Laptele Si Calitatea Lui
CUPRINS
1. REGULI DE PROTECȚIA MUNCII ÎN LABORATOR
2. PRINCIPII PRIVIND EXAMENUL ORGANOLEPTIC
3. IMPORTANȚA ANALIZELOR ÎN LACTOLOGIE
4. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ
4.1 Pregătirea probelor de lapte
4.2 Pregătirea probelor de lapte concentrat
4.3 Pregătirea probelor de produse lactate acide
4.4 Pregătirea probelor de smântână
4.5 Pregătirea probelor de unt
4.6 Pregătirea probelor de brânzeturi
4.7 Pregătirea probelor de înghețată
5. APRECIEREA CALITĂȚII LAPTELUI
5.1 Examenul organoleptic
5.2 Aprecierea calității igienice a laptelui
5.3 Aprecierea gradului de prospețime al laptelui
5.3.1 Determinarea acidității
5.4 Analize fizico-chimice
5.4.1 Determinarea densității
5.4.2 Determinarea conținutului de grăsime
5.4.3 Determinarea substanței uscate
5.4.4 Determinarea substanțelor proteice
5.4.5 Determinarea cantității de săruri minerale din lapte (cenușa)
5.4.6 Determinarea clorurilor
5.4.7 Determinarea cantității de lactoză
5.4.8 Determinarea cazeinei
5.4.9 Determinarea albuminei
5.4.10 Determinarea conținutului de calciu
5.5 Controlul pasteurizării laptelui
5.5.1 Identificarea amilazei
5.5.2 Identificarea peroxidazei
5.5.3 Proba albuminei
6. FALSIFICĂRILE LAPTELUI ȘI DEPISTAREA LOR
6.1 Evidențierea adaosului de substanțe conservante
6.1.1 Decelarea apei oxigenate
6.1.2 Decelarea aldehidei formice
6.1.3 Decelarea acidului salicilic și a sărurilor acestuia
6.1.4 Decelarea acidului benzoic și a sărurilor acestuia
6.1.5 Modificări produse de adaosul de conservanți
6.2 Determinarea falsificărilor prin adaos de substanțe neutralizante
6.2.1 Proba fierberii
6.2.2 Metoda cu indicator de pH
6.2.3 Determinarea acidității titrabile
6.3 Decelarea falsificărilor laptelui
7. APRECIEREA CALITĂȚII PRODUSELOR LACTATE ACIDE
7.1 Examenul organoleptic
7.2 Examenul fizico-chimic
7.2.1 Determinarea conținutului de grăsime
7.2.2 Determinarea acidității titrabile
7.2.3 Parametrii fizico-chimici
8. OBȚINEREA IAURTULUI
9. APRECIEREA CALITĂȚII SMÂNTÂNII
9.1 Examenul organoleptic
9.2 Examenul fizico-chimic
9.2.1 Determinarea conținutului de grăsime
9.2.2 Determinarea acidității titrabile
9.2.3 Controlul pasteurizării smântânii
9.3 Depistarea falsificării smântânii
10. OBȚINEREA SMÂNTÂNII
11. APRECIEREA CALITĂȚII UNTULUI
11.1 Examenul organoleptic
11.2 Examenul fizico-chimic
11.2.1 Determinarea acidității untului
11.2.2 Aprecierea gradului de prospețime prin reacția Kreiss
11.2.3 Determinarea conținutului de clorură de sodiu
11.2.4 Controlul pasteurizării smântânii
11.2.5 Determinarea substanței uscate negrase
12. OBȚINEREA UNTULUI
13. APRECIEREA CALITĂȚII BRÂNZETURILOR
13.1 Examenul organoleptic
13.2 Examenul fizico-chimic
13.2.1 Determinarea conținutului de grăsime
13.2.2 Determinarea acidității titrabile
13.2.3 Determinarea clorurii de sodiu
13.2.4 Determinarea zaharozei din brânzeturi
14. OBȚINEREA BRÂNZETURILOR
14.1 Obținerea brânzei proaspete de vacă
14.2 Obținerea cașcavalului
14.3 Factorii care influențează acțiunea cheagului
15. APRECIEREA CALITĂȚII ÎNGHEȚATEI
15.1 Examenul organoleptic
15.2 Examenul fizico-chimic
15.2.1 Determinarea conținutului de grăsime
15.2.2 Determinarea acidității
16. DETERMINAREA METALELOR GRELE DIN PRODUSELE LACTATE
16.1 Pregătirea probelor pentru analiză
16.2 Determinarea staniului
16.3 Determinarea cuprului
16.4 Determinarea zincului
17. BIBLIOGRAFIE
1. REGULI DE PROTECȚIA MUNCII ÎN LABORATOR
În laboratorul destinat analizelor fizico-chimice, fumatul și consumul de alimente este interzis;
Nu se va lucra în apropierea flăcării cu următoarele substanțe inflamabile: alcool, eter, benzen, xilen, toluen și amestecul acestora;
Se vor folosi pipete automate sau cilindrii gradați în cazul măsurării substanțelor toxice sau corozive (acid clorhidric, acid sulfuric, acid azotic, alcool metilic, cianuri etc.);
Pe toate sticlele de laborator trebuie aplicate etichete cu denumirea conținutului, concentrația și mențiunea dacă acesta este coroziv, toxic sau inflamabil;
Mirosirea unei substanțe se face cu precauție, fără a se aspira puternic, pentru a se evita iritarea mucoasei nazale;
Substanțele inflamabile, nu se vor încălzi direct pe flacără, ci într-un vas cu apă fierbinte, după stingerea sursei de căldură;
La încălzirea unui lichid în eprubetă, gura acesteia nu trebuie să fie îndreptată spre acela care o ține în mână sau spre o altă persoană;
Când se lucrează cu substanțe inflamabile, toate focurile din laborator vor fi stinse iar geamurile deschide;
La turnarea unei substanțe într-un lihid, nu ne vom apleca asupra vasului în care se toarnă lichidul;
Acidul sulfuric se toarnă în butirometru numai cu pipete automate. În timpul agitării butirometrului, acesta trebuie înfășurat în material textil;
Când dorim să diluăm acid sulfuric, totdeauna acesta se va turna în apă (și nu invers) și în cantități mici;
Arsuri
Locul unde acidul sulfuric ne-a stropit, se va spăla cu apă din belșug, se va neutraliza cu o bază slabă și se va unge cu o cremă grasă;
Arsurile provocate de foc, se spală cu o soluție de tanin, care este lăsată să se usuce pe piele;
În cazul arsurilor cu soluții bazice, neutralizarea se face cu o soluție de 2% acid boric sau acid acetic;
Arsurile cu acizi se tratează prin spălare cu apă din belșug, după care se neutralizează cu o soluție de 2% bicarbonat de sodiu cu puțină apă și care se ține pe locul arsurii timp de 10 minute, după care se spală cu apă din belșug;
În cazul arsurilor cu lichide fierbinți, locul ars se spală cu alcool etilic sau spirt medicinal și apoi se tratează cu o soluție de tanin sau emulsie de ulei cu apă de var sau numai cu ulei;
Intoxicații
În caz de intoxicații cu acid sulfuric, acid azotic sau acid clorhidric, se folosește ca antidot apă cu săpun (15 g săpun dizolvat în 2 l apă), lapte, ulei, grăsime, albuș de ou;
În caz de intoxicații cu alcool metilic, se folosește ca antidot 15 g cărbune animal sau 50 g bicarbonat de potasiu sau 30 g sulfat de magneziu, administrate pe cale orală;
În caz de intoxicații cu azotat de argint, ca antidot se folosește laptele, apă cu albuș de ou sau apă cu sare de bucătărie (20 g sare la 200 ml apă).
2. PRINCIPII PRIVIND EXAMENUL ORGANOLEPTIC
Prin examenul organoleptic al laptelui se apreciază dacă însușirile lui sunt cele normale sau au suferit unele modificări, datorită nerespectării regulilor de igienă în timpul mulgerii și manipulării sau din cauza unor falsificări.
Produsele lichide (lapte, frișcă, smântână), se examinează în vase de sticlă incoloră iar produsele solide (unt, brânzeturi), pe farfurii albe.
Produsele examinate vor avea temperatura de 15-20oC. Produsele ce se consumă calde, se vor examina și în stare caldă.
Examenul organoleptic începe cu examinarea stării ambalajului, marcarea și se continuă examenul în ansamblu al produsului, după care se examinează produsul pe secțiune, apreciind culoarea, consistența, mirosul, iar dacă este cazul, se apreciază și gustul.
La produsele lichide, mirosul se apreciază imediat după deschiderea ambalajului sau a recipientului. Mirosul se apreciază la temperatura de 15-20oC iar dacă nu este elocvent, produsul poate fi și încălzit.
Pentru aprecierea gustului, produsele se vor menține în gură un anumit timp, pentru a lua contact cu întreaga suprafață a limbii. Restabilirea sensibilității gustative se va face prin clătirea gurii cu apă ușor sărată, consumarea unui măr acrișor sau a unei bucăți de pâine.
3. IMPORTANȚA ANALIZELOR ÎN LACTOLOGIE
Analiza laptelui și a produselor lactate, urmărește cunoașterea compoziției chimice, aprecierea prospețimii, evidențierea falsificărilor, stabilirea încărcăturii bacteriene, concluzionând în ce măsură se încadrează în prevederile standardelor în vigoare.
Analizele se grupează în trei categorii:
analize organoleptice
analize fizico-chimice
analize bacteriologice
ANALIZA ORGANOLEPTICĂ ne ajută să stabilim însușirile produsului cu ajutorul simțurilor, cum sunt: gustul, mirosul, culoarea, aspectul și consistența. Uneori numai examenul organoleptic este suficient pentru a aprecia calitatea unui produs. Este cel care stabilește în continuare ce determinări fizico-chimice și bacteriologice trebuie efectuate.
ANALIZA FIZICO-CHIMICĂ stabilește integritatea produselor prin determinarea componenților, evidențierea falsificărilor și aprecierea prospețimii produselor. Rezultatele obținute ne dau indicații precise asupra calității produselor analizate.
Aprecierea calității laptelui se face recurgând la un număr mare de analize dintre care amintim:
Determinarea impurităților mecanice. Aprecierea gradului de impurificare se face în scopul stabilirii condițiilor de igienă în care s-a muls și s-a manipulat laptele. În funcție de gradul de impurificare al laptelui, se apreciază și tratamentul termic la care va fi supus și destinația lui spre industrializare.
Determinarea densității (greutatea specifică), ne dă indicii referitoare la anumite substanțe străine laptelui, adăugate în mod fraudulos care îi depreciază calitatea. Când valoarea densității depășește limita superioară, este posibil ca în lapte să se fi adăugat substanțe cu densitate mare, dacă valoarea densității este sub limita minimă este posibil ca în lapte să se fi adăugat apă.
Determinarea conținutului în grăsime, este analiza cea mai frecventă, deoarece prețul de achiziție și de comercializare al laptelui este influențat de cantitatea acesteia. Cunoscând conținutul în grăsime al laptelui, stabilim randamentul în smântână și unt și facem normalizarea laptelui la conținutul în grăsime dorit.
Fiecare produs lactat are un anumit conținut în grăsime, care contribuie la calitatea lui prin îmbunătățirea caracterelor organoleptice dar și la stabilirea prețului de comercializare al acestuia.
Determinarea acidității. Valoarea acidității laptelui este cea care ne indică starea de prospețime a laptelui și destinația acestuia. Aciditatea se determină la toate produsele lactate și este un indicator de calitate al acestora.
Pe lângă determinările fizico-chimice amintite, se efectuează și controlul pasteurizării laptelui care urmează să fie trimis în rețeaua comercială sau spre prelucrare.
Deoarece laptele și unele produse lactate pot fi supuse diverselor modalități de falsificare prin care li se afectează calitatea sau pot pune în pericol sănătatea consumatorului, se fac determinări de identificare a substanțelor străine adăugate cu scopul de a substitui unele componente, a substanțelor cu rol conservant sau de neutralizare a acidității crescute. Identificarea prezenței acestora este foarte importantă, deoarece laptele este destinat tuturor categoriilor de vârstă și este recomandat a fi consumat aproape în toate regimurile alimentare.
4. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ
4.1 Pregătirea probelor de lapte
Proba de laborator se aduce la 20±2oC, se omogenizează bine, prin răsturnări succesive, dar cu precauție, pentru a evita formarea spumei sau separarea untului.
Dacă apar dificultăți la omogenizarea stratului de grăsime, se încălzește lent pe baia de apă la 35-40oC, amestecând cu grijă. Apoi se răcește repede proba până la 20oC. După ce s-a adus laptele la această temperatură, se lasă în repaus 1-2 minute, agitând ușor cu o baghetă, pentru a permite eliberarea bulelor de aer.
4.2 Pregătirea probelor de lapte concentrat
Înainte de deschidere, cutia se agită prin răsturnări succesive. După deschidere, se omogenizează conținutul prin transvazări repetate, având grijă să se încorporeze în probă toți constituenții care au aderat la pereții și la capacul cutiei. Se acoperă apoi recipientul cu proba și se încălzește pe baia de apă la 40-60oC. Se agită puternic timp de 15 minute. După 2 ore, se scoate recipientul din baia de apă și se răcește la 20oC. Se deschide recipientul și se amestecă ușor conținutul cu o spatulă pentru a obține o probă omogenă.
4.pețimii produselor. Rezultatele obținute ne dau indicații precise asupra calității produselor analizate.
Aprecierea calității laptelui se face recurgând la un număr mare de analize dintre care amintim:
Determinarea impurităților mecanice. Aprecierea gradului de impurificare se face în scopul stabilirii condițiilor de igienă în care s-a muls și s-a manipulat laptele. În funcție de gradul de impurificare al laptelui, se apreciază și tratamentul termic la care va fi supus și destinația lui spre industrializare.
Determinarea densității (greutatea specifică), ne dă indicii referitoare la anumite substanțe străine laptelui, adăugate în mod fraudulos care îi depreciază calitatea. Când valoarea densității depășește limita superioară, este posibil ca în lapte să se fi adăugat substanțe cu densitate mare, dacă valoarea densității este sub limita minimă este posibil ca în lapte să se fi adăugat apă.
Determinarea conținutului în grăsime, este analiza cea mai frecventă, deoarece prețul de achiziție și de comercializare al laptelui este influențat de cantitatea acesteia. Cunoscând conținutul în grăsime al laptelui, stabilim randamentul în smântână și unt și facem normalizarea laptelui la conținutul în grăsime dorit.
Fiecare produs lactat are un anumit conținut în grăsime, care contribuie la calitatea lui prin îmbunătățirea caracterelor organoleptice dar și la stabilirea prețului de comercializare al acestuia.
Determinarea acidității. Valoarea acidității laptelui este cea care ne indică starea de prospețime a laptelui și destinația acestuia. Aciditatea se determină la toate produsele lactate și este un indicator de calitate al acestora.
Pe lângă determinările fizico-chimice amintite, se efectuează și controlul pasteurizării laptelui care urmează să fie trimis în rețeaua comercială sau spre prelucrare.
Deoarece laptele și unele produse lactate pot fi supuse diverselor modalități de falsificare prin care li se afectează calitatea sau pot pune în pericol sănătatea consumatorului, se fac determinări de identificare a substanțelor străine adăugate cu scopul de a substitui unele componente, a substanțelor cu rol conservant sau de neutralizare a acidității crescute. Identificarea prezenței acestora este foarte importantă, deoarece laptele este destinat tuturor categoriilor de vârstă și este recomandat a fi consumat aproape în toate regimurile alimentare.
4. PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU ANALIZĂ
4.1 Pregătirea probelor de lapte
Proba de laborator se aduce la 20±2oC, se omogenizează bine, prin răsturnări succesive, dar cu precauție, pentru a evita formarea spumei sau separarea untului.
Dacă apar dificultăți la omogenizarea stratului de grăsime, se încălzește lent pe baia de apă la 35-40oC, amestecând cu grijă. Apoi se răcește repede proba până la 20oC. După ce s-a adus laptele la această temperatură, se lasă în repaus 1-2 minute, agitând ușor cu o baghetă, pentru a permite eliberarea bulelor de aer.
4.2 Pregătirea probelor de lapte concentrat
Înainte de deschidere, cutia se agită prin răsturnări succesive. După deschidere, se omogenizează conținutul prin transvazări repetate, având grijă să se încorporeze în probă toți constituenții care au aderat la pereții și la capacul cutiei. Se acoperă apoi recipientul cu proba și se încălzește pe baia de apă la 40-60oC. Se agită puternic timp de 15 minute. După 2 ore, se scoate recipientul din baia de apă și se răcește la 20oC. Se deschide recipientul și se amestecă ușor conținutul cu o spatulă pentru a obține o probă omogenă.
4.3 Pregătirea probelor de produse lactate acide
Probele de lapte acidofil și lapte bătut se omogenizează prin răsturnări repetate ale buteliilor și se aduc la 20oC.
Probele de iaurt și lactofruct se omogenizează prin amestecarea conținutului cu o spatulă sau baghetă și se aduc la 20oC.
Probele de chefir se încălzesc pe baia de apă la 40-45oC, amestecând cu o baghetă timp de 10 minute pentru eliminarea bioxidului de carbon, apoi se răcesc la 20oC. În cazul când se determină bioxidul de carbon sau alcoolul, probele nu se mai încălzesc. De asemenea la determinarea bioxidului de carbon se evită agitarea probei.
4.4 Pregătirea probelor de smântână
Proba de laborator se aduce la temperatura de 40oC prin încălzire pe baia de apă. Se omogenizează conținutul prin amestecare cu o baghetă. Proba se menține la 40oC timp de 15 minute pentru a permite degajarea bulelor de gaz. Pentru a reduce la minim evaporarea în timpul amestecării, vasul cu probă trebuie să fie descoperit foarte puțin timp. Înainte de analiză proba se răcește la 20oC.
4.5 Pregătirea probelor de unt
Untul scos din frigider se lasă 2-3 ore la temperatura camerei. Se îndepărtează stratul superficial și se taie câte o felie din mijlocul fiecărui ambalaj. Feliile astfel obținute se suprapun și se taie din nou o felie tot de la mijloc, se aduce la 15-20oC și aceasta va servi pentru efectuarea analizei.
4.6 Pregătirea probelor de brânzeturi
Proba de laborator se mărunțeste și se mojarează, apoi se amestecă bine până la omogenizare și se aduce la 20oC.
În cazul brânzeturilor cu coajă, aceasta se îndepărtează, la brânzeturile cu pastă moale nu se îndepărtează coaja.
În cazul brânzeturilor păstrate în saramură, proba se aduce la temperatura camerei, se scurge de saramură, fără să se îndepărteze stratul exterior și se așază pe hârtia de filtru timp de 30-60 minute pentru îndepărtarea umidității de la suprafață, apoi se aduce la 20oC.
4.7 Pregătirea probelor de înghețată
La sortimentele speciale se îndepărtează glazura, vafele etc.
Proba de înghețată se încălzește la 40-45oC timp de 10-15 minute și dacă este cazul, se separă fructele, alunele, stafidele etc., se omogenizează prin agitare cu o spatulă, după care se aduce la 20oC.
5. APRECIEREA CALITĂȚII LAPTELUI
EXAMENUL ORGANOLEPTIC
Culoarea se apreciază la lumina naturală, turnându-l într-un vas de sticlă incoloră. Modificări ale culorii pot să apară ca urmare a consumului unor furaje, poluare cu anumiți germeni, în caz de mamite, adaos de apă, etc.
Opacitatea se examinează odată cu aprecierea culorii. În mod normal laptele este opac, însușire conferită laptelui de către grăsimea sub formă de emulsie sau suspensie și substanțele proteice care formează o soluție coloidal-opacă. Laptele își pierde opacitatea în cazul falsificării și în urma poluării cu diverși germeni care descompun cazeina.
Consistența laptelui trebuie să fie fluidă, omogenă. Se apreciază prin turnarea laptelui pe pereții unui vas din sticlă.
Aspectul. Laptele integral este un lichid fluid, opalescent, fără corpuri străine, sedimente sau flocoane. Aspectul se urmărește odată cu consistența.
Mirosul se apreciază la deschiderea vasului în care este ambalat produsul. Mirosul laptelui este plăcut, specific de lapte crud sau tratat termic. Pentru o apreciere corectă a mirosului, laptele trebuie încălzit la 35-40oC și bine omogenizat.
Gustul este plăcut, dulceag și se apreciază după o ușoară clătire a gurii cu o mică cantitate de lapte. Gustul laptelui este influențat și de specia de la care provine, de furajare, de sănătatea glandei mamare, de tratamentul termic la care a fost supus etc.
Tabel 5.1.1
5.2 APRECIEREA CALITĂȚII IGIENICE A LAPTELUI
Aprecierea gradului de impurificare a laptelui
În lapte poate ajunge o paletă largă de impurități nedorite: praf, particule de furaje, păr, urme de fecale, nisip, fire de textile etc. Identificarea acestor impurități ne dă indicații despre condițiile de igienă în care s-a muls laptele și în același timp, asupra modului de întrebuințare și la ce tratament trebuie supus.
Aprecierea gradului de impurificare se poate face prin următoarele metode:
Lactocentrifugarea
Se centrifughează la turații mari o cantitate de lapte repartizat în câteva eprubete, iar cantitatea de sediment nu trebuie să depășească 1 ml la 1 litru de lapte (1‰).
Lactosedimentarea
O cantitate de lapte (cca 750 ml) din probă se pune într-un vas curat din sticlă albă și se lasă în repaus până la 2 ore, timp în care impuritățile sedimentează și se apreciază natura și cantitatea lor.
APRECIEREA GRADULUI DE PROSPEȚIME AL LAPTELUI
Laptele prin compoziția sa complexă, reprezintă un mediu de cultură favorabil pentru multiplicarea și dezvoltarea microorganismelor. Cea mai frecventă modificare este acidifierea laptelui, ca urmare a fermentației lactozei și transformarea ei în acid lactic.
Aciditatea laptelui se poate aprecia prin:
determinarea acidității ionice (pH-ului)
aprecierea acidității globale (titrabilă)
metode rapide
Laptele integral proaspăt muls, are o reacție ușor acidă, cu valori cuprinse între anumite limite relativ constante (6,3-6,9). Aciditatea inițială a laptelui se datorește CO2, care cu H2O formează acidul carbonic, fosfaților acizi și citraților. Creșterea acidității peste limita superioară, indică un lapte vechi, acidulat.
Pentru determinarea acidității globale se folosesc următoarele metode: Thörner, Soxlet-Henkel și Dornic, cu posibilități de transformare a rezultatelor. Metoda Thörner folosește NaOH N/10, metoda Soxlet-Henkel folosește NaOH N/4, iar metoda Dornic folosește NaOH N/9.
Aciditatea laptelui și a produselor lactate se exprimă, în funcție de felul produsului, în grade Thörner, grade de aciditate, procente de acid oleic sau indice de aciditate.
1 grad Thörner (oT) reprezintă aciditatea din 100 ml produs care se neutralizează cu 1 ml NaOH 0,1N.
1 grad de aciditate reprezintă aciditatea din 10 g produs, care se neutralizează cu 1 ml NaOH 0,1N.
5.3.1 Determinarea acidității
Aciditatea laptelui se poate determina cantitativ prin metoda titrării și prin reacții calitative ca proba fierberii, proba cu alcool, proba cu alizarină și proba cu albastru de brom timol.
a. Metoda prin titrare
Aciditatea se determină prin titrarea cu soluție de NaOH până la neutralizarea probei de lapte. Titrarea are loc în prezența fenoftaleinei ca indicator. Aciditatea se exprimă în oT și reprezintă nr. de ml de NaOH 0,1N utilizați la neutralizarea a 100 ml lapte.
Aciditatea se mai poate exprima în: oSH (Soxhlet-Henkel)- NaOH N/4
oD (Dornic)- NaOH N/9
Mod de lucru
Într-un pahar conic se introduc 10 ml lapte, apoi se adaugă 20 ml apă distilată cu aceeași pipetă cu care s-a măsurat laptele și 3-4 picături fenoftaleină.
Amestecul se titrează cu NaOH 0,1 N, agitându-se mereu până la apariția unei colorații roz-deschis care persistă mai mult de 1 min.
Calcul
A (oT)=10·V
unde V – vol. de NaOH 0,1 N folosit la titrare, în ml.
În funcție de aciditate, laptele se poate clasifica astfel:
Tabel 5.3.1.
b. Metode rapide
Proba fierberii
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 2-5 ml lapte și se încălzește. Laptele proaspăt nu trebuie să coaguleze la fierbere. Dacă aciditatea e puțin mai mare de 20oT, cazeina va precipita sub formă de grunji.
Dacă aciditatea e mai mare de 26oT, cazeina coagulează complet.
Proba cu alcool
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc volume egale de lapte și alcool circa 2 ml. Apoi se amestecă bine prin scuturare. Dacă nu apar grunji pe pereții eprubetei, laptele e proaspăt.
Apariția fulgilor de cazeină indică faptul că aciditatea e crescută.
În funcție de concentrația soluției de alcool folosite se interpretează astfel:
cu alcool 61% vol., apariția grunjilor arată că aciditatea a depășit 18-19oT;
cu alcool 59% vol., apariția grunjilor arată că aciditatea a depășit 20-21oT;
Pentru soluția alcoolică se utilizează alcool sanitar de 80% vol. care se diluează astfel:
pentru alcool 61%: 100 ml alcool se diluează cu 33 ml apă;
pentru alcool 59%: 100 ml alcool se diluează cu 38 ml apă.
Proba cu alizarină
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 2 ml lapte peste care se adaugă 2 ml sol. alcoolică de alizarină 0,2%. Se agită bine eprubeta și apoi se observă culoarea și aspectul laptelui:
laptele proaspăt: culoare maronie fără precipitat;
laptele acidulat: culoare galbenă cu precipitat;
laptele cu adaos de neutralizanți: culoare roșie-violacee.
Proba cu albastru de brom timol
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 5 ml lapte și se adaugă 1 ml soluție alcoolică de albastru de brom timol 2‰. Se agită bine și se observă colorația:
laptele proaspăt, normal, se colorează în galben-verzui;
laptele cu aciditate ridicată se colorează în galben cu precipitat;
laptele cu aciditate scăzută (neutru sau alcalin), se colorează în verde sau albastru-verzui sau chiar în albastru închis, în funcție de alcalinitatea laptelui.
5.4 ANALIZE FIZICO-CHIMICE
5.4.1 Determinarea densității
Densitatea sau masa specifică a laptelui este raportul dintre masa laptelui la 20oC și masa aceluiași volum de apă la temperatura de 4oC.
Exprimarea densității se face în g/cm3 (1,029) sau în grade densimetrice (29) și reprezintă valoarea medie a densității marilor componenți (lactoza 1,525; substanțele proteice 1,25-1,30; săruri minerale 2,3-2,4; apa 1; grăsimea 0,926), fiind influențată de proporția acestora.
Aparatura necesară
Termolactodensimetru sau lactodensimetru și termometru.
Înainte de analiză, proba de lapte se aduce la 20oC și se omogenizează bine prin efectuarea a 8-10 răsturnări precaut pentru a nu se forma spumă.
Pentru laptele de oaie, bivoliță și capră, care au un conținut mai mare de grăsime se recomandă încălzirea la 40oC, timp de 5 min după care proba se aduce la 20oC.
Mod de lucru
Se toarnă lapte cu atenție în cilindru, ținut în poziție înclinată astfel încât lichidul să se pelingă pe pereții cilindrului și să nu formeze spumă.
Termolactodensimetrul uscat se introduce în cilindru de 250 ml până la gradația 0,030 după care se lasă să plutească liber fără a atinge pereții cilindrului.
Citirea densității și a temperaturii se face după circa 1 min când termolactodensimetrul rămâne stabil.
Ochiul operatorului trebuie să fie la nivelul lichidului, iar citirea se face la nivelul superior al meniscului.
Densitatea laptelui se măsoară cu precizie în domeniul de temperatură 15-20oC. Dacă temperatura laptelui este peste valoarea de 20oC, la valoarea densității se adaugă 0,0002 pentru fiecare grad de temperatură în plus.
Dacă temperatura laptelui este sub valoarea de 20oC, din valoarea densității citite se scade câte 0,0002 pentru fiecare grad de temperatură în minus.
5.4.2 Determinarea conținutului de grăsime
Conținutul de grăsime din lapte se determina frecvent prin metoda acido-butirometrică. Se mai folosesc următoarele metode: extracție etero-amoniacală și etero-clorhidrică.
Metoda acido-butirometrică (Gerber)
Globulele de grăsime din lapte sunt învelite cu o peliculă de substanțe proteice adsorbite, care împiedică unirea acestora. Această adsorbție este redusă de acidul sulfuric (d=1,820-1,825), care transformă sărurile cazeino-calcice în sulfat de cazeină solubil, precipitând sulfatul de calciu. Acești produși solubili micșorează adsorbția, permițând unirea globulelor de grăsime, proces grăbit prin încălzirea și centrifugarea soluției. Unirea globulelor de grăsime este favorizată și de alcoolul izoamilic, care reduce tensiunea superficială a globulelor de grăsime, ceea ce favorizează unirea acestora.
Alcoolul izoamilic favorizează și îndepărtarea stratului proteic de adsorbție din jurul globulelor de grăsime.
Principiul metodei
Dizolvarea substanțelor proteice din lapte cu ajutorul acidului sulfuric și separarea prin centrifugare, sub acțiunea căldurii și a alcoolului izoamilic.
Aparatură și materiale
butirometru pentru lapte de tip Gerber;
pipetă de 10 ml cu 2 bule sau un dozator automat pt. H2SO4;
pipetă de 11 ml pt. lapte;
pipetă de 1 ml cu o singură bulă sau un dozator automat pentru alcoolul izoamilic;
baie de apă;
centrifugă cu 800-1200 rot/min;
H2SO4 ρ=1,817;
alcool izoamilic ρ=1,0810.
Mod de lucru
În butirometru bine spălat și uscat se introduc în următoarea ordine: 10 ml H2SO4 care se lasă să se scurgă încet pe peretele interior al butirometrului așezat în poziție înclinată, 11 ml lapte care se lasă să se scurgă încet în butirometru, vârful pipetei fiind sprijinit de pereții interiori ai butirometrului, astfel ca laptele să nu se amestece cu H2SO4, 1 ml alcool izoamilic.
Se evită astfel ridicarea bruscă a temperaturii care poate produce spargerea butirometrului. Alcoolul se introduce fără a uda gâtul butirometrului pentru ca acesta să nu devină alunecos și dopul să cadă în timpul centrifugării.
Butirometrul se astupă cu dop de cauciuc, se învelește într-o cârpă și se agită prin răsturnare repetată până la dizolvarea completă a coagulului.
Butirometrul se introduce în centrifugă cu dopul înspre margine. În centrifugă se introduc întotdeauna butirometre pereche așezate față în față pentru a nu se produce descentrarea centrifugei.
Se închide capacul centrifugei și se centrifughează 5 min. Apoi butirometrele se scot și se țin cu dopul în jos într-o baie de apă la 65-70oC, timp de 5 min.
Citirea înălțimii coloanei de grăsime se face la meniscul inferior după ce se manevrează dopul prin aducerea nivelului de jos al stratului de grăsime la o diviziune întreagă a scării.
Laptele de vacă crud integral trebuie să aibă minim 3,2% grăsime iar cel normalizat poate fi cu 3,3%; 3,0%; 2,0%; 1,5%; 1,8% grăsime. Conținutul de grăsime poate fi mai ridicat când se folosește acid sulfuric cu densitatea mai redusă sau când cantitățile de reactivi și de lapte sunt dozate necorespunzător.
Laptele integral de bivoliță și de oaie, trebuie să aibă minim 6,5% grăsime iar laptele de capră minim 3,3%.
Stabilirea procentului de smântânire
Prin determinarea procentului de grăsime, se poate aprecia gradul de falsificare a laptelui, dacă acesta s-a făcut prin smântânire, utilizând următoarea formulă:
%smântânire =
În care:
G – procentul de grăsime standard sau cel găsit la determinarea probei la grajd;
g – procentul de grăsime al laptelui suspect.
5.4.3 Determinarea substanței uscate
Prin substanță uscată se înțelege totalitatea substanțelor care rămân după evaporarea apei dintr-un produs oarecare.
Substanța uscată din lapte este alcătuită din grăsime, substanțe proteice, lactoză și săruri minerale și variază între 12-14% pentru laptele de vacă. Variația substanței uscate din lapte este determinată de variația conținutului componenților săi. Conținutul în lactoză și săruri minerale nu prezintă variații prea mari. Conținutul în substanțe proteice variază într-o mare măsură, iar al grăsimii variază cel mai mult, ale cărei variații pot ajunge până la 50%.
Prin determinarea substanței uscate se apreciază calitatea unui lapte și de asemenea se stabilesc falsificările lui.
Metoda uscării în etuvă la 102-105oC
Într-o fiolă de cântărire se introduc 10 g nisip și o baghetă mică de sticlă și se usucă la etuvă la 102oC.
Apoi se răcește în exicator după care se cântărește. În fiolă se introduc apoi cu pipeta 10 ml lapte și se cântărește din nou. Se amestecă laptele cu nisip și se încălzește la 50-60oC pe baia de apă sau în etuvă, timp de 2-3 ore, amestecând din când în când până se obține o masă sfărâmicioasă. Apoi se continuă uscarea în etuvă la 102oC, timp de 4-5 ore, iar după răcire în exicator se cântărește.
Se repetă uscarea timp de ½ ore până la masă constantă.
Formula de calcul:
S.U% =
unde:
mo-masa fiolei cu nisip și bagheta, în g;
m2- masa fiolei cu nisip, baghetă și produs după uscare, în g;
m1- masa fiolei cu nisip, baghetă și produs înainte de uscare, în g.
Substanța uscată degresată se calculează scăzând din cantitatea de substanță uscată totală, procentul de grăsime.
Metode indirecte
Când se cunoaște densitatea și procentul de grăsime din lapte, substanța uscată se poate determina prin calcul, cu ajutorul unor formule matematice. După o formulă mai veche (a lui Fleischmann), avem:
SUT = (1,2·G)+266,5+0,5
În care:
G – procentul de grăsime al laptelui;
D – densitatea laptelui la 20oC, în g/cm3;
1,2 și 266,5 – coeficienți
O altă formulă modificată după Farrington este următoarea:
SUT = +0,5
În care:
G – procentul de grăsime din lapte;
D – densitatea laptelui la 20oC
Deși între rezultatele obținute există o mică diferență, ambele formule pot fi folosite la calculul substanței uscate, atunci când nu este vorba de determinări de precizie.
Cifrele obținute exprimă cantitatea de substanță uscată în grame, conținută în 100 ml lapte și pentru a raporta la 1 litru lapte, se înmulțește cu 10.
5.4.4 Determinarea substanțelor proteice
a. Metoda Schultz
Conținutul de proteine din lapte se poate determina tratând laptele cu aldehidă formică care blochează grupările aminice ale proteinelor, iar grupările carboxilice libere se pot titra cu sol. de NaOH 0,143N. Rezultatele se exprimă direct în %.
Materiale și reactivi
2 pahare conice de 200 ml;
pipete de 1, 2, 25 ml;
NaOH 0,143N;
aldehidă formică sol. 40%;
oxalat de K, sol. 28%;
sulfat de Co, sol. 5%;
fenoftaleină, sol. alcoolică 2%
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se prepară soluție martor introducând 25 ml lapte, 1 ml oxalat de K, 0,5 ml soluție sulfat de cobalt.
În al doilea Erlenmeyer se introduc 25 ml lapte ; 0,25 ml fenoftaleină ; 1 ml soluție oxalat de K.
După 1 minut se titrează amestecul cu soluție NaOH până se obține o colorație identică cu a soluției martor.
La prima titrare nu trebuie să folosim un volum de NaOH 0,143N mai mare de 1,75 ml. Dacă folosim mai mult, înseamnă că laptele este ușor acidulat și rezultatul analizei nu va fi cel real.
La proba astfel neutralizată se adaugă 5 ml formaldehidă și după 1 min se titrează din nou cu soluție NaOH până ce recapătă colorația soluției martor.
Titrul proteic în % este egal cu volumul sol. NaOH folosit la a doua titrare, în ml.
Se mai poate folosi și două metode rapide, având nevoie de trei reactivi :
fenoftaleină, soluție 2%;
soluție NaOH 0,1N;
formol neutralizat;
Într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se pun 10 ml din proba de lapte și 10 picături de fenoftaleină. Amestecul se titrează cu NaOH 0,1N până la culoarea roz-pal persistentă timp de 30 sec. În continuare, se adaugă 2 ml formol neutralizat, ce determină decolorarea amestecului și din nou se titrează până la culoarea roz-pal cu NaOH 0,1N.
Calcul
Proteină totală=V·1,95
Cazeina=V·1,51
În care: V-volumul de NaOH folosit la titrarea a 2-a.
Există o corelație între conținutul în proteină și grăsime, în cazul laptelui integral putem recurge la următoarea formulă de calcul a proteinei:
P=1+(0,65·G)
În care: G-conținutul în grăsime al probei de lapte integral.
Metoda Kjeldahl (determinarea proteinelor totale)
Cazeina din lapte conține o cantitate relativ constantă de azot și anume 100 g cazeină conțin 15,67 g azot. Cunoscând cantitatea de azot, se poate calcula cantitatea de cazeină cu ajutorul factorului de conversie 6,38 dedus din corelația 100/15,67=6,38.
Proteinele totale din lapte conțin o cantitate medie de azot de 15,69 g la 100 g proteine. La calcularea proteinelor totale din lapte se folosește factorul de convertire de 6,37 dedus din corelația 100/15,69=6,37.
Principiul metodei
Proba de lapte se mineralizează prin încălzire cu acid sulfuric în prezența unor catalizatori. Prin dezagregarea proteinelor și a celorlalți compuși ce conțin azot, se eliberează ioni de amoniu care se combină cu acidul sulfuric, formând bisulfatul de amoniu. Amoniacul este eliberat în mediul alcalin prin distilare, este titrat, exprimat în azot și apoi în echivalent proteină.
Materiale necesare
balon de mineralizare Kjeldahl de 250 ml;
instalație de mineralizare cu sursă de încălzire;
aparat Parnas-Wagner (pentru distilare);
acid sulfuric conc.
hidroxid de sodiu, sol. 33%;
roșu de metil, sol. alcoolică 0,2%;
sulfat de cupru;
sulfat de potasiu;
acid clorhidric 0,1N.
Mod de lucru
Mineralizarea. În balonul Kjeldahl se pun 10 ml din proba de lapte bine omogenizată, se adaugă 20 ml acid sulfuric concentrat, 0,5-1 g sulfat de cupru și 2-5 g sulfat de potasiu. Balonul se acoperă cu o pară de sticlă sau cu o pâlnie și se pune în nișă la mineralizat. Balonul se încălzește progresiv, pentru a se evita spumarea. La început lichidul din balon este negricios, dar se clarifică treptat. Mineralizarea este terminată când lichidul devine limpede iar pe pereții balonului nu mai sunt particule negre neatacate. După răcire, mineralizatul trebuie să fie perfect clar, transparent, ușor albăstrui și cu un ușor deposit albicios. Fierberea nu trebuie să fie nici forțată, dar nici foarte lentă și durează în medie 4-5 ore.
Distilarea și dozarea azotului. Conținutul balonului Kjeldahl se trece cu apă distilată într-un balon cotat de 100 ml. Trecerea se face prin spălări repetate ale balonului fără a depăși volumul de 100 al balonului cotat. Din balonul cotat de 100 ml se iau 10 ml cu o pipetă automată și se pun în balonul de distilare al aparatului Parnas-Wagner. În continuare, în balonul de distilare se introduc 150 ml apă distilată și 20 ml soluție NaOH 33%.
În paharul colector se pun 10 ml HCl 0,1N și câteva picături de roșu de metil. Se închide circuitul de distilare, având grijă ca extremitatea inferioară a tubului refrigerentului să fie scufundată în lichidul din paharul colector. Este necesar ca reacția lichidului din balonul de distilare să fie net alcalină.
Distilarea durează 20-25 minute, după care excesul de acid din paharul colector se titrează cu NaOH sol. 0,1N, până când culoarea virează în galben. Dacă în timpul distilării culoarea roșie tinde să vireze spre galben, se mai adaugă HCl 0,1N într-o cantitate precisă, de care ținem cont la calcul.
Proteină totală(%)=
În care:
V1 – cantitatea de HCl 0,1N din paharul colector;
V2 – cantitatea de NaOH 0,1N folosită la titrare;
m – cantitatea de lapte luată pentru analiză (10 ml);
0,0014 – cantitatea de azot, în g, corespunzătoare la 1 ml HCl 0,1N.
Caracteristici fizice și chimice ale laptelui
Tabel 5.4.1
5.4.5 Determinarea cantității de săruri minerale din lapte (cenușa)
Într-un creuzet de porțelan, în prealabil adus la greutate constantă prin calcinare, se măsoară exact 10 ml lapte și se evaporă pe baia de apă. Pentru a grăbi evaporarea apei din lapte, se poate adăuga o picătură de acid acetic, care precipită cazeina și împiedică formarea peliculei la suprafața laptelui.
Laptele uscat în creuzet, se calcinează ușor la un foc slab, pentru a evita pierderile prea mari de clor și fosfor. Când cenușa a devenit albă, calcinarea se consideră terminată și creuzetul se lasă să se răcească în exicator, după care se cântărește.
Diferența dintre greutatea creuzetului cu cenușă și cea a creuzetului gol, este cantitatea de cenușă din cei 10 ml lapte. Rezultatul obținut se raportează la 100 ml lapte. Rezultatele nu vor avea eroare, în cazul calcinării în cuptorul de calcinare.
5.4.6 Determinarea clorurilor
Cantitatea de cloruri din lapte variază în funcție de integritatea funcțională a glandei mamare. La un lapte normal, care provine de la animale sănătoase, clorurile au valori cuprinse între 0,7-1,8 g‰, cu o valoare medie de 1,2‰.
În caz de modificare inflamatorie a glandei mamare, lactoza ca produs de sinteză al acesteia scade, fapt ce determină o dereglare a echilibrului osmotic la nivelul glandei mamare iar pentru menținerea lui, intervin clorurile a căror cantitate crește.
Reactivi necesari
sol. azotică de azotat de argint cu alaun feric;
sol. de sulfocianură de amoniu sau de potasiu echivalată cu sol. azotică de azotat de argint.
Principiul metodei
Clorurile aflate într-o solutie acidulată cu acid azotic, precipită în contact cu azotatul de argint. Azotatul de argint reacționează cu ionii de clor, partea rămasă liberă se neutralizează cu sulfocianură de potasiu sau amoniu, în prezența alaunului feric ca indicator. Apariția unui precipitat cărămiziu indică sfârșitul titrării.
În lapte, precipitarea clorurilor se produce astfel:
NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3
Mod de lucru
Într-un balon de titrare Erlenmeyer se introduc 10 ml lapte, peste care se adaugă 10 ml din sol. azotică de azotat de argint cu alaun feric și se agită. Excesul de AgNO3 din amestecul de mai sus, se titrează apoi cu sulfocianură de potasiu sau de amoniu, până se obține culoarea cărămizie de sulfocianură ferică, care persistă 2 minute.
Calcul
NaCl g‰=(10-V)∙0,00585∙100
În care:
10- ml de sol. azotică de AgNO3 cu alaun feric, din balonul de titrare;
V- ml de sulfocianură, folosiți la titrare;
0,00585- echivalent în g NaCl a 1 ml de AgNO3 0,1N.
5.4.7 Determinarea cantității de lactoză din lapte
Lactoza reprezintă peste 35% din valoarea extractului uscat total, fiind, alături de substanțele minerale, componentul cu cea mai mică variabilitate.
Conținutul mediu al lactozei în lapte este de 4,5% (cu limite între 2,89-7,66%).
Obținerea unei valori sub această limită poate fi consecința:
adaosului de apă în lapte și/sau de lapte colostral;
tratamentelor mamare (locale) cu antibiotice;
acidității peste valori normale de 21oT;
leziunilor inflamatorii ale glandei mamare.
Metoda cu fericianură de potasiu
Principiul metodei
Fericianura de potasiu în mediu alcalin este redusă la cald de lactoză în ferocianură de potasiu. Reacția de reducere este evidențiată prin decolorarea treptată (până la alb) a soluției alcaline de fericianură de potasiu, care este galbenă-roșietică.
Reactivi și materiale
soluție alcalină de fericianură de potasiu (23 g fericianură de potasiu se dizolvă în 400 ml apă distilată; în alt vas se dizolvă 25 g KOH, tot în 400 ml apă distilată, cele două soluții se amestecă într-un balon cotat de 1000 ml și se completează cu apă distilată, omogenizându-se, până la semn);
soluție standard de lactoză 5‰ (1 ml soluție conține 5 mg lactoză);
fericianură de potasiu, soluție saturată;
sulfat de cupru, soluție saturată;
capsule de porțelan sau sticlă, cu capacitatea de 100 ml;
baghetă de sticlă;
piatră Ponce;
pipete de 1 și 10 ml.
Metoda de lucru
În prima etapă se stabilește titrul soluției de fericianură de potasiu (echivalentul în lactoză al acestei soluții).
Într-o capsulă de porțelan, se introduc 10 ml soluție alcalină de fericianură de potasiu, peste care se adaugă 30 ml apă distilată și 3-4 granule de piatră Ponce și se încălzește la fierbere. Din momentul în care amestecul din capsulă începe să fiarbă se lasă să picure dintr-o biuretă (așezată deasupra capsulei) soluție de lactoză 5‰ (picătură cu picătură) agitându-se continuu cu o baghetă de sticlă până ce culoarea galbenă (a lichidului) dispare complet (devine albă). Se notează nr. de ml de lactoză folosiți.
Calculul titrului de fericianură de potasiu (exprimat în mg lactoză necesari pt. a reduce 1 ml de soluție de fericianură de potasiu) se face astfel:
Dacă 1000 ml sol. lactoză…………………………………………..conțin 5000 mg lactoză
n(nr. de ml sol. lactoză folosiți la titrare)…………………………..conțin x mg lactoză
Determinarea propriu-zisă a lactozei din lapte constă în prepararea lactoserului, titrarea lactoserului și calculul cantității de lactoză.
Prepararea lactoserului
Într-un balon cotat de 50 ml, se introduc 5 ml lapte, peste care se pun 40 ml apă distilată, omogenizându-se bine. Apoi se adaugă 10 picături soluție de sulfat de cupru, saturată, și 5 picături soluție saturată de fericianură de potasiu. Amestecul se omogenizează și se completează la semn cu apă distilată. După un repaus de 5 minute, se filtrează prin filtru cutat, rezultând lactoserul care trebuie să fie clar, transparent.
Dacă filtratul are o culoare ușor albăstruie, din cauza excesului de sulfat de cupru, se adaugă 1 g pulbere de Zn, se omogenizează bine și se filtrează din nou.
Filtratul se introduce într-o biuretă și se procedează, în continuare, ca la stabilirea titrului soluției de fericianură.
Titrarea lactoserului
Într-o capsulă de porțelan, se introduc 10 ml sol. alcalină de fericianură de potasiu, peste care se adaugă 30 ml apă distilată și 3-4 granule de piatră Ponce. Capsula se pune la o flacără de gaz, iar, când începe fierberea, se lasă să picure (picătură cu picătură) din biureta cu filtrat (lactoser), până la decolorarea amestecului.
Se notează cantitatea de filtrat (lactoză), în ml folosită la titrare.
Calculul lactozei din lapte
Presupunând că s-au folosit 7 ml filtrat (lactoser), cantitatea de lactoză din lapte se calculează astfel:
Mai întâi se va afla cantitatea de lapte integral existentă în cei 7 ml lactoser, folosiți la titrare.
Dacă 100 ml (amestec din balonul cotat)………………….conțin 10 ml lapte integral
7 ml lactoser…………………………………………………………..conțin x ml lapte integral
x=0,7 ml lapte integral
Cunoscând echivalentul în lactoză al soluției de fericianură de potasiu (30), cantitatea de lactoză va fi:
Dacă 0,7 ml lapte integral………………………………………………conțin 30 mg lactoză
1000 ml lapte integral……………………………………………………..conțin x mg lactoză
x=4,296 mg lactoză la mie=4,28g %
5.4.8 Determinarea cazeinei
Principiul metodei
Cazeina din lapte se separă prin precipitare cu soluție saturată de alaun și apoi filtrare. După uscare până la constant, conținutul se determină gravimetric și se calculează scăzând cantitatea corespunzătoare de cenușă.
Aparatură și reactivi
baie de apă termoreglabilă;
etuvă electrică termoreglabilă;
pompă de vid sau trompă de apă;
vas de trompă de 500 ml;
pâlnie de filtrare tip Buchner;
hârtie de filtru, rondele;
creuzete de calcinare;
cuptor de calcinare;
alaun (sulfat dublu de aluminiu și potasiu), soluție saturată.
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se introduc 100 ml lapte peste care se adaugă 100 ml apă distilată. Paharul se așează apoi pe baia de apă reglată la 40oC, unde se menține timpul necesar ca lichidul din pahar să ia temperatura respectivă, în acest moment se adaugă picătură cu picătură, sub agitare continuă cu ajutorul unei baghete de sticlă, cantitatea de 10 ml soluție alaun, în aceste condiții, cazeina, precipită, depunându-se la partea inferioară a recipientului, iar lichidul de deasupra rămâne limpede (la nevoie se mai adaugă 1-2 ml soluție de alaun).
În paralel, se pregătește vasul de trompă de 500 ml, în gura căruia se fixează pâlnia Buchner prevăzută cu rondea de hârtie de filtru și se adeaptează la pompa de vid sau trompa de apă. Rondeaua de hârtie de filtru în prealabil se usucă la etuvă și, după răcire în exicator, se tarează.
Se acționează vidul și conținutul paharului Erlenmeyer se trece în fir subțire pe filtru. Se va avea grijă să se treacă pe filtru întreaga cantitate de precipitat cazeinic.
După ce operația de filtrare s-a terminat, se întrerupe vidul, se scoate pâlnia Buchner și se montează în gura altui vas de trompă. Filtratul din primul vas de trompă se păstrează pentru determinarea albuminei.
Cel de al doilea vas de trompă se adaptează din nou la pompa de vid sau la trompa de apă și se acționează vidul. Se continuă spălarea precipitatului cazeinic de pe filtru, la început în trei reprize cu alcool etilic 95% volum, apoi în alte trei reprize cu eter de petrol.
După întreruperea vidului, hârtia de filtru cu precipitatul cazeinic se despinde cu atenție de pe pâlnia Buchner, se împăturește cu precipitatul în interior și se introduce pentru uscare în etuva reglată la 103±2oC, unde se menține timp de 4 ore. Se răcește apoi în exicator, se cântărește și se introduce din nou la etuvă pentru o oră. Operația se repetă până la greutate constantă.
După ultima cântărire, hârtia de filtru cu precipitatul uscat se introduce într-un creuzet de calcinare și se supune calcinării după tehnica specifică, obținându-se cenușă.
Calculul rezultatelor
Conținutul de cazeină se deduce din relația următoare:
Cazeina aparentă% = m1-m
În care:
m1- greutatea filtrului cu precipitat, după uscare;
m – greutatea filtrului gol (tara);
Cazeina reală% = Cazeina aparentă% – Cenușa%
Cazeina reală% reprezintă rezultatul final, întrucât s-a lucrat cu 100 ml lapte, rezultatul obținut este exprimat direct in procente.
5.4.9 Determinarea albuminei
Principiul metodei
Din zerul obținut după decazeinarea laptelui, se precipită albumina la temperatură înaltă, se separă prin filtrare, se usucă la etuvă și se măsoară gravimetric, după care se scade cantitatea de cenușă corespunzătoare.
Aparatură și reactivi
baie de apă termoreglabilă;
etuvă electrică termoreglabilă;
pompă de vid sau trompă de apă;
vas de trompă de 500 ml;
pâlnie de filtrare tip Buchner;
hârtie de filtru, rondele;
creuzete de calcinare;
cuptor de calcinare;
alaun (sulfat dublu de aluminiu și potasiu), soluție saturată.
Mod de lucru
Filtratul din primul vas de trompă de la determinarea cazeinei se acidulează cu HCl soluție 1N (10 ml), se introduce în baia de apă reglată la temperatura de 95oC, omogenizând cu atenție. Albumina din zerul laptelui decazeinat începe să precipite sub formă de fulgi, pe măsură ce temperatura lichidului din vasul de trompă a atins valoarea de 90oC, se mai menține încă o jumătate de oră. Albumina precipitată se depune la partea inferioară a recipientului, iar lichidul de la suprafață rămâne clar.
În paralel, se pregătește un vas de trompă, în aceleași condiții ca la determinarea cazeinei (cu pâlnia Buchner și filtru tarat).
Se acționează vidul și lichidul cu albumina precipitată, se trece în fir subțire pe filtru. Precipitatul de pe filtru se spală în trei reprize cu câte 10-15 ml alcool etilic 95% și apoi în alte trei reprize cu câte 10-15 ml eter de petrol.
În continuare, se procedează la fel ca la determinarea cazeinei.
Interpretarea rezultatelor
Conținutul de albumină se deduce din aceleași relații ca la cazeină.
Albumina aparentă% = m1-m
În care:
m1 – greutatea filtrului cu precipitat după uscare;
m – greutatea filtrului gol (tara).
Albumina reală% = Albumina aparentă% – Cenușă%
5.4.10 Determinarea conținutului de calciu din lapte
1. Metoda manganometrică
Principiul metodei
După îndepărtarea substanțelor proteice cu acid tricloracetic, calciul din filtrat se precipită sub formă de oxalat de calciu, care se titrează cu permanganat de potasiu.
Reactivi și aparatură
acid tricloracetic, sol. 20 g/100 ml și 12 g/100 ml;
oxalat de amoniu, sol. saturată la rece;
roșu de metil, sol. 0,05 g/100 ml în alcool etilic 96% vol.;
acid acetic, sol. 29 g/100 ml;
amoniac sol. 25%, diluat 1:1 și 1:50;
acid sulfuric 98%, diluat 1:4;
permanganat de potasiu sol. 0,02 N;
centrifugă (min. 1400 rot./min.);
eprubete de centrifugă de 30 ml, cu reper la 20 ml;
trompă de vid prevăzută cu tub capilar.
Mod de lucru
Precipitarea proteinelor
Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie de 0,01 g, circa 20 g lapte din proba pentru analiză. Se adaugă încet sub agitare ușoară acid tricloracetic soluție 20 g/100 ml, până la semn. Se agită puternic câteva secunde, apoi se lasă în repaus 30 minute. Se filtrează, filtratul obținut trebuie să fie clar.
Precipitarea calciului sub formă de oxalat de calciu
Într-o eprubetă de centrifugă se introduc 5 ml filtrat și se adaugă: 5 ml soluție de acid tricloracetic 12 g/100 ml, 2 ml sol. oxalat de amoniu, 2 picături sol. de roșu de metil și 2 ml sol. de acid acetic. Se agită cu o baghetă de sticlă după fiecare adaos.
Se adaugă amoniac soluție 1:1 până ce colorația devine galben pal, apoi câteva picături de soluție de acid acetic, până ce apare o colorație roz. Se lasă în repaus 4 ore la temperatura camerei.
Se diluează cu apă până la 20 ml, se centrifughează timp de 10 minute la turația de 1400 rot./min. Se îndepărtează stratul de soluție limpede prin sucțiune. Se spală pereții eprubetei (fără a deranja precipitatul de oxalat de calciu) cu 5 ml amoniac soluție 1:50. Se centrifughează din nou 5 minute la aceeași turație și se îndepărtează stratul de soluție limpede prin sucțiune. Se repetă operația de spălare de 3 ori.
Titrarea oxalatului de calciu
După îndepărtarea ultimei porțiuni de soluție de spălare, se adaugă peste precipitatul de oxalat de calciu 2 ml acid sulfuric 1:4 și 5 ml apă, apoi se introduce eprubeta în baia de apă în fierbere.
Când oxalatul de calciu s-a dizolvat complet, se titrează cu soluție de permanganat de potasiu până la colorație roz, persistentă timp de 30 secunde. În timpul titrării temparatura trebuie să fie de min. 60oC.
Se efectuează o determinare martor în aceleași condiții.
Calcul
Calciu (Ca)= mg/100g
În care:
0,4 – cantitatea de calciu, în mg, corespunzătoare la 1 ml sol. de permanganat de potasiu 0,02 N;
V – vol. sol. de permanganat de potasiu 0,02 N folosit la titrarea probei, în ml;
V1 – vol. sol. de permanganat de potasiu 0,02 N folosit la titrare în cazul determinării martor, în ml;
m – masa produsului de analizat luat pentru determinare, în g;
k – factor de corecție a volumului precipitatului obținut la precipitarea proteinelor cu acid tricloracetic:
pt. lapte cu un conținut peste 3,5-4,5% grăsime, k=0,972
pt. lapte cu un conținut peste 3-3,5% grăsime, k=0,980
pt. lapte cu un conținut de 1-3% grăsime, k=0,985
pt. lapte smântânit, k=0,989
2. Metoda complexometrică
Principiul metodei
După îndepărtarea proteinelor și a acidului fosforic cu metastanat de potasiu și acid azotic, ionii de calciu din filtrat se dozează complexometric.
Reactivi și aparatură
acid azotic d=1,41, diluat 1:2;
metastanat de potasiu: peste 30 g staniu se adaugă 140 ml apă și sub agitare continuă, 130 ml acid azotic d=1,41; acidul se adaugă în porțiuni de câte 10 ml la interval de 5 minute pt. evitarea încălzirii puternice. După dizolvarea completă a staniului, se adaugă 250 ml apă și se lasă în repaus. Se decantează și se spală precipitatul de 3 ori cu apă, se adaugă apoi 10 ml hidroxid de potasiu sol. 56%, lichidul galben-brun se trece cantitativ într-un balon cotat de 500 ml și se aduce la semn cu apă bidistilată.
10 ml din această soluție consumă la titrare, în prezența fenoftaleinei, 11,6 ml acid clorhidric 0,1 N;
etilendiamino-tetraacetat de sodiu (EDTA) sol. 0,025 m: 9,306 g EDTA se aduc la 1000 ml cu apă
1 ml soluție EDTA 0,025 m corespunde la 1 mg Ca.
Titrul (T) al soluției de EDTA se stabilește față de soluție de clorură de calciu 0,025 m, preparată astfel: 2,5023 g carbonat de calciu (uscat în prealabil la 105oC) se trec cantitativ într-un balon cotat de 1000 ml, se dizolvă în acid clorhidric 10% (adăugat cu picătura, pentru a evita un exces) și se aduce la semn cu apă bidistilată
1 ml soluție de clorură de calciu 0,025 m corespunde la 1,002 mg Ca.
Hidroxid de sodiu, sol. 30%;
Amestec de indicatori: 0,95 g calceină și 0,5 g fenoftaleină se amestecă cu 100 g clorură de sodiu.
Mod de lucru
Într-un pahar Berzelius se cântăresc circa 25 g lapte (în cazul laptelui concentrat, circa 10 g) și se trec cantitativ într-un balon cotat de 250 ml cu 150 ml apă.
Apoi se adaugă: 5 ml acid azotic și 35 ml sol. de metastanat de potasiu, agitând după fiecare adăugare. Se aduce la semn cu apă. Se lasă în repaus 15 minute, apoi se filtrează. Din filtrat se iau 25 ml, se diluează cu 25 ml apă, se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu și se mai adaugă 2 ml sol. de hidroxid de sodiu. pH-ul soluției trebuie să fie egal cu 13.
Se adaugă un vârf de spatulă (cca. 0,2 g) amestec de indicatori și se titrează repede cu soluție de EDTA până la dispariția fluorescenței verzi. Sfârșitul titrării este pus în evidență prin apariția culorii roz.
Calcul
Calciu(Ca)= mg/100g
În care:
V – vol. sol. de EDTA folosit la titrare, în ml;
T – titrul soluției de EDTA, în mg/ml;
m – masa produsului de analizat luat pentru determinare.
5.5. CONTROLUL PASTEURIZĂRII LAPTELUI
5.5.1 Identificarea amilazei
Amilaza este prezentă în laptele crud și se distruge prin încălzirea acestuia la 63oC. Pentru a verifica dacă pasteurizarea joasă s-a făcut corespunzător se cercetează prezența acestei enzime în lapte.
Principiul metodei
Amilaza are proprietatea de a hidroliza amidonul, transformându-l în maltoză, care tratată cu iod iodurat nu mai dă culoarea albastră caracteristică.
Reactivi
amidon, soluție 1%, proaspăt preparată;
soluție de iod iodurat (1 g iod + 2 g KI, dizolvate în 300 ml apă distilată).
Mod de lucru
Într-o eprubetă, se pun 10 ml lapte, după care se adaugă 2 picături din soluția de amidon. Se omogenizează și se introduce la termostat, la 37oC, timp de 30 minute, după care se adaugă 1 ml din soluția de iod iodurat, apreciindu-se culoarea.
Interpretare
Dacă după agitare, amestecul se colorează în galben-citrin înseamnă că amidonul a fost hidrolizat, datorită prezenței amilazei – deci laptele nu a fost încălzit la sau peste temperatura de 63oC.
Apariția unei culori albastre-cenușii sau albastre, denotă absența amilazei- deci, laptele a fost încălzit la peste 63oC.
Reacția este sensibilă la laptele proaspăt și mai puțin sensibilă la laptele mai vechi, deoarece conținutul său în amilază scade cu atât mai repede, cu cât este conservat la o temperatură mai ridicată.
5.5.2 Identificarea peroxidazei
Principiul metodei
Peroxidaza descompune apa oxigenată adăugată în lapte în apă și oxigen atomic. Oxigenul la rândul său oxidează iodura de potasiu, eliberând iodul, care în prezența amidonului formează culoarea albastră.
Reactivi
apă oxigenată
sol. de iodură de potasiu +amidon (se fierbe într-un pahar de 100 ml apă distilată. În timpul fierberii se adaugă 3 g amidon dizolvat în 5-10 ml apă distilată rece. Se amestecă și se lasă până începe să fiarbă. După răcire se adaugă 3 g KI și se amestecă până la dizolvare. Soluția se păstrează la rece 2 zile) (reactiv 2).
Mod de lucru
În două eprubete se introduc câte 5 ml lapte. Una din ele se fierbe și se răcește brusc (proba martor). În ambele se adaugă câte 5 picături din reactivul 2 și câte 5 picături de apă oxigenată. Compoziția eprubetelor se agită după introducerea fiecărui reactiv. Apariția culorii albastru întunecat, indică prezența în lapte a peroxidazei, deci laptele este crud sau pasteurizat la temperaturi sub 80oC.
Obs. Apariția culorii slab albastre după 1 minut nu indică lipsa pasteurizării, deoarece apa oxigenată este o soluție foarte instabilă și se descompune și fără acțiunea enzimei. Apariția culorii albastre și în proba martor indică calitatea proastă a reactivilor.
5.5.3 Proba albuminei
Principiul metodei
Precipitarea albuminei prin încălzirea laptelui la peste 80oC și deci lipsa acestei proteine din laptele pasteurizat sau fiert. Proba servește pentru identificarea pasteurizării laptelui la temperaturi de peste 80oC.
Reactivi
acid sulfuric 0,1N
Mod de lucru
Într-un balon Erlenmeyer de 50 ml se amestecă 5 ml lapte și 20 ml apă, apoi din biuretă se adaugă soluție 0,1N de acid sulfuric până la precipitarea cazeinei. Compoziția se filtrează, se introduc 3-4 ml de filtrat străveziu într-o eprubetă și se fierbe. Dacă după fierbere filtratul rămâne străveziu, laptele a fost fiert sau pasteurizat la temperaturi peste 80oC. Dacă apar flocoane, iar după răcirea eprubetei, la fund se formează precipitat, înseamnă că laptele a fost crud sau pasteurizat la temperaturi joase.
6. FALSIFICARILE LAPTELUI SI DEPISTAREA LOR
6.1 Adaosul de substanțe conservante
Adaosul de substanțe neutralizante
Decelarea falsificărilor laptelui
6.1 EVIDENȚIEREA ADAOSULUI DE SUBSTANȚE CONSERVANTE DIN LAPTE
6.1.1 Decelarea apei oxigenate
Apa oxigenată, în concentrație de 2,9-3% este un conservant slab, deoarece se descompune foarte repede (în câteva ore), eliberând oxigenul activ. Acțiunea conservantă durează atâta timp cât se eliberează oxigenul.
Adăugarea apei oxigenate în lapte este inerzisă deoarece:
are o acțiune germicidă neselectivă (distruge atât flora microbiană nedorită, cât și pe cea utilă), cu efect mai mare asupra microorganismelor sensibile, cele patogene sau proteolitice fiind relativ rezistente;
maschează neglijențele în respectarea condițiilor minime de igienă;
în concentrații mai mari are efect nociv direct și produce modificări organoleptice de gust (amar);
oxigenul activ, eliberat din apa oxigenată produce oxidarea incipientă și instantanee a grăsimii din lapte, astfel că untul preparat din grăsimea acestui lapte și chiar brânzeturile vor avea o conservabilitate foarte redusă.
Metoda cu bicromat de potasiu
Principiul metodei
În prezența apei oxigenate, bicromatul de potasiu este oxidat în acizi percromici de culoare albastră.
Reactivi
bicromat de potasiu, soluție apoasă 1%, acidulat cu 1-2 picături de acid sulfuric concentrat.
Mod de lucru
Într-o eprubetă curată, se introduc 2 ml soluție de bicromat de potasiu, peste care se adaugă, prin prelingere pe pereții acestuia, 2 ml lapte astfel încât straturile să nu se amestece.
Prezența apei oxigenate în lapte determină ca la zona de contact dintre reactiv și lapte să apară un inel de culoare albastră-verzuie a cărei intensitate este direct proporțională cu cantitatea de apă oxigenată din proba de lapte examinat.
6.1.2 Decelarea aldehidei formice
Aldehida formică se prezintă sub formă de gaz, cu miros puternic înțepător, iritant. Sub formă de soluție apoasă, în concentrație de 30-40%, este cunoscută sub denumirea de formol.
Formolul are acțiune germicidă puternică și introdus în lapte asigură conservarea acestuia pentru o perioadă mare de timp (ex. 1 ml formol introdus în 10 l lapte îl conservă pt. cca 7 zile).
Reactivi
acid sulfuric concentrat;
fenol soluție apoasă;
fluoroglucină soluție 1%;
NaOH, soluție 10%;
Rezorcină;
clorură ferică, soluție apoasă 10%.
Prepararea distilatului
În balonul de distilare al unui aparat de antrenare cu vapori de apă, se introduc 100 ml lapte, se diluează cu 100 ml apă distilată și se acidulează cu 5 ml acid sulfuric 1:3. Se asamblează instalația și se colectează 100 ml distilat.
Reacția cu fenol
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml distilat, se adaugă 2 picături soluție de fenol și se omogenizează, apoi se prelinge pe pereții eprubetei 1 ml acid sulfuric concentrat.
În prezența aldehidei formice la locul de contact, apare un inel colorat în roșu.
Reacția cu fluoroglucină
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml distilat, se adaugă 5 picături de NaOH soluție 10% și 5 picături din soluția de fluoroglucină 1%, apoi se omogenizează.
În prezența aldehidei formice, apare imediat o culoare roșie, a cărei intensitate este direct proporțională cu cantitatea de substanțe.
Reacția cu rezorcină
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml soluție rezorcină 1% în acid sulfuric concentrat, apoi 1 ml distilat, prin prelingere pe pereții eprubetei.
În prezența aldehidei formice, la suprafața de contact, apare o colorație roz-roșietică.
Reacția cu clorură ferică
Într-o eprubetă curată, se introduce 1 ml distilat, se adaugă 2-3 picături de soluție de clorură ferică, se omogenizează, iar apoi se prelinge pe pereții eprubetei 1 ml acid sulfuric concentrat.
În prezența aldehidei formice, la suprafața de contact apare un inel de culoare roșie-violetă.
6.1.3 Decelarea acidului salicilic și a sărurilor acestuia
Acidul salicilic adăugat în lapte în proporție de 0,05% sau mai mult asigură conservarea pt. 1-2 zile. Substanța fiind nocivă pt. organism nu este permisă folosirea ei pt. conservarea laptelui.
Principiul metodei
Acidul salicilic formează, în condiții specifice de lucru, cu clorura ferică, un compus de culoare violetă.
Reactivi
carbonat de sodiu, soluție 2%;
clorură de sodiu;
acid sulfuric, soluție 0,1N;
eter etilic;
eter de petrol;
clorură ferică, soluție apoasă 0,05%, proaspăt preparată.
Mod de lucru
Într-un pahar Berzelius, de 250 ml, se introduc 50 ml lapte, se adaugă 50 ml soluție carbonat de sodiu, se omogenizează și se lasă în repaus 30 minute. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se ține apoi 30 minute pe baia de apă, la fierbere. Lichidul cald se filtrează prin filtru cutat. În filtrat se adaugă 5 g NaCl, se acidulează cu acid sulfuric și se încălzește până la fierbere, după care se răcește, lichidul răcit se filtrează din nou.
Se introduce filtratul într-o pâlnie de separare de 500 ml, se adaugă 100 ml amestec în părți egale de eter de petrol și eter etilic, se agită 1 minut și se lasă pâlnia în repaus pentru separarea straturilor. Se scurge stratul apos inferior, iar eterul de extracție se mai spală de două ori cu câte 5 ml apă distilată.
Eterul de extracție astfel obținut se evaporă la sec într-o capsulă de porțelan. Peste reziduul respectiv se adaugă 1 ml apă distilată și, după dizolvare, câteva picături de clorură ferică.
În prezența acidului salicilic sau a sărurilor acestuia, apare o culoare violetă.
Reacția fiind specifică, se poate efectua, atât pe laptele proaspăt, cât și pe cel vechi sau chiar pe produse lactate.
Proba cu clorură ferică
Reactivi necesari
acid acetic conc.;
clorură ferică sol. diluată;
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 ml lapte, peste care se adaugă câteva picături de acid acetic conc. Precipitatul obținut se filtrează, iar din lactoserul obținut se iau într-o eprubetă 2-3 ml, peste care se adaugă câteva picături de sol. diluată de clorură ferică.
În laptele cu acid salicilic apare o culoare violetă; în laptele fără acid salicilic, rămâne culoarea galbenă, datorată reactivului. Acidul salicilic, în proporție de 0,04% conservă laptele 2 zile, iar în proporție de 0,05%, timp de 5-6 zile.
6.1.4 Decelarea acidului benzoic și a sărurilor acestuia
Principiul metodei
Acidul benzoic și produșii lui dau reacții specifice de culoare cu mai mulți reactivi: clorură ferică, sulfat de cupru, sulfura de amoniu, hidroxilamina.
Reactivi
carbonat de calciu;
NaOH, soluție 1%;
ferocianură de potasiu, soluție saturată;
sulfat de Zn, sol. saturată;
acid sulfuric diluat 1:3;
eter etilic;
acetat de sodiu, sol. saturată;
clorură ferică, sol. 0,05%;
sulfat de cupru, sol. 1%;
azotat de potasiu, sol. 10% acidulată: 10 g azotat de potasiu se dizolvă în 100 ml acid sulfuric concentrat;
hidroxilamina, sol. 2%;
amoniac, sol. 45%;
sulfat de amoniu, sol. 1% proaspăt preparată.
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se pipetează 25 ml lapte, se adaugă 1 g carbonat de calciu și 25 ml apă, apoi se omogenizează. Pentru fixarea acidului benzoic prin salificare, se alcalinizează slab cu soluție de NaOH în prezența fenoftaleinei. Se ține apoi paharul 10-15 minute pe baia de apă fierbinte, după care se răcește. Se adaugă 1 ml soluție de ferocianură de potasiu și se agită, apoi 2 ml soluție de sulfat de zinc și se agită din nou; după 10-15 minute de repaus se filtrează prin filtru cutat.
Pentru favorizarea extracției, filtratul se acidulează cu 1 ml acid sulfuric 1:3 și se introduce într-o pâlnie de separare de 250 ml. Se adaugă 50 ml eter etilic, se agită insistent și se lasă în repaus pentru separarea straturilor, se îndepărtează stratul inferior apos, iar soluția eterică se mai spală de două ori cu câte 5 ml apă distilată.
Extractul eteric, astfel obținut, poate fi folosit la mai multe încercări pt. identificarea acidului benzoic sau a sărurilor acestuia.
Reacția cu clorură ferică
Într-o capsulă de porțelan se introduc 10 ml extract eteric și se evaporă la sec. Reziduul se tratează cu 1-2 picături soluție concentrată de acetat de sodiu, apoi cu o picătură soluție de clorură ferică.
În prezența acidului benzoic se formează imediat un precipitat de culoare roșie-brună de benzoat de fier.
Reacția cu sulfat de cupru
Se procedează ca și în cazul anterior, cu deosebirea că în locul clorurii ferice se adaugă o picătură soluție de sulfat de cupru.
În prezența acidului benzoic se formează imediat o colorație albastră-verzuie de benzoat de cupru, ușor precipitat.
Dacă în laptele ce se cercetează se găsește și acid salicilic, culoarea virează în albastru-violet.
Reacția cu sulfura de amoniu
Într-o capsulă de porțelan se introduc 10 ml extract eteric și se evaporă la sec. Reziduul se dizolvă cu 1 ml soluție acidă de azotat de potasiu, se încălzește ușor pe baia de nisip și se trece într-o eprubetă curată. Capsula se mai spală cu câteva picături de acid sulfuric concentrat și se adaugă în aceeași eprubetă. În continuare, se ține eprubeta 20 minute pe baia de apă fierbinte, după care se răcește, se adaugă 2 ml apă distilată și se omogenizează. Se alcalinizează puternic cu o soluție de amoniac, până la culoarea galbenă. Culoarea galbenă se datorește formării acidului dinitrobenzoic. Reacția nu este însă specifică numai acidului benzoic.
Soluția amoniacală se fierbe 5 minute pt. descompunerea azotaților și după răcire, se prelinge pe pereții eprubetei o picătură de sulfură de amoniu.
În prezența acidului benzoic, la locul de contact, apare o culoare portocalie care este stabilă la căldură.
Reacția cu hidroxilamină
10 ml extract se evaporă la sec în capsulă de porțelan, reziduul se dizolvă cu 1 ml soluție acidă de azotat de potasiu, se încălzește ușor pe baia de nisip și se trece într-o eprubetă curată, spălând apoi capsula cu câteva picături de acid sulfuric concentrat, care se adaugă în aceeași eprubetă.
Se adaugă 2 ml apă distilată, 2 ml soluție de hidroxilamină, 10 ml soluție de amoniac, se omogenizează și se ține eprubeta 5 minute pe baia de apă la temp. 60oC.
În prezența acidului benzoic apare o colorație roșie.
6.1.5 Modificari produse de adaosul de conservanți
Organoleptic
miros și gust, posibil ușor modificat, specific conservantului adăugat;
Fizico-chimic
reacții specifice de identificare, pozitive.
6.2 DETERMINAREA FALSIFICĂRILOR PRIN ADAOS DE SUBSTANȚE NEUTRALIZANTE
Laptele proaspăt are o reacție ușor acidă. Creșterea acidității peste o anumită limită indică un lapte vechi, acidulat; scăderea acidității sub limita inferioară se datorește adaosului de neutralizanți.
Depistarea acestor adaosuri se face după mai multe metode:
6.2.1 Proba fierberii
La fierberea prelungită a unui lapte care conține bicarbonat de Na, acesta își modifică proprietățile senzoriale astfel:
culoarea devine brună;
apare gust de săpun datorită saponificării grăsimilor.
6.2.2 Metoda cu indicator de pH
Laptele proaspăt cu aciditate 18-19oT dă o anumită colorație în prezența indicatorilor care au domeniul de viraj la pH=6,5-6,7.
În cazul în care colorația e modificată, laptele conține substanțe neutralizante.
În cadrul acestor metode facem 2 determinări:
– metoda cu albastru de brom timol;
– metoda cu alizarină.
a. Metoda cu albastru de brom timol
Se folosește o soluție de brom timol 0,04%.
Într-un pahar se introduc 6 ml lapte peste care se adaugă 5 picături sol. alcoolică de brom timol 0,04%.
Se lasă în repaus 2-5 min, iar rezultatele se interpretează în funcție de concentrația de bicarbonat din lapte astfel:
Dacă în lapte concentrația de bicarbonat este 0 – culoarea laptelui cu indicator e galbenă.
La concentrație de 0,03% carbonat acid de Na – culoarea laptelui cu indicator e verzuie.
La concentrație de 0,05% carbonat acid de Na – culoarea laptelui cu indicator e verde închis.
La concentrație de 0,07% carbonat acid de Na – culoarea laptelui cu indicator e verde albastră.
La concentrație de 0,3% carbonat acid de Na – culoarea laptelui cu indicator e albastră verzuie.
b. Proba cu alizarină
În 5 ml lapte se adaugă 5 ml soluție alcoolică de alizarină 0,2%.
După omogenizare se urmărește culoarea, iar testul se interpretează astfel:
Laptele proaspăt dă o colorație maronie fără precipitat.
Laptele cu adaos de neutralizanți dă o colorație roșie violacee.
Laptele acidulat dă o colorație galbenă cu precipitat.
6.2.3 Determinarea acidității direct titrabile cu exprimare în oT
Principalul acid din lapte e acidul lactic rezultat în urma fermentării lactozei. Când laptele se titrează cu NaOH se formează lactat de Na, cantitatea de NaOH utilizată e proporțională cu aciditatea laptelui, respectiv cu cantitatea de acid lactic liber.
În cazul în care în lapte s-a adăugat NaOH, carbonat acid de Na sau carbonat de Na, acestea vor neutraliza total sau parțial acidul lactic liber, în concluzie la determinarea acidității direct titrabile se vor folosi cantități reduse de NaOH ceia ce înseamnă că prin determinarea acidității direct titrabile, indirect se poate aprecia falsificarea laptelui prin adaos de neutralizanți.
Rezultatul se exprimă în oT, formula de calcul e identică cu cea prin care se determină aciditatea titrabilă a laptelui normal, iar rezultatele se interpretează astfel:
laptele normal are aciditatea 15-19oT la 20oC;
dacă aciditatea laptelui e 14oT înseamnă că în lapte au fost adăugați neutralizanți.
6.3 DECELAREA FALSIFICĂRILOR LAPTELUI
6.3.1 Adaosul de apă
Organoleptic
culoarea ușor modificată, nuanță albăstruie;
aspectul: apos-subțire.
Fizico-chimic
densitatea sub 1,029;
extract uscat total sub 12%;
extract uscat degresat sub 8,5%;
grăsimea sub 3,4%;
substanțe proteice totale sub 3,2%;
lactoza sub 4,5%;
substanțe minerale totale sub 0,6%;
azotații și azotiții sub 1 mg la 100 ml lapte.
6.3.2 Extragerea parțială a grăsimii
Organoleptic
nuanță gălbuie foarte slab evidențiată;
grăsimea separată spontan, în cantitate mică.
Fizico-chimic
extract uscat total sub 12%;
grăsime sub 3,4%.
6.3.3 Substituirea grăsimii din lapte cu grăsimi străine (animale sau vegetale)
Organoleptic
grăsimea slab emulsionată, emulsie instabilă, separare spontană la suprafața laptelui;
grăsimea albă sau cu foarte slabă nuanță gălbuie, aglomerată la suprafață sub formă de grunji (în cazul adaosului de untură de porc sau seu topit), ori pronunțat gălbuie, separată la suprafață sub formă de peliculă (în cazul adaosului de uleiuri vegetale);
gust ușor modificat, specific grăsimii adăugate.
Fizico-chimic
punt de topire peste 35oC în cazul adaosului unturii de porc, peste 40oC în cazul adaosului de seu topit și sub 25oC în cazul adaosului de uleiuri vegetale;
grade refractometrice peste 48 în cazul adaosului de untură de porc, peste 45 în cazul adaosului de seu topit și peste 60 în cazul adaosului de uleiuri vegetale;
indicele de iod peste 35 în cazul adaosului de untură de porc ori seu topit și peste 100 în cazul adaosului de uleiuri vegetale;
indicele de saponificare sub 200, indiferent de natura grăsimii adăugate;
indicele Reichert-Meissl sub 21 în cazul substituirii parțiale, către 0 în cazul substituirii totale.
6.3.4 Adaosul de clorură de sodiu
Organoleptic
gustul de regulă sărat
Fizico-chimic
conținutul de cloruri peste 200 mg la 100 ml lapte;
conținutul de sodiu peste 60 mg la 100 ml lapte;
substanțe minerale peste 0,8%.
6.3.5 Adaosul de azotați
Organoleptic
mirosul și gustul cu nuanță amoniacală
Fizico-chimic
azotații și azotiții prezenți în cantitate mare (peste 1 mg la 100 ml lapte);
substanțe minerale totale peste 0,8%.
6.3.6 Adaosul de fosfați
Organoleptic
gustul cu nuanță ușor leșietică;
lapte mai rezistent la acidifiere și coagulare spontană.
Fizico-chimic
conținut total de fosfor peste 110 mg la 100 ml lapte;
substanțe minerale totale peste 0,8%.
6.3.7 Adaosul de uree
Organoleptic
miros și gust cu nuanță amoniacală;
Fizico-chimic
prezentă uree;
substanțe minerale totale peste 0,8%.
6.3.8 Adaosul de carbonat de calciu
Organoleptic
la partea inferioară a recipientului se poate constata puțin depozit albicios amorf, care tratat cu HCl conc. produce efervescență
Fizico-chimic
conținut de calciu peste 150 mg la 100 ml lapte;
substanțe minerale totale peste 0,8%.
6.3.9 Adaosul de carbonat de sodiu, bicarbonat de sodiu sau hidroxid de sodiu
Organoleptic
gustul în primele ore de la adăugare cu nuanță leșietică;
acidifierea și coagularea spontană, întârziate;
separarea spontană a grăsimii la suprafața laptelui.
Fizico-chimic
în primele ore de la adăugare, aciditatea este sub 14oT, pH-ul peste 6,8;
substanțe minerale totale peste 0,8%;
alcalinitatea cenușii peste 1 ml HCl 1N la 100 ml lapte;
conținutul de sodiu peste 60 mg la 100 ml lapte;
clorurile în limite normale.
6.3.10 Prezența antibioticelor
Organoleptic
acidifierea spontană, întârziată;
coagularea spontană sau cu cheag întârziată, incompletă sau absentă.
6.3.11. Laptele colostral
Organoleptic
culoarea pronunțat gălbuie;
gustul fad, cu nuanță leșietică;
rezistent la acidifiere spontană;
coagulează puternic prin încălzire;
coagularea spontană a grăsimii sau prin centrifugare, se face greu și incomplet.
Fizico-chimic
extractul uscat total peste 13%;
extractul uscat degresat peste 10%;
azotul total peste 0,525%;
indicele cazeinic sub 80;
albumină peste 0,35%;
substanțe minerale totale peste 1%;
lactoza sub 4%;
densitatea peste 1,035%;
indicele de iod peste 35%;
indicele de saponificare sub 218;
indice de refracție peste 48.
7. APRECIEREA CALITĂȚII PRODUSELOR LACTATE ACIDE
7.1 Examenul organoleptic
Iaurtul are coagul compact, omogen, fără eliminare de zer, gust plăcut dulceag-acrișor, aromă caracteristică. Prin amestecare, are consistență densă ca smântâna. Iaurtul cu coagulul spart are consistență cremoasă.
Laptele bătut are coagul fin, consistența smântânii, gust acrișor, aromat, răcoritor.
Laptele acidofil are consistență vâscoasă, ușor filantă, omogenă, gust acru, ușor astringent și răcoritor.
Chefirul este cremos, cu granule de cazeină, gust ușor înțepător acrișor și aromat, aspect spumos.
Crema de iaurt este asemănătoare iaurtului, are 4% grăsime și conține stabilizatori (zeamil). Consistența este cremoasă, gustul aromat.
Lactofructul se obține din lapte smântânit pasteurizat, la care se adaugă stabilizatori, zahăr, colorant și sucuri naturale de fructe. Consistența produsului este asemănătoare iaurtului, aroma este în funcție de sucul de fructe utilizat; gustul este aromat, ușor acrișor.
Iaurtul cu arome de fructe seamănă cu lactofructul, dar are procentul de grăsime variabil (0-4%). Se utilizează arome și coloranți naturali și de sinteză și chiar pulpe de fructe. Consistența este cremoasă, culoarea și aroma în funcție de sortiment. Adaosul de zahăr conferă un gust ușor dulce.
La produsele lactate acide se admite eliminare de zer în proporție de 2-5%.
Pentru a mări consistența produselor lactate, se pot utiliza produse naturale: pectina și extracte din alge în locul amidonului modificat.
7.2 Examenul fizico-chimic
7.2.1 Determinarea conținutului de grăsime prin metoda acido-butirometrică
Materiale necesare
centrifugă;
butirometru pentru lapte;
acid sulfuric, d=1,810-1,820;
alcool izoamilic, d=0,810-0,812.
Mod de lucru
În butirometrul pentru lapte se pun 10 ml acid sulfuric, 5 ml de produs lactat acid și cu aceeași pipetă 6 ml apă distilată și se mai pune 1 ml alcool izoamilic. Se șterge butirometrul cu vată, se pune dopul de cauciuc prin înșurubare și se omogenizează. După omogenizare, butirometrul se centrifughează timp de 5 min la 1000-1200 rot/min, se scoate din centrifugă și se pune pe baia de apă la temperatura de 65oC, iar apoi pe tija butirometrului se citește conținutul de grăsime. Valoarea citită se înmulțește cu 2,2.
7.2.2 Determinarea acidității titrabile
Reactivi
NaOH 0,1N;
fenoftaleină, sol. alcoolică 1%;
apă distilată.
Mod de lucru
Se introduc într-un balon sau pahar, 10 ml produs, 20 ml apă distilată, spălând cu ea pipeta cu care s-a măsurat produsul, se adaugă 3 picături de fenoftaleină și se titrează cu NaOH până la pariția culorii roz-pal, ce nu dispare timp de 1 min.
Aciditatea (oT)=V (ml de NaOH 0,1N)∙10
Diferența între două probe paralele nu trebuie să depășească 1oT.
7.2.3 Parametrii fizico-chimici
Lapte bătut:
grăsimea (% min.): Extra 4,0; Tip I Sana 3,6; Tip II 2,0; Tip III 0,1;
aciditatea (oT): 120 la livrare și max. 130 la desfacere.
Lapte acidofil:
grăsimea (% min.): 2,0
aciditatea (oT max.): 75-140
Iaurt:
grăsimea (% min.): Extra 4,0; Tip gras 2,8; Dietetic 0,1; Din lapte de oaie sau bivoliță 6,0; Iaurt cu fructe 0,1-4%;
aciditatea (oT): 75-145, iar în momentul desfacerii, aciditatea max. admisă este de 160oT. La iaurtul cu fructe max. 155.
Chefir:
grăsimea (% min.): 3,3
aciditatea (oT): 90-120
alcool (%): 0,2-0,6
OBȚINEREA IAURTULUI
Răcire la 45-48oC
Fig. 8.1 Schema tehnologică de obținere a iaurtului
Tabel 8.1 Rețetă de fabricație
Pe parcursul procesului de termostatare se va determina aciditatea titrabilă a zerului conform metodei 5.3.1.
Tabel 8.2
Pe baza datelor experimentale se va reprezenta grafic variația acidității titrabile cu timpul de termostatare.
9. APRECIEREA CALITĂȚII SMÂNTÂNII
9.1 Examenul organoleptic
Indici organoleptici ai smântânii
Tabel 9.1.1
9.2 Examenul fizico-chimic
9.2.1 Determinarea conținutului de grăsime în smântână
Materiale și reactivi
centrifugă;
butirometru pentru smântână;
acid sulfuric d=1,81-1,82;
alcool izoamilic d=0,81-0,82.
Mod de lucru
Într-un butirometru pentru smântână se pun 10 ml acid sulfuric, 5 ml smântână și 5 ml apă călduță trecută prin pipeta cu care s-a măsurat smântâna, pentru a introduce în butirometru grăsimea rămasă pe pereții pipetei. În final se pune 1 ml alcool amilic.
Se șterge gâtul butirometrului cu un dop de vată, se pune dopul de cauciuc prin înșurubare, se agită butirometrul cu mâna învelită într-un material protector. Agitarea se face până la dizolvarea completă a componenților smântânii. Se centrifugează fierbinte timp de 5 minute la 1000-1200 rot/min, se introduce cu dopul în jos în baia de apă la 652oC timp de 5 minute, apoi pe tija butirometrului se citește conținutul de grăsime.
Dacă conținutul de grăsime din proba examinată este mai mare de 40%, în butirometru se cântărește 2,5 g produs, se adaugă 7,5 ml apă distilată și în continuare operațiile sunt omoloage celor descrise mai sus.
9.2.2 Determinarea acidității titrabile
Aciditatea titrabilă a smântânii caracterizează prospețimea acesteia și condiționează termostabilitatea smântânii dulci la fabricarea unor produse lactate.
Reactivi
NaOH 0,1N;
fenoftaleină, sol. 1%.
Mod de lucru
Într-un pahar se introduc 10 ml smântână, se adaugă 20 ml apă distilată, folosind aceeași pipetă și 3 picături fenoftaleină. Amestecul se titrează cu NaOH 0,1N până la pariția culorii roz deschis ce se menține 1 minut.
Aciditate (oT)=V (ml NaOH 0,1N)∙10
Pe lângă aciditatea titrabilă (globală), se mai determină și aciditatea plasmei, deoarece în ea este dizolvat acidul lactic. De aciditatea plasmei trebuie să ținem cont când urmează să pasteurizăm smântâna. Aciditatea plasmei smântânii se calculează raportând aciditatea globală la smântâna fără grăsime, utilizând următoarea formulă:
Ap(oT)=
În care:
Ap- aciditatea plasmei în oT;
AS- aciditatea globală a smântânii în oT;
GS- conținutul în grăsime al smântânii, în %.
9.2.3 Controlul pasteurizării smântânii
Smântâna dulce și fermentată se controlează după proba peroxidazei (pasteurizare înaltă).
Peroxidaza din lapte sau produsele lactate, descompune apa oxigenată introdusă în apă și oxigen atomic, aceasta oxidează benzidina, formând o culoare albastră-verzuie.
Reactivi
soluție alcoolică de benzidină 4%;
apă oxigenată;
apă distilată.
Mod de lucru
Se introduc într-o eprubetă 2-3 ml smântână, se adaugă 2-3 ml apă distilată cu temperatura 40-45oC și se amestecă bine. Peste amestec se adaugă 1 ml benzidină și 1-2 picături de apă oxigenată.
Dacă smântâna a fost pasteurizată, compoziția nu își schimbă culoarea, dacă nu, amestecul se colorează în albastru-verzui.
Parametrii fizico-chimici ai smântânii
Tabel 9.2.1
9.3 Depistarea falsificării smântânii
Cele mai frecvente falsificări ale smântânii se fac cu lapte proaspăt sau acru, albuș de ou, gelatină, cazeină, ghips etc.
9.3.1 Depistarea falsificării smântânii cu alte produse lactate
Depistarea falsificării smântânii cu lapte proaspăt sau acru se face prin examen organoleptic și determinarea conținutului de grăsime al probei de smântână, apoi se compară rezultatele obținute cu cele indicate de condițiile standard. În cazul unor falsificări, smântâna va avea un procent redus de grăsime.
9.3.2 Depistarea falsificării smântânii cu făină și amidon
Decelarea falsificării smântânii prin adaos de făină se face pe baza reacției de culoare dintre amidon și o soluție de iod.
Metoda de lucru
Într-o eprubetă, se introduc cca. 5 ml smântână, peste care se adaugă aceeași cantitate de apă, după care se fierbe. După răcirea conținutului, se adaugă 2-3 picături din soluția de iod iodurat.
Interpretare
În absența amidonului, amestecul se colorează în galben;
În prezența amidonului, amestecul se colorează în albastru.
9.3.3 Depistarea adaosului de albuș de ou sau de gelatină
Într-o eprubetă se introduc cca. 5 ml smântână, care se diluează cu o cantitate egală de apă, după care se adaugă câteva picături de acid acetic și se fierbe.
Substanțele albuminoase coagulează prin fierbere și se separă prin filtrare.
9.3.4 Depistarea adaosului de cretă, ghips, cazeină, gelatină
Principiul metodei
Depunerea ghipsului, cretei, cazeinei pe fundul eprubetei după centrifugarea probei de smântână diluată.
Mod de lucru
Într-un balon conic se introduc 10 ml smântână, 100-130 ml apă distilată, se amestecă bine și se centrifughează. Dacă în smântână s-a adăugat cretă, cazeină sau ghips, la fundul eprubetei se observă un strat de sediment.
OBȚINEREA SMÂNTÂNII
Fig. 10.1 Shema tehnologică de fabricare a smântânii
11. APRECIEREA CALITĂȚII UNTULUI
11.1 Examenul organoleptic
Tabel 11.1.1
11.2 Examenul fizico-chimic
11.2.1 Determinarea acidității untului
Aciditatea untului și a fazei grase din unt se exprimă în grade Kettstrofer (oK) sau grade de aciditate (oA), prin care se înțelege cantitatea de NaOH 0,1N necesară pentru neutralizarea acidității din 10 g unt. Aciditatea plasmei untului se exprimă în grade Thorner (oT).
Reactivi
NaOH 0,1N;
Fenoftaleină 2%;
Amestec de alcool etilic și eter etilic (1:1) neutralizat cu NaOH.
Mod de lucru
Într-un balon Erlenmeyer de 50-100 ml se cântăresc 5 g de unt, balonul se încălzește pe baia de apă sau în etuvă până la topirea completă a untului (50oC). Apoi în balon se adaugă 20 ml amestec alcool-eter proaspăt neutralizat, 3 picături de fenoftaleină și se titrează cu sol. de NaOH 0,1N până la apariția culorii roz-slab care persistă 1 minut.
Aciditatea untului=V (ml NaOH)∙2
Prepararea fazei grase de unt
Într-un pahar de 250 ml se pun cca. 150 g unt. Paharul se introduce în baia de apă sau etuvă la temperatura 505oC, unde se menține până la topirea untului și separarea grăsimii și a plasmei.
Prepararea plasmei de unt
Plasma se introduce în butirometru, care se închide și se centrifughează la viteza de 1000 rot/min. După centrifugare, se introduce într-un pahar cu apă rece cu dopul în jos, unde se menține până la solidificarea completă a grăsimii. Se scoate dopul și se scurge atent plasma într-un pahar curat și uscat.
Determinarea acidității fazei grase din unt
Metoda 1.
Se cântăresc într-un balon Erlenmeyer de 50 ml, 5 sau 10 g din faza grasă preparată din unt, se adaugă 20 ml amestec alcool-eter, 3 picături de fenoftaleină 2% și se titrează cu soluție de NaOH 0,1N până la obținerea culorii roz-pal.
Aciditatea(ac.oleic %)=
V- NaOH 0,1N folosiți la titrare, în ml;
m- cantitatea de unt folosită pentru analiză, în g.
Această metodă se utilizează pentru determinarea acidității untului topit, a cărui conținut în apă este foarte mic.
Metoda 2.
Într-un vas Erlenmeyer se iau 5-10 g din faza grasă la care se adaugă 50-100 ml din amestecul alcool-eter. Se pun câteva picături din soluția de fenoftaleină și se titrează cu NaOH 0,1N, până la culoarea roz-pal, persistentă timp de 1 minut.
Aciditate (oA)=
V- NaOH 0,1N folosiți la titrare, în ml;
m- masa produsului luată pentru analiză, în g;
11.2.2 Aprecierea gradului de prospețime al untului prin reacția Kreiss
Grăsimea separată din unt se tratează în mediu acid cu fluoroglucină. Apariția unei colorații roz până la roșu, indică prezența aldehidei epihidrinice, rezultată în primul stadiu de degradare a untului.
Reactivi
HCl d=1,19;
Fluoroglucină, sol. 0,1% în eter etilic.
Mod de lucru
Proba de unt se introduce într-un vas de laborator, se topește pe baia de apă la 40-45oC, lăsând-o în repaus la aceeași temperatură pentru decantare. Pentru determinare, se folosește grăsimea limpede din stratul superior. Determinarea se execută imediat după separarea grăsimii.
Din grăsimea limpede din stratul superior se introduce într-o eprubetă cca 1 ml, peste care se adaugă 1 ml HCl. Se agită 1-2 minute și apoi se adaugă 1 ml soluție de fluoroglucină. Se agită conținutul eprubetei până la omogenizare completă, se lasă în repaus și se urmărește după 20-30 minute culoarea lichidului.
Interpretare
culoare alb-gălbuie: unt proaspăt;
culoare galbenă spre roz: unt cu început de râncezire;
culoare roșie: unt rânced.
11.2.3 Determinarea conținutului de clorură de sodiu
Principiul metodei
Precipitarea clorurilor din unt cu azotat de argint, în prezența cromatului de potasiu ca indicator.
Reactivi
azotat de argint sol. 0,1N;
cromat de potasiu sol. 5%;
carbonat de calciu.
Mod de lucru
Într-un vas Erlenmeyer se introduc 5 g unt peste care se adaugă 100 ml apă distilată fierbinte. Se lasă în repaus 5-10 min, agitând din când în când. După răcire la 50-55oC (temperatura optimă a titrării), se adaugă 2 ml soluție cromat de potasiu, după care se agită conținutul. La untul fabricat din smântâna fermentată (pH<6,5) se adaugă cca 0,1 g carbonat de calciu. Se agită și se verifica pH-ul. Se titrează la 50-55oC cu soluție de azotat de argint, până la virarea culorii în roșu, roșu-brun, care trebuie să persiste cca 30 secunde.
Calcul
% Clorură de sodiu=
În care:
0,00585- cantitatea de clorură de sodiu (g) corespunzătoare la 1 ml azotat de argint 0,1N;
V- vol. sol. de azotat de argint 0,1N folosit la titrare, în ml;
m- masa produsului luat pentru analiză, în g.
11.2.4 Controlul pasteurizării smântânii din care s-a obținut untul
Principiul metodei
Peroxidaza prezentă în smântâna nepasteurizată, descompune apa oxigenată, iar oxigenul pus în libertate va oxida unele substanțe ușor oxidabile.
Reactivi
ac. acetic concentrat;
benzidină, sol. alcoolică 4%;
apă oxigenată.
Mod de lucru
Într-o eprubetă se pun 2 g unt, peste care se adaugă 3-5 ml apă distilată și se încălzește pe o baie de apă la 40-50oC. Peste amestecul obținut se adaugă 1 ml din soluția de benzidină, 2-3 picături de acid acetic și 2-3 picături de apă oxigenată.
În cazul în care smântâna utilizată la fabricarea untului nu a fost pasteurizată, în conținutul eprubetei vor apare striuri de culoare albastră.
11.2.5 Determinarea substanței uscate negrase
Principiul metodei
Grăsimea din unt se extrage cu ajutorul solvenților organici. Substanța negrasă rămasă se separă prin filtrare, se usucă, se cântărește și se calculează procentual.
Aparatură și reactivi
etuvă electrică reglată la 125oC;
eter de petrol.
Mod de lucru
Se cântăresc la balanța analitică într-o fiolă de sticlă 10 g unt și se usucă la etuvă 3-4 ore. În fiola caldă se adaugă 15-20 ml eter de petrol, se amestecă cu o baghetă de sticlă și se trece conținutul prin filtru. Se acționează vidul și se repetă operațiile de spălare cu eter de petrol până când o picătură de filtrat nu mai lasă pată. Filtrul cu extrasul negras se usucă la etuvă până la masă constantă, se răcește în exicator și se cântărește la balanța analitică.
Calculul rezultatelor
Conținutul de substanță uscată, negrasă, se calculează după formula:
%substanță uscată negrasă =
În care:
G1- masa filtrului cu substanța uscată, negrasă, în g;
G2- masa filtrului gol, în g;
G- masa probei luate în lucru, în g.
Parametrii fizico-chimici ai untului de vacă
Tabel 11.2.1
12. OBȚINEREA UNTULUI
Fig. 12.1 Shema tehnologică de fabricare a untului
Prepararea untului în laborator
0,5 l lapte se introduc în putineiul de laborator și se bat până la legarea bobului și formarea masei compacte de unt. Untul obținut se scurge de zară, se spală și se malaxează, apoi se depozitează în condiții de refrigerare.
Tabel 12.1 Rețetă de fabricație
13. APRECIEREA CALITĂȚII BRÂNZETURILOR
13.1 Examenul organoleptic
Aspectul
Aspectul brânzeturilor moi: masă omogenă, fără scurgere liberă de zer și fără mucegaiuri sau impurități.
Aspectul brânzeturilor tari: au formă specifică sortimentului, prezența sau absența cojii precum și a crăpăturilor. Dacă brânzeturile sunt parafinate, stratul de parafină trebuie să fie integru și uniform.
Pe secțiune, pasta poate fi omogenă, buretoasă sau cavernoasă. Se poate observa prezența sau absența, forma sau frecvența ochiurilor de fermentație.
Culoarea
Este albă sau ușor gălbuie, uniformă în toată masa brânzei. Brânzeturile afumate au coaja ușor arămie, culoare care se regăsește și în straturile de sub coajă. Culoarea brânzeturilor este influențată și de ingredientele adăugate, în special la brânzeturile moi.
Consistența
La brânzeturile moi este în funcție de sortiment: moale, onctuoasă, nesfărâmicioasă.
La brânzeturile cu pastă tare, se urmărește elasticitatea pastei și dacă este omogenă, cauciucoasă, nisipoasă sau sfărâmicioasă.
Mirosul și gustul
La brânzeturile moi se poate întâlni miros și gust amar, acru, de drojdie, mucegai sau rânced.
La brânzeturile tari, gustul și mirosul sunt în funcție de fermentația lactică specifică sortimentului respectiv.
La brânzeturile (în special topite), cu adaosuri de condimente, ciuperci, legume, fructe, cacao, ciocolată, preparate din carne etc, culoarea, gustul și aroma vor fi influențate de prezența acestora.
13.2 Examenul fizico-chimic
13.2.1 Determinarea conținutului de grăsime prin metoda acido-butirometrică
Aparatură și reactivi
centrifugă, balanță tehnică, butirometru pentru lapte, dozatoare pt acid și alcool, baie de apă caldă;
acid sulfuric (d=1,81-1,82);
alcool izoamilic (d=0,810-0,812);
apă distilată.
Mod de lucru
Pe o foiță de pergament se cântăresc 2 g brânză, se introduce cantitativ brânza în butirometru, se adaugă 9 ml apă distilată, butirometrul se protejează cu un șervet, apoi se toarnă cu grijă pe pereți 10 ml acid sulfuric și 1 ml alcool izoamilic. Butirometrul se astupă cu un dop special de cauciuc. Compoziția se omogenizează prin ușoară agitare și butirometrul se introduce cu dopul în sus într-o baie de apă la temperatura de 70-75oC, periodic agitându-l până la dizolvarea completă a proteinelor. Se centrifughează la 1000-1100 rot./min., se introduce cu dopul în jos timp de 5 minute în baia de apă la temperatura de 652oC și se citește pe tija gradată a butirometrului înălțimea stratului de grăsime. Conținutul de grăsime din 100 g brânză va fi egal cu procentul de grăsime determinat, înmulțit cu 5,5.
Calcul
Gb=G∙5,5
În care:
Gb- conținutul de grăsime în brânză,%;
G- conținutul de grăsime citit pe tija butirometrului, %.
13.2.2 Determinarea acidității titrabile a brânzeturilor
Reactivi
NaOH, 0,1N;
Fenoftaleină 2%;
Apă oxigenată.
Mod de lucru
Se cântărește pe o foiță de pergament cu precizia de 0,01 g, 5 g de brânză, se introduce cantitativ într-un mojar de porțelan, se adaugă 3-5 ml apă și se omogenizează bine. Neînlăturând omogenizatorul, în mojar se mai adaugă 40 ml apă distilată la temperatura 35-40oC, 3 picături de fenoftaleină și se titrează cu soluție NaOH 0,1 N până la pariția culorii roz ce se menține 1 minut.
Aciditatea (oT)=V (ml NaOH)·20
13.2.3 Determinarea clorurii de sodiu
Principiul metodei
Azotatul de argint reacționează cu ionul de clor, rezultând clorura de argint insolubilă. Când tot clorul a precipitat, azotatul de argint adăugat în exces, reacționează cu cromatul de potasiu folosit ca indicator, rezultând cromatul de argint, de culoare roșie, a cărui apariție indică sfârșitul reacției.
Reactivi
azotat de argint 0,1 N;
cromat de potasiu sol. 10%.
Mod de lucru
Într-un mojar se introduc 10 g brânză, se mojarează cu 100 ml apă distilată caldă (60-65oC), până se obține o suspensie omogenă. Proba se lasă în repaus până la 20 minute, amestecând din când în când, rezultând o suspensie care se filtrează. Din extractul filtrat, se iau 10 ml într-un balon Erlenmeyer (de 100 ml), se adaugă 3-4 picături de cromat de potasiu și se titrează cu azotat de argint până la virarea culorii în cărămiziu-roșcat.
Calcul
NaCl g%=
În care:
V- vol. de azotat de argint 0,1 N folosit la titrare, în ml;
0,00585- cantitatea de clorură de sodiu, echivalentă la 1 ml azotat de argint sol. 0,1 N;
m- masa probei luată pt. analiză, în g;
10- raportul între volumul total al extractului apos (100 ml) și volumul de extract luat pentru analiză (10 ml).
13.2.4 Determinarea zaharozei din brânzeturi
Principiul metodei
Grupa aldehidică a zahărului reductor (lactoza) se oxidează cu iod în mediul alcalin. Excesul de iod se titrează cu tiosulfat de sodiu. În cazul prezenței zaharozei, aceasta în prealabil se invertește în glucoză și levuloză.
Reactivi
NaOH sol. 0,1N și 1N;
Iod sol. 0,1N;
Tiosulfat de Na sol. 0,1N;
HCl sol. 0,5N și sol. pt. invertire: la 120 ml HCl conc. se adaugă 80 ml apă;
Amidon sol.1%;
CuSO4 sol. 69,3g/l;
Metiloranj sol. 0,1%;
Pregătirea probelor pentru analiză
Într-un pahar Berzelius se cântăresc 40 g brânză care se diluează prin amestecare cu apă distilată călduță (40oC) și se trece cantitativ într-un balon cotat de 100 ml. Din această diluție se iau 25 ml, se trec într-un balon cotat de 500 ml și se adaugă 200 ml apă distilată. Se introduc pentru defecare 10 ml sol. CuSO4 și 4 ml NaOH 1N. Se agită energic balonul, se aduce la semn cu apă și după un repaus de 30-40 minute se filtrează.
Determinarea zaharozei (zahărul adăugat) înainte de invertire
Într-un vas Erlenmeyer cu dop rodat se introduc 25 ml filtrat limpede obținut după defecare și 25 ml sol. de iod, se agită și se introduc din biuretă treptat, agitând continuu, 37,5 ml NaOH 0,1N. Se pune dopul și se lasă 20 min. la întuneric.
Se introduc apoi în vas 8 ml sol. HCl 0,5N, se amestecă și se titrează iodul cu soluție de tiosulfat de sodiu, care se toarnă încet, agitând continuu, până ce soluția se colorează în galben-deschis, apoi se adaugă 1 ml soluție de amidon și se continuă titrarea până la dispariția colorației albastre.
Determinarea zaharozei după invertire
Într-un vas Erlenmeyer, cu dop rodat, de 250 ml, se introduc 25 ml filtrat limpede, obținut după defecare.
Vasul se astupă cu un dop de cauciuc prin care trece un termometru și se încălzește pe baia de apă la 70oC până ce lichidul din interior atinge temperatura de cel puțin 68oC.
Se întredeschide dopul și se adaugă 2,5 ml HCl soluție pentru invertire.
Se agită vasul și se ține pe baia de apă la aceeași temperatură timp de 10 min., după care se răcește la robinet până la 20oC.
Se întredeschide dopul și se adaugă o picătură de metiloranj, se spală termometrul cu apă distilată și se scoate din vas, apoi se procedează la neutralizarea acidului prin adăugare de sol. de NaOH 0,1N picătură cu picătură, până la reacție slab acidă.
Se adaugă 25 ml sol. de iod și agitând continuu, se adaugă din biuretă 37,5 ml sol. de NaOH 0,1N, după care vasul se astupă cu dopul și se lasă 20 min. la întuneric.
Se introduc apoi în vas 8 ml sol. de HCl 0,5N, după care se titrează iodul cu sol. de tiosulfat de sodiu. Sfârșitul reacției este indicat de trecerea colorației albastre în roz-pal.
%zaharoză=
V1- vol. tiosulfat de Na 0,1N folosit la titrare înainte de invertire;
V2- vol. de tiosulfat de Na 0,1N folosit la titrare după invertire;
0,0171- cant. de zaharoză, corespunzătoare unui ml sol. de tiosulfat de Na 0,1N;
0,99- coeficient de corecție;
m- masa de produs corespunzătoare celor 25 ml filtrat (0,5 g ).
Compoziția medie a principalelor grupe de brânzeturi
Tabel 13.2.1
14. OBȚINEREA BRÂNZETURILOR
14.1 Obținerea brânzei proaspete de vacă
Fig. 14.1.1 Shema tehnologică de fabricare a brânzei proaspete de vacă
Tabel 14.1.1 Rețetă de fabricație
Pe parcursul procesului de închegare se va determina aciditatea titrabilă a zerului conform metodei 5.3.1.
Tabel 14.1.2
Pe baza datelor experimentale se va reprezenta grafic variația acidității titrabile cu timpul de termostatare.
14.2 Obținerea cașcavalului
Fig. 14.2.1 Shema tehnologică de fabricare a cașcavalului
Tabel 14.2.1 Rețetă de fabricație
Pe parcursul procesului de închegare se va determina aciditatea titrabilă a zerului conform metodei 5.3.1.
Tabel 14.2.2
Pe baza datelor experimentale se va reprezenta grafic variația acidității titrabile cu timpul de termostatare.
14.3 Factori care influențează acțiunea cheagului în procesul de coagulare a laptelui
Temperatura
Are un rol important în procesul de coagulare al laptelui și variază între anumite limite, fiecare sort de brânză având o temperatură stabilită pentru coagularea laptelui. Dacă laptele este mai acid sau parțial smântânit, temperatura de coagulare trebuie să fie mai mică. Dacă laptele este mai gras, temperatura poate fi ceva mai ridicată.
În general, se poate spune că pentru toate sortimentele de brânzeturi, coagularea laptelui se face la temperaturi cuprinse între 24-36oC.
Aciditatea laptelui
Cu cât laptele este mai acid, adică peste 20oT, cu atât coagularea se face mai repede. În acest caz se scade puțin temperatura și se reduce cantitatea de cheag stabilită. Laptele cu aciditatea sub cea normală, sau cu reacție alcalină, coagulează foarte greu sau deloc.
Dacă la închegare se adaugă cheag în cantitate mai mare decât cea stabilită, coagulul devine prea tare, iar dacă se pune cheag mai puțin, coagulul obținut este moale.
15. APRECIEREA CALITĂȚII ÎNGHEȚATEI
15.1 Examenul organoleptic
Proprietăți organoleptice (temeratura de -5oC) Tabel 15.1.1
15.2 Examenul fizico-chimic
15.2.1 Determinarea conținutului în grăsime prin metoda acido-butirometrică
Într-un butirometru pentru smântână, se pun 10 ml acid sulfuric (d=1,82), 5 ml înghețată și cu aceeași pipetă, 5 ml apă călduță, iar în final se adaugă 1 ml alcool amilic. Se șterge gâtul butirometrului cu un dop de vată, se pune dopul de cauciuc prin înșurubare și se centrifughează. După centrifugare, butirometrul se pune într-o baie de apă la 65oC timp de 5 minute. Procentul de grăsime se citește direct pe tija butirometrului.
15.2.2 Determinarea acidității
Reactivi
NaOH 0,1N;
Fenoftaleină, sol 2%.
Mod de lucru
Într-un balon Erlenmeyer de 100 ml, se cântăresc 5 g înghețată, peste care se adaugă 80 ml apă distilată și 3 picături de fenoftaleină. Se agită până la dizolvare și apoi se titrează cu sol. de NaOH 0,1N, până la apariția unei colorații roz pal, care persistă 1 minut. Pentru o determinare precisă a punctului de viraj, se va lucra și cu o probă martor, punctul de viraj stabilindu-se în momentul în care culoarea probei de analizat s-a modificat comparativ cu proba martor.
Calcul
Aciditate (oT)=
În care:
V-vol de NaOH 0,1N folosit la titrare;
g-masa probei luată pt. analiză.
Interpretare
Aciditatea maximă admisă este de 70oT la înghețata din lapte smântânit și de fructe, iar la celelalte tipuri de maximum 24oT.
Principalii indicatori fizico-chimici și de calitate ai înghețatei
Tabel 15.2.1
16. DETERMINAREA METALELOR GRELE DIN PRODUSELE LACTATE
16.1 Pregătirea probelor pentru analiză
Aparatură și reactivi
Balon Kjeldahl de 250 cm3;
Acid azotic (d=1,41) (liber de arsen și plumb);
Acid sulfuric (d=1,84) (liber de arsen și plumb);
Perhidrol 33%;
Acetat de amoniu, soluție saturată: se purifică prin agitare într-o pâlnie de separare cu ditizonă (circa 5 cm3) până ce culoarea acesteia rămâne neschimbată. Se spală apoi cu câteva porțiuni de cloroform până la îndepărtarea resturilor de ditizonă.
Mineralizarea
Din proba bine omogenizată se cântăresc 20 g cu precizie de 0,001 g și se introduc într-un balon Kjeldahl. Urmele de produs rămase eventual pe gâtul balonului se trec în balon prin spălare cu circa 10 ml apă.
Se adaugă 40 ml acid azotic și se lasă să stea 16-24 ore. Se introduc apoi în balon puțin câte puțin, omogenizând prin rotire de fiecare dată 21 ml acid sulfuric și 2-3 bucăți de porțelan poros, apoi se încălzește balonul la o flacără mică.
Pe măsură ce intensitatea spumării scade, se mărește flacăra și se continuă încălzirea până când apar vapori albi de trioxid de sulf. Se răcește balonul și se adaugă 2-5 ml acid azotic după care se continuă încălzirea. Se repetă această operație până ce lichidul din balon devine mai întâi brun, apoi incolor sau slab gălbui și degajează vaporii de trioxid de sulf (se va evita uscarea și carbonizarea probei, prin adăugarea la timp a acidului azotic). La apariția vaporilor albi de trioxid de sulf se adaugă, după o prealabilă răcire a balonului, câteva picături de perhidrol, repetând această operație până când lichidul devine incolor.
După răcirea completă a balonului se adaugă 5 ml apă bidistilată și se încălzește până la apariția vaporilor albi de trioxid de sulf. Dacă lichidul din balon rămâne incolor mineralizarea este completă, dacă devine brun se repetă adăugarea de acid azotic și perhidrol până se obține lichidul incolor.
Pentru îndepărtarea oxidantului se adaugă 5 ml apă bidistilată și se fierbe până la apariția vaporilor albi de SO3. Operația se repetă de 2,3 ori cu porțiuni de 2-3 ml apă bidistilată. Ultima evaporare se face până la obținerea unui reziduu umed.
Se răcește apoi balonul, iar mineralizatul se trece cantitativ cu apă bidistilată, într-un balon cotat de 50 ml.
Într-o soluție mineralizată astfel obținută se pot determina metalele: Sn, Cu, Pb, Zn, As.
Mineralizarea se poate efectua separat pentru fiecare metal greu în parte, folosind câte 5 g produs. În cazul când în soluția mineralizată se determină plumbul, se adaugă 2-5 ml soluție de acetat de amoniu, pentru a dizolva precipitatul de sulfat de plumb eventual format.
16.2 Determinarea staniului
Principiul metodei
Staniul tetravalent (Sn+4) formează cu violetul de pirocatechină, la pH 2,3-3, un complex, care în prezența gelatinei se colorează în albastru verzui. Intensitatea de culoare a complexului format se măsoară colorimetric. Sensibilitatea metodei este de 5 g Sn.
Aparatură
Spectrofotometru sau fotocolorimetru;
Pâlnii de separare de 100 sau 250 ml.
Reactivi
Acid sulfuric (d=1,84) și 9 N;
Iodură de potasiu, sol. saturată (circa 83%), proaspăt preparată;
Toluen;
Hidroxid de sodiu, sol. 0,1 și 5 N;
Acid clohidric 5 N;
Acid ascorbic, sol. 3%, proaspăt preparată;
Acetat de sodiu (CH3-COONa·3H2O), sol. 20%;
Hidroxid de amoniu, sol. 5N;
Violet de pirocatechină, sol. 0,1%;
Gelatină, sol. 1% proaspăt preparată (se dizolvă gelatina în apă fierbinte sub agitare);
Galben de metanil, sol. 0,02% în alcool etilic 50% vol.;
Sol. etalon de Sn:
soluție etalon de rezervă: 0,1 g Sn metalic se introduce într-un balon, se adaugă 20 ml acid sulfuric (d=1,84) și se încălzește până la dizolvare, se răcește balonul, se diluează cu 150 ml apă bidistilată și se răcește din nou. Se adaugă apoi 65 ml acid sulfuric (d=1,84), după care se trece cantitativ într-un balon cotat de 500 ml și se aduce la semn cu apă bidistilată.
Soluție etalon de lucru: 5 ml sol. etalon de rezervă se introduc într-un balon cotat de 100 ml și se aduce la semn cu apă bidistilată. 1 ml sol. etalon de lucru conține 10 mg Sn. Se folosește proaspăt preparată.
Mod de lucru
Extracția staniului
Într-o pâlnie de separare cu tijă scurtă se introduc 2,5-5 ml soluție mineralizată (în raport invers cu conținutul procentual presupus de Sn). Se adaugă acid sulfuric 9 N până la completarea unui volum de 15 ml, se lasă să se răcească, se adaugă 1,5 ml sol. de iodură de potasiu și 10 ml toluen. Se agită energic timp de 2 minute. Se lasă să se separe straturile timp de 2-3 minute și se îndepărtează stratul apos, având grijă să nu se piardă din extractul toluenic. Se adaugă apoi 10 ml aci sulfuric 9 N și 1 ml sol. de iodură de potasiu, se agită timp de 2 minute și după separarea straturilor se îndepărtează stratul apos fără a se pierde din extractul toluenic.
Pentru spălarea extractului toluenic se introduc în pâlnie 5 ml acid sulfuric 9 N și 0,5 ml sol. de iodură de potasiu, se agită și apoi se îndepărtează faza apoasă. Peste extractul toluenic se adaugă 5 ml apă bidistilată și 1 ml hidroxid de sodiu sol. 5 N, după care se agită până la decolorarea extractului toluenic, dacă acesta nu s-a decolorat, se mai adaugă în pâlnie câteva picături de hidroxid de sodiu sol. 5 N și se repetă agitarea. Faza apoasă se trece într-un balon cotat de 25 ml.
Extractul toluenic din pâlnia de separare se spală cu 1 ml NaOH sol. 0,1 N, se agită timp de 1 minut și se separă stratul apos, care se trece în balonul cotat de 25 ml. Se repetă această operație de 3 ori. Soluția apoasă din balonul cotat se acidulează cu 2,5 ml HCl și se adaugă soluție de acid ascorbic, în picături, până la decolorare.
În extractul toluenic rămas în pâlnia de separare, se adaugă 5 ml sol. de acetat de sodiu și o picătură de NaOH sol. 5 N. Se agită timp de 2 minute și faza apoasă se trece tot în balonul cotat.
În balonul cotat se adaugă 3 picături de galben de metanil și se aduce soluția la pH=2,3-3 cu sol. de hidroxid de amoniu, care se adaugă în picături până ce culoarea indicatorului virează la slab roz, aproape incolor. Se adaugă 1 ml gelatină, se omogenizează prin rotire timp de 1 minut, apoi se adaugă 1 ml sol. de violet de pirocatechină și de omogenizează. Se aduce balonul la semn cu apă bidistilată și se verifică pH-ul, după care se lasă în repaus timp de 30 minute pt. dezvoltarea culorii.
Colorimetrarea
Se introduce soluția colorată într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm și se măsoară extincția la lungimea de undă λ=630 nm (în cazul spectrofotometrului) sau cu filtrul roșu S 61(în cazul fotocolorimetrului), față de soluția martor.
Se citește pe curba de etalonare conținutul de Sn corespunzător extincției măsurate.
Trasarea curbei de etalonare
Într-o serie de 5 baloane cotate de 25 ml se introduc: 0,5; 1; 1,5; 2 și 2,5 ml soluție etalon de lucru conținând 5, 10, 15, 20 și 25 µg Sn și se completează volumul până la 7 ml cu apă bidistilată.
Se adaugă apoi, respectând ordinea de mai jos și agitând de fiecare dată, câte 1 ml soluție de NaOH 5 N, 2,5 ml HCl, 5 ml sol. acetat de sodiu și 3 picături de galben de metanil.
Se aduc soluțiile la pH=2,3-3 cu sol. de hidroxid de amoniu (până la decolorare), se adaugă câte 1 ml gelatină și 1 ml sol. violet de pirocatechină, se aduc la semn cu apă bidistilată și după 10 minute se colorimetrează. Se trasează apoi o curbă, înscriind pe abscisă concentrațiile de Sn în µg, iar pe ordonată extincțiile corespunzătoare.
Calcul
Sn= mg/kg
În care:
c – cantitatea de Sn citită pe curba de etalonare, în g;
V – vol. total de soluție mineralizată, în ml;
V1 – vol. de soluție mineralizată luat pt. determinare, în ml;
m – masa probei luate pt. mineralizare, în g.
16.3 Determinarea cuprului
Principiul metodei
Cuprul bivalent (Cu2+) formează cu dietilditiocarbamatul de sodiu un complex de culoare galbenă, solubil în solvenți organici. Intensitatea de culoare a complexului format se măsoară colorimetric. Sensibilitatea metodei este de 3 µg cupru.
Aparatură
Spectrofotometru sau fotocolorimetru;
Pâlnii de separare de 100 sau 250 ml.
Reactivi
Acid sulfuric 2N;
Hidroxid de amoniu, sol. 25%;
Hodroxid de sodiu, sol. 0,1N;
Tetraclorură de carbon, se purifică prin distilare la 76,8oC;
Albastru de timol sol. 0,1%: se dizolvă 0,1 g albastru de timol în 2,15 ml hidroxid de sodiu 0,1N, într-un balon cotat de 100 ml și se aduce la semn cu apă bidistilată;
Dietilditiocarbamat de sodiu (D.D.C. Na) sol. 1%, proaspăt preparată, în cazul în care soluția nu este limpede se filtrează;
Soluție de citrat-complexonat: într-un balon cotat de 100 ml se introduc 20 g citrat de amoniu și 5 g EDTA. Se aduce la semn cu apă bidistilată. Soluția se purifică de urmele de cupru astfel: se trece într-o pâlnie de separare, se adaugă 0,1 ml soluție D.D.C. Na 1%, se agită puternic și se mai adaugă 5 ml tetraclorură de carbon pentru a extrage complexul de dietilditiocarbamat de cupru format, după care se îndepărtează faza organică. Se repetă această operație până când prin agitare cu o nouă porțiune de tetraclorură de carbon, aceasta nu se mai colorează în galben.
Soluții etalon de cupru:
Soluție etalon de rezervă: 0,3928 g CuSO4·5H2O se introduc într-un balon cotat de 1000 ml și se aduce la semn cu acid sulfuric 2 N.
1 ml soluție etalon de rezervă conține 100 µg Cu.
Soluție etalon de lucru: 2 ml din soluția etalon de rezervă se introduc într-un balon cotat de 100 ml și se aduce la semn cu acid sulfuric 2 N. Se prepară proaspătă.
1 ml soluție etalon de lucru conține 2 µg Cu.
Mod de lucru
Extracția cuprului
Într-o pâlnie de separare se introduc 10 ml soluție de citrat-complexonat, apoi 5 ml soluție mineralizată, 3 picături de albastru de timol și se neutralizează cu hidroxid de amoniu până la virarea indicatorului spre verde-albăstrui. După răcire, se adaugă 10 ml tetraclorură de carbon și 1 ml D.D.C. Na. Se agită puternic pentru a extrage în tetraclorură de carbon, complexul de dietilditiocarbamat de cupru format. Se lasă să se separe straturile, apoi se filtrează stratul de tetraclorură de carbon într-o eprubetă uscată. În paralel se face o determinare martor în condiții identice și cu aceeași reactivi.
Colorimetrarea
Se introduce soluția colorată într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm și se măsoară extincția la lungimea de undă λ=436 nm (în cazul spectrofotometrului) sau cu filtrul verde S47 (în cazul fotocolorimetrului), față de soluția martor.
Se citește pe curba de etalonare conținutul de Cu corespunzător extincției măsurate.
Trasarea curbei de etalonare
Într-o serie de 5 pâlnii de separare se introduc câte 10 ml soluție citrat-complexonat, apoi 1; 2; 4; 5 și 8 ml soluție etalon de lucru conținând 2, 4, 8, 10 și 16 µg Cu, 3 picături de albastru de timol și se procedează mai departe conform extracției și colorimetrării.
Se trasează curba de etalonare, înscriind pe abscisă concentrațiile de Cu în µg, iar pe ordonată extincțiile corespunzătoare.
Calcul
Cu= mg/kg
În care:
c – cantitatea de Cu citită pe curba de etalonare, în g;
V – vol. total de soluție mineralizată, în ml;
V1 – vol. de soluție mineralizată luat pt. determinare, în ml;
m – masa probei luate pt. mineralizare, în g.
16.4 Determinarea zincului
Principiul metodei
Zincul (Zn2+) formează cu ditizona, la pH=5,5-5,8 un complex de culoare roz-roșie, solubil în tetraclorură de carbon. Intensitatea de culoare a complexului format se măsoară colorimetric. Sensibilitatea metodei este de 3 µg zinc.
Aparatură
Spectrofotometru sau fotocolorimetru;
Pâlnii de separare de 100 sau 250 ml.
Reactivi
Tetraclorură de carbon, purificată prin distilare la 76,8oC;
Roșu de metil, sol. 0,02% în alcool etilic;
Hidroxid de amoniu, sol. 10%, 0,5% și 2,5 N. Soluția 0,5% trebuie să fie proaspăt preparată;
Ditizonă (difeniltiocarbanoză), sol. 0,02% în tetraclorură de carbon: 20 mg ditizonă bine mojarată se trec cantitativ cu 15-20 ml tetraclorură de carbon, într-o pâlnie de separare. Se extrage ditizona de mai multe ori cu soluție de hidroxid de amoniu 1% proaspăt preparată. Se colectează într-o pâlnie de separare toate extractele amoniacale, se acidulează cu HCl d=1,19 până la virajul spre verde. Ditizona astfel purificată se extrage cu 100 ml tetraclorură de carbon, îndepărtând faza apoasă incoloră, prin sucțiune la trompă. Ditizona se spală de câteva ori cu apă bidistilată, apoi se filtrează și se păstrează în sticle brune, la rece. Soluția este stabilă timp de 7 zile.
Ditizonă cu soluție de lucru: 30 ml sol. de ditizonă 0,02% se introduc într-un balon cotat de 100 ml și se aduce la semn cu tetraclorură de carbon;
Acetat de sodiu, sol. 10% și 2 N;
Citrat de sodiu, sol. 10%;
Tiosulfat de sodiu, sol. 50%;
Soluție tampon (pH=5,8): 3,5 părți soluție de acetat de sodiu 2 N se amestecă cu 2 părți soluție de acid acetic 2 N. Soluția tampon se purifică cu ditizonă. Se verifică pH-ul.
Acid sulfuric 15%;
Soluție de spălare: se amestecă în ordinea indicată mai jos următorii reactivi proaspăt purificați cu ditizonă: 200 ml acetat de sodiu sol. 10%, 10 ml tiosulfat de sodiu sol. 50% și 300 ml acid azotic 0,25 N. Soluția se prepară înainte de întrebuințare.
Soluții etalon de zinc:
Soluție etalon de rezervă: 0,4398 g sulfat de zinc (ZnSO4·7H2O) se introduc într-un balon cotat de 1000 ml și se aduce la semn cu apă bidistilată.
1 ml soluție etalon de rezervă conține 0,1 mg Zn.
Soluție etalon de lucru: 1 ml soluție etalon de rezervă se diluează la 100 ml cu apă bidistilată în balon cotat, se folosește proaspăt preparată.
1 ml soluție etalon de lucru conține 1 µg zinc.
Mod de lucru
Extracția zincului
Într-o pâlnie de separare se introduce 1 ml soluție mineralizată, 5 ml soluție de acetat de sodiu, 0,1 ml sol. citrat de sodiu, 2 picături roșu de metil și se corectează pH-ul cu soluție de hidroxid de amoniu 2,5 N sau cu acid sulfuric 15% până la virajul indicatorului spre culoarea roz-gălbuie. Se adaugă apoi 2,5 ml soluție tampon și 0,5 ml sol. de tiosulfat de sodiu.
Se face apoi extracția repetată cu câte 1-2 ml ditizonă, soluție de lucru, agitând de fiecare dată timp de 3 minute. Extractele se separă și se trec într-un balon cotat de 50 ml. Extracția se repetă până ce o nouă porțiune de ditizonă nu-și mai modifică culoarea verde după o agitare de 3 minute. Soluția rămasă în pâlnie se spală cu tetraclorură de carbon. Se completează balonul cotat până la semn cu tetraclorură de carbon.
Pâlnia de separare se spală de câteva ori cu apă bidistilată pentru îndepărtarea urmelor de tetraclorură de carbon, apoi se introduc 5 ml soluție de spălare, peste care se adaugă o cotă parte (5-10 ml) din soluția de ditizonat (extractele din balonul cotat de 50 ml). Se agită bine și după separarea celor două faze, se îndepărtează stratul apos prin sucțiune la trompă. Această operație se mai repetă o dată, după care extractul organic se spală cu hidroxid de amoniu sol. 0,5% pentru îndepărtarea excesului de ditizonă. Când soluția amoniacală nu mai are nuanță gălbuie, se mai spală extractul organic de 2 ori cu apă bidistilată. Îndepărtarea fazei apoase se face prin sucțiune la trompă, lăsând la sfârșit peste faza organică un strat de apă de circa 1 ml pentru a evita evaporarea acesteia. În paralel se face o determinare martor în condiții identice.
Colorimetrarea
Se introduce soluția colorată într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm și se măsoară extincția la lungimea de undă λ=530 nm (în cazul spectrofotometrului) sau cu filtrul verde S53 (în cazul fotocolorimetrului), față de soluția martor.
Se citește pe curba de etalonare conținutul de zinc corespunzător extincției măsurate.
Trasarea curbei de etalonare
Într-o serie de 6 pâlnii de separare se introduc 1, 2, 3, 5, 8 și 10 ml soluție etalon de lucru conținând 1, 2, 3, 5, 8 și 10 µg Zn, se adaugă 5 ml soluție de acetat de sodiu și se procedează la extracție și colorimetrare.
Se trasează curba de etalonare, înscriind pe abscisă concentrațiile de Zn în µg, iar pe ordonată extincțiile corespunzătoare.
Calcul
Cu= mg/kg
În care:
c – cantitatea de Zn citită pe curba de etalonare, în µg;
V – vol. total de soluție mineralizată, în ml;
V1 – vol. de soluție mineralizată luat pt. determinare, în ml;
m – masa probei luate pt. mineralizare, în g.
17. BIBLIOGRAFIE
BANU, C., 2002, Manualul inginerului de industrie alimentară, II, Editura Tehnică, București.
BANU, C., N. PREDA, S. VASU, 1982, Produsele alimentare și inocuitatea lor, Editura Tehnică, București.
BANU, C. și colab., 2001, Alimentația și sănătatea, Editura Macarie, Târgoviște.
BANU, C. și colab., 2002, Tratat de chimia alimentelor, Edituta Agir, București.
BANU, C și CAMELIA VIZIREANU, 1998, Procesarea industrială a laptelui, Ed. Tehnică, București.
BONDOC, I. și E.V. ȘINDILAR, 2000, Controlul sanitar veterinar al calității și salubrității alimentelor, I, Editura Ion Ionescu de la Brad, Iași.
CHINTESCU, G. și ST. GRIGORE, 1982, Îndrumător pentru tehnologia produselor lactate, Ed. Tehnică, București.
COSTIN, GH. și GR. LUNGULESCU, 1975, Analiza fizico-chimică a laptelui, Universitatea Galați.
DRUGĂ, M. și GH. BACK, 2003, Ghid practic de controlul calității și depistarea falsurilor la produsele alimentare de origine animală, Timișoara.
DUMITRESCU, H. și Z. ISVORANU, 1965, Analiza chimică a substanțelor străine din alimente, Ed. Tehnică, București.
GUȘ CAMELIA, 2002, Laptele și produsele lactate, Editura Risoprint, Cluj-Napoca.
GUȘ CAMELIA, 2003, Laptele și produsele lactate-ghid practic de laborator, Editura Risoprint, Cluj-Napoca.
GUZUN VALENTINA, 1998, Tehnologia laptelui și a produselor lactate. Lucrări de laborator și practice, Ed. Civitas, Chișinău.
POPESCU, N., G. POPA, V. STĂNESCU, 1986, Determinări fizico-chimice de laborator pentru controlul produselor de origine animală, Editura Ceres, București.
SEGAL, B., VALENTINA DAN, RODICA SEGAL, V. TEODORU, 1985, Determinarea calității produselor alimentare, Editura Ceres, București.
STĂNESCU, V. și C. SAVU, 1992, Controlul de laborator al produselor alimentare de origine animală, Atelierele I.A.N.B., București.
ȚIBULCĂ, D. și ANAMARIA JIMBOREAN,2004,Fabricarea produselor lactate și a brânzeturilor, AcademicPres, Cluj-Napoca.
***A.I.A., S.I.V.I.V., Controlul calității laptelui prin examen fizico-chimic de laborator, 1990, București.
***Industria laptelui. Standarde de Stat, metode de analiză, vol.II.C.O.C.P.C.I.A.
***Colecția revistei CALITA.
***Colecția standarde profesionale pentru industria laptelui, 1996, vol.I, București.
***Legea 296/2004 [MO 593/2004] privind Codul consumului.
***Legislație fundamentală în industria alimentară și alimentația publică, 2000, S.C. Fair Play S.R.L., Pitești-Argeș.
***Norme de igienă și sănătate publică privind alimentele, 1995, : Legea nr. 58 din 1994 ;Ordinul M.S. 611/3.04.199 ; Ordinul M.S. 863/10.05.1995, București.
***OMS 975/10.12.1998 [MO 268/1999] privind normele igienico-sanitare pentru alimente.
***OMSF 84/13.02.2002 [MO 255/2002] pentru aprobarea Normelor privind contaminanții din alimente, cu completările și modificările ulterioare.
***OMMPS/OMSF 508/933, Norme Generale de Protecție a Muncii.
***SR ISO 6579, 1997.
***SR13462-1/2001, Igiena Agroalimentară. Principii generale.
***Standarde de condiții tehnice de calitate a produselor lactate.
BIBLIOGRAFIE
BANU, C., 2002, Manualul inginerului de industrie alimentară, II, Editura Tehnică, București.
BANU, C., N. PREDA, S. VASU, 1982, Produsele alimentare și inocuitatea lor, Editura Tehnică, București.
BANU, C. și colab., 2001, Alimentația și sănătatea, Editura Macarie, Târgoviște.
BANU, C. și colab., 2002, Tratat de chimia alimentelor, Edituta Agir, București.
BANU, C și CAMELIA VIZIREANU, 1998, Procesarea industrială a laptelui, Ed. Tehnică, București.
BONDOC, I. și E.V. ȘINDILAR, 2000, Controlul sanitar veterinar al calității și salubrității alimentelor, I, Editura Ion Ionescu de la Brad, Iași.
CHINTESCU, G. și ST. GRIGORE, 1982, Îndrumător pentru tehnologia produselor lactate, Ed. Tehnică, București.
COSTIN, GH. și GR. LUNGULESCU, 1975, Analiza fizico-chimică a laptelui, Universitatea Galați.
DRUGĂ, M. și GH. BACK, 2003, Ghid practic de controlul calității și depistarea falsurilor la produsele alimentare de origine animală, .
DUMITRESCU, H. și Z. ISVORANU, 1965, Analiza chimică a substanțelor străine din alimente, Ed. Tehnică, București.
GUȘ CAMELIA, 2002, Laptele și produsele lactate, Editura Risoprint, .
GUȘ CAMELIA, 2003, Laptele și produsele lactate-ghid practic de laborator, Editura Risoprint, .
GUZUN VALENTINA, 1998, Tehnologia laptelui și a produselor lactate. Lucrări de laborator și practice, Ed. Civitas, Chișinău.
POPESCU, N., G. POPA, V. STĂNESCU, 1986, Determinări fizico-chimice de laborator pentru controlul produselor de origine animală, Editura Ceres, București.
SEGAL, B., VALENTINA DAN, RODICA SEGAL, V. TEODORU, 1985, Determinarea calității produselor alimentare, Editura Ceres, București.
STĂNESCU, V. și C. SAVU, 1992, Controlul de laborator al produselor alimentare de origine animală, Atelierele I.A.N.B., București.
ȚIBULCĂ, D. și ANAMARIA JIMBOREAN,2004,Fabricarea produselor lactate și a brânzeturilor, AcademicPres, Cluj-Napoca.
***A.I.A., S.I.V.I.V., Controlul calității laptelui prin examen fizico-chimic de laborator, 1990, București.
***Industria laptelui. Standarde de Stat, metode de analiză, vol.II.C.O.C.P.C.I.A.
***Colecția revistei CALITA.
***Colecția standarde profesionale pentru industria laptelui, 1996, vol.I, București.
***Legea 296/2004 [MO 593/2004] privind Codul consumului.
***Legislație fundamentală în industria alimentară și alimentația publică, 2000, S.C. Fair Play S.R.L., Pitești-Argeș.
***Norme de igienă și sănătate publică privind alimentele, 1995, : Legea nr. 58 din 1994 ;Ordinul M.S. 611/3.04.199 ; Ordinul M.S. 863/10.05.1995, București.
***OMS 975/10.12.1998 [MO 268/1999] privind normele igienico-sanitare pentru alimente.
***OMSF 84/13.02.2002 [MO 255/2002] pentru aprobarea Normelor privind contaminanții din alimente, cu completările și modificările ulterioare.
***OMMPS/OMSF 508/933, Norme Generale de Protecție a Muncii.
***SR ISO 6579, 1997.
***SR13462-1/2001, Igiena Agroalimentară. Principii generale.
***Standarde de condiții tehnice de calitate a produselor lactate.
Copyright Notice
© Licențiada.org respectă drepturile de proprietate intelectuală și așteaptă ca toți utilizatorii să facă același lucru. Dacă consideri că un conținut de pe site încalcă drepturile tale de autor, te rugăm să trimiți o notificare DMCA.
Acest articol: Laptele Si Calitatea Lui (ID: 121956)
Dacă considerați că acest conținut vă încalcă drepturile de autor, vă rugăm să depuneți o cerere pe pagina noastră Copyright Takedown.