Determinarea Lipidelor din Alimentele cu Destinatie Profilactica In Turismul Balnear

Separarea esterilor metilici ai acizilor grași s-a făcut cu ajutorul unui gaz-cromatograf SHIMADZU GC-17A echipat cu o coloană capilară CHROMPACK cu lungimea de 25 m și diametrul de 0,25 mm, faza staționară (un derivat al polietilenglicolului) fiind depusă în interiorul coloanei sub forma unui film subțire de 0,2 µm. S-a folosit un detector FID, iar faza mobilă a fost heliu de 99,9% puritate. În figura 4.2 sunt prezentate părțile constitutive ale unui gaz-cromatograf: 1 – tubul de gaz (faza mobilă); 2 – injectorul; 3 – coloană cromatografică; 4 – cuptorul gaz-cromatografului; 5 – detector.

Fig.4.3 Părțile componente ale unui gaz-cromatograf/ dreapta de etalonare a GC

Fig. 4.4. Verificarea liniarității răspunsului detectorului FID pentru acidul stear

Verificarea liniarității răspunsului detectorului FID

În eprubetele Pyrex pentru transesterificare se evaporă la sec (prin suflare cu metan) soluții cloroformice de tristearină (FLUKA) care conțin următoarele cantități: 20, 40, 80 și 100 µg (tristearină) împreună cu 40 µg acid heptadecanoic (standard intern) pentru fiecare probă. Se adaugă 2 ml soluție metanolică de H2SO4 5% (V/V) și se încălzește 2h la 75ºC. După răcire se adaugă 1 ml apă și 2 × 10 ml eter de petrol și se agită pentru extracție într-o pâlnie de separare. Soluțiile reunite de esteri metilici în eter de petrol se usucă pe Na2SO4 și se evaporă la sec. Reziduul se reia în 100 µl hexan și se gaz-cromatografiază

Parametrii de funcționare ai gaz-cromatografului sunt următorii: temperatura injectorului și detectorului (260ºC), debitul gazului purtător (2,0 ml/min), un platou de 5 minute la temperatura inițială de 70ºC, gradient de temperatură (4ºC/min. până la 235ºC), raportul de splitare (1:28), timpul total de analiză (38,658 minute).

După ce gaz-cromatograful a ajuns la parametrii programați, s-au injectat 0,5 µl soluție hexanică de esteri metilici ai acizilor grași cu ajutorul unei seringi Hamilton. În prealabil s-au înregistrat timpii de retenție pentru acizii grași cu catenă scurtă și lungă.

Parametrii de setare ai gaz-cromatografului sunt prezentați în figura 4.5

Procentul corespunzător fiecărui acid gras din produsele analizate s-a determinat prin integrarea ariilor esterilor metilici folosind formula de mai jos. Aria acid gras reprezintă aria integrată a esterului metilic corespunzător.

6.3.2. DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE VITAMINE

Un aspect esențial în alimentația sanogenă este legat de determinarea vitaminelor din alimentele simple sau chiar a celor complexe, în ideea că aceste substanțe bioactive au un rol important în diverse afecțiuni și se aplică cu succes în dietoterapie.

6.3.2.1. DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE TIAMINĂ

(VITAMINA B1)

Proba este tratată la cald cu acid sulfuric diluat și supusă hidrolizei enzimatice. Soluția obținută prin extracție este supusă unui tratament de oxidare alcalină. Tiocromul format este extras cu isobutanol și dozat prin fluorimetrie la lungimea de undă la care fluorescența tiocromului este optimă. Lungimea de undă de lucru se selectează la 365 nm. Intensitatea extractelor A și B se măsoară cu ajutorul soluției T cu care se ajustează punctul «0» al aparatului.

Fig. 4.6. Spectrul standard UV-VIS pentru tiamină

Conținutul în vitamina B1 al probei, exprimat în mg/kg, se calculează făcând diferența dintre absorbantele etalonului (cu concentrație cunoscută) și probei, raportat la masa probei care s-a analizat. Conținutul de tiamină se determină cu următoarea formulă:

Fig 4.7. Schema de lucru pentru dozarea tiaminei

6.3.2.2. DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE RIBOFLAVINĂ

(VITAMINA B2)

În general, riboflavina se află sub formă legată cu proteinele, constituind flavoproteide sau flavoenzime. În celule vegetale sau animale, riboflavina se află aproape exclusiv sub formă combinată, fiind un constituient a două coenzime flavinice: riboflavină monofostat (flavin mononucleotid – FMN) și flavinadenin dinucleotid (FAD) care funcționează ca transportori de hidrogen în sistemele de oxidoreducere biologică. În timp ce vitamina liberă poate fi determinată prin fluorimetrie, pentru formele legate se utilizează metode microbiologice și HPLC. În acest experiment s-a determinat conținutul de vitamină B2 prin fluorimetrie, conform ghidului AOAC.

Conținutul de riboflavină se determină cu următoarea formulă:

Conținutul în vitamina B2 al probei exprimat în mg/kg se calculează făcând diferența dintre absorbantele etalonului (cu concentrație cunoscută) și probei, raportat la masa probei care s-a analizat.

Fig.4.8 Spectrul standard UV-VIS pentru riboflavină

6.3.3.. FABRICAREA PRODUSELOR CULINARE SUPUSE

EXPERTIZARII

În prezentul studiu, în concordanță cu obiectivele generale, se vor analiza câte 3 categorii de preparate de baza, avand la baza materii prime diferite, tratate termic prin 3 metode, utilizand acelasi tip de sistem de productie: gatire – refrigerare. Diferențierea constă atât la speciile de carne/peste utilizate cat si la tratamentul termic, unde se va studia comportamentul produselor și transformările aferente fierberii, coacerii în suprapresiune cu abrur urmata de gratinare si coacerii convective.

Produsele au fost realizate în resaurantul complexului hotelier Caprioara din Covasna, iar procesul de aprovizionare cu materii prime alimentare este reglementat de procedura operațională –,,Aprovizionare”, cod: PO-09-CT, document din cadrul manualului calității și siguranței alimentare. Ca obiectiv de bază a politicii în aprovizionarea cu mărfuri alimentare a unităților operative a S.C. Covasna Turism S.A. este asigurarea completă și complexă a cererilor de consum a unităților de alimentație publică, cu resurse (mărfuri alimentare) de calitate optimă, constantă. Mărfurile alimentare sunt asigurate zilnic și la timp de către furnizorii care practică cele mai avantajoase prețuri și prezintă un grad ridicat de certitudine în livrări, care antrenează pentru achiziție, transport, stocare un cost minim.

Furnizorii sunt evaluați continuu, se caută în continuare surse de aprovizionare economic avantajoase, sigure, de asemeni și produsele alimentare achiziționate sunt periodic expertizate, astfel încât în anul 2014, a avut un portofoliu de 84 de furnizori acceptați.

Pentru realizarea produselor analizate pentru acest studiu, materiile prime prevăzute în specificația tehnică, au fost aprovizionate de la furnizori acceptați, în stare proaspătă, transportate în condiții corespunzătoare. În baza declarațiilor de conformitate emise de către furnizori și a buletinelor de analize fizico-chimice și microbiologice efectuate pentru produsele alimentare comercialzate de către aceștia, materiile prime utilizate respectă prevederile Ord. M.S.975/1998 cu privire la normele igienco-sanitare ale alimentelor.

Procesul tehnologic de obținere a preparatului din pește este descris în specificația tehnică a acestuia, prezentată în anexa 4.3. Acest preparat s-a realizat utilizând acelasi sistem modern de productie „cook-chill” diferentierea realizandu-se la tratamentul termic. Pentru o posibilă comparație a indicatorilor fizico-chimici se urmareste expertizarea unei probe martor , netratata temic alaturi de alte trei produse expuse la tratamente termice diferite A2 – fierbere in apa cu adaos de grasimi vegetale si plante condimentare, A3- tratat termic cu abur si gratinare, A4- tratat termic prin coacrere in cuptor convectiv. Astfel, împreună cu preparatul din pește netratat termic vor fi analizate inca 3 tipuri de probe din acest tip de produs.

În același mod, s-a procedat și cu preparatul de bază din carne de vita, respectiv din carne de curcan ale căror procese tehnologic sunt prezentate în specificația tehnică din anexa 4.4, respectiv 4.5.

Tratarea termică in cuptorul convectiv este diferită de coacerea clasica, durata operatiei depinde de modul în care sunt prelucrate materiile prime, de adaosul de apă sau lipsa acesteia la procesare, de gătirea cu vasul acoperit sau descoperit, dar și de gramajul porției (Segal R., Berechet G., 2006).

Fig. 4.2 Elementele de diferețiere în fabricarea produselor culinare analizate

Probele netratate termic au fost păstrate la temperatura de refrigerare de 4°C, imediat ce au fost asamblate.

Tabelul 4.4 Parametrii procesului de fabricație a produselor culinare analizate

Pentru a reduce efectele temperaturii asupra nutrienților ce fac obiectul studiului, imediat după terminarea prelucrării termice toate produsele culinare au fost răcite într-un abatitor, la temperatura de 40C în maximum 2 ore de la tratamentul termic, conform Ghidului de bune practici igienice Codex Alimentarius. In timpul tratamenului termic s-a asigurat temperatura de minimum 730C in centrul geometric al produsului portionat la gramajul prestabilit, cu mentinerea duratei de minim 2 minute, conform cerintelor din planul HACCP al unitatii comerciale.