MATERIALE INTELIGENTE. ALIAJE ȘI COMPOZITE PE BAZĂ DE NiTi [310148]

Capitolul 3

MATERIALE INTELIGENTE. ALIAJE ȘI COMPOZITE PE BAZĂ DE NiTi

3.1 Materiale inteligente

Studiul materialelor cu memoria formei a început acum 60 [anonimizat], odată cu descoperirea de noi tehnologii acestea au devenit din ce în ce mai performante și mai utilizate în tehnică. În România nu există o industrie a [anonimizat], mai ales în centrele universitare. Fenomenul de memoria formei poate fi definit astfel: un produs finit confecționat din materiale cu memoria formei poate fi deformat de la o [anonimizat] o [anonimizat] o [anonimizat] o configurație instabilă termic. [1]

Figura 3.1. Localizarea diferitelor tipuri de materiale cu memoria formei în lumea materială. [2]

3.2 Clasificarea aliajelor cu memoria formei

Aliajele cu memoria formei se pot clasifica după mai multe criterii. Unul dintre aceste criterii îl reprezintă elementul de bază al acestor aliaje. După acest criteriu există două grupe mari de aliaje cu memoria formei:

aliaje ale metalelor neferoase

aliaje ale metalelor feroase

Un alt criteriu de clasificare al acestor aliaje îl reprezintă costul acestora:

aliaje exotice: In-Ti, U-Nb, U-Mo, Cu-Zn-Ga, alte aliaje care conțin: In, Ga, U etc;

aliaje prețioase care conțin: Au, Ag, Pt, Pd, Au-Cd, Ag-Yn, Ag-Cd, Ag-Pd, Fe-Pt, Fe-Pd etc;

aliaje cu bază fier: Fe-Pt, Fe-Ni, Fe-Mn, Fe-Mn-Si, Fe-Mn-Cr, Fe-Ni-Ti-Co;

aliaje cu bază cupru: Cu-Al, Cu-Zn, Cu-Mn-Al.

După rolul pe care îl au în timpul funcționării aliajele cu memoria formei (AMF) se împart în:

aliaje cu revenire liberă;

aliaje cu revenire reținută;

aliaje care produc lucru mecanic;

aliaje pseudoelastice. [4]

3.3 Principalele caracteristici ale aliajelor cu memoria formei

Principalele caracteristici de memorie sunt reprezentate de: efectul de memorie a formei (EMF), superelasticitatea (SE) sau pseudoelasticitatea (PSE), tensiunea de redobândire a [anonimizat], capacitatea de amortizare a vibrațiilor, efectul de memorie a formei în dublu sens (EMFDS) și mai nou descoperită tensiune de redobândire a formei de temperatură joasă când se împiedică redobândirea formei reci.

[anonimizat], ([anonimizat]) și sunt posibile șase tipuri de transformări. Fig.3.2.

Austenita (A) [anonimizat] (M) este structura stabilă la temperatură joasă. Prin încalzire are loc transformarea martensitică inversă M→A.

[anonimizat]. [anonimizat] A→M, care începe la Ms și este completă la Mf .

[anonimizat] , [anonimizat]. [5]

Figura 3.2. Fazele AMF și structura cristalului.[5]

3.4 [anonimizat], [anonimizat] a egalat performanțele cuplajelor Cryofit. [anonimizat] 4 categorii: [anonimizat] reținută, cu producere de lucru mecanic cu pseudoelasticitate și superelasticitatea.[8]

Cu revenire liberă→principiul de funcționare are la bază efectul de memorie a formei, rame de ochelari din NiTi.

Figura 3.3. Rame de ochelari din NiTi. [5]

Cu revenire reținută→elementul de memorie este împedicat să revină la forma inițială

la încălzire, dezvoltând o forță considerabilă.

Figura 3.4. Cuplaje hidraulice rapide și conectoare CryoFit.[5]

Cu producere de lucru mecanic→ acuatoare sau elemente care produc lucru mecanic,

se bazează pe EMF și EMFDS, acuatoare electrice, acuatoare termale și pompe de caldură.

Figura 3.5. Acuatoare electrice, acuatoare termale si pompe de caldură.[5]

Cu pseudoelasticitate și superelasticitate→se bazează pe propietățile de

pseudoelasticitate în domeniul austenitic.

Exemple, fir de arc ortodontic, rame de ochelari, ancore și fire de sutien. După cum se poate observa domeniul nanostructurilor este în continuă dezvoltare.

Aplicațiile nanomaterialelor pot fi sintetizate prin listarea tehnologiilor emergente curente care conțin cele mai proeminente evoluții în curs și inovații din domenii ale tehnologiilor de vârf.

Tehnologiile emergente sunt acele inovații tehnice care reprezintă cele mai progresiste evoluții într-un domeniu de avantaj competitiv (fig.3.6).

Nanomaterialele se comportă diferit față de alte particule de dimensiuni micrometrice. Prin urmare, este necesar să se dezvolte abordări specializate pentru testarea și monitorizarea efectelor acestora asupra sănătății umane și asupra mediului. Comitetul pentru Produse Chimice OCDE studiază practicile din țările membre, în ceea ce privește siguranța nanomaterialelor. În timp ce nanomaterialele și nanotehnologiile sunt considerate având potențial de progres în domeniul sănătății și în ceea ce privește îngrijirea sănătății, cum ar fi metode de transport de medicamente în corpul uman , terapii noi de cancer, precum și metode de depistare precoce a bolilor, de asemenea, ele pot avea efecte nedorite. Unul dintre acestea este creșterea ratei de absorbție fiind de astfel principala preocupare asociată cu nanoparticule fabricate. Atunci când materialele sunt în scară nanometrică, suprafața lor crește în raport cu volumul ocupat.

Suprafața specifică mai mare (suprafața pe unitatea de greutate), poate duce la creșterea ratei de absorbție prin piele, plămâni, sau ale tractului digestiv și poate provoca efecte nedorite la plămâni, precum și altor organe. Cu toate acestea, particulele trebuie să fie absorbite în cantități suficiente, pentru a prezenta riscuri pentru sănătate. Cum utilizarea nanomaterialelor crește la nivel mondial, preocupările pentru siguranța lucrătorilor și a utilizatorilor sunt de dorit și așteptat.[21]

3.5 Materiale cu memoria formei care răspund la stimuli

Nitinolul este pe departe cel mai reprezentativ AMF, caracterizat prin cea mai bună combinație a proprietăților de material în aplicațiile comerciale. Cea mai des utilizată formă, sub care se găsește Nitinolul comercial, este de sârmă, cu diametre sub 1mm, având compoziții ce oscilează în jurul concentrației echiatomice. [8]

Aliajele cu memoria formei se bazează pe o transformare fără difuzie înte o fază austenitică de temperatură înaltă și o fază de martensită de temperatura joasă.

Diferitele variante martensitice se acomodează în grupuri, care minimizează tensiunile interne. Toate transformările produse fără aplicarea unei tensiuni externe tind să favorizeze formarea unor variante particulare. În martensita indusă termic prin maclare microscopică, nu se produce shimbarea formei, dar are loc o reliefare pe suprafață.[2]

În Figura 3.7, se observă că martensita indusă termic maclată, nu suportă schimbarea formei, ci doar un relief pe suprafața.

Figura 3.7. Evoluția morfologiei suprafeței unui film subțire NiTi în timpul ciclării; a) martensită; b) austenită; c) cristalizare parțială a filmului subțiere.[2]

Martensita indusă sub tensiune pentru o bară de 1 mm de NiTi este prezentată în figura 3.8. Transformarea începe în punctul în care se aplică tensiunea și se deplasează gradual în jos.

Figura 3.8. Deplasarea fazei martensitice transformată la diferite viteze.[2]

În Figura 3.9. se evidențiază stabilitatea aliajului, după o procedură de educare nouă, pe o bandă acoperită cu un film de NiTi.

Figura 3.9. NiTi aliaj cu memoria formei, film subțire după educare având efect cu memoria formei în dublu sens; a) prototip; b1) temperatura camerei; b2) la încălzire; c) în timpul utilizării; d) desenul ansamblului.[2]

Figura 3.10. Bandă de silicon acopertiă cu NiTi, aliaj cu memoria formei triplu la încălzire cu un curent constant de 0,6 [mA] (încălzire prin efect Joule și răcire prin închiderea circuitului) la introducerea unui gradient de temperatură.[2]

În Figura3.10. Activatorul prezintă un fenomen interesant de reversibilitate morfologică a suprafeței, in timpul transformării martensitice, fapt ce antrenează ireversabilitatea rugozității suprafeței și a suprafeței reflectate.

Figura. 3.10. Activator reversibil cu film subțire de NiTi; a) temperatura camerei; b) încălzire la temperatură înaltă; c) după răcire.[2]

Compozite multistrat pe bază de Al/Cu/Ni

În ultimele decenii, materialele compozite cu matrice metalică (MMCS) sunt considerate ca fiind unele dintre materialele cele mai promițătoare de inginerie datorită propiertăților lor fizice și mecanice remarcabile. Adăugarea de materiale ceramice, cum ar fi SiC, Al2O3, B4C sau alte materiale de armare puternice într-un metal, poate dezvolta mai multe proprietăți specifice cum ar fi rigiditatea crescută, scăderea coeficientului de dilatare termică și o mai bună rezistență la uzură [2].

În cazul utilizării particulelor, adăugarea manuală a particulelor între straturi face ca particulele de deșeuri să fie risipită într-o oarecare măsură și, prin urmare, acest pas trebuie făcut cu atenție. În plus, este oarecum dificil să se distribuie particulele uniform între straturi, care pot afecta distribuția inițială a particulelor din compozit. In studiul de fața, pentru a evita aceste limitări, particulele sunt adăugate printr-o bandă de acoperire compozită. În acest scop, stratul compozit Ni / SiC este depus pe un substrat de Cu prin procedeul de galvanizare. De fapt, prezența stratului de Ni în stratul compozit acționează ca o pasta pentru a preveni risipirea particulelor de SiC și pentru a obține o distribuție uniformă a particulelor în stratul de Ni. Banda acoperită de compozit este apoi plasată între două benzi de Al fără strat protector, stratul sandwich primar este prelucrat prin ARB iar microstructura și proprietățile mecanice ale materialului compozit produs este examinat după fiecare ciclu ARB. [2].

Compozitul a fost produs prin două etape (Fig. 3.11). În prima etapă (Fig. 3.11a), banda de cupru acoperită electrolitic cu Ni și Ni/SiC a fost plasată între două benzi de Al. Pentru a stabiliza suprafețele pregătite în contact sunt fixate între ele cu atenție, au fost realizate patru găuri în apropierea marginilor benzilor și legate strâns cu fire de cupru. Sandwich-ul primar a fost laminat la rece, prin reducerea cu 50% în grosime. În a doua etapă (Fig. 3.11b), banda astefel obținută a fost tăiată în două jumătăți. După pregătirea suprafețelor, ele sunt suprapuse și fixate între ele prin fire de cupru la margini și banda se laminează din nou cu o reducere a grosimii de 50% și repetat până la șapte cicluri. [2].

Figura 3.11. Micrografie SEM a compozitlului Al-Cu-Ni la; (a) mărire mică și (b), (c), (d) și (e) o mărire considerabilă; (b) două, (c) patru (d) șase și (e) opt cicluri ARB . [2]

Evoluția microstructurii compozitului Al-Ni Cu în timpul ARB este de asemenea indicată prin microscopia SEM la o mărire mică și înaltă (fig. 3.11). Gâtuirea, fracturarea și dispersia straturilor de Cu în matricea de Al poate fi observată în mod evident, în timpul procesului ARB.

Figura 3.12. Micrografii optice în planul RD-ND: (a) Al-Cu-25Ni / SiC, (b) Al-Cu-50Ni / SiC și (c) compozite Al-Cu-150Ni / SiC,după opt cicluri ARB. [2].

Microfotografiile optice ale compozitelor Al-Cu-Ni / SiC după opt cicluri ARB cu diferite grosimi ale benzilor acoperite sunt prezentate în Fig. 3.12. Microstructura compozitului Al-Cu-25Ni / SiC (fig. 3.12 a) conține o distribuție uniformă a fragmentelor de Cu lipite cu bucăți mici de Ni. Particulele SiC nu sunt bine vizibile la acestă marire. Cu toate acestea, petele intunecate care sunt dispersate uniform în matricea de Al pot fi particulele de SiC. Aceste particule se pot desprinde din fragmentele de Ni printr-un mecanism care va fi discutat mai târziu. Microstructura compozitului Al-Cu-50Ni / SiC (fig. 3.12 b), include mai multe fragmente mici și mari de Cu. Lipire este formată la interfața dintre fragmentele mici de Cu în timp ce dezlipirea stratului acoperit este observată în cazul în care fragmentele sunt relativ mari. Mai multe particulele de SiC sunt în stratul de Ni și unele dintre ele se află în afara stratului de Ni. In compozitul Al-Cu-150N / SiC (fig. 3.12 c), fragmentele au cavități relativ mari și s-au format, datorită dezlipirii interfețelor. În aceste condiții microstructura devine omogenă. Formarea cavităților și desprinderea lor la interfață în compozitele Al-Cu-50Ni / SiC si Al-Cu-150N / SiC determină sarcina de a sprijini în principal prin matricea de Al și Ni fac ca fragmentele să fie mari chiar și după opt cicluri ARB. [2].

Laminarea cumulativă în pachet (ARB) a benzilor acoperite cu materiale compozite poate fi folosită cu succes pentru a fabrica compozite pe bază de Al cu matrice metalică cu mai multe componente.

În timpul procesului ARB, gâtuirea straturilor de Cu, rupturile și distribuțisa uniformă în matricea de Al, sunt datorate proprietăților de curgere diferite ale constituenților metalici. În același timp, straturile acoperite cu Ni și Ni / SiC fragmentate în bucăți mici și distribuite în matricea de Al împreună cu fragmentele de Cu.

În timpul procesului ARB, particulele de SiC acționează ca amorse de fisură și provoca ruperea stratului de Ni. În același timp, extrudarea matricei de Al și curgerea fragmentelor de Ni prin deformarea plastică. Ca rezultat, particulele de SiC pot fi eliminate din stratul de Ni și pot realiza legături noi prin unirea Al și Cu.

Compozitul Al-Cu-25Ni / SiC prezintă o distribuție uniformă a armăturilor cu o bună legare la interfețe. Pe de altă parte, sunt observate cavități și dezlipirea în compozitele cu stratul de acoperire de 50 și 150 μm grosime.

Compozitul Al-Cu-25Ni / SiC prezintă cea mai mare rezistență la tracțiune de

aproximativ 310 MPa, în comparație cu rezistența Al recopt (47 MPa). Rezistența crescută a compozitului este atribuită uniformității microstructurii și lipirea bună la interfețe.

Suprafața de rupere a compozitului prezintă ruperea de tip fragilă în Ni și ruperea tip ductilă în straturile de Al și Cu. [2].

Datorită proprietăților lor excelente mecanice, electronice și magnetice, procedeul (ARB) a fost utilizat pentru a produce compozite multistrat.

Compozite multistrat pe bază de NiTi/ Al

Cererea pentru materiale structurale care prezintă o înaltă capacitate de amortizare rezistență mecanică specifică superioară și densitate scăzută pentru aplicații industriale a crescut semnificativ în ultimii ani. Cu toate acestea, materialele care îndeplinesc aceste cerințe sunt puține, deoarece aceste proprietăți sunt adesea incompatibile în aliajele metalice. Așa că cercetările continuă pentru dezvoltarea noilor materiale hibride pentru componente care au aceste caracteristici.

Aliaje NiTi cu memoria formei sunt materiale cu excelente propietăți de amortizare și prezintă superelasticitate și efect de memorie a formei. Ambele proprietăți depind de o transformare martensitică reversibilă a austenitei, care poate fi obținută prin deformare plastică masivă (pentru efectul superelastic) sau indusă termic (pentru efectul de memorie a formei).
Pentru a depăși nevoile industriale menționate mai sus, integrarea NiTi cu alte materiale ușoare, cum ar fi aluminiul, ar fi benefică. O astfel de integrare ar putea fi mai bine realizată prin procedee de asamblare. Cu toate acestea, deși NiTi pot fi ușor îmbinate între ele prin procedee bazate pe fuziune, acestea nu se întâmplă adesea atunci când sunt necesare combinații ale acestora sau cu diferite alte aliaje. Îmbinarea NiTi prin tehnici bazate pe fuziune diferită, conduce la formarea de compuși intermetalici casanți nedoriți, în detrimentul comportamentului mecanic al structurii. Acest lucru poate fi depășit prin utilizarea proceselor în stare solidă, cum ar fi sudarea prin fricțiune (FSW). Anumite avantaje ale acestei tehnologii includ îmbinări de înaltă performanță în materiale dificil de sudat aproape fără distorsiuni și tensiuni reziduale si costuri reduse de producție, deoarece consumul de energie este redus, nu sunt necesare consumabile, iar acesta este un proces ecologic curat. [4].

Datorită avantajelor menționate mai sus, FSW a fost folosit pentru a produce compozite cu matrice pe bază de aluminiu. Folosirea aluminiului ca matrice permite conductivități termice și electrice bune și coeficient scăzut de dilatare termică și densitate. Îmbinari diferite pot fi produse cu ajutorul acestui proces, fără probleme privind posibila compatibilitate de compoziție, care este de o mare importanță pentru a evita crăparea la solidificare în procesele bazate pe fuziune.

Recent, o variantă de FSW a fost dezvoltată de către Santos et al, în care FSW a fost asistat de un efect electric Joule în scopul creșterii visco-plasticitații materialului, reducerea la minimum și/sau eliminarea defectelor. În FSW convențional, fluxul de material vâsco-elastic provenit de la instrumentul rotativ și deformarea plastică severă în jurul acestuia, poate fi insuficientă pentru a promova eficient aderarea. Raportul dintre rotație si viteză (f / V) [rot / mm] poate fi mărit pentru a crește aportul de căldură în FSW convențională, deoarece crește fluxul de material vâsco-elastic. Cu toate acestea, acest lucru nu poate fi posibil, deoarece poate fi în afara parametrilor optimi ai procesului FSW, sau poate promova o ZIT mai largă, cu o pierdere mai mare a proprietăților de sudură. Raționamentul din spatele utilizării procedeului FSW asociat cu curent electric a fost de a adăuga căldură suplimentară externă pentru a ridica temperatura materialului, îmbunătățirea visco-plasticitatii și efectul de agitare, fără a modifica raportul optim cinematic f / V.

Compozite NiTi-Al au fost produse prin adăugarea ultrasunetelor. Prelucrarea prin amestecare si fricțiune a fost de asemenea folosită pentru a dispersa și încorpora particule de NiTi într-o matrice de aluminiu.

Cu toate acestea, nu a fost raportata nici o tentativă privind producerea de NiTi-Al, folosind materiale compozite masive la care NiTi este utilizat ca material de armare. În această lucrare, compozitele NiTi-Al au fost produse de FSW asistată de un efect Joule, în scopul de a îmbunătăți aderența interfacială a celor două materiale și pentru a se obține astfel, compozite funcționale. Conceptul de FSW asistat de curent electric, a fost promovat în [16] pentru sudarea similară a aliajelor de Al. Un nou model de simulare matematică a fost dezvoltat pentru cazul prezentat, pentru a înțelege distribuția atât densitații curentului electric și temperatura în configurația comun constând din compozitul Al-NiTi-Al. Geometria modelului cuprinde instrumentul FSW, două plăci de aluminiu cu o panglică de NiTi între acestea și placa suport de oțel (fig. 3.13). [4].

Figura 3.13. Modelul geometric al FSW asistat de curent electric pentru producerea de compozite Al / NiTi. a) privire generală și a ochiurilor de plasă, b) poziționarea celor șase linii roșii punctate orizontale, densitatea de curent electric a fost calculată numeric. [4].

Căldura este generată de efectul Joule datorită curentului electric care curge din instrumentul FSW, prin materiale în placa suport. Pentru a calcula aportul de căldură, modelul își asumă aceleași ipoteze simplificatoare descrise anterior.

Creșterea temperaturii datorită efectului Joule a fost estimată prin ecuația calorimetrica fundamentală (Ec. (1)), care, în acest caz particular, corespunde Eq. (2), în care R [Ω] este rezistența electrică a materialului, I [A] este intensitatea curentului, t [s] este momentul aplicat curent, m [kg] este căldura disipatoare de masă, Cp [ J / kg C °] este căldura specifică a materialului și T [° C] este incrementul temperaturii. Rezistența de electrica poate fi calculată prin ecuația. (3), unde h [m] este înălțimea, ρe [Ω-m] este rezistivitatea electrică și ϕ[m] este diametrul volumului de control luate în considerare. Timpul curentului aplicat t [s] în volumul de control este dată de ecuația. (4), unde ϕtool [m] este diametrul sculei și Vx [m / s] este viteza de sudare. Masa m [kg] a fost calculată conform ecuației. (5), având în vedere densitatea materialului ρ [kg / m3], înălțimea h [m] și diametru ϕ [m] din volumul de control.
Inlocuind ecuațiile (3) si (5) în Eq. (2) creșterea temperaturii ΔT [° C] poate fi calculată prin ecuația. (6), unde J [A / m2] este densitatea curent electric care curge prin materialele.
Din această ecuație, patru factori au fost identificați ca fiind în mod direct contributori la creșterea temperaturii, iar acestea sunt legate de: (i) proprietățile materialelor (ρe / ρ (Cp)); (ii) dimensiunea uneltei FSW (ϕ); (iii) viteza de rotație FSW (Vx); și (iv) densitatea curentului electric (J). [4].

CST-EM Studio Suit Student Edition a fost folosit pentru simulare numerică cu metoda elementelor finite (FEM), în scopul de a calcula densitatea curentului electric J [A / m2] care curge prin materialele. A fost utilizată o retea de aproximativ 30 x 103 elemente hexagonale. Simularea a cuprins o intensitate a curentului de 900 A, care a fost forțat să curgă din vârful sculei pe placa de bază (Fig. 3.14 a).

Figura 3.14. Simularea numerică a distribuției densității de curent electric. a) reprezentare câmp vectorial; b) afișarea contur îmbinare în planul transversal. [4].

Deoarece conductivitatea electrică a aluminiului (35,6 x 106 S / m) este mai mare decât cea a NiTi (1,22 x 106 S / m), densitatea de curent este mult mai mare în aluminiu, așa cum este descris în b). Densitatea de curent electric a fost calculată numeric de-a lungul a șase linii paralele cu placa din spate la distanțe de 1,5 până la 10 mm de la baza plăcii din spate. Fig. 3.14 b prezintă aceste linii și poziționarea lor prin linii punctate de culoare roșie. Datele de calcul numeric a fost introdus în Eq. (6) pentru a determina analitic creșterea temperaturii datorită efectului Joule.

Așa cum se arată în Fig. 3.15, această creștere a temperaturii este mai mare la limita NiTi (circa 80 °C), deoarece acesta este materialul cu cea mai mare rezistență electrică, în timp ce este destul de redus atât în aluminiu cât și în placa suport.

Creșterea pas cu pas a temperaturii în instrumentul FSW datorită efectului Joule este de aproximativ 40 °C. Ca urmare, temperatura în ambele materiale facilitează creșterea comportamentului vâsco-elastic a matricei de aluminiu (fig. 3.15), care poate promova o mai bună îmbinare a Al de NiTi.

Figura 3.15. Creștere de temperatură datorită efectului Joule la distanțe diferite, la baza plăcii din spate identificate prin linii punctate roșu în Fig. 1b). [4].

Placi de aluminiu 1100 (AA1100) au fost utilizate pentru matrice, cu o grosime de 1,6 mm, 100 mm lățime și o lungime de 200 mm. Benzi de NiTi (51% at.), cu o secțiune transversală de 2,8 x 0,9 mm2 au fost folosite ca armătura cu aceeași lungime.
Înainte de sudare, ambele materiale au fost curățate mecanic și chimic pentru îndepărtarea grăsimilor și a oxizilor. NiTi a fost plasat între cele două plăci de aluminiu într-o configurație comună. În scopul de a garanta o poziționare mai bună benzile de NiTi, au fost intercalate între plăcile de Al și "sandwich-ul" a fost forjat la rece, astfel încât deformarea plastică a AI ar putea crea un șanfren (fig.3.16). [4].

Figura 3.16. Placi aluminiu cu banda de NiTi și producere de teșire pe una dintre plăcile de aluminiu. [4].

Instrumentul de sudare prin frecare a constat dintr-un umăr concav neted cu un diametru de 17 mm și o probă complet retrasă. Acest program a fost selectat, astfel încât să poată conduce curentul electric fără nici o interferență cu circuitul electric al mașinii și sa limiteze curentul până la strat sub probă, pentru a evita curentul electric să curgă liber prin corpul principal al sculei și umărului. FSW a fost efectuat în poziție controlată. Rotirea sculei și viteza de deplasare au fost stabilite constant la 910 rot / min și respectiv 71 mm / min. Trei puncte de sudură au fost realizate într-o secvență așa cum este prezentat în Fig. 3.17.[4]

Figura 3.17. Reprezentarea schematică a modului de obținere a compozitului [4].

Curentul electric a fost introdus într-o poziție predefinită, care corespunde liniei punctate 2 în fig. 3.17, pentru a promova încălzirea locală a materialelor.
În timpul FSW, variația de temperatură a fost măsurată cu trei termocuple de tip K, amplasate așa cum este prezentat în Fig. 3.18, unde T1, T2 și T3 corespund temperaturilor măsurate la pozițiile 1, 2 și respectiv 3.

Figura 3.18. Poziția termocuplei pentru determinarea temperaturilor în timpul procesului de sudare. [4].

Fiecare trecere FSW a început fară nici un curent electric și acesta a fost introdus atunci când ajungea în apropierea poziției 2 (fig. 3.17). Secțiunile transversale la aceste poziții au fost pregătite pentru analiză microstructurală prin microscopie optică. Microscopia electronică de baleiaj, folosind un Zeiss DSM 962 MES, a fost utilizată pentru a analiza caracteristicile de legare la interfețele de contact între cele două materiale de bază.

Pentru determinarea modificărilor microstructurale induse de procesul FSW asistat, difracția cu raze X Synchrotron a fost efectuată în pozițiile predefinite ale îmbinărilor sudate. Aceste măsurători au fost efectuate în P07 (HEMS) Beamline Petra III / DESY. Lucrand în

modul de transmisie, lungimea de undă a fost stabilită la 0.1426 A (87 keV) și proba la detector 2D Mar345 a fost 1412 mm. Marimea spotului fasciculului a fost de 100 x 100 μm.

Figura 3.19. Microscopie optică a unei îmbinări Al / NiTi produsa fără curent electric (a) cu o intensitate de curent electric de 900 A; (b) partea avansată se afla pe partea dreaptă. [4].

Primele imagini au fost integrate de-a lungul unghiului favorabil folosind Fit2D pentru a obține modelele de difracție cu raze X ale fiecărei regiuni. Astfel, a fost posibil să se efectueze caracterizarea microstructurală a fazelor existente în regiunile analizate distincte.
Caracterizarea mecanică a compozitelor obtinute prin sudare cu frictiune, a constat în teste la încovoiere de până la 90 °, folosind o mașină de tracțiune Autograf Shimadzu AG50kNG echipată cu o celulă de încărcare de 50 kN. De asemenea, au fost efectuate teste pentru a evalua rezistența interfacială între NiTi și aluminiu. În toate testele mecanice viteza de deplasare transversală a fost setata la 2 mm / min. FSW asistat de curent electric a fost eficientă pentru a produce compozite într-o matrice de Al armate cu benzi de NiTi. Efectul curentului electric se observă în mod clar cum se arată în (Fig. 3.19 a și b).[4].

În FSW convențional (fig. 3.19 a) se observă lipsa de îmbinare de-a lungul interfețelor Al / Al și Al / NiTi / Al, în timp ce prin utilizarea suplimentară a curentului electric pentru a ajuta procesul de sudare, a fost atins un sistem eficient de imbinare (fig. 3.19 b) , adică deformarea plastică a Al în jurul NiTi care stabilește legătura interatomică la interfață. Datorită înmuierii materialului de bază Al se observă o creștere în fluxul de material vîsco plastic in jurul benzii, a aderentei aproape complete în jurul acestuia. (Fig. 3.19 a) arată clar că banda nu este legata la matrice și plăcile de Al au o aderenta incipientă între ele, în ciuda faptului că au fost efectuate trei treceri în regiunea NiTi, așa cum a fost descris anterior. În plus, în unele cazuri, forța exercitată prin unealtă a fost de mare încât au fost induse nealinieri intre benzile de ranforsare.

A fost realizată microscopia optică electronică și scanare la interfața Al / NiTi în probele obținute prin sudare cu fricțiune asistată și neasistată și este prezentată în fig. 3.20.[4].

Figura 3.20. Detalii privind interfața Al / NiTi a imbinarii prin sudarecu frictiune: a) și b) microscopie optică fără și respectiv cu curent electric; c) și d) microscopie electronică de baleiaj fără și respectiv cu curent electric. [4].

Din această figură se poate observa că, atunci când nu se utilizează un curent electric, care să unească interfețele Al / NiTi legătura se formează în locații limitate. În FSW asistată de curent electric acest proces de legare este facilitat datorită înmuierii aliajului de aluminiu, prin efectul Joule, și astfel, lipirea între matrice și armatura este mai continuă. Ambele micrografii SEM au subliniat influența semnificativă a curentului electric, facilitând unirea dintre Al și NiTi și impregnarea NiTi cu Al.

Pentru a aprecia dacă procesul a afectat microstructura NiTi, analiza de difracție cu raze X utilizând radiația sincrotronică a fost realizată în trei regiuni distincte (linii punctate 1, 2 și 3 din fig. 3.17). Se poate observa că, în regiunea sudată (poziția 1), înainte de introducerea curentului electric, Al2O3, Al și NiTi a fost identificata austenită (fig. 3.21 a). Cu toate acestea, în regiunile în care a fost introdus curentul electric și, chiar și după ce a fost îndepărtat, a fost observată un pic de NiTi martensitică (fig. 3.21 b și c).

Anterior, s-a observat că proba este pe deplin austenitică NiTi cu unele ace martensitice în zona ZIT a îmbinării cu NiTi [21,22]. Motivul pentru observarea la temperatura camerei a martensitei după sudare, a fost atribuită precipitațiilor de Ni4Ti3, care pot apărea într-un interval de temperatură între 350 și 500 °C, în conformitate cu diagramele TTT disponibile pentru aceste aliaje [23,24]. Ca o consecință a acestor precipitate bogate în Ni, temperaturile ridicate de transformare ale NiTi, permițând astfel ca martensita să fie stabilă la temperatura camerei [8,25]. S-a observat de asemenea că, chiar și pentru scurte perioade de timp în termen de câteva secunde de încălzire precipitate de Ni4Ti3 ar putea să apară, explicând astfel modificările observate în regiunile microstructurale afectate termic ale compozitului. Oricum, trebuie remarcat faptul că formarea martensitei la temperatura camerei nu poate fi în detrimentul comportamentului mecanic general al "sandwich-lui". Datorită histerezisului care apare le transformarea martensitică la interfețe (interfețele între variantă martensită și limite de macle ale austenitei) [26] capacitatea de amortizare a compozitului produs poate fi îmbunătățită. [4].

Figura 3.21. Modelele de difracție cu raze X în diferite regiuni ale materialului sudat: a) înainte de introducerea curentului electric; b) la introducerea curentului electric; c) după introducerea curentului electric. a), b) și c) corespund liniilor punctate 1, 2 și respectiv 3 din Fig. 3.17. [4].

De fapt, din măsurătorile evoluției temperaturii obținute în timpul FSW asistată electric (fig. 3.22), se poate observa că în regiunea imediată înainte de introducerea curentului electric, a fost măsurată o temperatura maximă de aproximativ 175 ° C. O îmbunătățire semnificativă a fost observată ca urmare a evoluției sudurii, datorita a două motive diferite: odată cu înaintarea sculei este generată mai multă căldură din cauza încălzirii sculelor și a materialului deformat plastic, care să permită o creștere a temperaturii; Această creștere a temperaturii este completată prin introducerea unui curent electric în timpul procesului, care este adăugat în mod independent de starea tranzitorie sau staționară. În timp ce curba T2 a fost măsurată în apropierea regiunii unde a fost introdus curentul electric, T3 a fost măsurată după acest punct. Din acest motiv, se observă o scădere minoră a temperaturii. [4].

Figura 3.22. Profilul temperaturii în diferite regiuni ale îmbinării sudate. [4].

Cu toate acestea, este clar că ambele regiuni experimentale, temperaturi cuprinse între 350 și 500 ° C, timp de câteva secunde, ar putea fi suficiente pentru a permite precipitarea Ni4Ti3. Testele de îndoire au fost realizate pe îmbinările sudate realizate cu și fără curent electric (fig. 3.23).

Figura 3.23. Teste de îndoire efectuate pe îmbinări Al / NiTi obținute prin sudare cu fricțiune produse cu și fără curent electric. [4].

O îmbunătățire semnificativă a rezistenței îmbinarii a fost atinsă atunci când curentul electric a fost aplicat simultan cu sudarea prin frictiune: rezistența le rupere a FSW fără curent electric a fost de aproximativ 80 MPa și a crescut la aproape 135 MPa în procesul hibrid. Acest lucru este legat de faptul că a fost obținută o interfață de îmbinare (Al / Al și Al / NiTi / Al) și, prin urmare, o creștere a forței. Este de așteptat ca, în cazul în care se obține îmbinarea deplină între NiTi și Al rezistența poate crește și mai mult. Este de menționat faptul că, în ambele cazuri, cu și fără curent electric, toate probele au fost îndoite în sus la unghi de 90 °, fără rupere (fig. 3.24). [4].

Figura 3.24. Probe după îndoire: a) cu curent electric; b) fără curent electric. [4].

De asemenea au fost efectuate teste de rezistenta la forfecare, pentru a analiza rezistența
interfacială în ambele tipuri de îmbinări (fig. 3.25).

Figura 3.25. Teste de rezistență efectuate asupra îmbinărilor sudate. [4].

Rezistența la forfecare a compusului produs cu ajutorul curentului electric este semnificativ mai mare decât atunci când nu este utilizat un curent electric (13,6 MPa față de 8,8MPa). Hahnlen și colab. au calculat că rezistența la forfecare prezentă in interfața NiTi-Al într-un compozit produs prin combinare cu ultrasunete ca fiind de aproape 7 MPa. Astfel, folosind procesul hibrid FSW, rezistența la forfecare este dublă, rezultat remarcabil în ciuda faptului că unele regiuni ale benzii de NiTi nu au fost complet legate la matricea de aluminiu. [4].