Realizarea unei proceduri de evaluare a conformității [601931]
F 271.13/Ed.3 Document de uz inte rn
MINISTERUL EDUCAȚIEI NAȚIONALE
UNIVERSITATEA PETROL – GAZE DIN PLOIEȘTI
FACULTATEA: INGINERIE MECANICĂ ȘI ELECTRICĂ
DEPARTAMENTUL: INGINERIE MECANICĂ
PROGRAMUL DE STUDII: INGINERIE ECONOMICĂ ÎN DOMENIUL
MECANIC
FORMA DE ÎNVĂȚĂMÂNT: IF
Vizat ,
Facult atea: Inginerie Mecanică și
Electrică
Aprobat,
Director de departament,
Prof. Dr. Ing. NAE Ion
PROIECT DE DIPLOMĂ
TEMA: „Realizarea unei proceduri de evaluare a conformității
rezultatelor încercărilor experimentale”
Conducător științific:
Șef lucr. Dr. Ing. DINIȚĂ Alin
Absolvent: [anonimizat]
2019
F 272.13/Ed.2 Document de uz intern
UNIVERSITATEA PETROL – GAZE DIN PLOIESTI
FACULTATEA: INGINERIE MECANICĂ ȘI ELECTRICĂ
DOMENIUL: INGINERIE ȘI MANAGEMENT
PROGRAMUL DE STUDII: INGINERIE ECONOMICĂ ÎN DOMENIUL MECANIC
FORMA DE ÎNVĂȚĂMÂNT: IF
Aprobat,
Director de departament,
Prof. Dr. Ing. NAE Ion Declar pe propria răspundere că voi elabora personal proiectul
de diplomă și nu voi folosi alte materiale documentare în afara
celor prezentate la capitolul „Bibliografie”.
Semnătură studentă :
DATELE INIȚALE PENTRU PROIECTUL DE DIPLOMĂ
Proiectul a fost da t student: [anonimizat]: CIOBANU V. Andreea – Nicoleta
1) Tema proiectului: „Realizarea unei proceduri de evaluare a conformității rezultatelor încercărilor experimentale”
2) Data eliberării temei: Septembrie 2018
3) Tema a fost primită pe ntru îndeplinire la data: Octombrie 2018
4) Termenul pentru predarea proiectului : Iulie 2019
5) Ele mentele inițiale pentru proiect: Standarde, Bibliografie selectivă .
6) Enumerarea problemelor care vor fi dezvoltate: Concepte și metode statistice de interpretare a datelor ; Determinarea
acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoarele de încercări mecanice folosind compararea statistică ;
Metodologia de evaluare a preciziei rez ultatelor încercărilor me canice prin intermediul comparării interlaboratoare ;
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL .
7) Enumerarea materialului grafic (acolo unde este cazul):
8) Consultații pentru proiect: Săptămânal
Conducător științific: DINIȚĂ Alin Studentă: CIOBANU V. Andreea – Nicoleta
Semnătura: Semnătura:
F 273.13/Ed.2 Document de uz intern
UNIVERSITATEA PETROL – GAZE DIN PLOIESTI
FACULTATEA: INGINERIE MECANICĂ ȘI ELECTRICĂ
DOMENIUL: INGINERIE ȘI MANAGEMENT
PROGRAMUL DE STUDII: INGINERIE ECONOMICĂ ÎN DOMENIUL MECANIC
FORMA DE ÎNVĂȚĂMÂNT: IF
APRECIERE
privind activitatea absolvent: [anonimizat]: CIOBANU V. Andreea – Nicoleta
în el aborarea proiectului de diplomă : „Realizarea unei proceduri de evaluare a conformității rezultatelor
încercărilor experimentale”
Nr. crt. CRITERIUL DE APRECIERE CALIFICATIV
1. Documentare, prelucrarea inf ormațiilor din bibliografie Foarte bine
2. Colaborarea ritmică și eficientă cu conducătorul temei proiectului de diploma
/lucrării de licență Excelent
3. Corectitudinea calculelor, programelor, schemelor, desenelor, diagramelor și
graficelor Excelent
4. Cercetare teoretică, experimentală și realizare practică Foarte bine
5. Elemente de originalitate (dezvoltări teoretice sau aplicații noi ale unor teorii
existente, produse informatice noi sau adaptate, utile în aplicațiile inginerești) Excelent
6. Capacitate de sinteză și abilități de studiu individual Foarte bine
CALIFICATIV FINAL Excelent
Calificativele pot fi: nesatisfăcător/satisfăcător/bine /foarte bine /excelent .
Comentarii privind calitatea proiectului :
Proiectul de diplomă realizat de CIOBANU V. Andreea – Nicoleta este ieșit din tiparul clasic al unui proiect de
diplomă al specializării IEDM, structura urmărită a implicat o bună cunoa ștere a cunoștințelor dobândite în cadrul celor
4 ani de studii. Realiz area unei proceduri de evaluare interlaboratoare a avut ca bază de plecare o multitudine de
standarde și r eferințe bibliografice, studenta trebuind să aprofundeze atât cunoștințele de statistică și matematică, cât și
pe cele de materiale și încercări mecan ice. Proiectul reprezintă și o încununare a abilităților de antreprenoriat ale
studentei, aceasta dând dovadă și de o bună capacitate de a conlucra cu mediul economic, legătură impusă de finalizarea
practică a proiectului de diplomă.
Data: 10 iulie 2019
Conducător științific
Șef lucr. Dr. Ing. DINIȚĂ Alin
Cuprins
Introducere ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. 6
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor ………………………….. …………………… 7
1.1. Exprimarea incertitudinilor experimentale ………………………….. ………………………….. . 7
1.2. Definiții ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………………… 8
1.3. Valoare “adevărată”, eroare și incertitudine ………………………….. …………………………. 9
1.4. Evaluarea incertitudinii standard ………………………….. ………………………….. …………. 10
1.5. Etalonarea unei cale plan -paralele ………………………….. ………………………….. ………… 16
1.6. Analiza datelor experimentale. Tipuri de erori ………………………….. …………………….. 18
1.7. Prelucrarea și prezentarea datelor statistice ………………………….. …………………………. 21
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoarele de încercări
mecanice folosind comparare a statistică ………………………….. ………………………….. ………….. 22
2.1. Referințe, definiții și termeni utilizate ………………………….. ………………………….. ……….. 22
2.2. Organizarea testelor de comparație interlaboratoare ………………………….. ………………… 26
2.3. Condițiile studiului comparativ al testelor de laborator ………………………….. …………….. 29
2.4. Laboratoarele participante ………………………….. ………………………….. ……………………….. 32
2.5. Procedura de realizarea a unei comparări interlaboratoare (CIL) ………………………….. .. 33
2.6. Exemple din literatura de specialiate pentru compararea interlaboratoare ……………….. 34
2.7. Analiza principalelor tipuri de diagrame Youden și stabilirea modelului care va fi
utilizat pentru studiul de caz ………………………….. ………………………….. ………………………….. . 36
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice prin intermediul
comparării interlaboratoare ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 42
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL ……………………… 69
Concluzii ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 74
Bibliografie ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………… 75
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Introducere 6
Introducere
Statistica reprezintă pentru multe persoane doar o simplă caracterizare sau descriere a
unor fenomene pe baza unui set de date sau utilizarea în relațiile de comunicare a unor indicatori
precum: rata șomajului, cursul valutar, cifra medie de afaceri, rata dobânzii, indicele prețurilor
de consum etc. De fapt, statistica se ocupă de obținerea de informații relevante din datele
disponibile într -un volum suficient de mare. Informațiile pot fi folosite pentru a înțelege datele
disponibile sau pentru a descoperi noi informații despre evenimentele și relațiile dintre ele.
Principalele momente ale evoluției statisticii ca instrument de cunoaștere a
particularităților de nivel, volum, structură și dinamică a fenomenelor și proceselor economico –
sociale sunt: activit atea de colectare a datelor, statistica descriptivă, aritmetica politică, faza
probabilistică și statistica modernă.
Etapele cercetării statistice sunt: observarea statistică, prelucrarea datelor statistice,
analiza și interpretarea rezultatelor. În fiecare dintre aceste etape trebuie avut permanent în
vedere obiectivul, scopul final al demersului științific, în funcție de care se enunță problema în
termeni statistici și i se găsește rezolvarea cu ajutorul metodelor statistice. În momentul actual,
procesul cercetării statistice se caracterizează prin existența a două etape: etapa statisticii
descriptive și etapa statistic ii interferențiale. Statistica descriptivă reprezintă totalitatea
metodelor de culegere, sistematizare, rezumare și prezentare a unui set de date despre o
colectivitate statistică. Statistica interferențială reprezintă totalitatea metodelor ce permit
estim area caracteristicilor unei colectivități numeroase pe baza datelor obținute în urma
studierii unui eșantion reprezentativ. Cu alte cuvinte, are loc o extindere, în termeni
probabilistici, a rezultatelor obținute pentru colectivitatea de sondaj asupra cole ctivității totale.
Observarea statistică este etapa de culegere a informațiilor referitoare la aspectele sub
care se prezintă fenomenele. Statisticianul este interesat de cunoașterea situației existente în
legătură cu: nivelul fenomenului la un moment da t, structura fenomenului la un moment dat,
modificările în dinamică ale fenomenului din punct de vedere al nivelului și al structurii,
interdependența cu alte fenomene.
Prelucrarea datelor statistice este a doua etapă a cercetării statistice și are ca sc op:
centralizarea și sistematizarea datelor culese în etapa observării statistice; calculul sistemului
de indicatori statistici ce caracterizează numeric fenomenele și procesele studiate cu ajutorul
metodelor statistice complexe; prezentarea rezultatelor p relucrării sub formă de repartiții, serii,
tabele și grafice.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 7
Capitolul 1
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor
Atunci când se raportează rezultatul unei măsurări a unei mărimi, este obligatoriu să
se prezinte o indicație cantitativă asupra calității rezultatului, astfel încât cei ce îl vor utiliza
să poată evalua credibilitatea acestuia. Fără o asemenea indicație, rezultatele măsurărilor nu
pot fi comparate, nici între ele, nici cu valorile de referinț ă menționate într -o specificație sau
într-un standard. De asemenea, este necesar să existe o procedură ușor de aplicat, ușor de
înțeles și general acceptată pentru caracterizarea calității rezultatului unei măsurări, adică
pentru evaluarea și exprimarea i ncertitudinii acestuia.
Metoda ideală pentru evaluarea și exprimarea incertitudinii rezultatului unei măsurări
trebuie să fie:
– Universală, adică să fie aplicabilă tuturor tipurilor de măsurători și tuturor tipurilor de
date de intrare utilizate în măsurări .
Mărimea utilizată efectiv pentru exprimarea incertitudinii trebuie să fie:
– Logică prin sine însăși, adică să rezulte direct din componentele ei constitutive,
independent de modul de grupare a acestor componente sau de descompunerea lor în
subcomponente;
– Transferabilă, adică să fie posibilă utilizarea directă a incertitudinii evaluate pentru un
rezultat ca o componentă în evaluarea incertitudinii unei alte măsurări în care este
utilizat acel rezultat.
În plus, în multe aplicații industriale și comerciale precum și în domeniile sănătății și
protecției este deseori necesar să se specifice, în jurul rezultatului măsurării, un interval care să
cuprindă cea mai mare parte a distribuției valorilor ce, în mod rezonabil, pot fi atribuite mărimii
supuse măsurării. [1]
1.1. Exprimarea incertitudinilor experimentale [1]
1. Incertitudinea rezultatului unei măsurări cuprinde, în general, mai multe componente
care pot fi grupate în două categorii, în funcție de metoda utilizată pentru a estima valoarea
numerică:
A. Cele ce sunt evaluate prin metode statistice;
B. Cele ce sunt evaluate prin alte metode.
Nu există întotdeauna o corespondență simplă între clasificarea în categoriile A sau B
și clasificarea în incertitudini ”aleatorii” și ”sistematice” utilizate în trecut. Expresia
”incertitudine sistematică” este susceptibilă să conducă la erori de interpretare; ca urmare,
aceasta trebuie evitată.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 8 2. Componentele din categoria A sunt caracterizate prin varianțele estimate si2 (sau
”abaterile standard” estimate si) și numerele de grade de libertate vi. După caz, trebuie precizate
și covarianțele estimate.
3. Componentele din categoria B trebuie să fie caracterizate prin varianțele estimate
uj2, care pot fi considerate ca aproximații ale varianțelor corespunzătoare, a căror existență este
presupusă. Termenii uj2 pot fi tratați ca varianțe, iar termenii uj ca abateri standard. După caz,
covarianțele trebuie tratate în mod analog.
4. Incertitudinea compusă trebuie să fie caracterizată prin valoarea numerică obținută
aplicâ nd metoda uzuală de combinare a varianțelor. Incertitudinea compusă, precum și
componentele sale, trebuie exprimate sub formă de ”abateri standard”.
1.2. Definiții
Termeni metrologici generali [1]
Termenul “incertitudine”
Cuvântul “incertitudine” înseamnă d ubiu. Astfel, în sensul său cel mai larg,
“incertitudinea de măsurare” înseamnă dubiu asupra validității rezultatului unei măsurări.
Incertitudinea (de măsurare) este un parametru, asociat rezultatului unei măsurări, care
caracterizează dispersia valorilo r ce, în mod rezonabil, pot fi atribuite măsurandului. Această
definiție a incertitudinii este o definiție operațională care se referă la rezultatul măsurării și la
incertitudinea evaluată a acestuia. Cu toate acestea, ea nu este incompatibilă cu alte defi niții ale
incertitudinii de măsurare, cum sunt:
– Măsură a erorii posibile asupra valorilor estimate a măsurandului așa cum este stabilită prin
rezultatul unei măsurări;
– Estimație a domeniului valorilor în care se găsește valoarea adevărată a unei mărimi
măsurate.
Incertitudinea de măsurare cuprinde, în general, mai multe componente. Unele din
aceste componente pot fi evaluate pe baza distribuției statistice a rezultatelor șirurilor de
măsurări și pot fi caracterizate prin abateri standard experimentale. Alte componente, care pot
fi, de asemenea, caracterizate prin abateri standard, sunt evaluate pornind de la distribuții de
probabilitate admise pe baza experienței câștigate sau pe baza altor informații de care se
dispune.
1. Incertitudinea standard
Incertitudine a rezultatului unei măsurări exprimată printr -o abatere standard.
2. Evaluare de Tip A (a incertitudinii)
Metoda de evaluare a incertitudinii prin analiza statistică a șirurilor de observații.
3. Evaluare de Tip B (a incertitudinii)
Metoda de evaluare a incertitudinii prin alte metode decât analiza statistică a șirurilor
de observații.
4. Incertitudine standard compusă
Incertitudine standard a rezultatului unei măsurari, atunci când acel rezultat este obținut
pe baza valorilor unor mărimi d iferite, egală cu rădăcina pătrată pozitivă a unei sume de termeni,
termenii respectivi fiind varianțele sau covarianțele acelor mărimi ponderate în conformitate cu
variația rezultatului măsurării în funcție de variația mărimii respective.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 9 5. Incertitudine extinsă
Mărime care definește un interval în jurul rezultatului unei măsurări, interval în care
este de așteptat să fie cuprinsă o fracțiune ridicată a distribuției valorilor ce, în mod rezonabil,
pot fi atribuite măsurandului.
Observație : Fracțiunea dis tribuției valorilor poate fi privită ca probabilitate de acoperire sau
nivel de încredere al intervalului.
6. Factor de extindere
Factor utilizat ca înmulțitor al incertitudinii standard compuse pentru obținerea
incertitudinii extinse.
1.3. Valoare “adevăra tă”, eroare și incertitudine [1]
Măsurand
Prima etapă în efectuarea unei măsurări constă în specificarea măsurandului, adică a
mărimii de măsurat; măsurandul nu poate fi specificat printr -o valoare, ci doar prin descrierea
unei mărimi. În principiu, totuși, un măsurand nu poate fi descris complet decât pe baza unei
cantități infinite de informație.
Mărime realizată
Ideal, mărimea realizată pentru măsurare trebuie să fie pe deplin concordantă cu
definiția măsurandului. Adesea, însă, o asemenea mărim e nu poate fi realizată și măsurarea este
efectuată pe o mărime care reprezintă o aproximație a măsurandului.
Valoare “adevărată” și valoare corectată
Rezultatul măsurării mărimii realizate este corectat cu diferența dintre această mărime
și măsurand pen tru a face ca rezultatul măsurării să fie cel ce s -ar obține dacă mărimea realizată
ar satisface, în întregime, definiția măsurandului. Rezultatul măsurării mărimii realizate este,
de asemenea, corectat pentru toate celelalte efecte sistematice recunoscut e ca semnificative. Cu
toate că rezultatul final corectat este uneori considerat ca cea mai bună estimație a valorii
“adevărate” a măsurandului, în realitate, rezultatul este de fapt cea mai bună estimație a valorii
mărimii care se măsoară.
Eroare
Un rez ultat al măsurării corectat nu reprezintă valoarea măsurandului; astfel spus, el este
eronat din cauza efectuării imperfecte a măsurării mărimii realizate, datorită variațiilor aleatorii
ale observațiilor (efecte aleatorii), determinării și aplicării nesat isfăcătoare a corecțiilor pentru
efectele sistematice și cunoașterii incomplete a anumitor fenomene fizice (care antrenează, de
asemenea, efecte sistematice). Nici valoarea mărimii realizate, nici valoarea măsurandului nu
pot fi cunoscute niciodată cu exa ctitate; tot ceea ce se poate cunoaște sunt valorile estimate ale
lor.
Incertitudine
Atunci când valorile exacte ale contribuțiilor la eroarea unui rezultat al măsurării nu sunt
cunoscute și nu pot fi cunoscute, incertitudinile asociate efectelor aleato rii și sistematice care
sunt responsabile de eroare pot fi evaluate.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 10 Incertitudinea de măsurare este o expresie a faptului că, pentru un măsurand și un
rezultat al măsurării acestuia, nu există numai o valoare și un număr finit de valori dispersate
în jur ul rezultatului, care sunt compatibile cu toate observațiile și datele experimentale precum
și cu nivelul cunoașterii pe care o putem avea despre lumea fizică și care pot fi atribuite
măsurandului cu grade diferite de credibilitate.
1.4. Evaluarea incertitudi nii standard [1]
Modelarea măsurării
În cele mai multe cazuri, un măsurand Y nu este măsurat direct, ci este determinat
indirect, pe baza altor mărimi X1 , X2 …, X N, prin mijlocirea unei relații funcționale f. [1]
Y = f(X 1, X2,…, X N) (1.1)
Mărimile de intrare X 1, X2,…, X N de care depinde mărimea de ieșire Y pot fi privite, ele
însele, ca măsuranzi și pot să depindă, la rândul lor, de alte mărimi, inclusiv de corecții si factori
de corecție pentru efecte sistematice, ceea ce conduce, astfel, la o relație funcțională f
complicată, care nu poate fi scrisă nicio dată explicit. De asemenea, funcția f poate fi determinată
experimental.
Astfel, dacă datele experimentale arată că funcția f nu modelează măsurarea la nivelul
de exactitate necesar pentru rezultatul măsurării, atunci trebuie incluse în f mărimi de intrar e
suplimentare pentru a elimina neajunsul de adecvare. Deoarece modelul matematic poate fi
incomplet, toate mărimile relevante trebuie variate în domenii cât se poate de largi, astfel încât
evaluarea incertitudinii să se poată baza cât mai mult posibil pe date observate. Ori de câte ori
este posibil, trebuie folosite modele empirice de măsurare bazate pe date cantitative obținute
într-o lungă perioadă, iar etaloanele de verificare și fișele de control care pot indica faptul că o
măsurare este sau nu sub con trol statistic trebuie, de asemenea, să joace un rol important în
efortul de a obține evaluări de încredere ale incertitudinii. Modelul matematic trebuie revizuit
întotdeauna atunci când datele observate, care includ rezultatele determinărilor independente
ale aceluiași măsurand, demonstrează că modelul este incomplet. Un experiment bine proiectat
poate ușura mult evaluarea cu încredere a incertitudinii și este o parte importantă a măiestriei
măsurării. Pentru a decide dacă un sistem de măsurare funcționeaz ă corect, variabilitatea
observată experimental a valorilor sale de ieșire, exprimată ca abatere standard experimentală
a acestora, se compară deseori cu abaterea standard presupusă, obținută prin compunerea
diferitelor componente ale incertitudinii care c aracterizează măsurarea. În asemenea cazuri,
trebuie luate in considerare numai acele componente (dacă sunt obținute prin evaluări de Tip A
sau de Tip B) care pot contribui la variabilitatea observată experimental a acestor valori de
ieșire.) Aceasta poate necesita introducerea unor mărimi de intrare care să reflecte cunoașterea
incompletă a unui fenomen ce afectează măsurandul.
Ansamblul mărimilor de intrare X1, X2,…, X N poate fi caracterizat prin:
– mărimi ale caror valori și incertitudini se deter mină direct în cursul unei măsurări.
Aceste valori și incertitudini pot fi obținute, de exemplu, pe baza unei singure observații, a unor
observații repetate sau a unei păreri bazate pe experiență și pot implica determinarea unor
corecții pentru citirea ind icațiilor mijloacelor de măsurare și, de asemenea, a unor corecții
datorate mărimilor de influență, ca temperatura ambiantă, presiunea atmosferică sau umiditatea;
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 11 – mărimi ale căror valori și incertitudini sunt introduse în măsurare provenind de la surse
externe, cum ar fi mărimile asociate etaloanelor, materialelor de referință, certificatelor și
valorilor de referință preluate din literatura de specialitate.
O estimație a măsurandului Y, notată y, se obține din ecuatia (1.1) folosind estimațiile
de intr are x1, x2,…, x N pentru valorile celor N mărimi de intrare X1, X2,…, X N. Astfel, estimația de
ieșire y, care reprezintă rezultatul măsurării, este exprimată prin: [1]
y = f(x 1, x2,…, x N) (1.2)
Abaterea standard estimată asociată cu estimația de ieșire sau cu rezultatul y al
măsurării, denumită incertitudine standard compusă și notată uc(y), se determină pe baza
abaterii standard estimate asociate cu f iecare estimație de intrare xi, denumită incertitudine
standard și notată u(x i).
Fiecare estimație de intrare xi și incertitudinea standard u(x i) care îi este asociată sunt
obținute pe baza distribuției de probabilitate a valorilor posibile ale mărimii de intrare Xi.
Această distribuție de probabilitate poate fi bazată pe o distribuție a frecvenței, adică pe un șir
de observații Xi,k ale lui Xi sau poate fi o distribuție apriori . Evaluările de Tip A ale
componentelor incertitudinii standard se bazează pe d istribuții de frecvență, în timp ce
evaluările de Tip B se bazează pe distribuții apriori. Trebuie să se înțeleagă că, în amândouă
cazurile, distribuțiile de probabilitate sunt modele ce se folosesc în concordanță cu stadiul
cunoștințelor noastre.
Evaluarea de Tip A a incertitudinii standard [1]
În cele mai multe cazuri, cea mai bună estimație disponibilă a mediei teoretice (sau a
valorii așteptate) μa a unei mărimi q care variază aleatoriu (adică a unei variabile aleatorii ) și
pentru care au fost obținute n observații qk independente, în aceleași condiții de măsurare, este
media aritmetică (sau experimentală) a celor n observații. [1,2,3]
𝑞=1
𝑛∑ 𝑞𝑛
𝑘=1k (1.3)
NOTĂ: Variabilă aleatorie – Variabilă care poate lua orice valoare într -un ansamblu determinat
de valori și căreia i se asociază o distribuție de probabilitate.
Repetabilitate (a rezultatelor măsurării) – Grad de concordanță între rezultatele
măsurătorilor succesive ale aceluiași măsurand efectuate în totalitate în aceleași condiții de
măsurare.
Media aritmetică (media experimentală) – Cât î ntre suma valorilor și numărul de valori.
Evaluarea de Tip B a incertitudinii standard [1]
Pentru o estimație xi a unei mărimi de intrare Xi care nu a fost obținută pe baza unor
observații repetate, varianța estimată u2(xi) asociată sau incertitudinea standard u(x i) este
evaluată printr -o analiză științifică bazată pe toate informațiile de care dispune despre posibila
variabilitate a lui Xi.
Ansamblul de informații acumulate poate include:
– rezultatele unor măsurări anteri oare;
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 12 – experiența de cunoaștere generală referitoare la comportarea și proprietățile materialelor și
mijloacelor de măsurare utilizate;
– specificațiile fabricanților;
– datele specificate în certificatele de etalonare sau alte certificate;
– incertitudin ea atribuită valorilor de referință preluate din lucrări și manuale.
Trebuie observat că o evaluare de Tip B a incertitudinii standard poate fi la fel de sigură
ca și o evaluare de Tip A, mai ales în situația unor măsurări în care evaluarea de Tip A este
bazată pe un numar relativ redus de observații independente static.
Ilustrarea grafică a evaluării incertitudinii standard [1]
Figura 1.1 reprezintă estimarea valorii unei mărimi de intrare Xi și evaluarea
incertitudinii acelei estimații pe baza distribuției necunoscute a valorilor posibile ale lui Xi
obținute prin măsurare sau pe baza distribuției de probabilitate a lui Xi , eșantionată prin
observații repetate.
În Figura 1.1a, se presupune că mărimea de intrare Xi este o temperatură t și că distribuția
sa, necunoscută, este o distribuție normală cu media teoretică μt = 100 °C și abaterea standard
σ = 1,5 °C. Funcția densitate de probabilitate este, atunci: [2]
ρ(t)=1
𝜌√2𝜋 𝑒𝑥𝑝[−(𝑡−𝜇𝑡)2
2𝜎2] (1.4)
NOTĂ: Definiția unei funcții densitate de probabilitate ρ(z) necesită să fie satisfăcută relația
∫𝜌(𝑧)𝑑𝑧=1
Figura 1.1b reprezintă o histogramă a n = 20 observații repetate tk ale temperaturii t,
care se presupune a fi fost preluate aleatoriu din Figura 1.1a. Pentru obținerea histogramei, cele
20 de observații, ale căror valori sunt înscrise in Tabelul 1.1, au fost grupate în intervale de câte
1°C.
Media aritmetica 𝑡̅ a celor n = 20 observații calculate cu ecuația (1.3) este
𝑡̅=100 ,145°C ≈ 100,14 °C și este presupusă a fi cea mai bună estimație a mediei teoretice μt
a lui t bazată pe datele de care se dispune. Abaterea standard experimental ă s(tk) calculate cu
ecuația s2(qk)=1
𝑛−1 ∑ (𝑞𝑘− 𝑞̅𝑛
𝑘=1 )2 este s(tk) = 1,489 °C ≈ 1,49 °C, iar abaterea standard
experimentală a mediei 𝑡̅, adică s(𝑡̅), calculată cu ecuația: s2(𝑞̅)=𝑠2(qk)
𝑛, care reprezintă
incertitudinea standard u(𝑡̅) a mediei 𝑡̅, este u( 𝑡̅) = s( 𝑡̅) = s(t k)/√20 = 0,333 °C ≈ 0,33 °C. [2]
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 13 Tabelul 1.1 Două zeci de observații repetate ale temperaturii t, grupate în intervale de 1°C
Intervalul t 1≤ t ≤t 2 Temperatura t/°C
t1/°C t2/°C
94,5 95,5 –
95,5 96,5 –
96,5 97,5 96,9
97,5 98,5 98,18; 98,25
98,5 99,5 98,61; 99,03; 99,49
99,5 100,5 99,56; 99,74; 99,89; 100,07; 100,33;
100,42
100,5 101,5 100,68; 100,95; 101,11; 101,20
101,5 102,5 101,57; 101,84; 102,36
102,5 103,5 102,76
103,5 104,5 –
104,5 105,5 –
Fig. 1.1. Ilustrarea grafică a evaluării incertitudinii standard a unei mărimi de intrare pe bază de
observații repetate [1]
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 14 Figura 1.2 reprezintă estimația valorii unei mărimi de intrare Xi și evaluarea
incertitudinii acestei estimații pe baza unei distribuții de probabilitate apriori a valorilor posibile
ale lui Xi sau a unei distribuții de probabilitate a lui Xi pe baza totalității informațiilor disponibile.
Pentru ambele cazuri prezentate, mărimea de intrare este presupusă din nou a fi o temperatură t.
În cazul ilustrat în Figura 1.2a se consideră că se dispune de prea puțină informație
despre mărimea de intrare t și că tot ceea ce se poate face este să se presupună că t este descris
de o distribuție de probabilitate apriori dreptunghiulară simetrică cu limita inferioară a- = 96°C
și limita superioară a+ = 104°C și, deci, cu semilărgimea a = (a + – a-)/2 = 4°C. Funcția densitate
de probabilitate a lui t este atunci:
p(t) = 1/2a pentru a- ≤ t ≤ a +
p(t) = 0 pentru t ≤ a – și t ≥ a +.
În alte cazuri, este posibil să se estimeze numai limitele inferioară și superioară ale lui
Xi în particular pentru a se afirma că, pentru toate aplicațiile practice, probabilitatea ca valorile
lui Xi să se afle în intervalul de la a- până la a+ este egală cu 1, iar probabilitatea ca valorile lui
Xi să se afle în afara acestui interval este în mod esențial egală cu “zero”. Dacă nu există nici o
informație specificată despre valorile posibile ale lui Xi din interiorul intervalului, atunci se
poate presupune numai că valorile lui Xi se găsesc cu egală probabilitate în orice punct al
intervalului (o distribuție uniformă sau dreptunghiulară a valorilor posibile). Atunci Xi,
respectiv media teoretică a lui Xi este mijlocul intervalului, adică xi = (a- + a+) /2, cu varianța
asociată: [1]
u2(xi) = a +-a-)2/12 (1.5)
Dacă diferența dintre cele două limite, a+ – a-, este notată cu 2a, atunci ecuația (1.5)
devine: [1]
u2(xi) = a2/3 (1.6)
NOTĂ: Dacă o componentă a incertitudinii determinate în acest mod contribuie semnificativ la
incertitudinea rezultatului unei măsurări, atunci este prudent să se obțină date suplimentare
pentru evaluarea ei ulterioară.
În cazul ilustrat în Figura 1.2b, se con sideră că informația disponibilă cu privire la t este
mai puțin limitată și că t poate fi descris de o distribuție de probabilitate apriori triunghiulară
simetrică cu aceeași limită inferioară a- = 96°C și aceeași limită superioară a+ = 104°C și, deci,
cu aceeași semilărgime a = (a + – a-)/2 = 4°C. Funcția densitate de probabilitate a lui t este atunci:
p(t) = (t – a-)/a2 pentru a- ≤ t ≤ ( a+ + a -) /2
p(t) = (a + – t) /a2 pentru ( a+ + a -) /2 ≤ t ≤ a+
p(t) = 0 pentru t < a – și t > a +
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 15
Fig. 1.2 . Ilustrarea grafică a evaluării incertitudinii standard a unei mărimi de intrare pe baza unei
distribuții apriori [1]
Determinarea incertitudinii standard compuse [1]
Mărimi de intrare necorelate [1]
Acest subcapitol se referă la cazul în care toate mărimile de intrare sunt independente
(independență – două variabile aleatorii sunt independente statistic dacă distribuția de
probabilitate comună a lor este egală cu produsul distribuțiilor de probabilita te ale fiecăreia din
ele.). Cazul în care între două sau mai multe mărimi de intrare există o relație, adică sunt
interdependente sau corelate ( corelație – relație între două sau mai multe variabile aleatorii
care au o distribuție de două sau mai multe va riabile), este prezentat în continuare.
Incertitudinea standard a lui y, unde y este estimația măsurandului Y și, deci, rezultatul
măsurării se obține combinând în mod adecvat incertitudinile standard ale estimațiilor de intrare
X1, X2,…, X N. Această incertitudine standard compusă a estimației y se notează cu uc(y).
Incertitudinea standard compusă uc(y) este rădăcina pătrată pozitivă a varianței compuse
uc2(y), care se exprimă prin ecuația: [1]
uc2(y) = ∑ [𝜕𝑓
𝜕𝑥𝑖𝑁
𝑖=1 ]^2 ∙𝑢2(𝑥𝑖) (1.7)
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 16 unde f este funcția din ecuația (1.1). Fiecare u(x i) este o incertitudine standard – evaluare de Tip
A sau evaluare de Tip B. Incertitudinea standard compusă uc(y) este o abatere standard estimată
și caracterizează dispersia valorilor ce, în mod rezonabil, pot fi atribuite măsurandului Y.
Mărimi de intrare corelate [1]
Ecuația (1.7) este valabilă numai dacă mărimile de intrare Xi sunt independente sau
necorelate. Dacă unele dintre mărimile Xi sunt corelate semnificativ, atunci corelațiile trebuie
luate in considerare.
1.5. Etalonarea unei cale plan -paralele [1]
Acest exemplu demonstrează că și la o măsurare aparent simplă se pot întâlni aspecte
subtile in evaluarea incertitudinii.
Obiectul măsurării [1]
Se determină lungimea unei cale plan -paralele cu valoarea nominală de 50 mm prin
comparare cu o cală plan -paralelă etalon care are aceeși lungime nominală. Rezultatul direct al
comparării celor două cale plan -paralele este diferența d dintre lungimile lor:
d = l(1+αθ) – le(1+α eθe) (1.8)
unde:
l – măsurandul, respectiv lungimea calei plan -paralele de etalonat la temperatura de 20°C;
le – este lungimea calei plan -paralele etalon la temperatura de 20°C specificată în certificatul de
etalonare;
α și αe – sunt coeficienții de dilatare termică liniară ai calei de etalonat și, respectiv, ai calei
etalon;
θ și θe – sunt abaterile temperaturii calei de etalonat și, respectiv, a te mperaturii calei etalon față
de temperatura de referință de 20°C.
Modelul matematic [1]
Conform ecuației (1.7), măsurandul este exprimat prin relația:
l = 𝑙𝑒(1+𝛼𝑒𝜃𝑒)+𝑑
1+𝛼𝜃 = le + d + l e(αe θe – αθ) + …. (1.9)
Dacă se scrie diferența dintre temperatura calei de etalonat și temperatura calei etalon
sub forma δθ = θ – θe și diferența dintre coeficienții de dilatare termică ai acestor cale este
scrisă sub forma δα = α – αe, atunci ecuația (1.8) devine:
l = f(l e, d, α e, θ, δα, δθ) = l e +vd – le [δα ∙ θ + α e ∙ δθ]. (1.10)
Diferențele δα și δθ, dar nu și incertitudinile acestora sunt estimate a fi egale cu zero;
δα, α e, δθ și θ sunt presup use a fi necorelate.
Se deduce, deci, din ecuația (1.10), că estimația valorii măsurandului l poate fi obținută
din expresia simplă le + 𝑑̅, unde l e este lungimea calei etalon la temperatura de 20°C specificată
în certificatul de etalonare al acesteia si d este estimat prin 𝑑̅, respectiv media aritmetică a n =
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 17 5 observații repetate independente. Incertitudinea standard compusă uc(l) a lui l se obține
aplicând ecuația (1.6) în ecuația (1.9).
Varianțe contributive [1]
Aspectele principale ale acestui exemplu, așa cum sunt prezentate în acest subcapitol și
în următoarele, sunt rezumate în Tabelul 1.2.
Tabelul 1.2. Componentele și valorile incertitudinii standard u(x i), incertitudinea standard compusă
𝑢𝑐2(l) și numărul efectiv de grade de libertate v ef ale acesteia
Componenta
incertitudinii
standard
u(X i) Sursa de incertitudine Valoarea
incertitudinii
standard
u(X i) ci ≡ 𝝏𝒇
𝝏𝒙𝒊 ui(l) ≡
|ci|u (x i)
(nm) Numărul
de grade de
libertate
Vef(l)
u(le) Etalonarea calei etalon 25 nm 1 25 18
u(d)
u(𝑑̅)
u(d1)
u(d2) Diferența măsurată
între lungimile calelor
Observații repetate
Efecte aleatorii ale
comparatorului
Efecte sistematice ale
comparatorului 9,7 nm
5,8 nm
3,9 nm
6,7 nm 1
9,7
25,6
24
5
8
u(α e) Coeficientul de dilatare
termică al calei etalon 1,2×10-6 °C-1 0 0
u(θ)
u(𝜃̅)
u(𝛥𝑡) Temperatura instalației
de încercare
Temperatura medie a
instalației
Variația ciclică a
temperaturii camerei 0,41°C
0,2°C
0,35°C 0
0
u(δα) Diferența dintre
coeficienții de dilatare
ai calelor 0,58×10-6°C-1 -leθ 2,9 50
u(δθ) Diferența dintre
temperaturile calelor 0,029 °C -leαe 16,6 2
𝑢𝑐2 (l) = ∑𝑢𝑐2(l) = 1002nm2
uc(l) = 32nm
vef(l) = 16
Deoarece se presupune că, δα = 0 și δθ = 0, aplicarea ecuației (1.7) în ecuația (1.10) conduce la
relația: [1]
𝑢𝑐2(𝑙)= 𝑐𝑒2𝑢2(𝑙𝑒)+𝑐𝑑2𝑢2(𝑑)+𝑐𝛼𝑒2𝑢2(𝛼𝑒)+𝑐𝜃2𝑢2(𝜃)+𝑐𝛿𝛼2𝑢2(𝛿𝛼)+𝑐𝑑𝜃𝑢2(𝛿𝜃) (1.11)
Unde:
ce = 𝜕𝑓
𝜕𝑙𝑒=1−( 𝛿𝛼∙ 𝜃+ 𝛼𝑒∙ 𝛿𝜃) = 1
cd = 𝜕𝑓
𝜕𝑑=1
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 18 𝑐𝛼𝑒 = 𝜕𝑓
𝜕𝛼𝑒=− 𝑙𝑒 ∙ 𝛿𝜃 = 0
𝑐𝜃= 𝜕𝑓
𝜕𝜃 = – 𝑙𝑒∙ 𝛿𝛼 = 0
𝑐δα= 𝜕𝑓
𝜕δα = -𝑙𝑒∙ 𝜃
𝑐δθ= 𝜕𝑓
𝜕δθ = -𝑙𝑒∙ 𝛼𝑒
și, ca urmare,
𝑢𝑐2(𝑙)= 𝑢2(𝑙𝑒)+ 𝑢2 (d) + 𝑙𝑒2𝜃2𝑢2(𝛿𝛼)+𝑙𝑒2𝛼𝑒2𝑢2(𝛿𝜃)
Incertitudinea de etalonare a calei etalon, u(le) [1]
Certificatul de etalonare al calei etalon specific pentru incertitudinea extinsă a acesteia,
valoarea U = 0,075 μm precizează că aceasta a fost obținută folosind un factor de extindere k =
3. Incertitudinea standard este atunci:
u(le) = (0,075μm)/3 = 25 nm
1.6. Analiza datelor experimentale. Tipuri de erori
În științele inginerești metodele folosite la măsurarea parametrilor (mărimi fizice sau
chimice) sunt în general precise. Totuși, în timpul măsurătorilor pot interveni diferiți factori
perturbatori care generează apariția erorilor de măsurare. Pentru deter minarea mărimilor fizice
sau chimice se folosesc instrumente de măsură care au o anumită precizie. Nici o măsurătoare
nu este absolută. Măsurând de mai multe ori aceeași mărime fizică, în aceleași condiții, cu
aceleași mijloace, se poate observa că rezulta tele obținute sunt diferite. Diferențele ce apar
depind de construcția instrumentelor de măsură, de observator sau de alți factori perturbatori.
Acuratețea unui experiment arată cât de aproape este rezultatul măsurătorii de valoarea
adevărată. Prin urmare, acuratețea este o măsură a corectitudinii rezultatelor obținute prin
măsurare și prin calcul. Precizia unui experiment este o măsură a exactității determinării
rezultatelor. Procedurile de observare statistică în analiza fenomenelor și proceselor pot fi
afectate de erori. Prelucrarea statistică a datelor experimentale prin calculele matematice ce
urmează a fi efectuate cu datele respective, contribuie cu o anumită cantitate de erori.
Erorile se clasifică în două mari categorii:
1. Erori experimentale – efectuarea măsurătorilor pot produce erori care au aceeași
mărime, când procesul de măsurare se efectuează în condiții identice sau erori care au mărimi
variabile, variația acestora fiind supusă unei anumite legi de variație; erorile de măsurare se
clasif ică în:
– erori grosolane (greșeli) : pot proveni din aplicarea unor metode de calcul inexacte, din citiri
eronate, din neatenția sau lipsa de instruire a personalului; aceste erori trebuie eliminate și
refăcute măsurătorile;
– erori sistematice : pot proveni din cauza unor caracteristici constructive ale aparatelor,
incorectei etalonări sau uzurii; pot fi erori produse de metoda de măsurare sau erori produse
de factori externi (erori de influență), deosebit de greu de evaluat prin calcule, deoare ce nu
întotdeauna pot fi cunoscute cauzele și legile de variație în timp a condițiilor de mediu
(temperatura, presiunea, umiditatea, câmpuri magnetice, radiații etc.);
– erori aleatoare (accidentale, întâmplătoare): pot proveni ca urmare a diversității proc eselor
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 19 și fenomenelor precum și a interacțiunilor experimentului cu alte procese și fenomene ce se
desfășoară simultan; nu este posibilă depistarea și înlăturarea lor, efectul global fiind
producerea unor erori aleatorii inevitabile ce nu pot fi înlăturate din rezultatele
măsurătorilor.
2. Erori de calcul numeric – interpretarea matematică a datelor reprezintă totalitatea
operațiilor matematice ce trebuie efectuate pentru obținerea unui anumit rezultat în vederea
căruia au fost efectuate măsurările respect ive. În timpul efectuării acestor calcule, pot interveni
anumite erori ce se vor adăuga la erorile experimentale și astfel valoarea măsurată să se abată
și mai mult față de mărimea adevărată. Se disting următoarele categorii de erori de calcul:
– erori inere nte: pot proveni ca urmare a folosirii aproximative a unor valori provenite din
măsurători, a utilizării în calcule a numerelelor iraționale sau ca urmare a calculelor
aproximative (serii numerice) oferite de calculatoarele numerice. Trebuie specificat fap tul
că multe valori ale unor funcții obișnuite (sin, cos, lg etc.) sunt obținute prin calculul
aproximativ al valorii unor serii numerice;
– erori de metodă : analiza și interpretarea datelor experimentale depind de experiența
specialiștilor care efectuează p relucrarea datelor experimentale. Matematica și în special
analiza numerică, oferă o multitudine de metode și tehnici de rezolvare a problemelor în
acest caz. Unele dintre aceste metode sunt mai eficiente sau nu pentru un anumit caz, de
aceea, alegerea met odei este foarte importantă pentru rezultatul final care se dorește a fi
obținut cu o anumită eroare de aproximare. De remarcat este faptul că determinarea
soluțiilor se realizează prin procese iterative, numărul de iterații determinând eroarea de
aproxima re;
– erori de rotunjire : aceste erori sunt inevitabile deoarece depind de posibilitățile limitate de
reprezentare a numerelor în memoria calculatoarelor numerice.
Eliminarea erorilor grosolane
Dacă în cursul unor măsurători repetate se obțin rezultate care sunt mult diferite față de
celelalte rezultate este de presupus că s -au strecurat erori grosolane. Atunci când această situație
deosebită nu a fost sesizată în cursul măsurărilor este necesar să se analizeze oportunitatea
eliminării datelor disparate în f aza de prelucrare statistică a rezultatelor.
Pe baza criteriului lui Chauvenet, o valoare disparată x, se eli mină dacă probabilitatea
care îi corespunde este inferioară unui nivel P = 1/2 n , unde n este numărul de măsurări. Acest
test comportă astfel un p rag de semnificație γ = 1/2 n de a se elimina din selecție o valoare
disparată care aparține totuși populației.
Valoarea limită cu care se face comparația rezultă, deci, din condiția:
1-2Φ(t 1)=1-2Φ(𝜀1
2𝑛) (1.12)
După ce a fost eliminată o valoare pe baza criteriului lui Chauvenet, se poate proceda la
verificarea oportunității eliminării valorii următoare, care prezintă o abatere importantă față de
medie, printr -o nouă aplicare a criteriului lui Chauvenet, consider ând de această dată n – 1 valori
în sir.
O altă metodă de eliminare constă în compararea valorii disparate x cu valoarea medie
x, corespunzătoare celorlalte n – 1 valori din șirul de rezultate, 𝑥̅= 𝑥1+𝑥2+⋯+𝑥𝑛−1
𝑛−1 . În acest sens
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 20 este necesar să se ca lculeze abaterea medie pătratică de sondaj s, neglijându -se valoarea
disparată x (pentru n – 1 valori):
2 1
11n
s x x ini (1.13)
În continuare, se determină raportul: t = |𝑥− 𝑥̅|
𝑠, care se compară cu valorile critice tl(P)
stabilite în tabele pentru un nivel de încredere P propus. Dacă valoarea t depășește valoarea
critică tl, atunci rezultatul x poate fi eliminat cu o siguranță a concluziei de cel puțin P. În cazul
contrar, se impune concluzia că nu există motive suficiente de eliminare a valorii x.
Erori aleatorii și erori sistematice. Incertitudinea de măsurare
Mărimile de influență rapid variabile în timp, luând în timpul unor măsurări repetate
diferite valori, dau naștere erorilor aleatoare, iar cele lent variabile, având aceleași valori în
timpul măsurărilor repetate, dau naștere erorilor sistematice. Cu toate acestea, erorile nu pot fi
împărțite în mod univoc în erori sistema tice și aleatoare. Departajarea lor în două categorii
distincte depinde de durata totală a măsurărilor. De exemplu, dacă măsurarea se repetă la
intervale mari, eroarea sistematică poate deveni aleatoare. Pot exista mărimi de influență a căror
perioadă este comparabilă cu cea a măsurărilor, acestea dând naștere la erori care nu sunt nici
sistematice, nici aleatoare. Diferența apare doar prin aceea că erorile aleatoare pot fi puse în
evidență prin repetarea măsurării, pe când cele sistematice sunt nedetermina bile prin
experimentul în sine, evaluarea lor necesitând informații suplimentare.
Calitatea unei măsurări de a fi neafectată de erori se numește precizie . Neafectarea cu
erori sistematice se numește justețe , iar neafectarea cu erori aleatoare se numește repetabilitate .
Erorile se pot clasifica dupa modul de manifestare a erorilor la repetarea măsurărilor
care au loc în condiții practic identice:
– Erori aleatoare – ce variază imprevizibil în timp ca valoare și ca semn. Ele pot fi
pozitive sau negative; cele mici au o probabilitate de apariție mai mare decât cele mari, iar
valoarea lor medie tinde spre zero dacă numărul de măsurări tinde spre infinit. Aceste erori nu
pot fi eliminate și nici corectate, însă nivelul lor poate fi redus prin prelucrarea rezultatelor unui
șir de măsurări n. Se demonstrează că cea mai bună estimare a valorii adevărate a măsurandului
o reprezintă media aritmetică, , definită cu relația: 𝑥̅ = ∑𝑥𝑖𝑖
𝑛.
Împrăștierea rezultatelor măsurărilor se caracterizează prin eroarea medie pătratică
experimentală, s, definită prin relația:
σ =√1
𝑁∑ (𝑥𝑖 −𝑥̅ 𝑁
𝑖=1 )2 (1.14)
O problemă legată de prelucrarea rezultatelor măsurărilor afectate de erori
întâmplătoare, o constituie cunoașterea legii de repartiție probabilistică a acestora. În tehnica
măsurărilor se consid eră că erorile aleatoare au o lege de repartiție normală.
– Erorile sistematice – se caracterizează prin aceea că nu variază în timp sau au o variație
lentă la repetarea măsurărilor. Ele pot avea o lege de variație cunoscută, însă pentru
determinarea lor sun t necesare măsurări suplimentare, în afara procesului de măsurare.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concepte și metode statistice de interpretare a datelor 21 Caracteristic pentru erorile sistematice este faptul că au o sursă cunoscută care le
generează, deci este posibil ca legea lor de variație să fie dată, putând fi aplicate anumite corecții
în procesul de măsurare. Corecțiile care se pot aplica pentru diminuarea efectului erorilor
sistematice pot fi:
verificarea și rectificarea aparatelor de măsură, de erorile provenite din dereglarea
anumitor părți componente;
aplicarea unei metode corespunzătoare de măsurare;
aplicarea ulterioară, după măsurare, a unor corecții specifice fiecărui tip de
măsurători.
1.7. Prelucrarea și prezentarea datelor statistice
Prelucrarea datelor statistice , după observarea statistică, este a doua etapă a cercetării
statistice și are ca scop: centralizarea și sistematizarea datelor culese în etapa observării
statistice; calculul sistemului de indicatori statistici ce caracterizează numeric fenomenele și
procesele studiate cu ajutorul metodelor statistice co mplexe; prezentarea rezultatelor prelucrării
sub formă de repartiții, serii, tabele și grafice.
Planul prelucrării statistice presupune rezolvarea unor probleme metodologice și
organizatorice.
Centralizarea datelor statistice are ca scop obținerea unei imagini de ansamblu asupra
fenomenului studiat. Pentru aceasta este necesară sintetizarea datelor individuale prin
centralizarea și gruparea lor. Centralizarea datelor constă în strângerea la locul prelucrării a
tuturor informaț iilor și apoi în determinarea indicatorilor totalizatori pentru toate caracteristicile
însumabile direct sau care admit un coeficient de echivalență. Astfel, centralizarea simplă
presupune agregarea valorilor individuale ale caracteristicilor pentru toate unitățile colectivității
ce permit însumarea din punct de vedere al conținutului indicatorului, iar centralizarea pe grupe
constă în gruparea datelor și calcularea indicatorilor totalizatori parțiali pe fiecare grupă, iar pe
baza lor, a indicatorilor total izatori generali pe întreaga colectivitate.
Metoda grupării – metodă de bază în prelucrarea datelor statistice:
– Caracteristica de grupare este acea variabilă față de care unitățile colectivității sunt
repartizate în grupe distincte, cât mai omogene;
– Grupa omogenă este clasa de unități în interiorul căreia variația caracteristicii este minimă,
adică are caracter stabil și determină în mod hotărât fenomenul;
– Variația este proprietatea/însușirea/capacitatea de a înregistra mai multe valori numerice
(pentru caz ul caracteristicilor cantitative) sau forme de manifestare (pentru cazul
caracteristicilor calitative);
– Amplitudinea variației reprezintă câmpul de variație a tuturor valorilor individuale ale unei
caracteristici în cadrul unei observări statistice. Amplit udinea variației se calculează
conform relației:
𝐴= 𝑋𝑚𝑎𝑥 −𝑋𝑚𝑖𝑛 (1.15)
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 22
Capitolul 2
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din
laboratoarele de încercări mecanice folosind compararea statistică
Funcționarea corectă a laboratoarelor de încercări impune un control intern sau extern
de calitate. Controlul intern al calității este stabilit prin calibrări furnizate de standarde
autorizate și prin evaluări de incertitud ine, în timp ce controlul extern al calității este stabilit
printr -o metodă modernă – comparații interlaboratoare.
În ISO / IEC 17025, participarea la teste de comparație interlaboratoare, denumite și
teste de competență este necesară în mod explicit pent ru acreditarea laboratoarelor de încercări
și etalonări. ISO / IEC 17043, standardul pentru efectuarea conformității evaluării prin teste de
comparație interlaboratoare a fost publicat în 2010. Rezultatele testelor obținute prin protocoale
bazate pe ISO / IEC 17043 sunt, de obicei, analizate prin metode statistice prevăzute în ISO
13528. În multe cazuri diagrama Youden este utilizată pentru a evalua rezultatele testelor. În
cadrul testelor de comparație, două eșantioane sunt distribuite la un participant în tr-o schemă
de comparație interlaboratoare, cele două probe au, de obicei, proprietăți ușor diferite.
2.1. Referințe, definiții și termeni utilizate
Referințe
ISO / IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and
calibration laboratories; [4]
ISO / IEC 17043: 2010 Conformity assessment – General requirements for proficiency
testing; [5]
ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons; [6]
SR EN ISO CEI 17011:2005 – Evaluarea conformității. Cerințe generale pentru
organismele de acreditare care acreditează organisme de evaluare a conformității; [7]
EA-2/14:2008 Procedure for Regional Calibration ILCs in support of the EA MLA; [8]
EA-4/18:2010 Guidance on the level an d frequency of proficiency testing participation;
[9]
ILAC -P9:11 / 2010 ILAC Policy for participation in Proficiency Testing Activities; [10]
SR EN ISO/CEI 17043:2010 Evaluarea conformității. Cerințe generale pentru
încercările de competență; [11]
ISO 1352 8 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons; [12]
SR GHID ISO/CEI 43 -1:2007 Încercări de competență prin comparări interlaboratoare.
Partea 1: Dezvoltarea și funcționarea schemelor de încercări de competență . [13]
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 23
Definiții
Încercare de Competență (PT) – evaluare a performanțelor unui participant prin
intermediul comparărilor interlaboratoare, în raport cu criterii prestabilite.
Comparare Interlaboratoare (ILC) – organizare, efectuare și evaluare a unor măsurări
sau încercări pe obiecte identice sau asemănătoare, de către două sau mai multe
laboratoare în conformitate cu condiții predeterminate.
Tehnică de măsurare – proces de încercare/etalonare/identificare a proprietății,
inclusiv orice pre -tratament al eșantionu lui original pentru a -l pune în contact cu
echipamentul de măsurare (de exemplu ICP -MS – Inductively coupled plasma mass
spectrometry , duritate Rockwell, PCR – Polymerase Chain Reaction , microscopie,
măsurare de forță).
Nivel de participare – număr de sub -discipline pe care laboratorul le identifică în
domeniul său de acreditare, și, implicit, număr de teste de competență specifice care
trebuie considerate pentru participare.
Sub-disciplină – domeniu de competență tehnică definit de cel puți n o tehnică de
măsurare, o proprietate și un produs care sunt corelate.
Frecvența de participare – cât de des determină laboratorul nevoia de a participa în
încercări de competență pentru o subdisciplină stabilită, aceasta putând varia de la
subdisciplină la subdisciplină în cadrul unui laborator și între laboratoare cu aceleași
subdiscipline.
Termeni
Termen Traducere Definiție
Procedură de măsurare Measurement
procedure Descrierea detaliată a măsurătorii
corespunzător unuia sau mai multor
principii de măsurare și cu o metodă de
măsurare, bazată pe un model de măsurare
și incluzând orice calcul pentru obținerea
rezultatului măsurătorii.
Mărime măsurată Measurand size Cantitate ce se intenționează a fi măsurată.
Rezultatul măsurătorii Measurement result Set de valori cuantificabile ce sunt atribuite
mărimii măsurate împreună cu orice altă
informație relevantă.
Deviație extremă Outlier Valoare în cadrul unei mulțimi de valori
care este incompatibilă cu celelalte valori
din set.
Valoare reală True value Valoare ce caracterizează perfect o
caracteristică calitativă sau cantitativă
definită în condițiile considerate.
Valoarea de referință
acceptată Accepted reference
value Valoare care servește ca o referință pentru
comparare.
Acuratețe Accuracy Apropierea de valoarea de referință dintre
rezultatul unui test sau rezultatul
măsurătorii și o valoare reală.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 24 Termen Traducere Definiție
Adevăr Trueness Sensul acordului dintre expectativa
rezultatului unui test sau rezultatul
măsurătorii și o valoare reală.
Eroare sistematică Bias Diferența dintre expectativa rezultatului
unui test sau a rezultatului măsurătorii și o
valoare reală.
Eroarea sistematică a
metodei de măsurare Bias of the
measurement
method Diferența dintre expectativa rezultatului
unui test sau a rezultatului măsurătorii
folosind acea metodă și o valoare reală.
Efectul laboratorului Laboratory effect Efectul atribuit factorului laboratoarelor
inclus ca un f actor ”L” în metoda statistică.
Factor Factor Predictor variabil cu scopul de a evalua
efectul său asupra variabilei răspuns.
Precizie Precision Apropierea de acordul dintre rezultatele
testelor independente/ măsurătorilor
obținute în condițiile stipulate.
Repetabilitate Repeatability Precizia în condițiile de repetabilitate.
Condiții de
repetabilitate Repeatability
conditions Condiții de observare unde rezultatele
testelor independente sau măsurătorilor sunt
obținute cu aceeași metodă pe articole
identice testate sau măsurate în cadrul
aceluiași test sau facilități de măsurare de
același operator, folosind același
echipament la intervale scurte de timp.
Deviația standard a
repetabilității Repeatability
standard deviation Deviația standard a rezultatelor testelor sau
măsurătorilor obținute în condiții de
repetabilitate.
Diferența critică a
repetabilității Repeatability critical
difference Valoare mai mică sau egală cu aceea a
diferenței absolute dintre două valori finale,
fiecare reprezentând serii ale rezultatelor
testelor sau măsurătorilor obținute în
condiții de repetabilitate; se aștea ptă să fie
considerată cu probabilitatea specificată.
Limita repetabilității Repeatability limit Diferența critică a repetabilității pentru o
probabilitate de 95%.
Reproductibilitate Reproducibility Precizia în condiții de reproductibilitate.
Condițiile de
reproductibilitate Reproducibiliy
conditions Condiții de observare unde rezultatele
testelor independente sau măsurătorilor sunt
obținute cu aceeași metodă pe articole
identice testate sau măsurate în cadrul
diferitelor teste sau facilități de măsurare
executate de operatori diferiți, folosind
echipamente diferite.
Deviația standard a
reproductibilității Reproductibility Deviația standard a rezultatelor testelor sau
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 25 Termen Traducere Definiție
standard deviation măsurătorilor obținute în condițiile de
reproductibilitate.
Diferen ța critică a
reproductibilității Reproductibility
critical difference Valoare mai mică sau egală cu aceea a
diferenței absolute dintre două valori finale,
fiecare reprezentând serii ale rezultatelor
testelor sau măsurătorilor obținute în
condiții de reprod uctibilitate; se așteaptă să
fie considerată cu probabilitatea specificată.
Limita de
reproductibilitate Reproductibility
limit Diferența critică a reproductibilității pentru
o probabilitate de 95%.
Precizia intermediară Intermediate
precision Precizia în condițiile preciziei intermediare.
Condițiile preciziei
intermediare The conditions of the
intermediate
precision Condiții de observare unde rezultatele
testelor independente sau măsurătorilor sunt
obținute cu aceeași metodă pe articole
identice testate sau măsurate în cadrul
diferitelor teste sau facilități de măsurare,
sub condiții de operare diferite.
Deviația st andard a
preciziei intermediare Intermediate
precision standard
deviation Deviația standard a rezultatelor testelor sau
măsurătorilor obținute în condițiile preciziei
intermediare.
Diferența critică a
preciziei intermediare Intermediate
precision critical
difference Valoare mai mică sau egală cu aceea a
diferenței absolute dintre două valori finale,
fiecare reprezentând serii ale rezultatelor
testelor sau măsurătorilor obținute în
condiții de precizie intermediară; se așteaptă
să fie considerată cu probabi litatea
specificată.
Limita preciziei
intermediare Intermediate
precision limit Diferența critică a preciziei intermediare
pentru o probabilitate de 95%.
Nivel sau interval de
măsurare Level or measuring
interval Set de valori de cantități de același tip care
pot fi măsurate de un instrument de
măsurare dat sau sistem de măsurare cu
incertitudinea instrumentală specificată, în
condiții definite.
Studiul comparativ Collaborative study Experiment de laborator în ca re performanța
fiecărui laborator este evaluată folosind
aceeași metodă standard pe material identic.
Produsul studiului de
comparare Collaborative
study item Eșantion, produs, artefact, material de
referință, piesă a unui echipament, standard
de măsurare, set de date sau informații
folosit pentru studiul comparativ.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 26 2.2. Organizarea testelor de comparație interlaboratoare
Acuratețea (valoarea de adevăr și precizia) măsurătorii ar trebui determinată dintr -o
serie de teste sau rezultate ale măsurătorilor raportate de laboratoarele participante la studiul
organizat cu acest scop. Un astfel de studiu este numit “studio comparativ”, iar estimările de
acuratețe derivate din acesta trebuie considerate valide numai pentru testele efectuate cu
metod ele de măsurare definite. Înainte de a decide validitatea unei metode particulare, este
benefică dezvoltarea, optimizarea și caracterizarea metodei. Procedura de măsurare a unei
mărimi este un proces ce include mai mulți pași, așa cum se prezintă în figura 2.1.
Fig 2.1. Ciclul de viață al metodei de măsurare
Personalul implicat în studiul comparativ al testelor de laborator – grup de lucru
Grupul de lucru trebuie format din persoane familiare cu metoda de măsurare sau de
testare și persoane având cunoștințe despre analiza și interpretarea statistică. Sarcinile grupului
de lucru sunt: să planifice și să coordoneze experimentul; să decidă asup ra numărului de
laboratoare, niveluri și măsurători ce trebuie efectuate și numărul de coeficienți necesari; să
delege o persoană pentru funcțiile statistice; să delege o persoană pentru funcțiile executive; să Dezvoltarea sau
modificarea metodei de
măsurare pentru a
răspunde nevoilor
Optimizarea metodei de
măsurare: Proiectarea
experimentală
Procedura de măsurare
este definită: Procedura
de scriere
Studiul comparativ al
laboratoarelor:
Caracterizarea metodei
de măsurareStudiul comparativ al
laboratoarelor:
Acuratețea metodei de
măsurare ISO 5725Implementarea metodei
de măsurareProcesul de măsurare
sub control: Diagrama
de control
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 27 considere instrucțiunile ce trebuie implement ate de supervizorii laboratoarelor în paralel cu
metoda de măsurare; să decidă atunci când le este permis unor operatori să realizeze câteva
măsurători neoficiale cu scopul de a recâștiga experiența metodei respective după un interval
lung (astfel de măsur ători nu trebuie efectuate pe probele studiului comparativ); să aleagă un
produs de studiu care este stabil și omogen; să discute raportul analizei statistice ca o completare
la analiza rezultatelor testelor; să stabilească valorile finale pentru deviațiil e standard ale
repetabilității, respectiv reproductibilității; să decidă dacă sunt necesare acțiuni viitoare pentru
îmbunătățirea standardului metodei de măsurare sau cu privire la laboratoarele de top ale căror
rezultate au fost respinse drept deviație ex tremă.
Cel puțin un membru al grupului de lucru trebuie să aibă experiență în proiectarea
statistică și analiza experimentelor. Funcțiile acestei persoane sunt: să contribuie prin
cunoștințele sale specializate la proiectarea studiului comparativ; să anali zeze informațiile.
Organizarea actuală a laboratorului trebuie desemnată unui singur responsabil. Un
membru al echipei laboratorului respectiv va avea responsabilitate totală, fiind numit director
executiv.
Funcțiile directorului executiv sunt:
a) să asigure cooperarea numărului necesar de laboratoare și să asigure numirea
autorităților de supraveghere;
b) să organizeze și supervizeze pregătirea materialelor și probelor, să evalueze
omogenitatea, stabilitatea și expedierea probelor; pentru fiecare nivel, o canti tate
adecvată de material trebuie păstrată în stoc drept material de rezervă;
c) să elaboreze instrucțiunile studiului comparativ acoperind toate punctele importante.
Acestea trebuie să ajungă din timp la supervizori pentru a -și putea exprima din timp
comentariile și cerințele, cât și să asigure faptul că operatorii selectați sunt aceia care
în mod normal ar efectua aceste măsurători în operațiile de rutină;
d) să realizeze formate potrivite pentru a servi operatorilor la înregistrarea activităților, cât
și pentru supervizori în vederea raportării rezultatelor testelor (un astfel de format
trebuie să includă numele operatorului, datele când probele au fost primite și măsurate,
echipamentul folosit și orice altă informație relevantă) sau orice alt calcul;
e) să administreze orice cerință a laboratoarelor privind performanța măsurătorilor;
f) să se asigure că se menține planificarea temporală;
g) să colecteze formatele și să le prezinte unui expert în statistică;
Un membru al echipei din cadrul fiecărui laborator p articipant trebuie delegat pentru
organizarea desfășurării măsurătorilor, considerând instrucțiunile primite de la directorul
executiv.
Funcțiile supervizorului sunt:
a) să se asigure că operatorii selectați sunt cei care ar face în mod normal măsurătorile î n
operațiile de rutină;
b) să amâne probele operatorului considerând instrucțiunile directorului executiv (să
asigure material pentru experimente de familiarizare, dacă este necesar);
c) să supervizeze execuția măsurătorilor (supervizorul nu trebuie să participe la efectuarea
măsurătorilor);
d) să se asigure că operatorii au efectuat numărul necesar de măsurători;
e) să asigure respectarea programului de lucru pentru efectuarea măsurătorilor;
f) să strângă rezultatele testelor înregistrate cu numărul stabilit de zecimale, incluzând
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 28 orice anomalie sau dificultate apărută, cât și comentariile efectuate de operatori.
Supervizorul fiecărui laborator trebuie să scrie un raport complet care să conțină
următoarele informații:
a) rezultatele testului, introduse lizibil de autor pe formulare puse la dispoziție, nu
transcrise sau tipărite;
b) valorile originale observate sau citite din care rezultatele testului au fost derivate,
introduse lizibil de operator pe formularele puse la dispoziție, nu transcrise sau tipărite;
c) comentariile efec tuate de operatori asupra standardului metodei de măsurare;
d) informații despre neregularitățile sau anomaliile care au avut loc în timpul
măsurătorilor, incluzând schimbarea operatorului, rezultatele lipsă;
e) data la care probele au fost primite;
f) data la care fiecare probă a fost măsurată;
g) informații despre echipamentul folosit, dacă sunt relevante;
h) orice altă informație relevantă;
În fiecare laborator măsurătorile trebuie efectuate de un operator selectat ca reprezentant
a celor care realizează măsurătorile în mod frecvent.
Pentru că scopul experimentului este de a determina precizia obținută de populația de
operatori ce lucrează pe baza metodei de măsurare din standard, în general operatorilor nu
trebuie să li se dea posibilitatea extinderii metodei de măs urare din standard. În orice caz,
operatorilor trebuie să li se evidențieze faptul că scopul acestui exercițiu este de a descoperi
până la ce limită pot varia rezultatele în practică, astfel încât vor fi mai puțin tentați să renunțe
sau să refacă rezultate pe care ei le presupun inconsistente.
Chiar dacă în mod normal operatorii nu trebuie să primească extinderea suplimentară a
metodei de măsurare standard, ei trebuie să fie încurajați să facă comentarii asupra standardului
și în particular să afirme dacă i nstrucțiunile conținute sunt suficient de clare.
Sarcinile operatorului sunt:
a) să efectueze măsurătorile potrivit metodei de măsurare standard;
b) să raporteze orice anomalie sau dificultate întâlnită. Este mai bine să se raporteze o
greșeală decât să fie ajustate rezultatele testului pentru că unul sau două rezultate lipsă
ale testului nu vor afecta experimentul și multe indică o deficiență în standard;
c) să comenteze acceptabilitatea instrucțiunilor în standard, operatorii trebuie să raporteze
de fiecare da tă când nu sunt capabili să urmeze instrucțiunile, deoarece aceasta poate
reprezenta o deficiență în standard.
Înainte de inițializarea studiului comparativ al testelor de laborator, este recomandat să
se evalueze fezabilitatea studiului prin adresarea înt rebărilor cheie:
a) Este definită o metodă satisfăcătoare pentru metoda de măsurare?
b) Există o listă de factori de influență referitoare la această metodă?
c) Este necesar să se realizeze un protocol pentru explicarea punctelor forte participanților?
d) Câte labora toare trebuie selecționate pentru a participa la studiul comparativ?
e) Cum trebuie selecționate laboratoarele si ce cerințe trebuie să satisfacă?
f) Care este intervalul de niveluri întâlnit în practică?
g) Câte niveluri trebuie folosite în experiment?
h) Care sunt m aterialele potrivite pentru reprezentarea acestor niveluri și cum trebuie
pregătite? (identice, din același lot, omogene, stabile)
i) Câte numere de replici trebuie specificate?
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 29 j) Ce interval de timp trebuie specificat pentru realizarea măsurătorilor?
k) Sunt nece sare precauții speciale pentru a asigura că același tip de material este măsurat
identic în aceleași condiții în toate laboratoarele? Alegerea schemei de circulație,
împachetare, îmbarcare, transport, depozitare etc.
l) Este modelul de bază corespunzător sau trebuie să fie considerat un altul modificat?
2.3. Condițiile studiului comparativ al testelor de laborator
Măsurarea sau metoda de testare
Pentru a evita orice discrepanță și pentru reducerea dispersiei, toți participanții trebuie
să aibă aceeași măsurătoare detaliată sau metodă de testare care descrie felul în care trebuie
efectuată măsurătoarea și cum probele de măsurat trebuie obținute și pregătite.
Metoda de măsurare aflata sub investigație trebuie să fie o metodă optimizată. O astfel
de metodă trebuie să fie robustă (de ex. mici variații în procedură nu ar trebui să producă
schimbări mari în rezultatele finale).
Documentul care specific ă metoda de măsurare trebuie să fie clar și complet. Toate
operațiile esențiale privind mediul, reactivii și aparatura, trasabilitatea metrologică a
echipamentului si pregătirea specimenului de testat trebuie incluse în metoda de măsurare.
Pentru a analiza metoda de măsurare sau metoda de testare pentru stabilirea setului de factori
decisivi, este pertinent să se realizeze o diagramă Ishikawa de tipul celei din figura 2.2.
Este important să se indice cum trebuie calculate și raportate rezultatele, cât și n umărul
de zecimale digitale semnificative ce trebuie oferite. Organizatorii vor trimite participanților un
template (în Microsoft Excel, de exemplu) pentru introducerea rezultatelor.
Condiții ale studiului comparativ al testelor de laborator
În studiul comparativ, problemele dintr -un material specificat sau specimene ale unui
produs specific sunt trimise de la un punct central la un număr de laboratoare din diferite locații,
diferite țări sau chiar diferite continente. Definiția condițiilor de repetabili tate care afirmă că
măsurătorile din cadrul laboratoarelor trebuie efectuate pe produse de testare identice, se referă
la momentul când aceste măsurători sunt efectuate. Pentru a se îndeplini acest aspect, trebuie
satisfăcute două condiții:
a) Omogenitate: pr obele trebuie să fie identice sau cel puțin din același lot când sunt livrate
laboratoarelor;
b) Stabilitate: probele trebuie să rămână stabile în timpul transportului și în timpul unor
intervale diferite care se pot scurge înainte ca măsurătorile să fie real izate;
În organizarea unui studiu comparativ, atât condiția de stabilitate cât și cea de
omogenitate trebuie să fie observate cu atenție.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 30
Fig. 2.2. Diagrama Ishikawa utilizată pentru pentru stabilirea setului de factori decisivi
în cadrul unei metode de măsurare
Testele de omogenitate și stabilitate
Produsul ce va fi folosit în studiul comparativ pentru determinarea acurateței metodei
de măsurare a laboratoarelor ar trebui să fie reprezentativ celor cărora se așteaptă ca metoda de
măsurare să fie aplicată la utilizarea normală și, dacă este posibil, să fie asigurată trasabilitatea
metrologică. Dacă produsul este eterogen, efectul eterogenității trebuie inclus în valorile de
acuratețe.
Atunci când măsurătorile trebuie efectuate pe materiale solide c e nu pot fi omogenizate
(precum: metale, cauciuc, produse textile) și atunci când măsurătorile nu pot fi repetate pe
aceeași probă de testare, neomogenitatea în materialul de test va reprezenta o componentă
esențială a preciziei măsurătorii, iar presupuner ea materialelor identice nu va mai fi validă.
Experimentele de precizie pot fi executate în continuare, dar valorile preciziei pot fi valide
pentru materialele particulare folosite și trebuie menționat acest lucru. O folosire generală a
preciziei determina te va fi validă doar dacă se poate demonstra că valorile nu diferă apreciabil
între materiale produse în perioade diferite sau de diferiți furnizori.
În general, acolo unde se utilizează testarea distructivă, contribuția la variația
rezultatelor testului c auzată de diferențele dintre specimenele pe care se efectuează măsurătorile
ar trebui să fie neglijabilă în comparație cu variația metodei de măsurare în sine sau altfel spus,
ar trebui să formeze o parte inerentă a variației metodei de măsurare, iar aceas ta să fie o
componentă a preciziei inclusă în repetabilitate.
Atunci când materialele de măsurat se pot schimba cu timpul, poate fi benefic să se
specifice perioada în care probele trebuie măsurate (exemplu: soluție de nitrat cu valabilitate 15
zile).
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 31 Intervale scurte de timp
Potrivit definiției condițiilor de repetabilitate, valorile măsurate folosite pentru
determinarea repetabilității ar trebui luate sub aceleași condiții de operare (de exemplu: în
timpul perioadei în care este efectuată măsurarea , anumiți factori de importanță trebuie să fie
invariabili). În particular, echipamentul nu trebuie să fie recalibrat în timpul acestei perioade
doar dacă este o parte esențială a fiecărei măsurători. În practică, testele sub condiții de
repetabilitate tr ebuie realizate în cel mai scurt timp posibil pentru a diminua schimbările în
acești factori, precum cel de mediu, care nu poate fi garantat constant.
Există și o considerație secundară care poate afecta intervalul de timp dintre măsurători,
aceasta este reprezentată de faptul că rezultatele testelor se presupun a fi obținute independent.
Dacă există suspiciunea că rezultatele trecute ale testelor pot influența rezultatele ulterioare
(astfel reducându -se estimarea variației repetabilității), poate fi neces ar să se asigure specimene
separate codate de o manieră în care un operator nu va știi că se presupun a fi identice.
Instrucțiunile vor fi date în ordinea în care aceste specimene vor fi măsurate, si se presupune că
această ordine va fi aleatoare, astfel încât produsele identice să nu fie măsurate împreună.
Tipuri de studii comparative interlaboratoare
Secvențiale : Se distribuie produsul de testat primului participant. După măsurătoare,
participantul returnează produsul laboratorului de referință sau îl trimite următorului participant
după măsurătoare sau înapoi la laborator pentru verificarea stabilității. Verificările stabilității
ar trebui efectuate cu regularitate. (v. fig. 2.3 ).
Fig 2.3. Distribuția secvențială în cazul unei proceduri de studiu comparativ interlaboratoare
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 32 În cazul măsurătorilor realizate pe produse discrete (precum un senzor de mașină sau de
temperatură) care nu este afectat de măsurătoare, acestea trebuie să fie efectuate de diferite
laboratoare (circuit secvențial). E xistă un risc de pierdere sau distrugere în timpul transportului,
îndeosebi dacă sunt mai multe laboratoare participante din diferite țări.
Simultane : Distribuirea produselor de testat, selectarea aleatoare a unui produs din lot,
distribuirea individuală la toți participanții pentru măsurare. După măsurare, participanții
returnează produsele la laboratorul de referință ( fig. 2.4 ).
Fig. 2.4. Distribuția simultană în cazul unei proceduri de studiu comparativ interlaborator
2.4. Laboratoarele participante
Caracterul reprezentativ al laboratoarelor participante
Din punct de vedere statistic, laboratoarele participante la orice experiment pentru
estimarea acurateței trebuie să fi fost alese aleatoriu din toate laboratoarele care folosesc aceeaș i
metodă de măsurare. În orice caz, alte practici considerate, precum cerința ca laboratoarele să
nu fie dintr -un singur sector sau să fie laboratoare mari, poate crește caracterul reprezentativ al
laboratoarelor participante.
O presupunere de bază care reliefează partea 1 a standardului ISO 15725 este că, pentru
o metodă de măsurare standard, repetabilitatea, va fi, cel puțin aproximativ aceeași pentru toate
laboratoarele care aplică aceeași procedură standard, astfel încât, es te permis să se stabilească
media comună a deviației standard a repetabilității care va fi aplicabilă oricărui laborator.
Oricum, orice laborator poate prin realizarea unor serii de măsurători în condiții de
repetabilitate, să efectueze o estimare a deviaț iei standard a repetabilității proprii pentru metoda
de măsurare și să o compare cu valoarea standard comună. Laboratoarele participante nu
trebuie să fie doar cele care au câștigat experiență în timpul procesului de standardizare a
metodei. De asemenea, nu trebuie să fie laboratoare de referință “specializate” pentru
demonstrarea acurateței felului în care această metodă este realizată de experți.
Trebuie să fie un număr suficient de laboratoare cât și de rezultate ale măsurătorilor
pentru fiecare partic ipant care evaluează parametrii de performanță corespunzător. Numărul de
laboratoare recrutate pentru participarea într -un studiu comparativ și numărul de rezultate ale
testului cerute de la fiecare laborator la fiecare nivel al testului sunt interdependen te.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 33 2.5. Procedura de realizarea a unei comparări interlaboratoare (CIL)
a. Organizarea comparării interlaboratoare
Stabilirea frecvenței și datelor CIL;
Editarea sau actualizarea proiectului CIL;
Selectarea participanților;
Elaborarea protocolului și do cumentației CIL;
Transmiterea documentației către participanți.
b. Procesarea obiectului încercării de competență (OIC)
Fabricarea sau achiziția și eșantionarea OIC;
Etalonarea / încercarea și atribuirea valorii OIC;
Manipularea și depozitarea OIC;
Determinarea stabilității și omogenității;
Eliminarea obiectelor OIC neutilizate.
c. Derularea rundei de comparare interlaboratoare
Pregătirea și distribuirea / expedierea OIC;
Monitorizarea activităților desfășurate de participanți;
Colectarea și procesa rea datelor;
Colectarea obiectelor OIC;
Comunicarea rezultatelor intermediare.
d. Analiza și decizia
Compararea rezultatelor obținute prin diverse metode;
Analiza statistică;
Evaluarea performanțelor participanților la IC;
Emiterea punctelor de vedere și interpretărilor;
Elaborarea și autorizarea rapoartelor încercării de competență;
Publicarea rapoartelor.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 34 2.6. Exemple din literatura de specialiate pentru compararea interlaboratoare
A. Analiza nivelului de clorofilă din apă [14; 15; 16 ]
Laboratoarele au trebuit să investigheze două probe de apă din Marea Baltică.
Eșantioanele au fost distribuite laboratoarelor, pe care le -au caracterizat microscopic, prin
metoda HPLC (lichid de înaltă performanță cromatografică) și prin spectrofotometrie în
conformitate cu DIN 38412 -16. Analiza rezultatelor obținute sunt prezentate sub forma
diagramelor Youden din fig. 2.5, 2.6, 2.7.
Fig. 2.5. Diagrama Youden pentru Proba 1 și 2 pentru determinarea Clorofilei conform
Standardului German DIN 38412 -16 [14]
Fig. 2.6. Diagrama Youden pentru Proba 1 și 2 pentru determinarea Clorofilei conform HELCOM –
Combine -Manual [15]
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 35
Fig. 2.7. Diagrama Youden pentru Proba 1 și 2 pentru determinarea Clorofilei
conform Metodelor "In -house" [16]
Diagramele Youden au fost aplicate pentru a verifica precizia și acuratețea metodelor
analitice. Figurile 2.5, 2.6, 2.7 prezintă rezultatele standardului german DIN 38412 -16, metod a
HELCOM și metoda "In -house". Diagramele Youden realizate prin ambele metode, au
preze ntat rezultate similare.
B. Analiza concentrațiilor anticorpilor [6]
In Diagrama Youden 2.8 de mai jos sunt prezentate datele obținute în 29 de laboratoare,
prin testarea a două probe similare pentru concentrațiile de anticorpi pentru a obține elipse de
încredere. [6]
Fig. 2.8. Diagrama Youden – eliptică – pentru analiza rezultatelor de tip evaluare interlaboratoare
a. Nivel 5%; b. Nivel 1%; c. Nivel 0,1% [6]
Un alt exemplu al rezultatelor unei comparații interlaboratoare ale determinărilor
concentrațiilor unui anumit anticorp în probele de ser sunt prezentate în Diagrama Youden 2.9.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 36 Fiecare laborator a efectuat patru determinări în condiții de repetabilitate. Graficul arată că mai
multe laboratoare primesc o acțiune sau semnale de avertizare. [6]
Fig. 2.9. Diagrama Youden – complexă – pentru analiza rezultatelor de tip evaluare interlaboratoare
a. Nivel 5%; b. Nivel 1%; c. Nivel 0,1% [6]
2.7. Analiza principalelor tipuri de diagrame Youden și stabilirea modelului care
va fi utilizat pentru studiul de caz
Diagrama Youden – model pentru compararea rezultatelor testelor comparării
interlaboratoare [6]
Diagrama Youden este o metodă grafică pentru a analiza datele testelor experimentale
interlaboratoare, în cazul în care toate laboratoarele au analizat 2 probe. Diagrama vizualizează
variabilitatea în testele de laborator, precum și variabilitatea între laboratoare.
Desc riere: O metodă grafică pentru a analiza datele experimentale interlaboratoare, în
cazul în care toate laboratoarele au analizat 2 probe. Diagrama de tip Youden vizualizează
variabilitatea în cadrul testelor de laborator, precum și variabilitatea între lab oratoare.
Cerințe: 2 variabile continue (rezultatele a două teste experimentale pe două probe
diferite).
În condiții absolut perfecte, perechea de date determinate la efectuarea a două teste
identice trebuie să fie toate egale la testarea aceluiași materi al, de două ori, folosind aceeași
procedură de testare. Cu toate acestea, niciodată nu este cazul. De fapt, există două componente
majore de incertitudine: eroarea sistematică și eroarea aleatorie. Din experiența acumulată de
laboratoarele care realizează diferite teste experimentale, eroarea sistematică a unui anumit
laborator ar trebui să fie la fel sau foarte aproape, în teorie, atunci când efectuează testul în
aceleași condiții, utilizând aceeași procedură, dar fiecare laborator este diferit de celelalt e. Acest
lucru sugerează că, în cazul în care nu există nici o eroare aleatoare sau neașteptată, în perfectă
stare, dar care să permită diferențe de laborator, apoi, perechea de date ar trebui să fie egală
pentru un anumit laborator, dar pot fi diferite pe ntru diferite laboratoare. În realitate, o pereche
de puncte de date sunt împrăștiate pe un grafic. Doar foarte puține perechi vor fi amplasate pe
linia 45 °, și chiar și așa, x și y nu au aceeași valoare. Dacă se consideră o pereche de puncte de
date, car e nu sunt poziționate în centru sau pe linia de 45°, distanța de la punctul (x, y) la centru
este eroarea totală = eroarea sistematică + eroarea aleatorie .
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 37 Diagrama de tip Youden cu două variabile este o metodă utilă pentru anumite tipuri de
comparări int erlaboratoare și ale rezultatelor testelor. Pentru utilizarea diagramei Youden cele
două eșantioane pot să fie similare și valori apropiate de media măsurătorilor efectuate, dar pot
avea și diferențe față de medie, în acest caz, utilizându -se abaterea medi e pătratică pentru
încadrarea valorilor pe cele două axe. Axele în această diagramă sunt desenate la aceeași scară:
o unitate pe axa x are aceeași lungime ca o unitate pe axa y. Fiecare punct de pe diagramă
corespunde rezultatelor unui test de laborator și este definit de o variabilă de pe axa orizontală
și o a doua variabilă de răspuns de pe axa verticală. O linie mediană orizontală este trasată
paralel cu axa x, astfel încât să existe cât mai multe puncte deasupra liniei cât sunt sub această
linie. O a do ua linie mediană este trasată paralel cu axa y, astfel încât să existe cât mai multe
puncte pe partea stângă, câte există pe partea dreaptă a acestei linii. Intersecția celor două linii
mediane este numită mediana Manhattan . Prin urmare, distanța de la per echea (x, y) pe linia
45 ° este componenta erorii sistematice pentru laboratorul dat.
Diagrama Youden este aplicată pentru a identifica laboratoare cu erori sistematice mari,
precum și laboratoare cu erori aleatorii neobișnuit de mari. Când un laborator ar e atât eroare
sistematică cât și aleatoare, punctul dat de cele două valori măsurate va fi departe de centru.
Acest caz de evaluare al laboratoarelor ar trebui să fie investigate foarte atent. Se poate întâmpla
ca un test experimental să fie mai puțin sens ibil la variabilele de mediu decât celelalte. Când se
întâmplă acest lucru, punctele de date vor tinde să fie paralele cu axa X și Y, cu o variație mare
a valorilor. Când un laborator are o eroare sistematică neobișnuit de mare, dar componenta
aleatoare a erorii, mică, valorile obținute se vor împrăștia de -a lungul liniei de 45°, iar foarte
multe perechi de valori se vor poziționa în cadranul din dreapta sus și cadranul din stânga jos.
Când un laborator are o eroare aleatoare mare, valorile determinate vor fi departe de linia de
45°, adică, vor avea probabilitate mai mare de a fi în cadranele stânga sus și dreapta jos.
Diagrama de tip Youden poate fi trasată utilizând trei tipuri de modele care țin cont de
legile distribuției normale, conform cărora o devi ație standard sau o sigma ( 1σ), reprezentată
grafic sub valoarea medie a curbei distribuției normale, va defini o regiune care cuprinde 68 de
procente din toate punctele de date. Două sigma ( 2σ) deasupra sau sub valoarea medie vor
cuprinde 95 de procente d in date, iar trei sigma ( 3σ) vor cuprinde 97.7 procente:
– modelul utilizând pătrate de înc adrare, așa cum se prezintă în F igura 2.10;
– modelul utilizând cercuri de încadrare, model prezentat în F igura 2.11;
– modelul care încadrează datele experimentale într -o elipsă de evaluare a rezultatelor,
prezentată în F igura 2.12.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 38
Fig. 2.10. Diagrama de tip Youden utilizând modelul cu pătrate
Fig. 2.11. Diagrama de tip Youden utilizând modelul cu cercuri
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 39
Fig. 2.12. Diagrama de tip Youden utilizând modelul cu elipse
Interpretarea datelor experimentale obținute la efectuarea unor teste experimentale din
perspectiva încadrării acestora într -o diagrama de tip Youden:
A. Perechile de valori determinate prin teste experimentale obținute se concentrează în
jurul me diei aritmetice a valorilor – eroare aleatoare și eroare sistematică mică ;
B. Perechile de valori determinate prin teste experimentale obținute se vor împrăștia
de-a lungul liniei de 45° în cadranul din dreapta sus și cadranul din stânga jos –
eroare aleato are mică și eroare sistematică mare ;
C. Perechile de valori determinate prin teste experimentale sunt situate departe de linia
de 450 , în cadranele stânga sus și dreapta jos – eroare aleatoare mare și eroare
sistematică mică ;
D. Perechile de valori determinate prin teste experimentale sunt situate în exteriorul
diagramei (dreptunghi, cerc sau elipsă) – erori sistematice și erori aleatoare mari .
Pentru analiza datelor experimentale, în vederea eliminării erorilor sistematice se va
utiliza diagrama de tip Youden folosind elipsele de încadrare ( 1σ, 2σ, 3σ ). Pentru determinarea
ecuațiilor parametrice ale elipsei ( elipsa este locul geometric al punctelor din planul euclidian
a căror sumă a distanțelor la două puncte fixe este constantă ) se utilizează ecuațiile
param etrice ale unui cerc, modelul de analiză luat în calcul este prezentat în figura 2.13.
– ecuația parametrică a unui cerc, ecuația 2.1 : [6]
cos( )
sin( )x a t h
y a t k
(2.1)
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 40 în care punctul de coordonate ( h,k) reprezintă centrul cercului, a este raza cercului, iar
00…2 (360 )t
este o variabilă parametrică, fiind interpretată geometric ca unghiul format de
raza cercului cu axa x.
– ecuația parametrică a unei elipse, rotită cu un unghi α, având semia xa mare egală cu a
și semiaxa mică egală cu b, ecuația 2.2 : [6]
'' cos( ) sin( )
sin( ) cos( )X Z X Y
(2.2)
în care
cos( ) sin( )
sin( ) cos( )
reprezintă matricea de rotație.
– din dezvoltarea ecuației 2.2 se obțin ecuațiile parametrice ale unei elipse centrată în
punctul (h,k) și rotită cu un unghi α
cos( ) cos( ) sin( )sin( )
cos( ) sin( ) sin( ) cos( )x h a t b t
y k a t b t
(2.3)
Fig. 2.13 Modelul de analiză utilizat pentru determinarea ecuațiilor parametrice ale unei elipse
Particularizarea ecuațiilor parametrice ale unei elipse rotite cu un anumit unghi pentru
trasarea diagramei Youden, în cazul analizelor rezultatelor testelor experimentale realizate în
cadrul verificărilor interlaboratoare, presupune utilizarea mediei arit metice a celor două serii de
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Determinarea acurateței datelor obținute în cadrul testelor din laboratoare 41 valori determinate experimental ca fiind originea elipsei de încadrare, iar abaterea medie
pătratică pentru Proba A să exprime semiaxa mare a elipsei și abaterea medie pătratică calculată
pentru Proba B să se identifice cu semi axa mică a elipsei de încadrare a valorilor experimentale.
Ecuațiile particularizate 2.4, 2.5, 2.6, oferă un instrument util pentru implementarea diagramei
Youden în evaluarea rezultatelor testelor experimentale.
– Cazul I. Deviația standard ( 1σ) care va def ini o regiune care cuprinde 68 de procente din
toate valorile determinate prin testele experimentale :
Pr Pr
Pr Pr1 cos( ) cos( ) 1 sin( )sin( )
1 cos( ) sin( ) 1 sin( )cos( )oba A oba B
oba A oba Bx x t t
y y t t
(2.4)
– Cazul II. Deviația standard ( 2σ) care va defini o regiune care cuprinde 95 de procente din
toate valorile determinate prin testele experimentale :
Pr Pr
Pr Pr2 cos( ) cos( ) 2 sin( )sin( )
2 cos( ) sin( ) 2 sin( )cos( )oba A oba B
oba A oba Bx x t t
y y t t
(2.5)
– Cazul III. Deviația standard ( 3σ) care va defini o regiune care cuprinde 97,7 de procente
din toate valorile determinate prin testele experimentale :
Pr Pr
Pr Pr3 cos( ) cos( ) 3 sin( )sin( )
3 cos( ) sin( ) 3 sin( )cos( )oba A oba B
oba A oba Bx x t t
y y t t
(2.6)
Unghiul de rotație al elipsei corespunzătoare diagramei Youden este dat de ecuația 2.7.
22
2 2 2 2
1 1 1 1 1
2
14
2n n n n n
i i i i i i
i i i i i
n
ii
ix x y y x x y y x x y y
atan
x x y y
(2.7)
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 42
Capitolul 3
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice
prin intermediul comparării interlaboratoare
Precizia măsurătorii ar trebui determinată dintr -o serie de teste sau rezultate ale
măsurătorilor raportate de laboratoarele participante la studiul organizat cu acest scop. Un astfel
de studiu este numit “studiu comparativ”, iar estimările de acuratețe de rivate din acesta trebuie
considerate valide numai pentru testele efectuate cu metodele de măsurare definite. Înainte de
a decide validitatea unei metode particulare, este benefică dezvoltarea, optimizarea și
caracterizarea metodei. Evaluarea rezultatelor încercărilor mecanice, utilizând metode
statistice, prin intermediul comparării interlabora toare – CIL se poate realiza prin realizarea și
completarea următoarelor etape:
Etapa I. Trimiterea invitației de participare.
Invitația de participare va fi trimisă de către organizatorul comparării interlaboratoare
către toți cei interesați de aceste studii statistice. Modelul invitației de participare, notat F1, este
prezentat în acest capitol.
Etapa II. Completarea formularulu i de înscriere.
Laboratoarele de încercări mecanice care doresc să participe la un studiu interlaborator
vor trebui să completeze un formular de înscriere prin care să se poată identifica la ce tip de
încercare mecanică doresc să participe. Formularul treb uie să cuprindă informații de identificare
ale laboratorului participant (denumire legală, informații comerciale, acreditări) și informații
legate de eventuale observații privind condiții suplimentare de realizare a încercării. Formularul
de înscriere, not at F2, este detaliat în cadrul acestui capitol. După primirea formularului de
înscriere – F2, laboratorul participant va primi o confirmare a statutului de laborator participant
(formularul F3) la compararea interlaboratoare și un cod unic de identificare pentru păstrarea
confidențialității informațiilor personale (codul este format din literele CIL la care se adaugă o
cifră care reprezintă numărul de înregistrare al laboratorului, urmată de codul încercării de
competență).
Etapa III. Completarea formularul ui cu rezultatele obținute
În această etapă organizatorul hotărăște numărul de participanți în cadrul comparării
interlaboratoare și începe elaborarea documentației procedurii de analiză a rezultatelor.
Pregătirea și distribuirea eșantioanelor sau epruvete lor către laboratoarele participante
împreună cu modul de tratare a acestora și modul de raportare al rezultatelor obținute în cadrul
testelor efectuate. Formularul cu rezultatele obținute va trebui să țină cont de tipul încercării
de competență aleasă, î n acest capitol fiind prezentate șase tipuri de formulare ( F4.1, F4.2,
F4.3, F4.4 ), în funcție de tipul încercării de competență.
Etapa IV . Analiza rezultatelor furnizate de către laboratoarele participante
Analiza datelor obținute în cadrul unei compară ri interlaboratoare se realizează printr -o
metodă grafică după o prelucrare statistică prealabilă. Centralizarea datelor primite de la
laboratoarele participante se va face utilizând formularele F5 – Formular de centralizare a
datelor primite de la laboratoarele participante și F6 – Raport de evaluare a rezultatelor
obținute în cadrul comparării interlaboratoare.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 43 Etapa I. Modelul invitației de participare la un studiu interlaborator
F1 – INVITAȚIE DE PARTICIPARE
la schema de comparații interlaboratoare
Laboratorul de Examinări Distructive – LED din cadrul Universității Petrol – Gaze
din Ploiești , acreditat ISCIR, organizează o schemă de comparații interlaboratoare care are
drept scop e valuarea competenței laboratoarelor care efectuează încercări mecanice.
Laboratoarele sunt invitate să utilizeze în efectuarea incercărilor, metodele lor de rutină.
Încercările de competență propuse în cadrul acestei runde sunt prezentate în enumerarea de mai
jos:
– Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu emisie
optică pentru analiza cantitativă a elementelor chimice în probe solide din aliaje –
cod de identificare CC;
– Încercarea la tracțiune executată în conformitate cu preve derile SR EN ISO 6892 –
1:2010: Materiale metalice. Încercarea la tracțiune. Partea 1: Metodă de încercare la
temperatură ambiantă – cod de identificare IT;
– Încercarea la încovoiere prin șoc executată în conformitate cu prevederile SR EN
ISO 148 -1:2011: Ma teriale metalice. Încercarea de încovoiere prin șoc pe epruvetă
Charpy. Partea 1: Metodă de încercare – cod de identificare IIS;
– Determinarea durității – cod de identificare DD:
o Vickers conform SR EN ISO 6507;
o Brinell conform SR EN ISO 6506;
o Rockwell conform SR EN ISO 6508.
Laboratoarele participante vor primi din partea organizatorului probe divizate dintr -un
material omogen și stabil pe durata desfașurării intercomparării. Eșantioanele vor fi distribuite
prin curier împreună cu informațiile referitoa re la modul de tratare a acestora și modul de
raportare a rezultatelor. LED păstrează confidențialitatea asupra rezultatelor raportate de
participanți.
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 44 Studiu de caz
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Către
Universitatea Petrol -Gaze din Ploiești
S.C Uztel S.A Ploiești
S.C UZUC S.A
Timken România S.A
Confind S.R.L Câmpina
Cameron, a Schlumberger Company
Spectromas S.R.L
F1 – INVITAȚIE DE PARTICIPARE
la schema de comparații interlaboratoare
Laboratorul de Examinări Distructive – LED din cadrul Universității Petrol – Gaze din
Ploiești, acreditat ISCIR, organizează o schemă de comparații interlaboratoare care are drept
scop evaluarea competenței laboratoa relor care efectuează încercări mecanice.
Laboratoarele sunt invitate să utilizeze în efectuarea incercărilor, metodele lor de rutină.
Încercările de competență propuse în cadrul acestei runde sunt prezentate în enumerarea de mai
jos:
– Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu emisie
optică pentru analiza cantitativă a elementelor chimice în probe solide din aliaje –
cod de identificare CC;
Laboratoarele participante vor primi din partea organizatorului probe divizate dintr -un
material omogen și stabil pe durata desfășurării intercomparării. Eșantioanele vor fi distribuite
prin curier împreună cu informațiile referitoare la modul de tratare a acestora și modul de
raportare a rezultatelor. LED păstrează confidențialitatea asupra rezultatelor raportate de
participanți.
Director
CIOBANU Andreea
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 45 Etapa II. Modelul formularului de înscriere la un studiu interlaborator
F2 – FORMULAR DE ÎNSCRIERE
la schema de comparații interlaboratoare
Denumirea organizației
Laboratorul
Adresa
Oraș
Cod poștal
Nr. Registru Comerțului
CUI
Cont.
Banca
Telefon
Fax
E-mail
Reprezentant legal
Funcția
Mobil
Încercare de competenta solicitată
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
(Numele, semnătura și ștampila) (Numele și semnătura)
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 46 Studiu de caz
F2 – FORMULAR DE ÎNSCRIERE
la schema de compara ții interlaboratoare
Denumirea organizației
Laboratorul CONFIND S.R.L (CIL_5_CC)
Adresa Str. PROGRESULUI, nr. 2, Câmpina, Prahova
Oraș Câmpina
Cod poștal 105600
Nr. Registru Comerțului J29/607/1991
CUI 1324099
Cont. RO51BPOS98535728118RON01
Banca Banca Transilvania
Telefon 0244333160
Fax 0244374719
E-mail confind@confind.ro
Reprezentant legal Constantin Ene
Funcția Director general
Mobil 0730156985
Încercare de competenta solicitată Determinarea compoziției chimice
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
Andreea CIOBANU Alin DINIȚĂ
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 47 Etapa II. Modelul formularului de confirmare -participare la compararea
interlaboratoare
F3 – FORMULAR DE CONFIRMARE
al statutului de participant la compararea interlaboratoare
Laboratorul
Cod unic de
identificare
Încercările de
competență disponibile
în cadrul comparării
interlaboratoare Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de
laborator cu emisie optică – cod de identificare CC
Încercarea la tracțiune executată în conformitate cu prevederile
SR EN ISO 6892 -1:2010 – cod de identificare IT
Încercarea la încovoiere prin șoc executată în conformitate cu
prevederile SR EN ISO 148 -1:2011 – cod de identificare IIS
Determinarea
durității – cod de
identificare DD Vickers conform SR EN ISO 6507
Brinell conform SR EN ISO 6506
Rockwell conform SR EN ISO 6508
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 48 Studiu de caz
F3 – FORMULAR DE CONFIRMARE
al statutului de participant la compararea interlaboratoare
Laboratorul CONFIND S.R.L Câmpina
Cod unic de
identificare CIL_5_CC
Încercările de
competență disponibile
în cadrul comparării
interlaboratoare Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de
laborator cu emisie optică – cod de identificare CC
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 49 Etapa III. Modelul de formular cu rezultatele obținute pentru încercarea de
competență
Determinarea compoziției chimice
F4.1 – FORMULAR CU REZULTATELE
obținute în urma efectuării încercării de competență
Determinarea compoziției chimice
Laboratorul /
cod unic de
identificare CIL_X_CC
Încercarea de
competență* Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu
emisie optică – cod de identificare CC
Analiza cantitativă a elementelor chimice în probe solide din aliaje cu baza:
– Fe – Al – Cu – Ti – Ni – alta
* se va preciza baza care se va utiliza pentru definirea compoziției de bază a mărcii de aliaj analizat
Rezultate
obținute Compoziția chimică a componentului de aliere
analizat determinată pe eșantionul C1 și C2, %
masic Eșantion
C1 Eșantion
C2
Precizarea tipului de element
analizat**
** %C %Si %Mn %P %S %V %Nb %Ti %Cr %Mo %Ni %Al %Cu %altul
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
(Numele, semnătura și ștampila) (Numele și semnătura)
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 50 Studiu de caz
F4.1 – FORMULAR CU REZULTATELE
obținute în urma efectuării încercării de competență
Determinarea compoziției chimice
Laboratorul /
cod unic de
identificare CIL_5_CC
Încercarea de
competență* Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu
emisie optică – cod de identificare CC
Analiza cantitativă a elementelor chimice în probe solide din aliaje cu baza:
– Fe – Al – Cu – Ti – Ni – alta
* se va preciza baza care se va utiliza pentru definirea compoziției de bază a mărcii de aliaj analizat
Rezultate
obținute Compoziția chimică a componentului de aliere
analizat determinată pe eșantionul C1 și C2, %
masic Eșantion
C1 Eșantion
C2
Precizarea tipului de element
analizat** Carbon 0,150 0,105
0,212 0,138
0,210 0,130
0,220 0,140
0,178 0,120
0,205 0,125
0,200 0,140
0,215 0,135
** %C %Si %Mn %P %S %V %Nb %Ti %Cr %Mo %Ni %Al %Cu %altul
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
CIOBANU Andreea DINIȚĂ Alin
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 51 Studiu de caz
F4.1 – FORMULAR CU REZULTATELE
obținute în urma efectuării încercării de competență
Determinarea compoziției chimice
Laboratorul /
cod unic de
identificare CIL_5_CC
Încercarea de
competență* Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu
emisie optică – cod de identificare CC
Analiza cantitativă a elementelor chimice în probe solide din aliaje cu baza:
– Fe – Al – Cu – Ti – Ni – alta
* se va preciza baza care se va utiliza pentru definirea compoziției de bază a mărcii de aliaj analizat
Rezultate
obținute Compoziția chimică a componentului de aliere
analizat determinată pe eșantionul C1 și C2, %
masic Eșantion
C1 Eșantion
C2
Precizarea tipului de element
analizat** Siliciu 0,243 0,197
0,229 0,172
0,242 0,214
0,270 0,220
0,242 0,199
0,241 0,195
0,250 0,185
0,245 0,198
** %C %Si %Mn %P %S %V %Nb %Ti %Cr %Mo %Ni %Al %Cu %altul
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
CIOBANU Andreea DINIȚĂ Alin
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 52 Etapa III. Modelul de formular cu rezultatele obținute pentru încercarea de
competență
Încercarea la tracțiune
F4.2 – FORMULAR CU REZULTATELE
obținute în urma efectuării încercării de competență
Încercarea la tracțiune
Laboratorul /
cod unic de
identificare CIL_X_IT
Încercarea de
competență* Încercarea la tracțiune executată în conformitate cu prevederile SR EN
ISO 6892 -1:2010 – cod de identificare IT
În cursul încercării fiecărei epruvete se înregistrează curba caracteristică convențională la tracțiune
= f(), fiind tensiunea mecanică convențională = F/S o (F fiind forța de tracțiune aplicată epruvetei,
iar So aria secțiunii transversale inițiale a acesteia), iar – alungirea/deformația specifică procentuală
produsă epruvetei de aplicarea forței de tracțiune F, = 100(L – L0)/L0 = 100L/L 0 (L0 fiind distanța
dintre reperele marcate în porțiunea calibrată a fiecărei epruvete înainte de încercare Lo = 50,8 mm = 2
in, iar L – distanța dintre aceleași repere la aplicarea pe epruvetă a forței de tracțiune F). Caracteristicile
mecanice determinate pe baza încercărilor efectuate sunt: limita de extensie convențion ală (proof strength
total extension) R t0,5 (tensiunea mecanică convențională , corespunzătoare unei alungiri specifice totale,
de natură elasto – plastică, ε = 0,5 %; limita de curgere convențională (yield strength) R p0,2 (tensiunea
mecanică convențională , corespunzătoare unei alungiri specifice de natură plastică, ε p = 0,2 %,
rezistența la tracțiune (tensile strength) R m (raportul dintre forța maximă de tracțiune suportată de epruvetă
înainte de rupere F max și S o, Rm = F max/So) și alungirea procentuală după rupere (percentage elongation
after fracture) A f = 100(L u – L0)/L0, L0 fiind distanța dintre reperele marcate în porțiunea calibrată a
fiecărei epruvete înainte de încercare Lo = 50,8 mm = 2 in , iar L u – distanța d intre aceleași repere după
ruperea epruvetei.
* se v or preciza caracteristicile care se vor determina în urma efectuării încercării la tracțiune
Rezultate
obținute Valorile caracteristicilor
mecanice obținute prin
încercarea la tracțiune a
epruvetelor T1 și T2 Epruveta T1 Epruveta T2
Rt0,5
N/mm2 Rp0,2
N/mm2 Rm
N/mm2 Af
% Rt0,5
N/mm2 Rp0,2
N/mm2 Rm
N/mm2 Af
%
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
(Numele, semnătura și ștampila) (Numele și semnătura)
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea activităților
de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 53 Etapa III. Modelul de formular cu rezultatele obținute pentru încercarea de
competență
Încercarea la încovoiere prin șoc
F4.3 – FORMULAR CU REZULTATELE
obținute în urma efectuării încercării de competență
Încercarea la încovoiere prin șoc
Laboratorul /
cod unic de
identificare CIL_X_IIS
Încercarea de
competență* Încercarea la încovoiere prin șoc executată în conformitate cu prevederile
SR EN ISO 148 -1:2011 – cod de identificare IIS
Epruvetele încercate la încovoiere prin șoc pot să fie de tip „epruvetă normală”, cu dimensiunile 10 10
55, sau de tip „epruvetă redusă”, cu una dintre laturile secțiunii transversale (în zona necrestată) t e
puțin mai mică decât grosimea s a probei din care au fost realizate (t e s și dimensiunile epruvetei t e
10 55). Toate epruvetele au avut crestătura în V, realizată prin mortezare (pe dispozitivul de prelucrare
a crestăturilor aflat în dotarea pendul ului Charpy cu care s -a efectuat încercarea), cu adâncimea h e = 2
mm și unghiul diedru al fețelor = 45o; la toate epruvetele, crestăturile au fost orientate pe direcția
grosimii probei din care au fost confecționate. În cadrul încercării vor fi testate 3 epruvete, se înregistrează
valorile energiei de rupere KV ei, i = 1…3, se calculează valoarea medie a acestora KV e = (KV e,1+ KV e,2 +
KV e, 3)/3 și se verifică îndeplinirea criteriului min(KV e,1;KV e,2; KV e,3) 0,75KV e. Valorile KV e,i determinate
pe epruvetele reduse se convertesc în valori ale energiei de rupere determinate pe epruvete normale KV i,
folosind relația KV i = KV e,ikr, coeficientul k r fiind calculat cu relația k r = 10/t e (te – în mm). Pentru fiecare
epruvetă se determină energia de rupere medie pentru epruvetele normale KV = (KV 1+ KV 2 + KV 3)/3.
* se va preciza temperatura de încercare t = 0C
Rezultate
obținute Rezultatele încercării la încovoiere prin șoc a epruvetelor S1, S2 și S3 Epruveta
te,
mm kr Rezultatele încercării epruvetelor Energia de rupere pe
epruvete normale
KV ei, J KV e, J 0,75KV e, J KV i, J KV, J
S1
S2
S3
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
(Numele, semnătura și ștampila) (Numele și semnătura)
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 54 Etapa III. Modelul de formular cu rezultatele obținute pentru încercarea de
competență
Duritatea materialelor
F4.4 – FORMULAR CU REZULTATELE
obținute în urma efectuării încercării de competență
Duritatea materialelor
Laboratorul /
cod unic de
identificare CIL_X_DD
Încercarea de
competență* Determinarea durității –
cod de identificare DD Vickers conform SR EN ISO 6507
Brinell conform SR EN ISO 6506
Rockwell conform SR EN ISO 6508
* se va bifa metoda utilizată pentru determinarea durității
Rezultate
obținute Valorile durității determinate pe probele D1 și D2
Vickers Brinell Rockwell
Forța aplicată
F, kgf Tip penetrator Forța
aplicată
F, kgf Diametrul
penetratorului
D, mm Scară
de determinare
Proba
D1 Proba
D2 Proba
D1 Proba
D2 Proba
D1 Proba
D2
Reprezentant Legal Șeful Laboratorului
(Numele, semnătura și ștampila) (Numele și semnătura)
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 55 Etapa IV. Analiza rezultatelor furnizate de către laboratoarele participante.
Analiza datelor obținute în cadrul unei comparări interlaboratoare se realizează printr -o
metodă grafică după o prelucrare statistică prealabilă. Diagrama Youden este o metodă grafică
pentru a analiza datele testelor experimentale interlaboratoare, în cazul în car e toate
laboratoarele au analizat 2 probe. Diagrama vizualizează variabilitate în testele de laborator,
precum și variabilitate între laboratoare.
Datele vor fi analizate folosind d iagrama de tip Youden (pentru creșterea nivelului de
încredere al evaluării se va utiliza modelul Youden cu elipsă ) care va fi trasată utilizând trei
tipuri de modele care țin cont de legile distribuției normale, conform cărora o deviație standard
sau o si gma ( 1σ) va cuprinde 68 de procente din toate punctele de date; două sigma ( 2σ) vor
cuprinde 95 de procente din date, iar trei sigma ( 3σ) vor cuprinde 97.7 procente.
Analiza statistică a datelor referitoare la rezultatele încercărilor experimentale efectua te
în cadrul comparării interlaboratoare constă din parcurgerea următorilor pași:
– Centralizarea datelor primite de la laboratoarele participante (fiecare laborator va primi
un indicativ unic pentru a păstra confidențialitatea informațiilor), centralizarea se va
face utilizând formularul F5 – Formular de centralizare a datelor primite de la
laboratoarele participante ;
– Calculul parametrilor pentru trasarea diagramei Youden folosind elipsa de încadrare a
rezultatelor, pentru efectuarea acestor calcule se va completa formularul F6 – Raport
de evaluare a rezultatelor obținute în cadrul compar ării interlaboratoare , principalii
parametrii și ecuații ce descriu elipsa sunt:
o media aritmetică
11N
i
ixxN
o abaterea medie pătratică
N2
i
i11xxN
o
Pr Pr
Pr Pr1…3 cos( ) cos( ) 1 sin( )sin( )
1…3 cos( ) sin( ) 1 sin( )cos( )oba A oba B
oba A oba Bx x t t
y y t t
– Trasarea diagramei Youden și poziționarea punctelor reprezentând perechile de valori
obținute în cadrul comparării interlaboratoare la efectuarea încercărilor pentru care au
fost completate formularele F1 … F4;
– Realizarea unui raport de analiză a datelor ( formularul F6 – Raport de evaluare a
rezultatelor obținute în cadrul comparării interlaboratoare ), formularea observațiilor
care reies din analiza diagramei Youden și transmiterea acestuia către laboratoarele
participante.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 56 Etapa IV. Modelul formu larului de centralizare a datelor primite de la
laboratoarele participante
F5 – FORMULAR DE CENTRALIZARE
a datelor primite de la laboratoarele participante
Tip încercare
de competență
Proba A Proba B
Valorile rezultatelor obținute din cerințele formularelor F4.1 … F4.4
Cod
laborator CIL_1_ …*
CIL_2_ …
CIL_3_ …
CIL_4_ …
CIL_5_ …
CIL_6_ …
CIL_7_ …
CIL_8_ …
* se va completa codul cu simbolul încercării de competență la care face referire acest formular ( CC; IT; IIS; DD )
Director
Laborator de Examinări Distructive
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 57 Studiu de caz
F5 – FORMULAR DE CENTRALIZARE
a datelor primite de la laboratoarele participante
Tip încercare
de competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu
emisie optică – cod de identificare CC
Carbon Proba A Proba B
Valorile rezultatelor obținute din cerințele formularelor F4.1 … F4.4
Cod
laborator CIL_1_CC 0,150 0,105
CIL_2_CC 0,212 0,138
CIL_3_CC 0,210 0,130
CIL_4_CC 0,220 0,140
CIL_5_CC 0,178 0,120
CIL_6_CC 0,205 0,125
CIL_7_CC 0,200 0,140
CIL_8_CC 0,215 0,135
* se va completa codul cu simbolul încercării de competență la care face referire acest formular ( CC; IT; IIS; DD )
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 58 Studiu de caz
F5 – FORMULAR DE CENTRALIZARE
a datelor primite de la laboratoarele participante
Tip încercare
de competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator cu
emisie optică – cod de identificare CC
Siliciu Proba A Proba B
Valorile rezultatelor obținute din cerințele formularelor F4.1 … F4.4
Cod
laborator CIL_1_CC 0,243 0,197
CIL_2_CC 0,229 0,172
CIL_3_CC 0,242 0,214
CIL_4_CC 0,270 0,220
CIL_5_CC 0,242 0,199
CIL_6_CC 0,241 0,195
CIL_7_CC 0,250 0,185
CIL_8_CC 0,245 0,198
* se va completa codul cu simbolul încercării de competență la care face referire acest formular ( CC; IT; IIS; DD )
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 59 Etapa IV. F6 – Raport de evaluare a rezultatelor obținute în cadrul comparării
interlaboratoare
F6 – RAPORT DE EVALUARE
a rezultatelor obținute în cadrul comparării interlaboratoare
Tip încercare de
competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de
laborator cu emisie optică – cod de identificare CC
N
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B
i11xxN
N2
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B Pr oba _ A,B
i11xxN
Proba A Proba B Proba A Proba B
Diagrama Youden aplicată pentru încercarea de competență luată în considerare
Interpretarea
analizei
rezultatelor
comparării
interlaboratoare E. Perechile de valori determinate prin CIL se concentrează în jurul mediei aritmetice a valorilor – eroare
aleatoare și eroare sistematică mică ;
F. Perechile de valori determinate prin CIL se împrăștie de-a lungul liniei de 45° în cadranul din dreapta sus
și cadranul din stânga jos – eroare aleatoa re mică și eroare sistematică mare ;
G. Perechile de valori determinate prin CIL sunt situate în departe de linia de 450 în cadranele stânga sus și
dreapta jos – eroare aleatoare mare și eroare sistematică mică ;
H. Perechile de valori determinate prin CIL se poziționează în exteriorul diagramei (dreptunghi, cerc sau
elipsă) – erori sistematice și erori aleatoare mari .
Director
Laborator de Examinări Distructive
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 60 Studiu de caz
F6 – RAPORT DE EVALUARE
a rezultatelor obținute în cadrul comparării interlaboratoare
Tip încercare de
competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de
laborator cu emisie optică – cod de identificare CC
N
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B
i11xxN
N2
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B Pr oba _ A,B
i11xxN
Proba A Proba B Proba A Proba B
0.198 0.129 0.02188 0.01135
Diagrama Youden aplicată pentru încercarea de competență luată în considerare (C)
Interpretarea
analizei
rezultatelor
comparării
interlaboratoare A. Perechile de valori determinate prin CIL se concentrează în jurul mediei aritmetice a valorilor – eroare
aleatoare și eroare sistematică mică ;
B. Perechile de valori determinate prin CIL se împrăștie de-a lungul liniei de 45° în cadranul din dreapta sus
și cadranul din stânga jos – eroare a leatoare mică și eroare sistematică mare ;
C. Perechile de valori determinate prin CIL sunt situate în departe de linia de 450 în cadranele stânga sus și
dreapta jos – eroare aleatoare mare și eroare sistematică mică ;
D. Perechile de valori determinate prin CIL se poziționează în exteriorul diagramei (dreptunghi, cerc sau
elipsă) – erori sistematice și erori aleatoare mari .
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06. 2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 61 Studiu de caz
F6 – RAPORT DE EVALUARE
a rezultatelor obținute în cadrul comparării interlaboratoare
Tip încercare de
competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de
laborator cu emisie optică – cod de identificare CC
N
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B
i11xxN
N2
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B Pr oba _ A,B
i11xxN
Proba A Proba B Proba A Proba B
0,245 0,197 0,01086 0,01406
Diagrama Youden aplicată pentru încercarea de competență luată în considerare (Si)
Interpretarea
analizei
rezultatelor
comparării
interlaboratoare A. Perechile de valori determinate prin CIL se concentrează în jurul mediei aritmetice a valorilor – eroare
aleatoare și eroare sistematică mică ;
B. Perechile de valori determinate prin CIL se împrăștie de-a lungul liniei de 45° în cadranul din dreapta sus
și cadranul din stânga jos – eroare aleatoare mică și eroare sistematică mare ;
C. Perechile de valori determinate prin CIL sunt situate în departe de linia de 450 în cadranele stânga sus și
dreapta jos – eroare a leatoare mare și eroare sistematică mică ;
D. Perechile de valori determinate prin CIL se poziționează în exteriorul diagramei (dreptunghi, cerc sau
elipsă) – erori sistematice și erori aleatoare mari .
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 62 Etapa V. Arhivarea documentelor aferente comparării interlaboratoare
Organizatorul comparării interlaboratoare CIL este obligat să păstreze timp de 1 an un
dosar care să cuprindă următoarele formulare completate semnate și ștampilate:
– F1 – invitație de participare la schema de CIL;
– F2 – formular de înscriere la schema de comparații interlaboratoare;
– F3 – formular de confirmare al statutului de participant la CIL;
– F4 – formular cu rezultatele obținute în urma efectuării încercării de competență;
– F5 – formular de centralizare a datelor primite de la laboratoarele participante;
– F6 – raport de evaluare a rezultatelor obținute în cadrul CIL.
Studiu de caz privind compara rea interlaboratoare
Verificarea procedurii elaborate în cadrul proiectului de diplomă s -a realizat pentru
încercarea de competență – Determinarea Compoziției Chimice / cod de identificare CC –
folosind Spectrometrul de laborator cu emisie optică, analiza cantitativă a elementelor chimice
în probe solide din aliaje cu baza Fe, luându -se în considerare ca element de analiză Carbonul
și Siliciul .
Analiza încercării de competență de tip CC s-a demarat prin trimiterea formularului F1
– invitație de participare la schema de CIL către următoarele firme care au în dotare
spectrometre cu emisie optică:
1. Universitatea Petrol – Gaze din Ploiești – cod de identificare CIL_1_CC;
2. S.C. Uztel S.A. Ploiești – cod de identificare CIL_2_CC ;
3. S.C. UZUC S.A. – cod de identificare CIL_3_CC ;
4. Timken România S.A – cod de identificare CIL_4_CC ;
5. Confind S.R.L Câmpina – cod de identificare CIL_5_CC ;
6. Cameron, a Schlumberger Company – cod de identificare CIL_6_CC ;
7. Universita tea Petrol – Gaze din Ploiești – cod de identificare CIL_7_CC ;
8. Spectromas S.R.L – cod de identificare CIL_8_CC .
După primirea formularului F2 – formular de înscriere la schema de comparații
interlaboratoare, fiecare laborator participant a primit două probe marcate conform codului
unic de identificare și cu Proba A si respectiv proba B, așa cum se prezintă în figura 3.1.
Fig. 3.1. Probele trimise fiecarui laborator participant la CIL
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 63 Concentrațiile masice de %C m și %Si m furnizate de cele 8 laboratoare participante la
CIL, trimise prin completarea formularului F4, au fost centralizate cu ajutorul formularului F5
prezentat în continuare.
F5 – FORMULAR DE CENTRALIZARE
a datelor primite de la laboratoarele participante
Tip încercare
de competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de laborator
cu emisie optică – cod de identificare CC
Proba A
%C m %Si m Proba B
%C m %Si m
Valorile rezultatelor obținute din cerințele formularului F4.1
Cod
laborator CIL_1_CC 0.150 0.243 0.105 0.197
CIL_2_CC 0.212 0.229 0.138 0.172
CIL_3_CC 0.210 0.242 0.130 0.214
CIL_4_CC 0.220 0.270 0.140 0.220
CIL_5_CC 0.178 0.242 0.120 0.199
CIL_6_CC 0.205 0.241 0.125 0.195
CIL_7_CC 0.200 0.250 0.140 0.185
CIL_8_CC 0.215 0.245 0.135 0.198
Director
Laborator de Examinări Distructive
CIOBANU Andreea
Calculul parametrilor utilizați pentru analiza datelor primite de la laboratoarele
participante la CIL au fost realizate respectând cerințele formularului F6. Raportul final a fost
transmis celor 8 laboratoare participante la compararea interlaboratoare pe ntru luarea unor
eventuale măsuri de corecție atât a erorilor sistematice cât și a celor aleatorii.
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 64
F6 – RAPORT DE EVALUARE
a rezultatelor obținute în cadrul comparării interlaboratoare
Tip încercare de
competență Determinarea compoziției chimice folosind Spectrometrul de
laborator cu emisie optică – cod de identificare CC
N
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B
i11xxN
N2
Pr oba _ A,B i,Pr oba _ A,B Pr oba _ A,B
i11xxN
Proba A Proba B Proba A Proba B
%C m %Si m %C m %Si m %C m %Si m %C m %Si m
0.198 0.245 0.129 0.197 0.02188 0.01086 0.01135 0.01406
Diagrama Youden aplicată pentru încercarea de competență luată în considerare
Interpretarea
analizei
rezultatelor
comparării
interlaboratoare A. Perechile de valori determinate prin CIL se concentrează în jurul mediei aritmetice a valorilor – eroare
aleatoare și eroare sistematică mică ;
B. Perechile de valori determinate prin CIL se împrăștie de-a lungul liniei de 45° în cadranul din dreapta sus
și cadranul din stânga jos – eroare aleatoa re mică și eroare sistematică mare ;
C. Perechile de valori determinate prin CIL sunt situate în departe de linia de 450 în cadranele stânga sus și
dreapta jos – eroare aleatoare mare și eroare sistematică mică ;
D. Perechile de valori determinate prin CIL se poziționează în exteriorul diagramei (dreptunghi, cerc sau
elipsă) – erori sistematice și erori aleatoare mari .
Director
Laborator de Examinări Distructive
Universitatea Petrol – Gaze
din Ploiești
Bd. București, nr. 39 LABORATOR EXAMINĂRI
DISTRUCTIVE (LED)
Autorizat ISCIR
,,Acord pentru desfășurarea
activităților de încercări distructive''
DISPR/CR6/J;K;L;M/0010/10. 06.
2014
Ediția 3 Revizia 0
Facultatea de Inginerie
Mecanică și Electrică
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 65 Operativitatea metodologiei de evaluare interlaboratoare a fost realizată cu ajutorul
software -ului Excel (centralizat in figura 3.2).
Studiu de caz – analiza compoziției chimice – %Cm
Studiu de caz – analiza compoziției chimice – %Sim
Fig. 3.2. Metodologia de lucru folosind Microsoft Excel
Procedura descrisă în acest capitol a fost transpusă într -un mediu informatic pentru a
facilita obținerea re zultatelor în cadrul unei evaluări de tip CIL. Utilizând soft -ul Matlab, care
conține și un MatlabCompiler , instrument ce permite realizarea de aplicații informatice care
pot rula sub windows fără a avea nevoie de programul sursă. În continuare este transpus codul
utilizat în programul Matlab pentru realizarea aplicației dezvoltată în cadrul acestui proiect de
diplomă și este prezentată interfața de lucru.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 66 function varargout = interfata(varargin)
gui_Singleton = 1;
gui_State = struct( 'gui_Name' , mfilename, …
'gui_Singleton' , gui_Singleton, …
'gui_OpeningFcn' , @interfata_OpeningFcn, …
'gui_OutputFcn' , @interfata_OutputFcn, …
'gui_LayoutFcn' , [] , …
'gui_Callback' , []);
if nargin && ischar(varargin{1})
gui_State.gui_Callback = str2func(varargin{1});
end
if nargout
[varargout{1:nargout}] = gui_mainfcn(gui_State,
varargin{:});
else
gui_mainfcn (gui_State, varargin{:});
end
function interfata_OpeningFcn(hObject, eventdata, handles,
varargin)
handles.output = hObject;
guidata(hObject, handles);
set(handles.uitable1, 'ColumnEditable' ,[true
true], 'ColumnFormat' ,{'numeric' ,'numeric' });
date=[0.150 0.105;
0.212 0.138;
0.210 0.130;
0.220 0.140;
0.178 0.120;
0.205 0.125;
0.200 0.140;
0.215 0.135;];
set(handles.uitable1, 'data' ,date);
function varargout = interfata_OutputFcn(hObject, eventdata,
handles)
varargout{1} = handles.output;
function nrR_Callback(hObject, eventdata, handles)
function nrR_CreateFcn(hObject, eventdata, handles)
if ispc && isequal(get(hObject, 'BackgroundColor' ),
get(0, 'defaultUicontrolBackgroundColor' ))
set(hObject, 'BackgroundColor' ,'white' );
end
function pushbutton 1_Callback(hObject, eventdata, handles)
m=str2double(get(handles.nrR, 'String' ));
n=2;
elem=cell(m,n);
elem(:,:)={ ''};
v=ones(1,m*n);
v=logical(v);
t=cell(1,m*n);
t(:,:)={ 'numeric' };
set(handles.uitable1, 'Data' ,elem);
set(handles.uitable1, 'ColumnEditable' ,v,'ColumnFormat' ,t);
function pushbutton2_Callback(hObject, eventdata, handles)
date=get(handles.uitable1, 'data' );
x=date(:,1);
y=date(:,2);
x_0=mean(x);
y_0=mean(y);
sigma_x=std(x,1);
sigma_y=std(y,1);
xi_med=x -x_0; yi_med=y -y_0;
xi_med_2=xi_med.^2;
yi_med_2=yi_med.^2;
xi_yi_med=xi_med.*yi_med;
A=sum(xi_med_2) -sum(yi_med_2);
B=sqrt(A^2+4*sum(xi_yi_med)^2);
C=2*sum(xi_yi_med);
alfa=atan((A+B)/C);
alfa_grade=radtodeg(alfa);
sa=sin(alfa);
ca=cos(alfa);
xi_cos_alfa=xi_med*cos(alfa);
yi_sin_alfa=yi_med*sin(alfa);
xi_sin_alfa=xi_med*sin(alfa);
yi_cos_alfa=yi_med*cos(alfa);
xi_cos_yi_sin=xi_cos_alfa+yi_sin_alfa;
xi_sin_yi_cos=xi_sin_alfa -yi_cos_alfa;
patrat_x=xi_cos_yi_sin.^2;
patrat_y=xi_sin_yi_cos.^2;
t=0:5:360;
x_1_sigma=(x_0+sigm a_x*cos(t*pi()/180)*cos(alfa) –
sigma_y*sin(t*pi()/180)*sin(alfa))';
y_1_sigma=(y_0+sigma_x*cos(t*pi()/180)*sin(alfa)+sigma_y*s
in(t*pi()/180)*cos(alfa))';
x_2_sigma=(x_0+2*sigma_x*cos(t*pi()/180)*cos(alfa) –
2*sigma_y*sin(t*pi()/180)*sin(alfa))';
y_2_sigma=(y_0+2*sigma_x*cos(t*pi()/180)*sin(alfa)+2*sigma
_y*sin(t*pi()/180)*cos(alfa))';
x_3_sigma=(x_0+3*sigma_x*cos(t*pi()/180)*cos(alfa) –
3*sigma_y*sin(t*pi()/180)*sin(alfa))';
y_3_sigma=(y_0+3*sigma_x*cos(t*pi()/180)*sin(alfa)+3*sigma
_y*sin(t*pi()/180 )*cos(alfa))';
x_bisect=(alfa_grade -180)*pi()/180;
y_bisect=alfa*(x_3_sigma -x_0)+y_0;
afisat1=strcat( 'x_0 = ',num2str(x_0));
set(handles.text6, 'String' ,afisat1);
afisat2=strcat( 'y_0 = ',num2str(y_0));
set(handles.text9, 'String' ,afisat2);
afisat3=strca t('sigma_x = ',num2str(sigma_x));
set(handles.text10, 'String' ,afisat3);
afisat4=strcat( 'sigma_y = ',num2str(sigma_y));
set(handles.text11, 'String' ,afisat4);
afisat5=strcat(num2str(alfa_grade));
set(handles.text12, 'String' ,afisat5);
cla('reset' );
function uitable1_DeleteFcn(hObject, eventdata, handles)
function listbox1_Callback(hObject, eventdata, handles)
function listbox1_CreateFcn(hObject, eventdata, handles)
if ispc && isequal(get(hObject, 'BackgroundColor' ),
get(0, 'defaultUicontrolBackground Color' ))
set(hObject, 'BackgroundColor' ,'white' );
end
function popupmenu1_Callback(hObject, eventdata, handles)
function popupmenu1_CreateFcn(hObject, eventdata, handles)
if ispc && isequal(get(hObject, 'BackgroundColor' ),
get(0, 'defaultUicontrolBackgroundColor' ))
set(hObject, 'BackgroundColor' ,'white' );
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 67 end
if ispc && isequal(get(hObject, 'BackgroundColor' ),
get(0, 'defaultUicontrolBackgroundColor' ))
et(hObject, 'BackgroundColor' ,'white' );
end
function pushbutton3_Callback (hObject, eventdata, handles)
date=get(handles.uitable1, 'data' );
x=date(:,1);
y=date(:,2);
x_0=mean(x);
y_0=mean(y);
sigma_x=std(x,1);
sigma_y=std(y,1);
xi_med=x -x_0;
yi_med=y -y_0;
xi_med_2=xi_med.^2;
yi_med_2=yi_med.^2;
xi_yi_med=xi_med.*yi_med;
A=sum(xi_med_2) -sum(yi_med_2);
B=sqrt(A^2+4*sum(xi_yi_med)^2);
C=2*sum(xi_yi_med);
alfa=atan((A+B)/C);
alfa_grade=radtodeg(alfa);
sa=sin(alfa);
ca=cos(alfa);
xi_cos_alfa=xi_med*cos(alfa);
yi_sin_alfa=yi_med*sin(alfa);
xi_sin_alfa=xi_med*sin(alfa);
yi_cos_alfa=yi_med*cos(alfa);
xi_cos_yi_sin=xi_cos_alfa+yi_sin_alfa;
xi_sin_yi_cos=xi_sin_alfa -yi_cos_alfa;
patrat_x=xi_cos_yi_sin.^2;
patrat_y=xi_sin_yi_cos.^2;
t=0:5:360;
x_1_sigma=(x_0+sigma_x*cos(t*pi()/180)*cos(alfa) –
sigma_y*sin(t*pi()/180)*sin(al fa))';
y_1_sigma=(y_0+sigma_x*cos(t*pi()/180)*sin(alfa)+sigma_y*s
in(t*pi()/180)*cos(alfa))';
x_2_sigma=(x_0+2*sigma_x*cos(t*pi()/180)*cos(alfa) –
2*sigma_y*sin(t*pi()/180)*sin(alfa))';
y_2_sigma=(y_0+2*sigma_x*cos(t*pi()/180)*sin(alfa)+2*sigma
_y*sin(t*pi()/ 180)*cos(alfa))';
x_3_sigma=(x_0+3*sigma_x*cos(t*pi()/180)*cos(alfa) –
3*sigma_y*sin(t*pi()/180)*sin(alfa))';
y_3_sigma=(y_0+3*sigma_x*cos(t*pi()/180)*sin(alfa)+3*sigma
_y*sin(t*pi()/180)*cos(alfa))';
x_bisect=(alfa_grade -180)*pi()/180;
y_bisect=alfa*(x_3_s igma -x_0)+y_0;
cla('reset' );
plot(x,y, 'o','Color' ,'k','MarkerFaceColor' ,'k');
labels=cellstr(num2str([1:8]'));
text(x+0.001,y+0.001,labels, 'VerticalAlignment' ,'bottom' );
set(gca, 'Ticklength' ,[0 0]);
hold on; grid on;
set(gca, 'gridlinestyle' ,'-');
set(gca, 'XColor' ,[0.4 0.4 0.4], 'YColor' ,[0.4 0.4 0.4])
grid on
plot(x_1_sigma,y_1_sigma, 'LineWidth' ,2.5,'Color' ,'b');
plot(x_2_sigma,y_2_sigma, 'LineWidth' ,2.5,'Color' ,'r');
plot(x_3_sigma,y_3_sigma, 'LineWidth' ,2.5,'Color' ,[0 0.5 0]);
plot(x_3_sigma,y_bis ect,'LineWidth' ,1,'Color' ,'black' );
legend({ 'Incadrare CIL','1\sigma – 68%' ,'2\sigma – 95%' ,'3\sigma
– 97.7%' },'FontSize' ,10,'Location' ,'northwest' );
xlabel( 'Proba_A' );
ylabel( 'Proba_B' );
limit_x=get(gca, 'xlim' );
limit_y=get(gca, 'ylim' );
x_min=limit_x(1); x_max=limit_x(2);
y_min=limit_y(1);y_max=limit_y(2);
plot(limit_x,[y_0 y_0], 'Color' ,'k','LineWidth' ,2);
plot([x_0 x_0],limit_y, 'Color' ,'k','LineWidth' ,2);
function pushbutton4_Callback(hObject, eventdata, handles)
function pushbutton5_Callback(hObject, eventdata, handles)
function pushbutton6_Callback(hObject, eventdata, handles)
function pushbutton7_Callback(hObject, eventdata, handles)
function pushbutton8_Callback(hObject, eventdata, handles)
unction pushbutton9_Call back(hObject, eventdata, handles)
function pushbutton10_Callback(hObject, eventdata, handles)
function pushbutton11_Callback(hObject, eventdata, handles)
function popupmenu2_Callback(hObject, eventdata, handles)
function popupmenu2_CreateFcn(hObject, e ventdata, handles)
if ispc && isequal(get(hObject, 'BackgroundColor' ),
get(0, 'defaultUicontrolBackgroundColor' ))
set(hObject, 'BackgroundColor' ,'white' );
end
function popupmenu3_Callback(hObject, eventdata, handles)
function popupmenu3_CreateFcn(hObject, eventdata, handles)
if ispc && isequal(get(hObject, 'BackgroundColor' ),
get(0, 'defaultUicontrolBackgroundColor' ))
set(hObject, 'BackgroundColor' ,'white' );
end
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Metodologia de evaluare a preciziei rezultatelor încercărilor mecanice 68
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL 69
Capitolul 4
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL
S.C. AND -CIL S .R.L. este o firmă de prestări servicii de IT și So ftware, având ca scop
designul ș i implementarea de software pentru evaluarea rezultatelor testelor și încercărilor din
cadrul laboratoarelor de analiză și comercializarea acestora. Scopul pentru care va fi înființată
această firmă este cererea mare pe piața tehnică inginerească pentru ev aluarea conformității
rezultatelor testelor și încercărilor diferitelor tipuri de laboratoare. Firma este o societate cu
răspundere limitată , având un singur acționar principal și un număr de 5 de angajați. Investiția
inițială este de 17000 lei (din care 1 4200 lei capitaluri proprii si 2800 lei capital împrum utat),
capitalul va fi folosit î n scopul finanțării firmei, închirierii spațiului necesar desfășurării
activități i, achiziționării mobilierului ș i a aparaturilor de birou necesare începerii activității.
Obiectivul principa l al firmei este de a pătrunde ș i a se menține pe piața laboratoarelor
de analiză. Preconizând în anul 2019 o cotă de piață rela tivă de 10%, așa cum va reieși ș i din
calculele planului de afaceri, iar pe 2020 propunându -și să ajungă la 20% din cota de piață,
fiind necesar în acest scop o dublare a capitalului.
I. Descrierea firmei
A. Localizarea firmei
Firma S.C. AND -CIL S.R.L ., are sediul într -un loc central al ora șului Ploiești, județul
Prahova, fiind înconjurat de parcuri industriale bine dezvoltate.
B. Descrierea si cercetarea pieței
O procedură operațională a Asociației de Acreditare din România – Organismul
național de acreditare, denumită POLITICA PRIVIND UTILIZAREA ÎN ACREDITARE A
ÎNCERCĂRILOR DE COMPETENȚĂ ȘI A COMPARĂRILOR INTERLABORATOARE ,
impune laboratoarelor să aibă proceduri de control al calității pentru monitorizarea validității
rezultatelor încercărilor și etalonărilor efectuate. Această monitorizare trebuie planificată și
include participare a în comparări interlaboratoare sau program e de încercări de competență.
Datele rezultate din monitorizare trebuie înregistrate, astfel încât să se poată identifica
tendințele, trebuie analizate și atunci când se constată că sunt în afara criteriilor prestabilite,
trebuie planificate acțiuni pentru corectarea situației și prevenirea raportării unor rezultate
incorecte. ISO/CEI 17011 , în capitolul 7.15 , impune organismelor de acreditare să se asigure
că laboratoare le și organismele de inspecție acreditate participă la încercări de competență sau
alte programe de comparare. Luând în considerare aceste aspecte, piața la care se adresează
firma este compusă în principal de laboratoare acreditate sau în curs de acreditare RENAR.
C. Domeniul de activitate si tendințele existente
Soluț ii software dedicate;
Implementare a metodologiei de comparare interlaboratoare;
Mentenanță ș i suport online;
Consultanță î n achiziționarea celor mai potrivite aplicații software.
În funcție de domeniile de activitate ale firmei, avem următoarele departamente:
o Departamentul d e marketing/vânzări;
o Departamentul producție software.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL 70 D. Cifra de afaceri și produsele oferite [17]
Cifra de afaceri CA 2019 pe anul 2019 a firmei este de 17 000 u.m., iar pe anul 2020 se
preconizează o CA 2020 = 25 500 u.m.
CT 2020 = 17000 u.m. CF 2020 = 3400 u.m. CV 2020 = 13600 u.m.
CF (costuri fixe) = (ch. de întreținere + amortizări + chirii + dobânzi) + ch. de
administrare si conducere = (340 u.m. + 680 u.m. + 340 u.m. + 680 u.m.) + 1360 u.m.
= 3400 u.m.
CV (costuri variabile ) = ch. achiziție mărfu ri + combustibil + căldura + energie +
internet + radio + publ icitate + ch. personal angajat = 7580 u.m. + 180 u.m. + 190 u.m. + 630
u.m. + 4000 u.m. = 13600 u.m.
Deoarece ponderea CF î n CT (cost total) este de 20%, iar a CV in CT este de 80%, riscul
econo mic al firmei este redus.
Produsul oferit – aplicația CIL de realizare a comparării interlaboratoare
E. Descrierea mediului î n care va evolua afacerea [17]
Programele de software sunt și vor fi și în anii car e vor urma o afacere avantajoasă,
datorită faptului că tehnologia informațională avansează tot mai mult. Această continuă
schimbare determină ș i modificarea sau aducerea la zi a programelor deja folosite sau la
perioade de timp suficient de lungi la achiziția de noi programe.
Implementarea cerinței RENAR a obligat laboratoarele să participe la scheme de
comparare interlaboratoare, problema cea mai mare fiind modul de analiză a datelor obținute și
de evaluare a rezultatelor obținute. Atât aplicația creată cât și experiența personalului firmei în
evaluarea conformității impun pătrunderea pe piață cu o astfel de aplicație de tip CIL.
În decursul anului 2019 firma a avut Q2019 = 4 produse la prețul unitar de
Punitar2019 = 4 250 u.m.
În anul 2020 se estimează: Q2020 = 6 produse ș i Punitar2020 = 4 250 u.m .
(CA 2020=Q 2020*Punitar2020 = 25 500 ).
αrelativ = (CA 2020 – CA 2019)/ CA 2019*100 = 50%, rezultând c ă firma are o activitate
economică relativ stabilă .
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL 71 Stabilind data c alendaristică la care pragul de rentabilitate este atins:
CA 2019/ CA 2020*365=244 zile,
– pragul de rentabilitate este atins în luna septembrie.
F. Numărul de angajați
Firma are un număr de 5 de angajați, repartizați pe cele două departamente.
G. Organigrama firmei – Fig. 4.1
Fig. 4. 1 – Organigrama firmei S.C. AND -CIL S.R.L .
H. Misiunea firmei
„Misiunea unei firme exprimă rațiunea de a fi a acelei organizații în raport cu principalii
ei parteneri, clienți i. Prin misiune este precizat specificul activităților de bază întreprinse ș i este
sugerată, u neori făcând apel la emoții ș i sentimente, d irecția spre care se îndreaptă î n viitor.”
II. Planul de marketing
Planificarea strategică reprezintă o corelație între între obiectivele strategice, matric ea
SWOT, strategia concurențială și cea corporativă.
Obiective strategice: ă fie lider de piață în domeniile sale de activitate; să ofere clienților
cele mai bune produse si servicii; să fie un partener activ ș i inovator pentru clienții si
colaboratorii săi; să obțină un profit anual de min. 10%.
A. Matricea SWOT
Puncte tari: odată realizate investițiile pentru software acest a poate fi utilizat nelimitat;
nu sunt necesare materii prime; piața este în continuă expansiune; a vem echipa de spe cialiști
inteligenți, creativi și energici; o ferim clienților produse și servicii de calita te; domeniul IT ș i
Software este într -o continuă ascensiun e, iar nevoile clienților de a -și ușura munca sunt tot mai
mari.
Punct slabe: costuri ridicate cu personalul; nevoia de personal specializat.
Oportunități: creșterea numărului de persoane cu pregăti re IT (fapt ce oprește creșterile
salariale); posibilitatea angajării de studenți informaticieni part -time.
Amenințări: controale guvernamentale cu privire la drepturile de autor/licențe ale
software -ului; a pariția unor noi concurenți pe piață.
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL 72 B. Strategiile firmei
Strategia de marketing. Politica de pre ț. Promovarea.
Pentru început , firma va practica preț uri mai mici sau egale cu cele ale concurenților.
Pentru aceasta se vor inspecta mereu ofertele și preț urile practicate de aceștia urmând ca,
ulterior, să fie stabilite preț urile firmei. În general , se va î ncerca o politică de câștigare ș i
menținere a clienților prin oferte speciale, promoții ș i discount -uri, bonusuri de fidelizare pentru
clienți mai vechi. Promovarea produselor se v a face de la început prin toate mijloacele care nu
implic ă costuri.
C. Necesarul de finanțat [17]
1) Destinația fondurilor
Pentru realizarea proiectului de investiții specificat, societatea ident ifică un necesar de
finanțare în lei, sumă care se va argumenta astfel:
Alocări fonduri Suma
Închiriere imobil pentru desfășurarea acțiunii 340
Achiziție mobilier 1200
Achiziție aparatură de birou:
– 2 calculatoare + componentele adecvate ;
– 2 imprimante ;
– 1 scanner.
2750
1400
746
Publicitate, radio, internet etc 600
Total necesar 7576
Acoperit din surse proprii 4776
Necesar de finanțat 2800
2) Modul de finanțare
Se intenționează ca necesarul de finanțare s ă se acopere dintr -un credit bancar pe term en
scurt, împrumutat de la bancă . Suma necesar ă de finanțat este de 2800, luată pe o perioadă de
6 luni cu o dobândă de 9,5% . Dobânda se va plăti în 4 tranș e egale:
– în prima tranșă : D = 9,5% * (2800/6) = 66.50 u.m.
– în cea de -a doua/treia/patra tranșă D = 66.50 u.m.
3) Calculul ratei rentabilității
Cheltuielile estimate î n primii trei ani de activitate :
Nr. C rt. Cheltuieli Anul
2019 Anul
2020 Anul
2021 Anul
2022
1 Energie electrică 190 199 208 210
2 Caldură ș i combustibil 180 188 196 200
3 Internet, radio, publicitate 20 26 30 35
4 Salarii 4000 4500 5000 5200
5 Alte cheltuieli 100 110 120 130
Total 4490 5023 5554 5772
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Conceperea unui plan de afaceri pentru implementarea aplicației CIL 73
Calculul cifrei de afaceri
Nr.
Crt. Clienți Anul 2019 Anul 2020 Anul 2021 Anul 2022
Lei % Lei % Lei % Lei %
1 Laborator 1 4 250 25 4 250 16.6 5 000 14.2 5 600 12.5
2 Laborator 2 4 250 25 4 250 16.6 5 000 14.2 5 600 12.5
3 Laborator 3 4 250 25 4 250 16.6 5 000 14.2 5 600 12.5
4 Laborator 4 4 250 25 4 250 16.6 5 000 14.2 5 600 12.5
5 Laborator 5 – – 4 250 16.6 5 000 14.2 5 600 12.5
6 Laborator 6 – – 4 250 16.6 5 000 14.2 5 600 12.5
7 Laborator 7 – – – – 5 000 14.2 5 600 12.5
8 Laborator 8 – – – – – – 5 600 12.5
Total cifră
de afaceri 17000 100 25500 100 35 000 100 44 800 100
4) Calculul profitului pentru fiecare an
2019 2020
Pr2019 = 17000 – 12500 = 4500 u.m.
ImPr2019 = 16%2014 = 720 u.m.
Prnet_2019 = 4500 -720 = 3780 u.m. Pr2020 = 25500 – 17000 = 8500 u.m.
ImPr2020 = 16%8500 = 1360 u.m.
Prnet_2020 = 8500 -1360 = 7140 u.m.
2021 2022
Pr2021 = 35000 – 25500 = 9500 u.m.
ImPr2021 = 16%9500 = 1520 u.m.
Prnet_2021 = 9500 -1520 = 7980 u.m. Pr2022 = 44800 – 35000 = 9800 u.m.
ImPr2022 = 16%8500 = 1568 u.m.
Prnet_2022 = 9800 -1568 = 8232 u.m.
5) Calculul ratei rentabilității în funcție de cifra de afaceri
2019 2020
Rr2019 = Prnet_2019 / CA 2019 x 100
Rr2019 = (3780 / 17000) x 100
Rr2019 = 22.2% Rr2020 = Prnet_2020 / CA 2020 x 100
Rr2020 = (7140 / 25500) x 100
Rr2020 = 28%
2021 2022
Rr2021 = Prnet_2021 / CA 2021 x 100
Rr20219 = (7980 / 35000) x 100
Rr2021 = 22.8% Rr2022 = Prnet_2022 / CA 2022 x 100
Rr2022 = (8232 / 44800) x 100
Rr2022 = 18.3%.
DATE DE IDENTIFICARE:
1. Numele firmei: S.C. AND -CIL S.R.L.
2. Codul unic de înregistrare: 45784JR68F3 .
3. Forma juridică de constituire: Societate cu Răspundere Limitată .
4. Director general: CIOBANU Andreea – Nicoleta
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Concluzii 74
Concluzii
Proiectul de diplomă cu tema „Realizarea unei proceduri de evaluare a conformităților
rezultatelor încercărilor experimentale” poate fi considerat ATIPIC datorită structurii cu care
a fost gândit și construit.
Prima parte a proiectului de diplomă a constituit o evaluare bibliografică a conceptel or
și metodelor statistice de interpretare a datelor. Evaluarea cantitativă a calității rezultatului unei
măsurători este obligatorie să poată fi evaluată din punct de vedere al credibilității. Exprimarea
incertitudinilor experimentale poate fi realizată, în general, prin metode statistice. De asemenea,
analiza datelor experimentale implică cunoașterea tipur ilor de erori care pot interven i în
efectuarea diferitelor măsurători, deși metodele folosite la măsurarea parametrilor din domeniul
științe i inginereșt i sunt în general precise.
Laboratoarele de etalonare sunt organisme care susțin infrastructura de evaluare și
certificare a conformității, a căror acreditare se realizează în concordanță cu principiile și
practicile internaționale, respectând cerințele st andardului SR EN ISO/CEI 17025 , ceea ce
implică, cel puțin: stabilirea trasabilității rezultatelor, folosirea de metode de etalonare validate,
folosirea de proceduri interne de control al calității, participarea la scheme de evaluare a
performanțelor etalo nărilor (“ proficiency testing schemes ”).
Funcționarea corectă a laboratoarelor de încercări impune un control intern sau extern
de calitate. Controlul intern al calității este stabilit prin calibrări furnizate de standarde
autorizate și prin evaluări de in certitudine, în timp ce controlul extern al calității este stabilit
printr -o metodă modernă – COMPARAȚII INTERLABORATOAR E – CIL.
Partea a doua a proiectului de diplomă a constituit și baza procedurii de evaluare de tip
CIL, prin detalierea și aprofundarea diagramei de tip Youden, utilizată pentru evaluarea a două
teste experimentale pe două probe diferite. Diagrama de tip Youden cu două variabile este o
metodă utilă pentru efectuarea de comparări interlaboratoare și ale rezultatelor testelor. Axele
în această diagramă sunt desenate la aceeași scară: o unitate pe axa x are aceeași lungime ca o
unitate pe axa y. Fiecare punct de pe diagramă corespunde rezultatelor unui test de laborator și
este definit de o variabilă de pe axa orizontală și o a doua variabilă de răspuns de pe axa
verticală.
Originalitatea proiectului de diplomă este dată de ultima parte în care am realizat o
procedu ră proprie de tip CIL, prin care am reușit să invit să participe la o astfel de CIL 6
laboratoare din diferite firme comerciale și Laboratorul de Examinări Distructive din cadrul Facultății
de Inginerie Mecanică și Electrică. Procedura de evaluare realizat ă în cadrul proiectului este rapidă și
cu rezultate spectaculoase, permițând verificarea conformității rezultatelor obținute de diferite
laboratoare, evitând astfel costuri suplimentare pentru achiziționarea de epruvete de control de la diferite
organisme de verificare de tip Bureau Veritas.
Importanța comparărilor interlaboratoare este dată și de faptul că permite laboratoarelor
să realizeze anumite analize privind practicile, astfel: determină performanța individuală și
contribuie la îmbunătățirea continuă a acesteia; identifică potențiale probleme și stabilește
acțiuni corective și acțiuni preventive, de cele mai multe ori, referitoare la performanț a
personalului și/sau echipamentului de etalonare; stabilește analize comparative cu noi metode,
în vederea validării; demonstrează performanța laboratorului de etalonări pentru
obținerea/menținerea acreditării; f urnizează încredere clienților .
Proiect de diplom ă Andreea Nicoleta CIOBANU
Bibliografie 75 Bibliografi e
[1] SR ENV 13005:2003 (Guide to the expression of uncertainty in measurement) ;
[2] ISO 3534 -1:1993 (Statistics – Vocabulary and Symbols – Part.1: Probability and general
statistical terms; International Organization for Standardization (Geneva, Switzerland) ;
[3] VIM (Vocabular International de termeni fundamentali și generali în metrologie );
[4] ISO / IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and
calibration laboratories;
[5] ISO / IEC 17043: 2010 Conformity assessment – General requirements for proficiency
testing;
[6] ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons;
[7] SR EN ISO CEI 17011:2005 – Evaluarea conformității. Cerințe generale pentru
organismele de acreditare care acreditează organisme de evaluare a conformității;
[8] EA-2/14:2008 Procedure for Regional Calibration ILCs in support of the EA MLA;
[9] EA-4/18:2010 Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation;
[10] ILAC -P9:11 / 2010 ILAC Policy for participation in Proficiency Testing Activities;
[11] SR EN ISO/CEI 17043:2010 Evaluarea conformității. Cerințe generale pentru
încercările de competență;
[12] ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons;
[13] SR GHID ISO/CEI 43 -1:2007 Încercări de competență prin comparări interlaboratoare.
Partea 1: Dezvoltarea și funcționarea schemelor de încercări de competență;
[14] DIN 38412 -16:1985 (German standard methods for the ex amination of water, waste
water and sludge; test methods using water organisms (group l); determination of chlorophyll
a in surface water);
[15] Manual for marine monitoring in the COMBINE Programme of HELCOM, PART C.
Programme for monitoring of eutrophica tion and its effects, Annex C -4 Phytoplankton
chlorophyll -a: http://sea.helcom.fi/Monas/CombineManual2/PartC/CFrame.htm ;
[16] ISO 10260 (1992) Water quality: measurement of biochemical parameters –
spectrometric determination of the chlorophyll -a concentration.
[17] Ion Săndulescu, Planu l de afaceri. Ghid practic, ISBN/ISSN 973 -655-903-7, Editura
C.H. Beck
Copyright Notice
© Licențiada.org respectă drepturile de proprietate intelectuală și așteaptă ca toți utilizatorii să facă același lucru. Dacă consideri că un conținut de pe site încalcă drepturile tale de autor, te rugăm să trimiți o notificare DMCA.
Acest articol: Realizarea unei proceduri de evaluare a conformității [601931] (ID: 601931)
Dacă considerați că acest conținut vă încalcă drepturile de autor, vă rugăm să depuneți o cerere pe pagina noastră Copyright Takedown.
