Programul de studii universitare de master: [303549]

UNIVERSITATEA POLITEHNICĂ DIN BUCUREȘTI

Facultatea de Inginerie Medicala

Programul de studii universitare de master:

Substante Materiale si Sisteme Biocompatibile

STUDIU COMPARATIV DIN PUNCT DE VEDERE COMPOZITIONAL SI MICROSTRUCTURAL PENTRU CERAMICA DENTARA OBTINUTA PRIN METODE TEHNICE DIFERITE

MASTERAND: [anonimizat]

2017

Cuprins

Part. I Studiu documentar

I.1 Introducere……………………………………………………2

I.2. Ceramica dentara

I.2.1 Portelan dentar cu continut de faza leucitica…………………………10

I.2.2 Ceramica zirconica………………………….10

I.2.3 [anonimizat]………………11

Part. II. Studiu experimental……………………………………….44

II.1 Obiectivul lucrarii.…………………………………………………..49

II.2 Tehnici de obtinere a maselor ceramice studiate…………………………………….50

II.3 Caracterizarea maselor ceramice sintetizate………………………………………………….51

II.3.1 Caracterizarea compozitionala

II.3.2 Caracterizarea microstructurala……………………………………………….52

[anonimizat], [anonimizat]. [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat] , restaurari acrilice temporare sau proteze mobilizabile cu sprijin implantar sau implantomucozal. [anonimizat], preparare minima sau “fară preparatie”, [anonimizat], durata indelungată printr-o [anonimizat] a fi prima optiune avuta in vedere in stomatologia modernă impunand un nou standard de estetică si tratament minim invaziv.

Daca in urma cu aproape trei secole se vorbea despre o [anonimizat] a materialelor compozite de restaurare directa si a optiunilor indirecte plus interzicerea in multe tari a amalgamului dentar datorita toxicitatii si studiilor asupra efectelor acestuia pe termen lung neaducand in discutie estetica inexistanta a materialului, acum in stomatologia moderna se poate vorbi de o [anonimizat] o estetica crescuta si rezultate pe termen lung se pot obtine fara suport sau structuri metalice.

[anonimizat]-o estetică greu de egalat având în vedere mijloacele de individualizare avute la dispoziție. Funcționalitate, duritate, [anonimizat] , biocompabilitate sunt alte caracteristici ale sistemului intergral ceramică.

Scopul acestei lucrări este de a [anonimizat]/contraindicațiile, [anonimizat].

I.2 [anonimizat], rigid, dur, casant, cu o estetică deosebita. Joaca un rol foarte important in restaurarea protetica, are o biocompabilitate excelenta cu tesuturile invecinate si nu isi schimba proprietatile sau culoarea in timp , in cavitatea bucala sub actiunea salivei, a mancarilor sau bauturilor, totusi structura din care este compusa ii limiteaza proprietatile, fiind casanta.

Printre avantajele folosirii maselor ceramice putem numara cromatică ideală, stabilitate coloristică în timp, transluciditate, biocompabilitate, conductibilitate termică redusă, rezistență chimică-rezistenta mecanica la rupere și incovoiere, densitate la suprafata, posibilitatea unei individualizari avansate și luciu al restaurarii finale.

Ceramica dentara prezinta si dezavantaje cum ar fi rezistena scăzută la tracțiune, prelucrări ulterioare dificile, suprafețele prelucrate devenind rugoase necesitand o lustruire ulterioara sau o noua ardere de glazurare, posibilitatea aparițiilor unor fisuri interne și externe care duc la fractură, prețul de productie ridicat si tehnologie complexa in special pentru ceramica dentara folosita la ora actuala in stomatologie pentru realizarea restaurarilor protetice integral ceramice .

Adaugand oxizi in compozitia maselor ceramice se obtin imbunatatiri cum sunt scaderea temperaturii de ardere crescand rezistenta la microfisuri si crezand vascozitatea, masele ceramice pentru stratificare au un coeficent de contractie intre 15-30% dupa procesul de ardere de aceea in tehnica de stratificare one-bake se supradimensioneaza stratificarea la la final sa avem proximativ marimea finala .

“Ceramicile dentare se pot împărți în materiale cu conținut primordial de sticlă (porțelanul feldspatic), sticla ranforsată (leucitul și disilicatul de litiu) și cristaline (zirconia și alumina).

Caracteristica clinică cea mai frecventă a restaurărilor integral ceramice cu două straturi constă în ciobirea fațetei ceramice, cauzată de nepotrivirea coeficienților de expansiune termică (CTE) dintre ceramica de suport și cea de fațetare, uzura de suprafață, modelarea inadecvată a nucleului sau supraîncărcarea.”[1]

“Dacă materiale oxidice cu punct de topire ridicat și rezistență crescută sunt măcinate fin și amestecate în sticlă topită, că particule cristaline, numele materialului de armare este de obicei inclus în numele ceramicii exemplu: ceramică aluminoasă, ceramică magnezică, ceramică disilacata” [2]

Solutiile de restaurare protetica monolitice au o incidență mai redusă la fracturare, pentru că sunt mai rezistente decât ceramicile obtinute prin ranforsare . Ceramicile cristaline (zirconia și alumina) și ceramicile sticloase ranforsate (disilicat de litiu) produc o mai mică uzură a smalțului antagonist decât porțelanul fațetat[3]. Lustruirea restaurărilor ceramice după adaptarea ocluzală produce în mod obișnuit o mai mică uzură decât prin colorarea sau glazurarea restaurării.

La ora actuala cele mai utilizate metode de obtinere a restaurarilor integral ceramice sunt : folosirea unei ceramici de stratificare direct pe un bont realizat din material refractar , folosirea unei structuri de sustinere din o ceramica mai resistenta si fatetarea acesteia , metodele substractive din bloc sau disc de ZrO2 si metoda de presare. Metode mai putin utilizate sunt cele substractive din bloc presinterizat sau nesinterizat de ceramica feldspatica sau LS2 .

Ceramicile sunt compuse dintr-un element metalic și nemetalic. În stare lichidă, aceste elemente se mișcă liber. La solidificare, elementele se pot rearanja într-un cristal cu structură ordonată sau într-o sticlă amorfă, nestructurată. În general, răcirea lentă a unui material ceramic îi va permite timp să se solidifice într-un cristal, în timp ce răcirea rapidă forțează atomii să se orienteze aleatoriu, ca și în cazul sticlei. Procesul de încălzire a unei ceramici cristaline sau parțial cristaline și apoi răcirea sa rapidă, cu crearea în acest fel a unui înveliș de sticlă, este denumit vitrificare. O coroană se poate vitrifica în mod intenționat cu scopul de a-și autoglazura suprafața sau în mod neintenționat se poate devitrifica în cursul procesului de fabricare, amplificându-se astfel opacitatea acesteia.

Microstructura ceramicii determină proprietățile sale mecanice și optice. Ceramicile cristaline au atomi dispuși în cristale strâns ambalate cu o densitate atomică crescută; sticla prezintă o densitate atomică redusă. De aceea, o fisură care se propagă printr-o ceramică cristalină va trebui să distrugă mai multe legături atomice pe unitate de suprafață decât o fisură care traversează aceeași unitate de suprafață a unei ceramici de sticlă. Astfel, ceramicile cristaline sunt în general mai puternice decât ceramicile de sticlă. Densitatea atomică mai mică a sticlei permite totodată traversarea luminii prin ea, ceea ce o face mai transparentă. Ceramicile cristaline, dimpotrivă, sunt de obicei opace. Există și câteva excepții (precum zirconia sau cuarțul cubic), unde microstructura cristalină a ceramicii corespunde cu lungimea de undă a luminii, iar cristalul este transparent.

‘’Pe scurt, presupunând că se folosesc tehnici adecvate de procesare, conținutul mai mare de cristale al unei ceramici contribuie în general la o mai mare rezistență și la o transluciditate diminuată.

Conținutul de cristale al unei ceramici influențează, de asemenea, valoarea sa CTE (coeficientul de expansiune termică) și prin urmare, conținutul de cristale este utilizat pentru a potrivi CTE al unei ceramici de fațetare cu cel al materialul de nucleu

Cristalele prezintă CTE mai mic decât sticlele. În plus, ceramicile sunt mai rezistente la compresiune decât la tensiune sau rupere. De aceea, ceramicile de fațetare trebuie să aibă CTE mai mic decât materialul de suport pe care îl acoperă, cu scopul de a plasa ceramica de fațetare în compresiune.

Când se fabrică o coroană cu două straturi, materialul de suport și de fațetare fuzionează la temperatura de topire a fațetei. Pe măsură ce cele două materiale se răcesc, ceramica de fațetare (cu CT mai mic) se contractă mai puțin decât materialul de nucleu, cauzând strângerea fațetei cu forțe compresive sub acțiunea materialului de suport. Contracția mai mare a materialului de suport plasează fațeta sub compresiune, întărind-o în acest fel.

Deși este utilă generalizarea ceramicilor fie în cristale, fie în sticle pentru a le explica proprietățile fizice, în realitate cele mai multe ceramici prezintă faze cristaline și sticloase deopotrivă (fig. 1, elementul C)

I.2.1 Portelan dentar cu continut de faza leucitica

Porțelanul dentar este tipul cel mai transparent de ceramică și de obicei se folosește în aplicații estetice, precum fațete sau fațetarea materialelor de suport. Porțelanurile dentare, denumite și porțelanuri feldspatice, reprezintă un tip specific de ceramică, formată din feldspat, caolin și cuarț. Feldspatul contribuie la matricea sticloasă a porțelanului, iar caolinul și cuarțul contribuie la consolidarea cristalelor de alumină și silica.

Întrucât porțelanul este totodată cea mai slabă ceramică, se folosește fie ca fațetă a unui material de suport mai puternic, fie prin adeziunea chimică la un dinte subadicent pentru a-i amplifica rezistența.

Când se utilizează la fațetarea unui material de suport, conținutul de cristale și CTE (coeficientul de expansiune termică) al porțelanului se ajustează pentru a se potrivi cu valoarea CTE a materialului pe care îl acoperă (adică un conținut mai mare de cristale și o valoarea CTE mai mică când fațetează zirconia, spre deosebire de metal).

I.2.2 Ceramica zirconica

II.2

Metode tehnice de obtinere a probelor

Probele LS2 – litiu disilicat ( componenta de baza SiO2 cu Li2O , K2O, MgO, ZnO, Al2O3, P2O5) pentru tehnologia de presare si probele de LS2 cu ceramica stratificata

Metoda de obtinere a probelor pentru ceramica presata

Pentru realizarea machetelor am folosit ceara calibrata de 0,5 mm figura 1, folosind 2 folii de ceara lipite am obtinut probe cu grosimea de 1 mm , marime probelor a fost de aproximativ 10 mm pe 10 mm cu grosimea de 1 mm

Dupa obtinerea machetelor la dimensiunea dorita se ataseaza tija de turnare cu diametrul 2,5 mm se cantaresc Figura 1 si se aseaza pe conul de turnare totul conform recomandarilor facute de producator si anume tija si proba sa aiba o inclinatie fata de con de 45-60 grade si tija de turnare o lungime intre 3-8 mm , in figura 3 avem machetele puse pe conul de turnare

Figura 1 Figura 2

Cantarirea machetelor cu tijele de turnare atasate este necesara pentru a stii cate pastile de ceramica folosim se recomanda ca pentru 0.75 grame de ceara sa se foloseasca 3 grame de ceramica

figura 4 – in aceasta poza aveam conformatorul si machetele de cera atasate de con pregatite pentru ambalare am folosit conformator de 200 grame pentru cantitatea de ceara avuta , conformatorul este confectionat dintr-un material siliconic creat pentru sistemul de ceramica presata

Am folosit masa de ambalat specifica sistemelor integral ceramice care vine in componenta pulbere si lichid in cazul de fata am folosit pulberea XPAND si lichidul ONE de la firma Dentify (figura 5) si respectand proportiile pulbere/lichid indicate de producator , am folosit vaccummalaxorul(figura 6) pentru o omogenizare buna si eliminarea bulelor care pot aparea in tipar

Pentru 320 grame pulbere am folosit 40 ml lichid si 28 ml apa distilata conform instructiunilor

Masa de ambalat este pe baza de fosfati cu o consistenta foarte fina pentru o reproduce cu exactitate detaliile machetei de ceara , are un coeficient de expansiune mare , caracteristici de fluiditate foarte bune in final obtinanduse lucrari exacte si se foloseste in tehnica speed adica se introduce in cuptorul incalzit la 850 grade celsius fara a fi nevoie de preincalzire a tiparului si fara riscul sa se fisureze datorita socului termic

In figura. 7 aveam machetele ambalate , timpul de priza a masei de ambalat este de 20 min

Figura 5 figura 6 figura7

Dupa priza masei de ambalat obtinem machetele ambalate figura 8 care se introduce in cuptorul inclzit la 850 grade celsius cu palnia de turnare in jos figura 9 astfel prin arderea cerii care se face fara reziduri obtinem tiparul viitoarelor probe

Figura 8 Figura 9

Timpul de incalzire la 850 grade este de 45 minute dupa care tiparul este mutat in cuptorul de presare , in acest caz s-a folosit cuptorul EP 3000 de la firma Ivoclar Vivadent

Inainte de presare pistonul de presare a carui componenta este Al2O2 este introdus in pudra de separare care este un nitrat de boron , se introduc pastilele de ceramica apoi pistonul, toate de la temperatura camerei apoi se introduc in cuptorul de presare

Protocol de presare :

-Tiparul este introdus in cuptorul de presare incalzit la 700 grade

-temperatura va creste cu o rata de 60 grade pe minut pana la 915 grade

-la tempertura de 915 grade se mentine 25 minute

-mentinandu-se temperatura incepe presarea propriuzisa cu 0,3 mm pe minut

-la final de scoate tiparul si se lasa sa se raceasca lent la temperatura camerei

Tabel 1

Odata racit tiparul de traseaza cu un alt piston de presare lungimea lui pe exterior pentru a taia precis fara riscul sa lovim cu discul pistonul sau probele aflate in masa de ambalat (figura 10) , folosim un micromotor si un disc diamatat pentru taiera tiparului(figura 11) apoi folosim sablatorul pentru a elibera probele din tipar (figura 12)

Figura 10 Figura 11 Figura 12

Dupa dezambalarea probelor turnate cu oxid de aluminiu (figura 13) folosim acid florhidric cu o concentratie de 0,5 % care trebuie pus intr-un recipient de plastic(figura 14) in care imersam probele pentru a inlatura stratul de reactie ramas de la turnare eeste foarte importat ca probele sa fie complet imersate in lichid .

Probele stau 15 minute in acid florhidric la baia cu ultrasunete , dupa scurgerea timpului probele sunt scoase din acid si spalate bine sub jet de apa , ascpectul lor se poate observa in (Figura 15)

Figura 13 Figura 14 Figura 15

Pentru taierea tijelor folosim un disc de separare avand grija sa nu supraincalzim ceramica (figura 16) probele taiate sunt sablate cu oxid de aluminiu la o presiune de 2 bar pentru a inlatura stratul de reactie care acum este mai evidentiat si se curata usor in urma imersarii in acid florhidric(figura 17)

Figura16 figura 17

Probele de ceramica presata inainte de sablarea dupa imersarea in acid florhidric (figura18) , in timpul sablarii (figura 19) si dupa sablare (figura 20 )

Figura 18 figura 19 figura 20

Probele sunt finisate ulilizand o guma cu diamant , in aceast moment aveam probe din ceramica presata (componenta de baza SiO2 cu Li2O , K2O, MgO, ZnO, Al2O3, P2O5 ), dintre care un set de 4 raman asa cu una dintre ele glazurata si restul de 4 sunt folosite ca fundatie pentru ceramica de stratificare facant parte din probele cu numarul 2

Glazurarea se face dupa urmatorul protocol compozitia glazurii fiind din oxizi , glicerina butandiol polyvenilpropidon .

Figura

Probele LS2 din ceramica presata (componenta de baza SiO2 cu Li2O , K2O, MgO, ZnO, Al2O3, P2O5 ) si ceramica stratificata (componenta de baza SiO2 cu Al2O3, ZnO2, Na2O, K2O, ZrO2, CaO, P2O5 flor si pigmenti)

Am folosit ceramica un strat de aprozimativ 1-1,5 mm aplicata folosind o pensula umezita pe proba . proba este tinuta intr-o pensa metalica Figura.21 , in Figura 22 aveam probele puse pe suport si pregatide de prima ardere

Figura21 Figura 22

Protocol prima si a doua ardere dentina , arderea s-a realizat in conditii de vaccum care a intrat la 450 grade dupa inchiderea cuptorului si s-a oprit la 749 cu un grad inainte de atingerea temperaturii finale de 750 grade mentinuta timp de 1 minute

FIGURA

Figura 23

Probele 3 , 4 si 5 cele din ZrO2, ZrO2 cu LS2 si ZrO2 cu ceramica stratificata.

Am folosit blocuri de ZrO2 (ZrO2 cu HfO2, Al2O3 ,Y2O3) nesinterizate cu opacitate medie folosite in tehnologia Cad-Cam produse de firma Ivoclar Vivadent care au fost taiate in blocuri dreptunghiulare cu dimensiunea 14.5×15.5 mm si grosimea de aproximativ 2 mm folosind un paralelograf (figura 23)la care am atasat un disc de taiere, procedura s-a efectuat sub aspiratie folosind echipament de protectie obtinandu-se 12 probe (figura 24 , figura 25 )

Figura 23 Figura 24 Figura 25

A urmat sinterizarea probelor conform protocolului din tabelul 4 , a inceput programul la temperaura camerei a urcat la 1450 grade cu 8 grade pe minut , ajuns la temperatura de 1450 s-a mentinut 3 ore si apoi a scazut cu 6 grade pe minut pana la 500 grade celsius

Figura

Astfel au fost realizate probele cu numarul 3 (figura 26) , una din cele 4 patru a fost glazurata conform tabelului 2 , pentru probele 4 si 5 am folosit ZirLiner (figura 27) aplicat in strat subtire conform instructiunilor recomandate de producator procedura obligatorie pentu a imbunatati legatura intre proba ZrO2 si ceramica de stratificare sau presata , in lipsa acestuia este un risc major de separare a straturilor adaugate anterior , protocolul de ardere este in tabelul 5

Figura 26 Figura 27 Figura 28

Arderea de ZirLiner se face la temperatura de 960 grade celsius cu mentinere 1 minut , vaccumul a intrat la 450 grade celsius a fost scos la 959 cu un minut inainte de temperatura finala ( tabel 5)

Figura

Probele 4 ZrO2 cu ceramica presata pentru presare pe structura din oxid de zirconiu (SiO2 cu Li2O, Na2O, K2O, MgO, AlO3, CaO, ZrO2,P2O5 si alti oxizi)

Dupa arderea de ZirLiner probele sunt cantarite (figura 30) inainte de realizarea machetelor din cerara si dupa realiarea acestora Figura 31 pentru a afla greutatea cerii si a calcula cantitatea de ceramica necesara . O etapa optionala inante de machetarea cu ceara este arderea de fundatie care in acest caz nu este neaparat necesara aceasta ardere o vom face in cazul probelor cu numarul 5

Urmeaza etapele asemnatoare in cazul primelor probe

-Fixare pe conul de turnare figura 32

-Ambalare folosind masa de ambalat specifica in conformator de 100 grame

Figura 30 Figura 31 Figura 32

-Incalzire in cuptorul ajuns la temperatura de 850 grade celsius timp de 45 minute

-transferul din cuptorul de incalzire in cuporul de presare trebuie facut rapid pentru a nu se racii foarte tare tiparul

-Se introduc pastila de ceramica si pistonul amundoua de la tempertura camerei , nu au nevoie de incalzire

-Mutare in cuptorul de presare unde aveam protocol de ardere din tabelul 6, temperatura de pornire este 700 grade C cu o rata de crestere de 60 grade C pe minut, ajuns la 900 grade C se mentine 15 minute pentru a avea o temperatura uniforma in tot tiparul, apoi are loc procesul de presare care area loc cu 0,3 mm pe minut

-Racirea se face in timp la temperatura camerei , tiparul este posibil sa crape datorita diferentei dilatarii termice a pistonului de presare

Tabel 6

-Dezambalarea se face cu oxid de aluminiu la presiunea de 2 bari figura 33

-Urmeaza indepartarea stratului de reactie in acid florhidric concetratie 0,5 % utilizand baia cu ultrasunete

-taierea tijelor si finisare

-curatarea prin sablare a restului de strat de reactie si folosirea

steamarului pentru a curata foarte bine suprafata

-Una din probe a fost glazurata conform tabelului 2

Figura 33

Probele ZrO2 cu ceramica de stratificare (componenta de baza SiO2 cu Al2O3, ZnO2, Na2O, K2O, ZrO2, CaO, P2O5 flor si pigmenti)

Probele au fost supuse anterior arderii cu ZirLiner si urmeaza arderea de fundatie(arderea de wash) care consta in folosirea unui lichid de glazura si presararea unei ceramici(figura. 34 , figura 35) de obicei primul strat de dentina acesta oferind luminozitatea sau un strat de dentina florescenta, conform producatorului conductivitatea termica scazuta a oxidiului de zirconiu necestita arderea wash chiar daca a fost folosita arderea de ZirLiner , aceasta ardere asigura o sinterizare controlata pe suprafata scheletului de oxid de zirconiu si ofera o legatura omogena

Protocolul de ardere se gaseste in tabelul 3

Figura 34 Figura 35

Este urmat in continuare protocolul de stratificare si ardere identic cu cel al probelor de LS2 si ceramica stratificata fiind folosita aceeasi ceramica de stratificare , astfel am obtinut probele de ZrO2 cu ceramica de stratificare .

Bibliografie

[1] Dental Ceramics: A Current Review by Nathaniel C. Lawson, DMD, PhD; and John O. Burgess, DDS, MS. Originally published in Compendium of Continuing Education in Dentistry 35(3) March 2014.

[2] Dorin Bratu, Robert Nussbaum: Bazele Clinice și Tehnice ale Protezarii Fixe, Edit. Medicală, București 2003, P.330

[3] Syklawer SB, Janyavula S, Beck P, et al. Wear of ceramics and enamel in artificial chewing simulator [abstract]. J Dent Res. 2013;92(spec iss A):1902.

[4]

[5]

[6]

[7]

[8] http://www.dentalnews.ro/ceramicile-dentare-o-recenzie-actuala/