Determinarea Parametrilor Chimici Ai Semintelor

[NUME_REDACTAT] de factori care influențează masa de semințe de la obținere și până la utilizare determină importante modificări ale parametrilor de calitate ai semințelor. Nu trebuie scăpată din vedere apariția unor diferențe cantitative, uneori notabile care impun și ele o evaluare corectă și riguroasă a masei de semințe sub toate aspectele implicate; pentru a maximiza efectele utile.

Din acest motiv lucrarea de față își propune să furnizeze informațiile necesare pentru o bună cunoaștere a calității semințelor specialiștilor în formare, dar și celor consacrați. Sunt prezentate metodele noi, moderne, în vigoare conform legislației românești.

1. Modalități de prelevare a probelor

Pentru analiza cerealelor există anumite modalități de luare a probelor, standardizate în STAS 1068-69.

1.1. [NUME_REDACTAT]: cantitatea de semințe din același produs, cu proprietăți calitative presupuse asemănătoare (stabilite pe baza analizelor senzoriale făcute la probele elementare), care se găsesc depozitate în același spațiu.

Lot: parte limitată dintr-o partidă cu proprietăți calitative aproximativuniforme care servește la verificarea calității produsului.

Probă elementară: cantitate de semințe, luată cu sonda sau scafa, o singură dată și dintr-un singur loc.

Probă compusă (sinonim „probă globală): cantitate de semințe constituită prin reunirea și omogenizarea tuturor probelor elementare luate dintr-un lot sau partidă.

Probă de laborator: cantitate de semințe dinproba compusă, obținută prin reducerea acesteia și destinată verificării calității.

Contraprobă (sinonim cu „probă martor”): probă de laborator care se păstrează în vederea unei eventuale contraanalize.

Probă de analiză: cantitate de semințe obținută prin reucerea probei de laborator destinată a servi ca atare sau după o anumită pregătire ( de ex. măcinare) la efectuarea uneia sau mai multor determinări.

1.2. Mărimea lotului și a probelor

Mărimea lotului aflat în vrac sau în saci se limitează în funcție de locul de unde se recoltează variind ăn funcție de capacitatea de depozitare (în cazul hambarelor, depozitelor sau silozurilor) sau de capacitatea mijlocului de transport ( vase plutitoare, vagoane, autocamioane, etc).

Mărimea probelor se stabilește astfel:

Proba elementară: cantitatea luată o singură dată cu sonda sau 200g dacă se utilizează scafe; în cazul sondei electromecanice, proba elementară este egală cu conținutul unei singure bare;

Proba compusă: cantitatea egală cu cel puțin dublul mărimii probei de laborator;

Proba de laborator pentru cereale este de min. 2 kg;

Proba de analiză: cantitatea stabilită prin standardele referitoare la metodele de analiză.

1.3. [NUME_REDACTAT] luarea probelor elemntare și formarea probelor de laborator se folosesc sonde și instrumente de tipul celor prezentate în figurile de mai jos:

Cruce pentru formarea probei de laborator

Omogenizator – divizor conic

Omogenizator – divizor cu deschizături multiple

[NUME_REDACTAT] electromecanică

Sondă cilindrică

Sondă conică

Sondă pentru saci

Sondă pentru produse în mișcare

1.4. Luarea probelor elementare din saci

Probele elementare se iau cu sonda cilindrică, pe diagonală, pe întreaga lungime a sacului. Dacă sacul nu pot fi dezlegați la gură, probele elemntare se iau cu sonda pentru saci, străpungându-se sacul în două părți diferite, sub un unghi de 45 față de axa longitudinală asacului. Sonda se introduce cu orificiul în jos, până atinge centrul sacului, apoi se rotește cu 1800 aducându-se orificiul în sus și se trage cu viteză descrescândă.

Numărul de saci din care se iau probele elementare este indicat în tabelul 1.1.

Tabel nr.1.1.

Numărul de saci din care se iau probe elementare

( STAS 1068-759)

Anexa B

1.5. Luarea probelor din vrac

În general, pentru a obține o probă reprezentativă se recomandă ca luarea probelor elementare din vrac să se facă din curentul de curgere al semințelor, la intervale de timp egale și în funcție de debit, astfel ca în final să se asigure cantitatea necesară pentru formarea probei compuse. În acest scop se utilizează fie sonda pentru produse în mișcare, fie o scafă astfel confecționată încât să poată cuprinde întreg diametrul șuvoiului de curgere.

Dacă semințele se află în camioane și vagoane, probele elemntare se iau cu sonda cilindrică sau cu sonda conică, din mai multe puncte de sondare, al căror distribuție sunt în funcție de capacitatea vehiculului, după cum se arată în figura 1.2.

Figura 1.2. Distribuția punctelor de sondare în funcție de capacitatea autovehiculului

Din celulele de siloz, probele se iau cu sonda electromecanică introdusă perpendicular spre fund. La celulele de mare capacitate, prevăzute cu 2-3 guri de vizitare, sondarea se face prin toate aceste guri.

1.6. Formarea probei compuse și a probei de laborator

Formarea probei compuse

Probele elementare se examinează pe măsura luării lor, pentru a verifica dacă lotul supus sondării este omogen și prezintă însușiri de calitate aproximativ uniforme.

Dacă la examinarea probelor elementare se constată neuniformitatea lor, lotul supus verificării se împarte în două sau mai multe loturi și se iau din fiecare probe elementare conform standardului în vigoare.

Dacă lotul este uniform, probele elementare se reunesc și apoi se omogenizează, formând proba compusă.

Omogenizarea se face prin metoda sferturilor (fără a se îndepărta ceva din cantitatea de semințe) sau cu ajutorul unui omogenizator – divizor.

Formarea probei pentru determinarea umidității

Această probă se formează înaintea probei de laborator luând la întâmplare, cu scafa, din cel puțin 10 puncte ale probei compuse, cantități aproximativ egale de semințe, până la obținerea unei cantități de aproximativ 1000g.

Formarea probei de laborator

Din boabele rămase după luarea probei pentru determinarea umidității se formează una sau mai multe probe de laborator în paralel, după necesitate, reducând succesiv proba compusă cu ajutorul omogenizatorului divizor sau prin metoda sferturilor.

Metoda sferturilor presupune întinderea probei compuse pe o suprafață plană, într-un strat uniform de formă pătrată. Cu ajutorul unei rigle (sau două rigle în cruce) se împarte pătratul prin două diagonale ăn patru triunghiuri. Se îndepărtează boabele din două triunghiuri opuse, iar celelalte două se amestecă bine și se întind din nou în formă de pătrat, procedându-se în continuare în același fel până când cantitatea de boabe rămasă este egală cu masa probei de laborator.

1.7. Sisteme moderne de recepționare a semințelor

Pe langa clasicul sistem mecanic al podurilor bascul clasice, sunt disponibile sisteme hidrulice de cantărire, sisteme mobile de cantărire, si sisteme electronice tip folie cu traductori de presiune. În situația transportării pe calea ferată sunt disponibile cântare CF. Aceste sisteme sunt dotate cu accesorii ce permit vizualizarea continua a datelor și operarea dispozitivului și sisteme informatice de gestionare a rezultatelor, sisteme software specifice.

Fig. 1.3 Sisteme hidrulice de cantărire la pod basculă

Imediat în apropiere se amplasează laboratorul. Acesta trebuie construit în interiorul incintei bazei, la oarecare distanță de poarta de intrare, astfel încît la sosirea produselor în convoi, vehiculele să nu împiedice circulația normală pe șosea. La exteriorul clădirii se găsește o rampă de sondare prin fața căreia trec vehiculele cu produse pentru a se lua probe pentru analiză.

Fig. 1.4.Sisteme mobile de cantărire

Fig.1.5. Cântar CF

Fig. 1.6.Telecomandă pod bascul, Interfață PC pentru managementul cântăririi

Datorită vitezei în care trebuie recepționate camioanele cu cereale în timpul campaniei de recoltare, când mai stau la coadă alte zeci, iar direcționarea lor către celulele de siloz trebuie făcută în funcție de parametrii de calitate ai încăcăturii este necesar să putem efectua totul cu maximă operativitate.

Camionul trebuie cântărit, prelevate probe din cinci sau mai multe puncte din una sau două remorci, probele trebuie divizate, curățate și analizate din punct de vedere al greutății hectolitrice și al umidității, a unor parametrii tehnologici dacă este nevoie, etc. Pentru a mări considerabil randamentul la recepție, precum și pentru a putea măsura exact calitatea cerealelor recepționate, în funcție de care se va calcula și prețul plătit, o dotare minimă cu aparatură pentru prelevarea de probe este absolut necesară.

În funcție de sistemul de transport al semințelor, de tipul de semințe și modul de ambalare a lor se folosesc sonde de mai multe feluri : sonda cilindrică, sondă conică pentru saci, sondă efilată fig. 2.1.6, sonde electromagnetice, sau sonde automate și pentru produse în mișcare, însă procesul era dificil, cronofag și putea să genereze erori.

Mai nou se dezvoltă sonde specializate de mare productivitate cum este cea de la firma Rakoraf fig. 1.7.

Sondă hidraulică pentru prelevare probe (RAKORAF / [NUME_REDACTAT]) este un sistem de prelevare probe din camioane, remorci etc. a produselor cerealiere, rapid și ușor de operat în timp ce camionul staționează pe rampa de cântărire.

Fig. 1.7. Sondă hidraulică pentru prelevare probe (RAKORAF)

Utilajul folosește elemente de comandă acționate electric și hidraulic ce sunt montate în polietilenă (nu este nevoie de lubrifianți). Brațul mobil telescopic are lungime ajustabilă între 240 cm și 440 cm, gradul de rotație în jrul axului de sprijin este între 0 și 350o, iar sonda din capăt poate fi ridicată sau coborâtă. Se obține astfel un perimetru de lucru util cu diametrul minim de 480 cm și maxim 880 cm.

Acționarea se face de către un singur operator prin mânuirea unui joystick multifuncțional ce poate acționa 3 funcții de mișcare în același timp. Acest mod de comandă sporește foarte mult viteza de operare, fiind posibilă prelevarea a 5 probe în doar 40 secunde. Proba se prelevează din toată grosimea stratului, cantitatea minimă la o prelevare fiind 500 g, funcție de înălțimea de umplere a remorcii. Pentru ca proba ce va fi analizată să fie cât mai reprezentativă, proba prelevată inițial trebuie divizată. Divizarea probei prelevate se face cu ajutorul unui divizor mecanic, care împarte proba în cinci părți, identice și omogene.  Divizorul de probe este accesoriu al sondei Rakoraf.

Proba prelevată este transportată automat prin intermediul unui sistem de furtune în camera de recepție, de unde este livrată într-un container aflat în laborator.

Sistemul patentat CONVAC de circulare a aerului asigură o prelevare sigură și elimină efectul de vacuum.

În cazul în care mijlocul de transport ar pleca din greșeală în timpul prelevării de probe, nu se produc stricăciuni nici la mijlocul de transport și nici la sistemul de prelevare, deoarece acesta din urmă este prevăzut cu un cuplaj de siguranță ce intră imediat în acțiune.

Avantajele sistemului RAKORAF:

prelevare corectă și reprezentativă a probelor;

angrenaje electrice simple;

transport automat al probei la laborator;

necesită o singură persoană pentru operare;

echipament standard cu telecomandă portabilă;

lumină de lucru și semnalizator sonor;

toate elementele glisante sunt așezate pe elemente din material sintetic, deci nu necesită întreținere;

doar patru locuri care necesită ungere.

2. CONTROLUL CALITĂȚII CEREALELOR

Pentru caracterizarea cerealelor se folosesc o serie de indicatori care apreciază starea fizică sau calitatea lor.

2.1. Indicatori de calitate a cerealelor

2.1.1 Analiza senzorială a cerealelor

Analiza senzorială a cerealelor este prima analiză din ansamblul celor efectuate pentru aprecierea unui lot de cereale. Analiza constă în aprecierea:

aspectului;

culorii;

mirosului;

gustului.

Examinarea aspectului se face vizual și are în vedere și starea suprafețelor exterioare ale cerealelor.

Examinarea culorii se face vizual constanând culoarea boabelor de cereale, prezența sau absența unor pete de culoare diferită de cea normală pentru cereala analizată.

În general, cerealele care au suferit procese de autoîncingere, fără a atinge un stadiu avansat, își modifică culoarea.

Grâul și secara își pierd luciul caracteristic sau se brunifică începând din zona embrionului. Porumbul capătă o culoare verzuie în zona embrionului și suprafața bobului se pătează.

Examinarea mirosului se face inspirând aer din spațiile intergranulare ale probei. Pentru ca eventualele mirosuri să poată fi evidențiate mai ușor, se încălzește proba, fie prin frecare între mâini, fie utilizând apa caldă la aproximativ 600C, se acoperă cu o sticlă de ceas și după 2-3 minute se examinează mirosul.

Pentru a mări suprafața de volatilizare, se poate aprecia mirosul unei probe de cereale măcinate la o morișcă de laborator, menținută în apă caldă 2-3 minute, într-un pahar acoperit cu o sticlă de ceas.

Cerealele trebuie să prezinte un miros caracteristic, fără miros de mucegai sau de încingere, sau alte mirosuri străine.

Examinarea gustului se face mestecând câteva boabe de cereale în gură. Gustul trebuie să corespundă cerealelor analizate.

Prezența unui gust acru sau amar evidentțiază o păstrare necorespunzătoare, în timpul căreia s-au produs descompuneri și degradări ale componentelor chimice ale boabelor de cereale. Descompunerea lipidelor, cu eliberarea acizilor grași precum și oxidările acestora, duc la apariția unui gust acru.

Gustul amar poate fi datorat dezvoltării microflorei cerealelor ca urmare a creșterii umidității și temperaturii cerealelor în timpul unei depozitări necorespunzătoare.

Prezența și dezvoltarea unor dăunători ca acarienii, insecte ca gărgărițele, gândacii, pot imprima gusturi neplăcute cerealelor.

2.1.2. Masa hectolitrică

Unul dintre indicatorii de bază, în aprecierea calității cerealelor, folosit din cele mai vechi timpuri, îl constituie masa unității de volum. Ea se determină cu balanța hectolitrică, care permite stabilirea masei de cereale care ocupă un volum de 1 litru.

Masa hectolitrică este influențată de o serie de factori ca:

masa specifică a cerealelor,

conținutul corpuri străine și natura lor,

elemente geometrice ale cerealelor,

coeficientul de frecare al boabelor,

umiditatea cerealelor.

Masa hectolitrică, constituie în momentul de față, un indicator foarte important pentru industria morăritului, deoarece în unitățile de morărit, extracția totală de făină este stabilită în funcție de valoarea acestui indicator.

Masa hectolitrică de bază pentru grâul destinat panificației, este de 78 kg/hl. În conformitate cu instrucțiunile actuale de măciș, extracția totală de făină va fi mai mare sau mai mică, cu diferența între masa hectolitrică efectivă și cea de bază.

În cazul măcinării unui lot de grâu cu o masă hectolitrică de 78,8 kg/hl, extracția totală de făină obținută va trebui să fie mai mare cu 0,8 %. Această extracție suplimentară se va obține pe baza sortimentului de făină de calitate inferioară sau semialbă.

În cazul măcinării unui lot de grâu cu o masă hectolitrică mai mică decât cea de bază, extracția totală se va diminua cu un procent egal cu diferența între masa hectolitrică efectivă și cea de bază.

Aparatură:

Determinarea masei hectolitrice se face utilizând balanța hectolitrică (figura 2.1).

Balanța hectolitrică este o balanță cu brațe egale, care permite măsurarea masei hectolitrice, prin măsurarea masei cerealelor care ocupă un volum de un litru. De un braț al balanței se atârnă un taler pentru greutăți, iar de partea cealaltă cilindrul cu cereale.

Cerealele au valori diferite pentru masa hectolitrică după cum se observă din tabelul 2.1.

Tabel nr.2.1

Valori ale masei hectolitrice

Umplerea cilindrului cu volum etalonat 7, se face utilizând un cilindru intermediar, fără fund, 4, în care cad inițial cereale din cilindrul 1, prevăzut la partea inferioară cu o gură tronconică 2, pentru curgerea cerealelor. Gura părții tronconice poate fi închisă de clapeta articulară 3. Îmbinările celor trei cilindri se fac printr-o porțiune cilindrică inferioară cu diametrul interior mai mare decât diametrul exterior al cilindrului cu care se îmbină.

Figura nr.2.1. Balanța hectolitrică

1 – cilindru, 2 – pâlnie tronconică, 3 – clapetă, 4 – cilindru intermediar, 5 – disc, 6 – cuțit, 7 – cilindru cu volum etalonat, 8 – piesă de fixare, 9 – orificiu cilindric, 10 – taler pentru greutăți, 11 – balanța hectolitrică

Pentru a elimina influența pe care ar putea să o exercite asupra modulului de aranjare al cerealelor din cilindrul etalonat 7, curenții de aer ce părăsesc cilindrul se utilizează un disc metalic 6 care cade înaintea cerealelor, determinând eliminarea aerului prin orificiul 9, situat la partea inferioară a acestuia.

Cilindrul etalonat 7 se fixează de suportul balanței hectolitrice prin intermediul unei piese cilindrice 8, cu care se îmbină prin răsucire.

Cuțitul 6, introdus printr-un canal circular prevăzut la partea superioară a cilindrului etalonat, delimitează volumul de un litru.

Modul de lucru:

Pentru determinarea masei hectolitrice, se umple cilindrul 1 cu cereale. Se fixează cilindrul 7 în suportul balanței prin piesa 8, cu cuțitul 6 introdus, susținând discul 5. Se fixează apoi cilindrii 4 și 1.

Se deschide clapeta 3 așteptând curgerea cerealelor în cilindrul 4. Se trage cuțitul 6, discul, împreună cu cerealele cad în cilindrul 7. Se introduce cuțitul 6, se scot cilindrii 1 și 4 și se elimină cerealele aflate deasupra lui. Se înlătură cuțitul și se determină masa cilindrului cu cereale prin cântărire.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări consecutive, între care nu există o diferență mai mare de 0,5 kg/hl, se repetă determinările.

Dacă și în acest caz se obține o diferență mai mare de 0,5 kg/hl, se face media aritmetică a celor patru determinări.

În urma analizei unui număr mare de soiuri și varietăți de grâu cultivate la noi în țară, într-o durată mare de timp, Institutul de [NUME_REDACTAT] din București recomandă următoarea clasificare, în funcție de valoarea masei hectolitrice (tabel 2.2).

Tabel nr.2.2

Calitatea grâului în funcție de masa hectolitrică

2.1.3. Masa a 1000 de semințe

Pentru aprecierea calității cerealelor se folosesc:

masa relativă a 1000 de semințe,

masa absolută a 1000 de semințe.

Acest indicator permite aprecierea mărimii semințelor, fiind mult mai relevant comparativ cu masa hectolitrică. Relevanța lui se datorează numărului mic de factori care pot influența mărimea acestui indicator.

Masa a 1000 de semințe este influențată de masele specifice, proporțiile părților anatomice ale bobului și de umiditățile lor. Masa absolută a 1000 de semințe exclude influența umidității.

Masa relativă a 1 000 boabe se determină la semințele pure. Proba rezultată după îndepărtarea corpurilor străine se omogenizează și se întinde pe o suprafață plană, în strat uniform, de formă pătrată. Acesta se împarte prin două diagonale în patru triunghiuri egale din care două se îndepărtează iar din cele două rămase se numără fără alegere: două repetiții a 500 semințe pentru produsele la care masa relativă a 1 000 boabe depășește 10 g și cîte 1 000 semințe în cazul produselor la care masa relativă a 1 000 boabe este sub 10 g.

Cînd proba pură, rămasă după îndepărtarea corpurilor străine este prea mică și nu se poate realiza numărul de semințe amintit și dacă nu sunt condiții pentru mărirea probei pure, se pot forma repetiții a câte 100 semințe fiecare, însă nu mai puțin de 4 repetiții.

Fiecare repetiție astfel constituită se cântărește la o balanță tehnică cu precizie de 0,01 g, când greutatea boabelor dintr-o repetiție este mai mare de 1 g, sau la o balanță analitică, dacă greutatea acestor boabe este sub 1 g.

Între rezultatul cîntăririi unei repetiții și media tuturor repetiților se admit diferențe.

Când între media repetițiilor și fiecare repetiție în parte există o diferență de greutate mai mare decât cea menționată, determinarea se repetă. În cazul când la aceste din urmă determinări diferențele sunt admisibile rezultatele sunt considerate valabile. Dacă nici de data aceasta rezultatele nu se încadrează în diferențele specificate în tabel, se face media tuturor repetițiilor și se menționează acest lucru în buletinul de analiză.

Modul de lucru:

Pentru determinare, se ia o cantitate de cereale corespunzătoare pentru aproximativ 5000 de semințe, se înlătură impuritățile, se cântăresc și se numără. Masa relativă a 1 000 boabe se obține însumând rezultatele celor două repetiții a 500 respectiv 1 000 boabe, sau înmulțind cu 10 media aritmetică a celor 4 repetiții a 100 boabe.

Rezultatul exprimă media aritmetică a două determinări paralele, între care nu există o diferență mai mare decâte cea permisă de STAS.

Pentru valori sub 10 grame, rezultatul se exprimă cu două zecimale. Pentru valori cuprinse între 10 și 15 grame, cu o zecimală, iar peste 15 grame, cu numere întregi.

Atunci când se utilizează masa relativă a 1000 de semințe, trebuie avută în vedere și umiditatea lor.

Pentru determinarea masei absolute a 1000 de semințe se determină umiditatea cerealelor. Calculul și exprimarea rezultatelor:

, grame

– este masa relativă a 1000 de semințe.

, grame

unde:

M – masa semințelor, g,

n – numărul semințelor din proba analizată.

Plecând de la masa relativă a 1000 de semințe, se poate determina numărul de semințe în 100 de grame, utilizat în aprecierea mărimii boabelor la măcinarea acestora.

Masa absolută a 1000 de semințe, pentru cerealele de bază, este prezentată în tabelul 2.3.

Tabel 2.3.

Masa absolută a 100 de boabe pentru principalele cereale

Institutul de [NUME_REDACTAT] din București clasifică grâul după masa absolută a 1000 de semințe conform tabelului 2.4:

Tabel nr.2.4

Calitatea grâului în funcție de masa a 1000 de boabe

Fig. 2.1. Numarator de semințe

2.1.4. Masa specifică

Masa specifică sau masa unității de volum prezintă o importanță deosebită pentru industria morăritului. Diferența de masă specifică între cereale și impurități permite curățirea cerealelor în secțiile de pregătire în vederea prelucrării iar diferența de masă specifică între componentele anatomice ale cerealelor: endosperm, învelișuri, embrion, în procesele tehnologice de prelucrare.

Masa specifică a părților anatomice ale bobului de grâu este prezentată în tabelul nr. 2.6.

Tabel nr.2.6

Masa specifică a părților anatomice ale grâului

Având în vedere valorile prezentate anterior este evidentă influența primilor doi factori.

Prezența apei, într-o proporție mai mică sau mai mare influențează masa specifică prin modificarea volumului bobului. Prin absorbția apei, cerealele își măresc volumul. Creșterea de volum este mai mare decât creșterea masei prin adăugarea apei de absorbție, ceea ce duce la scăderea masei specifice a cerealelor.

Aparatură:

Determinarea masei specifice a cerealelor sau a părților anatomice se poate face cu ajutorul picnometrului. Picnometrele sunt vase din sticlă sau cuarț de diferite capacități, între 5 – 50 cm3, etalonate, de mare precizie, meniscul nivelului lichidului stabilindu-se într-un tub capilar. Ca lichide se folosesc: toluen sau xilen, cu masa specifică cunoscută.

Masa specifică pentru principalele semințe, este prezentă în tabelul 2.7.

Tabel nr.2.7

Masa specifică principalelor semințe

Modul de lucru:

Pentru determinare se cântaresc la balanța analitică 2 – 3 g de probă, care se introduc în interiorul picnometrului.

Calculul și interpretarea rezultatelor:

Masa specifică a probei se va calcula cu relația:

, g/cm3

unde:

m1 – masa probei cântărită, g.

m2 – masa picnometrului cu lichid, g.

m3 – masa picnometrului cu probă și lichid, g.

– masa specifică a lichidului folosit, g/cm3.

2.1.5. Conținutul de impurități

Impuritățile din masa de cereale pot fi constituite din alte plante de cultură diferite celei de bază, semințe de buruieni, pământ, pietre, nisip, fragmente de spice și paie, spărturi din cereale de bază, resturi de ambalaje din hârtie sau materiale textile, etc.

Impuritățile din masa de cereale se clasifică în:

impurități negre sau corpuri străine negre,

impurități albe sau corpuri străine albe,

impurități metalice.

În cazul grâului, în categoria impurităților negre intră: tot ce trece la cernere prin ciurul din tablă perforată cu orificii de 1,5 mm, de formă rotundă, corpurile minerale ( pietriș, nisip, pământ), corpuri organice ( pleavă, părți de tulpină, frunze, insecte moarte), boabe de grâu și de alte plante de cultură putrezite, încinse, mucegăite, cu endospermul alterat sau complet mâncat de insecte, semințele altor plante de cultură în afară de secară, orz, ovăz,impurități vătămătoare (neghina, cornul secarei, boabe atacate de tăciune și de mălură, semințe de muștar sălbatic, zâzanie), semințele altor buruieni.

Impuritățile albe sunt compuse din spărturi de grâu sau alte plante de cultură admise, mai mici decât jumătatea bobului, semințele unor plante de cultură ( secară, orz și ovăz), semințe din cereale de bază sau unele plante de cultură admise, arse, seci, strivite, șiștave, încolțite.

Impuritățile metalice – apar accidental în masa de boabe fiind formate din așchii metalice, șuruburi, șaibe, piulițe desprinse în timpul balotării, curățirii sau transportului.

În cazul grâului destinat obținerii făinii pentru panificație, conform STAS-ului sunt admise maximum 3% impurități:

– impurități (corpuri străine) negre, maxim 1%

din care neghină, maxim 0,5%

alte corpuri nevatămătoare, maxim 0,2%

– impurități (corpuri străine) albe, maxim, rest până la 3%

din care boabe încolțite, maxim 1%.

Modul de lucru:

Determinarea conținutului de impurități al cerealelor se face prin cernerea acestora prin ciurul a cărui orificii depind de cereala analizată și prin alegerea impurităților cu o pensetă.

Impuritățile, separate pe categorii, se cântăresc la o balanță tehnică, iar rezultatul se exprimă cu o zecimală.

Pentru determinarea conținutului de corpuri străine existente în masa de cereale, leguminoase și oleaginoase destinate consumului alimentar, furajer și industrializării, se procedează în modul următor:

Proba de laborator — care trebuie să aibă minimum 2 kg la cereale și minimum 1 kg la leguminoase și oleaginoase — se cerne folosind ciurul indicat în tabelul se mai jos.

Pentru ca cernerea să se facă în mod corespunzător, proba de laborator se divide în cantități de maximum 200 g, fiecare cernându-se timp de un minut cu intensitatea de 60 oscilații pe minut.

Componentele care au trecut prin ciur se cântăresc la o balanță tehnică cu precizie de cântărire de 0,01 g, iar rezultatul se raportează la greutatea probei de laborator.

Produsul rămas pe ciur se amestecă bine se întinde în formă de pătrat pe o suprafață plană și netedă și se examinează. Dacă se constată prezența impurităților mari (pietricele, bucăți de pământ, părți de tulpină, coceni, frunze etc.) care nu se pot repartiza în mod uniform în masa probei, acestea se separă și se grupează în impurități organice și corpuri minerale. Fiecare din aceste grupe se cântărește separat la o balanță tehnică, iar rezultatul se raportează la cantitatea probei de laborator.

Proba rămasă după alegerea și separarea impurităților mari se amestecă din nou, se întinde în formă de pătrat, se nivelează într-un strat gros de cca. 1 cm și se împarte în 16 pătrățele din care se formează proba de analiză conform indicațiilor de la luarea probelor pentru analiză.

Mărimea probei de analiză este de 100 g la grâu, 200 g la fasole și 100 g la floarea soarelui.

Dacă la cernerea probei de laborator nu se separă impurități mici și la examinarea acesteia nu se separă impurități mari, mărimea probei de analiză trebuie să corespundă cantității prevăzute. Când unele din aceste componente (impurități mari sau care trec prin ciur) se separă în prealabil din proba de laborator, mărimea probei de analiză trebuie diminuată cu o cantitate echivalentă procentului de componente care au fost eliminate din proba de laborator.

Din proba de analiză astfel pregătită se separă corpurile străine și componentele stabilite prin normativele tehnice în vigoare, iar fiecare categorie de impurități se cântărește la o balanță tehnică cu precizie de 0,01 g. Rezultatul se raportează la cantitatea de produs specificată pentru proba de analiză fără a se ține seama de diminuarea făcută .

La procentul de impurități organice și minerale determinate din proba de analiză se adaugă procentul de componente (pietricele, bucăți de pământ, părți de tulpină, coceni, frunze e.t.c.) care s-au separat inițial din proba de laborator. De asemenea, la corpuri străine se adaugă și impuritățile care au trecut prin ciur la cernerea probei de laborator.

Procentul total de corpuri străine se calculează prin însumarea valorilor stabilite pentru fiecare din componentele de corpuri străine separate și calculate conform indicațiilor de mai sus.

Figura 2.4. Sistem de sitare și sitele aferente

La unele produse, pentru determinarea anumitor categorii de corpuri străine se aplică metode și calcule speciale care diferă de metoda generală descrisă mai sus, astfel la :

[NUME_REDACTAT] boabelor de grâu mălurat, fulguite și prăfuite de mălură

Mălura produsă de ciuperca Tilletia sp. formează în bobul de grâu spori de culoare închisă. În timpul treieratului, condiționăriii produselor, boabele de mălură se sparg și astfel o parte din boabele sănătoase se acoperă cu spori de mălură — de culoare neagră — și capătă denumirea de boabe fulguite sau prăfuite.

Boabele de grâu fulguite sunt acelea care conțin spori de mălură numai pe perișorii bobului, din care cauză vârful bobului pare acoperit de perișori de o culoare mai închisă.

Boabele de grâu prăfuite sunt acoperite cu spori de mălură pe o parte sau pe întreaga suprafață a bobului.

Determinarea boabelor „cu mălură" — adică acelea care în interior în loc de endosperm (miez) au spori de mălură — se face o dată cu determinarea procentului de impurități. Boabele cu mălură se aleg din proba de analiză, se cântăresc și rezultatul exprimat în procente se înscrie în buletinul de analiză la rubrica „boabe cu mălură" sau „alte corpuri vătămătoare", după cum se prevede în normele tehnice în vigoare.

Determinarea boabelor „fulguite și prăfuite" se face macroscopic, prin separarea boabelor respective din proba de analiză. Când determinarea nu se poate face macroscopic, sau în caz de litigiu, analiza se face în modul următor:

Din proba de analiză se numără fără alegere 500 boabe și se introduc într-un vas cu apă unde se țin la înmuiat timp de 8 ore, apoi se pregătește un amestec de alcool și glicerina 1 : 1 în care se introduc cele 500 boabe.

După câteva minute, zonele cu spori de mălură devin foarte vizibile având culoarea închisă și astfel boabele mălurate pot fi ușor separate. Boabele fulguite și prăfuite se numără și se determină procentul lor.

Când este necesar să se cunoască procentul total de boabe atacate de mălură, la procentul de boabe mălurate (fulguite și prăfuite) se adaugă și procentul de boabe cu mălură.

Determinarea boabelor de grâu șiștave

Când în faza de coacere a griului seceta atmosferică este intensă, se reduce acumularea substanțelor de rezervă în bob, iar maturizarea se face forțat, producându-se șiștăvirea boabelor.

Semințele șiștave se caracterizează prin suprafața zbârcită, șanțul ventral lărgit, iar porțiunile din vecinătatea șanțului — care la boabele normale sunt rotunjite — la semințele șiștave devin ascuțite. Compactitatea bobului de grâu șiștav este redusă, proporția de coajă și implicit conținutul de cenușă al bobului este mai mare decât la grâul normal, conținutul de endosperm (miez) este mai mic, masa absolută și masa hectolitrică sunt scăzute, iar producția la hectar se reduce simțitor.

În privința însușirilor de panificație s-a constatat că în numeroase cazuri grâul șiștav are caracteristici calitative superioare. Aceasta se explică prin faptul că la începutul perioadei de coacere bobul acumulează o cantitate mai mare de proteine generatoare de gluten iar în perioadele următoare, când trebuie să se facă acumularea celorlalte componente, migrarea lor în bob este împiedicată din cauza secetei. În modul acesta datorită faptului că substanțele neproteice din bob sunt diminuate, proporția de gluten în bob este mai mare decât la griul normal. Calitatea glutenului din griul șiștav este în general foarte bună. datorită grăbirii postmaturizării. ca urmare a secetei atmosferice.

Proprietățile de măciniș ale grâului șiștav sunt însă diminuate din cauza randamentului scăzut de făină, conținutului mai mare de tărâțe din făină, complicațiilor care se produc în procesul tehnologic de măcinare și reducerii productivității instalațiilor, iar conservarea acestui grâu se face mult mai greu.

Pentru stabilirea conținutului de boabe șiștave în grâu, se procedează astfel:

Grâul din proba de analiză, rămas după separarea celorlalte corpuri străine, se cerne timp de 1 minut — cu 60 oscilații pe minut — printr-un ciur cu ochiuri dreptunghiulare cu lungimea ochiurilor de 20 mm și lățimea de 1,75 mm. Semințele de grâu care trec prin ochiurile ciurului se cântăresc la o balanță tehnică cu precizie de 0,01 g iar rezultatul se raportează la proba de analiză.

3. DETERMINAREA PARAMETRILOR CHIMICI AI SEMINȚELOR

3.1.Aciditatea semințelor

Prin aciditatea semințelor se înțelege totalitatea acizilor și compușilor cu reacția acidă din produsul de analizat. Aciditatea se exprimă în grade și reprezintă cantitatea de soluție normală de hidrat de sodiu întrebuințată pentru neutralizarea acizilor din 100 g substanță de analizat.

În general semințele de cereale, precum și făinurile ce rezultă din măcinarea acestora, au reacție acidă.

La produsele sănătoase, care au fost depozitate și conservate în mod corespunzător și nu au suferit un proces de autoîncingere și degradare calitativă, aciditatea este cuprinsă in limite normale. De exemplu aciditatea normală a grâului este de 2—4°, iar a secarei de 3—5°. Aciditatea este mai accentuată în straturile exterioare ale bobului și mai scăzută în miezul semințelor (endosperm).

Boabele mucegăite, cele atacate intens de acarieni. insecte, sau microorganisme, încolțite e.t.c. au o aciditate ridicată. Gradul de aciditate este un indiciu asupra prospețimii semințelor.

După N. A. Maisurian, calitatea cerealelor se caracterizează prin următoarele grade de aciditate:

— boabe ce încep a se altera 3,5 — 4,5°

— boabe ce sunt în pericol de a mai fi păstrate 5,5°

— boabe ce nu mai suportă păstrarea 7,5°

— boabe ce nu mai sunt consumabile 9,5°

Prepararea soluțiilor și reactivilor necesari pentru determinarea acidității

Pentru înțelegerea cu mai multă ușurință a metodei de preparare a soluției de hidrat de sodiu, este necesar să amintim câteva noțiuni în legătură cu soluțiile de precizie.

Soluțiile normale sunt acelea care conțin un echivalent gram de substanță în 1000 ml soluție. Aceste soluții se notează cu „n". Cînd soluțiile conțin 0,5 echivalenți-gram la un litru soluție se numesc seminormale și se notează cu 0,5 /n, când conțin 0,1 echivalenți-gram se numesc decinormale și se notează cu 0,1 /n, iar când conțin 0,01 echivalenți-gram se numesc centinormale și se notează cu 0,01 /n.

Echivalentul gram este cantitatea în grame, dintr-o substanță care se combină cu un atom-gram de hidrogem, care are greutatea atomică 1,008. Valoarea echivalentului gram se determină prin împărțirea greutății atomice a moleculei la numărul de atomi de hidrogen din moleculă.

La soluții bazice echivalentul gram se calculează împărțind greutatea moleculară la numărul de oxidrili (OH).

Titru1 soluției reprezintă cantitatea (în grame de substanță dizolvată într-un mililitru soluție și se notează cu T. Soluțiile care cuprind la 1 cm3 o cantitate cunoscută de substanță dizolvată se numesc soluții titrate.

Titrul (T) se determină cu ajutorul formulei T = C/1000 în care C este concentrația în grame a substanței la 1000 ml soluție.

Sunt însă unele substanțe care nu se pot cântări exact. Astfel hidroxidul de sodiu fiind higroscopic, până se face cântărirea absoarbe o cantitate de apă din atmosferă iar greutatea substanței se denaturează. În acest caz situația nu mai poate fi normală, ci empirică. În astfel de situații se prepară o soluție de Na(OH) și se determină titrul acestei soluții. Se face titrarea cu o altă soluție care se poate prepara exact — denumită soluție etalon — și se calculează factorul de corecție.

Pentru a înțelege cu mai multă ușurință care este factorul de corecție, arătăm următoarele: se știe că între două soluții cu aceeași normalitate există echivalență.

Calculul factorului de corecție se face împărțind numărul de cm3 de hidroxid de sodiu care trebuia să-i utilizăm dacă soluția ar fi fost normală, prin numărul de cm3 Na (OH) utilizați.

La titrarea soluțiilor se folosesc indicatori. Aceștia sunt soluții ale unor substanțe, care — adăugate în cantitate mică în soluțiile a căror aciditate se determină — indică sfârșitul operației de neutralizare a acidului.

Cel mai utilizat indicator pentru determinarea acidității produselor agricole este fenolftaleina. În mediu acid fenolftaleina este incoloră iar în mediu bazic se colorează în roz.

Pregătirea soluțiilor pentru analiza acidității. Pentru prepararea soluției decinormale de hidroxid de sodiu al cărui echivalent gram este 40, se cântărește la balanța tehnică (cu o precizie de 0,01 g) 4 g granule sau bastoane de hidroxid de sodiu. Cântărirea se face repede într-o fiolă sau vas conic, și apoi se adaugă apă distilată pentru dizolvarea hidroxidului de sodiu. Soluția se trece apoi într-un balon cotat de 1 000 cm3, iar capsula sau vasul de cântărire precum și pâlnia folosită la turnarea soluției în balon se spală de 2—3 ori cu apă distilată; apa de spălare se introduce în balonul cotat. Apoi se adaugă apă distilată în balon până la semn. S-a obținut astfel o soluție de hidroxid de sodiu aproximativ decinor-mală, a cărei factor de corecție se stabilește față de acidul oxalic cristalizat chimic pur.

Prepararea soluției deci normale de acid oxalic H2G2O42H2O cu echivalen-tul-gram de 63,034, se face astfel:

Se cântărește în balanța analitică (cu precizie de 0,0001 g) cantitatea de 6,3034 g acid oxalic pur și se trece cantitatea respectivă într-un balon cotat unde se dizolvă in apă distilată care se aduce la semn. Soluția astfel obținută reprezintă soluția etalon pentru calcularea factorului de corecție a soluției empirice de hidroxid de sodiu.

În loc de 1 000 cm3 soluție decinormală de acid oxalic se poate prepara o cantitate mai mică și în acest caz se reduce proporțional cantitatea de acid oxalic cristalizat, care se dizolvă în apă distilată.

Picurarea soluției de Na(OH) se face cu ajutorul unei biurete, titrarea continuându-se până când în vasul Erlenmeyer cu acid oxalic apare culoarea roz violet. Prin împărțirea numărului de centimetri cubi de acid oxalic la numărul de centimetri cubi de hidroxid de sodiu folosiți la titrare se calculează factorul F. Cu valoarea ce rezultă din acest calcul se corectează numărul de centimetri cubi de hidroxid de sodiu întrebuințați la determinarea acidității.

Pe vasele în care se păstrează soluțiile de hidroxid de sodiu pentru determinarea acidității, se notează factorul de corecție (F) și normalitatea soluției.

După același principiu se prepară soluțiile de alte normalitate modificându-se în mod corespunzător cantitatea de hidroxid de sodiu și acid oxalic.

Soluția de fenolftaleina se prepară prin dizolvarea unui gram de fenolftaleină în 100 ml alcool etilic 96°.

Metode de determinare a acidității semințelor

Determinarea acidității semințelor cerealelor

Aciditatea cerealelor se exprimă prin numărul de cm3 Na(OH) folosiți la neutralizarea acidității a 100 g produse.

Pentru determinarea acidității cerealelor se utilizează în general următoarele două metode:

— neutralizarea acidității extrasului de cereale măcinate;

— neutralizarea acidității unei suspensii de cereale măcinate. Determinarea acidității prin metoda extrasului.

Se macină mărunt cu o morișcă de laborator circa 10 g cereale, astfel ca minimum 50% să treacă prin sita nr. 10 xxx și maximum 5% să rămână pe sita nr. 46 xxx Se cântăresc 5 g măcinătura care se introduce într-un vas Erlenmeyer de 250 cm3. Se adaugă 50 ml alcool etilic de 67% proaspăt neutralizat, se agită bine și se filtrează prin hârtie de filtru uscată, într-un vas Erlenmeyer uscat. Din filtrul limpede astfel preparat, se iau cu pipeta 20 ml și se introduc într-un vas Erlenmeyer curat, se adaugă 3 picături fenolftaleina și se titrează (fig. 213) cu soluție de hidroxid de sodiu 0,02 /n până când apare colorația roz care persistă un minut.

Aciditatea este indicată de volumul — în ml — de hidroxid de sodiu — 0,02/n folosit la titrare, corectat cu factorul de corecție.

Metoda extrasului este mai precisă decât metoda suspensiei, deoarece dizolvă în întregime acizii organici și fosfații liberi, fără a provoca procese de hidroliză.

Determinarea acidității prin metoda suspensiei Se macină o cantitate de 10 g semințe în aceleași condiții ca la metoda extrasului, din care se cântăresc 5 g făină care se introduc într-un vas Erlenmeyer prevăzut cu dop rodat. Peste proba de făină se toarnă 50 cm3 apă distilată și se agită timp de 5 minute, pentru omogenizare și evitarea cocoloa-șelor. Se adaugă 3 picături de fenolftaleină și se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,02/n până când apare culoarea roz și persistă 1 minut.

Aciditatea se calculează prin înmulțirea cu volumul (V) în cm3 de soluție hidroxid de hidroxid de sodiu – 0,02/n – folosit la titrare

Determinarea acidității libere a semințelor de plante oleaginoase

Această determinare se referă la uleiul conținut în semințele plantelor oleaginoase și dă indicații cu privire la starea de conservare a semințelor precum și asupra însușirilor calitative ale acestora.

Metoda de lucru. Din proba de analiză se extrag prin metoda Soxhlet 5 g ulei care se cântăresc cu precizie de 0,01 g și se dizolvă într-un balon de 250 ml, în 100 g solvent format din alcool etilic si eter etilic 1 : 2, alcool etilic și benzen 1 :2 neutralizate față de fenolftaleină. Conținutul balonului se agită până la dizolvarea uleiului și apoi se adaugă 5—6 picături de fenolftaleină pentru uleiurile deschise la culoare sau Alkaliblau (albastru de alcali 6B) pentru uleiurile intens colorate. Proba astfel pregătită se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 n, pentru uleiurile cu aciditate liberă sub 15% și 0,5 n pentru aciditatea peste 15%. Titrarea se continuă până la virarea culorii în roz în cazul indicatorului de fenolftaleină și verzui în cazul indicatorului Alkaliblau, culori care trebuie să persiste un minut.

Aciditatea liberă se exprimă în g acid oleic sau indice de aciditate la 100 g produs analizat.

— greutatea moleculară a acidului oleic este 282 g

— 1 ml hidroxid de sodiu sau potasiu 0,5 n corespunde la 0,141 g acid oleic:

— 1 ml hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 n corespunde la 0,0282 g acid oleic.

Aciditatea liberă exprimată în procent de acid oleic se calculează pe baza următoarei formule:

% Acid oleic = 28,2V*n/m

iar indicele de aciditate {LA.), se calculează astfel:

I.A. = 56,11Vn/m mg KOH/g

în care:

V este volumul de hidroxid de sodiu sau potasiu în cm3 folosit la titrare:;

n — normalitatea soluției de hidroxid de sodiu sau potasiu;

m — masa probei analizate;

282 — greutatea moleculară (în grame) a acidului oleic;

56,11 — cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg, la 1 cm3 hidroxid de potasiu soluție n.

Aciditatea care depășește limita normală de max. 0,4% dă indicații asupra proceselor de autoîncălzire și râncezire care au avut loc în timpul conservării semințelor.

3.2.Determinarea conținutului de amidon

Principii de determinare a conținutului de amidon în semințele de cereale

Amidonul este principala substanță de rezervă a semințelor de cereale și constituie 50—70% din greutatea acestora. în endospermul cerealelor, amidonul apare sub formă de granule care au striațiuni concentrice dispuse în jurul unui punct. Forma și mărimea granulelor de amidon diferă de la o specie la alta.

Pe baza caracteristicilor granulelor de amidon, se pot stabili, în urma examenului microscopic al făinurilor, speciile de semințe care au intrat în amestec la măciniș.

În general, amidonul din grâu și secară se prezintă sub formă de granule sferice. Granulele de grâu sunt mai mici (10—50 microni), iar cele de secară sunt mai mari (10—60 microni). La secară o particularitate a granulelor de amidon o constituie prezența unor fisuri stelate care se găsesc în special la granulele mai mari.

În prezența iodului, amidonul formează o colorație albastră care dispare la încălzire și reapare la răcire.

Determinarea conținutului de amidon după metoda [NUME_REDACTAT] cântărește cu precizie de 0,01 g cantitatea de 5 g de boabe măcinate, se trec într-un balon cotat de 200 cm3, se adaugă 50 cm3 acid clorhidric de 1,124%, se agită bine să nu se formeze cocoloașe și se ține balonul într-o baie de apă clocotită timp de 1,5'. Se răcește balonul până la temperatura de 20°C și se adaugă 6 cm3 soluție de molibdat de amoniu 4% și 25 cm3 acid clorhidric de 25%. Se adaugă apă distilată până la semn, se agită bine balonul pentru omogenizarea conținutului, se filtrează printr-un filtru uscat și se colectează filtratul într-un flacon uscat.

Prin hidroliză s-a obținut o soluție de glucoza a cărei concentrație este în raport cu conținutul de amidon ce a fost hidrolizat.

Concentrația de glucoză în soluția obținută se determină cu ajutorul polarimetrului folosind un tub (nicol) de 20 cm lungime.

Polarimetrul se compune din:

Capul analizatorului, care constituie partea principală a aparatului și cuprinde: discul fix, șurubul de rotire , două noniusuri, analizator și ocularul.. Capul analizatorului este legat de dispozitivul polarizator prin intermediul tubului cu fereastră în care se introduce nicolul cu soluție. Pentru împiedicarea pătrunderii luminii în tubul cu fereastră acesta este prevăzut cu un oblon.

Pe discul fix este trasată o scală gradată de la 0° la 360°. Spre centrul discului fix se află un disc mobil care are trasate 2 noniusuri dispuse la 180° pe circumferința discului. Aceste noniusuri servesc pentru determinarea exactă a unghiului de rotație.

Dispozitivul polarizator cuprinde lentila polarizatoare și placa de cuarț.

Luminatorul se compune dintr-un soclu pe care este fixată o dulie și o cutie cilindrică de culoare neagră prevăzută cu o ferestruică. În cutie se află un bec care luminează câmpul de polarizare.

Polarimetrul se reazemă pe suport.

Determinarea conținutului de amidon cu [NUME_REDACTAT] determinarea conținutului de amidon se procedează astfel:

Se aprinde becul și se reglează poziția acestuia astfel ca atunci când se privește prin ocular, câmpul de polarizare să apară luminat.

Cu ajutorul șurubului de rotire se reglează aparatul astfel ca diviziunea 0 de pe scară să coincidă cu diviziunea 0 de pe nonius. În această situație cele două jumătăți ale câmpului vizual sunt luminate în mod egal.

Se umple nicolul cu soluție de glucoză, se introduce în tubul polarimetrului și se închide oblonul. După introducerea nicolului cu soluție, luminarea celor două jumătăți ale câmpului vizual se schimbă. Pentru restabilirea iluminării reale se rotește șurubul până când se obține o iluminare uniformă a câmpului vizual. Gradația indicată de polarimetru in urma restabilirii luminii egale corespunde unghiului de rotație.

Pentru calcularea conținutului de amidon se folosește formula:

A%= x200x100/()D20x5x2

în care:

A% este conținutul de amidon în procente;

— indicația scalei polarimetrului;

200 — volumul la care s-a lucrat;

D20 — rotația specifică la 20°C;

5 — cantitatea (g) de produs măcinat;

2 — lungimea nicolului în dm.

Valorile pentru () D20 variază în funcție de produs.

3.3.Determinarea conținutului de substanțe minerale (cenușa)

Dacă încălzim la temperatură ridicată o cantitate de semințe, substanța organică se calcinează iar din proba respectivă rămâne o substanță alb cenușie, formată din substanțe minerale, denumite într-un cuvânt cenușă.

Determinarea procentului de cenușă prezintă interes deosebit în aprecierea calității cerealelor și în special a grâului și făinii.

Conținutul procentual de substanțe minerale este foarte ridicat spre straturile periferice ale bobului și scade spre interiorul acestuia.

La grâu procentul total mediu de cenușă variază intre 1.7 și 2,4%.

Variația conținutului de substanțe minerale in cadrul bobului de grâu nu este uniformă. închipuindu-ne că pe suprafața de secționare transversală a unui bob de grâu s-au trasat100 cercuri concentrice numerotate cu 0 la centrul bobului și cu 100 la exteriorul bobului. Cenușa nu va crește progresiv cu numărul cercurilor.

Considerând că măcinarea începe — teoretic — dinspre centrul bobului spre exterior și că fiecare cerc este egal cu 1 % extracție de făină, cercetătorul german Mohsa a stabilit că între substanțele minerale (cenușă) din făină și gradul de extracție există corelația indicată în tabelul 25.

Transpunând acest tabel într-un sistem de coordonate se obține o curbă cu 3 părți distincte din care rezultă că la făina cuprinsă între 0—50% extracție, conținutul în substanțe minerale variază foarte puțin, la făinurile cu extracțiile cuprinse între 50% și 94% se constată o creștere accentuată a conținutului de substanțe minerale iar la făinurile cu peste 94% extracție, conținutul de substanțe minerale variază în limite foarte mici.

[NUME_REDACTAT] reprezintă un grâu cu un conținut total de 1,904% cenușă și de 75 kg greutate hectolitrică. La grâne cu greutate hectolitrică diferită, conținutul de substanțe minerale în făinurile cu extracție 0—50% este aproximativ același ca în curba Mohs. Pe măsură ce extracția de făină crește, se constată că la greutăți hectolitrice ale grâului diferite de 75 kg se obțin valori diferite ale conținutului de cenușă în făină — față de cele stabilite prin curba Mohs.

Din cele arătate rezultă că pentru cunoașterea însușirilor calitative ale griului și in special a gradului de extracție a făinii, prezintă interes cunoașterea procentului de cenușă din grâu.

Pentru analiza conținutului de cenușă se practică mai multe metode din care mai răspândite sunt următoarele:

Determinarea cenușii prin calcinare la 600 °C

Cu o morișcă de laborator se macină cca 10 g grâu, astfel ca minimum 50% din cantitate să treacă prin sita nr. 10 xxx și maximum 5% să rămână pe sita nr. 46 xxx. Din făina rezultată se cântăresc la balanța analitică, cu precizie de 0,0002 g, 2 probe a 4—5 g, care se introduc fiecare în câte un creuzet de porțelan în prealabil calcinat și tarat. Calcinarea creuzetelor se face într-un cuptor electric la temperatura de cca 600°G, până când ajung la greutate constantă (se admite o diferență de max. 0,0002 g între ultimele două cântăriri). Tararea se face la balanța analitică, după răcirea creuzetelor calcinate. Fiecare probă de făină introdusă în creuzet se întinde în strat uniform și împreună cu creuzetul se cântărește cu precizie de 0,0002 g.

Creuzetele cu probe de făină astfel pregătite se așează pe un suport de plasă de sârmâ cu azbest sau pe un triunghi de porțelan și se încălzesc la flacăra mică a unui bec Teclu. Bunzen etc. Făina din creuzete se autoaprinde și arde lent cu flacără mică. După ce flacăra din creuzete dispare, acestea se introduc într-un cuptor electric încălzit in prealabil la 550—650 °C, unde se mențin la temperatură constantă timp de 1 oră, perioadă în care făina se transformă într-o masă cenușie puncte negre, carbonificate. Se scot creuzetele și se pun la răcit luîndu-se măsuri pentru protejarea împotriva impurificării și apoi pe porțiunile de făină carbonizată se adaugă 2—3 picături de apă distilată.

Probele umectate se țin la gura cuptorului încins până când se evaporă apa adăugată și apoi se introduc din nou în cuptorul încălzit la temperatura de 550—600°C unde se continuă arderea substanței organice. După cca 6 ore de calcinare proba de făină se transformă într-o masă albă cenușie care reprezintă substanțele minerale din grâu.

Creuzetele cu probele calcinate se scot cu ajutorul unui clește — în prealabil încălzit în cuptor — și se introduc la răcit într-un exicator cu clorură de calciu anhidră. După răcire, care nu trebuie să depășească două ore, creuzetele cu cenușă se cântăresc cu precizie de 0,0002 g și se calculează procentul de cenușă, raportat la substanța uscată, după următoarea formulă:

C% = 100(m/m1)(100/100-u)

in care:

C este procentul de cenușă raportat la substanța uscată (în grame);

m — greutatea cenușii;

m1 — greutatea probei de grâu măcinat luată pentru determinare (în grame);

u — umiditatea probei de grâu măcinat (%).

Între două analize paralele, la determinarea cenușii în șrot total, se admite o diferență de 0,03. La făina albă diferența admisibilă între două analize paralele este de 0,02.

Pentru determinarea cenușii (indiferent de metoda folosită), toate cântăririle se fac cu precizie de 0,0002 g iar rezultatele se exprimă cu 2 zecimale.

Determinarea cenușii prin calcinare cu adios de alcool

Această metodă se deosebește de calcinarea la 600°C prin următoarele particularități:

Creuzetele se calcinează la 700—750°G, până la greutatea constantă iar mărimea probei de analizat este de 2—3 g. Peste măcinătura din creuzet se toarnă 3 cm3 alcool etilic (96°) sau spirt medicinal și se lasă proba în repaus 2—3 minute timp în care spirtul umectează toată proba. Se dă foc alcoolului și după ce flacăra a dispărut creuzetele cu probe se așează la gura cuptorului electric încălzit la 700—750°C unde se țin până când proba s-a carbonizat, după care se introduc în cuptor unde continuă calcinarea până când făina capătă culoarea alb cenușiu și greutatea creuzetului este constantă.

Calcinarea prin această metodă durează cca 4 ore.

Cântăririle și calculele se efectuează conform indicațiilor de la metoda anterioară.

Pentru evitarea formării crustei pe probele de făină și urgentarea calci-nârii probelor, in loc de alcool etilic 90 sau spirt medicinal, în unele laboratoare se toarnă peste proba de făină din creuzete 3 ml soluție alcoolică de acetat de magneziu iar după calcinare din greutatea fiecărei probe se scade greutatea oxidului de magneziu adăugat în proba de făină.

Soluția alcoolică de acetat de magneziu se pregătește astfel: într-un balon cotat de 1 1 se introduce cantitatea de 16,1 g acetat de magneziu care se dizolvă în alcool etilic 96° g și se toarnă în balon până la semn iar apoi se agită bine.

Pentru determinarea conținutului de oxid de magneziu — existent în cantitatea de 3 ml soluție, care se adaugă la proba de făină pusă la calcinare—se procedează în modul următor: în două creuzete, care au fost în prealabil calcinate și tarate se introduc câte 3 ml acetat de magneziu, se lasă să se evapore alcoolul, se calcinează din nou, se cântăresc, iar diferența între greutatea creuzetelor goale și greutatea creuzetelor după evaporarea alcoolului reprezintă greutatea oxidului de magneziu care se scade din greutatea cenușii.

Determinarea cennușii prin metoda rapidă

Determinarea rapidă a conținutului de cenușă se face în mod asemănător cu metoda descrisă pentru determinarea cu adaos de alcool cu precizarea că la metoda rapidă calcinarea se face la temperatura de 900—920°C și nu se adaugă spirt sau acetat de magneziu. Calcinarea la metoda rapidă durează 2 ore, iar cântăririle și calculele se efectuează conform indicațiilor date la metodele descrise anterior.

3.4.Principii de determinare a conținutului de ulei la semințele de plantele oleaginoase

Uleiurile vegetale sunt grăsimi fluide (la temperatura obișnuită) care se obțin din semințele sau fructele unor plante. Au densitatea mai mică decât a apei, sunt solubile în solvenți organici și insolubile în apă.

Plantele ale căror semințe sau fructe constituie materia primă pentru fabricarea uleiurilor vegetale, se numesc plante oleaginoase. Uleiurile sau grăsimile vegetale se găsesc și în semințele altor plante însă în cantități reduse.

La semințele de oleaginoase conținutul de ulei ajunge la 55%, pe când la semințele celorlalte plante este redus (1 — 5%).

Uleiul din semințe se găsește in eleoplasmă unde este dispersat sub formă de picături ultramicroscopice. În semințele umede aceste picături se aglomerează și formează o picătură mai mare care poate fi pusă in evidență la microscop.

Conținutul în ulei la semințele de plante oleaginoase variază in limite foarte largi. Pe baza raportului dintre conținutul de ulei și substanțe proteice, semințele pot fi clasificate în: semințe bogate în ulei, care au peste 0,5 g ulei la 1 g substanțe proteice (floarea-soarelui, in, ricin, alune de pământ etc.) și semințe cu conținut mic de ulei care au mai puțin de 0,5 g ulei la 1 g substanțe proteice (soia).

Cunoașterea conținutului de ulei din semințele de plante oleaginoase prezintă importanță, atât în ce privește materialul destinat însămînțărilor cât și pentru semințele destinate industrializării. La materialul de însămânțate conținutul ridicat de ulei constituie o caracteristică a soiului iar la semințele pentru industrie conținutul procentual de ulei — determinat pe bază de analiză de laborator — servește la calcularea randamentului de ulei în procesul de producție.

În unele țări, la recepționarea semințelor de plante oleaginoase precum și la livrarea acestora către industrie, prețul semințelor variază în funcție de conținutul de ulei determinat în laborator.

Dozarea uleiului din semințe se face prin metode clasice considerate și ca metode de referință (Soxhlet), precum și prin metode expeditive, folosind aparate rapide, ca de exemplu, oleometrul D 10.

Descrierea aparatului Soxhlet :

[NUME_REDACTAT] este construit din sticlă și se compune din 3 părți: refrigerent, extractor și balon.

Refrigerentul are două tuburi laterale cu ajutorul cărora — prin intermediul a două tuburi de cauciuc — se face circulația apei reci prin pereții refrigerentului. Partea inferioară a refrigerentului se fixează în gâtul extractorului.

Extractorul are două tuburi laterale. Prin tubul mai gros se ridică vaporii de eter (sau alt solvent) din balon și trec în refrigerent unde se condensează. Picăturile rezultate din condensare sunt colectate în extractor, iar prin al doilea tub — în formă de sifon — soluția de eter, în care se află o parte din grăsimea extrasă din semințe, se scurge din nou în balon. În extractor se introduce proba de semințe pentru dozarea uleiului.

La partea inferioară a extractorului se fixează balonul în care se toarnă solventul.

Aparatul se așează pe o baie de apă astfel ca balonul să fie cufundat jumătate in apă, a cărei temperatură se menține în permanență la 45—50°C.

După capacitatea extractorului in ml, aparatele Soxhlet sunt de trei mărimi: de 100, 250 și 500 ml.

Suprafețele de îmbinare ale extractorului cu balonul și cu refrigerentul sunt șlefuite.

Determinarea conținutului de ulei la aparatul Soxhlet (metoda clasică)

Din semințele oleaginoase pure, se macină cca 50 g și se realizează un șrot cu particule care trec prin sita cu ochiuri rotunde având diametrul de 1 mm. O parte din cantitatea obținută la începutul măcinișului, adică 1/20 din șrot se îndepărtează din probă, se continuă apoi măcinarea și se omogenizează șrotul rezultat.

Semințele de ricin nu se macină ci se mărunțesc prin zdrobire într-un mojar.

Când semințele au peste 10% umiditate, înainte de dozarea uleiului se face uscarea acestora în etuvă timp de 30 minute la temperatura de 80°G sau la temperatura camerei, până când umiditatea scade sub 10%.

Din proba măcinată, sau mărunțită și uscată, se cântărește cu precizie de 0,01 g — cantitatea de 5—10 g care se trece fără pierderi într-un mojar și se amestecă cu cca 5 g nisip spălat și calcinat. Proba de analizat astfel pregătită se trece cantitativ într-un cartuș de extracție, fabricat din carton poros presat, se curăță bine cu vată resturile de probă de pe mojar, pistil, spatulă etc, se introduce și această vată în cartuș, iar gura cartușului se astupă cu vată curată. Cartușul cu proba se introduc în extractorul unui aparat Soxhlet cu capacitatea de 200—250 cm3.

Balonul aparatului se usucă în etuvă la temperatura de 105°C până când greutatea este constantă și se fixează la aparat. Apoi se toarnă în extractor eter de petrol cu limita de distilare 30—60°G, iar în cazul semințelor de ricin se folosește eter etilic. În extractor se adaugă eter până când începe sifonarea iar după scurgerea completă a eterului din extractor se mai adaugă 50 cmc solvent. Se face legătura între refrigerent și extractor, se pune în funcție baia de apă de sub balon și se menține la temperatura apei la 40—45°C în tot timpul cât durează extracția. Afundarea balonului în baia de apă încălzită la temperatura amintită se reglează astfel încât pe circuitul extractor-balon să se realizeze 8—10 sifonări pe oră ale solventului.

După minimum 7 ore de extracție la semințele de oleaginoase, — în afara de ricin la care sunt necesare 16 ore și soia 6 ore, — se scoate cartușul din extractor și se lasă în nișă timp de circa o oră pentru volatilizarea eterului. Conținutul cartușului se trece într-un mojar în care proba se desface și se mărunțește, apoi aceasta se introduce din nou în cartuș, se șterg instrumentele cu vată care se trece de asemenea în cartuș (care se astupă cu vată curată) și se introduce în extractor. În urma acestor operațiuni extracția continuă în etapa a doua timp de 2 ore pentru semințele oleaginoase, în afară de ricin la care extracția se face in 3 ore.

După terminarea etapei a doua a extracției se captează solventul în extractor, iar in balon rămâne uleiul cu o parte din eter. Se decuplează balonul și se ține încă 15 minute in poziție înclinată pe baia de apă până când pe gâtul balonului nu mai apar picături de solvent. După evacuarea eterului din balon, acesta se introduce într-o etuvă încălzită la 105°C, unde se ține 30 minute; se răcește apoi în exicator timp de o oră și se cântărește cu precizia de 0,001 g. Operațiunea de uscare în etuvă, răcire și cântărire se repetă până când se ajunge la greutatea constantă. Calcularea conținutului de ulei, raportat la substanța uscată, se face astfel:

U% = 100(g2 – g1)x100/g3(100 – U)

în care:

U% este procentul de ulei calculat la substanță uscată;

g1 — greutatea balonului gol (g);

g2 — greutatea balonului cu ulei extras (g);

g3 — greutatea probei supusă analizei (g);

U — conținutul de apă al produsului.

Se fac două determinări paralele și se ia ca rezultat media acestor determinări dacă diferența între acestea nu depășește următoarele valor : 0,4 la un conținut de peste 25% ulei, 0,2 la un conținut de 2%-25% ulei și 0,1 la un conținut de sub 2% ulei.

Pentru extracția uleiului, în loc de cartuș se pot folosi discuri din hârtie de filtru.

Metoda expeditivă de determinare a conținutului de ulei cu aparatul Soxhlet

O probă de 5 g semințe se mărunțește într-un mojar, se împachetează în hârtie de filtru și se numerotează (cu creion negru). Mojarul și pistilul se șterg bine cu hârtie de filtru care se introduce în același pachețel. Proba astfel pregătită se trece într-o fiolă de sticlă, în prealabil tarată și se cântărește cu precizie de 0,001 g. Fiola împreună cu pachețelul, care conține proba, se introduc într-o etuvă unde se țin timp de 4 ore la temperatura de 105°C, după care se introduc într-un exicator pentru răcire și apoi se cântăresc. Se scot pachețelele din fiolă și se introduc în extractorul aparatului Soxhlet. Pentru această determinare sunt de preferat aparatele de 500 ml în care încap mai multe pachețele cu probe.

Se montează aparatul și se face extragerea uleiului timp de 6 ore, cu o viteză de cel puțin 10 sifonări pe oră.

După terminarea extragerii uleiului pachetele cu probe se usucă și se introduc în fiolele în care au fost cântărite înainte de extracție și se cântăresc din nou. Diferența între cele două cântăriri ale probelor reprezintă cantitatea de ulei extrasă din proba respectivă.

Calcularea conținutului de ulei raportat la substanța uscată se face cu ajutorul formulei:

U% =(b – c)x100(b – a)

în care:

U% este conținutul de ulei raportat la substanța uscată;

a — greutatea fiolei de cântărire fără proba;

b — greutatea fiolei de cântărire cu proba după uscare în etuvă;

c — greutatea fiolei de cântărire cu proba după extragerea uleiului.

Această metodă are avantajul că permite efectuarea simultană a mai multor determinări cu un singur aparat. Precizia rezultatelor este însă mult mai mică decât la metoda clasică descrisă anterior.