Comportarea In Domeniul Criogenic a Unor Oteluri Austenitice Si Martensitice Tratate Si In Mediu Deuterat
COMPORTAREA IN DOMENIUL CRIOGENIC A UNOR OTELURI AUSTENITICE SI MARTENSITICE TRATATE SI IN MEDIU DEUTERAT (STUDIUL COMPORTARII MATERIALELOR UTILIZATE IN DOMENIUL INSTALATIILOR DE DETRITIERE).
CAP I. INTRODUCERE.
I.1 Consideratii generale
Conditiile de exploatare din instalatiile tehnologice de separare a izotopilor hidrogenului, conditii extrem de complexe, au o influenta covirsitoare asupra comportarii materialelor, o serie de caracteristici se imbunatatesc in timp ce altele evolueaza in sens negativ. Pentru modulele de schimb izotopic catalizat, de ardere si purificare si de electroliza, module aflate in componenta unei instalatii de separare a izotopilor hidrogenului, conditiile ce influenteaza proprietatile materialelor se refera la conditiile de coroziune, de influenta a temperaturilor inalte precum si de influenta iradierii materialelor cu izotopul radioactiv al hidrogenului, tritiul. Totusi ca element principal ce conduce la sporirea influentei orcarui alt factor asupra comportamentului unui material din componenta unei astfel de instalatii este temperatura.
INC-DTCI – ICSI Rm. Valcea prin cercetarile desfasurate a omologat la scara de laborator tehnologia de separare a deuteriului si tritiului din ape deuterate si tritiate, pe baza unei metode combinate: schimb izotopic catalizat si distilare criogenica. Scopul acestor cercetari este de a obtine datele tehnologice si caracteristicile functionale ale utilajelor specifice, in scopul proiectarii instalatiei de detritiere a apei grele utilizate in reactoarele de tip CANDU. Principalul obiectiv al instalatiei pilot experimental consta in definitivarea tehnologiei de detritiere a moderatorului reactorilor CANDU si verificarea echipamentelor si utilajelor specifice lucrului in domeniul criogenic si in medii tritiate.
Instalatia Pilot Experimental pentru Separarea Tritiului si Deuteriului este singura din Europa la scara de pilot semiindustrial si printre putinele instalatii de acest tip din lume, fiind deschisa catre comunitatea stiintifica nationala si internationala in domeniul izotopilor hidrogenului, cu aplicatie catre separarea deuteriului si tritiului. Se poate spune ca instalatia pilot din INC-DTCI – ICSI Rm. Valcea s-a constituit practic intr-o instalatie europeana, cu implicare in programele EURATOM/EFDA ale Comunitatii Europene, prin oferta larga de participare pe problematici din domeniul fuziunii nucleare pentru specialistii institutului si participarea cu materiale specifice aferente domeniului de fuziune (catalizatori, umplutura, criogenie, purificari, deuteriu gaz, productie tritiu). Instalatia pilot este deschisa cercetarii europene prin realizarea de experimentari pentru programul de fuziune (ITER) si constituie baza deschiderii colaborarii cu institute de cercetare in domeniul fuziunii nucleare cum ar fi Centrul de Cercetari Nucleare din MOL, Belgia, Forschungs Zeutrum – Laboratorul de Tritiu din Karslsruhe, Germania, Institutul de Fizica Atomica din St. Petersburg, Rusia precum si cu AECL Canada.
Pentru conformitate prezentam in figura de mai jos o legatura generala intre instalatia
pilot din ICSI Rm. Valcea si o posibila schema a instalatiei de detritiere ce va fi utilizata la ITER (noul reactor de fuziune ce va fi dezvoltat in cadrul colaborarii internationale EURATOM).
Instalatia pilot experimental pentru separarea tritiului si deuteriului are ca scop stabilirea tehnologiei de extragere a tritiului din apa grea de la reactoarele CANDU. Apa grea tritiata procesata de Instalatia Pilot Experimental, este in prealabil purificata in sistemul de purificare D2O, aferent reactorului de la CNE Cernavoda. Inainte de a fi transportata si procesata, apa grea tritiata este adusa la o concentratie maxima de 30 Ci/l, printr-un proces de dilutie.
Procesul tehnologic cuprinde urmatoarele faze tehnologice:
Schimb izotopic catalizat in care se transfera tritiul din faza lichida (apa grea tritiata) in faza gazoasa (deuteriu). Aceasta faza are loc in instalatia 100;
Purificare in care se indeparteaza oxigenul continut prin ardere intr-un reactor catalitic, urmat de indepartarea apei prin condensare si uscare avansata pe site moleculare. Aceasta faza are loc in instalatia 200;
Distilare criogenica in care are loc separarea izotopilor de hidrogen (D, T), prin distilare criogenica, obtinandu-se tritiu gazos concentrat si deuteriu. Amestecul tritiu-deuteriu obtinut in blazul coloanei de distilare criogenica este extras si stocat sub forma de deutero-tritiuri metalice, iar deuteriul este reintrodus in circuit la instalatia 100. Acest proces are loc in instalatia 300;
Alimentarea cu materii prime si auxiliare; aceasta faza cuprinde operatiile de depozitare butelii de deuteriu gaz (pline sau goale), butelii cu azot si oxigen, a recipientelor de apa tritiata si apa procesata, si de transport a tuturor fluidelor de proces primar si auxiliar. Aceste activitati se desfasoara in instalatia 600.
Instalatia este proiectata sa proceseze o cantitate de 2000kg/an apa grea tritiata si sa stocheze o cantitate de 200000 Ci tritiu.
Figura I.2. – Proiectul unei instalatii de detritiere ce se va utiliza la reactoarele de fuziune (ITER, DEMO)
Figura I.3. – Instalatia « Pilot Experimental pentru Separarea Deuteriului si Tritiului »
In cadrul instalatiilor de separare a izotopilor hidrogenului, fie ca este vorba de o instalatie de separare a tritiului pentru un reactor de tip CANDU, fie ca este vorba de o instalatie de separare a tritiului pentru un reactor de fuziune, procesul tehnologic se desfasoara la nivelul citorva module importante, respectiv:
Modulul de schimb izotopic catalizat;
Modulul de electroliza;
Modulul de permeatie;
Modulul de ardere catalitica;
Modulul de distilare criogenica.
Fiecare din aceste module presupune o diversitate ridicata a conditiilor de proces, respectiv presiune, temperatura si fluid de lucru. Toti acesti parametrii actioneaza asupra proprietatilor materialelor prin mecanisme specifice acestor procese tehnologice.
Modulul de schimb izotopic catalizat.
In cazul unei instalatii LPCE – Liquid Phase Catalythic Exchange – modul de schimb izotopic catalizat, trebuie avut in vedere citiva factori importanti ce influenteaza comportamentul in timp al materialelor din componenta echipamenetelor acestui tip de instalatie:
Temperatura de lucru – 400C-1000C;
Existenta izotopilor hidrogenului inclusiv a tritiului.
Modulul de electroliza.
Acest modul apare in cazul instalatiei CECE – Combined Electrolysis and Catalythic Exchange.
Figura I.4. – Electrolizor tip Hogen (fotografie cu acordul FZK Karlsruhe – TLK)
Modulul de permeatie
Acest echipament este utilizat in special in cadrul centralelor nucleare de fuziune si se bazeaza pe proprietatea de permeatia selectiva a membranelor de Pd/Ag pentru compusii rezultati in gazele de ardere, fata de izotopii hidrogenului. In acest fel in gazele de ardere, de ventilatie si de garda se afla o concentratie relativ mare de tritiu si deuteriu neconfinat in timpul unui reactii de fuziune in torus.
Figura I.5 – Permeator de tip Pd/Ag, propus spre utilizare la ITER (fotografie cu acordul FZK Karlsruhe – TLK)
Modulul de ardere catalitica.
In toate cazurile de procesare a unui flux tritiat apare necesitatea utilizarii unei metode de ardere catalitica, fie pentru realizarea procesului tehnologic fie pentru obtinerea de probe ce se analizeaza ulterior prin scintilometrie.
In interiorul reactorului de ardere catalitica se introduce catalizatorul de ardere catalitica. Apare ca foarte importanta, in cazul celor trei tipuri de instalatii/echipamente descrise anterior, metodologia si criteriile de alegere a materialelor din componenta acestora.
Distilare criogenica
In cadrul laboratorului Pilot Criogenic au fost realizate in decursul anilor teste si incercari pentru determinarea proprietatilor materialelor metalice, utilizate in cadrul “Instalatiei Pilot Experimental pentru Separarea Tritiului si Deuteriului”. Distilarea izotopica a hidrogenului are ca scop principal separarea deuteriului in vederea obtinerea apei grele utilizate ca moderator si agent termic primar in reactorii nucleari cu uraniu natural. Instalatiile de producere a apei grele prin distilarea hidrogenului sunt instalatii grefate pe instalatii producatoare sau consumatoare de hidrogen.
Dupa cum se mentioneaza in literatura, , cel mai raspindit proces industrial de separare este distilarea.
In cadrul instalatiilor de separare a izotopilor hidrogenului, se poate considera faptul ca separarea se face pentru un amestec binar: D, H pentru instalatiile de producere apa grea, D, T pentru instalatiile de detritiere a apei grele.
Distilarea criogenica cupleaza practic doua procese, cel de separare izotopica si cel de realizare si asigurare a temperaturilor joase (criogenice).
In schema logica din figura I.1.6 sunt prezentate aceste aspecte.
Figura I.6. Schema distilarii criogenice
Se poate spune ca volumul si circulatia fluidelor sunt dictate de factorul de separare (distilare) si consumul de energie de invers proportionalitate cu temperatura (criogenie).
Din cele doua, combinate, rezulta procesul tehnologic de distilare criogenica – separare izotopica la temperaturi criogenice.
Specificul criogenic in procesul de distilare este partea de instalatie care asigura alimentarea ei cu energie, energia fiind cea prin care se realizeaza circulatia fluidelor.
Exista citeva probleme de baza ce trebuie investigate in cazul unor materiale ce se utilizeaza in instalatii de acest tip, cum ar fi:
Influenta structurii de baza a materialului ce urmeaza a fi utilizat in domeniul criogenic precum si tratamentele termice ce apar in cursul exploatarii;
Influenta regimurilor temperatura-presiune la care sunt supuse materialele metalice in domeniul criogenice, in cadrul instalatiilor de distilare criogenica;
Prelucrarile aplicate acestor materiale si in special proprietatile imbinarilor de materiale, prin sudura, la aceste temperaturi extreme;
Caracteristicile si proprietatile materialelor supuse la un regim complex de genul iradiere-temperatura criogenica.
CAPITOLUL II. COMPORTAREA MATERIALELOR IN INSTALATII DE SEPARARE
A IZOTOPILOR HIDROGENULUI.
II.1. Consideratii generale
Pentru a realiza un studiu adecvat in domeniul criogeniei, mai exact al proprietatilor materialelor utilizate in instalatii de detritiere, trebuie sa ai o dotare corespunzatoare. Pentru a simplifica acest lucru este necesara elaborarea unui model integrat complex de testare, investigare si caracterizare a materialelor utilizate la temperaturi criogenice, model realizat deja.
In studiului fenomenelor ce determina comportamentul unui material, se pune problema investigarii factorilor ce influenteaza aceste mecanisme. Exista in acest sens factori de material, care sunt reprezentati de starea structurala a materialului, structura cristalina si tipul defectelor de retea si factori de proces, referitori la temperatura, presiunea si concentratia fluidului de lucru.
Acesti factori nu pot fi considerati independeti unul de altul ci sunt intr-o foarte mare masura in relatii de interdependenta. Pentru a realiza un astfel de model de testare, investigare si caracterizare a materialelor utilizate la temperaturi criogenice trebuie urmarita o matrice de cercetare. Sa presupunem ca exista un material ce trebuie caracterizat. In mod cert nu prea mai exista cereri de a investiga un material total nou, in care sa zicem ca nu am cunoaste datele initiale si nu am stii deloc proprietatile lui. La aceasta ora chiar si daca nu stim valorea unei proprietati dintr-un nou aliaj, stim sigur care sunt influentele elementelor de aliere si care este directia de interes de cercetat: proprietati electrice, magnetice, mecanice, etc. Mai mult decit atit beneficiarii cer realizarea investigarii doar al uneia dintre proprietatile unui material, de fapt incercind sa verifice neconformitatile observate la un produs finit, in exploatare, neconformitati puse pe seama unor proprietati neindeplinite. Trebuie sa intelegem ca nu se poate utiliza un material care sa zicem este bun conductor electric, dar se topeste la aplicarea oricarei tensiuni electrice. Orice material trebuie sa aiba un echilibru al proprietatilor fizice, chimice si mecanice, in functie de zona de utilizare si doar o anumita caracteristica, proprietate, va fi preponderenta, in aplicatie.
Existenta acestui model de testare si caracterizare a materialelor este ceea ce se poate numi un flux “tehnologic” pentru un material astfel incit sa existe posibilitatea investigarii complete a materialului dorit. Foarte importanta apare aceasta matrice, deoarece se pune problema alinierii metodologiei interne de cercetare a unor materiale, in conformitate cu norme specifice din domeniul instalatiilor de detritiere si in special aplicatiilor din criogenie.
Ca sa se poata realiza studii privind materiale noi trebuie realizat un minim de metodologie de investigare sustinut de sisteme de determinare a proprietatilor materialelor la temperaturile de interes (in special cele criogenice);
La ora actuala, in tara, determinarea proprietatilor magnetice si electrice la temperaturi criogenice se poate face doar la INCDFT Iasi ;
Determinarea rezilientei la temperaturi criogenice se poate face in tara doar la INC-DTCI Rm.Valcea. Mentionam ca aceasta metoda utilizata permite „ruperea” probelor la temperatura dorita cu mare precizie si cu costuri minime;
Determinarea rezistentei mecanice a materialelor la temperaturi criogenice se realizeaza la INC-DTCI Rm.Valcea;
Mentionam ca aceste teste de rezilienta si rezistenta mecanica la temperaturi criogenice sunt metode de investigare foarte scumpe si se realizeaza la cerere pentru aplicatii specifice.
In diagrama de mai jos se prezinta capabilitatile de testare, investigare si caracterizare a materialelor utilizate la temperaturile de interes (in special cele criogenice) de catre INC-DTCI Rm.Valcea si parteneri ai INC-DTCI Rm.Valcea, cu care s-a pornit la realizarea unei platforme de investigare completa a unui material.
Legenda:
– culoarea albastru inseamna ca exista deja aceasta metoda de investigare;
– culoarea roz inseamna ca aceasta metoda de investigare este in curs de realizare
– culoarea rosu inseamna ca acesta metoda de investigare va fi realizata cu ajutorul unui nou proiect
Figura II.1. Matrice de investigare
Din cele descrise in paragrafele anterioare apare clara ipoteza ca pentru a caracteriza un material din cadrul unei instalatii de detritiere trebuie sa realizezi un studiu in conditii cit mai variate de temperatura, presiune si atmosfera de gaz. Avind in vedere ca am stabilit deja matricea de investigare vom descrie in continuare necesarul de standuri si echipamente pentru a realiza aceasta cercetare. Trebuie subliniat ca aceasta cercetare nu se rezuma la instalatiile de detritiere ci este un inceput in domeniul cercetarilor de interes pentru materialele ce se folosesc si se vor folosi in noile reactoare de fuziune.
Un material metalic sau nemetalic (otel, cupru, aluminiu,etc.) este utilizat si in cadrul modului de schimb izotopic catalizat si n cadrul electrolizorului si in cadrul unui permeator si mai ales in cadrul instalatiei de distilare criogenica. Notam in schita urmatoare cu “M” – materialul ce trebuie investigat si vom prezenta in continuare teste, experimentarile si mai ales standurile experimentale realizate.
Figura II.2.Schema experimentelor realizate
CAPITOLUL III. STUDII DE DIFUZIE SI DE PERMEATIE
III.1 Studiul difuziei si permeatiei la metale pure si aliaje
III.1.1. Introducere.
Din punctul de vedere al conditiile de mediu, orice aplicatie legata de stocarea, pomparea, separarea, purificarea si procesarea izotopilor hidrogenului trebuie sa se incadreze in doua directii principale:
siguranta in constructie si procesare;
masuri adecvate de radioprotectie.
Ambele directii de tratare a oricarei aplicatii realizate in acest domeniu trebuie sa fie guvernata, de asemenea, de impactul economic si social.
Fenomenele asociate influentei izotopilor hidrogenului asupra materialelor sunt date de fenomenele de difuzie, solubilitate si permeatie.
III.1.2. Difuzia izotopilor hidrogenului in solide.
Prin definitie, permeabilitatea unui gaz reprezinta cantitatea (cm3) acestuia care difuzeaza intr-o secunda, printr-o membrana de grosime de un milimetru, cand se aplica o diferenta de presiune de un centimetru coloana de mercur.
Gradul de permeatie a izotopilor hidrogenului in material reprezinta cantitatea de izotopi in care acestia migreaza prin peretii materialului, in unitatea de timp, in functie de grosimea si suprafata expusa.
(3.1)
P – permeabilitatea;
A – aria suprafetei;
S – solubilitatea;
D – coeficientul de difuzie;
d – grosimea pretelui.
Viteza de permeatie a izotopilor hidrogenului prin pereti depinde de coeficientul de difuzie si de solubilitate. Alti factori de care depinde viteza de permeatie sunt suprafata expusa si prezenta oxizilor metalici. Daca suprafata expusa este mica, atunci permeatia izotopilor hidrogenului este scazuta. Prezenta oxizilor metalici implica de asemenea o permeabilitate scazuta a izotopilor hidrogenului prin peretii containerului. In unele cazuri radiatia emisa la dezintegrarea tritiului poate afecta negativ suprafata de oxizi si deci poate mari permeabilitatea materialului.
Cinetica si mecanismul proceselor implicate in stocarea izotopilor hidrogenului sunt legate intr-o masura apreciabila de fenomenul de difuzie. La difuzie o molecula de hidrogen disociaza in doi atomi (legea lui Sievert), care pot intra in structura prin spatiile interstitiale a structurii cristaline a metalului. Experimentele au demonstrat ca pentru cei trei izotopi ai hidrogenului, 1H, 2H, 3H, coeficientii de difuzie nu sunt egali. Mecanismul de difuzie poate fi datorat unui fenomen de propagarea a unei oscilatii termice prin reteaua cristalina. Un atom de hidrogen dizolvat constituie un defect de retea cristalina, capabil de salturi inelastice. In cazul unui salt de acest gen, energia unui fonon (oscilatie termica), este transferata atomului de hidrogen fortindu-l peste bariera e energie potentiala si propagindu-l in retea ca element liber.
Prin definitie, difuzia reprezinta fenomenul de transport al unei cantitati de substanta in unitatea de timp, perpendicular pe unitatea de suprafata, ca urmare a unui gradient de concentratie. Difuzia este caracterizata de cele doua legi ale lui Fick .
Fluxul de autodifuzie, adica numarul de molecule care se transporta in unitatea de timp, perpendicular pe unitatea de suprafata, este proportional cu gradientul de concentratie:
(3.2)
J – fluxul de difuzie;
– gradientul de concentratie;
D – coeficient de difuzie;
Semnul ““ arata ca procesul de difuzie are loc in sensul descresterii concentratiei moleculelor care difuzeaza .
Din prima lege a lui Fick, care exprima variatia de cantitate in unitatea de timp pe unitatea de suprafata, se poate deduce a doua lege a lui Fick, referitoare la variatia de concentratie.
(3.3)
Variatia concentratiei se exprima prin numarul de molecule pe unitatea de volum , in unitatea de timp.
III.1.3. Difuzia izotopilor hidrogenului in metale
In urma experientei laboratoarelor care utilizeaza izotopii hidrogenului, s-a constatat ca este convenabil ca acestia sa se manipuleze si sa se stocheze sub forma de hidruri metalice.
Acestea sunt avantajoase pentru stocarea izotopilor hidrogenului sub forma de gaz si apoi pentru eliberarea acestuia, deoarece hidruile metalice au o capacitate mare de stocare; gazul se elibereaza sub forma pura, prin incalzirea hidrurii metalice; transportul si manipularea gazului se face in conditii de siguranta.
Majoritatea paturilor de stocare utilizeaza un procedeu de incalzire exterior, pentru eliberarea gazului stocat. Utilizarea unui procedeu extern de incalzire prezinta inconvenientul ca o temperatura de lucru inalta, aplicata otelului inoxidabil, permite difuzia izotopilor hidrogenului gazosi prin peretii recipientului, datorita permeabilitatii acestora la temperaturi ridicate;
Urmarind presiunea in timp, se constata ca fluxul de difuzie al atomilor de hidrogen printr-un perete de grosime depinde de presiune.
Fluxul atomilor de hidrogen poate fi determinat utilizand legea lui Fick sub forma:
(3.4)
J – fluxul de difuzie al atomilor de hidrogen;
D – coeficientul de difuzie;
S – solubilitatea;
t – timpul;
d – grosimea peretelui.
In cazul starii stationare, cand , ecuatia fluxului de difuzie devine:
m-2s-1 (3.5)
(3.6)
P – permeabilitatea materialului.
Cantitatea de hidrogen care a difuzat la un moment dat, se obtine integrand ecuatia fluxului de difuzie:
(3.7)
(3.8)
Daca se cunoaste grosimea, coeficientul de difuzie si solubilitatea unui material, se poate calcula fluxul de difuzie al atomilor de hidrogen la orice temperatura si in orice moment.
In figura urmatoare se prezinta evolutia temporala a vitezei de permeatie, prin peretii unui vas de stocare din otel inox la diferite temperaturi.
Figura.III.1 Evolutia in timp a vitezei de permeatie prin
peretii unui pat de stocare
Curbele 1 si 2 corespund stocatoarelor cu incalzire externa, iar curba 3 corespunde sistemelor de stocare cu incalzire interioara. Se remarca faptul ca diferentele intre rata de permeatie pentru cele doua sisteme cu incalzire externa si interna este de patru ordine de marime.
Reducerea temperaturii peretilor exteriori, va micsora cantitatea de hidrogen care difuzeaza prin acestia.
Aceeasi ecuatie a fluxului de difuzie a hidrogenului se poate utiliza pentru calcul, daca se cunoaste solubilitatea si coeficientul de difuzie al unui anumit material.
III.1.4. Difuzia hidrogenului în metale și compuși intermetalici
Atomii de hidrogen ocupă poziții interstițiale în rețeaua cristalină a metalelor și difuzează mult mai rapid decât oricare atomi interstițiali (C,N) în solide, coeficientul de difuzie fiind cu multe ordine de mărime mai mare. Efectul este și mai pronunțat la temperaturi joase datorita energiei de activare mici. Se consideră că aceste caracteristici sunt datorate masei mici a atomului de hidrogen și dependența coeficienților de difuzie de masa izotopului (H,D,T) este diferită de cea așteptată din procesele clasice de activare termică și furnizează argumente pentru tratarea procesului de difuzie în cadrul mecanicii cuantice.
Difuzia rapidă și dependența sa de masa izotopului sunt proprietăți importante legate de posibilele aplicații ale sistemelor metal hidrogen. Pe lângă o capacitate mare de stocare, pentru multe aplicații se cere și o viteză mare de absorbție/desorbție iar aceasta este determinată nu numai de procesele de suprafață ci și de difuzia hidrogenului în rețeaua cristalină a materialului de stocare. Cercetările în domeniul nuclear au determinat încă de mult studiul comparativ al permeației H,D prin membrane de Pd sau utilizarea acestora pentru purificarea amestecului D-T pentru reactoarele nucleare de fuziune. De asemenea, difuzia joacă un rol crucial în fragilizarea otelurilor la contactul îndelungat cu hidrogenul.
Un atom de hidrogen localizat într-o poziție interstitială din reteaua metalică poate fi privit ca efectuînd diferite tipuri de mișcare în funcție de intervalul de timp afectat observației:
Intervale foarte scurte
moduri locale sau optice: vibratii ale atomilor de H în raport cu vecinii lor
metalici care, datorita masei lor mult mai mari,
nu participa la aceste vibratii de frecventa mare.
vibrații acustice: atomii de H se misca mai mult sau mai putin
ale retelei gazda adiabatic dupa modelul de
deformare impus
(moduri de bandă) de fononii rețelei gazdă.
Intervale mai mari H este capabil sa-si paraseasca pozitia
interstitiala si sa efectueze salturi în alte pozitii.
Teoria difuziei hidrogenului în metale, trateaza treptele elementare ale procesului ca tranziții între stări legate la minime de energie potențială ale pozițiilor interstițiale. Aceste modele iau în considerare faptul că particulele sunt înconjurate de deformări ale rețelei și difuzează împreună cu acestea; quasiparticula “atomi interstițial + deformare locală” denumită polaron mic. Atomii de hidrogen din pozițiile interstițiale îsi micșorează energia potențială împingînd atomii de metal învecinați cu 0,1 – 0,3 Å. Procesul de difuzie constă în difuzia întregii entități denumită polaron mic: atomul de hidrogen și deformarea asociată. Migrarea acestora poate decurge prin câteva mecanisme diferite, unul din acestea fiind posibil să predomine într-un interval de temperatură dat. O clasificare posibilă în funcție de temperatură identifică următoarele intervale:
I – La temperaturi foarte joase, când practic nu sunt disponibili fononi migrarea este prin tunelare coerentă sau salt, tranziția între poziții învecinate urmînd legile mecanicii cuantice.
unde Jeff este elementul de matrice efectiv pentru tunelare care ține cont de masa efectivă mare a polaronului mic.
II – Prin creșterea temperaturii, procesul poate include participarea câtorva fononi sau a mai multor fononi prin creșterea temperaturii. Aceste procese sunt denumite tranziții incoerente. Procesul poate decurge neadiabatic – tunelare activată termic – asistată de fononi, coeficientul de difuzie fiind proporțional cu:
unde: J – elementul de matrice pentru tunelare iar Eq = mω2q2/2 – energia potențială
a oscilatorului armonic clasic, sau, adiabatic dacă rețeaua metalului este mai puternic
activată,
unde: d – distanța de salt, υD – frecvența Debye.
Elementele de matrice pentru tunelare depind de masa izotopului pe când energia de activare Ea este cel mult ușor dependentă de masa izotopului.
III – La temperaturi și mai mari atomii de hidrogen pot fi priviți ca particule clasice care execută salturi peste barieră prin excitare termică
Energia de activare depinde în acest caz de masa izotopului, rețeaua metalului fiind și mai puternic activată.
IV – In domeniul temperaturilor celor mai ridicate atomii de H nu mai rămân în gropile de potențial ale pozițiilor interstițiale ci sunt supuși unei mișcări libere ca și deplasarea atomilor într-un gaz. In acest caz:
Datele experimentale sunt destul de bine reprezentate de linii drepte în reprezentări Arrhhenius, cel puțin în intervale limitate de temperaturi; coeficientul de difuzie poate fi reprezentat în forma
Efectele izotopice însemnate se pot observa în fig. III.2. pentru V, Nb și Ta.
Figura III.2.Coeficientul de difuzie a izotopilor hidrogenului in metale in functie de temperatura
Parametrii coeficientului de difuzie pentru izotopii hidrogenului în câteva metale sunt dați în tabelul 1. Datele arată atât difuzia mai rapidă în general în metale CVC decât în metale CFC cât și deviația de la comportarea clasică, mai evidentă în metale CVC (în care distanța între pozițiile interstițiale este mai scurtă), rezultînd importanța efectelor cuantice în mecanismul difuziei.
Tabel III.1.
In tabelul III.2 se prezinta deteriminarile realizate de diferiti autori pentru izotopii hidrogenului in diferite tipuri de materiale )pe plane specifice cristalografice).
Tabelul III.2. Difuzia hidrogenului in metale
Ni(001) : 50 meV (H, D) si 1.5 10-9 (H), 9 10-10 cm2s-1(D),
Ni(111) : 105 meV (H, D) si 2.4 10-7 (H), 1.6 10-8 cm2s-1(D).
- este dat in termeni de saturatie; DT : constanta de difuzie de tunneling;
Tt : temperature de tranzitie intre regimurile de temperature scazute si cele inalte.
Referenti
S. C. Wang and R. Gomer, J. Chem. Phys. 83, 4193 (1985).
P. W. Tamm and L. D. Schmidt, J. Chem. Phys. 54, 4775 (1971).
C. H. Mak, J. L. Brand, B. G. Koehler and S. M. George, Surf. Sci. 188, 312 (1987).
C. H. Mak, J. L. Brand, A. A. Deckert and S. M. George, J. Chem. Phys. 85, 1676 (1986).
P. Feulner and D. Menzel, Surf. Sci. 154, 465 (1985).
E. G. Seebauer, A. C. F. Kong and L. D. Schmidt, J. Chem. Phys. 88, 6597 (1988).
T. W. Root, L. D. Schmidt and G. B. Fisher, Surf. Sci. 150, 173 (1985).
S. S. Mann, T. Seto, C. J. Barnes and D. A. King, Surf. Sci. 261, 155 (1992).
S. M. George, A. M. deSantolo and R. B. Hall, Surf. Sci. 159, L425 (1985).
K. Christmann, O. Schober, G. Ertl and M. Neumann, J. Chem. Phys. 60, 4528 (1974).
D. R. Mullins, B. Roop, S. A. Costello and J. M. White, Surf. Sci. 186, 67 (1987).
T. S. Lin and R. Gomer, Surf. Sci. 255, 41 (1991).
A. Lee, X. D. Zhu, L. Deng and U. Linke, Phys. Rev. B 46, 15472 (1992).
X. D. Zhu, A. Lee, A. Wong and U. Linke, Phys. Rev. Lett. 68, 1862 (1992).
D. R. Mullins, B. Roop and J. M. White, Chem. Phys. Lett. 129, 511 (1986).
G. X. Gao, E. Nabighian and X. D. Zhu, Phys. Rev. Lett. 79, 3696 (1997).
E. G. Seebauer and L. D. Schmidt, Chem. Phys. Lett. 123, 129 (1986).
K. Christmann, G. Ertl and T. Pignet, Surf. Sci. 54, 365 (1976).
A. P. Graham, A. Menzel and J. P. Toennies, J. Chem. Phys. 111, 1676 (1999).
Figura III.3 Permeabilitatea si solubilitatea hidrogenului in diferite materiale.
III.2. Influenta hidrogenului asupra otelurilor
Complexitatea instalatiilor existente in industria chimica, a impus alegerea unor materiale, utilizate in executia conductelor si utilajelor, care sa permita functionarea in siguranta, avandu-se in vedere influenta tuturor factorilor care pot aparea, precum: fluidul vehiculat, presiunea, temperatura, coroziunea sub orice forma, natura si distributia tensiunilor, oboseala termica sau mecanica, solicitarea la soc etc.
Criteriile care trebuie luate in considerare la alegerea materialelor sunt, in principal, urmatoarele:
a) Stabilirea conditiilor de functionare pe toata perioada normala de exploatare a conductelor, legate de coroziunea mediului, temperatura maxima, temperatura minima, presiunea maxima, periculozitatea fluidului. Se vor avea in vedere, atat exploatarea normala, cat si punerea si scoaterea din functiune si pregatirea pentru reparatii a instalatiilor;
b) Stabilirea marcilor de otel, care pot satisface proprietatile particulare ale mediului, prevazute la punctul anterior;
c) Alegerea marcii, pe baza compararii proprietatilor particulare a mai multor oteluri, avandu-se in vedere experienta bazata pe rezultatele obtinute in cazuri similare si tinandu-se seama si de costul de achizitionare al materialului.
Utilizarea materialelor la diferite temperaturi este conditionata de asigurarea rezilientei la temperatura minima admisibila, la valorile minime prevazute in standardele sau normele de produs, garantie care ofera siguranta evitarii producerii ruperii fragile a otelurilor.
In domeniul temperaturilor inalte, se ridica problema evitarii producerii ruperii prin fluaj, prin garantarea caracteristicilor mecanice de lunga durata (numarul orelor de functionare fiind stabilit in standarde si norme).
Coroziunea fisurata sub sarcina apare la materiale sub tensiuni interne, in medii care, in conditii normale, nu sunt agresive. Otelurile vor fi alese pe baza experientei acumulate pe marcile utilizate in instalatii similare sau in baza determinarii susceptibilitatii la coroziune fisuranta.
III.2.1. Comportarea otelurilor in mediu de hidrogen
Mediile care genereaza fenomenul de fragilizare prin hidrogen se pot clasifica in doua categorii:
a) Hidrogen sau amestecuri de gaze hidrogenate la temperaturi si presiuni ridicate (temperaturi mai mari de 2200C).
b) Solutii apoase de hidrogen sulfurat sau alte gaze hidrogenate disociabile, precum si toate mediile capabile sa genereze hidrogen, ca urmare a unei reactii de coroziune.
In cazul a, hidrogenarea otelurilor se produce ca urmare a disocierii termice a moleculelor de hidrogen la o temperatura mai mare de 2200C. Atomii de hidrogen, care difuzeaza in otel, provoaca descompunerea carburilor cu formare de metan, producand decarburari superficiale sau profunde.
Parametrii care conditioneaza fenomenele de decarburare, care au loc in atmosfera de hidrogen, respectiv presiunea si temperatura hidrogenului si tipul otelului, sunt prezentati sintetic in diagrama Nelson (fig.III.4). Domeniile de sub curbele temperatura/presiunea partiala a hidrogenului, reprezinta zonele de rezistenta la fragilizare prin hidrogen, pentru fiecare tip de otel. Pe masura ce temperatura si presiunea partiala a hidrogenului cresc, se recomanda utilizarea otelurilor slab aliate, de tip CrMo.
In cazul b, hidrogenul se formeaza pe suprafata otelului, ca urmare a actiunii gazului umed asupra metalului. Aparitia hidrogenului sugereaza o reactie electrochimica de coroziune, protonii formati difuzand rapid in reteaua metalica si recombinandu-se in “capcanele” de hidrogen.
Figura III.4 Diagrama Nelson – limitele de siguranta pentru oteluri in mediu de hidrogen
Se apreciaza ca in aceasta categorie de medii, efectul fragilizant este maxim la temperatura ambianta (2020C). La temperaturi mai mari, fragilitatea este diminuata ca urmare a cresterii solubilitatii si vitezei de difuzie a hidrogenului. La temperaturi scazute, viteza de transport a hidrogenului scade, deoarece dislocatiile se vor misca mai greu, iar la temperaturi criogenice (negative) efectul hidrogenului este mascat de fragilitatea intrinseca a otelului. In ceea ce priveste otelurile inoxidabile, comportarea acestora la fragilizare prin hidrogen este conditionata, in primul rand, de nivelul caracteristicilor mecanice si de starea lor de tratament termic si deformare plastica. Otelurile inoxidabile austenitice sunt foarte rezistente la fisurare in mediu de hidrogen, in stare de calire pentru punere in solutie, dar pot deveni susceptibile atunci cand sunt deformate la rece. Aceasta crestere a susceptibilitatii este similara cu fenomenul intalnit la otelurile slab aliate. Cu toate acestea, si in cazul otelurilor inoxidabile austenitice, in prezenta hidrogenului, se constata o scadere a ductibilitatii, cu atat mai mare cu cat faza austenitica este mai putin stabila.
Figura III.5 Pierderea ductibilitatii pentru cateva oteluri inoxidabile austenitice in hidrogen la presiune
In figura III.5 se prezinta o vizualizare din acest punct de vedere, pentru principalele tipuri de oteluri inoxidabile cu limita de curgere coborata. Se observa ca otelul 304 L (W1.4306) este cel mai vulnerabil. Spre deosebire de otelurile austenitice, otelurile inoxidabile martensitice si cele durificate prin precipitare sunt extrem de susceptibile la fragilizarea prin hidrogen. Susceptibilitatea creste cu cresterea limitei de curgere a otelului, ca si in cazul otelurilor slab aliate.
III.3.Selectia materialelor rezistente la temperaturi inalte.
In cazul studiului fenomenelor de difuzie si de permeabilitate pentru materiale diferite, se pune problema determinarii a cit mai multi factori ce influenteaza aceste mecanisme. Exista in acest sens factori de material, care sunt reprezentati de starea structurala a materialului, structura cristalina si tipul defectelor de retea si factori de proces, referitori la temperatura, presiunea si concentratia fluidului de lucru. Acesti factori nu pot fi considerati independeti unul de altul ci sunt intr-o foarte mare masura in relatii de interdependenta. Procesul de difuzie si de permeatie este puternic influentat de temperatura, parametrul foarte important de caracterizare al materialelor. Totodata, materialele ce sunt utilizate in reactoare nucleare au ca cerinta primordiala rezistenta la temperatura inalta.
Notiunea de temperatura inalta este asociata aparitiei, in cursul unei solicitari sub tensiune, a unui comportament visco-plastic care conduce la rupere. Acest comportament visco-plastic are la baza difuzia atomilor care devine semnificativa la o temperatura superioara lui (0.3÷ 0.4) Tf, unde Tf este temperatura de fuziune a materialului exprimata in K. Difuzia atomica are o influenta asupra comportamentului visco-plastic al materialelor si totodata ea modifica atit microstructura cit si rezistenta la coroziune. Proprietatile tehnologice si de intrebuintare ale acestor materiale depind de compozitia lor chimica, de natura, marimea si dispersia fazelor secundare, de impuritatile rezultate in urma elaborarii si de tratamentul termomecanic aplicat. Selectia judicioasa a materialului implica o cunoastere foarte precisa a conditiilor de utilizare: intensitatea si durata de aplicare a tensiunilor, temperatura si mediul inconjurator. Pentru o aplicatie data va fi necesar sa se indice atit compozitia chimica a materialului cit si procedeul de fabricare si tratamentele termice care determina starea sa structurala.
La temperaturi inferioare lui 0.45 Tf sau 0.8 Tf rezistenta unui aliaj este determinata de stabilitatea structurii dislocatiilor. La temperaturi mai ridicate, aceasta stabilitate este distrusa ( densitatea dislocatiilor se micsoreaza, numarul de lacune creste, etc.). Se observa dezvoltarea proceselor de inmuiere prin difuzie ( revenire si recristalizare, sferoidizarea si coalescenta particulelor de faza in exces, etc.). Degradarea metalelor la temperaturi ridicate nu este inca suficient studiata. Daca la temperaturi joase, marginile grauntilor frineaza deplasarea dislocatiilor si durifica aliajul, la temperaturi inalte fenomenul este invers: alunecarea limitelor devine mecanismul predominant al deformarii si ca urmare ele favorizeaza inmuierea accelerata a metalelor policristaline. Rezistenta la cald a unui otel si a altor aliaje metalice depinde in mare masura de fortele de legatura interatomice si de starea lor structurala.
Presiunea de lucru este un alt parametru de o importanta foarte mare pentru rezistenta in timp a materialelor utilizate. Aceasta coroborata cu temperatura si in cazul tritiului cu radioactivitatea conduce la un complex de parametrii ce duc la degradarea rapida a materialelor. Presiunile ridicate si variabile se pot constitui intr-un regim pulsant de solicitare a materialelor utilizate in conditii extreme. De asemenea influenta radioactivitatii nu este inca explicata pe deplin, avind in vedere complexitatea mecanismelor ce se produc la nivelul structurii cristaline.
III.3.1.Mecanismul degradarii metalelor prin iradiere
Posibilitatea modificarii proprietatilor fizice si caracteristicilor mecanice ale metalelor prin deplasarea atomilor datorita impactului cu neutronii de inalta energie. S-a observat ca o fragilizare marcanta a otelurilor feritice datorita bombardarii cu fluxuri neutronice.
Degradarea metalelor prin iradiere debuteaza prin coliziunea primara a particulelor fluxului radiant ( neutroni, electroni, particule, protoni, radiatii , , etc.) cu atomii individuali din reteaua cristalina. Atomii rezultati din coliziunea primara au o energie direct proportionala cu energia fluxului incident respectiv o dependenta invers proportionala cu masa atomica a materialului iradiat. De exemplu, energia atomilor rezultati din coliziunea primara este de
104 – 105 eV pentru fluxuri de neutroni din reactor si de numai 102 eV pentru fluxuri de electroni cu energia initiala de 1-2 MeV.
Atomii din retea, implicati in coliziunea primara, primesc o energie suficienta pentru a parasi pozitia de echilibru din retea si, in virtutea energiei cinetice pe care o poseda, se deplaseaza in retea producind coliziuni secundare si deplasarea altor atomi. Acest proces continua in cascada pina la disiparea energiei transmise in coliziunea primara. In urma acestui proces atomii care au suferit coliziuni secundare ocupa pozitii interstitiale, lasind in urma lor locuri libere in pozitiile de echilibru din retea, adica vacante. Deci iradierea cu particule cu energia E, mai mare decit energia Ed necesara pentru deplasarea unui atom din pozitia de echilibru, se induc defecte de natura atomilor interstitiali si a vacantelor in retea. Ed este energia Wigner care pentru cele mai multe metale are valori cuprinse intre 10 si 40 eV. Desigur in procesul coliziunilor secundare in cascada se mareste agitatia termica a retelei care contribuie intr-o oarecare masura la rearanjarea si anihilarea acestor defecte. Configuratia concreta a zonei degradate, dupa ce agitatia termica tranzitorie a zonei s-a amortizat, nu a fost inca stabilita cu precizie. Calculele analitice si modelarile pe calculator au sugerat ca, procesul de coliziune secundara in cascada, produce deplasari interne ale atomilor concentrate intr-o zona extinsa pina la 50 Å. Aceasta zona, puternic deformata, se comporta ca si cum ar fi fost topita si resolidificata nu intr-o coerenta perfecta cu reteaua cristalina ( Seeger). Aceste domenii – zone Seeger – sunt esentiale in explicarea efectului de ecruisare prin radiatie; zonele Seeger contin un numar mare de vacante aglomerate si atomi interstitiali care sunt indusi prin iradiatie. Ecruisarea prin iradiatie se explica in mod natural prin inhibarea miscarii dislocatiilor datorita obstacolelor constituie din defectele induse prin iradiere. Aceste obstacole sunt in primul rind vacantele si atomii interstitiali, dar acestea, in formatii individuale, nu pot explica intensitatea efectului de ecruisare si de asemenea nu pot explica de ce nu este indepartata complet degradarea prin iradiere prin tratamente la temperaturi la care se stie ca vacantele migreaza cu usurinta. In schimb, aglomerarile de vacante si zonele Seeger, mentionate fiind defecte cu extindere mare comparativ cu defectele punctuale pot sa opuna suficienta rezistenta miscarii dislocatiilor explicind intensitatea ecruisarii observata experimental.
III.3.2.Ecruisarea si fragilizarea indusa prin iradiere.
La nivel macroscopic efectul iradierii se manifesta prin scaderea capacitatii de deformare (ecruisare) adica prin cresterea limitei de curgere si scaderea contractiei la incercarea de tractiune. In cazul bombardarii otelurilor cu fluxuri neutronice, in domeniul de temperatura cuprins intre 500 – 1500C cresterea limitei de curgere poate fi exprimata prin relatia:
c = A( t )1/2
unde t este doza integrata de neutroni ( cu energie > 1MeV ) in unitati de 1018 neutroni/cm2; A este dependent de temperatura de iradiere si de tipul otelului iradiat. La iradieri efectuate pina la 1000C A are valori cuprinse intre 7 si 10 pentru c exprimat in daN/mm2.
In figura anterioara se ilustreaza cresterea c in raport cu intensitatea iradiatiei neutronice la otelurile utilizate in constructia in constructia vaselor de presiune la centrale nucleare electrice. Iradieri cu fluxuri electronice si cu raze gama au evidentiat o tendinta similara de ecruisare dar intr-o masura mai mica comparativ cu iradiatia neutronica.
Fragilizarea este corolarul direct al ecruisarii prin iradiere. Incercari numeroase au relevat ca in cazul iradierii cu neutroni fragilizarea se manifesta prin:
cresterea temperaturii de tranzitie ductil-fragil;
scaderea pragului energiei maxime KV ( in incercarea Charpy);
scaderea pantei curbei: KV – temperatura;
odata cu marirea dozei de iradiere.
Fragilizarea prin iradiere a unui otel depinde puternic de structura acestuia si implicit de tratamentele termice aplicate.Influenta carbonului se manifesta prin intermediul feritei, perlita neparticipind la fenomenul de ecruisare prin iradiere decit la doze suficient de mari. Manganul promoveaza ecruisarea prin iradiere la continuturi peste 0.5%. Azotul promoveaza ecruisarea prin iradiere datorita fixarii cu usurinta in complexele de dislocatii si defecte punctuale induse de radiatii generind astfel bariere care se opun miscarii dislocatiilor. Cromul si in special molibdenul micsoreaza sensibilitatea la iradiere neutronica iar nichelul este practic inefectiv. Vanadiul, borul si in special cuprul si fosforul promoveaza puternic degradarea prin iradiere neutronica. In cazul borului in oteluri s-a stabilit ca la baza ecruisarii si a cresterii temperaturii de tranzitie sta reactia de transmutare B10 (n, )Li7 care prin energia de reactie care o implica si prin atomii de heliu rezultati induce un numar sporit de aglomerari de defecte. Acelasi efect il au si elemente ca: Li, Be, Mg, care transmuta dupa aceeasi reactie producind heliu. Otelurile cu granulatia fina sau cu structuri de martensita revenita sunt mai putin sensibile la iradiatii neutronice. Se remarca astfel ca apare ca foarte importanta marimea grauntelui cristalin si a structurii crsitaline precum si a elementelor de aliere ce sunt in compozitia otelurilor. Un alt aspect important ce influenteaza comportamentul materialelor in studii de difuzie si permeabilitate este reprezentat de starea suprafetei probei testate. Pentru starea suprafetei se vor aplica tratamente mecanice de ecruisare precum si atacuri specifice cu diversi acizi, dupa care probele vor fi supuse regimurilor specifice de testare. In cazul otelurilor feritice si ferito-martensitice exista o gama variata de tratamente termomecanice, care conduc la obtinerea unor structuri cristaline imbunatatite prin dispersii specifice de imperfectiuni de retea.
III.3.3.Fragilizarea prin hidrogen ( FH )
O alta caracteristica importanta a materialelor supuse la regimuri de temperaturi inalte in medii de hidrogen este reprezentat de fenomenul de fragilizare prin hidrogen (FH).
Cercetarile ample efectuate pina acum au stabilit ca fragilizarea prin hidrogen apare la fier si aliajele sale precum si la aliajele de titan si zirconiu sau la metalele din grupa a II-a ( Ta, Nb, V) in general la materialele cu structuri CVC. Otelurile austenitice avind structura CFC nu sunt in conditii normale, susceptibile la fragilizarea prin hidrogen. Hidrogenul implicat in fenomenul de fragilizare poate proveni de exemplu din medii tipice exploatarii gazelor naturale ( de ezxemplu H2S) sau produselor petroliere, la operatiile de acoperiri galvanice ( cu precadere la cadmierea oselurilor de inalta rezistenta) la turnarea otelurilor ( hidrogen retinut in metal in timpul solidificarii) ca si prin disocierea hidrogenului din vaporii de apa in contact cu suprafetele metalice, sau la sudarea metalelor cu electrozi umezi sau in conditii de atmosfera cu umiditate si arc insuficient protejat. Sa analizam in primul rind mecanismul FH in aliajele fierului. In stare de echilibru atomii de hidrogen solubilizati, sunt plasati in pozitie interstitiala in reteaua fierului pur. Solubilitatea creste cu presiunea hidrogenului si cu cresterea temperaturii. Capacitatea hidrogenului de a difuza ( difuzibilitatea ) creste de asemenea cu temperatura, relevindu-se insa o temperatura de tranzitie a difuzibilitatii la Tt = 1500, sub care difuzibilitatea hidrogenului descreste puternic. Interactiunea dintre solubilitate si difuzibilitate sta la baza mecanismului FH. Astfel, hidrogenul solubilizat la temperaturi sau presiuni mai inalte, se separa la temperaturi mai joase unde, in conditiile unei difuzibilitati mai scazute, se elimina numai hidrogenul din straturile superficiale. Hidrogenul retinut in metal precipita sub forma moleculara ( H + H H2 ). In locurile de precipitare presiunea poate atinge valori extrem de mari ceea ce conduce la formarea golurilor prin deformatie plastica in materiale ductile, respectiv formarea de fisuri de clivare in materialele fragile. Rezulta deci ca potrivit acestui mecanism, FH este un produs al retinerii presurizate a hidrogenului molecular din retea ceea ce face ca aceasta forma de fragilizare sa fie posibila si in absenta oricarei tensiuni exterioare aplicate.
Odata fisurile de clivare nucleate, sub incidenta presiunii hidrogenului, aceasta se propaga discontinuu, deoarece viteza de propagare a fisurii este mai mare decit mobilitatea atomilor de hidrogen in retea si deci, hidrogenul nu poate difuza atit de repede in spatiul liber creat prin propagarea fisurii. Rezulta ca, pe masura ce fisura se propaga, presiunea P a hidrogenului in interiorul fisurii descreste conform legii expansiunii gazelor, atingindu-se o valoare limita inferioara,
P =
la care propagarea este inhibata.
Odata fisura oprita, trebuie sa treaca un timp suficient, pentru ca hidrogenul sa difuzeze din retea si apoi sa se precipite in spatiul creat de fisura astfel incit presiunea sa creasca peste valoarea data de relatia anterioara. Acest mecanism conduce la o propagare intermitenta a fisurii ceea ce face ca suprafata fisurii sa prezinte striatii discenibile la microscopul electronic. In cazul in care este aplicata o tensiune exterioara , relatia anterioara ia forma:
+ P =
Mecanismul de fragilizare descris releva ca FH este produsul augmentarii locale a cimpului de tensiune prin presiunea generata de precipitarea hidrogenului molecular. Rezulta deci ca, acele variabile microstructurale ca: finetea granulatiei, natura si forma incluziunilor etc., care conduc la marirea ductilitatii in absenta hidrogenului si deci nu promoveaza ruperea fragila, vor influenta in sensul descresterii susceptibilitatii la FH. Compozitia otelurilor nu influenteaza direct susceptibilitatea la FH, neputindu-se evidentia elemente de aliere care promoveaza sauinhiba pregnant FH. Cercetarile efectuate au aratat ca frontierele dintre incluziunile nemetalice si matricea retelei metalului sunt locuri preferentiale de precipitare a hidrogenului molecular. FH este in general inhibata la metalele si aliajele foarte ductile si in conditiile temperaturilor joase si a vitezei mari de solicitare fara a exclude insa fenomenul la concentrari mari de hidrogen. Tratamentele termice ale otelurilor, care constau in incalziri la temperatura de 150 – 3000C si mentinerea suficienta pentru ca hidrogenul sa difuzeze pina la suprafata, conduc la suprimarea FH.
III.4. Stand experimental de permeatie.
III.4.1.Permeator
Acest echipament este utilizat in special in cadrul centralelor nucleare de fuziune si se bazeaza pe difuzia/permeatia selectiva a membranelor de Pd/Ag pentru compusi rezultati in gazele de ardere, fata de izotopii hidrogenului. In acest fel in gazele de ardere, de ventilatie si de garda se afla o concentratie relativ mare de tritiu si deuteriu neconfinat in timpul unui reactii de fuziune in torus. In cazul nostru pentru studierea fenomenelor de difuzie si permeabilitate pentru tritiu este necesar un stand experimental pentru a simula procese similare cu realitatea. In acest sens a fost proiectat si realizat standul descris in continuare.
In figurile urmatoare se prezinta o schita a standului de permeatie. Pentru cazul speciilor hidrogen si deuteriu se va folosi un cromatograf pentru decelarea acestor specii permeate. In cazul tritiului, produsul permeat se va arde la apa, intr-un reactor catalitic ca in figura III.6
Acest reactor catalitic este parte integranta a standului de permeatie. In interiorul reactorului de ardere catalitica se introduce catalizatorul de ardere catalitica si probele de materiale, prelucrate pentru investigarea ulterioara.
Figura III.7. Standul experimental pentru permeatia hidrogenului si deuteriului
Figura III.8. Standul experimental pentru permeatia tritiului
Descrierea procedurilor experimentale.
Permeabilitatea izotopilor hidrogenului si in special a tritiului prin diferite tipuri de materiale in functie de compozitia gazului, presiuni partiale si temperatura reprezinta un important aspect in proiectarea si constructia echipamentelor necesare in cadrul unei instalatii nucleare precum si la stocarea tritiului extras din apa grea tritiata. O mare parte a acestor echipamente este expusa la fluxuri de gaze tritiate sau intra in contact cu hidruri metalice pe care s-a stocat tritiu, avind in consecinta conditii optime pentru difuzia tritiului prin materiale si crescind gradul de risc pentru personalul care intra in contact direct.
In studiile anterioare s-a demonstrat ca permeabilitatea hidrogenului prin otelurile austenitice este in general redusa de stratul de oxizi comparativ cu suprafetele fara oxizi si cu alte tipuri de impuritati .
Proiectarea standului a fost axata pe obtinerea a doua incinte de testare pentru a crea posibilitatea studierii in detaliu si a structurilor disimilare. Pentru prima forma de incinta de testare probele vor fi sub forma de membrane subtiri cu diametru de 20 – 25mm materiale cu puritate inalta si de grosimi diferite incepind cu 0,1mm.
Membrana probei de testat va fi presata de doua garnituri de cupru intre flanse de vid cu muchie ascutita de etansare. Intreg ansamblul este legat la un sistem de vid, realizindu-se vidarea dupa verficarea ansamblului de scapari. De asemenea intregul ansamblu este introdus intr-un sistem de etansare cu manta. Sistemul de flanse interior este incalzit cu ajutorul unor coliere electrice. Masurarea temteraturii se realizeaza printr-o termocupla montata in incinta incalzita. In cazul tuburilor ( se doreste testarea comportamentului sudurilor si jonctiunilor) acesta se monteaza la interiorul unei mantale cu flanse.
CAPITOLUL IV. STUDII DE CRIOGENIE
IV.1. Introducere
Numele de criogenie vine din “cryos” care inseamna frig si “genos” stiinta. Criogenia este domeniul din stiinta si tehnica ce are ca obiect studiul proceselor ce se desfasoara la nivelul temperaturilor joase. Pentru analiza proceselor care intereseaza criogenia tehnica se folosesc atit metodele si legile termodinamicii sistemelor macroscopice, cit si cele care stau la baza fenomenelor magneto-calorice in anumite substante si in anumite conditii fizice ale masei acelor substante si ale mediului ambiant.
Elementele cele mai importante de care trebuie sa se tina seama atunci cind vorbim de criogenie sunt: lichefactoarele sau criogeneratoarele, energia si securitatea.
Lichefierea gazelor sta la baza obtinerii temperaturilor joase, lucru care a condus, nu de putine ori, la confundarea celor doua notiuni, ceea ce este total inexact. Cu cit temperatura de operare in criogenie este mai joasa, cu atit consumul de energie este mai mare si cu atit atentia asupra solutiilor adoptate imbraca aspecte economice.
Gazele lichefiate datorita starii lor termodinamice prezinta un grad ridicat de risc. In cazul hidrogenului si a metanului lichid, riscul este considerabil marit datorita inflamabilitatii, a gradului de explozie foarte ridicat. Din aceasta cauza conceptia instalatiilor, respectarea normelor de tehnica a securitatii si evitarea pericolelor de incendiu si explozie incadreaza criogenia intr-o clasa speciala.
Principalele evenimente din istoria temperaturilor joase incep cu anul 1740, cind printr-un amestec eutectic de gheata si sare se putea obtine –210C, respectiv 252K. Dupa un secol Faraday prin amestecul de CO2 (dioxid de carbon) solid cu alcool se obtine 163K, ca in 1877 prin destindere adiabatica a oxigenului (un prim proces criogenic) Pictet si Cailletet realizeaza 90K si aceeasi dupa un an (1878) obtin 77K, prin perfectionarea sistemului de destindere.
Cele doua mari evenimente in istoria criogeniei sunt lichefierea hidrogenului in 1898, de catre Dewar si lichefierea heliului in 1908, de catre Kamerlingh Onnes. Mai este de amintit anul 1919 cind prin pomparea vaporilor de heliu se atinge temperatura de 1 K si anii 1963 cind prin demagnetizare adiabatica a unei sari paramagnetice Giaugue si Mc.Dougall obtin 0.27 K si Kurti, Simon si Spor prin demagnetizare adiabatica a nucleelor de cupru ating 1.2×10-6 K.
Pe masura scaderii temperaturii prin fenomene fizice, in paralel s-au dezvoltat procese tehnice, care au stat la baza ingineriei criogenice. Un prim exemplu este cascada frigorifica cu care Pictet lichefiaza oxigenul in 1877. Cu patru ani mai devreme, in 1873, Dewar inventeaza vasul de stocare pentru gaze lichefiate, vas care ii poarta numele. Prima instalatie cu functionare continua pentru lichefierea aerului este realizata de Linde in 1895, la care in 1902 ii ataseaza o coloana de separare a aerului si pe care o perfectioneaza in 1907, sub forma unei coloane duble pentru separarea oxigenului si a azotului, coloana utilizata si azi in fabricile de oxigen.
In 1908 Kamerlingh Onnes cu o cascada frigorifica de 5 etaje atinge temperatura de 14 K. Marele avint al instalatiilor criogenice s-a datorat introducerii turbodetentoarelor, ca echipament pentru destinderi adiabatice, utilizate in premiera de catre Compania Linde si de Kapitza in 1934 pentru lichefierea heliului.
Prin utilizarea ciclului Stirling inversat in 1954 Kolher si Jonkers realizeaza un criogenerator cu regenerator termic si in 1959 Gifford – Mc.Mahon, construiesc un criogenerator, tot utilizind un regenerator termic, bazat pe un proces care le poarta numele.
Cea mai scazuta temperatura, obtinuta printr-un proces continuu, s-a obtinut in 1965, prin dilutia izotopilor heliului, respectiv 3He in 4He, instalatii care pot fi operate in domeniul 0.025 – 0.002K.
Delimitarea temperaturilor domeniului ocupat de criogenie, se poate face, conventional, din mai multe puncte de vedere, astfel:
cu considerarea criteriului “ procesul obisnuit de producere a frigului la scara industriala”, limitele temperaturilor criogenice se afla intre “zero K” si circa 180K;
cu considerarea criteriului “ valorile unora dintre parametrii de stare”, net detasate si anume temperatura normala de fierbere Tf, starea critica (Tk si Pk) si caldura latenta normala de vaporizare (la presiune normala) – limita superioara a criogeniei este determinata de temperatura de fierbere Tf a azotului, circa 77K;
cu luarea in considerare a “ procesului de lichefiere a aerului” si de separatie a gazelor rare, temperatura limita superioara pentru criogenie este data de valoarea temperaturii Tf a aerului, de circa 80K.
Criogenia prezinta unele particularitati, care o caracterizeaza si o diferentiaza de tehnica frigului. Acestor particularitati le vor corespunde si solutii specifice din punct de vedere tehnologic si constructiv. Domeniile de aplicare ale tehnicii frigului pot fi impartite, fara o delimitare stricta, in citeva categorii:
racirea in scopuri casnice ;
racirea in scopuri comerciale ;
racirea in scopuri industriale ;
racirea pentru transportul terestru si marin;
conditionarea aerului pentru confort;
conditionarea aerului industrial.
Figura IV.1. Domeniile de aplicare ale criogeniei ( conform)
IV.2. Criterii de alegere a materialului criogenic
Odata ce a fost acceptata ideea ca proiectarea si constructia echipamentelor utilizate la temperaturi criogenice necesita informatii pe larg asupra proprietatilor fizice si mecanice ale materialelor, problema principala la care trebuie sa se gaseasca raspuns este modul in care diferiti factori actioneaza asupra materialelor la coborarea temperaturilor sub 300K.
Din pacate nu se poate da un raspuns clar pentru aceasta problema, un motiv fiind impuritatile chimice si defectele microstructurale care influenteaza puternic cateva proprietati mecanice si fizice.
Majoritatea materialelor metalice folosite ca materiale de constructie in masini si instalatii industriale, prezinta in domeniul temperaturilor criogenice (-50 pana la -2690C) rezistenta mecanica ridicata. Creste Rm, Rp0,2, E, H, ca urmare a micsorarii oscilatiilor atomilor in nodurile retelei cristaline.
Spre exemplu, conductivitatea termica si electrica, tenacitatea, duritatea si ductilitatea la majoritatea materialelor sunt puternic influentate de defectele de material, in timp ce caldura specifica, coeficientul de expansiune termica si modulul de elasticitate nu sunt influentate de prezenta defectelor.
Informativ, se considera ca Rm la majoritatea materialelor metalice se dubleaza, cand sunt la temperatura aerului lichid (-1830C) fata de situatia de la temperatura ambianta. Este clar deci ca rezistenta mecanica nu poate constitui un criteriu de apreciere a calitatii materialului criogenic.
Capacitatea de deformare a materialului metalic inainte de a se rupe, este o caracteristica specifica tuturor materialelor de constructie industriala, dar in special a celor destinate pentru constructii criogenice. Este cunoscut faptul ca energia de rupere prin soc – rezilienta sau tenacitatea materialelor metalice scade puternic cu temperatura de incercare. Cateva comportamente ale materialelor la temperaturi joase pot fi obtinute luand in considerare structura cristalina a acestora. Marea majoritate a metalelor si aliajelor au trei tipuri de structuri CFC, CVC, HC si efectele produse de schimbarile proprietatilor mecanice la coborarea temperaturii sunt diferite pentru cele trei tipuri. Spre exemplu, duritatea, ductilitatea si tenacitatea la structura CFC cresc odata cu scaderea temperaturii, ceea ce le face foarte sigure pentru utilizarea lor la aceste temperaturi (Cu, Ni, Al, aliaje,otelul austenitic). Fata de CFC materialele CVC ajung sa aiba repere fragile la atingerea temperaturilor criogenice.
Materialele cu celula cristalina hexagonala au caracteristici intermediare intre metalele CFC si CVC, avand un caracter limitat al utilizarii acestora la temperaturi criogenice.
Nemetalele au structuri radical diferite fata de structurile cristaline metalice. Ceramica si sticla au structuri microcristaline si amorfe si sunt in general casante, aceasta facandu-le mai rezistente la compresiune decat la intindere; nu sunt utilizate in criogenie.
Termoplastele cu lanturile lor moleculare au proprietati mecanice care depind puternic de temperatura si de tensiunile mecanice aplicate. Mai mult decat atat peste o anumita temperatura, care poate fi fie peste temperatura camerei fie sub, acestea intra intr-o transformare ireversibila devenind fragile si deci limitandu-le uzual la temperaturi joase.
Exista bineinteles si exceptii cum este politetraflouretilena (PTFE) care prezinta deformatie plastica chiar si la temperatura heliului lichid (se foloseste la garnituri, etansari,etc.). Termorigidele au structura care devine rapid fragila si de aceea rar se folosesc fara a fi ranforsate. Cand sunt combinate cu insertii potrivite, rezistenta lor se imbunatateste corespunzator.
Cea din urma clasa de materiale cu interes pentru aplicatiile in domeniul temperaturilor joase o reprezinta materialele compozite alcatuite din fibre de sticla si carbon. Acestea sunt in general rezistente si usoare si au conductivitatea termica foarte scazuta, fiind din ce in ce mai mult folosite la lagare si izolatii termice pentru recipiente criogenice.
Sunt materiale, care sub anumite nivele de temperatura devin foarte fragile – se sfarama sub actiunea sarcinilor din timpul exploatarii. Otelurile carbon de constructie, devin foarte fragile sub temperaturi de -500C, fapt care a solicitat ca siderurgia si metalurgia sa gaseasca materiale metalice tenace si rezistente la temperaturi joase – adica materialele criogenice.
In general se tinde de a lega comportarea materialului la temperaturi joase de reteaua de cristalizare. Este cunoscut faptul ca materialele si aliajele care au retea cristalina cubica cu fete centrate (CFC) au o buna comportare in domeniul criogenic. De exemplu: Al, Cu, Ni, Pb, aliajele de baza de Al de Cu, otelurile austenitice.
Metalele si aliajele care au retea cristalina cubica cu volum centrat (CVC) si hexagonala compacta (HC), hexagonala necompacta (HN) sau tetragonala(T), sunt considerate ca fragile la temperaturi scazute. De exemplu, Fe, Zn, Mg, otelurile feritice, etc.
Reteaua cristalina nu constituie insa criteriul principal de alegerea a materialului criogenic pentru ca se cunosc cazuri cand materialele cu retea cristalina CVC, HCH au o buna comportare in domeniul criogenic. Astfel este cazul alamei (cu peste 37% Zn) care are retea cristalina CVC, Mg, Zn cu retea hexagonala si au o comportare buna in domeniul temperaturilor joase. De asemenea, otelurile feritice se comporta bine pana la temperatura de -2000C, adica prezinta o fragilitate in domeniul temperaturilor sub -2000C.
Este mai bine ca pe langa criteriul retelei cristaline sa se ia in considerare modul cum diversele structuri cristaline deplaseaza temperatura de tranzitie ductil – fragil a materialului. Daca aceasta temperatura de tranzitie este plasata la valori mai joase se obtine o comportare mai buna a materialului in domeniul criogenic si acesta este in foarte multe cazuri criteriul principal de catalogare a materialului – daca este apt pentru lucru la temperaturi joase, obisnuite (-50 ÷ +800), sau inalte (+100 ÷ 10000C).
Este normal sa se tinda sa se obtina o rezistenta la rupere ridicata asociata cu o tenacitate cat mai buna.
Una din tendintele principale in dezvoltarea otelurilor este obtinerea unei rezistente mecanice ridicate peste 200 daN/mm2 asociata cu o tenacitate minima de 2 ÷ 4 daj la temperatura de exploatare, o limita de oboseala de valori mari o turnabilitate si sudabilitate cat mai buna.
Cercetarile in domeniul otelurilor atesta ca se poate largi spectrul proprietatilor prin:
– obtinerea de materiale cu structura cristalina cat mai aproape de echilibru;
– obtinerea de materiale cu o densitate mare de dislocatii – defecte liniare la nivelul retelei cristaline;
– alierea cu elemente care formeaza solutii solide de insertie, care provoaca deformarea retelei cristaline a metalului de baza;
– granulatii cat mai fine;
– durificarea structurala, prin precipitarea unor faze intermetalice, care creeaza obstacole in deplasarea dislocatiilor (dimensiunea precipitatiilor de ordinul a 50 ÷ 100 m).
Realizarea acestor deziderate se poate face actionand asupra:
– mediului de elaborare;
– compozitiei chimice;
– tratamentelor termice.
Exista inca mari posibilitati de a largi spectrul proprietatilor mecanice, prin exploatarea defectelor de retele cristalina – respectiv a dislocatiilor din materiale. In fig.2, se analizeaza posibilitatile de largire a spectrului proprietatilor mecanice prin:
– elaborarea de materiale cu cantitati mici de dislocatii. S-au obtinut deja rezultate remarcabile si industrial prin folosirea fibrelor subtiri in materialele compozite. Aplicatiile in aviatie, in domeniul experimentarii cosmice etc.
– aplicarea de tratamente termice speciale care sa permita marirea densitatii dislocatiilor,
respectiv cresterea proprietatilor mecanice. Densitatea de dislocatie efectueaza puternic
rezistenta la rupere,limita tehnica de curgere – asa cum rezulta si din figura IV.2, conform
M.Trusculescu…
Figura IV.2 Propietati mecanice in functie de densitatea de dislocatii
Se precizeaza de asemenea faptul ca microstructura materialului metalic influenteaza puternic caracteristicile acestuia. Astfel, se obtine o rezistenta mecanica ridicata daca:
– distanta dintre lamelele perlitei, respectiv distanta dintre precipitatiile de carburi din bainita, este de valoarea cat mai mica;
– microstructura este de tip martensitic – adica o structura obtinuta in urma aplicarii calirii materialului metalic. Se recomanda ca aceasta structura martensitica sa fie ameliorata prin tratamentul de revenire pentru a se obtine o tenacitate ridicata.
IV.2.1. Comportamentul materialelor in domeniul criogenic.
In corpurile solide se realizeaza modificari privind proprietatile lor mecanice, atunci cind temperatura acestora scade spre temperaturi joase. Sub o anumita temperatura majoritatea materialelor devin fragile si neadecvate pentru a prelua solicitari mecanice accidentale, deoarece in cazul existentei unor astfel de solicitari poate apare ruperea fragila si scoaterea din serviciu a materialului respectiv.
Se pune deci problema stabilirii materialelor care pot fi utilizate la temperaturi criogenice si elaborarea unor noi materiale care pot fi utilizate la aceste temperaturi.
Schimbarile in proprietatile mecanice ale materialelor datorate scaderii temperaturii reprezinta o manifestare macroscopica a unui mecanism de raspuns al modificarilor microscopice ale materialului.
Felul in care temperatura influenteaza direct mecanismul de raspuns al materialelor duce la comportari diferite a acestora odata cu scaderea temperaturii.
Capacitatea de deformare a materialelor (metalice si nemetalice) inainte de rupere este o caracteristica care trebuie permanent urmarita astfel ca in proiectare sa se poata asigura o rezerva de capacitate de suportare a materialului si un grad de siguranta acceptabil. In acest sens, judecarea si alegerea materialelor doar pe criterii clasice de rezistenta este ineficienta, ceea ce implica investigarea energetica a caracteristicilor acestora (tenacitatea la rupere, rezilienta, energia de rupere, alungirea).
Dupa cum se cunoaste o data cu scaderea temperaturii rezistenta mecanica a materialelor creste, in timp ce rezilienta (tenacitatea) scade (in figura de mai jos se prezinta cu titlu informativ comportamentul rezilientei si a rezistentei mecanice a materialelor o data cu scaderea temperaturii):
Figura IV.3.-Evolutia rezistentei mecanice si a rezilientei cu temperatura
IV.2.2.Ductilitatea
In general, metalele cu retea de tip cubic cu fete centrate (C.F.C) sunt aproape insensibile la descresterea temperaturii, in timp ce metalele cu retea de tip cubic cu volum centrat (C.V.C) sau hexagonal compact (H.C.) prezinta tendinta de durificare.
Astfel, cuprul, nichelul si aliajele lor, aluminiul si aliajele lor, otelul austenitic cu mai mult de 7% nichel, toate cu C.F.C., ramin ductile pina la temperaturi sub 4 K daca sunt ductile la temperatura normala.
Fierul, otelurile carbon si cele slab aliate devin fragile la temperaturi joase. Metalele cu retea H.C. se comporta diferit, astfel zincul devine fragil odata cu scaderea temperaturii in timp ce titanul pur si zirconiul ramin ductile.
Miscarea de vibratie a atomilor in reteaua cristalina care la temperatura ambianta favorizeaza miscarea dislocatiilor, la temperaturi foarte joase influenteaza mult mai putin. Interactiunea dislocatiilor cu vibratia termica a retelei are ca rezultat in multe cazuri o scadere a ductilitatii odata cu scaderea temperaturii.
Pentru fragilizarea materialelor la temperaturi joase s-au elaborat mai multe teorii. Una dintre ele presupune miscarea dislocatiilor legata direct de structura cristalului. Punctul de rupere se presupune a fi rezultatul orientarii favorabile a dislocatiilor marginale, care apoi actioneaza ca si muchii de-a lungul planelor de alunecare in reteaua cristalina. O alta teorie a fragilizarii materialelor la temperaturi joase se ocupa de interactiunea impuritatilor cu dislocatiile. Impuritatile interactioneaza elastic cu ambele tipuri de dislocatii, marginale si elicoidale in retea C.V.C. dar in retea C.F.C. nu au interactiuni elastice cu dislocatiile elicoidale, deci atomii de impuritate vor fi mult mai eficace in blocarea dislocatiilor in retea C.V.C.
Explicarea fragilizarii metalelor la temperaturi joase numai pe baza structurii cristaline nu este suficienta, pentru ca la temperaturi joase apar si alte fenomene care pot sa o influenteze. Astfel, de exemplu potasiul, sodiul si litiul cu retea C.V.C. ramin ductile la temperatura de 4 K, cu toate ca ele suporta o transformare partiala sub 110 K in cazul prelucrarii prin deformare la rece.
Se poate trage concluzia ca in metalele cu retea C.F.C. in care dislocatiile nu pot fi blocate de atomii de impuritate, practic nu se produce fragilizarea.
Domeniul de tranzitie ductil-fragil poate fi larg sau ingust depinzind de calitatea materialului, putind avea loc in orice domeniu de temperatura sau sa nu aiba loc pentru anumite materiale cind materialele ramin ductile sau fragile pentru intregul domeniu de temperatura.
Pentru anumite materiale fenomenul de tranzitie ductil-fragil are loc intr-un domeniu mare de temperatura. Otelurile, cu exceptia otelurilor austenitice, au domeniul de tranzitie sub temperatura ambianta. Aproape toate solidele isi maresc ductilitatea odata cu cresterea vitezei de deformare si a complexitatii sistemului de solicitare. Incercarea la tractiune si incercarea la incovoiere prin soc, furnizeaza informatii asupra ductilitatii. Este posibil ca pentru o anumita temperatura materialul sa prezinte ductilitate ridicata la incercarea la tractiune si una foarte scazuta la incercarea la incovoiere prin soc.
IV.2.3.Rezistenta mecanica
Cu foarte putine exceptii rezistenta mecanica a materialelor solide este mai mare la temperaturi joase decit la temperaturi normale. Pentru materiale policristaline aceasta crstere este de pina la 5 ori la temperatura de 4 K fata de 300 K.
Miscarea dislocatiilor in metale este insotita de vibratia termica a retelei cristaline, orice reducere in energia termica are ca rezultat cresterea rezistentei mecanice.
Exceptii de la cresterea rezistentei mecanice odata cu scaderea temperaturii apar atunci cind sub efort se formeaza alte faze solide. Citeva din otelurile austenitice sufera o transformare partiala datorita efortului si temperaturii transformindu-se din materiale cu retea C.F.C. intr-o retea intermediara H.C. si apoi in retea C.V.C. care este mult mai rigida decit structura initiala. Aceasta transformare atinge punctul maxim la aproximativ 200 K si apoi descreste odata cu scaderea temperaturii.
Rezistenta la rupere a materialelor ductile la temperaturi joase creste de asemenea cu scaderea temperaturii. Metalele cu structura policristalina de tip cubic cu fete centrate si hexagonal compacta au rezistenta la rupere de pina la 3 ori mai mare la 200 K decit la 300 K, iar metalele cu structura cubica cu volum centrat prezinta crsteri mai mari.
Numarul mai mare de sisteme de alunecare ce se intersecteaza in metalele cu retea C.F.C. asigura mai multe posibilitati dislocatiilor de a ocoli obstacolele. In consecinta tensiunea de deformate elastica a acestor materiale este practic independenta fata de scaderea temperaturii.
Dislocatiile in metale cu retea C.V.C. la temperaturi joase sunt blocate, in consecinta tensiunea de deformare elastica este mult mai mare decit tensiunea la care incep sa apara microrupturi, adica ruperea intervine inainte de a atinge un nivel suficient al tensiunii aplicate pentru a porni miscarea dislocatiilor si a permite relaxarea sistemului.
IV.2.4. Materiale metalice recomandate pentru domeniul criogenic in functie de
temperatura de exploatare,
In functie de temperatura de exploatare, respectiv in functie de gazele lichefiate la presiunea atmosferica si de conditiile de exploatare a instalatiilor de producere, vehiculare si transport a produselor criogenice se recomanda sa se foloseasca materialele indicate in tabelul IV.1.
Tabelul IV.1
N = normalizare; C = calire ; R = revenire ; Cs = calire de punere in solutie.
IV.2.4.1.Materiale metalice rezistente la temperaturi de pana la -1000C
In acest domeniu de temperaturi de exploatare (-28 … -1000C) pot fi foloseite: oteluri carbon – mangan (0,6 …1,6% Mn), oteluri carbon cu maximum 0,2% C; oteluri aliate cu nichel (3,5 … 5%) si avand 0,1%C, tratate termic prin normalizare sau prin calire si revenire. Calitatea de material se alege luand in considerare pe langa temperatura de exploatare si valorile rezistentei la rupere (Rm) si ale tenacitatii stabilita prin valorile energiei inmagazinata inainte de rupere (KV 1,8 … 2,8 daj).
Figura IV.4 Oteluri pe baza de nichel. Variatia caracteristicilor mecanice
IV.2.4.2.Materiale metalice rezistente la temperaturi de pana la -2000C
a) Oteluri aliate cu nichel
Pentru functionarea la temperaturi de -100 … -2000C se folosesc oteluri aliate cu nichel. Continutul de nichel variaza de la 3,5 la 9,5%. Cresterea continutului in nichel provoaca cresterea caracteristicilor mecanice asociate cu o buna tenacitate asa cum rezulta clar din fig.3. In tarile dezvoltate industrial se produce o mare cantitate de oteluri criogenice pe baza de nichel sau crom – nichel cu o utilizare larga in domeniul temperaturilor de -100 … 2000C.
In tabelul IV.2, se prezinta date caracteristice asupra unor marci de oteluri din care s-au fabricat rezervoare – conducte pentru stocarea si transportul gazelor lichefiate.
Tabelul IV. 2/1
Tabelul IV. 2/2
Tabelul IV. 2/3
b) Fonte criogenice cu grafit nodular
Necesitatea realizarii prin turnare a unor produse cu o buna rezistenta la soc si uzura in domeniul criogenic a condus la obtinerea fontelor austenitice cu grafit nodular. Aceste materiale prezinta si o mai mare eficienta economica, pretul de cost, al unei piese din fonta criogenica atinge 60 ….70% din pretul de cost al aceleiasi piese confectionata din otel inoxidabil 18 – 8.
Compozitia chimica a fontelor criogenice folosite pe plan mondial si in special de International Nickel Company este aratata in tabelul IV.3.
Tabelul.IV.3
Caracteristicile mecanice ale fontelor criogenice cu grafit nodular austenitice sunt prezentate in figura IV.5
Figura IV.5 Fonte criogenice austenitice
c) Aliaje neferoase – marci compozitie, caracteristici mecanice
La fabricarea instalatiilor criogenice in care solicitarile mecanice au valori mai mici si trebuie sa aiba si greutatea specifica mica se folosesc aliajele pe baza de aluminiu.
Compozitia chimica si caracteristicile mecanice pentru cele mai folosite aliaje pe baza de aluminiu sunt prezentate in figura IV.6.
Figura IV.6 Aliaje criogenice pe baza de aluminiu
Cuprul si aliajele sale
In figura IV.7(a) se arata o gama de curbe tensiune-deformatie pentru cuprul fara urme de O2 si cu conductivitate ridicata testat la temperaturile sub 300K.
Figura IV.7.
Se poate remarca:
1. Deformatia (alungatia) este un proces gradat care este putin afectat de scaderea temperaturii.
2. Partea de inceput de lucru (panta curbei) – rezistenta la curgere, rezistenta la rupere (punctul de maxim al curbei) si alungirea plastica totala, toate acestea cresc cu scaderea temperaturii. Astfel, metalele devin mai rezistente si mai ductile la temperaturi joase.
3. Scaderea in timp indelungat in forta dupa punctul de maxim, dupa care urmeaza ruperea, indica o reductie in arie mare si deci avem de a face cu un tip de rupere elastic la toate temperaturile.
In figura IV.7 (b) aceste date sunt aratate grafic pentru a se vedea direct cum variaza cu temperatura cele mai importante caracteristici ale unui material. Banda de valori data pentru limita de curgere se datoreaza efectului impuritatilor si a fortelor reziduale care se gasesc la acest nivel in aliaje; cel mai putin pur metal avand cea mai mare dependenta a limitei de curgere cu temperatura. Informatii suplimentare sunt date pentru limita de curgere si Rm in cazul cuprului prelucrat la rece si se poate remarca si pentru acest caz ca Rm creste mai rapid decat Rp0,2 odata cu scaderea temperaturii. Aceasta crestere in rezistenta si ductilitate la temperaturi joase este caracteristica metalelor CFC ceea ce le face sa fie mult utilizate in aplicatii criogenice. In ciuda costului ridicat, cuprul pur se foloseste cand este importanta conductivitatea sa electrica si termica sau usurinta de a realiza asamblari.
Alama este un aliaj Cu – Zn si – alama este un aliaj cu mai putin de 39% Zn si care are o structura CFC. Rezistenta si ductilitatea acestora creste odata cu cresterea continutului de Zn si cu scaderea temperaturii si se utilizeaza cu succes in criogenie (atat alama cat si – alama). Sunt relativ ieftine si se gasesc in diferite forme, spre exemplu tuburile telescopice Rollet se pot folosi pentru constructia cristalelor mici. Se asambleaza usor si se preteaza la lipituri tari si mai putand fi folosite la schimbatoare tubulare. Alamele mai rezistente sau pot fi folosite la temperaturi joase dar – alamele sunt preferate deoarece rezistenta poate fi crescuta prin prelucrarea la rece dar cu reducerea ductilitatii.
IV.2.4.3.Materiale metalice rezistente la temperaturi sub -2000C
Instalatiile si aparatura ce lucreaza la temperaturi sub minus 2000C (inclusiv pana la temperatura de fierbere a heliului lichid de -2690C), se fabrica cu precadere din oteluri inoxidabile austenitice. De asemenea, in acest domeniu isi gasesc o larga utilizare aliajele pe baza de magneziu, aliajele pe baza de titan si aliajele pe baza de nichel. Materialele folosite in domeniul fizicii nucleare, crioelectrotehnicii, la instalatiile care functioneaza cu hidrogen lichid, heliu lichid s.a, trebuie sa aibe indici ridicati de tenacitate, rezistenta la rupere, rezistenta la coroziune, amgnetism si o buna sudabilitate.
a) Oteluri inoxidabile austenitice
Otelurile inoxidabile austenitice se caracterizeaza prin continutul scazut in carbon (C < 0,1%), un continut de 12 ÷ 25% Cr si 8 ÷ 30% Ni, avand o anumita proportie de echivalent in elemente alfagene si gamagene si o stabilitate a austenitei pana la temperaturi foarte scazute chiar si la temperatura de fierbere a heliului (-2690C). Sunt materiale care prezinta caracteristici mecanice deosebite, rezista bine la coroziune, se prelucreaza usor prin deformare plastica si au o buna comportare metalurgica la sudare.
Otelurile inoxidabile austenitice se impart in mai multe grupe, in functie de de elementele principale de aliere:
– oteluri austenitice crom-nichel, caracterizate prin continut scazut in carbon (0,03 ÷ 0,1%) si o proportie de 18 ÷ 8 a cromului si nichelului. Alaturi de aceasta calitate fundamentala se fabrica si oteluri austenitice cu proportiile in crom-nichel 12÷12; 18÷12; 18÷10; 20÷12; 25÷12; 25÷20;
– oteluri austenitice crom-nichel-molibden, caracterizate prin crom-nichel 18÷8 si prin 2÷4% Mo; 1÷ 2% Cu sau 2÷4% W si a stabilizatorilor titan sau niobiu si continut in carbon sub 0,03%;
oteluri austenitice crom-nichel-mangan-azot, caracterizate prin 18÷21% Cr; 4÷6% Ni; 8÷14% Mn; 0,5÷0,7 N si continut de carbon sub 0,08%.
Tabelul IV.4/1
Tabelul IV.4/2
Caracteristicile mecanice ale otelurilor inoxidabile austenitice depind de compozitia chimica, de finetea granulatiei si de stabilitatea austenitei in functie de gradul de deformare si de temperatura de exploatare.
Cantitatea martensitei in structura acestir oteluri, la temperatura de -1950C este dependenta de gradul de deformare aplicat asa cum se observa in figura IV.8.
Figura IV.8 Variatia cantitatii de martesita cu gradul de deformare la -195oC
Se observa ca la otelul X5CrNi18.9, gradul de deformare are o influenta foarte mare asupra formarii martensitei in comparatie cu celelalte oteluri, care au ca element de aliere Mo, N, Ti. Pentru unele oteluri inoxidabile austenitice caracteristicile mecanice variaza cu temperatura de incercare asa cum se observa in figura IV.9.
Figura IV.9 Oteluri inoxidabile austenitice.
b) Aliaje pe baza de magneziu
In cazul instalatiilor si aparatelor ce lucreaza la temperaturi sub -2000C si la solicitari mecanice mici atunci se recomanda folosirea aliajelor pe baza de magneziu.
Cele mai caracteristice aliaje pe baza de magneziu sunt prezentate in figura IV.10.
Figura IV.10 Variatia caracteristicilor mecanice cu temperatura
c) Aliaje pe baza de nichel
Ridicarea continutului in nichel peste 36% in aliajele complex aliate cu Cu, Cr, Ce, Mo, Al, Fe, Mn, Si, Ti, favorizeaza formarea retelei cubice cu fete centrate si confera o tenacitate ridicata. Exista o gama larga de aliaje pe baza de nichel, care au o excelenta comportare la temperaturi foarte scazute.
In figura IV.11, se prezinta cateva marci caracteristice ale caror proprietati mecanice le recomanda si pentru temperaturi sub -2000C.
Figura IV.11 Aliaje criogenice pe baza de nichel.
Aliajele pe baza de nichel desi au o comportare deosebita in domeniul criogenic, la alegerea lor trebuie mult discernamant, dat fiind pretul de cost foarte ridicat.
d) Aliaje pe baza de titan
Aliajele pe baza de titan, se pare ca vor ocupa unul din locurile prioritare in domeniul criogenic, datorita unor caracteristici deosebit de bune. La aceste aliaje trebuiesc facute mai multe investigatii pentru a determina cu mai multa precizie influenta elementelor de aliere Al, Zr, V, Sn, problemele prelucrarii prin deformare plastica si prin aschiere, precum si comportarea metalurgica la sudare.
Caracteristicile mecanice ale aliajelor pe baza de titan sunt prezentate in figura IV.12.
Se observa ca este asociata o foarte buna tenacitate la rezistente la rupere deosebit de mari.
Figura IV.12. Aliaje pe baza de titan.
IV.2.4.4.Aspecte ale ruperii metalelor .Efectul temperaturii asupra rezistentei, duritatii si mecanismului ruperii la metale
Griffith a aratat ca o rupere fragila prin clivaj in material ca sticla se propaga spontan la o forta constanta aplicata, a data ce ruptura ajunge la o marime critica. Aceasta tensiune este data de relatia -unde: E – modulul lui Young; s – energia de suprafata a materialului; a – factor de forma; a – lungimea critica.
Tabelul IV.5. Clasificarea aproximativa a materialelor foarte rezistente,mediu rezistente si cu rezistenta scazuta
(y – Mpa)
Metalele au oricum o rupere nu intotdeauna ideala si apare o deformatie plastica care apare in timpul ruperii prin clivaj si Orowan a dat formula – – aplicabila ruperilor in domeniu instabil
p este de 102 – 103 ori mai mare decat s, de aceea in oteluri marimea critica a fisurilor sunt de ordinul mm in timp ce in sticla sunt de ordinul m.
Pornind de la ruperea liniar elastica Irwin a dezvoltat formula – unde: Gc este forta de extensie pentru producerea sectiunii de rupere critica.
Mai mult, definind tenacitatea ruperii, Kc, prin relatia
Deci tensiunea de rupere este legata de dimensiunea critica a fisurii prin Kc, care poate fi masurata pentru un material luat in considerare.
Se va gasi, mai mult, ca Kc nu are o valoare unica si este dependent de diferiti factori cum ar fi grosimea placii, latimea placii si conditiile de incarcare.
Spre exemplu daca grosimea creste de la 0, Kc creste rapid la un maxim dupa care descreste incet pana la o valoare limita K1c, zona plana a rezistenteii deformatiei de rupere.
Totusi daca valoarea Kc poate fi obtinuta, aceste relatii sunt baza pentru metodele obisnuite de proiectare cu rezistenta ridicata si tenacitate scazuta a materialelor. Mai mult, este posibil sa aplicam conceptul analizei tenacitatii ruperii unor structuri cum ar fi tancuri de stocare si vase sub presiune, iar criteriile de proiectare ale acestora deriva din relatiile amintite mai sus, spre exemplu un vas trebuie sa fie capabil sa aiba o dimensiune stabila in adancime a fisurii asa incat sa apara scurgeri inaintea unei ruperi catastrofale. O impartire convenabila a materialelor in materiale cu rezistenta ridicata, medie si scazuta poate fi realizata pe baza unei relatii intre tensiunea de curgere, y si E.
Materiale cu rezistenta ridicata
Aceste materiale cedeaza la energii scazute la orice temperatura fie prin forfecare fie prin clivaj.
Pentru a fi folosie in siguranta tensiunile de utilizare (incarcarile) trebuie sa fie tot timpul sub tensiunea la rupere care se determina cu ajutorul celei mai mari crapaturi ce poate fi determinata prin metode tehnice de investigatie nedistructive. Criteriul rupere-tenacitate este cel mai sigur criteriu in proiectare pentru aceste materiale.
Materiale cu rezistenta ridicata
Cele mai utilizate au o rezistenta la rupere adecvata la temperatura camerei si deasupra acestea se rup la energii de rupere mari la forfecare. Cu toate ca tensiunea la rupere creste la temperaturi scazute, in particular pentru cazuri concrete de tipuri de Al si Ti sau oteluri inoxidabile, acestea prezinta o cadere in rezistenta la energii de rupere scazute prin forfecare si se spune ca au fragilitate la crestatura.
Materiale cu rezistenta scazuta
Singurele materiale cu rezistenta scazuta care au o rupere in maniera fragila la temperatura camerei sau sub 200C sunt acelea care prezinta o tranzitie forfecare-clivaj si mai mult, cele mai importante sunt otelurile feritice. Intr-un mareial fara fisuri, ruperea nu apare prin clivaj pana ce temperatura nu scade sub Ts, temperatura de tranzitie ductila, unde tensiunea de curgere creste pana la tensiunea de rupere prin clivaj. Intr-un material ce contine o mica fisura (< 8 mm) ruperea la temperaturi foarte joase poate inlocui tensiunile sub cele necesare pentru a produce curgerea de-a lungul intregii sectiuni ce ne intereseaza, deoarece o crestere locala a tensiunilor influenteaza fisura. Anumite fisuri sunt initiate si se propaga prin clivaj la energii scazute. Daca temperatura creste initierea, devine mult mai dificila, temperatura ductilitatii zero nu mai este posibila si initierea ruperii la tensiuni sub tensiunea de curgere a materialului este: = 1. Fisuri mai mari au un efect de fragilizare mai mare datorita efectului de concentrare de eforturi si curbele temperaturii de mentinere a fisurii definesc temperatura maxima la care fisura ce produce clivajul devine instabila. La aceasta temperatura fisura incepe sa se propage la un anumit nivel de tensiuni. Punctul de tranzitie catre ruperea elastica este definita ca fiind temperatura la care curbele intersecteaza F/Y = 1 si deasupra acestei temperaturi fisurile instabile nu se pot produce la incarcari sub cele mai mari tensiuni de curgere. Toate testele de impact sunt facute ca si un control de calitate al otelului respectiv dar faptul ca au fost folosite temperaturi joase la aceste teste nu insemna ca in mod automat aceste oteluri sunt garantate ca fiind complet satisfacatoare in functionare la aceste temperaturi. Pellini afirma de fapt ca in cazul proiectarii in apropierea domeniului de rupere fragila se vor alege materile cu tenacitate ridicata suficienta pentru a preveni propagarea instabila a fisurilor si crapaturilor existente sau induse si se presupune de fapt ca au o temperatura de retinere a fisurilor. Propagarea catastrofala a fisurilor poate fi prevenita totusi daca materialul este ales destul de tenace pentru a ne asigura ca viteza de propagare a fisurii este mai mica decat unda de soc datorata depresurizarii in tevi. Alte reguli de proiectare se bazeaza pe prevenirea initierii ruperii fiind mai putin conservatori in alegerea materialelor. Sudarea poate avea un efect marcant asupra stabilitatii structurii in legatura cu ruperea fragila datorita porilor, fisurilor, tensiunilor si modificarilor structurale ce au loc; in structurile sudate locurile cu cea mai mare densitate de defecte sunt in baia de sudura si in ZIT.
IV.2.4.4.1. Modulul lui Young
Dupa cum se stie, modulul de elasticitate al metalelor si aliajelor este relativ neafectat de modificarile puritatii chimice si fizice ale acestor materiale si astfel valorile stabilite pentru aceasta pot fi folosite cu incredere. De asemenea “E” este relativ insensibil la schimbari de temperatura si pentru aplicatii se foloseste regula prin care se stabileste ca la scaderea temperaturii cu 1K modulul de elasticitate creste cu 0,03%.
Modulul lui Young are mai multe denumiri: modulul de alungire, modulul de intindere, modulul de elasticitate, modulul de tensiune sau modulul lui Young. Pentru metale sau aliaje nu este nici o diferenta teoretica sau experimentala intre modulul lui Young la intindere si la compresiune.
Modulul lui Young notat “E” este definit ca un raport intre tensiunea “z” aplicata de-a lungul axei “Z” si componenta z a deformatiei in lungul aceleiasi axe. Astfel:
Incovoierea (curbarea) unei tije este caracterizata de E, astfel tensiunea in lungul unei tije indoite cu axa “Z” este:
unde: x – coordonata perp.pe axa “Z”
r – raza de curbura a suprafetei neutre de langa origine
Viteza de deformatie in tija este data de:
unde r – densitatea (masica)
Modulul de forfecare G este corelat cu modulul lui Young printr-o relatie empirica: .
Modulul lui Young poate fi corelat si cu alti parametrii ai starii solide:
unde: K – este o constanta
M – masa atomica
O – temperatura Debye
d – distanta interatomica intre 2 atomi vecini
Pentru materiale diferite modulul lui Young prezinta valori diferite si este bine stiut ca influenta principala asupra acesteia o are compozitia chimica (caracteristica elastica). Celelalte variabile metalurgice au in general efecte mici asupra modulului lui Young. In prezenta lucrare sunt grupate aliaje a caror variatie a modulului lui Young este in 5% pe intreaga gama de temperaturi.
Toate datele considerate in prezenta lucrare sunt in concordanta cu relatia teoretica data de Vorshni:
(1)
Aceasta relatie urmareste modelul lui Einsein al unui oscilator pentru solide. Contine trei parametrii variabili:
E(0) – modulul lui Young la temperatura de zero
t – caracteristica Einstein a temperaturii in absenta oricarui efect
electronic
-s/t – limita maxima a temperaturii pentru derivata de temperatura dE/dT
T – temperatura in Kelvin a fost propusa initial sa descrie comportamentul
termic al constantelor unui singur cristal al unui metal pur. A fost aratat
ca descrie si dependenta termica a constantelor elastice macroscopice,
cum ar fi modulul lui Young pentru aliaje.
Materialele caracterizate de (1) sunt definite ca regulate cum sunt marea lor majoritate. Comparativ, materialele feromagnetice sunt neregulate; acestea prezinta anomalii la temperaturi ale lui “E” destul de mari. Cel mai neregulate material cunoscut din acest punct de vedere este “invar”. Datorita efectului magnetoatractiv al acestuia, exista o valoare pozitiva a dE/dT pe un ecart mare de temperatura. Mai multe alte materiale prezinta anomalii in dependenta lor cu temperatura. Inconel 600 si X750; 304; 310; 316 si A286.
Totusi aceste deviatii de la comportamentul normal sunt intr-un ecart de 5% fata de ecartul normal si de aceea acesta se vor neglija. In cazul acestor materiale, marea majoritatea a deviatiilor de acest gen au loc la temperaturi joase unde efectele magnetice sau sunt foarte importante.
O data ce parametrii din (1) au fost determinati, (sunt necesare patru sau cel putin trei puncte bune pentru descriere). Valoarea lui E poate fi calculat pentru intregul ecart de temperatura. Datorita unei liniariabilitati (aproximative) al curbelor date de raportul E/T la temperaturi inalte este posibila astfel o extrapolare pentru temperaturi joase. Extrapolarea inversa nu este posibila.
Pentru utilizarea relatiei (1) este necesar un punct sub 75K. Totodata extrapolarea la temperaturi ridicate este mult mai usoara pentru materiale cu temperatura de fuziune cat mai mica Tf. La valori mari ale raportului T/Tf, materialele policristaline tind sa devina mult mai elastice datorita limitelor de graunti. Dupa ce se realizeaza gruparea materialelor prin compararea curbelor pentru fiecare material, curbele de grup se determina prin recalcularea (1) pentru toate aliajele din grup; fiecare aliaj este reprezentat de aceleasi puncte pentru curbele obtinute.
Valori statice si dinamice
Pentru majoritatea aplicatiilor din domeniul ingineriei, cele mai utile sunt valorile statice pentru modulul lui Young, frecventa zero. Aceste valori sunt obtinute prin intermediul experimentelor conventionale “tensiune-deformare” asociate cu masurarea unor proprietati mecanice. Valorile dinamice ale modulului luiYoung sunt determinate din ce in ce ma des fiind necesare valori cu o acuratete cat mai mare. Multi cercetatori studiaza din ce in ce mai mult proprietatile mecanice ale aliajelor si avantajele metodelor dinamice sunt tot mai bine intelese.
Aceasta metoda, care utilizeaza frecvente de ordinul KHz-lor pentru studii de rezonanta sau de ordinul MHz-lor pentru studii de impuls a frecventei.
Modulul dinamic de fluaj (adiabatic) depaseste valorile modulului static (izoterm).
Pentru modulul lui Young relatia de interdependenta este:
unde:
“d” si “s” sunt indicativele pentru modulul dinamic si static
T – temperatura
– coeficientul termic de transfer (liniar)
Cp – caldura specifica pe unitatea de volum la presiune constanta
Diferentele dintre Ed si Es dispar la 00C pentru toate materialele si sunt mici la toate temperaturile pentru materiale cu coeficient termic de transfer mic (ex.invar). Diferentele nu depasesc 1%.In tabelul urmator prezentam comportametul modulului lui Young pentru diferite materiale la temperaturi criogenice.
Tabelul IV.6 Conform (D.A.Wigley…)
Modulul lui Young pentru diferite tipuri de materiale in Gpa.
Ed = Es /( 1- Es T 2/Cp ) – formula de calcul pentru cazul utilizarii modulului lui Young la temperaturi scazute.
In afara Invar-ului, toate aliajele considerate au un comportament termic normal: liniar la temperaturi inalte; o scadere a curbelor cu scaderea temperaturii si un palier relativ in apropierea punctului de zero.
Aliajele de Al au o dependenta mica fata de materialele de aliere in comparatie cu aliajele pe baza de Ni, Fe, Cu.
Aliajele de Cu au cea mai mare dependenta si totusi pot fi grupate intr-un ecart de 5% multe aliaje cu baza de Cu. Doar aliajele Cu – Ni au module mult mai mari decat ale metalelor de baza. Alierea produce in mod normal scaderea valorii modulului lui Young.
Daca apare un histerezis magnetic, anomalia se va transpune in valoarea temperaturii de tranzitie magnetica. Invar-ul are un punct Curie de tranzitie la 550K si prezinta anomalii elastice mari.
IV.2.4.4.2 Dependenta ruperii in functie de timp
Se stie ca ruperea unui material este puternic influentata de prezenta fisurilor si rupturilor. Exista trei mecanisme principale dupa care aceste fisuri se pot intensifica in servicii:
oboseala,
coroziune (in special coroziunea sub tensiune si coroziunea la oboseala),
fragilizarea la hidrogen.
Nici unul dintre acestea nu este un fenomen specific temperaturilor joase – rezistenta la oboseala creste considerabil la temperaturi joase in timp ce majoritatea tipurilor de coroziune scad cu scaderea temperaturii – mai degraba acestea cresc posibilitatea ruperii instabile in conditii de lucru care sunt considerate satisfacatoare in mod normal. Efectul acestora este concretizat in urmatorii factori:
scad tenacitatea materialului;
produc un mecanism de propagare a fisurilor mai rapid, crescand gradul de concentrare al tensiunilor;
permit cresterea unor fisuri subcritice la tensiuni sub tensiunea de cugere, crescand astfel marimea critica de rupere la propagare instabila.
Oboseala.
Ruperea la oboseala se produce in materiale supuse la incarcari ciclice sau fluctuante (neciclice) care se suprapun sau nu peste tensiunile statice aplicate. Ruperea in asemenea conditii de incarcare apar la incarcari cu mult mai mici decat Rm si Rp0,2 chiar si in materiale care sunt considerate in mod normal tenace sau ductile. Oboseala poate fi deci considerata ca fiind un mod posibil de a se produce ruperea in cazul oricarei piese aflata la temperaturi joase supuse unei incarcari ciclice sau vibrationale, sau la schimbari periodice ale presiunii in cazul unor vase de stocare, etc. Aceasta problema este destul de importanta avand in vedere ca jumatate din accidentele intalnite in practica se datoreaza oboselii.
Oboseala termica este particulara instalatiilor criogenice, aceste caderi aparand in regeneratori dupa un numar mare de cicluri de temperatura, in schimbatoare de caldura si alte componente dupa un numar relativ mic de incalzire-racire ale instalatiei datorita opririlor acesteia.
Cauza principala a acestui tip de oboseala se datoreaza in principal incarcarilor si tensiunilor mari care apar intr-un ciclu termic daca gradientul de temperatura este neliniar sau dilatarile si contractiile sunt impiedicate de diferite constrangeri externe. In aceste tipuri de cicluri termice apar zone in material in care apar deformatii plastice care apar la fiecare ciclu, se cumuleaza ducand la ruperi.
Testele de oboseala realizate la temperaturi joase au aratat ca rezistenta la oboseala al majoritatii metalelor creste considerabil cu scaderea temperaturii. Se stie bine ca Rm creste foarte mult cu scaderea temperaturii si exista o legatura stransa intre Rm si rezistenta la oboseala.
Fisurile, crapaturile, ciupiturile, sanfrenele prost facute si alte suprafete cu defecte au o influenta puternica asuprarezistentei la oboseala, cauzand ruperi rapide la toate temperaturile chiar si in materialele care in mod normal sunt considerate ca nefiind sensibile la crestatura. Acesta este un rezultat al cresterii tensiunilor interne dat de fisurile aparute la oboseala si este foarte intens in aliajele de rezistenta ridicata de aluminiu, titan si otelurile pliate care sunt sensibile la efectul de crestatura. Coroziunea la oboseala apare in acelasi mod, si chiar in prezenta unui mediu de coroziune cu agresivitate scazuta apar miscari considerabile la limitele de rezistenta a unui material chiar daca este destul de mica acea cantitate de metal corodat.
Anumite aliaje de aluminiu sunt predispuse in mod special la coroziunea la oboseala, aerul umed provocand deteriorari minore in timp ce atmosfera incarcata cu sare este nociva. Deteriorari premature se stie ca apar in instalatii de separare aer aflate langa mare sau langa instalatii chimice, lucru ce trebuie avut in vedere daca trebuie sa se prevada fie utilizarea unor acoperiri de materiale, fie de oteluri aliate care sunt mai putin influentate de acesti factori.
Coroziune si fragilizare
Acestea sunt doua mecanisme dupa care distrugerea poate apare fara atentionare dupa mult timp de la aplicarea tensiunilor initiale si pot provoca distrugeri la temperaturi joase chiar daca aceasta coroziune ori fragilizare a avut loc la sau peste temperatura camerei. Coroziunea sub tensiune rezultanta a tensiunilor interne reziduale este posibila sa apara in alama, aluminiu, magneziu, titan si oteluri ca si in nemetale. Este usor de prevenit printr-un tratament termic la o temperatura destul de ridicata pentru a elimina tensiunile reziduale fara a “slabi” materialul. Fragilizarea la hidrogen este o problema mai ales in cazul otelurilor cu duritate ridicata cum ar fi 9% Ni. Hidrogenul este in mod normal obsorbit in timpul decaparii si placarii sau in timpul sudurii si se poate realiza cateodata eliminarea hidrogenului din oteluri prin incalziri la 3500C, dar este mult mai indicata evitarea contaminarii initiale cu hidrogen. O problema a fost remarcata la vasele de stocare cu izolatie cu vid facute din otel inox cu un continut initial ridicat de hidrogen. Evolutia in timp a hidrogenului in acest tip de material duce la pierderea in timp a vidului si la distrugeri ale vaselor de stocare.
Sudarea otelurilor criogenice
Materialele folosite in domeniul criogenic trebuie sa aiba si o buna comportare la sudare , dat fiind in special faptul ca utilizarea lor se face cu precadere la fabricarea rezervoarelor si conductelor necesare stocarii si transportului gazelor lichefiate. Aliajele neferoase pe baza de Al sau Cu prezinta dificultati la sudare in special cind grosimea tablelor depaseste 25 mm datorita pericolului de aparitie a cipiturilor, fisurilor si a oxizilor in zona sanfrenata. Otelurile austenitice se pot suda dar trebuie luate masuri de prevedere pentru evitarea aparitiei fisurarii la cald, a micsorarii rezistentei la coroziune si a tendintei spre fragilizare. Otelurile aliate cu Ni se pot suda insa trebuiesc folositi electrozi speciali si trebuiesc luate masuri de precautie. Dat fiind faptul ca se tinde la asimilarea otelurilor criogenice din grupa celor aliate cu Ni (3,5…9%), in cele ce urmeaza ne vom ocupa in mod deosebit de comportarea acestora la sudare iar pentru oteluri criogenice de tip austenitic vom face doar un simplu tur de orizont.
Unele aspecte ale sudarii otelurilor austenitice
La sudarea otelurilor austenitice trebuie sa se tina seama de :
sensibilitatea la sudare a cusaturii si a metalului de baza;
precipitarea carburilor de Cr care produc coroziunea intercristalina;
formarea fazei intermetalice care provoaca fragilizarea imbinarii sudate.
Fisurarea metalului cusaturii si a metalului de baza se datoreaza efectelor aditionale a factorilor metalurgici si mecanici.
Factorii care influenteaza fisurile sint:
compozitia chimica a cusaturii care daca favorizeaza aparitia structurii austenitice mareste sensibilitatea la fisuratii la cald;
regimul de sudare folosit – diametrul electrodului, viteza de sudare, lungimea arcului, tensiunea si intensitatea curentului;
tratamentul termic aplicat dupa sudare;
deformarea plastica la cald, aplicata dupa sudare.
Pentru sudarea otelurilor austenitice se recomanda:
alegerea materialului de baza trebuie sa se orienteze spre un otel austenitic cu foarte putin C (C<0,1%), sau spre un otel stabilizat cu Ti sau Nb;
alegerea materialului de adaus trebuie sa fie orientata spre electrozi sau sirma care depun un material cu foarte putin C (C<0,05%) sau spre o depunere stabilizata cu Nb;
dintre electrozi se aleg cei care depun mai multe elemente alfagene favorizante formarii feritei in structura pentru a evita fisurarea la cald;
se alege materialul de adaus care depune cel mai putin Ni comparabil cu compozitia chimica a metalului de baza respectiv.
IV.3.Teorii de rezistenta
IV.3.1. Introducere
Piesele confectionate din materiale metalice (metale sau aliaje), folosite cu cea mai mare pondere în constructia de masini si utilaje, sunt supuse în timpul utilizarii (exploatarii) la actiunea unor încarcari mecanice (forte) exterioare. Ca efect al actiunii fortelor exterioare, în aceste piese se creaza asa-numitele forte interioare sau eforturi si piesele se deformeaza.
Pentru a pune în evidenta existenta fortelor interioare se considera un corp metalic aflat în echilibru sub actiunea unui sistem de forte F1, F2, …, Fn, asa cum se arata în figura IV.13 a. Sectionând corpul cu un plan virtual (imaginar) S, se obtin partile I si II, având suprafetele de separare S1 si S2. Pentru mentinerea echilibrului partilor I si II este necesar ca, pe fiecare element de arie A al suprafetelor de separarare, sa actioneze câte o forta interioara de legatura F, asa cum se prezinta în figura IV.13.b. Folosind relatia:
(4.1)
se defineste (în orice punct curent P asociat unui element de arie A al suprafetelor de separare) marimea vectoriala pn, numita tensiune (mecanica) totala sau vector tensiune, care caracterizeaza distibutia eforturilor (fortelor interioare) pe unitatea de suprafata a unei sectiuni (virtuale) considerate într-o piesa solicitata mecanic; intensitatea (modulul) vectorului tensiune se masoara în N/m2 (sau N/mm2).
Conform definitiei, pn depinde în principal de intensitatea fortei F, determinata de intensitatile fortelor exterioare si de orientarea elementului de arie A (definita de pozitia si orientarea planului virtual de sectionare S). Vectorii tensiune pn, corespunzatori tuturor orientarilor posibile ale elementului de arie A asociat unui punct curent P, definesc starea de tensiuni mecanice în punctul respectiv.
Vectorul tensiune pn din orice punct curent P al sectiunii virtuale S se poate descompune în doua componente: o componenta , numita tensiune (mecanica) normala, orientata dupa normala n a sectiunii S si o componenta , numita tensiune (mecanica) tangentiala, orientata dupa o directie situata în planul sectiunii S , asa cum se poate observa în figura IV.13.c.
Figura IV.13. Schemele de definire a tensiunilor mecanice în corpurile solide
supuse actiunii unor forte (încarcari) exterioare (conform)
Deformatiile produse corpului de solicitarile exterioare depind de starile de tensiuni ce se creaza sub actiunea acestor solicitari. Asa cum se prezinta în figura IV.14., în functie de tipul tensiunilor mecanice care actioneaza, deformatiile elementelor de volum ale corpului pot fi: deformatii liniare (alungiri sau scurtari), produse prin actiunea tensiunilor normale si deformatii unghiulare (lunecari), produse prin actiunea tensiunilor tangentiale.
Pentru exprimarea analitica a dependentelor dintre tensiunile create sub actiunea solicitarilor mecanice exterioare si deformatiile produse, se definesc deformatiile specifice liniare (alungiri sau scurtari specifice) si deformatiile specifice unghiulare (lunecari specifice) , cu relatiile (v. notatiile din fig.2):
(4.2)
Comportarea unei piese la solicitarile mecanice produse de fortele exterioare depinde de anumite însusiri specifice materialului metalic din care este confectionata piesa, numite proprietati mecnice. De obicei, proprietatile mecanice ale unui material metalic se determina prin încercari mecanice, constând din solicitarea unor epruvete (probe cu configuratii si dimensiuni bine definite, prelevate din materialul supus cercetarii) în conditiile adecvate evidentierii proprietatilor urmarite. Cu ajutorul încercarilor mecanice se obtin date calitative privind comportarea materialelor în conditiile de solicitare corespunzatoare acestor încercari si valorile unor marimi fizice sau conventionale, numite caracteristici mecanice, care se pot utiliza ca parametri cantitativi de exprimare a proprietatilor mecanice.
Fig. IV.14. Tipuri de deformatii produse de tensiunile mecanice:
a – deformatii liniare; b – deformatii unghiulare
IV.3.2. Elasticitatea materialelor metalice
Elasticitatea este proprietatea unui material de a se deforma sub actiunea solicitarilor mecanice si de a reveni la forma initiala când solicitarile si-au încetat actiunea.
S-a stabilit pe cale experimentala ca, în cazul în care solicitarile mecanice aplicate asupra unei piese creaza stari de tensiuni capabile sa produca numai deformatii elastice ale materialului acesteia, este valabila legea lui Hooke, adica dependenta dintre tensiunile generate de solicitarile mecanice si deformatiile specifice de natura elastica produse este liniara. Astfel, în cazul unei piese metalice care sufera deformatii elastice sub actiunea unei solicitari de întindere sau compresiune monoaxiala, starea de tensiuni generata în piesa este caracterizata numai printr-o tensiune normala si legea lui Hooke are urmatoarea formulare analitica:
, (4.3)
fiind deformatia specifica liniara (de natura elastica) a materialului piesei, masurata pe directia tensiunii . De asemenea, în cazul unei piese metalice care sufera deformatii elastice sub actiunea unei solicitari de forfecare pura, starea de tensiuni generata în piesa este caracterizata numai printr-o tensiune tangentiala si legea lui Hooke are urmatoarea exprimare analitica:
, (4.4)
fiind lunecarea specifica (de natura elastica) a materialui piesei, produsa pe directia tensiunii . Factorii de proportionalitate E si G, care intervin în formularile particulare ale legii lui Hooke, sunt caracteristici (constante) proprii materialului piesei solicitate, ce exprima capacitatea materialului de a se opune actiunii de deformare elastica exercitate de solicitarile mecanice exterioare; caracteristica E este denumita modul de elasticitate longitudinala, iar caracteristica G – modul de elasticitate transversala.
Deformarea elastica a cristalelor care alcatuiesc structura pieselor metalice se realizeaza prin modificarea distantelor interatomice si schimbarea parametrilor structurii cristaline (retelei spatiale) si se produce la orice valoare a solicitarilor .
Deformarea elastica a materialelor (pieselor) metalice cu structura policristalina se realizeaza prin deformarea cristalelor componente conform mecanismului anterior prezentat. Comportarea la deformare si valorile caracteristicilor elastice (E si G) ale materialelor metalice policristaline sunt determinate în principal de natura si intensitatea fortelor de legatura dintre atomii care alcatuiesc cristalele (dependente de compozitia chimica a materialului, de tipul si de parametrii structurii sale cristaline) si sunt influentate în masura nesemnificativa de factorii structurali modificabili prin prelucrari tehnologice, cum ar fi forma si dimensiunile cristalelor, tipul si densitatea imperfectiunilor structurii cristaline (vacante, dislocatii, limite de cristale, limite de subcristale) etc.
IV.3.3. Plasticitatea materialelor metalice
Plasticitatea este proprietatea unui material de a se deforma sub actiunea solicitarilor mecanice si de a nu reveni la forma initiala (de a-si mentine configuratia obtinuta prin deformare) când solicitarile si-au încetat actiunea .
S-a stabilit pe cale experimentala ca, în cazul în care solicitarile mecanice aplicate asupra unei piese creaza stari de tensiuni capabile sa produca deformatii plastice ale materialului acesteia, legea lui Hooke îsi pierde valabilitatea (dependenta dintre tensiunile generate de solicitarile mecanice si deformatiile specifice produse nu mai este liniara).
Cercetarile experimentale si studiile teoretice efectuate au evidentiat urmatoarele aspecte privind deformarea plastica a cristalelor metalice:
a) Deformarea plastica a cristalelor care alcatuiesc structura materialelor metalice se realizeaza, în mod obisnuit, prin alunecarea unor zone ale cristalelor, (vezi fig.IV.15), de-a lungul unor plane cristalografice numite plane de alunecare, sub actiunea tensiunilor tangentiale generate de solicitarile mecanice aplicate asupra acestor materiale; deformarea plastica apare numai daca tensiunile tangentiale depasesc o anumita valoare;
b) Planele de alunecare ale cristalelor metalice sunt planele cristalografice cu densitate atomica maxima; la materialele metalice cu structura cristalina CFC planele de alunecare apartin familei , la materialele metalice cu structura cristalina CVC planele de alunecare apartin familiei , iar la materialele cu structura cristalina HC planele de alunecare sunt planele (0001) (bazele celulelor elementare ale structurii cristaline). În fiecare plan de alunecare, directiile preferentiale de realizare a proceselor de alunecare sunt directiile cu densitate atomica maxima; la materialele metalice cu structura cristalina CFC directiile de alunecare apartin familei <110>, la materialele metalice cu structura cristalina CVC directiile de alunecare apartin familiei <111>, iar la materialele cu structura cristalina HC directiile de alunecare corespund diagonalelor bazelor celulelor elementare (directiile ) .
Un plan de alunecare împreuna cu o directie de alunecare continuta în acesta formeaza un sistem de alunecare; structurile cristaline CFC, având cel mai mare numar de sisteme de alunecare, prezinta cea mai buna capacitate de deformare plastica, în timp ce structurile cristaline HC, fiind caracterizate prin numarul cel mai redus de sisteme de alunecare, prezinta plasticitate scazuta.
c) Deformarea plastica prin alunecare a cristalelor metalice reale (cu imperfectiuni ale structurii cristaline) se realizeaza prin mecanismul ilustrat în figura IV.16., bazat pe deplasarea dislocatiilor în planele de alunecare ale cristalelor. Acest mecanism al deformarii plastice a cristalelor metalice a fost confirmat prin cercetari experimentale.
Figura IV.15. Mecanismul deformarii plastice prin alunecare în absenta dislocatiilor
Figura IV.16. Mecanismul deformarii plastice prin alunecare în prezenta dislocatiilor
d) Procesul de deformare plastica prin alunecare nu conduce la micsorarea numarului de dislocatii continute în cristale, ci la marirea acestuia (cresterea densitatii de dislocatii), deoarece, la deplasarea în lungul planelor de alunecare, multe din dislocatii întrunesc conditiile transformarii în surse Frank- Read (surse de dislocatii). De asemenea, procesul de deformare plastica bazat pe deplasarea dislocatiilor în lungul planelor de alunecare determina blocarea miscarii multor dislocatii, datorita interactiunii acestora cu obstacolele întâlnite (alte dislocatii, vacante, impuritati etc.). Datorita acestor fenomene (cresterea densitatii de dislocatii si blocarea miscarii unor dislocatii), pe masura ce procesul de deformare plastica a unui cristal avanseaza, creste intensitatea tensiunii tangentiale care asigura continuarea procesului (creste rezistenta la deformare a materialului cristalului), fenomen numit ecruisare (întarire) prin deformare plastica.
Deformarea plastica a unui material metalic (a unei piese metalice) cu structura policristalina începe în cristalele având planele de alunecare orientate cel mai favorabil în raport cu sistemul de solicitare al materialului (piesei); în aceste cristale tensiunile tangentiale dezvoltate prin actiunea solicitarilor mecanice exterioare au intensitati maxime si este posibila demararea procesului de deformare plastica (bazat pe mecanismul descris anterior, de deplasare prin alunecare a dislocatiilor). Dislocatiile deplasate în interiorul cristalelor în primele secvente ale procesului de deformare plastica sunt blocate la limitele dintre cristale (unde nivelul energetic este mai ridicat si se face trecerea spre cristalele vecine, cu alte orientari ale planelor cristalografice) si apare fenomenul de ecruisare. Marind intensitatea solicitarilor mecanice la care este supus materialul (piesa), procesul de deformare plastica poate continua, fie prin realizarea conditiilor de deplasare a dislocatiilor în planele de alunecare ale altor cristale, fie prin continuarea deplasarii dislocatiilor blocate la marginea cristalelor.
Figura IV.17. Mecanismul deformarii plastice a structurilor policristaline si formarii structurii fibroase
În baza mecanismului descris anterior rezulta ca, marind suficient solicitarile la care este supus un material cu structura policristalina, se poate obtine deformarea plastica globala (generala) a acestuia. Într-o astfel de situatie, materialul policristalin va prezenta o structura fibroasa de tipul celei prezentate în figura IV.17., deoarece cristalele (grauntii cristalini) din care este alcatuit îsi modifica forma poliedrica (echiaxiala) initiala, alungindu-se în directia eforturilor care le-au produs deformarea. Orientarea unidirectionala a cristalelor materialelor metalice policristaline deformate plastic, denumita textura de deformare, produce anizotropia proprietatilor mecanice ale acestor materiale.
Ecruisarea si textura de deformare apar numai la deformarea plastica la rece, adica aceea care se produce sub o anumita valoare a temperaturii numita temperatura de recristalizare primara (Ts fiind temperatura de solidificare – topire a materialului, în K).
Daca deformarea plastica se produce la temperaturi T>Trp, se numeste deformare plastica la cald, si, în acest caz deplasarea dislocatiilor se face si prin “catarare” în afara planelor de alunecare, ceea ce are ca efect formarea continua de noi limite de graunti cristalini care îsi pastreaza forma echiaxiala; deformarea plastica la cald necesita solicitari mai mici si se poate obtine orice grad de deformare deoarece materialul nu se ecruiseaza.
Incalzirea unui material deformat plastic la rece (deci ecruisat) la temperaturi T>Trp conduce la refacerea structurii cu graunti echiaxiali si la disparitia efectelor ecruisarii (materialul îsi recapata proprietatile de plasticitate)
IV.3.4. Încercarea la tractiune a materialelor metalice
Pentru a evidentia particularitatile comportarii materialelor metalice policristaline solicitate mecanic se foloseste (ca încercare de referinta) încercarea la tractiune. Conditiile si modul de realizare a încercarii la tractiune si caracteristicile mecanice care se pot determina prin aceasta încercare sunt reglementate prin standardul SR EN 10002 (care reprezinta versiunea în limba româna a standardului european EN 10002). Încercarea la tractiune se executa pe epruvete confectionate din materialul metalic care se cerceteaza, având forma si dimensiunile prescrise în SR EN 10002. Epruvetele folosite în mod obisnuit au configuratia prezentata în figura IV.18.; aceste epruvete au o portiune centrala, cu sectiunea circulara (epruvete rotunde) sau dreptunghiulara (epruvete plate), calibrata (cu dimensiuni precise) si doua capete de prindere (pe masina cu care se realizeaza încercarea), cu diverse configuratii (cilindrice, conice, cilindrice filetate, plate, plate cu orificii pentru bolturi etc.).
Pe portiunea calibrata a epruvetelor se traseaza (înainte de încercare) doua repere la distanta L0; de regula, distanta (lungimea) initiala între repere L0 se alege în functie de aria sectiunii transversale initiale a portiunii calibrate S0, utilizând relatia:
(4.5)
iar epruvetele astfel dimensionate se numesc epruvete proportionale (de obicei, se ia k = 5,65, ceea ce este echivalent, pentru epruvetele rotunde, cu L0 = 5d0).
În timpul încercarii la tractiune, pe directia axei longitudinale a unei epruvete realizate conform prescriptiilor anterior prezentate, se aplica o forta de tractiune F, crescatoare ca intensitate, care produce deformarea progresiva si, în final, ruperea epruvetei. Masina folosita pentru realizarea încercarii la tractiune este prevazuta cu dispozitivele necesare pentru a masura si/sau înregistra (pe toata durata încercarii) intensitatea fortei aplicate F si deformatiile liniare (lungirile sau extensiile) produse epruvetei L = L – L0, L fiind distanta (lungimea) între reperele epruvetei la aplicarea fortei de tractiune cu intensitatea F. Prin masurarea secventiala sau înregistrarea continua a valorilor marimilor F si L, se poate construi curba dependentei F = g(L), numita diagrama încercarii la tractiune (DIT) sau diagrama forta – alungire (extensie). Reprezentând în coordonate rectangulare variatia tensiunii (conventionale) în functie de alungirea specifica sau în functie de alungirea procentuala , se obtine o curba , numita curba caracteristica conventionala la tractiune (CCCT) sau curba caracteristica tensiune-deformatie specifica a materialului cercetat. CCCT are în mod obisnuit una din configuratiile prezentate în figura IV.19.
Figura IV.18. Epruvete pentru încercarea la tractiune
Cu ajutorul CCCT (construita pe baza încercarii la tractiune) se pot evidentia particularitatile comportarii oricarui material metalic solicitat mecanic si se pot defini o serie de caracteristici mecanice (folosite drept caracteristici de referinta la proiectarea pieselor din materialul respectiv), asa cum se prezinta în continuare:
a) La începutul încercarii la tractiune CCCT este liniara (are configuratia unei drepte care trece prin originea sistemului de coordonate), fapt ce indica existenta unei proportionalitati stricte între marimile si si, deci, o comportare elastica a materialului supus încercarii; deoarece la începutul încercarii materialul respecta legea lui Hooke , panta CCCT, masurata în originea sistemului de coordonate, este chiar modulul de elasticitate longitudinala al materialului (tg = E,).
b) Pe masura ce creste intensitatea fortei de tractiune F, materialul supus încercarii începe sa sufere deformatii plastice, dependenta dintre si nu mai este liniara si configuratia CCCT se modifica. La unele materiale metalice începutul procesului de deformare plastica este caracterizat printr-o curgere a materialului (deformare plastica fara ecruisare) si pe CCCT se înregistreaza un palier (vezi figura IV.19.a); tensiunea la care se produce cresterea deformatiilor specifice ale materialului fara a se mari intensitatea solicitarii este denumita limita de curgere aparenta si notata Re.
Figura IV.19. Curbe caracteristice conventionale la tractiune (CCCT):
a – la materialele care prezinta curgere aparenta; b – la materialele fara curgere aparenta
Multe materiale metalice nu manifesta un fenomen de curgere aparenta, CCCT corespunzatoare acestora neprezentând variatii bruste ale pantei la instaurarea procesului de deformare plastica, ci numai modificari continue, care evidentiaza cresterea ponderii deformatiilor plastice si aparitia fenomenului de ecruisare (vezi figura IV.19.b). La astfel de materiale se poate defini o limita de curgere conventionala (notata Rp), ca fiind tensiunea la care alungirea specifica neproportionala (de natura plastica, notatata în figura IV.19.b) atinge o valoare prescrisa; în mod uzual, limita de curgere conventionala se determina pentru o alungire procentuala neproportionala si se noteaza Rp0,2.
c) Marind tensiunile de solicitare peste limita de curgere, are loc deformarea plastica uniforma a portiunii calibrate a epruvetei. La o anumita valoare a fortei de solicitare la tractiune, într-o zona oarecare a portiunii calibrate se produce gâtuirea epruvetei. Solicitând în continuare epruveta, gâtuirea se accentueaza si, la epuizarea capacitatii de deformare plastica a materialului, survine ruperea acesteia. Tensiunea corespunzatoare fortei maxime de solicitare a epruvetei înainte de rupere Fmax , se numeste rezistenta la tractiune (sau rezistenta la rupere) si se noteaza Rm ; rezistenta la tractiune este o caracteristica conventionala a materialului supus încercarii, deoarece se calculeaza raportând forta Fmax, aplicata într-un moment precedent momentului ruperii, la o arie S0, diferita de aria reala a epruvetei solicitate de Fmax (vezi figura IV.19).
d) Asezând cap la cap cele doua parti ale epruvetei rupte la încercarea la tractiune si masurând dimensiunile acesteia, se determina distanta ultima între reperele din portiunea calibrata Lu si aria sectiunii transversale în zona (gâtuita) în care s-a produs ruperea Su si se pot defini înca doua caracteristici mecanice ale materialului încercat:
* alungirea procentuala dupa rupere (sau alungirea la rupere) A:
(4.6)
* coeficientul de gâtuire (numit si gâtuire sau strictiune si exprimat în %) Z:
(4.7)
Din datele prezentate anterior reiese ca, folosind rezultatele încercarii la tractiune se pot determina o serie de caracteristici mecanice importante ale materialelor metalice: modulul de elasticitate longitudinala E; limita de curgere (aparenta Re sau conventionala Rp); rezistenta la tractiune Rm; alungirea procentuala dupa rupere A; coeficientul de gâtuire Z si se pot face aprecieri calitative si cantitative privind proprietatile de elasticitate si plasticitate ale acestora.
IV.3.5. Ruperea materialelor metalice
Ruperea este fenomenul de fragmentare a unui material (unei piese) în doua sau mai multe parti sub actiunea unei stari de tensiuni mecanice. Ruperile materialelor (pieselor) metalice se pot clasifica folosind mai multe criterii: a) modul cristalografic de rupere; b) aspectul ruperii; c) marimea deformatiilor plastice care preced ruperea. Marimea deformatiilor plastice care preced ruperea este criteriul care considera fenomenul de rupere la scara macroscopica; dupa acest criteriu ruperile se încadreaza în doua categorii: ruperi fragile, precedate de deformatii plastice nesemnificative si care se propaga cu viteze foarte mari si ruperi ductile, caracterizate prin deformatii plastice apreciabile produse înaintea si în timpul realizarii fenomenelor de rupere.
Categoriile de clasificare a ruperilor materialelor (pieselor) metalice sunt net corelate; astfel, ruperile fragile se produc prin clivaj (smulgere), au propagare intercristalina (prin limitele cristalelor care alcatuiesc structura materialului) sau transcristalina (prin grauntii cristalini care compun structura materialului) si prezinta aspect cristalin – stralucitor, iar ruperile ductile se produc prin forfecare,( vezi figura IV.20) au, de obicei, propagare transcristalina si prezinta aspect fibros.
Figura IV.20. Modurile cristalografice de rupere a materialelor metalice:
a – rupere prin clivaj (smulgere) ;
b – rupere prin forfecare
Figura IV.21. Efectul prezentei concentratorilor de tensiuni în
piesele metalice solicitate mecanic
Comportarea fragila sau ductila la rupere nu este întotdeauna o însusire intrinseca a fiecarui material metalic (o însusire dependenta numai de compozitia chimica si de caracteristicile structurale ale materialului).
Comportarea la rupere poate fi influentata esential de factorii ce descriu conditiile solicitarii mecanice care determina ruperea: a) temperatura materialului în timpul solicitarii; b) viteza de solicitare (viteza de aplicare a sarcinilor si/sau viteza de deformare a materialului); c) gradul de triaxialitate al starilor de tensiuni generate în materialul supus solicitarii, dependent de complexitatea solicitarii si de prezenta în material a concentratorilor de tensiuni.
Complexitatea unei solicitari mecanice este determinata de modul în care actioneaza sarcinile (fortele) care o produc si de tipul efectelor (simple sau combinate) de deformare realizate (întindere, compresiune, încovoiere, forfecare, torsiune etc.), iar concentratorii de tensiuni sunt discontinuitati ale materialului (orificii, crestaturi, zgârieturi, incluziuni, fisuri etc.) care determina cresteri locale ale intensitatii tensiunilor generate de solicitarile mecanice; asa cum se arata în figura IV.21.
De obicei, se considera ca factor principal temperatura materialului în timpul solicitarii, iar pragul caracteristic corespunzator acestui factor este denumit temperatura de tranzitie ductil – fragil ttr, (daca temperatura materialului solicitat mecanic este t > ttr, comportarea sa la rupere este ductila, iar daca temperatura materialului coboara la t < ttr materialul prezinta o comportare fragila la rupere).
Influentele celorlalti doi factori se iau în considerare prin modificarile pe care le produc valorii temperaturii de tranzitie; astfel, marirea vitezei de solicitare (solicitarea dinamica sau prin socuri) si/sau cresterea gradului de triaxialitate al starilor de tensiuni (datorita complexitatii solicitarii mecanice sau prezentei concentratorilor de tensiuni) determina tendinta oricarui material metalic spre o comportare fragila la rupere si produce cresterea temperaturii de tranzitie a materialului respectiv (extinderea domeniului de temperaturi în care materialul manifesta o comportare fragila la rupere si, ca urmare, restrângerea domeniului de temperaturi în care comportarea la rupere a materialului este ductila).
Ruperea fragila este un fenomen greu de diagnosticat (prognozat), care se produce intempestiv , se propaga cu viteze foarte mari (instabil) si poate avea urmari catastrofale, în timp ce ruperea ductila este un fenomen usor de detectat, care se produce stabil, dupa epuizarea capacitatii de deformare plastica a materialului metalic supus solicitarilor mecanice. Ca urmare, la proiectarea pieselor metalice destinate aplicatiilor tehnice se pune conditia ca materialul metalic ales pentru confectionarea acestora sa prezinte o comportare ductila la rupere pe tot domeniul temperaturilor de exploatare (utilizare) a lor; astfel, daca domeniul temperaturilor de exploatare a pieselor are limita inferioara temin, materialul metalic din care se realizeaza acestea trebuie sa prezinte o temperatura de tranzitie ductil-fragil ttr, care sa asigure îndeplinirea conditiei:
Temin > ttr (4.8)
Utilizarea criteriului (4.8) impune cunoasterea caracteristicii ttr pentru materialele metalice cu utilizari industriale (tehnice).
Pentru a evidentia particularitatile comportarii la rupere a materialelor metalice la diferite temperaturi se foloseste (ca încercare de referinta) încercarea la încovoiere prin soc. Încercarea la încovoiere prin soc se executa pe epruvete confectionate din materialul metalic care se cerceteaza, având configuratia si dimensiunile în conformitate cu prescriptiile SR EN 10045 si prezentate în figura IV.22.
Caracteristica mecanica determinata prin încercarea la încoovoiere prin soc este energia de rupere Wr, notata KV, daca s-a încercat o epruveta cu crestatura în forma de V sau KU , daca epruveta încercata a avut crestatura în forma de U.
Figura IV.22. Epruvete pentru încercarea la
încovoiere prin soc
Figura IV.23. Variatia cu temperatura a caracteristicilor
KV sau KU la diferite materiale metalice
Rezultatele încercarii la încovoiere prin soc a unui material metalic se pot utiliza pentru determinarea unei temperaturi (conventionale) de tranzitie ductil – fragil a materialului respectiv. În acest scop, din materialul metalic analizat se preleveaza mai multe epruvete, se efectueaza încercarea la încovoiere prin soc a acestora la diferite temperaturi, iar rezultatele obtinute se transpun în diagrame, având în abscisa temperatura, iar în ordonata valorile caracteristicii KV sau KU, asa cum se prezinta în figura IV.23. a.
IV.3.6. Fluajul materialelor metalice
Asa cum s-a aratat, în mod obisnuit, procesul de deformare plastica a materialelor metalice începe când tensiunile create în acestea sub actiunea solicitarilor mecanice la care sunt supuse depasesc limita lor de curgere si se continua daca intensitatea acestor tensiuni are o evolutie monoton crescatoare în timp. Daca solicitarile mecanice aplicate actioneaza timp îndelungat (zile, luni, ani), procesul de deformare plastica a materialelor metalice poate începe chiar daca tensiunile create sub actiunea acestora au intensitati mai mici decât limita lor de curgere si se continua chiar daca solicitarile si, ca urmare, tensiunile create de acestea, îsi mentin constanta intensitatea.
Fenomenul de deformare lenta si continua în timp a unui material metalic sub actiunea unor solicitari (tensiuni) mecanice constante se numeste fluaj, iar ruperile produse datorita acestui fenomen se numesc ruperi prin fluaj. S-a constatat experimental ca unul din factorii principali care determina aparitia sI desfasurarea fenomenului de fluaj este temperatura, fenomenul manifestându-se cu intensitate mare daca materialul metalic solicitat mecanic are temperatura fiind temperatura de solidificare – topire, iar Trp – temperatura de recristalizare primara ale materialului.
Pentru un material metalic aflat la o anumita temperatura T = ct., în care o solicitare mecanica invariabila genereaza tensiuni cu intensitatea = ct., comportarea la fluaj poate fi redata sintetic prin curba de fluaj, reprezentând variatia deformatiilor specifice ale materialului în functie de timp si prin curba de variatie în timp a vitezei de fluaj vf, vf = f’( ). Curbele de acest tip, reprezentate în figura IV.24 pentru un material metalic, evidentiaza ca fenomenul de fluaj are mai multe etape de desfasurare:
* În etapa initiala (0), pe materialul metalic aflat la temperatura T = ct. se aplica solicitarile mecanice care genereaza tensiunile =ct. si materialul capata (instantaneu) deformatia specifica , de natura elastica (daca tensiunile se situeaza sub limita de curgere a materialului la temperatura T) sau plastica (daca tensiunile depasesc limita de curgere a materialului la temperatura T).
* În urmatoarea etapa (I), numita etapa fluajului primar sau etapa fluajului nestabilizat, are loc cresterea continua a deformatiei specifice , în conditiile unei evolutii descrescatoare a vitezei vf.
* Din momentul în care procesele de deformare plastica – ecruisare si restaurare – recristalizare primara si-au echilibrat reciproc efectele, viteza de fluaj devine constanta (vf = ct.) si începe o noua etapa (II), numita etapa fluajului secundar sau etapa fluajului stabilizat, în care principalele procese care se desfasoara sunt localizate la limitele cristalelor care alcatuiesc structura materialului solicitat mecanic.
Figura IV.24. Curba tipica de fluaj a materialelor metalice
Figura IV.25. Influenta intensitatii tensiunilor si a temperaturii
asupra comportarii la fluaj a materialelor metalice
* Datorita aparitiei si cresterii microgolurilor intercristaline, de la un moment dat viteza de fluaj începe sa creasca, procesul de deformare se accelereaza progresiv si se intra într-o noua etapa (III), numita etapa fluajului tertiar sau etapa fluajului accelerat, care se încheie în momentul când se produce ruperea materialului (IV).
Comportarea la fluaj a unui material metalic, descrisa de configuratia curbei de fluaj, de curba vitezelor de fluaj, de duratele celor trei etape principale ale procesului de fluaj si de durata (totala) de solicitare a materialului înainte de rupere , este influentata esential de intensitatea tensiunilor de solicitare = ct si de marimea temperaturii la care se desfasoara procesul T = ct., asa cum se poate observa examinând diagramele din figura IV.25.
IV.3.7. Oboseala materialelor metalice
Comportarea unui material metalic supus actiunii unei solicitari variabile (ce genereaza în material tensiuni mecanice cu intensitati variabile în timp) difera esential de cea corespunzatoare actiunii unor solicitari constante sau monoton crescatoare (ce genereaza în material tensiuni mecanice care nu-si modifica intensitatea în timp sau care cresc continuu în intensitate pe masura ce trece timpul), ruperea sa putându-se produce chiar daca intensitatea tensiunilor mecanice generate în timpul solicitarii este mai mica decât rezistenta la tractiune a materialului Rm.
Fenomenul de degradare a materialelor metalice sub actiunea solicitarilor variabile se numeste oboseala, iar ruperile produse datorita acestuia se numesc ruperi prin oboseala. În mod obisnuit, solicitarile variabile la care sunt supuse piesele din materiale metalice au caracter periodic (ciclic) si, ca urmare, functia , ce exprima dependenta de timp a intensitatii tensiunilor generate de solicitari , este o functie periodica; în aceste conditii, orice solicitare variabila se poate caracteriza complet printr-un ciclu al solicitarii, reprezentând functia pe durata unei perioade a acesteia . Examinând figura IV.26, care reprezinta un astfel de ciclu de solicitare, se pot defini urmatoarele marimi caracteristice ale unei solicitari variabile: tensiunea maxima , tensiunea minima , tensiunea medie , amplitudinea tensiunii (tensiunea variabila) si coeficientul de asimetrie .
Solicitarile variabile ale caror cicluri se caracterizeaza prin acelasi semn al tensiunilor se numesc solicitari ondulante (R 0); solicitarea ondulanta la care (R = 0), se numeste solicitare pulsatoare. Solicitarile variabile la care pe parcursul fiecarui ciclu se schimba semnul tensiunilor se numesc solicitari alternante (R 0); solicitarea alternanta la care, se numeste solicitare alternant-simetrica.
Cercetarile experimentale au evidentiat urmatoarele aspecte principale privind oboseala materialelor metalice:
A) Graficul dependentei dintre tensiunea maxima a ciclurilor de solicitare, si numarul ciclurilor de solicitare pâna la ruperea unui material metalic (unei piese metalice) Nr , grafic numit curba de durabilitate la oboseala sau curba Wöhler, poate avea doua configuratii:
* pentru majoritatea materialelor metalice, graficul are forma I, Nr crescând continuu odata cu micsorarea tensiunii ;
* pentru unele materiale (de exemplu, fierul, otelurile, titanul si aliajele pe baza de Ti) graficul are forma II, prezentând un palier la tensiunea , numita rezistenta la oboseala; la aceste materiale, solicitarile variabile caracterizate prin nu produc ruperea (numarul ciclurilor de solicitare pâna la ruperea materialului este, teoretic, infinit).
Curbele de durabilitate la oboseala si/sau rezistenta la oboseala corespunzatoare unui material metalic se determina experimental prin încercari mecanice speciale, cum ar fi încercarea la oboseala prin încovoiere rotativa, reglementata prin STAS 5878.
Figura IV.26. Caracteristicile ciclurilor de solicitare variabila
Figura IV.27. Curbele tipice de durabilitate la oboseala
ale materialelor metalice
B) Procesul de degradare prin oboseala a unui material metalic (unei piese metalice) are trei stadii de desfasurare:
a) initierea unei fisuri;
b) propagarea lenta (într-un numar mare de cicluri) si continua a fisurii, pâna când sectiunea transversala nefisurata (sectiunea portanta) a piesei devine insuficienta pentru preluarea solicitarilor;
c) ruperea brusca a sectiunii transversale nefisurate în stadiile anterioare. Existenta acestor trei stadii a fost evidentiata prin cercetarea aspectului suprafetelor de rupere prin oboseala ale materialelor (pieselor) metalice, care prezinta întotdeauna trei zone caracteristice: a) zona de initiere a unei fisuri (care se poate evidentia numai pe cale microscopica); b) zona de propagare a fisurii, cu aspect neted – lucios (vizibila cu ochiul liber); c) zona de rupere finala (brusca), cu aspect cristalin sau fibros (vizibila cu ochiul liber).
IV.4. Proiectarea standurilor experimentale necesare determinarii proprietatilor mecanice
ale materialelor la temperaturi criogenice.
Pentru a realiza toate testele si experimentarile la temperaturi criogenice este necesara realizarea de standuri experimentale conform matricei urmatoare:
Figura IV.28 Standurile criogenice necesare
Pentru a determina proprietatile mecanice ale materialelor la temperaturi criogenice avem nevoie de urmatoarele echipamente:
Criogeneratoare (lichefactoare) sau surse de agent criogenic;
Echipamente de incercari mecanice si tratamente a proprietatilor materialelor;
Standuri experimentale care cuprind:
Sisteme de transvazare a lichidului criogenic in zona de lucru;
Sisteme de masura ai parametrilor lichidului criogenic;
Sistem centralizat de achizitie a parametrilor incercarilor si a rezultatelor.
In continuare vom descrie fiecare dintre aceste echipamente.
IV.4.1. Criogeneratoarele existente in cadrul Laboratorului de criogenie
A) Instalatia de lichefiere heliu LINDE L5.
Instalatia de producere a heliului lichid, de tip LINDE L5 este automatizata complet si opereaza in vederea purificarii, lichefierii si re-lichefierii heliului gaz evaporat in sistemul de stocare
Caracteristici tehnice principale
Capacitate de productie: 5 litri/ora la 4.5 Kelvin
Puterea lichefactorului: 2 KW
Debit in circuitul primar: 10g/s heliu la o presiune intre 1012 bar
Aceasta instalatie de producere a heliului lichid, tip Linde L5 este o instalatie de lichefiere a heliului la scara mica, complet automatizata si care utilizeaza un compresor elicoidal intr-o singura treapta ce refuleaza in procesul de lichefiere aproximativ 10g/s heliu la o presiune intre 1012 bar si o temperatura de aproximativ 300K. In primul schimbator gazul este racit la aproximativ 70K, dupa care circuitul de inalta presiune este divizat : o parte de gaz va intra in sistemul turbodetentoarelor si va fi racit la 64K la o presiune de 4.6 bar, in prima turbina si la 16K si 1.2 bar in a doua turbina, intrind in circuitul schimbatoarelor de aluminiu; o parte din heliul racit este folosit in purificator pentru racirea gazului la temperatura aerului lichid(65K).In robinetul de laminare, heliul ajunge la 1.2 bar ceea ce corespunde la aproximativ 4.4K. Heliul lichid si vaporii rezultati sunt transferati in dewarul de heliu lichid, iar din acesta vaporii se vor intoarce in contracurent prin intermediul sistemului de schimbatoare din aluminiu. Gazul paraseste cold-box-ul la o presiune de aproximativ 1.07 bar si este transferat in aspiratia compresorului elicoidal impreuna cu gazul suplimentar de alimentare din vasul tampon.
Instalatia este constituita dintr-un cold-box cu schimbatoare de caldura din aluminiu, doua turbodetentoare gazodinamice, un compresor elicoidal, unitatea de recuperare a heliului, precum si instrumentar de control automat al procesului. Heliul lichid la o temperatura de 4.5K este transferat intr-un tanc special de stocare.
Echipamentul de baza se compune din: aparatura de lichefiere, liniile de transfer, vasele de stocare, purificatorul automat, compresorul cu unitatea de separare a uleiului, adsorberul de ulei, unitatea electrica de control.
Ca aceesorii mentionam: tancul de stocare a heliului lichid, bateria de alimentare, unitatea de recuperare si criocomponentele.
Figura IV.29. Instalatia de lichefiere heliu lichid tip LINDE L5/
Temperatura heliului lichid, obtinuta pe tancul de heliu lichid
B) Criogenerator PPH si PPG.(hidrogen lichid si azot lichid)
Figura IV.30. Criogeneratorul PPH + cold-box Figura IV.31. Panou comanda aferent PPH
Figura IV.32 Criogenerator PPG
Comenzile pentru instalatiile aferente cold-box-urilor atasate PPH-ului si PPG-ului au fost grupate pe un panou centralizat (vezi figura IV.31 si IV.32).
Criogeneratoarele Philips cu un cilindru – model A20 genereaza energie criogenica la doua nivele de temperatura (80 K, 20 K) sn cazul PPH-ului si 100K si 77K in cazul PPG-ului. I Instalatia criogenica, la ambele lichefactoare, consta dintr-un criogenerator cu un singur cilindru avand diametrul nominal Dn = 80mm, un piston avind cursa S = 52mm cu un decalaj de 30mm, un cap criogenic cu doua schimbatoare de caldura si accesorii necesare unei functionari proprii. Antrenarea se realizeaza cu un motor trifazic cu o putere nominala Pn = 11 kW. Criogeneratorul este umplut cu aproximativ 40 g He presurizat cu o puritate de 99,99 % pentru criogenerator si aproximativ 170 g pentru un cilindru tampon de 40 l. Presiunea medie de lucru in criogenerator este pm=29bari pentru o frecventa = 50Hz si pm=26bari pentru = 60Hz.
IV.4.2. Echipamente de incercari mecanice si tratamente a proprietatilor materialelor
IV.4.2.1. Ciocan Charpy
Figura IV.33. Ciocanul Charpy tip F040/S
Ciocanul este prevazut cu un echipament special “Monotronic”care are comunicatie seriala cu calculatorul pe unul din cele doua porturi COM 1 sau COM 2 si calculeaza automat valoarea energiei de rupere a epruvetei.
Softul de achizitie “TDA” permite achizitia valorii energiei de rupere pe calculator.
Figura IV.34. Modulul de start al software-ului de inregistrare
Se seteaza:
– locatia fisierului in care se salveaza achizitia;
– portul serial;
– rata de transfer;
– bitul de paritate;
– numarul de biti pe care se realizeaza achizitia;
– bitul de stop.
IV.4.2.2. Masina universala de testare TC 300
Masina universala de testare TC 300 poate testa materialele la tractiune, compresiune pina la 300kN. Este prevazuta cu senzori de protectie a bacurilor care la atingerea limitelor inferioare si superioare opreste automat masina prevenind astfel distrugerea bacurilor.
La depasirea limitei de 1kN sau 300 kN la tractiune respectiv compresiune, masina se opreste automat.
Figura IV.35 – Masina de tractiune TC 300
Masina se compune din:
A – masina universala TC 300;
B – senzorul reglabil de oprire a masinii la atingerea limitei superioare;
C – senzorul reglabil de oprire a masinii la atingerea limitei inferioare;
D – subansamblul masinii unde se pot realiza testari la tractiune, compresiune pina la 300 kN. Comanda masinii si achizitia de date se realizeaza pe canalul CH1;
E – traversa mobila;
F – buton de oprire de urgenta;
G – subansamblul de testare superior al masinii;
H – subansamblul masinii unde se pot realiza testari de tractiune, compresiune pina la 1 kN. Comanda masinii si achizitia de date se realizeaza pe canalul CH3;
I – bariera superioara;
J – suporti de sustinere a barierei superioare;
K- bacurile de tractiune compresiune la 300 kN;
L – telecomanda cu care se realizeaza comanda pneumatica de inchidere deschidere a bacurilor;
M – consola de comanda si control a masinii.
IV.4.2.2.1 Programul de comanda si control al masinii universale “TCSoft2004Plus”
Consola de comanda si control permite comanda masinii cu ajutorul unui calculator pe care exista un soft dedicat pentru masina TC 300 “TCSoft2004Plus” unde:
Se alege tipul testului: – tractiune 1kN;
– compresiune 1kN;
– tractiune 300kN;
– tractiune 300kN cu extensometru;
– compresiune 300kN.
Protectia bacurilor la limita inferioara ,superioara respectiv la depasirea valorii fortei de 1kN sau 300kN.
Se introduc datele despre material
Datele inregistrate sunt achizitionate pe calculatorul central prin intermediul sistemului de comunicare realizat in cadrul acestei etape.
IV.4.2.3.Cuptorul de tratamente termice
Figura IV.37. Cuptor de tratamente termice
Parametrii functionali ai cuptorului:
– Tip camera: cu senzori electrici;
– Dimensiuni utile: 400 x 300 x 200 mm;
– Temperatura maxima: 12000C;
– Bazin de calire ulei-apa;
– Control temperatura: cu programator digital, interfata seriala RS-232.
Cuptorul camera electrica este conceput pentru a realiza incalzirea pieselor din diferite materiale pana la maxim 12000C, in vederea efectuarii unor operatii de tratament termic, de exemplu : normalizare, recoacere, incalzire in vederea calirii, etc.
Cuptorul electric se compune din:
– cuptorul camera propriu-zis;
– instalatie electrica (cutie de comanda)
Cuptorul camera propriu-zis este format dintr-o carcasa metalica sudata, izolata termic la interior cu o zidarie refractara formata din:
un rind de caramizi refractare ce delimiteaza spatiul de lucru si au rol de sustinere a rezistentelor;
un strat de beton termoizolator si un strat de vata minerala.
Vatra cuptorului este formata din doua straturi de fibra ceramica dura si un rind de caramizi izolatoare. La partea superioara a vetrei este montata o caramida cu caneluri pentru montajul rezistorului pe vatra. Pentru asezarea sarjei in cuptor s-au montat pe vatra placi din carbura de siliciu cu rol de protejare a rezistorului pe vatra. Usa cuptorului este formata dintr-o carcasa sudata, izolata termic cu un strat din placi de sicaterm si fibra ceramica. Rezistorii de incalzire sunt montati pe caramizile profilate din peretele si vatra cuptorului.
Instalatia electrica este conceputa si realizata sa asigure reglajul temperaturii in regim automat si protectiile necesare functionarii corecte a utilajului. Reglajul temperaturii se face cu ajutorul programatorului E5EK-T. Acest programator este comandat de un calculator de proces care comunica pe port serial cu programatorul E5EK-T.
Schita de lucru cu programul
A. Lansarea programului in executie
1. Pentru a lansa programul in executie trebuie sa fim intotdeauna pe fereastra DIAGRAMA
PROCES.
2. Se introduc valorile de sarja si se selecteaza programul(procesul) corespunzator sarjei.
3. Se apasa butonul 'START PROGRAM'
4. In momentul aparitiei castei de confirmare, se apasa butonul 'yes' pentru confirmarea lansarii
in executie a programului, sau 'no' pentru a reveni la valorile sarjei.
B. Stoparea programului
1. Pentru a stopa programul trebuie sa fim intotdeauna pe fereastra DIAGRAMA PROCES.
2. Se apasa butonul 'STOP PROGRAM'
3. In momentul aparitiei casetei de confirmare, se apasa butonul 'yes' pentru confirmarea stoparii
programului, sau 'no' pentru a reveni la grafic.
C. Listarea rezultatelor
1. Pentru a lista rezulatetele sarjei trebuie sa fim intotdeauna pe fereastra ISTORIC PROCESE
INREGISTRATE.
2. Se selecteaza anul si luna din cele doua casete pozitionate in partea de sus.
3. Se selecteaza din tabelul din stanga ziua corespunzatoare sarjei
5. Se selecteaza din tabelul din drepta valorile sarjei pe care le-ati completat anterior
4. Se verifica diagrama inainte de a lista
5. Se selecteaza imprimanta corespunzatoare
6. Se apasa butonul 'LISTARE'
7. In momentul aparitiei casetei de confirmare, se apasa butonul 'yes' pentru confirmarea listarii
rezultatului la imprimanta selectata, sau 'no' pentru a stopa actiunea de listare.
D. Jurnal evenimente
1. Pentru a vizualiza Juranalul de Evenimente al programului trebuie sa fim intotdeauna pe
fereastra JURNAL EVENIMENTE.
2. Se selecteaza din partea dreapta 'anul', 'luna' si 'ziua' cand a fost efectuata sarja pe care doriti
sa o vizualizati.
3. In tabelul din stanga se afla toate datele necesare pentru ziua respectiva.
E. Adaugarea tehnologiei
1. Pentru a adauga un proces trebuie sa fim intotdeauna pe fereastra EDITOR PROGRAME.
2. Se apasa butonul 'ADAUGA PROGRAM'
3. Se introduce numele programului, dupa care se apasa butonul 'ok'
4. Se selecteaza din tabelul din stanga programul pe care l-ati denumit.
5. Se introduc datele pentru proces in casutele din partea dreapta.(intotdeauna completati
TOATA linia de date)
6. Pentru a salva si incheia adaugarea programului se apasa butonul 'SALVEAZA'
F. Modificarea tehnologiei
1. Pentru a modifica un proces trebuie sa fim intotdeauna pe fereastra EDITOR PROGRAME.
2. Se selecteaza programul dorit din tabelul din partea stanga.
3. Se modifica datele dorite din casetele din partea dreapta
4. Pentru a salva si incheia modificarea programului se apasa butonul 'SALVEAZA'
G. Stergerea tehnologiei
1. Pentru a sterge un program trebuie sa fim intotdeauna pe fereastra EDITOR PROGRAME.
2. Se selecteaza programul pe care doriti sa il stergeti din tabelul din partea stanga.
IV.4.3.Standuri experimentale:
Sisteme de transvazare a lichidului criogenic in zona de lucru;
Sisteme de masura ai parametrilor lichidului criogenic;
Sistem centralizat de achizitie a parametrilor incercarilor si a rezultatelor.
IV.4.3.1. Sisteme de transvazare a lichidului criogenic in zona de lucru
Sistemele de transvazare a lichidului criogenic in zona de lucru pot fi impartite in doua mari categorii, mobile si fixe. Cele mobile sunt alcatuite in special de catre deware iar cele fixe sunt reprezentate de diferitele tipuri de furtune, tevi, etc, de transfer a lichidului criogenic intre un criogenerator, lichefactor, dewar si zona de lucru. Din prima categorie vom prezenta in continuare un dewar de transport azot lichid, care are rol dublu, atit de transport al azotului lichid cit si pentru prezervarea probelor de natura animala pe o perioada mai lunga de timp.
IV.4.3.1.1. Consideratii privind constructia recipientilor de transport si depozitare pentru fluide criogenice.
Tehnica temperaturilor joase are de rezolvat si problemele privind gospodarirea fluidelor criogenice, ceea ce implica procedee optime si constructii corespunzatoare de recipienti pentru transport si depozitare. În ultimele decenii, dupa rezolvarea unor probleme de ecranare termica, de materiale de constructie si de suduri rezistente la temperaturi joase, s-au gasit solutiile atât pentru constructia de serie a recipientilor de oxigen, azot, argon ceruti în productia industriala, cât si pentru manutantiunea dificila a hidrogenului si heliului. Alegerea sistemului de transport si depozitare a fludelor criogenice, ca solutii eficiente pentru procese la scara industriala, rezulta numai pe baza studiului tehnico-economic, întrucât:
Transportul fluidelor în stare gazoasă se poate face numai la presiuni ridicate, cu folosirea de metode și materiale de izolație deosebite. Raportul dintre greutatea gazului transportat și greutatea ambalajului (recipientul care conține gazul sub presiune) este însă de 1/10 1/7, în soluția vehiculelor de transport. În plus, materialele folosite în criogenie sunt materiale scumpe (oțeluri austenitice Cr-Ni pentru materiale de construcție, izolații multiple pentru protecția termică). Prin acest sistem se pot transporta numai cantități reduse de gaz criogenic, în condiții economice necontrolate.
Transportul fluidelor în stare lichidă se poate realiza în condiții de preț de cost sensibil mai reduse. Trebuie, însă, luată în considerare următoarea particularitate: la aceleași condiții cantitative, de distanțe de transport și de mediu ambiant, soluțiile rezultate din studiul tehnico-economic pentru un anumit fluid criogenic, nu pot fi extinse la toate fluidele criogenice, nu se pot generaliza decât în mică măsură, întrucât fluidele criogenice sunt caracterizate prin parametri de stare având funcții de variație foarte diferite, ceea ce poate conduce la soluții radical diferite de la un fluid criogenic la altul.
Transportul și păstrarea fluidelor criogenice pentru scopuri de laborator ridică mai puține probleme, deoarece privește cantități și distanțe reduse, ceea ce permite generalizarea soluțiilor în mai mare măsură. În general, rezistența mecanică a materialelor metalice folosite pentru construcția utilajului criogenic crește cu scăderea temperaturii, iar reziliența rămâne la valori practic constante sau ușor diminuate, deci materialele respective nu devin fragile. Calculul de dimensionare a pereților recipienților, rezervoarelor, conductelor, suporților interiori etc. trebuie însă efectuat cu valorile rezistenței materialelor la temperatura ambiantă (+20). La dimensionarea mantalei interioare a recipientului dewar, trebuie considerate diferite cele două cazuri: recipient fix – rezervor de stocare și rezervor de transport – tanc pentru transport rutier, pe cale ferată sau maritim. Dewarul de transport trebuie proiectat cu considerarea unei suprapresiuni care, de obicei, se specifică în cartea tehnică. Pentru minimizarea pierderilor de lichid criogenic în timpul transportului, robineții de evacuarea a vaporilor formați se închid. Ca urmare, presiunea în interiorul dewarului de transport crește și se produce o modificare a condițiilor inițiale de echilibru termodinamic al fazelor, schimbare care depinde de natura lichidului criogenic, de durata transportului, de capacitatea, construcția și ecranarea termică a recipientului de transport. Datele din literatura de specialitate arată că pentru transportul fără pierderi a oxigenului, azotului și argonului în stare lichidă în deware cu ecranare termică eficientă, se indică prevederea prin proiectare a unei creșteri a presiunii de 0,01 bar/h, pentru transportul fără pierderi a hidrogenului, a unei creșteri de 0,06 bar/h, iar pentru transportul fără pierderi a heliului, a unei creșteri de 0,16 bar/h – ceea ce duce, în funcție de distanțele de transportat, la suprapresiuni ale heliului care pot ajunge până la 4 5 bar). Ecranarea termică trebuie să asigure valori minime ale schimbului de căldură între mediul ambiant (exterior dewarului) și lichidul criogenic din interiorul recipientului, la diferențe de temperatură de ordinul a 200C. Calitatea protecției termice, în aceste condiții dure, este influențată de mai mulți factori, dintre care menționăm trei factori importanți:
punțile (trecerile) calde, impuse de construcția dewarului;
izolația termică dintre pereții multipli ai dewarului, în special între perechea exterior-interior;
durata eficienței izolației.
Fiecare factor este analizat în cadrul studiului tehnico-economic, în vederea adoptării soluției corecte optime pentru scopul propus. Pentru transportul lichidelor criogenice cu temperatura de lichefiere sub 20 K – hidrogenul și heliul, sunt stabilite metode adecvate pentru ecranarea termică, extrem de importantă datorită unei proprietății fizice specifice acestor fluide, și anume evaporarea masivă la mici pătrunderi de căldură în masa lichidă, datorită valorii foarte scăzute a căldurii latente de vaporizare pe unitatea de volum. Pentru proiectarea sistemului de ecrane termice ale unui dewar de hidrogen sau heliu lichid sunt posibile următoarele soluții: manta dublă, fiecare manta cu pereți dubli, cu azot lichid în spațiul dintre mantale, superizolație prin intercalarea unui mare număr de pereți intermediari reflectori între mantaua exterioară și cea interioară sau ecrane răcite prin circularea vaporilor criogenici (utilizând căldura sensibilă a fluidului criogenic). În proiectul actual se va utiliza o combinație între soluțiile clasice cunoscute pentru realizarea unui dewar, având capacitatea de peste 7 l, destinat atât pentru transportul la distanțe mari a lichidelor criogenice, în speță a azotului, cât și pentru stocarea acestora în vederea efectuării unor experimente de laborator. De asemenea, se prevede realizarea unor dispozitive anexe de adaptare care să permită efectuarea de experimente și determinări (măsurări de parametri fizici) direct în dewar. In dimensionarea mantalei interioare a recipentului, trebuie considerat diferit recipientul fix de cel transportabil. Recipientul transportabil , trebuie calculat cu luarea in considerare a unei suprapresiuni care de obicei se prescrie. Pentru ca pierderile de fluid criogenic, lichid, care se transporta intr-un recipient, sa fie minime( in timpul transportului) se inchid robinetii de evacuare a vaporilor formati. Ca urmare presiunea din interiorul recipientului creste si deci se produce o schimbare a conditieib initiale de echilibru termodinamic al fazelor, schimbare care depinde de substanta(fluid), durata, capacitatea, constructia si protectia termica a recipientului.
Protectia termica
Protectia termica trebuie sa asigure valori minimale ale patrunderilor de caldura din spatiul ambiant in masa fluidului criogenic continut de recipient, la diferente de temperatura de ordinul a 200 grade. Calitatea protectiei termice, la aceste grele conditii, este influentata de trei factori importanti:
“legaturile calde” datorate constructiei recipientului;
izolatia intre cei doi pereti ai recipientului;
durata eficientei izolatiei.
Legaturile calde
Recipientii de capacitate mica, medie si mare folositi la scara industriala pentru transportul sau depozitarea fluidelor criogenice sunt construiti cu pereti dubli, intre recipientul interior si cel exterior creindu-se un spatiu care se foloseste ca izolator termic. Astfel, solutia constructiva pentru fixarea recipientului interior in cel exterior, dictata de rezistenta mecanica a ansamblului, creeaza inevitabil contact direct intre cele doua mantale, una calda, alta rece.
In scopul micsorarii pe cit se poate a importantei acestui factor pentru protectia termica, se recomanda:
constructia suportilor de asamblare intre cei doi recipienti(interior si exterior) ca piese tronconice, cu sectiune minima la rezervorul interior. In cazul recipientilor mai mici,sferici, aceasta asamblare se face prin suspendarea recipientului interior la cel exterior prin “gitul” necesar crearii orificiului de umplere al recipientului ;
in cazul pieselor din constructia suportilor, supuse la intindere, piesele construite din oteluri rezistente la frig, se aleg otelurile ale caror rapoarte /c sunt cit mai reduse. Pentru exemplificare se arata ca, in cazul otelurilor austenitice Cr-Ni, acest raport variaza intre 1.17 x 10-3 si 1.87×10-3 la temperatura de 200C si intre 0.26×10-3 si 0.68×10-3 la temperatura de –1960C ;
conductele dintre recipientul interior si cel exterior trebuie instalate in asa fel incitin stare de repaus, lichidul care se afla in zona calda a izolatiei, sa nu ajunga in zona acelor conducte; in stare de repaus conductele trebuie sa se afle in zona corespunzatoare spatiului ocupat de vapori.
Izolatia intre cei doi pereti ai recipientului
Dintre procedeele de izolare termica amintim:
utilizarea “in vid” a unor pulberi de substante prezentind valori reduse. Pulberea refractara introdusa intre cei doi pereti, pe de o parte, imparte acel spatiu in portiuni foarte reduse, iar vidul foarte avansat din acelasi spatiu, pe de alta parte, are ca urmare marirea parcursului liber mijlociu al moleculelor restului de gaz ramas neevacuat ;
procedeul de izolare prin utilizarea in vid de pulberi a unor anumite substante nu satisface cazul unor fluide criogenice caracterizate prin valori reduse ale caldurii latente de vaporizare. Pentru aceste cazuri se folosesc procedee de izolare termica care reduc si mai mult patrunderea caldurii in masa fluidului criogenic, si anume procedeul denumit prin “straturi refractare” sau procedeul prin “ecrane racite”.
Izolatia termica in instalatiile criogenice are un rol major si ca atare trebuie sa i se acorde o atentie corespunzatoare. Vidul fiind practic o caracteristica comuna a izolatiilor termice in criogenie, pentru calculul caldurii schimbata intre doua suprafete, A1 suprafata rece si A2 suprafata calda care cuprinde pe cea rece, trebuie tinut cont de lungimea drumului liber al particulei 1 si de distanta intre cele doua suprafete, calda si rece,d.
Pentru 1d si p0.1 Pa
Q = A1 a K p ( T2 – T1 ) (4.9)
cu: K = ( R/8MT)1/2 (k+1)/(k-1) (4.10)
si a = a1-1 + A1/A2(a2-1 – 1)-1 (4.11)
In relatiile (4.9), (4.10),(4.11) p este presiunea, R constanta gazului, M greutatea moleculara, k coeficientul adiabatic si ai sunt coeficientii de acomodare. Tabelul 4.7 expliciteaza valorile constantelor de mai sus.
Tabelul 4.7
Caldura schimbata prin radiatie inte suprafata rece A1 si suprafata calda A2 care o infasoara este:
Q = e A1 ( T24 – T14 ) (4.12)
cu e = e1-1 + A1/A2( e2-1 – 1)-1 (4.13)
unde e este gradul de emisie a suprafetei si lui Stefan – Boltzmann cu valoarea
= 5.67x 10-8 Wm-2K-4 (4.14)
Pentru n ecrane:
(4.15)
cu Tn+2 in locul lui T2 din (4.12).
Pentru simplificare, daca se considera ca fiecare ecran are acelasi grad de emisie e si aceeasi suprafata A, caldura transmisa va fi
Q = Ae (T24 – T14)/2(n+1) (4.16)
Gradul de emisie e pentru diferite materiale este dat in tabelul 4.8.
Tabelul 4.8
O simplificare in calculul izolatiilor termice este introducerea notiunii de conductibilitate efectiva, care cu notatiile cunoscute este
ef = Qd/A1(T2 – T1) (4.17)
La dimensionare este necesar sa se tina cont ca
T2 Ts (4.18)
unde Ts este temperatura punctului de roua.
Aceasta conditie se determina cu relatia
(ef/d) (T2 – T1) = (Ta – T2) (4.19)
cu coeficientul de transmitere al caldurii le suprafata in contact cu mediul inconjurator si Ta temperatura aerului. In tabelul 4.9 sunt date proprietatile materialelor izolante in stare neevacuata, respectiv ef determinat intre 30090K si sub presiunea atmosferica.
Tabelul 4.9
In tabelul 4.10 sunt date proprietatile materialelor izolante in vid.
Tabelul 4.10
Se atentioneaza ca pulberea de aluminiu este inflamabila si pulberea de cupru se oxideaza reducindu-si eficienta. Supraizolatiile realizate din folii prezinta o valoare minima pentru ef la un anumit numar de straturi, datorita efectului opus dintre cresterea gradului de izolatie cu numarul de straturi si cresterea in acelasi timp al unui scurt circuit termic prin conductie transversala. Supraizolatia se recomanda a fi utilizata doar pina la nivelul temperaturii T*; sub aceasta temperatura izolatia termica prin vacuum este mai economica. Daca se considera ca
A2/A1 1
(4.20)
e1 = e2 = e
determinarea temperaturii T* se face cu relatia
Q/A = (ef/d) (T* – T1) = e (T*4/2 – T14/2) (4.21)
In tabelul 4.11 sunt date proprietatile materialelor supraizolante si raportul dintre conductibilitatile termice in lungul foliilor si perpendicular pe folii , ceea ce demonstreaza cit de anizotrop se comporta izolatia din punct de vedere a conductibilitatii.
Tabelul 4.11
O privire generala asupra izolatiilor termice in criogenie, poate fi urmarita in figura IV.38. Domeniul de temperaturi la care se refera este 300 80K.
Din practica, pentru dimensionarea ecranelor si a sistemelor de sprijinire si atirnare (tiranti) se fac urmatoarele recomandari:
1 – Incarcarea termica a suprafetelor ecranelor
Agent de racire He lichid N2lichid
Incarcare termica
specifica 0.5W/m2 450W/m2
Consum 0.7l LHe/hm2 10l LHe/hm2
Temperatura 4.2K 77K
2 – Energia termica specifica extrasa pentru racirea metalelor, in kJ/kg
Temperatura Aluminiu Otel inox Cupru
300K80K 16.1 78.0 73.6
300K20K 9.3 4.3 6.0
300K4.2K 0.05 0.03 0.03
ef 0.01
0.1
1
10
100
3 – Constructia ecranelor de radiatie racite au forme constructive, in mod obisnuit, conform figurii IV.39.
Figura IV.39 (a) – cilindru; (b) – tuburi lipite; (c) – tabla profilata sudata; (d) – tuburi cu aripioare sudate
Figura IV.40 – (a) – cu bare de tensiune, pentru orice directie; (b) – idem numai pentru forte de gravitatie; (c) – cu stut de presiune, pentru orice directie; (d) – idem numai pentru forte de gravitatie; 1 – dom pentru alimentare si legaturi electrice; 2 – manta de vid; 3 – criostat; 4 – vacuum si supraizolatie; 5 – asigurare contra fortelor longitudinale.
Cu referire la tipul din figura IV.40/b dimensiunea b se calculeaza din
B = (8dT)1/2/q (4.22)
Cu q – incarcarea specifica a ecranului in W/m2, , d – conductibilitatea termica si grosimea materialului ecranului si T – diferenta maxima admisa de temperatura intre mijlocul tubului si jumatatea distantei intre doua tuburi.
4 – La sistemele de sprijinire sau atirnare (tiranti) caldura transmisa prin ele este
Q = (F/L) (/z) S (4.23)
unde F – forta in tirant, L – lungimea tirantului, – coeficientul mediu de conductibilitate al materialului tirantului, z – rezistenta de rupere la tensiune, S – coeficientul de siguranta. In figura IV.40 sunt prezentate moduri de fixare a echipamentelor criogenice in incintele vidate.
Durabilitatea izolatiei.
Durabilitatea izolatiei depinde in mare masura de conditia tehnico-functionala a recipientului: lipsa de etanseitate, fie din asamblarilor defectuase, fie din cauza materialului de constructie poros are ca urmare nu numai pierederi de fluid si cresterea presiunii in recipient, dar si alterarea sistemului de protectie al recipientului prin degradarea umpluturii de pulbere din spatiului dintre cei doi pereti, aceasta avind o mare capacitate de absorbtie a umezelii. Pentru detectarea eventualelor neetanseitati se practica de catre constructor, controlul atit al mantalei interioare, cit si al celei exterioare inainte de asamblare cu metode specifice(spectrometru). In plus, dupa asamblarea celor doua mantale formind recipientul, se controleaza cu ajutorul heliului spatiul de izolare termica. Calitatea si durabilitatea izolatiei pot fi definite prin rata de vaporizare zilnica a fluidului, determinata cu ajutorul unei relatii de forma:
= 100 V/CZ (%/zi) (4.24)
in care : V – este debitul de pierdere zilnica prin vaporizarea lichidului in m3 gaz/zi;
C – capacitatea recipientului, in litri – licid;
Z – factorul de transformare, in m3 gaz/litri lichid.
Transportul si pastrarea gazelor lichefiate pentru scopuri de laborator.
Pentru transportul si pastrarea de scurta durata a gazelor lichefiate, intre aparatul de producere respactiv si locul de lucru, se folosesc in general, vase cu pereti dubli, cunoscute sub denumirea de vase “ Dewar”, la care s-a evacuat aerul dintre cei doi pereti. Pentru vasele mici, folosite in transportul manual, peretii sunt de obicei din sticla pentru cazul recipientelor mici. In cazul dewarelor de volum mai mare peretii vor fi metalici, dubli, cu vacuum de 10-4 torr intre pereti si cu utilizarea unei pulberi.
Transportul si depozitarea la scara industriala a fluidelor criogenice
In stare gazoasa oxigenul, rezultat al procesului de separatie a aerului, este acumulat intr-un gazometru, de unde comprimat la 125-150 at este imbuteliat in butelii de otel, uzuale de 80l/butelie, capabile, fiecare de a primi circa 6Nm3 oxigen comprimat la 150 at. Pentru transportul (in stare gazoasa) in cantitati mai mari, se folosesc baterii de butelii formate uzual din 28 de butelii montate pe un cadru cu un distribuitor comun. Sistemul de transport in stare gazoasa apare ca neeconomic avind in vedere raportul dintre greutatea gazului imbuteliat si a ambalajului care se situeaza undeva la 1/10.
Pentru a se evita aceste inconveniente se recurge la transportul lor in stare lichida si readucerea lui in stare gazoasa la locul de utilizare.
Transportul fluidelor criogenice care au Tf20K s-a dezvoltat in ultimele decenii, in special impreuna cu programele aerospatiale. S-au stabilit metode adecvate pentru izolarea termica, indicate din cauza anumitor proprietati fizice ale acestor fluide, in speta hidrogenul si heliul, si anume punctul normal de fierbere la temperatura foarte scazuta si caldura latenta normala de vaporizare pe unitatea de volum foarte redusa.
Sistemul de izolare al unui recipient de hidrogen sau heliu, se bazaza pe una din solutiile urmatoare:
manta dubla, fiecare manta cu pereti dubli, cu azot lichid in spatiul dintre mantale;
superizolatie prin intercalarea unui mare numar de pereti intermediari reflectori intre mantaua exterioara si cea interioara;
ecrane racite prin gaz, in afara de superizolatie.
Recipienti cu manta dubla, cu “garda de azot lichid”
Protectia masei lichide este asigurata prin aceea ca cea mai mare parte din caldura transmisa prin radiatie si prin conductie gazoasa este preluata de “garda de azot”, in care se produc pierderi prin vaporizare. Singurul flux de caldura care atinge hidrogenul sau heliul lichid provine de la masa de azot lichid a carui temperatura este de circa 77K. Insa schimbul de caldura facindu-se practic prin radiatie, fluxul este proportional cu (T4cald – T4rece), in care Tcald este de ordinul 77K, deci redus in comparaie cu temperatura ambianta de 300K.
Recipienti cu “superizolatie”
Recipientii cu manta dubla si cu garda de azot au dezavantajul ca trebuie alimentati continuu cu azot lichid, ceea ce, pentru instalatiile industriale, constituie un dezavantaj. Pentru metodele de laborator , cind sunt luate in calcul cantitati relativ mici de fluide criogenice, aceasta metoda este de calitate superioara avind in vedere faptul ca sursa calda luata in discutiei este ecranul de azot lichid deci o temperatura de 77K. La aceasta metoda sunt doua tipuri de superizolatori: pulbere refractara si strat refractar. Pulberile refractare uzuale in criogenie sunt : santocelul, perlita, microcelul, etc. Acestea au valori reduse ale conductivitatii termice, dar sunt aproape total transparente la anumite radiatii infrarosii. Se amelioreaza acest dezavantaj prin adaugarea de particule metalice, de exemplu aschii de cupru sau aluminiu. S-au obtinut astfel la un vid de 1×10-3 torr coeficienti de conductivitate termica , de ordinul 8×10-7 cal/cm K S . Aceasta protectie termica satisface functionarea recipientilor de marime medie. Realizarea acestei superizolatii prezinta insa dificultati de manopera, care in prezent sunt depasite. Metoda actuala preferata pentru realizarea superizolatiei este prin straturi refractare. Consta in introducerea intre peretele exterior si cel interior al recipientului, spatiu in care s-a facut un vid avansat de ordinuln 1×10-4torr, a unui mare numar de pereti intermediari reflectori, de exemplu din folii fine de aluminiu( material cu conductivitate termica relativ redusa la temperaturi criogenice).Protectia termica prin acest procedeu rezulta astfel: cea mai mare parte din fluxul de caldura patrunde prin peretele exterior. Se reduce acest flux considerabil, prin vidul realizat in spatiul dintre cei doi pereti. Trebuie redusa si radiatia termica, in care scop se introduc peretii intermediari reflectori in spatiul vidat; daca sunt introdusi n pereti introdusi, fluxul de caldura radiata se reduce in proportie de 1/(n+1). Este necesar insa sa se asigure ca cei n pereti intermedieri nu constitue un mediu important de transfer de caldura prin conductie, eventual prin deformarea foliilor si aparitia de contacte intre ele. Pentru evitarea acestora se folosesc distantieri realizati din tesaturi din fire de sticla. Un ansamblu folie reflectoare – strat izolator din tesatura de sticla constituie ceea ce s-a denumit mai sus “strat refractar”. Se obtine cu aceasta superizolatie protectie termica foarte buna, caracterizata prin valori de ordinul 1×10-7 cal/cmKs.
Recipienti cu (sau fara) superizolatie si racire prin vapori reci de gaz.
Aceasta categorie este utilizata obisnuit pentru recipientii de hidrogen sau de heliu. La capacitati nu prea mari se foloseste azotul pentru realizarea de vapori reci. Multumita superizolatiei, sau vidului inalt realizat intre peretii fiecarei mantale, fluxul de caldura este dirijat si actioneaza asupra azotului lichid. Exista solutii constructive in care recipientii sunt protejati prin intermediul ecranelor racite chiar cu ajutorul fluidului criogenic continut.
S-a insistat pe descrierea amanuntita a diferitelor solutii tehnice de protectii termice si ecrane de radiatie pentru definirea unei solutii constructiva adecvate ale acestui dewar. Din punctul de vedere al protectiei termice, vom adopta un ecran de protectie cu vid inaintat. Vidul de protectie se realizeaza prin intermediul unei supape si poate fi refacut daca este cazul. In plus recipientul interior este legat de peretele exterior doar printr-un git lung din fibra de sticla de inalta densitate. Imbinarea intre git si elementele constructive se face prin intermediul unui adeziv special cu rezistenta mare in timp, in medii criogenice (MasterBond).
De asemenea s-a ales aluminiul, ca material de constructie pentru modelul experimental, pentru usurinta in prelucrare.
Figura IV.41. Dewarul de azot lichid
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
FISA PRODUS
VAS DEWAR CU CAPACITATEA DE 7 LITRI
PENTRU TRANSPORTUL SI DEPOZITAREA AZOTULUI LICHID
Proprietati care conditioneaza domeniile de utilizare:
1. Temperatura scazuta pana la -196 0C;
2. Capacitatea 7 litri;
3. Rata de pierdere a lichidului criogenic – 0,45 l/zi
4. Mediul de racire – azot lichid
Domenii de utilizare:
Pastrare, conservare prin frig.
Testarea comportarii materialelor la temperaturi criogenice;
Transporul si depozitarea lichidelor criogenice.
Descriere tehnologie (schema, flux)
Elemente de noutate ale tehnologiei (brevete):
Mostre produs (tipizate)
fiole inchise
casete transparente inchise
Vid realizat = 3×10-5 mbar;
Greutate totala recipient = 10,5 Kg;
Umplere cu azot = 2/3 din capacitate;
IV.4.3.1.2. Sistemul de transvazare a hidrogenului lichid la standul de rezilienta.
Sistemul de transvazare a hidrogenului lichid in zona de testare este prezentat in anexe. Calculul dimensional al acestei legaturi s-a realizat urmarind pasii de la paragraful anterior. Pierderile de caldura sunt de aceasta data la un nivel mai mare fata de sistemul de legatura al PPH-ului la cold-box deoarece exista mai multe elemente care din punct de vedere dimensional sunt mult mai apropiate intre ele, astfel incit transferul de caldura prin radiatie este mult mai mare. Pierderile de caldura sunt de aproximativ 10W, de aceea este nevoie sa avem o separare a baii de hidrogen lichid atit fata de proba de testat cit si de sistemul de transvazare a hidrogenului lichid in zona de testare. Acest lucru se realizeaza in prima etapa prin constructia baii de hidrogen lichid(aflata in interiorul cold-box-ului) iar in a doua etapa prin intermediul unui robinet criogenic ce nu va permite alimentarea probei de testat in mod continu. Acest sistem de alimentare este compus din: sistemul de legatura la cold-box; robinet criogenic; sistemul de transfer si de alimentare cu hidrogen lichid a probelor. Dimensiunile sunt astfel:
Traseul intern – hidrogen lichid – 25mm
Jacheta exterioara – pentru izolatie cu vid – 112mm
Sistemul de legatura este construit din trei tronsoane din otel inox W1.4541 cu legaturi prin flanse etansate cu inele de cauciuc tip “o”. Desenul in care este prezentata aceasta legatura este atasat in anexa. Acesta este cu mobilitate ridicata in directie longitudinala pentru realizarea legaturiilor interioare a traseului de transfer a hidrogenului lichid in criostat.
In cazul nostru cel mai important factor ce trebuie determinat este determinarea pierderii maxime de caldura prin emisivitate, avind in vedere ca intreg sistemul este vidat. Pierderile prin conductie le putem considera ca fiind un factor nu foarte important pentru acest calcul. Aplicind formulele (4.9), (4.10),(4.11) precum si tabelul 4.7 pierderea rezultata din calcul este de aproximativ 4W. Avind in vedere puterea frigorifica a criogeneratorului de aproximativ 50 W, concluzionam ca in acest caz sistemul de legatura intre PPH si Cold-box este bine ales dimensional, lucru demonstrat ulterior si in practica.
Figura IV.42. Sistemul de transvazare a hidrogenului lichid
IV.4.3.2. Sisteme de masura ai parametrilor lichidului criogenic;
In orice determinare criogenica cel mai important parametru este temperatura. In general senzorii de temperatura criogenici sunt foarte scumpi si se decalibreaza foarte rapid. De aceea un pas important in orice studiu criogenic il reprezinta posibilitatea de a etalona senzori de temperatura la nivel criogenic.
IV.4.3.2.1.Proiectarea unui sistem comparativ de masura a temperaturii.
Una dintre investitiile necesare in orice instalatie operata la temperaturi criogenice o constituie echipamentele de masura. Alegerea sau realizarea acestora cere o cunoastere detaliata a proceselor care au loc in interiorul utilajelor, a materialelor si agentilor de lucru implicati. In general, pentru fluidele de lucru criogenice, este implicata de obicei o schimbare de faza, fie vaporizare, fie condensare. Schimbarea de faza implica modificari in structura moleculara a substantei, fiind insotita de degajare sau absorbtie de caldura, numita caldura la schimbarea de faza. In domeniul 300 K 4K, pentru masurarea temperaturii sunt utilizati o varietate larga de senz etapa in cadru ori care au o precizie ridicata la valori mici ale temperaturii.
Pentru analiza proceselor criogenice, se folosesc atât modelele si legile termodinamicii macroscopice în anumite substante cât si controlul prin masurari de temperatura, presiune si nivel în instalatiile tehnologice. Ca o primal acestui proiect s-a dezvoltat unui sistem specific de masurare si calibrare a senzorilor de temperatura in domeniul temperaturilor 80 K ÷ 20 K.
In vederea determinarii proprietatilor materialelor la temperaturi criogenice, precum si pentru analiza proceselor si tehnologiilor criogenice sunt necesare experimentari pe standuri speciale care sa asigure atat posibilitatea atingerii si mentinerii temperaturilor joase, cat si posibilitatea de efectuare a diverselor masuratori. Ca urmare a faptului ca institutul nostru are ca principal obiect de activitate cercetarea in domeniul criogenic, dotarile si experienta in acest domeniu sunt considerabile. Echiparea standurilor cu aparatura de masura si control de precizie si fiabilitate ridicata, a permis realizarea de masuratori de mare acuratete, reusindu-se si calibrarea unor senzori de temperatura. Astfel pentru monitorizarea parametrilor de proces sunt utilizati senzori si traductoare de ultima generatie. Optiunea pentru folosirea senzorilor de temperatura de tipul termorezistenta de carbon a fost luata pentru a asigura o precizie cat mai mare de masura in domeniul de temperaturi cuprins intre 80 K ÷ 20 K. Acest lucru este asigurat de rezistenta nominala mare a acestor senzori, precum si de coeficientul de temperatura negativ. Astfel, pe masura ce scade temperatura, rezistenta senzorului creste, masuratorile devenind mai precise.
Pentru a avea o vedere de ansamblu asupra desfasurarii experimentului cat si pentru a dispune de o baza de date pe baza careia sa se poata analiza desfasurarea intregului experiment, toti parametrii importanti sunt achizitionati de un calculator prin intermediul unei placi de achizitie date. Placa de achizitie date utilizata este de tipul AT-MIO-16XE-10 (National Instruments) si are 8 canale diferentiale de intrare. Pe aceste canale pot fi introduse semnalele (convertite la semnal de tensiune daca este cazul), provenite de la senzori si traductoare. Viteza mare de scanare a celor 8 canale permite efectuarea unui numar de citiri de pana la 2000 pe secunda. Acest lucru ofera posibilitatea obtinerii unor precizii ridicate de masura prin efectuarea unui numar mare de citiri si medierea valorilor, eliminandu-se astfel eventualele citiri eronate sau datorate unor fenomene tranzitorii, valoarea obtinuta fiind astfel cea mai apropiata de realitate.
Punerea in valoare a calitatilor placii de achizitie se face prin intermediul unui software de achizitie date performant. Softul utilizat este LabVIEW 6.1 care permite construirea unei interfete grafice utilizator usor de operat si in acelasi timp ofera posibilitatea manipularii eficiente a datelor achizitionate. LabView, produs de firma National Instruments din Texas ,SUA, este un program grafic conventional care are in componenta module specifice necesare testarii si masurarii datelor din procesele industriale simuland instrumentele utilizate in automatizare si control. Programul astfel realizat se defineste ca fiind “instrument virtual“-(“the software is the instrument“), prescurtat “VI”, si este compus din “front panel“- interfata calculator – utilizator si “block diagram“ – codul sursa al programului in care se regasesc subprograme (subVI) cu iconurile si conexiunile aferente necesare conectarii logice intre module de intrare/iesire cu placa de achizitie utilizata. Programarea in LabView este asemanatoare cu orice programare din “C” sau alt limbaj mai performant.
Programul ofera flexibilitate si performanta in compilare iar modul de realizare al programelor este usor de facut cu ajutorul bibliotecilor si modulelor incluse specifice automatizarilor industriale, cum ar fi: analog input/output multiple scan, digital input/output, waveforms AI, etc.
De asemenea, datele citite pot fi convertite in siruri si stocate in fisiere tabelate cu inscrierea orei respectiv a datei de achizitie. Se pot realiza restrictii de timp intre citiri.
Pentru realizarea unei interfete calculator-operator, programul are facilitati de vizualizare a datelor atat grafic cat si numeric cu posibilitati de urmarire a mai multor puncte de lucru simultan sau iterativ.Interfata grafica se personalizeaza pentru fiecare experiment, valorile masurate fiind afisate in timp real. Stocarea datelor se face in fisiere ofera avantajele compararii datelor masurate cu cele obtinute prin efecuarea unor calcule teoretice, tinand cont ca toti parametrii sunt masurati in acelasi moment de timp.
Pentru masurarea rezistentei unui senzor (termorezistenta de carbon de exemplu) interfata grafica utilizata va urmari in principal tensiunea masurata pe bornele senzorului.. In acest caz, senzorul este alimentat de la o sursa stabilizata de curent continuu, marimea masurata fiind tensiunea. Rezistenta este data de raportul U/I. Alti parametrii achizitionati sunt: presiunea de lucru, vidul din cold-box, debitul de hidrogen, nivelul de hidrogen in coloana de masura, temperatura de lucru. Toti acesti parametrii sunt afisati in timp real si in acelasi moment de timp.
Figura IV.43. Model experimental pentru calibrarea termorezistentelor de carbon in domeniul 80K – 20K
Realizarea acestui stand permite o calibrare a senzorilor de temperatura reducind considerabil, in acest fel, costurile de achizitionare a acestora.
Precizia masuratorilor efectuate are o importanta deosebita în studiul modelelor elaborate pe procese, motiv pentru care realizarea unui sistem de verificare si trasare a caracteristicilor de temperatura a unor traductoare se impune ca o cerinta de prima actualitate. In mod obisnuit controlul prin temperatura al instalatiilor criogenice pe domeniul 4K-300 K utilizeaza ca ca senzori termometrici termocuplele (Fe – Const ; Cu – Const), termorezistentele (Pt. 100), termorezistentele de carbon amorf sau dispozitivele semiconductoare (termistori, criorezistente, diode).
Un astfel de stand permite si studii privind comportarea dispozitivelor si circuitelor electronice la temperaturi criogenice.
IV.4.3.2.2. Descrierea si principiul de functionare al criostatului cu variator
de temperatura
Studii privind comportarea materialelor în domeniul criogenic se fac pe criostate prevazute cu un sistem de reglare a temperaturii pe un portesantion. Constructia si modul de functionare al acestora difera în functie de intervalul de temperatura în care lucreaza, precum si de agentul frigorific utilizat. Agentii frigorifici utilizati sunt: zapada carbonica, aerul lichid, oxigenul lichid, hidrogenul lichid, azotul lichid si heliul lichid. Exista trei metode de control al temperaturii pe un portesantion într-un sistem dat:
– Rezistenta termica dintre sursa de caldura si corpul încalzit este controlata, controlul poate fi în regim permanent sau discontinuu pentru orice fel de transfer de caldura prin conductie, convectie sau radiatie;
– Disiparea de caldura la port-esantion sau pe traseul termic dintre portesantion si masa controlata este reglata;
– Temperatura sau capacitatea de absorbtie a caldurii este controlata.
Cele 3 metode pot fi utilizate separat sau combinate si sunt definite de relatia:
(4.24)
DacaT este diferenta de temperatura dintre masa reglata si capul încalzitor si daca R este rezistenta termica a fluxului de caldura dintre acestea atunci q este fluxul de caldura a masei reglate. Pentru rezolvarea acestei probleme s-au adoptat o serie de solutii care realizeaza transferul termic 97 între portesantion si agentul criogenic prin conductie în metale dar care prezinta dezavantajul unei stabilitati reduse în timp si a unor puteri disipate ridicate care limiteaza capacitatea lichefactorului. Au în schimb avantajul unor viteze de lucru ridicate.
Criostatul cu variator de temperatura cu transfer de caldura în gaz prezinta un timp lung de intrare în regim, în schimb are o precizie si o stabilitate suficient de ridicate si poate fi folosit cu diferiti agenti criogenici functie de domeniul de temperatura pentru care se fac etalonarile. Dintre metodele de control al temperaturii pe un portesantion se foloseste o combinatie dintre primele doua. Avi nd în vedere domeniul de temperatura pentru care se efectueaza studiile (20-300 K) s-a ales ca agent criogenic hidrogenul lichid care poate fi obtinut în laboratoarele institutului cu respectarea conditiilor de manipulare ale acestuia, iar pentru gazul de schimb s-a ales heliul. Criostatul cu variator de temperatura stabileste o temperatura prescrisa pe un portesantion în domeniul 20-300 K, temperatura care este masurata cu un termometru etalon. Pe aceeasi izoterma a portesantionului de forma cilindrica se introduce un senzor de masura sau dispozitivul ce urmeaza a fi studiat.
Temperatura portesantionului este modificata pe întregul domeniu de lucru al aparatului. Schema de principiu a sistemului este prezentata în fig. 1 si cuprinde:
– portesantionul PE;
– ecranul termic E;
– camera de schimb termic CS;
– rezistenta de încalzire R;
– rezervor de hidrogen lichid cu fierbator RLH2
– garda de azot lichid RLN2
– cabinetul electronic cu aparatura de masura si control CE;
– ansamblul de introducere controlata a gazului de schimb AG;
– lichefactori pentru producerea hidrogenului lichid si azotului lichid PPH si
PPG;
– incinta vidata de montare a ansamblului de masura.
La pornire se introduce gaz în camera de schimb termic la o presiune bine stabilita si care este mentinuta constanta. Gazul folosit este heliul, deoarece asigura proprietati de transfer termic satisfacatoare si la temperaturile de lucru foarte scazute nu exista posibilitatea lichefierii. Dupa un interval de timp bine stabilit portesantionul se raceste la temperatura hidrogenului lichid, ca urmare a transferului de caldura prin conductie, radiatie si convectie în gaz. Dupa racire gazul de schimb din incinta este evacuat obtinându-se un vid înaintat de ordinul a 10-6 torr, asigurând o izolare termica a portesantionului. Transferul de caldura se mai manifesta si prin conductie în cablurile de sustinere si în conductoarele de legatura ale traductoarelor, transfer în gaz rezidual si prin radiatie, dar fluxul termic astfel stabilit are o valoare mica. Pentru a baleia domeniul temperaturilor între 20-300 K, se introduce în mod controlat curent în rezistenta de încalzire de pe portesantion. Se urmareste de asemenea ca temperatura ecranului ce izoleaza portesantionul si temperatura reglata sa fie aproximativ egale pentru a reduce pierderile prin radiatie. În acest scop a fost introdusa o rezistenta de încalzire atât pe portesantion cât si pe ecran. Portesantionul este de forma cilindrica, este executat din cupru si are montat un traductor de temperatura etalon si pe aceeasi izoterma se introduce senzorul de masurat sau materialul studiat. Puterea introdusa pe portesantion are rolul de a compensa pierderile de caldura si de a stabili punctul de temperatura prescris. Camera de schimb termic este în contact direct cu hidrogenul lichid produs de lichefactor. Pentru a asigura o buna izolare termica a întregului ansamblu se introduce o garda de azot lichid. Ansamblul este introdus într-o incinta vidata, cu posibilitate de acces usor, prevazuta cu treceri electrice pe vid si trasee tehnologice. Un sistem de aparate de masura si control asigura buna functionare a criostatului si cuprinde (fig. 2 ):
– un vacumetru pentru masuratori de presiune în interiorul incintei vidate (V.1);
– un vacumetru si un manometru pentru masuratori de presiune pe traseul de heliu (M.1), (V.2);
– o sursa de tensiune pentru alimentarea fierbatorului din rezervorul de hidrogen lichid (ST.1);
– o sursa dubla de tensiune pentru alimentarea rezistentelor de încalzire de pe portesantion si de pe ecran (ST2);
– un termometru etalon cu traductorul respectiv (TE.1);
– o sursa calibrata de curent constant pentru alimentarea termorezistentelor, a termistorilor, a criorezistorilor (SC) sau a altor componente si dispozitive;
– un milivoltmetru de mare precizie pentru masurarea caderilor de tensiune pe subansamblele testate (mV);
– un nivelmetru pentru hidrogen lichid ((N.1);
– un nivelmetru pentru azot lichid (N.2)
– termometru pentru masurarea temperaturii hidrogenului lichid si a temperaturii pe ecrane (TE.2 , TE.3);
– un comutator pentru traductoarele de temperatura în cazul în care se masoara mai multi senzori deodata (C);
Intr-o varianta extinsa se poate introduce un sistem de achizitii de date care sa preia datele de intrare respectiv valorile de tensiune la diferite temperaturi si sa le memoreze. De asemenea se utilizeaza pentru dispozitivele semiconductoare trasorul de caracteristici.
Sistemul de testare mai cuprinde lichefactorii de hidrogen lichid si de azot lichid precum si un sistem de introducere si evacuare a gazului de schimb. Se monteaza robineti de separare pe traseele de masura a vacumetrului si a manometrului. Heliul se introduce dintr-o butelie prin intermediul unui reductor de presiune pentru mentinerea constanta a acesteia, caz in care un robinet in pozitia inchis separa traseul de vidare spre un agregat si se inchide sistemul de alimentare cu gaz.
La pornire dupa umplerea rezervorului de hidrogen lichid si a vasului de azot lichid se introduce heliu si are loc un proces de racire a portesantionului, ce depinde de valoarea presiunii gazului introdus. Nivelele de hidrogen lichid si de azot lichid sunt masurate si stabilite la o astfel de valoare incat sa existe un spatiu de vaporizare suficient de mare. In rezervorul de hidrogen lichid se introduce si un traductor de temperatura pentru masurarea acesteia si eventuale corectii. Dupa racirea portesantionului la o valoare minima se scoate gazul din camera de schimb termic si se videaza incinta. Portesantionul racit la o temperatura de 20 K, aflat in vid de 10-6 mbar pierde caldura prin conductie in gaz rezidual, prin radiatie si prin conductie in firele de sustinere si de legatura. Pentru ridicarea temperaturii portesantionului se alimenteaza rezistentele de incalzire de pe ecran si portesantion si se stabileste temperatura dorita in domeniul 20-300 K. Masuratorile se efectueaza dupa un timp in care s-a stabilit fluxul termic.
IV.4.3.2.2. 1. Calculul termodinamic al variatorului de temperatura
La pornirea standului dupa ce s-a efectuat vidarea celulei de masura la o valoare a presiunii de aproximativ 10-6 mbar pentru curatarea traseelor, se introduce gazul de schimb pina la o presiune de 1 bar. Are loc un proces de transfer de caldura intre portesantion, ecran si peretele rezervorului de hidrogen lichid. Astfel in calcule se considera un transfer de caldura prin conductie, convectie, radiatie si conductie prin firele de sustinere si de legaturi electrice.
Ecuatia de racire a celulei de masura este de forma :
(4.25)
unde Ti este temperatura celulei la momentul initial, iar 0 este constanta de timp de racire
(4.26)
cu: c1 – caldura specifica volumica
A – aria sectiunii transversale = 0,68610-3 m2
lp – lungimea periferica a portesantionului = 0,94 10-1 m
α – transmisivitatea globala prin convectie, conductie si radiatie in W/m2 grd.
Calculul transmisivitatii globale se face pornind de la relatia lui Newton :
P =αA(T1 – T2) =α AΔT (4.27)
unde:
A – este aria de transmitere in m2
T – este diferenta de temperatura in K
P – este puterea transferata in W.
Transmisivitatea totala cuprinde o componenta datorita radiatiei, o componenta datorita conductiei si o componenta datorita convectiei.
In acord cu relatia de mai sus avem:
(4.28)
Puterea transferata prin convectie si conductie de la portesantion la peretele rezervorului de hidrogen lichid este:
(4.29)
unde:
h = inaltimea portesantionului
r1 = raza portesantionului;
r2 = raza peretelui rezervorului de hidrogen lichid;
λe = este o conductivitate echivalenta a gazului de schimb.
Expresia conductivitatii echivalente este data in functie de conductivitateaλ si numerele Grashof si Prandtl :
(4.30)
Inlocuind expresiile Gr. si Pr. si avind dimensiunea caracteristica
dc = r2 – r1
avem:
(4.31)
unde: λ este conductivitatea termica a gazului = 0,048 W/mK;
ρ este masa volumica a fluidului =2437,36 10-3 Kg/m3
β este coeficient de dilatare a gazului la presiune constanta
μ este viscozitatea dinamica = 34,8910-6 poise
g este acceleratia gravitationala 9,8 m/s2
cp este caldura specifica masica a fluidului sub presiune constanta
cp = 5480 Ws/Kg x grd
Pentru calculul transferului de putere prin radiatie avem:
Pr = 2,65 K x et x T23 x Δ T1,2 x A1 (4.32)
unde:
K = 5,66 x 10-8 W/m2 x K4 este constanta Stefan Boltzman
et = coeficient de radiatie sau emisivitate totala a corpului
In cazul considerat se ia in considerare si ecranul termic din jurul portesantionului in determinarea emisivitatii totale.
(4.33)
si considerind
et1 = et2 = etE1 = 0,07
et = 0,0118
A1 = aria laterala a portesantionului = 9,42 x 10-3 m2
A2 = aria peretelui interior al rezervorului de LH2 = 40,82 x 10-3 m2
AE1 = aria laterala a peretelui lateral al ecranului = 21,35 x 10-3 m2
Se iau de asemenea in considerare si pierderile de caldura prin cablurile de sutinere si prin firele de legatura si avem:
(4.34)
unde:
A3 = 3 A'3 este aria totala a firelor de suspensie = 2,35 10-6 m2
L3 = lungimea firelor de suspensie = 0,01 m
Km3 = conductivitatea termica a firelor de suspensie = 2 W / m.K.
A4 = 12 A'4 = aria totala a firelor conductoare = 94,2 x 10-6 m2
L4 = lungimea firelor de legatura = 3 m
Km.3 = conductivitatea termica a firelor de legatura = 1200 W/m.K
Cu valorile date se obtine o valoare a transmisivitatii totale data de relatia:
(4.35)
Valoarea obtinuta in final se refera la criostatul proiectat. Se poate neglija ultimul termen si se calculeaza transmisivitatea in doua cazuri: T1 = 20 K si T2 = 300 K.
α1 = 3,76
α2 = 8,79
Rezulta pentru cele doua cazuri urmatoarele constante de timp de racire:
τr1=6930s
τr2=2974s
si deci timpul de racire este:
t1 = 1521s
t2 = 5,21h
Deci durata de racire in faza initiala a portesantionului nu depaseste un interval de 6 ore.
Se calculeaza in continuare fluxul de caldura in cazul in care se lucreaza pe portesantion la o temperatura data T1 =20 K, 77 K, 300 K in incinta vidata.
In acest caz transferul de caldura care se manifesta este o conductie in gaz rezidual, transfer prin radiatie si prin conductie prin firele de legatura. In principal transferul de caldura se realizeaza intre ecran si peretele rezervorului de hidrogen lichid, avindu-se in vedere ca intr-o functionare normala intre portesantion si ecranul termic exista diferente mici de temperatura, diferente care nu depasesc 1 K. Conductia in gaz rezidual are loc din momentul in care drumul liber mijlociu al moleculelor de heliu este mai mare decit distanta dintre peretii vasului.
Drumul liber mijlociu se calculeaza cu formula:
(4.36)
unde:
η – viscozitatea gazului in poise =34,89 10-6 P
L – lungimea drumului liber mijlociu in cm
P – presiunea in microniHg = 10-3
T – temperatura in K = 20 K
M – greutatea molara = 4Kg/Kmol
cu valorile date se obtine L = 8 mm si cum distanta dintre peretii vasului este mai mica decit 6 mm are loc un transfer de caldura prin conductie in gaz rezidual astfel incit putem aplica formula:
(4.37)
unde:
α1 – coeficient de acomodare la temperatura T2 = 20 K si este m = 0,6
α2 – coeficient de acomodare la temperatura (T1 = 20 K, 77 K, 300 K) = 0,6 ; 0,6 ; 1
C = 0,0280
p = 10-6 mm Hg
AE – aria ecranului termic = 21,35x 10-3 m2
A2 – aria peretelui interior al rezervorului de hidrogen lichid = 40,82 x 10-3 m2
Se obtine in acest caz:
(4.38)
si pentru cele trei cazuri considerate avem:
(ΔT = 20 -16 = 4 K)
(ΔT = 77 – 16 = 61 K)
(ΔT = 300 – 16 = 284 K)
Transferul de caldura prin radiatie este dat de formula:
(4.39)
unde emisivitatea totala se calculeaza cu formula:
(4.40)
pentru cele trei cazuri considerate avem:
Pr1=0,791 x 10-5 W
Pr2=0,166 x 10-3 W
Pr3=1,05 x 10-3 W
Transferul de caldura prin cablurile de legatura este determinat in principal de transferul prin firele de sustinere ale ecranului:
(4.41)
iar pentru cele trei cazuri considerate avem:
Pi1= 1,88 x 10-3 W
Pi2=0,028 W
Pi3=1,33 W
Puterea totala transferata prin vid este:
P1 = 4,034 × 10-3 W
P2 = 0,0314 W
P3 = 1,482 W
Din calculul transferului de putere in cazul considerat se trage concluzia ca datorita pierderilor nu este afectata capacitatea de lichefiere a masinii (este vorba de PPH).
Se determina in continuare transferul de caldura in vid dintre portesantion si ecranul termic, caldura ce determina instabilitatea pe palier a temperaturilor.
Se considera o diferenta de temperatura intre portesantion si ecran de T= 0,1 K; 0,5 K;1 K.
Puterea transferata prin conductie in gaz rezidual este:
(4.42)
sau
Pcgr= 0,24 x 10-5 W
Pcgr= 1,22 x 10-4 W
Pcgr= 2,44 x 10-4 W
Puterea transmisa prin radiatie este:
(4.43)
cu et=0,049
se obtine:
Pr = 0,485 × 10-6 × T1,2
de unde:
Pr1 = 3,06 × 10-8 W
Pr2 = 2,11 × 10-7 W
Pr3 = 4,85 × 10-7 W
Puterea transferata prin cablurile de sustinere este:
(4.44)
de unde:
Pi1 = 470 ×10-7 W
Pi2 =235 × 10-6 W
Pi3 = 470 × 10-6 W
Totalizind, avem:
P1 = Pcgr1+Pr1+Pi1= 7,103 x 10-5 W
P2 = 3,57 × 10-4 W
P3 = 7,14 × 10-4 W
Consideram un timp de masurare de 10' = 600 s, avem pentru masa portesantionului o pierdere de caldura care se traduce intr-o variatie de temperatura data de relatia:
mc × ΔT = P × t
(4.45)
T1 = 1,79 × 10-4 K
T2 = 9,03 × 10-4 K
T3 = 18,06 × 10-4 K
Aceasta reprezinta variatia pe palier a portesantionului.
Se calculeaza in continuare cantitatea de caldura necesara cresterii temperaturii pe portesantion cu 1 K.
Q = mc × ΔT =237,1 J (4.46)
Se considera un interval de timp pentru cresterea temperaturii de 100 s si avem puterea introdusa in rezistenta de incalzire.
P = 2,37 W
Pentru un interval de 8 ore la o crestere a temperaturii de 280 K avem o valoare a puterii introduse pe portesantion de 2,33 W. Rezulta ca in dimensionarea rezistentelor de incalzire nu se ridica probleme deosebite adoptindu-se solutia utilizarii unui fir de constantan introdus intr-o teaca metalica.
IV.4.3.3. Standuri experimentale
IV.4.3.3.1. Realizarea standului de testare prin metoda rezistentei la impact . Realizarea unui sistem de achizitie date al standului de testare prin metoda rezistentei la impact; Proiectarea unui modul field-point de integrare a caracteristicilor temperatura-rezilienta.
A) Generalitati
Rezilienta (sau rezistenta la soc) reprezinta capacitatea unui material de a absorbi o anumita cantitate de energie înainte de a se rupe, atunci când este lovit brusc de un corp solid.
Rezilienta se determina la un aparat numit pendul de rezilienta, pe epruvete prismatice cu sectiunea patrata sau circulara, prevazute cu o crestatura.
Rezilienta se determina la materialele din care se fac piese si scule supuse la socuri (loviri) în timpul utilizarii: roti dintate, poansoane, matrite, etc.
Criteriul cel mai uzual de apreciere a tenacitatii metalelor îl asigura rezultatele încercarilor de rezilienta. Din examinarea valorilor rezilientei obtinute se evidentiaza direct caracterul comportarii metalului în conditii de determinare a susceptibilitatii la rupere fragila.
Încercarile de rezilienta efectuate la temperatura normala servesc în principal aprecierii tenacitatii. Rezultatele depind riguros de forma si dimensiunile crestaturii, fapt care împiedica orice corelare între rezilientele obtinute pe diverse tipuri de epruvete.
Pe lânga valoarea rezilientei se tinde în ultimul timp ca sa se dea indicatii si asupra caracterului sectiunii de rupere pentru ca astfel sa se delimiteze mai univoc comportarea fragila a metalului. Marimea rezilientei prin complexitatea ei nu permite de fapt evidentierea tenacitatii, întrucât înglobeaza atât marimea rezistentei cât si deformarea suferita în valoarea energiei constante.
Încercarile de rezilienta au ca scop determinarea comportarii tenace sau fragile a materialului în conditii de viteze de deformare mare, pentru a controla calitatea si omogenitatea structurala a materialului, uniformitatea tratamentelor termice aplicate, etc.
Cel mai utilizat aparat de încercari ale rezilientei este pendulul Charpy prevazut cu o greutate ce oscileaza în jurul unui centru.
Ciocanul pendul cu cadran (introdus de Charpy în anul 1901 (fig. IV.46) constituie în prezent cel mai uzual aparat de încercari dinamice, deosebit de apreciat datorita simplitatii si robustetei constructiei.
Ciocanul pendul consta, în principiu, dintr-un pendul cu masa concentrata în jurul centrului de greutate (cu o tija usoara) care cade de la o înaltime stabilita dinainte. În cadere, ciocanul loveste epruveta asezata pe nicovala batiului, rupând-o, consumându-se astfel o parte din energia cinetica a pendulului. Datorita energiei ramase, pendulul îsi continua miscarea, ridicându-se pâna la o anumita pozitie.
Figura IV.46 – Ciocan Charpy
În figura este data schema de functionare a ciocanului pendul, indicându-se cele doua pozitii extreme ale cursei pendulului la încercare. Diferenta dintre energiile potentiale ale pendulului, în pozitia initiala si pozitia finala, constituie energia de rupere a epruvetei. Se neglijeaza în mod conventional pierderile de energie care intervin în mod inerent la desfaturarea încercarii (prin frezare, soc inelastic, expulzarea epruvetei, etc.).
Energia potentiala în pozitia initiala, la lansarea pendulului este:
În mod similar se poate scrie expresia energiei potentiale a pendulului în pozitia finala:
Energia consumata la ruperea epruvetei reprezinta diferenta:
in care:
G este greutatea ciocanului pendul, în Kgf;
H,h înaltimile initiale, respectiv finale, a centrului de greutate C al pendulului, masurate fata
de pozitia cea mai de jos atinsa de centrul de greutate în cursa de încercare (pozitia
verticala a pendulului),m;
lc distanta de la centrul de greutate la axa de suspensie, m;
α,β unghiurile pozitiilor initiale si respectiv finale a pendulului fata de axa verticala
Trebuie remarcat faptul ca valabilitatea relatiei nu depinde de pozitia epruvetei pe traseul pendulului, fapt care permite executarea încercarii cu epruveta plasata în planul vertical sau în orice alt plan ce trece prin axa de suspensie.
Din analiza relatiei rezulta ca masurarea energiei de rupere se reduce la simpla determinare a pozitiilor extreme ale pendulului, prin masurarea unghiurilor α si β sau a înaltimilor H si h, sub rezerva ca pierderile de energie sa nu afecteze masurarea.
Pierderile sistematice de energie care intervin la încercarea la soc pot fi:
cedare de energie pentru deformarea elastica a constructiei ciocanului pendul
pierderi datorite vibratiei fundatiei
pierderi datorite ciocnirii neelastice dintre pendul si batiu
pierderi datorite frecarii în aer si în lagăre
pierderi datorite expulzarii epruvetei rupte.
În afara de aceste pierderi sistematice de energie, inerente însasi desfasurarii încercarii, mai apar surse de erori de masurare accidentale, prin utilizarea necorespunzatoare a aparatelor. Eliminarea erorilor de masurare accidentale impun doar o supraveghere atenta si continua a aparatelor, pentru a asigura montarea corespunzatoare si mentinerea în toleranta a profilului elementelor de contact.
Neglijarea pierderilor sistematice de energie nu se poate face decât atunci când marimea lor este redusa si au un caracter constant, independent de constructia ciocanului pendul. Pentru a satisface acest deziderat al masurarii, s-au prescris o serie de conditii constructiei ciocanului pendul.
În primul rând, pentru ca întraga forta de ciocnire sa se preia de catre epruveta, este necesar ca socul sa se aplice în anumite conditii.
Directia socului trebuie sa fie normala pe planul determinat de axa de suspensie si centrul de greutate, iar punctul de aplicare al socului trebuie sa coincida cu centrul de percutie al pendulului. Socul aplicat în aceste conditii elimina posibilitatea producerii reactiunii în axa de suspensie a pendulului, actiunea socului fiind anulata de inertia maselor de rotatie.
Încercarea dinamica la încovoiere se face în mod frecvent pe epruvete cu crestaturi, rezemate la capete sau încastrate, constituind încercarile cunoscute sub denumirea de încercari la rezilienta. Rezilienta reprezinta de fapt denumirea caracteristicii mecanice, definita prin raportul dintre energia consumata la rupere si sectiunea epruvetei în portiunea încrestata. (planul în care se executa lovirea).
Pentru realizarea incercarilor la incovoiere prin soc sunt folosite epruvete standardizate:
– epruvete cu crestatura in "U" (vezi figura IV.47-a)
– epruvete cu crestatura in "V" (vezi figura IV.47-b)
Figura IV.47 – a) Epruveta crestata in "U" b) Epruveta cu crestatura in "V"
Tabelul 4.12. Dimensiunile epruvetelor utilizate în prezent în diferite tari
Incercarea consta in ruperea unei epruvete prismatice, prevazuta cu o crestatura in zona de mijloc, prin lovirea ei cu un ciocan (ciocan Charpy) in partea opusa crestaturii. Schema de principiu a incercarii este prezentata in figura urmatoare.
Figura IV.48 – Schema de principiu a incercarii
Incercarea se desfasoara astfel:
– se aseaza epruveta pe reazemele aparatului, astfel incit sa fie lovita cit mai exact in spatele crestaturii;
– se ridica ciocanul eliberindu-se spatiul de actiune al acestuia;
– se declanseaza caderea;
– dupa ruperea epruvetei ciocanul se opreste cu ajutorul frinei;
– se analizeaza epruvetele;
Caracterul ruperii epruvetei poate fi ductil sau fragil, aprecierea caracterului ruperii facindu-se dupa aspectul macroscopic al acesteia: sectiunea de rupere fragila are aspect cristalin, grauntos si lucios, sectiunea de rupere ductila (tenace) avind aspect fibros, mat.
B) Descrierea noului stand de rezilienta comparativ cu cel vechi.
Se cunoaste ca pentru construirea unor instalatii care lucreaza in domeniul temperaturilor criogenice principala caracteristica a materialului o constituie tenacitatea, respectiv energia pe care o poate absorbi materialul in conditiile ruperii.
In cadrul laboratorului Pilot Criogenic din cadrul INC-DTCI ICSI Rm. Valcea exista in exploatare o instalatie de distilare criogenica a hidrogenului, a carei limita inferioara de temperatura de functionare este de 20 K. Pentru realizarea instalatiei si a utilajelor componente (schimbatoare de caldura, coloana de distilare, recipienti intermediari de azot si hidrogen lichid, trasee tehnologice) s-au facut numeroase investigatii privind materialele ce pot fi utilizate.
Datorita lipsei de informatii privind rezistenta materialelor in conditiile cerute, s-a procedat la realizarea unor incercari de rezilienta. Initial determinarile de rezilienta la temperaturi joase, realizate la ICSI Rm.Valcea au fost realizate cu ajutorul unui criostat de hidrogen lichid. Acest criostat se alimenta cu hidrogen lichid de la criogeneratorul PPH. Montajul a fost ca in figura de mai jos.
Figura IV.49 – Modelul vechi de criostat de testare a rezilientei
Determinarile pentru rezilienta s-au efectuat pe epruvete racite pâna la temperatura hidrogenului lichid, datorita faptului ca in componenta "Instalatiei pilot experimentala pentru separarea tritiului si deuteriului" sunt utilaje care functioneaza la temperaturi pâna la temperatura hidrogenului lichid.
La momentul atingerii temperaturii de testare, epruvetele imersate in fluidul criogenic a fost scoase intr-un timp bine determinat, asezate pe bacurile ciocanului Charpy si supuse testului de rezilienta. Mentionam ca timpul in care s-a facut transferul epruvetelor din zona de imersare si zona de lucru a fost foarte bine cronometrat. Totodata s-a masurat cu precizie temperatura incintei laboratorului in care s-a realizat testarea.
Toate aceste masuri au fost luate pentru a face un calcul de pierdere de temperatura a epruvetelor testate in timpul transferului. Prin calcule termice s-a determinat astfel temperatura la care epruvetele trebuiau sa fie aduse in incinta criostatului, criogeneratorul de azot, respectiv hidrogen lichid putind cobori temperatura fluidului criogenic mai jos decit temperatura de lichefiere. In acest fel s-a putut realiza testarea epruvetelor la temperatura ceruta.
Cu toate ca aceste teste au fost facute cu mare atentie exista citeva inconveniente majore a acestei metode:
Pentru a realiza o incercare este necesara montarea croistatului, vidarea acestuia si alimentarea ecranului cu azot lichid;
Indiferent cit de atent se lucreaza cu epruvetele nu se va cunoaste temperatura reala de incercare a acestora;
Testul nu respecta normele de protectie la explozie.
Din aceste considerente am propus modificarea acestei metode de testare astfel incit sa inlaturam problemele nerezolvate enumerate mai sus.
Standul nou realizat, prezinta capacitatea obtinerii unor rezultate clare, respectiv o achizitie mai usoara a lichidului criogenic in zona de testare, fara pericol de explozie, precum si o masuratoare exacta a temperaturii de rupere.
Figura IV.50 – Noul standul de testare a rezilientei materialelor
Figura IV.51 – Vedere stand experimental
I.4.Sistemul de achizitie date al standului de rezilienta
I.4.1. Sistemul de achizitie date al ciocanului Charpy
Ciocanul este prevazut cu un echipament special “Monotronic”care are comunicatie seriala cu calculatorul pe unul din cele doua porturi COM 1 sau COM 2 si calculeaza automat valoarea energiei de rupere a epruvetei.
Figura IV.52. Softul de achizitie “TDA” permite achizitia valorii energiei de rupere pe calculator.
Se seteaza:
– locatia fisierului in care se salveaza achizitia;
– portul serial;
– rata de transfer;
– bitul de paritate;
– numarul de biti pe care se realizeaza achizitia;
– bitul de stop.
Figura IV.53. Fereastra de setare a testului
Se apasa tasta “print” a aparatului “Monotronic” , se porneste achizitia de date, si se realizeaza ruperea piesei.
Figura IV.54. Fereastra de inregistrare a valorii maxime a energiei de rupere
Masurarea temperaturii cu ajutorul termocuplului este bazata pe utilizarea legilor fenomenelor termoelectrice. Termocuplul (fig IV.55) realizat din conductoarele A si B se gaseste la temperatura de masurat Tm. De-a lungul celor doua conductoare ale termocuplului apare un gradient de temperatura pina la punctul de temperatura T1 de unde se realizeaza legatura cu cablurile de extensie A’ si B’. Solutia ideala este ca in cazul cablurilor de extensie sa se foloseasca aceleasi materiale ca si materialele din care este confectionat termocuplul, sau astfel alese incit tensiunea t.e.m. generata de noile jonctiuni sa fie neglijabile. Masurarea tensiunii t.e.m. se face cu voltmetre; A” si B” sunt conductoare din cupru.
Figura IV.55 – Schema de principiu a unui circuit de masurare a temperaturii cu traductor de tip termocuplu
Sistemul de monitorizare a temperaturii este prezentat in figura IV.56 si este compus din:
calculator tip Pentium;
Placa multiport RS-232/422/485 C114HI
Pachetul de programe LabView 6.1
Interfata FieldPoint FP1001, intrari – pina la 9 module de tip FieldPoint, legatura cu calculatorul pe RS-485;
modul FieldPoint FP-TC-120, 8 canale de intrare, pentru masurarea temperaturi cu traductor de tip termocuplu;
termocuplu tip E;
sursa alimentare, Ualim220Va.c., Uies24Vc.c.
Figura IV.56 Schema bloc- Sistem de monitorizare a temperaturii
Modulul FP-1001 realizeaza conexiunea pe reteaua RS-485 dintre modulul FP-TC-120 si portul serial RS-485 al placii multiport montata pe slotul PCI al calculatorului; viteza este de 115.2kb/s. Modulul FP-TC-120 pentru masurarea temperaturii are o masa de referinta comuna pentru toate cele opt canale de intrare, dar este izolata de celelalte module din sistemul de module FieldPoint.Fiecare canal are un terminal COM care este conectat la masa de referinta, este filtrat si transformat din semnal analog in semnal digital pe 16bit.
Figura IV.57 Schema circuitului
de intrare al modulului FP-TC-120 .
Modulul FP-TC-120 face o liniarizare a tensiunii generata de termocuplu astfel incit temperatura citita pe calculator va fi in unitati de temperatura (Celsius, Kelvin, Fahrenheit).Algoritmul de liniarizare a masuratorilor este in concordanta cu standardul NIST-175 pentru caracteristicile termocuplurilor, bazat pe ITS-90.Acest algoritm de liniarizare are o precizie de +/- 0.050C fata de standardul NIST pe intreg domeniul de temperatura al termocuplului.
Compensarea jonctiunii reci este realizata intern de catre modul.
Sistemul de achizitie a datelor este realizat cu ajutorul modulelor FieldPoint, iar ca soft este folosit LabView. Pentru realizarea unei interfete calculator-operator, programul are in componenta submodule specifice de vizualizare numerica cit si grafica a datelor.
Programarea unei aplicatii in LabView se face pe principiul fluxului de date. Programul LabView este bazat pe limbajul grafic G. Simbolurile grafice (icons) utilizate in program sunt legate ca intr-o schema bloc. Daca in cazul unei programari oarecare, urma convertirea acesteia intr-un cod propriu limbajului ales, in cazul LabView schema bloc ( diagrama) constituie chiar programul aplicatiei. Fiind sub forma unor imagini grafice, programul LabView este usor de adaptat si de inteles daca reprezentarea grafica pastreaza o amploare acceptabila. In momentul in care suntem intr-o fereastra program, alaturat se ataseaza un meniu numit Functions. De aici putem accesa cu butonul mouse-ului ( butonul sting) diferite functii ce se pot insera ulterior tot cu ajutorul mouse-ului in fereastra program.
Programul ofera flexibilitate si performanta in compilare iar modul de realizare al programelor este usor de facut cu ajutorul bibliotecilor si modulelor incluse specifice automatizarilor industriale, cum ar fi: analog input/output multiple scan, digital input/output, waveforms AI, etc.
Sistemul de achizitie a parametrilor (temperatura, volum) este compus din urmatoarele module :
FieldPoint FP-1601 modulul de comunicatie cu calculatorul
FieldPoint FP-AI-111 cu 16 canale de intrare avind semnal curent/tensiune
Bloc terminal FP-TB1 realizeaza conectica intre senzorii din instalatie si field point.
Sursa de alimentare modul FP, PS/240V
Modulele FieldPoint preiau ca semnal de intrare curentul de 4 –20 mA iar prin soft acest semnal este prelucrat si afisat ca temperatura, respectiv nivel.
Softul folosit oferta posibilitatea prelucrarii datelor citite, stocarea lor in fisiere, toate acestea putand fi vizualizate pe ecranul calculatorului atat grafic cat si numeric.
Datele citite pot fi convertite in siruri si stocate in fisiere tabelate cu inscrierea orei respectiv a datei de achizitie. Se pot realiza restrictii de timp intre citiri.
Datele achizitionate din fisiere sunt prelucrate pentru obtinerea unor analize sau diagrame de rezultate.
Termenul de Instrument Virtual este legat de utilizarea calculatorului in instrumentatie. Instrumentul virtual poate avea drept componenta hardware un aparat digital ce se afla in afara calculatorului sau o placa ce se introduce in calculator. Ceea ce este comun tuturor instrumentelor virtuale este panela grafica prezentata de monitorul calculatorului si care este singurul mijloc de operare al sistemului. Practic, instrumentul virtual este o interfata de software si/sau hardware ce se adauga calculatorului astfel ca utilizatorul sa poata interactiona cu acesta de parca ar fi aparatul traditional de masurare.
Sistemul de incercare a materialelor.
Cel mai important element al standului pentru testarea materialelor prin metoda incercarilor de incovoiere prin soc il reprezinta teaca protectoare a epruvetelor, transportul hidrogenului lichid in zona epruvetei realizindu-se printr-un sistemul de transvazare a hidrogenului lichid in zona de testare. Aceasta teaca este realizata
dintr-un material plastic, respectiv spuma poliesterica, avind un spatiu suficient pentru a permite hidrogenului lichid sa imerseze epruveta. In acest fel se indeparteaza pericolul de explozie ce aparea in momentul impactului dintre pendul si epruveta.
Figura IV 58 – Zona de testare
Temperatura epruvetei va fi masurata cu ajutorul unei termocuple introdusa in corpul epruvetei. In calculul final al, energiei de rupere se va introduce totodata un factor de corectie datorita aparitiei acestui concentrator in corpul epruvetei, precum si energia de rupere a tecii din material plastic, determinata anterior.
In concluzie acest stand poate fi folosit atit pentru cazul testarii materialelor metalice cit si pentru cele plastice, domeniul de temperaturi putind fi variat din criogenerator. De asemenea pe acelasi sistem se poate realiza si testarea materialelor la temperatura heliului lichid. Elementul de transfer a temperaturii criogenice la epruvetaeste reprezentat de catre o manta din polistiren. Aceasta este construita astfel ca sa existe destul spatiu pentru ca lichidul cryogenic sa imerseze intreaga epruveta. Lichidul criogenic este transportat in zona de rupere prin intermediul unui sistem de transfer care a fost calculat astfel incit pierderile de caldura safie cit mai mici pentru reducerea costurilor de testare. Masina de testare a rezilientei utilizata este o versiune Charpy F040/S echipament de achizitie a valorilor de rezilienta A/D cu posibilitate de transfer a datelor catre calculatorul de proces.
IV.4.3.3.2. Realizarea standului de tractiune
A) Generalitati
Incercari la tractiune. Caracteristicile mecanice uzuale determinate prin incercarile statice la tractiune sunt, urmatoarele:
Limita de elasticitate ( conventionala, tehnica);
Limita de proportionalitate conventionala;
Limita de curgere ( aparenta, superioara, inferioara, conventionala);
Rezistenta la rupere;
Alungirea la rupere;
Gituirea la rupere;
Modulul de elasticitate longitudinal si transversal.
In mod frecvent se folosesc epruvete avind sectiunea circulara sau dreptunghiulara cu raportul de laturi mai mic de 4:1. Capetele de prindere ale epruvetelor au diverse forme si dimensiuni corespunzatoare dispozitivelor de fixare ale masinii de incercat ( capete cilindrice, conice sau filetate la epruvetele cilindrice si capete cu sau fara bolt
Figura IV.59. Model de epruveta de tractiune.
la epruvetele plate). Forma cea mai utilizata si principalele dimensiuni ale unei epruvete pentru tractiune sunt prezentate in figura de mai sus unde s-au facut urmatoarele notatii:
Lt– lungimea totala; Lc – lungimea calibrata; L0 – lungimea initiala intre repere; d0 – diametrul initial al epruvetei. Pentru epruvetele plate de grosime initiala a0 si latime b0 se introduce diametrul echivalent: de = 1.13 (a0 b0)1/2.
Lungimea initiala L0 si diametrul initial d0 se aleg astfel incit raportul n = L0/ d0 numit factor dimensional sa aiba valoarea n = 5 sau n = 10. Masinile utilizate pentru incercari la tractiune au urmatoarea componenta: batiul masinii; dispozitivul de prindere a epruvetelor; dispozitivul de prindere a solicitarii; dispozitivul de indicare a sarcinii F; dispozitivul de indicare a alungirii R.
Dupa efectuarea incercarii se traseaza diagrama incercarii la tractiune F = f (l) si curba caracteristica conventionala R = f (A) ; ( R este tensiunea mecanica si reprezinta raportul dintre forta si aria sectiunii transversale iar A este alungirea relativa).
Figura IV.60. Diagrama unei incercari de tractiune
Aceasta curba are o forma specifica naturii materialului supus incercarii si se pot determina cu ajutorul ei urmatoarele caracteristici:
Rezistenta la rupere Rm obtinuta ca raport intre sarcina maxima si aria sectiunii transversale initiale a epruvetei : Rm = Fmax/ S0 (N/mm2)
Limita de curgere conventionala Rp este raportul dintre sarcina care produce o alungire remanenta prescrisa ( uzual 0.2%) si aria sectiunii initiale a epruvetei: Rp = F0.2/S0 (N/mm2)
Modulul de elasticitate longitudinal E reprezinta panta portiunii liniare a curbei caracteristice ( E = tg )
Alungirea la rupere An este alungirea determinata pe epruveta incarcata pina la rupere ca raport intre alungirea epruvetei L = Lu – L0 si lungimea initiala L0: An = (Lu – L0)/ L0 100 (%) indicele alungirii se trece daca factorul dimensional al epruvetei n este diferit de 5.
Gituirea la rupere Z este o alta caracteristica macanica frecvent utilizata care exprima diferenta dintre aria sectiunii initiale si finale a epruvetei raportata la aria sectiunii initiale: Z = (S0 – Su)/ S0 100 (%)
B) Tipuri de criostate de tractiune.
Pentru cazul incercarilor prin tractiune la temperaturi criogenice se vor atasa pe masinile de testare criostate specializate. Un exemplu de criostat este prezentat in figura urmatoare:
Figura IV.61 Model de criostat de tractiune.
Exista mai multe tipuri de criostate pentru realizarea de teste de intindere, majoritatea realizindu-se la cerere si pentru incercari in domenii relative reduse de dimensiuni (probe mici).
Figura IV.62. Modele de criostate de tractiune
Criostatele prezentate in figura anterioara sunt realizate in cadrul laboratoarelor de testare ca modele experimentale. La ora actuala exista modele comerciale dar acestea au costuri foarte mari datorita faptului ca se realizeaza doar la cerere. Exista, ca modele comerciale, asa cum este prezentata si in figura urmatoare, asa numitele camere de frig, dar acestea conditioneaza probele doar pina la temperaturi de -500C.
Figura IV.63 Camera de frig
Sistemele de criostate de tractiune la temperaturi criogenice se pot comanda la firmele specializate de incercari dar preturile lor sunt extrem de mari. Probele de tractiune trebuie prelevate pe directia de laminare, iar apoi supuse unor tratamente primare de recoacere in vederea uniformizarii structurii, iar apoi cele doua variante de tratamente termice si anume calire urmata de revenire, respectiv normalizare urmata de revenire.
Incercarile de tractiune se pot efectua pe o masina prevazuta cu dispozitive speciale pentru lichide criogenice in intervalul 20K…300K sau se pot adapta sisteme de incercare la o masina normala de tractiune.
C) Masina de tractiune.
Masina universala de testare TC 300 poate testa materialele la tractiune, compresiune pina la 300kN. Este prevazuta cu senzori de protectie a bacurilor, care la atingerea limitelor inferioare si superioare opreste automat masina prevenind astfel distrugerea bacurilor.
La depasirea limitei de 1kN sau 300 kN la tractiune respectiv compresiune, masina se opreste automat. Masina de testare impreuna cu software-ul de achizitie a datelor a fost descris la paragraful IV.4.2.2.
Capabilitatea laboratorului este de a cobori temperatura acestor teste pina la valorile heliului lichid. Totusi, pentru a verifica comportamentul masinii de testare, ca prima etapa, am realizat mai multe tipuri de criostate pentru teste de tractiune pina la temperatura azotului lichid. In acest sens am constituit o fisa de produs si am realizat proiecte de executie ale acestora.
Criostatul, este construit pe principiul Jhonston, respective cu garnitura de etansare doar pe partea de cald. Incinta vidata va fi sudata si prevazuta cu supapa de vidare pentru refacerea vidului daca este nevoie.
a. vedere b. sectiune (vedere laterala)
c. sectiune d. vedere laterala (ansamblu incinta criogenica)
d. vedere laterala (sistem prindere epruveta)
Figura IV.64 Ansamblu criostat
Figura IV.65 Desen de ansamblu criostat
In figura IV.65. este prezentat desenul de ansamblu pentru criostatul de incercari de tractiune la temperatura azotului lichid. Criostatul nu va functiona ca un recipient sub presiune, deoarece va comunica cu exteriorul prin stutul de evacuare vapori si prin gura de umplere. Prin stutul de evacuare va fi scos cablul de alimentare al senzorului de temperatura. Senzorul de temperatura va fi montat pe epruveta pentru a masura cit mai exact temperatura de incercare. Pentru a asigura o temperatura uniform distribuita in epruveta, fiecare incercare va fi realizata intr-un ecart bine definit de timp. Gura de umplere va fi acoperita in timpul incercarii pentru a limita pierderile de frig.
Tija superioara de prindere a fost calculata la intindere:. Pentru a scadea dimensiunea acestei tije s-a optat pentru titan ca material constructiv. Tija inferiora de prindere va fi construita din acelasi material ca si incinta criogenica, pentru a nu avea o sudura disimilara in zona de prindere pe capacul inferior al criostatului, deoarece capacitatea portanta a unei imbinari sudate depinde de: caracteristicile materialului de baza, cordonul de sudura si zona de influenta termica, tipul tensiunilor (intindere, compresiune, forfecare, tensiuni statice sau variabile), tipul imbinarii, pozitia imbinarii si modul de prelucrare a acesteia, efectul combinat al tensiunilor date de sarcinile exterioare si al tensiunilor remanente date de realizarea imbinarii si de calitatea imbinarii. In cazul acestei tije, fixe, dimensiunea nu afecteaza in mod esential gabaritul criostatului. Tija superioara poate fi modificata in functie de ecartul de forte necesare ruperii epruvetelor. Intregul ansamblu va fi suspendat printr-un sistem de prindere independent de masina de testare.
In figurile IV.66 si IV.67 sunt prezentate alte doua tipuri de criostate. Dintre aceste criostate prezentate pina la aceasta data a fost realizat si testat doar criostatul din figura IV.67. Acest criostat este, de asemenea, construit pe principiul Jhonston, respectiv cu garnitura de etansare doar pe partea de cald.
Figura IV.66. Criostat pentru epruvete rotunde
Figura IV.67. Criostat pentru epruvete rotunde
IV.4.3.1.Sistem centralizat de achizitie a parametrilor incercarilor si a rezultatelor.
IV.4.3.1.1.Sistemul de optimizare, automatizare si interfatare a sistemelor de
lichefiere si testare/experimentare la temperaturi criogenice.
Sistemul de achizitii date pentru “Laboratorul de criogenie” a fost conceput pentru a avea o aplicabilitate larga, fiind adaptabil la o gama variata de achizitii de parametrii pentru instalatiile existente in laborator:
– Instalatia de lichefiere heliu Linde L5;
– Instalatia de lichefiere azot PPG;
– Instalatia de lichefiere hidrogen PPH;
– Standul de tractiune – Masina universala de testare la 300kN – TC300;
– Standul de rezilienta – Ciocanul Charpy;
– Cuptorul de tratament termic pentru diferite materiale.
Sistemul de achizitie a datelor este realizat cu ajutorul modulelor FieldPoint, iar ca software este folosit LabView.
LabView, produs de firma National Instruments din Texas, SUA, este un program grafic conventional care are in componenta module specifice necesare testarii si masurarii datelor din procesele industriale, simuland instrumentele utilizate in automatizare si control. Programul astfel realizat se defineste ca fiind “instrument virtual“- (“the software is the instrument“), prescurtat “VI”, si este compus din “front panel“- interfata calculator – utilizator si “block diagram“ – codul sursa al programului in care se regasesc subprograme (subVI) cu iconurile si conexiunile aferente necesare conectarii logice intre module de intrare/iesire si placa de achizitie utilizata de calculator.
Sistemul de achizitie a datelor este compus din urmatoarele module :
– FieldPoint FP-1601 modulul de comunicatie cu calculatorul;
– FieldPoint FP-AI-111 cu 16 canale de intrare avind semnal curent/tensiune;
– Bloc terminal FP-TB1 realizeaza conectica intre senzorii din instalatie si field point;
– FieldPoint FP-TC-120 , specializat sa primeasca semnal de la senzorii de tip termocuplu;
– Bloc terminal FP-TB3 , modul ce conecteaza senzorii de tip termocuplu la modulul FP-
TC-120;
– Sursa de alimentare modul FP, PS/240V.
Modulele FieldPoint preiau ca semnal analogic de intrare tensiunea de pe termocuplele de tip J, K si curentul de 4 – 20 mA iar prin soft acest semnal este prelucrat si afisat ca temperatura, presiune,nivel, debit.
Softul folosit ofera posibilitatea prelucrarii datelor citite, stocarea lor in fisiere si transmiterea informatiilor culese pe retea (locala sau Internet), toate acestea putand fi vizualizate pe ecranul calculatorului atat grafic cat si numeric.
Deasemenea datele citite pot fi convertite in siruri si stocate in fisiere tabelate cu inscrierea orei respectiv a datei de achizitie. Se pot realiza restrictii de timp intre citiri.
Datele achizitionate din fisiere sunt prelucrate pentru obtinerea unor analize sau diagrame de rezultate in urma carora se poate optimiza procesul
Sistemul de achizitii date permite functionarea simultana a mai multor procese.
Schema de interconectare a instalatiilor cu modulele Field Point si calculatorul de proces
Figura IV.68 Modulele Field-Point
A) Datele monitorizate in instalatia Linde L5:
TE 202 – Platina care indica temperatura heliului la intrarea in turbina X 201;
TE 203 – Platina care indica temperatura heliului la iesirea din turbina X 201;
TE 205 – Platina care indica temperatura heliului la intrarea in turbina X 202;
TE 206 – Platina care indica temperatura heliului la iesirea din turbina X 202;
TIS 208 – Platina care indica temperatura heliului inainte de robinetul de laminare ;
TI 210 – Platina care indica temperatura vaporilor de heliu care se intorc din dewar in aspiratia
compresorului pe traseul de joasa presiune ;
TIS 901 – Platina care indica temperatura in dewar ;
TE 101 – Temperatura de intrare a gazului in cold-box;
TE 102 – Temperatura de iesire a gazului din cold-box.
Figura IV.69 – Datele monitorizate in instalatia LINDE L5
B) Achizitii date PPH
In instalatia PPH senzorii sunt tip platina 100 si achizitioneaza urmatoarele temperaturi:
TI 101 – platina indica temperatura din virful coloanei;
TI 102 – platina indica temperatura la mijlocul coloanei;
TI 103 – platina indica temperatura din baza coloanei;
TI 104 – platina indica temperatura piesei.
Figura IV.70 – Datele monitorizate in instalatia PPH
C) Achizitii date PPG
In instalatia PPG senzorii sunt tip platina 100si achizitioneaza urmatoarele temperaturi:
TI 101 – platina indica temperatura din virful coloanei;
TI 102 – platina indica temperatura la mijlocul coloanei;
TI 103 – platina indica temperatura din baza coloanei;
TI 104 – platina indica temperatura din vasul de stocare azot lichid.
Schema bloc
Figura IV.71 – Datele monitorizate in instalatia PPG
D) Programul de achizitii date ciocan Charpy
Nivelul de hidrogen lichid (vasul de stocare);
Temperatura epruvetei;
Energia de rupere.
Figura IV.72 – Datele monitorizate la standul de rezilienta
CAPITOLUL V. TESTE SI EXPERIMENT~RI
V.1.Teste de permeatie
Standul de permeatie descris in capitolul III.4. a fost folosit pentru realizarea de teste de permeatie pentru membrane de aluminiu, cupru si otel. Permeabilitatea tritiului prin diferite tipuri de materiale in functie de compozitia gazului, presiuni partiale si temperatura reprezinta un important aspect in proiectarea si constructia echipamentelor necesare in cadrul unei instalatii nucleare precum si la stocarea tritiului extras din apa grea tritiata. O mare parte a acestor echipamente este expusa la fluxuri de gaze tritiate sau intra in contact cu hidruri metalice pe care s-a stocat tritiu, intruninind in consecinta conditii optime pentru difuzia tritiului prin materiale si crescind gradul de risc pentru personalul care intra in contact direct.
In studiile anterioare s-a demonstrat ca permeabilitatea hidrogenului prin otelurile austenitice este in general redusa de stratul de oxizi comparativ cu suprafetele fara oxizi si cu alte tipuri de impuritati.
Testarea materialelor in conditii de presiune, temperatura si concentratie se poate realiza prin intermediul unei instalatii experimentale care trebuie sa intruneasca exigentele referitoare la controlul cit mai exact ai parametrilor de lucru. Proiectarea s-a axat pe obtinerea a doua incinte de testare pentru a crea posibilitatea studierii in detaliu si a structurilor disimilare.
Procedura experimentala.Prepararea epruvetelor.
Membranele au fost curatate cu detergent, apa distilata, acetona, si din nou cu apa distilata. De asemenea a fost utilizat un arzator pentru uscarea discurile asftel curatate.Nu s-au facut pregatiri speciale pentru curatarea suprafetele probelor de testat. Componetele dispozitivului de fixare a fost si el curatat in acelasi mod ca si probele. Primele teste au fost realizate pentru membrane de aluminiu, cupru si otel cu urmatoarele dimensiunile: diametru = 25 mm; grosime = 0.25 mm.
Testele au fost realizate pentru hidrogen si deuteriu la temperaturi de 500-1400K si presiuni de 100-104Pa. Pentru otelul 304L testele au fost realizate pentru hidrogen si deuteriu la temperaturi de 500-1400K si presiuni de 5.8×105 Pa. Masuratorile produsului permeat au fost realizate prin gaz-cromatografie. Din tabelul V.1. si din figurile V.1. si V.2 se observa ca valorile obtinute experimental sunt echivalente cu cele din literatura.
Figura V.1.Permeabilitatea hidrogenului in diferite metale
Figura V.2. Solubilitatea hidrogenului in in diferite metale
Tabelul V.1.
Experimentele de permeatie a tritiului, au fost realizate la diferite concentratii de gaz HT, toate sub limita admisibila de concentratie.Variatia concentratiei a fost realizata prin variatia presiunii partiale de gaz tritiat prin adaugarea de hidrogen gaz curat din vasul tampon. Volumul de gaz HT pentru fiecare investigare a fost de140mL cu o concentratie 585, 43µCi/mL. Timpul setat pentru fiecare experiment a fost de 100 h. Produsul permeat a fost ars la apa intr-un arzator catalitic. Volumul probelor de apa tritiata masurate a fost de aproximativ 3.5 ml.
Tabelul V.2.
Rata de permeatie calculata, pentru membranele de aluminiu a fost intre 4.2÷5.6×10-5(mol/msPa1/2). Valorile superioare ale acestui ecart sunt obtinute pentru temperaturi si presiuni ridicate.
Pentru membranele de aluminiu s-a investigat posibilitatea obtinerii de hidruri la permeatia izotopilor hidrogenului. In figura V.3. este prezentat spectrul R-X al membranelor de aluminiu, in care se observa imposibilitatea de legaturi Al-H.
Figure V.3. – Spectru R-X pentru membranele de Al 99.99% (0.25mm)
Spectrele membranelor de aluminiu (folosite la testele de permeatie) sunt similare cu spectrele obtinute la aluminiul netestat. Rezultatele sunt normale avind in vedere ca aluminul formeaza in cazuri foarte rare hidruri de aluminiu de tipul Al-H. Au fost de asemenea facute teste de permeatie pentru membrane de wolfram la1100K/ 2.3x105Pa rata de permeatie calculata a fost de P = 7.2×10-7 mol/msPa1/2 , pentru membrane de nichel la 500K /2.0x105Pa rata de permeatie calculata a fost de P= 3.1×10-7 mol/msPa1/2 si pentru membrane de cupru la390K /150 kPa rata de permeatie calculata a fost de P=1.29×10-10 mol/msPa1/2.
Figure V.4 – Spectrul LSC pentru membranele de Al 99.99% (0.25mm)
V.2.Teste de rezilienta
V.2.1. Generalitati
Rolul hidrogenului si deuteriului in distrugerea materialului.
Hidrogenul si deuteriul pot influenta comportamentul unui material in mod semnificativ. Materialele feroase au un sistem cristalin original, in care atit temperatura inalta a izotopilor hidrogenului asociata cu formarea de “bule” de hidrogen si de hidruri covalente ataca structura cit si nivelele criogenice produc fragilizarea la hidrogen. Alte materiale precum aluminiul si aliajele de cupru, nu chemiosorb hidrogenul sau deuteriul si nu formeaza hidruri metalice, in consecinta fiind neinfluentate de de fenomenul de fragilizare la hidrogen la temperaturi criogenice. La temperaturi inalte hidrogenul si deuteriul va reactiona cu impuritatile de oxigen dizolvate in structura interna a cuprului, acumulindu-se in “bule”, aparind astfel efectul de atac la temperatura inalta. Indepartarea impuritatilor de oxigen din structura interna a cuprului este o solutie pentru blocarea acestor defecte de proprietati.In schimb oxizii de aluminiu nu sunt redusi de catre hidrogen, de aceea atacul la temperaturi inalte nu apare. De asemenea este cunoscut ca hidrogenul produce distorsiuni ale ale retelei cristaline datorita interactiunilor electrostatice dintre hidrogen si reteaua cristalina. In nichel a fost determinata o cresterea a constatei de retea cu 6% dupa ce a fost incarcata cu hidrogen. La otelurile inoxidabile apare o dilatare liniara cu 5% cind hidrogenul apare in structura cristalina. Modificarile de volum de aceasta marime nu produc deformatii elastice, astfel incit in structura acestor oteluri vor apare substantiale deformatii plastice la suprafata. Hidrogenul poate conduce de asemenea si la transformari de faza cum ar fi in cazul otelului 304. Astfel martensita ε si faza η hexagonala au fost determinate in anumite cazuri.
Tensiuni induse.
Rolul principal al hidrogenului si deuteriului in mecanismul ruperii este de modificare a rezitentei de baza a metalelor. Teoretic se considera rezistenta maxima a unui material, rezistenta obtinuta la metalele fara dislocatii asa numitele ”whiskers” sau fire subtiri. Pentru metalele utilizate in industrie si de asemenea pentru incarcari foarte mici exista sisteme care aproximeaza comportamentul elastic, dar modelul curbei tensiune-incarcare trebuie discutat in functie de sistemul de dislocatii si interactiile acestora cu structura interna a materialului. In teoria dislocatiilor reteaua perfecta, fara dislocatii, este inlocuit cu un continuum astructural cu caracteristici elastice, prin care dislocatiile se pot transmite. Aceasta simplificare permite existenta unui defect punctual, cum ar fi vacante sau atomi interstitiali, care se pot combina cu defecte de acelasi tip formind complexe structurale de defecte sau cu dislocatii formind atmosfere Cottrell.
Cu aceste componente, respingeri dislocatie-dislocatie, coalescenta dislocatiilor si atractie dislocatie-defect interstitial, se pot explica efecte cum ar fi “intarirea”, formarea de fisuri interne. Pentru carbonul si azotul intestitial rezultanta dislocatiilor creaza o crestere a Rp0,2 , un efect rar observat in cazul hidrogenului. O explicatie a acestei absente este data prin marea mobilitate a hidrogenului, si astfel atmosferele pot sa urmareasca dislocatiile sesile; o alternativa ar fi ca hidrogenul atomic intra in “competetie” (One explanation for this absence is the high mobility of hydrogen so that the atmosphere may follow the sessile dislocation: an alternative is the extreme broadening of the yield point owing to the enhanced solubility in the elastically stressed lattice and competition with the dislocations for the mobile hydrogen atoms.) La incarcari mari,cum ar fi tratamente termomecanice succesive, dislocatiile pot sa creasca pina la formarea de fisuri interne.
Rezitenta la rupere.
O problema extinsa este raspunsul la rezistenta la rupere a materialului, rezistenta materialului la propagarea unei fisuri existente. O explicatie simpla a fragilizarii la hidrogen, este o reducere in parametrii ecuatiei Orowan-Irwin-Griffith astfel incit sa conduca la o rupere fragila in cazul unei incarcari critice. Daca incarcarea este aplicata unui policristal, dislocatiile se vor misca in primul rind in cadrul unui graunte, incarcindu-se astfel o cu o forta taietoare critica. De altfel, dislocatiile nu pot in general sa treaca o limita de graunte, adunindu-se in straturi suprapuse la limita pina incarcarea este suficienta pentru a genera o alunecare in grantele invecinat. In acest moment, curgerea plastica poate avea loc, si se poate spune ca materialul are (have yielded). The yield stress y este in relatie cu marimea de graunte d prin relatia Hall-Petch: y= i + kd -1/2.
Consideratii privind sudarea otelurilor
Oteluri: cele mai importante oteluri utilizate in aplicatii criogenice sunt otelurile inoxidabile austenitice, materiale care intra in componenta coloanelor de distilare, schimbatoarelor criogenice, coloanelor de schimb izotopic, pompe, compresoare, vase de stocare a lichidelor criogenice si armaturi de reglare/inchidere. Aceste oteluri au in compozitie 9% Ni si 18 % Cr.
Comportarea acestor oteluri la temperaturi criogenice este puternic dependenta de compozitia chimica a elementelor de aliere, astfel incit sa se evite formarea si precipitarea fazelor intermetalice dure si fragile care ar micsora proprietatile de plasticitate la temperaturi scazute. De asemenea, in alegerea acestor oteluri se are in vedere evitarea formarii martensitei , compus care este extrem de rezistent dar care prezinta fragilitate.
Analiza globala a comportamentului otelurilor austenitice la temperaturi criogenice, bazat pe experienta acumulata pana in prezent poate fi sintetizata in urmatoarele recomandari:
-continutul in carbon al otelului trebuie sa fie mai mic de 0.05 % pentru evitarea formarii carburilor de crom , niobiu sau titan
-continutul de ferita sa se situeze sub limita de 10 %
-evitarea utilizari ca alemente de aliere a Ti si Nb in cazul in care otelul este urtilizat in medii radioactive
-sudarea in mediu de gaz protector se va face cu electrod aliat cu Zr si nu cu thoriu, in vederea evitarii activarii urmelor acestor elemente de aliere si a compusilor lor.
Imbinarile prin sudare a otelurilor austenitice utilizate la confectionarea ventilelor de laminare trebuie sa prezinte caracteristici de tenacitate bune si foarte apropiate de cele ale materialelor de baza. Acestea se pot obtine respectind urmatoarele conditii:
-utilizarea materialelor de adaos cu continut de azot si carbon sub limita de 0.02%
-utilizarea electrozilor sau sirmelor de sudare cu diametre mici, depuneri de grosime redusa, si asigurarea unei bune protectii a arcului cu gaze sau amestecuri de gaze
-utilizarea unor tehnici de sudare care sa evite reincalzirea (retratarea) cordoanelor anterioare, caz in care ar fi favorizat fenomenul de precipitare a carburilor fragile la limitelor de graunti si care ar micsora drastic tenacitatea la rupere.
Influenta compozitiei chimice asupra caracteristicilor mecanice si al continutului de ferita (caracterizat de numarul de ferite) se poate estima prin relatiile urmatoare:
-limita de curgere la -2690 C
Rp0.2 sudura (Mpa)=360+3400 % N+14 % Mn
-numarul de ferite:
FN=3+0.26(-37.1+43.5(Cr+Mo+1.5 Si)/2.5(Ni+30(N+C) + 0.35)
Tendinta otelului de formare a feritei depinde de raportul elementelor de aliere austenitizante (Ni, C, N, Mn) si a celor feritizante (Cr, Ti, Si) in baia de sudura. In cazul alegerii unor electrozi cu compozitie chimica asemanatoare cu metalul de baza, cresterea continutului de ferita este cu atit mai avantajata daca temperatura este mai ridicata iar continutul de Ni si C sunt la limita inferioara iar cel de Cr si Ti este la limita superioara.
Energia de rupere acceptabila la temperatura de lucru este de minimum 60 J, valoare marita datorita cerintelor suplimentare de siguranta a echipamentelor criogenice prin care se vehiculeaza hidrogen lichid.
Din punct de vedere dimensional otelurile inoxidabile austenitice au o comportare buna astfel incit dimensiunile initiale se regasesc in urma parcurgerii unui numar mare de cicluri de racire si incalzire.
Contractia liniara totala stabilita pentru materialele utilizate in medii criogenice sunt ilustrate in tabelul urmator:
Tabelul V.3
Date din “Materials for low temperatures”- D.A. Wigley
Dupa cum se observa aluminiul si teflonul prezinta cele mai mari contractii la temperatura hidrogenului lichid, ceea ce implica alegerea jocurilor componentelor astfel incat sa se asigure functionarea correcta in tot domeniul de racire de la 273 K la 20 K.
V.2.2.Programul de achizitie al standului de rezilienta
Figura V.5.Programul de achizitie al ciocanului Charpy Figura V.6.Fereastra panou (schema sistemului de testare)
Fereastra diagrama (schema de comanda, interblocare si a parametrilor masurabili)
Pentru temperatura a trebuit sa se realizeze un subprogram care sa realizeze conversia din mA in grade Kelvin. Programul este urmatorul:
Figura V.7. Fereastra panou (conversia mA-grade Kelvin) Figura V.8. Fereastra diagrama (polinomul de conversie
mA-grade Kelvin)
Pentru nivel a trebuit sa se realizeze un subprogram care sa realizeze conversia din mA in litri. Programul este urmatorul:
Figura V.9.Fereastra panou (conversia mA-litri) Figura V.10.Fereastra diagrama (polinomul de
conversie mA-litri)
Pentru a stoca datele in calculator si vizualiza s-au realizat doua subprograme. Schemele si diagramele sunt urmatoarele:
Figura V.11.Fereastra panou (program de stocare a datelor) Figura V.12 Fereastra panou (program de vizualizare a
datele in calculator )
Figura V.13. Fereastra diagrama (schema de stocare si vizualizare a datelor in calculator)
V.2.2.Procedura de testare stand de rezilienta.
– Se porneste pompa de vid preliminar, dupa care pompa de difuzie.
– Se realizeaza vid minim 10-4.
– Inainte de pornirea PPH, se realizeaza curatirea traseelor instalatiei.
Curatirea se realizeaza prin vidare si spalare cu H2 purificat: se introduce in VT 4 bar H2 purificat. Butelia cu reductor ramane racordata la VT, pana la golirea acesteia si inlocuirea cu alta. La inlocuire, trebuie sa se aiba grija ca traseul de la butelie la robinetul de admisie spre VT sa se purjeze.
La pornirea PPH se verifica nivelul de ulei si presiunea pe He (23 bar cu masina oprita).
Se introduce H2 purificat in instalatie, dupa care se porneste PPH. La pornire, se deschide butelia VT a masinii si se lasa deschisa aproximativ 45 minute (pana ce capul masinii atinge temperatura LH2).
Presiunea pe instalatie se urmareste pe manometru, completandu-se din VT ori de cate ori scade datorita lichefierii.
Nivelul de LH2 se citeste pe indicatorul de nivel legat la instalatie.
Dupa realizarea unui nivel de lichid de aproximativ 90% din volumul vasului stocator, se deschide ventilul de laminare de pe traseul ce duce la ciocan.
Acesta se actioneaza de pe panoul montat pe cadrul PPH.
Deschiderea se face incet, urmarindu-se nivelul din vasul stocator si temperatura de racire a epruvetei, citita pe TERM.
Atunci cand epruveta a atins temperatura dorita in experiment, se actioneaza ciocanul cu care se determina rezilienta.
Citirea se face pe aparatul montat pe aparatoarea ciocanului.
La oprirea PPH, se recupereaza in VT 4 bar de H2, restul purjandu-se afara.
Se lasa pompele de vid pornite, pana la incalzirea instalatiei (aproximativ 16 ore), dupa care se pot opri.
Pe parcursul incalzirii, gazul din instalatie se purjaza.
Dupa oprirea PPH, se deschide butelia tampon a acestuia, pana ce presiunea pe He revine la 23 bar, dupa care se inchide.
V.2.3.Rezultate experimentale preliminare
Au fost realizate teste de rezilienta cu precadere pentru scoaterea in evidenta a acuratetii rezultatelor obtinute cu acest stand de testare, comparativ cu utilizarea unui criostat clasic pentru racirea probelor. In acest sens au fost utilizate otelurile care au fost deja testate la ICSI Rm.Valcea cu modelul vechi de stand de rezilienta. Elementele de aliere si concentratiile acestora sunt date in tabelul urmator:
Tabelul V.4
Încercarile au fost efectuate la temperatura ambianta, temperatura azotului lichid si temperatura hidrogenului lichid.
Valorile medii ale energiei de rupere la temperaturile de 77 K; 20 K si 300 K pentru epruvetele standard sunt prezentate in tabelul urmator:
Tabelul V.5
ca o prima concluzie se poate observa o mai mare acuratete in rezultatele obtinute cu noul stand de testare a rezilientei la temperaturi criogenice, deoarece testul se realizeaza la temperatura ceruta, aceasta temperatura fiind masurata cu o mai mare precizie decit in primul caz. valorile energiilor de rupere atât la temperatura azotului lichid cit si la temperatura hidrogenului lichid s-au situat peste valori de 50 J la otelul W1.4404 si W1.4006, fapt care arata o comportare buna a materialelor alese la initiere si propagare a fisurilor la temperaturi criogenice, in timp ce pentru otelul W1.4301valorea rezilientei obtinute la temperaturi criogenice indica o comportare foarte slaba la initiere si propagare a fisurilor la temperaturi criogenice, ceea ce conduce la nerecomandarea acestora pentru aplicatii criogenice Acest rezultat se refera strict la materialul testat care nu a respectat decit cu numele caracteristicile otelului W1.4301, deoarece in practica acest material este utilizat in mod frecvent in criogenie;
comparând valorile obtinute cu valoarea recomandata pentru temperaturi ambiante, adica minim 27 J energie de rupere, se poate spune ca alegerea acestor materiale este recomandata conform primului alineat;
asa cum recomanda literatura de specialitate, utilizarea unor materiale cu un continut cât mai scazut de carbon (mai mic de 0,02%) si de azot (mai mic de 0,06%), face ca materialul sa nu sufere scaderi mari ale caracteristicilor de tenacitate odata cu scaderea temperaturii;
evidentierea unor valori mai mari ale energiei de rupere este motivata de continutul mai mare de carbon in material si de faptul ca valorile declarate de fumizor pentru compozitie pot fi usor diferite de cele reale, in sensul ca cele reale (cel putin in carbon) sunt mai mari. Odata cu cresterea continutului de carbon, valorile energiei de rupere scad ;
se mai poate evidentia faptul ca valorile energiei de rupere la temperatura azotului lichid scade drastic fata de temperatura ambianta (scadere aproximativ la jumatate) insa scaderea in continuare a temperaturii afecteaza valorile energiei de rupere.
Cele mai importante imbunatatiri aduse metodei de testare a rezilientei la temperaturi criogenice pina la 20 K sunt :
Costul mic al prepararii epruvetelor;
Costul mic al unei incercari;
Siguranta in incercarea cu hidrogen lichid;
Realizarea incercarii la temperatura ceruta cu precizie ridicata;
V.2.4.Teste pe oteluri utilizate in criogenie tratate in atmosfera de H,D,He.
Otelurile testate in atmosfera de H,D,He sunt prezentate in tabelul de mai jos.
Tabelul V.6
Pentru fiecare otel inox s-a aplicat un program de investigare pentru a determina influenta diferitilor factori de coroziune, influenta heliului, a izotopilor hidrogenului si a defectelor interne asupra proprietatilor de materiale la temperaturi diferite. Probele au fost racite la -2000C si rupte cu ajutorul ciocanului Charpy pentru a se observa influenta factorilor mentionati asupra rezilientei materialelor. Cu ajutorul metodei de analiza R-X a fost determinata concentratia de Fe% si Fe%. Pentru anumite probe s-a indus un tratament superficial de coroziune in solutie diluata de HClsi HNO3. Pentru toate epruvetele testate rezilienta a scazut drastic cu valori cuprinse intre 10-30%. Pentru doua probe din otel W1.4006 a fost realizat un tratament de suprafata pentru a creste concentratia de dislocatii. Acest tratament este destul de complicat pentru cazul unui material cristalin deoarece forta necesara pentru alunecarea unei dislocatii depinde atit de interactiile la distanta mica, cum ar fi intersectiile de paduri de dislocatii, cit si de interactiile la distanta mare. In ciuda eforturilor sustinute in cercetarea acestor fenomene, o completa intelegere a acestui comportamenet nu a fost pe deplin realizat chiar si pentru cazul unui singur cristal. Putem diviza aceasta problema in doua parti. Prima ar fi determinarea exacta a variatiei concentratiei de dislocatii odata cu alungirea produsa in material. A doua parte a acestei probleme este determinarea dependentei intre concentratia de dislocatii si tensiunea de curgere. Pentru probele testate s-a observat o crestere a tenacitatii si rezistentei mecanice corelate cu cresterea concentratiei de dislocatii.
In tabelul urmator sunt prezentate grupat tratamentele la care au fost supuse otelurile investigate :
Tabelul V.7
Toate probele pregatite din cele doua tipuri de oteluri au fost rupte cu standul de investigare a rezilientei materialelor la temperaturi criogenice, rezultatele medii obtinute fiind prezentate in tabelul de mai jos.
Tabelul V.8
V.2.5. Masuratori cu metoda R-X
Masuratorile realizate cu aceasta metoda de investigare a structurii de material s-au realizat cu ajutorul unui difractometru DRON UM1 conectat la un PC. A fost utilizat un goniometru orizontal cu geometrie Bragg-Brentano cu monocromator de grafit (Cu-Kα , λ = 1.54178 Å). Masuratorile efectuate au urmarit urmatorii pasi: 2 sec/ pas, variatia unghiulara 2θ =100-1000, pas 0.050. Spectrele obtinute in aceste conditii au fost utilizate pentru a realiza analiza cantitativa si calitativa de faza precum si determinarea parametrilor de structura.
Tabelul V.9
Tabelul V.10
Analiza calitativa de faza pentru Fe (martensita) si Fe (austenita) este prezentata in tabelul de mai jos.
Tabelul V.11
Figura V.14. Etalon XRD – spectru pentru W1.4404
Figura V.15. Etalon XRD – spectru pentru W1.4006
Proprietatile mecanice ale materialelor testate scad drastic pentru probele tratate in medii corozive de hidrogen si heliu. Hidrogenul si deuteriul influenteaza in mod semnificativ proprietatile materialelor. O explicatie simpla a comportamentului fragil a materialelor, determinat de influenta hidrogenului, este o reducere a parametrilor ecuatiei Orowan-Irwin-Griffith pentru oa realiza o scadere a incarcarii critice la ruperea fragila. Daca incarcarea este aplicata la un material policristalin, dislocatiile se vor misca in graunte avind o valoare critica pentru incarcarea de forfecare. De altfel, cum dislocatiile, in general, nu pot sa traverseze limitele de graunte, se vor acumula la limte pina cind incarcarea este suficienta pentru a genera alunecare in grùntele adiacent. In acest moment, curgerea plastica poate apare si se spune ca materialele au plasticitate. Rolul hidrogenului si deuteriului in mecanismul de rupere este reprezentat de fapt de o perturbare a rezistentei de baza a materialului. Rezistenta teoretica poate fi considerata este considerata ca fiind rezistenta maxima obtinuta in laborator pentru metalele fara defecte si cu structura “whiskers”. Pentru metalele industriale si totodata pentru incarcari mici aceste sisteme au un comportament aproximativ elastic. In teoria dislocatiilor se realizeaza calcule inlocuind reteaua perfecta, cea fara dislocatii, cu un continuum mai putin elastic dar in care dislocatiile se pot transmite. Aceasta simplificare permite existenta defectelor punctuale, vacante sau atomi interstitiali, care in combinatie intre ei formeaza complexe de defecte, complexe ce formeaza atmosfere Cottrell.
Principii de proiectare
Citeva caracteristici foarte importante trebuie avute in vedere in cazul proiectarii si constructiei stocatoarelor de medii tritiate:
Tritiul produce efecte diferite asupra tuturor materialelor utilizate in procesarea mediilor tritiate;
In hidrurile metalice, “imbatrinirea” tritiului modifica substantial comportamentul termodinamic, inclusiv scaderea capacitatii de stocare, fixarea tritiului si contaminarea prin eliminarea de heliu
In polimeri radiatia beta a tritiului produce ecruisare, fragilizare, degradarea garniturilor si eliminare de gaze
In aliaje structurale tritiul duce la fragilizare si modificarea curbei de rupere, totul depinzind de structura cristalina initiala
In cazul sudurilor apare ruperea “calda” datorita heliului rezultat sau prin iradiere
Avind in vedere aceste efecte pe care le produce tritiul asupra materialelor in cazul proiectarii unui recipient pentru medii tritiate trebuie luate in considerare urmatorele directii:
Efectele de imbatrinire produse asupra materialelor expuse la tritiu
Ciclul de viata pentru recipientii pentru medii tritiate
Tehnologii de sudare/reparare pentru otelurile expuse la tritiu sau iradiate
O microstructura caracteristica pentru un otel expus la tritiu este prezentata in figura de mai jos:
304 316 LN
Figura V.16. Microstructuri de oteluri expuse la tritiu (conform…)
Expunerea la tritiu produce defecte de structura la nivel nanometric, defecte ce se aglomereaza de-a lungul dislocatiilor sau devenind obstacole puternice in calea dislocatiilor.
In figurile anterioare se prezinta structurile otelurilor 304 si 316 LN, obtinute dupa expunerea la tritiu la un flux cu intensitatea de 44.6J/mm2.
V.3.Teste de rezilienta la cerere;
Un capitol aparte in cadrul realizarii standului de rezilienta este reprezentat de testele cerute de catre diferiti beneficiari. In continuare va prezint doua din testele cerute de catre beneficiari societati economice.
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta; Data:18.06.2003
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC TMUCB Filiala Rm.Valcea;
MATERIAL: R 5107b – STAS 2883/1.88
Recomandari
Materialul nu respecta criteriul minim de 47J. Ca atare recomandam neutilizarea acestuia in conditii de temperaturi scazute, chiar cu rezerva utilizarii in conditii normale de temperatura in instalatii in care pot sa apara socuri hidraulkice sau pneumatice.
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta;
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC CRIOMEC SA;
Material: X5CrNi 18-10 (AISI 304) – D = 21,3 mm;
Tip epruveta: 3,33mm x 3,33mm – conform ASTM E23 (Sokolov si Nanstad);
Temperatura: 77 K (-1960C);
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta;
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC CRIOMEC SA;
Material: X5CrNi 18-10 (AISI 304) – D = 219,1 mm;
Tip epruveta: 2,5mm x 10mm– conform ASTM E23;
Temperatura: 77 K (-1960C).
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta;
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC CRIOMEC SA;
Material: X5CrNi 18-10 (AISI 304) – D = 88,9 mm;
Tip epruveta: 2,5mm x 10mm – conform ASTM E23;
Temperatura: 77 K (-1960C);
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta;
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC CRIOMEC SA;
Material: OLT 45 – D = 88,9 mm;
Tip epruveta: 2,5mm x 10mm– conform ASTM E23;
Temperatura: -200C.
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta;
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC CRIOMEC SA;
Material: OLT 45k – D = 21,3 mm;
Tip epruveta: 3,33mm x 3,33mm – conform ASTM E23 (Sokolov si Nanstad);
Temperatura: 200C.
Buletin Analiza
Tip test: Rezilienta;
Aparat: Ciocan Charpy F040 – TECHNOTEST;
Client: SC CRIOMEC SA;
Material: OLT 45K – D = 219,1 mm;
Tip epruveta: 2,5mm x 10mm– conform ASTM E23;
Temperatura: -200C.
V.4. Teste de tractiune la criogenie.
Testele realizate cu ajutorul criostatului realizat au fost facute in special pentru a verifica comportamentul acestui criostat. O problema ce va trebui remediata la primul model de criostat construit, respectiv cel pentru epruvete subtiri, este realizarea lui cu o alta metoda de evacuare a gazelor, pentru a nu afecta batiurile masinii de tractiune.
Epruvetele folosite au fost epruvete standard ASTM A 370/ E8, iar materialul folosit a fost un OLC 15. Din figurile 13 si 14 se observa o modificare a rezistentei mecanice cu aproximativ 1.57 kN, respectiv in primul caz avem Rm = 533 N/mm2 si in al doilea caz avem Rm = 546 N/mm2. Aceste rezultate sunt o premisa pentru dezvolktarea ulterioara a mtodelor de testare ( a criostatelor de testare) pentru a acoperi intreaga gama de testare a masinii achizitionate.
Tractiune 300kN cu extensometru
Figura V.17 – Test de tractiune clasic ( otel OLC 40)
Tractiune 300kN (fara racire azot)
Figura V.18. – Test de tractiune la temperatura ambianta ( otel OLC 15)
Tractiune 300kN (piesa a fost racita cu azot)
Figura V.19. – Test de tractiune la azot lichid ( otel OLC 15)
CAPITOLUL VI. PERSPECTIVE.
VI.1 Standul de permeatie
Pentru punerea in evidenta a factorilor ce influenteaza permeabilitatea tritiului se va continua programul de investigare care include o reproiectarea si realizare a unui nou stand experimental de permeatie a izotopilor hidrogenului. Ce se va modifica:
Se vor monta debitmetre cu reglare pentru fluxurile de produs permeat si de oxigen. – achizitionate. Acestea sunt necesare pentru a avea un reglaj fin al debitelor de gaze necesare reactiei catalizate de ardere la apa;
Se vor schimba robinetii folositi cu robineti speciali cu etansare prin silfon. – achizitionati;
Se va reproiecta sona de testare pentru a evita eventualele scurgeri de tritiu – partial proiectat;
Se va instala intregul stand de permeatie in interiorul boxei cu manusi prezentata in figura urmatoare, boxa achzitionata in mod special pentru acest program de cercetare. In acest fel se evita contaminarea sau oxidarea probelor.
Figura VI.1. Boxa cu manusi cu atmosfera controlata
VI.2. Standul de rezilienta
Figura VI.3 Noul stand de rezilienta
Figura VI.2 Vechiul stand de rezilienta
Cu toate ca standul nou se dovedeste a fi foarte util si cu un grad mare de noutate, totusi exista citeva caracteristici ce pot fi imbunatatite, cum ar fi:
Realizarea unui dispozitiv pentru mentinerea pendulului la diferite inaltimi. Acest lucru ar fi util in cazul in care exista interes in studiul epruvetelor reduse, caz frecvent in cazul tevilor subtiri;
Realizarea unor teci de protectie a epruvetelor cu o mai mare acuratete;
Modificarea trenului de vid de la criogenerator;
Achizitionarea unui nou lichefactor de hidrogen lichid.
VI.3. Standul de tractiune
Pentru standul de tractiune trebuie sa realizam doua noi criostate:
Criostatul pentru epruvete plate ca in figura VI.4. Criostatul acesta nu a putut fi realizat, deocamdata din lipsa materialelor, respectiv a titanului.
FiguraVI.4. Criostat pentru epruvete plate
Un nou tip de criostat pentru epruvete rotunde ca in figura VI.5. Acest criostat ar elimina complet posibilitatea ca bacurile masinii de tractiune sa intre in contact cu vapori reci sau chiar mai rau cu lichide criogenice. Astfel zonele marcate cu 1 vor fi tuburi gofrate din material plastic lipite cu adeziv special (MasterBond sau Araldite) de epruveta si de corpul criostatului – corpul de vid al criostatului. Zona 2 – zona de racire a epruvetei. Racirea se va realiza pri intermediul unei serpentine de cupru, infasurate pe corpul epruvetei.
Figura VI.4. Criostat pentru epruvete rotunde
VI.4.Programul de testare pentru jonctiuni
In cadrul unei instalatii de criogenie, pentru a realiza un ciclu de lichefiere, este necesara utilizarea schimbatoarelor de caldura. Indiferent de modul in care sunt clasificate schimbatoarele de caldura utilizate in tehnica frigului, exista patru modalitati tehnice de realizare a acestora, dintre care primele doua sunt cele mai raspindite:
Schimbatoare multitubulare;
Baterii cu aripioare;
Schimbatoare cu placi;
Schimbatoare coaxiale.
Pentru a avea un transfer termic cit mai ridicat la constructia schimbatoarelor de caldura se utilizeaza materiale cu conductivitate termica mare, respectiv cupru, aluminiu. In general in instalatii criogenice liniile tehnologice de transfer sunt din otel inoxidabil, astfel incit la cuplarea schimbatoarelor de caldura apar necesare suduri disimilare. Aceste tipuri de suduri sunt foarte pretentioase, de cele mai multe ori imposibil de realizat si prezinta un grad ridicat de defecte de sudura. Toate acestea au condus la realizarea de jonctiuni metalice, care sunt tronsoane de materiale diferite (aluminu-inox, cupru-inox) imbinate prin metode mecanice. In acest fel se realizeaza, ulterior o imbinare usoara, prin sudura, a schimbatoarelor de caldura si traseelor tehnologice.
Un element foarte important in realizarea acestor jonctiuni, de altfel un parametru tehnologic trecut si in certificatele de calitate ale acestor repere, este rata de pierderi (presiune) si rezistenta la rupere a zonei de imbinare. In realizarea acestor jontiuni, pe linga importanta foarte mare a procedelor mecanice de imbinare se pune accentul si pe realizarea de tratamente termice, pentru finisarea structurilor cristaline obtiunte in zona de imbinare. In acest fel se propune realizarea unui program de investigare a acestor tipuri de jonctiuni conform tabelului de mai jos:
Tabelul VI.1
Figura VI.5. Jonctiuni Al-Inox
VI.5. Propunerea de modificare a Laboratorului de Criogenie si construirea unui laborator
suplimentar.
Se propune amenajarea halei de criogenie prin recompartimentări interioare și realizarea unei șarpante false de legătură cu oficiul calcul. Rezultatul se va numi CENTRULUI NATIONAL MUTIDISCIPLINAR PENTRU INVESTIGAREA COMPLEXA A MATERIALELOR UTILIZATE IN DOMENIUL CRIOGENIEI SI IN CADRUL SISTEMELOR AUXILIARE REACTOARELOR DE FUZIUNE.
Activitatea va fi concentrata in 4 laboratoare un laborator de modele experimentale, dupa cum urmeaza:
A. Laborator microscopie optica
Principalele activitati ale acestui laborator sunt urmatoarele:
Studii si investigatii metalografice, de structura a materialelor;
Captura video si prelucrare de imagini stereografice a structurilor metalografice obtinute in urma tratamentelor aplicate materialelor studiate;
Dezvoltarea unei baze de date;
B Laborator microscopie electronica.
Activitatea acestui laborator este concentrata pe urmatoarele tipuri de activitati:
Caracterizarea structurala a materialelor investigate;
Analiza cantitativa si calitativa a fazelor, constituentilor structurali si a retelei cristaline a materialelor testate in standurile experimentale;
Captura video si prelucrare de imagini obtinute in urma tratamentelor aplicate materialelor studiate;
Dezvoltarea unei baze de date;
C Laborator heliu lichid
Abordarea unor domeniu de cercetare stiintifica – comportarii tesuturilor, structurilor organice si anorganice la temperatura heliului lichid; superfluiditate; supraconductibilitate; rezonanta magnetica nucleara; teste de rezilienta, tractiune si compresiune pentru materiale la temperaturi criogenice; senzori de temperatura, debit si nivel la 4K; utilizarea ciclurilor de heliu pentru instalatiile de distilare criogenica; energetica nucleara;
Funcțiunile adăpostite s-au propus ca repartizare astfel:
Hală existentă :
Funcțiunile sunt următoarele:
-VESTIAR 18.04 mp
-ATELIER 25.27 mp
SUPRAFAȚĂ UTILĂ 43.31 mp
Laborator microscopie
Funcțiunile sunt următoarele:
-SAS 1.01 mp
-SAS 1.01 mp
-CIRCULAȚIE 7.42 mp
-BIROU COMANDĂ 7.56 mp
-BAIE 5.63 mp
-LABORATOR HELIU LICHID 51.38 mp
-LABORATOR MICROSCOPIE 13.68 mp
-LABORATOR MICROSCOPIE 13.25 mp
-HOL 11.79 mp
SUPRAFAȚĂ UTILĂ 105.32 mp
SUPRAFAȚĂ CONSTRUITĂ 134.35 mp
Copertină
Funcțiunile sunt următoarele:
-RAMPĂ BUTELII ȘI VASE TAMPON 18.00 mp
SUPRAFAȚĂ UTILĂ 18.00 mp
SUPRAFAȚĂ CONSTRUITĂ 18.00 mp
Lista echipamentelor tehnologice si a dotarilor pentru laboratoare
A. Laborator Microscopie optica
B. Laborator Microscopie electronica
C. Laborator de Heliu Lichid
E. Birou comanda
D. Laborator Criogenie
F. Copertina
G. Vestiar
G. Atelier
Oportunitati viitoare in derularea contractelor de cercetare
Programul de criogenie al acestui Centru se va putea dezvolta pe urmatoarele directii de interes:
Realizarea unei platforme integrata pentru studiile complexe ale proceselor criogenice, atit din punctul de vedere al caracteristicilor de instalatii, ciclurilor criogenice si utilizarii directe a produsilor criogenici cit mai ales pentru obtinerea unei baze experimentala la nivel interdisciplinar in domeniile vaste ale utilizarii materialelor la temperaturi criogenice urmărind integrarea cunoștințelor și tehnologiilor noi, nanomaterialelor și proceselor de producție în aplicații sectoriale și intersectoriale.
Dezvoltarea unei baze de date privitoare la metodele de imbunatatire a parametrilor de functionare a instalatiilor de lichefiere heliu; Modele de automatizare a sistemelor de alimentare si recuperare a heliului al unei instalatii de lichefiere heliu; Solutii de crestere a gradului de fiabilitate al unei instalatii de lichefiere heliu;
Studii privind influenta structurii interne, a dislocatiilor si a parametrilor de proces asupra proprietatilor mecanice ale materialelor utilizate in instalatii experimentale de separare a izotopilor hidrogenului cu obtinerea de standuri experimentale de testare a materialelor;sisteme de achizitie si prelucrare a datelor; baze de date; criostat pentru incercari de rezistenta mecanica;
Evaluarea comportarii materialelor cristaline la temperaturi criogenice (80k-4k) pentru materiale dintre cele mai folosite in criogenie, respectiv oteluri (feritice, martensitice si austenitice), termoplaste, materiale polimerice, materiale compozite, precum si realizarea unei baze experimentale privind cei mai importanti parametrii care caracterizeaza aceste materiale, utilizind lichefactore de heliu si de hidrogen
Proiectarea si realizare unor criostate pentru cercetari de laborator cu sistem interschimbabil al camerei de lichid criogenic pentru studii de superfluiditate si supraconductibilitate ale heliul.
Directiile de cercetare de mare importanta pentru INC-DTCI-ICSI Rm.Valcea (ICIT), in concordanta cu “EURATOM/EFDA- Nuclear Fusion Programme” ar fi dupa cum urmeaza:
“Water Detritiation System” pentru ITER:
Studii si cercetari pentru dezvoltare de noi tipuri de catalizatorii hidrofobi si umplutura pentru procesele de shimb izotopic catalizat apa grea tritiata/deuteriu;
Cresterea si imbunatatirea metodelor de preparare a catalizatorilor utilizati in procesele de detritiere a apei;
Experimentari pentru determinarea performantelor diferitelor tipuri de amestecuri
catalizator/umplutura in procesele de distilare cryogenica;
Dezvoltarea de programe de modelare a proceselor de distilare criogenica;
Procese si sisteme de recombinare hidrogen tritiat/oxigen pentru efluenti tritiati la temperatura ambianta;
Metode de stocare a tritiului pe metale si compusi intermetalici;
Metode si tehnologii de recuperare a tritiului pentru utilizare in reactoare de fuziune;
Proiectarea instalatiilor de tip “Water Detritiation System” in CATIA.
Managementul deseurilor radioactive
Metode de detritiere a lichidelor organice tritiate si a uleiurilor de vid;
Tehnici de detritiere a metalelor contaminate;
Metode de stocare a tritiului pe metale si compusi intermetalici;
Efectele radioactive ale tritiului asupra otelurilor ferito-martensitice;
Investigarea proprietatilor mecanice si fizice ale materialelor utilizate in facilitati gen JET, ITER si instalatii de detritiere (WDS);
Studiul tehnicilor de purificare pentru apa impura injectata in sistemele de detritiere;
Tehnici de radioprotectie.
Colaborari cu asociatii, institute, laboratoare:
Contract de colaborare cu FZK Karlsruhe-Tritium Laboratory – in domeniul “Water Detritiation System” pentru ITER
Contract de colaborare cu SCK-CEN Mol pentru dezvoltarea urmatoarelor directii de cercetare:
Schimb izotopic catalizat tritiu si deuteriu;
Tehnici de detritiere a lichidelor organice si uleiuri de vid;
Tehnici de detritiere a metalelor contaminate.
EURATOM Fusion Training Scheme – Fuel Cycle Network -Rm.Valcea/FZK Karlsruhe/ ENEA Frascatti/MTK Atomki Ungaria/CEA Cadarache
Figura VI.6. Matricea de cercetare a Laborator ului de Criogenie
Figura VI.7. Schema noului Laborator de Criogenie
Bibliografie:
ANEXE
ANEXA I.
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
Titlu / cod documentatie:
CRIOSTAT PENTRU INCERCAREA DE TRACTIUNE LA AZOT LICHID
Cod documentatie: CR –15-18 – LN2 – 900 – 00 – 00
Titlu document: CONDITII TEHNICE
Cod document: CR –15-18 – LN2 – 900
Data: septembrie 2006
Intocmit: ing. Marin CONSTANTIN ………………………
Verificat: ing. Sebastian BRAD ………………………
Aprobat: ing. Sebastian BRAD ………………………
C U P R I N S
OBIECTUL LUCRARII
DOCUMENTE DE REFERINTA
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
4. MATERIALE
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
5.2. Debitarea materialelor
5.3. Prelucrari mecanice
5.4. Sudare
5.5. Protectii de suprafata
CONTROL, EXAMINARI
Generalitati
Control de material
Control dimensional si vizual
Controlul starii suprafetelor
Examinarea sudurilor
AMBALARE SI DEPOZITARE
1. OBIECTUL LUCRARII
Prezenta lucrare are ca obiect realizarea unui criostat pentru teste de intindere cu capacitatea de 1,5-1,8 litri.
2. DOCUMENTATIE DE REFERINTA
Proiectul este realizat dupa un model clasic de criostat la care s-au adus imbunatatirile privind modalitatea de incercare.
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
La executia echipamentului se vor aplica prevederile de asigurare a calitatii corespunzatoare categoriei de produs
Materialele, furniturile, precum si componentele tipizate sau de catalog vor fi aprovizionate ca produse sau servicii conventionale.
4. MATERIALE
Materialele utilizate la fabricatia recipientului vor fi cele indicate in desenele de executie. Nu se admite utilizarea de materiale echivalente sau inlocuitoare fara avizul prealabil al proiectantului.
Toate materialele si produsele introduse in fabricatie vor fi noi si insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate emise de producator, in conformitate cu normele si standardele de material sau de produs.
In cazul in care unele elemente din aceste certificate lipsesc, se admite completarea acestora pe baza de incercari efectuate de executantul vasului, respectandu-se prevederile standardelor pentru materialele respective.
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
Executia criostatului se va desfasura in concordanta cu cerintele din desenele de executie si din prezentele conditii tehnice, astfel incat sa se asigure obtinerea preciziilor, calitatilor de suprafata si functionarea corespunzatoare a ansamblului.
5.2. Debitarea materialelor
Debitarea materialelor folosite la fabricatie se face pe cat posibil prin procedee de prelucrare mecanica.
Daca se foloseste debitarea termica, marginile rezultate vor fi curatate mecanic pana la material curat, indepartandu-se zona afectata termic.
5.3. Prelucrari mecanice
Prelucrarile mecanice prin aschiere se vor executa respectand prescriptiile SR EN 22768-1,2/95, clasa de tolerante la dimensiuni si tolerantele geometrice fiind ISO mK, in cazul in care in desenele de executie nu este indicat altfel.
Taierea prin procedee mecanice, precum si operatiile de indoire vor respecta prevederile STAS 11111-86, pentru clasa mijlocie de executie.
Executia pieselor filetate va indeplini cerintele dimensionale si de tolerante in conformitate cu SR ISO 724-96, STAS 3508/2-70 si STAS 3508/4-70.
Tuturor reperelor li se va indeparta gradul dupa prelucrare prin rotunjirea muchiilor cu R 0,3 mm sau prin tesire 0,25 x 450, daca nu este specificat in desenele de executie. De asemenea razele de racordare necotate vor avea valoarea R 0,3 mm.
5.4. Sudarea
Imbinarile sudate vor fi executate in conformitate cu SR EN ISO 13920-98. La lucrarile de sudare vor fi folositi sudori atestati in conformitate cu STAS 9532/1-74 si cu SREN 287/1-95.
Conditii de calitate pentru imbinarile prin lipire tare vor fi conforme cu STAS R 12494-86.
Avand in vedere calitatea materialelor de baza utilizate pentru sudare se considera ca nu este necesar a se efectua tratament termic pentru detensionare post sudare.
Executantul are libertatea de a folosi in locul procedeelor indicate de sudare cu electrozi inveliti, procedeul de sudare TIG (WIG) cu sarma de adaos, marca echivalenta pentru electrodul de sudare indicat.
5.5. Protectii de suprafata
Toate reperele si toate subansamblurile sudate sau lipite vor fi pasivate in scopul maririi rezistentei la coroziune si a formarii pe suprafetele componentelor a unui film inactiv chimic.
Pasivarea se va face chimic sau printr-o alta metoda indicata de executant, dar care sa garanteze calitatea executiei operatiei.
6. CONTROL, EXAMINARI
6.1. Generalitati
Executantul este responsabil pentru prevederea si efectuarea tuturor controalelor si examinarilor specificate in acest capitol.
In cazul in care o componenta oarecare a echipamentului nu satisface in totalitate conditiile de acceptare la oricare dintre controale sau examinari, executantul va cere acordul scris al beneficiarului sau al reprezentantului sau autorizat privind masurile pe care doreste sa le ia pentru remedierea si/sau utilizarea ca atare a acelei componente.
Daca remedierile, inclusiv reproiectarea sunt de natura sa afecteze si operatiile anterior terminate se vor executa controale suplimentare si reexaminari.
Beneficiarul sau reprezentantul sau autorizat va avea acces in intreprinderea executanta in orice moment rezonabil si in masura necesara pentru a se asigura ca se indeplinesc prezentele cerinte ale conditiilor tehnice de executie.
Beneficiarul are dreptul sa efectueze, pe cheltuiala sa, incercari si controale pe care le considera necesare in afara celor specificate in prezentele conditii tehnice.
6.2. Control de material
Toate materialele introduse in fabricatie vor fi insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate, asa cum s-a indicat la capitolul 4.
6.3. Control dimensional si vizual
Se va executa controlul dimensional al tuturor reperelor si subansamblurilor pentru a se evidentia conformitatea lor cu cerintele desenelor de executie.
Abaterile dimensionale sunt indicate in general in desenele de executie, iar daca nu sunt indicate se vor aplica prevederile cap. 5 pct. 5.3 si 5.4 din prezentele conditii tehnice.
Piesele si subansamblurile identificate ca neconforme vor fi respinse. Vor fi luate in considerare abateri de la aceastas regula numai in prezenta unor cereri de concesie care sa contina detalii si explicatii privind natura, marimea si cauza abaterilor, precum si propunerea de remediere a abaterilor sau de acceptare ca atare.
6.4. Controlul starii suprafetelor
Rugozitatea suprafetelor in urma prelucrarii este indicata in desenele de executie. In situatia in care reperele sunt obtinute din semifabricate (table, bare, profile) pe suprafetele care nu sufera prelucrari rugozitatea va fi cea a semifabricatului, iar pentru portiunile prelucrate se va controla conformitatea cu rugozitatea indicata in desenele de executie.
6.5. Examinarea sudurilor
Toate sudurile vor fi polizate fin, iar cele de la exteriorul vasului vor fi lustruite la o rugozitate maxima admisibila de 3,2 m.
Toate sudurile vor fi controlate vizual si cu lichide penetrante in proportie de 100%, in conformitate cu STAS R 12495-86.
Conditiile de acceptare sunt cele prevazute in SR EN 729/3-96 si SR EN 25817-93 nivel C.
Eventualele defecte depistate in urma examinarilor vor fi remediate in conformitate cu procedurile executantului.
Aceleasi criterii de acceptare vor fi aplicate si pentru lipirea tare.
7. AMBALARE SI DEPOZITARE
Produsul va fi ambalat astfel incat sa fie prevenite deteriorarile mecanice in timpul transportului, precum si patrunderea prafului sau a impuritatilor la interior.
Depozitarea la beneficiar se va face intr-o incapere frita de intemperii atmosferice, care nu necesita incalzire.
Marcajul ambalajului va cuprinde minim urmatoarele date:
beneficiarul;
destinatia;
nr. comanda;
nr. contract;
continutul ambalajului;
codul produsului.
ANEXA II
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
FISA PRODUS
VAS DEWAR CU CAPACITATEA DE 10 LITRI
PENTRU TRANSPORTUL SI DEPOZITAREA AZOTULUI LICHID
Proprietati care conditioneaza domeniile de utilizare:
1. Temperatura scazuta pana la -196 0C;
2. Capacitatea 10 litri;
3. Rata de pierdere a lichidului criogenic – 0,45 l/zi
4. Mediul de racire – azot lichid
Domenii de utilizare:
Pastrare, conservare prin frig.
Testarea comportarii materialelor la temperaturi criogenice;
Transporul si depozitarea lichidelor criogenice.
Descriere tehnologie (schema, flux)
Elemente de noutate ale tehnologiei (brevete):
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
Mostre produs (tipizate)
fiole inchise
casete transparente inchise
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
Titlu / cod documentatie:
VAS DEWARE CU CAPACITATEA DE 10 LITRI
PENTRU TRANSPORTUL SI DEPOZITAREA AZOTULUI LICHID
Cod documentatie: DV –10 – LN2 – 855 – 00 – 00
Titlu document: CONDITII TEHNICE
Cod document: DV – 10 – LN2 – 855 – CT
Data: septembrie 2006
Intocmit: ing. Marin CONSTANTIN ………………………
Verificat: ing. Sebastian BRAD ………………………
Aprobat: ing. Sebastian BRAD ………………………
C U P R I N S
OBIECTUL LUCRARII
DOCUMENTE DE REFERINTA
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
4. MATERIALE
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
5.2. Debitarea materialelor
5.3. Prelucrari mecanice
5.4. Sudare
5.5. Protectii de suprafata
CONTROL, EXAMINARI
Generalitati
Control de material
Control dimensional si vizual
Controlul starii suprafetelor
Examinarea sudurilor
AMBALARE SI DEPOZITARE
1. OBIECTUL LUCRARII
Prezenta lucrare are ca obiect realizarea unui vas dewar cu capacitatea de 10 litri, pentru transportul si depozitarea azotului lichid. Capacitatea si mediul de racire il recomanda pentru diverse aplicatii, cum ar fi: conservarea si pastrarea unor materiale biologice, aducerea unor materiale la temperaturi criogenice pentru efectuarea testelor de laborator s.a.
2. DOCUMENTATIE DE REFERINTA
Proiectul este realizat dupa un model clasic de vas dewar la care s-au adus imbunatatirile privind scaderea ratei pierderilor mediului de raciere.
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
La executia echipamentului se vor aplica prevederile de asigurare a calitatii corespunzatoare categoriei de produs
Materialele, furniturile, precum si componentele tipizate sau de catalog vor fi aprovizionate ca produse sau servicii conventionale.
4. MATERIALE
Materialele utilizate la fabricatia vasului vor fi cele indicate in desenele de executie. Nu se admite utilizarea de materiale echivalente sau inlocuitoare fara avizul prealabil al proiectantului.
Toate materialele si produsele introduse in fabricatie vor fi noi si insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate emise de producator, in conformitate cu normele si standardele de material sau de produs.
In cazul in care unele elemente din aceste certificate lipsesc, se admite completarea acestora pe baza de incercari efectuate de executantul vasului, respectandu-se prevederile standardelor pentru materialele respective.
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
Executia vasului se va desfasura in concordanta cu cerintele din desenele de executie si din prezentele conditii tehnice, astfel incat sa se asigure obtinerea preciziilor, calitatilor de suprafata si functionarea corespunzatoare a ansamblului.
5.2. Debitarea materialelor
Debitarea materialelor folosite la fabricatie se face pe cat posibil prin procedee de prelucrare mecanica.
Daca se foloseste debitarea termica, marginile rezultate vor fi curatate mecanic pana la material curat, indepartandu-se zona afectata termic.
5.3. Prelucrari mecanice
Prelucrarile mecanice prin aschiere se vor executa respectand prescriptiile SR EN 22768-1,2/95, clasa de tolerante la dimensiuni si tolerantele geometrice fiind ISO mK, in cazul in care in desenele de executie nu este indicat altfel.
Taierea prin procedee mecanice, precum si operatiile de indoire vor respecta prevederile STAS 11111-86, pentru clasa mijlocie de executie.
Executia pieselor filetate va indeplini cerintele dimensionale si de to-lerante in conformitate cu SR ISO 724-96, STAS 3508/2-70 si STAS 3508/4-70.
Tuturor reperelor li se va indeparta gradul dupa prelucrare prin rotunjirea muchiilor cu R 0,3 mm sau prin tesire 0,25 x 450, daca nu este specificat in desenele de executie. De asemenea razele de racordare necotate vor avea valoarea R 0,3 mm.
5.4. Sudarea
Imbinarile sudate vor fi executate in conformitate cu SR EN ISO 13920-98. La lucrarile de sudare vor fi folositi sudori atestati in conformitate cu STAS 9532/1-74 si cu SREN 287/1-95.
Conditii de calitate pentru imbinarile prin lipire tare vor fi conforme cu STAS R 12494-86.
Avand in vedere calitatea materialelor de baza utilizate pentru sudare se considera ca nu este necesar a se efectua tratament termic pentru detensionare post sudare.
Executantul are libertatea de a folosi in locul procedeelor indicate de sudare cu electrozi inveliti, procedeul de sudare TIG (WIG) cu sarma de adaos, marca echivalenta pentru electrodul de sudare indicat.
5.5. Protectii de suprafata
Toate reperele si toate subansamblurile sudate sau lipite vor fi pasivate in scopul maririi rezistentei la coroziune si a formarii pe suprafetele componentelor a unui film inactiv chimic.
Pasivarea se va face chimic sau printr-o alta metoda indicata de executant, dar care sa garanteze calitatea executiei operatiei.
6. CONTROL, EXAMINARI
6.1. Generalitati
Executantul este responsabil pentru prevederea si efectuarea tuturor controalelor si examinarilor specificate in acest capitol.
In cazul in care o componenta oarecare a echipamentului nu satisface in totalitate conditiile de acceptare la oricare dintre controale sau examinari, executantul va cere acordul scris al beneficiarului sau al reprezentantului sau autorizat privind masurile pe care doreste sa le ia pentru remedierea si/sau utilizarea ca atare a acelei componente.
Daca remedierile, inclusiv reproiectarea sunt de natura sa afecteze si operatiile anterior terminate se vor executa controale suplimentare si reexaminari.
Beneficiarul sau reprezentantul sau autorizat va avea acces in intreprinderea executanta in orice moment rezonabil si in masura necesara pentru a se asigura ca se indeplinesc prezentele cerinte ale conditiilor tehnice de executie.
Beneficiarul are dreptul sa efectueze, pe cheltuiala sa, incercari si controale pe care le considera necesare in afara celor specificate in prezentele conditii tehnice.
6.2. Control de material
Toate materialele introduse in fabricatie vor fi insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate, asa cum s-a indicat la capitolul 4.
6.3. Control dimensional si vizual
Se va executa controlul dimensional al tuturor reperelor si subansamblurilor pentru a se evidentia conformitatea lor cu cerintele desenelor de executie.
Abaterile dimensionale sunt indicate in general in desenele de executie, iar daca nu sunt indicate se vor aplica prevederile cap. 5 pct. 5.3 si 5.4 din prezentele conditii tehnice.
Piesele si subansamblurile identificate ca neconforme vor fi respinse. Vor fi luate in considerare abateri de la aceastas regula numai in prezenta unor cereri de concesie care sa contina detalii si explicatii privind natura, marimea si cauza abaterilor, precum si propunerea de remediere a abaterilor sau de acceptare ca atare.
6.4. Controlul starii suprafetelor
Rugozitatea suprafetelor in urma prelucrarii este indicata in desenele de executie. In situatia in care reperele sunt obtinute din semifabricate (table, bare, profile) pe suprafetele care nu sufera prelucrari rugozitatea va fi cea a semifabricatului, iar pentru portiunile prelucrate se va controla conformitatea cu rugozitatea indicata in desenele de executie.
6.5. Examinarea sudurilor
Toate sudurile vor fi polizate fin, iar cele de la exteriorul vasului vor fi lustruite la o rugozitate maxima admisibila de 3,2 m.
Toate sudurile vor fi controlate vizual si cu lichide penetrante in proportie de 100%, in conformitate cu STAS R 12495-86.
Conditiile de acceptare sunt cele prevazute in SR EN 729/3-96 si SR EN 25817-93 nivel C.
Eventualele defecte depistate in urma examinarilor vor fi remediate in conformitate cu procedurile executantului.
Aceleasi criterii de acceptare vor fi aplicate si pentru lipirea tare.
7. AMBALARE SI DEPOZITARE
Produsul va fi ambalat astfel incat sa fie prevenite deteriorarile mecanice in timpul transportului, precum si patrunderea prafului sau a impuritatilor la interior.
Depozitarea la beneficiar se va face intr-o incapere frita de intemperii atmosferice, care nu necesita incalzire.
Marcajul ambalajului va cuprinde minim urmatoarele date:
beneficiarul;
destinatia;
nr. comanda;
nr. contract;
continutul ambalajului;
codul produsului.
ANEXA III
ANEXE
ANEXA I.
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
Titlu / cod documentatie:
CRIOSTAT PENTRU INCERCAREA DE TRACTIUNE LA AZOT LICHID
Cod documentatie: CR –15-18 – LN2 – 900 – 00 – 00
Titlu document: CONDITII TEHNICE
Cod document: CR –15-18 – LN2 – 900
Data: septembrie 2006
Intocmit: ing. Marin CONSTANTIN ………………………
Verificat: ing. Sebastian BRAD ………………………
Aprobat: ing. Sebastian BRAD ………………………
C U P R I N S
OBIECTUL LUCRARII
DOCUMENTE DE REFERINTA
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
4. MATERIALE
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
5.2. Debitarea materialelor
5.3. Prelucrari mecanice
5.4. Sudare
5.5. Protectii de suprafata
CONTROL, EXAMINARI
Generalitati
Control de material
Control dimensional si vizual
Controlul starii suprafetelor
Examinarea sudurilor
AMBALARE SI DEPOZITARE
1. OBIECTUL LUCRARII
Prezenta lucrare are ca obiect realizarea unui criostat pentru teste de intindere cu capacitatea de 1,5-1,8 litri.
2. DOCUMENTATIE DE REFERINTA
Proiectul este realizat dupa un model clasic de criostat la care s-au adus imbunatatirile privind modalitatea de incercare.
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
La executia echipamentului se vor aplica prevederile de asigurare a calitatii corespunzatoare categoriei de produs
Materialele, furniturile, precum si componentele tipizate sau de catalog vor fi aprovizionate ca produse sau servicii conventionale.
4. MATERIALE
Materialele utilizate la fabricatia recipientului vor fi cele indicate in desenele de executie. Nu se admite utilizarea de materiale echivalente sau inlocuitoare fara avizul prealabil al proiectantului.
Toate materialele si produsele introduse in fabricatie vor fi noi si insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate emise de producator, in conformitate cu normele si standardele de material sau de produs.
In cazul in care unele elemente din aceste certificate lipsesc, se admite completarea acestora pe baza de incercari efectuate de executantul vasului, respectandu-se prevederile standardelor pentru materialele respective.
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
Executia criostatului se va desfasura in concordanta cu cerintele din desenele de executie si din prezentele conditii tehnice, astfel incat sa se asigure obtinerea preciziilor, calitatilor de suprafata si functionarea corespunzatoare a ansamblului.
5.2. Debitarea materialelor
Debitarea materialelor folosite la fabricatie se face pe cat posibil prin procedee de prelucrare mecanica.
Daca se foloseste debitarea termica, marginile rezultate vor fi curatate mecanic pana la material curat, indepartandu-se zona afectata termic.
5.3. Prelucrari mecanice
Prelucrarile mecanice prin aschiere se vor executa respectand prescriptiile SR EN 22768-1,2/95, clasa de tolerante la dimensiuni si tolerantele geometrice fiind ISO mK, in cazul in care in desenele de executie nu este indicat altfel.
Taierea prin procedee mecanice, precum si operatiile de indoire vor respecta prevederile STAS 11111-86, pentru clasa mijlocie de executie.
Executia pieselor filetate va indeplini cerintele dimensionale si de tolerante in conformitate cu SR ISO 724-96, STAS 3508/2-70 si STAS 3508/4-70.
Tuturor reperelor li se va indeparta gradul dupa prelucrare prin rotunjirea muchiilor cu R 0,3 mm sau prin tesire 0,25 x 450, daca nu este specificat in desenele de executie. De asemenea razele de racordare necotate vor avea valoarea R 0,3 mm.
5.4. Sudarea
Imbinarile sudate vor fi executate in conformitate cu SR EN ISO 13920-98. La lucrarile de sudare vor fi folositi sudori atestati in conformitate cu STAS 9532/1-74 si cu SREN 287/1-95.
Conditii de calitate pentru imbinarile prin lipire tare vor fi conforme cu STAS R 12494-86.
Avand in vedere calitatea materialelor de baza utilizate pentru sudare se considera ca nu este necesar a se efectua tratament termic pentru detensionare post sudare.
Executantul are libertatea de a folosi in locul procedeelor indicate de sudare cu electrozi inveliti, procedeul de sudare TIG (WIG) cu sarma de adaos, marca echivalenta pentru electrodul de sudare indicat.
5.5. Protectii de suprafata
Toate reperele si toate subansamblurile sudate sau lipite vor fi pasivate in scopul maririi rezistentei la coroziune si a formarii pe suprafetele componentelor a unui film inactiv chimic.
Pasivarea se va face chimic sau printr-o alta metoda indicata de executant, dar care sa garanteze calitatea executiei operatiei.
6. CONTROL, EXAMINARI
6.1. Generalitati
Executantul este responsabil pentru prevederea si efectuarea tuturor controalelor si examinarilor specificate in acest capitol.
In cazul in care o componenta oarecare a echipamentului nu satisface in totalitate conditiile de acceptare la oricare dintre controale sau examinari, executantul va cere acordul scris al beneficiarului sau al reprezentantului sau autorizat privind masurile pe care doreste sa le ia pentru remedierea si/sau utilizarea ca atare a acelei componente.
Daca remedierile, inclusiv reproiectarea sunt de natura sa afecteze si operatiile anterior terminate se vor executa controale suplimentare si reexaminari.
Beneficiarul sau reprezentantul sau autorizat va avea acces in intreprinderea executanta in orice moment rezonabil si in masura necesara pentru a se asigura ca se indeplinesc prezentele cerinte ale conditiilor tehnice de executie.
Beneficiarul are dreptul sa efectueze, pe cheltuiala sa, incercari si controale pe care le considera necesare in afara celor specificate in prezentele conditii tehnice.
6.2. Control de material
Toate materialele introduse in fabricatie vor fi insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate, asa cum s-a indicat la capitolul 4.
6.3. Control dimensional si vizual
Se va executa controlul dimensional al tuturor reperelor si subansamblurilor pentru a se evidentia conformitatea lor cu cerintele desenelor de executie.
Abaterile dimensionale sunt indicate in general in desenele de executie, iar daca nu sunt indicate se vor aplica prevederile cap. 5 pct. 5.3 si 5.4 din prezentele conditii tehnice.
Piesele si subansamblurile identificate ca neconforme vor fi respinse. Vor fi luate in considerare abateri de la aceastas regula numai in prezenta unor cereri de concesie care sa contina detalii si explicatii privind natura, marimea si cauza abaterilor, precum si propunerea de remediere a abaterilor sau de acceptare ca atare.
6.4. Controlul starii suprafetelor
Rugozitatea suprafetelor in urma prelucrarii este indicata in desenele de executie. In situatia in care reperele sunt obtinute din semifabricate (table, bare, profile) pe suprafetele care nu sufera prelucrari rugozitatea va fi cea a semifabricatului, iar pentru portiunile prelucrate se va controla conformitatea cu rugozitatea indicata in desenele de executie.
6.5. Examinarea sudurilor
Toate sudurile vor fi polizate fin, iar cele de la exteriorul vasului vor fi lustruite la o rugozitate maxima admisibila de 3,2 m.
Toate sudurile vor fi controlate vizual si cu lichide penetrante in proportie de 100%, in conformitate cu STAS R 12495-86.
Conditiile de acceptare sunt cele prevazute in SR EN 729/3-96 si SR EN 25817-93 nivel C.
Eventualele defecte depistate in urma examinarilor vor fi remediate in conformitate cu procedurile executantului.
Aceleasi criterii de acceptare vor fi aplicate si pentru lipirea tare.
7. AMBALARE SI DEPOZITARE
Produsul va fi ambalat astfel incat sa fie prevenite deteriorarile mecanice in timpul transportului, precum si patrunderea prafului sau a impuritatilor la interior.
Depozitarea la beneficiar se va face intr-o incapere frita de intemperii atmosferice, care nu necesita incalzire.
Marcajul ambalajului va cuprinde minim urmatoarele date:
beneficiarul;
destinatia;
nr. comanda;
nr. contract;
continutul ambalajului;
codul produsului.
ANEXA II
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
FISA PRODUS
VAS DEWAR CU CAPACITATEA DE 10 LITRI
PENTRU TRANSPORTUL SI DEPOZITAREA AZOTULUI LICHID
Proprietati care conditioneaza domeniile de utilizare:
1. Temperatura scazuta pana la -196 0C;
2. Capacitatea 10 litri;
3. Rata de pierdere a lichidului criogenic – 0,45 l/zi
4. Mediul de racire – azot lichid
Domenii de utilizare:
Pastrare, conservare prin frig.
Testarea comportarii materialelor la temperaturi criogenice;
Transporul si depozitarea lichidelor criogenice.
Descriere tehnologie (schema, flux)
Elemente de noutate ale tehnologiei (brevete):
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
Mostre produs (tipizate)
fiole inchise
casete transparente inchise
INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE – DEZVOLTARE
PENTRU TEHNOLOGII CRIOGENICE SI IZOTOPICE
RAMNICU VALCEA, STR. UZINEI NR. 4
Titlu / cod documentatie:
VAS DEWARE CU CAPACITATEA DE 10 LITRI
PENTRU TRANSPORTUL SI DEPOZITAREA AZOTULUI LICHID
Cod documentatie: DV –10 – LN2 – 855 – 00 – 00
Titlu document: CONDITII TEHNICE
Cod document: DV – 10 – LN2 – 855 – CT
Data: septembrie 2006
Intocmit: ing. Marin CONSTANTIN ………………………
Verificat: ing. Sebastian BRAD ………………………
Aprobat: ing. Sebastian BRAD ………………………
C U P R I N S
OBIECTUL LUCRARII
DOCUMENTE DE REFERINTA
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
4. MATERIALE
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
5.2. Debitarea materialelor
5.3. Prelucrari mecanice
5.4. Sudare
5.5. Protectii de suprafata
CONTROL, EXAMINARI
Generalitati
Control de material
Control dimensional si vizual
Controlul starii suprafetelor
Examinarea sudurilor
AMBALARE SI DEPOZITARE
1. OBIECTUL LUCRARII
Prezenta lucrare are ca obiect realizarea unui vas dewar cu capacitatea de 10 litri, pentru transportul si depozitarea azotului lichid. Capacitatea si mediul de racire il recomanda pentru diverse aplicatii, cum ar fi: conservarea si pastrarea unor materiale biologice, aducerea unor materiale la temperaturi criogenice pentru efectuarea testelor de laborator s.a.
2. DOCUMENTATIE DE REFERINTA
Proiectul este realizat dupa un model clasic de vas dewar la care s-au adus imbunatatirile privind scaderea ratei pierderilor mediului de raciere.
3. CERINTE DE ASIGURAREA CALITATII
La executia echipamentului se vor aplica prevederile de asigurare a calitatii corespunzatoare categoriei de produs
Materialele, furniturile, precum si componentele tipizate sau de catalog vor fi aprovizionate ca produse sau servicii conventionale.
4. MATERIALE
Materialele utilizate la fabricatia vasului vor fi cele indicate in desenele de executie. Nu se admite utilizarea de materiale echivalente sau inlocuitoare fara avizul prealabil al proiectantului.
Toate materialele si produsele introduse in fabricatie vor fi noi si insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate emise de producator, in conformitate cu normele si standardele de material sau de produs.
In cazul in care unele elemente din aceste certificate lipsesc, se admite completarea acestora pe baza de incercari efectuate de executantul vasului, respectandu-se prevederile standardelor pentru materialele respective.
5. EXECUTIE
5.1. Generalitati
Executia vasului se va desfasura in concordanta cu cerintele din desenele de executie si din prezentele conditii tehnice, astfel incat sa se asigure obtinerea preciziilor, calitatilor de suprafata si functionarea corespunzatoare a ansamblului.
5.2. Debitarea materialelor
Debitarea materialelor folosite la fabricatie se face pe cat posibil prin procedee de prelucrare mecanica.
Daca se foloseste debitarea termica, marginile rezultate vor fi curatate mecanic pana la material curat, indepartandu-se zona afectata termic.
5.3. Prelucrari mecanice
Prelucrarile mecanice prin aschiere se vor executa respectand prescriptiile SR EN 22768-1,2/95, clasa de tolerante la dimensiuni si tolerantele geometrice fiind ISO mK, in cazul in care in desenele de executie nu este indicat altfel.
Taierea prin procedee mecanice, precum si operatiile de indoire vor respecta prevederile STAS 11111-86, pentru clasa mijlocie de executie.
Executia pieselor filetate va indeplini cerintele dimensionale si de to-lerante in conformitate cu SR ISO 724-96, STAS 3508/2-70 si STAS 3508/4-70.
Tuturor reperelor li se va indeparta gradul dupa prelucrare prin rotunjirea muchiilor cu R 0,3 mm sau prin tesire 0,25 x 450, daca nu este specificat in desenele de executie. De asemenea razele de racordare necotate vor avea valoarea R 0,3 mm.
5.4. Sudarea
Imbinarile sudate vor fi executate in conformitate cu SR EN ISO 13920-98. La lucrarile de sudare vor fi folositi sudori atestati in conformitate cu STAS 9532/1-74 si cu SREN 287/1-95.
Conditii de calitate pentru imbinarile prin lipire tare vor fi conforme cu STAS R 12494-86.
Avand in vedere calitatea materialelor de baza utilizate pentru sudare se considera ca nu este necesar a se efectua tratament termic pentru detensionare post sudare.
Executantul are libertatea de a folosi in locul procedeelor indicate de sudare cu electrozi inveliti, procedeul de sudare TIG (WIG) cu sarma de adaos, marca echivalenta pentru electrodul de sudare indicat.
5.5. Protectii de suprafata
Toate reperele si toate subansamblurile sudate sau lipite vor fi pasivate in scopul maririi rezistentei la coroziune si a formarii pe suprafetele componentelor a unui film inactiv chimic.
Pasivarea se va face chimic sau printr-o alta metoda indicata de executant, dar care sa garanteze calitatea executiei operatiei.
6. CONTROL, EXAMINARI
6.1. Generalitati
Executantul este responsabil pentru prevederea si efectuarea tuturor controalelor si examinarilor specificate in acest capitol.
In cazul in care o componenta oarecare a echipamentului nu satisface in totalitate conditiile de acceptare la oricare dintre controale sau examinari, executantul va cere acordul scris al beneficiarului sau al reprezentantului sau autorizat privind masurile pe care doreste sa le ia pentru remedierea si/sau utilizarea ca atare a acelei componente.
Daca remedierile, inclusiv reproiectarea sunt de natura sa afecteze si operatiile anterior terminate se vor executa controale suplimentare si reexaminari.
Beneficiarul sau reprezentantul sau autorizat va avea acces in intreprinderea executanta in orice moment rezonabil si in masura necesara pentru a se asigura ca se indeplinesc prezentele cerinte ale conditiilor tehnice de executie.
Beneficiarul are dreptul sa efectueze, pe cheltuiala sa, incercari si controale pe care le considera necesare in afara celor specificate in prezentele conditii tehnice.
6.2. Control de material
Toate materialele introduse in fabricatie vor fi insotite de certificate de calitate sau declaratii de conformitate, asa cum s-a indicat la capitolul 4.
6.3. Control dimensional si vizual
Se va executa controlul dimensional al tuturor reperelor si subansamblurilor pentru a se evidentia conformitatea lor cu cerintele desenelor de executie.
Abaterile dimensionale sunt indicate in general in desenele de executie, iar daca nu sunt indicate se vor aplica prevederile cap. 5 pct. 5.3 si 5.4 din prezentele conditii tehnice.
Piesele si subansamblurile identificate ca neconforme vor fi respinse. Vor fi luate in considerare abateri de la aceastas regula numai in prezenta unor cereri de concesie care sa contina detalii si explicatii privind natura, marimea si cauza abaterilor, precum si propunerea de remediere a abaterilor sau de acceptare ca atare.
6.4. Controlul starii suprafetelor
Rugozitatea suprafetelor in urma prelucrarii este indicata in desenele de executie. In situatia in care reperele sunt obtinute din semifabricate (table, bare, profile) pe suprafetele care nu sufera prelucrari rugozitatea va fi cea a semifabricatului, iar pentru portiunile prelucrate se va controla conformitatea cu rugozitatea indicata in desenele de executie.
6.5. Examinarea sudurilor
Toate sudurile vor fi polizate fin, iar cele de la exteriorul vasului vor fi lustruite la o rugozitate maxima admisibila de 3,2 m.
Toate sudurile vor fi controlate vizual si cu lichide penetrante in proportie de 100%, in conformitate cu STAS R 12495-86.
Conditiile de acceptare sunt cele prevazute in SR EN 729/3-96 si SR EN 25817-93 nivel C.
Eventualele defecte depistate in urma examinarilor vor fi remediate in conformitate cu procedurile executantului.
Aceleasi criterii de acceptare vor fi aplicate si pentru lipirea tare.
7. AMBALARE SI DEPOZITARE
Produsul va fi ambalat astfel incat sa fie prevenite deteriorarile mecanice in timpul transportului, precum si patrunderea prafului sau a impuritatilor la interior.
Depozitarea la beneficiar se va face intr-o incapere frita de intemperii atmosferice, care nu necesita incalzire.
Marcajul ambalajului va cuprinde minim urmatoarele date:
beneficiarul;
destinatia;
nr. comanda;
nr. contract;
continutul ambalajului;
codul produsului.
ANEXA III
Copyright Notice
© Licențiada.org respectă drepturile de proprietate intelectuală și așteaptă ca toți utilizatorii să facă același lucru. Dacă consideri că un conținut de pe site încalcă drepturile tale de autor, te rugăm să trimiți o notificare DMCA.
Acest articol: Comportarea In Domeniul Criogenic a Unor Oteluri Austenitice Si Martensitice Tratate Si In Mediu Deuterat (ID: 162153)
Dacă considerați că acest conținut vă încalcă drepturile de autor, vă rugăm să depuneți o cerere pe pagina noastră Copyright Takedown.