Fig. 1. Distribuția numerică pentru proba cu citrat (nediluat) [301589]

Fig. 1. Distribuția numerică pentru proba cu citrat (nediluat)

Fig. 2. Distribuția volumică pentru proba cu citrat (nediluat)

Conform standardului ISO 13320 (1999) se recomandă principiul difracției undei laser pentru determinarea dimensiunii și a distribuției granulometrice a pulberilor submicronice respectiv nanometrice.

Conceptul măsurării mărimii particulelor cu ajutorul razelor laser se bazează pe teoria lui Gustav Mie (dezvoltă în anul 1908, [anonimizat]), care a evidențiat efectul de împrăștiere a radiației electromagnetice de către particule. Gradul de împrăștiere a radiației electromagnetice depinde de raportul dintre mărimea particulelor și lungimea de undă a radiației electromagnetice. Schema de principiu a metodei de măsurare bazată pe difracția razelor laser ([anonimizat]) este prezentată în figura 3 [1-5].

Fig. 3. Împrăștierea razelor laser de către o particulă de apă [1-5]

Distribuția poate fi exprimată prin divizarea numărului total N de particule în grupuri (δN1, δN2…..δNn), astfel încât fiecare grup δ[anonimizat], centrat pe o valoare a diametrului δDi (1,2,3….n), toate particulele fiind considerate teoretic sferice [1-5].

Astfel, pot fi definite următoarele funcții de repartiție ce corespund următoarelor tipuri de distribuție:

distribuție numerică F( Dj ) =

distribuție de lungime F( Dj ) =

distribuție de suprafață F( Dj ) =

distribuție volumică F( Dj ) =

Funcțiile de frecvență corespunzătoare tipurilor de distribuții enumerate anterior se exprimă prin valorile lor pe fiecare interval centrat pe valoarea Di corespunzător grupului de particule δNi (i = 1,2,….n ) după cum urmează:

distribuție numerică fi= δNi/N

unde δNi reprezintă numărul de particule al grupului centrat pe valoarea Di a diametrului, iar N numărul total de particule.

distribuție de lungime fi= δLi/L

unde Li reprezintă lungimea particulelor grupului δNi, iar L lungimea totală a particulelor.

distribuție de suprafață fi= δSi/S

unde Si reprezintă suprafața particulelor grupului δNi, iar S suprafața totală a particulelor.

– distribuție volumică fi= δVi/V

unde Vi reprezintă volumul particulelor grupului δNi, iar V volumul total al particulelor.

Pentru analiza distribuției granulometrice s-a utilizat un aparat Brookhaven 90 PLUS, prezentat în fig. 4.

Fig. 4. Aparatul Brookhaven 90 Plus

Acest aparat prezintă următoarele caracteristici:

Laser: 15mW laser solid

Acuratete: ±1 – 2 % cu probe monodispersate;

Coeficient de difuzie: 10-6 – 10-9 cm2/sec;

Acuratețe: ±1 – 2 % cu probe monodispersate;

Volum probă: 0.5—3 ml

Control temperatură: 5o – 75o

Timp de masurare: 1-2 minute

Interval de masurare: 2 nm-3µm;

Aplicații:

[anonimizat]. 1 se prezintă distribuția numerică iar în fig. 2 este prezentată distribuția volumică a citratului.

[anonimizat]. 1 se poate observa faptul că particulele se situează în intervalul granulometric [9-19]nm, fiind repartizate astfel:

9,5 nm – 39.22%

11,3 nm – 36.08%

13,4 nm – 18.82%

16 nm – 5.10%

18,9 nm – 0.78%

Cele mai multe particule (39,22%) se află la dimensiunea de 9,5 nm.

[anonimizat]. 2 se observă că particulele au dimensiunea cuprinsă în același interval granulometric și anume [9-19]nm, fiind repartizate astfel:

9,5 nm – 21.52%

11,3 nm – 33.11%

13,4 nm – 28.81%

16 nm – 13.25%

18,9 nm – 3.31%

În ceea ce privește distribuția pe volum se poate observa că volumul cel mai mare de particule este la dimensiunea de 11,3 nm.

Comparativ cu distribuția pe număr, în cazul distribuției pe volum fracțiile granulometrice au mai crescut puțin dar intervalul granulometric a rămas neschimbat.

Coroborând cele două tipuri de distribuții putem afirma că distribuția este uniformă, fiind prezent un singur interval granulometric, iar particulele cele mai multe se situează la dimensiunea de 9,5 nm.

Fig. 5. Potențialul Zeta CITRAT NEDILUAT

Din fișierul teorie despre zeta potențial

Potențialul zeta fiind situat în intervalul 27-29 mV, conform tabelului rezultă că suspensia are stabilitate mică.

Aici mai trebuie căutat/întrebat pt. că nu sunt sigur! Este doar ce am găsit și nu știu dacă este valabil pentru proba ta.

Fig. 6. Distribuția numerică APTS diluat neultrasonat

Fig. 7. Distribuția volumică APTS diluat neultrasonat

Din analiza distribuției pe număr se poate observa prezența a două intervale granulometrice și anume [208-258]nm respectiv [1733-2649]nm. Particulele sunt repartizate astfel:

208,1 nm – 44,05%

231,3 nm – 31,28%

257,2 nm – 20,26%

1733,6 nm – 1,32%

1927,4 nm – 0,88%

2143 nm – 0,88%

2382,6 nm –0,88%

2649 nm – 0,44%

Cele mai multe particule (44,05%) se află la dimensiunea de 208,1 nm.

Cel de-al doilea interval prezintă un număr foarte mic de particule sub 4,5%.

Din analiza volumică se observă prezența celor două intervale granulometrice, [208-258]nm respectiv [1733-2945]nm, limita maximă a celui de-al doilea mărindu-se până la valoarea de 2945,3 nm. În cazul distribuției volumice particulele sunt repartizate astfel:

208,1 nm – 0,92%

231,3 nm – 0,92%

257,2 nm – 0,69%

1733,6 nm – 14,75%

1927,4 nm – 16,82%

2143 nm – 16,13%

2382,6 nm –23,04%

2649 nm – 19,59%

2945,3 nm – 7,14%

Analizând cele două distribuții se observă că particulele se situează în jurul dimensiunii de 208 nm, chiar dacă în cazul distribuție pe volum apare un volum foarte mare de particule cu dimensiuni foarte mari, acestea sunt într-un număr foarte mic, așa cum reiese din distribuția numerică (sub 4,5%).

Potențialul zeta, fig. 8, are valoarea cuprinsă între (-2) – (-5) mV, valoare care arată că soluția tinde să floculeze foarte rapid.

Fig. 8. Potențialul zeta APTS DILUAT NEULTRASONAT

Fig. 9. Cuveta aparatului după analiza distribuției granulometrice timp de 5 minute

Bibliografie