Obtinerea Otetului din Materiale Alcooligene

Introducere

Lucrarea de fată iși propune să prezinte principalele aspecte teoretice și practice în legătură cu tehnologia intensivă de obținere a oțetului din materiale alcooligene.

Lucrarea de diplomă, este structurată în 8 capitole, ce descriu tehnologia intensivă de obținere a oțetului din materiale alcooligene, cu precădere din alcool etilic. Adițional, sunt atașate 3 anexe.

În primul capitol, intitulut “Studiu documentar”, sunt descrise materiile prime folosite în fabricarea oțetului și sunt prezentate tipurile de oțet existente.

Lucrarea se continuă cu capitolul 2, „Metode de producție”, în care este descris procedeul de oxidare submersă, sistemul clasic de fabricație a oțetului, aplicat în prezent cu preponderență în România, ce utilizează ca material suport cu suprafață mare înconjurată de aer, role de talaș care asigură bacteriilor acetice, microorganisme obligat aerobe, având posibilitatea de a avea un contact cat mai mare cu oxigenul din aer.

Capitolul 3 reprezintă scopul acestei lucrări și anume: descrierea tehnologiei intensive de fabricare a oțetului de uz alimentar prin reducerea duratei procesului tehnologic de oxidare acetică, prin introducerea procedeului submers.

În capitolul următor, 4, intitulat “Memoriu tehnic”, sunt prezentate particularități ale procedeului submers de obținere a oțetului din materii prime alcooligene și se abordează procesul tehnologic detaliat și instrucțiunile pentru fiecare fază a procesului tehnologic.

Capitolul 5, “Posibilități tehnologice de limpezire a oțetului”, expune modalități de limpezire a oțetului obținut prin procedeul oxidării acetice submerse. Prin oridare submersă rezultă un oțet foarte tulbure, fenomen ce se datorează pe de o parte faptului că procedeul implică existența unei densități foarte mari de bacterii acetice în suspensie, iar pe de altă parte acest procedeu este lipsit de talaș, care în procedeul clasic realizează și o reținere a particulelor, similară cu o filtrare. În acest capitol sunt prezentate tratamentele recomandate în vederea îndepărtarii tulburării oțetului. Tot în cadrul acestui capitol sunt abordate normele de protecția muncii și prevenirea accidentelor de muncă.

În capitolul 6, “Memoriu de calcul pentru acetator”, este prezentat memoriul de calcul pentru un acetator pilot de capacitate totală 100 litri / capacitate utilă 70 litri. Sunt abordate funcțiile elementare și elementele funcționale ale utilajului, precum și caracteristici tehnice și problemele privind protecția muncii în exploatarea utilajului.

Calculele acetatorului sunt realizate în capitolul 7.

În ultimul capitol al lucrării,”Controlul de calitate pe fluxul tehnologic”, sunt descrise caracteristicile de calitate ale produsului finit, analizele ce se efectuează într-un laborator specializat, ambalarea, marcarea dar și depozitarea și transportortul produsului finit cât și documentele necesare.

În ultima parte a licenței se găsesc concluziile și bibliografia lucrării.

În funcție de natura materiilor prime, la fabricarea industrial a oțetului, se folosesc tulpini adaptate ce dau randamente superioare de producere a acidului acetic (g.accid/g biomasă/oră).

Cu ani în urmă, prin procedeul lent “Orleans”, se obținea cea mai mare cantitate de oțet. În secolul XIX-lea în Germania este introdus procedeul rapid, mai eficient și mai ușor de controlat. Frings (1932) a adus îmbunătățiri procedeului asigurând o aerare puternică și controlul temperaturii iar în situația actuală, 30 % din instalațiile prezente funcționează după acest procedeu.

Hromatka și Eber (1963) stabilesc condițiile de obținere a fermentației acetice la cultivare submersă în medii lichide puternic aerate, în acetatorul Frings întâlnit și în fabricile de oțet din țara noastră. Prin cultivarea submersă se obțin randamente mai mari, în schimb o întrerupere accidentală a aerării chiar câteva secunde/minute poate duce la inactivarea ireversibilă a celulelor bacteriene cu o viteză dependentă de aciditatea mediului, concentrația în alcool și durata de menținere în condiții defavorabile. Prin urmare, la concentrația în acid acetic de 2,42% aciditate și 2,29% alcool în timp de 5 minute în absența oxigenului mor 42,5% din totalul celulelor prezente în mediu. Dacă aciditatea crește la 8,05° iar concentrația în alcool la 3,3%, în același interval procentul de celule inactivate este de aproximativ 100%. Procesul de fermentație acetică poate fi oprit definiv, dacă celulele sunt păstrate în mediu fără alcool, chiar și pe termen scurt.

Procedeul de cultivare submersă nu folosește un suport pentru bacterii, acestea sunt obținute în cultură pură în mediu steril cu o compoziție similară cu cea a plămezii ( soluție alcoolică și săruri nutritive) urmând inoculare în plămadă. Se asigură aerarea continuă a plămezii prin dispersarea uniformă a aerului. După Frings, în practică sunt necesari cel puțin 2,4 dm3 de aer pentru oxidarea unui gram de alcool, din care se poate obține teoretic 1,26 g acid acetic. Admisia de aer trebuie să fie suficientă pentru a asigura contactul permanent al bacteriilor acetice cu aerul. Restul plămezii se introduce treptat în 3-4 fracțiuni până la obținerea indicatorilor care indică finalul acetificării. După, se evacuează jumătate din conținutul fermentatorului care se trimite la prelucrarea finală, iar peste “cuibul de oțet”din fermentator se reia introducerea treptată a plămezii alcoolice.

Prin adăugarea de culturi pure sunt reduse la minimum pierderile cauzate prin activitatea unor bacterii acetice contaminante care produc oxidarea acidului acetic la produși finali. De asemenea sunt reduse și pierderile determinate prin activitatea lui Acetobacter xylinum care poate forma membrane mucilaginoase de natură celulozică producând dificultăți la filtrare. În culturi submerse aerate cantitatea de celule este destul de mică de aproximativ 100 mg·dm3. Pentru creșterea concentrației de celule în mediu de fermentație se pot utiliza celule de bacterii acetice imobilizate în suporturi care să permită accesul oxigenului ceea ce duce la o creștere a productivității.

Oțetul de fermentare este supus învechirii în butoaie pline (de stejar), pentru îmbunătățirea calităților senzoriale, în care are loc oxidarea lentă a aldehidelor, formarea de esteri și stabilizarea calității sale. Înainte de punerea în butoaie, oțetul se pasteurizează și se filtrează pentru eliminarea impurităților și a anguilulei aceti (viermișori de oțet).

În țara noastră se obține industrial oțet de 9° (grade acetice, respectiv concentrația % în acid acetic). Este un produs stabil din punct de vedere microbiologic, fiincă la această concentrație în acid acetic, nu este posibilă creșterea microbiană.

În anul 1994, producția de oțet a țărilor din Comunitatea Europeană a fost echivalentă cu 5,5 bilioane hl de oțet cu 10% aciditate. Se estimează ca media pe cap de locuitor, consumator de oțet din țările industrializate este echivalent cu 1 L oțet cu 10% aciditate, pe an. Se mai poate obține din alcool purificat (spirt-vinegar sau distilled vinegar) ce poate fi obținut cu aciditate mai mare de 18% g/v.

Astăzi fabricarea oțetului din alcool este foarte utilizată, existând țări în care oțetul se fabrică numai din alcool.

Pentru fabricarea oțetului din alcool se întrebuințează alcooluri ordinare ca: rachiul de vin, de tescovină, de drojdie, deoarece prin acidifiere gustul și mirosul acestora dispar. Se pot întrebuința de asemenea alcooluri din cereale, melasă, și cartofi, dar numai sub formă rafinată, deoarece nu întotdeauna gustul displăcut al acestor alcooluri brute dispare prin acidifiere.

Oricare ar fi natura alcoolului întrebuințat, acesta trebuie să fie diluat la 10-12° și, pentru ca micoderma să se poată dezvolta, este necesar să se adauge alcoolului diverse substanțe nutritive.

În prezent, instalațiile industriale de obținere a oțetului prin fermentație submersă utilizează bioreactoare de diverse tipuri adaptate corespunzător, la care generarea unei suprafețe de contact cât mai mare între aer și lichid se face prin mijloace mecanice.

CAP. 1. Studiu documentar

Oțetul are aproape aceași vârsta ca și vinul, câteva zile mai mult sau mai puțin, în jur de 5000 de ani. Obținerea poate fi, cu siguranță, privită ca prima ”boală” a vinului. Pe parcursul secolelor,într-o lume aproape în totalitate rurală, producerea oțetului a fost o îndeletnicere domestică ce s-a transmis inițial pe cale orală.

În antichitate ca și în Evul Mediu, oțetul era utilizat nu numai drept condiment și substanță conservantă, dar si ca băutură răcoritoare la munca câmpului, la vânătoare și în călătorii pe mare.

Era întrebuințat ca medicament extern și intern la foarte multe boli: ciuma, lepra, friguri, tuse, boli intestinale, etc. A servit de asemenea și pentru scopuri tehnice: apărarea contra “focului grecesc” și distrugerea stâncilor din Alpi, de către armata lui Hanibal pentru a-și face drum spre interiorul Italiei.

În timpurile vechi vinul se punea în vase de lut sau de piatră, umplute pe jumătate și se încălzea până când lichidul devenea suficient de acid. Întrebuințarea butoaielor de lemn pentru fabricarea oțetului s-a făcut mai târziu, în Evul Mediu.

L. Pasteur a fost primul care a demonstrat că acidul acetic provine prin oxidarea etanolului, în evidență fiind rolul microorganismelor Acetobacter în această transformare. Pentru savant, problema esențială era de a descoperi mijlocul de împiedicare a dezvoltării vegetațiilor parazite care erau pricina bolilor vinurilor. Savantul a observat, după o serie de experimentări, că nu era nevoie decât să ridice câteva secunde temperatura vinului la 50 sau 60° C. Oțetul obținut în urma acestei fermentații se prezintă sub forma unui lichid incolor sau colorat, cu gust acru, poate fi obținut prin fermentație acetică a lichidelor alcoolice diluate (vin, bere, alcool rectificat-rafinat diluat), distilarea uscată a lemnului ori diluarea acidului acetic pur.

Conform Ordinului nr. 232/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea și prezentarea oțetului și a acidului acetic de calitate alimentară, otetul este un produs obținut exclusiv prin procedeul biologic al dublei fermentări – alcoolică și acetică, a lichidelor sau a altor substanțe de origine agricolă.

Oxidarea alcoolului la acid acetic nu este o fermentare în sensul propriu al cuvântului. Din punct de vedere biochimic, fermenția este definită ca fiind procesul de producere a energiei în celulă, în condiții de anaerobioză. Substraturile pentru procesul de fermentare sunt în general zaharurile, iar exemplele tipice pentru produsele formate ca urmare a unui proces de fermentație sunt alcoolul, acidul lactic, acidul butiric sau acetona.

Pasteur a fost cel care a dat definiția fermentației ca fiind “procesul de respirație în absența aerului”, care a și stabilit conexiunea dintre fermentații și drojdii.

Döbereien a demonstrat pentru prima dată, în 1822, că în fermentația acetică există o relație cantitativă între alcool, aer și acidul acetic format și că substanțele poroase joacă un rol important în acest proces. În anul 1823 Schutzenbach, bazându-se pe aceasta teorie, a pus baza metodei de fabricare a oțetului după un procedeu mai rapid, un procedeul indicat de Boerhaave cu un secol în urmă.

Berzelius (1829) și von Liebig (1839) considera fermentația acetică ca un fenomen pur catalitic, unde substanțele de contact, “floarea” în procedeul german au același rol ca și buretele de platină, în fabricarea acidului sulfuric.

Deși în 1837 Kützing descoperă la microscop fermentul acetic numindu-l “Ulvina aceti” și că Turpin, emite ideea că această celulă unicelulară provoacă fermentația acetică, explicația definitivă și rațională a fenomenului a fost dată abia mai târziu, de Pasteur (1864).

În urma numeroaselor sale lucrări, Pasteur a ajuns la concluzia că fenomenul de acidifiere este datorat prezenței unui microorganism pe care l-a numit Mycoderma aceti și care are, față de alcoolul din vin, rolul unui oxidant.

Mai târziu, după 1900, chimistul german Eduard Buchner a determinat că fermentația este practic produsă de o enzimă produsă de drojdii, pe care a denumit-o zimază.

Natura enzimatică a fermentației acetice a fost dovedită experimental de Büchner și Meisenheimer, care în 1903 au reușit să oxideze alcoolul în acid acetic, cu ajutorul pulberii de bacterii acetice tratate cu acetonă și uscate. Enzima care provoacă oxidarea alcoolului a fost numită alcooloxidază sau alcoolază.

1.1. Procesul tehnologic de obținere a oțetului

Oțetul se obține pe cale oxidativă prin oxidarea alcoolului etilic de bacteriile acetice, conform reacției:

CH3CH2OH + O2 → CH3COOH + H2O

O definiție mai aproape de realitate a oțetului ar fi urmatoarea: oțetul este un produs obținut exclusiv prin procedeul biologic al oxidării acetice a lichidelor sau a altor substanțe de origine agricolă.

Denumirea de "Oțet" nu poate fi utilizată decât pentru produsele obținute din materii prime de origine agricolă și nu poate fi utilizată pentru amestecuri de oțet și acid acetic de calitate alimentară.

Oțetul este un produs care se consumă în funcție de anotimp. Astfel, în sezonul primavară – vară, când apar pe piață salata și legumele autohtone, consumul crește și, de asemenea, se menține mare și toamna când, se pregătesc conservele. Sondajele și studiile au arătat că primăvara este preferat oțetul de mere, iar toamna oțetul din vin.

Practic, otetul poate fi obținut prin două procedee:

procedeul chimic, care constă în oxidarea acetaldehidei și distilarea uscată a lemnului;

procedeul biotehnologic, care constă în oxidarea acetică.

Prin procedeul chimic se obține acid acetic de concentrație 60 – 80 %, cunoscut și sub denumirea de “esență de oțet”, din care prin diluare, aromatizare și colorare se obține “oțetul sintetic”. Fabricarea acestui tip de oțet în scopuri alimentare este interzisă în multe țări, ca de altfel și în țara noastră.

Prin procedeul biotehnologic are loc o oxidare a alcoolului până la acid acetic, folosindu-se bacterii acetice selecționate.

Elementele de bază care diferențează sortimentele de oțet sunt:

procesul tehnologic de obținere;

materia primă folosită.

Procesul tehnologic de obținere a oțetului are la bază oxidarea acetică a unor lichide hidroalcoolice.

Schema tehnologică generală de fabricare a oțetului este prezentată în figura nr.1.

Fig.1.1. Schema tehnologică generală de fabricare a oțetului

1.2. Materii prime folosite în fabricarea oțetului

Oțetul este un produs al oxidării acetice cunoscut din cele mai vechi timpuri, încă din antichitate.

Grecii, indienii, babilonienii, perșii, obțineau oțetul din vin, struguri, must de malț, curmale.

Orice produs care poate fermenta alcoolic poate fi acceptat ca materie primă în fabricarea oțetului, pe lângă alte produse ca mierea de albine, zahărul, siropul, hidrolizatele de amidon.

Vinul, cidrul, alcoolul etilic și berea sunt considerate materii prime de bază în fabricarea oțetului.

În fabricarea oțetului pot fi folosite atât vinuri albe, cât și vinuri roșii, cu un conținut în alcool de 8 – 9 % v. Vinurile care conțin SO2 se acidifică greu, deoarece anhidrida sulfuroasă poate să jeneze dezvoltarea culturilor de bacterii acetice.

Vinul folosit ca materie primă trebuie să fie complet limpede, filtrat, lipsit de conservanți.

La noi în țară, ca și în Franța, Italia, Spania, vinul reprezintă materia primă principală folosită în obținerea oțetului.

Conform reglementărilor în vigoare la fabricarea oțetului pot fi folosite:

a. ingrediente:

-zahăr;

-sare;

-miere;

-sucuri de fructe;

-aditivi alimentari;

-arome naturale (aromatizanți naturali și substanțe aromatizante naturale).

b. auxiliari tehnologici:

substanțe organice ( preparate din malț, glucoză);

substanțe anorganice (fosfați, săruri de amoniu);

agenți pentru limpezire, purificare și filtrare: cei prevăzuți în reglementările în vigoare pentru vin.

Sunt interzise la fabricarea oțetului :

– arome artificiale și identic naturale;

– arome sau uleiuri eterice artificiale ori naturale de struguri;

– reziduuri de distilare, reziduuri de fermentare și produse derivate;

– extracte din marcuri de toate felurile;

– acizi de toate tipurile, cu excepția celor naturali conținuți în materiile prime utilizate sau în substanțele a căror adăugare este autorizată.

1.2.1. Alcoolul rafinat – ca materie primă

Alcoolul rafinat indiferent de proveniență, obținut din cereale, melasă sau cartofi, se poate folosi ca materie primă în fabricarea oțetului, după o prealabilă diluare la 10 – 12 % V.

Cu alcool de această concentrație se pot pregăti medii de fermentare care includ în compoziția lor și un adaos de vin sau bere, extract de cereale și săruri, în vederea asigurării unor condiții optime de cultivare a bacteriilor acetice, care oxidează alcoolul la acid acetic în scop energetic și constructiv.

În cazul în care alcoolul se găsește în mediu într-o concentrație mai mare de 13 %, bacteriile acetice sunt inhibate și în consecință alcoolul nu poate fi oxidat.

De asemenea este neindicat ca mediul de oxidare să conțină prea putin alcool, deoarece poate să apară în acest caz, inconvenientul oxidării mai departe a acidului acetic, la bioxid de carbon și apă, sau poate să aibă loc chiar oxidarea esterilor.

Malțul – se folosește de asemenea ca materie primă în fabricarea oțetului mai ales în Anglia.

Cidrul – este o altă materie primă folosită în industria oțetului, mai frecvent în Statele Unite ale Americii.

1.2.2. Fructele – ca materie primă

Fructele ca materie primă în fabricarea oțetului trebuie să fie de calitate bună, sănătoase, ajunse la maturitate.

Sucul de fructe obținut în urma curățării mecanice a fructelor și a presării lor, este fermentat de către drojdii și în continuare alcoolul format este oxidat de către bacteriile acetice. Prin urmare, prin relația de comensaliză stabilită între drojdii și bacteriile acetice este posibilă fabricarea oțetului de fructe.

În funcție de materia primă folosită, principalele categorii de oțet de fermentație sunt:

oțet din vin – când este pregătit din vin natural;

oțet din fructe – când este obținut prin fermentația acetică a mustului de fructe ;

oțet din vin cu adaos de alcool ;

oțet din alcool – când este obținut prin fermentație acetică a unui amestec hidroalcoolic (amestec de alcool și apă);

oțet din cereale – oțetul obținut prin oxidarea alcoolului obținut fără distilare intermediară, din cereale (orez, porumb) al căror amidon a fost zaharificat prin alt procedeu decât cel cu diastazele din malț prin fermentație acetică.

1.2.3. Oțetul din vin

Oțetul din vin este un produs obținut prin fermentarea acetică a vinului sau a unui amestec de fermentare în care vinul este în proporție de 70%.

Există însă unele sortimente comerciale, care sunt prezentate ca “oțet din vin”, deși numai o parte din substratul inițial este format din vin, restul fiind un alt lichid hidroalcoolic, de obicei un amestec de alcool etilic și apă.

Oțetul din vin este de diferite calități, în funcție de vinul din care a fost preparat.

Oțeturile fine provin din vinuri fine și se maturizează încet, în butoaie de stejar. Maturizarea lor durează de la câteva săptămâni până la doi ani. Oțeturile preparate din vin roșu sunt îmbătrânite mai mult timp decât cele provenite din vin alb.

Oțeturile obișnuite din vin folosesc drept materia primă vinuri de calitate inferioară sub aspectul acidității volatile, cu un conținut redus de bioxid de sulf sau alte substanțe care ar putea inhiba bacteriile acetice.

Culoarea oțetului din vin variează de la galben pai la roșu, în funcție de sortimentul de vin folosit ca materie primă.

1.2.4. Oțetul din fructe

Este un produs obținut prin fermentația acetică a unor soluții alcoolice obținute din fructe.

Cel mai cunoscut produs de acest tip este oțetul din mere, cu sau fară adaos de miere, care are o culoare “caldă”, ca a mierii, precum și o aromă specifică. Acesta se utilizează ca produs alimentar dietetic, dar și în scopuri terapeutice, în diverse afecțiuni precum intoxicații alimentare, insomnii, obezitate, relaxarea și calmarea sistemului nervos, dureri musculare, varice etc.

Se stie că mărul conține potasiu, element chimic care condiționează organismul pentru o funcționare normală, și anume participă la menținerea echilibrului osmotic și acido-bazic. Oțetul de mere reține din măr toate mineralele, asa cum sunt fosforul, clorul, sodiul, magneziul, calciul, sulful, fierul, siliciul, precum și multe microelemente asociate cu potasiu.

Deși se comercializează filtrat, există concepția că oțetul de mere nefiltrat este excelent pentru sănătate.

Oțetul din fructe se poate prepara și din zmeură, afine și coacăze. Produsul rezultat are un gust dulceag și delicat, o excelentă completare pentru salate și dressinguri, cum ar fi vinegreta de zmeură.

Există și oțet din stafide, care are o culoare brun-deschisă, ușor tulbure, este produs în Orientul Mijlociu, mai ales în Turcia. Uneori, este aromat cu scorțișoară, pentru a i se îmbunătați gustul și aroma. Este folosit la prepararea de sosuri pentru salate.

1.2.5. Oțetul din alcool

Este cunoscut și sub denumirea de “oțet alb” și se obține prin fermentație acetică a unor sustraturi hidroalcoolice (alcool etilic și apă), cu adăugarea în plămezile ce urmază a fi supuse procesului de fermentare a unor elemente nutritive suplimentare (săruri de amoniu, de potasiu și de fosfor).

Acest oțet este incolor și nu are o aromă tipică.

1.2.6. Oțetul din orez

Se fabrică în special în Asia, din lichide hidroalcoolice obținute prin fermentarea alcoolică a unor plămezi de orez, uneori chiar din rachiu de orez. Dupa sortimentul de orez din care este obținut oțetul poate fi:

Oțet din orez negru, foarte popular în sudul Chinei, unde se fabrică oțetul Chiankiang, cel mai bun oțet extras din orez negru. În mod normal, oțetul de orez negru este preparat din orez glutinos sau dulce, deși meiul și sorgul pot fi alternative excelente. De culoare brună, acest oțet are un gust ușor de afumat. Este folosit mai ales la mâncărurile fierte sau la prepararea sosurilor. Se folosește uneori ca înlocuitor al oțetului balsamic.

Oțetul din orez roșu este de culoare închisă, dar nu atât de închisă ca oțetul de orez negru. Gusturile sunt însă diferite, oțetul de orez roșu fiind o combinație interesantă de dulce cu acru. Poate substitui oțetul de orez negru doar dacă i se adaugă putin zahăr.

Oțetul din orez alb este un lichid incolor, asemănător ca gust cu oțetul obișnuit. Totuși, este mai puțin acid și ceva mai delicat ca gust. De asemenea, dacă este preparat din orez glutinos, are o ușoară notă dulceagă.

1.2.7. Oțetul de porumb

Este preparat din sirop de porumb și este rezultatul fermentației alcoolice a zahărului din porumb. Are un gust plăcut și o culoare ușor brună.

1.2.8. Oțetul de malț

Este preparat dintr-o bautură asemănătoare cu berea folosind malț de orz, printr-o metodă asemănătoare celei prin care se obțin oțeturile din vin. Oțetul de malț este lăsat uneori să se maturizeze înainte de a fi îmbuteliat. Are un gust puternic și o aciditate medie. Este folosit doar drept condiment sau pentru murături.

1.3. Oțetul balsamic

Despre oțetul balsamic, se spune că este singurul dressing care poate fi utilizat de la pește și păna la înghețată, procesul de preparare fiind mai complex și mai complicat decât cel al vinului. Acest tip de oțet este un produs special fabricat printr-o tehnologie specială, având ca materie primă mustul de struguri concentrat (concentrarea se face prin evaporare până ce volumul său se reduce la o treime din cel inițial), care este supus fermentării foarte lente concomitente alcoolică și acetică. Produsul obținut are un conținut ridicat de substanță uscată și o aromă cu totul specială.

I se spune “balsamic” pentru că are consistență și aroma rășinei din care sunt făcute butoaiele în care este ținut. Oțetul balsamic tradițional și original se face doar în regiunile Modena și Reggio din Italia, în special din mustul strugurilor din sortimentul Trebbiano. Se pot folosi și alte tipuri de struguri – Lambrusco, Ancellotta, Sauvignon si Sgavetta. În mustul concentrat se pot adăuga substanțele care ajută sucul să se transforme în oțet balsamic. Apoi, se pune la maturat în butoaie făcute din diverse tipuri de lemn. Unii dintre producători adaugă în oțet zahăr brun sau caramel, pentru a elimina nuanțele de gust amar.

În Modena, fiecare dintre producătorii de oțet balsamic are propriul secret, de cele mai multe ori acesta ținând de tipul de lemn pe care îl foloseste pentru fabricarea butoaielor. Acest tip de oțet nu poate fi vândut decât după ce împlinește vârsta de 6 ani. Calitatea medie este atinsă atunci când oțetul ajunge la 10 ani vechime, iar după 25 de ani se poate spune că oțetul balsamic este aproape de perfecțiune.

1.4. Oțetul aromatizat

În ultimul timp a crescut cererea pentru oțetul aromatizat, prin care consumatorul este scutit de folosirea legumelor și a plantelor aromatice utilizate în bucătarii și la prepararea conservelor. Oțetul aromatizat este obținut prin extracție de plante aromatice condimentare, asa cum sunt mărarul, cimbrul, tarhonul, rozmarinul, ardeiul iute, foile de dafin, piperul boabe, semințele de muștar, dar și fructe (zmeura, coacăze, mure). Aceste plante conferă produsului însușiri gustative și aromate de o calitate aparte. Oțetul aromatizat se utilizează la prepararea mâncărurilor, sosurilor, a salatelor, dressingurilor și chiar pentru murături.

1.5. Acte normative referitoare strict la industria de producere a oțetului

Principalele acte normative referitoare strict la industria de producere a oțetului sunt următoarele:

Ordin nr. 232/2003 din 26/03/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea și prezentarea oțetului și a acidului acetic de calitate alimentară;

Ordin nr. 987 din 3 august 2004 privind completarea Ordinului ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor, al ministrului sănătății și familiei și al președintelui Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor nr. 232/313/130/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea și prezentarea oțetului și a acidului acetic de calitate alimentară;

STAS 157 – 86 – Oțet alimentar ;

SR EN 13188 2001 – Oțet. Produs fabricat din lichide de origine agricolă. Definiții, prescripții, marcare.

Condiții minime de admisibilitate pentru oțet, în conformitate cu Ordinului nr. 232/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea și prezentarea oțetului și a acidului acetic de calitate alimentară, sunt urmatoarele:

– aciditate totală, exprimată în acid acetic:

min. 60g/1000ml (pentru oțet din vin), echivalent cu 6 grade acetice;

min. 50 g/1000ml(pentru celelalte sortimente de oțet), echivalent cu 5 grade acetice;

– conținut în alcool rezidual:

max. 1,5%v/v pentru oțet din vin;

max.3%v/v pentru specialități de oțet obținute din oțet din vin;

max.0,5%v/v pentru alte tipuri de oțet.

Referitor la contaminanți, nivelul de admisibilitate trebuie să fie în conformitate cu reglementările în vigoare.

1.6. Biochimismul procesului de oxidare acetică a alcoolului

Din literatura de specialitate se știe faptul că aldehida acetică este un produs intermediar în oxidarea acetică (denumirea de fermentație este un termen impropriu în concepția actuală modernă a definirii acestui proces).

În prima etapă a oxidării acetice, alcoolul este oxidat la aldehida acetică, prin intermediul activității bacteriilor acetice. În etapa următoare, forma hidratată a aldehidei este oxidată la acid acetic.

Etapa I – alcoolul etilic este oxidat la aldehidă acetică, prin intermediul activității bacteriilor acetice, conform relației :

C2H30H + ½ 02 CH3 – CH0 + H20

Etap a II-a – forma hidratată a aldehidei acetice este oxidată la acid acetic,conform reacției :

CH3 – CHO + H20 H3C – (0H)3 – aldehida acetică forma deshidratată.

H3C – (OH)3 + ½ 02 CH3 – COOH + H20

Daca se pornește de la un mediu cu glucoză, au loc reacțiile următoare:

C6H12O6 → 2 C2H5OH + 2 CO2

glucoză alcool etilic

(180 g) (2 x 46) (2 x 44)

2 C2H5OH + 2 O2 → 2 CH3 – COOH + H2O

(2 x 46) (2 x 32) (2 x 60)

Rezultă că:

1 mol de glucoză (180 g) produce 2 moli acid acetic (120 g), adică din 3 părți glucoză se obțin două părți de acid acetic;

trebuie insă să se tină seama că practic randamentul în acid acetic este mai mic, deoarece o parte din zahăr este folosită pentru nutriția drojdiei și totodată o parte din alcool și acidul acetic se pierde prin evaporare.

Procedeul modern de obținere a oțetului încearcă să elimine aceste pierderi.

CAP.2. Metode de producție

Oțetul este rezultatul final al unei dublu process biochimic, respectiv fermentație si oxidare acetică: prima este fermentația alcoolică, unde zahărul este transformat în alcool, iar a doua este oxidarea acetică, alcoolul astfel obținut fiind transformat, sub acțiunea oxigenului și a bacteriilor din aer, în acid acetic. 

În cadrul tehnologiilor de producere a oțetului prin fermentație pot fi menționate trei procedee:

procedeul de oxidare la suprafață, care este un procedeu de fermentație lentă, în care bacteriile acetice din micoflora apontană se dezvoltă la suprafața lichidului ( vin sau must de mere), sub formă de “voal”, procesul durând 3-6 săptamâni;

procedeul de oxidare rapidă, care utilizează talașul ca suport pentru bacteriile acetice. Plămada de oxidare acetică are loc la suprafața plămezi.

procedeul de oxidare submersă, în cadrul căruia nu se mai folosește suport pentru bacteriile acetice. Plămada este aerată în mod continuu, o întrerupere a aerării pentru o durată mai mare de un minut necesitând repornirea procesului.

2.1. Procedeul de oxidare submersă

În procesul submers de fabricare a oțetului bacteriile acetice își desfășoară activitatea de oxidare în toată masa de lichid, găsind oxigenul necesar în bulele de aer, asigurate de un sistem special de aerare. În acest fel se realizează înmulțirea exponențială a bacteriilor acetice.

Sistemul clasic de fabricație a oțetului, aplicat în prezent cu preponderență în România, utilizează ca material suport cu suprafață mare înconjurată de aer, role de talaș care asigură bacteriilor acetice – microorganisme obligat aerobe – posibilitatea de a avea un contact cât mai mare cu oxigenul din aer.

În timp ce la sistemul clasic suprafața dată de talaș limitează înmulțirea bacteriilor, la procedeul submers, bacteriile iși desfășoara activitatea de oxidare în interiorul întregii mase de lichid.

Are loc în aceste condiții o înmultire exponențială a bacteriilor, realizându-se cicluri succesive la sfârșitul cărora se îndepărtează din acetator (reactorul de oxidare acetică) o parte din oțetul finit, înlocuindu-se cu plămada alcoolică proaspătă.

Datorită respirației foarte puternice bacteriile acetice au o mare sensibilitate față de întreruperile chiar foarte scurte ale aerării, când o mare parte din ele sunt distruse, sau vătămate, nefiind capabile de diviziune celulară chiar după ce se reia aerarea.

În literatura de specialitate se menționează că o întrerupere a aerării de numai 30 de secunde poate produce o vătămare de 17 – 94 %, iar o întrerupere a aerării de 60 de secunde provoacă distrugerea integrală a bacteriilor acetice.

Durata minimă de întrerupere a aerării care dăuneaza bacteriilor acetice, depinde de concentrația totală a plămezii (suma % vol. alcool și g acid acetic/ 100 ml) , sumă a cărei valoare rămâne constantă în tot timpul procesului de oxidare acetică.

Aceasta dovedește că nu lipsa oxigenului ca atare dăuneaza bacteriilor acetice, ci lipsa de oxigen în prezența alcoolului și a acidului acetic într-o anumită concentrație.

Este cunoscut faptul că, pentru înmulțirea și activitatea microorganismelor, există un optim de temperatură care pentru diferite specii de Acetobacter are valori cuprinse între 25 – 37° C.

Rezultatele unor serii de experimentări au demonstrat că la oxidarea acetică submersă, influența temperaturii depinde de concentrația totală a plămezii, temperatura optimă fiind mai mare la o concentrație mai mică și invers.

Rezultă că realizarea oxidării acetice submerse este posibilă numai atunci când toate condițiile sunt alese în așa fel încât întregul biochimism al ciclului bacterian poate să se desfășoare în condiții optime.

Desfășurarea procesului de oxidare acetică se urmărește prin determinarea conținutului de acid acetic format și a alcoolului etilic rezidual din plămadă.

Pentru “suma g acid acetic/ 100 ml plămadă și % vol. alcool/ 100 ml plămadă s-a adoptat noțiunea de concentrație totală. Această sumă a două măsuri, în fond exprimate diferit, reprezintă de fapt o sumă pentru concentrația de acid aproximativă care poate fi atinsă la oxidarea completă, deoarece un procent volumetric de alcool produce aproximativ un gram de acid acetic la 100 mL plămadă.

2.2. Bacteriile acetice

Bacteriile acetice (Acetobacter), fiind microorganisme obligat aerobe, asigurarea cu oxigen suficient este o condiție esențială pentru viața și înmulțirea lor și implicit pentru oxidarea fermentativă a alcoolului etilic în acid acetic.

Bacteriile acetice găsesc cantitatea de oxigen suficientă numai la suprafața lichidelor de fermentare, unde se află în contact direct cu aerul.

Industria oțetului a făcut un progres considerabil prin introducerea așa numitei “fermentații rapide” (oxidări rapide), atunci când prin folosirea unor materiale suport cu suprafață mare, înconjurate de aer (rondele de talaș), s-a mărit suprafața de contact a bacteriilor cu oxigenul din aer. Prin mărirea suprafeței de contact, a crescut considerabil și raportul intre numărul de bacterii și volumul lichidului de fermentare, ceea ce însemnă o accelerare a procesului de oxidare acetică (acidifiere).

O reducere și mai mare a timpului de acidifiere se obține prin oxidarea submersă , procedeu aplicat în ultimul timp în alte industrii și care în industria oțetului alimentar, a dat rezultate favorabile.

2.2.1. Clasificare, caractere morfologice, biochimice, fiziologice

Bacteriile acetice sunt bacterii incluse în genul Acetobacter, familia Pseudomonadaceae. Aceste bacterii sunt foarte răspândite în natură, sunt strict aerobe și se dezvoltă de obicei la suprafața lichidelor slab alcoolice.

Bacteriile acetice au formă de bastonașe, gram negative, unele dintre ele fiind ciliate.

Acest grup de bacterii își procură energia necesară creșterii prin oxidarea alcoolului, iar în lipsa acestuia, pot oxida și alte substanțe organice. Bacteriile acetice în mediu lichid pot fi distruse la temperaturi de 50 – 55° C , însă în stare uscată rezistă chiar la l00° C.

Bacteriile acetice sunt clasificate, după mediul în care se dezvoltă, după caracterele morfologice , însușiri biochimice , caractere industriale, în 4 grupe :

a. Bacterii acetice din plamadă:

Acetobacter oxidans ;

Acetobacter suboxidans ;

Acetobacter industrium.

b. Bacterii acetice din bere:

Acetobacter aceti ;

Acetobacter Hansen ;

Acetobacter pasteurianum;

Acetobacter kutzingianum ;

Acetobacter melanogenum ;

Acetobacter acetosum.

c. Bacterii acetice din vin:

Acetobacter orleans ;

Acetobacter vini aceti ;

Acetobacter xylinum ;

Acetobacter ascendens ;

Acetobacter sylinoides .

d. Bacterii acetice de oxidare rapidă:

Acetobacter acetigenum ;

Acetobacter schutzenbachii ;

Acetobacter curvum .

2.2.1.1. Acetobacter acetigenum

Este cunoscută și sub denumirea de Bacterium acetigenum Henneberg.

Celulele de Acetobacter acetigenum au o lungime de 1,2 – 1,4 microni și lățimea de 0,8 – l,2 microni. Această bacterie nu prezintă celule înlanțuite. Acetobacter axetigenum se dezvoltă in medii cu concentrații de până la 7 % alcool și produce max. 3 % acid acetic.

2.2.1.2. Bacteriile Schutzenbachii

Celulele sub formă de bastonașe, au lungimea cuprinsă între 1 – 3,6 microni și lațimea de 0,3 – 0,4 microni. Această bacterie se dezvoltă în condiții optime la temperaturi cuprinse între 25 – 27° C , iar temperatura maximă de dezvoltare este de 37° C.

Suportă medii cu o concentrație alcoolică de l3 -l4 % și prezintă capacitatea de a produce în mediul de cultură pănă la 11,5 % acid acetic, în urma oxidării alcoolului etilic.

Bacteriile Schutzenbachii formează un voal subțire pe suprafața mediilor pe care se dezvoltă, care se rupe ușor. Această bacterie de oxidare rapidă este folosită în procedeul rapid de fabricare a oțetului, 1 cmp de peliculă conținând până la l58,8 milioane celule .

2.2.1.3. Bacterium curvum

Prezintă celule sub forma unor bastonașe inegale ca lungime. Lungimea se încadrează între limitele l,6 – 4 microni, iar lațimea celulelor este de 0,4-0,5 microni.

Temperatura optimă de dezvoltare este de 30oC, temperatura maximă de dezvoltare ajungând până la 38oC.

Bacteria suportă în mediul de cultură concentrații de alcool de 11-13 %.

2.2.2. Caracteristicile bacteriilor acetice

Tabel.2.1. Caracteristici ale bacteriilor acetice

Caracteristici ale bacteriilor acetice

Cap.3. Justificarea abordării temei

Bacteriile acetice (Acetobacter), fiind microorganisme obligat aerobe, asigurarea cu oxigen suficient este o condiție esențială pentru viața și înmulțirea lor și implicit pentru oxidarea fermentativă a alcoolului etilic în acid acetic.

Bacteriile acetice găsesc cantitatea de oxigen suficientă numai la suprafața lichidelor de fermentare, unde se află în contact direct cu aerul.

Industria oțetului a făcut un progres considerabil prin introducerea asa numitei “fermentații rapide” (oxidări rapide), atunci când prin folosirea unor materiale suport cu suprafață mare, înconjurate de aer (rondele de talaș), s-a mărit suprafața de contact a bacteriilor cu oxigenul din aer. Prin mărirea suprafeței de contact, a crescut considerabil și raportul între numărul de bacterii și volumul lichidului de fermentare, ceea ce insemnă o accelerare a procesului de oxidare acetică (acidifiere).

O reducere și mai mare a timpului de acidifiere se obține prin oxidarea submersă, procedeu aplicat în ultimul timp în alte industrii și care în industria oțetului alimentar, a dat rezultate favorabile.

Lucrarea are drept scop descrierea tehnologiei intensive de fabricare a oțetului de uz alimentar prin reducerea duratei procesului tehnologic de oxidare acetică, prin introducerea procedeului submers. În acest procedeu, bacteriile acetice iși desfasoară procesul de multiplicare și acidifiere în interiorul lichidului, întregul material suport fiind înlăturat. Ele găsesc oxigenul necesar în bulele fine de aer care sunt introduse în masa lichidului printr-un sistem special de aerare și dispersie a aerului.

În timp ce la procedeul de suprafață sau la procedeul clasic care folosește ca suport rondelele de talaș suprafașa dată limitează înmulțirea bacteriilor, la procedeul submers este posibilă o înmulțire exponețiala a bacteriilor acetice dispersate în toata masa lichidului. La o aerare corespunzătoare, se transformă în unitatea de timp o cantitate mai mare de alcool în acid acetic decât la procedeul cu rondele de talaș, obținându-se o reducere mai mare a duratei procesului de fabricare a oțetului.

CAP.4. Memoriu tehnic

4.1. Aspecte referitoare la tehnologie

Tehnologia de obținere a oțetului de concentratie ridicată (12 – 15%) prevede transformarea alcoolului din materiile prime prelucrate în acid acetic sub acțiunea unei culturi de bacterii acetice care exclude folosirea talașului.

Principalele avantaje care se realizează prin aplicarea acestui procedeu sunt următoarele:

obținerea unor producții de oțet cu concentrația în acid acetic de l5 %, care asigură o mai bună utilizare a spațiului de depozitare;

realizarea unor randamente tehnologice optime datorită adaosului de Acetopept (factor nutritiv pentru bacteriile acetice) în doză de 50 g / hl otet de 9o ;

eliminarea consumului de talaș ;

producții de oțet (de 9o si 15o) variabile, în conformitate cu cerințele pieții de desfacere;

volumul acetatorului este mai mic decât în cazul celui utilizat în procedeul clasic ;

echipamentul camerei de oxidare (interiorul acetatorului) acetică este mai ieftin, construcția este mai simplă, investițiile sunt mai mici ;

procedeul este mai economic comparativ cu cel clasic în pofida consumului de energie mai mare iar consumul de substanțe nutritive este mai ridicat.

4.1.1. Particularitățile procedeului submers de obținere a oțetului

Procedeul de fabricare a oțetului prin procedeul succesiv submers cu ajutorul bacteriilor selecționate prezintă o serie de avantaje comparativ cu procedeul clasic și anume:

aerare permanentă;

temperatură constantă;

valori uniforme de aciditate și alcool etilic în toată masa plămezii care contribuie la creșterea capacității de oxidare a bacteriilor acetice selecționate;

se elimină operațiile neproductive care au loc în cazul procedeului discontinuu;

apare posibilitatea de creștere a productivității prin introducerea unor culturi de bacterii acetice cu productivitate ridicată;

selecția productivă dirijată a bacteriilor.

4.1.1.1. Cultivarea bacteriilor acetice în flux continuu prin procedeul submers

Cultivarea bacteriilor acetice în flux continuu prin procedeul submers se produce într-un mediu omogen. Practic în procesul tehnologic se introduce plămada proaspăta în flux continuu, rezultând tot în flux continuu oțet finit brut.

Obținerea oțetului prin procedeul biochimic reprezintă o oxidare incompletă a alcoolului etilic cu ajutorul bacteriilor acetice selecționate. Rezultatul oxidării complete a alcoolului etilic este dioxidul de carbon și apa, ceea ce în producție se numește “peroxidare” și reprezintă o gravă încălcare a procesului tehnologic.

4.1.1.2. Cultivarea în flux continuu

Cultivarea în flux continuu (cicluri succesive) permite menținerea îndelungată a bacteriilor acetice în stare de maximă activitate. În scopul obținerii acidului acetic, cultura de bacterii acetice este utilizată în faza de creștere exponențială a celulei, aceasta conducând la acumulări maxime de acid acetic.

Prin intermediul reglării fluxului de mediu nutritiv în raport cu conținutul de acid acetic și alcool, se creează condițiile pentru desfășurarea procesului în conditți tehnice și eficiență maximă.

Stadiul culturii de bacterii acetice în aparatul principal determină funcționarea bateriei de generatoare. În aparatul principal se oxidează cea mai mare parte a alcoolului etilic din plămadă, urmând ca în celelalte aparate să se producă oxidarea finală a alcoolului.

Principalii parametri care caracterizează procesul în flux continuu sunt:

viteza specifică de creștere a culturii de bacterii acetice ( μ );

viteza de diluare a mediului ( D ) determinată ca raportul dintre fluxul de mediu nutritiv și volumul plămezii în generator.

În regimul optim de lucru, acești indicatori se găsesc în stare de echivalență dinamică. Dacă viteza specifică a creșterii culturii depășește cu mult viteza de diluare a mediuluii, se produce atunci o înmultire intensă a bacteriilor și care conduce la un consum nerațional de alcool etilic. Dacă însă viteza de diluare a mediului de cultură este superioară celei specifice de creștere a biomasei de bacterii, se semnalează o antrenare prin diluare prin spălare a culturii și trebuie oprit generatorul principal sau întreaga baterie, pentru regenerarea densității biomasei de bacterii active impusă prin regimul tehnologic.

4.1.2. Obținerea acidului acetic – produs al oxidării incomplete a alcoolului etilic

Obținerea acidului acetic, produs al oxidării incomplete a alcoolului etilic, este legată de necesitatea limitării și înmulțirii culturii de bacterii acetice, deoarece scopul producției îl reprezintă sinteza unei cantități maxim posibile de acid acetic cu ajutorul unei cantități limitate de celule de cultură. Dirijarea astfel a procesului de biosinteză este posibilă prin două modalități:

limitarea creșterii bacteriilor pe seama insuficienței unuia sau altuia din componenții nutritivi, adică prin limitarea și inhibarea creșterii cu ajutorul factorilor chimici sau fizici care încetinesc procesul de creștere a acestor bacterii (încetinesc acest proces de creștere);

intensificarea formării acidului acetic prin reducerea alimentației minerale a culturii. În acest caz se schimbă metabolismul culturii. În locul sintezei părților componente și formării de celule noi, sistemul enzimatic de celule se reorganizează pentru sinteza produsului de oxidare incompletă – acid acetic. În procesul tehnologic acest lucru asigură creșterea productivității și reducerea consumului de alcool.

Un astfel de procedeu de limitare a creșterii bacteriilor acetice se utilizează la procedeul care folosește vin ca materie primă.

În cazul dirijării creșterii și metabolismului culturii de bacterii acetice prin procedeul inhibării treptate a acestora cu ajutorul acidului acetic care este un auto-inhibitor, se utilizează un regim tehnologic mai perfecționat.

Ridicarea valorii concentrației inițiale a acidului acetic din aparatul principal permite derularea procesului de oxidare cu pierderi mici. Pierderile din aparatul principal se exprimă prin diferența dintre conținutul total (suma) de acid acetic și alcool etilic care se află în mediul nutritiv care intră în aparat.

Pe masură ce cultura de bacterii acetice se adaptează condițiilor de lucru la un grad ridicat de aciditate, se produce fenomenul de autoselecție a celulelor, atunci când se aleg acele forme de bacterii acetice rezistente la concentrații ridicate de acid acetic, iar cele inapte sunt antrenate în timpul spălării prin diluare.

Creșterea treptată a concentrației inițiale va antrena selecția bacteriilor cu grad ridicat de activitate oxidativă. Autoselecția dirijată reprezintă o direcție de perspectivă pentru creșterea productivității și randamentelor tehnologice.

În urma inhibării treptate a bacteriilor acetice prin intermediul acidului acetic (concentrație inițială 5,0 – 5,5 %) și limitării creșterii concentrației în bacterii acetice prin reducerea aportului de săruri minerale nuritive, utilizării unei tehnologii mai perfecționate și a unui control și reglării mai stricte a procesului de producție se pot îmbunătăți consumurile specifice de materii prime, în speță consumul specific de alcool etilic.

Obținerea oțetului prin procedeul în flux continuu submers are mari disponibilități de sporire a productivității și a randamentului tehnologic.

4.1.3. Factorii care influențează oxidarea acetică

Factorii care determină reușita procesului de oxidare acetică a alcoolului etilic, sub acțiunea bacteriilor acetice, sunt:

cantitatea de aer optimă, care să asigure viața și înmulțirea bacteriilor și implicit oxidarea alcoolului la acid (valoarea optimă este de 5 litri aer / litru de plămadă și oră);

aerarea constantă și neîntreruptă;

temperatura optimă, 29° C, această valoare a temperaturii trebuie să fie constantă, deoarece variațiile de temperatută stânjenesc activitatea bacteriilor;

prezența permanentă în plămada a alcoolului, lipsa acestuia provoacă întreruperea metabolismului celulelor bacteriene. Este foarte important faptul că la sfârșitul unui ciclu de oxidare, îndepartarea oțetului format și introducerea de plămadă proaspătă să fie facută înainte de a se consuma tot alcoolul din oțet;

prezența sărurilor nutritive, acestea influențează activitatea bacteriilor acetice.

4.2. Date generale

– capacitatea lunară de producție – 2.000 hl ;

– fond anual de timp – 10 luni (300 zile);

– capacitatea anuală de producție – 20.000 hl ;

– regimul de lucru – 3 schimburi / 24 ore ;

– sortimente de oțet produse :

a. oțet de 9° – 10.000 hl / an;

b. oțet de 15° – 10.000 hl / an.

– compoziția plămezii :

a.pentru oțet de 9° – plămadă – 11o (50 % alcool + 50% vin) ;

b.pentru oțet de l5° – plămadă – 18o (75 % alcool + 25% vin) .

– consum specific de Acetopept : 50 g/1 hl oțet de 9o;

– utilajele conducătoare ale procesului tehnologic :

acetator I – Vol.total = 15 mc

Material – W4541 ;

Putere motor = 18,5 kw.

acetator II – Vol.total = 30 mc

Material – W4541 ;

Putere motor = 18,5 kw.

4.2.1. Procesul tehnologic detaliat. Instrucțiuni pentru fiecare fază a procesului tehnologic

Principalele operații ale procesului tehnologic sunt următoarele:

recepția calitativă și cantitativă a materiei prime;

depozitarea materiei prime;

recepția – depozitarea materialelor auxiliare;

pasteurizarea vinului;

filtrarea vinului pasteurizat;

prepararea plămezii alcoolice;

alimentarea primului acetator – treapta I de oxidare acetică a alcoolului;

desfășurarea procesului de oxidare acetică a alcoolului în treapta I și obținerea oțetului de 9°;

depozitarea oțetului de 9°;

pasteurizarea oțetului de 9°;

maturarea oțetului de 9° , pasteurizat;

filtrarea oțetului de 9° maturat;

îmbutelierea – depozitarea oțetului de 9° îmbuteliat.

În paralel se desfașoară și următoarele operații:

oxidarea acetică a alcoolului în treapta a II-a (cel de-al doilea acetator);

depozitarea oțetului de l5°;

pasteurizarea oțetului de l5°;

maturarea oțetului pasteurizat de l5°;

filtrarea oțetului maturat de l5°;

îmbutelierea – depozitarea oțetului îmbuteliat de l5°.

În cele ce urmează este prezentată pe larg tehnologia intensivă de fabricare a otetului de concentrație ridicată, precum și instrucțiunile pentru fiecare etapă în parte a procesului tehnologic, care se constituie în caietul de sarcini pentru fucționarea instalației.

4.2.1.1. Recepția cantitativă și calitativă a materiilor prime

Principalele materii prime utilizate pentru fabricarea oțetului prin procedeul prezentat sunt vinul și alcoolul etilic rafinat de fermentație.

Înainte de descărcare și depozitare, vinul este supus operațiilor care se referă la recepția cantitativă și calitativă. Vinul provine, în cea mai mare parte, de la diferite centre de vinificație din țară.

Recepția cantitativă se face prin cântărire și permite verificarea greutății înscrise în actul de transport. Totodată, se asigură și integritatea gestiunii, precum și o corectă urmărire a consumului specific .

Prin recepția cantitativă se urmarește alimentarea secției de fabricație cu materie primă de calitate corespunzătoare. Recepția calitativă constă în determinarea principalelor caracteristici de calitate ale materiei prime.

Astfel, în cazul vinului se urmăresc următorii parametri de calitate:

concentrația alcoolică;

conținutul în substanță uscată solubilă (extractul);

conținutul de substanță uscată insolubilă;

pH;

concentrația în bioxid de sulf ;

aciditatea.

În cazul alcoolului etilic rafinat se urmăresc următorii parametri de calitate:

concentrația alcoolică;

aciditatea.

Indicatorii de calitate ai vinului, inclusiv caracteristicile sale organoleptice, au o mare importanță asupra modului de desfășurare a procesului tehnologic și implicit asupra calității oțetului – produs finit. Indicatorii de calitate care se determină pentru fiecare lot de vin care sosește în unitatea de producție sunt următorii :

concentrația alcoolică;

extractul;

conținutul de substanță uscată insolubilă;

caracteristicile organoleptice.

Ceilalți indicatori de calitate se determină trimestrial sau ori de câte ori este necesar.

Alcoolul etilic rafinat este transportat la secția de oțet cu butoaie metalice. Recepția cantitativă constă în determinarea volumului în condiții de temperatură determinat și a concentrației alcoolice la 20o C.

Recepția calitativă constă în determinarea concentrației alcoolice la fiecare lot de alcool care se receptionează pentru prelucrare. Ceilalți indicatori fizico-chimici ai alcoolului etilic rafinat, respectiv aciditatea, conținut de aldehide, alcooli superiori, esteri, alcool metilic, furfurol. Conținutul de metale grele se determină trimestrial sau ori de cate ori este necesar.

După recepția calitativă și cantitativă, vinul se depozitează în rezervoare din POLSTIF, iar alcoolul etilic rafinat se depozitează numai în rezervoare inox.

Se recomandă ca atât vinul, cât și alcoolul etilic rafinat, să se depoziteze în următoarele condiții:

în încăperi întunecoase;

temperatură l5 – 20o C;

umiditatea relativă a aerului – max. 80 %.

4.2.1.2. Recepția – depozitarea materialelor auxiliare

Materialele auxiliare folosite la fabricarea oțetului din materii prime alcooligene sunt următoarele:

substanțe pentru igienizare, respectiv aldehida formică, fosfat trisodic, clorura de calciu, hidroxid de calciu, soda calcinată;

Acetopept – concentrat din săruri minerale nutritive și factori bios pentru bacteriile acetice;

substanțe chimice pentru corectarea accidentală a unor valori de pH și pentru analize fizico – chimice pe fluxul tehnologic.

Concentratul din săruri minerale nutritive este supus operațiilor de recepție cantitativă și calitativă, care constau din următoarele:

recepție cantitativă, prin cântărirea ambalajelor de transport;

recepție calitativă pe baza specificației tehnice întocmită de furnizor.

Substanțele pentru igienizare și substanțele chimice se livrează în recipiente închise de diferite capacități. Acestea se recepționează din punct de vedere calitativ pe baza buletinului de analiză emis de furnizor și care însoțește marfa și din punct de vedere cantitativ prin cântărire (produsele ambalate în saci de polietilenă și hârtie) sau verificarea volumului recipienților care conțin produse sub formă lichidă.

4.2.1.3. Pasteurizarea vinului

Principalul mijloc de distrugere a microorganismelor dăunatoare vinului constă în acțiunea temperaturii în timp determinat. Condiția de bază este ca temperatura să fie mai mică de l00o C. Alegerea temperaturii și a duratei de tratare termică se face în asa fel încât încălzirea să fie de scurtă durată, la o temperatură ridicată.

Programul recomandat de temperatură – timp este următorul:

temperatură – 80o C;

durata tratamentului termic – l0 minute .

Pentru pasteurizarea vinului se folosește un pasteurizator cu următoarele caracteristici:

viteza de circulație a vinului – l,84 m / s;

coeficientul de transmitere a căldurii – 3250 kcal / m2 · h · grad;

presiunea de circulație a vinului – 2-3 kgf / cm2.

4.2.1.4. Filtrarea vinului pasteurizat

Filtrarea este operația prin care, în afara de reținerea mecanică a particulelor în suspensie, se realizează și o adsorbție a diferitelor substanțe din vinul pasteurizat. Primii 2 – 3 hL de vin pasteurizat se reîntorc la filtrare, deoarece au aspect opalescent, după care filtrarea se desfășoară normal.

Operația se poate realiza folosind următoarele tipuri de filtre:

filtre cu plăci filtrante – care permit și o pasteurizare la rece a vinului (suplimentara efectului pasteurizării ). Plăcile filtrante sunt confecționate din celuloză.

filtrul cu Kiesekgur – la începutul filtrării, în aparat se aduce o cantitate de Kieselgur suspensionată în apă pentru a se forma stratul filtrant (0,5 kg kieselgur la l m2 suprafața de filtrare). Vinul adus pe filtru mai conține 2-5 % Kieselgur. La sfârșitul operației presiunea în filtru crește până la 3 bar, când filtrul trebuie curățat.

4.2.1.5. Prepararea plămezii alcoolice

4.2.1.5.1. Prepararea plămezii pentru obținerea oțetului cu aciditatea de 9°

Plămada inițială trebuie să fie de 11o alcool.

Rețeta pentru 1.000 litri plămadă cu o concentrație alcoolică de 11° este următoarea:

Plamadă inițială – V total = 1.000 de litri, din care:

11,458 litri alcool etilic rafinat 96°;

970,588 litri (vin de industrie) soluție hidroalcoolică, 10,2° alcoolice;

16,954 litri apă potabilă

acid acetic glacial = 1 litru;

total 1000 litri.

Inoculare V total = 1.000 litri

Temperatură – 30° C;

Aciditate – 3,17 %;

Alcool etilic – 7,3o;

Durată totala – 30 minute.

Oxidare acetică

Temperatură = 30° C;

Durată – 36 ore;

Oțet brut

Temperatură = 30° C;

Conținut de alcool = 2,0°;

Conținut de aciditate = 7,568°.

Adaos plămadă proaspătă

Volum 5000 litri;

Temperatură = 28° C;

Conținut de alcool = 4,93°;

Conținut de aciditate = 5,045°;

Plamăda adaugată este formată din :

45,832 litri alcool etilic rafinat;

3.882,352 litri vin de industrie, de 10,2° tărie alcoolică;

apă potabilă = 71,786 litri;

2 kg Acetopept.

Oxidare acetică

Temperatură = 30° C;

Durată = 36 de ore.

Oțet brut

Temperatura = 30° C;

Conținut de alcool = 2,2°;

Conținut de aciditate = 7,527°.

Adaos plămadă proaspătă

Volum 14.000 litri;

Temperatură = 28° C;

Conținut de alcool = 4,34°;

Conținut de aciditate = 5,645°;

Plămada adaugată este formată din:

103,122 litri alcool etilic rafinat;

8735,292 litri vin de industrie, de 10,2° tărie alcoolică;

apă potabilă = 161,586 litri;

4,5 kg Acetopept.

Oxidare acetică

Temperatură = 30° C;

Durată = 36 de ore;

Volum total 120 litri.

Oțet brut

Aciditate = 9,34°;

Alcool rezidual = 0,4 % v/v.

9.000 litri oțet brut se descarcă din acetator și se trec la filtrare și îmbuteliere

Procesul tehnologic se reia, recuperându-se circa 62 % din volumul conținut în acetator ca oțet brut.

4.2.1.5.1.1. Varianta tehnologică de obținere a oțetului cu 9° aciditate

5.000 litri plămada T = 28° C

alcool = 4,93°

aciditate = 5,045°

– 57,9 litri alcool 96°

– 4755 litri vin 10,2°

– apă potabila 143,1 litri

– Acetopept 2,5 kg

_____________________________

Total = 5.000 litri

T = 30° C

Alcool = 2,20

Aciditate = 7,5270

9.000 litri plămadă

T = 28° C

Alcool = 4,34°

Aciditate = 5,645°

– 103,1 litri alcool 96°

– 8.558,9 litri vin 10,2°

– apă potabila 338 litri

Acetopept 4,5 kg – Acetopept 4,5 kg

Acetopept 4,5 kg ___________________________

Total = 9.000 litri

Aciditate = 9,23°

Alcool etilic = 0,4°

9.000 litri produs finit la filtrare

9.000 litri plămadă

proaspătă

aciditate = 4,615°

alcool = 5,60°

– 103.1 litri alcool 96°

– 8.558,9 litri vin 10,2°

– 338 litri apă potabilă

– Acetopept 4,5 kg

Total plămadă proaspătă = 9.000 litri

Acetopept 4,5 kg

T = 30° C

Alcool = 0,4°

Aciditate = 9,34°

9.000 litri produs finit la filtrare

5.000 litri

Reluarea ciclului de oxidare acetică folosind cei 5.000 litri oțet brut ca inocul pentru șarja următoare.

4.2.1.5.2. Prepararea plămezii pentru obținerea oțetului cu aciditate de l5°

Plămada inițială are 18% alcool.

Rețeta pentru l.000 litri plămadă cu o concentrație alcoolică de 17% este următoarea:

Vt = 14.500 litri, din care:

-alcool etilic 96° = 1.254,9 litri

-vin de industrie 10,2° = 12.292,7 litri

(soluție hidroalcoolică)

Acetopept 2,5 kg -apă = 442,4 litri

500 litri inocul -acid acetic glacial = 10 litri

V = 5.500 litri

Aciditate = 3,17°

Alcool = 15,48°

T = 30° C

Alcool =3,8°

Aciditate = 12,9°

Plămadă proaspătă

5.000 litri

Vt = 10.500 litri

alcool = 9,326°

aciditate = 8,6°

– 594 litri alcool 96%

– soluție hidroalcoolică 10,2° = 4.400 litri

– apă = 6 litri

_________________________________

Total plămadă proaspătă = 5.000 litri

Acetopept 2,5 kg

T = 30°C

Alcool = 3,3°

Aciditate = 13,62°

Vt = 14.500 litri

Plămadă proaspătă Alcool = 7,4360 4.500 litri Aciditate = 9,2860

– alcool 960 = 475,2 litri

-soluție hidroalcoolică 10,20 = 3.520 litri

-apă = 4,8 litri

_________________________________

Acetopept 2 kg Total plămadă proaspătă = 4.000 litri

T = 300C

Alcool = 0,60

Aciditate = 15,20

9.000 litri plămadă 9.000 litri oțet brut la filtrare și imbuteliere

proaspătă

T = 30° C

Aciditate = 7,6°

Alcool = 10,22°

– alcool etilic 96° = 1.069,2 litri

-soluție hidroalcoolică 10,2° = 7.920 litri

– apă = 10,8 litri

_________________________________

Total plămadă proaspătă = 9.000 litr

Acetopept 4,5 kg

T = 300C

Alcool = 0,60

Aciditate = 15,30

9.000 litri oțet brut la filtrare și îmbuteliere

Reluarea ciclului se face prin adaos de plămadă proaspătă (9.000 litri).

4.2.1.6. Oxidarea acetică a alcoolului

Fabricarea oțetului se desfășoară în două etape:

Etapa I – fabricarea oțetului de 9o aciditate pornind de la materiile prime menționate;

Etapa a II-a – fabricarera oțetului de l5o aciditate pornind de la oțet de 9° și materiile prime menționate.

4.2.1.6.1. Obținerea oțetului de 9° aciditate

Procesul tehnologic are loc în primul acetator, care are un coeficient de umplere de 70%.

Înainte de alimentare, acetatorul este supus operațiilor de igienizare. Spălarea și sterilizarea acetatorului sunt operații care se efectuează numai la pornirea aparatului, atunci când se introduce o cultură nouă de bacterii acetice.

Plămada alcoolică utilizată pentru obținerea oțetului de 9° aciditate are un conținut de alcool de 11 % și a fost obținută în vasul de preparare a plămezii. Prepararea plămezii se face conform rețetei prezentate mai sus.

Plămada va fi introdusă în acetator în următoarele etape specifice pentru faza de amorsare a procesului tehnologic, astfel:

etapa I – introducerea inoculului, respectiv oțet nefiltrat provenit din acetatoarele clasice cu talaș;

etapa a II-a – introducerea peste inocul a plămezii proaspete de 11° alcoolice, formată din vin (9°), alcool etilic 96o, apă de conduct și complexul de săruri nutritive Acetopept.

Parametrii optimi recomandați pentru această fază sunt următorii :

temperatură – 31 – 55° C ;

debit de aer – 5 mc / mc x h;

durata procesului – 45 ore;

etapa a III-a si a IV-a – introducerea ultimelor două porții de plămadă proaspătă, egale din punct de vedere cantitativ.

Pe tot parcursul desfășurării procesului de oxidare acetică a alcoolului din plămadă prelucrată, vaporii de alcool și de acid acetic antrenați de aerul evacuat din reactor vor fi condensați în condensatorul atașat acetatorului.

La terminarea procesului de oxidare, care se determină prin conținutul de max. 0,3 % alcool în plămadă, 50 % din aceasta se pompează în rezervorul tampon din poz.tehn. 9 și reprezintă oțetul care ulterior este prelucrat în vederea îmbutelierii, iar restul de 50 % din plămada rămâne în reactor și reprezintă inoculul pentru o noua șarjă.

Din volumul total de plămadă acetică (oțet brut), jumătate este trecută în rezervorul de oțet finit, care se prelucrează ulterior în vederea îmbutelierii, iar restul reprezintă inoculul pentru o nouă șarjă și rămâne în acetator.

4.2.1.6.2. Obținerea oțetului de 15° aciditate

Obținerea oțetului de l5o aciditate se realizează în cel de-al doilea acetator, care are un coeficient de umplere de 70 %.

Inițial, la pornire, utilajul este supus operațiilor de igienizare – spălare – sterilizare.

După sterilizare, pentru obținerea oțetului de l5o aciditate, se procedează astfel:

se introduce o cantitate de oțet rezultat în acetatorul II, având un conținut de acid acetic de 9°;

se introduce apoi, sub agitare și aerare continuă, o cantitate de plămadă alcoolică de 18% alcool, cu compoziția prezentată mai sus;

procesul de oxidare acetică a alcoolului se desfășoară în aceleași condiții ca în cazul oțetului de 9o aciditate;

la terminarea procesului, 50 % din plămadă se pompează într-un rezervor și reprezintă producția de oțet brut pentru o șarjă, iar restul de 50 % din plămadă rămâne în reactor și reprezintă inoculul pentru șarja următoare;

atât în cazul oțetului de 9o aciditate, cât și în cazul oțetului de l5o aciditate, procesul se repetă prin înlocuirea a 50 % din plămada finală cu plămada proaspătă timp de minim 40 de zile, după care reactorul este golit, este spălat și sterilizat și se pornește procesul cu o cultură nouă de bacterii acetice.

În continuare, procesul tehnologic se desfășoară identic atât în cazul fabricării oțetului de 9°, cât și în cazul oțetului de l5°.

4.2.1.7. Depozitarea

La terminarea procesului de oxidare acetică a alcoolului din plămezile prelucrate în cele două acetatoare, oțetul brut este pompat rapid din reactor într-un rezervor tampon și apoi este introdusă la fel de rapid plămada proaspătă. Această acțiune are drept scop reducerea duratei de staționare a oțetului brut în contact cu bacteriile acetice care pot continua acțiunea de oxidare până la dioxid de carbon și apă.

Depozitarea oțetului brut durează timp de cca. 10 zile și pentru această operație sunt utilizate două rezervoare, câte unul pentru fiecare tip de oțet, respectiv oțetul de 9° și oțetul de 15°.

4.2.1.8. Pasteurizarea

Pasteurizarea este operația prin care sunt inactivate bacteriile acetice din oțetul brut. Pasteurizarea se recomandă a se realiza la o temperatură de 85 – 90° C. Operația se realizează în pasteurizatoarele cu funcționare continuă.

La finalul operației de pasteurizare oțetul este răcit la temperatura de 30° C.

4.2.1.9. Maturarea

Este operația prin care se definitivează caracterele organoleptice ale oțetului înainte de îmbuteliere. Oțetul pasteurizat este depozitat timp de 20-30 de zile în rezervoare separate pentru oțetul de 9° și pentru oțetul de l5°, la temperatura mediului ambiant. Pe parcursul maturării, bacteriile acetice inactivate în timpul pasteurizarii se depun, contribuind la limpezirea oțetului și favorizând filtrarea.

4.2.1.10. Filtrarea

Filtrarea este ultima operație din procesul tehnologic de obținere a oțetului. Operația se realizează folosind filtre cu placi filtrante sau filtre cu kieselgur. Primii 3 – 4 hL de oțet filtrat se reîntorc pe filtru deoarece prezină opalescență, iar apoi filtrarea se desfășoară normal până ce presiunea în filtru ajunge la valoarea de 3 bar. În acest moment filtrarea se oprește, se spală filtrul și se repornește o nouă filtrare.

4.2.1.11. Îmbutelierea

Oțetul filtrat este îmbuteliat în ambalaje din sticlă sau din PET.

4.2.1.12. Depozitarea oțetului îmbuteliat

Oțetul îmbuteliat este depozitat în ambalajele de livrare în magazia de produs finit a societății comerciale în următoarele condiții:

temperatură – 10-20° C;

umiditate relativă a aerului – 80 %.

CAP.5. Posibilități tehnologice de limpezire a oțetului

Spre deosebire de procedeul actual de oxidare acetică pe talaș, care produce un oțet relativ limpede, prin procedeul oxidării acetice submerse rezultă un oțet foarte tulbure.

Aceasta se datorează pe de o parte faptului că, în cazul acestui din urmă procedeu, oțetul conține o cantitate foarte mare de bacterii acetice în suspensie datorită înmulțirii exponențiale a acestora, iar pe de alta parte acest procedeu este lipsit de talaș, care la oxidarea acetică, realizează și o reținere a particulelor, similară cu o filtrare.

Turbureala oțetului obținut prin oxidarea acetică submersă, iși are originea fie în masa bacteriilor, în parte autolizate aflate sub formă de proteine coloidale, fie din aportul de turbureală adus de vinul care intră în compoziția plămezii.

Folosindu-se în proporție de 43 % vin de industrie, acesta fiind un vin tânăr, nelimpezit, aduce cu sine o cantitate apreciabilă de turbureală. În plus, există în industria vinului tendința de a livra fabricilor de oțet, vinuri de calitate inferioară.

O serie de substanțe conținute în vin ca: săruri, substanțe proteice, substanțe mucilaginoase, gume, dextrine, metale în exces, etc. produc aproape la toate vinurile netratate și în special la cele noi, turbureală și formare de precipitate.

Proteinele sunt caracterizate prin coagularea la temperatură ridicată sau precipitarea lor după un adaos suficient de tanin, turbureala obținută prezintă o proporție mare de azot. Din punct de vedere fizico – chimic proteinele sunt substanțe azotate dispersate în vin, mai ales în stare de macromolecule, încărcate cu electricitate pozitivă.

S-a stabilit o relație între turbureala proteică și conținutul de azot total al mustului de struguri și anume musturile bogate în azot dau vinuri bogate în proteine.

Se atribuie posibilitatea turburărilor proteice la vinuri, în special fracțiunii azotului precipitabil în alcool. Această fracțiune poate varia de la 5 la 50 mg / litru, iar după unii autori, sub 20 mg nu există riscul precipitării proteice.

De asemenea se indică posibilitatea formării unui complex proteine – taninuri, catalizate de urme de metale. Reacțiile Zn – materii tanante sunt extrem de sensibile. Volumul acestor combinații este atât de redus (urme) încat analiza chimică nu le percepe.

Din unele cercetări a reeșit că proteinele din vin sunt formate din două fracțiuni, una instabilă, alta stabilă. După unii autori proteina instabilă (termolabilă) conține următorii aminoacizi: tirozina, valina, metionina fenilalanina, leucina, izoleucina în timp ce fracțiunea stabilă “proteina reziduală” conține acid aspartic, acid glutamic, serină, triptofan, alfa alanină, lizină, histidină și arginină.

Important de reținut este faptul că în timp ce fracțiunea stabilă nu se modifică nici sub influența căldurii, nici sub influența vreunui adsorbant (ca de ex, bentonita) proteină termolabilă este denaturată de căldura care duce la flocularea acestei fracțiuni și poate fi astfel adsorbită de bentonită.

În turburările proteice, nu numai conținutul ridicat în proteine, dar și punctul izoelectric și valoarera pH – ului mediului sunt factori de o deosebită importanță. Punctul izoelectric este o caracteristică individuală a fiecărei proteine.

La punctul izoelectric grupările acide libere (încărcate negativ) și grupările bazice libere (încărcate pozitiv) se compensează în așa măsura încât încărcarea electrică totală a moleculei devine egală cu zero și molecula nu mai migrează în câmpul electric.

Proteina în soluție va disocia cu preponderență grupări acide sau bazice în funcție de pH – ul mediului și în funcție de poziția acestui pH față de pH – ul izoelectric al proteinei, care pentru majoritatea proteinelor este 4,7.

În soluții, având un pH sub cel izoelectric, proteina există ca ion încărcat pozitiv. Proteina se va comporta ca o bază, unindu-se cu ionii negativi. În soluții, având un pH deasupra pH-ului izoelectric, proteina va funcționa ca un ion încărcat negativ și se va comporta ca un acid unindu-se cu ionii pozitivi.

Turbureala oțetului rezultat prin oxidare submersă produce la filtrare mari dificultăți colmatând în scurt timp plăcile filtrelor, iar oțetul rezultat prezentând o limpiditate instabilă.

Pentru acest motiv, este necesar ca acest oțet să fie tratat în prealabil în vederea filtrării. Turbureala fiind de natură proteică,se recomandă următoarele tratamente:

adaos de limpezitori (bentonita în special);

tratament termic (pasteurizare).

5.1. Bentonita și mecanismul ei de acționare

Bentonita este o rocă argiloasă care s-a format din cenușa vulcanică sedimentată. Constituentul principal este un alumino – silicat hidratat ( Mg Ca (O) . Al2O3 . 5 SiO2) și un amestec izomorf de silicat (3 SiO2 x Al2O3 + 3H2O si 3 SiO2 x Fe2 x 4H2O).

În stare naturală este moale, unsuroasă la pipăit, de culoare alb cenușie, fară gust, cu miros slab de pământ. Prin uscare devine mai deschisă la culoare.

Compoziția sorturilor parțial purificate este:

SiO2 : 49,21 %;

TiO2 : urme;

Al2O3 : 22,61 %;

DfeO3 : 0,4 %;

MnO : urme;

CuO : 1,95 % ;

MgO : 2,13 %;

K2O : urme;

Na2O : 0,45 %;

H2O : 14,37 %.

Mecanismul de acționare al bentonitei este următorul:

particolele proteinei aflându-se într-un mediu cu pH inferior punctului izoelectric, sunt încărcate pozitiv;

datorită atracției electrostatice, particolele proteinei se apropie de cele ale bentonitei care sunt încărcate negativ;

sarcinile electrice se anulează și se produce flocularea și sedimentarea particolelor floculate;

acestea din urmă antrenează cu ele substanțele în suspensie și chiar o parte din microorganisme și produsul se limpezește.

Bentonita este aptă pentru tratarea oțetului daca îndeplineste următoarele condiții:

100 g de bentonită uscată în aer liber să nu conțină mai mult de 0,5 g ; 0,1 g fier; 5 g substanțe total solubile în acid acetic 10 %;

conținutul în nisip să nu depașească 4 %;

conținutul de arsen și plumg să nu depășească 10 mg la 100 g bentonită.

Prepararea bentonitei trebuie facută corect și în condiții de igienă perfectă, bentonita netrebuind să imprime oțetului un gust sau miros străin.

Bentonitele cunoscute (de sodiu sau de calciu) au un mod de comportare diferit și anume:

bentonitele de sodiu se umflă mult, oțetul se clarifică mai bine, dau însă depozit mare, canducând la o filtrare dificilă cu pierderi considerabile de oțet;

bentonitele de calciu se umflă mai puțin, au puterea adsorbantă mai mică, produc o clarificare mai lentă, depozitul este mai mic și duc la pierderi reduse, iar filtrarea este în acest caz mai ușoară. Folosirea acestor bentonite este mult mai răspândită decât a celor de sodiu.

5.2. Administrarea bentonitei

Administrarea bentonitei se face sub formă de gel preparat în apă sau oțet, pornind de la o bentonită coloidală și marunțită. Se recomandă ca pregatirea gelului să se facă cu 1 – 2 zile înainte de întrebuințare. Dozele orientative vor fi stabilite în prealabil pentru fiecare caz în parte, în microprobe de laborator.

Efectul adsorbant al bentonitei asupra substanțelor proteice a fost demonstrat prin scăderea conținutului de azot total, pe care îl produce. Unii autori au obținut o diminuare de 7 – 24 % sau chiar mai mult 4 – 31 %.

5.3. Tratamentul termic al oțetului (pasteurizarea)

Încălzirea oțetului la o temperatură de cca. 75o C, produce o serie de transformări chimice legate de structura proteinelor și anume: ele sunt denaturate, trecând într-o forma coagulabilă de către tanin, iar în cursul răcirii ele depun.

Totodată această temperatură realizează pe lângă depunerea turburărilor un efect de stabilizare prin distrugerea microorganismelor.

Încălzirea trebuie facută rapid (timp de câteva secunde) pentru ca produsul să-și păstreze prospețimea și să nu capete gust de denaturat sau de prăjit. Această încălzire rapidă se poate realiza prin schimbatoare de căldura cu plăci (pasteurizatoare).

5.4. Defecte ale oțetului

5.4.1. Tulbureala oțetului în comerț

cauză a acestui defect o constituie prezența anghiluilelor (anghilulele din oțet nu au importantă privind sănătatea publică, dar în mod indirect prezența lor reflectă condițiile sanitare din fabricație);

practicile neigienice, pământul, insectele, pot fi principala sursă a acestor organisme;

pentru a se evita anghilulele este necesar să se facă controlul fiecarei faze de fabricație în parte;

prin dezinfectarea butoaielor de oțet cu abur sau cu agenți chimici, anghilulele pot fi distruse.

5.4.2. Închiderea la culoare a oțetului

acest defect poate fi cauzat de conținutul de fier, tanin sau oxidaze;

fierul poate ajunge în oțet de la conducte, iar taninul în urma folosirii butoaielor noi;

când acest defect de închidere a culorii este cauzat de un conținut mare de fier și tanin, se practică o aerare a oțetului, pentru revenirea culorii;

dacă închiderea la culoare este de natură microbiană, se recomandă pasteurizarea oțetului;

un alt defect a oțetului poate sa apară ca urmare a dezvoltării drojdiei aerobe Micoderma vini ( floarea vinului) care poate să se dezvolte pe oțet și să asimileze aerob alcoolul, substanțele de aromă, compuși pe care îi poate oxida până la bioxid de carbon și apă;

dacă însă se folosește un mediu echilibrat în fabricarea oțetului (o parte de oțet și trei părți de alcool) și dacă depozitarea oțetului se face în recipienți complet plini, se evită dezvoltarea acestei drojdii și a inconvenientelor aduse de acest microorganism.

5.5. Norme de protecția muncii

În conformitate cu hotărârile în vigoare, obligația și răspunderea pentru realizarea deplină a măsurilor de protecție a muncii o au cei care conduc, organizeaza și controlează producția, iar la locul de muncă, șefii de secție, sectoare și ateliere, inginerii, tehnicienii și maiștrii.

Pentru stabilirea sarcinilor și răspunderilor de asigurare a condițiilor de protecție a muncii, managerul societății comerciale, prin decizie, va delimita teritoriul, secția și anexele de care raspunde inginerul sau maistrul.

În cadrul atribuțiilor ce revin managerului și celor care conduc, organizează și controlează producția, aceștia sunt obligați să urmărească punerea în concordanță a utilajelor și instalațiilor cu normele de tehnica securității muncii și să verifice periodic în ce masură se însușesc, se aplică și se respectă normele de tehnica securității de către operatori și de întreg personalul tehnico – ingineresc.

Muncitorii nou angajați, cei care au suferit accidente de muncă cu incapacitate temporară, cei care au lipsit mai mult de 30 de zile, cei transferați, detașați, ucenicii, studenții în practică sau în vizită cu caracter didactic, nu vor fi repartizați și nu vor începe activitatea la noul loc de muncă până nu li se va face instructajul:

instructaj general – privind toate sectoarele principale ale societății;

instructaj specific – la locul de muncă.

5.5.1. Prevenirea accidentelor de muncă

Pentru prevenirea accidentelor de munca trebuie să se respecte următoarele reguli:

La recepția și depozitarea materiei prime:

verificarea golirii autocisternei cu care se asigură transportul vinului,ce se face numai în timpul staționării acesteia;

urcarea pe autocisternă pentru controlul golirii sau pentru alte scopuri se face cu deosebită atenție, mai ales în perioadele cu zăpezi sau îngheț, pentru a se evita alunecările;

intrarea în rezervoarele de vin se face numai în prezența șefului de tură, cu toate măsurile de siguranță asigurate;

nu se admite punerea în funcțiune a unui utilaj (în special în cazul de față pompe) dacă toate apăratoarele de protecție nu sunt montate;

lucrările de sudură sau folosirea focului deschis se vor executa numai când rezervoarele de alcool sunt goale și nu există vapori de alcool în atmosferă;

curățirea, spălarea și dezinfectarea rezervoarelor de vin se execută sub supravegherea directă a șefului de fabrică;

se vor proteja sticlele de nivel (acolo unde sunt) de la rezervoarele de vin și alcool etilic și se va asigura închiderea robinetelor pe toată durata cât nu se prepară plămadă alcoolică;

se interzice trecerea conductelor de încălzire din depozitul de alcool etilic.

La recepția și depozitarea materialelor auxiliare:

la manipularea aldehidei formice, a apei amoniacale și a hidroxidului de sodiu se folosesc echipamentul de protecție format din ochelari, mănuși, șort și cizme din cauciuc;

la manipularea aldehidei formice trebuie să se evite, pe cât posibil, inhalarea gazelor, deoarece acestea conțin, pe lângă formalină și 2 – 4 % alcool metilic.

La oxidarea acetică a alcoolului etilic:

sălile de producție trebuie să fie prevazute cu guri de aspirație cât mai aproape de pardoseală, prin care se aspiră oxidul de carbon din încăperi;

după golirea unui acetator, intrarea în interiorul acestuia este permisă numai dupa eliminarea integrală a gazelor. În acest scop se deschid mai întâi gurile de vizitare și apoi se introduce aer. După 15 – 20 de minute se oprește admisia aerului și se verifică interiorul vasului cu o flacără deschisă (chibrit sau lumânare). În prezența oxidului de carbon, flacăra se stinge. Dacă flacăra nu se stinge, înseamnă ca oxidul de carbon s-a eliminat complet. Numai după acest moment se poate intra în interiorul vasului;

pătrunderea în interiorul vasului este permisă numai cu mască pe figură, mască prevazută cu un tub flexibil de aducere a aerului din afara acetatorului;

este obligatorie folosirea centurii de siguranță atunci când acetatoarele se spală în interior la diferite înălțimi;

în timpul curățării și spălarii acetatoarelor, este obligatorie folosirea echipamentului de protecție (cizme, șort, mănuși de cauciuc și ochelari);

racordurile de abur, apă, plămadă, trebuie să fie cât mai aproape de platforma de deservire a acetatoarelor sau de pardoseală, pentru a se evita urcarea pe vase pentru deservire;

în timpul sterilizării acetatoarelor cu abur direct, capacul gurii superioare de vizitare trebuie să fie deschis, pentru a se evita formarea vidului la răcire, care poate duce la deformarea vasului.

La pasteurizarea vinului și a oțetului:

conductele de abur vor fi izolate termic;

secția va fi dotată cu reductor de presiune pentru abur;

ventilele de abur defecte se vor demonta numai după închiderea ventilului de pe conduct principală de abur care blochează pătrunderea în reteaua aburului de la centrala termică.

La maturarea – depozitarea oțetului:

curățarea, spălarea și dezinfectarea rezervoarelor de oțel se va face numai sub directa supraveghere a șefului de fabrică;

patrunderea în interiorul rezervoarelor de oțet este permisă numai cu mască pe figură, mască prevazută cu un tub flexibil de aducere a aerului din afara rezervoarelor;

este obligatorie folosirea centurii de siguranță atunci când rezervoarele de oțet trebuie spălate la diferite înălțimi.

5.6. Condiții igienico – sanitare

O secție de fabricare a oțetului trebuie să folosească toate mijloacele necesare de combatere a microorganismelor de infecție, deoarece prezența acestora în diferite faze ale procesului tehnologic poate avea uneori urmări foarte grave, care în final se reflectă în obținerea de randamente scăzute și calitate necorespunzătoare a produsului finit.

Metodele de combatere a infecțiilor sunt următoarele :

întreținerea curățeniei în încăperile de fabricație;

spălarea utilajelor și a conductelor tehnologice;

dezinfectarea utilajelor și a conductelor tehnologice;

sterilizarea utilajelor și a conductelor tehnologice.

CAP.6. Memoriu de calcul pentru acetator

Deși bilanțul de material a fost realizat pentru cazul concret al unei fabrici de oțet, memoriul de calcul este realizat pentru un acetator pilor de capacitate totală 100 litri / capacitate utilă 70 litri. Acest utilaj pilot poate fi confecționat pe baza memoriului prezentat și realizat astfel încât să funcționeze în cadrul facultății, în scopuri demonstrative. Utilajul poate fi util atât pentru studenții de la specialitatea Ingineria Produselor Alimentare, cât și de studenții de la alte specializări din cadrul facultății Ingineria Sistemelor Biotehnice.

6.1. Descrierea generală a instalației

Din punct de vedere funcțional instalația comportă următoarele faze de funcționare:

Spălarea și sterilizarea prin injecții de abur ( R3,R12 intrare abur, R14 ieșire abur – prin condens);

Pregătirea patului nutritiv (mediu nutritiv) pe care se va inocula cultura pură de drojdie (intrare prin racord R1);

Sterilizarea patului nutritiv prin introducerea de abur în masa nutritivă(prin racord R3) și în manta;

Răcirea patului nutritiv sterilizat până la 30° C prin introducerea de apă rece în manta (prin racordul R13);

În timpul încălzirii,sterilizării și răcirii, agitatorul va funcționa la turația de 30-50 r/min.

Din punct de vedere constructiv utilajul este compus din:

Corpul recipientului – executat din oțel inoxidabil 10TiNiCr 180;

Manta de încălzire – executată din oțel carbon K41.2b;

Capac executat din oțel inoxidabil 10TiNiCr 180 cu flanșă din K41.2b;

Acționare agitator – format din turlă, ax cu două turbine și un spărgător de spumă, motor electric de curent continuu cu turație variabilă;

Cameră de amestec.

6.2. Racorduri amplasate pe utilaj

Tabel 6.1. Racorduri amplasate pe utilaj

Utilajul este fixat prin intermediul a 4 suporți cu talpă pe cadru metalic din profile laminate.

6.3. Funcțiile elementare și elementele funcționale ale utilajului

1. Introducerea materialelor (mediu nutritiv și inocul);

2. Realizarea condițiilor de reacție:

presiunea 0,2 – 0,5 bar (se realizează în exteriorul utilajului de instalația de aer sub presiune );

contactul între reactanți (se realizează un amestec omogen în interiorul reactorului printr-un sistem de agitare mecanică – ax cu turbină și de barbotare cu aer);

preîncălzirea fluidului (zona de preîncălzire cu manta dublă prin care circulă apa);

limitarea temperaturii în zona de reacție (răcire cu apă în manta).

3. Realizarea cantitativă a proceselui (zona de reacție compusă din spațiul interior al reactorului);

4. Circulația cantitativă în interiorul reactorului (agitare mecanică cu turbină și barbotare cu aer);

5. Evacuarea produselor (robinet de destinare sub acțiunea suprapresiunii).

6.4. Caracteristici tehnice

Tabel 6.2. Caracteristici tehnice ale fermentatorului

6.5. Probleme privind protecția muncii în exploatarea produsului

Beneficiarul utilajului va monta la loc vizibil în imediata apropriere, o plăcuță conținând instrucțiunile necesare de protecția muncii.

Personalul de deservire va fi instruit în vederea folosirii, supravegherii și întreținerii aparatului. Trebuiesc cunoscute prescripțiile tehnice în vigoare și legislația care reglementează funționarea în condiții de siguranță a recipientelor sub presiune, instrucțiunile tehnice privind exploatarea în condiții normale și măsurile ce trebuiesc luate în caz de avarie, să urmărească folosirea utilajului în condiții de siguranță și să-l supună verificărilor curente și celor efectuate de către organele ISCIR.

În vederea curățării, reparării sau verificării:

instalațiile acționate electric sau mecanic vor fi deconectate înainte de începerea lucrărilor;

nu se vor folosi fluide care să provoace explozii;

iluminarea interiorului se va face cu lămpi electrice portative cu tensiune de alimentare de 24 V, nu cu lămpi cu combustibili volatili și flacără deschisă;

înainte de începerea lucrărilor se degresează interiorul aparatului, se asigură o temperatură interioară sub 45° C și se izolează de celelalte aparate aflate în funțiune;

pentru evitarea accidentelor, operațiunile vor fi efectuate de cel puțin doi muncitori purtând echipament de protecție;

în timpul funcționării, personalul va supraveghea îndeaproape dizpozitivele de siguranță precum și aparatele de măsură și control în vederea înlocuirii celor defecte.

Sunt interzise orice intervenții de reparații în timpul funcționării utilajului. Funcționarea corespunzătoare a dizpozitivelor de siguranță se va face cel puțin o data la 6 luni în prezența organelor proprii de supravegherea tehnică ale beneficiarului.

Schimbarea sau modificarea reglării dizpozitivelor de siguranță se poate face numai cu aprobarea și în prezența organului de verificare ISCIR sau ale organelor proprii de supraveghere tehnică, care va consemna modificare în cartea recipientului.

Partea de exploatare:

dacă la punerea în funcțiune a aparatului temperatura mediului ambiant este mai scăzută decât temperatura minim admisibilă de lucru sau diferența între temperatura mediului recipientului și a fluidului introdus este mare, creșterea presiunii în recipient și respectiv a temperaturii se va face treptat pentru a se evita șocurile termice periculoase în pereții recipientului;

nu se vor atinge părțile încălzite și neîncalzite ale utilajului;

utilajul va fi prevăzut cu priză de împământare și conectat la centura generală de împământare a seției în care este amplasat utilajul;

pe conductele de alimentare cu aer, respectiv cu abur, care duc la recipient respectiv manta se vor monta dizpozitivele de siguranță în scopul evitării depășirii presiunii prescrise;

la partea electrică a aparatului se vor executa reparații și intevenții numai de persoanele autorizate.

CAP.7. Calcule acetator

7.1. Volumul total al recipientului

Fig.7.1. Acetator

Vt 2 Vf + Vdl = 0,1 m3

Vf med 0,011 m3

Vcil Vt-2 Vf

Vcil 0,1 – 0,022 = 0,078 m3

Hcil 0,625 m R= 0,199 m

H701 0,475 m

H451 0,275 m

7.2. Suprafața de schimb de căldură

D0 0,560 m
S0 3,14 ·(0,280)2 0,250 m2

Scil 2π ·0,199·0,2 0,252 m2

Sf S0 + Scil 0,502 m2

7.3. Suprafața manta de încălzire

Fig.7.2. Secțiune manta de încălzire

S1= πg (R+r) = 3,14 ·0,14 ·(0,3 + 0,203) = 0,221 m2

S2 = πRH = 3,14 ·0,3 ·(0,36+0,06) = 0,4 m2

S3 = ·1= ·(2 ·3,14 ·0,27) = 0,08 m2

S4 = πR2 = 3,14 ·(0,27)2=0,23 m2

St = 0,221 + 0,4 +0,08 + 0,23 = 0,931 m2

7.4. Calculul de rezistență

Date:

-material recipient : 10 Cr Ni Ti 18,9 (W. 14541);

-material manta: k 41. 2b (STAS -2883-88);

Condiții de lucru:

-în recipient t = 20 – 133°C; pmax= 0,2 MR2;

-în manta t = 20 – 120°C; pmax = 0,1 MPa;

K 41.2b

103 · E20 = 212 N/ mm2

20 ·10-6 =11,1 m/m · k

103 ·E200 = 205 N/ mm2

200 ·10-6 =13,1 m/m · k

R20 = 4000 da N/ cm2 = 400 N/mm2

= 22 %

= 2550 da N/cm2 = 255 N/mm2

= 1880 da N/cm2 = 188 N/mm2

X10CrNiTi 18.1

= 2050 da N/cm2 = 205 N/mm2

R20 = 5000 da N/ cm2 = 500 N/mm2

= 40 %

= 1650 da N/cm2 = 165 N/mm2

E20 ·103 = 200 N/mm2

20 ·10-6 =15 m/m · k

103 · E200 = 186 N/ mm2

200 ·10-6 =17 m/m · k

7.5. Calculul de rezistență a recipientului

fa = min sau

Cs1 =1,5; Cs2 = 2,4

Pentru recipient xCrNiTi 18.9

fa = min

fa = min

Elemente constructive recipient :

D1 = 39,8 cm

N1 = 12,7 cm

L = 62,5 cm

7.6. Grosimea de proiectare a virolei

Sp = + C1+Cr1

z= 0,85

Sp = + C1+Cr1= 0,04 + C1+Cr1

C1= 0,2 cm

Cr1= 0,16 cm pentru a adapta S= 0,4 cm care este grosimea minimă de tablă pentru execuți fundurilor elipsoidale ambutisante;

Sp = + C1+Cr1

Ks se determină grafic în funcție de = 0,314 și rezultă K1= 1,45

Sp= + C1+Cr1 = 0,030 + C1+Cr1

Adaptând Sp= 0,4 cm și C1 = 0,2 rezultă Cr1= 0,17 cm

Presiunea de încărcare hidraulică a recipientului este :

Pp1= 1,25 pm

fap = = = 208,3 N/mm2

f = = = 110 N/mm2

pm= pc= 2 bar

PpH = 1,25 ·2·= 4,734 bar

Presiunea de încercare pneumatică a recipientului:

Ppp= 1,1 ·pm·

Ppp= 1,1·2· =4,166 bar

7.7. Calculul de rezistență pentru manta

Fig.7.3. Capac plan racordat

Grosimea de proiectare:

Sp= ·Dc·

K8= 0,45·

K8= 0,45 ·( 1-0,23) = 0,45·0,77 = 0,346

Ka= 1-0,43 =0,983

Sp= ·60 +C1+Cr1

Sp= 0,57+0,3+0,13=1 cm

7.8. Calculul grosimii de proiectare al virolei mantalei

Sp = + C1+Cr1

fa = = = 106,25 N/mm2

Sp= + C1+Cr1=0,33 + C1+Cr1

Se adaptă:

C1= 0,4 cm

Cr1= 0,067 cm

Sp= 0,033+0,5+0,067=0,6 cm

7.9. Calculul grosimii elementului conic al mantalei

Fig.7.4. Secțiunea elementului conic al mantalei

Spk = + C1+Cr1

ak ≥ 0,5·

ak ≥ 0,5·

Spk= + C1+Cr1 k=1,25

Spk = 0,042+ C1+Cr1

C1 = 0,2 cm

Cr1 = 0,358 cm

a ≈ 4,5 cm > 2,475

0,5 =0,5=0,55,82=2,91 cm

7.10. Calculul compensării orificiilor

don – diametru maxim al orificiului care nu necesită compensare;

Sor ,Sor1,Sor2 – grosimile de rezistență a rcordurilor;

Spr ,Spr1,Spr2 – grosimile de proiectare a racordurilor;

Compensarea orificiilor se aplică când:

D Sp ≤ 4000 cm2

39,8 0,4 = 159,2 < 4000 cm2

≤ 0,6

dmax= D 0,6=39,80,6=23,88 cm

7.10.1. Calculul orificiilor izolate

Un orificiu se consideră izolat atunci când este respectată condiția:

a0 ≥ 2=2 =2 =2,65 2=5,3 cm

Diametrul maxim al orificiului izolat care nu necesită compensare este dat de relația:

dan= 2

dan= 2=

=2(4,125 2,82-0,2)=2 11,43=22,86 cm

7.11. Calculul de rezistență al îmbinării cu flanșă strânsă cu șuruburi

Acest calcul se efectuează pentru a verifica elementele constructive adaptate în construcția utilajului având în vedere că acesta trebuie să se respecte prescripțiile tehnice.

Verificarea șuruburilor și garniturii se face pentru a preveni pierderea etanșietății și strângerea garniturii cu o presiune specifică q, fară a se produce însă strivirea garniturii în timpul strângerii.

Fig.7.5. Secțiune flanșă acetator

Materiale:

Flanșe K41-2b-STAS 2883-80

= 245 N/mm2

R20= 400 N/mm2

A5= 18%

= 206 N/mm2

103 E20 = 212 N/mm2

10-6 α = 11,1 m/mk

103E150 = 200 N/mm2

10-6 α = 12,1 m/mk

D3= Dec-2b

D3= 44-20,79=44-1,58=42,42 cm

Valorile forțelor ce acționează asupra îmbinării:

Fq=πD3bq=3,1442,420,790,2=84,18 da N

F= pc= (42,42)20,2=282,5 da N

F0= Dpc= (39,8)20,2=248,7 da N

Fr=F-F0=282,5-248,7=33,8 da N

7.12. Ariile secțiunilor șuruburilor

Se folosesc 16 șuruburi M 16 cu Ad=1,13 cm2

Aq=

1300 da N/cm2

1086 da N/cm2

== 0,5882, deci Cs2=2,3

Aq= = 9,07 cm2

A0 = = = 0,34 cm2

Aef = nAd =16·1,13=18,08 cm2 Deci Aef > Anecesar

7.13. Solicitarea garniturii pentru condițiile de strângere

Bmin= ≤ B0

Bmin = =0,787 cm

Deci Bmin< B0=2 cm

Valoarea momentului de încovoiere pentru condițiile de strângere:

PS= = 1300 = 18,057 daN

aG=

Sp1= Sp+6=1 cm

aT = 1,55 cm

M0= a0·F0+aG·FG+aT·FT=2,6·258,7+1,79·84,19+1,55·33,8=646,2+150,7+5,4=

=802,3 daN cm

Valoarea de calcul a momentului de încovoiere este cea mai mare obținută din relațiile:

Mc=M0=802,3 daN cm

deci M0=28,645 daN cm

7.14. Factorii de formă ai flanșei

L0= = =4 cm

= =0,15

K= = = 1,258

= = 2,5, T=1,82

Z = 4,46

Y= 8,65

U = 9,51

KF = 0,9

KV = 0,41

Kf = 6

KM = = ==1,16

KM = 1

K1 = =

K2 = = = 2,888

K3 = + K2= =1294,4 daN/cm2

7.14.1. Eforturile unitare în flanșă

f1= = = 1294,4 daN/cm2

fR= = = 36,1 daN/cm2

fT= = = 589,53 daN/cm2

CAP.8. Controlul de calitate pe fluxul tehnologic

8.1. Caracteristici de calitate ale produsului finit

Proprie Tabel 8.1. Proprietăți organoleptice

tati organoleptice

Tabel 8.2. Proprietăți fizico-chimice

Tabel 8.3. Proprietăți microbiologice

8.2. Analize. Dotare laborator

8.2.1. Analize alcool etilic rafinat (conform legislatiei în vigoare)

concentrația alcoolică;

aciditatea;

conținut de aldehide;

conținut de alcooli superiori;

conținut de alcool metilic ;

furfurol;

metale grele.

8.2.2. Analize vin

examen organoleptic;

concentrația alcoolică;

conținut de extract;

conținut de substanțe solubile;

conținut de hidrați de carbon;

pH;

conținut de SO2.

8.2.3. Analize oțet

aciditate;

alcool rezidual.

8.2.4. Dotare laborator

balanța analitică – precizie 0,000l g;

balanță tehnică;

etuvă laborator;

microscop;

baie de apă;

autoclav;

alcool metru cu termometru (0-100 %);

zaharometru cu termometru ( 0-20 %) ;

sticlarie diversă;

boxă sterilizare pentru microbiologie .

8.3. Schema controlului de calitate pe fluxul tehnologic

Tabel 8.4. Schema controlului de calitate pe fluxul tehnologic

8.4. Inventarul spațiilor, materialelor, utilajelor și factorilor de risc

Tabel 8.5. Inventarul spatiilor, materialelor, utilajelor și factorilor de risc

8.4.1. Nivele de risc

Prin risc se întelege probabilitatea unei contaminări a produsului cu consecințe asupra sănătății consumatorului sau asupra conservabilității în cazul diferenței de consum.

Au fost definite 5 nivele de risc :

nivelul 0: risc nul;

nivelul 1: risc minim;

nivelul 2: risc mediu;

nivelul 3: risc sever;

nivelul : risc mare.

8.5. Specificație tehnică pentru oțetul de 9 grade acetice

8.5.1.Generalități

Oțetul se obține dintr-o materie primă corespunzătoare, respectiv alcool etilic rafinat de uz alimentar si/sau vin.

Referințe:

STAS 3160/2-84 – Verificarea calității loturilor de produs pe baza nivelului de calitate acceptabil (AQL). Procedee și tabele statistice matematice pentru verificarea calității prin atribute.

STAS 157 – 86 – Oțet alimentar

8.5.2. Condiții tehnice de calitate

Materiile prime și auxiliare folosite la fabricarea oțetului de fermentație trebuie să corespundă standardelor de produs, precum și dispozițiilor sanitare în vigoare.

8.5.3. Reguli de verificare a calității

Verificarea calității oțetului de fermentație se face prin verificări de lot și verificări periodice.

Prin lot se înțelege:

cantitatea de max.15.000 litri, în cazul oțetului ambalat în butoaie;

cantitatea de max.10.000 litri, în cazul oțetului ambalat în butelii și bidoane.

La fiecare lot se verifică:

ambalarea;

marcarea;

integritatea ambalajului;

proprietățile organoleptice;

aciditatea totală.

8.5.3.1. Verificarea ambălarii, marcării și închiderii

Verificarea ambalării, marcării și închiderii ambalajelor de desfacere se face prin control statistic conform STAS 3160/2-84, cu următorii parametrii : nivel de control(NC) II, nivel de calitate acceptabil (ACPL) egal cu 2,5, plan de control simplu și grad de severitate normal.

Volumul eșantioanelor și condițiilor de acceptare a lotului corespunzător parametrilor menționati sunt conform STAS 157-86.

8.5.3.2. Verificarea volumului conținut

Din ambalajele găsite corespunzătoare la punctul 8.5.3.1 se iau probe conform STAS 157-86.

8.5.3.3. Verificarea proprietătilor fizico – chimice

Probele elementare luate conform STAS 157-86 se amestecă și se omogenizează într-un vas curat și uscat, clătit cu produsul supus analizei. Din proba omogenizată se iau doua probe în cantitate totală de 1000 ml.

8.5.3.4. Verificări periodice

Verificările periodice sunt referitoare la proprietățile organoleptice, fizico – chimice și proprietățile microbiologice altele decât aciditate totală și se efectuează semestrial sau ori de câte ori este necesar.

Buteliile cu probe se închid etanș și se sigilează dopul. Buteliile se etichetează cu următoarele date:

denumirea producătorului și localitatea;

denumirea produsului;

numărul standardului de firmă;

data luării probelor;

data îmbutelierii;

numele și semnatura persoanei care a luat probă.

Buteliile cu probe se trimit la laborator în vederea analizei. Se va păstra contraproba.

8.6. Ambalarea,marcarea,depozitare,transport și documentație

8.6.1. Ambalare,marcare

Oțetul de fermentație se îmbuteliază conform specificaței tehnice a producătorului și anume:

în butelii PET de 0,5 litri;

în butelii PET de 1,0 litri;

în bidoane de plastic de 5 litri;

în cisterne din material inoxidabil sau polstif.

Abaterea limită admisă la volumul conținut al ambalajului de desfacere este de 2 %.

Ambalajele destinate îmbutelierii trebuie să fie avizate sanitar, curate și lipsite de miros străin.

Ambalajele de desfacere destinate îmbutelierii trebuie să fie inscriționate cu următoarele:

denumirea producătorului și localitatea;

denumirea produsului;

data fabricării (ziua, luna, anul);

volumul de produs conținut (mL);

aciditatea totală;

numărul standardului de firmă.

8.6.2. Depozitare,transport și documente

Depozitarea oțetului în ambalajele de desfacere se face conform instrucțiunilor tehnice ale producătorului în încăperi uscate, aerisite, curate, ferite de soare, la temperaturi de 5 – 25º C, cu o umiditate relativă a aerului de 75 – 80 %.

Pentru transportul oțetului în ambalaje de desfacere se folosesc mijloace de transport acoperite.

Fiecare lot va fi însoțit de documentul de certificare a calității, întocmit de producător conform reglementărilor în vigoare.

8.7. Termen de valabilitate

Oțetul de fermentație are termen de valabilitate 6 luni.

8.8. Instrucțiuni tehnologice de fabricație

Materia primă, alcoolul etilic rafinat sunt supuse, la sosirea în secția de producție operațiilor care asigură recepția cantitativă și calitativă.

Recepția cantitativă se face prin măsurare volumetrică și permite verificarea cantităților înscrise în actul de transport. Totodată se asigură integritatea gestiunii, precum și o corectă urmărire a consumurilor specifice.

Prin recepție calitativă se urmărește alimentarea secției de fabricație cu materie primă de calitate corespunzatoare. Recepția calitativă constă în determinarea principalelor caracteristici ale materiilor prime, înscrise în specificația tehnică care le însoțește.

În mod asemanator se procedează și cu materialele auxiliare (agenți de limpezire – de ex. bentonita, săruri nutritive pentru bacteriile acetice cărbune activ, cultura pură de bacterii acetice, schimbători de ioni pentru dedurizarea apei, substanțe de întreținere a condițiilor igienico-sanitare), materialele filtrante, ambalajele, etichetele, dopurile.

Dupa recepția cantitativă și calitativă, materiile prime și materialele auxiliare se depozitează în următoarele condiții :

alcoolul etilic rafinat – în butoaie metalice speciale , la temperaturi de 5 – 20C, umiditate relativă a aerului de max.75 %, în încăperi special amenajate;

materialele auxiliare se depozitează în ambalajele în care au fost livrate de firma furnizoare, în încăperi special amenajate, întunecoase, la temperaturi de 5 – 200C și umiditate relativă a aerului de max.80 %;

ambalajele se depozitează în incinte special amenajate, acoperite.

8.8.1. Principalele faze ale procesului tehnologic

Principalele faze ale procesului tehnologic sunt următoarele:

dedurizarea apei până la duritatea totală de max. l grad german, folosind schimbători de ioni;

eventuala tratare a alcoolului etilic rafinat cu cărbune activ, pentru reducerea conținutului de aldehide și se îmbunătățeste calitatea alcoolului;

realizarea amestecului de bază, operație ce constă în amestecarea alcoolul etilic rafinat tratat cu apa potabilă dedurizată, extractul de malț și sărurile minerale nutritive (Acetopept);

realizarea produsului (a oțetului de fermentație) constă în oxidarea alcoolului din plămadă sub acțiunea bacteriilor acetice și în prezența sărurilor nutritive și a oxigenului din aerul insuflat;

filtrarea produsului și pasteurizarea la rece a produsului;

îmbutelierea .

Produsul finit se depozitează în ambalajele de comercializare până la livrarea către beneficiari.

Procesul tehnologic este condus semiautomat, secția de producție fiind dotată cu posibilități de reglare a principalilor parametri tehnologici (debite, temperatură, concentrație, pH).

Controlul de calitate pe fluxul tehnologic, al materiilor prime și al produsului finit se realizează pe baza unui program prestabilit, în laboratorul propriu.

Condițiile igienico-sanitare impuse de cerințele tehnologice sunt asigurate pe baza unui program elaborat de specialiștii societății.

8.9. Fișa tehnică

Denumirea produsului : Oțet

Descrierea produsului :

Produsul oțet este obținut prin oxidarea acetică a alcoolului din plămezi alcoolice formate din materii prime naturale sub acțiunea bacteriilor acetice selecționate și în prezența aerului.

selecționate și în prezența aerului.

La fabricarea oțetului de fermentație se folosesc următoarele materii prime agro alimentare:

alcool etilic rafinat;

extract de malț;

Acetopept;

Alcoolul etilic supus procesului de oxidare acetică din plămadă prelucrată provine din:

alcool etilic rafinat .

8.9.1. Modul de ambalare

Produsul Oțet va fi ambalat astfel:

în butelii de PET de 500 cmc +/- 20 cmc;

în butelii de PET de1000 cmc +/- 20 cmc;

în bidoane din material plastic de 5 litri +/- 50 cmc;

în butoaie de 200 litri +/- 300 cmc.

8.9.2. Indicatorii de calitate ai produsului

aciditate totală (g acid acetic / 100 cmc produs) : 9 +/- 0,3; (grad de aciditate);

alcool etilic rezidual (g / 100 cmc produs); max. 0,5;

acizi minerali: lipsă;

extract ( g/ 100 cmc produs) : min. 0,1 pentru 1 grad de aciditate.

8.10. Caracteristici de calitate – produs finit

OȚET 9 o aciditate – (conf. STAS l57 – 86)

aspect – lichid limpede, până la slab opalescent, fără anguilule sau corpuri străine;

culoare – alb – gălbui , până la brun roșcat;

miros – caracteristic de oțet din vin;

gust – acru, caracterisrtic, fără gust strain;

aciditate totală , g.ac.acetic/100 cmc produs → 9 + 0,3 %;

extract, g/100 cmc → 0,2 % min;

alcool metilic, g/100 cmc → 0,05 max;

acizi minerali → lipsă;

coloranți sintetici → lipsă;

caramel → lipsă;

sediment (reziduu la uscare) → 0,2 %;

alcool etilic → 0,5 %;

fier (mg/litru max.) → l0.

cupru (mg/litru max.) → 5;

arseniu (mg/litru max.) → 5;

plumb (mg/litru max.) → 0,4.

Concluzii

Fabricarea vinului se cunoaște de aproape 10.000 ani și se poate spune că și producerea de oțet, care este de fapt un “vin acru” rezultat prin fermentația vinului cu bacterii acetice, este la fel de veche. În prezent la nivel mondial se fabrică diferite oțeturi pe lângă oțetul de vin, în funție de zona geografică, se pot obține oțeturi: de mere (cidru), oțet de orez, din sucuri de fructe citrice, din alcool, din malț sau bere, de tarhon, de petale de trandafiri și alte surse.

În anul 1864, Louis Pasteur, a evidențiat corelația între acrire și voalul prezent la suprafața lichidelor oțețite. În urma cercetărilor sale asupra bolilor vinului publică rezultatele sale în lucrarea sa “Memoires sur la Fermentation Acetique” care confirmă că acrirea se produce numai în prezența acestui “film” alcătuit din celule vii, denumite Mycoderma aceti.

Lucrarea a avut drept scop descrierea tehnologiei intensive de fabricare a oțetului de uz alimentar prin reducerea duratei procesului tehnologic de oxidare acetică, prin introducerea procedeului submers. În acest procedeu, bacteriile acetice iși desfasoară procesul de multiplicare și acidifiere în interiorul lichidului, întregul material suport fiind înlăturat. Ele găsesc oxigenul necesar în bulele fine de aer care sunt introduse în masa lichidului printr-un sistem special de aerare și dispersie a aerului.

Procedeul de fabricare a oțetului prin procedeul succesiv submers cu ajutorul bacteriilor selectionate prezintă o serie de avantaje comparativ cu procedeul clasic și anume: aerare permanentă; temperatură constant, valori uniforme de aciditate și alcool etilic în toată masa plămezii care contribuie la creșterea capacității de oxidare a bacteriilor acetice selecționate,

se elimină operațiile neproductive care au loc în cazul procedeului discontinuu;apare posibilitatea de creștere a productivității prin introducerea unor culturi de bacterii acetice cu productivitate ridicată, selecția productivă dirijată a bacteriilor.

Tehnologia de obținere a oțetului de concentrație ridicată (12 – 15%) prevede transformarea alcoolului din materiile prime prelucrate în acid acetic sub acțiunea unei culturi de bacterii acetice care exclude folosirea talașului.

Principalele avantaje care se realizează prin aplicarea acestui procedeu sunt următoarele: obținerea unor producții de oțet cu concentrația în acid acetic de l5 %, care asigură o mai bună utilizare a spațiului de depozitare, realizarea unor randamente tehnologice optime datorită adaosului de Acetopept (factor nutritiv pentru bacteriile acetice) în doză de 50 g / hL oțet de 9o , eliminarea consumului de talaș, producții de oțet (de 9o si 15o) variabile, în conformitate cu cerințele pieții de desfacere, volumul acetatorului este mai mic decât în cazul celui utilizat în procedeul classic, echipamentul camerei de oxidare (interiorul acetatorului) acetice este mai ieftin, construcția este mai simplă, investițiile sunt mai mici , procedeul este mai economic comparativ cu cel clasic în pofida consumului de energie mai mare iar consumul de substanțe nutritive este mai ridicat.

Bilanțul de material a fost realizat pentru cazul concret al unei fabrici de oțet iar memoriul de calcul a fost realizat pentru un acetator pilot de capacitate totală 100 litri / capacitate utilă 70 litri. Acest utilaj pilot poate fi confecționat pe baza memoriului prezentat și realizat astfel încât să funcționeze în cadrul facultății, în scopuri demonstrative. Utilajul poate fi util atât pentru studenții de la specialitatea Ingineria Produselor Alimentare, cât și de studenții de la alte specializări din cadrul facultății Ingineria Sistemelor Biotehnice.

Oțetul obținut în urma fermentării submerse este tulbure și puțin aromat, de aceea este supus, în continuare, unei operații de limpezire/filtrare și se lasă uneori la maturare/învechire în butoaie de lemn.

Prin urmare, dintre tehnicile existente, fermentația submersă este cea mai avantajoasă din punct de vedere economic mai ales dacă prețul unității de suprafață construită este mare.

Bibliografie

x x x , 1998, Manualul inginerului de industrie alimentară, București, Editura Tehnică, Vol. I.

x x x , 2002, Manualul inginerului de industrie alimentară, București, Editura Tehnică, Vol. II.

Begea, M., Musu, S., Baron, E., Balauta, E., Baldea, Gh. , 2008, Oțetul – un ingredient de sezon. GLOBUS FOOD&DRINKS – Revista industriei alimentare românești.

Begea, M., Musu, S., Baron, E., Balauta, E., Baldea, Gh. , 2008, Oțetul – un ingredient de sezon. GLOBUS FOOD&DRINKS – Revista industriei alimentare românești.

Dan V., Kramer C., Zara M., Tofan C., 1991, Controlul microbiologic al produselor alimentare, Universitatea ”Dunărea de Jos”, Galați.

Godard, M., 1991 – Le goût de l’aigre-Essai de gastronomie historique, Quai Voltaire, Paris.

Ion Stroia, Mihaela Begea, Paul Begea, 2007, Tehnologie și sortimente de oțet competitive pe plan european, Simpozionul științific "Agricultura și mediul – prezent și perspective", Iași, 18 – 19 octombrie, publicat în Lucrări științifice. Seria Agronomie, vol. 50, 281-286, ISSN 1454-7414.

Iliescu, Gh. ,1971, Constante termofiziceale principalelor produse alimentare, București, Ed. Tehnică.

Pacottet, P., Guittonneau, L., 1913 , Eau-de-vie et vinaigre, Librairie J.-B. Baillière et Fils, Paris.

Popov, V.I., Dobroserdov, L.L., Stabnikov, V.N., Andreev, K.P, 1949, Utilajul industriilor fermentative, vol. I, Moscova, Piscepromizdat.

Rășenescu I.,1971, Operații și utilaje în industria alimentară, Editura Tehnică, București, Vol. I și II.

Rășenescu, I., Oțel, I. ,1988, Lexicon – îndrumar pentru industria alimentară, Vol. II M-Z, Editura Tehnică, București.

Stroia, I., Begea, M., Baldea, Gh, Vladescu, M. ,2007, Obținerea oțetului de calitate superioară. GLOBUS FOOD&DRINKS – Revista industriei alimentare românești.

Stroia, I., Begea, M., Bâldea, G., Vlădescu, M., Begea, P., 2000 – 2002, Rapoartele la Contract RELANSIN 930/2000: Elaborarea procedeului biotehnologic de fabricare a oțetului de concentrație ridicată, finanțat de Ministerul Educației și Cercetării.

Tarhon Maria Cristiana, ,Tehnologia fabricării oțetului , Editura Fundației Universitare “Dunărea de Jos” ,Galați.

STAS 57-1987 – Oțet alimentar.

Ordinul nr. 232/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea și prezentarea oțetului și a acidului acetic de calitate alimentară.

Bibliografie

x x x , 1998, Manualul inginerului de industrie alimentară, București, Editura Tehnică, Vol. I.

x x x , 2002, Manualul inginerului de industrie alimentară, București, Editura Tehnică, Vol. II.

Begea, M., Musu, S., Baron, E., Balauta, E., Baldea, Gh. , 2008, Oțetul – un ingredient de sezon. GLOBUS FOOD&DRINKS – Revista industriei alimentare românești.

Begea, M., Musu, S., Baron, E., Balauta, E., Baldea, Gh. , 2008, Oțetul – un ingredient de sezon. GLOBUS FOOD&DRINKS – Revista industriei alimentare românești.

Dan V., Kramer C., Zara M., Tofan C., 1991, Controlul microbiologic al produselor alimentare, Universitatea ”Dunărea de Jos”, Galați.

Godard, M., 1991 – Le goût de l’aigre-Essai de gastronomie historique, Quai Voltaire, Paris.

Ion Stroia, Mihaela Begea, Paul Begea, 2007, Tehnologie și sortimente de oțet competitive pe plan european, Simpozionul științific "Agricultura și mediul – prezent și perspective", Iași, 18 – 19 octombrie, publicat în Lucrări științifice. Seria Agronomie, vol. 50, 281-286, ISSN 1454-7414.

Iliescu, Gh. ,1971, Constante termofiziceale principalelor produse alimentare, București, Ed. Tehnică.

Pacottet, P., Guittonneau, L., 1913 , Eau-de-vie et vinaigre, Librairie J.-B. Baillière et Fils, Paris.

Popov, V.I., Dobroserdov, L.L., Stabnikov, V.N., Andreev, K.P, 1949, Utilajul industriilor fermentative, vol. I, Moscova, Piscepromizdat.

Rășenescu I.,1971, Operații și utilaje în industria alimentară, Editura Tehnică, București, Vol. I și II.

Rășenescu, I., Oțel, I. ,1988, Lexicon – îndrumar pentru industria alimentară, Vol. II M-Z, Editura Tehnică, București.

Stroia, I., Begea, M., Baldea, Gh, Vladescu, M. ,2007, Obținerea oțetului de calitate superioară. GLOBUS FOOD&DRINKS – Revista industriei alimentare românești.

Stroia, I., Begea, M., Bâldea, G., Vlădescu, M., Begea, P., 2000 – 2002, Rapoartele la Contract RELANSIN 930/2000: Elaborarea procedeului biotehnologic de fabricare a oțetului de concentrație ridicată, finanțat de Ministerul Educației și Cercetării.

Tarhon Maria Cristiana, ,Tehnologia fabricării oțetului , Editura Fundației Universitare “Dunărea de Jos” ,Galați.

STAS 57-1987 – Oțet alimentar.

Ordinul nr. 232/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea și prezentarea oțetului și a acidului acetic de calitate alimentară.