Optimizarea Parametrilor de Depunere In Obtinerea de Straturi Subtiri Prin Metoda Arcului Termoionic In Vid

LUCRARE DE DIIPLOMA

Optimizarea parametrilor de depunere in obtinerea de straturi subtiri prin metoda arcului termoionic in vid

CUPRINS

IntroducerE

CAPITOLUL I

Descrierea metodei Arcului Termionic in Vid

1.1 Consideratii generale

1.2 Schema electrică

1.3 Configuratia experimentala

CAPITOLUL II

DISPOZITIVUL DE ACHIZITIE

CAPITOLUL III

CORELAREA PARAMETRILOR PLASMEI CU VITEZA DE

DEPUNERE

3.1 Achizitia datelor

3.2 Influența modificării distanței interelectronice

3.3 Rolul curentului de încălzire al filamentului catodului

3.4 Corelarea vitezei de depunere parametrii plasmei TVA

CAPITOLUL IV

Caracterizarea filmelor obtinute prin metoda arcului termoionic in vid

4.1 Consideratii generale

4.2Analiza metalografica, si prin microscopie electronica de baleiaj a straturilor depuse

ConcluziI

BIBLIOGRAFIE

INTRODUCERE

Lucrarea prezinta o metoda originala de depunere si sintetizare de filme subtiri de buna calitate folosind arc de plasma termoionica in vid, Thermoionic Vacuum Arc (TVA). Aceasta plasma a fost observata in urma cu aproximativ 30 de ani in laboratorul de plasma la temperaturi joase, din cadrul Institutului National de Cercetare si Dezvoltare pentru Fizica Laserilor, Plasmei si Radiatiei. De atunci, aceasta plasma de arc a fost studiata fara a se pune accent pe capacitatea acesteia de a acoperi suprafete. In urma cu patru-cinci ani cercetarea arcului termoionic in vid a inceput sa se concentreze asupra depunerilor de filme subtiri. Cercetarile de pana acum au demonstrat marele potential al acestei plasme pentru a deveni o tehnologie de baza in depunerea de filme subtiri cu o gama larga de aplicatii.

Datorita performantelor demonstrate intr-un interval scurt de timp, plasma TVA a devenit o tehnologie de depunere apreciata international. Una din cele mai importante aplicatii ale TVA este acoperirea peretelui interior al tokamak-ului care va fi construit la Cadarache-France (ITER) cu straturi aderente si pure de beriliu si wolfram.

De asemenea, propunem o caracterizare a plasmei termoionice in vid din punct de vedere electric, o corelare intre parametrii electrici si viteza de depunere a materialelor utilizate (Carbon, Argint, Aluminiu, Cupru, Staniu) pe stratul depus.

Scopul lucrarii este optimizarea parametrilor de depunere prin tatonari repetate, prin modificarea parametrilor fizici ai arcului (intensitatea curentului de filament, tensiunea de arc si distanta dintre filament si anod) si realizandu-se observarea evolutiei ratei de depunere a metrialului pe substrat si analiza calitativa a depunerilor.

CAPITOLUL I

Descrierea metodei Arcului Termionic in Vid

1.1 Consideratii generale

In general, orice proces de depunere are la baza urmatorii pasi:

Pasul 1: Faza de creare a speciilor de vapori, care pot fi obtinuti prin evaporare, pulverizare sau ablatie LASER;

Pasul 2: Transportul de la sursa la substrat, care are loc cu sau fara ciocniri;

Pasul 3: Nucleatia speciilor.

In plasma de arc termoionic in vid, speciile in faza de vapori sunt obtinute prin evaporare, transportul de la sursa la substrat are loc fara ciocniri, iar nucleatia se obtine atat cu atomi neutri, cat si cu ioni [1].

Deci, se poate spune ca metoda TVA este o combinatie intre evaporarea termica si arcul anodic.

Principiul de baza al arcului termoionic in vid este aprinderea unei plasme de arc in vaporii materialului de interes.

Originalitatea metodei consta in faptul ca energia introdusa in sistem pentru aprinderea plasmei este data simultan de un tun electronic si de o sursa de tensiune inalta. Crearea de vapori este obtinuta prin incalzirea materialului care este in fapt anodul cu electroni accelerati intre electrozi. Prin acest bombardament electronic, materialul este evaporat “usor” si nu se produc formatiuni de particule, spre deosebire de plasmele de arc standard.

In ceea ce priveste calitatea filmelor produse, acest fapt confera metodei TVA superioritate in comparatie cu celelalte plasme de arc [1].

1.2 Schema electrică

Pentru aprinderea și menținerea arcului TVA sunt necesare două circuite: unul pentru încălzirea filamentului catodului unde este necesară o sursă de tensiune relativ joasă (0 – 100 V) care însă trebuie să furnizeze un curent de cel puțin 25 A, iar al doilea circuit este destinat aprinerii și menținerii descărcării în arc, fiind utilizată pentru aceasta o sursă reglabilă de înaltă tensiune (0 – 4 kV) [5].

Schema electrică a montajului experimental este redată în Fig. 1.1.

Simbolurile din Fig. 1.1 au următoarea semnificație:

F – filamentul catodului:

W – cilindrul focalizat Whenelt;

A – anodul;

SÎT – sursă de înaltă tensiune, în curent continuu, reglabilă, cu valori între 0 – 4 kV;

kV – kilovoltmetru pentru citirea tensiunii pe arc (Uarc);

R – rezistență;

A1 – ampermetru pentru citirea intensității curentului pe arc (Iarc);

A2 – ampermetru pentru citirea intensității curentului de încălzire al filamentului (If);

ATR1 – autotransformator (0 – 10 V) și 65 A;

ATR2 – autotransformator (0 – 250 V) reglabil, în curent alternativ.

Așa cum se poate remarca și pe Fig. 1.1, atât incinta vidată cât și catodul sunt conectate la pământ. Rolul rezistenței din circuit este de a limita curenții din descărcarea în arc. Ampermetrele sunt indispensabile schemei electrice deoarece atât intensitatea curentului de încălzire a filamentului (If) cât și intensitatea curentului pe arc (Iarc) constituie factori care pot controla parametrii arcului TVA chiar în timpul depunerilor de straturi subțiri [4].

1.3 Configuratia experimentala

Dispozitivul experimental pentru realizarea depunerilor prin metoda TVA consta intr-un catod la potential zero, cu un filament de Wolfram imbracat de un Whelnet cilindric si anodul, care este de obicei o covata in care se afla materialul de depus, in stare solida.

O vedere schematica a configuratiei experimentale este prezentata in figura 1.2.

Fig. 1.2 Configuratia experimentala a TVA

In cele ce urmeaza este prezentat principiul de baza pentru obtinerea plasmei de arc termoionic in vid.

Electronii emisi de filament sunt directionati spre anod prin cilindrul Wehnelt. Prin aplicarea unei tensiuni pozitive pe anod, electronii sunt accelerati si produc incalzirea materialului anod. Dupa aceea apar primii vapori. O crestere viitoare a tensiunii aplicate accelereaza electronii producand mai multi vapori. De asemenea, primii ioni apar ca rezultat al ciocnirilor rapide ale electronilor cu atomi neutrii. La o anumita valoare a tensiunii aplicate, se obtine aprinderea unui arc de plasma in vaporii materialului anod. In figura 1.3 este prezentata spre exemplificare o imagine a unei plasme TVA aprinsa in vapori de Cu [1].

Fig. 1.3 Exemplu de plasma TVA

Dupa cum se poate observa in aceasta figura, plasma TVA este localizata, ea neocupanad intreaga camera. Acest lucru este de asemenea important, substratul putand fi protejat impotriva incalzirii termice a plasmei prin indepartarea sa din centrul acesteia.

Nucleatia este obtinuta prin formarea in plasma atat a speciilor ionice cat si a celor neutrale [1].

Ionii creati in plasma sunt accelerati spre peretii camerei (si spre substrat) datorita diferentei de potential dintre plasma si peretii legati la pamant. De asemenea, atomii neutrii raspandesc in afara plasmei datorita gradientului de presiune dintre locul in care sunt creati si restul vidat camerei. Deci, filmul este format atat din ioni cat si din atomi neutri.

Cum transportul ionilor are loc fara ciocniri, energia ionica este data de diferenta de potential dintre potentialul plasmei si potentialul substratului, care de obicei este legat la pamant.

In figura 1.4, o caracteristica de tip I-V arata etapele de aprindere ale unei plasma TVA.

Fig. 1.4 Caracteristica volt-amperica a plasmei TVA

Dupa cum se poate observa in aceasta figura, cu tensiune crescanda curentul arcului creste pana la punctul in care se observa o cadere brusca a tensiunii si cresterea simultana a curentului arcului. [1]

La acest punct, se aprinde un arc de plasma stabil, cu valori specifice intervalului parametrilor electrici intre 1 la 1.5 A si 1 la 2kV evidentiat in figura 1.5.

Fig.1.5 Caracteristica I-V a zoneistabile de plasma TVA

Proprietatile filmelor subtiri depind de conditiile de crestere. Gradul controlului independent confera flexibilitate sporita in controlarea structurii, proprietatilor si a ratei de depunere.

CAPITOLUL II

DISPOZITIVUL DE ACHIZITIE

Pentru a se putea realiza o astfel de corelare s-a folosit un dispozitiv electronic de conditionare semnal si achizitie date pentru curentul si tensiunea anodica. Schema electronica a acestuia este reprezentata in figura 2.1 iar o fotografie a dispozitivului este in figura 2.2

Fig. 2.1 Schema electrica a dispozitivului de achizitie curent-tensiune si modulul de mentinere constanta a distantei anod-catod

Figura 2.2 – fotografie cu dispozitivul de achizitie curent-tensiune si modulul de mentinere constanta a distantei anod-catod

Numerotarea din figura 2.2 are următoarea semnificație:

1 – Transformatoare coborator de tensiune de la retea (240Vca) la tensiune de 12 V curenta alternativ

2 – Sursa de tensiune continua (10 V) pentru modulul de mentinere constanta a distantei filament- anod;

3 – Sursa dubla de tensiune continua pentru alimentarea traductoarelor de curent, respectiv de tensiune de arc;

4 – Traductor de tensiune LEM LV 25-P, pentru achizitia tensiunii de arc;

5 – Traductor de curent LA 25-NP, pentru achizitia curentului de arc;

6 – Borne de intrare curent de arc;

7 – Borne de intrare tensiune de arc;

8 – Modul de mentinere constanta a distantei anod-filament;

9 – Placa de achizitie National Instruments 9001- USB

Modulele sursa de tensiune se compun din transformator coborator de tensiune de la tensiunea de retea 240Vca la 2x12Vca respectiv 13Vca. Tensiunile sunt apoi redresate cu punte redresoare de diode si filtrate. Modulul de tensiune +-15 Vcc contine si o sursa suplimentara de 10Vcc cu precizia de 0,1% pentru alimentarea traductorului de pozitie al creuzetului.

Modulul de masura tensiune si curent anodic contine traductoare specializate de tensiune respeciv de curent tip LEM care folosesc efectul Hall si ofera separare galvanica. Iesirea traductoarelor este in curent in domeniul 0..20mA. Se folosesc rezistente de precizie de 250 Ohmi pentru convertirea semnalului in tensiunea 1..5V care este preluata de placa de achizitie de date.

Modulul comanda motor pas cu pas este realizat in jurul microprocesorului PIC16F si asigura comunicarea cu programul de achizitie de date prin interfata seriala. Tot aici se gasesc tranzistoarele drivere de putere care alimenteaza infasurarile motorului pas cu pas.

Descrierea dispozitivului mecanic

Motorul pas cu pas asigura puterea mecanica necesara pozitionarii creuzetului. Acesta are o mare finete a rotatiei (1,8 grade/pas) si un cuplu mecanic suficient de mare pentru a invinge frecarile si greutatea creuzetului. Montarea motorului s-a facut in lungul trecerii rotative de sub camera de vid prin intermediul unui suport solidar cu flansa trecerii prin cuplarea axelor cu o bucsa cu suruburi. In interiorul camerei de vid s-a realizat in dispozitiv cu surub din carbon care transforma miscarea de rotatie a axului in miscare de translatie verticala a creuzetului. De asemenea s-a prevazut un sistem de blocare a rotirii creuzetului prin trei suruburi din carbon care aluneca prin trei fante de ghidare in cilindrul metalic. Acest sistem asigura si centrarea creuzetului in interiorul cilindrului metalic.

Descrierea programului de achizitie date

Figura 2.3 – Captura de imagine cu interfata grafica a programului de achizitie LabView

Programul este realizat in mediul de programare grafica LabView (figura 2.3). Prima interfata care apare la lansarea programului cerea stabileste fisierul de salvare a datelor. Urmeaza afisarea interfetei operatorului care contine graficele si indicatoarele de daiscarea de rotatie a axului in miscare de translatie verticala a creuzetului. De asemenea s-a prevazut un sistem de blocare a rotirii creuzetului prin trei suruburi din carbon care aluneca prin trei fante de ghidare in cilindrul metalic. Acest sistem asigura si centrarea creuzetului in interiorul cilindrului metalic.

Descrierea programului de achizitie date

Figura 2.3 – Captura de imagine cu interfata grafica a programului de achizitie LabView

Programul este realizat in mediul de programare grafica LabView (figura 2.3). Prima interfata care apare la lansarea programului cerea stabileste fisierul de salvare a datelor. Urmeaza afisarea interfetei operatorului care contine graficele si indicatoarele de date, butoanele de comanda manuala, etc.

In graficul notat I-V se afiseaza valorile I-V curente si se poate observa caracteristica plasmei in timpul aprinderii precum si punctul de functionare in regim stationar. Programul masoara in timp real valoarea curentului anodic si ia decizia de deplasare a anodului pentru a compensa cresterea distantei inter-electrodice datorita consumarii materialului din creuzet. Se incearca astfel mentinerea constanta a ratei de depunere.

Rata de depunere este achizitionata in timp real de la instrumentul de masura a grosimii si ratei de depunere (tip FTM7), prin interfata seriala RS 232.

Operatorul aduce plasma intr-o stare dorita, stabila, si comanda programului mentinerea acestei stari prin apasarea butonului „MENTINERE”.

CAPITOLUL III

CORELAREA PARAMETRILOR PLASMEI CU VITEZA DE DEPUNERE

3.1 Achizitia datelor

Pentru realizarea corelarii acestor parametrii s-au cules cu sistemul de achizitie prezentat in capitolul anterior tensiunea , respectiv curentul de arc, curentul de filament, distanta anod-catod, rata de depunere si grosimea stratului depus pentru urmatoarele materiale: argint, aluminiu, cupru, staniu si cupru.

Datele experimentale obtinute pentru argint, sunt trecute in tabelul 3.1.

Datele experimentale obtinute pentru aluminiu, sunt trecute in tabelul 3.2.

Datele experimentale obtinute pentru cupru, sunt trecute in tabelul 3.3.

Datele experimentale obtinute pentru staniu, sunt trecute in tabelul 3.4.

Datele experimentale obtinute pentru carbon, sunt trecute in tabelul 3.5.

Tabelul 3.1 – Datele experimentale pentru plasma de argint

Tabelul 3.2 – Datele experimentale pentru plasma de aluminiu

Tabelul 3.3 – Datele experimentale pentru plasma de cupru

Tabelul 3.4 – Datele experimentale pentru plasma de staniu

Tabelul 3.5 – Datele experimentale pentru plasma de carbon

Pentru a nu incarca lucrarea mai mult decat deja este, in continuare vor fi selectate doar o parte din datele experimentale, spre a fi prezentata pentru evidentierea rezulatelor semnificative

3.2 Influența modificării distanței interelectronice

In scopul optimizarii conditiilor de depunere s-a studiat influenta parametrilor experimentali (curentul de incalzire al filamentului – If, distanta interelectrodica, tensiunea aplicata) aspura aprinderii si functionarii plasmei TVA.

Măsurătorile experimentale efectuate asupra arcului TVA la diferite distanțe interelectronice pentru diferite materiale ale anodului au condus la concluzia că acest factor este determinant asupra valorii tensiunii de aprindere a arcului, dar și a energiei ionilor care este corelată, așa cum s–a văzut în paragraful anterior, cu valoarea căderii de potențial la catod [5].

Trasarea caracteristicilor volt – amperice pentru distanțe diferite anod au evidențiat o deplasare a graficului obținut spre valori mai mari a tensiunii de aprindere a arcului odată cu creșterea distanței dintre electrozi. In figura 3.1 sunt reprezentate caracteristicile volt-amperice ale plasmei de argint, pentru diferite distante anod-catod la o incalzire constanta a catodului.

Figura 3.1 – caracteristicile volt-amperice ale plasmei de argint, pentru diferite distante anod-catod la o incalzire constanta a catodului.

Această modificare a caracteristicii volt–amperice are o explicație simplă dacă se are în vedere scăderea rapidă a densitații vaporilor de material din nacela anodului cu creșterea distanței față de anod pe o direcție radială.

Figura 3.2 – caracteristicile volt-amperice ale plasmei de cupru, pentru diferite distante anod-catod la o incalzire constanta a catodului.

De asemenea, dacă după aprinderea arcului se menține un curent constant de descărcare, s–a constatat că energia ionilor produși în plasma arcului TVA crește odată cu creșterea distanței dintre electrozi, în acest caz varierea distanței interelectronice făcându–se prin deplasarea anodului. Astfel, prin intermediul unui anod mobil se poate ajusta convenabil energia ionilor. Acest lucru este aratat in figurile 3.2 pentru plasma de cupru si 3.1 pentru plasma de argint in care am urmarit modificarea caracteristicilor electrice in functie de distanta anod-catod.

Ca si o concluzie din interpretarea acestor date, s-a observat faptul ca, pentru acelasi curent de filament, puterea necesara aprinderii arcului este mai mare pentru distante interelectrodice mai mari. Fenomenul se poate explica prin faptul ca la o distanta interelectrodica mai mare presiunea vaporilor aflati intre electrozi este mai mica (expandeaza in vid) decat atunci cand electrozii sunt apropiati. Astfel, tensiunea necesara strapungerii gazului metalic rarefiat este mai mare [4]. Se observa de asemenea faptul ca valoarea curentului de aprindere este relativ acelasi indiferent de distanta dintre electrozi.

3.3 Rolul curentului de încălzire al filamentului catodului

Dacă se trasează caracteristica volt–amperică pentru valori diferite ale intensității curentului de încălzire al filamentului catodului în arcul TVA (Figura 3.3) se constată faptul că tensiunea de aprindere a descărcării este drastic afectată de acest parametru. Creșterea valorii intensității curentului de încălzire al filamentului micșorează valoarea tensiunii aprindere a descărcării în arc [1].

Figura. 3.3 – Caracteristicile volt – amperice ale arcului TVA cu anod de argint pentru diferite valori ale curenților de încălzire a catodului.

Graficele din Figura 3.3 sut obținute în cazul catodului cu încălzire directă, materialul anodului care se evaporă fiind argint, la o distanță dintre electrozi de 14 mm.

Cum am mai subliniat in sub-capitolul 3.1, nu se vor interpreta toate datele culese, acestea fiind multe. Ca argument se mai ploteaza doar inca un grafic pentru a sublinia ceea ce este mentionat mai sus.

Figura. 3.4 – Caracteristicile volt – amperice ale arcului TVA cu anod de aluminiu pentru diferite valori ale curenților de încălzire a catodului.

Graficele din Figura 3.4 sunt obținute în cazul catodului cu încălzire directă, materialul anodului care se evaporă fiind aluminiu, la o distanță dintre electrozi de 19 mm.

3.4 Corelarea vitezei de depunere cu parametrii plasmei TVA

Dupa cum am subliniat inca din introducere, scopul final al acestei lucrari este corelarea vitezei de depunere parametrii plasmei TVA. Motivatia este aceea ca in functie de natura si respectiv de temperatura substratului, dar mai ales natura finala a stratului depus (nano-granular, neted, amorf , cristalin, cu aderenta mare, etc.) este necesar controlul vitezei de depunere. In afara modificarii distantei dintre substrate si plasma, singurul mod prin care se poate face acest lucru este aceasta corelare.

Pentru aceasta ne intereseaza intelegerea si controlul cat mai bun al plasmei TVA. Astfel, energia ionilor poate fi controlata prin varierea punctului de echilibru al plasmei. Motivele au fost prezentate in sub-capitolele anterioare. Dar acest lucru nu se poate realiza decat prin modificarea parametrilor „externi” plasmei, si anume distanta anod-catod si respectiv a incalzirii catodului prin fixarea curentului de filament.

Au fost studiati acesti parametrii, fiind de interes variatia punctului de aprindere al plasmei si punctul de echilibru al acesteia (de data aceasta fiind reprezentata in unitati de putere <<W>> pentru ca aceasta marime ne da o informatie estimativa asupra ionilor din plasma).

Mai intai am reprezentat punctul de aprindere in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante, dupa cum urmeaza:

Figura 3.4 Punctul de aprindere al plasmei de aluminiu in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.5 Punctul de aprindere al plasmei de argint in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.6 Punctul de aprindere al plasmei de carbon in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.7 Punctul de aprindere al plasmei de cupru in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.8 Punctul de aprindere al plasmei de staniu in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

In figurile 3.4-3.8 se observa o crestere a puterii de aprindere cu scaderea curentului filamentului, explicatia fiind faptul ca este necesara o putere mai mare pentru a aprinde plasma la un curent de filament mai mic.

Un alt aspect demn de subliniat se referă la modul cum este influențată puterea curentului în descărcare în funcție de același factor și anume intensitatea curentului de încălzire a filamentului.

Am reprezentat punctul de echilibru al plasmei in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante, dupa cum urmeaza:

Figura 3.9 Punctul de echilibru al plasmei de argint in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.10 Punctul de echilibru al plasmei de aluminiu in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.11 Punctul de echilibru al plasmei de carbon in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.11 Punctul de echilibru al plasmei de cupru in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Figura 3.12 Punctul de echilibru al plasmei de staniu in functie de incalzirea catodului pentru diferite distante anod-catod

Graficul evidențiază o scadere cvasiliniară a puterii pe arcul TVA odată cu mărirea valorii intensității curentului de încălzire al filamentului, exceptie facand curba pentru distanta cea mai mica, motivul fiind iesirea din zona de focalizare a electronilor, plasma fiind foarte putin ionizata.

O altă mărime care poate fi controlată prin dependența față de acelaș factor – intensitatea curentului de încălzire al filamentului (If) având ca parametru variabil intensitatea curentului de descărcare (Iarc) este căderea de tensiune pe arc.

Se constată că, la valori mici ale curentului de încălzire al filamentului, căderea de potențial pe arc atinge valori mai mari pentru intensități ale curentului de arc mai mici.

Acest lucru este explicat prin scăderea emisiei termoelectronice la catod. Pentru menținerea unei valori constante ale curentului de arc, căderea de tensiune pe arc trebuie să fie mai mare astfel încât să poată fi produși mai mulți electroni prin ciocniri inelastice între electroni și atomi neutri în special în regiunea căderii catodice [1].

De asemenea în Figura 3.13 se mai observă că o valoare foarte mare a intensității curentului pe arc (Iarc = 15 A) nu produce nici o variație a căderii de tensiune pe arc, chiar dacă intensitatea curentului de încălzire al filamentului se modifică de la 45 A la 60 A.

Explicația acestui fenomen se atribuie faptului că rata de producție a sarcinilor electrice în volum (unde plasma este mai densă) este mult mai mare decât rata de producție a sarcinilor electrice prin emisia electronică la catod.

Un alt factor care poate fi influențat de intensitatea curentului de încălzire al filamentului catodului este rata de depunere a filmului pe un substrat.

La o putere constanta de descărcare pe arc, rata de depunere în timp se modifică atunci când este modificată temperatura catodului. (Fig. 3.14 – Fig. 3.18).

Figura 3.14 – Rata de depunere în timp in functie de modificarea temperatura catodului pentru plasma de aluminiu

Figura 3.15 – Rata de depunere în timp in functie de modificarea temperatura catodului pentru plasma de argint

Figura 3.16 – Rata de depunere în timp in functie de modificarea temperatura catodului pentru plasma de cupru

Figura 3.17 – Rata de depunere în timp in functie de modificarea temperatura catodului pentru plasma de carbon

Figura 3.18 – Rata de depunere în timp in functie de modificarea temperatura catodului pentru plasma de staniu

Rata de depunere depinde de puterea disipată la anod, adică de produsul dintre căderea anodică și curentul pe arc. Deci, dacă este menținut curentul pe arc la un nivel constant, rata de depunere va crește o dată cu creșterea căderii anodice care este în strânsă legătură cu căderea de tensiune pe arc. Având în vedere concluziile desprinse din graficele anterioare, este ușor de înțeles de ce rata de depunere crește cu scăderea intensității curentului de încălzire al filamentului catodului.

Acest lucru este aratat in graficele din figurile 3.19-3.23

Figura 3.19 – Rata de depunere in functie de puterea disipata pe anod pentru plasma de aluminiu

Figura 3.20 – Rata de depunere in functie de puterea disipata pe anod pentru plasma de argint

Figura 3.21 – Rata de depunere in functie de puterea disipata pe anod pentru plasma de cupru

Figura 3.22 – Rata de depunere in functie de puterea disipata pe anod pentru plasma de carbon

Figura 3.23 – Rata de depunere in functie de puterea disipata pe anod pentru plasma de staniu

In capitolul urmator vor fi prezentate rezultate obtinute pentru obtinerea de straturi subtiri care au proprietati deosebite in ceea ce priveste coeficientul de frecare si rezistenta la stes. Pentru obtinerea acestor materiale s-a urmarit realizarea de materiale compozite carbon-metal care sa fie sub forma de conglomerat amorf. De aceea, materialele depuse au fost obtinute la viteza de depunere mare pentru carbon si mica pentru metalele respective, fapt care a fost decis din experientaele anterioare.

CAPITOLU IV

Caracterizarea filmelor obtinute prin metoda arcului termoionic in vid

4.1 Consideratii generale

Pentru a sublinia eficienta acestei metode pentru a obtine filme subtiri si avand in vedere faptul ca am realizat corelarea ratei de depunere cu parametrii electrici ai plasmei pentru aceste materiale, am ales ca filme de analizat materiale compozite carbon-metal, folosite in aplicatii tribologice, acestea fiind cunoscute ca avand coeficient de frecare scazut, si rezistenta la effort si eroziune[2].

Utilizand parametrii optimizati, determinati in prealabil, s-au efectuat depuneri pe substraturi metalice (inox) de forma unor discuri de dimensiune 25 mm si grosime 3 mm.

Depunerile simultane de carbon-metal au fost efectuate in instalatia speciala TVA, cu volumul camerei de reactie de 1 m3.

Probele au fost fixate pe dispozitive speciale, acestea fiind incalzite la temperatura de 400oC, pentru asigurarea unei aderente sporite, cu ajutorul unui cuptor rotativ special proiectat pentru acest lucru.

Figura4.1 – suportul de probe si plasmele de carbon (stanga), respectiv cupru, aprinse simultan in timpul depunerii

4.2Analiza metalografica, si prin microscopie electronica de baleiaj a straturilor depuse.

Caracterizarea filmelor depuse a fost realizata cu SEM, XPS, precum si prin masuratori tribologice.

In cazul staniului, un motiv pentru aceasta scadere a coeficientului de frecare a probei acoperita cu strat antifrictiune Carbon-Metal fata de coeficientul de frecare al probei neacoperite este datorat faptului ca staniul cu incluziuni de carbon (inclusiv sub forma de carbon su structura asemanatoare diamantului) se comporta ca un lubrifiant solid, iar suprafata care include staniu si carbon are numeroase portiuni ovoidale structurate tridimensional, pentru micsorarea zonei de contact intre piesa in miscare si suprafata antifrictiune. In timpul frecarii in regim lubrifiat, zonele dintre structurile tridimensionale, pot pastra materialul de ungere pentru impiedicarea griparii pieselor in miscare in evenualitatea lipsei lubrifiantului (In situatia pornirii motoarelor cu ardere interna, cand piesele metalice au stat mult timp in contact direct, iar lubrifiantul a fost inlaturat din zona de contact). Deoarece stratul antifrictiune include atat staniu cat si carbon (carbon amorf cu structura asemanatoare diamantului) coeficientul de frecare in regim uscat este mentinut redus si se imbunatateste si proprietatea de anti-rupere prin gripare. [6]

Figura 4.2 Prezinta o imagine AFM ce ilustreaza o forma a suprafetei stratului antifrictiune Carbon-Staniu.

Analiza morfologica si compozitionala a filmelor C-Ag, C-Al, C-Cu si C-Sn a fost efectuata utilizand un microscop electronic de baleiaj (PHILIPS ESEM 120) dotat cu microsonda EDS. Imaginile SEM care prezinta morfologia suprafetelor filmelor situate pe pozitia cea mai apropriata de plasma de carbon sunt prezentate in Fig. 4.3-4.6, iar compozitia filmelor este prezentata in Tabelul 4.1.

Tabelul 4.1 Analiza compozitionala a filmelor C-Ag, C-Al, C-Cu si C-Sn

S-au efectuat masuratori sistematice privind caracteristicile tribologice (coeficientul de frecare) utilizand tribometrul Bila-disc produs de CSM Elvetia, pentru o forta normala de 7N, o bila de safir de 6 mm in diametru si o distanta de alunecare in regim uscat de 1 m.

In cazul filmelor compozite C-Ag se observa o tendinta de crestere a coeficientului de frecare cu cresterea continutului de argint( de la 0.27 la 0.41), dupa care are loc o noua descrestere a acestuia la valori de 0.19, pentru un continut de

Coeficientul de frecare in regim de frecare uscata a fost redus la valori de 97%, 44%, 32.5% si 34% cand fortele de incarcare au fost de 1N, 3N, 5 N si respectiv 7N fata de coeficientii de frecarea dintre contrapiesa din otel inox si discul test. Stratul antifrictiune a redus drastic coeficientul de frecare in regim de frecare uscata si a inlaturat griparea pieselor in miscare.

Concluzii

Metoda TVA este cea mai eficienta dintre toate metodele cunoscute de depunere. Filmele obtinute folosind aceasta tehnologie se caracterizeaza printr-un grad foarte ridicat al aderentei, densitatii si puritatii.

TVA este un arc anodic. In cazul arcului catodic, vaporii sunt creati folosind curent inalt( sute de Amperi), pe cand in cazul metodei TVA este folosit un sistem extern de incalzire cu electroni, facand posibila aprinderea plasmei la curent scazut( sute de mA). Curentul ridicat folosit in arcul catodic atrage in suprafata finala formarea aglomerarilor de materiale cu netezime scazuta, fiind necesara o filtrare speciala (Filtered Cathodic Arc). Din acest punct de vedere, sistemul TVA este superior arcurilor in plasma cunoscute.

Un alt avantaj important al metodei TVA este gradul de controlabilitate a energiei ionilor si a fluxului prin parametrii plasmei. Aceasta se datoreste faptului ca plasma TVA este localizata si ionii calatoresc in vid in linii drepte pana la peretii/substraturile legate la pamant. Energia le este data de potentialul plasmei, usor de controlat de curentul arcului, al filamentului si de tensiune.

Ar trebui de asemenea mentionat ca nu este nevoie de nici un gaz-tampon sau catalizator, aceasta asigurand siteza straturilor cu grad de puritate ridicat. Cand sistemul este introdus in vid, nu sunt prezente particule pentru transmiterea caldurii, astfel substratul este incalzit numai de ionii suprafetei de ciocnire. Aceasta face ca metoda TVA sa fie potrivita depunerii pe materiale plastice sau pe alte materiale sensibile termic. De asemenea, aceasta transmitere inceata a caldurii reduce pierderea de energie, facand metoda de depunere competitiva din punct de vedere industrial.

Metoda TVA poate fi folosita pentru depunerea de materiale cu punct de topire ridicat (precum wolfram, reniu, carbon).

Deoarece plasma este localizata, se poate realiza usor aprinderea simultana a doua sau mai multe plasme TVA in aceeasi camera de vid.

BIBLIOGRAFIE:

[1] – General characteristics of the Thermoionic Vacuum Arc plasma – C. SURDU-BOB*, I. MUSTATA, C. IACOB – JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS Vol. 9, No. 9, September 2007, p. 2932 – 2934;

[2] – Preparari de filme nanostructurate prin metoda arcului termoionic in vid, C. P. LUNGU:, Seminarul national de nanostiinta si nanotehnologie (a 7-a editie, 20 martie 2008, Academia Romana);

[3] – Carbon thin film deposition by Thermionic Vacuum Arc (TVA) – N. Ekem, S. Pat, G. Musa, M. Z. Balbag, , I. Cenik, R. Vladoiu, JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS, vol. 10, no 3 (2008) 672-674

[4] – Unstressed carbon-metal films deposited by thermionic vacuum arc method – C. P. LUNGU, I. MUSTATA, G. MUSA, A. M. LUNGU, O. BRINZA, C. MOLDOVAN, C. ROTARU, R. IOSUB, F. SAVA, M. POPESCU, R. VLADOIU, V. CIUPINA, G. PRODAN, N. APETROAEI, JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS Vol 8, No. 1, February 2006, p. 74 – 77

[5] – STUDY ON TERMIONIC VACUUM ARC- A NOVEL AND ADVANCED TECHNOLOGY FOR SURFACE COATING – S. Pat, N. Ekem, T. Akan, Ö. Küsmü􀀀 , S. Demirkol, R. Vladoiu, C. P. Lungu, G. Musa, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 7, No. 5, October 2005, p. 2495 – 2499

[6] – Nanostructure influence on DLC-Ag tribological coatings – C.P. Lungu – Surface & Coatings Technology 200 (2005) 198– 202

BIBLIOGRAFIE:

[1] – General characteristics of the Thermoionic Vacuum Arc plasma – C. SURDU-BOB*, I. MUSTATA, C. IACOB – JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS Vol. 9, No. 9, September 2007, p. 2932 – 2934;

[2] – Preparari de filme nanostructurate prin metoda arcului termoionic in vid, C. P. LUNGU:, Seminarul national de nanostiinta si nanotehnologie (a 7-a editie, 20 martie 2008, Academia Romana);

[3] – Carbon thin film deposition by Thermionic Vacuum Arc (TVA) – N. Ekem, S. Pat, G. Musa, M. Z. Balbag, , I. Cenik, R. Vladoiu, JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS, vol. 10, no 3 (2008) 672-674

[4] – Unstressed carbon-metal films deposited by thermionic vacuum arc method – C. P. LUNGU, I. MUSTATA, G. MUSA, A. M. LUNGU, O. BRINZA, C. MOLDOVAN, C. ROTARU, R. IOSUB, F. SAVA, M. POPESCU, R. VLADOIU, V. CIUPINA, G. PRODAN, N. APETROAEI, JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS Vol 8, No. 1, February 2006, p. 74 – 77

[5] – STUDY ON TERMIONIC VACUUM ARC- A NOVEL AND ADVANCED TECHNOLOGY FOR SURFACE COATING – S. Pat, N. Ekem, T. Akan, Ö. Küsmü􀀀 , S. Demirkol, R. Vladoiu, C. P. Lungu, G. Musa, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 7, No. 5, October 2005, p. 2495 – 2499

[6] – Nanostructure influence on DLC-Ag tribological coatings – C.P. Lungu – Surface & Coatings Technology 200 (2005) 198– 202