Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate [600880]

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
1

FONDUL SOCIAL EUROPEAN
Investește în oameni!
Programul Operațional Sectorial pentru Dezvoltarea Resurselor Umane 2007 – 2013
Proiect POSDRU/107/1.5/S/76903 – Formarea viitorilor cercetatori -experti prin programe de burse doctorale (EXPERT)

UNIVERSITATEA POLITEHNICA DIN BUCUREȘTI

Scoala Doctorala de Chimie Aplicată și Știința Materialelor
Departamentul de Chimie Analitică și Ingineria Mediului
Nr. Decizie Senat 238 din 30.09.2015

TTEEZZĂĂ DDEE DDOOCCTTOORRAATT
FUNDAMENTAREA ANALITICĂ A TEHNOLOGIILOR DE OBȚINERE
A UNOR PRODUSE ALIMENTARE PE RSONALIZATE

ANALYTICAL FUNDAMENTATION OF TECHNOLOGICAL
PROCESSES FOR OBTAINING PERSONALIZED FOOD PRODUCTS

Autor: Ing. Adrian NICOLAE
Conducător de doctorat: Prof.dr.ing. Gabriel -Lucian RADU
COMISIA DE DOCTORAT
Președinte Prof.dr.ing. Gheorghe
NECHIFOR de la Universitatea Politehnica din București
Conducător de
doctorat Prof.dr.ing. Gabriel -Lucian RADU de la Universitatea Politehnica din București
Referent Prof.dr.ing. Elena DIACU de la Universitatea Politehnica din București
Referent C.S.I. Dr. Ing. Nastasia BELC de la Institutul Național de Cercetare –
Dezvoltare pentru Bioresurse
Alimentare din București
Referent Prof.dr.ing. Ovidiu POPA de la Universitatea de Științe Agronomice și
Medicină Veterinară din București

București

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
2

CUPRINS

MULȚUMIRI ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………. 4
INTRODUCERE ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. ….. 5
Obiectivele lucrării ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 8
PARTEA I – NOȚIUNI INTRODUCTIVE ………………………….. ………………………….. …………………… 9
1. BOALA CELIACĂ ȘI INFLUENȚELE SALE ÎN ALIMENTAȚIE ………………………….. ……………. 9
1.1 Definirea bolii celiace ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………. 9
1.1.1 Manifestările condiției celiace ………………………….. ………………………….. ………………………… 12
1.1.2 Incidența bolii celiace ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……….. 14
1.1.3 Repercursiunile bolii în alimentație ………………………….. ………………………….. …………………. 15
1.1.4 Tipuri de boli celiace ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………… 19
1.1.5 Depistarea bolii celiace ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……… 22
1.1.6 Implicațiile bolii celiace în viața de zi cu zi ………………………….. ………………………….. ……… 23
1.2 Acutizarea bolii celiace ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………… 26
2. ALIMENTAȚIA PERSOANEI CELIACE ………………………….. ………………………….. ………………….. 28
2.1 Glutenul și efectele negative în cadrul bolii celiace ………………………….. ………………………….. …. 28
2.2 Educația dietetică în intoleranța la gluten ………………………….. ………………………….. ………………. 30
2.3 Dieta și dietoterapia ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 31
2.3.1 Dieta aglutenică și diversitatea sortimentală a acesteia ………………………….. …………………… 31
2.3.2 Obiectivele dietoterapiei în intoleranțele alimentare ………………………….. ………………………. 32
2.4 Alimente personalizate ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……………. 33
2.4.1 Metode folosite pentru îmbogățirea alimentelor ………………………….. ………………………….. .. 33
PARTEA II – PARTE EXPERIMENTALĂ ORIGINALĂ ………………………….. ………………………….. . 37
3. CARACTERIZAREA PRODUSELOR AGLUTENICE PE BAZĂ DE FĂINĂ DE OREZ ……….. 37
3.1 Introducere ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 37
3.2 Materiale și metode ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 38
3.3 Studiul reologic al aluatului aglutenic cu diverse procente de NaCMC ………………………….. …… 40
3.3.1 Rezultate și discuții ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………….. 42
3.4 Studiul îmbogățirii aluaturilor aglutenice cu aminoacizi esențiali din soia ………………………….. . 44
3.4.1 Rezultate și discuții ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………….. 47
3.5 Determinarea prin ion -cromatografie de schimb ionic a aminoacizilor din produse aglutenice . 52
3.5.1 Materiale și metode ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………….. 52
3.5.2 Rezultate și discuții ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………….. 54

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
3
3.6 Concluzii parțiale ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………………… 55
4. MICROÎNCAPSULAREA CALCIULUI DINTR -O SURSĂ FARĂ CAZEINĂ PRIN TEHNICILE
DE PULVERIZARE USCATĂ ȘI LIOFILIZARE ………………………….. ………………………….. ………….. 57
4.1 Introducere ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 57
4.2 Materiale și metode ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 57
4.3 Metoda de pulverizare uscată ………………………….. ………………………….. ………………………….. …… 58
4.4 Metoda de Liofilizare ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……………… 61
4.5 Determinarea prin metoda ICP -MS a calciului din probele realizate ………………………….. …….. 63
4.6 Obținerea de alimente personalizate fără gluten îmbogățite în calciu ………………………….. ……… 69
4.7 Concluzii pa rțiale ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………………… 71
5. MICROÎNCAPSULAREA VITAMINEI C PRIN TEHNICILE DE PULVERIZARE USCATĂ ȘI
LIOFILIZARE ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. …… 73
5.1 Introducere ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 73
5.2 Materiale și metode ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 74
5.3 Determinarea prin HPLC a randamentului la microîncapsulare a acidului ascorbic ………………. 75
5.4 Determinarea prin HPLC a randamentului acidului ascorbic în produsul finit ……………………… 77
5.5 Concluzii parțiale ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………………… 80
6. ANALIZA PRIN ELISA R5 METODA MENDEZ A CONȚINUTULUI DE GLUTEN DIN PROBE
REALE ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……………… 81
6.1 Introducere ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 81
6.2 Materiale și metode ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 82
6.3 Rezu ltate și discuții: ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……………….. 83
6.4 Concluzii parțiale ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………………… 84
7. MICROÎNCAPSULAREA DE AROME DIN SURSE NATURALE (SCORȚIȘOARĂ) PRIN
TEHNICA EXTRUDĂRII ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……………….. 85
7.1 Introducere ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. .. 85
7.2 Materiale și metode ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 86
7.3 Microîncapsularea aromei de scorțișoară utilizând metoda extrudării ………………………….. …….. 87
7.4 Determinarea printr -o metodă olfactometrică (electronic -nose) a volatilității produsului
microîncapsulat ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………………….. . 94
7.5 Rezultate și discuții ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………. 101
7.6 Concluzii parțiale: ………………………….. ………………………….. ………………………….. ………………… 102
8. CONCLUZII GENERALE ………………………….. ………………………….. ………………………….. …………. 103
9. CONTRIBUȚII ORIGINALE ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……… 105
10. PERSPECTIVE DE DEZVOLTARE ULTERIOARĂ ………………………….. ………………………….. . 106
11. BIBLIOGRAFIE ………………………….. ………………………….. ………………………….. ……………………… 107
12. LISTA LUCR ĂRILOR REALIZATE ÎN PERIOADA STAGIULUI DOCTORAL ………………. 116

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
4

MULȚUMIRI

Rezultatele prezentate în acestă teză de doctorat au fost obținute cu sprijinul financiar
al Ministerului Muncii, Familiei și Protecției Sociale prin Fondul Social European, Programul
Operațional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane 2007 -2013, Contract n r.
POSDRU/107/1.5/S/76903.

Aș vrea sa mulțumesc în mod special:

 Domnulu i profesor îndrumător Gabriel -Lucian RADU.
 Doamnei dr. ing. Nastasia Belc , pentru colaborare, îndrumare , sfaturi utile și
încrederea acordat ă.
 Doamnei dr. ing. Enuța Iorga, pentru colaborare, îndrumare , sfaturile utile
acordate și susținerea morală .
 Doamnei dr. ing. Denisa Duță, pentru colaborare, îndruma re și sfaturile utile
acordate.
 Institutului Național de Cercetare -Dezvoltare pentru Bioresurse Alimentare –
IBA București.
 Cole ctivului Departamentului Fizico -Chimic din cadrul INCD pentru
Bioresurse Alimentare – IBA București .
 Colectivului Stației experimentări pilot Procesare Cereale și Făinuiri din cadrul
INCD pentru Bioresurse Alimentare – IBA București .
 Colaboratorilor din pa rtea Universității Catolice Sfântul Antonio (Universidad
Catolica San Antonio) – Murcia, Spania.
 Colaboratorilor din partea Centr ul Tehnologic Național al Produselor
Conservate (Centro Tecnol ogico Nacional de la Conserva ) – Molina de Segura,
Spania.
 Cole gilor de doctorat pentru susținere și sfaturi utile.
 Familiei mele pentru suportul moral acordat pe parcursul elaborării acestei
lucrări de doctorat.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
5

“ Ceea ce este mâncare pentru un om, poate fi otravă pentru altul.”
Lucretius 75 Î.e.n.

INTRODUCERE

Consumul unor anumite tipuri de alimente sau aditivi alimentari, în cazul anumitor
persoane, poate genera reacții fizice adverse în organismul acelor persoane. Această
hipersensibilitate alimentară în anumite cazuri poate implica și sist emul imunitar, datorită
declanșării unor reacții de autoapărare ale organismului, împotriva unor posibile amenințări,
acest tip de reacție fiind cunoscut sub numele de – alergie alimentară . Atunci când sistemul
imunitar nu este implicat, vorbim despre – intoleranță alimentară (Skypala și colab., 2012).
Expresia „reacții adverse la alimente” este un termen ce înglobează diferitele reacții
ale organismului uman față de anumite produse alimentare, acestea fiind cunoscute și ca
intoleranță alimentară, aversiu ne alimentară și intoxicație alimentară .
Reacții adverse față de alimente:
– aversiuni alimentare;
– intoleranțe alimentare:
– defecte enzimatice;
– reactii farmacologice;
– alte răspunsuri idiosincratice nedefinite;
– intoxicații alimentare:
– mucegaiuri;
– bacterii și viruși;
– substanțe chimice;
– toxine și substanțe (Buttriss, 2001).
Intoleranță alimentară este un termen utilizat pentru a descrie reacțiile adverse
reproductibile la alimente, care includ reacțiile alergice ce implică si stemul imunitar (de ex.:
intoleranță la gluten, alergie la arahide etc.), cauzate de deficiențe enzimatice (de ex.:
intoleranță ereditară la fructoză sau intoleranță la lactoză), reacții farmacologice (de ex.:
sensibilitate la cafeină), precum și o serie d e alte răspunsuri nedefinite. În intoleranța
alimentară nu este cuprinsă și intoxicația alimentară , care este cauzată de mucegaiuri,
substanțe chimice, toxine, bacterii și viruși și substanțe iritante din alimente, nefiind inclusă,
aici, aversiunea aliment ară (cunoscută popular ca și scârbă, aceasta fiind urmată de evitarea
ulterioară a unor alimente). Reacțiile intoleranței alimentare sunt răspunsurile adverse
reproductibile față de un aliment sau ingredient specific, indiferent dacă persoana în cauză
conștientizează consumul alimentului respectiv (Buttriss, 2001).
Intoleranța la lactoză este cel mai cunoscut exemplu de intoleranță, această condiție
rezultă dintr -o producție anormală, insuficientă de lactază la nivelul intestinului subțire
datorită anumito r variații genetice (Swallow, 2003). Persoanele cu intoleranță la lactoză sunt
în imposibilitatea de a descompune în mod eficient zahărul din lapte (lactoza) și din produsele
lactate. În acest caz recomandându -se limitarea până la excludere a produselor ce conțin
lactoză, sau folosirea de suplimente pe bază de lactază, pentru prevenirea apariției
disconforturilor gastro -intestinale (Swagerty și colab., 2002).
Alergiile afectează la nivel global viețile a milioane de oameni (aproximativ 8% dintre
copii și 4 % dintre adulți), și se pare că sunt în creștere într -un ritm alarmant, în 20% din

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
6
aceste cazuri, persoanele cu alergii la alimente au reacții, în care sunt implicați anticorpii IgE
(tip de imunoglobuline produse de organismul uman, implicați direct în rea cțiile alergice)
declanșate de alimentele consumate (The University of Chicago, Celiac Disease Center). Unul
din trei oameni, are impresia că suferă de o anumită formă de alergie alimentară și va acționa
fără a fi diagnosticat oficial, modificându -și stilu l de viață, respectiv dieta proprie și, implicit,
a familiei lor. S -a observat că, de obicei, reacțiile alergice la adulți sau la copii sunt date de
alimentele cel mai des consumate, de exemplu, în Japonia sunt des întâlnite cazurile de alergie
la orez, în peninsula scandinavă sunt frecvente alergiile la moruni.
Alergia alimentară se manifestă printr -o reacție anormală la un anumit produs
alimentar declanșată de către sistemul imunitar al organismului respectiv (Kupper, 2011).
Este reacția alergică față de un aliment și poate fi descrisă ca o reacție
necorespunzătoare a sistemului imunitar al organismului, ca urmare a consumului unui
aliment, care, la majoritatea indivizilor, nu produce efecte adverse. Reacțiile adverse la
alimente au gravități diferite, putând fi chiar fatale. În alergia alimentară, sistemul imunitar nu
recunoaște ca sigură o componentă proteică a alimentului la care individul este sensibil (de
exemplu, unele proteine din arahide). Această componentă se numește alergen. Au fost
definite v ariate forme de reacții alergice, dar, în mod obișnuit, sistemul imunitar produce
anticorpi, denumiți imunoglobuline E (IgE), pentru alergen, care declanșează eliberarea
substanțelor și de către alte celule, producând inflamații. Dar nu toate reacțiile ale rgice
implică producerea de anticorpi IgE, alergia poate fi provocată, de asemenea, prin intermediul
celulelor T (de exemplu, celiachie). Acestea includ, probabil, și hipersensibilitatea întârziată
la laptele de vacă, deși, mecanismul este doar puțin defin it. De obicei, reacțiile alergice se
localizează într -o zonă particulară a organismului, simptomele putând include eczeme, înroșiri
și umflături ale țesuturilor (de exemplu, ale buzelor) sau dificultăți în respirație.
Dieta și nutriția sunt factori import anți în promovarea și menținerea stării bune de
sănătate pe parcursul întregii vieți. Pot juca un rol deosebit de important în determinarea
bolilor tăcute (NCDs – noncommunicable disease) și, de asemenea, ocupă o poziție
proeminentă în activitățile de prev enire (The world health report 2002: reducing risks,
promoting healthy life. Geneva, World Health Organization, 2002).
După ce sunt identificate produsele alimentare ce dau efectele alergogene, următorul
pas este eliminarea acestora din alimentație sau li mitarea lor, până la realizarea unei toleranțe
acceptabile.
În cazul în care personalul medical nu poate da un diagnostic imediat, numai pe baza
istoricului medical, se poate cere să se țină o evidență a măncărurilor consumate și dacă apare
vreo reacție n otabilă. Această metodă este cunoscută ca ”jurnal de dietă” și poate furniza mai
multe detalii despre alimentele consumate și efectele lor, decât istoricul medical, astfel
personalul calificat poate identifica sursa reacțiilor nedorite.
Următorul pas pe care unii profesioniști din domeniul sănătății îl recomandă este o
dietă restrictivă (de eliminare), în care produsele alimentare suspectate de a provoca reacții
alergice sunt eliminate din dietă (de exemplu, dacă alergia este dată de consumul lactatelor,
personalul medical instruiește pentru eliminarea aceastor alimente din dietă) sub îndrumarea
și supravegherea personalului calificat (National Institute of Allergy and Infectious Diseases,
2012).
Dietoterapia, în funcție de vârstă, natura reacțiilor, int ensitatea manifestărilor alergice
trebuie aplicată pe o durată de timp variabilă sau pe viață. La sugari, alergia la proteinele din
lapte de vacă și de soia, presupune excluderea acestora din alimentația sugarilor pentru o
perioadă de 1 -2 ani.
Se aprecia ză că, cu cât intensitatea reacțiilor alergice este mai mare, cu atât este
necesară păstrarea unui interval mai lung de excludere antigenică. Dietoterapia și în cazul
intoleranțelor alimentare, are în vedere obținerea unei dezvoltări somatice normale a cop iilor
și adolescenților, cât și o menținere a greutății corporale adecvate pentru vârstele mature.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
7
O atenție deosebită trebuie acordată atunci când se întocmesc diete pentru femeile
gravide sau pentru cele care alăptează. Pe baza anchetei alimentare și a modului de viață, se
va urmări stabilirea unei diete specifice fiecărui individ în parte. Regimul alimentar trebuie în
așa fel conceput încât să nu -i creeze pacientului sentimentul de frustare în comparație cu o
alimentație convențională.
Cooperarea cu b olnavul permite elaborarea unei diete cât mai adecvate, în care să se
urmărească, concomitent cu satisfacerea nevoilor psihoemoționale legate de hrană, consumul
de alimente nealergogene în cantități optime. Se crează individului senzația unui înalt grad d e
independență și o mai bună integrare în mediul socio -profesional.
Dificultățile de respectare a prescripțiilor dietetice nu sunt rare, intervenind îndeosebi
la copii, care au dorința de a consuma produse interzise, fie de foame, din curiozitate sau din
monotonia alimentației restrictive. S -a arătat în alergiile alimentare, de orice tip, că dieta
trebuie întocmită de o persoană competentă, un nutriționist, cu respectarea în limita
posibilului și a specificității de alimentație a pacientului.
În dietot erapie trebuie să se țină cont, de asemenea, și de prezența unor afecțiuni
asociate, care impun, la rândul lor, unele recomandări dietetice. Deoarece regimul alimentar
va trebui menținut o lungă perioadă de timp sau chiar toată viața, el trebuie adaptat de fiecare
dată când apar situații particulare în viața pacientului. Conduita dietoterapică a alergiilor
alimentare este deseori foarte dificilă. Regimul alimentar urmat trebuie să asigure cantitativ și
echilibrat principiile nutritive necesare bunei funcțio nării a organismului uman. O atenție
deosebită trebuie acordată pentru evitarea exceselor care pot perturba funcțiile digestive și
favorizează absorbția alergenilor.
Consumul în cantități mici al alimentelor, cu o cantitate mică de antigeni alimentari,
nu duce întotdeauna la un răspuns clinic. Pentru asigurarea unei nutriții cât mai echilibrate, în
raport cu alergia, se vor căuta alternative sau se vor face combinații care să acopere
eventualele deficite nutriționale. Lucrul acesta poate fi realizat pentr u toate categoriile de
vârstă, chiar și în cazul alergiei la laptele de vacă, la sugari, se tratează recurgând la laptele de
soia sau lapte de capră.
Mogoș (1998) precizează că aproximativ 45% din cazurile de alergie la laptele de
vacă, pot dezvolta concomitent alergie și la laptele de soia. În cazul în care produsele
menționate se dovedesc alergogene, se recurge la hidrolizate de cazeină îmbogățite în
aminoacizi, lipide și glucide. Conduita dietoterapeutică presupune, de asemenea, cunoașterea
ingredientelor din diverse produse alimentare, dacă nu există posibilitatea informării asupra
preparatului respectiv, se recomandă evitarea acestuia.
În ceea ce privește păst rarea normelor de cruțare digestivă, se va evita acțiunea
iritativă a unor alimente. Se au în vedere cruțarea mecanică, chimică și osmotică și
administrarea unor produse cât mai digerabile. Intervenția dietoterapică în alergiile alimentare
este nuanțată. M odalitățile de aplicare practică ale regimului alimentar depind de numărul de
factori alergeni, la care alergicul este alergic și de ponderea pe care o ocupă aceștia în
alimentația pacientului.
Dietele de excludere sunt aparent ușor de prescris dacă pacie ntul este sensibilizat la un
singur aliment . Dificultăți apar în alcătuirea meniurilor atunci când bolnavul este alergic la
câteva alimente de bază (de ex. făină, lapte, ouă) și meniurile trebuiesc alcătuite cu sprijinul
unui specialist dietetician.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
8

Obiective le lucrării

Tema fost aleasă datorită interesului tot mai mare arătat față de cazurile de intoleranță
aglutenică atât pe pla n național cât și internațional, aceaste datorită creșterii numărului de
persoane afectate de această condiție.
Pe plan intern ne confruntăm cu lipsa acută a alimentelor aglutenice de proveniență
autohtonă și slaba diversificare a gamei lor sortimentale, care să asigure persoanelor bolnave,
alternative la alimentele convenționale, cu aceleași proprietăți energetice și organoleptice.
O fundam entare analitică este obligatorie pentru realizarea unor tehnologii moderne
de obținere a cât mai multor produse personalizate, care să satisfacă nevoile nutriționale ale
persoanelor cu intoleranță la gluten.
 Realizarea unui premix aglutenic pentru obținerea pâinii.
Pe baza re zultatelor obținute prin analizarea proprietăților reologice cu farinograful s -a
urmărit realizarea unui premix aglutenic pentru obținerea unei pâini destinate persoanelor cu
intoleranță la gluten, s -au realizat probe de coacere.
Îmbogățirea în aminoacizi și determinarea acestora prin Ion -cromatograf.
 Îmbogățirea produselor aglutenice în calciu.
Determinarea prin ICP -MS a randamentului de microîncapsularea a calciului dintr -o
sursă naturală fără cazei nă (casein -free), într-o matrice formată din amidon modificat,
maltodextrină și β -ciclodextrină, prin metodele de pulverizare uscată (spray -drying) și
liofilizării .
 Îmbogățirea produselor aglutenice în acid ascorbic
Compararea prin metode analitice, HPLC, a randamentului la microîncapsulare a
acidului ascorbic, pentru tehnicile de pulverizare uscată și de liofilizare .
Determinarea prin HPL C a randamentului de protejare a acidului ascorbic
microîncapsulat prin cele do uă metode, după obținerea produsului finit.
 Determinarea prin Elisa R5, metoda Mendez a a conținutului de gliadină din
produsele aglutenice realizate.
 Determinarea intensității volatile printr -o metodă olfactometrică, nas -electronic
(electronic -nose) a produșilor volatili din scorțișoară microîncapsulați prin tehnica extrudării .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
9

PARTEA I – NOȚIUNI INTRODUCTIVE
1. BOALA CELIACĂ ȘI INFLUENȚELE SALE ÎN ALIMENTAȚIE

1.1 Definirea bolii celiace

Boala celiacă este cea mai des întâlnită intoleranță alimentară, sensibilizarea la gluten
fiind definită, printr -un răspuns imun exagerat față de gluten (Vader și colab., 2002).
Celiachia este o tulburare cronică inflamatorie de tip autoimun la nivelul in testinului
subțire (Koning, 2005; Abadie și colab., 2011) influențată de prezența glutenului (mai exact a
gliadinei – proteină din componența glutenului de grâu , care are un efect de "toxic" față de
mucoas a intestinal ă). Aceasta produce enteropatie cronică la indivizii care sunt predispuși
genetic (aportul genei HLA a fost demonstrat, bolnavii prezentând moleculele DQ2 și DQ8 pe
suprafața celulelor prezentatoare de antigen) ( Mearin, 2007; Stănescu -Popp , 2006), se
caracterize ază prin atrofierea vilozităților și prin infla marea mucoasei intestinului subț ire
(Picarelli și colab., 1996) .
Boala poate fi tratată doar prin excluderea din alimentație a prolamine lor din cereale
(gliadin ă, hordein ă și secalin ă).
Pentru mai mult de 95% din cazurile de celiachie, ovăzul și produsele din ovăz nu sunt
toxice, însă , pentru mai puțin de 5% din cazuri se recomandă și excluderea acestuia din
alimentație (Pulido și colab., 2009; Sugai și colab., 2010; Akobeng și Thomas, 2008 ).
Fiind o cauză major ă datorată sindromului de malabsorb ție și totodată des întâlnită î n
zona noastr ă geografic ă, enteropatia glutenic ă a atras atenția cercet ătorilor. De și termenul de
enteropatie indus ă de gluten sau enteropatie glutenic ă, este în prezent cea mai răspândită
denumire după care este recunoscută , se mai recuno aște sub numeroase alte denumiri ,
precum : steatoree, idiopatic ă, Boala Gee -Thaysen, sindrom celiac, sprue netropical, boala
celiac ă sau sprue celiac.
A fost semnalată documentar pentru p rima dată, în secolul I d.Hr., de către un medic
latin Celsus , ce i-a dat numele de ‘coeliac ’, definind astfel o serie de deregl ări digestive – gen
diaree (Villanacci și colab., 2 011). În anul 250 d.Hr ., Areteo Cap padocia (Aretaeus di
Cappadocia) , medic faimos, semnaleaz ă, într-o enciclopedie, simptomele clinice al e unei
maladii intestinale foarte greu de tratat , identificat ă, ulterior , cu boala celiac ă, și folosește
termenul de ‘ Koiliakos ’, care se traduce prin ‘ aceia ce suferă de intestine ’ (McNaughton și
colab., 2012 ; Villanacci și colab. , 2011) . Boala a fost descoperit ă de mult timp, însă, cauzele
au fost identificate mult mai t ârziu. De abia p e la mijlocul sec olului al XIX –lea s-a făcut
legătura î ntre ingerarea cereale lor ce conțin gluten și boala celiacă . Descoperir ea a fost fă cută
din întâmplare, datorit ă războiului și a foametei , o pediatr ă olandez ă a observat că persoanele
ce manifestau simptomele asociate cu boala celiac ă, din momentul în care au fost obligate s ă
se hr ăneasc ă exclusiv cu cartofi și rădăcini, au manifestat o evoluț ie favorabil ă a bolii
(Micheletto și colab. , 2000). A fost descrisă, p entru p rima dată în anul 1888 de Samuel Gee
(Villanacci și colab. , 2011), dar cunoașterea amănunțită a factorul ui alergen , prolamina din

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
10
grâu, a fost semnalată după cel de al doilea R ăzboi Mondial, atunci c ând olandezul Dicke,
fiind medic pediatru, a observat că grâul, secara, orzul și, posibil , ovăzul, sunt toxice pentru
unii dintre pacien ții săi (Dicke, 1950) .
Deși, inițial , nu a fost luat în seamă, chiar fiind ironizat, a firmațiile lui au fost
confirmat e de către biochimistul Van den Kramer , cara a studiat leg ătura dintre scaunele moi
ale pacienț ilor săi și consumul de gr âu sub diferite forme.
Odată cu dezvoltarea a griculturii s -a ajuns la selecț ionarea mult ma i atentă a cereale lor
cu procent ridicat de gluten și, implicit , cu cantitate mai m are de proteine. Deși slab calitativ ă,
proteina are rol tehnologic esențial .
Cauza principală a bolii celiace ține de predispozi ția genetic ă. Persoanele predispuse
au modific ări la gena HLA (Human Leucocyte Antigen) . Modul de ac țiune simplist, este:
– gena HLA în prezența unui agent str ăin, semnalează sistemului imunitar, care se activeaz ă
pentru a distruge oaspetele nedorit , nu în toate cazurile de predispozi ție geneti că, se manifestă
intoleran ța la gluten;
– glutenul din cereale , în organism , este scindat în peptide, iar peptidele sunt recunoscut e de
structurile particulare HLA, ca un agent nociv ;
– un răspuns imunitar viu activat, limfocitele T, elibereaz ă citodine ( substan țe toxice
particulare ), acestea la rândul lor activeaz ă ”limfocitele uciga șe”;
– în lipsa unei infecții a unui adversar (virus și/sau bacterie) , limfocitele uciga șe acționeaz ă
asupra celulelor din intestinul sub țire, determin ând aspectul caracterist ic al acestuia (Fig. 1.1
și 1.2), în boala celiac ă, cu toate implica țiile sale.

Figura 1.1 Mucoasa intestinului subțire: A – intestin subțire sănătos,
B – boala celiacă ( V – vilozități, C – celule criptice, L – limfocite)
(după Lesions of small intestine, Lect & Lab)

Vilozitățile ( V: Fig. 1.1) sunt proiecții în lumen acoperite cu enterocite absorbante,
împreună cu celulele secretoare de mucus. Aceste celule trăiesc doar câteva zile, apoi , mor și
se desprind în lumen unde sunt digerate și absorbite. Rolul principal al vililor este de a asigura
transferul substanțelor nutritive din intestinul subțire în sânge.
Celule le criptice” ( C: Fig. 1.1) sunt formațiuni tubulare ale epiteliului în jurul vililor,
căptușite cu celule epiteliale nou forma te, care sunt implicate în secreție.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
11
Boala celiacă este catalogată ca fiind autoimună. Există o diferență importantă între
celiachie și alte tipuri de boli autoimune (ex. lupus, scleroz ă ș.a). În cazul altor boli
autoimune, procesul degenerativ nu poate fi oprit sau încetinit, prin urmarea unei diete
alimentare , așa cum se întâmplă în cazul bolii celiace .

1 2
Figura 1.2 Mucoasa intestinului subțire (aspect ultramicroscopic)
1 – boala celiacă; 2 – intestin subțire sănătos
Așadar , boala celiacă poate deveni :
– o boală gravă , în cazul în care nu se respectă dieta restrictivă;
– o condi ție uman ă absolut normal ă, în cazul în care se respect ă dieta aglutenică (Fig. 1.2).
Datorită s imptomel or variabile care seamănă cu alte patologii (ex. colonul iritabil ),
diagnosticarea se face cu dificultate. În multe cazuri s e ajunge la v ârste înaintate , fără a se
pune un diagnostic e xact, găsindu -se târziu explicaț iile deregl ărilor preexistente.

Figura 1.3 Intestinul subțire A – la diagnosticarea bolii celiace,

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
12
B – după 9 luni de dietă aglutenică (se văd îmbunătățiri clare în structura vilozităților)
(după Woodward J., Coeliac Disease, Gastroenterology 39 -3, 2011)
1.1.1 Manifestările condiției celiace

Cele mai des întâlnite simptome:
– dureri abdominale / abdomen mărit;
– diareee cronică;
– încetinirea creșterii;
– pierderi în greutate;
– stări de balonare;
– anemie;
– rahitism;
– oboseală cronică;
– etc. (Conor și colab. , 2004 )
Pentru prima oară leziunile intestinului subțire cauzate de boala celiacă au fost
descrise de către Paully î n 1984, biopsia jejunului fiind “ ștampila diagnozei” (Mogo ș, 1998) .
Mulți autori consideră boala celiac ă, o boală a copilăriei, care influenț ează creșterea și
produce pierderi în greutate. La copii semnele b olii apar între 1 -5 ani, cele mai multe cazuri
apar î n al doilea an de via ță. Majoritatea cazurilor l a adul ți apare în deceniile 3-4.

Figura 1.4 Sistemul digestiv uman
În corp: bolul alimentar (mâncarea mestecată în gură ) ajunge în stomac , aici se
realizează digestia – trece mai departe în lumenul intestinului subțire – apoi, este preluată de

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
13
sânge prin mucoasa digestivă (mucoasa intestinului subțire) (Fig. 1.5); mâncarea ne prelucrată
trece, mai departe , în intestinul gros unde se formează fecalele .

Figura 1.5 Intestinul subțire

Peretele intestinului subțire (Fig. 1.6 A) este alcătuit dintr-o serie de pliuri ce măresc
de până la tre i ori suprafața totală de absorbție –> la rândul lor aceste pliuri măresc de câteva
ori suprafața de absorbție datorită vililor componen ți (Fig. 1.6 B) –> aceștia sunt la rândul lor
formați din microvili (F ig. 1.6 C) , care măresc pentru a treia oară suprafața de abs orbție a
intestinului subțire. Cu o su prafață de absorbție astfel mărită, intestinul subțire are capacitatea
de a absorbi substanțele nutritive din alimentele digerate ( proteine, grăsimi, vitamine și
minerale ).

Figura 1.6 Intestinul subțire

În cazul persoanelor bolnave de celiachie – glutenul din alimente este recunoscut ca
fiind dăunător , organism ul se apără ca față de orice substanță dăunătoare și produc e anticorpi
destinați neutralizării glutenului , anti -gliadină (IgG) .
Acțiunea anticorpilor asupra glutenului are ca rezultat distrugerea mucoasei
intestinului subțire (F ig. 1.1, 1.2, 1.3), parțială sau totală . Distrugerea mucoasei se manifestă ,

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
14
în majoritatea cazurilor , prin diaree, datorită reducerii supraf eței de absorbție a intestinului
subțire .
Anticorpii anti-gliadină se leagă de gluten la nivelul mucoas ei intestinului subțire ,
rezultatul fiind, distrugerea vilozităților intestinului. Distrugerea mucoasei se produce
începând de la duoden, din aproape în aproape ; se poate ajunge la distrugerea completă a
intestinul ui subțire dacă nu se urmează o dietă fără gluten.
Pot apărea două cazuri de boală:
– celiachie acută cu diaree – cel mai des întâlnită până în prezent , încetinește sau chiar
poate opri dezvoltarea subiectului (copil sau adolescent) ; viața acestora este pusă în pericol,
datorită pierderilor de minerale din corp.
– celiachie subacută sau cronică – apare din cauza lipsei de vitamine, proteine și
minerale, acest tablou apare în timp, datorită imposibilității organismului de a -și refac e
rezervele , este posibilă și apariția d ermatit ei herpetiforme Duhring în acest caz.

1.1.2 Incidența bolii celiace

Se consideră în momentul de față că boala celiacă nu mai poate fi considerată o bo ală
rară (tabelul 1.1) din moment ce afectează aproximativ 1% din populația globului (Green și
Jabri, 2006; West și colab. , 2003) , numărul cazurilor fiind din ce în ce mai mare (Myleus și
colab. , 2009) . Există studii care spun că ar afecta aproximativ 2% din populație (Lohi și
colab. , 2007; Vilppula și colab. , 2009; Walker și colab. , 2010) .
Afecțiunea este considerată extrem de rară printre locuitorii din Africa, Japonia,
China, zone unde consumul de cereale cu gluten este mult mai scăzut (Petrescu și colab. ,
2008) .
Tabel ul 1.1. Incidența bolii celiace
(după Fasano și Catassi, 2001; Aydoğdu și colab., 2001; www.coeliac.org.uk )
Zonă Incidență
Danemarca 1:500
SUA 1:111
Finland a 1:130
Germania 1:500
Italia 1:184
Olanda 1:198
Norvegia 1:250
Suedia 1:190
Marea Britanie 1:112
Turcia 1:300 -500
Irlanda 1:122
Argentina 1:167
Brazilia 1:183
Spania 1:389
Sahara 1:180
Rep. Moldova 1:670
Mexic 1:183

În urma unui screening realizat pe 13145 persoane (dintre care 4508 rude de gradul I și
1275 rude de gradul II cu persoane suferind de boala celiacă, 3236 persoane ce prezentau
simptome asociate bolii celiace și 4126 persoane fără nici un posibil risc), s -a descoperit
predispoziția dezvoltării condiției , astfel:
– 1/22 pentru rudele de gr adul I;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
15
– 1/39 pentru rudele de gradul II;
– 1/56 în cazul persoanelor ce manifestă simptome;
– 1/133 pentru restul populației ce nu prezintă nici un potențial risc ( după Fasano și colab. ,
2003) .
Aspecte clinice și simptome caracteristice bolii celiace (Bai și colab. , 2012) :

Cazul adulților cu boala celiacă clasic ă:
– anemie;
– diaree cronică ( cel mai frecvent simptom) ;
– stare de rău și oboseală;
– pierdere în greutate ;
– balonare ( distensie abdominală );
– edem.

Copii cu boala celiac ă de tip clasic:
– vărsături;
– diaree;
– pierder i în greutate;
– stagnare a creșterii;
– dureri abdominale ;
– colon iritabil;
– hipoproteinemie (diminuare anormală a proteinemiei , nivelul proteinelor în sânge);
– iritabilitate și nefericire .

În cazul adulților și copii lor cu celiachie non-clasic ă. Poate fi: monos imptomatic ă sau
oligos imptomatic ă, sau cu o intensitate scăzută , cu următoarele simptome :
– oboseală cron ică;
– distensie abdominală;
– densitate osoasă redusă;
– dureri abdominale;
– deficit de fier – anemie;
– infertilitate inexplicabilă;
– avorturi spontane inexplicabile;
– dermatită herpetiformă;
– neuropatie periferică;
– deficit de acid folic;
– migrenă cronică;
– menarh ă (prima menstruație) târzie.

1.1.3 Repercursiunile bolii în alimentație

Identificarea alimentelor cu un potențial ”risc” , în cazul intoleranței la gluten, se face
mult mai ușor , deoarece o directivă în cadrul Uniunii Europene solicită producătorilor de
alimente etichetarea corespunzătoare și precizarea prezenței glutenului în produse , chiar dacă
este în cant ități infime.
Microvilozitățile distruse de la nivelul intestinului subțire (Fig. 1.1, B) nu mai pot
asigura asimilarea și procesarea în cantitate suficientă a nutrienților, esențiali organismului
uman (de ex.: calciu, vitaminele D, K, fier, vitaminele di n complexul B, B6, B12, acid folic
etc.) (Hallert și colab. , 2002; Bhadada și colab., 2008).
Odată diagnosticată, celiachia, implică urmarea imediată a unui regim aglutenic strict,
astfel că trebuie acordată o atenție deosebită alimentației și alimentelor (Rubio -Tapia et al.,
2010). Chiar și după o lungă perioadă de excludere a glutenului din alimentație, pacienții nu

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
16
capătă toleranță la gluten, ingerarea acestuia reactivează simptomele caracteristice celiachiei
(Koehler și colab. , 2014).
Urmarea unei diete restrictive se dovedește a fi o grea încercare pentru pacienții
bolnavi de celiachie, datorită diferențelor calitative între alimentele convenționale și cele
aglutenice, cele pentru celiachie fiind inferioare din toate punctele de vedere, gust, aromă ,
textură etc. Studii realizate în America de Nord și Europa pe un eșantion de 171 de persoane ,
care a urmat o dietă restrictiv aglutenică, pentru cel puțin un an, au arăta t că pentru
aproximativ 70% dintre participanții la studiu alimentația aglutenică le -a redus din plăcerea de
a mânca, aproximativ 50% au spus că trebuie să plătească mai mult decât pentru mâncarea
convențională, iar pentru 21% costurile mai mari erau o problemă (Hallert și colab. , 1998 ). În
cadrul aceluiași studiu mai mult de jumătate din tre persoanele chestionate au declarat că dieta
le forțează să facă sacrificii, să renunțe la a lua masa în oraș, se simt diferiți; 65% simt
frustrări din cauza condiției de care suferă.
Whitaker și colab. ( 2009 ) au realizat un chestionar pe ntru 387 persoane și a u
identificat cum influențe ază dieta aglutenică în viața de zi cu zi :
– grija că celiachia poate cauza și alte boli;
– frica de a lua masa în orice alt loc decât acasă;
– probleme de socializare;
– dificultăți în vacanțe;
– depresie;
– frică;
– cunoști nțe puține despre celiachie .

Alimente sigure / alimente fără gluten
Există o varietate foarte mare de alimente ce nu conțin gluten , în mod natural și , deci,
pot fi consumate fără rezerve. Printre acestea se numără:
– cereale – precum porumb mei, sorg sau orez;
– pseudocereale – hrișcă, quinoa, teff etc.;
– cartofi , toate plantele leguminoase, manioc , castane, tapioca etc.;
– carne , ouă, lactate, pește, legume, fructe.
Trebuie acordată atenție deosebi tă pentru evitarea posibilelor contaminări casnice sau
industriale , atunci când se folosesc acelea și recipiente/ustensile, echipamente, pentru
fabricarea produsel or cu gluten , cât și pentru cele agluten ice.
În cadrul aceleiași categorii, alimente le se pot împărți în sigure, riscante sau interzise
pentru alimentația persoanelor cu intoleranță la gluten (tabelul 1.2).
Tabel ul 1.2 Alimentele pe tipuri de risc în intoleranța la gluten
Cereale
Sigure Riscante Interzise
Porumb Cartofi pai Grâu
Orez Chipsuri Amidonuri din grâu
Hrișcă Orez extrudat Triticale
Quinoa Popcorn Secară
Mei Băuturi din porumb Orz
Amarant
Ovăz
Susan Bulgur
Manioc
Tapioca
Roșcovă
Castane
Cartofi
Fructe
Sigure Riscante Interzise

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
17
Toate tipurile de fructe naturale și de nuci – Fructe uscate cu înveliș din făină

Verde țuri
Sigure Riscante Interzise
Toate verdețurile și legumele
naturale (indiferent de modul de
preparare) Toate alimentele din verdețuri
și legume care pot conține
agenți de îngroșare Alimente obținute din legume cu
amestecuri de cereale, (gătite cu
pesmet sau făină)

Carne, pește și ouă
Sigure Riscante Interzise
Toate tipurile de carne și pește (fără alte
ingrediente adăugate) Carne sau pește gătite cu făină, sau
sosuri care conțin gluten
Ouă
Conserve din pește și carne Diferite tipuri de pește
semipreparat (specialități) Mezeluri

Produse lactate
Sigure Riscante Interzise
Lapte, smântân ă, brânz ă,
iaurturi naturale Brânză topită
Creme și budinci
Frișcă
Băuturi pe bază de lapte Lactate cu adaosuri de malț,
cereale sau biscuiți

Dulciuri
Sigure Riscante Interzise

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
18
Zahăr Ciocolată, bomboane, înghețată,
jeleuri, gumă de mestecat Dulciuri cu cereale (ciocolată cu
cereale), produse de patiserie și
cofetărie Miere de albine

Grăsimi, uleiuri și diverse
Sigure Riscante Interzise
Toate tipurile de uleiuri vegetale Sosuri
Unt, untură Sosuri pe bază de bulion
Margarină pentru frăgezirea aluatului Praf de copt
Oțet, oțeturi balsamice Mixuri de condimente
Sare și piper Amestecuri de plante
Condimente
Plante medicinale
Drojdie

Băuturi
Sigure Riscante Interzise
Cafea Amestecuri pentru ciocolată
caldă, diferite tipuri de cafea și
ceai Cafea instant
Ceai Sucuri de fructe cu pulpă Surogat de cafea (ce conține
orz sau malț de orz)
Sucuri naturale Sucuri legume Băuturi din ovăz
Nectar de fructe Siropuri pentru băuturi Bere
Băuturi carbogazoase
Băuturi diete
Băuturi alcoolice (cu excepția
celor menționate ca interzise)
Băuturi non -alcoolice

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
19
1.1.4 Tipuri de boli celiace

Celiachia clasică
Cazurile de celiachie infantilă sunt formele bolii cele mai ușor de descoperit. Începe să
se manifeste , de obicei , la câteva luni de la naștere, odată cu înțărcarea și trecerea la o
alimentație diversificată a sugarului. La copil se manifest ă simptomele clasice ale celiachiei:
diaree, vomă, balonare și alte simptome caracteristice. În cazul nediagnosticării la timp, se
observă o încetinire a creșterii, slăbirea organismului, anemie, rahitism și chiar tulbur ări de
comportament (Bai și colab. , 2012) , totodată , devine evidentă atrofierea vilozit ăților
intestinale , suprafață care în mod normal ar trebui să se mărească. În acest stadiu diagnostic ul
este cert , iar după o perioadă scurtă (1 – 2 luni) de dietă aglutenică se înregistreaz ă amelior ări
La adulți d oar două criterii sunt esențiale pentru stabilirea cu fermitate a un ui
diagnostic de celiachie. În primul rând, schimbările tipic histopatologice ale intoleranței la
gluten în mucoasa intestinului subțire proximal trebuie determinate înainte de tratament și , în
al doilea rând , se impune imediat urmarea unei diete fără gluten (Lewin și colab. , 1992). În
majoritatea cazurilor, problema diareei dispare, subiecții începând să ia și în greutate. În cazul
adulților unde manifestarea simptome lor este limitat ă sau acestea sunt mai puține , este
necesar ă efectuarea b iopsii lor pentru a se demonstra histologic îmbunătățirile ( Freeman,
2012).
Acum , mai mult decât oricând în trecut, diagnosticul de boală celiac ă a fost dat pentru
adulții cu simptome de d iaree sau pierdere în greutate , acest profil clinic fiind menționat în
mai multe studii .
Pentru diagnosticarea intoleranței la gluten sunt utilizate , în mod uzual , teste
serologice, însă , doar acestea nu pot fi invocate pentru stabilirea unui diagnostic (Gillett și
Freeman, 1999 ; Dickey și colab. , 2000) . Sunt menționate c azuri de copii cu regim alimentar
normal la care anticorpii caracteristici au dispărut spontan . Ideal este ca în cazul unei
suspiciuni clinic e de boal ă celiac ă, să se realizeze o biopsie a intestinului subțire.
Modificări le histopatologice în boala celiac ă se prezintă , de obicei , în intestinul subțire
proximal și nu în intestinul subțire distal , și au fost clasificate în funcție de gradul de afectare
al arhitecturii mucoasei , astfel: seve re (mucoasa intestinului a platizată ), moderat e sau uș or
anormale (Lewin și Weinstein, 1992) .
Există și alte metode de clasificare histologice , clasificarea de tip Marsh, modificat ă
ulterior de Oberhuber , aceste clasificări pot fi întâlnite în rapoartele de biopsie ale unor spitale
(Freeman, 2012 ).
Criteriile Marsh -Oberhuber de clasificare ( după Santolaria și colab. , 2013):
– leziuni ”infiltrative” cu limfocitoze intra-epiteliale au fost definite ca leziuni ”Marsh de
tipul 1 ”;
– leziuni ''infiltrativ e/hiperplazic e'' acestea au fost definite ca leziuni ”Marsh de tipul 2”;
– leziuni le și atrofie rea vilozităților au fost definit e ”Marsh de tipul 3” acestea se împart în:
– 3a – atrofie parțială ;
– 3b – atrofie subtotal ă;
– 3c – atrofie totală .
În urma unei e valuări patologic e recent e s-a ajuns la concluzia că aceste scheme de
clasificare sunt oarecum greu de interpretat și , de aceea , concludența lor este catalogată ca
fiind scăzută (Corazza și colab. , 200 7).
Leziunile de tip ”sever ” la nivelul mucoasei intestinului subțire ( Fig. 1.1) sunt
caracteristic e condiției celiac e, în clasificare a biopsie i specific e acestea sunt repreze ntate ca
”leziuni Marsh de tip 3”. Elementele limfatice , în special , plasmocite le și limfocite le sunt în
număr mare, limfoci tozele intra-epiteliale sunt , de asemenea , prezente , criptele sunt
hiperplastice și este prezent un număr crescut de celule epiteliale . Apar anumite m odificări
subcelulare (de exemplu, vacuolizarea epitelială – formarea de vacuole/formațiuni
intracitoplasmatice, ce conțin diferite substan țe, iar la exterior sunt înconjura te de membrane ),

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
20
care sunt evidente și glicocal ixul (straturile endoteliale de glicocalix căptușesc pereții vaselor
de sânge, în special , capilarele) este afectat , atât calitativ , cât și cantitativ modificat ( aceste
afecțiuni au fost evidențiate cu fluoresceină ) (Freeman, 2012 ).
Pentru diagnosticarea condiției celiace se folosește o versiune modificată a clasificării
Marsh (Rostami și colab. , 1999; Oberhuber și colab. , 1999) ( tabel ul 1.3).
Tabel ul 1.3 Clasificarea Marsh modificată a daunelor intestinului subțire
cauzate de intoleranța la gluten (după Rostami și colab., 1999 și Oberhuber și colab., 1999)
Etapa 0 Mucoasă în stadiu preinfiltrativ; până la 30 % dintre pacienții cu dermatită
herpetiformă (DH ) sau gluten ataxie prezintă la biopsie mici specimene la nivelul
intestin ului subțire care apar normale .
Etapa 1 Crește numărul de limfocite intraepiteliale (LI) la mai mult de 30 la 100 enteroc ite.
Etapa 2 Hiperplazi e criptică . În plus față de (LI) crescute, există o creștere a hiperplaziei
criptice în profunzime, fără a se reducere înălțime a vililor. Gluten ul poate provoca
aceste modificări, ele fiind, de asemenea , observate la 20% dintre pacienții net ratați cu
dermatit ă herpetiformă și boala celiac ă.
Etapa 3 Atrofie rea vilozităților : A, parțial ; B, subtotal; C, totală. Aceast a este leziunea clasic
celiacă, simptomele se regăsesc la 40% dintre pacienți i cu DH. În ciuda modificărilor
apărute la nivelul mucoase i, simptom ele lipsesc la majoritatea persoanelor , cazurile
fiind clasificate ca subclinice sau tăcut e. Leziun ile sunt caracteristic e, dar nu pentru
diagnostica rea condiției celiac e, ce poate fi , de asemenea , însoțită de giardioză sever ă,
sprue tropical, anumite sensibilit ăți alimentare infantile , deficiențe de imun oglobuline ,
ischemie cronică a intestinului subțire și alte deficiențe imune .

Din momentul începerii unei diete fără gluten toate simptomele de mai sus se
ameliorează, mucoas a reveni nd la caracteristicile normale, totuși , pentru refacerea completă
sunt necesa re perioade mai lungi de timp, în cazul persoanelor în vârstă ajungându -se la ani .
Există cazuri o cazional e, în care modificări le arhitecturale ale mucoasei sunt mai puțin
severe . În aceste cazuri , când arhitectura vilozităților intestinale este f oarte puțin afectată,
cazul unei ”leziuni ușoare” (leziune "Marsh de tipul 1"), caracterizându -se prin pierderi ale
celule lor epiteliale de suprafață și printr -un număr crescut de limfocit oză intraepitelial ă. În
cazul unei "leziun i moderate ", modificări a rhitecturale ale mucoasei sunt evidente. Modificări
mai puțin severe pot apărea de -a lungul intestinului subțire, în special , în cazul dermatite i
herpetiform e și la rudele de gradul întâi asimptomatic e.
Studii le pentru exclude rea altor cauze de natură non-celiac ă, în special infecțioase , sunt în
special critice deoarece diferențierile sunt limitate (ex. giardioz ă). Doar prezența
limfocit ozelor epiteliale și un i ntestin subțire cu structură normală nu sunt , de obicei ,
identifica te cu boala celiac ă. Totu și, în aproximativ 10% din aceste cazuri , în cazul urmării
unei diete aglutenice se po t observa îmbunătățiri, ceea ce sugerează că este posibil ca doar
prezența unui număr crescut de limfocit oze intra-epiteliale să fie suficientă pentru stabilirea
diagnosticului . De asemenea, și în cazul prezenței modificărilor imuno -histochimice și a
limfocit ozelor intra-epiteliale se poate da diagnostic ul de boală celiacă , însă , este necesar ă
confirmarea în acest caz (Kaukinen și colab., 2001) .
Modificări patologice ale acestei tulburări a par, de asemenea, de -a lungul intestinului
subțire, și au o importanță deosebită în evaluarea răspunsului la dieta fără gluten , acest e
schimbări se pot corela cu severitatea tabloul ui clinic . În cazul bolii cu simptome de diaree și
pierdere în greutate, afecțiunile mucoasei se pot extinde pe întreaga lungime a jejun ului. Chiar
și mucoasa ileal ă poate prezenta schimbări severe , de multe ori neuniforme , dar de cele mai
multe ori biopsii le arată normal sau modificări le sunt limitate.
Cu cât intestin ul subțire este mai afectat, simptomele de diaree severă și de
malabsorbție a elemente lor nutritive sunt mai pronunțate. O bservații medicale mici pot fi
prezen te în cazul în care gradul de schimbări patologic e este întâlnit doar la nivelul

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
21
intestinului subțire proximal, în mod specific zona mucoasei duodenale, î n acest e condiții
simptomele de diaree și pierdere în greutate nu se mai manifestă, deoarece suprafața
intestin ului subțire distal este suficientă pentru asimilare a de nutrie nți, posibile fiind doar
anemi a și deficit ul în absorbția fierului.
Urmarea unui tratament, unei diete ce implică excluderea glutenului din alimentație
are ca rezultate ameliorarea simptomelor de diaree și creșterea în greutate. De asemenea,
biopsii arată ameliorarea mucoasei , inițial , în intestinul subțire d istal și, apoi, în intestinul
subțire proximal. Însă, pentru ca mucoasa duodenală să revină la normal este nevoie de o
perioadă lungă de timp, de la câteva luni până la câțiva ani, deoarece aceast a este ultima care
se reface.

Celiachie atipică
În acest caz de celiachie, simptomele sunt variate și vagi. Această condiție poate da și
manifest ări extradigestive, fiind la fel de gravă ca și cea clasic ă. Netrata rea poate afecta alte
sisteme și organe. Simptome le celiachiei atipice:
– diaree, balonări, anorexie, vomă;
– manifestări dermatologice;
– anemie rezistent ă la administrarea de fier;
– alterare a smalț ului dentar;
– crampe și crize de tetanie;
– prezen ța frecvent ă a aftelor bucale;
– dereglări neurologice;
– edeme periferice;
– osteomalaci e;
– dezvoltare întârziată;
– iritabilitate;
– schimbări de comportament, dificultăți de învățare;
– densitate minerală osoasă scăzută (osteopenie / osteoporoză);
– statură mică;
– menarhă târzie;
– dezvoltare motorie târzi e (Parrish, 2007 ).
Simptome le pot ap ărea la orice v ârstă. Există cazuri când supra ponderabilitatea nu
certifică lipsa bolii celiace. De-a lungul timpului în aproximativ 35% dintre cazurile de
celiachie , persoanele diagnosticate erau supraponderale la mome ntul depist ării, chiar și în
acest caz urmarea dietei restrictive este obligatorie.

Celiachi e “tăcută ”
Nu are forme de manifestare vizibil ă, rămânând nedetectată până la maturitate a târzie,
fiind depistată datorită prezenței unor deficiențe în substanțe nutritive (ex. calciu, fier), dar se
semnalează atrofieri parțiale ale mucoasei intestinale. Lipsa simptomelor se explică prin
faptul că, partea nealterat ă (neatrofiată) a mucoasei intestinului subțire reușește să asigure o
asimilar e aproape normal ă a substanțelor nutritive , cu implica țiile caracteristice. În aceste
condiții sitemul imunitar este ”super activat ”. Exist ă posibilitatea ca netratarea bolii, să ducă la
“sprue colagen” și “sprue refractar” , caz uri în care dieta restrictiv ă nu duce la ameliora rea
condiției .

Celiachi e “potențială”
Termenii de ”celiachie potențială” sau ”latentă” au fost p ropuși, pentru prima dată ,
pentru folosi re în tabloul bolii celiace în anul 1993 de către Ferguson (Ferguson și colab. ,
1993) . Această condiție este depistată prin prezența în sâ nge a mar ker-ilor ”anticorpi
antigliadinici ”, însă, la examenul endoscopic se observă că mucoasa intestinală și mucoasa
jejunală sunt sănătoase sau aproape sănătoase ( Antonella și colab. , 2011), în acest e cazuri nu

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
22
trebuie urmată neapărat o dietă restrictiv ă, dar subiecții trebuie examinați p eriodic pentru
stabilirea stării de s ănătate (Michieletto și colab. , 2000 ).
1.1.5 Depistarea bolii celiace

Diagnosticul de boală celiacă este pus în funcție de o serie de caracteristici clinice,
genetice, histologice și serologice, este greu de pus, în foarte multe dintre cazuri, paciențiilor
li s-a confirmat condiția celiacă, după ce au văzut 5 sau mai mulți d octori (Kaukinen și colab. ,
2006 ; Kumar , 1996).
Se realizează prin:
– analiz a anticorpi lor specifici din sânge ;
– biopsia intestinală .
Se face , de obicei , printr -un simplu test de sânge, se analizează nivelul de anticorpi la
gluten din mucoasa intestinului subțire. Dacă în urma analizei se determină un nivel mare de
anticorpi în sânge, urmează cel mai probabil, biopsia intestinului subțire.
Singurul exame n complementar indispensabil pentru diagnosticarea corectă este
biopsia mucoasei intestinale .
Protocolul diagnostic ării impun e efectuarea mai multor biopsii , astfel:
– prima biopsie se face în momentul depist ării;
– a doua b iopsi e intestinal ă se face la un 1 an dup ă instituirea dietei agluten ice;
– urmeaz ă o perioadă de minim 3 luni de încă rcare cu gluten , după care se face a treia
biopsie. Dac ă rezultatele ultimei biopsii prezintă o mucoas ă normal ă a intestinului subțire ,
timp de 2 ani se merge pe o dietă liberă, după care se face biopsie. Dacă se confirmă
diagnosticul , dieta agluten ică se va ține toat ă viața.
Diponibilitatea testelor serologice a schimbat modul de prezentare a l condiției celiace.
Sondajul realizat pe 170 de persoane, într e 1993 -2000, după cum ne arată Green și Jabri ,
2003, în Fig. 1.7, de la introducerea testelor serologice , a demonstrat că principalul simptom
luat în calcul a fost diareea, al doilea mare simptom a fost identificat după realizarea unui
screening în rândul rudelor de gradul I ale persoanelor afectate.

Figura 1.7 Analiza simptomelor pentru 170 persoane depistate cu celiachie
(după Green și Jabri, 2003)

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
23
Singura terapie cunoscut ă în cazul bolii aglutenice este dieta. Cerealele care trebuie
excluse sunt acelea și (grâu, orz, secar ă, triticale ș.a.). Incert este rolul ovă zului care , desi,
conține peptidele incriminate, sudiile clinice arat ă că nu pare sa aib ă efecte toxice asupra
mucoasei intestinale la pacien ții celiaci .
Datorită importanței cerealelor î n dieta omului sănă tos, condiția celiac ă poate crea un
disconfort special.
Boala celiacă este foarte greu de diagnosticat , deoarece există foarte multe boli cu
simptome asemănătoare, cu care poate fi confundată, cum ar fi:
– gastroenterită eozinofilică;
– sprue tropical;
– giardioză;
– HIV;
– imunodeficiență combinat ă;
– sindromul Zollinger -Ellison;
– ischemie cronică ;
– boala Crohn;
– sprue colagenos;
– sprue refractar;
– enteropatie autoimun ă;
– enteropatie asociat ă cu celule le T (după Bai și colab ., 2012) .

1.1.6 Implicații le bolii celiace în viața de zi cu zi

Intoleranță la lactoză – incapacitatea de a digera lactoza, zahă rul din lapte și produsele
lactate. Este cauzată de deficienț a în enzim a lactază, enzimă produs ă de celulele mucoasei
intestinul ui subțire (Lactose Intolerance, National Digestive Diseases Information
Clearinghouse, 2009) . Datorită atrofierii mucoasei intestinului subțire ex istă posibilitatea să
apară temporar în cazurile nou -diagnosticate de celiachie , până la refacerea mucoasei
intestinale , refacere ce poate dura între 6 luni și 1 an.

Diaree cronică și dureri abdominale – datorate malabsorbției, atrofierii vilozităților
intestinale și intoleranței la lactoză , este unul dintre simptomele cele mai des întâlnite înainte
de diagno sticare . Boala celiacă este cea mai frecventă cauză a manifestării diareei cronice
cauzată de malabsorbție (Guarino și colab. , 2012). Se ameliorează urmând dieta aglutenică
restrictivă .

Anemi e – cauzată persoanelor bolnave de celiachie datorită malabsorbției fierului în
organism, dar și din cauza nivelurilor scăzute de vitamina B12, acid folic și feritină, aceste
carențe dând simptome de oboseală continuuă (Sanders și colab. , 2003 ; Hin și colab. , 1999) .
Aceste simpto me apar în aproximativ 50% dintre cazurile de celiachie, iar după începerea
dietei aglutenice aceste simptome dispar.

Maligne – s-au făcut speculații pe marginea condiției celiace și riscului malign crescut
pentru persoanele bolnave, însă , riscul îmbolnăvirii a fost exagerat. Totuși , există o
posibilitate mai mare față de restul populației, de apariție a cancerului la nivelul intestinului
subțire , alte boli asociate pot fi afecțiuni maligne ale esofagului proximal și distal,
adenocarcinomul intestinului subțire și cancerul de colon , însă , riscurile cancerului scad după
începerea dietei aglutenice (Solaymani -Dodaran și colab. , 2007 ; Peters și colab. , 2003 ;
Holmes și colab. , 1989).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
24
Autoimunitate – condiția aglutenică este adesea asociată cu boli de origine autoimun ă.
De obicei, diagnosticul de boală celiacă este stabilit , ulterior , altor diagnosticuri inițial e,
deoarece simptomele celiachiei pot fi interpretat e greșit , datorită diagnosticului inițial (ex.
oboseal ă la pacienții cu boli tiroidiene) ( Leeds și colab. , 2008).
Aceste boli autoimune pot fi:
– boli tiroidiene;
– boli hepatice autoimune;
– tulburări neurologice;
– diabet insulino -dependent de tip 1;
– cardiomiopatie;
– sindromul Sjögren;
– boala Addison (National Institute for Health and Clinical Excellence, 2009) .

Densitate osoasă scăzută – datorită problemelor de absorbție, boala celiacă este
asociată cu reducerea nivelului de minerale de la nivelul oaselor (ex. osteoporoză și
osteopenie) . Față de restul populației, densitatea min erală osoasă a persoanelor celiace este de
aproximativ 40%, acestea fiind predispuse la fracturi în cazul unei accidentări (Pistorius și
colab. , 199 5). Odată cu excluderea din alimentație, densitatea osoasă se îmbunătățește,
scăzând riscul fracturării oaselor, chiar și în cazul persoanelor în vârstă (West și colab. , 2003).

Infertilitate – sau fertilitate redusă și alte riscuri în cazurile de celiachi e
nediagnosticată, printre care amintim (greutate mică la naștere, avort spontan), însă , nu există
date de actualitate în această privință (Rostami și colab. , 2001 ; Smecuol și colab. , 1996 ). De
asemenea , perioada de lactație este mult mai mică în cazul femeilor bolnave de celiachie care
nu urmează dieta aglutenică față de cele care au exclus glutenul din alimentație (Ciacci și
colab., 1996). Sher și Mayberry au observat în cadrul unui studiu că celiachia dereglează
menstruația, întârziind -o în cazul tinerelor (menarhă târzie), iar în cazul femeilor adulte
menopauza apare devreme, și numărul avorturilor spontane este mai mare față de restul
populației (Sher și Mayberry, 1996) , cercetătorii au descoperit că rata bolii celiace este de 2,5
– 3,5 ori mai crescută în cazurile de infertilitate inexplicabilă față de femeile cu fertilitate
normală (Pellicano și colab. , 2007) .
În cazul nașterilor, rezultate nefavorabil e asociate cu boala celiac ă au fost atât pentru
partea maternă, dar și partea paternă ce suferă de celiachie, astfel în ca drul unui studiu, s -a
observat că nou -născuții cu mame ce suferă de boala celiacă au cântărit cu aproximativ 222g
mai puțin față de media populației, iar pentr u cazurile în care tații aveau boala celiacă nou –
născuții cântăreau cu aproximativ 266g mai puțin decât media restului populației (Bast și
colab. , 2009).

Dermatit ă herpetiformă – este o manifestare cutanat ă prezentă în rândul pacienților cu
enteropatie sensibilă la gluten, de obicei asimptomatică ( Wolff și colab., 2008 ). A fost
menționată pentru prima dată în literatura de specialitate în anul 1884 de către dr. Louis
Adolphus Duhring . Se manifestă printr -o sever ă senzație de mâncărime și prin apariția d e
vezicule la nivelul pielii, de obicei , pe genunchi, coate și fese (Slăvescu și colab. , 2006 ).
Este diagnosticată pe baza aspectelor histologice, imunopatologice –
imunofluorescență directã (IFD), clinice, și serologice (prezența anticorpilor anti-
transglutaminază tisulară IgA și a anticorpilor anti -endomisium IgA) ( Desai și colab. , 2005),
se tratează prin dietă fără gluten și medicamente pentru controlul erupții lor cutanate (ex.
dapsona și/sau sulfapi ridin ă), tratamentul medicamentos este indi cat să se folosească până în
momentul în care dieta aglutenică devine eficace (Caproni și colab. , 2009 ).
Este posibil ca la aproximativ 5% din cazurile de celiac hie să se manifest e și dermatita
herpetiformă , începând cu primul an de dietă aglutenic ă, aceasta datorit ă depozitelor de anti-
gliadină IgA, ce s-au acumulat sub dermă (Murray , 1996).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
25
Ca și în cazul bolii celiace, tratamentul recomandat în cazul dermatitei herpetiforme,
este d ieta f ără gluten , aceasta fiind utilizat ă încă din anul 1967 (Garioch și colab. , 1994 ).
În cadrul spitalului Sf. Maria, Londra, s -a monitorizat în cadrul unui studiu în perioa da
1967 -1992 influența dietei aglutenice, observându -se o ameliorare și reducere , ajungându -se
chiar până la excluderea dozei de medicamente în cazul subiecților ce au urmat cu strictețe
dieta fără gluten , în 24% din cazuri au dispărut anticorpii IgA de la nivelul pielii (Garioch și
colab. , 1994).

Manifestări neurologice – de-a lungul vremii au f ost identificate manifest ări
neurologice neobișnuit e ale simptomelor celiachiei atipice și este estimat că afectează
aproximativ 7 -10% dintre pacienți (Djuric și colab ., 2007) , cum ar fi ataxie ( imposibilitate în
coordonarea grupelor musculare în mișcările vol untare) și neuropatie periferică (afecț iune a
sistemului nervos periferic , cel mai des întâlnită ) (Hadjivassiliou și colab. , 1996 ;
Hadjivassiliou și colab. , 2002 ; Tursi și colab. , 2006 ; Djuric și colab ., 2007 ).

Sepsis – posibilitate de apariție a h iposplenismului (funcționare defectuoasă splinei)
pentru aproximativ 30% din cazurile de celiachie, de aceea , este recomandat vaccinul
pneumococic polizah aridic (pneumovax) și vaccinul împotriva HIB (haemophilus influenzae
tip b) ( Ole´n și colab. , 2008).

Diabet de tipul 1 – studii confirmă că aproximativ 1,7% – 5,7% dintre persoanele
bolnave de diabet de tipul 1, suferă și de intoleranță aglutenică .

Boal ă celiacă în adolescență
Este privită ca o etapă critică pentru toți, atât pentru părinți , cât și pentru copii. Studii
afirmă că s -a ajuns ca incidența celiachiei în lume , în rândul tinerilor , să fie de 1 la 80 ( Hill și
colab. , 2005). Este foarte greu acceptată dieta aglutenică în cazul adolescenților diagnostic ați
cu celiachie, mai ales , în ca zul în care boala a fost depistată mai târziu, aceștia nefiind
obișnuiți cu ideea de dietă, percep acest lucru ca pe ceva impus de către adulți. Din aceste
cauze este necesară o bună colaborare între personalul sanitar și adolescent și , totodată ,
monitoriz area periodică a acestuia.
Celiachie a femeilor însărcinate – în cazul în care boala este, deja, depistată și se
urmează o dietă restrictivă, nu există diferențe față de o persoană normală. Foarte important,
trebuie ca dieta ținută pe toată perioada sarci nii să asigure necesarul organismului în substanțe
nutritive , ca acid folic, Ca etc.
Există cazuri în care celiachia nu este diagnosticată, aici existând o probabilitate
crescută de avort spontan, de altfel crește și probabilitatea ca nou -născutul să aibă greutate
mică la naștere și , totodată , ca boala să se transmită mai departe la făt.
Tabel ul 1.4 Implicațiile bolii celiace în viața de zi cu zi
Caracteristică Adulți/copii Incidență
caracteristică în
rândul populației Referințe
Anemie, deficiență
fier Adulți și copii
Adulți
Adulți și copii 39,3%
25%
11,7% Bottaro și colab., 1999
Brandimarte și colab., 2002
Emami și colab., 2008
Anemii nespecifice Adulți și copii
Copii
Adulți
Vârstnici 16%
de la 3% la 19%
de la 3% la 12 ,7%
23,3% Dickey și colab., 1997
Garampazzi și colab., 2007
Rampertab și colab., 2006
Vilppula și colab., 2008
Anorexie Adulți și copii
Copii 7,8 %
de la 25 ,6 la 35 ,1% Bottaro și colab., 1999
Bottaro și colab., 1993
Pierdere în greutate Copii de la 43 ,6 la 59 ,6% Bottaro și colab., 1993

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
26
Adulți și copii
Adulți
Vârstnici 6%
15,6%
16,7% Dickey și colab., 1997
Hopper și colab., 2008
Vilppula și colab., 2008
Distensie abdominală Copii
Adulți și copii
Copii de la 28 ,4% la 35 ,8%
10%
de la 20 la 39% Bottaro și colab., 1993
Emami și colab., 2008
Garampazzi și colab., 2007
Dureri abdominale Adulți și copii
Adulți și copii
Copii 12%
8,2%
de la 11 la 21% Dickey și colab., 1997
Emami și colab., 2008
Garampazzi și colab., 2007
Dureri abdominale/
flatulență/ distensie Vârstnici 31,7% Vilppula și colab., 2008
Stări de vomă Copii de la 26 ,1 la 32 ,5% Bottaro și colab., 1993
Flatulență Adulți și copii 5,4% Emami și colab., 2008
Diaree Copii
Adulți și copii
Adulți și copii
Copii
Adulți
Adulți
Vârstnici de la 70 ,2 la 75 ,2%
51%
13,1%
de la 12 la 60%
42,9%
de la 37, 2 la 91 ,3%
25% Bottaro și colab., 1993
Dickey și colab., 1997
Emami și colab., 2008
Garampazzi și colab., 2007
Hopper și colab., 2008
Rampertab și colab., 2006
Vippula și colab., 2008
Deficiențe în
dezvoltare Adulți și copii
Copii 19,2%
de la 20 ,2 la 30 ,8% Bottaro și colab., 1999
Bottaro și colab., 1993
Iritare Copii de la 10 ,3 la 13 ,9% Bottaro și colab., 1993
Alopecie Adulți 10% Brandimarte și colab., 2002
Osteoporoză Adulți 6% Brandimarte și colab., 2002
Stomatită recurentă
aftoasă Adulți 6% Brandimarte și colab., 2002
Avort recurent Adulți 6% Brandimarte și colab., 2002
Hipertransamina zemie 6% Brandimarte și colab., 2002
Tulburări hepatice Adulți și copii 5% Dickey și colab., 1997
Oboseală cronică Adulți și copii
Vârstnici 7%
8,3% Dickey și colab., 1997
Vilppula și colab., 2008
Lipsă a dezvoltării Copii de la 48% la 89% Garampazzi și colab., 2007
Constipare Copii de la 4% la 12% Garampazzi și colab., 2007
Tranzit intestinal
neregulat Copii de la 4% la 12% Garampazzi și colab., 2007

1.2 Acutizarea bolii celiace

Evoluț ia enteropatiei glutenice, are perioade de remisie spontan e (mai ales pe perioada
adolescen ței) și reveni ri legat e de respectarea regimul ui agluten ic, sau apariția factorilor
favorizan ți ai recă derilor.
După diagnosticare , prin excluderea glutenului și corectarea carențelor biologice
datorate sindromul ui malabsorbtiv, majoritatea paciențil or necesit ă doar o simplă
monitorizare periodic ă, fără implicarea unor măsuri medicale deosebite.
În cazurile netratate, dar posibil și în cele în care se adopt ă măsuri terapeutice
corespunz ătoare, evolu ția bolii este marcat ă de posibilitatea apari ției a numeroase complica ții.
Cercet ările efectuate pe loturi mari de bolnavi cu enteropatie glutenic ă au atestat
supozi ția că frecve nța cu care se întâlnesc limfoamele maligne ș i alte neoplazii ale tractului
gastro -intestinal, nu este o asociere î ntâmplătoare, ci o complica ție (Harris și colab. , 1967 ;
Selby și Gallagher , 1979).
S-au identificat trei factori majori de risc:
– sexul;
– stadiul în care a fost depistată boala;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
27
– nerespectarea regimului dietetic restrictiv .
Frecven ța limfoamelor maligne este de 150 de ori mai mare la b ărbați și de 100 de ori
mai mare la femeile cu enteropatie glutenic ă față de restul populației . S-a observat că
neoplaziile se produc dup ă o lungă perioadă de evolu ție a enteropatiei glutenice , între 21 ani
până la 38,5 ani . Urmarea unei diete aglutenice, se pare că scade inciden ța tumorilor maligne
(Harris și colab. , 1967).
Condiția celiacă netratat ă poate d a complicaț ii grave :
– ulcerații jejuno -ileale și colice – s-a observat că enteropatia glutenică, nu se manifestă
doar la nivelul mucoasei intestinului subțire , existând posibilitatea apariției ulcerațiilor și la
nivelul jejunului, ileonului, colonului și/sau stomacului; t ratamentul medical fiind cel obișnuit
în enteropatia glutenică, regim strict f ără gluten ; în cazul complicațiilor acute (hemoragii,
perforații) se impun intervenții chirurgicale.
– tulburăr i endocrine – în funcție de stadiul bolii și de sex, apar manifest ări de insu ficien ță
cortico -suprarenală. Datorită malabsorbției de calciu și vitamina D se poate dezvolta și
hiperparatiroidism.
– tulbur ări neuro -psihice – complica ție rară, cu manifestări variate, cum ar fi depresia.
– leziuni osoase – prezenț a osteoporozei și osteomalaciei , fracturi spontane , durer i de oase,
colaps vertebral .
– crioglobulinemi e – complicație rară cu răspuns favorabil la dieta aglutenică și la
tratamentul ce cortico steroizi.
– alte complica ții rare :
– megacolon;
– tetanie ;
– atrofi e a splinei.
– ascită chiloasă;
– sindrom hemoragipar.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
28

2. ALIMENTAȚIA PERSOANEI CELIACE

2.1 Glutenul și efectele negative în cadrul bolii celiace

Glutenul este o proteină ”lipicioasă” , un amestec proteic complex de gliadină și
glutenină , cele mai noi soiuri de grâu conțin până la 100 tipuri de proteine înrudite (Koning,
2012) , dar, totuși , distincte . Glutenul îl regăsim în anumite cereale cu spic , precum: gr âu,
kamut, ovăz, orz, secară.
Fracțiunea proteică, glutenul , reprezintă aproximativ 7 -11 % din greutatea făinii. Este
o proteină greu de digerat , cu valoare nutrițională foarte mică, ce poate irita tractul digestiv ,
dar și alte organe.
În panificație es te dese ori folosit ca aditiv, p rincipala funcție a acestei proteine este de
a ajuta la formarea structurii și creșterea/dezvoltarea produselor, acționând ca agent de legare.
Este componenta ce conferă elasticitate aluatului (Wieser, 2007) .
Glutenul este unic din punct de vedere al compoziției de aminoacizi, caracterizându -se
printr -un conținut ridicat de glutamină (aproximativ 35% mol), prolină (15 % mol) și
aminoacizi hidrofobi (19 % mol). Cele mai numeroase fracțiuni proteice ale glutenului sunt
gliadin a și glutenina (Fig. 2.1), proteine de depozitare , care pot fi diferențiate prin
solubilitatea lor diferită în alcool , termenii de gliadină (Fig. 2.2) și glutenină fiind stabiliți
pentru a descrie cele două jumătăți extractibile în soluție de etanol 70% (Osborne și Vorhees,
1893 ), gliadina fiind solubilă , iar glutenina insolubilă (Wieser, 2007) . Gliadina solubil ă
conține, în principal , proteine monomerice, în timp ce glutenina insolubil ă este compusă din
agregate protei ce (Stern și colab ., 2001) .
 Gliadinele se împart în:
– α-gliadine;
– γ-gliadine;
– ω-gliadine;
 Gluteninele sunt de două feluri:
– glutenine cu masă moleculară mică;
– glutenine cu masă moleculară mare (Koning, 2012).

Figura 2.1 Glutenul

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
29

A B
Figura 2.2 Gliadina
A – structură 2D B – structură 3D
În tabelul 2.1 este prezentat procentul de prolamină din totalul de proteine, pentru
câteva cereale.
Tabel ul 2.1 Conținutul de prolamină în cereale
Nr.
crt. Cereale Prolamine Total proteine , %
1. Grâu gliadin ă 40-50
2. Secară secalin ă 30-50
3. Ovăz avenină 16
4. Orz hordein ă 46-52
5. Mei panicin ă 40
6. Porumb zeină 55
7. Orez orezin ă 5
8. Sorg kafirin ă 52
Compoziț ia în aminoacizi a glutenului prezentat ă în tabelul 2.2
Tabel ul 2.2 Compoziția glutenului în aminoacizi
Nr.
crt. Aminoacizi g/100 g proteine Nr.
crt. Aminoacizi g/100 g proteine
1. Alanin ă 2,0 10. Lizin ă 1,6
2. Arginin ă 4,3 11. Metionin ă 1,7
3. Acid aspartic 3,4 12. Fenilalanin ă 4,0
4. Cistin ă și cistein ă 1,7 13. Prolin ă 11,6
5. Acid glutamic 32,5 14. Serin ă 4,3
6. Glicin ă 3,2 15. Treonin ă 2,4
7. Histidin ă 2,1 16. Triptofan 1,0
8. Izoleucin ă 4,2 17. Tirozin ă 3,8
9. Leucin ă 6,9 18. Valin ă 4,3

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
30
Gliadina reprezint ă aprox imativ 40% din totalul proteinel or din fă ina de gr âu Ea este
un compus het erogen, care cupr inde aproximativ 40 de componenți diferiț i, cuprin și în 4
grupe: α, β, γ și ω, izolate în gel de amidon prin electroforez ă. Cu excepț ia α-gliadinei , care
are o compozi ție diferit ă în aminoacizi ș i este netoxic ă, toate celelalte sunt toxice.
Cercet ările genetice au evidenț iat c ă gliadinele sunt codificate genetic. Toate
cercetă rile converg spre concluzia c ă agentul nociv din gluten este ultr afiltrabil, termostabil și
că are o greutate molecular ă mai mare.
Cercetă ri în domeniu au demonstrat c ă ambele fracț iuni componente ale glutenului
sunt nocive pentru subiectii cu enteropatie glutenic ă, la care produc malabsorb ții sau altera ții
morfologice ale mucoasei intestinale.
2.2 Educația dietetică în intoleranța la gluten

Aditivi permi și a fi utiliza ți în produsele aglutenice :
Tabel ul 2.3 Aditivi permiși în alimentația aglutenică
Acid adipic Gum ă guar Celuloz ă
Acid ascorbic Iodat de potasiu Citrat de sodiu
Acid citric Lactoz ă Citrat de potasiu
Acid folic Lecitin ă Cazeinat de sodiu
Acid folic MGS Dextroz ă
Acid fumaric Niacin ă Valin ă
Acid lactic Niacinamid ă Vitamine și minerale
BHA Nitrat de sodiu Vitamin ă A (palmitat)
BHT Polisorbat 60 -80 Xantan
Beta caroten Poliglicerol Caragenan
Biotin ă Propilgalat Sirop de porumb
Benzoat de sodiu Pirofosfat acid de sodiu Tiamin ă
Clorur ă de calciu Fosfat tricalcic Carboximetilceluloz ă
(surs ă http://www.celiac.com/forbiden.html )
Pentru a daosuri le ce pot conține gluten, în funcție de modul de obținere, trebuie
verifica te specificațiile producătorului (tabel ul 2.4):
Tabel ul 2.4 Adaosuri ce pot conține gluten
Coloranți artificiali Emulsificatori Amidon
Praf de copt Arome Amidon modificat
Colorant caramel Glucoză Tocoferoli
Aromă caramel Condimente Vitamine
Agenți de limpezire Aromă de fum Proteine vegetale
Dextrine Sos de soia Creme (fără lapte)
Hidrolizate proteice Mono și digliceride Sucuri naturale
Ingrediente interzise în alimentația aglutenică (tabelul 2.5):
Tabel ul 2.5. Diferite adaosuri interzise în boala celiacă
Grâu Germeni de grâu Malț, extract de malț
Tărâțe Triticale Cereale glazurate
Făinuri din orz, ov ăz, secar ă Secară Grâu dur
Bulgur Făinuri graham/ integrale Amidonuri de gr âu
Alcool (anumite tipuri) Sosuri pe bază de făină Gluten vital
Bere Hidrolizat proteic vegetal
(HVP) Amestecuri de cereale

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
31
2.3 Dieta și dietoterapia

Alimentele și produsele alimentare au devenit în zilele noastre mărfuri tranzacționate ,
începând de la cel mai mic nivel, piețele locale , până la un nivel mondial. Schimbările în
economia mondială și gradul de civilizație se reflectă în obic eiurilor alimentare, de exemplu , a
crescut consumul de alimente cu valoare energetică mare , bogate în grăsimi, mai ales , grăsimi
saturate și a scăzut consumul de glucide nerafinate .
Această alimentație combinată cu un stil de viață sedentar, datorat tehnologiilor ce ne
ușurează munca, transportului motorizat, eliminării sarcinilor solicitante fizic sau sarcinilor
manuale de la locul de muncă, și petrecerea timpului liber fără solicitări fizice, determină
apariția de boli cronice tăcute (NCD – non-comm unicable disease ), inclusiv obezitate, diabet
zaharat, boli cardiovascular e, hipertensiune arterială și posibilitate a apariției accidentelor
vasculare cerebrale, chiar și a unor tipuri de cancer. Toate acestea devin cauze semnificative
de invaliditate și deces prematur, atât în țările în curs de dezvoltare , cât și în țările cu
dezvoltare recentă, fiind necesară alocarea unor fonduri suplimentare la bugetele naționale de
sănătate, care s unt deja suprasolicitate (Diet, Nutrition And The Prevention Of Chronic
Diseases, WHO/FAO Expert Consultation, Geneva 2003).
Dieta personalizată este menită să adapteze alimentația în funcție de nevoile fiecărui
individ în parte (Kussmann și Fay, 2008) . S-a observat că persoanele răspund diferit la o
anumită dietă, foarte mult influențând mediul în care trăiește acea persoană, stilul de viață
(Kussmann și Daniel, 2008) .
În ultimul timp preferințele alimentare ale consumatorului s -au schimbat, acesta
deven ind conștient de importanța unei diete sănătoase care trebuie să îi satisfacă necesitățile și
să îi aducă beneficiile dorite, indiferent de categoria din care face parte: persoană sănătoasă,
cu risc de îmbolnăvire, bolnavă, în vârstă, sportivă, diabetică o beză sau suferind de o anumită
alergie alimentară ( Fay și German, 2008).

2.3.1 Dieta aglutenică și diversitatea sortimentală a acesteia

Consumatorul celiac trebuie s ă studieze foarte atent eticheta tuturor produselor pe care
le cump ără. Există posibilitatea p rezen ței amidon ului sau maltodextrine i provenind din surse
neprecizat e, în componența unui produs alimentar.
Cercetările au arătat în toate cazurile de celiachie, că apar reacții alergice când se
ajunge la ingerarea unei cantități de 100 mg gluten într -o singură zi, există , totuși , cazuri în
care și 10 mg gluten ingerat să poată provoca reacții nedorite persoanelor celiace ( Guandalini
și colab. , 2013).
Codex Alimentarius (FAO/WHO FOOD STANDARDS PROGRAMME, Alinorm
08/31/26), regleme nteaz ă conținutul de az ot proteic permis la produsele aglutenice , 0,057 g
azot proteic pentru 100 g amidon, < 20ppm gliadină/100g produs finit – alimentele fiind
etichetate „aglutenice”: iar între 20 ppm și 100 ppm/100g produs finit – fiind încadrate la
produse cu conținut scăzut de gluten.
Evitarea contamin ării accidentale este o mare problem ă pentru bolnavii de celiachie ,
aceasta p utând apărea din diverse motive, cum ar fi:
– folosirea aceloraș i utilaje sau vase de preparare ;
– utilizarea unor alimente cu gluten ascuns, spre ex. utilizarea unor medicamente pe suport de
făină, anumitor tipuri de brânzeturi ș i alte de rivate de lapte, arome ș i condimente pe suport de
făină cu gluten .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
32
2.3.2 Obiective le dietoterapiei în intoleranțele alimentare
În tabelul 2.6 sunt prezentați n utrienți i de interes , dozele zilnice recomandate (DZR) și
exemple de surse ale acestora.
Tabel 2.6 Nutrienți de interes
Nr.
crt. Nutrienți Vârstă DZR Posibile surse de nutrienți
Cantitate sursă Cantitate
nutrient
1. Calciu 1–3
4–8
9–18
19-50
51-70 (M)
51-70 (F)
14-18 lactație/însărcinate
19-50 lactație/însărcinate 500 mg
800 mg
1300 mg
800 mg
800mg
1000 mg
1100 mg
800 mg 100 mL lapte
100 g brânză telemea
100 g iaurt
100 g migdale ≈
≈
≈
≈ 125 mg
300 mg
130 mg
264 mg

2. Fier 1-10
11-18 (M)
11-18 (F)
19-50 (M)
19-50 (F)
51+
Femei însărcinate
Femei la lactație 10 mg
12 mg
15 mg
8 mg
18 mg
8 mg
27 mg
10 mg 100 g ficat
100 g carne vită
100 g carne pasăre
100 g stafide
100 g spanac
100 g fasole ≈
≈
≈
≈
≈
≈ 23 mg
2,6 mg
1,2 mg
2 mg
2,7 mg
5 mg

3. Acid folic
1-3
4-6
7-9
10-18
19-65
65+
Femei însărcinate
Femei la lactație 150 µg
200 µg
300 µg
400 µg
400 µg
400 µg
600 µg
500 µg 100 g linte
100 g sparanghel gătit
100 g spanac
100 g avocado
100 g broccoli gătit
100 g salată verde
100 g portocală ≈
≈
≈
≈
≈
≈
≈ 180 µg
150 µg
194 µg
81 µg
108 µg
136 µg
36 µg

4. Tiamină 1-3
4-8
9-13
14-18 (M)
14-18 (F)
19+ (M)
19+ (F)
Femei însărcinate
Femei la lactație 0,5 mg
0,6 mg
0,9 mg
1,3 mg
1 mg
1,3 mg
1,1 mg
1,4 mg
1,6 mg 100 g păstrăv
100 g carne porc
100 g semințe floarea –
soarelui ≈
≈

≈ 0,43 mg
1,12 mg

1,48 mg

5. Riboflavină 1-3
4-8
9-13
14-18 (M)
14-18 (F)
19+ (M)
19+ (F)
Femei însărcinate
Femei la lactație 0,5 mg
0,6 mg
0,9 mg
1,3 mg
1 mg
1,3 mg
1,1 mg
1,4 mg
1,6 mg 100 g migdale
100 g ciuperci brune
100 mL lapte
100 g iaurt
1 ou găină (fiert)
100 g carne vită (gătită ) ≈ 1,1 mg
0,49 mg
0,18 mg
0,18 mg
0,50 mg
0,86 mg

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
33
(după : Parrish , 2007; Dietary Reference Intakes for Calcium and Vitamin D, Institute of
Medicine of the National Academies, November 2010; – Dietary reference intakes for
thiamin, riboflavin, niacin, vitamin B6, folate, vitamin B12, pantoth enic acid, biotin, and
choline; Dietary Reference Intakes for Vitamin A, Vitamin K, Arsenic, Boron, Chromium,
Copper, Iodine, Iron, Manganese, Molybdenum, Nick el, Silicon, Vanadium, and Zinc : a
Report of the Panel on Micronutrient s
– Linus Pauling Institute. http://lpi.oregonstate.edu/infocenter/vitamins/fa/
– http://www.healthaliciousness.com/articles/foods -high-in-folate -vitamin -B9.php )

2.4 Alimente personalizate

Importanța alimentelor personalizate în dieta aglutenică este crucială, deoarece acestea
trebuie să asigure cantități crescute de nutrienți și vitamine bolnavilor , față de DZR (doza
zilnică recomandată) , mai ales în prima perioad ă după diagnosticare , atunci când muco asa
intestinului subțire este afectată (Fig. 1.1), iar suprafața de absorbție este mult mai scăzută
decât în mod normal.
Pentru asigurarea nevoilor nutritive se recurge la îmbogățirea aimentelor aglutenice în
funcție de necesitățile pacienților , stadiul în care a fost diagnosticată boala .

2.4.1 Metode folosite pentru îmbogățirea alimentelor

Microîncapsularea – este procedeul prin care particule solide, lichide sa u gazoase
(miez/nucleu) sunt înglobate/î nconjurate de un material polimeric (înveli ș) pentru a forma
microcapsule , cu dimensiuni de la micrometri la milimet ri (Fig. 2.3) (Jyothi și colab. , 2012;
Finotelli și Rocha -Leao , 2005).

Figura 2.3 Structura unei microcapsule (Jyothi și colab. , 2012)
Microcapsulele pot fi clasificate în 3 categorii de bază, în funcție de morfologia lor,
după cum urmează:
1. mononucleare – conțin învelișul în jurul miezului ;
2. polinucleare – conțin mai multe nuclee în același înveliș ;
3. de tip matrice – în acest caz, distribuția miezului este omogenă în interi orul
materialului încapsulant (F ig. 2.4).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
34
Mai există posibilit atea, microcapsulelor cu mai multe straturi protectoare sau
microcapsulele se pot forma în ciorchine (Hammad și colab. , 2011).

Figura 2.4 Tipuri de microcapsule (Hammad și colab. , 2011)
Rolul microîncapsulării este de a proteja „nucleul” prin crearea unei bariere ce
împiedică reacțiile chimice și/sau permite eliberarea controlată la un moment specific, sau pe
o perioadă prelungă de timp (Champagne și Fustier, 2007; Wilson și Shah, 2007).
Tehnica microîncapsulării este larg răspândită, cu aplicabilit ate în diverse domenii ale
industriei, cum ar fi:
– industri e alimentară (vitamine, minerale, fibre, probiotice, antioxidanți, substanțe
volatile etc.);
– îngrijire personală (parfumuri, antipersp irante, creme etc.);
– industrie farmaceutică (medicamente , enzime etc. );
– agricultur ă (insecticide, ierbicide, fungicide etc.);
– materiale de construcții (adezivi, substanțe ignifuge etc.) ;
– uz casnic (odorizante , detergenți, înălbitori etc. );
– industri e a hârtiei;
– industrie textilă etc. (Jyothi și colab. , 2012; Zev , 2005 ).
În figura 2.5 sunt exemplificate diver se tehnologii de microîncapsulare .

Figura 2.5 Tehnologii de microîncapsulare existente (Jyothi și colab., 2012)

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
35
Aceste tehnologii inovativ e sunt din ce în ce mai des folosite în foarte multe do menii,
dovadă fiind și numărul tot mai mare de publicații , de-a lungul anilor, așa cum reiese din Fig.
2.6.

Figura 2.6 Evoluția p ublicații lor pentru diferite
tehnologii de microîncapsulare (Gouin, 2004)

Avantaje le microîncapsulării:
– imobil izarea microorganismelor și a enzimelor; ex.: enzimele au fost încapsulate în
brânzeturi – accelereaz ă maturarea și dezvoltarea aromei (stabilizarea culturilor starter) –
(enzimele î ncapsulate sunt protejate de pH -ul scăzut și activitatea ionic ă ridicat ă);
– pentru a oferi protecț ie împotriva radiațiilor UV, c ăldurii, oxid ării, acizi lor, baze lor (ex.
coloranț i și vitamine);
– creșterea perioadei de valabilitate datorit ă prevenirii reacț iilor de degradare ( ex.
deshidratare, oxidare);
– mascarea gustului sau a mirosurilor nepl ăcute;
– prelucrare îmbun ătățită, scăderea pierderilor de ingrediente;
– transformarea lichidelor în solide;
– hârtia autocopiativ ă a fost primul produs comercial pentru care s -a folosit tehnica
micro încapsul ării;
– îmbun ătățirea aspectului vizual (ex. protejarea culoril or);
– industria textil ă face uz de materiale micro încapsulate pentru a îmbun ătăți propriet ățile
produselor finite, o aplicaț ie tot mai utilizat ă este cea a „materialelor care schimbă faza” –
PCM – (phase change materials) – absorb ș i elibereaz ă căldura ca răspuns la schimbă rile
de temperatur ă – valorificare: echipamente sportive, îmbrăcă minte, materiale de
construc ții etc.;
– permite amestecul substan țelor nemiscibile;
– pesticidele sunt î ncapsulate pentru a fi eliberate în timp, ceea ce permite agricultorilor să
foloseasc ă cantit ăți mult mai mici pentru stropirea plantațiilor .
Microîncapsularea ingredientelor din industri a alimentară se poate realiza prin mai
multe metode: pulverizare uscată ( spray -drying ), pulverizare prin refrigerare ( spray -chilling ),
pulverizare prin răcire ( spray -cooling ), liofilizare ( lyophilization ), extrusion (extrudare) ,
extrudare centrifugală ( centrifugal extrusion ), acoperire în pat fluidizat ( fluidized -bed

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
36
coating ), coacervare ( coacervation ), separare suspensii prin centrifugar e (centrifugal
suspension separation ), co-cristalizare ( cocrystallization ), complexare prin incluziune
(inclusion complexation ), încapsulare lipozom ( liposome entrapment ) (Gibbs și colab., 1999 ;
Kashappa și colab., 2005).
Industria alimentară folosește tehnologia microîncapsulării pentru :
– îmbunătățirea reținerii nutrienților în alimente, pe parcursul întregului flux tehnologic
(Wilson și Shah, 2007) ;
– a reduce rata de transfer dintre miez și mediul exterior;
– izolarea și cont rolul eliberării anumitor substanțe (Poshadri și Aparna, 2010);
– protejarea nucleului /miezului de efectul degradativ al oxigenului sau a reacț iilor chimice
nedorite;
– diluarea miezului, atunci când trebuie folosite cantități mici;
– a masc a gustul amar sau mir osul neplăcut ;
– a îmbunătăț i manevrabilitatea prin transformarea lichidelor în praf/pudră ;
– a încetin i evaporarea substanțelor volatile (Hammad și colab. , 2011; Jyothi și colab. ,
2012).

Materiale folosite la microîncapsulare în industria alimentară
Există foarte multe substanțe, c are pot fi folosite la microîncapsularea de substanțe
solide, lichide sau gazoase de diferite tipuri și proprietăți .
Legislația în vigoare este foarte strictă, în ceea ce privește aprobarea folosirii anumitor
substanțe în industria alimentară, deoarece respectivele substanțe nu au fost certificate ca
materiale „GRAS” ( generally recognized as safe – general recunoscute ca sigure). Întreaga
procedură, trebuie concepută să respecte normele de siguranță ale Autorității Europe pentru
Siguranță Alimentară ( EFSA – European Food Safety Authority ) în Uniunea Europeană și
Administrația Alimentelor și Medicamentelor ( FDA – Food and Drug Administration ) în
Statele U nite ale Americii ( Nedovic și colab. , 2011; Wandrey și colab. , 2009).
Printre criteriile de care se ține cont în alegerea unui material încapsulat, enumerăm:
– cost;
– stabilitate (în funcție de cerințe);
– biodegradabil cu capacitatea de a proteja miezul de factorii exteriori;
– tip eliber are;
– concentrați e a materialului ce urmează a fi încapsulat;
– să provină dintr -o sursă naturală;
– să nu reacționeze cu miezul;
– să asigure protecție împotriva factorilor externi.
Cele mai des utilizate material e pentru microîncapsulare:
– amidonul, polizaharidele și derivații acestora (maltodextrine, d extrine, amilopectină,
amiloză, celuloză șa.);
– extracte din plante ( gumă arabică, karaya șa.);
– extracte din plante marine (caragenan și alginat);
– polizaharide de origine microbială și animală (dextran, chitosan, xantan șa.);
– proteine (cazeine, gelatină și gluten);
– lipide (acizi grași, ceară de albine, ceară de carnauba, ceară de candelilla, gliceride,
fosfolipide șa.) (după Wandrey și colab. , 2009).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
37

PARTEA II – PARTE EXPERIMENTALĂ ORIGINALĂ
3. CARACTERIZARE A PRODUSELOR AGLUTENICE PE BAZĂ DE
FĂINĂ DE OREZ
3.1 Introducere

Cercetarea experimentală realizată p entru caracterizarea analitică în vederea obține rii
de produse aglutenice, are ca prim pas înlocuirea în rețetele de bază ale produselor
convenționale a materiilor prime ce conțin factorul alergogen, glutenul , fără influențarea în
sens negativ a proprietățile organoleptice ale produsului fin it. Astfel , se pune accentul pe
obținerea unor caracteristici de calitate pentru produsele aglutenice apropiate cu cele ale
produselo r convenționale.
În cadrul acestor studii făina de grâu a fost înlocuit ă cu făină de orez, aceasta fiind
obținută prin măcinarea integrală a orezului decorticat .
Orezul ( Oryza sativa L.), este unul dintre alimentele de bază pentru aproximativ 2/3
din populația lumii , prețul accesibil și p roprietățile sale l -au recomandat a fi un bun
substituent al făinii de grâu datorită: absenței glutenului, nivelului scăzut de proteine, grăsimi,
sodiu și fibre , dar și datorită cantități i mari de glucide ușor digerabil e, caracteristici dorite în
cazul unor anumite diete (Sivaramakrishnan și colab. , 2004) .
Totuși, datorită lipsei glutenulu i, care are un rol esențial în for marea structurii, sunt
întâmpinate foarte multe dificultăți în procesarea orezului pentru obținerea produselor de
panificație, patiserie, cofetărie comparabile cu produsele obișnuite pe bază de făină de grâu,
mai ales , în cazul fabricării pâinii aglutenice (Sivaramakrishna n și colab. , 2004), aliment de
importanță majoră în dieta persoanelor cu intoleranță la gluten .
Glutenul este foarte important, deoarece ajută la înglobarea gazelor și , astfel , la
obținerea volumului dorit și a texturii în rețeaua aluatului. Din compoziția glutenului un
interes deosebit îl prezintă prolamina care dă extensibilitatea și vâscozitatea aluatului și
glutenina responsabilă pentru elasticitatea miezului aluatului (Demi rkesen și colab. , 2010) .
Toate produsele ce conțin grâu, orz, ovăz și secară trebuie să fie eliminate din
alimentație și înlocuite cu echivalentele fără gluten ca orez, porumb, soia ș.a. (Ahmed și
colab., 2012).
Făină de orez a fost folosită î n multe studii pentru cercetare și obținerea de produse
fără gluten , prin adăugarea de diferiți hidrocoloizi, enzime, fibre alimentare (Nishita și colab.,
1976). Efectul acestor hidrocoloizi, a fost și este un interesant subiect de studiu , avantajele
aduse indus triei alimentar e fiind prezentate în multe studii (Rojas și colab., 1999) și cu
aplicații diverse precum: menținerea calităților de calitate pentru o perioadă mai lungă,
stabilizarea emulsiilor (Dziezak, 1991) sau pentru a înlocui glutenul în produsele des tinate
pâinii aglutenice (Toufeili și colab., 1994). Există un interes dovedit pentru cercetarea și
dezvoltarea de pâini aglutenice (Fig. 3.1).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
38
Prezentul studiu a fost conceput pentru a îmbunătăți prop rietățile reologice ale
aluaturilor pentru fabricarea de pâine aglutenică utilizând gumă carboxi metil celuloză sodică
pentru a compensa lipsa glutenului .

Figura 3.1 Cercetări bibliografice pâine aglutenică (Capriles și Areas, 2014 )

3.2 Materi ale și metode

Pentru îmbunătățirea caracteristicilor reologice ale aluaturilor aglutenice s-au folosit
următoarele materii prime:
1. Orez, soi egiptean , furnizor SC Inter Alimenta SRL, București, România
Valori nutriționale determinate pentru 100 g produs :
PARAMETRU UM VALORI
Valoare energetică kJ 1473
kcal 347
Proteine % 7,22
Glucide % 77,22
Lipide % 0,81
Fibre % 0,87
Sodiu % 0,02
Umiditate % 7,8
Caracteri stici organoleptice ale făini i obținute:
Aspect – pudră pulverulentă;
Culoare – albă;
Gust și miros – caracteristic de orez, fără gust și miros străin.
2. Gumă carboximetil celuloz ă de sodiu (NaCMC) (Akzo Nobel Functional Chemicals
B.V., Olanda)
0 50 100 150 200 250
2002
2003
2004
2005
2006
2007
2008
2009
2010
2011
2012
2013 12 16 25 30 33 43 57 80 121 154 189 221 Articole publicate

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
39
Se folosește în industria alimentară, farmaceutică și cosmetică , datorită
caracteristicilor sale , agent de îngroșare, stabilizator inodor și insipid .
Aspect – pudră pulverulentă ;
Substanță uscată min. 99 ,5%;
Umiditate max. 10% .
3. Amidon de porumb – Roquette, Franța – pudră pulverulentă, culoare alb -gălbuie, fără
gust și miros.
Valori nutriționale la 100 g produs :

PARAMETRU UM VALORI
Proteină % 0,34
Glucide % 88,40
Lipide % 0,60
Cenușă % < 0,10
4. SOTTEX® FPD – aditiv produs special pentru creșterea calității nutriționale a
produselor din industria de panificație, obținut din boabe de soia nemodificate genetic,
produsul a fost primit gratis de la firma Reviva, Sibiu, România
Valori nutriționale pentru 100 g produs:
PARAMETRU UM VALORI
Proteine % 47,0
Lipide % 6,0
Minerale % 3,0
Umiditate % 6,0
Caracteristici organoleptice:
Aspect – pudră pulverulentă;
Culoare – bej-crem deschis;
Gust și miros – caracteristic de soia, fără gust și miros străin.
A fost ales un produs obținut din s oia, deoarece aceasta este o sursă natural ă bogat ă în
aminoacizi esențiali, cum ar fi: valin ă, leucin ă, lizin ă, treonin ă, metionin ă, histidin ă,
izoleucin ă, triptofan și fenilalanină.
Are efect benefic asupra produselor de panificație -patiserie adă ugând valoare nutritiv ă
acestora, ajut ă la pă strarea prospe țimii scade costurile de producț ie datorit ă capacit ății mar i de
absorbție și retenț ie a apei.

5. Cazeinat de sodiu – achiziționat de la Alinda SRL, Bragadiru, Ilfov, România

PARAMETRU UM VALORI
Proteine % 90,80
Proteine/substanță uscată % s.u. 95,70
Umid itate % 5,2
Calciu mg/kg 501,33
Potasiu mg/kg 102,00
Sodiu % 1,49

Cazeina este principala protein ă din lapte , aceasta conține 21 de aminoacizi și
reprezint ă aproximativ 80% din totalul proteinelor prezente în lapte . Este o excelentă sursă de
peptide funcționale, are un rol deosebit de important pentru buna funcț ionare a sistemului
nervos, sistemul cardiovascular și pentru confortul intestinal etc.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
40
Cazeina și cazeina ții se utiliz ează în industria alimentară oferind beneficii func ționale
pentru formare a structur ii, emulsionare, spumare, vâ scozitate și stabili zare la căldură.
(http://www.ubic -consulting.com/template/fs/documents/Dairy -Ingredients/Casein/Casein –
and-caseinates -international -market.pdf ).
Cazeinatul de sodiu are importanță d eosebit ă în stabili tatea emulsiilor, datorită
caracteristicilor puternic amfifile1.
Proteinele și interacțiunile proteice sunt deosebit de importante pentru formarea
structurii produselor alimentare (spume, emulsii , geluri etc.). Structura unui produs fiind o
importantă caracteristic ă a acestuia , aceasta controlează atât gustul, cât și modul în care
aliment ul respectiv este perceput .
Poate fi folosit în diferite tipuri de alimente procesate, acestea beneficiind de
excepționalele proprietăți funcționale oferite de cazeinatul de sodiu. Aceste proprietăți
nutriționale deosebite fiind determinate de compozția în amino acizi a proteinei. Proteinele
vegetale au, în general , valoare nutrițională scăzută față de cele de origine animale (carne,
lapte și ouă). Cazeinatul de sodiu, proteină de origine animală, conține toți cei opt aminoacizi
esențiali. În zilele noastre, alimentele bogate în prote ine de calitate, prezintă un real interes la
nivel global.
Conținutul în amino acizi: g/100g aminoacid
Alanin ă 2,7 Lizină 7,4
Arginin ă 3,7 Metionină 2,5
Acid aspartic 6,4 Fenilalanină 4,5
Cisteină 0,3 Prolină 10,2
Acid glutamic 20,2 Serină 5,7
Glicină 2,4 Treonină 4,4
Histidină 2,8 Triptofan 1,1
Izoleucină 5,5 Tirozină 5,7
Leucină 8,3 Valină 6,5
(după Lasztity, 1985)

6. Făină albă de grâu tip BL 55 – Julia Malom Kft., Kunszallas, Malom, Ungaria.
Aceasta a fost folosită ca probă martor ( MFG) în realizarea cercetărilor reologice.

3.3 Studiul reologic al aluatului aglutenic cu diverse procente de NaCMC

Glutenul este cea mai importantă proteină din grâu, fiind responsabilă cu formarea
structurii, înglobarea oxigenului și textura aluatului (Hadnadev și colab. , 200 11; Gujral și
Rosell, 2004). C ea mai mare provocare este de a reformula produsele convenționale în
produse aglutenice sigure, cu proprietăți organoleptice asemă nătoare (Chaichaw și colab. ,
2011) .
Efectul hidrocoloizilor este foarte bine studiat, avantajele lor în industria alimentară
sunt prezentate în diverse studii: mențin produsul proaspăt pentru o perioadă mai lungă de
timp ( Rojas și colab. , 1999 ), stabilizarea emulsiilor (Dziezak , 199 1) sau substituirea
glutenului în produsele aglutenice de panificație ( Toufeili și colab. , 1994) . În industria
produselor aglutenice hidrocoloizii su nt folosiți pentru a îmbunătăți structura, textura și
termenul de valabilitate al produselor, deci , pentru a îmbunătății nivelul de acceptabilitate
(Lazaridou și colab. , 2007 ).
În prezentul studiu s-a studiat efectul NaCMC asupra caract eristicilor reologice ale
aluaturilor, folosite pentru fabricarea de pâine aglutenică (Nicolae și colab., 2016 ).

1 Capacitatea unei molecul e de a fi deopotriv ă hidrofil ă și lipofil ă.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
41
Cantitatea de NaCMC (tabelul 3.1), interpretarea farinografică (Fig. 3.3) s-a realizat cu
un echipament Farinograph -E (Brabender® GmbH, Duisburg, Germania) ( Fig. 3.2) conform
SR ISO 5530 -1 (identic cu ISO 5530 -1:1997). S -au determinat: absorbția apei (Wabs %),
timpul de dezvoltare al aluatului (min) și stalilitatea aluatului (min) (tab elul 3.2).
Tabel ul 3.1 Premixuri analizate
Ingrediente , g
Nr. c rt. Prob ă Făină
grâu Făină
orez Amidon
porumb Cazeinat
sodiu Zahăr Sare NaCMC
1. MFG 100.00 – – – – – –
2. M – 50,00 37,00 7,00 4,50 1,50 –
3. P1 – 49,75 37,00 7,00 4,50 1,50 0,25
4. P2 – 49,50 37,00 7,00 4,50 1,50 0,50
5. P3 – 49,00 37,00 7,00 4,50 1,50 1,00
6. P4 – 48,00 37,00 7,00 4,50 1,50 2,00
Mod de lucru:
Pregătire echipament :
– se pornește termostatul farinografului (30șC) mentinandu -se o temperatura constanta in
timpul obtinerii aluatului si mai apoi echipamentul (Power On);
– făina trebuie adusă la temperatura camerei 25șC ± 5șC;
– se determină umiditatea probei de analizat;
– funcție de umiditatea obținută se cântărește cantitatea de făină necesara formarii aluatului
(cu exactitate de 0,1g)
– se porneș te testul – START TEST
– se introduce făina în malaxor la momentul indicat;
– după 1 minut de la începerea omogenizării făinii se introduce apa.

Figura 3.2 Farinograph -E BRABENDER

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
42
3.3.1 Rezultate și discuții

Din rezultatele obținute din c urba farinogramei obținută pentru proba martor de făină
albă de grâu (MFG), vedem o absorbție a apei (W abs) de 60 ,5%, un timp de 2 ,5 min pentru ca
aluatul să ajungă la consistența de 500 BU (unități brabender) și o stabilitate de 10.2 min
(tabel ul 3.2).
Diferitele procente de NaCMC adăugat în premixurile aglutenice au afectat
caracteristicile reologice ale aluaturilor aglutenice , după cum se poate vedea din farinograme
(figura 3.3, P1 – P4). Din rezultatele obținute se poate observa că martorul (M) are
Wabs=56,6% și sunt necesare 8,8 minute pentru a ajunge la 500 BU. W abs a crescut la probele
cu adaos de N aCMC datorită naturii hifrofile a acestuia (Rosell și colab., 2001).
Din tabelul 3.2, se poate observa că procentul crescut de NACMC duce la creșterea
timpului dezvoltării și de asemenea la o mai mare stabilitate a aluatului.
S-au realizat probe de coacere pentru toate aluaturile analizate, observându -se
influența proprietăților reologice asupra produsului finit (Fig. 3.4) .
Tabelul 3.2. Propietățile farinografice ale probelor
Nr.
Crt. Probe
Parameter u MFG M P1 P2 P3 P4
1. Umiditate , % 11,4 11,1 11,2 11,5 11,3 11,3
2. Wabs, % 60,5 56,6 59,9 60,2 60,3 62,2
3. Dezvoltare aluat , min 2,5 8,8 16,00 16,0 16,0 15,4
4. Stabilitate , min 10,2 2,4 3,2 5,6 9,1 3,1

MFG M

P1 P2

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
43

P3 P4
Figura 3.3 Farinogram ele probelor MFG, M, P1-NaCMC0.25%, P2 -NaCMC0.50%,
P3-NaCMC1.0% and P4 -NaCMC2.0%
După determinarea caracteristicilor reologice (farinografic), s -au realizat probe de
coacere (Fig. 3.4) pentru premixurile aglutenice analizate, conform rețetelor din tabelul 3.1, s-
folosit drojdie proaspătă 4% (Pakmaya, România), parametrii procesului tehnologic au fost:
– malaxare conform valorilor stabilității date de farinograme;
– odihnă aluat 5 minute;
– porționare (330g aluat);
– modelare și așezare în tăvi;
– dospire 45 minute la temperatura de 35oC și umiditate 8 0%;
– coacere 25 minute la temperatura de 230oC (Gallaher și colab., 2003) ;
– răcire 3h la temperatura camerei (aproximativ 25oC);
– păstrare în pungi de polietilenă (PE) 24h – până la analizare a volumului și a compoziției
chimice .

Figura 3.4 Probe pâine

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
44

Figura 3.5 Influența NaCMC asupra volumului probelor de pâine realizate
Din figura 3.4 se poate observa, că ce l mai mare volum pentru pâine a fost obținut
pentru proba P2 (1% NaCMC), cel mai mare volum de P3 (1% NaCMC), p recum și cea mai
bună structură .
Compoziția chimică și valoarea energetică au fost determinate pentru toate probele de
pâini de probă ( tabelul 3.3), conform SR 91: 2007, pâini le agluten ice au avut aceeași
compoziție, dar un conținut mai ridicat de glucide în comparație cu pâinea obținută din făina
de grâu, datorită procent ului ridicat de amidon prezent în făin a de orez.
Tabel ul 3.3. Compoziția chimică a pâinilor realizate
Nr.
crt. Probe Compoziție chimică
Protein e,
% Lipide,
% Glucide,
% Valoare
energetică,
kJ/100g Valoare energetică,
kcal/100g
1. MFG 10,75 1,56 41,96 954 225
2. M, P1-P4 10,1 1,98 47,36 1051 248

3.4 Studiul îmbogățir ii aluaturilor aglutenice cu aminoacizi esențiali din soia

S-au efectuat studii în încercare a de a se realiza un premix aglutenic pe bază de făină
de orez , îmbo gățit în aminoacizi esențiali din soia (SOTTEX® FPD – 47% proteină) , sursă
naturală – fără cazeină ( proteină din lapte – factor alergen , este recomandată excluderea din
alimentație în prima perioadă de la stabilirea diagnosticului de boală celiacă).
Determinările reologice s -au realizat pe un echipament M ixolab , CHOPIN
Technologie s, Villeneuve la Garenne, Franța (Fig. 3.6).
Cu ajutorul acestui echipament se poate realiza o analiză complexă a făinurilor ,
determinându -se:
– calitatea proteinelor făinii (hidratare, stabilitate, înmuiere, elasticitate);
– comportarea amidonului (temperatura de gelatinizare, gelatinizarea, consisten ța);
– activitatea enzimatică (amilolitice, proteolitice ș.a.).
Toate aceste informații, se pot determina cu ajutorul senzorului de moment, achiziția
rezultatelor se face cu ajutorul unui computer conectat la mixolab . 0 200 400 600 800 1000 1200
MFG M P1 P2 P3 P4 Volum cm3
Probe

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
45

Figura 3.6 Mixolab CHOPIN
Mod de lucr u:

1. Alegerea parametrilor de lucru (tabel ul 3.4), în cazul de față s -a ales programul
presetat Chopin + , acesta se folosește în special pentru analiza făinurilor de grâu, motivul
pentru care acesta a fost ales este pentru a se realiza compararea rezultatelor de la o făină de
grâu cu premixurile aglutenice realizate, încercându -se obținerea unor premixuri cu proprietăți
comparabile cu cele ale făinii de grâu. Pentru acest protocol momentul standard este de 1,1
Nm.
Tabelul 3.4 Parametri de lucru
Nr.
crt. Parametri UM Minim Maxim
1. Turația brațelor de frământare rpm 55 250
2. Momentul opus de aluat Nm 0,1 7
3. Temperatura apei oC 20 60
4. Temperatura mixerului oC 20 60
5. Temperatura maximă oC 20 92
6. Gradientul de încălzire oC/min 2 12
7. Temperatura finală oC 20 92
8. Gradientul de răcire oC 2 12
9. Timpul total minute 0 60
S-a determin at umiditatea probei de analizat, folosi ndu-se Mettler LJ16 Moisture
Analyzer (Fig. 3.7); această valoare se introduce în parametrii aparatului și mixolabul
calculează în mod automat cantitatea de făină ce trebuie folosită și cantitatea recomandată de
apă ce va fi injectată.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
46

Figura 3.7 Echipament determinare umiditate

2. Cântărirea probelor de analizat , se cântăresc cantitățile de făină indicate de software –
ul aparatului , se cântărește cu o precizie de +/- 0,1g.

3. Introducerea făinii în cuvă , se închide cu grijă capacul cuvei și se apasă tasta Start ,
ledul aparatului își schimbă culoarea în portocaliu, ceea ce înseamnă că testul este în progres.
Se deschide fereastra de calibrare unde ne sunt furnizate informații despre valorile setate ale
protocolului de lucru selectat, în momentul în care toți parametrii au atins valorile setate,
acestea apar pe un fond verde, atunci apare și un mesaj pentru intr oducerea făinii în cuvă.

4. Poziționarea duzei pe cuvă , după introducerea făinii, apare un mesaj pentru
poziționarea duzei pe cuvă, înainte de poziționare duza se șterge cu o cârpă.
Testul propriu -zis începe în momentul în care toți parametrii au ajuns la valorile
prestabilite (autozero, înregistrarea cuplului ș.a.) .
S-au efectuat experimentări pentru determinarea caracteristicilor reologice ale pr obei
martor (M – făină de orez) și ale premixurilor realizate pentru a determina procentul optim de
proteină de soia (tabelul 3.5) după analizarea caracteristicilor reologice ale aluaturilor la
mixolab.
Tabelul 3.5 Premixuri pâine aglutenice
Nr.
crt. Probă Cantități materii prime adăugate raportate la făina de orez
Făină
orez Amidon ,
% Proteină de
soia, % Zahăr ,
% Sare,
% NaCMC,
% Umiditate,
%
1. M x – – – – 2,0 11,8
2. P1 x 74,0 5,0 9,0 3,0 2,0 11,6
3. P2 x 74,0 7,5 9,0 3,0 2,0 11,1
4. P3 x 74,0 10,0 9,0 3,0 2,0 11,7
5. P4 x 74,0 13,0 9,0 3,0 2,0 11,9
6. P5 x 74,0 15,0 9,0 3,0 2,0 11,7
7. P6 x 74,0 20,0 9,0 3,0 2,0 11,9

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
47
3.4.1 Rezultate și discuții

Mixograme obținute în urma analizării aluaturilor aglutenice, determinarea capacității
de hidratare a probei martor , Fig. 3.8 – 57,0% W abs, realizată în duplicat , la aceiași valoare a
absorbanței .

A B
Figura 3.8 Martorul (M) cu 5 7,0% Wabs
Proba A
Timp , min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 2,00 1,05 31,1 – –
C5 16,77 54,5
Proba B
C1 1,25 1,04 30,9 – –

După analizarea rezultatelor obținute pentru proba martor, s -a trecut la adăugar ea de
diferite procente de Sottex și ana lizarea probelor la Mixolab.

A B
Figura 3.9 Proba P1
Proba A – Wabs 59,0%
Timp ,
min. Torsiune Temp. aluat ,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 8,93 0,75 32,6 – –
Proba B – Wabs 57,0%
Timp ,
Min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 7,23 1,08 31,6 0,05 7,10
C2 21,6 0,23 70,6

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
48
C3 25,67 1,15 81,0
C4 28,70 0,14 84,5
C5 45,00 54,6

A B
Figura 3.10 Proba P 2
Proba A – Wabs 60,3%
Timp,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine,
Nm Stabilitate,
min.
C1 8,05 0,78 31,4 0,03 –
Proba B – Wabs 59,0%
Timp , min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 8,68 1,11 32,1 0,06 7,23
C2 45,00 0,01 56,8
C3 23,00 78,3
C4 30,00 0,01 86,0
C5 45,00 0,01 56,8

A B
Figura 3.11 Proba P 3
Proba A – Wabs 57,5%
Timp,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine,
Nm Stabilitate,
min.
C1 4,35 1,20 31,5 – –
Proba B – Wabs 58,8%
Timp ,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 8,72 1,19 32,3 0,06 8,5
C2 19,07 0,43 62,0

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
49
C3 23,38 1,80 78,5
C4 30,00 85,6
C5 45,02 57,5

Figura 3.12 Proba P4 – Wabs – 59,2%
Timp ,
min. Torsiune Temp. aluat ,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 9,00 1,14 32,7 0,07 9,90
C2 19,73 0,69 64,0
C3 25,38 2,32 81,5
C4 27,30 2,27 85,8
C5 39,93 2,38 84,0

A B
Figura 3.13 Proba P 5
Proba A – Wabs 60,5%
Timp,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine,
Nm Stabilitate,
min.
C1 9,55 0,99 32,6 0,04 –
Proba B – Wabs 59,7%
Timp ,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 8,38 1,04 31,5 0,06 8,63
C2 21,72 0,18 70,5

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
50
C3 30,57 1,43 86,0
C4 31,65 1,35 85,3
C5 45,02 55,0

A B
Figura 3.14 Proba P 6
Proba A – Wabs 59,2%
Timp,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine,
Nm Stabilitate,
min.
C1 8,32 1,41 32,0 – –
Proba B – Wabs 60,1%
Timp ,
min. Torsiune Temp. aluat,
oC Amplitudine ,
Nm Stabilitate ,
min.
C1 7,73 1,10 31,7 0,05 8,45
C2 21,75 0,21 71,7
C3 27,20 1,37 83,2
C4 30,00 85,6
C5 45,02 54,6

Interpretarea rezultatelor obținute

Rezultatele finale ne sunt afișate sub forma unei curbe, formată din 5 zone (C1, C2,
C3, C4, și C5 aceste puncte ale curbei sunt afișate cu galben), fiecare dintre acestea având o
semnificație specifică , astfel:
– C1, dezvoltarea aluatului – absorbția ape i și formarea aluatului, în această zonă sunt
determinate timpul de formare, stabilitatea aluatului cât și capacitatea de hidratare a făinii.
– C2, înmuierea proteinelor – este prima etapă de încălzire a aluatului, peste 30oC
consistența aluatului scade, acest fenomen fiind explicat datorită creșterii activității enzimelor
proteolitice (au optim de activitate la 45oC). După temperatura de 45 – 50oC are loc
coagularea termică a proteinelor, fenomen ce determină eliberarea unei mari cantități de apă
ce fuses e legată de proteine prin frământare, astfel înmuierea aluatului atinge un minim.
– C3, gelatinizarea amidonului – are loc atunci când temperatura aluatului depășește 50
– 55oC, datorită apei eliberate și a încălzirii aluatului, amidonul se gelatinizează, fenomen ce
duce la creșterea consistenței aluatului.
– C4, activitatea enzimatică – datorită temperaturii mari a aluatului și a malaxorului
încălzit în mod constant. Datorită temperaturii aluatului (60oC – optim pentru activitatea α –
amilazei), în limita de activitate a α -amilazei, durata de acțiune a acestei enzime este destul
de mare, astfel consistența aluatului scade dacă avem o activitate enzimatică intensă.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
51
– C5, retrogradarea amidonului – acest fenomen se petrece în condițiile scăderii
temperaturi i aluatului, amidonul gelifică și retrogradează crescând consistența aluatului.
Paramet ri Mod de calculare Explicație
Absorbția
apei
Wabs (%) Cantitatea de apă necesară
pentru a obține
C1 = 1 ,1 Nm +/ – 0,05 Cantitatea de apă pe care făina o poate absorbi pentrua
ajunge consistența necesară, în timpul fazei de
temperatură constantă.
Timp pentru C1
(min) Timp necesar pentru a
ajunge la C1 Timpul de formare al aluatului : cu cât avem o făină mai
bună, cu atât este necesar mai mult timp .
Stabilitate ,
(min) Timp în care Torsiunea
este > C1 – 11% (fază T°
constantă ) Rezistența aluatului la frământare: cu cât rezistă mai
mult, cu atât avem un aluat mai bun .
Amplitud ine,
(Nm) Lățimea curbei la C1 Elasticitatea aluatului : o valoare mare este dată de o
elasticitate crescută.
Tabelul 3.6. Influența făinii de soia asupra caracteristicilor reologice ale aluaturilor aglutenice
Parametri M P1 P2 P3 P4 P5 P6
Absorbția apei W abs, % 57,0 57,0 59,0 58,8 59,2 59,7 60,1
Timpul de dezvoltare , min. 2,0 7,23 8,68 8,72 9,00 8,38 7,73
Stabilitate , min. – 7,10 7,23 8,50 9,90 8,63 8,45
Amplitudine , Nm – 0,05 0,06 0,06 0,07 0,06 0,05

S-au realiza t 2 probe de coacere (Fig. 3.15) pentru premixu l aglutenic P4, conform
rețete i din tabelul 3.5, s -a folosit în plus drojdie proaspătă 4% (Pakmaya, România) parametrii
procesului tehnologic au fost:
Pentru P4 -1:
– malaxare conform valorilor stabilității date de Mixolab ;
– odihnă aluat 5 minute;
– porționare (330g aluat);
– modelare și așezare în tăvi;
– dospire 45 minute la temperatura de 35oC și umiditate 8 0%;
– coacere 25 minute la temperatura de 230oC;
– răcire 3h la temperatura camerei (aproximativ 25oC);
– păstrare în pungi de PE 24h – până la analizare conținutului de aminoacizi prin ion –
cromatograf .

Pentru P4 -2:
– malaxare conform valorilor stabilității date de Mixolab ;
– odihnă aluat 5 minute;
– porționare (330g aluat);
– modelare și așezare în tăvi;
– dospire 45 minute la temperatura de 35oC și umiditate 80%;
– coacere 20 minute la temperatura de 255oC;
– răcire 3h la temperatura camerei (aproximativ 25oC);
– păstrare în pungi de PE 24h – până la analizare conținutului de aminoacizi prin ion –
cromatograf.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
52

P4-1 P4-2
Figura 3.15 Probe de pâine aglutenică
P4-1 – coacere la 230oC – 25 minute P4-2 – coacere la 255oC – 20 minute

3.5 Determinarea prin ion -cromatografie de schimb ionic a aminoacizilor din
produse aglutenice

Pregătire probe
Hidroliză în HCl 6M
Se cântăresc ~ 0.2 g probă și se introduc într -un balon cu fund rotund peste care se
adaugă 10 mL soluție acid clorhidric 6M.
Reacția de hidroliză are loc sub vid timp de 24h la 110 ⁰C (pe baie de glicerină). După
încheierea reacției se filtrează, apoi se evaporă la sec acidul clorhidric (utilizând un
rotavapor); reziduul se reia în 10 mL soluție de diluare (200 µL Norleucină în 100 mL NaN 3
20 mg/L).
Soluția astfel obținută se introduce în autosampler -ul cromatografului.

Analiz ă cromatografică
Analiza cromatografică a fost efectuată folosind ion -cromatograful ICS3000 (Fig.
3.16) produs de firma Dionex. Instrumentul este prevăzut cu autosampler și detector cu
impulsuri electrochimice, capabil să separe o gamă largă de aminoacizi cu ajutorul unui
gradient de schimb ionic. Electrodul electrochimic utilizat este confecționat din aur. Eluenții
utilizați sunt: apă deionizată, soluție hidroxid de sodiu 0,250 M și soluție acetat de sodiu 1M.
Coloana utilizată a fost AminoPac PA 10 care prezintă următoare le caracteristici:
dimensiunea particulelor: 8,5 µm, grupa funcțională: ioni alchil cuaternari de amoniu,
intervalul de pH: 0 – 14, limita de temperatură: 40 șC, limita de presiune: 4000 psi.
Volumul de injecție utilizat a fost de 25 µL probă.

3.5.1 Materiale și metode

Reactivi utilizați:
– Acid clorhidric concentrat
– Azidă de sodiu
– L-Norleucină
– Hidroxid de sodiu 40% w/w
– Acetat de sodiu

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
53
– Standard aminoacizi NIST SRM® 2389a
Aparatură:
– sistem cromatografic ICS3000 (Dionex);
– rotaevaporator (Heidolph);
– plita electrică;
– micropipetă;
– pâlnii de filtrare;
– sistem de filtrare cu pompă de vid;
Parametri de lucru:
– Volum de injecție: 25 μL;
– Coloană: AminoPac PA10;
– Temperatura coloanei: 30oC;
– Presiunea de operare: 3000 psi;
– Eluenți: E1 – apă deionizată; E2 – NaOH 250 mM; E3 – Acetat de sodiu 1M;
– Debit eluenți: 0,25 mL/min;

Figura 3.16 Cromatograf de schimb ionic ICS3000

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
54
3.5.2 Rezultate și discuții
În urma analizării conținutului de amino acizi (Fig. 3.17 și Tabelul 3.18) din cele două
probe P4 -1 și P4 -2, s-a putut observa că temperatura de coacere a influențat conținutul de
amino acizi din probele finale . Proba coaptă la 255 oC a avut un conținut total de aminoacizi
cu aproximativ 21,6% mai mic față de proba coaptă la 230 oC.

P4-1

P4-2
Figura 3.17 Cromatogramele probele analizate

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
55

Tabelul 3.7 Concentrațiilor aminoacizi lor în cele două probe reale
P4-1 – coacere la 230oC – 25 minute P4-2 – coacere la 255oC – 20 minute

Nr.
Crt. Aminoacid Timp de
retenție,
min. M
(g/mol) Aria,
nC*min Înălțimea
peack -ului,
nC Cantitate
(mg/100g
s.u.)
1. Arginina 1,99 174,2017 32,357 194,305 5,09
2. Lizina 2,19 146,1882 29,370 798,946 5,59
3. Alanina 5,01 89,0935 1553 ,454 190,623 107,86
4. Treonina 7,62 119,1197 7,500 4,198 1,84
5. Prolina 10,94 115,131 31,449 24,253 3,84
6. Fenilalanina 22,02 165,19 3,055 33,283 0,31
7. Acid glutamic 22,33 147,1299 3,820 23,657 9,41
8. Acid aspartic 22,78 133,1032 3,803 6,080 0,38
9. Cistina 25,57 121,159 1,979 8,089 0,51
Total 1666 ,787 1283 ,434 134,83
P4-1

Nr.
Crt. Aminoacid Timp de
retenție,
min. M,
(g/mol) Aria,
nC*min Înălțimea
peack -ului,
nC Cantitate
(mg/100g
s.u.)
1. Arginina 2,14 174,2017 26,995 757,342 3,79
2. Lizina 2,25 146,1882 65,311 634,834 11,59
3. Alanina 5,93 89,0935 1056 ,929 159,172 65,98
4. Treonina 7,39 119,1197 9,704 6,299 2,14
5. Serina 10,57 105,093 34,607 23,002 10,02
6. Fenilalanin a 22,02 165,19 3,499 38,739 0,35
7. Acid glutamic 22,34 147,1299 4,627 23,884 10,93
8. Acid aspartic 22,75 133,1032 3,436 5,143 0,3
9. Cisteina 25,56 121,159 2,378 9,768 0,55
Total 1207 ,486 1658 ,183 105,65
P4-2
3.6 Concluzii parțiale

 Caracteristicile farinografice au arătat că adăugarea de NaCMC în premixurile
aglutenice pe bază de orez, a avut o influență pozitivă asupra proprietăților reologice ale
aluatului. Aceste proprietăți reologice, de asemenea, influențează calitatea produsului final, în
special volumul și textura produsului.
 Un procent de 1% NaCMC (P3) a fost doza cu cele mai bune rezultate, obținâ ndu-
se pâini aglutenice volum și structură mai bună în comparație cu proba martor.
 Evaluarea volumului produselor obținute (Fig. 3.5), a arătat un efect variabil al
diferitelor procentele de NaCMC utilizate, astfel proba P3 a avut un volum cu 31% mai mar e
decât al martorului.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
56
 Folosirea carboximetil celulozei de sodiu, în aluaturile fără gluten a crescut
absorbția apei (W abs, %) pentru toate eșantioanele (tabelul 3.2), creșterea procentului de
NaCMC la 2% pentru proba P4, a dus la scăderea volumului cu aproximativ 5%, comparativ
cu P3 (1% NaCMC), acest fapt ar putea fi explicat prin absorbția mare de apă 62,2%, care
cauzează scăderea volumului pâinii în timpul coacerii (Fig. 3.4).

 S-au analizat caracteristicile reologice ale premixurilor la Mixolab , s-a realizat
înlocuirea cazeinatului de sodiu cu diferite cantități de făină de soia, (bogată în proteine –
47%).
 Conform mixogramelor, cele mai bune caracteristici reologice le -a avut premixul
P4 cu 13% făină soia, raportată la cantitatea de făină de orez.
 S-au realizat probe de coacere respectând parametrii obținuți din analiza probelor la
Mixolab, însă produsele obținute nu au fost satisfăcătoare calitativ. Făina de soia, neputând
suplimenta lipsa cazeinatului de sodiu.
 Prin cromatografie de schimb ionic s -a analizat influența temperaturii asupra
conținutului de amino acizi în p robele de coacere .
 După determinarea amino acizilor prin cromatograf ie de schimb ionic , s-a putut
observa că temperatura de coacere a influențat conținutul de amino acizi din probele finale.
Proba coaptă la 255 oC a avut un conținut total de aminoacizi cu aproximativ 21,6% mai mic
față de proba coaptă la 230 oC.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
57

4. MICRO ÎNCAPSULAREA CALCIULUI DINTR -O SURSĂ FARĂ
CAZEINĂ PRIN TEHNIC ILE DE PULVERIZARE USCAT Ă ȘI
LIOFILIZARE

4.1 Introducere

Calciul este un element alcalino -pământos , esențial în lumea plantelor și a animalelor ,
inclusiv pentru om. Reprezintă aproximativ 1 -2% din masa corporală a omului și se găsește în
proporție de 99% în oase și dinți ( Cashman, 2002).
Un aspect foarte important în dieta aglutenică, este de a oferi produse cu un conținut
îmbunătățit în minerale și vitamine, necesare persoanelor bolnave de celiachie, pentru a duce
o viață normală. Există o legătură demonstrată între celiachie, absorbția calciului și
osteoporoză ( Kemppainen și colab. , 1999 ), motiv pentru care este necesar ă dezvolt area de
produse a gluten ice îmbogățite în calciu (Nicolae și colab., 2013 ).
Majoritatea oameni lor își asigură mare parte din necesarul zilnic de calciu din produse
lactate ( L'abbe, 2003 ), dar de foarte multe ori în etapele inițiale ale bolii celiace este
recomandat să se evite toate produsele lactate , fiind posibilă și asoci erea bolii cu diferite
alergii la lapte.
Scopul acestui studiu a fost de a ob ține produse personalizate, aglutenice, îmbogățit e
cu calciu, folosind o sursă de calciu fără cazein ă (”casein -free” ) (protein ă din lapte).
Există, de asemenea, o mulțime de dovezi experimentale ca re demostrează că o diet ă
fără gluten și fără cazeină , poate ameliora simptomele asociate autismului ( Whiteley și colab. ,
2010 ).

4.2 Materi ale și metode

S-au realizat experiment ări pentru micro încapsularea și solubilizarea unei alge marine
(Lithothamnium calcareum ) care a fost descoperită în secolul XIX. Datorită abilității de a
stoca nutrienți esențiali din apele mării, această algă conține mai mul t de 32 de oligoelemente
rare ( de ex.: crom, cupru, cobalt, zinc seleniu, iod, zinc etc.) c are ajută la remineralizarea
organismului uman.
Are un conținut bog at în minerale, vitamine, amino acizi și , în special , fier, acesta
fiind extrem de important în transpo rtul oxigenului în sânge. Nivelul ridi cat de calciu ajută la
îmbunăt ățirea structurii osoase. Magneziul, una dintre componentele principale ale algei, are
rol deosebit în reacțiile neuromusculare, fiind eficient pentru combater ea stresului și având un
rol în funcția de menținere a echilibr ului corpului uman.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
58
Are bio disponibilitate crescută a calciului, de aproximativ 96% , pentru pH-ul de 1,5
din stomac ul uman , joacă un rol esențial în conferirea rezisten ței sistemului o sos
(http://www.algae -facts.com/ ).
Fișă materie primă – Aquamin F (aq) (Marigot, Ireland LTD.) – sursă naturală de
minerale obținute din alge marine calcaroase (Lithothamnion sp.). Recoltată din zona de nord
a Oceanului Atlantic, zonă fără poluare cu ape bogate în minerale.
Caracteristici generale :
Aspect: pudră albă
Solubilitate : solubilă în acizi slabi, insolubilă în apă
Miros: fără miros
Gust: neutru

Aplicații:
Aquamin F – sursă cu biodisponibilitate crescută de minerale și calciu , care poate fi
folosită în industria alimentară pentru fabricarea de suplimente alimentare și nutraceutice.
Compoziți e chimică , % gravimetrice :
– calciu 32% min.
– magne ziu 2,2% min.
– umiditate 5% max.
– plumb 0,5 ppm max.
– metale grele 10 ppm max.
– arseniu 1 ppm max.
– cadmiu 0 ,5 ppm max.
– pH (1% soluție apoasă ) 9,5 – 10,5
– dimensiune particulă 25 μm max.
– densitate 0,7 – 0,9 g/cm3
Specificații microbiologice :
– 10.000 ufc/g max.
– drojdii și mucegaiuri 100 ufc/g max.
– E. coli absent în 1 g
– Salmonella absent în 25 g

4.3 Metoda de pulverizare uscată

Este cea mai des utilizată metodă de încapsulare aplicată în industria alimentară,
deoarece este o metodă continuă și , mai ales , economică ( Nedovic și colab. , 2011 ) de
transformare a lichidelor (emulsii, soluții ). Este și una dintre cele mai vechi metode de
încapsulare, fiind folosită încă din timpul anilor 1930 pentru încapsularea aromelor volatile ,
folosind gumă acacia drept material încapsulant ( Shahidi și Han, 1993), mai apoi în anii 1950
folosită pentru a transforma substanțe lichide în solide și pentru a oferi protecție uleiurilor
volatile față de oxidare/degrad are (Gouin, 2004).
Materialele c are se folosesc la microîncapsulare prin această metodă trebu ie să
manifeste bune proprietăți emulsifiante, să ofere protecție microîncapsulatului și să aibă
vâscozitate redusă . Materialele c are îndeplinesc aceste criterii și se folosesc cu succes sunt
hidrocoloizi i alimentari , cum ar fi : gume, amidonuri modificate și maltodextrină (Gibbs și
colab. , 1999).
Principiul metodei de microîncapsulare , prin metoda de pulverizare uscată ( spray –
drying ), implică evaporarea apei dintr -o probă atomizată prin pulverizare într -un mediu uscat
(aer). Pr ocesul de uscare se termină în momentul în care se ajunge la umiditatea dorită în
particulele pulverizate .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
59
Au fost re alizat e experimentări pentru microîncapsularea mineralelor, prin 2 tehnici,
pulverizare uscată ( spray -drying ) și liofilizare ( lyophilization ) (tabel ul 4.1).
Solubilizarea și încapsularea algei s-au realizat într -un amestec compus din:
– 60 g maltodextrină ;
– 6,7 g amidon modificat ;
– 1,7 g β-ciclodextrină ;
– 100 mL apă ultrapură Milli -Q (soluț ia a).
Toate acestea se omogenizeaz ă foarte bine (s -a folosit un ULTRA TURRAX T 25
digital ), amestecul obținut s -a acoperit cu folie de aluminiu și s -a lăsat 24h la întuneric la
temperatura camerei ~24oC.
După 24h, a fost m ăsurat pH -ul soluției microîncapsulante ( pH=5 ,13) (s-a folosit un
pH-metru: Microprocessor pH Metter pH 210, HANNA instruments ).

Solubilizarea și micro încapsularea cu soluția a
1. Proba P 7:
– în soluția a au fost adăugate 16 g de Aquamin F (algă) (aq), au fost omogeniza te
foarte bine, după care s-a pul verizat amestecul , utiliz ând tehnica de pulverizare uscată ”; s-a
folosit un aparat B ϋchi Mini Spray Dryer B -290 (Flawil, Elveția ) (Fig. 4.1), și următorii
parametri ai procesului :
– presiune aer 5 bar;
– rată de alimentare (feed rate) 15 mL/min;
– temperatur ă la intrare a aerului (inlet air temperature) 180 ± 2șC;
– temperatur ă la ieșire a aerului (outlet air temperature) 90 ± 2șC ;
– s-au obținut 31,40 g pulbere .

Figura 4.1 Bϋchi Mini Spray Dryer B -290

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
60
Pulberea obț inută pentru P7, în urma reali zării microîncapsulării prin pulverizare
uscată , s-a amestecat cu ap ă distilat ă și s-a observat un grad foarte mic de dizolvare , soluție
tulbure cu depunere de sediment (Fig. 4.2).

Figura 4.2 Proba P7 dizolvată în apă distilată

Solubilizarea și micro încapsularea cu soluț ia a, în mediu acid
Pentru pH -ul acid s-a folosit acid ascorbic 99% (PANREAC QUIMICA S.A.U.,
BARC ELONA, SPANIA ); s-a respectat protocolul de lucru de la punctul 1 (Proba 7)
(amestec pentru microîncapsulare și parametrii procesului) , și s-au realizat următoarele
variante:

2. Proba P6:
– solubilizare doar cu soluție ac. ascorbic 20% g/mL (40 g C 6H8O6 + 160 mL H2O2);
– s-au amestecat 5 g Aquamin F cu soluție ac. ascorbic sub agitare continuuă,
urmărindu -se gradul de dizolvare, depunerea sedimentului și pH -ul;
– la pH=4,17 soluția obținută era omogenă ;
– a fost lăsată în repaus timp de 15 min, fără să apară urme de sediment ;
– pentru a ajunge la o valoare a pH -ului de 4,17 s-u folosit 143 mL soluție ac. ascorbic
20% g/mL ;
– amestecul obținut s -a pulverizat prin tehnica de pulverizare uscată ;
– s-au obtinut 10,70 g pulbere.

3. Proba P4:
– s-au cântărit 3 g de Aquamin F și s -au amestecat cu soluți a a;
– s-a adăugat treptat soluție acid ascorbic 20% g/m L (20 g C 6H8O6 + 80 mL H2O2) sub
agitare continuuă, până la pH=4,17 ;
– pentru a ajunge la o valoare a pH -ului de 4,17 s-au folosit 48 m L soluție ac. ascorbic
20% g/m L;
– acest amestec s-a pulverizat prin tehnica de pulverizare uscată (idem protocol lucru
pct. 1) ;
– s-au obținut 52,30 g pulbere .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
61
4. Proba P 3:
– s-au cântărit 5 g de Aquamin F și peste s -a adăugat soluția a ;
– pH-ul ini țial al amestecului a fost de 6,11;
– s-a adăugat sol. acid ascorbic 20% g/m L (20 g C 6H8O6 + 80 mL H2O2) treptat sub
agitare continuu ă până la un pH= 4,17;
– s-au folosit aprox imativ 73 mL soluție ac. ascorbic 20% g/mL ;
– amestecul s-a pulverizat prin tehnica de pulverizare uscată ;
– s-au obț inut 69,70 g pulbere.

Solubilizare în mediu acid fără amestecul de microîncapsulare ( soluția a )

5. Proba P 2:
– s-au cântărit 10 g de Aquamin ;
– peste care s-a adăugat sol uție acid ascorbic 20% g/m L (60 g C 6H8O6 + 240 mL H2O2),
soluția s-a adăugat treptat sub agitare continuuă, urmă rindu -se gradul de dizolvare și
pH-ul, până la un pH=4,17 ;
– soluția obținută era omogen ă fără sediment și după 15 min;
– s-au folosit aproximativ 240 mL sol. ac. ascorbic 20% g/m L;
– s-a pulverizat prin tehnica “spray -drying” ;
– s-au obtinut 73,70 g pulbere.

4.4 Metoda de Liofilizare

Această metodă , cunoscută și ca metoda de ”freeze -drying” (uscare în condiții de
îngheț) , este o metodă de deshidratare controlată în vid a produselor ușor alterabile (John și
Glyn, 2007) .
Descrierea procesului de liofilizare :
1. răcirea probei lichide până la înghețare (cristalizarea substanțelor dizolvate
cristalizabile) – reduce probabilitatea denaturării probei .
2. prima uscare – sublimarea probei înghețate în condiții de vid, condițiile trebuie
menținute constante pentru a permite eliminarea apei din proba înghețată în timpul
procesului de uscare.
3. evaporarea apei din matricea amorfă.
4. desorbția2 umidității adsorbite din proba uscată .
5. scoaterea probelor din liofilizator și ambalarea și depozitarea în funcție de destinația
acestora (Adams, 1995; Adams, 2007 , Oetjen, 1999 ).
Această metodă se aplică , în general , pentru următoarele produse clasificate , astfel:
– nebiologice – metoda este folosită pentru a realiza deshidratarea sau concentrarea
reactivilor sau substanțelor sensibile la căldură .
– produse biosintetizate – cel mai mare domeniu de aplicabilitate ce includ e: vitamine ,
hormoni, enzime, antibiotice, produse din sânge, antibiotice, vaccinuri șamd .
– țesuturi organice, oase necesare pentru intervenții chirurgicale; alimente (pentru
importanța proprietăților organoleptice); bioproduse industriale .
– microorganisme v ii (păstrarea pentru lungi perioade de timp).
– diverse alte aplicații (artefacte, monumente istorice, cărți afectate de umiditate/inundații
etc.) (Adams, 2007) .

6. Proba P5:

2 Îndepărtare a unei substanțe adsorbite de pe suprafața unui adsorbant

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
62
Încapsularea prin metoda liofilizării în mediu acid, s -a utilizat soluția a :
– s-au cântărit 5 g de Aquamin F;
– s-au amestecat cu soluția a ;
– s-a adus la pH = 4,17 cu soluție acid ascorbic 20% g/mL (60 g C 6H8O6 + 240
mL H2O2), s-au folosit aproximativ 240 mL sol. acid ascorbic;
– amestecul obținut se pune în congelator la -60oC pentru 24h;
– după cele 24h se introduce în liofilizator.
Liofiliz area propriu -zisă se realizează utilizând un liofilizator, CHRIST ALPHA 1 -2
LD plus (Fig. 4.3), parametrii de lucru folosiți pentru experimente :
– temperatură -54oC;
– presiune 0,048 mbar ;
– timpul efectiv de liofilizare a fost de aproximativ 48h , după care probele au fost scoase
din liofilizator (Fig. 4.4).
După cele 48h, proba liofilizat ă s-a mojarat , s-au obținut 106,00 g pulbere.
S-a încercat și liofilizarea unui amestec de Aquamin F direct cu sol. ac. ascorbic 20%
g/mL, dar nu s -a putut realiza liofilizarea , deoarece amestecul nu era stabil în liofilizator
(spum ă) (Fig. 4.5).

Figura 4.3 Liofilizator CHRIST ALPHA 1 -2 LD plus
cu probe pentru microîncapsulare

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
63

Figura 4.4 Proba P5, la încheierea procesului de liofilizare

Figura 4.5 Probă liofilizat spumat

4.5 Determinarea prin metoda ICP-MS a calciu lui din probele realizate

Spectrometria de masă cu plasmă cuplată inductiv (ICP -MS – Inductively coupled
plasma -mass spectrometry ) este folosită în mod curent în diverse domenii pentru cercetare ,
cum ar fi mediu, industrie alimentară, medicină, chim ie, industrie nucleară, geochimie,
arheologie etc. (Ammann, 2007; Bazilio și Weinrich, 2012).
Prin ICP -MS se p oate determina un număr mare de elemente chimice (Fig. 4.6),
utilizarea a cestui tip de analiză ce folosește plasma față de ionizările clasice, cu flacără, are
anumite avantaje , cum ar fi reacția într -un mediu chimic neutru la temperatură uniformă
(Bazilio și Weinrich, 2012).
În cadrul acestui studiu a fost folosit ă această tehnică pentru acuratețea demonstrată în
determinarea urmelor de metale din produsele alimentare (Bazilio și Weinrich, 2012 ).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
64

Figura 4.6 El emente detectabile prin ICP -MS

Pentru probele de microîncapsulare realizate s -a determinat cantitatea de calciu din
pulberile obținute , prin tehnica ICP -MS, cu un aparat ICP -MS AGILENT 7500ce Octopole
Reaction System (Fig. 4.7).
Mod de lucru:
– pregătirea probelor (tabel ul 4.1) – s-au cântărit în vase de teflon (Fig. 4.8)
aproximativ 0,1g din fiecare probă , ale digestorului (ETHOS ONE):
Tabel ul 4.1 Cântărirea probelor pentru analiza prin ICP -MS
Nr.
crt. Prob ă Masă
1. P1 (Aquamin F) 0,1006 g
2. P2 0,1012 g
3. P3 0,1005 g
4. P4 0,1009 g
5. P5 0,1005 g
6. P6 0,0993 g

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
65

Figura 4.7 ICP-MS AGILENT 7500ce

Figura 4.8 Vase teflon folosite pentru digestia probelor

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
66
Pregătirea probelor:
După cântărirea probelor , acestea se pregătesc pentru digestie adăugându -se în fiecare
vas de teflon peste probele cântărite:
– 2 mL peroxid de hidrogen 30% (H 2O2) (Merck, German ia) + 8 mL acid azotic 69%
(HNO 3) (Panreac, Canada);
– vasele de teflon se acoperă cu capace de teflon și se introduc în vasele externe HTC,
apoi, se sigilează cu cheia dinamometrică (setată la o rezistență de 20 Nm);
– se pun la digestie , s-a folosit digestor tip Ethos 1 , Milestone (Fig. 4.9), la parametrii
de lucru:
– timp 1h și 33 min ute;
– temperatura de 121oC.
– se scot probele din digestor și se las ă în repaus la temperatura camerei (aprox. 20oC)
timp 24h;
– după 24h toate probele se diluează:
– 0,1 mL (100 µL ) probă +
– 9,9 mL (9900 µL) soluție de lucru (HCl 0,5% + HNO 3 1,5%)

Figura 4.9 Digestor probe, Ethos 1, Milestone

Realizarea curbei de calibrare (Fig. 4.11) pentru determinarea Ca din probele realizate :

– în conformitate cu standardele certificate se prepară soluțiile de calibrare, în cazul de
față pentru Ca, într -un balon cu 100 mL soluție apă ultrapură Milli -Q (Fig. 4.10), cu o
concentrație de 500 ppm [Ca];
– din soluția de mai sus se iau 4 mL și se aduc la un volum de 100 mL, ceea ce
înseamnă 20 ppm [Ca];
– plecând de aici se pregătesc cele 7 nivele de calibrare (1, 2, 3, 4, 5, 6 și 7), fiecare
ajungând la un volum final de 25 mL (tabel ul 4.2), concentrațiile finale ale elementelor c are
pot fi determinat e se pot vedea în tabelul 4.3:
Tabel ul 4.2 Concentrație volume pentru realizarea curbei de calibrare , ppm
Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Nivel 4 Nivel 5 Nivel 6 Nivel 7
mL 0 0,1 0,5 2,0 5,0 10,0 20,0

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
67
Tabel ul 4.3 Concentrații le elementelor chimice folosite pentru calibrarea ICP -MS
Izotop [Element], ppm Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Nivel 4 Nivel 5 Nivel 6 Nivel 7
56 [Fe] 0 0,005 0,025 0,1 0,25 0,5 1
63 [Cu] 0 0,002 0,1 0,04 0,1 0,2 0,4
39 [Zn] 0 0,01 0,05 0,2 0,5 1 2
118 [Sn] 0 0,002 0,01 0,04 0,1 0,2 0,4
75 [As] 0 0,00025 0,00125 0,005 0,0125 0,025 0,05
111 [Cd] 0 0,00005 0,00025 0,001 0,0025 0,005 0,01
208 [Pb] 0 0,00005 0,00025 0,001 0,0025 0,005 0,01
202 [Hg] 0 0,00005 0,00025 0,001 0,0025 0,005 0,01
23 [Na] 0 0,1 0,5 2 5 10 20
24 [Mg] 0 0,1 0,5 2 5 10 20
39 [K] 0 0,1 0,5 2 5 10 20
40 [Ca] 0 0,1 0,5 2 5 10 20

Figura 4.10 Sistem purificare apă Milli -Q

Pregătirea echipamentului ICP-MS:
– se porneste aerul condiționat î n camera în care se afl ă apara tul ICP -MS pentru a
asigura o temperatură mai mică de 25oC – 30oC;
– se verifică funcționarea sistemului de extracție;
– se conectează sistemul de răcire ;
– se deschid robine ții gazelor și se verifică un nivel suficient de Ar pentru analize;
– se verifică nivelul soluțiilor de curățare, tuning -ul și al standardului din vasele
respective, și ca vasul pentru deșeuri să nu fie plin;
– se așează probele în godeuri;
– aparatul trebuie să fie în STANDBY;
– se porne ște aparatul – se trece din modul STANDBY în modul STA NDBY –
ANALYSIS;
– se selectează programul he.ISC;
– se utilizează ALS GO TO 2 pentru a injecta soluția de spălare;
– se selectează START și se lasă aproximativ 30 minute pen tru stabilizare;
– după stabilizarea aparatului se selectează ALS RINSE pentru clătire, câteva
secunde;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
68
– ALS GO TO 1 pentru injectarea soluției TUNING;
– se apasă START;
– când se observă stabilizarea semnalelor se oprește testul STOP și se genereaz ă
TUNING REPORT, care ne arată dacă aparatul lucrează la parametri i optimi;
– raportul se imprimă în mod automat;
– se selectează ALS RINSE pentru clătire și ALS HOME pentru a readuce
injectorul în poziția inițială;
– se pregătește secvența SEQUENCE EDIT SAMPLE LOG TABLE, când lista
este gata se selectează OK;
– SEQUENCE SIMULATE SEQUENCE RUN SEQUENCE pentru a
verifica lipsa erorilor;
– SEQUENCE SAVE, se denumește secvența pentru salvare;
– SEQUENCE RUN RUN SEQUENCE pentru începerea analizelor .

Informații practice pentru utilizarea ICP -MS:
– se folosesc vase din plastic, se evită folosirea sticlăriei pentru că poate produce
interf erențe în analiza unor elemente ;
– este obligatorie realizarea unei bune curățări, pentru evitarea contaminării (se
folosește o soluție de 10% HNO 3 și 5% HC l);
– la începutul zilei tot timpul trebuie să avem pregătite o soluție de HNO 3 1,5% și o
soluție de HCl 0,5% , realizat e cu apă ultrapură .

Rezultate obț inute în urma determinării substanțelor minerale din probele
microîncapsulate , sunt prezentate în tabelul 4.4 și Fig. 4.12 :
Tabel ul 4.4 Concentrație Ca în probe
Nr.
crt. Prob ă Ca, % gravimetrice
1. P1 (Aquamin pur) 36,87
2. P2 2,32
3. P3 1,53
4. P4 1,25
5. P5 1,59
6. P6 6,48

Figura 4.11 Curba de calibrare pentru determinarea Ca prin ICP -MS

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
69

Figura 4.12 Concentrație Ca determinat ă prin ICP -MS în probele microîncapsulate
4.6 Obținere a de alimente personalizate fără gluten îmbogățite în calciu

S-au realizat probe experimentale de Fursecuri aglutenice (Fig. 4.14), folosind
pulberile obținute (Fig. 4.13), pentru toate probele s -a folosit aceea și rețetă de fursecuri.
Rețeta folosită pentru fabricarea fursecuri lor aglutenice:
Făină de orez – 0,200 kg
Zahăr – 0,085 kg
Margarin ă – 0,133 kg
Ouă – 2 buc (mărimea M – aproximativ 55 – 60g/buc.)
(materiile prime au fost achiziționat e de la un supermarket local , Murcia, Spania ).
Probele de calciu microîncapsulat au fost cântărite și amestecate în masa de făină de
orez (tabel 4.5).

Figura 4.13 Flacoane cu Calciu microîncapsulat
0 1 2 3 4 5 6 7
P2 P3 P4 P5 P6
%Ca 2,32 1,53 1,25 1,59 6,48

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
70
Cunoscând procentele de minerale din compoziția probelor microîncapsulate, s -a
determinat cantitate a de calciu din fiecare probă raportată la substanța uscată.
Au fost calculat e cantitățile c are trebuie adăugate pentru fiecare probă , astfel încât
cantitat ea de calciu adăugată să fie ace eași pentru fiecare șarjă de fursecuri aglutenice
realizată și , anume , 500 mg Ca.
Rețetele folosite pentru realizarea șarjelor experimentale de fursecuri sunt reprezentate
în tabelul 4.5.
Tabel ul 4.5 Cantitățile de materii prime pentru fursecuri
Nr.
crt. Șarjă
fursecuri Făină
de orez, g Zahăr,
g Margarină,
g Ouă,
buc Prob ă
folosită Cantitate din
probă, g
1. M 200 85 133 2 – –
2. P1 198,65 85 133 2 aq 1,35
3. P2 178,45 85 133 2 P2 21,55
4. P3 167,32 85 133 2 P3 32,68
5. P4 160,00 85 133 2 P4 40,00
6. P5 168,55 85 133 2 P5 31,45
7. P6 192,28 85 133 2 P6 7,72
Coacere a s-a realizat în cuptoare de laborator, toate probele au fost coapte la aceiași
parametrii:
– timp: 20 minute ;
– temperatura: 200oC;
– aproximativ 395 g produs finit și răcit (Fig. 4.14) s-au obținut pentru fiecare șarjă.

Figur a 4.14 Exemplu de p robă fursecuri aglutenice (P2)
A fost determinat procentul de calciu prin ICP -MS și pentru probele de fursecuri
aglutenice. S-au stabilit piederile, la microîncapsulare și % de calciu în produsul finit (tabelul
4.6 și figura 4.15).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
71
Tabelul 4.6 Probe microîncapsulare
Determinarea randamentului microîncapsulării
a. aq folosit pentru microîncapsulare b. pudră obținută de microîncapsulat
c. Ca pierdut în pudra ME d. g pudră folosită în fursecurile aglutenice

Nr.
crt. Aquamin folosit pentru
microîncapsulare Pulbere
microîncapsulat Pierderi Ca
la microîncapsulare Probe
Fursecuri aglut.
Probă g
aq g
Ca Pulbere
obținută g
Ca g
Ca %
Ca g
pulbere folosită
1. P1(aq) – – – – – – 1,35
2. P2 10 3,69 73,70g 1,71 1,98 54 21,55
3. P3 5 1,84 60,70g 0,93 0,91 50 32,68
4. P4 3 1,11 52,30g 0,65 0,46 41 40,00
5. P5 5 1,84 106,00g 1,69 0,15 8 31,45
6. P6 5 1,84 9,70g 0,63 1,21 66 7,72

Figura 4.15 Conținutul de Ca în fursecuri raportat la substanț a uscată

4.7 Concluzii parț iale

 Aceste experimentări au fost realizate pentru a microîncapsula și solubiliza calciu
dintr -o sursă naturală (fără alergeni alimentari : gluten și/sau cazeină) într-un amestec
de maltodextrină, amidon modificat și β -ciclodextrin ă.

 Încapsul atul obținut s-a utilizat , mai departe , pentru fabricarea de fursecuri
destinate persoanelor cu in toleranță la gluten și cazeină .

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
P1
fursecuri P2
fursecuri P3
fursecuri P4
fursecuri P5
fursecuri P6
fursecuri M
fursecuri
%Ca 0,084 0,113 0,118 0,12 0,127 0,101 0,002
gCa 0,33 0,45 0,47 0,47 0,5 0,4 0

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
72
 Determinarea calciului prin ICP -MS, a dovedit că cea mai bună modalitate de
încapsulare , cu cele mai mici pierderi, este prin liofilizare. Numai 8% din conținutul
de calciu încapsulat a fost pierdut prin metoda liofilizării P5 (tabel ul 4.6).

 Pentru tehnica de pulverizare uscată , cel mai mare procent de calciu determinat prin
tehnica ICP -MS raportat la materia uscată a fost pentru P1. Pentru t ehnica directă de
pulverizare P6, s-a determinat cel mai mic procent de calciu microîncapsula t (tabel ul
4.6).

 Analizarea prin ICP -MS a conținutului de calciu din probele de fursecuri realizate
folosind calciu microîncapsulat, a arătat că toate metodele de îmbogățire au avut
rezultate similare în produsele finite (P2, P3, P4, P5 și P6).

 Diferențele dintre șarjele de fursecuri ar fi putut fi cauzat e de distribuția neuniformă
în aluat a pulberilor microîncapsulate , datorită diferențelor de dimensiune dintre
particulele materiilor prime.

 Este mai ușor de a încorpora calciu micro încapsulat în toate tipurile de produse
alimentare, inclusiv băuturi , datorită solubili tății sale .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
73

5. MICROÎNCAPSULAREA VITAMINEI C PRIN TEHNIC ILE DE
PULVERIZARE USCATĂ ȘI LIOFILIZARE

5.1 Introducere

Vitamina C (acidul ascorbic C6H8O6) (Fig. 5.1) este o vitamină solubilă în apă, stabilă
sub formă de pulbere. Atunci când este dizolvată în apă stabilita tea acesteia scade
semnificativ . În plus , efectul unor factori externi , cum ar fi temperatura, depozitare a
prelungită, pH -ul sau prezența oxigen ului, poate provoca pierderi semnificative (Wilson și
Shah , 2007).

Figura 5.1 Structura chimică a acidului ascorbic
Oamenii își a sigură necesarul de acid ascorbic doar prin alimente (Englard și Seifter,
1986). Nevoile oamenilor pentru vitamine și alte elemente nutritive varia ză semnificativ , iar
pentru a menține o stare bună de sănătate, de obicei , este nevoie de cantităț i de substan țe
nutritive mai mari decât dozele recomandate.
Doza zilnică recomandată de vitamina C este de 100 mg, respectiv 120 mg (Levine și
colab. , 1999 ; Gomez și colab. , 2007) .
Acidul ascorbic ( Aa) este cel mai des întâlnit în fructe și legume. Printre principalele
surse sunt : citrice le, ardeii, tomatele, varza, spanacul căpșuni le șa . (Davey și colab. , 2000).
Cele mai mari cantități de Aa din surse animale se găsesc în ficat și rinichi , însă , sunt foarte
scăzute în comparație cu cantitățile din fructe și legume ( Deicher și Horl, 2003 ).
Acidul ascorbic este un nutrient esențial uman și funcțiile sale biologice sunt centrate
pe propriet ățile sale antioxidante (Davey și colab. , 2000). Este cunoscut faptul că , chelații
formați de vitamina C și ionii metalelor grele (Namiki , 1990), reacționează cu oxigenul și alți
radicali liberi și suprimă peroxidarea ( Bielski și colab. , 1975 ), reducând riscul de
arteroscleroză, al bolilor cardiovasculare și chiar al anumit or tipuri de cancer (Harris, 1996) .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
74
Conținutul de aa în produsele alimentare poate fi afectat de mai mulți factori, cum ar fi
clima, metoda de recoltare, depozitare și prelucrare (Ogiri și colab. , 2002).
Datorită efectel or benefice pentru sănătate, în cadrul acestui studiu s-au investiga t
efect ele diferitelor tehnici de prote jare/stabilizare ale acidului ascorbic în timpul depozitării și
prelucrării , pe diferite fluxuri tehnologice de fabricare a le produselor personalizate fără
gluten .
5.2 Materi ale și metode

Pentru realizarea acestui studiu s -a folosit acid ascorbic ( Aa) (PANREAC QUIMICA
SAU, Barcelona, Spania).
Acidul ascorbic a fost microîncapsulat utilizând 2 tehnici: liofilizare și pulverizare
uscată (Radu și colab., 2015) . Materialul microîncapsulant a fost un amestec de maltodextrină
(Maldex 190, CARINSA, Creaciones Aromaticas Industriales SA, Barcelona, Spania),
amidon modificat (HI -CAP 100, CARINSA) și β -ciclodextrin ă (Zhengzhou Sigma Chemical
Co, LTD., Henan, China ).
Materialele microîncapsulante (agenți i de încapsulare sau mai simplu învelișul ) au fost
amestecate cu apă purificată Milli -Q, folosind un echipament de amestecare T 25 ULTRA –
Turrax digital , amestecul astfel obținut a fost acoperit cu folie de aluminiu și depozitat la
întuneric timp de 24 ore la temperatura camerei (~22oC).
Pentru pulverizarea uscată , s-a folosit un Bϋchi Mini Spray Dryier B-290 (Fig. 4.1).
Parametrii procesului: vitez a de alimentare 15 mL/min, tem peratura de intrare a aerului (inlet
air temperature ) 180°C și temperatura de ieșire a aerului (outlet air temperature ) de 90°C , s-au
realizat trei experimentări de încapsulare cu dife rite cantități de acid ascorbic (tabelul 5.1).
Pentru microîncapsularea prin tehnica de liofilizare s-a fost folosit un liofi lizator
CHRIST ALPHA 1 -2 LD plus (Fig. 4.3). Parametrii de lucru temperatură: -54°C și o presiune
de 0048 mbar , timpul de liofilizare a fost de 2h. S -au realizat trei experimentări de încapsulare
cu diferite cantități de acid ascorbic (tabelul 5.1).

Microîncapsulare a acidului ascorbic prin metoda de pulverizare uscată

1. Proba P1:
– s-au cântărit 15 g Aa, din car e s-a obținut o soluție 20% Aa;
– s-a dizolvat cu amestecul microîncapsulant;
– în urma procesului de pulverizare s -au obținut 52 g pudră.

2. Proba P 2:
– s-au cântărit 25 g Aa, din ca re s-a obținut o soluție 20% Aa;
– s-a dizolvat cu amestecul microîncapsulant;
– în urma procesului de pulverizare s -au obținut 57 g pudră.

3. Proba P3:
– s-au cântărit 50 g Aa, din ca re s-a obținut o soluție 20% Aa;
– și s-a dizolvat cu amestecul microîncapsulant;
– în urma procesului de pulverizare s -au obținut 63 g pudră (tabelul 5.1).

Microîncapsulare a acidului ascorbic prin metoda de liofiliz are

1. Proba P4:
– s-au cântărit 15 g Aa, din care s -a obținut o soluție 20% Aa;
– s-a dizolvat cu amestecul microîncapsulant ;
– în urma procesului de liofilizare s-au obținut 83 g pudră.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
75
2. Proba P5:
– s-au cântărit 25 g Aa, din care s -a obținut o soluție 20% Aa;
– s-a dizolvat cu amestecul microîncapsulant;
– în urma procesului de liofil izare s -au obținut 89 g pudră.

3. Proba P6:
– s-au cântărit 50 g Aa, din care s -a obținut o soluție 20% Aa;
– s-a dizolvat cu amestecul microîncapsulant ;
– în urma procesului de liofil izare s -au obținut 105 g pudră (tabelul 5.1).
5.3 Determinarea prin HPLC a randamentului la microîncapsulare a acidului
ascorbic
Determinarea acidului ascorbic :
– din p robele microîncapsulat e s-au cântărit probe a câte 1 g;
– s-au amestecat cu 50 mL apă distilată, s -au omogenizat folosind un Ultra Turrax (Ika,
Staufen, German ia) timp de 5 minute;
– se ia 1 g din omogenizat și se adaugă acid metafosforic 0,5% până la un volum de 25 mL –
se notează cantitățile cântărite din proba omogenizat ă și după adăugarea acidului
metafosforic , după cum urmează :
Nr.
crt. Prob ă Prob ă cântărită ,
g Prob ă+ac. metafosforic ,
g
1. P1 1,0125 25,2888
2. P2 1,0032 25,0335
3. P3 1,0052 25,0171
4. P4 1,0195 25,0575
5. P5 1,0254 25,0642
6. P6 1,0163 25,0850

– se agită timp de 20 min la întuneric – flacoanele se acoperă cu folie de aluminiu (F ig. 5.2);
– se filtrează prin filtre de 0,45 µ m;
– debit: 1 mL/min;
– volum injectat: 5 µL;
– temperatur ă: 30oC;
– lungime de undă: 254 nm.

Figura 5.2 Agitare la înt uneric

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
76
Determinarea conținutul ui de acid ascorbic s-a realizat prin HPLC, s -a utilizat un
echipament HPLC Agilent 1100 Series (Merck -Hitachi, Darmstad t, Germania) (Fig. 6.5),
folosind o coloană RP -18 LichroCART 205 -4 HPLC -Cartridge, Lichrospher 100 cu fază
inversă ( Merck, Darmstad t, Germani a) (25×0,4cm, 5 µm dimensiunea particulelor) . Citirea s -a
făcut la 254 nm lungime de undă, folosind un Shimadzu SPD -M6A detector UV diode
(Shimadzu, Kyoto, Japonia) (Fig. 5.5).
Faza mobilă a fost realizată din:
– apă 945 mL;
– metanol 40 mL;
– soluție tampon acetat 15 mL;
– dimetilhexilamin ă 1,5 mL.
Linearitatea curbei de calibrare a fost realizată cu acid ascorbic în concentrații de la
0,02 la 0,12 mg /mL (F ig. 5.3).
Toate probele s -au analizat în triplicat.

Figura 5.3 Curba de calibrare
A
B
Figura 5.4 Cromatograme le HPLC pentru determinare a acidului ascorbic
A – pentru proba M (fără Aa) B – pentru proba P3

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
77

Figura 5.5 Echipament HPLC Agilent 1100 Series
Tabel ul 5.1 Experimentări microîncapsulare Aa
Tip
MÎ Probe
Aa,
g Sol.
Aa
20%,
mL pudră
obținută ,
g Pudră
Aa,
mg Aa în
pudră ,
g Pudră folosită
în fursecuri ,
g Aa în
fursecuri ,
mg
într-un kg Aa determ.
în fursecuri ,
g în 400g
SD P1 15 75 52 111793 5,81 8,95 1648 0,66
P2 25 125 57 147183 8,39 6,79 1453 0,58
P3 50 250 63 204900 12,91 4,88 1325 0,53
LY P4 15 75 83 74181 7,79 10,65 1293 0,52
P5 25 125 89 104657 10,99 8,10 1078 0,43
P6 50 250 105 152436 16,01 6,56 847 0,34
– P7 1 – – – – 1,00 778 0,31
– M – – – – – – 0,00 0,00
5.4 Determinarea prin HPLC a randamentului acidului ascorbic în produsul finit

După stabilirea concentrației de A a în probele realizate de microîncapsulare , pulberile
obținute (P1-P6) au fost utilizate în continuare pentru a f abrica produse personalizate fără
gluten , după cum urmează:
– o șarjă cu aa pur ( P7) ;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
78
– probă martor (M) , fără Aa sau amestec microîncapsulat adăugat;
– probele P1 -P3, probe realizate prin pulverizare uscată (tabel ul 5.1);
– probele P4 -P6, probe realizate prin liofilizare (tabe lul 5.1).

Ponderile fiecărei pulberi folosită în rețetă, au fost optimizate , astfel încât pentru
fiecare șarjă de fursecuri aglutenice, să se adauge aceeași cantitate de aa microîncapsulat (1 g
Aa/șarjă ) (tabelul 5.1, g pudră folosită în fursecuri ).
S-au folosit a ceeași rețetă și aceleași ingrediente (tabel ul 5.2) pentru toate probele de
fursecuri aglutenice realizate (făină de orez , zah ăr, margarin ă, ouă ), acestea au fost
achiziționate dintr -un magazin local , Murcia, Spania .
Tabel ul 5.2 Cantitățile de materii prime pentru fursecuri
Nr.
crt. Șarjă
fursecuri Făină
de orez, g Zahăr,
g Margarină,
g Ouă,
buc Prob ă
folosită Cantitate din
probă, g
1. P1 191,05 85,00 133,00 2 P1 8,95
2. P2 193,21 85,00 133,00 2 P2 6,79
3. P3 195,12 85,00 133,00 2 P3 4,88
4. P4 189,35 85,00 133,00 2 P4 10,65
5. P5 191,90 85,00 133,00 2 P5 8,10
6. P6 193,44 85,00 133,00 2 P6 6,56
7. P7 199,00 85,00 133,00 2 P7 1,00
8. M 200,00 85,00 133,00 2 – –
Prob ă de coacere – fursecuri aglutenice :
– timp coacere 20 minute ;
– temperatură coacere 200° C;
– fiecare lot de fursecuri a avut aproximativ 400 g după răcire .

Concentrația de Aa a fost , de asemenea determinat ă prin HPLC folosind acee ași
metodă și pentru probele de fursecuri aglutenice obținute .
Obiectivul acestui studiu a fost de :
– a realiza microîncapsularea acidului ascorbic , prin cele două metode , pentru a-i oferi
protecție pe parcursul fluxului tehnologic al fursecurilor aglutenice , sau oricăror altor
produse și determinarea randamentului la microîncapsulare pri n HPLC;
– utilizarea aa microîncapsulat în produsele aglutenice și determinarea prin HPLC a
gradului de protecție oferit de microîncapsulare.

Interpretarea rezultatelor obținute
– cea mai mare eficiență a procesului de microîncapsulare a fost obținută pentr u probele P4
și P5 realizate prin tehnica de liofiliz are (tabel ul 5.1);
– în schimb cea mai mare protecție la realizarea de produse alimentare, a fost oferită pentru
probele realizate cu microîncapsulat obținut prin metoda de pulverizare uscată (Fig. 5.5).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
79

Figura 5.5 Eficiența procedeului de microîncapsulare pentru P1 – P6
a. g Aa – folosit pentru
microîncapsulare b. g Aa determinat în pudră –
determinat prin HPLC după
microîncapsulare c. η MÎ % – randamentul
determinat prin HPLC al
protejării Aa microîncapsulat

Figura 5.6 Cantitățile de Aa prezent în fursecurile aglutenice 0 10 20 30 40 50 60 P1
P2
P3
P4 P5 P6
a. g Aa
b. g Aa determinat în pudră
c. η MÎ %

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
80

5.5 Concluzii par țiale

 Compara rea cu ajutorul HPLC a două tehnici pentru microîncapsularea acidului
ascorbic (pulverizare uscată și liofilizare ).

 După determinările HPLC, s -a observat că ambele metode folosite au avut un efect
microîncapsulant semnificativ (tabel 5.1), pulberile microîncapsulate obținute prin
liofilizare au avut o concentrație mai mare de Aa decât cele obținute prin pulverizare
uscată (”spray -drying”).

 Cu toate acestea, în cazul șarjelor de fursecuri aglutenice realizate cu
microîncapsulatele obținute prin cele 2 tehnici de încapsulare, s -a observat că metoda
de pulverizare uscată a oferit o protecție mai bună acidului ascorbic pe parcursul
fluxului tehnologic până în produsul finit (Fig. 5.5).

 Pentru ambele tehnici de încapsulare, cea mai eficien tă micro încapsul are a fost
detereminată în probele ce au conținut cantitățile cele mai mici de acid ascorbic, P1
(pulverizare uscată ) și, respectiv , P4 (liofilizare) , fiecar e cu câte 15g Aa folosit ( Fig.
5.5 și Fig. 5.6).

 Cele mai mici pierderi de Aa au fost raportate în cazul probelor obținute prin
liofilizare (P4, P5 și P6).

 Deși cele mai mici pierderi au fost pentru probele încapsulate prin liofilizare , când
pulberi le microîncapsulate au fost utilizate pentru a fabrica fursecuri aglutenice,
metoda uscării prin pulverizare s-a dovedit a oferi cea mai bună protecție acidului
ascorbi c pe fluxul tehnologic p entru P1 , P2 și P3 (Fig. 5.5 și 5.6).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
81

6. ANALIZA PRIN ELISA R5 METODA MENDEZ A CONȚINUTULUI
DE GLUTEN DIN PROBE REALE
6.1 Introducere

Metoda recomandată pentru determinarea conținutului de gliadină de către Codex
Committee on Methodology, Sampling and Analysis (CCMAS) este metoda R5 -sandwich
ELISA (metoda Mendez). Un anticorp de captare specific analitului de interes este legat pe un
suport de microtitrare, creându -se astfel faza solidă.
În cadrul tezei de doctorat s -a determinat absența glutenului din probele de fursecuri
aglutenice realizate prin Elisa R5 , aceasta fiind o metodă recunoscută de cuantificare
cantitativă a prolaminelor din grâu (gliadină), secară (secalină) și orz (hordeină) în alimentele
declarate și etichetate aglutenice (gluten -free). L imita de detecție a metodei este de 2 ppm
gliadină, ceea ce corespunde pentru 4 ppm gluten . Determinările s -au făcut pe un SPECTRA
MAX 340 PC, Molecular Devices, SUA (Fig. 6.1).

Figura 6.1 SPECTRA MAX 340 PC
Conform Codex Alimentarius ( FAO/WHO FOOD STANDARDS PROGRAMME,
Alinorm 08/31/2 6) produsele pot fi etichetate în funcție de conținutul în gluten, astfel:
– aglutenice (”gluten -free”), atunci când produsele alimentare conțin mai puțin de 20 ppm;
– foarte puțin gluten (”very low gluten”), atunci când au gluten între 20 ppm și 100 ppm.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
82
6.2 Materi ale și metode
Metoda de lucru:
– s-a pregătit într -un vas soluție etanol 80% (120 m L etanol și 30 m L apă distilată);
– înainte de începerea preparării probelor , a fost curățat foarte bine spațiul de lucru cu vată
și soluție de etanol 80%;
– au fost folosit e mănuși de unică folosință;
– pregătirea probelor s -a realizat la hotă datorită β -mercaptoetanolului din soluția ”cocktail”
sau din soluția de extracție RIDA® (pentru realizarea acestor analize s -a folosit soluția
cocktail – Cocktail Solution – Art. No. R7006, 105 m L, R-Biopharm AG, Dolivost r. 10,
64293, Darmstadt, Germania ), recomandată de către producător în analiza alimentelor
procesate termic;
– soluția de β-mercaptoetanol folosită a fost diluată (1:500 , v:v).

Extracția propriu -zisă:
– probele de fursecuri au fost măcinat e (> 5 g din fiecare) și omogenizat e foarte bine;
– s-au cântăr **it 0,25 g din fiecare prob ă măcinată și omogenizată în flacoane;
– s-au adău gat 2,5 m L din soluția ”cocktail”, flaconul a fost sigilat și agitat energic ;
– flacoanele a u fost lăsate la incubat pe baie de apă , timp de 40 min. , la 50oC (122oF);
– probele au fost lăsate să se răcească, apoi , s-au adăugat 7,5 m L soluție etanol 80%;
– flacoanele închise a u fost lăsate la agitat, la temperatura camerei (aproximativ 24oC), timp
de 1 h;
– probele au fost centrifugat e la 2500 rpm , timp de 10 minute , la temperatura camerei
(aproximativ 24oC) (supernatantul obținut se poate păstra în flacoane s igilate la întuneric
și la temperatura camerei 20 -25oC / 68 – 77oF, până la opt săptămâni);
– supernatantul a fost pus într -un flacon separat închis cu capac;
– s-a real izat diluția probei 1:12,5 (1 mL +11,5 m L / 80 µ L+920 µ L);
– s-au folosit 100 µ L / probă.

Analize :
– toți reactivii a u fost folosi ți la temperatura camerei (20 – 25oC);
– s-au adăugat 100 µL din fiecare soluție standard și din probele de analizat în godeuri
diferite și s-a marcat locul fiecărei probe și a u fost puse la incubat , pentru 10 minute , la
temperatura camerei (aproximativ 24oC), astfel:
– A4 – P1; B4 – P2; C4 – P3; D4 – P4; E4 – P5; F4 – P6 și G4 – M (unde, P1 -P6 și M
sunt probele de furseuri cu calciu microîncapsulat – capitolul 6);
– H4 – P1; A5 – P4; B5 – P7 (unde P1, P4 și P7 sunt probe de fursecuri cu acid
ascorbic microîncapsulat, martorul nu s -a mai ana lizat, deoarece s -a păstrat acee ași rețetă
și ingrediente – capitolul 7);
– pozițiile A3 – E3, au fost ocupate cu standarde;
– în pozițiile A6 – G6, s -au analizat al te probe de alimente, separat de lucrare, se
poate observa , totuși , în poziția E6 rezultatul oferit de o concentrație crescută de gluten
(Fig. 6.2 și 6.3);
– s-a eliminat lichidul din godeuri (scuturându -se bine, de cel puțin 3 ori), s -a așezat placa
cu godeuri pe hârtie absorbantă, pentru a se asigura că tot lichidul a fost îndepărtat;
– s-a clătit de 3 ori cu soluție tampon de curățare (”washing buffer” – diluție 1:10 (1+9),
100 m L sol. tampon + 900 mL apă distilată, înainte de diluție tamponul a fost dizolvat pe
baie de apă la 37 oC);
– s-au adăugat 100 µ L enzimă conjugată (”antibody enzyme conjugate ”, diluție 1:11 (1+10),
200 µL + 2 m L apă distilată) în fiecare godeu și a u fost lăsate timp de 10 minut e, la
temperatura camerei (aproximativ 24oC);
– s-a eliminat lichidul și s-a pus suportul cu fața în jos pe hârtie absorbantă;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
83
– s-a spălat de 3 ori cu câte 250 µ L soluție tampon de curățare;
– s-au adăugat câte 50 µ L soluție substrat și 50 µ L cromogen în fiecar e godeu, s-au agitat
ușor circular pe o suprafață plană și s-au lăsat pentru 10 minute la temperatura camerei
(aproximativ 24oC), la întuneric;
– s-au adăugat câte 100 µ L reactiv de stopare în fiecare godeu și s-au agitat ușor;
– absorbanța s -a măsurat cu un echipament SPECTRA MAX 340 PC, Molecular Devices,
US ( Fig. 6.1) la lungimea de undă de 450 nm, citirea s -a făcut la 20 minute după
adăugarea reactivului de stopare;
– rezultatele au fost prelucrate cu un soft special RIDA®SOFT Win (Art. No. Z9999) și sunt
prezentate în figur ile 6.2 și 6.3.
6.3 Rezultate și discuții
Toate probele reale analizate s -au dovedit a avea concentrații de gliadină între 0,040 și
0,046 (echivalentul de la 4 ppm / mg/kg și 4,6 ppm / mg/kg gluten) , fiind valori mai mici de
20 ppm, putem încadra fursecurile obținute, conform Codex Alimentarius, în gama de
produse alimentare aglutenice.
Godeurile de interes au fost A4 – H4, A5 și B5 (Fig. 6.3).

Figura 6.2 Rezultate test
RIDASCREEN® FAST Gliadin

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
84

Figura 6.3 Rezultate citite cu RIDA®SOFT Win

6.4 Concluzii parțiale

 Folosind metoda ELISA R5 de determinare a conținutului de gluten, s -a putut
demonstra că toate probele reale analizate, se încadrează, conform reglementărilor la
nivel mondial, în gama de produse aglutenice ”gluten -free” , cu un conținut de gliadină
mai mic de 20ppm .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
85

7. MICROÎNCAPSULAREA DE AROME DIN SURSE NATURALE
(SCORȚIȘOARĂ ) PRIN TEHNICA EXTRUDĂRII

7.1 Introducere

Cantitatea și , mai ales , calitatea aromelor și condimentelor joacă un rol important în
industria alimentară din zilele noastre, influențând , în multe cazuri , decizia consumatorilor și
nivelul de acceptare cu privir e la diferite tipuri de produse alimentare din cauza simțuril or
umane implicate, mirosul (olfactiv) și gustul (gustativ) (Pickering și colab. , 2013 ;
Baranauskiene și colab. , 2005; Smith și colab. , 2005).
Datorită gustului plăcut și a proprietăților bune de conservare, scorțișoara este folosită
din cele mai vechi timpuri ; egiptenii o foloseau pentru împrospătarea respirației și pentru
îmbălsămare (Smith și colab. , 2005).
Aceasta a fost folosit ă ca tratament t radițional de mii de ani (Lu și colab ., 2012) . În
zilele noastre este recunoscut ă pentru proprietățile sale medicinale, ajut ă digestia , are
proprietăți diuretic e bune, împotriva ulcer ului, anti -inflamatoare, anti -microbiene , anti –
oxidant e, de asemenea , se poate folosi în condiții de siguranță și este u tilă în afecțiuni
alergice , s-a dovedit eficient ă în tratamentul unor tipuri de cancer ( Vaibhavi și colab. , 201 0;
Lu și colab. , 2012; Wang și colab ., 2013).
Multe s tudii confirmă faptul că scortiș oara are eficacitate în tratamentul diabetului de
tip 2, prin îmbunătățirea controlului glicemiei la pacienții recrutați (Khan și colab. , 2003) ;
studii efect uate in Statele Unite , de asemenea, a u confirmat că scorțișoar a a îmbunătăți t
nivelurile de hemoglobină A 1C (HbA 1C) la pa cienții cu diabet zaharat de tip 2 (Crawford,
2009) .
Arome le și mirosurile determin ă nivelul de acceptare și chiar ne putem da seama de
calitatea produse lor alimentare , identific ând în acest fel posibile contaminări nedorite sau
posibile falsificări, însă , nasul uman nu are capacitatea și precizia necesară pentru a putea
simți toate tipurile de mirosuri la diferite intensități. Prin urmare , sisteme rapid e și de mare
precizie cu timp de analiză scurt și sensibilitate ridicată (Baranauskiene și colab. , 2005 ) au
fost dezvoltate , sisteme electronice de olfactometrie, cunoscut e sub numele de "nas
electronic" ( electronic -nose, e -nose). Acestea funcționează pe acele ași principii ca nasul uman
(Schallera și colab. , 1998 ) și au fost dezvoltat e de la începutul anilor 1980 . Aceste tipuri de
echipamente sunt utilizate pentru determinare rapidă și controlul produselor alimentare
(Ampuero și Bosset, 2003) .
Sistemul ”nas-electronic ” constă dintr -o serie de diferi ți receptori chimici electronic i
de gaz e cu specificitate parțială, care sunt capab ili să recunoască substanțe chimice volatile
simple sau complexe (mirosuri) ( Schallera și colab. , 1998; Brewer și Cadwallader, 20 03). În
lumea științifică se pot întâlni sub denumirea de: "senzor de aromă" (aroma sensor) , "senzor
de gust" (flavour sensor) (Mielle , 1996 ), "tehnologie matrice multi -senzor" (multi -sensor
array technology) (Shiers , 1995) , "sistem de detectare miros" (odour sensing system)
(Gardner și Bartlett, 1993) .
Pentru protejar ea aromei de scorțișoară pe diferite fluxuri tehnologice din industria
alimentară, s-a folosit tehnica microîncapsul ării (Nicolae și colab., 2015 ) prin metoda

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
86
extrudă rii în cadrul acest ui studiu , această metodă a fost utilizată , în principal , pentru a
încapsula ( îngloba) arome volatile și instabile (Gouin , 2004) . Extrudare a a fost patentat ă
pentru prima dată în 1957, și este rec unoscută ca ” adevărat a metodă de încapsulare" (a true
encapsulation method) , pentru că în prin acest proces , miezul este complet înconjurat de
material ul încapsulant (Wilson și Shah , 2007). Procesul de extrudare fiind recomandat pentru
microîncapsularea aromelor, folosind zaharuri și amidonuri drept materiale microîncapsulante
(Onwulata, 2012) .

7.2 Materi ale și metode

Scortișoara pudră (din comerț ) a fost microîncapsulată într -un amestec de
maltodextrină (GLUCIDEX® 19, Roquette Fr eres, 62136 Lestrem, Franța), amidon modificat
(EMJEL EP 820 C, Emsland, Germania) și β -ciclodextrină (Zhengzhou Sigma Chemical Co.,
LTD., Henan, China). Aceste materiale microîncapsulante sunt recomandate pentru metoda
extrudării (Van Lengerich, 2001; Yilmaz si colab., 2001) . Au fost alese datorită proprietăților
lor de protecție în ceea ce privește încapsularea arome lor (Gunasekaran și colab. , 2006;
Kashappa și Hyun , 2005) .
Ciclodextrine au fost folosite datorită capacității lor unic e de a include molecule
datorită interacțiunilor Van der Waal s (Smolkova -Keulemansova , 1982) , în interiorul lor
hidrofob și al protecției crescute în cazul pierderil or de arome (Kollengode și Hanna , 1997) .
Ciclodextrinele sunt de 3 feluri : α-ciclodextrină , β-ciclodextrină și γ-ciclodextrină
(Fig. 7.1). Dintre acestea, β -ciclodextrin a este cea mai accesibilă , are cel mai scăzut preț și
manifestă cele mai bune proprietăți (tabel ul 7.1), ceea ce o face să fie cea mai folosită dintre
ciclodextrine (Daas și Jessup, 2000) și cea mai studiată în relația cu organismul uman ( Del
Valle, 2004 ).
A

B C
Figura 7.1 Structură chimică
A – β-ciclodextrină (C6H10O5)7 B – α-ciclodextrină (C 6H10O5)6 C – γ-ciclodextrină (C 6H10O5)8
(după www.esacademic.com și www.fda.gov )

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
87
Tabel ul 7.1 Proprietăți β -ciclodextrină
Nr.
Crt. Proprietate β-ciclodextrină
1. Număr grupări glucopiranozice 7
2. Masă moleculară , g/mol 1135
3. Solubilitate în apă la 25oC, %, w/v 1,85
4. Diametru exterior , Å 15,4
5. Diametru interior , Å 6,0-6,5
6. Volum interior , Å3 262
7.3 Microîncapsularea aromei de scorțișoară utilizând metoda extrudării

Micro încapsularea prin metoda extrud ării a fost realizat ă cu un extruder de dimensiuni
pilot Brabender , model KE 19/25 D (Brabender® GmbH, Duisburg, Germania) cu un singur
șnec (Fig. 7.2).

Figura 7.2 Extruder Brabender KE19/25 D
Mod de lucru
Parametrii de lucru la extrudare:
Au fost încercat e mai multe variante și combinații de temperaturi; viteze ale șnecului
și de alimentare; rată de compresie a șnecului , tipul și dimensiunea capătului de dozare
(duză).
S-au găsit următoarele valori optime:
– temperaturile zonelor de încălzire (HZ – heati ng zone) ale extruderului (Fig. 7.3) au
fost setate pentru prelevarea probelor la următoarele valori :
– HZ1 40°C;
– HZ2 70°C;
– HZ3 100°C;
– HZ4 130°C ;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
88
– s-a folosit o duză cilindrică (die-nozzle ) de 5 mm;
– s-a fost folosit un șnec simplu (Fig. 8.4) cu rata de comp resie de 2:1 ;
– vitez a șnecului în momentul prelevării probelor a fost de 80 rpm;
– viteza de alimentare (Feed 1 – Fig. 7.3) în momentul prelevării probelor a fost de 15
rpm.

Figura 7.3 Schema t emperaturi lor proces ului de extrudare

Figura 7.4 Șnec cu rata de compresie 2:1
S-au realizat 11 probe , cu diferite procente din substanțele microîncapsulante,
maltodextrină, amidon modificat și β -ciclodextrină, pentru toate probele s -a folosit aceeași
cantitate de scorțișoară (tabel ul 7.2). Amestecurile de microîncapsulare au avut două valori
ale umidității la care s -a lucrat (aprox. 17% pentru P2 -P6 și aprox. 12% pentru P7 -P11).
Umiditățile s -au determinat pentru toate probele microîncapsulate , cât și pentru martor
(M – control ) cu un Mettler LJ16 Moisture Analyzer.
Tabel ul 7.2 Probe microîncapsulare scorțișoară
Nr.
crt. Ingrediente Probe
M P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10 P11
1. Maltodextrină, g – 240 240 – – – – 240 – – – –
2. Amidon modificat, g – 27 27 267 274 260 246 27 267 274 260 246
3. β-ciclodextrină, g – 7 7 7 – 14 28 7 7 – 14 28
4. Scorțișoară, g X 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
5. Apă, mL – 58 29 29 29 29 29 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5
6. Umiditate, % – – 17,05 17,32 17,20 17,60 17,54 12,20 12,34 12,31 12,44 12,51

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
89
S-au realizat diverse încercări de extrudare a amestecului pentru microîncapsulare,
variindu-se parametrii de extrudare. S -a urmărit obținerea unei presiuni constante și un produs
bine extrudat variind temperaturile si vitezele procesului tehnologic pentru toate probele
(tabel ul 7.3, tabelul 7.4 și Fig.7.8 ).

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și temperatură HZ4)

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și viteză extrudare)

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și viteză alimentare)
Figura 7.5 Experimentări microîncapsulare aromă scorțișoară

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
90

I. Pentru figura 7.5
 se setează temperaturile inițiale și se așteaptă până la stabilizarea acestora:
– HZ1 40°C;
– HZ2 70°C;
– HZ3 100°C;
– HZ4 100°C;
 start test ;
 se pornește alimentare Viteză alimentare la viteza de 10;
 se pornește șnecul Viteză extruder la viteza de 80;
 t14:32 – se începe fiecare test cu o probă de făină de porumb (aproximativ 25%
umiditate) ;
 odată cu adăugarea făinii de porumb presiunea crește;
 t14:40 – se măresc temperaturile HZ3 și HZ4 la 120oC, respectiv 140oC;
 creșterea temperaturilor face ca făina să gelificice, astfel că presiunea scade;
 t14:52 – se adaugă pr obele de microîncapsulare, mai întâi, cele cu umidități de ~
17%;
 datorită scăderii conținutului de apă presiunea crește;
 t15:02 – se măresc temperaturilor HZ3 și HZ4 la 140oC, respectiv 170oC;
 presiunea scade;
 t15:09 – se ad augă probele cu umiditate de ~ 12%;
 presiunea crește;
 t15:22 – Viteză alimentare 15, Viteză extruder – 120;
 t15:26 – Viteză alimentare 20;
 presiunea mare > 200 bar, proces instabil;
 t15:33 – presiunea mare > 200 bar, proces instabil;
 t15:48 – extruderul se curăță cu făină de porumb ( se aplică în toate tipurile de
încercări de extrudare), presiunea scade spre 0;
 t15:50 – test finish.

Diagram a procesului de extrudare (relația dintre presiune și temperatură HZ4)

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
91

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și viteză extrudare)

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și viteză alimentare)
Figura 7.6 Experimentări microîncapsulare aromă scorțișoară

Pentru figura 7.6

 temperaturi setate inițial, se așteaptă până la stabilizarea acestora:
– HZ1 40°C;
– HZ2 70°C;
– HZ3 85°C;
– HZ4 85°C;
 start test:
 se pornește alimentare Feeder speed la viteza de 10;
 se pornește șnecul Extruder speed la viteza de 80;
 t14:37:
– se pune o probă de făină de porumb (aproximativ 25% umiditate) în cuva
extruderului ;
– se crește temperatura pentru Z3 și Z4 la 100oC respectiv 115oC;
– presiunea crește;
 t14:39 – extruder speed la 120, feeder speed la 20;
 presiunea scade;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
92
 t14:44 – temperatura HZ3 și HZ4 la 105 oC respectiv 120 oC;
 presiunea scade;
 t14:48 – se măresc temperaturile HZ3 și HZ4 la 120oC respectiv 143oC;
 t14:52 – se adaugă proba de microîncapsulare cu umiditate de ~ 17% ;
 presiunea crește și se stabilizează;
 t15:04 – se adaugă proba cu umiditate de ~ 12%;
 presiunea crește;
 t15:14 – feeder speed la 15, extruder speed la 150;
 presiune mare, >200bar, proces instabil;
 t15:16 – feeder speed la 20;
 presiune mare, proces instabil;
 t15:16:
– se curăță cu făină de porumb ;
– extruder speed la 120;
– presiunea scade
 test finish.

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și temperatură HZ4)

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și viteză extrudare)

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
93

Diagrama procesului de extrudare (relația dintre presiune și viteză alimentare)
Figura 7.7 Experimentări microîncapsulare aromă scorțișoară

Pentru figura 7.7:

 temperaturi setate inițial, se așteaptă până la stabilizarea acestora:
– HZ1 40°C;
– HZ2 70°C;
– HZ3 90°C;
– HZ4 90°C;
 start test:
 se pornește alimentare Viteză alimentare la viteza de 10;
 se pornește șnecul Viteză extruder la viteza de 80;
 t12:01:
– se începe cu proba de făină de porumb (aproximativ 25% umiditate);
– presiunea crește;
 t12:05 – temperatura HZ3 și HZ4 la 100oC, respectiv 130oC;
 presiunea scade;
 t12:10:
– se adaugă p robele de microîncapsulare cu umiditate de ~ 17%;
– Viteză alimentare la 15;
– presiunea rămâne constantă;
– între momentul t 12:10 și t12:19 microîncapsularea probelor cu umiditate de
~ 17%;
 t12:19:
– se adaugă probele de microîncapsulare cu umiditate de ~ 12%;
– presiunea crește și se stabilizează la t 12:22;
– între momentul t 12:22 și t12:30 microîncapsularea probelor cu umiditate de
~ 12%;
 t12:30 – temperatura HZ3 și HZ4 la 1 10oC, respectiv 1 40oC;
 presiunea crește;
 t12:31 – Viteză alimentare la 20, extruder speed la 125;
 presiunea crește;
 t12:36:
– se adaugă proba cu umiditate de ~ 17%;

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
94
– temperatura HZ3 și HZ4 la 1 20oC, respectiv 1 55oC;
– presiunea scade;
 t12:40 – presiunea crește – Viteză alimentare la 25;
 t12:43 – presiunea crește – Viteză extruder la 150;
 t12:48:
– se adaugă făina de porumb pentru curățarea extruderului;
– temperatura HZ3 și HZ4 la 110oC, respectiv 140oC;
– Viteză extruder la 120;

Figura 7.8 Extrudarea amestecului de microîncapsulare
7.4 Determinarea printr -o metodă olfactometrică (electronic -nose) a volatilității
produsului microîncapsulat
Sistemul nas electronic FOX 4000 (Fig. 7.9), combinat cu HS100 auto -sampler,
împreună cu o versiune Soft 8.0 de software pentru procesarea datelor ( Alpha MOS,
Toulouse, Franța ) a fost folosit pentru a studia volatilitatea probe lor.
Sistemul este compus dintr -o serie de 18 senzori de oxizi metali ci (tabel ul 7.3) (MOS
– metal oxide sensors) plasa ți în trei camere cu temperatură controlată. Înainte de realizare a
analiz elor, nasul electronic a fost calibrat folosind un kit standard de testare (soluții în apă)
bazat pe: propanol 0,1%, acetonă 0,1% și izo-propanol 0,005%.

Mod de lucru
– 2 g din fiecare probă au fost introduse într-un flacon de 10 mL ;
– flacoanele au fost ermetic acoperite cu o membrană PTFE/silicon și incubate timp
de 300 secunde la 50°C sub agitare continuă (250 rpm) pentru generarea vaporilor în spațiul
superior;
– aer sintetic și azot s -au folosit ca gaz e purtătoare , cu un debit de 150 mL /min;
– un volum de 1000 µL a fost injectat la 120s;
– s-au efectuat câte trei măsurători pentru fiecare probă în parte (Fig. 7.10).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
95
Tabel ul 7.3 Lista celor 18 senzori ai echipamentului folosit
și domeniile de aplicație ale acestora

Descriere arom ă SENZORI
Aplicații Tip P Tip t Tip LY
5 pini 6 pini 4 pini
Gaze
inflamabile Hidrocarburi P10/1 – P30/1 – – Gătit, prăjit
– Petrochimie
– Produse lactate
– Prospețime
alimente
– Hrană animale Metan P10/2 – P10/1 –
Propan/butan – LY/gCT
Hidrogen – –
Compuși
organici Aldehide – – – Râncezire
– Băuturi alcoolice
– Parfumuri
– Fermentație
– Vopseluri și
polimeri industriali
(PE, PP) Solvenți P30/1 T30/1
Alcool P30/2 – PA2 TA2 LY/AA
Produși aromatici
(toluen, xilen etc.) – T70/2
Gaze toxice Amoniac, amine PA2 – LY/G
LY/Gh – Prospețime
alimente
– Mediu Hidrogen sulfurat – – LY/gCTl
Monoxid de carbon LY/G
Gaze
oxidante Fluor P40/1 T40/1 LY/LG
– Mediu
– Ambalare
– Tricloranisol Clor P40/2 T40/2 LY/LG
Oxid de azot LY/LG
Ozon LY/LG
Gătite Uz general – – – Arom ă alimente
– Arom ă naturală
– Volatile
– Petrochimie Umiditate – –
Gaze de ardere P30/1 – P30/2 T70/2
Control al
calității
aerului Monitorizarea
poluării aerului PA2 –
– Mediu
– Control al calității
aerului Fum de țigară –
Monoxid de carbon
și monitorizarea
gazelor – LY/G

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
96

Figura 7.9 Nas-electronic PROMETHEUS αFOX -4000
Bazându -ne pe rezultatele obținute în urma analizei cu ”nasul electronic”, se poate
observa din graficul de diferențiere (discrimination index) , că toate probele s -au diferențiat
între ele (Fig. 7.10; Fig. 7.11), cu o valoare foarte bun ă a indicelui de discriminare
(discrimination index : 92 din 100 , Fig. 7.10).
Comparând răspunsurile date de senzorii de oxigen ai nasului electronic se poate
vedea că cele mai mici intensități ale aromei sunt date pentru probele P6 și P11 ( Fig. 7.11 și
7.12), fiind probele cu cea mai mare cantitate de β -ciclodextrină din amestecul
microîncapsulant (tabel 7.1).
În Fig. 7.11 (pragul intensității mirosurilor ) se pot vedea încă o dată foarte clar
diferitele intensității ale volatilității probelor în comparați e cu proba martor (scorțișoară).
Singura diferență dintre probele P6 și P11 este umiditatea exprimată în procente.
Astfel, proba P6 a avut o umiditate de 17,54% , iar proba P11 o umiditate de 12,51% .
Din imaginea comparativă între martor (M – scorțișoară ) și P6, se pot vedea
intensitățile/răspunsurile diferite date de toți cei 18 senzori ai nasului electronic ( Fig. 7.13).
Pentru a avea o imagine mai bună asupra intensității aromelor considerate de interes,
s-au realizat grafice (Fig. 7.16 și 7.17), care prezintă intensitățile câtorva senzori aleși în
experimentări , pe baza domeniil or de apl icație ale acestora (tabel ul 7.3). Senzorii aleși sunt:
– P10/1;
– P10/2;
– P40/1;
– T70/2;
– PA2;
– P30/1;
– P30/2.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
97

Figura 7.10 Diferențierea î ntre cele 11 probe analizate
Probele au fost incercuite pentru o mai buna identificare

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
98

Figura 7.11 Intensitatea aromei volatile pentru probel e microîncapsulate (P2 – P11) comparate cu martorul (M)

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
99

Figura 7.12 Răspunsu rile senzorilor pentru probele P6 și P11
Graficul reprezintă intensitățile aromei detectată olfactometric de cei 18 senzori ai nasului electronic .
Cele două probe au avut cele mai scăzute intensități volatile, și apropiate între ele .

Figura 7.13 Comparație între proba martor M și P6
Graficul arată intensitățile volatile determinate olfactometric, comparativ, între proba M (scorțișoară)
și P6, proba cu cea mai mică intensitate volatilă.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
100
Cea mai mică eficiență a microîncapsulării a fost dată de probele P4 și P9, probe al
căror amestec microîncapsulant nu a conținut β -ciclodextrină , se pot vedea intensitățile
diferite date de cei 18 senzori ai nasului electronic ( Fig. 7.14 și 7.15).

Figura 7.14 Intensitatea volatilității pentru probele P4 și P6
Comparație între proba P4, probă cu valori mari ale intensitatății volatile și P6, proba cu cea mai mică
intensitate.

Figura 7.15 Compararea intensității aromei volatile între probele P4 și P9
Imagine comparativă între intensitățile aromei determinată olfactometric pentru probele cu cea mai
mică eficiență a microîncapsulării.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
101
7.5 Re zultate și discuții
Bazându -ne pe răspunsurile grafice oferite de cei 18 senzori ai nasului electronic ,
pentru toate probele, se poate observa că probele P6 și P11 au avut cele mai scăzute intensități
volatile, și apropiate între ele (Fig. 7.12); acestea au avut cel mai mare procent de β-
ciclodextrină adăugat
Imagine a comparativă între proba martor (M) și proba P6 (Fig. 7.13) evidențiază
microîncapsularea aromei volatile din proba P6. Totuși , rezultatele obținute prin intermediul
acestei metode, oferă doar intensitate a aromei volatile , evaluare a cantitativă și calitativă
neputandu -se realiza prin această metodă.

Figura 7.16 Valorile date de senzorii de interes

Figura 7.17 Valorile intensității aromei date de senzorii aleși 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
M P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10 P11 Intensitatea aromei
Probe cu aromă microîncapsula tă Valorile intensității aromei pentru senzorii de interes
P10/1
P10/2
P40/1
T70/2
PA2
P30/1
P30/2
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
MARTOR P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10 P11 Intensitatea aromei
Probe Valorile intensității aromei pentru probele analizate

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
102
7.6 Conclu zii parțiale :

 Studiului a dorit să cunoască modul cel mai mic eficient de protecție a aromei de
scorțișoară, pentru a putea fi mai departe folosită în diferite procese tehnologice.

 Protecția s-a realizat prin microîncapsulare, metoda extrudării în diferite
amestecuri de β-ciclodextrin ă, maltodextrină și amidon modificat, la umidități de
aproximativ 12% și 17%.

 Determinările prin metoda olfactometrică, nas electronic , au arătat c ă
microîncapsularea a avut randamente diferite luând în considerare diferențele de
intensitate a le aromei volatile obținute (Fig. 7.10 – 7.17).

 Din g raficele intensității olfactometrice obținute s -a constatat că toate probele s -au
diferențiat între ele, datorită intensităților vol atile diferite. Diferențele sunt întărite
și de indexul de disc riminare (92 din 100), ceea ce confirmă corectitudinea datelor
obținute ( Fig. 7.10).

 Intensități scăzute ale aromei au avut probele P6 (umiditate 17,54% ) și P11
(umiditate 12,51 %), amestecul microîncapsulant pentru aceste probe conținând o
mai mare cantitate de β-ciclodextrină , demonstrându -se, astfel , eficacitatea β –
ciclodextrinei în realizarea microîncapsulării.

 Umiditatea nu a afectat într -o mare măsură eficiența microîncapsulării fiind
diferențe foarte mici între cele două probe.

 Totuși cei 18 senzori ai s istemului de analiză olfac tivă, ne -au oferit doar o
imagine de ansamblu asupra intensității volatilităților componentelor constituente
ale probelor, pentru o determinarea exactă a substanțelor constituente ar trebui
folosite metode analitice mai precise de determinare (ex. GC -MS) (Baranauskiene
și colab. , 2005).

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
103

8. CONCLUZII GENERALE

Prin analizarea caracteristicil or reologice s-a reușit îmbunătățirea aluaturilor aglutenice
prin adăugarea de NaCMC , s-a îmbunătățit calitatea produsului final în special
volumul și textura produsului .

După determinarea volumului produsului final, s -a stabilit că 1% NaCMC (P3) a fost
doza cu cele mai bune rezultate, obținându -se pâini aglutenice cu volum și structură
mai bună în comparație cu proba martor.

Analizarea caracteristicilor reologice ale premixurilor aglutenice la Mixolab pentru
înlocuirea cazeinatului de sodiu cu diferite cantități de făină de s oia, (bogată în
proteine – 47%).

Conform mixogramelor, cele mai bune caracteristici reologice le -a avut premixul P4
cu 13% făină soia, raportată la cantitatea de făină de orez.

S-au realizat probe de coacere respectând parametrii obținuți din analiza probelor la
Mixolab, însă produsele o bținute nu au fost satisfăcătoare calitativ. Făina de soia,
neputând suplimenta lipsa cazeinatului de sodiu.

Prin cromatografie de schimb ionic s -a analizat influența temperaturii asupra
conținutului de amino acizi în probele de coacere.
După determinare a amino acizilor prin cromatografie de schimb ionic, s -a putut
observa că temperatura de coacere a influențat conținutul de amino acizi din probele
finale. Proba coaptă la 255 oC a avut un conținut total de aminoacizi cu aproximativ
21,6% mai mic față de p roba coaptă la 230 oC.

S-a realizat solubilizarea și microîncapsula rea calciu lui dintr -o sursă naturală (fără
alergeni alimentari : gluten și/sau cazeină) într -un amestec de maltodextrină, amidon
modificat și β -ciclodextrin ă, prin metodele de pulverizare uscată și liofilizare .

Determinarea calciului prin ICP -MS, a dovedit că cea mai bună modalitate de
încapsulare, cu cele mai mici pierderi, este prin liofilizare. Numai 8% din conținutul
de calciu încapsulat a fost pierdut prin metoda liofilizării .

Analizarea prin ICP -MS a conținutului de calciu din probele de fursecuri realizate
folosind calciu microîncapsulat, a arătat că toate metodele de îmbogățire au avut
rezultate similare în produsele finite .

Încapsul atul obținut s-a utilizat , mai departe , pentru fabricarea de fursecuri destinate
persoanelor cu in toleranță la gluten și cazeină , și s -a determinat % de calciu prin ICP –
MS din produsele finite, rezultatele obținute fiind apropiate pentru toate probele .

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
104

Micile d iferențe dintre șarjele de fursec uri ar fi putut fi cauzate de distribuția
neuniformă în aluat a pulberilor microîncapsulate, datorită diferențelor de dimensiune
dintre particulele materiilor prime.

Calciul microîncapsulat poate fi utilizat mult mai ușor în toate tipurile de produse
alimentare, inclusiv băuturi, datorită faptului că a devenit hidrosolubil.

Compararea cu ajutorul HPLC a două tehnici pentru microîncapsularea acidului
ascorbic (pulverizare uscată și liofilizare).

După determinările HPLC, s -a observat că ambele metode folosite au avut un efect
microîncapsulant semnificativ . Pulberile microîncapsulate obținute prin liofilizare au
avut o concentrație mai mare de acid ascorbic decât cele obținute prin pulverizare
uscată .

Cu toate acestea, în cazul șarjelor de fursecuri a glutenice realizate cu
microîncapsulatele obținute prin cele 2 tehnici de încapsulare, s -a observat că metoda
de pulverizare uscată a oferit o protecție mai bună acidului ascorbic pe parcursul
fluxului tehnologic până în produsul finit .

Pentru ambele teh nici de încapsulare, cea mai eficientă microîncapsulare a fost
detereminată în probele ce au conținut cantitățile cele mai mici de acid ascorbic .

Ambele metode au avut un efect microîncapsulant semnificativ , însă, în cazul șarjelor
de fursecuri aglutenice realizate cu microîncapsulatele obținute prin cele 2 tehnici de
încapsulare, s -a observat că metoda de pulverizare uscată a oferit o protecție mai bună
acidului ascorbic pe parcursul fluxului tehnologic până la produsul finit .
Pentru produsele aglutenice obținute cu acid ascorbic și calciu microîncapsulat, s -a
analizat conținutul de gluten, prin metoda Elisa R5 metoda Mendez , și s-a demonstra t
că toate probele analizate se încadrează, conform reglementărilor la nivel mondial, în
gama de produse aglutenice ”gluten -free”.
S-a efectuat un studiu pentru prote jarea aromei de scorțișoară. Protecția acesteia s-a
realizat , prin microîncapsulare, folosind metoda extrudării .
Determinările prin metoda olfactometrică, nas electronic, a u arătat că
microîncapsularea a avut randamente diferite luând în considerare diferențele de
intensit ate ale aromei volatile.

Din graficele intensității olfactometrice obținute s -a constatat că toate probele s -au
diferențiat între ele, datorită intensită ților volatile diferite.

Intensități scăzute ale aromei au avut probele care au conținut o cantitate mai mare de
β-ciclodextrină, demonstrâ ndu-se astfel eficacitatea β -ciclodextrinei în realizarea
microîncapsulării.

Umiditatea nu a afectat într -o mare măsură eficiența microîncapsulării fiind diferențe
foarte mici între cele două probe.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
105

9. CONTRIBUȚII ORIGINALE

Prin analizarea caracteristicilor reologice ale aluatului aglutenic s -a obținut un premix
aglutenic îmbogățit în aminoacizi din soia și lapte.

S-au realizat solubilizarea și microîncapsularea calciului dintr -o sursă naturală (fără
alergeni alimentari: gluten și/sau cazeină) într -un amestec de maltodextrină, amidon
modificat și β -ciclodextrină, prin metodele de pulverizare uscată și și liofiliz are.

Determinarea prin ICP -MS a calciului din probele microîncapsulate și din probele
reale de fursecuri aglutenice și stabilirea eficacității metodelor de microîncapsulare
folosite.

Compararea prin HPLC a randamentului de microîncapsulare a acidului ascorbic
pentru dou ă metode ( pulverizare uscată și liofilizare ).

Determinarea analitică prin HPLC a acidului ascorbic din probe reale de fursecuri
aglutenice, și stabilirea celei mai mari eficiențe la microîncapsulare.

Analizarea conținutul ui de gluten, prin metoda Elisa R5 metoda Mendez , a demonstrat
că toate probele analizate se încadrează, conform reglementărilor la nivel mondial, în
gama prod uselor aglutenice ”gluten -free”, cu mai puțin de 20ppm gliadină
determinată.
Determinarea analitică printr -o metodă olfactometrică a eficienței metodei de
microîncapsulare prin extrudare a aromei de scorțișoară într-o matrice formată din
maltodextrină, amidon modificat și β -ciclodextrină ..

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
106

10. PERSPECTIVE DE DEZVOLTARE ULTERIOARĂ

Dezvoltarea de premixuri aglutenic e noi folosind și alți agenți de îngroșare.

Monitorizarea pierderilor acidului ascorbic microîncapsulat în funcție de timpul și
condițiile de depozitare.

Microîncapsularea aromei de scorțișoară , prin alte met ode, și realizarea de comparații
între acestea, pentru stabilirea randamentului maxim.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
107

11. BIBLIOGRAFIE

1. Abadie V., Sollid L.M., Barreiro L.B., Jabri B. , Integration of genetic and immunological
insights into a model of celiac disease pathogenesis, Annual Review of Immunology , vol. 29 ,
2011, pp. 493-525.
2. Adams G ., The Principles of Freeze -Drying , Cryopreservation and Freeze -Drying Protocols ,
Methods in Molecular Biology ™, Humana Press Inc ., Totowa, New Jersey 07512 , 2nd edition,
2007, pp. 15 -38.
3. Adams G.D.J. , Freeze -Drying -The Integrated Approach , Pharmaceutical Manufacturing
International Published by Sterling Publications Limited, London, UK, 1995 , pp. 177-180.
4. Akobeng A.K., Thomas A.G. , Systematic review: tolerable amount of g luten for people with
coeliac disease, Alimentary Pharmacology & Therapeutics , vol. 27 , 2008, pp. 1044 -1052.
5. Ammann A. A., Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS): a versatile tool ,
Journal of Mass Spectrometry, vol. 42 , no. 4, 2007, pp. 419-427.
6. Ampuero S., Bosse tt J. O ., The electronic nose applied to dairy products: a review , Sensors
and Actuators B 94, vol. 94 , 2003, pp. 1-12.
7. Antonella T ., Virginia M . S., Renata A ., Mariantonia M ., Melissa B ., Anna C ., Francesco P .,
Massimo B ., Ant onella E ., Grazia D ., Basilio M ., Luigi G ., Riccardo T ., Natural History of
Potential Celiac Disease in Children, Clinical Gastroenterology and Hepatology , vol. 9 , no. 4,
(2011), pp. 320-325.
8. Aydo gdu S., Cocuklarda Colyak Hastalı gı. Turk Pediatri Kongresi, Ozet Kitab , 2001, pp. 120-
125.
9. Bai J.C., Fried M., Corazza G.R., Schuppan D., Farthing M., Catassi C., Greco L., Cohen H.,
Ciacci C., Fasano A., Gonzalez A., Krabshuis J.H., LeMair A. , Celiac disease, World
Gastroenterology Organisati on Global Guidelines, 2012.
10. Baranauskiene R., Venskutonis P. R., Galdikas A., Senuilene D., Setkus A. , Testing of
microencapsulated flavours by electronic nose and SPME -GC; Food Chemistry , vol. 92 , no. 1,
2005 , pp. 45-54.
11. Bast A ., O’Bryan T ., Bast E ., Celiac Disease and Reproductive Health, Celiac Disease: A
Comprehensive Review And Update, Series #5, Practical Gastroenterology, October 2009.
12. Bazilio A., Weinrich J., The Easy Guide to: Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry
(ICP -MS), December 20 12.
13. Bhadada S., Bhansal , A., Kochha, R., Meno , A.S., Kant Sinha, S., Dutta P., Kanwal N. C.,
Does every short stature child need screening for celiac disease? , Journal of Gastroenterology
and Hepatology , vol. 23 , no. 8.2, 2008, pp. 253-256.
14. Bielski B. H., Richter H. W., Chan P. C. , Some properties of the ascorbate free radical ,
Annals of the New York Academy of Sciences , vol. 258 , 1975, pp. 231-237.
15. Bottaro G., Cataldo F., Rotolo N., Spina M., Corazza G.R. , The clinical pattern of
subclinical/silent celiac disease: an analysis on 1026 consecutive cases, American Journal of
Gastroenterology , vol. 94 , no. 3, 1999, pp. 691-696.
16. Bottaro G., Failla P., Rotolo N., Sanfilippo G., Azzaro F., Spina M., Patane R. , Changes in
coeliac disease behaviour over the y ears, Acta Paediatrica , vol. 82 , nr. 6-7, 1993, pp. 566-568.
17. Brandimarte G., Tursi A., Giorgetti G.M. , Changing trends in clinical form of celiac disease ,
Which is now the main form of celiac disease in clinical practice? Minerva Gastroenterologica
e Dietologica , vol. 48 , no. 2, 2002, pp. 121-130.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
108
18. Brewer M. S ., Cadwallader K. R. , Overview o Odour Measurement Techniques; Department
of Food Science & Human N utrition, University of Illinois, 1302 W. Pennsylvania Ave.,
Urbana, IL 61801 , 2003 .
19. Buttriss J ., Food allergy and intolerance: what are the facts? , Student BMJ , 2001 , pp. 367-369.
20. Capriles V. D., Areas J. A. G. , Novel Approaches in Gluten -Free Breadmaking: Interface
between Food Science, Nutrition, and Health , Comprehensive Reviews in Food Science and
Food Safety , vol. 13 , no. 5, 2014, pp. 871 -890.
21. Caproni M., Antiga E., Melani L., Fabbri P. , Guidelines for the diagnosis and treatment of
dermatitis herpetiformis, Journal of the European Academy of Dermatology & Venereology ,
vol. 23 , no. 6, 2009, pp. 633-638.
22. Cashman K. D ., Calcium intake, calcium bioavailability and bone health , British Journal of
Nutrition , vol. 87 , no. 2, 2002, pp. 169-177.
23. Chaichaw C., Naivikul O., Thongngam M. , Effect of Heat -Moisture Treatment on Qualities of
Gluten -Free Alkaline Rice Noodles fr om Various Rice Flour Varieties, Kasetsart J ournal:
Natural Science, vol. 45 , no. 3, 2011 , pp. 490-499.
24. Champagne C.P., Fust ier P. , Microencapsulation for the improved delivery of bioactive
compounds into foods, Current Opinion in Biotechnology , vol. 18, no. 2, 2007, pp. 184-190.
25. Ciacci C., Cirillo M., Auriemma G., Di Dato G., Sabbatini F., Mazzacca G. , Celiac disease
and pregnancy outcome, American Journal of Gastroenterology , vol. 91, no. 4, 1996, pp. 718-
722.
26. Conor G., Loftus M.D., Joseph A., Murray M.D. , Celiac Disease, Division of Gastroenterology
and Hepatology Mayo Clinic, Rochester, MN, The American College of Gastr oenterology,
2004.
27. Corazza G.R., Villanacci V., Zambelli C., Milione M., Luinetti O., Vindigni C., Chioda C.,
Albarello L., Bartolini D., Donato F. , Comparison of the interobserver reproducibility with
different histologic criteria used in celiac disease, Clinical Gastroenterology and Hepatology ,
vol. 5 , no. 7, 2007, pp. 838-843.
28. Crawford P. , Effectiveness of cinnamon for lowering hemoglobin A1C in patients with type 2
diabetes: a randomized controlled trial , Journal of the American Board of Family Medicine ,
vol. 22 , no. 5, 2009 , pp. 507-512.
29. Dass C.R., Jessup W. , Apolipoprotiens A -I. Cyclodextrins and liposomes as potential drugs for
the reversal of atherosclerosis . A review, Journal of Pharmacology and Pharmacotherapeutics ,
vol. 52 , no. 7, 2000 , pp. 731-761.
30. Davey, M. W., Montagu, M. V., Inzé, D., Sanmartin, M., Kanellis, A., Smirnoff, N., Benzie, I. J.
J., Favell, D., Fletcher, J. , Plant L-ascorbic acid: chemistry, function, metabolism,
bioavailab ility and effects of processing, Journal of Science and Food Agricultural , vol. 80 ,
no. 7, 2000, pp. 825-860.
31. Day J.G., Stacey G. N., Cryopreservation and Freeze -Drying Protocols , Methods in Molecular
Biology, Humana Press Inc ., Totowa, New Jersey 07512 , 2nd edition, 2007.
32. Deicher R., Horl W.H., Vitamin C in chronic kidney disease and hemodialysis patients,
Kidney Blood Pressure Research, vol. 26 , no. 2, 2003, pp. 100-106.
33. Del Valle E. M., Cyclodextrins and their uses: a review , Process Biochemistry ,vol. 39 , no. 9,
2004 , pp. 1033 -1046 .
34. Demirkesen I., Mert B., Sumnu G., Sahin S. , Rheological properties of gluten -free bread
formulations, Journal of Food Engineering , vol. 96 , 2010 , pp. 295-303.
35. Desai A.M., Krishann R.S., Hsu S. , Medi cal pearl: Using tissue transg lutaminase antibodies to
diagnose dermatitis herpetiformis, Journal of the American Academy of Dermatology , vol. 53 ,
no. 5, 2005 , pp. 867-868.
36. Dicke W. K. , Coeliakie: een onderzoek naar de nadelige invloel van sommige graansoorte op
de lijder aan coeliakie, M.D. Thesis, Utrecht , 1950 .
37. Dickey W., Hughes D.F., McMillan S.A. , Disappearance of endomysial antibodies in treated
celiac disease does not indicate histological recovery, American Journal of Gastroenterology ,
vol. 95 , 2000, pp. 712-714.
38. Dickey W., McMillan S.A., McCrum E.E., Evans A.E. , Association between serum levels of
total IgA and IgA class endomysial and antigliadin antibodies: implications for coeliac disease

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
109
screening. European Journal of Gastroenterology and Hepatology , vol. 9 , no. 6, 1997, pp. 559-
562.
39. Diet, Nutrition And The Prevention Of Chronic Diseases, W orld Health Organization /Food
and Agriculture Organization Expert Consultation, Geneva , Switzerland, 2003.
40. Dietary Reference Intakes for Calcium and Vitamin D, Institute of Medicin e of the National
Academies, November 2010 .
41. Dietary reference intakes for thiamin, riboflavin, niacin, vitamin B6, folate, vitamin B12,
pantot henic acid, biotin, and choline, Food and Nutrition Board , Washington, DC, National
Academy Press, 1998.
42. Dietary R eference Intakes for Vitamin A, Vitamin K, Arsenic, Boron, Chromium, Copper,
Iodine, Iron, Manganese, Molybdenum, Nickel, Silicon, Vanadium, and Zinc: a Report of the
Panel on Micronutrients. Institute of Medicine. Food and Nutrition Board Washing ton, DC:
National Academy Press, 2001.
43. Djuric Z., Kamenov B., Katic V. , Celiac disease manifested by polyneuropathy and swollen
ankles, World Journal of Gastroenterology , vol. 13 , no. 18, 2007, pp. 2636 -2638.
44. Dziezak J.D ., A focus on gums, Food Technol ogy, vol. 45 , no. 3, 1991 , pp. 115-132.
45. Emami M.H. , Karimi S., Kouhestani S., Hashemi M., Taheri H. , Diagnostic accuracy of IgA
anti-tissue transglutaminase in patients suspected of having coeliac disease in Iran. Journal of
Gastrointestinal and Liver Diseases , vol. 17, no. 2, 2008, pp. 141-146.
46. Englard S. , Seifter S. , The Biochemical Functions of Ascorbic -Acid , Annual Review of
Nutrition , vol. 6 , 1986, pp. 365-406.
47. Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA), Immunoassay Protocol – BestProtocols®,
2010, pp. 1-8.
48. Fasano A., Berti I., Gerarduzzi T., Not T., Colletti R.B., Drago S., Elitsur Y., Green P.H.,
Guandalini S., Hill I.D., Pietzak M., Ventura A., Thorpe M., Kryszak D., Fornaroli F.,
Wasserman S.S., Murray J.A., Horvath K. , Prevalence of celiac disease in at -risk and not -at-
risk groups in the Unites States: a large multicenter study. Archives of Internal Medicine , vol.
163, no. 3, 2003 , pp. 286-292.
49. Fasano, A., Catassi, C., Current approaches to diagnosis and treatment of celiac disease: an
evolving spetrum , Gastroenterology, vol. 120 , no. 3, 2001, pp. 636-651.
50. Fay L.B., German J.B., Personalizing foods: is genotype necessary?, Current Opinion
Biotechnology, vol. 19 , no. 2, 2008, pp. 121 -128.
51. Ferguson A., Arranz E., O’Mahony S. , Clinical and pathological spec trum of celiac disease –
active, silent, latent, potential , Gastrointestinal Unit, Western General Hospital, Edinburgh,
vol. 34 , no. 2, 1993, pp. 150-151.
52. Finotelli P. V., Rocha -Leao M.H.M. , Microencapsulation of ascorbic acid in maltodextrin and
capsul usin g spray -drying; 2nd Mercosur Congress on Chemical Engineering, 4th Mercosur
Congress on Process Systems Engineering, Enpromer newsletter, 14 -18 August 2005.
53. Food and Agriculture Organization /World Health Organization Food Standards Programme,
Codex Alimentarius Commission, Alinorm 08/31/26, Thirty first Session Geneva,
Switzerland, 30 June – 5 July 2008.
54. Freeman H.J., Celiac disease and selected long -term health issu es, Maturitas , vol. 73 , no. 3,
2012, pp. 206-211.
55. Gallaher E., Gormley T.R., Arendt E.K ., Crust and crumb characteristics of gluten free breads,
Journal of Food Engineering, vol. 56, no. 2 -3, 2003 ,pp. 153-161.
56. Garampazzi A., Rapa A., Mura S., Capelli A., Valori A., Boldorini R., Oderda G. , Clinical
patter n of celiac disease is still changing. Journal of Pediatric Gastroenterology and Nutrition ,
vol. 45 , no. 5, 2007, pp. 611-614.
57. Gardner J.W. and Bartlett P.N. , A Brief History of Electronic Noses , Sensors and Actuators
B., vol. 18 , no. 1 -3, 1994, pp. 210-211.
58. Garioch J.J., Lewis H.M., Sargent S.A., Leonard J.N., Fry L., 25 years' experience of a gluten –
free diet in the treatment of dermatitis herpetiformis , British Journal of Dermatology, vol. 131 ,
no. 4, 1994 , pp. 541–545.
59. Gibbs B.F., Kermasha S., Ali I., Mulligan C.N., Encapsulation in the food industry: A review ,
International Journal of Food Science and Nutrition , vol. 50 , no. 3, 1999, pp. 213-224.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
110
60. Gillett H.R., Freeman H.J. , Serological testing for screening in adult celiac disease, Canadian
Journal of Gastroenterology , vol. 13 , no. 3, 1999, pp. 265-269.
61. Gomez R.M., Arraez R.D., Segura C.A., Fernandez G.A., Analytical determination of
antioxidants in tomato: Typical components of the Mediterranean diet , Journal of Separation
Science, vol. 30 , no. 4, 2007, pp. 452-461.
62. Gouin S. , Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends , Trends
in Food Science & Technology , vol. 15 , no. 7 -8, 2004 , pp. 330-347.
63. Green P. H. R. and Jabri B. , Celiac disease, Annual Review of Medicine , vol. 57 , no. 1, 2006,
pp. 207-221.
64. Green P . H.R. and Jabri B ., Coeliac Disease, The Lancet , vol. 362 , no. 9381, 2003, pp. 383-
391.
65. Guandalini S., Shilson C. M., Rose R., Field L., Grandison NA., Koeller K., Vess S. , Jump
Start Your Gluten -Free Diet! Living with Celiac/Coeliac Disease & Gluten Intolerance, The
University of Chicago Celiac Disease Center, 2013.
66. Guarino A ., Lo Vecchio A , Canani R .B., Chronic diarrhoea in children, Best Practice &
Research Clinical Gastroenterology , vol. 26 , no. 5, 012, pp. 649-661.
67. Gujral S.G., Rosell C.M ., Improvement of the bread making quality of rice flour by glucose
oxidase , Food Res earch International, vol. 37 , no. 1, 2004 , pp. 75-81.
68. Gunasekaran S., Xiao L., Ould Eleya M. M. , Whey protein concentrate hydrogels as bioactive
carriers , Journal of Applied Polymer Science , vol. 99 , no. 5, 2006 , pp. 2470 -2476.
69. Hadjivassiliou M., Boscolo S.,. Davies –Jones G.A.B, Grünewald R.A., Not T., Sanders D.S.,
Simpson J.E., Tongiorgi E., Willia mson C.A., Woodroofe N.M. , The humoral response in the
pathogenesis of gluten ataxia, Neurology , vol. 58 , 2002, pp. 1221 -1226.
70. Hadjivassiliou M., Gibson A., Davies -Jones G.A.B., Lobo A.J., Stephenson T.J., Milford -Ward
A., Does cryptic gluten sensitivity p lay a role in neurological illness?, Lancet , vol. 347 , no.
8998, 1996, pp. 369-371.
71. Hadnadev M.,Torbica A. M., Hadnadev M., Rheological properties of wheat flour
substitutes/alternative crops assessed by Mixolab , Procedia Fodd Science, vol. 1, 2011, pp.
328-334.
72. Hallert C., Gran t C., Grehn S., Granno C., Hulte n S., Midhagen G., Str om M., Svensson H.,
Valdimarsson T., Evidence of poor vitamin status in celiac patients on a gluten -free diet for 10
years, Alimentary Pharmacology & Therapeutic, vol. 16 , no. 7, 2002, pp. 1333 -1339.
73. Hallert C., Graennoe C., Hulten S., Midhagen G., Stroem M., Svensson H., Valdimarsson T.,
Wickstrom T. , Quality of life of adult coeliac patients treated for 10 years , Scandinavia Journal
of Gastroenterology , vol. 33 , no. 9, 1998, pp. 933-938.
74. Hammad U., Hemlata N., Asif M.T., Sundara -Moorthi N.M., Microencapsulation: Process,
Techniques and Applications, International Journal of Research of Pharmaceutical and
Biomedical Sciences , vol. 2 , no. 2, 2011, pp. 474-481.
75. Harris J. R. , Asco rbic Acid: Biochemis try and Biomedical Cell Biology, Subcellular
Biochemistry, London, New York, Plenum Press , vol. 25 , 1996 .
76. Harris O. D., Cooke W. T., Thompson H., Waterhouse J. A. H. , Malignancy in adult coeliac
disease, and idiopathic steatorrhoea, American Journal of Medicine, vol. 42 , no. 6, 1967, pp.
899-912.
77. Hill I.D., Dirks M.H., Liptak G.S., Fasano A., Guandalini S., Hoffenberg E.J., Horvath K.,
Murray J.A., Pivor M., Seidman E.G. , Guideline for the diagnosis and treatment of celiac
disease in children: Recommendations of the North American Society for Pediatric
Gastroenterology, Hepatology and Nutrition, Journal of Pediatric Gastroenterology and
Nutrition , vol. 40 , no. 1, 2005, pp. 1-19.
78. Hin H., Bird G., Fisher P., Mahy N., Jewell D. , Coeliac d isease in primary care: case finding
study, British Medical Journal , vol. 318 , no. 7177, 1999, pp. 164-167.
79. Holmes G.K.T., Prior P., Lane M.R., Pope D., Allan R.N. , Malignancy in coeliac disease –
effect of a gluten free diet, British Medical Journal – Gut, vol. 30 , no. 3, 1989, pp. 333 -338.
80. Hopper A.D., Hadjivassiliou M., Hurlstone D.P., Lobo A.J., McAlindon M.E., Egner W.,
Wild G., Sanders D.S. , What is the role of serologic testing in celiac disease? A prospective,
biopsy -confirmed study with economic a nalysis. Clinical Gastroenterology and Hepatology,
vol. 6 , no. 3, 2008, pp. 314 -320.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
111
81. Huang J., Honda W., Kanehisa M. , Predicting B -cell epitope residues with network topology
based amino acid indices, Genome Inform ation, vol. 19 , 2007, pp. 40-49.
82. Jyothi, S.S., Seethadevi, A., Suria, P.K., Muthuprasanna, P., Vitra, P. , Microencapsulation: A
review, International Journal of Pharma & Bio Sciences , vol. 3 , no. 1, 2012, pp. 509-531.
83. Kashappa G.H.D., Hyun J.P. , Recent Developments in Microencapsulation of Food
Ingredients, Drying Technology , vol. 23 , no. 7, 2005, pp. 1361 -1394.
84. Kaukinen K., Maki M., Collin P. , Immunohistochemical features in antiendomysium positive
patients with normal villous architecture, American Journal of Gastroenterology , vol. 101 , no.
3, 2006, pp. 675-676.
85. Kaukinen K., Maki M., Partanen J., Sievanen H., Collin P. , Celiac disease without villous
atrophy , Digestive Diseases and Sciences , vol. 46 , no. 4, 2001 , pp. 879-887.
86. Kemppainen T., Kroger H., Janatuinen E., Arnala I., Kosma V. M., Pi kkarainen P., Julkunen
R., Jurvelin J., Alhava E., Uusitupa M. ; Osteoporosis in Adult Patients With Celiac Disease;
Bone , vol. 24 , no. 3, 1999 , pp. 249-255.
87. Khan A., Safdar M., Ali Khan M .M.., Khattak K .N., Anderson R .A., Cinnamon improves
glucose and lipi ds of people with type 2 diabetes; Diabetes Care , vol. 26 , no. 12, 2003, pp.
3215 -3218.
88. Koehler P., Wieser H., Konitzer K. , Celiac Disease and Gluten, Multidisciplinary Challenges
and Opportunities , Academic Press 2014.
89. Kollengode A. N.R. and Hanna M. A. , Cyclodextrin complexed flavors retention in extruded
starches; Journal of Food Science , vol. 62 , no. 5, 1997 , pp. 1057 -1060.
90. Koning F. , Celiac disease: caught between a rock and a hard place, Gastroenterology , vol. 129 ,
no. 4, 2005, pp. 1294 -1301.
91. Koning F., Celiac disease: quantity matters, Seminars in Immunopathology , vol. 34 , no. 4,
2012, pp. 541-549.
92. Kumar V. , Predictive Value of Serology Testing in Celiac Disease , American Celiac Society,
Nov. 9, 1996.
93. Kupper C. , Celiac, Allergy or Non -Celiac Gluten Intolerance: What is the Difference?, Gluten
Intolerance Group , Education Bulletin, 2011.
94. Kussmann M., Fay L.B. , Nutrigenomics and personalized nutrition: science and concept,
Personalized Medicine, vol. 5 , no. 5, Future Medicine Ltd., 2008, pp. 447 -455.
95. Kussmann M., Rezzi S, Daniel H. , Profiling techniques in nutrition and health research ,
Current Opinion in Biotechnology, vol. 19 , no. 2, 2008, pp. 63 -65.
96. L’Abbe M. R. ; Calcium/Physiology; Nutrition Research Division, Ottawa, Ontario, Canada,
2003, pp. 771-779,.
97. Lactose Intolerance, National Digestive Diseases Information Clearinghouse, U.S. Department
Of Health And Human Services, National Institutes of Health 09 –2751, 2009.
98. Lasztity R. , Amino acid composition and biological value of cereal proteins, Akade miai Kiado,
Budapest, Hungary 1985.
99. Lazaridou A., Duta D., Papageorgiou M., Belc N., Biliaderis C. , Effects of hydrocolloids on
dough rheology and bread quality paramet ers in gluten -free formulations, Journal of Food
Engineering, vol. 79 , no. 3, 2007 , pp. 1033 -1047.
100. Leeds J. S., Hopper A D., Sanders D.S., Coeliac disease, British Medical Bulletin , vol. 88 , no.
1, 2008, pp. 157-170.
101. Lesions of small intestine, Lect & Lab, Al Qassim University, Faculty of Medicine Phase II
Year III , CMD 332 Pathology Department 31 –32.
102. Levine M., Rumsey S.C. , Daruwala R. , Park J.B., Wang Y.H. , Criteria and recommendations
for vitamin C intake , JAMA – The Journal of the American Medical Assoc iation, vol. 281 ,
no. 15, 1999, pp. 1415 -1423.
103. Lewin K.J., Riddell R.H., Wei nstein W.M ., Gastrointestinal pathology and its clinical
implications. Tokyo: Igaku -Shoin, 1992.
104. Lohi, S., Mustalahti, K., Kaukinen, K., Laurila, K., Collin, P., Rissanen, H., Lohi, O., Bravi,
E., Gasparin, M., Reunanen, A., M aki, M. , Increasing prevalence of coeliac disease over time,
Alimentary Pharmacology & Therapeutics , vol. 26 , no. 9, 2007, pp. 1217 -1225.
105. Lu J., Huang H., Lu Y ., Whent M., Niu Y., Shi H., Wang T.Y., Luthria D., Charles D., Yu L.L.,
Phenolic composition and nutraceutical properties of organic and conventional cinnamon and
peppermint , Food Chemistry , vol. 132 , no. 3, 2012; pp. 1442 -1450.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
112
106. Lu T., Sheng H., Wu J., Cheng Y., Zhu J., Chen Y., Cinnamon extract improves fasting blood
glucose and glycosylated hemoglobin level in Chinese patients with type 2 diabetes , Nutrition
Research , vol. 32 , no. 6, 2012 , pp. 408-412.
107. McNaughton D ., O’Broin F ., Wilson M. , Kennedy K ., Coeliac Disease – Part of an education
programme on coeliac disease and the gluten -free diet developed by The Dr Schar Institute, Dr
Schar Institute, Dr Schar UK, July 2012.
108. Mearin M.L. , Celiac disease among children and adolescents, Current Problems in Pediatric
and Adolescent Health Care , vol. 37 , no. 3, 2007, pp. 86-105.
109. Michieletto N., Barzano C., Negroni M. , Senza glutine. Cucina naturale per celiaci, Le guide
di Natura & Salute, Ed. Tecniche Nuove , 2000.
110. Mielle P. , ’Electronic noses’: Towards the objective instrumental characterization of food
aroma , Trends in Food Science & Technology, Special Issue on Flavour Perception , vol. 7 ,
1996 , pp. 432–438.
111. Mogoș V.T., Alimentația în bolile de nutriție ș i metabolism , Vol. 1 și 2 , Ed. Didactică și
Pedagogică, Bucureș ti, 1998.
112. Murray J. , Dr. Joseph Murray on Celiac Disease and Dermatitis Herpetiformis, 1996 ,
Celiac Disease & Gluten -free Diet Information at Celiac.com – http://www.celiac.com .
113. Myleus A., Ivarsson A., Webb C., Danielsson L., Hernell O., Hogberg L., Karlsson E.,
Lagerqvist C., Norström F., Rosén A., Sandström O., Stenhammar L., Stenlund H., Wall S.,
Carlsson A. , Celiac disease revealed in 3% of Swedish 12 -year-olds born during an epidemic,
Journal of Pediatric Gastroenterology and Nutrition , vol. 49 , no. 2, 2009, pp. 170-176.
114. Namiki M. , Antioxidants/antimutagens in food; CRC Critical Reviews in Food Science and
Nutrition , vol. 29 , no. 4, 1990 , pp. 273-300.
115. National Institute for Health and Clinical Excellence Coeliac disease: recognition and
assessment of coeliac disease. London: National Institute for Health and Clinical Excellence ,
May 2009 , Available from: www.nice.org.uk/CG86 .
116. National Institute of Allergy and Infectious Diseases, Food Allergy – An Overview, NIH
Publication No. 12 -5518, 2012.
117. Nedovic V., Kalusevic A., Manojlovic V., Levic S., Bugarsk i B., An overview of encapsulation
technologies for food applications , Procedia Food Science , vol. 1 , 2011 , pp. 1806 -1815 .
118. Nicolae A., Gabaldon Hernandez J. A., San Martin A. M. , Evaluation of the calcium yield in
the microencapsulation process, Romanian Biotechnological Letters, vol. 18 , no. 5, 2013, pp.
8685 -8688.
119. Nicolae A. , Radu G. L., Belc N. , Effect of sodium carboxymethyl cellulose on gluten -free
dough rheology , Journal of Food Engineering, vol. 168 , 2016, pp. 16 -19.(articol acceptat)
120. Nicolae A., Radu G. L., Duta D. , Microencapsulated cinnamon aroma determined by
'electronic nose ', U.P.B. Scientific Bulletin , Series B, vol. 77 , no. 2, 2015, pp. 123 -130.
121. Nishita K.D., Roberts R. L., Bean M.M., Kennedy B.M. , Development of a Yeast -Leavened
Rice-Bread Formula , Cereal Chemistry, vol. 53 , 1976 , pp. 626-635.
122. Oberhuber G., Granditsch G., Vogelsang H. , The histopathology of coeliac disease: time for a
standardized report scheme for pathologists, European Journal of Gastroenterol ogy and
Hepatol ogy, vol. 11 , 1999 , pp. 1185 -1194.
123. Oetjen G ., Chapter: Industrial freeze -drying for pharmaceutical applications. In: Freeze –
Drying/Lyophilization of Pharmaceutical and Biological Products, Third edition , Marcel
Dekker, New York, 1999 , pp. 267-335.
124. Ogiri Y., Sun F., Hayami S., Fujimura A., Yamamoto K., Yaita M. , Kojo S. , Very low vitamin
C activity of orally admi nistered L -dehydroascorbic acid, Journal of Agric ultural and Food
Chem istry, vol. 50 , no. 1, 2002 , pp. 227-229.
125. Ole´n O., Montgomery S.M., Elinder G., Ekbom A., Ludvigsson J.F. , Increased risk of immune
thrombocytopenic purpura among inpatients with coeliac disease, Scandinavian Journal of
Gastroenterology , vol. 43 , no. 4, 2008, pp. 416-422.
126. Onwulata C.I. ; Microencapsulation and functional bioactive foods; Journal of Food Processing
and Preservation, Jour nal of Food Processing and Preservation, vol. 37 , no. 5, 2012, pp. 510-
532.
127. Osborne, T.B., Vorhees, C.G., The protei ds of the wheat kernel, American Chemistry Journal,
vol. 15 , 1893, pp. 392-471.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
113
128. Parrish C. R. , Kids and the Gluten -Free Diet, The Celiac Die t, Series #6, Practical
Gastroenterology, February 2007.
129. Pellicano R., Astegiano M., Bruno M., Fagoonee S., Rizzetto M. , Women and celiac disease:
association with unexplained infertility, Minerva Medica , vol. 98 , no. 3, 2007, pp. 217-219.
130. Peters U., Askli ng J., Gridley G., Ekbom A., Linet M. , Causes of death in patients with coeliac
disease in a population -based Swedish cohort, Archives of Internal Medicine , vol. 163 , no. 13,
2003, pp. 1566 -1572.
131. Petrescu I., Petrescu F., Coșoveanu S., Moroșanu L. , Noi abordări diagnostice în boala celiacă
la copil, Craiova Medicală , vol. 10 , no. 4, 2008, pp. 281-284.
132. Picarelli, A., Maiuri, L., Frate, A., Greco, M., Auricchio, S., Londei, M. , Production of
antiendomysial antibodies after in -vitro gliadin challenge of sm all intestine biopsy samples
from patients with coeliac disease, Lancet , vol. 348 , no. 9034, 1996, pp. 1065 -1067.
133. Pickering G.J., Jain A.K., Bezawada R.,Super -tasting gastronomes? Taste phenotype
characterization of foodies and wine experts , Food Quality a nd Preference , vol. 28 , no. 1,
2013, pp. 85-91.
134. Pistorius L.R., Sweidan W.H., Purdie D.W., Steel S.A., Howey S., Bennett J.R., Sutton D.R. ,
Celiac disease and bone mineral density in adult female patients, British Medical Journal –
Gut, vol. 37, no. 5, 1995, pp. 639-642.
135. Poshadri A., Aparna K. , Microencapsulation Technology: A Review, Journal of Research
ANGRAU , vol. 38 , no. 1, 2010, pp. 86 -106.
136. Pulido O.M., Gillespie Z., Zarkadas M., Dubois S., Vavasour E., Rashid M., Switzer C.,
Godefroy S.B. , Introduction of oats in the diet of individuals with celiac disease: a systematic
review, Advances in Food and Nutrition Research , vol. 57 , no. 6, 2009, pp. 235-285.
137. Radu G. L., Nicolae A., Gabaldon Hernandez J. A., San Martin A. M. , HPLC evaluation of the
ascorbic acid yield in the microencapsulation process, Revista de Chimie, vol. 66 , no. 12,
2015. (articol acceptat)
138. Rampertab S.D., Pooran N., Brar P., Singh P., Green P.H. , Trends in the presentation of
celiac disease, American Journal of Medicine , vol. 119, no. 4, 2006, pp. 355-414.
139. Rojas J.A., Rosell C.M., Benedito B.C. , Pasting properties of different w heat flour –
hydrocolloid systems, Food Hydrocolloids , vol 13 , 1999 , pp. 27-33.
140. Rosell C.M., Rojas J.A., Benedito B.C. ,Influence of hydrocolloids on dough rheology and
bread quality. Food Hydrocolloids , vol. 15 , 2001, pp. 75-81.
141. Rostami K., Kerckhaert J., Tiemessen R., von Blomberg M.E., Meijer J.W.R., Mulder C.J.J. ,
Sensitivity of antiendomysium and antigliadin antibodies in untreated celiac disease:
disapp ointing in clinical practice, American Journal of Gastroenterology , vol. 94 , 1999, pp.
888-894.
142. Rostami K., Steegers E.A., Wong W.Y., Braat D.D., Steegers -Theunissen R.P. , Coeliac disease
and reproductive disorders: a neglected association, European Journa l of Obstetrics &
Gynecology and Reproductive Biology , vol. 96 , no. 2, 2001, pp. 146-149.
143. Rubio -Tapia A., Rahim M.W., See J.A., Lahr B.D., Wu T.T., Murray J.A. , Mucosal recovery
and mortality in adults with celiac disease after treatment with a gluten -free diet. Am erican
Journal of Gastroenterol ogy, vol. 105 , no. 6, 2010 , pp. 1412 -1420.
144. Sanders D.S., Patel D., Stephenson T.J., Ward A.M., McCloskey E.V., Hadjivassiliou M., Lobo
A.J., A primary care cross -sectional study of undiagnosed adult coeliac disease, European
Journal of Gastroenterology and Hepatology , vol. 4 , no. 15, 2003, pag: 407 -413.
145. Santolaria S., Alcedo J., Cuartero B., Diez I., Abascal M., García -Prats D., Marigil M., Vera
J., Ferrer M ., Montoro M., Spectrum of gluten -sensitive enteropathy in pa tients with
dysmotility -like dyspepsia, Gastroenterologia y Hepatologia, vol. 36 , no. 1, 2013, pp. 11-20.
146. Schallera E., Bosseta J. O., Escher F., ‘Electronic Noses’ and Their Application to Food ,
Food Science and Technology , vol. 31 , no. 4, 1998 , pp. 305 -316.
147. Selby W.S., Gallagher N.D. , Malignancy in a 19 -year experience of adult celiac disease,
Digestive Diseases and Sciences , vol. 24 , no. 9, 1979, pp. 684 -688.
148. Shahidi F., Han X. Q., Encapsulation of food ingredients , Critical Review in Food Science and
Nutrition, vol. 33 , no. 6, 1993, pp. 501-547.
149. Sher K.S., Mayberry J.F., Female fertility, obstetric and gynaecological history in coeliac
disease: a case control study, Acta Paediatrica Supplement, vol. 85, no. 412, 1996 , pp. 76-77.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
114
150. Shiers V.P. , Electronic nose technology – evaluations and developments for the food industry.
In: MAARSSEN(Ed), Food Ingredients Europe: Conference Proceedings 1995. Frankfurt:
Miller Freeman Technical , pp. 198-200.
151. Sivaramakrishnan H. P., Sen ge B., Chattopadhyay P.K ., Rheological properties of rice dough
for making rice bread , Journal of Food Engineering , vol. 62 , no. 1, 2004 , pp. 37-45.
152. Skypala I., Venter C., Meyer R., What is the difference between food allergy and food
intolerance?, The British Dietetic Association: Food Allergy and Intolerances, Food Factsheet,
2012.
153. Slăvescu L., Miu N., Pîrvan A., Andreica Mariana, Slăvescu Cristina , et. al. ,Formă atipică de
celiachie cu debut tardiv – corelații clinice, imunologice și histologice, Jurn alul Român de
Pediatrie, an V, no.4, 2006, pp. 31-38.
154. Smecuol E., Mauriño E., Vazquez H., Pedreira S., Niveloni S., Mazure R., Boerr L., Bai J.C. ,
Gynaecological and obstetric disorders in coeliac disease: frequent clinical onset during
pregnancy or the pu erperium, European Journal of Gastroenterology and Hepatology , vol. 8 ,
no. 1, 1996, pp. 63-89.
155. Smith R.L., Cohen S.M., Doull J., Feron V.J., Goodman J.I., Marnett L.J., Portoghese P.S.,
Waddell W.J., Wagner B.M., Hall R.L., Higley N.A., Lucas -Gavin C., Ada ms T.B. , A
procedure for the safety evaluation of natural flavor complexes used as ingredients in food:
essential oils , Food and Chemical Toxicology , vol. 43 , no. 3, 2005 , pp. 345-363.
156. Smolkova -Keulemansova E., Cyclodextrins as stationary phases in gas chr omatography ,
Journal of Chromatography , vol. 251 , no. 1, 1982 , pp. 17-34.
157. Solaymani -Dodaran M., West J., Logan R.F.A ., Long -term mortality in people with celiac
disease diagnosed in childhood compared with adulthood: a population -based cohort study,
The America n Journal of Gastroenterology , vol. 102 , no. 4, 2007, pp. 864-870.
158. Stănescu -Popp Alina , Diagnostic în boala celiacă la copil, București, Cartea Universitară,
2006.
159. Stern M., Ciclitira P .J., van Eckert R ., Feighery C ., Janssen F .W., Me ndez E ., Mothes T.,
Troncone R ., Wieser H ., Analysis and clinical effects of gluten in coeliac disease, European
Journal of Gastroenterology & Hepatology , vol. 13 , no. 6, 2001, pp. 741-747.
160. Sugai E., Nachman F., Vaquez H., Gonzalez A., Andrenacci P., Czech A., Niveloni S ., Mazure
R., Smecuol E., Cabanne A., Maurino E., Bai J.C. , Dynamics of celiac disease –specific
serology after initiation of a gluten -free diet and use in the assessment of compliance with
treatment, Digestive Liver Disease , vol. 42 , no. 5, 2010, pp. 352-358.
161. Swagerty D.L. Jr., Walling A.D., Klein R. M. , Lactose intolerance, American Family Physician
vol. 65 , no. 9, 2002, pp. 1845 -1850.
162. Swallow D. M. , Genetics of lactase persistence and lactose intolerance, Annual Review of
Genetics , vol. 37, 2003, pp. 197-219.
163. The University of Chicago, Celiac Disease Center, Allergies and Intolerance.
164. The world health report 2002: reducing risks, promoting healthy life. Geneva, World Health
Organization, 2002.
165. Toufeili I., Dagher S., Shadarevian S., Noureddine A., Sarakbi M. and Farran M.T. ,
Formulation of Gluten -Free Pocket -Type Flat Breads: Optimization of Methylcellulose, Gum
Arabic, and Egg Albumen Levels by Response Surface Methodology , Cereal Chemistry , vol.
71, no. 6, 1994, pp. 594-601.
166. Tursi A., Giorgetti G.M., Ian i C., Arciprete F., Brandimarte G., Capria A., Fontana L. ,
Peripheral neurological disturbances, autonomic dysfunction, and antineuronal antibodies in
adult celiac disease before and after a gluten -free diet, Digestive Diseases and Sciences , vol.
51, no. 10, 2006, pp. 1869 -1874.
167. Vaibhavi J., Rakesh P., Pankaj K., Neeraj P., Sunil G., Anupriya P., Sonu S., Cinnamon: A
Pharmacological Review , Journal of Advanced Scientific Research , vol. 1 , no. 2, 2010, pp. 19-
23.
168. Van Lengerich B. H. , Encapsulation of sensitive liquid components into a matrix to obtain
discret shelf -stable particles 2001 , WO2001025414 A1 .
169. Villanacci V., Ceppa P., Tavani E., Vindigni C., Volta U. , Coeliac disease: The histology
report, Digestive and Liver Disease , vol. 43 , no. 4, 2011, pp. 385-395.

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
115
170. Vilppula A., Collin P., Maki M., Valve R., Luostarinen M., Krekela I., Patrikainen H.,
Kaukinen K., Luostarinen L. , Undetected coeliac disease in the elderly: a biopsy -proven
population -based study, Digestive and Liver Disease , vol. 40 , no. 10 , 2008, pp. 809-813.
171. Vilppula, A., Kaukinen, K., Luostarinen, L., Krekela, I., Patrikainen, H., Valve, R., Mäki, M.,
and Collin, P. , Increasing prevalence and high incidence of celiac disease in elderly people: a
population -based study, BMC Gastroenterol , vol. 9 , no. 49, 2009 , pp. 1 -5.
172. Walker M.M., Murray J.A., Ronkainen J., Aro P., Storskrubb T., D'Amato M., Lahr B., Talley
N.J., and Agreus L. ,. Detection of Celiac Disease and Lymphocytic Enteropathy by Parallel
Serology and Histopathology in a Population -Based Study, Gastroenterology, 2010.
173. Wandrey C., Bartkowiak A. , Harding S.E. , Materials for Encapsulation In: Zuidam N.J.,
Nedovic, V.A. (Eds.) Encapsulation Technologies for Food Active Ingredients and Food
Processing, Springer: Dordrecht, The Netherlands , 2009, pp. 31-100.
174. Wang Y.H., Bharathi A ., Dhammika Nanayakkara N. P., Jianping Z ., Ikhlas A. K ., Cassia
Cinnamon as a Source of Coumarin in Cinnamon -Flavored Food and Food Supplements in the
United States , Journal of Agricultural and Food Chemistry , vol. 61, no. 18, 2013, pp. 4470 –
4476.
175. West J., Logan R.F., Card T.R., Smith C., Hubbard R. , Fracture risk in people with celiac
disease: a population based cohort study, Gastroenterology , vol. 125 , no. 2, 2003 , pp. 429-436.
176. West J., Logan R.F.A., Smith C.J., H ubbard R.B., Card T.R. , Malignancy and mortality in
people with coeliac disease, Population based cohort study, British Medical Journal, vol. 329 ,
no. 7468, 2004 , pp. 716-719.
177. Whitaker J.K.H., West J., Holmes G.K.T., Logan R.F.A. , Patient perceptions of the burden of
coeliac dise ase and its treatment in the UK, Aliment ary Pharmacol ogy and Ther apeutics, vol.
29, no. 10, 2009 , pp. 1131 -1136.
178. Whiteley P., Shattock P., Carr K., Hooper M., Todd L. , How could a gluten – and casein -free
diet ameliorate symptoms a ssociated with autism spectrum conditions? , Autis m Insight, vol. 2 ,
2010, pp. 39-53.
179. Wieser H. , Chemistry of gluten proteins, Food Microbiology, vol. 24 , no. 2, 2007, pp. 115-
119.
180. Willemijn V ., Yvonne K ., Peter V . V., Arnoud D . R., Diana H ., Willemien B ., Salvador P .,
Luisa M ., Jan W . D., Koning F., The Gluten Response in Children With Celiac Disease Is
Directed Toward Multiple Gliadin and Glutenin Peptides, Gastroenterology , vol. 122 , no. 7,
2002, pp. 1729 -1737.
181. Wilson N., Shah N. P. , Microencapsulatio n of Vitamins , ASEAN Food Journal , vol. 14 , no. 1,
2007, pp. 1-14.
182. Wolff K., Goldsmith L., Paller A., Katz S., Gilchrest B., Gilchrest B. A., Leffell D., Leffell D.J.,
Fitzpatrick’s Dermatology in General Medicine, Seventh Edition, 2008, pp. 500-504.
183. Woodw ard J., Coeliac Disease, Gastroenterology, Medicine , vol. 39 , no. 3, 2011, pp. 173-
177.
184. Yilmaz G., Jongboom R. O. J., Feil H. And Hennick W. E. , Encapsulation of sunflower oil in
starch matrices via extrusion: Effect of the interfacial properties and processing conditions on
the formation of dispersed phase morphologies , Carbohydrate Polymers , vol. 45 , no. 4, 2001 ,
pp. 403-410.
185. Zev L ., Microencaps ulation: an overview of the technology landscape, in: R. Rosen Meyer
(Ed.) Delivery System Handbook for Personal Care and Cosmetic Products, William A ndrew
Publishing, Norwich, NY, 2005 , pp. 181-190.
186. http://www.algae -facts.com/Lithothamnium -Calcareum -history -and-
effect.2111.0.html?&license=&lang=en&contact=&pin=&license=&contact=&country=&sh o
rt_license
187. http://www.celiac.com/frequent.html
188. www.coeliac.org.uk
189. http://www.esacademic.com/dic.nsf/eswiki/262891
190. http://www.ubic -consulting.com/template/fs/documents/Dairy -Ingredient s/Casein/Casein -and-
caseinates -international -market.pdf

Fundamentarea analitic ă a tehnologiilor de ob ținere a unor produse alimentare personalizate
116

12. LISTA LUCRĂRILOR REALIZATE ÎN PERIOADA STAGIULUI
DOCTORAL

Reviste cotate ISI:

1. A. Nicolae , J. A. Gabaldon Hernandez, A . M. San Martin, Evaluation of the calcium
yield in the microencapsulation process, Romanian Biotechnological Letters , vol. 18 ,
no. 5, 2013, pp. 8685 – 8688. Factor Impact: 0,363
2. G. L. Radu, A. Nicolae , J. A. Gabaldon Hernandez, A . M. San Martin , HPLC
evaluation of the ascorbic acid yield in the microencapsulation process , Revista de
Chimie , vol. 66 , no. 12, 2015. (articol acceptat) Factor Impact: 0,677
3. A. Nicolae , G. L. Radu, N. Belc, Effect of sodium carboxymethyl cellulose on gluten –
free dough rheology , Journal of Food Engineering , vol. 168 , 2016, pp. 16 – 19.
Factor Impact: 2,771

Reviste BDI:
1. A. Nicolae , G. L. Radu, D. Duta, Microencapsulated cinnamon aroma determined by
'electronic nose ', U.P.B. Scientific Bulletin , Series B, vol. 77 , no. 2, 2015, pp. 123 -130.

Prezentări în cadrul conferințelor de specialitate:
1. A. Nicolae, „Micro încapsularea – aplicabilitate în industria alimentar ă” în cadrul
Workshop -ului Proiect Inno -Food SEE, 21 n oiembrie 2013, Constanț a.

Prezentări orale:

1. A. Nicolae , Fundamentarea analitică a tehnologiilor de obținere a unor produse
personalizate, 29 -30 martie 2012 sesiuni științifice pentru doctoranzi, Sala Senatului,
Rectorat (Conferință POSDRU) ;
2. A. Nicolae , Fundamentarea analitică a tehnologiilor de obținere a unor produse
personalizate, 22 -23 aprilie 2013 sesiuni științifice pentru doctoranzi, Sala Senatului,
Rectorat (Conferință POSDRU);
3. A. Nicolae , Fundamentarea analitică a tehnologiilor de obținere a unor produse
personalizate, 29 -30 ianuarie 2014 , Sala Senatul ui, Rectorat (Conferința finală
POSDRU).