Determinarea Caracteristicilor Organoleptice Si Fizico Chimice ale Berii

CAPITOLUL VI

Partea experimentala

Scopul lucrarii a fost determinarea caracteristicilor oraganoleptice și a caracteristicilor fizico-chimice pentru 5 tipuri de bere din comerț și o bere obținutã în laborator.

Caracteristicile fizico-chimice determinate au fost: pH-ul,azotul total și substanțele proteice,concentratia alcoolică,aciditatea volatilă și dioxidul de carbon din bere,vascozitatea berii și determinarea fierului din aceasta.

6.1. Probele analizate

Pentru această lucrare, probele analizate au fost : bere specială cu aromă de lămâie Ciuc Radler,bere fără alcool Bergenbier,bere cu conținut de alcool 7% Stejar,bere blondă nefiltrată Oettinger,bere brună nefiltrată Hefeweissbier și berea brunã obținutã în laborator.

Figura 6.1.Probele analizate:Ciuc Radler cu lãmâie,Bergenbier fãrã alcool,Stejar 7% alcool,Oettinger bere blondã nefiltratã,Hefeweissbier bere brunã nefiltratã

Figura 6.2.Bere brunã obținutã în laborator

6.2. Determinari organoleptice:

Verificarea spumei în laborator

Pentru verificare se folosește un pahar de sticlă subțire, incoloră, bine spălat și degresat. Berea răcită la temperatura de 10-12 0C se toarnă în pahar, astfel încât jetul să cadă aproximativ pe axa lui, la o înaltime de 30 mm deasupra marginii superioare a paharului.Spuma se consideră corespunzătoare dacă imediat după turnarea berii, are o înaltime de 30-40 mm, iar durata pană la dispariția ei totală este de minim 3 minute.Rezultatele analizelor organoleptice sunt prezentate in tabelul 6.1.

Tabelul 6.1.Rezultatele analizelor organoleptice

Înãlțimea spumei berii se încadreaza între 10 si 80 mm pentru tipurile de bere analizate, cea mai mare valoare obținându-se pentru berea Stejar cu 7% alcool.

6.3.Determinari fizico-chimice

6.3.1. Determinarea pH-lui

Măsurarea pH-lui s-a realizat cu ajutorul pH-metrului PH220 de la firma Extech Instruments.

Tabelul 6.2. Valorile pH-ului pentru cele 6 probe de bere analizate

Din rezultatele obținute se observã cã cea mai mica valoare a pH-lui s-a înregistrat pentru berea cu aromã de lămâie Ciuc Radler, iar cea mai mare valoare a pH-lui o prezinta berea Stejar 7% alcool.

6.3.2.Determinarea azotului total și a substanțelor proteice

Înainte de a începe aceasta analiza s-a efectuat ultrosonarea probelor de bere timp de 20 de minute pentru a elimina dioxidul de carbon.

Primul pas pentru determinarea azotului din bere este acela de a realiza digestia probelor analizate astfel:

Pentru digestie se folosește sistemul Kjeldahl alcǎtuit din:

Un aparat Turbo THERM;

Un Turbosorg;

Vapodest 20 s, aparatele sunt produse de firma Gerhardt .

În primul tub se introduce proba martor alcǎtuitǎ din 20 ml acid sulfuric 98%, catalizatorul (5g K2SO4 +0,5g CuSO4) și 1 pastila antispumare;

În urmatoarele tuburi se introduc 1-1,2 g de proba de analizat (sau 10 ml bere), 20 ml acid sulfuric 98%, catalizatorul (5g K2SO4 +0,5g CuSO4) și 1 pastila antispumare.

Figura 6.3.Probele în timpul digestiei Figura 6.4.Probele după digestie

Se pornește aparatul pentru a realiza digestia care dureaza 1 ora. În urma mineralizării substanțelor organice la cald cu acid sulfuric concentrat, azotul grupărilor aminice trece în sulfat de amoniu. Dupǎ rǎcirea probelor se adaugǎ încet 50 ml apǎ distilatǎ peste fiecare probǎ, apoi se ia pe rǎnd fiecare tub de digestie Kjeldatherm și se introduce în conul Viton al aparatului Vapodest. Lângǎ conul din Viton pe suport se așeazǎ un pahar Erlenmayer, în care se gǎsesc 65 ml acid boric 4% si 2-3 picǎturi de indicator mixt. Dupa distilare conținutul paharului Erlenmayer se titreaza cu HCl 0,1 N pana la virajul indicatorului.

Figura 6.5.Probele supuse extractiei Figura 6.6.Probele în timpul extractiei

Conținutul de azot total din lapte și produse lactate se calculeazǎ cu formula:

(6.1.)

CHCl – concentratia HCl folosit

V – volumul de HCl folosit la titrarea probei de analizat

Vb – volumul de HCl folosit la titrarea probei blank

m (g) – masa de substanta supusa digestiei

În tabelul 6.3. sunt prezentate valorile azotului total a probelor de bere analizate.

Tabelul 6.3. Valorile azotului total din bere

Conținutul cel mai ridicat de azot il remarcăm la berea fără alcool iar berea cu conținutul cel mai scăzut de azot este berea brună obținutã în laborator.

Conținutul de proteină brută se exprimă în procente și se calculeazǎ cu formula:

%Pbrută = (6.2.)

În care,

0,001401=cantitatea de azot corespunzătoare la 1 mL acid sulfuric 0,1n. În grame;

V1=volumul de acid clorhidric 0,1n folosit la titrarea probei, în mL;

V2=volumul de acid clorhidric 0,1n folosit la martorului, în mL;

F=factorul de corecție al soluției de acid clorhidric 0,1n;

f=factorul de transformare a azotului total în substanțe proteice (5,70);

m=masa de substanță supusă mineralizării, în grame.

În tabelul 6.4. sunt prezentate valorile proteinei brute pentru cele 5 tipuri de bere analizate.

Tabelul 6.4. Valorile proteinei brute pentru cele 6 tipuri de bere analizate

Valorile proteinei brute pentru probele analizate se încadreaza între valoriile 0,00002 % și 0,00671 %.

6.3.3.Determinarea concentrației alcoolice a berii

Alcoolul etilic constituie una din componentele principale ale băuturilor. În această lucrare concentrația alcoolică a probelor de bere studiate a fost determinată cu ajutorul sistemului oenologic GlassChem. Înainte de analiză, probele sunt depozitate la temperatura camerei.

Se conectează sistemul oenologic la o sursă constantă de apă de răcire;

Se conectează cablul de alimentare la o sursă de tensiune de 220 V ;

Se umple balonul cotat special furnizat împreună cu sistemul oenologic (picnometru) cu proba de analizat (bere), cu ajutorul unei pipete curate și uscate, observând să nu rămână bule de aer lipite pe partea interioară a peretelui picnometrului.

Se scoate dopul roșu de la balonul de fierbere și se introduce proba în aparat prin pâlnia superioară, având grijă ca furtunul de scurgere al acesteia să fie introdus în balon. Se introduce picnometrul cu probă peste tubul poziționat în interiorul pâlniei și se pornește pompa de aer atunci când picnometrul este complet introdus în pâlnie. Proba de bere va fi astfel introdusă în balon, prin golirea picnometrului. Apoi se spală picnometrul cu 30 mL apă distilată și se introduce iarăși în balonul de fierbere prin pâlnie.

Atenție: se scoate furtunul aferent pâlniei și se închide balonul cu dopul roșu;

Se poziționează picnometrul în dreptul sondei de distilare și se introduce senzorul în picnometru;

Se apasă butonul „power on” și apoi butonul „start” pentru a începe distilarea;

Senzorul va închide automat aparatul în momemntul în care distilarea s-a finalizat

Se închide aparatul și se scurge proba din balonul de fierbere prin deschiderea robinetului

Se scoate senzorul din picnometru, se șterge picnometrul la exterior cu o hârtie de filtru care nu lasă scame și se cântărește imediat, cu precizie de 0,0002 g (p2).

Se determină cifra de apă a picnometrului;

Se calculează densitatea relativă a produsului de analizat;

Se corelează densitatea relativă a produsului de analizat cu valoarea concentrației alcoolice cu ajutorul tabelului din anexa 2 a SR 184-2:2010 [7].

Figura 6.5.Sistemul oenologic GlassChem pentru determinarea concentrației alcoolice

Determinarea cifrei de apă a picnometrului

Cifra de apă a picnometrului reprezintă masa volumului de apă distilată, având temperatura de 20°C, conținută până la reper în picnometru.

Înainte de a se efectua determinarea cifrei de apă, picnometrul trebuie să fie curățat cu amestec oxidant, spălat cu apă distilată de mai multe ori, cu 10 până la 15 ml alcool etilic și apoi cu eter etilic și uscate prin suflare cu aer.

Picnometrul pregătit ca mai sus se prinde cu un inel de hârtie de filtru, se lasă la temperatura camerei circa 15 min, după care este cântărit cu precizie de 0,0002 g (m1).

NOTĂ: Picnometrul pregătit pentru determinare nu se va mai prinde cu degetele.

Picnometrul se umple, cu ajutorul unei pipete curate și uscate, cu apă bidistilată, fiartă în prealabil 30 min și răcită la 20°C, observând să nu rămână bule de aer lipite pe partea interioară a peretelui picnometrului. Se șterge picnometrul la exterior cu o hârtie de filtru care nu lasă scame și se cântărește imediat, cu precizie de 0,0002 g (m2).

Ca masă a picnometrului plin cu apă bidistilată se ia media a două determinări ale căror valori nu trebuie să difere între ele cu mai mult de 0,002 g.

Cifra de apă (m) se calculează cu formula:

Cifra de apă (m) = m2— m1 [g]

în care:

m1-masa picnometrului gol, curat și uscat, la 20°C, în grame ;

m2-masa picnometrului plin cu apă la 20°C, în grame.

Ca rezultat se ia media aritmetică a 3 determinări care nu diferă între ele cu mai mult de 0,002 g. Cifra de apă se verifică după cel mult 20 determinări sau după o întrerupere a folosirii picnometrului de minimum 180 zile.

Stabilirea constantei I – masa picnometrului fără aer

Picnometrul curat și uscat se cântărește cu precizie de 0,0002 g și se notează masa (p) picnometrului gol cu aer. Din masa picnometrului (p) se scade masa aerului (m) conținută în picnometru.

Se obține astfel masa picnometrului fără aer (p0).

p0=p-m[g]

Masa de aer (m) conținută în picnometru se obține înmulțind volumul picnometrului la 20oC, în ml (100 mL), cu densitatea relativă a aerului la 20°C (0,00120).

Stabilirea constantei II – volumul picnometrului cu apa la 20°C (V20)

Volumul picnometrului cu apă la 20°C se determin ă astfel: se umple picnometrul cu apă bidistilată, în prealabil fiartă 30 min și răcită, se introduce cu grijă termometrul, îmbinându-l etanș, se usucă la exterior cu hârtie de filtru ce nu lasă scame, după care se elimină surplusul de apă de pe tubul lateral și se introduce într-o cutie capitonată cu țesătură de lână, polistiren sau alt material izolant.

Se citește cu lupa temperatura apei din picnometru și se notează cu t°C, după care se cântărește cu precizie de 0,0002 g. Se notează cu p1masa picnometrului cu apă.

Se calculează masa de apă conținută în picnometru la temperatura t°C astfel:

Masa apei conținută în picnometru la t°C = p1 — p0 [g]

Volumul picnometrului cu apă la 20°C se calculează cu formula :

V20 =F(p1 –p0) [ml]

în care:

F -factorul cu care trebuie înmulțită masa de apă conținută în picnometrul de sticlă la temperatura °C, pentru calcularea volumului picnometrului la temperatura de 20°C (anexa 1 din SR 184-2:2010);

P0-masa picnometrului fără aer, în grame;

P1- masa picnometrului cu apă, în grame.

Se efectuează mai multe determinări ale masei apei la diferite temperaturi pentru ca volumul la 20° C să fie media aritmetică a 10 determinări ce nu diferă între ele cu mai mult de 0,001 ml.

Masa apei la 20°C conținută în picnometru va fi egala cu V20 x 0,9982 [g],

în care:

0,99823, este densitatea apei la 20 °C, în grame pe centimetru cub;

V20 volumul de apă la 20°C, în ml.

Calculul densității relative a produsului de analizat

Calculul densității relative a produsului la temperatura de 20°C, în raport cu apa la 20°C se face cu formula:

(6.3.)

în care:

p2, este masa picnometrului cu proba la 20°C, în grame;

p0, este masa picnometrului gol, fară aer, curat si uscat, în grame;

m, este cifra de apă a picnometrului.

Rezultatele obținute în urma determinării concentrației alcoolice a berii sunt trecute în tabelul 6.5.

Tabelul 6.5.Densitatea relativa a berii si valorile concentratiei alcoolice

În urma calculului densitatii relative cu ajutorul cãreia am determinat concentratia alcoolica conform STAS SR 184-2:2010 se constată că aceasta se încadreaza între valorile 0% – 5,28%.

6.3.4.Determinarea acidității volatile cu sistemul oentologic GlassChem

Aburul este suflat printr-o proba de bere pentru a-l încălzi la punctul de fierbere al apei,convetind acizii volatili (acid formic,acetic,butiric) în vapori.Acești vapori sunt antrenați în aburul de barbotare prin proba și transportati prin tubul de distilare.Acizii volatili și aburul intra în partea superioara a refrigerentului și se scurg în balonul Erlenmeyer.Conținutul total de acid volatil al lichidului condensat se determină prin titrare cu hidroxid de sodiu,folosind ca indicator fenoftaleina.

Mod de lucru:

1.Se conectează distilatorul la sursa de apă cu ajutorul racordului aprovizionat.

2.Se asigură că baia de scurgere a distilatorului se scurge în siguranta într-o scurgere sigura pentru apa fierbinte.

3.Se conectează cablul de alimentare la o sursă de tensiune de 240 V,50 HZ

4.Se deschide valva pentru a umple fierbatorul până la semnul roșu pe fierbator,sau 20 mm deasupra părții inferioare a sondei de nivel din oțel inoxidabil.Se deschide distilatorul și se apasă pe butonul de resetare pentru a începe să se încălzească elementul fierbatorului.

5.Se pun 50 mL apa distilată într-un pahar Erlenmeyer de 250 mL.Apoi se adaugă câteva picături de fenoftaleină și se titrează cu NaOH 0,1 N (V1).

6.Se poziționează paharul Erlenmeyer pentru a colecta distilatul din refrigerent.

7.Se pipetează 10 mL probă de bere înăuntrul pâlniei și se introduce proba în vasul de proba imediat ce apa a început să fiarbă trăgând de cuiul opritor în sus în același timp învartindu-le.

8.Apoi se ridică gura de admisie>10 mL de apa distilată și se trage de cuiul opritor în sus pentru a lăsa această apă să pătrundă în vasul de probă.Cuiul opritor se pune înapoi imediat după ce proba s-a scurs în instalatie.

9.La acest moment apa va fierbe puternic în timp ce distilatul se află în plina desfașurare (în paharul Erlenmeyer se observă barbotarea).

10.În timpul de 12-15 minute cât durează distilarea,se adaugă circa 20 mL apă distilată la gura de admisie pentru o spalare ulterioara a probei de vin consumat din vasele de proba.

11.Distilarea se oprește când 170 mL distilat este colectat în paharul Erlenmeyer (120 mL distilat si 50 mL apa).Oprirea distilării se obține deschizând valva fierbatorului.

12.Proba de bere consumată va fi aspirată aproape imediat în camera de reziduuri.

13.Când pasul 11 este terminat,se lasă apa din gura de admisie să curgă în vasele de probă,pentru a îndepărta ultimele rămpșite ale probei de bere ulterioare.Apa va fi si ea aspirată în camera de reziduuri.Cuiul opritor se pune imediat la instalatie pentru a nu strica vidul partial creat in fierbator.

14.Daca toata berea și apa nu sunt aspirate înapoi prompt așteptați aproximativ 30 de secunde.

15.Se scurge reziduul de apă și berea prin clema de scurgere îi se închide iar.

16.Nu se lasă clema de scurgere deschisă în timpul folosirii normale.

17.Pentru o proba noua de bere se respectă procedeul de distilare de la pasul 4 înainte.

18.Cei 170 mL distilat din paharul Erlenmeyer se titrează cu NaOH 0,1N până la prima nuanță de roz care persistă 3-5 minute (V2).

Figura 6.6. Sistem oentologic GlassChem pentru determinarea aciditatii volatile

Aciditatea volatilă se calculează cu următoarea relatie:

(6.4.)

Unde:

V1-volumul de NaOH 0,1N consumat la titrarea apei distilate

V2-volumul de NaOH 0,1N consumat la titrarea distilatului

0,006-reprezinta cantitatea de acid acetic (g) ce corespunde la 1 mL NaOH 0,1N

Vp-volumul probei de bere (mL)

În tabelul 6.7. se prezinta rezultatele obținute pentru aciditatea volatilă.

Tabelul 6.7.Aciditatea volatilă a berii

Cea mai mica aciditate volatilã s-a înregistrat pentru berea brunã obținutã în laborator 1,12 g acid acetic/L, iar cea mai mare valoare o prezintã berea blondă nefiltrata Oettinger.

6.3.5.Determinarea dioxidului de carbon

Principiul metodei

Dioxidul de carbon liber se fixează sub formă de bicarbonat de sodiu prin tratare cu carbonat de sodiu soluție. Excesul de carbonat de sodiu se titrează cu acid clorhidric.

Reactivi

Acid clorhidric 0,1 N;

Carbonat de sodiu 0,1 N;

Fenolftaleină 1%.

Mod de lucru

Se răcește sticla cu berea de analizat până la temperatura de 00C și într-un pahar în care s-au adăugat 50 ml de soluție de carbonat de sodiu 0,1N, se introduc 25 de ml din berea răcită, ținând varful pipetei în soluția de carbonat de sodiu. Se mai adaugă 400 ml apă fiartă (și răcită la 00C), se omogenizează, se adaugă 1 ml soluție fenolftaleină 1 % și se titrează cu acid clorhidric 0,1 N până la decolorarea completă a soluției.

Într-o probă paralelă se iau 25 ml bere răcită la 00C, se adaugă 100 ml apă distilată, se fierbe câteva minute și se răcește într-un vas cu gheață. Se adaugă 400 ml apă fiartă și răcită la 00C și se titrează cu carbonat de sodiu 0,1 N, în prezență de fenolftaleină ca indicator.

1 ml de carbonat de sodiu 0,1 N corespunde la 0,0022 g CO2.

Concentrația în (6.5.)

in care:

V1 – sunt ml de acid clorhidric 0,1 N folosiți la prima titrare.

V2 – sunt ml de carbonat de sodiu 0,1 N folosiți la a doua titrare.

Rezultatele obținute pentru continutul de CO2 sunt prezentate in tabelul 6.8.:

Tabelul 6.8. Dioxidul de carbon din bere

Dioxidul de carbon din tipurile de bere analizate se încadrează în intervalul 0,0000-0,0594 g/100 mL bere.

6.3.6.Vâscozitatea berii

Modul de lucru

Figura 6.7.

Vâscozitatea dinamicã ɳ (în ) se calculeazã utilizând urmãtoarea ecuație:

(6.6.)

Unde:

K=constanta bilei conform standardului bilei (6 bile),care trec prin tubul de mãsurare cu un diametru interior de aproximativ ;

= densitatea bilei in g/cm3 conform standardului;

=densitatea berii la t=20°C în g/cm3;

t=timpul mãsurarii dintre primul diametru pânã la ultimul diametru al bilei,sec.

În tabelul 6.9. vor fi prezentate rezultatele obținute pentru vâscozitate.

Tabelul 6.9.Vâscozitatea obținuta pentru cele 6 tipuri de bere analizate

Valorile vâscozitãții pentru probele de bere analizate se încadreazã între 2,08 -3,72,cea mai micã înregistrându-se pentru berea Bergenbier fãrã alcool,iar cea mai mare pentru berea brunã obținutã în laborator.

6.3.7.Determinarea fierului din probele de bere

Determinarea fierului cu 1,10 fenantrolina prin metoda adaosului standard

O specie neabsorbantă se poate transforma într-o specie absorbantă printr-o reacție de complexare. Dacă se alege un agent de complexare adecvat, se pot obține absorbtivități molare foarte mari. Metoda spectrofotometrică în cadrul căreia se utilizează liganzi este adeseori aplicată la determinarea ionilor metalici aflați în cantități infime, sub formă de urme.

În urma reacției de complexare se obține un anumit grad de selectivitate, în sensul că un agent de complexare va reacționa numai cu câțiva ioni metalici.

Principiul metodei. 1,10 fenantrolina (o-fenantrolina) este un reactive foarte sensibil fiind folosit mai ales la analiza fierului sub formă de urme.

Fierul, ce se poate afla în probă în două stări de oxidare: II și III, trebuie sã fie convertit cantitativ la starea de oxidare Fe (II); această specie este singura care formează un complex intens colorat în roșu cu reactivul o-fenantrolina.

Ajustarea stării de oxidare se realizează cu clorhidrat de hidroxilamină. Deși există și alte metode de reducere a Fe (III) la Fe (II), clorhidratul de hidroxilaminã este cel mai bun deaorece nu interferă în măsurătorile de absorbanță.

Reactivi și materiale:

● Soluție standard de Fe (II) 10-3M; se preparã o soluție standard de Fe (II) prin cântărirea unei cantități corespunzătoare FeSO4*7H2O sau Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O și diluție la balon cotat de 100 ml;

● 1,10 fenantrolina soluție 0,1% în alcool etilic 50% (100 mL);

● Clorhidrat de hidroxilamină soluție 10%;

● Acetat de sodium soluție saturată;

● Spectrometru DR 2800;

● Baloane cotate de 50 mL;

● Pipete gradate de 1; 2; 5; 10 mL.

Modul de lucru. Se prepara soluții A și B; soluția A conține numai proba necunoscută, iar soluția proba necunoscută și un volum măsurat de soluție standard de Fe (II).

Soluția A. Într-un balon cotat de 50 mL se pipetează 2 mL probă de analizat (Vnec), se adaugă 5 mL acetat de sodium, 5 mL soluție de clorhidrat de hidroxilamină, și se agită pentru omogenizare. Se așteaptă 5 minute pentru stabilizare, apoi se adaugă 5 mL de reactive o-fenantrolina. Se așteaptã 10 minute pentru stabilizarea culorii. Se diluează la volum cu apă distilată și se citește absorbanța (Anec) la 510 nm, la spectrometru DR 2800, față de o soluție de referință (apa distilată).

Soluția B. Într-un balon cotat, cu același volum, se adaugã 2 mL probă de analizat (Vnec) și 2 mL soluție etalon de Fe (II) (Vst), astfel încât concentrația rezultată sã fie maxim 1.5 Cx. Se adaugă apoi reactivii în ordinea prezentată la soluția A. Se citește absorbanța soluției B (Anec+st), față de apă distilată.

Figura 6.8. Soluțiile A și B pentru determinarea fierului

Calcule:

Absorbanțele soluțiilor A si B sunt date de relațiile:

(6.7.)

(6.8.)

Din care:

(6.9.)

Dacã se face raportul celor douã ecuații se obține:

(6.10.)

Iar concentrația fierului din proba necunoscutã se calculeazã cu relația:

(6.11.)

Concentrațiile probei necunoscute (cnec) și a standardului (cst) se exprimã în moli/L.

Din care:

Cnec=concentrația necunoscuta a fierului;

Anec=absorbanța soluției;

Vst=volumul soluției etalon de Fe(II);

cst=concentrația standardului;

Vt=volumul total;

Anec+st=absorbanța soluției amestecatã cu soluția etalon;

Vnec=volumul probei de analizat.

În tabelul 6.10. se prezintã rezultatele obținute în urma analizelor pentru determinarea fierului din probele de bere analizate.

Concentrația fierului din probele de bere analizate se încadreazã între 0,00001 moli/L pentru berea brunã obținutã în laborator și 0,00029 pentru berea cu aromã de lãmâie Ciuc Radler.

Imi mai trebuie modul de lucru la vascozitate,nu stiu unde sa intorduc partea cu digestalul si ce anume sa scriu la ea,va rog sa-mi spuneti daca am luat bine valoarea cst (0,003) din calculul de la fier.Sa imi spuneti si daca este necesar sa scriu cum am obtinut berea in laborator.