Controlul și Expertiza Produselor Alimentare [305458]

[anonimizat]. Mihaela-Liliana MIHALACHE

Absolvent: [anonimizat]

2017

UNIVERSITATEA POLITEHNICA BUCUREȘTI

Facultatea de Chimie Aplicată și Știința Materialelor

Controlul și Expertiza Produselor Alimentare

Tehnologia de obținere a uleiului din sâmburi de struguri

Coordonator științific:

As. dr. ing. Mihaela-Liliana MIHALACHE

Absolvent: [anonimizat]

2017

APROBAT,

RESPONSABIL PROGRAM DE STUDII LICENTA

Prof.dr.ing. Raluca STAN

Numele si prenumele absolvent: [anonimizat]

1. Tema lucrarii: TEHNOLOGIA DE OBȚINERE A ULEIULUI DIN SÂMBURI DE STRUGURI

2. Termenul de predare a lucrarii: 30.06.2017

3. Aspecte care vor fi dezvoltate in lucrare privind documentarea tehnica: [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat].

4. Aspecte care vor fi dezvoltate in lucrare privind abordarea tehnologica:

-[anonimizat]

5. Schema de operatii principale. [anonimizat]

6. Consultatii in afara departamentului (indicarea partilor din proiect pentru care se solicita consultarea): NU

7. Data primirii temei:

Conducator(i) stiintific(i), Semnatura absolvent: [anonimizat],

As. dr. ing. Mihaela-Liliana MIHALACHE

REFERAT

asupra LUCRARII DE LICENȚĂ prezentata de

absolvent: [anonimizat]: TEHNOLOGIA DE OBȚINERE A [anonimizat]. Sunt atinse toate aspectele cerute. Procesul tehnologic ales este bine documentat si judicios prezentat. Produsul este prezentat in context european cu prezentarea principalilor producatori din piata si a normativelor in vigoare atat pe plan national cat si european.

Documentare tehnologica: [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat].

Schema de operatii principale. [anonimizat].

– [anonimizat], corecta si clara.

Consultatii in afara departamentului (indicarea partilor din proiect pentru care se solicita consultarea: Nu

Concluzii: [anonimizat]: 10 (zece)

Data: 30.06.2017 Conducator(i) stiintific(i),

[anonimizat]. [anonimizat], chemical or cosmetics.

Grape seed oil is a pressed vegetable oil of seeds of different grape varieties of Vitis vinifera. Grape seed oil is mostly used as a [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat], lip balm and hand creams

Grape seed oil is mainly produced from grapes as raw material, harvested in a certain period, but also from marc, a mixture of kernels and skins resulting from the production of wine

For the production of grape seed oil can be used both white grape seed and red grape varieties

Grape seed used in the process of oil production must have certain characteristics for producing a finished product of superior quality

In order to obtain the grape seed oil, a number of technological processes can be adopted

The technological approach adopted in the paper aims at obtaining grape seed oil by a combined cold pressing and hot pressing method followed by a refining of the oil to enhance its quality

Also in the paper are identified the critical points in the manufacturing process meant to ensure the quality of the finished product and the consumer's safety as well as physical and chemical analyzes to be made on the finished product for its quality control

As the last aspects, the paper presents the main rules of hygiene and occupational safety standards representative for the main stages of the technological flow, as well as ways of capitalizing the waste resulting from this process

In-the-end-of-paper-are-presented the main conclusions from the elaboration of this project .

CUPRINS

1. Introducere 7

1.1 Scurt istoric 7

1.2 Principalii producători pe plan mondial 8

1.3 Normative europene privitoare la metodele de analiza utilizate in proces 8

1.4 Piața uleiului in România 10

2. Obținerea uleiului din sâmburi de struguri 11

2.1 Soiuri de struguri 11

2.1.1 Principalele caracteristici ale materiei prime. Compoziție chimică 12

2.2 Carecteristicile materiilor auxiliare 13

2.3 Procedee tehnologice alternative de obținere a uleiului din sâmburi de struguri 16

2.4 Selectia justificata a variantei tehnologice finale 19

3. Analiza punctelor sensibile din fluxul de fabricatie (identificarea punctelor in care trebuie prelevate probe pentru controlul fabricatiei) 32

4. Analize efectuate uleiului din samburi de struguri-produs finit 37

4.1 Analize organoleptice 37

4.2 Analize fizico-chimice 37

4.2.1 Pregătirea probei pentru analiză (SR EN ISO 661:2006) 37

4.2.2 Determinarea indicelui de aciditate și a acidității (ISO 660:2009) 37

4.2.3 Determinarea indicelui de peroxid. Determinare cu punct de oprire iodometric (ISO 3960:2007 (E)) 38

4.2.4 Determinarea săpunului dizolvat ( SR 145-12:2009) 39

Prezentul standard stabilește metodele de determinare a săpunului dizolvat din uleiurile și grăsimile vegetale, rafinate alcalin, precum și din acizii grași de rafinare. Determinarea săpunului dizolvat se poate face prin: 39

4.2.5 Determinarea indicelui de iod (SR EN ISO 3961:2002) 40

4.2.6 Determinarea densității relative ( SR 145-3:2009) 40

4.2.7 Determinarea indicelui de saponificare (SR EN ISO 3657:2005) 41

4.2.8 Determinarea conținutului de apă și substanțe volatile (SR EN ISO 662:2002) 41

4.2.9 Determinarea substanțelor nesaponificabile (SR EN ISO 18609:2002) 42

4.2.10 Determinarea conținutului de impurități insolubile (SR EN ISO 663:2005) 42

5. Dimensionarea tehnologică 44

5.1 Principalele operații din fluxul tehnologic 44

5.2 Bilanțul de materiale în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri 45

5.2.1 Sistematizarea tabelară în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri 52

5.3 Bilanțul de materiale în vederea obținerii uleiului rafinat din sâmburi de struguri 53

5.3.1 Sistematizarea tabelară în vederea obținerii uleiului rafinat din sâmburi de struguri 56

6. Reguli de igienă 58

7. Norme de protecția muncii 60

8. Gestionarea și valorificarea deșeurilor și subproduselor 62

Concluzii 63

Anexe 64

Bibliografie 84

Introducere

1.1 Scurt istoric

Sectorul uleiurilor vegetale și al produselor pe bază de uleiuri și grăsimi ocupă un loc important atât din punct de vedere alimentar, sub aspectul valorii lor nutritive prin faptul că furnizează populației produse de primă necesitate (uleiuri comestibile, margarine, maioneze, grăsimi), cât și ca materii prime pentru diferite alte industrii precum cea energetică (prin transformarea lor în combustibili ecologici regenerabili – biodiesel), chimică (ei reprezintă sintoni valoroși pentru industria detergenților sau a materialelor: spume poliuretanice, linoleum, substanțe de acoperire ca lacuri și vopseluri, etc.) sau cosmetică [1].

Virtuțile terapeutice ale strugurilor sunt cunoscute și utilizate de mii de ani. Până de curând s-a crezut că în acest domeniu nu mai pot apărea noutăți, aceasta până când, atenția cercetătorilor s-a îndreptat asupra a ceea ce se arunca din struguri, și anume sâmburii. Mai întâi, aceștia au provocat o mică revoluție în industria alimentara, pentru ca apoi să înceapă o adevărată carieră în domeniul medical, datorită proprietăți terapeutice excepționale ale uleiului extras din acești sâmburi [1].

Ulei din semințe de struguri (numit și ulei de struguri) este un ulei vegetal presat din semințe de diferite soiuri de struguri din Vitis vinifera. Uleiul din semințe de struguri este folosit în cea mai mare parte ca ulei fin pentru salate și gătit, uleiuri aromate, ulei de masaj, loțiune pentru tratarea arsurilor solare, produse pentru par, creme corp, balsam buze și creme de mână. Cele mai mult semințe de struguri din care se extrage uleiul provin din Italia, Franța, Spania și Argentina [2].

Deși cunoscut europenilor de secole, uleiul din semințe de struguri nu a fost produs sau folosit pe scară largă până în secolul XX, deoarece semințele de struguri conțin un procentaj mic de ulei în comparație cu alte semințe oleaginoase cum ar fi nucile, floarea soarelui, etc. [2].

Extracția industrială a uleiului din sâmburi de struguri este un proces de dată relativ recentă, deși vița de vie este cultivată de mii de ani. Uleiul se obține prin presarea sâmburilor de struguri și rafinare. Este un ulei galben-verzui, practic incolor, cu un conținut ridicat de acid linolic [3].

Uleiul din sâmburi de struguri este produs în principal din struguri ca materie primă, recoltați într-o anumită perioadă, dar și din tescovină, un amestec de sâmburi și pielițe rezultate în urma producerii de vin [3].

În prezent sunt cunoscute două metode de producere a uleiului din sâmburi de struguri, metoda de presare și metoda de extracție cu solvenți. Cea mai utilizată fiind metoda de extracție cu solvenți deoarece randamentul de ulei obținut este mai mare in comparație cu operația de presare [1].

1.2 Principalii producători pe plan mondial

La nivel mondial, Italia se află in vârful ierarhiei ca producție de ulei din sâmburi de struguri. Principalul producator al acestei țării este JOE&CO, Contrada San Antonio, ale cărui produse se bucură de un mare succes pe piața uleiurilor, fiind produse 100% BIO, provenite de pe culturi certificate biologic și obținute prin procedee mecanice fără adaosuri de solvenți. Compania se află în topul producătorilor pe plan mondial, fiind unul dintre principalii producători de uleiuri obținute cât mai natural din plante speciale și nu foarte uzuale folosite în industria uleiurilor. Câteva exemple de astfel de plante speciale fiind sâmburii de struguri, inul, dovleacul și altele [4].

O altă țară care se remarcă în producerea uleiului din sâmburi de struguri este Franța. Aici producția s-a bazat în principal pe produse din piața cosmeticelor, uleiul din sâmburi de struguri de consum ocupând un loc inferior în comparație cu uleiul din sâmburi de struguri pentru păr și piele.

În Germania, un loc important în piața uleiului din sâmburi de struguri îl ocupă marele producător Fauser Vitaquell Gmbh, ale cărui produse sunt caracterizate de o calitate superioară și sunt încadrate deasemenea la produse dietetice. Raportul preț-calitate oferit de această companie păstrează echilibrul perfect, ajungând astfel în a conduce piața uleiului din această categorie, cu un real succes [4].

P.y.P. Emprendimientos Gastronómicos. S.A., Argentina, San Martin, este unul din producătorii foarte importanți la nivel mondial al uleiului din sâmburi de struguri. Această companie se bucură de un mare succes la nivel mondial datorită numeroaselor sortimente de produse oferite pe piață [4]

1.3 Normative europene privitoare la metodele de analiza utilizate in proces

„Nota informativă la Reglementarea tehnică ,,Uleiuri vegetale comestibile”,este elaborată în conformitate cu punctul 2.4. (28) al Planului de acțiuni Uniunea Europeană – Republica Moldova privind apropierea de practicile administrative și legislative ale UE și internaționale privind standardele, reglementările tehnice și evaluarea conformității.

Normele prezentate in această notă informativă ,,dezvăluie o gamă complexă și universală de uleiuri vegetale comestibile, în baza utilizării principiilor generale ale Comisiei Codex Alimentarius ( Codex Stan 210 (amendat în 2003, 2005) ce prevede norme pentru uleiuri vegetale ce poartă denumiri specifice, Codex Stan 19-1981 (Revizuit 2-1999) privind normele Codex pentru grăsimile și uleiurile comestibile nevizate de normele individuale” [5].

În ,,Regulamentul (CE) nr. 1234/2007 al Consiliului din 22 octombrie 2007 de instituire a unei organizări comune a piețelor agricole și privind dispoziții specifice referitoare la anumite produse agricole (,, Regulamentul unic OCP”) și Regulamentul (CE) nr. 55/2008 al Consiliului din 21 ianuarie 2008 de introducere a unor preferințe comerciale autonome pentru Republica Moldova, dar și a comercializării pe piețele naționale”, sunt precizate norme necesare aplicării unui sistem concret, amplu și detaliat pentru realizarea exportului, importului în și din statele membre ale Uniunii Europene ale uleiurilor vegetale comestibile [5].

În Tabelul 1.1 sunt prezentate principalele norme europene referitoare la metodele de analiză ce trebuiesc urmărite de-alungul procesului tehnologic al materiilor prime oleaginoase vizate, cu intervalele ce trebuiesc respectate deasemenea in urma analizelor efectuate [5].

Tabelul 1.1 Normative europene cu privire la parametrii anumitor specii de uleiuri vegetale

Dintre normele prezentate în Tabelul 1.1, caracteristicile ,,Indicele de iod”, ,,Fracția masică a substanțelor nesaponificabile”, ,,Indicele de saponificare” și ,,Densitatea relativă” se determină doar la cerințele beneficiarului.

1.4 Piața uleiului in România

În România, piața uleiului ocupă un loc important în rândul principalelor piețe ale produselor alimentare. Cel mai mare volum de producere și vânzare-cumpărare îl are uleiul de floarea-soarelui, țara noastră fiind un important producator și exportator de astfel de ulei datorită culturilor vaste de floarea-soarelui prezente pe pământul românesc. După uleiul de floarea-soarelui, deasemenea un loc destul de important îl are uleiul de măsline, produs importat în cea mai mare parte din țările producătoare.

Conform informațiilor publicate de FAOSTAT, în anul 2010, România a ocupat locul 15 la nivel mondial de produce a uleiului de floarea-soarelui, înregistrând o valoare de 197.250 tone.

Un loc la fel de important în ceea ce privește exportul de ulei din țara noastra, îl au plante precum semințele de in, porumbul, rapița, soia, care ajută la încadrarea României în topul producătorilor de uleiuri comestibile.

Potrivit statisticelor, în România, producția de plante oleaginoase a atins o cifră de 16,4% în 2011, datorită creșterii suprafețelor cultivate cu până la 3,2 % dar și datorită măririi randamentelor obținute per hectar de teren cultivat [6].

În ultima perioadă, în România, o mare amploare a luat producerea uleiului din sâmburi de struguri, datorită proprietăților benefice pe care le are asupra sănătății dar și prin faptul că deși este nevoie de o cantitate mare de sâmburi pentru obținerea lui, prețul la care acest ulei apare pe piață este unul care compensează. Pentru producerea uleiului sunt folosite atât boabe de struguri special crescuți pentru ulei, acest ulei fiind unul de calitate superioară, cât si tescovină, amestec provenit în urma producerii vinului. Majoritatea producătorilor de vin din țara noastră folosesc produsul secundar, tescovina, pentru un plus de profit, și anume producerea de ulei din sâmburi de struguri. Producătorii mari de astfel de ulei folosesc metoda extracției cu solvenți pentru a realiza un randament mai ridicat de ulei, în schimb, cei care folosesc metoda presării la rece au intr-adevăr un randament mai scăzut de ulei dar, se compensează cu prețul ridicat pe care îl are uleiul presat la rece în comparație cu cel obținut prin extracție cu solvenți [6].

Potrivit studiilor de piață, în România, consumul de ulei pe cap de locuitor este de 11 litri. Dintre acești 11 litri doar 3-4 litri se pot încadra la ulei din alte plante oleaginoase în afară de floarea-soarelui. Consumatorii români sunt reticenți în ceea ce privește consumul unor uleiuri cum ar fi rapița sau soia, mergând pe premiza că aceste uleiuri sunt mai slabe calitativ. În ceea ce privește uleiul din sâmburi de struguri, consumatorii români sunt relativ puțini, principala problemă fiind prețul ridicat pe care îl are acest ulei pe piață [6].

Figura 1.1 Producția de ulei în România

Obținerea uleiului din sâmburi de struguri

2.1 Soiuri de struguri

Pentru producția de ulei din sâmburi de struguri se pot folosi atât sâmburi proveniți de la soiuri de struguri albi cât și de la soiuri de struguri roșii.

În urma studiilor realizate pe diverse soiuri de struguri, s-a ajuns la concluzia că sâmburii proveniți de la soiurile de struguri roșii dau un randament mai ridicat de ulei în comparație cu sâmburii soiurilor de struguri albi. În cazul sâmburilor proveniți de la strugurii roșii, conținutul în ulei poate atinge pana la 12% comparativ cu sâmburii proveniți de la struguri albi al căror conținut de ulei nu depășește 9,6% [2].

În Tabelul 2.1 sunt prezentate principalele soiuri de struguri și conținutul lor în ulei.

Tabelul 2.1 Soiuri de struguri și conținutul lor în ulei

2.1.1 Principalele caracteristici ale materiei prime. Compoziție chimică

Sâmburi de struguri și tescovina utilizați în procesul de obținere al uleiului trebuie sa prezinte anume caracteristici pentru producerea unui produs finit de o calitate superioară.

Una dintre cele mai importante caracteristici este umiditatea care trebuie să aibă o valoare cuprinsă în intervalul 20-30% înainte de uscare. Pe langă conținutul în apă, semințele de struguri, au deasemenea în componență tannin 3-7%, substanțe minerale 1-2%, ulei 8-10%, celuloză 44-57%, lignină 25-28% [2].

Tabelul 2.2 Compoziția chimică a sâmburilor de struguri

Tabelul 2.3 Compoziția pe acizi grași a uleiului din sâmburi de struguri

Acidul linoleic, Omega 6, face parte din categoria acizilor grași polinesaturați esențiali neputând fi sintetizat de organismal uman [2].

Din categoria acizilor grasi mononesaturați prielnici organismului uman, mai ales la nivel cardiovascular, face parte acidul oleic, present în majoritatea uleiurilor si grăsimilor vegetale din industria alimentară [2].

Acizii Omega 6 reprezintă o familie de acizi grași nesaturați ce au efecte destul de controversate asupra sănătății, prin efectele pe care aceștia le au atunci când acționează individual. Atunci când ei interacționează cu acizii Omega 3, este împiedicată asimilarea acestora. Un consum ridicat de acizi grași Omega 6 care interacționează cu acizii grași Omega 3, poate sporii apariția unor boli și depresii nervoase.( E. M. William, Annals of the New York Academy of Science (Blackwell), 2005, 1055, 179-192)

Acizii Omega 3 sunt o familie de acizi grași nesaturați ce nu pot fi sintetizați de organismal uman, dar pe care acesta îi preia din alimente [7].

Uleiul din sâmburi de struguri este bogat în acizi grași nesaturați, în principal acid linoleic și acid oleic. Deasemenea, uleiul din sâmburi de struguri conține și substanțe ce nu pot fi saponificate, cum ar fii tocoferoli, campesterol, beta-sitosterol și Vitamina E, în proporție de 0,8-1,5% [8].

Tocoferolii din uleiul din sâmburi de struguri reprezintă cei mai puternici antioxidanți solubili în grăsimile naturale. Aceștia se regăsesc în patru forme:

α – tocoferol,

β – tocoferol,

γ – tocoferol,

δ – tocoferol.

Cantitatea de tocoferoli ce se regăsește în uleiul din sâmburi de struguri este de 328 mg/kg – 578 mg/kg [9].

În Figura 2.1sunt prezentate structurile chimice ale celor patru forme de tocoferoli [10].

α – tocoferol β – tocoferol

γ – tocoferol δ – tocoferol

Figura 2.1 Structurile chimice ale α – tocoferol, β – tocoferol, γ – tocoferol respectiv δ – tocoferol

Uleiul din sâmburi de struguri are efecte nutraceutice deoarece, semințele de struguri conțin și alți antioxidanți pe lângă tocoferoli. Aceștia sunt reprezentați de polifenoli, proantocianidine, resveratrol, care confer foarte multe beneficii sănătății [10].

Resveratrolul este recunoscut ca având un mare efect anti-cancerigen și deasemenea prezintă efecte benefice cardiovasculare [11].

În Figura 2.2 este prezentată structura chimică a resveratrolului [11].

Figura 2.2 Structura chimică a resveratrolului

2.2 Carecteristicile materiilor auxiliare

Apa contrituie un agent indispensabil al vieții, fiind un element de bază utilizat în majoritatea industriilor ca și materie auxiliară.

Apa utilizată in industria alimentară, trebuie sa prezinte o serie de caracteristici, cel mai important aspect fiind legat de potabilitate. Astfel, apa utilizată în industria alimentară trebuie să fie potabilă și să corespundă standardelor atât din punct de vedere chimic, cât și din punct de vedere organoleptic [12].

Apa tehnologică utilizată in industria alimentară trebuie să prezinte caracteristici microbiologice normale, ce se regasesc in STAS 3001/91. Pe lânga aceste caracteristice, se recomandă ca apa utilizată sa fie lipsită de actinomicete, bacterii manganoase sau feruginoase care determină apariția unor precipitate mucilaginoase în apă, schimbându-i proprietățile organoleptice [12].

În cee ce privește industria uleiurilor, apa este un component important, fiind utilizată la umectarea macinăturii dar și la prepararea reactivilor pentru neutralizare.

Pentru a nu afecta produsul finit, uleiul, apa utilizată în procesul de obținere al uleiului din sâmburi de struguri trebuie sa prezinte anumite caracteristici atât din punct de vedere fizico-chimic, cât și din punct de vedere microbiologic. Un nivel ridicat de mangan, fier sau cupru în apa utilizata în process, favorizează și intensifică procesul de oxidare al lipidelor, etapă ce se dorește a fi evitată pe cât posibil [12].

În Tabelele 2.4, 2.5, 2.6 sunt prezentate proprietățile fizice, chimice și indicatorii toxici ai apei utilizate în industria alimentară [12].

Tabelul 2.4 Proprietăți fizice ale apei utilizate în industria uleiului

Tabelul 2.5 Proprietățile chimice ale apei utilizate în industria uleiului

Tabel 2.6 Indicatori toxici ai apei utilizate în industria uleiului

Indicatori bacteriologici admiși de către toate țările europene:

bacteriile coliforme,

germenii aerobi mezofili,

steptococii fecali și bacteriofagii (concentrația diferă în funcție de tipul și natura apei utilizată în proces)

O concentrație majoră in bacterii coliforme regăsindu-se în principal în apa furnizată de instalațiile centrale ale orașelor [12].

O altă materie primă utilizată în procesul de obținere a uleiului din sâmburi de struguri este aburul.

Aburul este un agent termic foarte des utilizat in industria uleiurilor vegetale. Acest lucru se datorează unor numeroase avantaje pe care acesta le prezintă in cadrul utilizării. Printre aceste avantaje se enumeră: coeficient ridicat de transfer termic cu un cost redus de utilizare, netoxic, nepoluant, neinflamabil, iar temperatura maximă de încălzire fiind de 200°C [13].

In cadrul procesului de obținere a uleiului din sâmburi de struguri, aburul este utilizat în etapa de rafinare a uleiului, și anume în etapele de uscare a sâmburilor de struguri, la tratamentul hidrotermic, precum și în etapa de dezodorizare a uleiului rafinat din sâmburi de struguri.

În etapele de filtrare ce apar în procesul tehnologic sunt utilizate ca materii auxiliare, hârtiile de filtru care au un rol foarte important în purificarea uleiului ca produs finit. Materialul filtrant se alege în funcție de diametrul porilor, grosime, viteza de filtrare. În general sunt utilizate hârtii filtrante calitative și cantitative confecționate din fibră de celuloză și bumbac [13].

O altă etapă importantă care solicită ajutorul unei materii auxiliare, este etapa de neutralizare a uleiului. În această etapă, se folosește soda calcinată care reprezintă un real ajutor pentru neutralizarea uleiurilor vegetale [13].

Soda calcinată reprezintă un agent ideal de neutralizare datorită eficienței și costului redus pe care aceasta îl are. Singurul inconvenient îl reprezintă faptul ca necesită un control atent al nivelului de temperatură, carbonatul de calciu devenind agresiv cu uleiul natural la temperaturi ridicate ducând la formarea dioxidului de carbon și la saponificarea trigligeridelor ce au ca efect negativ pierderi ridicate de ulei [13].

Soda calcinată ajută la formare unei pelicule manomoleculare de săpun care are rolul de a atrage o parte dintre compușii coloranți și substanțele de însoțire, cu precădere fosfatidele. În acest fel, operația de neutralizare prezintă un caracter de rafinare complex [13].

Pămantul decolorant utilizat are rolul de a îndepărta pigmenții din ulei, resturile de săpun precum și substanțele mucilaginoase remanente în ulei în urma etapei de neutralizare. După ce este încălzit, uleiul este supus decolorării cu pamânt decolorant prin intermediul filtrării. Acest proces implică pe lângă indepărtarea impurităților, carotenoizilor și pigmenților de clorofilă, și oxidarea lipidelor din cauza faptului că o parte din antioxidanții naturali și subsanțele nutritive sunt îndepărtate simultan cu impuritățile. În funcție de gradul de decolorare ce se dorește a fi obținut, cantitatea de pămînt decolorant variază între 0,5-5%, putând fi folosit ca atare sau în amestec cu cărbune vegetal activ [13].

Pământul de kiselgur este utilizat în operația de vinterizare a uleiului pentru eliminarea cerurilor și trigliceridelor saturate care se solidifică la temperaturi mai mici de 15°C și produc tulbureala uleiului [13].

Pământul de kiselgur este o roca siliciosă alcătuită în principal din cochilii de diatomee combinate cu alte materii calcaroase și argiloase, reprezentând materia filtrantă ideală suport pentru alcătuirea centrilor de cristalizare a cerurilor, a gliceridelor și a acizilor grași saturați [13].

Pe piața de profil, pământul de kiselgur se găsește sub forma unei pudre fine albe, insolubile în acizi și echidistante din punct de vedere chimic [13].

2.3 Procedee tehnologice alternative de obținere a uleiului din sâmburi de struguri

Pentru obținere uleiului din sâmburi de struguri se pot adopta o serie de procedee tehnologice.

În cele ce urmează vor fi prezentate două procedee alternative de obținere a uleiului din sâmburi de struguri, prin presare la rece, respectiv presare la cald.

Prima variantă alternativă urmărește obținerea unui ulei rafinat din sâmburi de struguri prin presare la rece, varinată adaptată după Dr. ing. Maria Iordan [14].

În Figura 2.1 se prezintă schema tehnologică de obținere a uleiului din sâmburi de struguri presat la rece.

Figura 2.1 Schema tehnologică de obținere a uleiului din sâmburi de struguri presat la rece

Uleiul obținut în varianta ce utilizează presarea la rece este un ulei calitativ din punct de vedere chimic dar în cee ce privește proprietățile organoleptice este inferior celui presat la cald. Cea de-a doua variantă tehnologică alternative adoptată este obținerea uleiului rafinat din sâmburi de struguri prin presare la cald. Acest proces tehnologic este reprezentat de schema de mai jos, schema adaptată dupa Dr. Ing. Maria Iordan [14].

Figura 2.2 ilustrează schema tehnologică de obținere a uleiului din sâmburi de struguri presat la cald.

Figura 2.2 Schema tehnologică de obținere a uleiului din sâmburi de struguri presat la cald

2.4 Selectia justificata a variantei tehnologice finale

În urma unei documentări ce a vizat cu precădere obținerea uleiului din sâmburi de struguri prin diferite procedee tehnologice, procedee prezentate anterior, s-a ajuns la concluzia că cea mai bună variantă tehnologică este cea prezentată în Figura 2.3:

Figura 2.3 Schema tehnologică finală adoptată pentru obținerea uleiului din sâmburi de struguri

Varianta finală adoptată este cu mult superioară celorlalte prezentate anterior, fiind de actualitate, prezentând un potențial avantajos la fabricație, consumul de utilități fiind convenabil din punct de vedere economic. Varianta adoptată nu duce la deprecierea însușirilor inițiale ale sâmburilor de struguri, ba mai mult ducând la obținerea unui produs superior calitativ. Pentru ca acest proces să fie complet, iar calitatea produselor să fie maximă, se adoptă un proces ulterior de rafinare. Acest proces este prezentat în ceea ce urmează în schema de rafinare a uleiului brut din sâmburi de struguri [14].

Figura 2.4 Schema de rafinare a uleiului brut din sâmburi de struguri

Recepția calitativă și cantitativă

Transportul materiei prime în cantități și pe distanțe mari se face în vagoane pe cale ferată, pe când pentru cantitățile reduse și pentru distanțe mici se apelează la autovehiculele rutiere. Recepția cantitativă se realizează prin cântărirea sâmburilor de struguri cu ajutorul cântarelor basculă. Diferența dintre valoarea înregistrată de basculă și cantitatea precizată în factură nu trebuie sa depășeasca 1%. Din lotul primit se prelevează o probă de 1 kg ce urmează a fi divizată în trei părți. O parte ajunge în laborator pentru analize, o parte la beneficiar și cea de-a treia parte se păstrează 60 de zile pentru o nouă expertiză în caz de litigiu. Cele trei probe sunt introduse în recipienți din sticlă sau metal închise ermetic.

Probele sunt etichetate. Pe etichetă sunt precizate adresa și denumirea fabricii, numarul lotului și numele și semnătura persoanei care a prelevat și analizat proba.

Recepția calitativă se realizează conform standardelor în vigoare.

Pentru recepția calitativă este nevoie de prelevare de probe pentru determinarea anumitor parametrii cum sunt:

greutatea hectolitrică – determinarea conținutlui de ulei din sâmburii de struguri,

determinarea purității prin depistarea corpurilor străine prezente în materia primă,

determinarea umidității.

Tabel 2.7 Condiții care se impun la recepția sâmburilor de struguri nedecorticați

Separarea materialului oleaginos

După recepția cantitativă și calitativă a tescovinei nefermentate, aceasta este supusă unei etape de separare a sâmburilor de struguri. Operația de separare se realizează cu ajutorul unui separator cu site vibratoare ce are ca scop eliminarea pielițelor și a ciorchinilor ce urmează a fi valorificați [15].

Uscarea materialului oleaginous

Dupa etapa de separare, sâmburii de struguri sunt supuși unei operații de uscare menite sa diminueze umiditatea inițială a materiei prime cu până la 4%.

Principalul motiv pentru care se realizează această operație de uscare este acela de a încetinii procesele biochimice, hidrolitice, chimice și de germinare a sâmburilor de struguri, procese ce duc la deteriorarea calitativă a materiei prime [15].

Uscarea se realizează la maxim 60°, o temperatură mai ridicată ducând la denaturarea proteinelor. La o temperatură de 70°C se intensifică valoarea indicelui de peroxid, ce este un parametru de referință pentru uleiurile vegetale, acesta oferind informații despre gradul de prospețime al produsului [15].

În alegerea intervalului optim de uscare, se are în vedere umiditatea semințelor, tipul și conținutul de coajă dar și structura miezului.

Aburul este agentul termic utilizat în această etapă de uscare, cu o temperature de 125° C [15].

Uscătorul cu benzi utilizat în acest process este format dintr-o carcasă în interiorul căreia se găsesc benzile transportoare, montate una sub alta, prevăzute cu valțuri de egalare a stratului de material oleaginos. Aburul umezește materialul oleaginos deplasându-se în echicurent sau în contracurent cu acesta.

Benzile transportoare sunt confecționate din inox și funcționează cu o viteză de 0,3-0,5 m/min iar viteza agentului termic este de 2-3 m/s [15].

Decorticarea sâmburilor de struguri

Sâmburii de struguri sunt acoperiți de o coajă cu un conținut bogat în celuloză și scăzut în ulei, motiv pentru care este necesară eliminarea acesteia. Pentru realizarea etapei de decorticare în condiții optime, sâmburii de struguri trebuie sa aibă o umiditate cuprinsă între 6,5-7%.

Decorticarea materialului oleaginos se realizează în utilaje specifice precum decojitorul cu două tăvălugi. În urma acestui proces coaja nu este îndepărtată în totalitate, existând o remanență de coajă în proporție de 3%. Acest lucru este benefic pentru operațiile ce urmează a fi efectuate sâmburilor de struguri și anume presării și extracției [15].

Măcinarea materialului oleaginos

Măcinarea sâmburilor de struguri este cea mai importantă etapă în vederea obținerii uleiului.

În această etapă se realizează fracturarea membranelor și destrămarea structurii oleoplasmei celulare care conține uleiul propriu-zis. Astfel, uleiul existent se elimină prin canalele oleoplasmei sub forma unor picături fine, fiind reținute la exteriorul măcinăturii sau în capilarele acesteia [15].

În această etapă, sunt supuse măcinării atât semințele de struguri cât și brochenul obținut în urma presării și șrotul rezultat la extracție.

Umiditatea optima pe care sâmburii trebuie sa o aibă pentru a putea fi supuși operației de măcinare este cuprinsă între 9-11%.

Măcinarea sâmburilor de struguri și a brochenului se realizează cu ajutorul unui valț cu două perechi de tăvălugi în serie și respective valțuri concasoare [15].

Figura 2.5 Valț cu două perechi de tăvălugi în serie

Figura 2.6 Concasor cu dinți

În urma măcinării, particulele obținute au dimensiuni de 3-5 mm [15].

Presarea materialului oleaginos măcinat

Separarea uleiului din măcinătură are la bază procesul de presare. Această operație este cunoascută ca fiind cea mai veche modalitate de obținere a uleiurilor vegetale de calitate superioară. În urma acestui proces se obține uleiul brut și brochenul.

Procesul de presare cuprinde două etape:

etapă de presare preliminară moderată în care procentul de ulei obținut este de 80%, brochenul rămânând cu un conținut de ulei de 18-22% și o presare preliminară progresivă, unde conținutul de ulei din brochen este de 12-14%,

o etapă de presare finală [15].

În urma etapei de presare, șrotul trebuie să rămână cu un conținut de ulei de maxim 8-10%.

Presarea peliminară a sâmburilor de struguri se realizează cu ajutorul presei TPU-225, iar presarea finală prin intermediul presei Expeller-202.

Din punct de vedere al construcției, avantajele presei Expeller-202 sunt:

îndepărtarea brochenului se efectuează pe la partea inferioară a sistemului de acționare și posedă un recipient de colectare distinct,

posedă un alimentator mecanic pentru măcinătură,

poate produce o scădere semnificativă a temperaturii în camera de presare datorită prezenței axului cu melci,

zațul obținut este mobilizat în același timp cu uleiul prin intermediul unui transportor cu melc [15].

Presa Expeller-202 poate realiza un randament de până la 95%.

Utilajul este format dintr-o încăpere ce cuprinde două semicarcase asemănătoare, fixate cu ajutorul unor șuruburi și elipse. Fiecare carcasă este formată la rândul ei din semibride și longeroane [15].

În interiorul bridelor sunt poziționate baghete, iar în urma intersectării lor se favorizează scurgerea uleiului provenit de la presare. Camera de presare este formată din patru compartimente.

Axul pe care sunt asamblați 8 melci, 7 inele intermediare și buclele se numește ax cu melci. În interiorul camerei de presare se găsesc dinții cuțitelor care sunt îndreptați spre inelele intermediare [15].

Axul este gol în interior, realizându-se astfel răcirea măcinăturii prin introducerea apei în interiorul acestuia.

Presarea propriu-zisă se realizează după îndesarea materialului în camera de presare cu ajutorul primului inel intermediar [15].

Evacuarea uleiului se realizează prin inserțiile existente în camera de presare, iar măcinătura presată este eliminată sub forma unor turte [15].

Figura 2.7 Presă mecanică TPU-225

Tratamentul hidrotermic al brochenului

Prin tratament hidrotermic al brochenului se înțelege prăjirea acestuia în urma procesului de presare. Această operație se realizează sub o agitare continuă pentru o anumită perioadă de timp.

Principalul scop al operației de prăjire a brochenului este acela de a produce modificări fizico-chimice la nivelul structurii măcinăturii pentru obținerea unui randament mai ridicat de ulei. Se realizează o dată cu prăjirea și o dezodorizare parțială a uleiului [15].

În cadrul tratamentului hidrotermic la care sunt supuși sâmburi de struguri se efectuează două operații principale:

umectarea brochenului măcinat, care se realizează concomitent cu intensificarea temperaturii, operația realizându-se prin injectarea aburului saturat până la atingerea umidității optime. Cantitatea de abur injectată este direct proporțională cu cantitatea de ulei eliberată din măcinătură,

încălzirea brochenului măcinat, care se realizează pâna la obținerea unei umidități și temperaturi optime procesului de prăjire și extracție [15].

Măcinătura umectată este încălzită și uscată pe măsură ce traversează fiecare compartiment al prăjitorului.

În urma procesului de prăjire nu trebuie să apară modificări în însușirile inițiale ale componentelor și anume: substanțe proteice, vitamine, provitamine, antioxidanți naturali, fosfatide [15].

Procesul de tratament hidrotermic durează 10-20 minute și este inițiat în momentul în care brochenul deține umiditatea maximă de 9,5%, iar cea finală are valoarea de 5%.

Utilajele folosite într-un astfel de proces sunt prăjitoarele verticale prevăzute cu 2-6 compartimente de prăjire [15].

Pentru favorizarea încălzirii compartimentelor este de preferat ca partea inferioară să prezinte o manta dublă prin care să circule aburul saturat.

Umectarea se realizează prin pulverizarea de apă în mod direct în toată masa de măcinătură [15].

Compartimentele prăjitorului sunt confecționate din oțel laminat, au dimensiuni de 10-12 mm iar malaxarea măcinăturii în fiecare compartiment se realizează cu ajutorul unor palete, care sunt destinate să împiedice lipirea măcinăturii de utilaj și ulterior arderea acestuia. Materialul circulă dintr-un compartiment în altul prin intermediul unor fante de evacuare [15].

Figura 2.8 Prăjitor cu 6 compartimente

Funcționarea prăjitorului este continuă, alimentarea făcându-se continuu prin compartimentul superior.

Măcinătura străbate toate compartimentele iar în cele din urmă este evacuată prin cele două guri de evacuare ce se găsesc pe fundul compartimentului inferior [15].

Viteza cu care se realizează întregul circuit al produsului și durata de păstrare a acestuia în prăjitor este dată de deschiderea dispozitivelor de evacuare a sistemelor de descărcare. În momentul în care măcinătura atinge nivelul de 250 mm, descărcarea este oprită complet.

Temperatura de lucru a prăjitorului este de maxim 200°C [15].

Purificarea uleiului brut de presă

Operația de purificare a uleiului brut se realizează în scopul îndepărtării impurităților organice, mecanice și a urmelor de apă ce pot deprecia produsul finit.

Această etapă se poate efectua într-un decantor vertical aluvionar Niagara. Întregul proces durează în jur de 2-3 ore, rezultând ca și produse secundare zațurile ce sunt trimise către valorificare [15].

Figura 2.9 Decantor aluvionar Niagara

Uleiul destinat purificării pătrunde în utilaj pe la partea superioară prin racordul de alimentare, parcurge stratul filtrant aluvionar sedimentat pe sitele metalice și se strânge într-o conductă care comunică cu zona din interiorul panourilor de care sunt prinse mai multe site secundare și una centrală [15].

Când dimensiunile stratului de material sedimentat pe site nu mai permite continuarea purificării, uleiul rămas în conductă este eliminat [15].

Desmucilaginarea uleiului brut

După operația de purificare, uleiul brut din sâmburi de struguri este lipsit de impurități dar conține fosfatide, albumine, rășini, hidrați de carbon, substanțe minerale și apă.

Desmucilaginarea se realizează în scopul amplificării gradului de conservabilitate, facilitării procesului de neutralizare și ameliorării gustului și culorii.

Existența mucilagiilor în ulei produce consecințe nedorite la operația de rafinare și depozitare a uleiurilor [1].

În cadrul operației de neutralizare, existența mucilagiilor duce la spumarea intensivă și constituirea de emulsii foarte greu de îndepărtat.

Acțiunea agentului decolorant este blocată în cadrul operației de decolorare atunci când mucilagiile sunt prezente în ulei.

În urma procesului de dezodorizare, uleiurile ce prezintă mucilagii neîndepărtate, au un miros respingător și o culoare închisă, nespecifică [1].

În cadrul depozitării, neîndepărtarea fosfatidelor conduce la instabilitatea uleiului din cauza faptului că acestea se sedimentează pe fundul rezervoarelor și a mijloacelor de transport.

Desmucilaginarea este o etapă pe cât de importantă, pe atât de anevoioasă, realizându-se prin intermediul unei metode chimice cu ajutorul unui tratament alcalin. Desmucilaginarea uleiului brut din sâmburi de struguri se realizează cu ajutorul instalației Scharples la temperaturi de 50-75°C, durata procesului fiind de 15-25 de minute, iar concentrația soluției alcaline de 2% [1].

Neutralizarea uleiului

Scindarea trigliceridelor are ca și consecință principală prezența acizilor grași liberi în uleiurile vegetale.

Aciditatea uleiurilor este amplificată în cazul unei depozitări necorespunzătoare dar și a unei acțiuni necontrolate a lipazelor proprii și a mucegaiurilor care progresează la umidități crescute ale materiei prime [1].

Operația de neutralizare are ca scop eliminarea acizilor grași liberi, în consecință diminuarea acidității uleiurilor până la valori admise de standarde.

Acest procedeu se aplică doar uleiurilor a căror aciditate liberă depășește valoarea de 7% și are ca reactanți participanți NaOH, Na2CO3 și KOH [1].

Procesul de neutralizare alcalină cuprinde trei etape principale:

– neutralizarea propriu-zisă,

– desfacerea soapstock-ului obținut,

– igienizarea uleiului prin excluderea de săpun.

Acest proces se realizează cu ajutorul instalației Sharples și are o durată de 2-5 minute, realizându-se la o temperatură de 70-80°C.

În urma acestui proces, aciditatea uleiului din sâmburi de struguri va înregistra o valoare de 0,1-0,4 % acid oleic [1].

Spălarea- Uscarea uleiului

După procesul de neutralizare alcalină, uleiul este supus unor operații de spălare cu apă la temperaturi de 80-90°C și ulterior este uscat într-un uscător sub vid.

Prin această etapă de spălare se urmărește eliminarea urmelor de săpun de neutralizare[1].

Cantitatea de apă utilizată la spălare este de 80% față de cantitatea de ulei. Apa utilizată este dedurizată, în caz contrar se amplifică conținutul de săpun existent în ulei, obținându-se săpunuri de calciu foarte dificil de înlăturat din cauza faptului că este insolubil în apă. Spălarea se realizează în mai multe tranșe, sub agitare continuă.

Spălarea uleiului este realizată într-un schimbător de căldură cu serpentină și agitator, temperatura uleiului fiind menținută pe toată durata procesului, la temperaturi mai mici de 90°C [1].

După procesul de spălare, uleiul este supus uscării, apa fiind eliminată deoarece are un efect negativ asupra acidității uleiului, mărind valoarea acesteia, dar și ducând la pierderea activității pământului decolorant în cadrul operației de decolorare a uleiului.

La procesul de uscare, utilajul folosit este uscătorul sub vid, umiditatea uleiului după uscare înregistrând o valoare mai mică de 0,05% [1].

Decolorarea prin adsorbție

Decolorarea este un proces foarte important în cadrul operațiilor de rafinare a uleiului din sâmburi de struguri, având o contribuție majoră în ceea ce privește calitățile produsului finit. Această operație duce la obținerea unui produs limpede, luminos și deschis la culoare.

Decolorarea prin adsorbție se realizează sub agitare prin înglobarea pământului decolorant în uleiul neutralizat, uscat în prealabil sub vid [1].

Pentru decolorarea uleiului din sâmburi de struguri se utilizează pământ decolorant sub formă de pulbere, neutru în ceea ce privește reactivitatea chimică și activ pentru amplificarea randamentului de decolorare cu acizi minerali.

Decolorarea uleiului se realizează la temperaturi de 85-90°C la o presiune sub vid de 60 mmHg. Dacă nu se respectă cu strictețe regimul de temperatură se întâmplă modificări ale produsului astfel, la temperaturi mai mici de 85°C se diminuează randamentul de decolorare, iar la temperaturi mai mari de 100°C se poate produce desorbția pigmenților din pământul decolorant [1].

Cantitatea de pământ decolorant se alege în funcție de gradul de decolorare la care se dorește să se ajungă dar și în funcție de natura materiei prime. Pentru uleiul de sâmburi de struguri s-a ajuns la concluzia că este nevoie de 5% pământ decolorant.

Decolorarea uleiului din sâmburi de struguri se realizează într-o coloană de decolorare, timp de 7-15 minute [1].

Vinterizarea uleiului

Cerurile și gliceridele ce pot solidifica la temperatura camerei, sunt eliminate din ulei prin intermediul operației de vinterizare.

În cadrul operației de vinterizare este folosit ca agent principal, pământul de kiselgur[1].

Operația de vinterizare a uleiului din sâmburi de struguri se realizează cu ajutorul instalației De Smet, metoda cu germeni de cristalizare, ce constă în răcirea la 5-7°C, adăugarea unei cantități de germeni de cristalizare și menținerea sub agitare aproximativ 4 ore pentru favorizarea dezvoltării cristalelor. Germenii sunt compuși din pulbere de kiselgur iar pe suprafața lor se pot înmagazina microcristalele de ceruri sau trigliceride saturate [1].

După cristalizare, cristalele de ceruri și trigliceride sunt îndepărtate în etapa apoasă. Următoarea etapă constă într-o centrifugare ce are ca rezultat un ulei pe jumătate desceruit. Pentru eliminarea resturilor de cristale, uleiul răcit este traversat de azot gazos ce antrenează la suprafață conținutul remanent de ceruri cristalizate [1].

Figura 2.10 Instalația de vinterizare De Smet

Dezodorizarea uleiului

Dezodorizarea este operația ce are ca scop îndepărtarea pe cât posibil a substanțelor ce dau un miros și gust respingător uleiului. Aceste mirosuri și gusturi respingătoare sunt rezultatul unor modificări chimice survenite pe durata procesului de depozitare și prelucrare sau de cele mai multe ori provin de la materia primă [1].

În urma procesului de dezodorizare, uleiurile sunt depersonalizate, în ideea în care se urmărește ca uleiul să nu imprime un miros sau gust anume, preparatelor în cadrul cărora se utilizează.

Acest proces este obligatoriu în cadrul uleiurilor vegetale obținute prin extracție ce urmează a fi folosite în industria alimentară, cosmetică și farmaceutică.

Dezodorizarea se realizează prin injectarea uniformă a unor cantități de abur, la o temperatură de 240-275°C [1].

Dezodorizarea uleiului din sâmburi de struguri se realizează cu ajutorul unui aparat de dezodorizat De Smet, temperatura uleiului înregistrând o valoare de 175-185°C, procesul desfășurandu-se într-un timp de 5-7 ore. Presiune aburului utilizat este de 2-3 mmHg [1].

Polisarea uleiului

În procesul de rafinare al uleiului din sâmburi de struguri, un ultim loc îl are etapa de polisare a uleiului. Această etapă constă în trecerea uleiului adus la 30°C, printr-un suport filtrant. Suportul filtrant are proprietatea de a reține sedimentul solid, lăsând să treacă filtrantul [1].

Factorii care influențează viteza de producere a filtrării sunt:

temperatura uleiului,

vâscozitatea uleiului,

presiunea la care se realizează procesul,

dimensiunea stratului de sediment depus pe materialul filtrant.

Zațurile fine obținute în urma acestui proces sunt supuse valorificării [1].

Îmbutelierea uleiului

Îmbutelierea uleiului din sâmburi de struguri se realizează în recipienți de sticlă cu ajutorul unei mașini de dozat.

Chiar dacă procesul de obținere este bine controlat și monitorizat, există posibilitatea apariției unor modificări nedorite în produsul finit, cum ar fi: oxidări datorate prezenței oxigenului atmosferic, luminii, a radiațiilor UV precum și a depozitării neconforme, la temperaturi mai mari de 30°C. Se recomandă astfel, o îmbuteliere cât mai riguroasă [1].

Etichetarea recipientelor cu ulei

Etichetarea recipientelor cu ulei din sâmburi de struguri se realizează utilizând materiale autocolante.

Eticheta reprezinta un factor important, menit să ofere informații despre produs dar și despre producător.

Deasemenea, eticheta reprezintă și un mijloc de marketing.

Conform Articolului 20. (1) din Ordonanța 21, „ producătorul trebuie să informeze despre denumirea produsului, denumirea și/sau marca producătorului, cantitatea și, după caz, termenul de valabilitate/ data de minimă durabilitate sau data limită de consum/ data durabilității minimale, durata medie de utilizare, principalele caracteristici tehnice și calitative, compoziția, aditivii folosiți, despre eventualele riscuri previzibile, modul de utilizare, manipulare, transport, depozitare, conservare sau păstrare, despre contraindicații [16].

3. Analiza punctelor sensibile din fluxul de fabricatie (identificarea punctelor in care trebuie prelevate probe pentru controlul fabricatiei)

Identificarea punctelor critice din procesul de fabricație al uleiului din sâmburi de struguri reprezintă o mare responsabilitate fiind nevoie de prelevarea de probe in anumite etape ale procesului, probe destinate analizei pentru asigurarea protecției consumatorului. Conform ISO 22000, orice fabrică destinată producerii de larg consum a produselor alimentare este obligată sa respecte un plan HACCP [17].

În ceea ce privește procesul tehnologic adoptat anterior pentru obținerea uleiului din sâmburi de struguri, planul HACCP va arăta astfel:

Tabelul 3.1 Analiza și evaluarea pericolelor – Uleiul din sâmburi de struguri

Tabelul 3.2 Determinarea punctelor critice de control – Uleiul din sâmburi de struguri

Tabelul 3.3 Planul HACCP (A)– Uleiul din sâmburi de struguri

Tabelul 3.3 Planul HACCP (B)– Uleiul din sâmburi de struguri

În procesul tehnologic de obținere al uleiului din sâmburi de struguri au fost identificate ca puncte critice de control, următoarele etape:

Recepția calitativă și cantitativă,

Prăjirea,

Neutralizarea alcalină.

În consecință, în cadrul acestor etape se vor preleva probe pentru a se stabili gradul de siguranță al lotului ce urmează a fi înaintat către consumatori.

Îndeplinirea cu strictețe a planului HACCP este un pion important în comercializarea de produse sigure din punct de vedere al efectului toxic pe care acestea le poate avea pentru organismul consumatorilor.

4. Analize efectuate uleiului din samburi de struguri-produs finit

4.1 Analize organoleptice

Conform Notei informative la Reglementarea tehnică ,,Uleiuri vegetale comestibile”, parametrii urmăriți din punct de vedere organoleptic sunt:

Aspectul și consistența,

Culoarea,

Gust și miros.

Uleiul din sâmburi de struguri, produs finit prezintă următoarele insușiri:

Aspectul și consistența – transparent, se admite o ușoară tulbureală pentru uleiul nerafinat.

Culoarea – de la galbenă-verzuie, până la măslinie-verzuie.

Gust și miros – caracteristic tipului de ulei corespunzător, fără miros, gust străin sau amărîme, se admite o ușoară aromă de struguri [5].

4.2 Analize fizico-chimice

4.2.1 Pregătirea probei pentru analiză (SR EN ISO 661:2006)

Acest standard specifică metodele de pregătire a probei pentru analiză, din eșantionul de laborator de grăsimi și uleiuri animale sau vegetale, în scopul analizei.

Metoda nu se aplică la grăsimile emulsionate cum sunt: untul, margarina sau maioneza.

Principiul metodei:

Materia grasă se omogenizează cu încălzire dacă este necesar, la o temperature corespunzătoare. Dacă este cazul, substanțele insolubile sunt separate prin filtrare și apa este îndepărtată prin uscare cu sulfat de sodiu anhidru.

Păstrare:

Probele trebuiesc păstrate în condiții adecvate pentru tipul de probă și analizele care urmează să fie effectuate [18].

4.2.2 Determinarea indicelui de aciditate și a acidității (ISO 660:2009)

Prezentul standard aduce specificații privind determinarea acidității din grăsimile animale și vegetale utilizând trei metode, două titrimetrice și una potențiometrică. Standarsul se aplică atât la uleiurile rafinate cât și la cele brute, nerafinate.

Indicele de aciditate reprezintă numarul de miligrame de KOH necesare pentru a neutraliza acizii grași liberi prezenți intr-un gram de grăsime.

Aciditate reprezintă totalitatea acizilor grași determinați conform standardului. Aciditatea este exprimată în procentaje de masa.

Principiul metodei:

Proba este dizolvată intr-un amestec adecvat de solvenți, iar acizii prezenți sunt titrați cu o soluție etanolică sau metanolică de KOH.

Indicele de aciditate , wAV , are următoarea valoare [19]:

[mg KOH/g],

Unde: c = concentrația în mol/L a KOH,

V = volumul de titrare în ml a KOH,

m = masa probei luată în analiză, în g.

Conținutul de aciditate sau de acizi grași, wFFA, exprimat ca procente de masă și în funcție de tipul de grăsime, tabelul 4.1, este:

Unde: M = masa molară a acidului ales în concordanță cu tabelul 4.1 pentru exprimare, în g/mol,

c = concentrația în mol/L a KOH,

V = volumul de titrare în ml a KOH,

m = masa probei luată în analiză, în g.

Tabelul 4.1 Alegerea acizilor grași pentru exprimarea acidității

(a)În cazul uleiului de rapiță cu un conținut de acid erucic de maxim 5%, aciditatea trebuie exprimată în acid oleic

[19].

4.2.3 Determinarea indicelui de peroxid. Determinare cu punct de oprire iodometric (ISO 3960:2007 (E))

Prezentul standard aduce specificații cu privire la metoda de determinare iodometrică a indicelui de peroxid pentru grăsimile animale și vegetale și a uleiurilor. Valoarea indicelui de peroxid este o masură a cantității de oxigen legat chimic la un ulei sau o grăsime ca peroxizi, în special hidroperoxidul [20].

Metoda se aplică tuturor grăsimilor animale și vegetale, uleiurilor, acizilor grași și amestecurilor acestora cu valori ale indicelui de peroxid între 0 meq (miliechivalenți gram) și 30 meq cu oxigen activ per kilogram. Deasemenea, metoda se poate aplica și pe margarină.

Valoarea indicelui de peroxid este un parametru dinamic a cărui valoare depinde foarte mult de istoria probei. În plus, determinarea valorii peroxidului este o procedură extrem de empirică, iar valoarea obținută depinde de masa probei. Se subliniază faptul că, datorită masei de probă prescrise, valorile obținute ale peroxidului pot fi mai mici pentru o masa de probă mai mica [20].

Valoarea peroxidului este cantitatea de substanțe din probă, exprimată în oxigen activ, care oxidează iodura de potasiu în condițiile specificate de standard.

Valoarea peroxidului se exprimă în mod uzual în miliechivalenți gram de oxigen activ/ kg de ulei, dar poate fi exprimată deasemenea în mmol de oxigen activ/ kg de ulei [20].

Principiul metodei:

Proba se dizolvă în isooctan și acid acetic glacial, după care se adaugă soluția saturată de iodura de potasiu. Iodul eliberat de către peroxizi se determină iodometric cu soluție standard de tiosulfat în prezență de amidon.

Masa probelor se alege în funcție de așteptările avute asupra valorii indicelui de peroxid astfel:

5,0 g ± 0,1 g probă pentru asteptări ale indicelui de peroxid între 1-30,

10,0 g ± 0,1 g probă pentru așteptări ale indicelui de peroxid între 0-1,

Valoarea indicelui de peroxid se calculează cu formula:

Unde: V = volumul soluției de tiosulfat de sodiu utilizat pentru determinare, în ml,

V0 = volumul soluției de tiosulfat de sodiu utilizat pentru martor, în ml,

F = factorul soluției de tiosulfat de sodiu, 0,01 N,

c thio = concentrația soluției de tiosulfat de sodiu, mol/L,

m = masa probei luate în lucru, g [20].

4.2.4 Determinarea săpunului dizolvat ( SR 145-12:2009)

Prezentul standard stabilește metodele de determinare a săpunului dizolvat din uleiurile și grăsimile vegetale, rafinate alcalin, precum și din acizii grași de rafinare. Determinarea săpunului dizolvat se poate face prin:

metoda calitativă, cu fenolftaleină,

metoda cantitativă, cu albastru de bromfenol.

Pentru determinarea săpunului din acizii grași de rafinare se aplică numai metoda calitativă cu fenolftaleină, iar la produsele cu conținut de săpun peste 0,02 % se aplică metoda cantitativă.

Prin săpun dizolvat se înțelege cantitatea de săruri de sodiu ale acizilor grași conținuți în uleiurile și grăsimile vegetale, exprimată în procente de oleat de sodiu [21].

Metoda calitativă cu fenolftaleină

Principiul metodei:

Săpunul din probă se extrage în apa adusă la fierbere și se identifică cu fenolftaleina.

În lipsa săpunului din proba de analizat, stratul apos inferior trebuie să ramână limpede și incolor.

Culoarea roz a stratului apos și tulbureala indică prezența săpunului în proba de analizat în cantitate de peste 0,02 % [21].

Metoda cantitativă cu albastru de bromfenol

Principiul metodei:

Săpunul din proba de analizat se dizolvă într-un amestec de acetonă și apă, iar alcalinitatea se titrează cu HCl în prezență de albastru de bromfenol ca indicator.

Conținutul de săpun dizolvat, exprimat în procente de oleat de sodiu, se calculează cu formula:

Unde: 0,003044 = cantitatea de oleat de sodiu (g) corespunzătoare la 1 ml HCl 0,01 N,

V = volumul de HCl soluție 0,01 N folosit la titrare, ml,

m = masa probei luate în lucru, g [21].

4.2.5 Determinarea indicelui de iod (SR EN ISO 3961:2002)

Indicele de iod reprezinta masa halogenului, exprimată ca iod, absorbită de proba de lucru în urma metodei stabilite, împărțită la masa probei de lucru. Indicele de iod se exprimă în grame la 100 grame grăsime.

Principiul metodei:

Se dizolvă o probă de lucru în solvent și se adaugă reactive Wijs. După un anumit timp, se adaugă iodură de potasiu și apă și se titrează iodul eliberat cu soluție de tiosulfat de sodiu [22].

Tabel 4.2 Masa de probă de lucru în funcție de valoarea estimata a indicelui de iod

Notă – Masa eșantionului trebuie să fie astfel încât să existe un exces de reactive Wijs de 50 – 60% din cantitatea adăugată; respective 100% – 150% din cantitatea absorbită.

Indicele de iod, wI, exprimat în grame la 100 g grăsime se calculează cu relația:

Unde: c = concentrația soluției de tiosulfat de sodiu, moli/L;

V1 = volumul de tiosulfat de sodiu utilizat la titrarea probei martor, ml;

V0 = volumul de tiosulfat de sodiu utilizat la titrarea probei de lucru, ml;

m = masa probei luate în lucru, g [22].

4.2.6 Determinarea densității relative ( SR 145-3:2009)

Prezentul standard cuprinde metodele de analiză pentru determinarea densității relative a uleiurilor și grăsimilor vegetale.

Densitatea se poate determina cu:

areometrul, în cazul produselor lichide,

balanța Mohr – Westphal, în cazul produselor solide,

picnometrul, în cazul produselor lichide, semisolide și solide.

La uleiuri, variant cel mai des utilizată este cea cu picnometrul.

Înainte de analiză, uleiurile se aduc la 18-20°C. Cu ajutorul unei pipete se umple picnometrul cu ulei, se curăță bine și se cântărește la balanța analitică [23].

Densitatea relativă se calculează astfel:

Unde: m1 = masa picnometrului gol la 20°C, g,

m2 = masa picnometrului cu H2O distilată, la 20°C, g,

m3 = masa picnometrului cu ulei, g [23].

4.2.7 Determinarea indicelui de saponificare (SR EN ISO 3657:2005)

Prezentul standard stabilește metoda de determinare a indicelui de saponificare a grăsimilor și uleiurilor de origine animală și vegetală. Indicele de saponificare este o măsură a acizilor grași liberi și esterificați prezenți în grăsimi.

Metoda se aplică grăsimilor vegetale și animale rafinate și brute [24].

Dacă sunt prezenți acizi minerali, rezultatele obținute prin această metodă nu sunt interpretabile decât dacă acizii minerali sunt determinați separate.

Indicele de saponificare reprezinta cantitatea de KOH, în mg, necesară pentru saponificarea a un gram de grăsime în condițiile descries de standard [24].

Principiul metodei:

Se urmărește saponificarea probei pentru analiză prin fierbere sub refluxcu un exces de KOH în etanol, urmată de titrarea excesului de KOH cu soluție de HCl de concentrație cunoscută.

Unde: V0 = volumul de HCl folosit la titrarea probei martor, ml,

V1 = volumul de HCl folosit la titrarea probei de lucru, ml,

c = concentrația exacta a soluției de HCl, moli/L,

m = masa probei luată în analiză, g [24].

4.2.8 Determinarea conținutului de apă și substanțe volatile (SR EN ISO 662:2002)

Prezentul standard specific două metode de determinare, prin uscare, a conținutului de apă și substanțe volatile din grăsimi și uleiuri de origine animal și vegetală:

metoda A, care folosește o baie de nisip sau o plită,

metoda B, care folosește o etuvă de uscare.

Metoda A se aplică la toate grăsimile și uleiurile.

Metoda B se aplică numai la grăsimile și uleiurile nesicative cu un indice de aciditate mai mic de 4. În niciun caz uleiurile laurice nu trebuie analizate prin această metodă [25].

Conținutul de apă și substanțe volatile reprezinta pierderea de masa suferită de un produs prin încălzire la 103°C ± 2°C în condițiile specificate de standard. Se exprimă în procente de masă.

Principiul metodei:

Încălzirea probei pentru analiză la 103°C ± 2°C până când apa și substanțele volatile sunt complet eliminate și determinarea pierderii de masă.

Conținutul de apă și substanțe volatile, w, exprimat în procente de masă, se calculează cu relația:

Unde: m0 = masa capsulei și a termometrului sau a fiolei de sticlă, g,

m1 = masa capsulei, termometrului și a reziduului sau a fiolei și probei pentru analiză, înainte de încălzire, g,

m2 = masa capsulei, termometrului și a reziduului sau a fiolei și reziduului, după încălzire, g [25].

4.2.9 Determinarea substanțelor nesaponificabile (SR EN ISO 18609:2002)

Prezentul standard specifică o metodă ce folosește trei extracții cu hexan pentru determinarea conținutului de substanțe nesaponificabile din grăsimi și uleiuri animale și vegetale.

Metoda se aplică la toate grăsimile și uleiurile dar nu și la ceruri.

Substanță nesaponificabilă reprezinta totalitatea substantelor prezente în produs care, după saponificarea acestuia cu hidroxid de potasiu și extracția cu hexan, nu sunt volatile în condițiile de lucru specificate. Substanța nesaponificabilă include lipide de origine naturală așa cum sunt sterolii, hidrocarburile și alcoolii cu catena lungă, alcalii alifatici și terpenici, ca și orice altă substanță organică străină extrasă de solvent și nevolatilă la 103°C (de exemplu uleiurile minerale) ce poate fi prezentă [26].

Principiul metodei:

Grăsimea sau uleiul este saponificat prin fierbere sub reflux cu o soluție etanolică de hidroxid de potasiu. Substanța nesaponificabilă este extrasă din soliuția de săpun cu hexan sau, în lipsa acestuia, eter de petrol. Solventul este evaporate și reziduul este cântărit după uscare [26].

Conținutul de substanțe nesaponificabile, exprimat în procente din masa probei se calculează cu relația:

Unde: m0 = masa probei pentru analiză, g,

m1 = masa reziduului, g,

m2 = masa reziduului obținut pentru proba martor, g,

m3 = masa acizilor grași liberi, g, dacă există, egală cu 0,28 Vc, în care V – volumul de soluție etanolică cu factor determinat de KOH folosit pentru titrare, în ml și c – concentrația exactă a soluției etanolice volumetrice cu factor determinat de KOH, în mol/L [26].

4.2.10 Determinarea conținutului de impurități insolubile (SR EN ISO 663:2005)

Prezentul standard stabilește metodele de determinare a conținutului de impurități insolubile din grăsimi și uleiuri de origine animal și vegetală.

Dacă nu se dorește să se include săpunurile (în special săpunuri de Ca) sau acizii grași oxidați, în conținutul de impurități insolubile, este necesar să se folosească un solvent diferit și un mod de lucru diferit. În acest caz, metoda trebuie sa fie supusă acordului între părțile implicate [27].

Conținutul de impurități insolubile reprezinta cantitatea de substanțe impure și alte corpuri străine insolubile în n-hexan sau eter de petrol în condițiile descries de standard. Conținutul se exprimă în procente de masa.

Aceste impurități include impurități mecanice, substanțe minerale, hidrați de C, substanțe azotoase, diverse rășini, săpunuri de Ca, acizi grași oxidați, lactone ale acizilor grași și partial săpunuri alkaline, hidroxi-acizi grași și gliceridele lor [27].

Principiul metodei:

Tratarea unei cantități de probă cu n-hexan sau eter de petrol în exces, urmată de filtrarea soluției obținute. Spălarea filtrului și reziduului cu același solvent, apoi uscarea la 103°C și cântărirea.

Conținutul de impurități insolubile, w, exprimat în procente de masa este:

Unde: m0 = masa probei pentru analiză, g,

m1 = masa fiolei de cântărire cu capac și hârtie de filtru sau a creuzetului filtrant, g,

m2 = masa fiolei de cântărire cu capac și hârtie de filtru sau a creuzetului cu reziduul uscat, g [27].

5. Dimensionarea tehnologică

5.1 Principalele operații din fluxul tehnologic

Figura 5.1 Principalele operații din fluxul tehnologic de obținere a uleiului din sâmburi de struguri

5.2 Bilanțul de materiale în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri

Bilanțul de materiale are ca scop stabilirea consumului de materiale și a cantităților de produse utilizate în timpul procesului tehnologic.

Recepția calitativă și cantitativă a tescovinei nefermentate

Ca date inițiale de proiectare, se cunoaște debitul zilnic de tescovină prelucrată, 30 tone, pe parcursul a două schimburi, fiecare cu durată efectivă de șase ore.

Debitul orar de tescovină procesată va fi:

Tn = 60 t/ (2sch x 6 h) = 60.000 [kg/12h]

Tn = 5.000 [kg/h]

Tn

Tr P1

Tn = Tr + P1%, unde:

Tn – debit masic de tescovină nefermentată, [kg/h],

Tr – debit masic de tescovină recepționată, [kg/h],

P1 – pierderi tehnologice la operația de recepție calitativă și cantitativă, [kg/h].

Conform literaturii de specialitate, pierderile tehnologice la operația de recepție calitativă și cantitativă sunt de 0,1% [28].

Tn = Tr + P1%

P1 = 0,1% x Tn = 0,1/100 x 5.000 P1 = 5 [kg/h]

5.000 = Tr + 5 Tr = 4.995 [kg/h]

Separarea sâmburilor de struguri

Tr

Ss P2

Tr = Ss + P2%, unde:

Tr – debit masic de tescovină recepționată, [kg/h],

Ss – debit masic de sâmburi de struguri, [kg/h],

P2 – pierderi tehnologice la operația de separare a sâmburilor de struguri, [kg/h].

Pierderea tehnologică P2 are o valoare de 2% conform literaturii de specialitate și include pielițe și ciorchini în proporție de 25%.

Se consideră conținutul de sâmburi al tescovinei de 25%.

Tr = Ss + P2%

P2 = 2% x Tr = 2/100 x 4.995 P2 = 99,9 [kg/h]

Ss = 25% x Tr = 25/100 x 4.995 Ss = 1.248,75 [kg/h]

Pc = Tr – (Ss + P2%), unde: Pc – debit masic de pielițe și ciorchini, [kg/h].

Pc = 4.995 – (1.248,75 + 99,9) Pc = 3.646,35 [kg/h]

Uscarea sâmburilor de struguri

Ss

Su w1

Ss = Su + w1

Ss x suSs % = Su X suSu , unde:

Ss – debit masic de sâmburi de struguri, [kg/h],

Su – debit masic de sâmburi de struguri uscați, [kg/h],

w1 – debit masic de apă evaporate, [kg/h].

Din literatura de specialitate [28], se cunosc:

USs = 10% suSs =90%

USu = 6% suSu = 94%, unde:

USs – umiditatea inițială a sâmburilor de struguri, %,

USu – umiditatea sâmburilor de struguri după uscare, %,

suSs – substanța uscata inițială a sâmburilor de struguri, %,

suSu – substanța uscata a sâmburilor de struguri după uscare, %.

1.248,75 = Su + w1 1.248,75 = Su + w1 (1)

1.248,75 x 90/100 = Su x 94/100 1.123,875 = Su x 0,94 (2)

(2) Su = 1.123,875/0,94 Su = 1.195,6117 [kg/h]

(1) 1.248,75 = 1.195,6117 + w1 w1 = 53,1383 [kg/h]

Decorticarea sâmburilor de struguri

Su

Sd P3

Su = Sd + P3%, unde:

Su – debit masic de sâmburi de struguri uscați, [kg/h],

Sd – debit masic de sâmburi de struguri decorticați, [kg/h],

P3 – pierderi tehnologice la operația de decorticare, [kg/h].

Conform literaturii de specialitate, pierderile tehnologice la operația de decorticare au o valoare de 0,25% și include și coaja decorticată [28].

Su = Sd + P3%

P3 = 0,25% x Su = 0,25/100 x 1.195,6117 P3 = 2, 9890 [kg/h]

1.195,6117 = Sd + 2, 9890 Sd = 1.192,6227 [kg/h]

Măcinarea sâmburilor de struguri

Sd

Sm P4

Sd = Sm + P4%, unde:

Sd – debit masic de sâmburi de struguri decorticați, [kg/h],

Sm – debit masic de sâmburi de struguri măcinați, [kg/h],

P4 – pierderi tehnologice la operația de măcinare, [kg/h].

Conform literaturii de specialitate, pierderile tehnologice la operația de măcinare au o valoare de 0,5% [28].

Sd = Sm + P4%

P4 = 0,5% x Sd = 0,5/100 x 1.192,6227 P4 = 5,9631 [kg/h]

1.192,6227 = Sm + 5,9631 Sm = 1.186,6596 [kg/h]

Presarea preliminară a sâmburilor de struguri măcinați

Sm

P5

Ubp1 Br

Conform literaturii de specialitate [28], se cunosc:

CuSm = 22% – conținutul de ulei al sâmburilor de struguri măcinați,

CuUb = 95% – conținutul de ulei al uleiului brut de presă,

CuBr = 18% – conținutul de ulei al brochenului,

P5 = 0,2% – pierderile tehnologice la operația de presare preliminară.

Sm = Ub1 + Br + P5%

Sm x CuSm% = Ub1 x CuUb% + Br x CuBr% + 0,2/100 x (Sm x CuSm%), unde:

Sm – debit masic de sâmburi de struguri măcinați, [kg/h],

Ubp1 – debit masic de ulei brut de presă, [kg/h],

Br – debit masic de brochen, [kg/h],

P5 – pierderile tehnologice la operația de presare preliminară, [kg/h].

Sm = Ubp1 + Br + P5%

Sm x CuSm% = Ubp1 x CuUb% + Br x CuBr% + 0,2/100 x (Sm x CuSm%)

1.186,6596 = Ubp1 + Br + 0,2/100 x 1.186,6596

1.186,6596 x 22/100 = Ubp1 x 95/100 + Br x 18/100 + 0,2/100 x (1.186,6596 x 22/100)

1.186,6596 = Ubp1 + Br + 2,3733

261,0651 = Ubp1 x 0,95 + Br x 0,18 + 0,5221

Ubp1 + Br = 1.184,2863 / (-0,18) -0,18 x Ubp1 – 0,18 x Br = – 213,1716

0,95 x Ubp1 + 0,18 x Br = 260,543 0,95 x Ubp1 + 0,18 x Br = 260,543

0,77 x Ubp1 = 47,3714 Ubp1 = 61,5213 [kg/h]

61,5213 + Br = 1.184,2863 Br = 1.122,7647 [kg/h]

P5 = 0,2% x Sm = 0,2/100 x 1.186,6596 P5 = 2,3733 [kg/h]

Măcinarea brochenului

Br

Brm P6

Br = Brm + P6%, unde:

Br – debit masic de brochen, [kg/h],

Brm – debit masic de brochen măcinat, [kg/h],

P6 – pierderile tehnologice la operația de măcinare, [kg/h].

Conform literaturii de specialitate, pierderile tehnologice la operația de măcinare a brochenului au o valoare de 0,25% [28].

Br = Brm + P6%

P6 = 0,25% x Br = 0,25/100 x 1.122,7647 P6 = 2,8069 [kg/h]

1.122,7647 = Brm + 2,8069 Brm = 1.119,9578 [kg/h]

Tratamentul hidrotermic al brochenului

Brm

Ab w2

Brp

Tratamentul hidrotermic al brochenului se realizează în două etape:

Umectarea

Prăjirea

Conform literaturii de specialitate [28], se cunosc:

UBrm = 5% suBrm = 95%

UBru = 9,5% suBru = 90,5%,

UBrp = 5% suBrp = 95%, unde:

UBrm = umiditatea brochenului macinat, %,

UBru = umiditatea brochenului umectat, %,

UBrp = umiditatea brochenului prăjit, %,

suBrm = substanța uscată a brochenului măcinat, %,

suBru = substanța uscată a brochenului umectat, %,

suBrp = substanța uscată a brochenului prăjit, %.

Umectarea

Brm + Ab = Bru

Brm x suBrm% = Bru x suBru%, unde:

Brm – debit masic de brochen măcinat, [kg/h],

Ab – debit masic de abur folosit la umectare, [kg/h],

Bru – debit masic de brochen umectat, [kg/h].

Brm + Ab = Bru

Brm x suBrm% = Bru x suBru%

1.119,9578 + Ab = Bru

1.119,9578 x 95/100 = Bru x 90,5/100

1.119,9578 + Ab = Bru (1)

1.063,9599 = Bru x 0,905 (2)

(2) Bru = 1.175,6463 [kg/h]

(1) Ab = 55,6885 [kg/h]

Prăjirea

Bru = Brp + w2

Bru x suBru% = Brp x suBrp%, unde:

Bru – debit masic de brochen umectat, [kg/h],

Brp – debit masic de brochen prăjit, [kg/h],

w2 – debit masic de apă evaporate în etapa de prăjire a tratamentului termic, [kg/h].

Bru = Brp + w2

Bru x suBru% = Brp x suBrp%

1.175,6463 = Brp + w2

1.175,6463 x 90,5/100 = Brp x 95/100 (2)

1.175,6463 = Brp + w2 (1)

1.063,9599 = Brp x0,95 (2)

(2) Brp = 1.119,9578 [kg/h]

(1) w2 = 55,6885 [kg/h]

Presarea finală a brochenului prăjit

Brp

P7

Ubp2 Sr

Conform literaturii de specialitate [28], avem:

CuBrp = 20% – conținutul în ulei al brochenului prăjit,

CuUp = 95% – conținutul în ulei al uleiului brut de presă,

CuSr = 8% – conținutul în ulei al șrotului

P7 = 0,1 % – pierderile tehnologice de la operația de presare finală.

Brp = Up + Sr + P7

Brp x CuBrp% = Up x CuUp% + Sr x CuSr% + 0,1/100 x (Brp x CuBrp%), unde:

Brp – debit masic de brochen prăjit, [kg/h],

Ubp2 – debit masic de ulei brut de presă, [kg/h],

Sr – debit masic de șrot, [kg/h],

P7 – pierderile tehnologice de la operația de presare finală, [kg/h].

P7 = 0,001 x 1.119,9578 P7 = 1,1110

Brp = Ubp2 + Sr + P7

Brp x CuBrp% = Ubp2 x CuUp% + Sr x CuSr% + 0,1/100 x (Brp x CuBrp%)

1.119,9578 = Ubp2 + Sr + 0,001 x 1.119,9578

1.119,9578 x 20/100 = Ubp2 x 95/100 + Sr x 8/100 + 0,1/100 x (1.119,9578 x 20/100)

1.119,9578 = Ubp2 + Sr + 1,1110

223,10 = 0,95 x Ubp2 + 0,08 x Sr + 0,2231

Ubp2 + Sr = 1.118,8468 / (-0,08)

0,95 x Ubp2 + 0,08 x Sr = 222,8769

-0,08 x Ubp2 – 0,08 x Sr = – 89,5077

0,95 x Ubp2 + 0,08 x Sr = 222,8769

0,87 x Ubp2 = 133,3692 Ubp2 = 153,2980 [kg/h]

153,2980 + Sr = 1.118,8468 Sr = 965,5488 [kg/h]

Purificarea uleiului din sâmburi de struguri

Ubp1 Ubp2

Ubpurif P8

Conform literaturii de specialitate, pierderile tehnologice la operația de purificare a uleiului din sâmburi de struguri au o valoare de 0,5% [28].

Ubp1 + Ubp1 = Ubpurif + P8%, unde

Ubp1,2 – debit masic de ulei de brut de presă, [kg/h],

Ubpurif – debit masic de ulei brut purificat, [kg/h],

P8 – pierderile tehnologice la operația de purificare, [kg/h].

Ubp1 + Ubp1 = Ubpurif + P8%

Ubp1 + Ubp1 = 61,5213 + 153,2980 = 214,8193 [kg/h]

P8 = 0,5/100 x 214,8193 P8 = 1,0741[kg/h]

214,8193 = Ubpurif + 1,0741 Ubpurif = 213,7452 [kg/h]

5.2.1 Sistematizarea tabelară în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri

Tabel 5.1 prezinta sistematizarea bilanțului de materiale în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri.

Tabel 5.1 Sistematizarea bilanțului de materiale în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri

5.3 Bilanțul de materiale în vederea obținerii uleiului rafinat din sâmburi de struguri

a) Desmucilaginarea uleiului brut

Ubpurif

NaCl 1,5% P1’

Ud M

Ubpurif + NaCl 2% = Ud + P1 +M, unde:

Ubpurif – debit masic de ulei brut supus rafinării, [kg/h],

NaCl 1,5% – debit masic de soluție de sare de concentrație 1,5%, [kg/h],

Ud – debit masic de ulei desmucilaginat, [kg/h],

P1’ – pierderi tehnologice de la operația de desmucilaginare, [kg/h].

M – debit masic de mucilagii, [kg/h]

Din literatura de specialitate se cunoaște că valoarea pierderilor înregistrate la operația de desmucilaginare este de 0,5% iar mucilagiile au un procent de 1,5% [28].

Ubpurif + NaCl 1,5% = Ud + P1’ % + M

P1’ = 0,5% x Ubpurif = 0,5/100 x 213,7452 P1’ = 1,0687 [kg/h]

M = 1,5% x Ubpurif = 1,5/100 x 213,7452 M = 3,2062 [kg/h]

213,7452 + 1,5/100 x 213,7452 = Ud + 0,5/100 x 213,7452 + 1,5/100 x 213,7452

216,9514 = Ud + 1,0687 + 3,2062 Ud = 212,6765 [kg/h]

b) Neutralizarea alcalină

Ud

Na2CO3 P2’

Un S

Literatura de specialitate recomandă debitul de Na2CO3 de concentrație 20%, în proporție de 4% față de ulei. Pierderile ce au loc la operația de neutralizare au o valoare de 0,75% iar conținutul în săpun al uleiului este de 4% [28].

Ud + Na2CO3 = Un + S + P2’%, unde:

Ud – debit masic de ulei desmucilaginat, [kg/h],

Na2CO3 – debit masic de Na2CO3 de concentrație 20%, [kg/h],

Un – debit masic de ulei neutralizat, [kg/h],

S – debit masic de săpun, [kg/h],

P2’ – pierderi tehnologice de la operația de neutralizare, [kg/h].

P2’ = 0,75% x Ud = 0,75/100 x 212,6765 P2’ = 1,5951 [kg/h]

Na2CO3 = 4% x Ud = 4/100 x 212,6765 Na2CO3 = 8,5071 [kg/h]

S = 4% x Ud = 4/100 x 212,6765 S = 8,5070 [kg/h]

212,6765 + 8,5071 = Un + 8,5070 + 1,5951 Un = 211,0815 [kg/h]

Spălare – Uscare

Un

H2O + Ab As + H2Oevap

Us-u

Un + H2O + Ab = Us-u + As + H2Oevap, unde:

Un – debit masic de ulei neutralizat, [kg/h],

H2O + Ab – debit masic de apă și abur necesare spălării și respectiv uscării, [kg/h],

As + H2Oevap – debit masic de ape de spălare și apă evaporate în urma spălării și respectiv uscării, [kg/h],

Us-u – debit masic de ulei rezultat în urma spălării și uscării, [kg/h].

Un + H2O + Ab = Us-u + As + H2Oevap

H2O + Ab = 1000 [kg/h]

As + H2Oevap = 1020 [kg/h]

211,0815 +1000 = Us-u + 1020 Us-u = 191,0815 [kg/h]

Decolorare prin adsorbție

Us-u

Pdp

Pd P3’

Udec

Us-u + Pd = Pdp + P3’ % + Udec, unde:

Us-u – debit masic de ulei rezultat în urma spălării și uscării, [kg/h],

Pd – debit masic de pământ decolorant, [kg/h],

Pdp – debit masic de pământ decolorant cu pigmenți, [kg/h],

P3’ – pierderi tehnologice de la operația de decolorare, [kg/h],

Udec – debit masic de ulei decolorate, [kg/h],

Pământul decolorant trebuie întrebuințat în proporție de 5% față de ulei.

Pierderile tehnologice înregistrate la operația de decolorare a uleiului din sâmburi de struguri sunt de 0,15% [28].

Us-u + Pd = Pdp + P3’ % + Udec

Pd = 5% x Us-u = 5/100 x 191,0815 Pd = 9,5541 [kg/h]

P3’ = 0,15% x Us-u = 0,15/100 x 191,0815 P3’ = 0,2866 [kg/h]

Pdp = 10 [kg/h]

191,0815 + 9,5541 = 10 + 0,2866 + Udec Udec = 190,349 [kg/h]

Vinterizarea uleiului decolorat

Udec

Pkc

Pk

P4’

Uv

Udec + Pk = Pkc + P4’ % + Uv, unde:

Udec – debit masic de ulei decolorate, [kg/h],

Pk – debit masic de pământ de kiselgur, [kg/h],

Pkc – debit masic de pământ de kiselgur cu ceruri, [kg/h],

P4’ – pierderi tehnologice de la operația de vinterizare, [kg/h],

Uv – debit masic de ulei vinterizat, [kg/h].

Pământul de kiselgur trebuie întrebuințat în proporție de 2% față de ulei.

Pierderile tehnologice înregistrate la operația de vinterizare a uleiului din sâmburi de struguri sunt de 3% [28].

Udec + Pk = Pkc + P4’ % + Uv

Pk = 2% x Udec = 2/100 x 190,349 Pk = 3,8070 [kg/h]

P4’ = 3% x Udec = 3/100 x 190,349 P4’ = 5,7105 [kg/h]

Pkc = 4 [kg/h]

190,349 + 3,8070 = 4 + 5,7105 + Uv Uv = 184,4455 [kg/h]

Dezodorizare ulei vinterizat

Uv

P5’

Udez

Uv = P5’% + Udez, unde:

Uv – debit masic de ulei vinterizat, [kg/h],

P5’ – pierderi tehnologice de la operația de dezodorizare, [kg/h],

Udez – debit masic de ulei dezodorizat, [kg/h].

Pierderile tehnologice înregistrate la operația de dezodorizare a uleiului din sâmburi de struguri sunt de 0,15% [28].

Uv = P5’ %+ Udez

P5’ = 0,15% x Uv = 0,15/100 x 184,4455 P5’ = 0,2767 [kg/h]

184,4455 = 0,2767 + Udez Udez = 184,1688 [kg/h]

Polisarea uleiului dezodorizat

Udez

P6’

Uraf

Udez = Uraf + P6’%, unde:

Udez – debit masic de ulei dezodorizat, [kg/h],

Uraf – debit masic de ulei rafinat din sâmburi de struguri, [kg/h],

P6’ – pierderi tehnologice de la operația de polisare, [kg/h].

Pierderile tehnologice înregistrate la operația de polisare a uleiului din sâmburi de struguri sunt de 0,15% [28].

Udez = Uraf + P6’%

P6’ = 0,15% x Udez = 0,15/100 x 184,1688 P6’ = 0,2763 [kg/h]

184,1688 = Uraf + 0,2763 Uraf = 183,8925 [kg/h]

5.3.1 Sistematizarea tabelară în vederea obținerii uleiului rafinat din sâmburi de struguri

In Tabel 5.2 se prezinta sistematizarea bilanțului de materiale în vederea obținerii uleiului brut din sâmburi de struguri.

Tabel 5.2 Sistematizarea bilanțului de materiale în vederea obținerii uleiului rafinat din sâmburi de struguri

6. Reguli de igienă

Igiena este știința care se ocupă cu studiul condițiilor de viață și de muncă ale oamenilor în vederea asigurării sănătații acestora.

În decursul etapelor tehnologice de fabricare a alimentelor, acestea intră în contact cu suprafețele și ustensilele de lucru. Acest lucru reprezintă una din principalele mijloace de contaminare în cazul unei igienizări incorecte. Pentru eliminarea acestui rsic se impune respectarea unor reguli stricte de igienă [29].

Pentru obținerea unor produse superior calitative și aseptice, în fabricile de uleiuri vegetale se impune un sistem riguros igienico-sanitar.

Principalele reguli de igienă, menite să asigure un regim igienico-sanitar la nivel înalt, adaptate în cadrul unei fabrici de uleiuri vegetale sunt:

păstrarea curată a încăperilor,

îndepărtarea impurităților de pe aparatură, precum și sterilizarea acestora,

personalul instruit pentru păstrarea igienei personale,

asigurarea unui control medical periodic personalului [29].

Igiena personală este un factor important și obligatoriu pentru sectorul alimentar și nu numai. Se impune un control periodic pentru personalul ce intră în contact cu alimentele deoarece se dorește eliminarea riscului de contaminare a produselor și ulterior de îmbolnăvire a consumatorului.

Igiena personal se referă la o întreținere corespunzătoare a mâinilor, unghiilor, părului și a gurii.

Deasemenea se adoptă un echipament de protecție, care, în industria alimentară este în general de culoare alba și este alcătuit din papuci, halat, șorț, pantaloni, mănuși și capelină.

În industria uleiurilor vegetale, igienizarea instalației se face utilizând apă fierbinte, urmând a se folosi pentru o mai bună curățare, fie o soluție fierbinte de NaOH 0,05%, fie o soluție de Na2CO3 1%. După utilizarea uneia dintre aceste soluții, urmează o clătire din abundență cu apă fierbinte pentru îndepărtarea în totalitate a substanțelor utilizate. Această clătire durează circa 15 minute [29].

Pentru sterilizarea instalațiilor se utilizează o soluție de hipoclorit de sodiu (NaClO) de concentrație 1,5-2%. Operația durează 20 de minute și se execută la o temperatură de 20°C. Urmează un process de clătire din abundență, cu apă fierbinte. Trebuie respectată această clătire pentru a nu exista riscul remanenței de hipoclorit de sodiu pe instalații, acesta fiind un produs toxic.

Pentru verificarea stadiului de curățenie al aparatelor, în urma celor doua procese de igienizare menționate anterior, se efectueza prelevare de probe. Acestea constau în ștergerea unei suprafețe de 10 cm2 a aparatelor, cu ajutorul unui tampon de vată aseptic și menținerea acestuia timp de două zile într-un mediu termostatat la 37°C de cultură Kessler[29].

După cele două zile de termostatare, se efectuează o analiză relevantă pentru depistarea bacteriilor coliforme. Dacă acestea sunt absente, se confirm faptul că nu se produce niciun fel de fermentație. În consecința suprafața a fost igienizată corespunzător [29].

În cazul instalațiilor, se prelevează cu ajutorul unei spatule aseptice și flambate, probe din diverse zone ale acesteia. Astfel se realizează verificarea examenului bacteriologic [30].

Condițiile pentru aparaturile, instalațiile și utilajele ce intră în contact cu produsele alimentare sunt:

să nu reacționeze cu produsele alimentare, pentru a nu le schimba proprietățile, gust, miros, culoare,

să nu pemită pătrunderea în produse a lubrifianților folosiți la motoare sau alte mecanisme,

să nu prezinte fisuri unde se pot acumula alimente și odată cu ele pot apărea sau se pot înmulții microorganismele,

sa fie construite din materiale rezistente la uzură, la temperature ridicate precum și la substanțele chimice utlizate la curățare,

să se demonteze ușor pentru curățirea lor cu ușurință [30].

Condițiile pentru suprafețele de lucru:

să nu fie vopsite pentru a nu exista riscul contaminării produselor cu compușii pezenți în vopseluri,

să fie netede,

să fie ușor de curațat [29].

În fabricile de uleiuri vegetale, precum și în restul fabricilor destinate producerii de alimente pentru consumul uman, se verifică periodic puritatea aerului. Acest control se efectuează pentru determinarea conținutului de drojdii și mucegaiuri ce se găsesc în aer [29].

Pentru efectuarea unui astfel de control se apelează la utilizarea plăcuțelor Petri ce sunt lăsate deschise în aerul present în incintă. În aceste plăcuțe se utilizează ca mediu de cultură malțul sau agar-agarul [29].

Expunerea în aerul din incintă durează circa 30 de minute urmând apoi termostatarea la temperature mediului ambient, timp de minim 3 zile [29].

După încheierea timpului de așteptare, se examinează plăcuțele și se determină puritatea aerului din incinta fabricii [30].

7. Norme de protecția muncii

Protecția muncii este un element principal în cadrul tuturor fabricilor.

În fabricile de ulei, protecția muncii este adaptată pe principalele etape ale fluxului tehnologic, existând specificații pentru fazele mai importante si mai periculoase din proces.

Norme de protecția muncii pentru recepția materiei prime:

– vagoanele cu care este adusă materia primă trebuie să prezinte saboți piedică și frâne pentru imobilizarea acestora,

– închiderea și deschiderea ușilor vagoanelor se realizează prin partea lateral, împiedicând astfel accidentarea manipulatorului,

– prevederea cu grătare de protecție a buncărelor în care se face recepția materiei prime,

– interzicerea pătrunderii în buncăr în timpul funcționării acestuia [31].

Norme de protecția muncii la separarea materiei prime:

– intervenția asupra utilajelor de curățare a materiei prime este permisă doar în momentul când acestea sunt oprite și au siguranțele puse,

– verificarea ventilatorului și curățarea impurităților de pe site se execute numai în momentul în care mașinăria este scoasă din funcțiune,

– inspectarea periodică a cicloanelor de praf și îndepărtarea impurităților numai în condițiile scoaterii din funcțiune a aparatelor [31].

Norme de protecția muncii la uscare:

– când dispozitivul de uscare este permis se interzice cu strictețe accesul,

– când se realizează igienizarea focarului și a conductelor de gaze, se cade să se efectueze oprirea alimentării cu gaz,

– menținerea în interiorul coloanei de uscare a aerului cald la valori de 60-70°C,

– pătrunderea în tambur se aprobă doar după oprirea acestuia,

– separatorul de praf, precum și coșul de evacuare, se curăță constant,

– când uscătorul este în funcțiune este interzisă extragerea probelor prin intermediul clapetelor de control,

– temperature de uscare a materiei prime nu trebuie să depășească 80°C [31].

Norme de protecția muncii la decorticare:

– componentele mobile ale utilajului trebuiesc adăpostite cu apărători,

– deschiderea ușii tobei în timp ce aceasta funcționează, este strict interzisă,

– se poate realiza igienizarea sitelor chiar și în timpul funcționării cu ajutorul unor perii lungi,

– apropierea de filtru în momentul funcționării acestuia, este strict interzisă,

– destuparea filtrelor si reglarea tobei se realizează după oprirea utilajului [31].

Norme de protecția muncii la măcinare:

– curățarea utilajului se realizează numai după oprirea utilajului,

– sprijinirea de utilaj în timpul funcționării acestuia este strict interzisă,

– prelevarea de probe se realizează prin zone special cu ajutorul unor instrumente de lemn,

– în cazul în care se aud zgomote caudate în timpul funcționării utilajului, activitatea acestuia se suspendă,

– în momentul funcționării, dispozitivul de alimentare se blochează, deschizându-se doar în cazul unei noi alimentări [31].

Norme de protecția muncii la presare:

– în cazul în care în interiorul presei se observă material solidificat, se interzice pornirea preselor,

– presa se poate curăța doar în momentul în care este oprită,

– este impusă utilizarea de către mucitori a mănușilor și a măștilor pentru a se realiza curățarea presei,

– alimentatorul presei se poate desfunda cu ajutorul unei lopeți, nu cu mâna liberă [31].

Norme de protecția muncii la purificarea uleiului brut:

– sitele vibratoare se pot igieniza din exterior cu ajutorul unor lopeți metalice,

– este interzisă deschiderea filtrului-presă atâta timp cât în acesta încă mai există presiune,

– se recomandă ca igienizarea pânzelor de pe filtru să se realizeze în mod regulat [31].

Norme de protecția muncii la rafinarea uleiului:

– atunci când operațiile de desmucilaginare și neutralizare sunt încheiate, se recomandă igienizarea utilajelor folosite în procese,

– este recomndată utilizarea unui echipament minim de protecție atunci când centrifugele sunt puse în funcțiune,

– revizia periodică a centrifugelor este obligatorie,

– uleiurile ce au un punct de inflamabilitate mai redus decât cel stabilit în STAS nu vor fi recepționate la rafinare,

– deschiderea și închiderea filtrelor utilizate la vinterizare va fi realizată cu atenție sporită,

Intervențiile la utilajele utilizate în procesul de rafinare se va face doar în momentul scoaterii acestora din funcțiune și doar cu echipament de protecție [31].

8. Gestionarea și valorificarea deșeurilor și subproduselor

După operația de presare finală din tehnologia de extracție a uleiului brut din sâmburi de struguri, rezultă ca și subprodus, șrotul. Un alt subprodus obținut în urma etapelor din fluxul tehnologic de obținere a uleiului din sâmburi de struguri este făina de sâmburi de struguri.

Ulterior, în urma etapelor de rafinare, se efectuează o separare a impurităților fine și grosiere, ce are ca rezultat obținerea unor deșeuri ce poartă denumirea de zațuri [32].

Șroturile de sâmburi de struguri sunt cele mai valoroase subproduse din industria uleiurilor vegetale deoarece acestea au un conținut ridicat de ulei, proteine, săruri minerale, glucide, celuloza și apă.

Șroturile de sâmburi de struguri sunt rezultate în principal în urma etapei de presare finală a brochenului, având un conținut total de ulei de pâna la 8-10 %. Cantitatea remanentă de coji are o influență majoră în ceea ce privește calitatea acestor șroturi. Acest lucru se datorează conținutului însemnat de lignină și celuloză pe care cojile îl dețin.

Valorificarea acestor subproduse se face prin transformarea lor în furaje pentru animale cu conținut ridicat de substanțe proteice [32].

Făina din sâmburi de struguri este un subprodus ce rezultă în urma etapei de măcinare a sâmburilor de struguri după ce în prealabil s-a realizat extracția uleiului la rece.

Făina din sâmburi de struguri este un supliment alimentar foarte sănătos, bogat în fibre alimentare, calciu, zinc, potasiu și antioxidanți.

Ca și utilizări, făina din sâmburi de struguri se poate întrebuința ca atare în amestec cu lapte sau iaurturi sau în diverse preparate alimentare cum sunt: pâinea, produsele de cofetărie și patiserie. Având un gust neutru, aceasta nu modifică proprietățile organoleptice ale produsului finit.

Făina din sâmburi de struguri este un produs utilizat în special în diete deoarece prezintă o valoare calorică scăzută. Deasemenea, aceasta se poate utiliza și ăn cosmetică, pentru prepararea unor diverse creme și măsti, având un efect benefic asupra tenului [32].

Zațurile uleiului brut din sâmburi de struguri reprezintă totalitatea impurităților (nisip, coji, miez, apă) existente în uleiul brut din sâmburi de struguri presat la cald. Acest deșeu rezultă în urma operației de- purificare a uleiului și are o culoare brună și o consistență vâscoasă. Zațurile pot deține până la 85-95% ulei.

Uleiul remanent în zațuri poate fi recuperat în urma unei etape de filtrare cu ajutorul unei soluții de NaCl și Na2CO3. Acest proces de filtrare trebuie realizat la o temperatură de 100°C, timp de 2-3 ore.

Valorificarea acestor deșeuri se efectuează prin obținerea unor cleiuri în urma extragerii uleiului prin intermediul unor dizolvanți sau prin transformarea lor în hrană pentru animale.

În cazul în care uleiul nu mai poate fi recăpătat, zațurile sunt transportate către centre specializate în producția de săpunuri și agenți de curățare [32].

Concluzii

Uleiul din sâmburi de struguri este cunoscut pentru faptul că prezintă numeroase beneficii asupra sănătății fiind un ulei bogat în acizi grași nesaturați, în principal acid linoleic și acid oleic. Deasemenea, uleiul din sâmburi de struguri conține și alte substanțe ce nu pot fi saponificate, cum ar fi tocoferoli, campesterol, beta-sitosterol și Vitamina E

Un rol important în vederea menținerii sănătății îl au și antioxidanții prezenți în uleiul din semimnțe de struguri. Printre cei mai puternici antioxidanți prezenți în acest ulei, menționăm tocoferolii.

Alți compuși regăsiți în uleiul de sâmburi de struguri cu efecte benefice asupra sănătății, având efect anti-cancerigen sunt polifenolii, proantocianidinele și resveratrolul.

Uleiul din semințe de struguri are efect nutraceutic.

Acesta, se utilizează în cea mai mare parte ca dressing la salate.

Uleiul din sâmburi de struguri este utilizat și în industria farmaceutica pentru obținerea de medicamente împotriva bolii Alzheimer și a bolilor cardiovasculare.

Un rol foarte important este reprezentat de atribuția pe care acest ulei o are asupra menținerii elasticității vaselor de sânge și scăderea nivelului colesterolului precum și prevenirea hipertensiunii arteriale.

Datorită efectului tonic și hidratant pe care acesta îl are asupra pielii, uleiul din sâmburi de struguri este un produs de bază în industria cosmetică. Se utilizează ca atare în masajul corporal, conferind pielii elasticitate și relaxare.

Uleiul din semințe de struguri este un component principal la cremele de față destinate întineririi tenului dar și pentru tenurile uscate.

Este foarte cunoscut deasemenea și rolul pe care acest ulei îl are asupra părului, ajutând la normalizarea scalpului și la hidratarea firului de păr uscat.

Anexe

Anexa 1

Bibliografie

[1] – C. Banu, Manualul inginerului de industrie alimentară, vol. II, Ed. Tehnică, București, 1999, p. 1182-1188;

[2] – Paula Ioana DOROBANȚU, D. BECEANU1, Studii privind uleiul extras din semințe de struguri, apartinand unor soiuri diferite de Vitis Vinifera, Universitatea de Stiinte Agricole si Medicina Veterinara, Iasi, 2007;

[3] – E.Merică, Tehnologia produselor cosmetice, Ed. Kolos, Vol. I, Iași, 2003, pag. 179-181;

[4] – http://www.fao.org ( Food and Agriculture Organization of the United Nations);

[5] – Notă informativa la Reglemetarea tehnică Uleiuri vegetale comestibile, Codex Stan 210 (amendat în 2003, 2005);

[6] – Proiectul "Facilitarea comerțului cu produse agro-alimentare în bazinul Mării Negre (FTAP), Număr proiect: 1.1.1.66031.77 MIS-ETC 185-STUDIU SECTORIAL ,,Cercetarea pieței regionale a oleaginoaselor pentru extinderea oportunităților de comerț transfrontalier: Moldova, România, Ucraina”, 2013;

[7] – E. M. William, Annals of the New York Academy of Science (Blackwell), 2005, 1055, 179-192;

[8] – D.C. Herting, E.J. Drury, J. Nutr., 1963, 81, 4017;

[9] – F. Shahidi, R. Amarowic, H-A Abou-Gharbia, A.Y. Shehata, J. Amer. Oil Chem. Soc, 1997, 74 (2), 143;

[10] – T. Maier, A. Schieber, D.R. Kammerer, R. Carle, Food Chem., 2009, 112, 551-553;

[11] – S.Y. Kim, S.M. Jeong, W.P. Park, K.C. Nam, D.U. Ahn, S.L Lee, Food Chem., 2006, 97, 475-479;

[12] – STAS 3001/91;

[13] – Rusnac, L.M., Tehnologia uleiurilor vegetale și volatile, Universitatea „Politehnică” din Timișoara, Timișoara, 1995;

[14] – Maria Iordan, Industrii alimentare extractive, Editura Macarie, Târgoviște, 2002;

[15] – Banu C.ș.a., Manualul iginerului de industrie alimentară, vol.I, Editura Tehnică, București, 1998;

[16] – Ordonanța 21/1992 privind protecția consumatorului;

[17] – Marin V., Vultur T., Ghid național de bune practici pentru siguranța alimentelor. Sistemul de siguranța alimentelor HACCP. Produse culinare, Editura Uranus, 2013;

[18] – SR EN ISO 661:2006;

[19] – ISO 660:2009;

[20] – ISO 3960:2007 (E);

[21] – SR 145-12:2009;

[22] – SR EN ISO 3961:2002;

[23] – SR 145-3:2009;

[24] – SR EN ISO 3657:2005;

[25] – SR EN ISO 662:2002;

[26] – SR EN ISO 18609:2002;

[27] – SR EN ISO 663:2005;

[28] – Dr. Ing. Gh. M. Iliescu, ing. Cornelia Vasile, Caracteristici termofizice ale produselor alimentare,Editura Tehnică, București, 1982;

[29] – C.Todasca, N.Belc, Notiuni de ambalare, depozitare si igiena produselor alimentare, Bucuresti, Ed. Printech, 2008;

[30] – Maria Iordan, Calitatea, controlul și siguranța alimentară, Editura Tehnică, București, 1999;

[31] – Norme specifice de protecția muncii pentru laboratoarele de analize fizico-chimice și mecanice, Ministrul Muncii și protectiei sociale, Departamentul protectiei muncii, 1999;

[32] – Cojocaru C., St. Opriș, ș.a., Valorificarea deșeurilor din industria alimentară, Editura Tehnică, București, 1965.

Similar Posts