Ing. Fekete Albert-Zsombor [302025]

FACULTATEA DE INGINERIE ELECTRICĂ

Ing. [anonimizat].dr.ing. Imecs Mária

Comisia de evaluare a tezei de doctorat:

Președinte: – Prof.dr.ing. ……………….. – [anonimizat];

Conducător științific: – Prof.dr.ing. Imecs Mária – [anonimizat];

Referenți: – Prof.dr.ing. ………………….. – [anonimizat];

– Conf.dr.fiz. Bíró Domokos – [anonimizat];

– Ș.l.dr.ing. Kelemen András – [anonimizat].

2018

Cluj-Napoca

Cuprins

Lista cu abrevieri și simboluri 4

Introducere 5

Capitolul 1. Aspecte generale a tehnologiilor de obținere a straturilor subțiri 7

Capitolul 2. Studiul și identificarea mărimilor de proces utilizate în controlul pulverizării 8

Capitolul 3. Modelarea procesului de pulverizare reactivă 9

3.1. Considerări generale privind modelarea procesului de pulverizare 10

3.2. Densitățile fluxului de particule și dinamica acoperirii țintei 14

3.3. Modelarea macroscopică a procesului de pulverizare reactivă 16

3.4. Simularea modelului macroscopic în mediu Matlab și Simulink 20

3.4.1. Rezultatele simulării 21

3.5. Controlul presiunii parțiale ale gazelor reactive în procesul de pulverizare reactivă 25

3.5.1. Implementarea structurii de reglare în mediu Simulink 26

3.5.2. Rezultatele simulării 27

3.6. Concluzii 27

Capitolul 4. Contribuții privind automatizarea procesului de pulverizare reactivă 29

4.1. Arhitectura sistemului de control al echipamentului de pulverizare 30

4.2. Măsurarea și monitorizarea presiunilor din incintele de vid 35

4.2.1. [anonimizat] 35

4.2.2. Configurația circuitului de măsurare și dezvoltarea unui sistem încorporat pentru procesarea măsurătorilor provenite de la joja termică 36

4.2.3. Măsurători și calibrarea jojei termice 38

4.2.4. Implementarea funcțiilor de aproximare pe sistemul încorporat 40

4.2.5. Monitorizarea presiunii din incinta de vid a analizorului de masă tip quadrupol 40

4.3. Măsurarea și controlul temperaturii substratului 43

4.3.1. Managementul termic al substratului 44

4.3.2. Măsurări și controlul temperaturii substratului 50

4.3.3. Integrarea regulatorului de temperatură în sistemul de control automat al echipamentului de pulverizare 53

4.4. Concluzii 55

Concluzii finale 57

Bibliografie 58

Anexe 60

Anexa A. Echipamentul de cercetare 60

Anexa B. Schemele electronice ale sistemelor încorporate 62

Publicații 81

Curriculum Vitae 82

Lista cu abrevieri și simboluri

Introducere

Motivul alegerii acestei teme îl reprezintă marea șansă de a fi membru în grupul de cercetare în domeniul științei materialelor și a tehnologiilor neconvenționale din cadrul Facultății de Științe Tehnice și Umaniste din Târgu Mureș a Universității Sapientia. În cadrul acestui grup pe parcursul mai multor proiecte de cercetare autorul a avut posibilitatea de a aprofunda cunoștințele în domeniu și de a realiza experimente (măsurători practice) și dezvoltări la sistemul de pulverizare catodică de tip magnetron din cadrul Laboratorului de Cercetare.

Obiectivul principal urmărit prin elaborarea tezei a fost aportul de noi contribuții în domeniul optimizării controlului automat al pulverizării reactive. Acest lucru s-a realizat prin studiul aprofundat al următoarelor aspecte privind procesul de pulverizare: identificarea mărimilor de proces, studiul teoretic și implementarea practică a metodelor de măsurare, modelarea matematică a procesului de pulverizare și identificarea posibilităților de optimizare a controlului automat al procesului de pulverizare reactivă.

Realizarea suprafețelor cu proprietăți impuse de unele aplicații industriale sau din domeniul medical ridică probleme deosebit de complexe. Tehnologia acoperirilor cu straturi subțiri a evoluat treptat, pentru ca în zilele noastre să cunoască o dezvoltare extrem de rapidă. Teza de față aduce contribuții la modelarea și controlul proceselor de realizare a straturilor de nitruri-, oxizi- și/sau carburi de metale.

Nitrurile metalelor de tranziție dezvoltate în structură multistrat tip gradient de compoziție și nanocompozitele acestora realizate în straturi subțiri multifazice, multi-componente, oferă soluții pentru rezolvarea unor probleme specifice în aplicații în care duritatea ridicată, rezistența la solicitările mecanice, chimice și termice, performanțele tribologice deosebite și bio-compatibilitatea sunt cerințe prioritare. Obținerea controlată a acoperirilor dure și super-dure prin straturi subțiri în vederea protejării mecanice, chimice, termice, electrice, etc. a pieselor și componentelor mecanice, constituie obiectivul unor cercetări interdisciplinare.

Problemele principale privind aplicabilitatea tehnologiei de acoperire apar datorită faptului că se urmărește obținerea unui strat prin combinații între materiale cu proprietăți fizice diferite în condiții tehnologice complexe.

Tehnicile moderne de măsurare și control permit monitorizarea și controlul procesului pe scară atomică, aceastea reprezentând instrumente importante pentru realizarea unor materiale cu proprietăți deosebite. Posibilitatea modificării controlate a parametrilor de proces (de ex. temperatura, energia cinetică) permite obținerea unui strat cu proprietăți și structură dorită. Totodată se urmărește și reproductibilitatea strictă a unor parametri specifici, cum ar fi: grosimea peliculei, structura internă a stratului depus și aderența la substrat.

Complexitatea problemelor întâlnite pe parcursul activității de cercetare a solicitat cunoștințe dobândite din domenii care se extind de la fizica și tehnica vidului, fizica plasmei și a descărcărilor electrice în gaze, cinetica și chimia reacțiilor termodinamice de ne-echilibru, la tehnici de măsurare și identificare a mărimilor de proces, controlul și reglarea proceselor reactive. Dezvoltările originale aduse au permis implementarea sistemului automat de măsurare și control în cazul instalației de pulverizare asistată de plasmă.

Structura tezei – capitole.

Aspecte generale a tehnologiilor de obținere a straturilor subțiri

Nam semper aptent placerat volutpat, volutpat proin justo quisque placerat. Turpis ut, dignissim egestas tincidunt vel. Ut amet morbi et, habitant turpis tempus non diam lacus. In ex laoreet, neque donec enim proin eget. Nonummy orci sed duis ultricies dignissim,

ut turpis amet tempor metus amet, magna sollicitudin vestibulum, tortor pede nisl sodales quam, vitae sed sit massa diam sed lectus. Enim libero, condimentum quis pretium interdum, diam mattis eleifend laoreet integer, quisque rutrum et ut, vitae ut egestas erat vitae magna elit. Nullam sit quis id dui. Facilisis vehicula ipsum lacus nibh, lectus sed aliquam orci, morbi amet est quis laoreet suscipit, at morbi lectus metus quis at arcu, nunc ridiculus consectetuer lobortis. Nulla leo sit lorem pede, turpis neque in tristique imperdiet, duis suscipit phasellus suscipit fusce.

Studiul și identificarea mărimilor de proces utilizate în controlul pulverizării

In

Nam semper aptent placerat volutpat, volutpat proin justo quisque placerat. Turpis ut, dignissim egestas tincidunt vel. Ut amet morbi et, habitant turpis tempus non diam lacus. In ex laoreet, neque donec enim proin eget. Nonummy orci sed duis ultricies dignissim, ut turpis amet tempor metus amet, magna sollicitudin vestibulum, tortor pede nisl sodales quam, vitae sed sit massa diam sed lectus. Enim libero, condimentum quis pretium interdum, diam mattis eleifend laoreet integer, quisque rutrum et ut, vitae ut egestas erat vitae magna elit. Nullam sit quis id dui. Facilisis vehicula ipsum lacus nibh, lectus sed aliquam orci, morbi amet est quis laoreet suscipit, at morbi lectus metus quis at arcu, nunc ridiculus consectetuer lobortis. Nulla leo sit lorem pede, turpis neque in tristique imperdiet, duis suscipit phasellus suscipit fusce.

Modelarea procesului de pulverizare reactivă

Prezența al doilea gaz reactiv în camera de pulverizare reactivă rezultă un proces mult mai complicat și controlul procesului mai mult dificilă decât în cazul unui singur gaz reactiv. Modelele macroscopice au fost dezvoltate pentru a explica fenomenele complexe și pentru a contribui la îmbunătățirea controlului procesului. Aceste modele sunt capabile să evidențieze nelinearitățile procesului și a cuplajul puternic între canalele de control.

Această lucrare prezintă un model dezvoltat cu intenția de a putea studia procesul, în special în ceea ce privește condițiile necesare obținerii cerințelor compoziției stoichiometrice a stratului subțire depus pe substrat. În acest scop, sa modelat formarea compusului ternar dorit atât din fluxul particulelor disponibile cât și din compuși intermediare. Suprafața substratului este împărțită în opt regiuni variabile dinamic, acoperite de diferiți compuși, fiecare expus la fluxurile a cinci tipuri de particule. Se prezintă un model analitic împreună cu rezultate de simulare pentru a demonstra capacitatea sa de a descrie fenomenele neliniare, ceea ce caracteriza procesul de pulverizare cu două gaze.

Capitolul intenționează, de asemenea, să prezinte un model macroscopic mai detaliat al procesului de pulverizare reactivă de tip magnetron prin identificarea fluxurilor a cinci tipuri de particule diferite și prin împărțire suprafeței substratului în opt parcele sau zone acoperite de diverși compuși cum ar fi atomi de metal, atomi de gaze, compuși binari și ternari de tip metale-gaz. Fracțiile de acoperire a acestor zone se schimbă dinamic și sunt influențate direct de fluxurile incidentate produse de particulele pulverizate și fluxurile de gaze reactive. În procesul de modelare sa presupus că compușii prezentați se formează numai pe suprafața substratului.

Procesul de pulverizare reactivă de tip magnetron folosit pentru realizarea straturilor subțiri a fost studiat de zeci de ani și s-au făcut mai multe încercări de modelare a diferitelor aspecte ale acestui proces. Există câteva lucrări dedicate studiului procesului de pulverizare de tip magnetron, care constă în principal în pulverizarea particulelor de pe suprafața unei ținte metalice, în prezența gazelor reactive. Efectul de pulverizare este produs de ionii de accelerați de un câmp electric de curent continuu susținut cu ajutorul unui sau unor (în cazul mai multor ținte) surse de înaltă tensiune controlabil.

O abordare de succes pentru modelarea macroscopică a fost realizată de către Berg [1, 2], care se bazează pe ecuațiile de echilibru ale gazului reactiv și ale particulelor de metal pe suprafețele țintei și a substratului. Acest model a reușit să explice efectele puternice de neliniaritate și histereză observate în cursul procesului de pulverizare și este suficient de simplu pentru a fi utilizat pentru controlul procesului în sine.

De atunci, au fost formulate o serie de extensii ale acestei idei, pentru a putea face față cazurilor în care se folosesc ținte compuse sau mai multe gaze reactive [1, 3-6]. Versiunile dinamice ale acestor modele au fost formulate cu scopul de a îmbunătății control [7-11] procesului studiat.

Considerări generale privind modelarea procesului de pulverizare

În prezența a două gaze reactive, abordarea simplificată de modelare utilizată în general este aceea de a considera în locul fenomenului de cristalizare complex numai compuși binari și (ex. , ), unde cantitățile medii de gaze și metal participante reflectând stoichiometria procesului real.

Această lucrare prezintă un model macroscopic mai detaliat al procesului de depunere a straturilor subțiri prin evidențierea fazelor sale intermediare. Astfel, presupunem că suprafața substratului constă din suprafețele acoperite de atomii de metal (), zonele acoperite de atomii de gaz reactivi ( și ), zonele acoperite de compușii binari metalici ( și ) și de compușii ternari (Figura 3.1) . Fracțiile de acoperire reprezentate de aceste zone se modifică datorită fluxurilor de particule incidente și datorită legăturilor formate între particulele adsorbite la suprafața substratului.

Într-o oarecare măsură, procesul este gândit ca și cum s-ar aplica diferite culori de vopsea pe o suprafață, folosind atomizoare.

În ceea ce privește fenomenele de pe suprafața țintei, se presupune că fluxul de ioni de poate pulveriza atât atomii de metal (ex. ) cât și moleculele formate din acest metal și atomii gazelor reactive (ex. , ). Sa folosit un singur strat, ceea ce înseamnă că îndepărtarea unei molecule de oxid sau nitrură lasă în urmă o suprafață metalică.

Fracțiunile țintei acoperite de diferiți compuși sunt notați cu , de exemplu:

– metalică a suprafeței țintă;

, – fracțiile suprafeței țintei "otrăvit" de și compuși binari .

Formarea compușilor ternari nu au fost luate în considerare la suprafață a țintei. În cazul substratului, fracțiunile acoperite de diferiți compuși sunt notați cu , unde , de exemplu:

– fracția metalică a suprafeței substratului;

– fracțiunile acoperite de compuși tenari ;

, – fracțiunile acoperite de compușii binari ”active” și (formate pe suprafața substratului din componente atomice incidente, gata să reacționeze cu ori cu , considerată ca o fază intermediară a formării cristalului );

, – fracțiunile acoperite de compușii binari ”pasive” și (care rezultă din pulverizarea acelorași compuși din suprafața țintei, așteptând să se segregeze pe granița granulelor);

, – fracțiunile acoperite de atomii gazelor ”active” și (formată din atomi de gaz incident, gata să participe la creșterea cristalelor formând direct , sau compuși ”activi” și ).

Figura 3.1 – Fluxurile de particule din camera de pulverizare și fracțiunile de acoperire pe suprafețele țintei și a substratului.

Depunerea atomilor de metal pe fracțiunea metalică nu influențează fracțiunea . În același mod, depunerea lui pe nu influențează , iar depunerea pe nu modifică pe . O reacție, care forțează pe fracțiunea (folosind de și depuse pe aceleași fracțiune), nu modifică pe și o reacție care forțează pe fracțiunea (folosind de , și depuse pe ), nu modifică pe .

În continuare am presupus că diferiți compuși se formează numai pe suprafața substratului și formarea compușilor în plasma sunt neglijate. Am considerat că gazele reactive ajung la suprafața substratului sub formă atomică, după disocierea moleculelor de gaz în plasmă, în fața substratului. Acești atomi au fost considerați ”activi” și gata să contribuie la creșterea cristalului. Am considerat că moleculele de și pulverizate de pe țintă, ajung în substrat în același formă, fără disociere.

Am presupus că suprafața de condensare este compusă din suprafața substratului și fracțiunea de suprafață a camerei de vid situată în intervalul de proiectare a particulelor pulverizate. Suprafața camerei este reprezentată în model ca o pompă de adsorbție (gatter) cu vitezele de adsorbție și (3.1), care corespund compușilor și .

(3.)

Următoarele notații au fost folosite în această lucrare:

– numărul de atomi de metal din molecula formată cu gazul (ex. în , în );

– numărul de atomi de gaz într-o moleculă binară (ex. în , în );

– numărul de atomi de gaz într-o moleculă de gaz;

– numărul de atomi de metal în compușul (ex. în molecula ) – în acest model se presupune că ;

– numărul atomilor și în compușul ;

– constanta Boltzmann;

– constanta Avogadro;

– sarcina electronului;

– constanta gazului universal;

– masa moleculei de gaz ();

– masa moleculei de gaz ();

– densitatea de suprafață a atomilor de metal ();

– temperature absolută;

– volumul camerei de vid;

– suprafața țintei;

– suprafața de condensare;

– suprafata substratului;

– suprafața getter;

– viteza de pompare a gazului reactiv ();

– viteza de pompare a gazului reactiv ();

– eficiența de pulverizare a metalului (numărul de atomi de pulverizate de ioni de incidente);

– eficiența de pulverizare a compusului ;

– coeficientul de aderare pe suprafața țintei a atomilor gazului reactiv ;

– eficiența de adsorbire a atomilor gazului reactiv ;

– matricea coeficienților de aderare pe suprafața substratului (elementul acestei matrice este coeficientul de aderare al unui tip de particulă de suprafața de tip al substratului – vezi Tabelul 3.1 și Tabelul 3.2);

– elementele matricei reprezintă suprafața pe unitate de suprafață (numărul de atomi de metal acoperite) ai compușilor corespunzători indiciilor.

Tabelul 3.1 – Interpretarea indicelui al coeficientului de aderare .

Tabelul 3.2 – Interpretarea indicelui al coeficientului de aderare .

Schema de bloc din Figura 3.2 prezintă elementele principale ale modelului dezvoltat și descris în lucrarea de față.

Figura 3.2 – Componentele principale ale modelului de pulverizare cu două gaze reactive.

Densitățile fluxului de particule și dinamica acoperirii țintei

Dinamica zonelor acoperite de diferiți compuși pe ambele suprafețe (țintă și substrat) este determinată de fluxurile incidente de particulele, de fluxurile de particule eliminate prin pulverizare și de fenomenele complexe de pe aceste suprafețe. Acestea includ formarea compușii chimice, creșterea cristalului și segregarea anumitor compuși pe marginea compușilor și migrarea particulelor.

Pe suprafața țintei, efectul de pulverizare este produs de fluxul incident de ioni de argon (), în timp ce fluxurile de gaze reactive duc la reacții chimice, ca de exemplu otrăvirea țintei metalice. Se presupune că atomii de metal din suprafața țintei și compușii de gaz-metal pot fi pulverizați de asemenea.

Pe suprafața substratului, particulele pulverizate produc fluxuri incidente, care participă la procesul de formare a straturilor subțiri, împreună cu fluxurile de gaze reactive care rezultă din atmosfera creată în camera de vid. Densitatea de flux a ionilor de pulverizate este calculată din curentul de descărcare , neglijând emisia secundară de electroni și curentul de ioni a gazelor reactive, conform
equației 3.2.

(3.)

Densitățile fluxului atomic ale gazelor reactive sunt calculate folosind rezultatele legea gazului kinetic (3.3):

(3.3)

unde pentru oxigen și pentru azot.

Pe substrat, densitățile de flux ale particulelor (3.4) pulverizate de pe țintă sunt calculate presupunând că acestea sunt distribuite uniform pe zona de condensare .

(3.)

Aceeași abordare se referă și la densitatea de flux (3.5) a atomilor de metal pulverizați de pe țintă.

(3.)

În cazul țintei, se presupune că atomii gazului aderă doar la fracțiunea metalică a suprafeței, formând compuși (otrăvirea țintei).

Numărul moleculelor formate pe suprafața de unitate a țintei într-o secundă (3.6) (rata de creștere a densității a moleculelor ) este:

(3.)

Numărul moleculelor îndepărtate din zona de unitate într-o secundă (3.7) prin pulverizare de pe suprafața țintei (viteza de scădere a ) este:

(3.)

Din echilibrul acestor procese (3.8) rezultă că , de exemplu:

(3.)

În mod obișnuit , adică randamentul de pulverizare al atomilor metalici este mult mai mare decât cel al compușilor . Dinamica fracțiunilor acoperite (3.9) este descrisă de următoarele ecuații:

(3.)

Modelarea macroscopică a procesului de pulverizare reactivă

În timpul procesului de pulverizare reactivă, diferite fracții ale suprafeței substratului sunt acoperite de atomi furnizați de fluxurile de gaze incidente, prin particule pulverizate de pe suprafața țintei și de diferiți compuși formați în timpul creșterii cristalului.

Scopul este depunerea de , și un control optim al procesului trebuie să asigurarea fluxurile atomice corespunzătoare stoechiometriei acestui compus.

Modelul prezentat în această lucrare ia în considerare apariția și dispariția zonelor acoperite de și , pe fiecare dintre fracțiunile , , , , , , și . Astfel, procesele "locale" care au loc pe fiecare fracție contribuie la evoluția globală a diferitelor fracții.

Se introduce următoarele notații:

– densitatea de suprafață a moleculelor de tipul , care apar pe fracția de tip a substratului, contribuind astfel la scăderea tipului de fracție și la creșterea fracțiunii tip ;

– densitatea de flux a particulelor tip pe substrat (aceeași pentru fiecare fracțiune)

– densitatea de suprafață a moleculelor de tip , care apar pe fracția de tip a substratului prin reacția dintre diferite particule incidente sau prin reacția dintre particulele incidente și moleculele de tip .

Astfel, derivatul al rezultă (3.10):

(3.10)

Datorită acestor molecule în curs de dezvoltare, fracția de suprafață corespunzătoare se transform în alte tipuri de fracții, caracterizate prin rata de creștere (ex. derivatul fracțiunii de suprafață de tip de pe suprafața tip ) (3.11):

(3.)

Suma ponderată (3.12) a ratelor de creștere a zonelor de tip rezultă derivatele .

(3.)

Evoluția fracțiilor de suprafață a substratului se găsește în integrarea (3.13), cu condiția de .

(3.)

Numărul de particule disponibile pentru formarea compușilor depinde de fluxurile incidente și de coeficienții de aderare.

Se presupune că compusul ternar este format din atomii incidente și moleculele binare "active" prezente pe suprafață sau direct din atomii incidente, în măsura în care sunt disponibile în cantități corespunzătoare stoichiometriei necesare.

Particulele care depășesc această stoichiometrie ternară formează compuși binari și atomii încă în exces față de posibilele stoichiometrii binare sunt depuse ca straturi atomice.

Pentru a ilustra acestă afirmație, relația (3.10) este formată mai jos pentru fracția (3.14), (3.15), (3.16), (3.17) și (3.18). În notația generală , folosim indexul superior. Astfel, de exemplu, în cazul moleculelor care apar pe , indicul inferior devine , iar densitatea de suprafață este notată cu .

Dacă și atunci:

(3.)

În caz contrar dacă atunci:

(3.)

În caz contrar dacă atunci:

(3.)

În caz contrar dacă atunci:

(3.)

În caz contrar dacă atunci:

(3.)

Starea constantă și stabilă a cantităților de gaze reactive din interiorul camerei de pulverizare reprezintă echilibrul dintre admisia gazului reactiv, evacuarea prin pompare, presume și eliberarea și adsorbția pe diferite suprafețe.

Dinamica presiunilor parțiale este legată de dinamica maselor prin intermediul legii gazelor ideali (3.19).

(3.19)

unde este derivatul masei (3.24).

Fluxul de masă de intrare al fiecărui gaz este controlat și este notat cu . Fluxul de masă de pompare (3.20) este proporțional cu presiunea parțială a gazului:

(3.)

Gazele sunt adsorbite pe pereții camerei (efectul getter), sunt depuse pe țintă (efect de otrăvire) și pe substrat (creșterea stratului subțire).

Fluxul de masă al gazului adsorbit (3.21) este dat de ecuație:

(3.21)

Fluxul de masă al gazului adsorbit la fracțiunea metalică de pe suprafața țintei (3.22) este:

(3.)

Fluxul de masă al gazului adsorbit la diferite fracțiuni ale substratului (3.23) este:

(3.)

Astfel,

(3.)

Având în vedere cantitățile de intrare furnizate de regulatori (ex. curentul de descărcare și cantitatea de gaze introduce în incintă), modelul dynamic dat de ecuațiile (3.9), (3.10), (3.11), (3.12), (3.13) și ecuațiile (3.19), (3.20), (3.21), (3.22), (3.23), (3.24) în corespondență cu relațiile prezentate în Figura 3.2 a procesului de pulverizare asigură determinarea evoluției în timp a zonelor acoperite de diferiți compuși atât pe ținta metalică cât și pe substrat, precum și evoluția presiunilor parțiale.

Simularea modelului macroscopic în mediu Matlab și Simulink

Datorită modelului obținut avem posibilitatea de a simula comportamentul procesului studiat în mediul Matlab și Simulink în diferite situații și cu diferite parametrii de intrare fără a pune în pericol integritatea și construcția echipamentului de pulverizare și a subsistemelor sale.

Una dintre problemele cheie în controlul procesului de pulverizare este de a înțelege mecanismul de funcționare și fenomenele complexe care au loc în timpul procesului studiat. Pentru realizarea acestui scop modelul dezvoltat și implementarea acestuia într-un mediu de simulare precum Simulink constituie sau formează un dispozitiv indispensabil.

Implementarea modelului prezentat în mediul de simulare Simulink presupune realizarea unor funcții, blocuri, subsisteme pe baza ecuațiilor (3.9), (3.10), (3.11), (3.12), (3.13) și ecuațiile (3.19), (3.20), (3.21), (3.22), (3.23), (3.24), care sunt organizate la rândul lor în diferite niveluri pentru ai oferi transparență. Relația dintre aceste elemente rezultă schema de bloc a modelului prezentat în Figura 3.2. Din punctul de vedere al controlului presiunilor parțiale, nivelul sau blocul superior al modelului dispune de trei intrări (debitele de admisie a gazelor reactive și , curentul de descărcare) și două ieșiri (presiunile parțiale ale gazelor reactive și ). Defapt este vorba despre un sistem MIMO (mai multe intrări, mai multe ieșiri). Spre deosebire de asta, din punctul de vedere al identificării fenomenelor procesului, structura simulink dispune de numeroase elemente de tip afișare (ex. scopuri) și elemente cu ajutorul cărora măsurătorile și stările sistemului pot fi transferate în spațiul de lucru Matlab. Forma finală a structurii Simulink este inclusă în Figura 3.9.

Pe baza ecuațiilor (3.9), (3.10), (3.11), (3.12), (3.13) și ecuațiile (3.19), (3.20), (3.21), (3.22), (3.23), (3.24) se poate afirma că modelul obținut este configurabil prin intermediul unor parametrii (ex. constanta lui Boltzmann, sarcina electronului, volumul camerei de pulverizare). Drept ca urmare, și structura Simulink este configurabil cu ajutorul unui liste de parametrii care este prezentat în forma completă în Anexa 3.1. Prin procesul de validare a modelului pe baza măsurătorilor reale obținute cu ajutorul sistemului de control al echipamentului de pulverizare se va realiza acordarea fină și finalizarea listei de parametrii.

Rezultatele simulării

Pentru a demonstra faptul că modelul prezentat în acest referat este capabil să descrie caracterul sau comportamentul nelinear al procesului de pulverizare, se prezintă rezultatele simulării în mediul Matlab Simulink prin intermediul următorilor figuri generate: Figura 3.3, Figura 3.4, Figura 3.5, Figura 3.6 și Figura 3.7. Cele mai importante parametrii ale modelului sunt enumerate în continuare, iar lista completă se regăsește în Anexa 3.1:

metalul pelverizat este ();

este oxigen (, , );

este azot (, , );

compuși binari: (, , , );

compuși ternari: ();

;

;

, , , ;

, ;

, , ;

, , , ;

;

;

;

;

;

;

.

Elementele matricei reprezintă suprafața pe unitate (numărul de atomi metalici acoperiți) a compușilor corespunzători indiciilor.

Figura 3.3 – Evoluția fracțiunilor de substrat în cazul admisiei unui singur gaz (), cu o variație periodică a debitului de intrare (diagrama superioară).

Figura 3.4 – Ciclul de histereză dinamică a fracțiunii țintei acoperite de compusul (), în cazul admisiei unui singur gaz (), cu o perioadă de variație a debitului de .

Figura 3.5 – Ciclul de histereză dinamică a presiunii gazului , în cazul admisiei unui singur gaz
(), cu o perioadă de variație a debitului de .

Figura 3.6 – Admiterea gazului () are o puternică influență asupra presiunii parțiale a gazului ().

Figura 3.7 – Influența unui pas mic () al fluxului de gaz () pe traiectoria descrisă în spațiul (debitul și presiunea parțială a gazului ).

Controlul presiunii parțiale ale gazelor reactive în procesul de pulverizare reactivă

Una dintre probleme cheie a lucrării de cercetare este de a asigura condițiile necesare pentru formarea cristalelor cu stoichiometria predifinită și impusă de către utilizator. Acest lucru presupune măsurarea cât mai precisă și reglarea presiunilor parțiale ale gazelor reactive folosite în procesul de pulverizare reactivă.

Cu ajutorul modelului Simulink prezentat în capitolul precedent, diferite structuri de reglare pot fi dezvoltate, implementate și acordate pentru controlul presiunilor parțiale. În primul pas sa realizat o buclă de reglare tip PID, care este prezentat în (Figura 3.8).

Figura 3.8 – Bucla de reglare pentru menținerea presiunii parțiale ale gazului reactiv N2 la o valoare predefinită realizată cu structură de regulator PID.

Implementarea structurii de reglare în mediu Simulink

În structura realizată (Figura 3.9) debitul de intrare a gazului reactiv () este menținut la o valoare constantă, în timp ce debitul celei de al doilea gaz reactiv () este controlat de structura de reglare PID.

Totodată se menționează faptul că modelul construit folosește mărimi de intrare exprimate în SI, astfel pentru a putea folosii mărimile exprimate în alte unități de măsurare (ex. Torr pentru presiune, SCCM pentru debite de intrare) folosite de către membrii grupului de cercetare TSFRG, au fost introduse blocuri pentru realizarea converziilor între unitățile de măsurare.

Figura 3.9 – Bucla de reglare realizată cu structură de regulator PID pentru menținerea
presiunii parțiale ale gazului reactiv la o valoare predefinită în timp de debitul de
intrare a gazului reactive este menținut la valoare constantă.

Pentru a introduce în simulare limitele impuse de către echipamentul de pulverizare și a subsistemelor sale, s-au introdus diferite elemente de saturare, ca de exemplu un block pentru saturarea semnalului de comandă determinată sau calculată de structura de reglare PID, care limitează debitul de intrare a gazului reactiv la 10 SCCM. Această valoare este limita maximă a regulatorului de debit tip Aalborg DFC26. Scopul acestor blocuri este de a îmbunătății structura Simulink pentru a obține rezultate comparabile cu cele obținute prin măsurători.

Rezultatele simulării

În configurația prezentată, structura Simulink format din modelul macroscopic al procesului de pulverizare reactivă și o buclă de reglare de tip PID pentru menținerea presiunii parțiale ale gazului reactiv la o valoare predifinită (impusă de condițiile necesare stoichometriei) este folosită pentru a monitoriza efectul schimbării valorii referinței asupra presiunea parțială al gazului . Rezultatele obține sunt prezentate pe Figura 3.10.

Figura 3.10 – Răspunsul presiunii parțiale ale gazului reactiv la schimbarea valorii semnalului de referință.

Pe baza rezultatelor obținute s-au determinat valorile indiciilor de calitate a reglării, care sunt prezentate în Tabelul 3.3.

Tabelul 3.3 – Valoarea indicilor de calitate la variația treaptă a semnalului de referință a debitului de în cazul regulatoarelor PID.

Concluzii

Modelul dinamic prezentat în această lucrare a fost dezvoltat pentru a descrie fenomenele esențiale macroscopice care însoțesc procesul de pulverizare reactivă de tip magnetron în prezența a două sau mai multe gaze reactive, folosit pentru realizarea unor straturi subțiri nanocompozite.

Am definit variabilele de stare ale modelului, care prezintă o legătură directă cu stoichiometria compușilor formați pe suprafața substratului. Aceste variabilele de stare oferă o perspectivă asupra satisfacerii condițiilor necesare pentru creșterea cristalelor cu stoichiometria predifinită și impusă de către utilizator.

Pentru a pregăti controlul stoichiometriei procesului de depunere, următoarea țintă este identificarea parametrilor modelului și validarea modelului pe baza măsurătorilor.

Contribuții privind automatizarea procesului de pulverizare reactivă

Procesul de pulverizare reactivă de tip magnetron este folosit timp de mai multe decenii pentru a produce o mare varietate de straturi subțiri, care servesc scopuri decorative sau scopuri mai funcționale, valorificând diferite proprietăți mecanice îmbunătățite, cum ar fi rezistența sporită la uzură. Putem afirma că membrii Grupului de Cercetare a Straturilor Subțiri (TSFRG – Thin Solid Films Research Group) din cadrul Universității Sapientia din Târgu Mureș studiază factorii care influențează compoziția stoichiometrică a straturilor subțiri rezistente la uzură de tip nitrură de titaniu () respective oxid de titaniu (), cu scopul de a înțelege mai bine fenomenele complexe care au loc în timpul procesului de pulverizare. Realizarea acestor studii însă presupune asigurarea unui mediu bine controlat, obținut prin monitorizarea și controlul a cât mai multor parametri de proces cu ajutorul unor dispozitive electronice de achiziție de date și de control dezvoltate special pentru echipamentul de pulverizare.

Lucrarea de față prezintă în detaliu o arhitectură unică de control divizat pe mai multe nivele și concepută special pentru gestionarea cuprinzătoare și adecvată a procesului de pulverizare reactivă de tip magnetron și a tuturor subsistemelor sale, având ca scopul final creșterea repetabilității, stabilității și controlul procesului complex. Subiectele prezentate includ:

dezvoltarea unor noi echipamente electronice încorporate și distribuite,

proiectarea și implementarea a unui program sofisticat de calculator cu interfață grafică optimizată, folosit pentru achiziție și evaluare de date la un nivel de control superior,

punerea în funcțiune și clsificarea a unor rețele de comunicare tip RS485, RS232 și Ethernet,

dezvoltarea a unor algoritmi și mecanisme software pentru gestionarea automată și arhivarea redundantă a datelor prin introducerea unor servere de date tip ”Cloud”,

proiectarea și prezentarea unor algoritmi independenți de platformă hardware care gestionează schimbul de date între dispozitivele electronice,

prezentarea a unor considerații privind înbunătățirea eficienței a diverselor algoritmi utilizați la fiecare nivel al controlului.

Una din problemele de bază în automatizarea procesului de pulverizare reactivă este gestionarea corespunzătoare a datelor (ex. măsurători, valori derivate, stări, etc) și dezvoltarea unui sistem de monitorizare care are acces la toate datele și echipamentele folosite. Referatul prezintă în detaliu:

implementarea unui sistem de monitorizare divizat pe mai multe niveluri,

metoda de clasificare a diferitelor măsurători,

selectarea diferitelor frecvențe de arhivare,

integrarea serverelor de date tip ”Cloud” și utilizarea lor optimizată, precum și extinderea sistemului de calcul către sistemele IoT ,

precum și diferitele metode utilizate pentru a accesa sistemul de la distanță cu drepturi și restricții pentru fiecare utilizator.

Una dintre problemele de bază ale asigurării repetabilității proceselor în diferite condiții industriale și de laborator este de a salva măsurătorile și stările sistemului, precum și a parametrilor de control. Evaluarea și prelucrarea ulterioară a acestor date stocate contribuie în mare măsură la înțelegerea mai bună a fenomenelor complexe din cadrul procesul studiat, la depistarea și la eliminarea avariilor care apar în timpul funcționării echipamentului de pulverizare.

Pentru a rezuma cele prezentate putem spune că scopul acestui studiu sau referat este de a prezenta un sistem de supraveghere pentru întregul echipament de pulverizare reactivă de tip magnetron al laboratorului de cercetare. Idea de bază este de a asigura o legătură standardizată de comunicare pentru schimbul de date între toate diferitele dispozitive de măsură și de control prezente în procesul studiat și conectate la rețeaua locală de tip Ethernet a laboratorului.

Arhitectura sistemului de control al echipamentului de pulverizare

Chiar și în prima etapă a secvenței de automatizare, a devenit destul de evident pentru noi că este nevoie de proiectarea și implementarea a unui sistem de control distribuit, divizat pe mai multe niveluri de control pentru gestionarea adecvată și cuprinzătoare a echipamentului de pulverizare folosit. Acest lucru se datorează faptului că avem de a face cu un proces cu un grad de complexitate foarte ridicat. Valorificând avantajele sistemelor distribuite, ne-am propus dezvoltarea unui sistem de achiziție de date și de control tip SCADA după model industrial.

Scopul propus era realizarea practică a unui sistem modular, ușor de extins, bine structurat, care oferă arhivarea redundantă a datelor și accesul de la distanță la diversele subsisteme. Pentru a îndeplini aceste cerințe am propus o arhitectură format din trei niveluri de control prezentată în Figura 4.1.

Figura 4.1 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

În arhitectura prezentată distingem un nivel de proces, un nivel de control și un nivel de utilizator. Toate componentele care au loc în construcția echipamentului de pulverizare pot fi clasificate în unul din nivelurile prezentate. Nivelul procesului constă în diferite echipamente de vid, senzori și actuatori care asigură o legătură între procesul de pulverizare propriu-zis și diferitele sisteme încorporate de comandă și achiziție situate la al doilea nivel. În momentul de față avem la dispoziție peste 30 de sensori și peste 20 de actuatori de proces. În afara de asta, numărul sensorilor aflate în construcția echipamentelor folosite pentru asigurarea a bună funcționare al acestora poate atinge numărul de 50. Se subliniză faptul că atât sensorii, cât și actuatorii folosesc tensiuni de alimentare, semnale electrice și protocoale de comunicare diferite. Astfel avem sensori clasice cu ieșire de tip contact (ex. termoîntrerupător cu prag fix, presostat cu prag configurabil), sensori care au ieșire analogice (ex. traductor de presiune capacitiv de tip CMR365 de la Pfeiffer Vacuum, traductori de curent și de tensiune de tip LEM), sensori cu ieșire digitală în cazul cărora valoarea măsurată este dată de frecvența semnalului (ex. debitmetru de agent de răcire de tip RS256), sensori inteligente sau SMART, care furnizează măsurători calibrate în format digital prin intermediul unor conexiune seriale de tip RS232 (ex. traductor de presiune MPT100 de la Pfeiffer Vacuum) sau OneWire (ex. sensor de temperatură de tip DS18S20 de la Dallas Semiconductors). Această clasificare este valabilă și în cazul actuatorilor folosite. În cazul în care vobim despre traductori sau actuatori inteligente apar deja primele rețele de comunicare de tip point to point.

La la doilea nivel sunt implementate în general sistemele încorporate de proiectare proprie folosite pentru achiziție și procesare locală de date și măsurători, rularea structurilor de reglare rapide de tip PID adaptiv sau Fuzzy unde timpul de eșantionare este mai mic de 2 secunde (ex. controler dinamic de presiune, controler de temperatură a substratului). O parte dintre aceste unități sunt formate prin conectarea acestora și la alte aparate de măsurare (ex. multimetre digitale, HMI -uri). În ambele cazuri, sistemele încorporate reprezintă cea mai înaltă unitate de calcul la nivelul de control. De regulă interconectarea acestor unități presupune prezenta a unor rețele locale de tip multipoint (RS485) sau point to point (RS232) utilizând protocoale de comunicare impuse de către producător. Totodată se menționează faptul că aceste unități pot fi realizate prin interconectarea a două sau mai multe subunități ca și în cazul analizorului de masă tip quadripol, unde nivelul de control încorporează patru subsisteme (unitatea de control PGA100 al analizorului, sistemul încorporat pentru comanda analizorului, monitorizarea parametrilor de răcire și sistemul pentru măsurarea presiunilor).

La nivelul de control avem în total 12 sisteme încorporate de proiectare și realizare proprie, care folosesc una dintre cele trei platforme disponibile. Pentru a putea referii la aceste subunități, fiecare are un nume unic de identificare format din trei sau patru litere. Astfel putem enumera următoarele unități:

PS1 – Sursă de înaltă tensiune în comutație (numărul 1) pentru asigurarea excității,

PS2 – Sursă de înaltă tensiune în comutație (numărul 2 și 3) pentru asigurarea excității,

WCS – Sistemul de răcire cu apă,

STH – Sistemul de monitorizare și de control al temperaturii substratului cu curent alternativ,

OSA – Analizorul de spectru optic,

PCU – Sistemul de control al presiunii dinamice din incinta de vid principală a echipamentului de pulverizare reactivă,

QMS – Analizorul de masă tip quadripol,

PVM – Aparatul de măsurare a tensiunii de polarizare,

PKR – Sistemul de măsurare a presiunii din incinta de vid principală a echipamentului de pulverizare reactivă,

PHU – Subsistem pentru gestionarea diferitelor elemente și unități periferice ale echipamentului de pulverizare folosit,

PIPQ – Unitate pentru măsurarea și monitorizarea presiunii din conducta dintre pompa de vid și pompa turbomoleculară cu ajutorul unui joje termice de tip Pirani (valabil pentru standul analizorului de masă tip quadripol),

PIPP – Unitate pentru măsurarea și monitorizarea presiunii din conducta dintre pompa de vid și pompa turbomoleculară cu ajutorul unui joje termice de tip Pirani (valabil pentru echipamentul central de pulverizare).

La nivelul superior, toate datele și informațiile disponibile pot fi accesate prin diferite canale de comunicare, permițând monitorizarea locală și de la distanță, arhivarea datelor și a parametrilor de control, precum și gestionarea proceselor lente printr-o conexiune de tip TCP cu o aplicație Matlab dedicată, capabilă să execute online mai multe structuri complexe de control. Datorită prezenței aplicației sau mediului Matlab folosit împreună cu aplicația SCADA, avem posibilitatea de a forma, acorda și executa structuri de reglare sofisticate și complexe într-un mediu dedicat. La acest nivel avem la dispoziție un calculator de proces, pe care este rulat aplicația de monitorizare și de control (SCADA) prezentat în mod detaliat în capitolul 2 precum și aplicația Matlab menționat mai sus. Aplicația SCADA poate fi rulată doar pe acest calculator situat în laborator și conectat la rețeaua locală de tip Ethernet folosind conexiune TCP. Rețeaua Ethernet folosită este gestionată de către un router de tip TP-Link WR840N, care asigură atât conexiune prin cablu torsadat cât și conexiune fără fir de tip WiFi.

Totodată se menționează faptul că aparatele pentru măsurarea și calcularea ratei de depunere sunt conectate la un calculator separat al cărei singur scop este de a gestiona aparatele și de a transmite prin pachete TCP măsurătorile către aplicația SCADA.

Se subliniază faptul că spre deosebire de rețelele locale prezente în nivele inferioare care folosesc diferite protocoale de comunicare digitală, la nivelul superior toate echipamentele conectate la rețeaua Ethernet folosesc aceeași protocol unificat. Datorită acestei construcții, aplicația SCADA poate folosii aceeași mecanism de asamblare/dezasamblare de mesaje. Astfel în cazul conectării a unor unități noi, timpul de instalare și punere în funcțiune este redus semnificativ.

După cum se poate vedea una dintre cele mai importante avantaje ale arhitecturii prezentate este posibilitatea de a împărții și de a grupa problemele și sarcinile de rezolvat între diferite subsisteme încorporate, al căror firmware este conceput special pentru executarea diferitelor sarcini specifice subproceselor prezente (ex. controlul presiunii dinamice, controlul temperaturii substratului, etc). Se menționează totodată faptul că fiecare sistem încorporat nou poate fi conectat la sistemul de control prezentat fără necesitatea de a modifica construcția sau partea de software a celorlalte sisteme existente deja. Având în vedere faptul că echipamentul de pulverizare și subsistemele folosite sunt în continuu dezvoltare și înbunătățire, această caracteristică a sistemului de control este indispensabil și îi oferă modularitate și expandabilitate.

Așa cum a fost prezentat mai înainte (Figura 4.1), nivelul utilizatorului încorporează o rețea Ethernet locală de 100 Mb/s utilizând topologia stea [1]. Acest lucru înseamnă că rețeaua este administrată de către un router [2] și poate fi extinsă online, fără oprirea sistemului. De asemenea, dacă unul sau mai multe noduri (dispozitive încorporate) sunt deconectate de la router, rețeaua rămâne operațională. Acest lucru oferă o fiabilitate ridicată sistemului de control prezentat [1].

Spre deosebire de topologia stea găsită la nivel de utilizator, la niveluri inferioare am optat pentru viteze reduse (9600 și 19200 Baud) și topologii point to point sau multipoint [1]. Un exemplu tipic este echipamentul QMS, în cazul căruia, pentru a folosii analizorul de masă în condiții de siguranță, trebuie să supraveghem cu atenție funcționarea pompei de vid, a pompei turbomoleculare, starea supapei de siguranță, nivelurile de presiune, diferite condiții de răcire (debitul și temperatura apei, temperatura echipamentului), consumul de energie și starea diferitelor echipamente. Fiecare funcție de siguranță este implementată cu ajutorul unor subunități bazate pe microcontrolere, conectate la o rețea de tip bus sau multipoint RS485 [5]. Rețeaua locală folosește un protocol master-slave și introduce monitorizarea de tip Crossmonitoring [5] între subunitățile prezentate mai sus pentru a crește factorul de protecție. Acest lucru înseamnă că, în cazul în care una sau mai multe subunități sunt disfuncționale, rețeaua de magistrală rămâne funcțională, iar elementele electronice rămase datorită monitorizării cross pot declanșa procedura de oprire.

Mecanismul de siguranță prezentat este funcțional numai dacă numărul maxim de defecțiuni este egală sau mai mică decât n-1, unde n reprezintă numărul total de subansamble utilizate. Putem concluziona că topologia magistralei în cazul nostru oferă condițiile necesare pentru implementarea unei monitorizări de tip cross [1]. Ca beneficiu lateral, rețeaua locală creată este ușor de extins, iar coliziunea pachetelor este eliminată datorită faptului că este utilizat un tip de comunicare master-slave.

De obicei, se utilizează o conexiune de tip point to point [1] între un dispozitiv de câmp inteligent (ex. multimetru digital de tip APPA 305, senzorii de temperatură) și o unitate locală de procesare și control.

Putem spune că calitatea unei rețele depinde în mare măsură de viteza, fiabilitatea și securitatea schimbului de date [1,2]. Viteza rețelelor diferă de la
9600 kb/s (nivel de proces) la 100 Mb/s (nivel de utilizator). Fiabilitatea este sporită prin eliminarea buclelor de împământare [3] și prin folosirea a cablurilor ecranate [1-3], a liniilor izolate și a protecției la supratensiune, precum și a diferitelor filtre EMI pentru a asigura imunitatea la zgomot. Toate rețelele utilizează cabluri de tip S/FTP, care prezintă o ecranare dublă atât pentru anularea zgomotelor de înaltă frecvență (împletitură), cât și pentru cele de joasă frecvență (folie). În principal protecția la supratensiune constă din diode de tip supresoare de tensiune tranzitorie (TVS), al căror capacitate internă este relativ mică. Aceasta înseamnă că liniile de date de mare viteză nu sunt influențate de prezența acestor diode și că fiecare nod (fiecare dispozitiv sau unitate) le poate încorpora [3]. Securitatea schimbului de date se realizează prin limitarea accesului global la diferite canale de comunicare prin intermediul managementului la nivelul utilizatorului.

Măsurarea și monitorizarea presiunilor din incintele de vid

Unul dintre cele mai importante elemente în construcția echipamentelor de vid este sistemul de evacuare. Orice funcționare defectuoasă sau scurgere în sistemul de evacuare ar putea conduce la o oprire nedorită a sistemului și, posibil, la deteriorarea ireversibilă a unităților de pompare. Pentru a preveni acest lucru, una dintre cele mai importante sarcini în exploatarea unui sistem cu vid înalt [12] este monitorizarea corespunzătoare a nivelului de vid în diferite etape sau secțiuni ale echipamentului.

Pentru realizarea scopului propus au fost folosite trei tipuri de traductori de presiune: jojă termică sau sondă Pirani, traductor capacitiv și traductor tip ”Full-Range” încorporând un senzor Pirani și una de tip Penning.

Traductor de presiune de tip jojă termică – Pirani

Într-o linie de vacuum de nivel medie găsită, de exemplu, între o pompă turbomoleculară și una rotativă, cel mai comun tip de traductor este cel de conductivitatea termică sau senzor Pirani. Senzorul utilizează dependența conductivității termice în funcție de presiune [13]. Temperatura filamentului încălzit al senzorului este o temperatură de echilibru, care este stabilită de echilibrul de căldură de intrare și de ieșire.

Subcapitolul prezintă dezvoltarea unei unități de măsurare a presiunii bazată pe un ecartament Pirani și un sistem integrat dedicat, care încorporează o soluție practică, simplă și ieftină, pentru reducerea semnificativă a diferiților factori de modificare a măsurătorilor, cum ar fi offseturile și drifturile punctului de referință. Acest lucru este realizat prin eliminarea blocurilor convenționale de procesare a semnalului analogic și prin înlocuirea acestuia cu un convertor analog-digital de înaltă rezoluție. Prin urmare, obiectivul a fost acela de a minimiza numărul de componente electronice a căror funcționare este influențată de variația temperaturii ambientale. Principalele subiecte discutate includ prezentarea configurației circuitului de măsurare, dezvoltarea unui sistem încorporat cu costuri reduse, metoda de calibrare și soluția implementată pentru eliminarea limitării platformelor în ceea ce privește precizia diferitelor calcule matematice.

Conductibilitatea termică a gazului scade odată cu scăderea presiunii, astfel încât temperatura termică de echilibru se schimbă, determinând modificări ale rezistenței filamentului. Această schimbare de rezistență poate fi atribuită modificării presiunii, deci este o indicație indirectă a valorii sale [13, 14]. Ecartamentul poate fi utilizat într-o gamă relativ largă de presiuni (5 – 10-4 Torr). Construcția relativ simplă și robustă a traductorului are drept rezultat necesitatea unei întrețineri minime sau deloc. Se recomandă recalibrarea ecartamentului anual.

În subcapitolele următoare se va prezenta dezvoltarea unei unități de măsurare a presiunii bazată pe un traductor Pirani și un sistem integrat dedicat, care încorporează o soluție practică, simplă și ieftină, pentru reducerea semnificativă a diferiților factori de modificare a măsurătorilor, cum ar fi derivații, offset-urile și drift-urile punctului de referință. Acest lucru este realizat prin eliminarea treptei convenționale de procesare a semnalului analogic și prin înlocuirea acestuia cu un convertor analog-digital de înaltă rezoluție. Prin urmare, obiectivul a fost acela de a minimiza numărul de componente electronice a căror funcționare este influențată de variația temperaturii ambientale. Principalele teme discutate în lucrare includ prezentarea configurației circuitului de măsurare, dezvoltarea unui sistem încorporat cu costuri reduse, metoda de calibrare și soluția implementată pentru eliminarea limitării platformelor în ceea ce privește precizia diferitelor calcule matematice.

Configurația circuitului de măsurare și dezvoltarea unui sistem încorporat pentru procesarea măsurătorilor provenite de la joja termică

Scopul a fost de a dezvolta un sistem încorporat cu costuri reduse (Figura 4.2), care utilizează un analog LTC2410 delta-sigma [15] la convertorul digital (ADC) conectat direct la terminalele filamentului Pirani de nichel (). Această abordare elimină stadiul amplificator diferențial convențional, minimizând numărul de componente active care pot introduce drift-urile și offset-urile nedorite. Eroarea la scară completă în acest caz este de numai 2.5ppm, cu o deviație de eroare dependentă de temperatură de 10nV/oC [15].

Convertorul analog-digital este conectat la un microcontroler de tip MIPS, de 32 biți ESP8266 (MCU) [16], printr-o interfață serială sincronă (SPI). Timpul de eșantionare este setat la 500 ms și fiecare conversie este declanșată de microcontroler. Tensiunea de referință pentru ADC și manometrul Pirani de tip FAN se obține cu ajutorul unui regulator linear reglabil.

Figura 4.2 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Sistemul încorporat (Figura 4.3) prezintă conectivitate fără fir, permițând mai multe ieșiri sub formă de canale TCP și UDP și un server web încorporat pentru acces la distanță. Prin urmare, unitatea poate funcționa ca un traductor independent conectat la o rețea de tip Ethernet realizat pentru controlul procesului [12].

a). b).

Figura 4.3 – Prototipul sistemului de măsurare realizat pentru procesarea
măsurătorilor provenite de la joja termică tip FAN; a). Circuit imprimat;
b). Sistemul încorporat montat în carcasă de protecție.

Măsurători și calibrarea jojei termice

Procesul de calibrare a fost efectuat cu un traductor de presiune de tip PKR251 de la Pfeiffer Vacuum [17] cu o precizie globală de ±30 %. Ambele manometre au fost conectate la o cameră de vid în care presiunea dinamică este controlată de admisia și evacuarea gazului. S-au efectuat măsurători pentru un amestec de gaz format de fluxurile de masă de intrare și și cu o rezoluție de 16 bit ADC. Capacitatea de căldură și conductivitatea termică a diferitelor gaze variază [18], prin urmare unitatea trebuie calibrată în prezența gazelor utilizate în aplicația actuală.

Temperatura filamentului (4.1), precum și rezoluția de temperatură (4.3) pot fi estimate luând în considerare dependența rezistenței de temperatura și de ecuațiile de tensiune de bază ale circuitului electronic prezentat.

(4.)

unde (3.72Ω) este rezistența de referință a filamentului Pirani la = 30oC, este coeficientul de temperatură de rezistență a nichelului și este căderea de tensiune pe filament (4.2).

(4.)

Pe baza ecuației (4.3), rezoluția poate fi mărită prin ridicarea tensiunii de referință .

(4.)

Valoarea a fost determinată practic astfel încât la capătul inferior al intervalului de presiune cuanticul conversiei A/D să fie egală cu o schimbare de presiune de
= 1.5·10-5 Torr, adică 1.99·10-8 Bar. Astfel, cu cea mai mică presiune de 4·10-4 Torr (5.33·10-7 Bar) și tensiunea de referință de 194 mV rezultată, temperatura filamentului (4.1) este de 95oC. Atunci când se utilizează cu pompe rotative sigilate cu ulei, se recomandă folosirea ecartamentului la cea mai mică temperatură posibilă, deoarece vaporii de petrol pot condensa pe suprafața filamentului fierbinte, schimbând parametrii de transfer termic.

Cu parametrii de sistem dat, în fiecare din cele 12 intervale de presiune, rezultatul conversiei A/D a fost aproximat în funcție de presiunea cu funcții polinomiale de ordinul întâi sau al doilea (Tabelul 4.1).

Tabelul 4.1 – Ecuațiile de calibrare a presiunii pentru senzorul FAN Pirani cu o tensiune de referință de 194 mV, o rezoluție de 16 bit și un amestec de gaz format din și .

Am determinat acuratețea diferitelor funcții de aproximare implementate în sistemul încorporat, precum și rezoluțiile diferite disponibile în intervalele de presiune prezentate. Eroarea medie și varianța () descriu deviația dintre presiunea calculată și presiunea măsurată de ecartamentul de etalonare. Rezultatele sunt prezentate în Tabelul 4.1 și
Figura 4.4.

Figura 4.4 – Presiunea calculată cu sistemul încorporat ESP8266 și precizia obținută.

Implementarea funcțiilor de aproximare pe sistemul încorporat

Deși pe multe platforme 32 bit, în compilatorul C, variabila tip dublu are 14 zecimale, în mediul de dezvoltare a firwmware-ului ambele tipuri double și float sunt limitate la doar 7 zecimale. Aceasta presupune o posibilă problemă privind diferitele calcule matematice. Prin utilizarea variabilelor de tip double, precizia diferitelor funcții de calibrare executate pe sistemul încorporat scade semnificativ, deoarece coeficienții prezentați (Tabelul 4.1) utilizează zecimale între 4 și 16. Prin trunchierea acestor coeficienți, precizia dorită nu poate fi obținută. Soluția propusă pentru problema prezentată presupune utilizarea unei biblioteci dedicate [19] care extinde numărul de zecimale la valoarea dorită. Drept ca urmare, cerințele de sistem, cum ar fi utilizarea memoriei RAM și timpul de procesare a procesorului necesar, sunt majorate în mod semnificativ în funcție de numărul zecimalelor utilizate. Având în vedere numărul de zecimale necesare (Tabelul 4.1), scara este stabilită la 20 de zecimale pentru a păstra resursele de sistem și pentru a asigura o rezervă necesară. În general, creșterea memoriei de tip RAM este de 548 B, ceea ce este de aproximativ 10 ori mai mare decât în ​​cazul variabilelor de tip double. Creșterea memoriei ocupă 1 % din memoria dinamică totală (53 %). Timpul maxim de execuție al funcțiilor de calibrare este de aproximativ 4 ms, care este de aproximativ 10 ori mai lent decât în ​​cazul variabilelor de tip dublu. Având în vedere viteza ceasului CPU a modulului ESP, rata de eșantionare și timpul de execuție a celorlalte funcții (timp de procesare 20 % pentru stack-ul Wi-Fi), timpul maxim necesar pentru a efectua conversiile necesare și condiționarea semnalului este cu mult sub limita maximă permisă. Așadar timpul maxim de execuție obținut reprezintă doar 0.8 % din timpul de eșantionare.

Miezul principal al software-ului a fost proiectat și realizat prin utilizarea tehnicii de cooperare multitasking. Algoritmii și sarcinile diferitelor utilizatori sunt clasificate în stive cu prioritate ridicată și cu prioritate scăzută. Comunicarea sincronă serială cu convertorul analogic la digital, condiționarea semnalului și funcția de monitorizare a presiunii beneficiază de o execuție cu prioritate ridicată, în timp ce diferitele funcții de comunicație care stabilesc conectivitatea rețelei și schimbul de date primesc o prioritate scăzută. Prin urmare, algoritmii aferenți gestionării presiunii vor rămâne operaționali indiferent de starea comunicării.

Monitorizarea presiunii din incinta de vid a analizorului de masă tip quadrupol

Una dintre cele mai importante subsisteme utilizate este ansamblul de unități folosite pentru măsurarea și monitorizarea presiunii din incinta de vid a sistemului. Utilizarea analizorului de masă tip cuadripol impune niște cerințe stricte, precum asigurarea unei presiuni mai mici decât 10-7 Torr [11]. Această condiție este asigurată cu ajutorul unei pompe de vid conectat în serie cu o pompă turbomoleculară OSAKA Vacuum H5000F. Având în vedere capacitatea de evacuare a pompelor, dimensiunile și construcția camerei de vid tip UHV (”Ultra-High Vacuum”), presiunea din incintă scade sub 2×10-8 Torr. Vidul înalt permite activarea filamentului din wolfram (ionizator) al analizorului de masă. Valoarea minimă a presiunii este ușor influențat de temperatura ambiental, iar timpul necesar pentru obținerea vidului dorit variază între 24 și 72 de ore în funcție de nivelul de puritate a incintei. Pentru a evita contaminarea nedorită al acestuia, echipamentul de vidare funcționează fără întreruperi. Astfel toate sistemele de monitorizare și de control prezentate în această lucrare au fost proiectate în așa fel încât pot funcționa fără oprire și fără probleme de supraîncălzire.

Pentru monitorizarea presiunii din incinta de vid s-a folosit un subansamblu format dintr-un traductor de presiune de tip MPT100 ”Full Range” (conține două traductoare diferite: Pirani și Penning pentru a acoperii toată plaja de măsurare) de la Pfeiffer Vacuum însoțit de o unitate de comandă și de afișare locală tip DPG101 tot de la producătorul Pfeiffer Vacuum. Măsurătorile, precum și setările necesare pentru controlul traductorului sunt transmise utilizând o comunicație asincronă de tip RS232. Pentru a avea acces la măsurătorile traductorului cu scopul de a putea implementa diferite structuri de protecție, s-a stabilit necesitatea dezvoltării unui circuit electronic pentru interceptarea mesajelor seriale de pe linia de comunicare digitală dintre traductor și unitatea de comandă. Pe baza experiențelor anterioare, una dintre cele mai importante cerințe la proiectarea unui circuit nou este de a asigura o interfață de conexiune izolată galvanic, pentru a evita influențarea circuitelor analogice de măsurare prin interconectarea diferitelor sisteme și subsisteme, care potențial ar putea introduce zgomote sau offset-uri nedorite. Circuitul necesar pentru interceptarea mesajelor este de fapt un gateway serial izolat. Schema de bloc a subansamblului de măsurare a presiunii împreună cu gateway-ul serial este prezentat în Figura 4.5.

Figura 4.5 – Schema de bloc a subansamblului de măsurare a presiunii.

Se evidențiază faptul că mesajele de comandă trimise de către unitatea de control nu conțin informații utile din punct de vedere al procesării exterioare a măsurătorilor, astfel doar linia Tx (transmisie) al traductorului este direcționată către sistemul încorporat principal. Acest lucru rezultă un gateway izolat cu o interfață unidirecțională (Figura 4.5). Este important de menționat, că utilizatorul sau structurile de protecție implementate în sistemul încorporat principal nu pot transmite mesaje de comandă traductorului, acest rol îi revine unității de control dedicat DPG101.

Schema de bloc a gateway-ului este prezentat în Figura 4.6. După cum se poate observa, circuitul conține un stabilizator de tensiune lineară alimentată de la unitatea de comandă DPG101 (la fel ca și traductorul), un etaj pentru condiționarea semnalului, un optocuplor de viteză și sensibilitate ridicată și un etaj de ieșire. Pe baza unor măsurători cu ajutorul osciloscopului s-a identificat amplitudinea semnalului digital de intrare, care cu ajutorul unui divizor de tensiune format din trei rezistențe este proiectat pe plaja 0-5 V. Acest semnal trece printr-un buffer pentru a putea comanda led-ul optocuplorului cu un curent constant și ușor supradimensionat de 8 mA, oferind caracteristici necesare pentru un transfer stabil de date cu rată de eroare cât mai mică la o viteză de 9600 Baud. Având în vedere construcția etajului de ieșire, acest buffer inversează semnalul. Etajul de ieșire este alimentat cu o tensiune simetrică de ±12 V asigurat de sursa de tensiune centrală a instalației situat pe panoul electric. Dacă nu se ia în considerare căderea de tensiune pe tranzistorul optocuplorului, semnalul de ieșire va avea o amplitudine de ±12 V față de GND, valori care sunt în conformitate cu specificațiile protocolului RS232.

Figura 4.6 – Schema de bloc a gateway-ului serial izolat.

Pe lângă asigurarea unei linii izolate galvanic, o altă cerință impusă era proiectarea circuitului imprimat în așa fel încât să fie montabil în carcasa conectorului de tip D-SUB9. Circuitul realizat (Figura 4.7) pe un PCB cu două straturi are o suprafață de cupru necesar pentru a disipa o putere totală mai mică de 200 mW. Temperatura maximă măsurată după montare nu a depășit 55oC (temperatura ambiental 23oC).

Figura 4.7 – Gateway-ul realizat practic.

După asamblare, cu ajutorul unui aparat industrial modulul a fost testat la străpungere (1000 Vac pe o durată de 60 s), și totodată s-a verificat timpul de răspuns, împreună cu întârzierea semnalului de ieșire (timpul de propagare). S-a constatat că gateway-ul introduce o întârziere de 340 ns și crește timpul de răspuns de la 640 ns la 1,1µs.

Pentru a finaliza dezvoltarea circuitului s-a realizat un test de tip ”echo”, utilizând un calculator, două aplicații de tip terminal și două convertoare USB-RS232. După conectarea gateway-ul între cele două convertoare, dintr-un terminal s-a trimis un fișier de 5 MB de 10 ori la o viteză de 9600 Baud. Datele primite (Echo) au fost salvate cu al doilea terminal după care fișierele au fost comparate bit cu bit. Rata de eroare la acest tip de test efectuat și sub aceste circumstanțe a fost de 0 %

Măsurarea și controlul temperaturii substratului

Domeniul actual de cercetare al grupului TSFRG se concentrează în principal asupra producerea și evaluarea straturilor subțiri , și . În cazul acestor filme subțiri, rezultatele anterioare au arătat că temperatura substratului are un efect direct asupra structurii filmului depus. Acest fenomen este evidențiat în mod special în cazul straturilor de tip .

Subcapitolul se concentrează asupra găsirii unei abordări practice adecvate pentru măsurarea și menținerea temperaturii substratului la o temperatură dorită, impusă de tipul de pulverizare și de tipul structurii de strat subțire dorită. Soluția rezultată este potrivită pentru o gamă largă de echipamente experimentale construite pentru procesul de pulverizare cu magnetron reactiv instabil. Scopul este de a spori stabilitatea și de a spori repetabilitatea procesului în discuție. Prin stabilizarea și controlul temperaturii substratului, sistemul prezentat contribuie la sarcina complexă de a susține un mediu controlat pentru o sputtering cu succes. Subcapitolul prezintă în detaliu etapele de proiectare a unui ansamblu simplu de rezistență a substratului rezistent. Principalele subiecte includ implementarea mecanismului de control pe o platformă încorporată low-cost, care include conectivitate wireless și transfer de date prin diferite canale de comunicare folosind pachete TCP, precum și încorporarea serviciilor IoT.

Managementul termic al substratului

Încălzitorul de substrat și managementul termic reprezintă o unitate importantă în construcția echipamentului de pulverizare automată. Lucrările de dezvoltare sunt împărțite în două părți: proiectarea subansamblului de încălzire a substratului și dezvoltarea unității de control a temperaturii bazată pe microprocesoare cu cost redus.

a). Încălzirea resistivă a substratului

Există multe abordări și concepte diferite de alegere între [20-22] atunci când se proiectează un încălzitor de substrat. Pentru a proiecta și a construi o unitate de încălzire adecvată pentru un echipament special de pulverizare, există multe aspecte care trebuie luate în considerare. Cele mai notabile aspecte includ volumul și forma camerei de vid, dimensiunile suprafeței de acoperire utile cunoscute sub numele de substrat, metoda de încălzire și temperatura de lucru determinată în principal de tipul, compoziția și structura filmului subțire format.

Echipamentul de pulverizare prezentat mai devreme și tipul de filme subțiri studiate au impus mai multe linii de ghidare sau constrângeri. În conformitate cu acestea, subansamblul trebuie să dețină un silicon și un substrat de oțel cu o suprafață de 1.44 cm2 fiecare, cele două substraturi trebuie să poată fi îndepărtate cu ușurință, iar temperatura de lucru trebuie reglată de la 200oC la 600oC.

Subansamblul substrat rezultat (Figura 4.8) folosește metoda de încălzire prin rezistivitate și constă dintr-o parte fixă și detașabilă. Partea fixă este montată în interiorul camerei de vid având rolul principal de a asigura o platformă mecanică pentru banda de încălzire și de a realiza conexiunile electrice necesare. Materialele folosite includ oțelul inoxidabil pentru mecanismul de fixare, cuprul de înaltă puritate pentru liniile electrice și izolatoarele ceramice pentru montarea plăcilor de cupru la ansamblul de bază. Toate cablurile de alimentare electrică și cuplajele cu curent ridicat au o secțiune transversală minimă de 100 mm2.

Partea detașabilă, cunoscută și sub denumirea de barcă, prezintă o structură multistrat stivuită (Figura 4.9). Elementul de încălzire, prin care curge curentul controlat (), este o bandă de 80 μm groasă, 80 mm lungime și 20 mm lățime de molibden () cu o suprafață de 0.016 cm2 și o rezistență de 13.87 mΩ măsurată la temperatura camerei. Sa folosit molibden, deoarece are un punct de topire ridicat de 2623oC, rezistență electrică scăzută, stabilitate mecanică la temperaturi ridicate și expansiune termică scăzută. Cu configurația prezentată, în condiții reale, încălzitorul poate rezista la o temperatură continuă de 700oC. Pe partea laterală a benzii care se îndreaptă spre magnetron și, implicit, pe plasmă, se plasează o placă de oțel prelucrată cu precizie, care servește drept platformă simplă pentru substratul subțire de siliciu () și are o grosime de 0.4 mm mai subțire decât substraturile de oțel pe care se aplică stratul de film subțire este depus.

Figura 4.8 – Modelul CAD al subansamblului de încălzire rezistivă a substratului.

Senzorul de temperatură de tip termocuplu utilizat pentru determinarea temperaturii substratului este plasat într-o gaură cu diametrul de 1.5 mm situată pe partea superioară a plăcii de oțel. Gaura are o adâncime de 6 mm, asigurând suprafața de contact necesară pentru senzor și protecția împotriva depunerii nedorite în interiorul găurii. Când barca este demontată și scoasă din camera de vid, senzorul este de asemenea înlăturat.

Figura 4.9 – Structura simplificată a subansamblului de încălzire (barcă).

Diferitele straturi sunt ținute puternic împreună cu două cleme de nichel cu grosimea de 0.8 mm. S-au folosit cleme de nichel, deoarece la temperatura de lucru de 200oC-600oC metalul își păstrează suficient proprietățile mecanice. Cele două cleme sunt izolate electric de placa de oțel, prin urmare curentul trece prin banda de molibden și nu prin clemele de nichel și substratul însuși. Ansamblul de bară prezentat este fixat pe bornele electrice ale părții fixe a subansamblului cu șase șuruburi din oțel inoxidabil M3, menținând suprafețele de contact de depunere nedorite. Partea detașabilă este preparată într-un mediu curat, după care este introdusă în camera de vid, reducând timpul în care camera este deschisă și expusă la o contaminare nedorită.

Temperatura substratului este o temperatură de echilibru determinată de balanța căldurii de intrare și ieșire. Bilanțul energetic al subansamblului prezentat este dat de următoarea ecuație (4.4):

(4.)

unde este energia electrică netă generată de sursa de alimentare, este pierderea de putere a cablurilor electrice de conectare din exteriorul camerei de vid și este puterea totală introdusă în echipamentul de pulverizare. În prezenta cerere, se consideră că este egală numai cu puterea de convecție (4.5). Având în vedere că, pe baza măsurătorilor, în configurația actuală ocupă 15 % din puterea totală generată.

(4.)

Luând în considerare parametrii de lucru cum ar fi temperatura substratului și valoarea presiunii din interiorul camerei, distribuția de putere a este dată de următoarea ecuație (4.6):

(4.)

în cazul în care este puterea dirijată a cablurilor de alimentare cu cupru, este energia radiată de pe suprafața benzii de încălzire din molibden, și în cazul plăcilor de oțel pe care este poziționat substratul. Se consideră că diferența de temperatură dintre substratul și placa de oțel este neglijabilă, datorită cuplării termice bune. Contrar acestui fapt, cuplajul termic între banda de încălzire și placa de oțel este destul de scăzut datorită imperfecțiunilor de suprafață; prin urmare căldura este transferată în principal prin radiație. Aceasta presupune, de asemenea, că banda de molibden are o temperatură mai mare decât placa de oțel și substratul.

Întregul subansamblu este montat pe o masă rotativă (Figura 4.10-a). Masa în sine are un controler independent de poziție.

a). b).

Figura 4.10 – a). Ansamblul de încălzire a substratului montat pe o masă rotativă în interiorul camerei de vid a echipamentului de pulverizare reactivă; b). Ansamblul de încălzire a substratului orientat spre magnetron în timpul pulverizării.

Cu ajutorul mesei rotative, încălzitorul poate fi orientat spre deschiderea camerei de vid, pentru a ușura procesul de montare a piesei detașabile sau a barjei care conține substratul (Figura 4.10-a).

În timpul procesului de pulverizare, masa rotativă este poziționată astfel încât substraturile să fie poziționate către unul dintre cele trei magnetroni disponibile
(Figura 4.10-b). Unitatea de încălzire încorporește totodată cristalul microbalanței tip
Inficon 750-1005-G10 folosit pentru a măsura grosimea stratului și pentru a calcula rata de creștere. Pentru a măsura cu precizie rata de depunere, oscilatorul de cristal trebuie să fie poziționat cât mai aproape de substraturi și barcă (Figura 4.10-a).

b). Unitate de control încorporată cu costuri reduse

Unitatea de control a temperaturii substratului (STH) include configurația de bază a unui comutator cu buclă închisă (Figura 4.11). Sistemul prezentat include un senzor de temperatură pentru feedback, un sistem încorporat bazat pe microcontroler (MCU) pentru algoritmul de control și o unitate de ieșire în formează o sursă de curent alternativ de mare putere. Configurația convențională este folosită de o buclă de feedback secundar sub forma unui traductor de curent pentru măsurarea curentului de încălzire și pentru introducerea condiționării auxiliare a semnalului de comandă.

Figura 4.11 – Schema funcțională a sistemului de control electronic.

Măsurarea temperaturii substratului reprezintă una din sarcinile cheie ale unității de control al temperaturii. În abordarea prezentată, temperatura este măsurată folosind un termocuplu tip K (nichel-crom / nichel-alumel). Tipul K este un termocuplu simplu, ieftin, robust și sigur, fiind unul dintre cele mai comune tipuri. Senzorul are o gamă largă de temperatură, o precizie de ± 2.2oC și poate fi acționat în condiții de siguranță la o temperatură maximă continuă de 1000oC, ceea ce îl face potrivit pentru aplicația propusă.

Prin cuplarea electrică adecvată, senzorul este conectat la un multimetru digital APPA305 digital, asigurând o rezoluție de temperatură de 0.1oC în intervalul
-40oC și 1000oC. Valoarea de temperatură măsurată și scalată este apoi transmisă printr-o linie serială izolată optic la sistemul încorporat. Acest pas este necesar, deoarece subansamblul substratului este polarizat cu o tensiune de 300 V DC; prin urmare linia de măsurare trebuie să fie izolată de partea de comandă de joasă tensiune. Transferul de date este inițiat de MCU. La fiecare 600 ms o nouă probă de temperatură este recepționată de la multimetru.

Odată cu avansarea în domeniul tehnologiei semiconductoare, unitățile de microcontrolere devin mai puternice, mai eficiente și mai accesibile. Sistemul încorporat se bazează pe microcontroler de tip Espressif ESP-WROOM-02 de nouă generație, cu arhitectură de 32 de biți și conectivitate wireless. Microcontrolerul este responsabil pentru obținerea datelor, pentru executarea algoritmului de control al temperaturii și pentru generarea semnalului de control corespunzător. Placa de circuite imprimate cu dublu strat de 75×35 mm (Figura 4.12) include circuitul de gestionare a energiei, microcontrolerul, circuitul driver-ului / receptorului EIA-232 cu conectorul D-SUB9 corespunzător și o interfață I/O analogică digitală / card extensie externă.

Figura 4.12 – Modelul CAD al sistemului încorporat.

Unitatea de ieșire este alcătuită dintr-o sursă de alimentare de curent continuu de mare curent Ulvac Sinku Kiko 150A, care este modificată pentru a recepționa valoarea externă setată analogic de la sistemul încorporat. Cardul de prelungire, care face tranziția între diferitele niveluri analogice joase (valoarea setată și mărimea curentului) și semnalele digitale (diferite stări de alimentare) este integrată în sursa de alimentare. Valoarea setată generată de MCU are o rezoluție de 10 biți, ceea ce duce la o rezoluție de 146 mA a ieșirii sursei de alimentare.

Curentul AC este măsurat utilizând un transformator de curent cu un raport 150:5 și un senzor de curent liniar bazat pe efectul Hall cu un senzor de curent liniar bazat pe efectele Hall, cu un circuit de condiționare suplimentară a semnalului analogic (Figura 4.13) integrat în cardul de prelungire. Senzorul ACS714 are o sensibilitate de ieșire de 185 mV/A și un decalaj de punct zero de 2.5 V. Balsamul de semnal constă dintr-un schimbător de nivel de 2.5 V, un filtru trece-jos și o fază tampon. Ca urmare, gama de curent 0 ÷ 150A corespunde unui domeniu de joasă tensiune de 0 ÷ 925 mV. MCU dispune de un convertor analogic de la 10 biți la cel digital și o sursă internă de referință de tensiune de 1 V. Având în vedere toate cele de mai sus, curentul de încălzire este măsurat cu o rezoluție de 158 mA.

Figura 4.13 – Circuit de condiționare a semnalului analogic pentru măsurarea curentului de încălzire.

Măsurări și controlul temperaturii substratului

Faza de pre-pulverizare presupune depunerea unui strat metalic subțire de
2-4 kÅ pe suprafața substratului . Depunerea peliculei metalice este o reacție exotermă, rezultând un exces de o cantitate mică de energie termică care, combinată cu energia din plasmă, mărește temperatura totală a substratului și subansamblului (Figura 4.14).

Când se adaugă gaze reactive la proces, procesul de depunere devine unul endotermic, având ca rezultat reducerea temperaturii subansamblurilor datorată pierderilor de căldură (Figura 4.14). Puterea de pulverizare a variat între 200 W și 600 W, în funcție de rata de creștere și stadiul actual al depunerii. Pe tot parcursul procesului temperatura țintă a fost de 400oC, iar curentul de încălzire a fost menținut la o constantă de 53 A. La sfârșitul procesului, stratul a atins o grosime totală de
25 kÅ.

Figura 4.14 – Abaterea temperaturii a substratului în funcție de stadiul de pulverizare (curentul de încălzire este menținut constant).

Cu parametrii de sputtering identici și materialul sursă, la diferite temperaturi ale substratului pot fi observate diferite faze de cristalizare. Acest fapt justifică necesitatea unei unități de gestionare a temperaturii. Natura abaterilor de temperatură detectate (Figura 4.14) a afectat un proces termic relativ lent. Pentru controlul procesului în mână a fost propus un regulator de tip proporțional-integral integrat (PI), discret și manual.

La punerea în aplicare a autorității de reglementare, a devenit evident că trebuie luate în considerare o serie de constrângeri. Una dintre cele mai importante constrângeri este că substratul și banda de încălzire subțire din molibden trebuie protejate împotriva șocurilor termice. Un rezultat nedorit al stresului termic îl constituie fisurile din substrat și, eventual, în pelicula subțire depusă pe , care modifică structura acoperirii. Ca o consecință suplimentară, acest efect reduce, cu siguranță, posibilitatea prelucrării filmului subțire cu diferite metode analitice.

Pentru a reduce solicitarea termică în substrat, regulatorul folosește o valoare de referință la temperatură înclinată. Abrupta rampei poate fi selectată de către utilizator de la un interval de 1oC/min ÷ 20oC/min determinat experimental.

Ca măsură de precauție, viteza de variație a ieșirii regulatorului este permanent verificată și, dacă este necesar, ieșirea este limitată prin depășirea controlerului. Viteza de variație a curentului măsurat este, de asemenea, monitorizată. Pe baza acestor informații se adaugă o altă constrângere, iar regulatorul de temperatură se lărgește cu o bucla secundară sau auxiliară. Ca urmare, performanța controlerului este mărită și se adaugă o nouă funcție de siguranță sub forma unei limitări actuale. Viteza de variație a curentului este setată la 2 A/s.

Regulatorul de temperatură al bucla închisă a fost reglat utilizând metoda Ziegler-Nichols și parametrii (, , ) obținuți au fost reglați manual. Performanța algoritmului de control a fost inspectată pe parcursul unei modificări a valorii de referință a temperaturii de la 400oC la 500oC (Figura 4.15), cu o înclinare maximă la 20oC. Abaterea maximă față de valoarea de referință a fost de 11.2oC, în timp ce depășirea măsurată la sfârșitul etapei de rampă a atins o valoare maximă de 9.3oC. Timpul maxim de sedimentare observat a fost de 149 s ().

Figura 4.15 – Răspunsul sistemului la schibarea temperaturii de referință (ΔT = 100oC, viteza de creștere a temperaturii 20oC/min).

După procesul de pulverizare, substratul este răcit într-o manieră de comandă, folosind aceeași metodă de referință la temperatură înclinată ca în cazul etapei de încălzire. Peste 100oC, controlerul de temperatură este suspendat și intră într-un mod de așteptare.

Pentru a investiga și a prezenta efectul variației de temperatură asupra structurii peliculei subțiri, s-a produs o acoperire în două trepte. Ambele etape au fost create utilizând aceiași parametri de proces și aceleași setări ale sistemului de sputtering. Singura diferență a fost temperatura, care în cazul primei etape a fost menținută la 400oC, în timp ce în cea de-a doua etapă la 500oC. În timpul procesului de pulverizare, puterea de pulverizare a fost menținută la 400 W; presiunea dinamică a fost menținută la o valoare predefinită de 0.4 Pa; fluxul de masă al gazului inert a fost setat la 6 SCCM, în timp ce fluxul de masă al gazului reactiv a fost setat la 2 SCCM. Setarea și compoziția de bază ale etapelor sunt congruente, fiind capabile să izoleze granule sau cristale încorporate într-o matrice amorfă intermediară [23] (Figura 4.16). Granulele sunt în principiu zone care prezintă un tip de model, care în cazul celei de-a doua etape se caracterizează printr-o suprafață mai extinsă (Figura 4.16).

a). b).

Figura 4.16 – Morfologia probei de strat subțire TiAlSiN la diferite temperaturi ale substratului:
a). 400oC, b). 500oC (înregistrare HRTEM cu FFT-ul imaginlori în colțul din dreapta sus și granule (cristale) marcate cu cerc negru).

Diferențele în morfologia celor două etape separate ale eșantionului prezentat sunt rezultatul difuziei volumului. Rezultatele prezentate au fost obținute cu un microscop cu transmisie electronică de înaltă rezoluție (HRTEM).

În cazul unei defecțiuni a senzorului de temperatură, unitatea încorporată îngheață automat algoritmul de reglare și menține curentul de încălzire la ultima valoare validă până când utilizatorul recunoaște defecțiunea. În acest moment, pentru a continua procesul de pulverizare, utilizatorul are posibilitatea de a transforma unitatea de management termic într-un sistem expert. Aceasta înseamnă că valoarea de ieșire este selectată dintr-o tabelă predefinită, care conține valori ale semnalului de control al temperaturii.

Valorile au fost determinate printr-o serie de măsurători fără pulverizare, deoarece în diferite procese de pulverizare intensitatea plasmei variază, deci energia din plasma absorbită de procesul de pulverizare variază de asemenea. Starea prezentată nu este o condiție de lucru adecvată, prin urmare nu a fost necesară extinderea și creșterea complexității sistemului expert cu mai multe tabele pentru diferite scenarii de sputtering. Aceasta înseamnă că temperatura substratului poate să se abată de la valoarea predefinită. Pe parcursul procesului de pulverizare, această valoare poate depăși 30oC. Prin introducerea acestei metode alternative de control, procesul de pulverizare, inclusiv perioada de pregătire relativ lungă a probei, nu trebuie să fie întreruptă în cazul unei defecțiuni.

Integrarea regulatorului de temperatură în sistemul de control automat al echipamentului de pulverizare

Datorită complexității procesului de pulverizare și a echipamentului experimental, controlorii și unitățile de măsurare prezentate sunt integrate într-un sistem ierarhic de control al proceselor pe mai multe niveluri, pentru a asigura o gestionare cuprinzătoare și adecvată a procesului în discuție [12]. Rezultatul este un sistem distribuit modular care utilizează o rețea Ethernet pentru schimbul de date. Ca rezultat, unitatea de control a temperaturii substratului reprezintă unul din controlorii prezentați și este integrat în sistemul cu mai multe niveluri.

Prin simplificarea și reducerea sistemului la mai multe niveluri decât a unității de control al temperaturii, putem distinge un nivel de câmp, un nivel de control, un nivel de supraveghere și de achiziție a datelor, precum și un nivel de supraveghere extern (Figura 4.17) [12].

Figura 4.17 – Structura simplificată a sistemului de control de tip multilevel.

Nivelul inferior al câmpului se bazează pe senzori și dispozitive de acționare care stabilesc o conexiune directă cu procesul de pulverizare. Nivelul conține ansamblul încălzitorului rezistiv, senzorul de temperatură, traductorul de curent și sursa de curent alternativ mare. Nivelul de control include unitatea încorporată bazată pe microcontroler și toate circuitele sale electronice auxiliare. După cum sugerează și numele, acest nivel este responsabil pentru gestionarea termică locală a substratului.

Cele două nivele superioare sunt utilizate în principal pentru a gestiona gestionarea locală și la distanță, la nivel înalt și controlul proceselor printr-o rețea Ethernet cu fir și fără fir. Cu ajutorul diferitelor canale de comunicare și servicii de rețea, unitatea încorporată are mai multe conexiuni cu pachete de date bine definite. Un canal TCP este utilizat pentru a stabili o comunicare bidirecțională cu acces complet, cu un software special dezvoltat, centralizat de supraveghere și achiziție de date (SCADA) [12]. Aplicația permite utilizatorului final să monitorizeze comportamentul procesului de pulverizare, implicit funcționarea încălzirii substratului. Cu ajutorul interfeței, utilizatorul poate modifica online parametrii regulatorului, timpul de prelevare a probelor, valorile limită, valoarea de referință a temperaturii și abrupta rampei. Fiind o comunicare bidirecțională, temperatura măsurată, valoarea curentă calculată, valoarea de referință reală și ieșirea regulatorului sunt recepționate și reprezentate grafic pe interfața grafică cu o rată de reîmprospătare de 400 ms. Sistemul încorporat include și un server web integrat, care permite accesul de la distanță unidirecțional numai pentru scopuri de monitorizare.

Cu sistemele și aplicațiile cu evoluție rapidă a IoT, există multe posibilități de a extinde caracteristicile și serviciile virtuale ale oricărui sistem încorporat. Unele dintre cele mai importante servicii includ arhivarea datelor la distanță, vizualizarea datelor online, schimbul bidirecțional de date între un server la distanță și sistemul încorporat, logarea evenimentelor și gestionarea notificărilor [24]. Folosind un server de date IoT bazat pe un sistem „Cloud”, cum ar fi Thinger.io [25], unitatea de control a temperaturii substratului beneficiază de toate serviciile listate, inclusiv notificările de e-mail către destinatari definiți, care conțin mesaje de stare și de eroare. Mesajele de stare conțin informații referitoare la stadiul de încălzire, în timp ce mesajele de eroare conțin alerte cum ar fi defecțiunile senzorilor, curentul de încălzire ridicat, abaterile de curent ridicate sau circuitul de putere întrerupt.

Concluzii

Sistemul de control dezvoltat sa dovedit de a fi un echipament valoros în gestionarea complexă a procesului de pulverizare reactivă de tip magnetron și a tuturor subsistemelor sale, oferind un mediu stabil pentru prelucrarea datelor atât online cât și offline, precum și pentru controlul și monitorizarea parametrilor și a stărilor ale diferitelor factori de proces interdependente.

Datorită faptului că sistemul distribuit poate fi ușor actualizat prin conectarea noilor sisteme în mod online, precum și datorită faptului că unitățile de control încorporate fac parte dintr-o arhitectură divizată pe mai multe nivele, sistemul de control prezentat în această lucrare asigură o platformă modulară, configurabilă și extensibilă pentru a putea fi folosit la gestionarea procesului de pulverizare studiat. Tot odată se evidențiază faptul că ideile privind structura software-ului prezentat, topologia rețelei și configurația sistemelor încorporate pot fi folosite pentru controlul altor procese complexe.

Până în prezent, sistemul distribuit încorporează un total de 11 unități electronice integrate cu ajutorul cărora se realizează controlul procesului și achiziția măsurătorilor. În prezent monitorizăm 30 de parametri și măsurători de proces, peste 80 de stări și parametri ale sistemelor încorporate, aproximativ 200 de mesaje de sistem și reușim să controlam un total de 18 parametri de proces. Îmbunătățirea continuă a structurii și a compoziției straturilor subțiri, precum și reproductibilitatea crescută a procesului justifică nevoia și utilitatea folosirii sistemului in discuție.

Pe baza rezultatelor obținute, se poate afirma că sistemul prezentat contribuie la asigurarea repetabilității procesului de pulverizare reactivă și reduce semnificativ riscul de pierdere a datelor datorită archivării redundante.

Se subliniază faptul că sistemul dezvoltat poate servi și scopuri educaționale, oferind un mediu complet funcțional, în care sistemel distribuit de control, sistemele încorporate, programarea diferitelor microcontrolere, achiziția de date, managementul rețelelor folosire și supravegherea de la distanță a unităților prezente în echipamentul de pulverizare pot fi testate în condiții reale.

Sistemul dezvoltat oferă o soluție relativ simplă și ieftină pentru măsurarea presiunii unei linii de vid medie găsită de regulă între o pompă de vid turbomoleculară și o pompă rotativă, reducând în mod semnificativ numărul componentelor externe al căror funcționare este influențat de variația temperaturii. Acesta poate fi utilizat pentru o gamă largă de indicatoare Pirani diferite, iar parametrii de lucru pot fi optimizați în funcție de domeniul de aplicare. Cu soluția prezentată, unitatea realizează o rezoluție adecvată pentru o gamă largă de aplicații. Unitatea de măsură proiectată integrează un cronometru de avertizare cu o perioadă de un an pentru a notifica utilizatorul cu privire la necesitatea recalibrării ecartamentului Pirani. Acest proces se poate face prin repetarea pașilor prezentați în acest studiu. Sistemul încorporat servește ca element de siguranță vital, fiind capabil să detecteze scurgerile de vid și defecțiunile de evacuare.

De la începutul lucrărilor de dezvoltare, au fost impuse anumite așteptări țintă care trebuiau îndeplinite. Acestea au inclus proiectarea unui ansamblu de încălzire substrat rezistent, relativ simplu și durabil, montat în interiorul echipamentului de pulverizare, capabil să atingă 600oC. Ca unitate suplimentară, încălzitorul substratului este controlat de un sistem încorporat cu costuri reduse, încorporând o serie de servicii de rețea și IoT bine definite. Mai mult, sistemul bazat pe microcontroler dezvoltat este mai mult decât capabil să execute o serie de sarcini complexe. Dintre aceste sarcini, cele remarcabile includ măsurarea curentului de temperatură și încălzire AC, executarea algoritmului de management termic și implementarea schimbului de date prin rețeaua Ethernet fără fir în diferite canale de comunicare. Rețeaua prezentată și serviciile IoT au tendința de a spori gradul de utilizare a unității de management termic a încălzitorului în discuție. Configurația prezentată este destul de modulară, ușor de utilizat, robustă și poate fi ușor adaptată pentru diverse echipamente experimentale.

Concluzii finale

Bibliografie

[1] S. Berg and C. Nender, "Modeling of Mass Transport and Gas Kinetics of the Reactive Sputtering Process," Journal de Physique IV Colloque, vol. 05, pp. C5-45-C5-54, 1995 1995.

[2] S. Berg, T. Nyberg, H.-O. Blom, and C. Nender, "Computer modeling as a tool to predict deposition rate and film composition in the reactive sputtering process," Journal of Vacuum Science & Technology A, vol. 16, pp. 1277-1285, 1998.

[3] P. Carlsson, C. Nender, H. Barankova, and S. Berg, "Reactive sputtering using two reactive gases, experiments and computer modeling," Journal of Vacuum Science & Technology A, vol. 11, pp. 1534-1539, 1993.

[4] D. C. Carter, W. D. Sproul, and D. J. Christie, "Effective closed-loop control for reactive sputtering using two reactive gases," in 47’th Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 2004, pp. 37-43.

[5] T. Kubart, D. H. Trinh, L. Liljeholm, L. Hultman, H. Högberg, T. Nyberg, et al., "Experiments and modeling of dual reactive magnetron sputtering using two reactive gases," Journal of Vacuum Science & Technology A, vol. 26, pp. 565-570, 2008.

[6] W. D. Sproul, D. J. Christie, D. C. Carter, S. Berg, and T. Nyberg, "Control of the reactive sputtering process using two reactive gases," in 46’th Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 2003, pp. 98-103.

[7] D. J. Christie, "Making magnetron sputtering work: Modelling reactive sputtering dynamics, Part 1," SVC Bulletin, pp. 24-27, Fall 2014.

[8] D. J. Christie, "Making magnetron sputtering work: Modelling reactive sputtering dynamics, Part 2," SVC Bulletin, pp. 30-33, Spring 2015.

[9] D. J. Christie, "Making magnetron sputtering work: Modelling reactive sputtering dynamics, Part 3," SVC Bulletin, pp. 38-41, Summer 2015.

[10] K. Görgy, "Cercetări privind dezvoltarea unor electrotehnologii pentru depunerea straturilor metalice subțiri," Teză de doctorat, Universitatea Tehnică din Cluj-Napoca, 2010.

[11] S. Papp, "Optimizarea controlului automat al pulverizării catodice în procesul de obținere a straturilor subțiri," Teză de doctorat, Universitatea Transilvania din Brașov, 2012.

[12] A.-Z. Fekete, A. Kelemen, and L. Jakab-Farkas, "Multilevel distributed embedded system for control of the DC magnetron sputtering process," Acta Universitatis Sapientiae Electrical and Mechanical Engineering, vol. 9, pp. 43-55, 2017.

[13] P. K. Weng and J. S. Shie, "Micro‐Pirani vacuum gauge," Review of Scientific Instruments, vol. 65, pp. 492-499, 1994.

[14] T. Brun, D. Mercier, A. Koumela, C. Marcoux, and L. Duraffourg, "Silicon nanowire based Pirani sensor for vacuum measurements," Applied Physics Letters, vol. 101, p. 183506, 2012.

[15] L. Technology, "24-Bit No Latency ∆Σ™ ADC with Differential Input and Differential Reference," in LTC2410, ed, 2000.

[16] Espressif, "ESP-WROOM-02 Datasheet," in ESP8266, ed, 2017.

[17] P. Vacuum, "Compact FullRange™ Gauge – PKR251," in PKR 251, ed, 2008.

[18] K. Toshio, H. Tadahiko, N. Yohta, and T. Hiroyuki, "Sensitivity Coefficients of Pirani Gauge for Various Atoms and Molecules," Japanese Journal of Applied Physics, vol. 37, p. 369, 1998.

[19] N. Gammon, "BigNumber," ed, 2016.

[20] J. R. Bottin, P. R. McCurdy, and E. R. Fisher, "A versatile substrate heater for thermal and plasma-enhanced chemical-vapor deposition," Review of Scientific Instruments, vol. 68, pp. 2149-2155, 1997.

[21] A. E. Muhsin and M. E. Elsari, "Design of Reliable and Low Cost Substrate Heater for Thin Film Deposition," International Journal of Mechanical, Aerospace, Industrial, Mechatronic and Manufacturing Engineering, vol. 68, pp. 1503 – 1508, 2012.

[22] G. Rendón, P. Poot, A. Oliva, and F. Espinosa-Faller, A Simple Substrate Heater Device With Temperature Controller for Thin Film Preparation vol. 10, 2012.

[23] L. Jakab-Farkas, A. Kelemen, A.-Z. Fekete, G. Strnad, S. Papp, I. Vida-Simiti, et al., "Some remarks on the ternary TiAlSiN thin films developed under specific conditions," Acta Technica Napocensis Applied Mathematics, Mechanics, and Engineering, vol. 61, pp. 131-136, 2018-03-31 2018.

[24] F. Samie, L. Bauer, #246, and r. Henkel, "IoT technologies for embedded computing: a survey," presented at the Proceedings of the Eleventh IEEE/ACM/IFIP International Conference on Hardware/Software Codesign and System Synthesis, Pittsburgh, Pennsylvania, 2016.

[25] P. W.-. Thinger.io. (May 17). Available: https://thinger.io/

Anexe

Anexa A. Echipamentul de cercetare

Figura A.1 – Construcția sistemului de vidare a standului PVD.

Figura A.2 – Panoul electric al instalației QMS.

Figura A.3 – Construcția sistemului de vidare a standului QMS.

Anexa B. Schemele electronice ale sistemelor încorporate

Figura B.1 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.2 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.3 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.4 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.5 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.6 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.7 – Schema de bloc al circuitului de măsurare și al sistemului încorporat.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Figura B.8 – Schema electronică a interfeței de conectare RS232 a traductorului de presiune MPT100.

Publicații

Curriculum Vitae

Similar Posts