Toxicologia Alimentelor
[NUME_REDACTAT] C-tin, 1982, Produse alimentare și inocuitatea lor, [NUME_REDACTAT] București,
Banu C-tin, 2009, Tratat de industrie alimentară, Editura ASAB
Banu C-tin,2008, Suveranitate, securitate și siguranță alimentară, Editura ASAB
[NUME_REDACTAT], 2008, Ecotoxicologie alimentarǎ: aspecte teoretice și practice, Ed. Universitǎții din [NUME_REDACTAT] Adriana, 2009, Elemente de toxicologie alimentarǎ – Contaminanți chimici, Ed. Universitǎții din [NUME_REDACTAT] Adriana, 2009, Toxicologia mediului – Noțiuni teoretice și practice, Ed. Universitǎții din [NUME_REDACTAT] I., 1995, Surse, procese si produse de poluare, [NUME_REDACTAT] [NUME_REDACTAT] M., [NUME_REDACTAT], 1988, Toxicologie analitică, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] Marioara, 2002, Ghid practic de toxicologie agroalimentară, editura MIRTON, [NUME_REDACTAT] K., [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT],2004, Masuri de urgenta in cazul expunerii la pesticide, GEEA
Gheorghiu S., 1980 – Oligominerale și oligomineraloze, Editura academiei, [NUME_REDACTAT] S, 1998, Cromatografia de înaltă performanță, Partea I. Cromatografia de gaze, [NUME_REDACTAT]
Gocan S, 2002, Cromatografia de înaltă performanță, Partea II. Cromatografia de lichide pe coloană, [NUME_REDACTAT]
Gocan S.și [NUME_REDACTAT], 2006, Metode moderne de prelucrare a probelor organice, [NUME_REDACTAT]
[NUME_REDACTAT], 1995, Metode de determinare a reziduurilor de pesticide din produsele alimentare, [NUME_REDACTAT] [NUME_REDACTAT] Carmen, 2005 – Contaminarea chimică a alimentelor în România, vol I, II și III, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] Carmen, 2006, Ghid de laborator – Metode de analiză pentru produse alimentare, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] I., [NUME_REDACTAT], 1998, Cromatografia în strat subțire în analiza și controlul produselor agroalimentare, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] S. (sub redacția), 1985 – Tratat de igiena, Vol II, [NUME_REDACTAT] [NUME_REDACTAT] S., Cucu M., [NUME_REDACTAT] – 1994, Chimia sanitară a mediului – Apă, aer, sol, Ed. [NUME_REDACTAT]
Mănescu S., Dumitrescu H., [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] – 1982, Chimia sanitară a mediului – Alimente, Ed. [NUME_REDACTAT]
Popescu N, Popa G., Stănescu V., 1986, Determinări fizico-chimice de laborator pentru produsele alimentare de origine animală, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT], O. și M. Mihaiu, 2002, Igiena veterinară a produselor alimentare – Patologie prin alimente, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] C-tin, [NUME_REDACTAT], 2004 – Siguranța alimentelor, [NUME_REDACTAT] București
*** Colecția de standarde – industria alimentară
*** Legis – program informatic referitor la legislatia din Romania
*** www.codexalimentarius.net
*** w.w.w.efsa.europa.eu
http://www.sciencedirect.com
CUPRINS
Laborator nr 1
Norme de Protecția muncii în laboratorul de toxicologie alimentarǎ
1.1 Norme de organizarea muncii
1.2 Norme de protecția muncii și de pază
contra incendiilor
Laborator nr 2
Metode de analizǎ utilizate ȋn toxicologie, unitǎți de mǎsurǎ specifice, calcule specifice
2.1 Metode utilizate în analiza ecotoxicologică
2.1.1 Metode volumetrice
2.1.2 Metode gravimetrice
2.1.3 Metode instrumentale
2.2 Unități de măsură specifice toxicologiei
2.2.1 Unități de măsură pentru toxici gazoși.
Conversia unităților de măsură
2.2.2 Interpretarea rezultatelor
2.3 Calcule necesare în analiza toxicologică
Laborator nr. 3
Determinarea gazelor cu potențial toxic din atmosferă (1)
3.1 Determinarea calitativă a unor halogeni cu potențial toxic: Br2 ; Cl 2
3.2 Determinarea cantitativă a unor halogeni
Laborator nr. 4
Determinarea gazelor cu potențial toxic din atmosferă (2)
4. Determinarea a amoniacului NH3 din aer
4.1 Determinarea calitativă a amoniacului
4.2 Determinarea cantitativă
Laborator nr. 5
Determinarea unor indicatori de calitate ai apei potabile utilizate în industria alimentară
5.1 – Prezentarea generală a metodei de lucru
5.2.1 Determinarea a nitriților cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8153
5.2.2 Determinarea practică a nitraților cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8171
5.3 Determinări spectrofotometrice de cationi
5.3.1 Determinarea cadmiului cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda Cadion
5.3.2 Determinarea cuprului cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8506
Laborator nr. 6
Determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate din industria alimentară (1)
Determinarea suspensiilor
6.1 Determinarea suspensiilor totale
6.1.1 Metoda 1 – prin filtrare
6.1.2 Metoda 2 – prin centrifugare
Laborator nr. 7
Determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate din industria alimentară (2)
Determinarea consumului chimic de oxigen
7.1 Determinarea consumului chimic de oxigen
(substanțe oxidabile din apă)
7.1.1. Metoda cu permanganat de potasiu : CCO-[NUME_REDACTAT] nr. 8
Metode de izolare a toxicilor din alimente :
toxici volatili, toxici greu volatili, toxici minerali
8.1 Prezentarea generală a metodelor de izolare a toxicilor din alimente
8.2 Izolarea toxicilor volatili – Distilarea
8.3 Izolarea toxicilor organici nevolatili
8.4 Izolarea toxicilor minerali – [NUME_REDACTAT] nr. 9
Determinarea nitraților și nitriților din alimente de origine vegetală și animală (1)
Obținerea extractelor deproteinizate
9.1 Principiul metodei
Laborator nr. 10
Determinarea nitraților și nitriților din alimente (2)
Intocmirea curbelor de etalonare și prelucrarea probelor necunoscute
9.1 Principiul metodei
Laborator nr 11
Determinări calitative de metale toxice și cu potențial toxic
11.1 Noțiuni generale
11.2 Identificarea calitativa a metalelor toxice prin metode chimice
Reacții de culoare
11.2.1 Identificarea prezenței arsenului
11.2.2 Identificarea prezenței mercurului
11.2.3 Identificarea prezenței plumbului
Laborator nr. 12
Mod de lucru comparativ pentru determinări
calitative la conservanți alimentari
Laborator nr. 13
Determinarea detergenților din alimente
13.1 Generalități
13.2 Determinarea cantitativă a detergenților din lapte
Laborator nr. 14
Prezentarea referatului
14.1 Cerinte de intocmire
Bibliografie orientativă:
TOXICOLOGIA ALIMENTELOR
CUPRINS
Laborator nr 1
Norme de Protecția muncii în laboratorul de toxicologie alimentarǎ
1.1 Norme de organizarea muncii
1.2 Norme de protecția muncii și de pază
contra incendiilor
Laborator nr 2
Metode de analizǎ utilizate ȋn toxicologie, unitǎți de mǎsurǎ specifice, calcule specifice
2.1 Metode utilizate în analiza ecotoxicologică
2.1.1 Metode volumetrice
2.1.2 Metode gravimetrice
2.1.3 Metode instrumentale
2.2 Unități de măsură specifice toxicologiei
2.2.1 Unități de măsură pentru toxici gazoși.
Conversia unităților de măsură
2.2.2 Interpretarea rezultatelor
2.3 Calcule necesare în analiza toxicologică
Laborator nr. 3
Determinarea gazelor cu potențial toxic din atmosferă (1)
3.1 Determinarea calitativă a unor halogeni cu potențial toxic: Br2 ; Cl 2
3.2 Determinarea cantitativă a unor halogeni
Laborator nr. 4
Determinarea gazelor cu potențial toxic din atmosferă (2)
4. Determinarea a amoniacului NH3 din aer
4.1 Determinarea calitativă a amoniacului
4.2 Determinarea cantitativă
Laborator nr. 5
Determinarea unor indicatori de calitate ai apei potabile utilizate în industria alimentară
5.1 – Prezentarea generală a metodei de lucru
5.2.1 Determinarea a nitriților cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8153
5.2.2 Determinarea practică a nitraților cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8171
5.3 Determinări spectrofotometrice de cationi
5.3.1 Determinarea cadmiului cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda Cadion
5.3.2 Determinarea cuprului cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8506
Laborator nr. 6
Determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate din industria alimentară (1)
Determinarea suspensiilor
6.1 Determinarea suspensiilor totale
6.1.1 Metoda 1 – prin filtrare
6.1.2 Metoda 2 – prin centrifugare
Laborator nr. 7
Determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate din industria alimentară (2)
Determinarea consumului chimic de oxigen
7.1 Determinarea consumului chimic de oxigen
(substanțe oxidabile din apă)
7.1.1. Metoda cu permanganat de potasiu : CCO-[NUME_REDACTAT] nr. 8
Metode de izolare a toxicilor din alimente :
toxici volatili, toxici greu volatili, toxici minerali
8.1 Prezentarea generală a metodelor de izolare a toxicilor din alimente
8.2 Izolarea toxicilor volatili – Distilarea
8.3 Izolarea toxicilor organici nevolatili
8.4 Izolarea toxicilor minerali – [NUME_REDACTAT] nr. 9
Determinarea nitraților și nitriților din alimente de origine vegetală și animală (1)
Obținerea extractelor deproteinizate
9.1 Principiul metodei
Laborator nr. 10
Determinarea nitraților și nitriților din alimente (2)
Intocmirea curbelor de etalonare și prelucrarea probelor necunoscute
9.1 Principiul metodei
Laborator nr 11
Determinări calitative de metale toxice și cu potențial toxic
11.1 Noțiuni generale
11.2 Identificarea calitativa a metalelor toxice prin metode chimice
Reacții de culoare
11.2.1 Identificarea prezenței arsenului
11.2.2 Identificarea prezenței mercurului
11.2.3 Identificarea prezenței plumbului
Laborator nr. 12
Mod de lucru comparativ pentru determinări
calitative la conservanți alimentari
Laborator nr. 13
Determinarea detergenților din alimente
13.1 Generalități
13.2 Determinarea cantitativă a detergenților din lapte
Laborator nr. 14
Prezentarea referatului
14.1 Cerinte de intocmire
Bibliografie orientativă:
Laborator nr 1
Norme de Protecția muncii în laboratorul de toxicologie alimentarǎ
Obiective:
[NUME_REDACTAT] de organizare a muncii ȋn laborator
[NUME_REDACTAT] de protecția muncii și de pază contra incendiilor
www.profit360.ro –
1.1 Norme de organizarea muncii
Organizarea muncii în laboratorul de toxicologie alimentară reprezintă norme a căror respectare duce la reușita experimentelor în condiții de siguranță atât pentru studenți cât și pentru cadrele didactice.
Principalele norme care trebuiesc respectate sunt următoarele :
Masa de lucru va fi curată în permanență, eventualii reactivi ce se scurg, se șterg cu cârpa după o prealabilă neutralizare, dacă este cazul.
Pe masa se vor ține numai borcanele cu reactivii necesari experimentului executat, care se vor repune în raft după utilizare.
Nu se vor lua reactivi din sticle direct cu pipeta ci se va utiliza un pahar Berzelius de volum potrivit. Reactivul nefolosit nu se reintroduce în sticlă.
Dopurile se pun pe masă cu partea plată în jos. Nu se vor schimba dopurile sticlelor între ele.
Reactivii se toarnă pe partea opusă etichetelor pentru a evita distrugerea lor.
Soluțiile se vor măsura fiecare cu pipetă separată, cilindru gradat sau biuretă.
La schimbarea soluțiilor din biurete se va proceda la spalare cu apa, apă distilată și soluția nou utilizată.
Toate dopurile din sticlă rodată se vor unge cu vaselină specială pentru a asigura etanșeitatea.
Nu se aruncă în chiuvetă resturi de hârtie, chibrituri arse, cioburi de sticlă.
Aparatura secială de analiză (spectrofotometre, cromatografe, absorbție atomică) se vor utiliza într-o sală separată de cea în care se execută analizele curente.
La terminarea activității, înainte de a parasi laboratorul fiecare student va spăla sticlăria folosită, o va clati cu apă de la robinet și apă distilată după care o va pune la scurs pe stativul potrivit.
Se vor controla robinete de gaz și de apă care trebuie lăsate închise înainte de părăsirea laboratorului.
http://www.multilab.ro/mobila/robinete.html
Activități practice:
Se vor manevra, sub supravegherea cadrului didactic, soluții diverse relevându-se locul de manevrare și sticlăria necesară
Fiecare raspuns corect va fi notat cu 2 puncte.
1.2 Norme de protecția muncii și de pază
contra incendiilor
Normele de protecția muncii și pază contra incendiilor din laborator se subscriu normelor generale pentru situațiile în care se utilizează substanța toxice și/sau volatile. Mai jos sunt redate cele mai importante astfel dw norme strict obligatorii într-un laborator cu cracter didactic.
Tot personalul care desfășoară activități în laborator va purta halat și la nevoie ochelari de protecție
croitoreasa.wgz.ro – www.mariusmatache.ro
Nu se gustă nici o substanță !
Mirosirea soluțiilor nu se face direct ci prin dirijarea ușoara a vaporilor cu mâna spre nas.
Sticlele și borcanele cu reactivi se etichetează clar și cât mai durabil . Orice etichetă parțial deteriorată se înlocuiește. Borcanele fără etichetă nu se vor mai folosi.
Măsurarea volumelor acestor substanțe se face numai cu pipete automate sau cu biureta.
Diluarea acizilor concentrați se va face turnând acid în apă și nu invers, prin prelingere lentă pe pereții vasului. Acesta poate fi pus într-un cristalizor cu apă rece pentru a preîntâmpina supraîncălzirea.
Solvenții organici sau orice substanță cu caracter inflamabil se va încălzi numai sub nișa ventilată, pe baue de nisip sau de apă. De asemena se vor păstra în locuri ferite de căldură.
Substanțele fotosensibile se păstrează în borcane de culoare închisă.
Eprubetele și în general vasele în care se execută diverse experimente nu se îndreaptă spre fața celui care execută lucrarea dar nici spre ceilalți ci întotdeauna în direcția în care nu se află nimeni.
În caz de stropire pe mâini cu acizi, baze sau substanțe toxice se va proceda imediat la spălarea acestora cu multă apă. La nevoie se va apela la îngrijire medicală de specialitate.
De câte ori se manipulează substanțe toxice se va evita ducerea mâinii la nas, gură sau ochi și se vor spăla măine cu apă și săpun după utilizare.
Substanțele toxice și cele volatile se vor manipula numai sub nișa ventilată.
chem.ubbcluj.ro
Laboratorul va fi dotat cu trusă de prim ajutor.
aparaturadelaborator.allshops.ro
La aprinderea becurilor de gaz, se aprinde mai întâi chibritul și apoi becul.
Încălzirea soluțiilor se va face numai prin sprijinirea vaselor pe sită de azbest și nu direct la flacără.
Laboratorul va fi dotat cu stingător de incendiu.
instalsomet.infoconstruct.ro
psi-mag.ro
Sustanțele periculoase și toxice nu se vor arunca la chiuvetă ci se vor colecta în vase separate pentru neutralizare
Tuburile cu gaz sub presiune necesare experimentelor se vor depazita în afara laboratorului
Fumatul în laborator este strict interzis.
Dacă izbucnește un incendiu se va proceda cu calm la evacuarea laboratorului, închiderea sursei de gaz, scoaterea din priză a aparaturii electrice. Se va proceda la stingerea focului cu mijloacele din dotare (nisip, extinctor), chemarea pompierilor se face în caz de nevoie.
Manipularea vaselor termorezistente calde din etuvă sau de pe becul de gaz, se va face cu cleștele special.
Creuzetele în care se execută mineralizarea uscată se manevrează cu clește special iar mâinile se vor proteja cu mănuși cu azbest.
Instalațiile de distilare se supraveghează continuu. În caz de oprire a apei de răcire se oprește complet instalația.
Toate aparatele electrice vor fi dotate cu prize de împamântare
Activități practice:
Se vor verifica și se va nota ȋn caietul de laborator toate tipurile de aparate electrice din laborator
Se vor identifica instrumentele cu care se manevrează probele calde ȋn laborator
Se va identifica locul de pastrare si tipul stingătorului de incendiu din laborator
Laborator nr 2
Metode de analizǎ utilizate ȋn toxicologie, unitǎți de mǎsurǎ specifice, calcule specifice
Obiective:
Cunoașterea metodelor analitice utilizate ȋn analiza toxicologică
Prezentarea unităților de măsură specifice ȋn domeniul analizei toxicologice
Familiarizarea cu anumite calculel specifice ȋn toxicologie
2.1 Metode utilizate în analiza ecotoxicologică
Analiza ecotoxicologică a alimentelor se referă la un control specializat al calitătii acestora drept pentru care utilizează același tip de metode analitice ca și cele ale oricărui tip de control de calitate și anume metode analitice clasice și metode instrumentale.
În prima categorie se încadrează metodele volumetrice și metodele gravimetrice. Datorită valorilor CMA din ce în ce mai scăzute permise de legislația actuală pentru reziduurile de toxici în alimente, acest tip de metode se folosesc mai puțin în toxicologie dar reprezintă baza utilizării corecte a metodelor instrumentale prin familiarizarea cu metodele de lucru specifice preparării probelor și a etaloanelor.
2.1.1 Metode volumetrice
Aceste metode sunt metode titrimetrice care se bazează pe măsurarea exactă a volumelor unor soluții de concentrație exactă și cunoscută, valori care se introduc în calcule pentru determinarea concentrațiilor toxicilor urmăriți sau se utilizează în domeniul instrumental.
Preparare soluții de concentrație exactă
Cel mai des sunt necesare soluții a căror concentrație se exprimă procentual sau normal.
A – Soluție procentuală
Procente de masă : soluție a%, reprezintă o soluție în care există a g de substanță în 100 g soluție
Procente de volum : soluție b%, reprezintă o soluție în care există b g de substanță în 100 ml soluție
Pentru apă densitatea relativă este 1 deci masele sunt egale cu volumele. Pentru alte substanțe cum sunt de exemplu acizii, densitatea este diferită de 1 și în calcule trebuie ținut cont de această valoare.Modul de calcul și exemple numerice s-au studiat ȋn anii anteriori la disciplina “Chimie analitică”
B – Soluție normală
O soluție de normalitate “n” sau “N” conține în 1000 ml soluție n echivalenți gram din substanța activă .Modul de calcul concret pentru acizi, baze, săruri este cunoscut din anii anteriori. În continuare se va explicita noțiunea de factor (notat f) al unei soluții normale.
Prin valoarea “f” se face corecția între valoarea reală a concentrației soluției utilizate și cea nominală, dorită. Dacă se măsoară (prin titrare de exemplu) un volum V (ml) de soluție de concentrație 0,1n care are factorul f, valoarea reală care se introduce în calcule este V1 = V x f (ml). Valoarea lui f trebuie sa fie cât mai aproape de 1, cu o abatere de +/- 0,15, altfel este bine ca soluției să i se corecteze concentrația.
Obținerea directă a unei soluții cu f =1 indiferent de valoarea normalității este posibilă numai în anumite cazuri deoarece foarte puține sunt substanțεle la care, prin cântărire exactă a cantității necesare determinate prin calcul pentru a prepara o soluție, se ajunge la concentrația dorită. În acest sens se poate nominaliza acidul oxalic sau azotatul de argint. Chiar prin cântărire exactă pot să apară pierderi la dizolvare sau soluția să nu fie stabilă în timp dar să avem nevoie în calcule de valoarea exactă a concentrației.
Pentru aceste substanțe se pot achiziționa de la producători specializați substanțele gata cântărite în fiole de sticlă închise pentru concentrații exacte (de obicei 1n, 0,1n sau 0,01n) necesare pentru volumul de 1000ml, sub denumirea de titrofixuri.
Pentru fiecare soluție în parte, în metodele în care se utilizează este explicitat modul de determinare al factorului precum și frecvența necesară pentru verificarea lui.
Exerciții propuse:
Să se prepare 50 ml soluție HNO3 15% având la dispoziție soluție de concentrația 40%.
Care este cantitatea maximă de soluție de H2SO4 de concentrație 33% care se poate prepara având la dispoziție 120 ml soluție cu d= 1,65. (corespunde unei concentrații de 56,9%) ?
Cum se prepară 250 ml soluție de NaOH 1N ( ȋn două moduri)?
Cum se prepară 500 ml de soluție de AgNO3 0,1 N ( ȋn două moduri)?
Cum se pot prepara 100ml soluție de AgNO3 0,02N având la dispoziție 50 ml soluție 0,1N preparată mai sus?
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 2 puncte
2.1.2 Metode gravimetrice
Aceste metode se referă la determinarea cantitativă prin cântărirea exactă a masei substanțelor rezultate. Metoda are aplicații mult mai largi, ca etapă intermediară în determinările de tip instrumental în care se colectează probele în vase de laborator, de obicei baloane de evaporare, tarate în prelabil. Aceasta înseamnă că trebuie cunoscută valoarea exactă a masei vasului gol și apoi împreună cu proba.
Altă aplicație deosebit de importantă se referă la necesitatea așa numitei operațiuni de aducere la greutate constantă a sticlăriei utilizate în determinările de finețe specifice în toxicologia alimentară. În acest scop se usucă sticlăria în etuvă la 1050C, se răcește în exicator, se cântărește iar operațiunile se repetă până când apar diferențe maxim la a treia zecimală semnificativă, pentru cântăriri în g.
2.1.3 Metode instrumentale
În cea de a doua categorie se încadrează metodele care se desfășoară, după cum specifică și numele cu ajutorul unor aparate specifice .Cele mai utilizate sunt metodele de tip optic (spectrofotometrie moleculară sau atomică) și cromatografic (CSS, CG, HPLC).
2.2 Unități de măsură specifice toxicologiei
Exprimarea concentrației toxicilor în alimente utilizează unități de măsură specifice datorate valorilor mici care se determină. Majoritatea toxicilor se găsesc sub formă de rezidii iar unitățile de măsură utilizate sunt ppm și ppb.
ppm (părți per milion) – cantitatea în mg de toxic care se găsește într-un milion mg probă (aliment)
1 ppm = 1mg toxic / 1.000.000 mg probă (aliment)
= 1mg / 1.000 g = 1 mg / 1 kg, deci
ppb (părți per bilion) – – cantitatea în μg de toxic care se găsește într-un milion μg probă (aliment)
1 ppb = 1μg toxic / 1.000.000 μg probă (aliment)
= 1μg / 1.000 g = 1 μg / 1 kg, deci
Aceste exprimări sunt valabile atunci când toxicul și alimentul se găsesc în stare solidă. În cazul lichidelor (apă, extracte apoase sau în solvenți) exprimarea concentrației toxicilor se poate face sub forma ppm ; mg/l ; mg / 100 ml ; μg /100 ml ; μg / ml.
Ținând cont de faptul că :
1 ppm = 1mg / kg, în cazul lichidelor cu densitate specifică în jur de 1 (apa), se poate face echivalarea :
1 ppm = 1 mg toxic / l l probă lichidă (aliment)
Pentru lichidele a căror densitate specifică diferă semnificativ de 1 trebuie făcută corecția care ține cont de valoarea densității.
Exemplu:
Pentru un aliment lichid cu densitatea specifică de 1,2 s-a găsit o concentrație de toxic de 15 ppm exprimat ca și mg / kg. Ținând cont de valoarea densității specifice, rezultatul va fi :
15 x 1,2 = 18 mg/l = 18 ppm
Concentrația procentuală (%) se utilizează numai pentru concentrații mai mari de 0,1%.
Uneori este necesară transformarea concentrației de toxic din ppm în % sau invers. Matematic relațiile se sintetizează după cum urmează :
1 ppm = 1 mg / 106 mg
1% = 1mg / 102 mg
Deci,
1 ppm = 10-4 % = 0,0001 %
1% = 104 ppm = 1000 ppm
2.2.1 Unități de măsură pentru toxici gazoși.
Conversia unităților de măsură
În domeniul strict al toxicologiei alimentare acest tip de calcule se utilizează mai puțin dar deoarece calitatea alimentelor este influențată esențial de calitatea factorilor de mediu, este necesară și cunoașterea acestui tip de unități de măsură. În aer, concentrația toxicilor se poate exprima prin mai multe moduri:
Greutate/ volum : toxicul se exprimă în unități de masa iar aerul în unități de volum, de ex mg/litru sau g /m3
Volum/volum : atât toxicul cât și aerul se exprimă în unități de volum. Exprimarea se poate face în mod diferit :
– procente de volum % (v/v), în cazul concentrațiilor mai mari de 0,1%
Ex : 1ml toxic / 102 ml aer
– ppm : 1 volum toxic/106 volume aer
Ex : 1 ml toxic/106 ml aer = 1ml toxic/1 m3 aer
– ppb : 1 volum toxic/109 volume aer
Ex : 1 ml toxic/109 ml aer = 1ml toxic/103 m3 aer = 1 μl toxic/1 m3 aer
Transformarea unităților de măsură de tip ppm în % volum
1 ppm = 1000 ppb = 10-4 % volum
Exemplu :
Se găsește în aer o concentrație de 0,15 % v/v toxic gazos. Exprimați acestă concentrație în ppm și ppb.
0,15 ml toxic……………102 ml aer
ppm …………………… 106 ml aer
ppb…………………109 ml aer
Ppm = 0,15 • 106/ 102 = 1500 ppm = 1500000 ppb
Se găsește în aer o concentrație de 145 ppm toxic gazos. Exprimați acestă concentrație în ppb și % v/v.
145 ml toxic ……………… 106 ml aer
ppb…………………109 ml aer
%.v/v…………………….102 ml aer
ppb = 145000
% = 145 • 102/106 = 0,0145 %
Se observă deci că în funcție de nivelul de concentrație al toxicului este convenabil să se utilizeze unitatea de măsură cea mai potrivită
Transformarea unităților de măsură de tip g/v (mg/l) în unități de tip ppm (ppb) și invers
Unele manuale de chimie analitică prezintă tabele care permit direct astfel de transformări dar și ele sunt întocmite pe baza unor formule de convertire care provin din cunoașterea legilor generale ale gazelor precum și a faptului fundamental că un mol de gaz, în condiții normale de presiune și temperatură ocupă întotdeauna un volum de 22,41 l ( Legea lui Avogadro). Aplicând relația :
m • R • T
P • V = ––––-, unde :
M
P – presiunea , mm col Hg
V – volumul toxicului, ppm
m – concentrația toxicului în mg/l
R – constanta generală a gazelor =62,36
T – temperatura absolută (t 0C + 273)
M = masa moleculară a toxicului, g
62,36 • T
ppm = ––––- • mg/litru •103
M • P
P • M
mg/litru = ––––- ppm
62,36 • T
Exemplu :
1 – Concentrația de oxid de carbon CO (M = 28) depistată într-un adăpost pentru animale este de 1,3 mg/litru în condițiile de T = 260C și P = 755 mm Hg. Exprimați concentrația în ppm
62,36 • (273 +26)
ppm = –––––––– • 1,3 • 103 = 1146,6
28 • 755
2 – Concentrația de Cl2 (M = 71) depistată într-o zonă de pășunat adiacentă unei unități industriale este de 243 ppm în condițiile de T = 180C și P = 745 mm Hg. Exprimați concentrația în mg/litru
745 • 71
mg/litru = –––––––– • 243 • 10-3 = 0,708
62,36 • (273 + 18)
Transformarea unităților de tip g/v (mg/l) în % volum
În cazul substanțelor gazoase se utilizază legea lui Avogadro, menținată anterior.Pocentele de volum se referă la număr ml toxic gazos în 100 ml aer
Exemplu:
Exprimați în procente de volum concentrația de 20mg/l de bioxid de sulf (SO2) determinată în atmosfera unui oraș.
M SO2 = 64
64 mg………………… 22,41ml
1mg …………………. x1 ml
x1 = 0,3501 ml
0,3501 ml……………….1000 ml
x2 …………………. 100 ml
x2 = 0,035% procente de volum
2.2.2 Interpretarea rezultatelor
Rezultatele obținute în urma analizei toxicologice alimentare se utilizează în următoarele direcții :
Evaluarea nivelului de contaminare a produselor alimentare și verificarea modului de încadrare în limitele maxime admise de legislația în vigoare;
În acest mod se execută controlul direct al apei, alimentelor, furajelor, în vederea îndeptării pericolului de intoxicație pentru oameni și animale.;
Aprecierea pericolului de contaminare a materiei prime de origine vegetală sau animală ce se obține în zone supuse poluării factorilor de mediu :apă, aer, sol;
Aprecierea estimativă a expunerii la toxic.
Acest ultim aspect se bazează pe analiza alimentelor incriminate a fi produs o intoxicare și este necesară determinarea nivelului de toxic în produs și estimarea cantității în care a fost consumat. În general este un aspect de care se ocupă toxicologia medicală, dar este strict legată de contaminarea alimentelor iar colaborarea între specialiști este necesară.
Formula generală prin care se poate exprima expunerea la toxic este :
Ct x Q , mg toxic/kg g.c.
G
unde,
Ct – Concentrația toxicului în produs , se exprimă în ppm.
Q – Cantitatea de produs consumată, se exprimă în kg.
G – Greutatea corporală, se exprimă în kg.
Exemplu
O persoană în greutate de 75 kg, acuză o intoxicație cu un produs alimentar a cărui analiză a relevat o concentrație de 244 ppm. Cantitatea consumată din acel produs se estimează a fi 300 g. Expunerea la toxic a organismului în cauză este de :
(244 x 0,3 ) / 75 = 0,976 mg / kg g.c.
1 – Temă:
1. O persoană cu greutatea de 60 kg a consumat 200 g dintr-un produs alimentar ȋn care analizele au relevat o concentrație de toxic de 102 ppm. Calculați expunerea la toxic a organismului respectiv.
2.3 Calcule necesare în analiza toxicologică
Calculul volumului de aer aspirat în condiții normale
Aerul care conține substanțe toxice gazoase este aspirat în condițiile date, momentane de presiune (P) și temperatură (T).Pentru a calcula conținutul în toxic se utilizează valoarea volumului de aer aspirat în condiții normale de presiune și temperatură. În acest scop se utilizează ecuația de stare a gazelor perfecte, particularizată pentru aer după cum se observă mai jos:
P• V = P0 • V0 (1 + α • t)
Unde,
P – presiunea la care se face recoltarea
V – volumul de aer aspirat, citit pe dispozitivul de masurare a volumului sau calculat prin intermediul debitului
P0 – presiunea normală, 1 atm (760 mmHg)
V0 – volumul calculat în condiții normale de P și T
t – temperatura la care se face recoltarea
α – coeficientul de dilatare volumică a aerului ; α = 1/273
Prin urmare :
P • V P V • 273
V0 = –––––– = –– • ––––
P0 • (1 +α • t) 760 273 + t
În cazul în care recoltarea probelor se face sub vid, se ține cont și de valoarea presiunii remanente (Pr) care influențează presiunea de recoltare. În acest caz formula devine :
(P- Pr ) • V P – Pr 273
V0 = –––––– = ––– • –––-
P0 • (1 +α • t) 760 273 + t
Deci cunoscând condițiile în care se face recoltarea, se poate calcula volumul recoltat în condiții normale. Pentru ușurarea calculelor, se pot utiliza tabele în care este deja inserată valoarea factorilor constanți din formula de calcul a lui V0. pentru domeniiliul de temperatură uzual în care se fac recoltările de probe de aer. Un astfel de exemplu este prezentat în tabelul 1 .
Exemplu prin utilizarea tabelului
1. Se aspiră un volum de 24 l aer la t = 30C și presiunea 755 mm Hg. Care este volumul de aer aspirat, în condiții normale de presiune și temperatură ?
P • V P V
V0 = –––––– = –– • –––– =
P0 • (1 +α • t) 760 1 +α • t
24
= 0,9934 • ––– = 23,58 l
1,0110
Exemplu prin calcul
2 Se aspiră un volum de aer timp de 15 minute printr-un debitmetru cu caracteristica de Q = 45 l/oră. Condițiile de aspirare sunt t = 120C și presiunea 775 mm Hg. Care este volumul de aer aspirat, în condiții normale de presiune și temperatură ?
V recoltat = Q x t = 45/60 • 15 = 11,25 l
Se poate calcula și fără a folosi formule, astfel :
Dacă în 60 minute se aspiră………..45 l
Atunci în 15 minute se aspiră…………V
V = (15 •45)/60 = 11,25 l
P • V P V • 273
V0 = –––––– = –– • –––– =
P0 • (1 +α • t) 760 273 + t
755 11,25 • 273
= –– • ––––– = 10,70 l
760 273 + 12
2 – Temă:
1. Se aspiră un volum de aer timp de 45 minute printr-o pompă, debitul fiind de = 5 l/minut. Condițiile de aspirare sunt t = 300C și presiunea 745 mm Hg. Care este volumul de aer aspirat, în condiții normale de presiune și temperatură ?
Tabelul 1 – valori de calcul ajutător pentru volumul de aer recoltat,
în condiții normale
Notă: Fiecare temă propusă (1 si 2), se va nota cu note de la 1 la 10 ȋn funcție de respectarea modului de calcul explicat ȋn exercițiile rezolvate
Laborator nr. 3
Determinarea gazelor cu potențial toxic din atmosferă (1)
Determinarea unor toxici gazoși tip
halogeni din aer
Obiective:
Identificarea calitativă a unor halogeni cu potențial toxic din aer
Determinarea cantitativă a clorului prin metoda iodometrică
3.1 Determinarea calitativă a unor halogeni cu potențial toxic: Br2 ; Cl 2
Reacția cu fluoresceină
Principiul metodei:
Fluoresceina în prezența bromului trece din culoarea galben-verzui în roșu datorită formării eozinei. Dacă este prezent Cl2, se generează Br2 prin adăugare de soluție de bromură de potasiu 5% (KBr) la fluoresceină. Reacțiile care se petrec sunt :
Fluoresceina + Br2 = eosină (tetrabtomfluoresceină, roșie)
commons.wikimedia.org/wiki/File:Fluorescein.png c ommons.wikimedia.org/wiki/File:Eosin.svg
KBr + Cl2 = Br2 + 2 KCl
www.pharma7.fr
Reacția cu iodură de potasiu KI amidonată
Principiul metodei
Reacția se bazează pe proprietatea iodului I2 de a colora o soluție de amidon în albastru. I2 se generează prin oxidarea iodurii de potasiu KI de către halogenii eventual prezenți ȋn mediul de reacție. Hârtia de filtru impregnată cu soluția de amidon proaspăt preparată se va albăstri la reacție pozitivă. Reacțiile care se petrec sunt:
KI + Cl2 = 2 KCl + I2
KI + Br2 = 2 KBr + I2
I2 + amidon 0,5% = culoare albastră
biology-igcse.weebly.com
Proba practică
Soluțiile 1, 2 și 3 puse la dispoziție fiecărei grupe de studenți va parcurge etapele de mai jos, care vor fi bifate pe masura executării lor iar rezultatele se vor nota ȋn tabel:
Temă :
1 – Cum se poate determina dacă într-un amestec gazos este prezent numai, Cl2, numai Br2 sau ambii halogeni ?
Răspuns:
2 – Nominalizați reacții de identificare specifice pentru unii halogeni.
Răspuns:
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 2 puncte
3.2 Determinarea cantitativă a unor halogeni
Pentru determinarea cantitativă, halogenii din aer se absorb în medii absorbante specifice prin procedeul discontinuu, după cum se va exemplifica în cadrul metodelor aplicate
Determinarea Cl2 prin metoda iodometrică
Principiul metodei : Această este una din puținele metode volumetrice care se pot aplica în determinarea toxicilor gazoși. Ea este o metodă de tip iodometric (volumetrie redox) și se bazează pe faptul oxidarea iodului din KI de către Cl2 în cantitate echivelentă cu acesta. Iodul rezultat se dozează prin titrare cu soluție de tiosulfat de sodiu Na2S2O3 în prezența amidonului. Reacțiile care se petrec sunt :
KI + Cl2 = 2 KCl + I2
I2 + Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI
Tetrationat de sodiu
Reactivi utilizați
– soluție KI 5% proaspăt preparată
– soluție tiosulfat de sodiu Na2S2O3 0,01n, f = 1
– soluție I2 0,01n, f = 1
– soluție amidon 0,5%, proaspăt preparată
Mod de lucru
Se utilizează o instalație de absorbție cu două vase absorbitoare legate în serie. În primul se pun 5 ml soluție KI 5% iar în al doilea 5 ml Na2S2O3 0,01n. Se aspiră lent un volum între 20 și 30 l aer până când lichiodul din primul vas se colorează în brun (datorită formării iodului. Se notează P și T la care s-a făcut aspirația. Soluțiile din cele două absorbitoare se transvazează într-un vas , când I2 format (1) este consumat de către tiosulfatul de sodiu. Soluția decolorată (2) care conține acum o anumită cantitate de tiosulfatul de sodiu în exces se titrază cu soluția de iod 0,01n, în prezența amidonului pănă la albastru (3).
(1) (2) (3)
[NUME_REDACTAT] – Iodine + [NUME_REDACTAT] hubpages.com
Notă : Această metodă este un exemplu de determinare indirectă, ȋn acest caz a Cl2 prin intermediul reacției între tiosulfatul de sodiu și I2 care este foarte sensibilă chiar la concentrații mici (0,01n), ceea ce o face utilizabilă și în domeniul toxicologiei. În domenii de concentrație mai mari, se adaptează metoda schimbând concentrația soluțiilor utilizate.
[NUME_REDACTAT] utilizează formula :
(N – n) • 0,355
Cl2, mg/l = ––––––
V0
Unde :
N – volumul de soluție tiosulfat de sodiu Na2S2O3 0,01n din vasul absorbitor, ml
n – volumul de soluție I2 0,01n folosit la titrare, ml
0,355 – cantitatea (mg) de Cl2 care corespunde la 1 ml soluție tiosulfat de sodiu Na2S2O3 0,01n
V0 – volumul de aer aspirat, în condiții normale de presiune și temperatură, l
Proba practică
Temă: ȋn cazul ȋn care factorii soluțiilor de tiosulfat de sodiu, respectiv iod sunt diferiți de 1, cum cumt afectate rezultatele de mai sus. Faceți calculul concret conform datelor din tabelul de mai jos după modificarea formulei de calcul
Cl2, mg/l = ?
Evaluare:
corectie formulă – 2 puncte
Calcul rezultate proba practică – 4 x 2 = 8
Exerciții – Temă recapitulativă:
1 – Ce tip de metodă este metoda iodometrică de determinarea a Cl2 ?
2 – La amestecarea soluțiilor din cele două absorbitoare soluția nu se decolorează. Care este motivația și cum se poate modifica metoda pentru a o aplica în condițiile date ?
3 – Soluția s-a decolorat în momentul amestecării dar prima picătură de iod duce la albăstrirea soluției. Care este explicația și cum se poate modifica metoda ?
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 3 puncte + 1 din oficiu
Laborator nr. 4
Determinarea gazelor cu potențial toxic din atmosferă (2)
4. Determinarea a amoniacului NH3 din aer
Obiective:
Punerea ȋn aplicație a metodelor de identificare calitativă a amoniacului din aer
Punerea ȋn aplicație a unor metode cantitative de determinare a amoniacului din aer:
METODA colorimetrică
METODA spectrofotometrică
4.1 Determinarea calitativă a amoniacului
1 – Hârtia de filtru îmbibată cu sulfocianură ferică [Fe(SCN)3] se decolorează în prezența amoniacului sau soluția de susfocianură ferică 5% se decolorează ȋn prezența amoniacului. Sensibilitatea reacției este de 0,07μg NH3/l aer dar este interferată și de alte substanțe.
www.uncp.edu
2 – Hârtia roșie de turnesol este albăstrită în prezența amoniacului datorită mediului bazic
www.precisa.ro
3 – Hârtia de filtru îmbibată cu sulfat de cupru CuSO4 formează o culoare albastru azur în prezența vaporilor de amoniac, sau soluția ȋn care se absorb vaporii de amoniac devine albastru ȋnchis
Copper sulphate reacts with ammonium – [NUME_REDACTAT] A500/0165 …www.sciencephoto.com
Proba practică
Soluțiile 1, 2 și 3 puse la dispoziție fiecărei grupe de studenți va parcurge etapele de mai jos, care vor fi bifate pe masura executării lor iar rezultatele se vor nota ȋn tabel ȋn dreptul fiecărei soluții:
Evaluare: fiecare răspuns corect ( cele 9 eprubete) se va nota cu 1 punct + 1 din oficiu
4.2 Determinarea cantitativă
În vederea determinării cantitative, amoniacul se aspiră în soluții apoase de unde se dozează sub formă de hidroxid de amoniu NH4OH.
Determinarea amoniacului prin metoda spectrofotometrică
Principiul metodei
Amoniacul formează cu reactivul Nessler (tetraiodomercuriatul dipoatasic) în mediu alcalin asigurat de hidroxidul de potasiu un compus colorimetrabil de culoare galben-brun (oxiiodura- amidomercurică). Sensibilitatea este de 0,1 μg/ml dar reacția este interferată de unele amine alifatice, anilină, unele aldehide. Reacțiile care au loc sunt:
Hg
2 K2[Hg I4] + NH4OH + 3KOH = [ O NH2]+ I- + 7 KI + 3 H2O
[NUME_REDACTAT]
– soluție absorbantă : soluție acid sulfuric 0,01N sau apă bidistilată
– [NUME_REDACTAT], care se prepară din KI, Hg2Cl, KOH sau se achiziționează ca atare
– soluție etalon preparată din clorură de amoniu NH4Cl (0,3143g/ 1000 ml) la concentrația de 0,1 mg/1 ml . Se diluează extemporaneu la concentrația 1 μg/1 ml
TEMĂ:
Calculați factorul de diluție și de aici cum preparǎm 100 ml soluție care sǎ conținǎ 1 μg/1 ml:
Mod de lucru
Se aspiră minim 500 ml aer cu un debit de maxim 100 ml/minut prin 2 microabsorbitoare care conțin câte 2 ml soluție absorbante . Se notează P și T la care are loc absorbția. Conținutul microabsorbitoarelor se reunește într-o eprubetă gradată și se completează la 10 ml cu soluție absorbantă. Se iau pentru determinare 5 ml din această soluție omogenizată, și se tratează în același mod cu probele care for fi utilizate la întocmirea curbei de etalonare, conform cu date le înscrise în tabelul .
Proba martor constă în două microabsorbitoare identice cu cele utilizate pentru probe, duse pe teren, care se prelucrează la fel dar prin care nu se absoarbe toxic.
Pentru întocmirea curbei de etalonare se utilizează 8 eprubete (Tabel 4.1) în care se introduce soluție etalon astfel încât concentrația să fie între 1 și 8 μg. Se citesc extincțiile după 10 de minute de repaus la un spectrofotometru la λ = 440 nm în cuva cu drum optic de 1 cm, fața de proba martor. Concentrația probei necunoscute se determină prin intermediul factorului de pantă sau a ecuației de regresie aferentă curbei de etalonare(c).
Tabelul 4.1 – Dozarea spectrofotometrică a amoniacului
Etalon : 1 ml – 1 g NH3
Concentrația de amoniac în aer se determină cu formula :
C • 2
mg NH3 /m3 aer = ––– Unde :
V0
– C- concentratia determinata spectrofotometric
– 2 – factor utilizat deoarece numai jumătate din proba recoltată s-a determinat
– V0 – volumul de aer cu toxic aspirat, în condiții normale de presiune și temperatură
Calcul aplicație practică
Se vor prelucra câte 2 probe ȋn paralel de către fiecare grup de studenți și se vor citi absorbanțele ȋn dublu la fiecare probă:
1 – Întocmirea curbei de etalonare spectrofotometrice
Ex de curbă etalonare:
2 – Determinarea concentrația probei necunoscute conform curbei de etalonare spectrofotometrice
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 1 punct – max 6 puncte
3 – Volumul V0, ȋn condiții normale
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 1 punct – max 2 puncte
4 – Calculul concentrației de amoniac din probele testate
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 1 punct – max 2 puncte
Evaluare totală – max 10 puncte!
NOTĂ:
1.În cazul în care nu dispunem de spectrofotometru determinarea de poate face și prin comparare vizuală cu eprubele care de data aceasta formează o scară de etalonare vizuală dar domeniul de concentrații în care putem face deosebiri vizual este mai mare, soluția etalon utilizată având o concentrație de 10 μg/ml. În rest se prelucrează probele analog cu metoda spectrofotometrică
2. Atât pentru metoda spectrofotometrică cât și pentru cea colorimetrică se poate practica diluția probei analizate dacă se formează un precipitat la adăugarea reactivului Nessler.
Laborator nr. 5
Determinarea unor indicatori de calitate ai apei potabile utilizate în industria alimentară
Determinǎri de anioni și cationi cu potențial toxic prin
spectrofotometrie rapidǎ
Obiective:
prezentarea modului de lucru cu un spectrofotometru care lucrează cu kituri
determinarea practică a concentrației de ion nitrit și ion nitrat din apa potabilă și apă uzată
relevarea diferențelor care apar la acești parametri ȋntre apa potabilă și cea uzată
verificarea relației sinergetice ȋntre nitrit și nitrat la apa potabilă
determinarea practică a concentrației de cadmiu și cupru din apa potabilă și apă uzată
relevarea diferențelor care apar la acești parametri ȋntre apa potabilă și cea uzată
5.1 – Prezentarea generală a metodei de lucru
Producătorii de aparatură de control au pus pe piața spectrofotometre cu utilizare specifică a parametrilor apei, marea majoritate de tip digital. Aceste aparate utilizează aceleași metode (în general) ca și cele clasice dar pentru rapiditatea determinărilor se utilizează reactivi sub formă de kituri (pliculețe sau fiole) pentru fiecare tip de determinare. Aparatele au o plajă largă de determinări posibile (anioni, cationi, poluanți organici) și în funcție de tipurile de kituri achiziționate se pot executa diferite determinări. Curbele de etalonare pentru respectivii parametri sunt inscripționate în memoria aparatului iar pe display apare direct valoarea parametrului determinat pentru proba testată, precum și unitatea de măsură ȋn care este exprimată.
În dotarea laboratorului de ecotoxicologie alimentară. există un spectrofotometru pentru determinări de parametri ai apelor tip Odyssey DR 2050 (HACH) care permite determinarea unui mare număr de determinări (anioni, cationi, substanțe) pe domenii de concentrație (figura 5.1).
Se lucrează conform instrucțiunilor aparatului în format electronic (CD) și în exemplar tipărit (lb engleză). Instrucțiunile prezința ȋn fișe explicite ȋnsoțite de imagini pașii care trebuie urmați pentru a efectua o determinare specifică.
Figura 5.1 – Spectrofotometru tip Odyssey DR 2050 (HACH)
5.2 Determinări spectrofotometrice de
anioni
Mai jos se prezintă modul în care se execută cu acest aparat determinarea de nitriți și nitrați în ape, putându-se astfel observa rapiditatea determinării față de metoda spectrofotometrică clasică dar în caz de litigiu sau pentru monitorizare se execută metoda acreditată.
5.2.1 Determinarea a nitriților cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8153
Domeniu: 2 – 250 mg/l
Se utilizează kitul specific pentru determinarea nitriților: NitriVer, 2 [NUME_REDACTAT], cod 21075-69
Mod de lucru:
Pasul 1
Se apasă tasta [NUME_REDACTAT], se selectează programul 373 N, Nitrite HR și iar se apasă tasta Start.
Pasul 2
Se umple un flacon din dotarea aparatului cu 10 ml de probă.
Pasul 3
Se adaugă un plic (kit) de NitriVer® 2 Nitrite, care este sub formă de pudră. Se închide flaconul cu dopul înșurubat și se agită pâna se dizolvă complet reactivul.(aceasta este proba de analizat).
Pasul 4
Se apasă tasta cronometru urmată de apăsarea tastei OK. Va urma o periodă de reacție de 10 minute. Pentru a preveni rezultatele neconcludente, este de preferat să se așeze flaconul pe o suprafață plană si să nu nu fie mișcată proba în timpul perioadei de reacție.
Pasul 5
Se umple încă un flacon cu 10 ml probă (aceasta va fi proba martor).
Pasul 6
Proba martor se introduce în spectrofotometru.
Pasul 7
Se apasă tasta Zero, iar pe ecran va apărea 0 mg/L NO2-
Pasul 8
După avertizarea sonoră, se agită prin răsturnare fiola cu proba de analizat de două ori. Se va evita agitarea exagetată a probei, deoarece pot apărea rezultate neconcludente.
Pasul 9
Se introduce proba de analizat în spectrofotometru. Rezultatele vor fi exprimate în mg/l NO2-.
5.2.2 Determinarea practică a nitraților cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8171
Domeniul – 0,1 la 10 mg/l NO3-N
Se utilizează kitul specific pentru determinarea nitraților: NitriVer, 2 [NUME_REDACTAT], cod 21075-69
Mod de lucru:
Pasul 1
Se apasă tasta [NUME_REDACTAT], se selectează programul 353 N, Nitrate MR și se apasă din nou tasta Start.
Pasul 2
Se umple un flacon din dotarea aparatului cu 10 ml de probă.
Pasul 3
Se adaugă un plic (kit) de NitraVer 5 Nitrate, care este sub formă de pudră (aceasta este proba de analizat).
Pasul 4
Se apasă tasta cronometru urmată de tasta OK. Va urma o periodă de reacție de 1 minut. Se va agita energic pană la avertizarea sonoră a cronometrului.
Pasul 5
Când cronometrul avertizează sonor, se apasă din nou tasta cronometru urmată de apăsarea tastei OK. Va incepe o perioadă de reacție de 5 minute. Apariția în probă a unei colorații tip ambră va indica prezența nitraților.
Pasul 6
Când cronometrul avertizează sonor, se umple un al doilea flacon cu 10 ml de probă ( aceasta va fi proba martor).
Pasul 7
Se introduce proba martor în lăcașul special al spectrofotometrului.
Pasul 8
Se apasă tasta Zero, iar pe ecran va apărea 0.0 mg/L NO3–N
Pasul 9
Nu mai târziu de 2 minute după ce cronometrul avertizează sonor, se introduce proba de analizat în spectrofotometru. Rezultatele vor fi exprimate în mg/L NO3—N.
Notă: Conform instrucțiunilor aparatului, pentru conversia în NO3- rezultatele se vor înmulți cu 4,427
Exemplu practic
Determinarea ionului nitrit dintr-o proba de apa uzata
Proba practică
A – Fiecare grup de lucru (3 studenți) va primi câte 2 probe de apă iar rezultatele obținute se vor trece ȋn tabelul de mai jos:
Mod de evaluare: jurnalul.ro
Notă:
Se admit rezultate care diferă cu max 5% față de cele corecte (verificate de către cadrul didactic)
Se vor releva diferențele ce apar ȋntre apa potabilă și cea uzată din punct de vedere al parametrilor analizați (LA CONCLUZIE)
Fiecare rezultat corect se va puncta cu câte 1 punct
Punctaj maxim: 10 puncte
Diferențele mai mari decât cele admise (vezi nota 1) duc la depunctarea corespunzătoare
B – Temă:
Pe baza documentației (instrucțiunile aparatului), fiecare grupă de studenți va prelua la alegere fișele cu instrucțiunile de lucru pentru unul din următorii anioni:
Cl-, CN-, F-, PO43-, SO42-.
Determinarea se va executa pe apa potabilă și pe una din probele de apă uzată din probele testate anterior Si rezultatele se scriu ȋn tabelul de mai jos.
Mod de evaluare:
Notă:
Se admit rezultate care diferă cu max 5% față de cele corecte (verificate de către cadrul didactic)
Se vor releva diferențele ce apar ȋntre apa potabilă și cea uzată din punct de vedere al parametrilor analizați (LA CONCLUZIE)
Fiecare rezultat corect se va puncta cu câte 2.5 puncte (la anionul ales și la concluzie)
Punctaj maxim: 10 puncte
Diferențele mai mari decât cele admise (vezi nota 1) duc la depunctarea corespunzătoare
5.3 Determinări spectrofotometrice de cationi
Mai jos se prezintă modul în care se execută cu acest aparat determinarea unui metal toxic (cadmiu) șia unui biometal cu potențiat toxic (cupru) în ape, putându-se astfel observa rapiditatea determinării față de metoda spectrofotometrică clasică dar în caz de litigiu sau pentru monitorizare se execută metoda acreditată ȋn general absorbția atomică cu flacără sau cuptor de grafit.
5.3.1 Determinarea cadmiului cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda [NUME_REDACTAT]: 0,02 – 0,30 mg/l [NUME_REDACTAT] utilizează kitul specific pentru determinarea cadmiului, respectiv Soluția de complexare A (HCT 154 A) și Stabilizatorul B (HCT 154 B)
Mod de lucru:
Pasul 1
Alegeți programul 815 Cadmiu, HCT 154. [NUME_REDACTAT]
Pasul 2
Pipetați 10,0 nl de probă în fiola de reacție (capac roșu)
Pasul 3
Pipetați 1,0 ml de [NUME_REDACTAT] A (HCT 154 A) în fiola de reacție
Pasul 4
Închideți fiola de reacție și răsuciți-o de câteva ori pentru amestecare
Pasul 5
Pipetați 0,5 ml de Stabilizer B (HCT 154 A) într-o fiolă de probă
Pasul 6
Închideți fiola de probă și răsturnați-o de câteva ori pentru amestecare
Pasul 7
Ștergeți fiola de probă și puneți-o în lăcașul aparatului
Pasul 8
Selectați tasta Zero. Pe ecran apare 0,00 mg/l Cd liber
Pasul 9
Pipetați 5.0 ml de probă din fiola de reacție în fiola de probă.
Pasul 10
Închideți fiola de probă și răsturnați-o de câteva ori pentru amestecare
Pasul 11
Selectați icoana “Cronometru”. Începe o perioadă de 30 de secunde de reacție
Pasul 12
Ștergeți fiola de probă și puneți-o în lăcașul aparatului. Apare rezultatul în mg/l Cd
5.3.2 Determinarea cuprului cu spectrofotometrul ODYSSEY DR/2500, prin metoda 8506
Domeniu : 0,04 la 5 mg/l
Pasul 1
Alegeți programul 135 Copper, apăsați Start.
Pasul 2
Umpleți o fiolă de 10 ml cu probă.
Pasul 3
Adăugați conținutul unui pliculeț de reactive CuVer 1 Copper. Puneți capacul și agitați pentru omogenizare.
Pasul 4
Activați cronometrul și va începe o perioadă de reacție de 2 minute.
Pasul 5
La avertizarea sonoră a cronometrului umpleți o a doua fiolă cu 10 ml de probă (proba martor). Puneți-o în lăcașul aparatului.
Pasul 6
Apăsați tasta Zero. Pe ecran va apărea 0,00 mg/l Cu.
Pasul 7
În următoarele 30 de minute puneți proba în lăcașul aparatului. Rezultatul se va afișa în mg/l Cu.
Proba practică
A – Fiecare grup de lucru (3 studenți) va primi câte 2 probe de apă iar rezultatele obținute se vor trece ȋn tabelul de mai jos:
Mod de evaluare:
Notă:
Se admit rezultate care diferă cu max 5% față de cele corecte (verificate de către cadrul didactic)
Se vor releva diferențele ce apar ȋntre apa potabilă și cea uzată din punct de vedere al parametrilor analizați (LA CONCLUZIE)
Fiecare rezultat corect se va puncta cu câte 2.5 puncte (la anionul ales și la concluzie)
Punctaj maxim: 10 puncte
Diferențele mai mari decât cele admise (vezi nota 1) duc la depunctarea corespunzătoare
B – Temă:
Pe baza documentației (instrucțiunile aparatului), fiecare grupă de studenți va prelua la alegere fișele cu instrucțiunile de lucru pentru unul din următorii anioni:
Cr total, Cr6+, Zn, Mn.
Determinarea se va executa pe apa potabilă și pe una din probele de apă uzată din probele testate anterior Si rezultatele se scriu ȋn tabelul de mai jos.
Mod de evaluare:
Notă:
Se admit rezultate care diferă cu max 5% față de cele corecte (verificate de către cadrul didactic)
Se vor releva diferențele ce apar ȋntre apa potabilă și cea uzată din punct de vedere al parametrilor analizați (LA CONCLUZIE)
Fiecare rezultat corect se va puncta cu câte 2.5 puncte (la anionul ales și la concluzie)
Punctaj maxim: 10 puncte
Diferențele mai mari decât cele admise (vezi nota 1) duc la depunctarea corespunzătoare
Laborator nr. 6
Determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate din industria alimentară (1)
Determinarea suspensiilor
Obiective:
Identificarea suspensiilor din apele uzate din industria alimentară drept indicator de calitate
Identificarea metodelor cantitative de determinare a suspensiilor din apele uzate din industria alimentară
Punerea ȋn practică a metodelor cantitative de determinare a suspensiilor din apele uzate din industria alimentară
6.1 Determinarea suspensiilor totale
Generalități :
Substanțele insolubile persistă în apă mai mult sau mai puțin, în funcție de dimensiune și de greutate (densitate). Substanțele coloidale practic nu se depun, fiind în continuă mișcare. Cunoașterea cantității de suspensii în apă este importantă pentru desfășurarea cu succes a proceselor de tratare a apei ȋn industria alimentară, în special la prelucrarea alimentelor de origine vegetală, apele reziduale prezintă încărcări mari de suspensii formate din pământ, coji, sâmburi, etc.
Limita la ape uzate industriale și orășenești este de max 35 mg/l.
Principiul metodei :
Metoda se bazează pe separarea suspensiilor prin filtrare sau centrifugare, în funcție de dimensiune, urmată de determinarea gravimetrică. Determinarea se execută la maxim 24 de ore după prelevarea probei sau se conservă proba adăugând 2 ml cloroform/l apă recoltată.
6.1.1 Metoda 1 – prin filtrare
Reactivi/[NUME_REDACTAT] gradat de 100 și 250 ml
Pâlnie de sticlă
Hârtie de filtru cu pori mici, cutat
Fiolă de cântărire de sticlă cu capac
Creuzet filtrant G4
Trompă de apă
Vas de trompă [NUME_REDACTAT] de laborator cu minim 3000 rot/minut
Fiole de centrifugare de volum potrivit
Etuvă de laborator termostataă
[NUME_REDACTAT] de porțelan
Mod de lucru:
Se filtrează un volum convenabil de apă de analizat (100 – 250 ml, ȋn funcție de aspectul suspensiilor), exact măsurat prin hârtie de filtru de porozitate mică. Pentru suspensii de minim 10 mg/l filtrarea se face prin filtru cutat de hârtie. (Fig. 6.1) după care filtrul care a reținut reziduurile se introduce într-o fiolă de cântărire de sticlă.
Fig. 6.1 – Filtrarea suspensiilor pe filtru de hârtie cutat
[NUME_REDACTAT]: [NUME_REDACTAT] Paper in the Funnelchem.wisc.edu
Pentru valori mai mici filtrarea se execută prin creuzet filtrant de tip G4 cu strat de azbest, utilizând o trompă de apă. (fig 6.2)
Fig 6.2 – Filtrare pe creuzete filtrante Buchner
www.indiamart.com –
Obs:
Înainte de determinare se aduce atât fiola cât și hârtia de filtru la greutate constantă prin uscare la etuvă la 1050C, iar apa de analizat se agită bine. Cântărirea se execută cu 4 zecimale exacte.
Calcul :
m2 – m1
Materii totale în suspensie = –––– • 1000, mg/l
V
Unde,
m1 – masa fiolei cu hârtia de filtru, înainte de filtrare, mg
m2 – masa fiolei cu hârtia de filtru și reziduu, după uscare mg
V – volumul de apă filtrată, ml
Calcul aplicație practică
Fiecare grup de studenți va primi câte 2 probe de ape pe care le va prelucra conform procedurii de mai sus.
Valoarea m2 va fi preluată după uscare la ȋnceputul următoarei lucrări de laborator.
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 2 punct – max 4 puncte
6.1.2 Metoda 2 – prin centrifugare
Mod de lucru
Dacă proba conține cantități mari de materii coloidale, separarea acestora se face prin centrifugare. Se iau 50 ml probă și se centrifughează timp de 15 minute la viteza de 3000 turații/minut (Fig 6.3). Se îndepărtează supernatantul, se introduce apă bidistilată în fiolă și se centrifughează din nou. Se sifonează supernatantul și se repetă operația de 2-3 ori. Suspensia din tubul de centrifugă se trece cantitativ într-o capsulă de porțelan tarată în prealabil și se usucă la 1050C la etuvă până la greutate constantă.
Calcul :
G – g
Materii totale în suspensie = –––– • 1000, mg/l
V
Unde:
G – masa capsulei cu suspensia după uscare, mg
g – masa capsulei goale, mg
V- volumul de apă luat în lucru, ml.
Fig.6.3 – centrifugă și fiole de centrifugă cu suspensii coloidale
www.et.byu.edu
Calcul aplicație practică
Fiecare grup de studenți va primi câte 2 probe de ape pe care le va prelucra conform procedurii de mai sus.
Valoarea G va fi preluată după uscare la ȋnceputul următoarei lucrări de laborator.
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 2 punct – max 4 puncte
Evaluare finală: max 8 puncte + 2 puncte din oficiu = max 10 puncte
Laborator nr. 7
Determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate din industria alimentară (2)
Determinarea consumului chimic de oxigen
Obiective:
Familiarizarea studenților cu determinarea unor indicatori de calitate ai apelor uzate ȋn industria alimentară
Punerea ȋn practică a metodei CCO-Mn pe probe de apă uzată
Calculul CCO –[NUME_REDACTAT] oxidabilității
7.1 Determinarea consumului chimic de oxigen
(substanțe oxidabile din apă)
Generalități:
Substanțele oxidabile în apă sau așa numitul consum chimic de oxigen sunt substanțe care se pot oxida atât la rece cât și la cald sub acțiunea unui oxidant. Substanțele anorganice sunt oxidate la rece iar cele organice la cald. Prezența substanțelor organice dar mai ales apariția lor bruscă și variația concentrației reprezintă un indicator al poluării cu germeni care întovărășesc de obicei substanțele organice.
Oxidabilitatea reprezintă cantitatea de oxigen echivalentă cu consumul de oxidant.
În funcție de valoarea oxidabilității se indică utilizarea uneia din următoarele metode :consum chimic de oxigen determinat cu permanganat de potasiu, notată CCO-Mn
consum chimic de oxigen determinat cu dicromat de potasiu, notată CCO- Cr
7.1.1. Metoda cu permanganat de potasiu : CCO-[NUME_REDACTAT] metodei
Permanganatul de potasiu (KMnO4) oxidează substanțele organice din apă în mediu de acid sulfuric la cald, iar permanganatul în exces se determină prin titrare cu acid oxalic.
2KMnO4+5HOOC–COOH+3H2SO4 = 2MnSO4+K2SO4+8H20+10CO2
Prin această metodă se fac determinări pentru valori ale oxidabilității (mg/l O2) cuprinse între 4 și 25. Pentru apa potabilă limita maximă a oxidabilității determinată prin această metodă este de 5 mg/l O2.
[NUME_REDACTAT] de permanganat de potasiu (KMnO4) 0,01 N de factor f cunoscut păstrată în vas maro la întuneric : 0,316 g reactiv mojarat se aduce la semn într-un balon cotat de 1000 ml
Soluție de acid oxalic [ (COOH)2 ] 0,01N : 0,6303 g reactiv se trec în balon cotat de 1000 ml, se adaugă 5 ml acid sulfuric 1 :3 și se aduce la semn cu apă distilată; pentru menținerea factorului se recomandă aducerea la semn cu soluție de acid sulfuric 1:15
Soluție de acid sulfuric (H2SO4 )1:3 tratat cu câteva picături de permanganat de potasiu până la roz slab.
Soluție de hidroxid de sodiu (NaOH) 30%
Notă : Deoarece nu este stabil, factorul soluției de permanganat de potasiu se verifică înainte de fiecare determinare, față de acidul oxalic, astfel:
Se iau 10 ml soluție acid oxalic 0,01N de factor f cunoscut, se adaugă 5 ml acid sulfuric 1:3 și se încălzește la 700C pe plită. Șe titrează la cald cu soluția de permanganat de potasiu 0,01 N până la roz slab persistent.
Calcul factor
V1 • f
fKMnO4 = ––––
V2
Unde:
V1 – volumul de soluție de acid oxalic 0,01 N, ml, aici 10 ml
f – factorul soluției de acid oxalic 0,01 N
V2 – volumul soluției de permanganat de potasiu, 0,01N cu care s-a titrat, ml
Mod de lucru
A ) Conținut de cloruri ȋn apa de analizat < 300 mg/l
Se introduc 100 ml apă de analizat într-un flacon Erlenmeyer fără urme de substanțe organice, se adaugă 5 ml acid sulfuric 1:3 și 10 ml permanganat de potasiu exact măsurați. Se fierbe pe plită exact 10 minute de la începerea fierberii. Se ia vasul de pe plită și se adaugă în soluția fierbinte 10 ml acid oxalic exact măsurați. Soluția decolorată care conține o anumită cantitate de acid oxalic în exces, se titrează cu permanganat de potasiu până la culoare roz slab persistentă
B) Conținut de cloruri ȋn apa de analizat > 300 mg/l
Peste 100 ml apă de analizat se introduc 0,5 ml NaOH 30% și 10 ml permanganat de potasiu exact măsurați. Se fierbe pe plită exact 10 minute de la începerea fierberii. Se ia vasul de pe plită și se adaugă în soluția răcorită la 700 C un volum de 5 ml acid sulfuric 1:3 și 10 ml acid oxalic exact măsurați. Soluția decolorată se titrează cu permanganat de potasiu până la culoare roz slab persistentă.
[NUME_REDACTAT] chimic de oxigen (CCO-Mn) se calculează la fel în ambele variante de lucru:
[(V1 + V2) • f – V3] • 0,316
mg/l KMnO4 = –––––––––––– • 1000
V4
Oxidabilitate (exprimata în mg/l O2 ) = mg/l KMnO4 • 0,253
Unde,
V1 – volumul de KMnO4 0,01N adăugați inițial în probă, ml
V2 – volumul de KMnO4 0,01N folosiți la titrare, ml
V3 – acid oxalic 0,01N adăugați în probă, ml
0,316 = echivalentul în mg a 1 ml soluție KMnO4 0,01N
V4 = volumul de apă luată în lucru
f = factorul soluției de permanganat de K 0,01N
Calcul pentru determinarea practică
Fiecare grup de studenți va primi câte 2 probe de ape pentru testare pe care le va testa conform modului de lucru esplica mai sus:
Proba 1 – Conținut de cloruri ȋn apa de analizat < 300 mg/l
Proba 2 – Conținut de cloruri ȋn apa de analizat > 300 mg/l
A – Determinarea factorului soluției de KMnO4 0,01N
V1, ml =
V2, ml =
fKMnO4 =
B – Determinarea CCO – [NUME_REDACTAT]: fiecare răspuns corect se va nota cu 1 x 2 puncte (fKMnO4) și 2 x 4 puncte (CCO-Mn si oxidabilitate = max 10 puncte
[NUME_REDACTAT] interpretați metoda dacă în momentul adăugării celor 10 ml de acid oxalic soluția nu se decolorează ? Cum se poate proceda concret pentru a determina valoarea oxidabilității prin metoda CCO-Mn ?.
Calculați oxidabilitatea unor ape testate prin metoda CCO-Mn în situațiile prezentate în tabel. Utilizați ȋn acest sens o foaie de calcul Excell:
La determinarea factorului soluției de permanganat s-au utilizat 11,2 ml soluție pentru a titra 10 ml de soluție acid oxalic 0,01N de f=1
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 1 (CCO-Mn si oxidabilitate) = max 10 puncte
Laborator nr. 8
Metode de izolare a toxicilor din alimente :
toxici volatili, toxici greu volatili, toxici minerali
Obiective:
Prezentarea generală a metodelor de izolare a toxicilor din alimente
Prezentarea distilării ca metodă principală de izolare a toxicilor volatili din alimente
Prezentarea principiilor care stau la baza izolării toxicilor greu volatili din alimente
Prezentarea mineralizării uscate ca și tehnică de izolare a toxicilor minerali din alimente
8.1 Prezentarea generală a metodelor de izolare a toxicilor din alimente
Izolarea toxicilor din alimente se execută prin metode diverse, în funcție de toxicul sau amestecul de toxici prezenți. În mod sintetic aceste metode sunt prezentate în tabelul 8.1.
Tabelul 8.1 – Metode de izolare a toxicilor din alimente
Metoda de separare utilizată se alege în funcție de mai multe criterii :
Scopul analizei
Analiza calitativă sau cantitativă
Determinarea exactă a toxicului sau numai grupa căreia îi aparține (de ex. pesticide ca si contaminant chimic sau exact compusul care impurifică proba în discuție)
Urgența analizei
Scopul pentru care se solicită analiza
Materialul de analizat
Mediul (alimentul) în care se găsește toxicul :lichid (apa, suc, băuturi), semisolid (produse lactate) sau solid (produse din carne, fructe, cereale, etc)
Cantitatea de probă avută la dispoziție
Natura toxicului
Se cunoaște sau nu clasa din care face parte
Este singur sau în amestec cu alți toxici
Existența substanțelor interferente
Duce la necesitatea purificării probei înainte de determinare
Dotarea laboratorului
Se referă la aparatura disponibilă și calificarea personalului de deservire
8.2 Izolarea toxicilor volatili – [NUME_REDACTAT] toxicilor volatili din alimente se poate face prin metode diferite, după cum se prezintă ȋn tabelul 8.1. datorită importanței ȋn domeniul alimentelor se prezință mai jos in extenso metoda distilării.
Este metoda utilizată pentru toxicii cu punct de fierbere mai mic de 1000C iar instalațiile se adaptează în funcție de cantitatea de probă avută la dispoziție (micro sau macrodistilare) .
Figura 8.1 – Instalație de distilare de laborator
Mod de lucru general: Proba se introduce într-un balon cu fund rotund de volum potrivit și care se încălzește cu bec de gaz sau manta tip baie electrică pentru a evita descompunerea. În același scop se poate executa distilarea sub presiune scăzută. De obicei se utililizează un singur refrigerent descendent răcit cu apă. În funcție de volatilitatea toxicului distilat se utilizează refrigerenți simpli, cu bulă sau cu spirală pentru a mări suprafața de contact a vaporilor cu apa de răcire. Distilatul se colectează printr-o alonjă într-un vas (mai bine un balon cotat) cu apă sau alt lichid potrivit. Vasul se menține în ghiață în cazul unui toxic foarte volatil. Pentru a împiedica spumarea se adaugă în balonul de distilare parafină solidă, ulei de parafină, silicon sau în lipsă bucățele de porțelan.
Dacă nu se cunoaște natura toxicului ce trebuie separat se execută două distilări : prima în mediu acid când se separă toxicii acizi sau neutri și a doua în mediu bazic când se separă toxicii alcalini.
Distilarea în mediu acid
Dacă produsul analizat este lichid se distilă ca atare după o prealabilă acidulare. În cazul unui produs solid, proba (10-50-200 g) se mărunțește, se omogenizează și se tratează cu o cantitate dublă de apă. Se acidulează cu acid sulfuric, azotic sau tartric și se supune distilării. Distilatul, cu volum aproximativ egal cu cel de apă adăugat se colectează în apă sau o soluție slab alcalină care se completează la volum cunoscut. Dacă volumul colectat este mare (200 ml) distilatul se redistilă de două ori succesiv culegându-se de fiecare dată doar jumătate din volumul supus distilării.
Distilarea în mediu bazic
Se alcalinizează reziduul din balon cu MgO solid sau Na2CO3 10 %, se adaugă o cantitate dublă de apă față de proba luată în lucru și se supune distilării. Condensul se culege într-o soluție de H2 SO4 0,1N pentru a evita pierderea bazelor organice ușor volatile.
Dacă natura toxicului este cunoscută se execută distilarea acidă sau bazică, după caz și distilarea se oprește atunci când reacția de recunoaștere pentru toxicul în cauză este negativă. Dacă se obține un volum prea mare, se concentrează distilatul ca mai sus.
Toxicul se poate fi analizat fie în distilatul ca atare sau în reziduul ce se obține prin evaporarea pe baie de apă (toxici termostabili sau cu volatilitate redusă) sau sub vid (toxici termolabili sau cu volatilitate ridicată) a solventului în care s-a colectat toxicul
8.3 Izolarea toxicilor organici nevolatili
Principii generale și metode
În această categorie de toxici sunt cuprinși compuși diverși cum ar fi: toxinele naturale, alcaloizii, medicamente, compuși organici tip HPA (hidrocarburi policiclice aromatice), aditivi alimentari cu potențial toxic (coloranți, conservanți, antioxidanți alimentari), pesticide, PCB (policlorbifenili), acizi organici, etc.
Unii dintre acști toxici pot fi extrași prin electrodializă așa cum s-a menționat anterior la subcapitolul 3.3 sau sunt antrenabili cu vapori de apă (nicotina, anfetaminele subcapitolul 3.2) dar în final separarea are loc tot prin extragere cu solvenți.
Această metodă este dificilă deoarece în afara toxicului urmărit se extrag și alte substanțe existente în produsul analizat și care sunt solubile în solventul utilizat. De aceea extracția trebuie urmată de purificare.
În principiu se urmărește ca solventul să extragă toxicul nealterat precipitând în același timp proteinele.Eficiența extracției se majorează prin adăugarea de substanțe adjuvante, mai ales acizi și baze.
Extragerea cu solvenți organici se bazează pe principiul conform căruia solubilitatea substanțelor este invers proporțională cu masa lor moleculară. Toate substanțele toxice organice au masa moleculară mult mai mică decât cea a moleculelor proprii organismului. Este și cazul alimentelor de origine animală sau vegetală.
Separarea toxicilor greu volatili din alimente
În cazul alimentelor, tehnicile de extracție a toxicului sunt adaptate în funcție de natura alimentului, conținutul său în apă, zaharuri, grăsimi. Ele sunt de tip “extragere cu solvenți”, tehnicile de lucru fiind diferite. Metodele de analiză indicate pentru fiecare tip de toxic specifică și modul în care se execută izolarea toxicului, pe tipuri de alimente.(POF)
Aceste metode vor fi exemplificate pentru separarea toxicilor greu volatili de tip pesticid organoclorurat (POC), organofosforic, metilcarbamice (PMC) și PCB (policlorbifenili) din diferite tipuri de alimente. Indiferent de aliment separarea este compusă din două etape și anume separarea ca atare și purificarea extrasului separat .
[NUME_REDACTAT] de pesticide sunt extrase din probă prin folosirea de solvenți potriviți, astfel încât să se obțină o eficiență maximă de extracție a reziduurilor de pesticide și un minim de substanțe coextrase care pot prezenta risc de interferență în determinare. Toate substanțele interferențe sunt îndepărtate din extractul probei pentru a obține o soluție a reziduurilor de pesticide extrase într-un solvent care este corespunzător pentru determinarea cantitativă prin metoda de determinare selectată.
8.4 Izolarea toxicilor minerali – [NUME_REDACTAT] minerali se găsesc în alimente sub formă ionică (acizi, baze, săruri) sau combinații complexe (proteinați ai metalelor grele). De aceea ei se separă în mod diferit. Deoarece ȋn alimente metoalele se găsesc preponderent sub formă de combinații complexe, aceasta este tehnica ce va fi presentata ȋn continuare.
Compușii complecși ai metalelor trebuie mai întâi separați de partea organică (mineralizare) pentru a deveni ionizabili și deci pentru a-i separa în vederea analizării ulterioare.
Mineralizarea se poate executa pe cale uscată, pe cale umedă (cu cea mai recentă variantă utilizând microundele), prin mai multe moduri de lucru. Indiferent de metoda aleasă, mineralizarea este corespunzătoare daca se respectă următoarele condiții:
mineralizarea să fie completă astfel încât toxicul sa fie eliberat integral de combinațiile organice
evitarea pierderii de toxic prin prin volatilizare (Hg,) sau absorbție
utilizarea reactivilor în cantități mici pentru a evita diluarea probei
evitarea antrenării toxicului în reacții prin care să se transforme în forme netoxice
utilizarea reactivilor puri și a sticlăriei neutre pentru a evita impurificarea probelor
alegerea tehnicilor mai puțin laborioase sau costisitoare
Mineralizarea uscată (calcinare)
Principii generale și metode
a) Calcinarea simplă (directă)
Se utilizează mai ales pentru separarea metalelor și are avantajul distrugerii complete a materiei organice și a concentrării toxicului mai ales sub formă de carbonat.Dezavantajele constau în posibilitatea pierderilor de toxic prin volatilizare pentru metale cum sunt Zn sau Cd, compuși metalici cum sunt oxidul de arsen, clorura de As sau Sb. În cazul aplicării acestei tehnici proba poate deborda. De asemenea procedeul este îndelungat și laborios iar distrugerea este incompletă atunci când cărbunele este inclus în topitura de carbonat metalic.
b) Calcinare cu adaus de oxidanți este o tehnică care s-a introdus pentru a remedia deficiențele calcinării simple.
– adaos de azotat de potasiu (KNO3) – (tehnica Orfila) micșorează pericolul pierderilor de toxic prin volatilizare dar rămâne posibilitatea pierderii prin deflagrare deoarece cărbunele formează cu reactivul un amestec exploziv.
– adaos de oxid de magneziu (MgO) – (tehnica Geneuil) conferă porozitate masei calcinate facilitând oxidarea cu oxigen atmosferic. Pierderile scad deoarece se lucrează la temperaturi de ardere mai mici. Metoda a fost îmbunătățită de către Monthaule și [NUME_REDACTAT] prin adaos de oxid de magneziu (MgO) și azotat de magneziu [Mg(NO3)2] . Calcinarea se mai practică și cu un amestec de carbonat de sodiu (Na2CO3) și azotat de potasiu (KNO3).
c) Calcinare în curent de oxigen
Este o metodă de lucru mai rapidă dar se pot produce pierderi prin volatilizare, motiv pentru care se utilizează aparatură pentru recuperarea produșilor minerali volatili.
OBS : Calcinarea nu se utilizează sub nici o formă pentru determinarea mercurului.
Exemplificare – Mineralizarea prin calcinare uscată simplă
a produselor alimentare de origine vegetală
Principiul metodei
Substanța organică din probă se distruge prin carbonizare și ardere în cuptor electric la temperatura de 5000C. Cenușa rezultată trece în soluție prin dizolvare în HCl diluat.
Material testat – produse cerealiere, de panificație, biscuiți și paste făinoase
Aparatură și materiale
Moară de laborator
Cuptor electric termoreglabil
Plită electrică
Baie de apă
Creuzete de cuarț sau porțelan
Hârtie de filtru de porozitate medie
Sticlărie de laborator : pâlnii de sticlă, sticle de ceas cu diametrul 5 cm, baloane cotate de 25 și 50 ml
OBS :
– sticlăria se clătește cu soluție de acid azotic 1 :5 la cald și apoi cu apă distilată și bidistilată.
– creuzetele se umplu pentru spălare cu acid azotic 1 :5, se acoperă cu sticla de ceas și se țin o oră pe baia de apă la fierbere, se clătesc apoi cu apă distilată și la final cu apă bidistilată
[NUME_REDACTAT] clorhidric d=1,19 diluat 1 :1 și 1 :100
Acid azotic d=1.40 diluat 1 :1 și 1:5 și 1:10
Perhidrol, soluție 30% vol.
Pregătirea probelor
Produsele cerealiere se mărunțesc prin măcinare într-o moară de laborator iar produsele de panificație se taie în bucăți mici. Apoi probele se introduc în cristalizoare și se usucă la etuvă la 60 – 80 C timp de 6-8 ore după care se mărunțesc în mojar și se omogenizează. Probele de biscuiți se omogenizează în mojare de porțelan iar biscuiții cu cremă se omogenizează împreună cu umplutura. Probele mărunțite și omogenizate se păstrează în borcane cu dop rodat
Mod de lucru
Se cântăresc ȋn jur de 5 g din proba mărunțită și omogenizată cu precizie de 0,001g într-un creuzet și se calcinează prin încălzire treptată 1-2 ore pe plita electrică sau la becul de gaz pe sită de azbest, sub nișă, până când nu se mai degajă fum.Se introduce apoi creuzetul în cuptorul electric la 150 C și se încălzește cu câte 50 C la 15 minute până se ajunge la 5000C. Se menține 4 ore sau până când se obține o cenușă cu urme vagi de cărbune.În creuzetul răcit pe sita de azbest se adaugă 0,5 ml acid azotic 1:10 și 0,5-1 ml perhidrol, se amestecă și se aduce la sec pe baia de apă la fierbere. Se reintroduce creuzetul în cuptor unde temperatura se ridică repede la 500 și se menține 1-2 ore, până când cenușa devine albă . Se răcește pe sita de azbest.
Se adaugă 2,5 ml acid clorhidric 1:1, se evaporă la sec pe baia de apă, se mai adaugă 0,5 ml acid azotic 1:1 și se evaporă din nou la sec. Se reia reziduul cu 2,5 ml acid clorhidric 1:1, se acoperă creuzetul cu sticla de ceas și se încălzește 15 minute pe baia de apă.
Soluția acidă fierbinte se diluează cu 5 ml apă și se trece cantitativ printr-o hârtie de filtru cu porozitate mare într-un balon cotat de 25 ml. Se spală creuzetul și filtrul de câte 5 ori cu 2-3 ml de acid clorhidric 1:100 fierbinte, până se ajunge aproape la semn. Se aduce la semn după răcire și se omogenizează. Soluția trebuie să fie limpede.
Se efectuează câte două mineralizări pe aceeași probă și în paralel se pregătesc 2 probe martor exact cu aceeași reactivi și în aceleași condiții, minus proba de analizat.
Din soluția mineralizată se determină cuprul, zincul, plumbul, fierul, cadmiul.Dacă se determină din soluția mineralizată două elemente, se iau în lucru 10 g de produs și se dublează cantitățile de reactivi.
[NUME_REDACTAT] mineralizate = m2 – m1
Unde,
m1 – masa creuzetului cu proba, înainte de mineralizare, g
m2 – masa creuzetului cu proba, după mineralizare, g
Calcul aplicație practică
Fiecare grup de studenți va primi câte 3 probe de alimente pe care le va prelucra conform procedurii de mai sus.
Valoarea m2 va fi preluată după mineralizare la ȋnceputul următoarei lucrări de laborator.
Evaluare: fiecare răspuns corect se va nota cu 3 (+1 punct din oficiu) = max 10 puncte
Laborator nr. 9
Determinarea nitraților și nitriților din alimente de origine vegetală și animală (1)
Obținerea extractelor deproteinizate
[NUME_REDACTAT] modului de pregătire a probelor de alimente pentru determinarea nitriților prin metoda [NUME_REDACTAT] modului de reducere a nitraților la nitriți ȋn extractele deproteinizate
9.1 Principiul metodei
Dozarea nitriților se face prin metoda Griess iar dozarea nitraților se face prin aceeași metodă după reducerea nitraților la nitriți. Pentru ca metoda să dea rezultate exacte probele de alimente se deproteinizează ȋnaintea aplicării metodei spectrofotometrice (metoda Griess) de dozare.
Principiul metodei
Probele de alimente fin mărunțite și omogenizate se tratează cu reactivi potriviți ȋn vederea precipitării proteinelor, după care acestea se ȋndepărtează prin filtrare sau centrifugare.
Material testat
Alimente de origine vegetală
Salata verde de diferite sortimente
Spanac proaspăt și congelat
[NUME_REDACTAT]
Alimente de origine animală
[NUME_REDACTAT]
[NUME_REDACTAT] de carne
Salam crud uscat
[NUME_REDACTAT]
Baie de apă termostatată
Centrifugă de laborator
Robot de laborator sau de bucătărie pentru mărunțire
Sticlărie uzuală
Reactivi pentru deproteinizare
Soluție saturată de borax : 50 g tetraborat de sodiu cristalizat (Na2B4O7.10H2O) se introduc într-un balon cotat de 1000 ml, se dizolvă în apă caldă (40÷50 0C, se lasă să se răcească la temperatura mediului ambiant și aduce la semn cu apă.
Ferocianură de potasiu, soluție 10,6%: într-un balon cotat de 1000 introduc 106 g ferocianură de potasiu cristalizată [(K4Fe(CN)6.3H2O], cântărită cu precizie de 0,01g, se dizolvă în apă și se aduce balonul la semn, cu apă
Acetat de zinc, soluție 22%: într-un balon cotat de 1000 cm se introduc 220 g de acetat de zinc cristalizat [Zn(CH3COO)2.2H2O], cântărite cu precizie de 0,01 g și 30 ml acid acetic glacial, se dizolvă în 300 ÷.400 ml apă și se aduce la semn, cu apă.
Activitate independentă:
Căutați limita de solubilitate a boraxului
Calculați cantitățile de reactivi necesare pentru a prepara câte 250 ml soluție din reactivii de deproteinizare necesari ȋn această determinare
Soluție saturată de borax
Ferocianură de potasiu, soluție 10,6%
Acetat de zinc, soluție 22%
Reactivi pentru reducerea nitraților la nitriți
Zinc sub formă de granule sau baghete (15 cm lungime și 5 ÷ 7 cm lățime sau diametru).
Sulfat de cadmiu: într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă, în apă, 20 g sulfat de cadmiu (CdSO4.8H2O), cântărite cu precizie de 0,01 g și se aduce la semn cu apă.
Cadmiu pulverulent: Aproximativ 30 g zinc granule sau baghete se introduc în soluția de 20% sulfat de cadmiu. După depunerea cadmiului se decantează soluția și se colectează cadmiul depus pe bucățile de zinc, cu ajutorul baghete sau lame de sticlă. Se adaugă peste cadmiu aproximativ 50 ml soluție acid clorhidric 10 ÷ 15%, pentru îndepărtarea urmelor de zinc rămase. Se spală apoi de mai multe ori cu apă. Se va evita contactul cadmiului cu pielea.
Soluție tampon amoniacală cu pH = 9,6: într-un balon cotat de 100ml se introduc 37,4 g clorură de amoniu și cca. 900 ml apă. Se agită până la dizolvare. Se ajustează pH-ul la 9,6 cu o soluție concentrată de amoniac (d = 0,88 g/ml), prin tatonare și se aduce la semn cu apă
OBS :
Reactivii folosiți pentru analiză trebuie să fie de calitate „pentru analiză" sau de calitate echivalentă. Apa trebuie să fie distilată sau de puritate echivalentă, în text numindu-se „apă”.
Modul de lucru
A – Pregătirea filtratului pentru determinare – nitriți
Pasul 1
Legume frunzoase: Se ia o cantitate suficientă pentru a putea fi mărunțită ȋn cuva robotului, ȋn funcție de dimensiunile acesteia, după care de continuă omogenizarea ȋntr-un mojar de porțelan
Mezeluri: proba se mărunțește cu cuțitul după care se procedează ca și mai sus
Pasul 2
Din proba pentru analiză se cântăresc aproximativ 10 g, cu precizie de 0,001 g și se se trec cantitativ într-un balon cotat de 200 ml, cu aproximativ 100 ml apă caldă (70÷80 °C) la produsele de origine vegetală și ȋntr-un balon de 100 ml la cele de origine animală.
Pasul 3
Se adaugă 5 ml soluție saturată de borax și se încălzește vasul timp de 15 minute, pe baia de apă la fierbere, agitând din când în când. Se lasă să se răcească la temperatura camerei.
Pasul 4
Se adaugă succesiv 6 ml ferocianură de potasiu și 6 ml acetat de zinc, agitându-se după fiecare adaos. Se lasă în repaus 20÷30 minute. Apoi se aduce la semn, cu apă
Pasul 5
Varianta A – Conținutul balonului se agită și se filtrează printr-o hârtie de filtru cu porozitate mare, cutată. Filtratul obținut trebuie să fie limpede.
Varianta B – În cazul ȋn care dispunem de centrifugă separarea extractului deproteinizat va fi mult mai rapidă și lichidul complet limpede. În principiu o centrifugare timp de 5 minute la 300 rot/minut este suficientă dar se poate decide pe loc la prelungirea perioadei de centrifugare sau la creșterea vitezei de rotație mai ales ȋn cazul legumelor frunzoase când prezența clorofilei poate sa ducă la necesitatea de a centrifuga chiar la viteze de peste 10.000 rotiații pe minut.
Pasul 6
Filtratul se colectează într-un vas Erlenmeyer uscat cu dop și se păstrează la firgider pentru a fi analizat ȋn următoarea săptămână.
Se va inscripționa clar cu marker proveniența fiecărei probe, data și grupa de studenți care a prelucrat-o.
B – Pregătirea filtratului pentru determinare –nitrați
Pasul 1
Se iau cu pipeta l0 ml din filtratul obținut anterior și se introduc într-un balon cotat de 25 ml, în care s-au pus în prealabil aproximativ 2 g cadmiu și 5 ml soluție tampon amoniacală. Se închide balonul cotat și se agită timp de 5 minute, ținând vasul în poziție verticală.
Pasul 2
Se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mică, colectând filtratul într-un balon cotat de 50 ml. Se spală filtrul de mai multe ori, cu cantități mici de apă, colectând apa de spălare în balon. Se aduce la semn cu apă.
Pasul 3
Balonul cotat se păstrează la firgider pentru a fi analizat ȋn următoarea săptămână. Se va inscripționa clar cu marker proveniența fiecărei probe, data și grupa de studenți care a prelucrat-o.
Observație : Cadmiul folosit se recuperează. Recuperarea se face prin spălare cu acid clorhidric soluție 10% și apă.
Proba practică
Fiecare grup de câte 3 studenți va primi o probă de produs de origine vegetală și una de origine animală notând ȋn următorul tabel datele concrete:
Laborator nr. 10
Determinarea nitraților și nitriților din alimente (2)
Intocmirea curbelor de etalonare și prelucrarea probelor necunoscute
[NUME_REDACTAT] metodei [NUME_REDACTAT] curbei de etalonare spectrofotometrică la metoda [NUME_REDACTAT] concentrației ȋn nitriți/nitrați a probelor necunoscute
9.1 Principiul metodei
Dozarea nitriților se face prin metoda Griess iar dozarea nitraților se face prin aceeași metodă după reducerea nitraților la nitriți.
Principiul metodei
Nitriții se combină în mediu acid cu aminele primare formând o sare de diazoniu care prin cuplare cu altă amină aromatică primară formează un complex colorat, colorimetrabil, a cărui intensitate de culoare este proporțională cu concentrația de nitrit. Ecuațiile reacțiilor sunt următoarele :
Na NO2 + H+ = HNO2 + [NUME_REDACTAT] concentrației se poate face vizual prin comparare cu o scară de etaloane sau dacă se folosește un sau spectrofotometru, prin intermediul curbei de etalonare
Calculul conținutului de nitriți din probă se face cu ajutorul unei curbe etalon întocmite utilizând soluții de concentrații exact cunoscute.Conținutul de nitrați se calculează, făcând diferența dintre conținutul de nitriți conținutul de nitriți inițiali.
Sensibilitatea metodei este de 0,1 mg la 100 g produs.
[NUME_REDACTAT] UV-VIS
Sticlărie uzuală de laborator
Reactivi pentru determinarea nitriților
Reactivi pentru colorimetrare
[NUME_REDACTAT] : amestec de volume egale din soluția I și soluția II. Amestecul se prepară în momentul folosirii (extemporaneu).
Soluția I Griess 1: într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă, prin încălzire pe baia de apă 0,6 g acid sulfanilic (NH2C6H4SO3H.2H2O), cântărite cu precizie de 0,001 g, în 20 ml acid acetic glacial și 40 ml apă. Se răcește și se aduce balonul la semn, cu apă.
Soluția II – Griess 2: într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă, prin încălzire pe baia de apă 0,03 g clorhidrat de alfa-naftilamină (C10H7NH2 .HCl) în 10 ml apă.Se răcește și se adaugă 20 ml acid acetic glacial. Se aduce la semn cu apă. Soluția se manipulează cu grijă, evitând contactul cu pielea.
Notă : Soluțiile I și II se păstrează în sticle brune, închise ermetic, cel mult o săptămână
Soluție etalon de nitrit de sodiu pentru alimente de origine vegetală, preparată astfel : 2 g nitrit de sodiu cântărite cu precizie de ±0,001 g, se trec cantitativ, cu apă, într-un balon cotat de 1000 ml, se agită până la dizolvare completă, se aduce la semn cu apă și se omogenizează prin agitare; din această soluție se iau cu pipeta 5 ml, se introduc într-un balon cotat de 1000 ml, se aduce la semn cu apă și se agită. Soluția se prepară în momentul folosirii; 1 ml soluție conține 0,010 mg nitrit de sodiu.
Soluție etalon de nitrit de sodiu pentru alimente de origine animală: 0,1 g nitrit de sodiu: se cântăresc cu precizie de 0,001 g și se trec cantitativ cu apă într-un balon cotat de 1000 ml; după dizolvare completă se aduce la semn cu apă și se omogenizează prin agitare; din această soluție se iau cu pipeta 10 ml, se introduc într-un balon cotat de 1000 ml, se aduce la semn cu apa și se agită. 1 ml solutie contine 0,001 mg nitrit de sodiu.
OBS :
Solutia etalon de nitrit de sodiu se prepară în ziua folosirii
Reactivii folosiți pentru analiză trebuie să fie de calitate „pentru analiză" sau de calitate echivalentă. Apa trebuie să fie distilată sau de puritate echivalentă, în text numindu-se „apă”.
Modul de lucru
Întocmirea curbei de etalonare
Alimente de origine vegetală Se iau opt pahare Erlenmayer de 50 ml se introduc, pe rând cu pipeta, soluție etalon de nitrit de sodiu, apă și reactivul Griess conform tabelului 10.1:
Tabelul 10.1 – Curba de etalonare spectrofotometrică pentru determinarea
nitriților prin metoda Griess – alimente de origine vegetală
Notă: pentru a reduce consumurile de reactivi și ȋn cazul ȋn care dispunem de micropipete de precizie putem ȋntocmi curba de etalonare ȋn varianta redusă 1:5 sau 1:10, având grijă să reducem proporțional toți reactivii folosiți!
Proba practică
Refaceți curba de etalonare ȋn tabelul de mai jos ȋn varianta redusă 1:5
Tabelul 10.2 – Curba de etalonare spectrofotometrică pentru determinarea
nitriților prin metoda Griess , 1:5 – alimente de origine vegetală
Alimente de origine animală: In 10 eprubete se introduc pe rând, cu pipeta, soluție etalon de nitrit de sodiu, apă și reactiv Griess, conform tabelului 10.3. In acest caz reactivii se amestecă separat ȋn cantități egale și apoi se adaugă peste probe.
Tabelul 10.2 – Curba de etalonare spectrofotometrică pentru determinarea
nitriților prin metoda Griess – alimente de origine animală
M- martor
După adăugarea reactivului Griess, se omogenizează și se lasă la temperatura camerei la întuneric, minim 20 minute, pentru dezvoltarea culorii. Se măsoară extincția probelor etalon la spectofotometru, la lungimea de undă de 520 nm. Pentru fiecare din soluțiile etalon se efectuează minimum două citiri și se calculează media acestora.
Se trasează o curbă de etalonare, înscriind pe ordonată valorile extincțiilor obținute, iar pe abcisă conținuturile corespunzătoare de nitrit de sodiu, în mg.
TEMĂ
Arătați prin calcul cum s-a ajuns la concentrațiile trecute pe ultimul rând al celor două curbe de etalonare urmărind modul de lucru parcurs.
Alimente de origine vegetală
Alimente de origine animală
Determinarea nitriților
Din filtratul obținut la deproteinizare se iau 10 ml care se introduc într-un pahar de laborator de 50 ml, se adaugă 10 ml reactiv Griess, se amestecă și se lasă în repaus minim 20 minute, dar nu mai mult de 4 ore, la întuneric, la temperatura camerei, pentru dezvoltarea colorației.
Din soluția obținută se introduce într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm și se măsoară intensitatea culorii la spectofotometru la lungimea de undă de 520 nm față de o soluție martor efectuată cu reactivii folosiți pentru probă, înlocuind proba cu apă (10 ml).
Se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă pentru analiză și conținutul de nitriți se citește pe curba etalon.
Determinarea nitraților
Se aplică aceeași procedură ca și la determinarea nitriților dar asupra probelor ȋn care s-a făcut reducerea nitraților la nitriți
filtrul de mai multe ori, cu cantități mici de apă, colectând apa de spălare în balon. Se aduce la semn cu apă. Din soluția obținută se iau 10 ml și se determină nitriții.
Se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă pentru analiză și conținutul de nitriți se citește pe curba de etalonare.
Calcul și exprimarea rezultatelor
Alimente de origine vegetală
Calculul conținutului de nitriți
Conținutul de nitriți, exprimat în miligrame nitrit de sodiu la un kilogram produs , se calculează astfel:
c • V
Nitriți (NaNO2 ) = –––. 1000 [mg/kg]
m •.V1
în care:
c – cantitatea de nitrit de sodiu determinată pe curba de etalonare cu ajutorul ecuației curbei sau determinată prin calcul prin intermediul factorului de panta F, mg
V – volumul total al extractului obținut conform modului de lucru descris la pregătirea filtratului, în ml (200 ml);
V1 – volumul de extract luat pentru determinare, ml;
m – masa probei luate pentru determinare, g.
Calculul conținutului de nitrați
Conținutul de nitrați, exprimat în miligrame nitrat de potasiu la un kg produs, se calculează astfel:
c • V •[NUME_REDACTAT] (KNO3) =(––––– x 1000 – NaNO2) • 1,465 [mg/kg]
m • V1 • V2
in care:
c – cantitatea de nitrit de sodiu citită pe curba de etalonare la proba redusă,mg
V-volumul total al extractului obținut conform conform modului de lucru descris la pregătirea filtratului,ml (200 ml);
V1- volumul de extract luat pentru determinare, în ml;
m – masa probei luate pentru determinare, grame.
V0- volumul obținut după filtrarea soluției tratate cu cadmiu, ml (50 ml);
V2 – volumul soluției luat pentru determinarea nitraților, ml (10ml);
1,465 – raportul între greutatea moleculară a nitratului de potasiu și cea a nitritului de sodiu : KNO3 / Na NO2
NaNO2 – conținutul de nitriți calculați;
Calculul conținutului de ioni nitriți (NO2-) și ioni nitrați (NO3-)
1. Conținutul de nitriți, exprimat în miligrame ioni nitriți (NO2) la un kg produs, se calculează astfel:
Ioni nitriți (NO2-) = 0,667 • NaNO2 [mg/kg]
în care :
NaNO2 – conținutul de nitriți, exprimat în mg nitrit de sodiu la kg produs;
0,667 – cantitatea de ioni nitriți (NO2-), în mg, corespunzătoare la un mg nitrit de sodiu.
2. Conținutul de nitrați, exprimat în miligrame ioni nitrați (NO3-) la un kilogram produs, se calculează astfel:
Ioni nitrați (NO3-) = 0,613 • KNO3 [mg/kg]
în care:
KNO3 – conținutul de nitrat de potasiu, exprimat în mg nitrat de potasiu la kilogram;
0,613 – cantitatea de ioni nitrați (NO3-), în mg, corespunzătoare la un mg nitrat de potasiu.
Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel, dacă se îndeplinesc condițiile de repetabilitate.
Alimente de origine animală
La acest tip de alimente se limitează cantitatea de nitrit de sodiu conținută ȋn 100 g produs, deci valoarea se găsește deja exprimată ȋn tabelul cirbei de etalonare.
Cantitatea NaNO2/100g produs = concentrația găsită cu ajutorul curbei de etalonare,
prin metodele cunoscute (factor de pantă, ecuația curbei)
Proba practică
Fiecare grup de studenți va supune probele prelucrate la laboratorul nr. 9 determinării nitraților, respectiv nitriților iar rezultatele vor fi ȋnscrise ȋn tabelul de mai jos, ȋn celula corespunzătoare, ȋn funcție de tipul probei:
Laborator nr 11
Determinări calitative de metale toxice și cu potențial toxic
11.1 Noțiuni generale
Arsenul și metalele precum Pb, Cd, Sn, Hg sunt elemente chimice cu potențial toxic semnificativ a căror prezență în alimente este strict monitorizată. Limita valorii pentru aceste reziduuri este fixată prin norme sanitar veterinare pentru diferite tipuri de alimente. Ordinul nr 97/07.10.2005 emis de [NUME_REDACTAT] Sanitară și Veterinară și pentru Siguranța alimentelor, privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală, la [NUME_REDACTAT]. 1 la Secțiunea 3 prevede limitele maxim admise pentru metale . În tabelul 5.1 sunt trecute grupe de alimente cu titlu de exemplu. Pentru o documentare exhaustivă se va consulta actul menționat precum și standardele de produs specifice. Pentru unele elemente chimice cum sunt Zn și Cu chiar dacă fac parte din grupa biometalelor, prezența este limitată în alimentele de natură vegetală sau animală, deoarece în anumite condiții și cantități pot deveni toxice.
Identificarea caritativa a metallo se poate face prim metode chimice (de culoare) și prin metode in strumentale de tip optic.
11.2 Identificarea calitativa a metalelor toxice prin metode chimice
Reacții de culoare
Principiul metodei
Identificarea rapidă a prezenței metalelor în alimente se bazează pe reacții de culoare cu reactivi specifici executate pe probe demineralizate. Demineralizarea se execută prin una din procedurale presentate la laboratorul nr. 8, ȋn funcție de tipul de aliment aflat ȋn studiu.
11.2.1 Identificarea prezenței arsenului
[NUME_REDACTAT] curentă de laborator, spălată și uscată
[NUME_REDACTAT] de clorură stanoasă 10% ȋn acid clorhidric concentrat
Calcul:
Molibdat de amoniu 1% în acid sulfuric 3N
Calcul:
soluție de acetat de Pb 5%
Calcul:
acid azotic concentrat
acid clorhidric concentrat
granule de Zn
azotat de argint solid
Activitate independentă :
Calculați cantitățile de substanța pură și de solvent necesare pentru a prepara câte 100 ml din soluțiile de reactivi necesari pentru care s-a lăsat ȋn text loc liber.
Mod de lucru
1. [NUME_REDACTAT] : se tratează 1-2 ml din soluția de analizat cu 1 ml soluție de clorură stanoasă 10% în acid clorhidric concentrat. Se formează o colorație sau precipitat brun de arsen.
2. Reacția cu molibdat de amoniu 1% în acid sulfuric 3N: Se încălzesc 1-2 ml soluție de analizat care conține AsO4 3- cu 0,5 ml molibdat de amoniu și 1 ml acid azotic concentrat. Va apărea o colorație sau un precipitat galben de arsenomolibdat de amoniu. Dacă se adaugă câțiva ml dintr-o soluție de agent reducător (acid ascorbic 1%, sulfat de hidrazidă 0,5%) se formează albastru de Mo. Sensibilitatea reacției este de 0,5 g/ml.
OBS : As3+ trebuie oxidat la As5+ înainte de a executa această reacție.
3. [NUME_REDACTAT]: Se introduc într-o eprubetă 1-2 ml soluție de analizat, se adaugă 2-3 ml HCl concentrat și 2-3 granule de Zn. Se acoperă imediat cu un dop de vată îmbibată într-o soluție de acetat de Pb (uscată după îmbibare) pentru a reține H2 S.Deasupra dopului se plasează o hârtie de filtru cu câteva cristale de AgNO3. Hidrogenul arseniat care se degajă colorează cristalele în galben-verzui iar la umectare apare culoarea neagră.
Proba practică
Fiecare grup de câte trei studenți va primi câte două eprubete cu probă (demineralizat) și va executa reacțiile specifice de identificare. Se va nota cu P(ozitiv) sau N(negativ) ȋn tabel rezultatul observat.
Concluzie: se va nota care din eprubete conține arsen, potrivit probelor executate
Răspuns:
11.2.2 Identificarea prezenței mercurului
[NUME_REDACTAT] curentă de laborator, spălată și uscată
[NUME_REDACTAT] de iodură de potasiu 1%
Soluție de clorură stanoasă 2%
[NUME_REDACTAT] – soluție saturată de difenilcarbazidă în benzen, etanol sau eter
Mod de lucru
1. Soluție de iodură de potasiu 1% : în prezența Hg apare un precipitat roșu-portocaliu de iodură de mercur (HgI2) care se solubilizează în exces de reactiv cu formarea ionului complex (HgI4) 2- incolor.
2. Soluție de clorură stanoasă (SnCl2) 2% : în prezența Hg apare inițial un precipitat alb datorită reducerii sărurilor de Hg2+ la Hg+ și apoi un precipitat negru prin reducere mai departe la Hg metalic.
3. Reacția cu [NUME_REDACTAT]: în prezența Hg apare o colorație albastru-violet datorită formării unui compus cu Hg. Sensibilitatea reacției este de 0,5 g/ml.
Proba practică
Fiecare grup de câte trei studenți va primi câte două eprubete cu probă (demineralizat) și va executa reacțiile specifice de identificare. Se va nota cu P(ozitiv) sau N(negativ) ȋn tabel rezultatul observat.
Concluzie: se va nota care din eprubete conține mercur, potrivit probelor executate
Răspuns:
11.2.3 Identificarea prezenței plumbului
[NUME_REDACTAT] curentă de laborator, spălată și uscată
[NUME_REDACTAT] de biocromat de potasiu 5%
Soluție de iodură de potasiu 5%
Soluție de rodizonat de sodiu 1%
Mod de lucru
1. Reacția cu Soluție de biocromat de potasiu 5% :în prezența Pb apare un precipitat galben de cromat de plumb insolubil în acid acetic, solubil în acid acetic și hidroxid de potasiu. Sensibilitatea metodei este de 10 g/l.
2. Reacția cu Soluție de iodură de potasiu 5% : în prezența Pb apare un precipitat galben de iodură de plumb, solubil în exces de reactiv. Precipitatul se dizolvă la încălzire și se cristalizează la răcire sub pormă de paiete galben-aurii care se văd la microscop ca niște steluțe sau plăcuțe hexagonale. Sensibilitatea metodei este de 3 g/ml.
3. Reacția cu Soluție de rodizonat de sodiu 1% : în prezența Pb apare o colorație brun-violetă. Reacția nu este specifică deoare reactivul este sensibil și la Ba2+ și Sr2+ .
Proba practică
Fiecare grup de câte trei studenți va primi câte două eprubete cu probă (demineralizat) și va executa reacțiile specifice de identificare. Se va nota cu P(ozitiv) sau N(negativ) ȋn tabel rezultatul observat.
Concluzie: se va nota care din eprubete conține plumb, potrivit probelor executate
Răspuns:
11.3 Identificarea calitativa a biometalelor cu potențial toxic prin metode chimice
Reacții de culoare
Identificarea prezenței cuprului și a zincului
[NUME_REDACTAT] curentă de laborator, spălată și uscată
[NUME_REDACTAT] de ferocianură de potasiu 5% și 10%
Ditizonă 0,05% în cloroform
Soluție de 8-hidroxiquinolină 1,5% în acid acetic
Mod de lucru
1. Reacția cu Soluție de ferocianură de potasiu 5% : în prezența cuprului apare un precipitat roșu-brun de fericianură cuprică, solubil în hidroxid de amoniu, soluția devenind albastră. Sensibilitatea metodei este de 10 g/l.
2. Reacția cu soluție Ditizonă 0,05% în cloroform: în prezența Cu se formează în mediu slab acid un compus violet, ditizonatul de cupru.
3. Reacția cu Soluție de ferocianură de potasiu 10% : în prezența Zn apare un precipitat alb de ferocianură de zinc, solubil în soluții alcaline.
4. Reacția cu Soluție de 8-hidroxiquinolină 1,5% în acid acetic : Se adaugă câteva picături de reactiv la soluția de analizat și în prezența Zn apare un precipitat galben-verzui de oxinat de Zn.
Proba practică
Fiecare grup de câte trei studenți va primi câte două eprubete cu probă (demineralizat) și va executa reacțiile specifice de identificare. Se va nota cu P(ozitiv) sau N(negativ) ȋn tabel rezultatul observat.
Concluzie: se va nota care din eprubete conține cupru sau zinc, potrivit probelor executate
Răspuns:
Laborator nr. 12
Mod de lucru comparativ pentru determinări
calitative la conservanți alimentari
Fișa de lucru prezentată mai jos (tabel 12.1) se poate utiliza pentru determinarea calitativă a unor conservanți în probe necunoscute de alimente (extracte sau mineralizate) .
Tabel 12.1 – Fișa de lucru pentru identificarea unor conservanți alimentari
OBS :
1. Pentru a fi siguri de rezultat este bine să se execute cel puțin două din reacțiile de identificare pentru acidul benzoic și aldehida formică.
2. Pentru identificarea acidului benzoic reacțiile se pot efectua și pe probe de lapte acidulat (extract) ca și în cazul identificării acidului salicilic, nu numai pe mineralizat uscat.
Proba practică
Fiecare grup de câte trei studenți va primi câte 4 eprubete cu probă (demineralizat sau ser de lapte) și va executa reacțiile specifice de identificare conform tabelului. Se va nota cu P(ozitiv) sau N(negativ) ȋn tabel rezultatul observat pentru fiecare eprubetă și fiecare tip de reacție de identificare.
Concluzie: Se va concluziona ce tip de conservanți se găsesc ȋn cele 4 eprubete testate
Eprubeta 1 conține:
Eprubeta 2 conține:
Eprubeta 3 conține:
Eprubeta 4 conține:
Laborator nr. 13
Determinarea detergenților din alimente
13.1 [NUME_REDACTAT] industria alimentară detergenții se folosesc în următoarele domenii :
– pentru igienizarea recipienților, utilajelor și suprafețelor de lucru din unitățile de prelucrare industrială a alimentelor;
– igienizarea mijloacelor și a recipienților de transport a alimentelor ;
– igienizarea ambalajelor..
În cazul în care după utilizare, soluțiile de detergenți nu au fost îndepărtate complet prin clătire abundentă cu apă, produsele alimentare se pot impurifica cu aceste substanțe.
13.2 Determinarea cantitativă a detergenților din lapte
Determinarea cantitativă a detergenților se face prin metode instrumentale și anume metoda spectrofotometrică
Principiul metodei
Detergenții sintetici anionoactivi formează cu albastrul de metilen, în mediu acid, un complex colorat în albastru care este insolubil în apă (hidrofob) dar care poate fi extras cu cloroform. Intensitatea de culoare a extractului cloroformic este direct proporțională cu concentrația, ceea ce permite determinarea acesteia prin colorimetrie. Metoda este sensibilă, asigurând determinarea detergenților la nivelul concentrației de 0,025 ppm.
În cazul determinării urmelor de detergenți din lapte trebuie ținut cont de faptul că unii compuși naturali sau străini din acest aliment influențează reacția, și este deci necesar ca aceștia să fie înlăturați sau blocați. Astfel interferența provocată de cloruri, rodanuri, nitrați și proteine, se înlătură efectuând deproteinizarea laptelui, urmată de extracția detergenților mai întâi în mediu alcalin și apoi în mediu acid;
Interferența provocată de sulfuri, polisulfuri și tiosulfați se înlătură prin tratarea probei cu peroxid de hidrogen (H2O2) tamponat în prealabil în mediu alcalin.
Aparatură
spectrofotometru pentru domeniul vizibil
pâlnii de separare de 500 și 1000 ml;
sticlărie uzuală de laborator;
OBS : înainte de folosire, atât pâlniile de separare cât și întreaga sticlărie se spală cu o soluție de acid clorhidric 1:1 voL., apoi se clătesc bine cu apă distilată.
Reactivi
soluție tampon pentru pH 10,0 (10,0 g fosfat disodic, în prealabil uscat la etuvă, se dizolvă cu circa 900 ml apă. se alcalinizează la pH 10,0 cu hidroxid de sodiu soluție 1 N și se aduce la semn cu apă într-un balon cotat de 1000 ml
hidroxid de sodiu, soluție 0,1 N
Calcul
hidroxid de sodiu, soluție 1 N;
Calcul
acid sulfuric, soluție 0,l N;
Calcul
perhidrol (soluție 30%, H2O2);
albastru de metilen, soluție neutră: 0,35 g albastru de metilen se aduc cantitativ cu apă distilată la 1000 ml în balon cotat;
albastru de metilen, soluție acidă: 0,35 g albastru de metilen se dizolvă în circa 900 ml apă distilată, se acidulează cu 6,5 ml acid sulfuric concentrat și se completează la semn cu apă distilată-
cloroform p.a. purificat prin distilare in instalație de sticlă
ferocianură de potasiu, soluție 15%;
Calcul
acetat de zinc, soluție 30%
[NUME_REDACTAT] independentă:
Se vor calcula cantitățile necesare pentru a prepara câte 500 ml din fiecare reactiv
soluție standard de lauril sulfat de sodiu, preparată astfel:
a – soluția stoc: 0,25 g lauril sulfat de sodiu p.a. se aduc cantitativ cu apă distilată fiartă și răcită la 250 ml în balon cotat (1 ml din această soluție conține 1 mg lauril sulfat de sodiu).
b – soluția diluată de lucru: 2,5 ml soluție stoc. se diluează cu apă distilată fiarta și răcită la 250 ml în balon cotat (1 ml din această soluție conține 0,01 mg lauril sulfat de sodiu).
Ambele soluții sunt stabile circa 2 ore de la preparare, timp în care trebuie păstrate la întuneric și la rece (la frigider).
Modul de lucru
Etapa 1 – Prelucrarea probei de lapte
Deproteinizarea probei
Într-un balon cotat de 1000 ml se introduc 500 ml lapte, se diluează cu circa 300 ml apă, se adaugă 50 ml soluție de ferocianură de potasiu și se omogenizează. Se adaugă apoi 50 ml soluție de acetat de zinc, se omogenizează, se completează cu apă distilată la semn și se omogenizează din nou; se lasă în repaus 30 minute și se filtrează prin filtru cutat.
Cantitatea de filtrat ce se ia în lucru este condiționată de conținutul probabil de detergenți, conform valorilor din tabelul 13.1. Pentru apreciere exactă, se pot face câteva determinări de tatonare; în mod obișnuit însă se lucrează cu volumul de 100 ml filtrat.
Tabelul 6.1 – Corelarea concentrației probabile de detergent cu volumul de filtrat
Extracție detergenților
Într-o pâlnie de separare de 500 ml se introduc 100 ml filtrat și, dacă este necesar, se neutralizează la pH = 7,00 după caz cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N sau cu acid sulfuric 0,1 N. Se adaugă 10 ml soluție tampon fosfat și 1,5 ml perhidrol, se omogenizează și se lasă în repaus 10 minute. In cazul în care se lucrează cu alte cantități de filtrat decât 100 ml. volumul soluției de tampon fosfat ce se adaugă va fi corelat cu cantitatea de filtrat luată în lucru (1 ml soluție tampon fosfat pentru 10 ml filtrat). Se introduc în pâlnia de separare 5 ml soluție neutră de albastru de metilen și 15 ml cloroform, se agită 1 minut și se lasă în repaus pentru separarea straturilor. Stratul inferior cloroformic se trece în a doua pâlnie de separare în care s-au introdus în prealabil 100 ml apă distilată și 5 ml soluție acidă de albastru de metilen
În lichidul apos din prima pâlnie se introduc din nou 15 ml cloroform, se agită și se lasă în repaus pentru separarea straturilor. Stratul cloroforrnic se trece tot în a doua pâlnie de separare (total 30 ml cloroform).
Pâlnia a 2-a se agită energic 2 minute, se lasă în repaos pentru separarea straturilor, iar stratul cloroformic se colectează într-un balon cotat de 50 ml. Se adaugă din nou în cea de a 2-a pâlnie 5 ml cloroform și se repetă extracția, colectându-se cloroformul de extracție tot în balonul cotat de 50 ml. Se completează apoi balonul la semn cu cloroform și se omogenizează bine.
Colorimetrarea probelor
După o jumătate de oră de repaus se colorimetrează la lungimea de undă de 560 nm, notându-se valoarea absorbanței. Din valoarea absorbanței obținută pentru probă se scade valoarea obținută la o probă martor, prelucrată în aceleași condiții, dar conținând apă distilată în loc de filtrat.
Cantitatea de detergenți, în μg, corespunzătoare extincției obținute, se citește în curba de etalonare.
Etapa 2 – Trasarea curbei etalon
Din soluția standard de lucru de lauril sulfat de sodiu se măsoară cu biureta în 10 pâlnii de separare: 0,1; 0,5; 1,0; 2.0: 5,0; 7,0; 10,0; 15,0: 20,0; și 25,0 ml. Se introduc în fiecare pâlnie 100 ml apă distilată și se tratează în continuare conform prescripțiilor de lucru descrise anterior. Soluțiile finale cloroformice din cele 10 baloane cotate de 50 ml, conțin: ……………………………….. μg /ml lauril sulfat de sodiu.
Activitate independentă:
Se va ȋntocmi tabelul după care se va lucra curba de etalonare calculând pe ultimul rând cantitățile de lauril sulfat de sodiu pe care le conține fiecare balon cotat, ȋn µg/ml
Se colorimetrează și se notează valoarea absorbanței pentru fiecare soluție. În paralel se face o determinare martor în aceleași condiții, dar cu apa distilată în locul soluției etalon. Din valorile absorbanței obținute la soluțiile standard se scade absorbanței determinării martor și se trasează curba etalon înscriind pe abscisă concentrația de lauril sulfat de sodiu, în μg/ml, iar pe ordonată absorbanța corespunzătoare.
Calculul rezultatelor
Conținutul de detergenți sintetici anionoactivi din proba de lapte ce se cercetează, se calculează cu ajutorul formulei următoare:
C x 50
Detergenți, ppm = ——— x 1000
Vx1000
în care:
C – conținutul de detergenți, în μg /ml, citit în curba etalon
50 – volumul final al soluției cloroformice, în ml;
V – volumul de lapte luat pentru determinare, care se deduce din cantitatea de filtrat luată în lucru împărțită la 2,
1000 – factor de transformare μg în miligrame;
1000 – factor de exprimare pentru 1000 ml lapte.
NOTĂ: pentru fiecare soluție de albastru de metilen nou preparară, se va construi o nouă curbă etalon.
Calcul pentru proba practică
La fiecare grupă, 3 grupe de câte 3 studenți va ȋntocmi curba de etalonare (3 + 3 + 4 eprubete)
Restul studenților vor primi câte 1 probă de lapte pe care o vor prelucra conform modului de lucru explicitat.
Evaluare:
Intocmirea curbei de etalonare se va nota ȋn funcție de valoarea gasita pentru R2
R2 > 0.98 – 10 puncte
0,95 < R2 < 0.98 – 9 puncte
0,90 < R2 < 0.95 – 8 puncte
0,85 < R2 < 0.90 – 7 puncte
R2 < 0.85 – se reface determinarea
Laborator nr. 14
Prezentarea referatului
14.1 Cerinte de intocmire
Tema:
Se va alege prezentarea unui contaminant chimic cu potential toxic ce se poate regasi in alimente inclusiv apa potabila. Lista de mai jos are caracter de informare:
Tipuri de contaminanti chimici din alimente
Substanțe existente și adăugate cu potențial toxic în alimente
Substanțe toxice naturale în materii prime vegetale
Nitriti si nitrați
2. Substanțe toxice de poluare și contaminare chimică
Poluanti din mediu
Biometale cu potențial toxic
Metale toxice
Dioxine și PCB
Nitriti si nitrați
[NUME_REDACTAT] procesele tehnologice: obtinere materii prime, prelucrare, depozitare
[NUME_REDACTAT] si nitrați
Medicamente (de uz veterinar)
Compusi N nitrozo
Hidrocarburi policiclice aromatice
Acrilamida
3-monoclorpropan-1,2 diol
Contaminanti toxici din materiale aflate ȋn contact cu alimentele: detergenți, ambalaje
[NUME_REDACTAT] va fi structurat astfel:
Slide 1 – PAGINA DE TITLU
Titlu referat, nume student, disciplina pentru care se ȋntocmește referatul
Slide 2 – TEMA ALEASA
Slide 3 – CUPRINS
Slide 4-5 INTRODUCERE
se descriu generalitati cu privire la contaminarea chimica a alimentelor
De la slide 6 incolo – pe slide-uri diferite se vor inscrie urmatoarele informatii:
Se denumeste contaminantul chimic ales – nume si formula chimica
Se fac aprecieri pe scurt despre proprietatile sale fizice si chimice
Se nominalizeaza alimentele susceptibile de a fi contaminate cu contaminantul ales
Se releva caile prin care poate sa aiba loc contaminarea alimentelor amintite mai sus
Se vor prezenta imagini foto PERSONALE cu exemple din alimentele posibil a fi contaminate cu respectivul toxic
Imaginile preluate de pe net pentru exemplificarea celorlalte cerinte vor avea clar trecuta sursa! (adresa web)
Se va nominaliza metoda (metodele) analitice ce se folosesc pentru determinarea contaminantului ales
Se vor nominaliza cele mai relevante efecte toxice pe care le are prezenta in alimente a toxicului (contaminantului respectiv)
[NUME_REDACTAT] pot prezenta exemple reale de contaminare (pentru toxicul ales) preluate prin studiu bibliografic individual NU DIN CURS!!!
Se poate cauta un articol stiintific intr-o revista de specialitate (vezi cursul si activitatile independente propuse) care se refera la contaminantul ales
Se va prelua titlul, autorii si abstractul daca este tip “open acces” sau “titlul, revista, autorii” daca e tip “purchase”, conform exemplelor:
Acest aspect reprezinta + 1 punct
Pe ultimul slide se va trece BIBLIOGRAFIA CONSULTATA in mod explicit:
Carti: Autor, titlu, an, editura
Articole stiintifice: Autor, titlu, an, revista
Adresa web concreta nu www.google.com sau www. Wikipedia.en – consultati cursul
INSTRUCȚIUNI GENERALE
Referatul va avea maxim 16 slide fara cele cu imagini
Tema aleasa se comunica in saptamanile 9-10 la laborator pentru a se evita suprapunerile
Referatul se va trimite ȋn format electronic sub forma unui fisier ppt (Nume student Tema.pdf) ȋn sǎptǎmâna a 13-zecea Ex:PeterMercur.ppt
Referatul se susține ȋn sǎptǎmâna a 14-zecea ȋn cadrul orelor de laborator
Prezentare referatului direct la susținere atrage „ – 1 punct”
14.2 Criterii de evaluare
PUNCTAREA referatelor se va face in functie de:
Respectarea cerintelor
Modul de prezentare
Respectarea termenelor
Raspunsul la intrebari in timpul prezentarii
Referatele nepersonalizate (fara poze, copiate din diverse surse), nu vor fi luate in considerare
[NUME_REDACTAT] C-tin, 1982, Produse alimentare și inocuitatea lor, [NUME_REDACTAT] București,
Banu C-tin, 2009, Tratat de industrie alimentară, Editura ASAB
Banu C-tin,2008, Suveranitate, securitate și siguranță alimentară, Editura ASAB
[NUME_REDACTAT], 2008, Ecotoxicologie alimentarǎ: aspecte teoretice și practice, Ed. Universitǎții din [NUME_REDACTAT] Adriana, 2009, Elemente de toxicologie alimentarǎ – Contaminanți chimici, Ed. Universitǎții din [NUME_REDACTAT] Adriana, 2009, Toxicologia mediului – Noțiuni teoretice și practice, Ed. Universitǎții din [NUME_REDACTAT] I., 1995, Surse, procese si produse de poluare, [NUME_REDACTAT] [NUME_REDACTAT] M., [NUME_REDACTAT], 1988, Toxicologie analitică, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] Marioara, 2002, Ghid practic de toxicologie agroalimentară, editura MIRTON, [NUME_REDACTAT] K., [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT],2004, Masuri de urgenta in cazul expunerii la pesticide, GEEA
Gheorghiu S., 1980 – Oligominerale și oligomineraloze, Editura academiei, [NUME_REDACTAT] S, 1998, Cromatografia de înaltă performanță, Partea I. Cromatografia de gaze, [NUME_REDACTAT]
Gocan S, 2002, Cromatografia de înaltă performanță, Partea II. Cromatografia de lichide pe coloană, [NUME_REDACTAT]
Gocan S.și [NUME_REDACTAT], 2006, Metode moderne de prelucrare a probelor organice, [NUME_REDACTAT]
[NUME_REDACTAT], 1995, Metode de determinare a reziduurilor de pesticide din produsele alimentare, [NUME_REDACTAT] [NUME_REDACTAT] Carmen, 2005 – Contaminarea chimică a alimentelor în România, vol I, II și III, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] Carmen, 2006, Ghid de laborator – Metode de analiză pentru produse alimentare, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] I., [NUME_REDACTAT], 1998, Cromatografia în strat subțire în analiza și controlul produselor agroalimentare, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] S. (sub redacția), 1985 – Tratat de igiena, Vol II, [NUME_REDACTAT] [NUME_REDACTAT] S., Cucu M., [NUME_REDACTAT] – 1994, Chimia sanitară a mediului – Apă, aer, sol, Ed. [NUME_REDACTAT]
Mănescu S., Dumitrescu H., [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] – 1982, Chimia sanitară a mediului – Alimente, Ed. [NUME_REDACTAT]
Popescu N, Popa G., Stănescu V., 1986, Determinări fizico-chimice de laborator pentru produsele alimentare de origine animală, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT], O. și M. Mihaiu, 2002, Igiena veterinară a produselor alimentare – Patologie prin alimente, [NUME_REDACTAT], [NUME_REDACTAT] C-tin, [NUME_REDACTAT], 2004 – Siguranța alimentelor, [NUME_REDACTAT] București
*** Colecția de standarde – industria alimentară
*** Legis – program informatic referitor la legislatia din Romania
*** www.codexalimentarius.net
*** w.w.w.efsa.europa.eu
http://www.sciencedirect.com
Copyright Notice
© Licențiada.org respectă drepturile de proprietate intelectuală și așteaptă ca toți utilizatorii să facă același lucru. Dacă consideri că un conținut de pe site încalcă drepturile tale de autor, te rugăm să trimiți o notificare DMCA.
Acest articol: Toxicologia Alimentelor (ID: 2235)
Dacă considerați că acest conținut vă încalcă drepturile de autor, vă rugăm să depuneți o cerere pe pagina noastră Copyright Takedown.