CERCETĂRI EXPERIMENTALE ASUPRA STABILITĂȚII DIMENSIONALE A UNUI ALIAJ SPECIAL DE TIP RENE 41 ABSOLVENTA, Georgiana Laura IONESCU COORDONATOR… [305732]

LUCRARE DE DISERTAȚIE

CERCETĂRI EXPERIMENTALE ASUPRA STABILITĂȚII DIMENSIONALE A UNUI ALIAJ SPECIAL DE TIP RENE 41

ABSOLVENTA,

[anonimizat]. Dan GHEORGHE

BUCUREȘTI

-2019-

INTRODUCERE

Un superaliaj sau un aliaj de înaltă performanță este un aliaj care prezintă o rezistență mecanică excelentă la temperaturi ridicate. Dezvoltarea superaliajelor a fost condusă în primul rând de industriile aerospațiale și energetice. [1]

Superaliajele pe bază de nichel sunt utilizate în medii dure datorită rezistenței lor ridicata la coroziune și a stabilității microstructurale la temperaturi ridicate. [anonimizat], cum ar fi Rene 41, au tendința de a [anonimizat] γ-gene.[2]

Rene'41 [anonimizat], pe baza rezistenței sale la tracțiune și a [anonimizat] o rezistență excelentă la oxidare în intervalul de 650-900°C. Acest material este folosit pe scară largă pentru piese ale motoarelor de avioane.[3]

Tratamentul de suprafață al aliajului prin topire controlată îmbunătățește tendința de crăpare a acestuia la suprafață sub actiunea sarcinilor cu contact ridicat. [anonimizat] a aliajului la suprafata. Defectele de solidificare pot fi controlate prin introducerea procesului de răcire rapidă în timpul tratamentului de suprafață. Controlul topirii și vitezelor ridicate de răcire la suprafață pot fi realizate prin introducerea unei procesări laser. [anonimizat], timp scurt de procesare și tratament local. [anonimizat], [anonimizat], îmbunătățește în continuare microduritatea suprafeței. [anonimizat].[2]

I. SUPERALIAJE

I.1 Caracterizarea generala a superaliajelor

Un superaliaj reprezinta un aliaj pe baza de metale din grupa VII A, [anonimizat] a unei înalte stabilități sperficiale.

Termenul de superaliaj a [anonimizat], pentru a [anonimizat] o performanta ridicata la teperaturi inalte.

[anonimizat], [anonimizat] W, V, Ta, Nb, Ti, Al, la care se pot adăuga mici cantități de B, Zr și Hf care măresc rezistența la fluaj și ductilitatea prin finisarea granulației.

[anonimizat]:

• sub 0,03% la superaliajele pe bază de Ni și Fe

• puțin mai mari la superaliajele pe bază de cobalt care se durifică prin formarea de carburi

Cele mai importante proprietăți ale superaliajelor sunt: (i) rezistența la expunere îndelungată la temperaturi mai mari de 6500C și (ii) rezistența la coroziune și eroziune la cald.

Principalele clase de superaliaje sunt:

1. Superaliaje pe bază de Fe care conțin Cr și Ni

2. Superaliaje complexe de tip Fe-Ni-Cr-Co

3. Superaliaje pe bază de Co, durificate prin carburi

4. Superaliaje pe bază de Ni durificate prin călire punere în soluție

5. Superaliaje pe bază de Ni durificate prin precipitare sau dispersie

Pentru funcționarea la temperaturi foarte înalte, au fost testate: metalele refractare din grupele V (V, Nb, Ta) și VI (Cr, Mo, W) materialele ceramiec și aliajele pe bază de titan. Metalele refractare prezintă rezistență scăzută la oxidare → sunt limitate numai la utilizarea în medii neoxidante. Materialele ceramice nu poseda suficientă rezistență la șoc (reziliență), ceea ce le conferă o aplicabilitate foarte limitată. Aliajele pe bază de titan nu pot fi utilizate la temperaturi înalte din cauza afinității lor foarte ridicate pentru elementele interstițiale și a rezistenței scăzute la fluaj. În aceste condiții, singurele care îndeplinesc condițiile derezistență și temperature rămân superaliajele. [4], [5]

I.2 Proprietatile superaliajelor

I.2.1 Proprietati fizice

Cele mai importante proprietăți fizice ale superaliajelor sunt:

1. densitatea

2. temperatura curbei lichidus (de topire)

3. temperatura curbei solidus (de solidificare)

4. căldura specifică

5. conductivitatea electrică

6. rezistivitatea electrică

7. permeabilitatea magnetică

8. temperatura Curie

Densitatea este redusa sau mărită prin introducerea elementeleor de aliere ușoare (Al, Ti, Cr) respectiv grele (W, Ta). În tabelul 1 sunt sintetizate valorile celor 8 proprietăți fizice de mai sus, pentru principalele superaliaje, [6]

Tabel 1: Proprietati fizice [7]

(a) la temperatura ambiantă; (b) la 1000C; (c) la 930C

I.2.2 Proprietati mecanice

Ruperea prin fluaj/tensiune

Rezistența la rupere prin fluaj/ tensiune este foarte importantă la superaliaje, a căror  principal destinație este utilizarea la temperaturi înalte. La temperaturi ridicate durata de viață, a unui material metalic supus la sarcini statice sau dinamice, este în mod previzibil scurtă. La temperaturi scăzute, în absenta mediului coroziv, durata de viață este practic nelimitată în condiții de solicitare statică, dacă nu se depășește rezistența la curgere. Tensiunea aplicată la temperaturi ridicate produce o deformare continuă ceea ce duce la fluaj. Fluajul este definit ca deformarea dependentă de timp care se produce sub tensiune, latemperaturi ridicate. După o anumită perioadă, fluajul produce o rupere numita rupere printensiune.

Condițiile de temperatură, tensiune și timp la care se produce ruperea prin fluaj/tensiune depind de materialul respective și de mediul în care este expus acesta. Din acestmotiv, ruperea prin tensiune se poate produce pe un interval larg de temperatură. În general,ruperea prin fluaj se produce la o temperatura aflată cu puțin deasupra celei de recistalizare.

Rezistența mecanică la cald  nu este determinată de rezistența la curgere ci de fluaj și din acest motiv comportamentul la temperatură înaltă trebuie determinat pe bază de caracteristici individuale. Alte cauze care pot determina ruperea la temperaturi înalte sunt oboseala la numere mici și la numere mari de cicluri, oboseala termică, suprasarcina sau combinații ale acestora.

Evident, majoritatea pieselor care functionează la temperaturi înalte nu sunt proiectate pe baza comportamentului la tracțiune ci pe baza datelor referitoare la fluaj. În general, sunt furnizate date legate de proprietățile la temperaturi ridicate, pentru a se face o comparație rapidă.

Rezistenta la oboseala

S-a estimat că circa 90 % dintre structurile inginerești cad din cauza oboselii. Aceasta se datorează faptului că solicitarile ciclice din timpul funcționării, mai ales cele produse de vibrațiile rezonante, sunt mai dificil de prevăzut decât sarcinile statice iar comportarea materialelor inginerești atunci când sunt supuse la solicitări ciclice, este determinată de caracteristicile micro și macroscopice ale materialului. Ca și cele statice, ruperile la oboseală sunt clasificate în ruperile la temperatură joasă, la temperatura înaltă și mixte.

Ruperile la temperature joasă se caracterizează prin inițiere și propagare intragranular ă iar cele de la temperatură înaltă sunt preponderant intergranulare. Tranziția de la comportamentul la temperatură joasă la cel la temperatură înaltă în vecinătatea punctului echicoeziv, depinde de temperatură, tensiune, viteză de deformare și tipul superaliajului. Cele trei tipuiri de rupere la oboseală sunt ilustrate în Fig. 1.

Fig. 1: comportarea la oboseala a superaliajelor [7]

Oboseala la temperatură joasă este caracterizată printr-un stadiu de inducere, în care se produc sub tensiune benzi de alunecare ce se dezvoltă în microfisuri. Microfisurile se progagă de-a lungul planelor de alunecare spre interior iar unirea lor duce la formarea unei macrofisuri. Urmează o perioadă de propagare lentă de-a lungul unui plan necristaligrafic, normal la direcția tensiunii principale aplicate, care sfârșește cu propagarea și ruperea rapidă.

La superaliajele durificate prin alierea soluției solide, datorită rezistenței ridicate la alunecare și a înaltei capacități de ecruisare, rezistența al oboseala la temperatură joasă este scăzută. Din cauză că fazele precipitate nu sunt uniform distribuite și nici nu sunt stabile la temperature ridicate, superaliajele durificate prin precipitare au o rezistență mai coborâtă la oboseală la temperaturi scăzute. Un efect similar îl au și incluziunile și golurile, care favorizează inițierea fisurilor, precum și carburile masive precipitate intragranular.

Oboseala la temperaturi înalte este caracterizată drept o repere prin fluajul ciclic. Odată cu creșterea temperaturii, fisurarea de-a lungul benzilor de alunecare este înlocuită prin ruperea intergranulară. O formă particulară de oboseală la temperaturi înalte este reprezentată prin oboseala termică. Aceasta constă din cicluri de încălzire sau răcire neuniformă, în urma cărora iau naștere tensiuni interne. După încălzirea neuniformă aceste tensiuni sunt de compresiune în zonele mai calde și de întindere în zonele mai reci. După răcirea neuniformă tensiunile își schimbă semnul. Atunci când tensiunile ating o valoare suficient de ridicată, după repetarea lor de un număr suficient de mare, se produce o rupere localizată numită fisurare la oboseală termică.

Palele de turbine de la motoarele de aeronave sunt componente expuse la oboseală termică. În timpul accelerării, părțile din față și din spate ale palelor se încălzesc mai rapid și se dilată mai tare decât regiunea centrală a miezului. La decelerare, părțile din față și din spate se răcesc mai mai rapid decât paertea centrală. Acest ciclu alternant duce adesea la fisurare prin oboseală ciclică a mrginilor din față și din spate.

Rezistenta la coroziune

Superaliajele sunt supuse la efectele deterioratoare ale atmosferei de lucru, coroziunii la cald și oxidării. Din punct de vedere al rezistenței la acțiunea degradantă a mediului, cel mai impostant element de aliere este cromul, prezent la majoritatea superaliajelor.

Odată cu creșterea temperaturii de funcționare a superaliajelor s-a constat că cantitatea de crom nu poate fi majorată peste o anumită limită, fără a deteriora rezistența mecanică. În aceste situații s-a recurs la acoperiri.

Una dintre cele mai importante probleme legate de oxidarea superaliajelor este influența acesteia asupra duratei de funcționare a componentei respective, în urma reducerii secțiunii portante și a introducerii concentratorilor de tensiuni care înrăutățesc rezistența la oboseală. Aceste efecte produc exfoliere, oxidare internă, așchierea și vaporizarea oxizilor.

Rezistența la oxidare este dată de formarea unei pelicule protectoare de oxizi Cr2O3 și Al2O3. Atunci când sulful și sarea sunt introduse în atmosfera de funcționare, se produce o puternică corodare la cald. Peliculele de oxizi pot face față acestei coroziuni. [7], [8]

I.3 Aplicatiile superaliajelor

1. Aplicatii tip disc pentru temperature ridicate

Criteriile principale de proiectare a discurilor pentru temperaturi înalte sunt rezistența la curgere, ardere, oboseală și fluaj. Fluajul joacă rolul predominant din cauza creșterii continue a temperaturilor de funcționare a discurilor.

Dacă se compară evoluția proprietăților aliajului cu creșterile temperaturii de ieșire se poate observa cu ușurință că materialele convenționale nu mai fac față. Utilizarea metalurgiei pulberilor pentru compozițiile modificate de superaliaj IN-100 a permis atingerea unei îmbunătățiri substanțiale a raportului rezistența/ densitate.

2. Aplicații tip arzător

Arzătorul este un dispozitiv simplu unde se eliberează cantități foarte mari de căldură într-un volum redus, ceea ce duce la o creștere locală însemnată de temperatură.

Principalele criterii de proiectare a arzătoarelor sunt rezistența la oboseală termică, toleranța la supraîncălziri locale, rezistența la coroziune-eroziune și rezistența la fluaj.

De-a lungul anilor a existat o tendință de creștere a capacității aliajelor de a rezista la temperaturi înalte dar nu suficientă pentru a ține pasul cu progresul temperaturilor de combustie. Deficitul este completat prin soluții constructive noi cum ar fi răcirea cu aer.

3. Aplicații tip aerofolie pentru temperaturi ridicate

Pentru aplicațiile de tip aerofolie pentru temperaturi ridicate cele mai impostante criterii de aleger a materialului sunt rezistența la fluaj, rezistența la rupere, rezistența la oboseală termică și la deteriorarea palelor de către mediu (pentru aerofoliile rotative).

Din punct de vedere istoric, superaliajele pe bază de nichel durificate prin precipitare au fost exploatate cu succes pentru contrucția aerofoliilor de turbine. Perfecționările successive ale ajiajelor nu au putut face față creșterile de temperatură generate de evoluția motoarelor de tip turbină. Din acest motiv, aerofoliile s-au facut la început din materiale forjate, apoi prin turnare și în fine s-au adoptat soluțiie de răcire cu aer capabile să asigure o durabilitate satisfăcătoare în timpul fucnționării.

Chiar și în condițiile răcirii cu aer, condițiile de majorare a rezistenței au crescut, ceea ca a impus și majorarea caracteristicilor superaliajului. Această ultimă condiție a impus utilizarea turnării cu solificare dirijată, prin intermediul căreia se obțin piese care conțin grăunți axiali orientați sau chiar monocristale, care nu conțin de loc limite de grăunți.

Solidificarea direcțională și procedeele de obținere a monocristalelor îmbunătățesc rezistența la oboseală termică și ductilitatea superaliajului. În felul acesta se pot fi utilizate în aplicații practice compoziții chimice de superaliaje care sunt exterm de fragile atunci când se folosesc în structuri turnate convenționale.

4. Aplicații criogenice

Deși superaliajele sunt destinate aplicațiilor la temperaturi înalte, anumite compoziții de superaliaje pe bază de nichel păstrează caracteristici mecanice excelente la temperature scăzute. În mod normal, toate materialele convenționale suferă scăderi drastice ale caracteristicilor atunci când sunt răcite sub 00C, cînd devin fragile.

Drept aplicații criogenice pot fi considerate aeronavele, rachetele (proiectilele), containerele de stocare și conducetele de transport a gazelor lichefiate (oxigen, hidrogen, azot și heliu) și vehiculele spațiale. Toate aceste materiale sunt limitate prin raporturile rezistență/ densitate.

Datorită apariției fenomenului de supraconductibilitate la temperaturi mai mici de 2600C a fost nevoie să se dezvolte dispozitive care să poată fi răcite la temperatura heliului lichid, sub formă de mecanisme supraconductoare, magneți și sisteme de transmisie. Pentru a face față cerințelor legate de rezistență și reziliență ridicată, concomitent cu păstrarea unei plasticități acceptabile, în scopul dezvoltării aplicațiilor criogenice, s-au dezvoltat superaliaje pe bază de nichel.

Nichelul este un metal cfc care păstrează o reziliență și o ductilitate acceptabilă atunci când este răcit la temperaturi crigenice. Prin alierea nichelului s-a reușit mărirea rezistenței la temperaturi criogenice.

5. Aplicații aerospațiale

Ponderea superaliajelor, în componența motoarelor cu reacție, a crescut de la 10 % în 1950, la 50 % în 1985 atingând 60 % în 1993. Odată cu evoluția tehnicilor de prelucrare, s-a remarcat o tendință de eliminare a tehnicilor clasice de turnare, cum ar fi topirea în aer și chiar topirea în vid, optându-se pentru utilizarea metalurgiei pulberilor pentru producerea pieselor din superaliaje utilizate în aplicații aerospațiale.

În ciuda avantajelor oferite de metalurgia pulberilor, există mai multe probleme legate de acest tip de prelucrare care îi limitează utilizarea. Printre acestea se numără:

– reducerea rezistenței la oboseală din cauza prezenței incluziunilor melalice și nemetalice;

– inexistența unui model de simulare a atomizării metalului topit, în cadrul prcesului de obținere a pulberilor, face foarte dificil controlul mărimii, formei și distribuției acestora;

– inexistența unui model adecvat de evaluare a rolului crăpăturilor asupra rezistenței la oboseală

– lipsa unor metode eficace de determinare a mărimii și numărului de pori;

Principalele piese, din cadrul aplicațiilor spațiale, care se confecționează din superaliaje, sunt: 1. discuri; 2. bolțuri; 3. arbori; 4. carcase; 5. lame; 6. supape; 7. camere de ardere.

6. Aplicații tip motoare cu reacție

Cererea de îmbunătățire a eficienței și performanței motoarelor cu reacție a dus la îmbunătățirea continuă a superaliajelor. Această evoluție este însoțită de o scădere semnificativă a prelucrabilității la cald. În aceste condiții, singura soluție rămâne metalurgia pulberilor, care este capabilă să asigure o microstructură omogenă și uniformă.

Pentru îmbunătățirea perfomanțelor discurilor de turbine din componența motoarelor cu reacție, s-au utilizat aliaje duplex. Prin intermediul acestei tehnologii, s-a putut asigura proprietăți diferite în diferite zone ale discului de turbină. Astfel: prin metalurgia pulberilor s-a obținut o granulație redusă în miezul discului, care asigură păstrarea unei rezistențe ridicate la tracțiune, concomitent cu o bună rezistență la oboseala la număr redus de cicluri; prin solidificare direcțională, obținerea de monocristale, ranforsarea cu fibre sau alierea mecanică s-a asigurat, pentru pentru palele discului o rezistență ridicată la fluaj și la oboseala termică. [9], [10]

II. SUPERALIAJE PE BAZA DE NICHEL

Dezvoltarea superaliajelor cu baza nichel, unul dintre succesele majore ale metalurgiei moderne, a avut loc în ultimii 60 de ani, fiind motivata mai ales de exigențele impuse de mărirea randamentului și duratei de viață a turbinelor cu gaz. Chiar  și astăzi, 90% din producția mondială de superaliaje este destinată fabricării turbinelor cu gaz folositeîn industria aerospațială, producția de electricitate, transportul de petrol/gaz și propulsia marina. [15]

Superaliajele pe bază de nichel au acest element în proporție maxima (30-75 %), în compoziția chimică unde se mai găsesc cantități semnificative de Cr (până la 30 %), însoțit de Fe (până la max. 35 %), Mo, W si Ta. Durificarea acestor superaliaje se face prin alierea soluției solide sau prin precipitarea secundară de compuși intermetalici. Elementele care formează compuși intermetalici sunt Al, Ti și Nb. Pentru îmbunătățirea rezistenței mecanice și la coroziune se adaugă mici cantități de Al, Ti, Nb, Mo și W.

Combinatia de Ni și Cr conferă acestor aliaje o remarcabilă rezistență la oxidare, superioară oțelurilor inoxidabile, în special la temperaturi mai mari de 6500C.

a – Superaliajele durificate prin alierea soluției solide sunt utilizate după recoacere:

• joasă, între 870 și 9800C, pentru obținerea celor mai mari valori ale rezistenței la tracțiune și la oboseală;

• înaltă, între 1120 și 12000C, pentru obținerea unor valori optime ale rezistenței la oboseală și la fluaj, peste 6000C

b – Superaliajele durificate prin precipitare conțin Al, Ti sau Nb. Compușii intermetalici care precipită pot fi γ’ [Ni3 (Al, Ti)] sau γ” (Ni3 Nb). Călirea de precipitare constă din punerea însoluție între 970 și 11750C urmată de una sau mai multe reveniri între 600 și 8150C.

Unele mărci de superaliaje pe bază de nichel, la care durificarea se realizeaza prin alierea soluției solide sau precipitare, sunt sintetizate. [11]

II.1 Generalitati RENE 41

Super aliajele pe bază de nichel sunt utilizate pe scară largă pentru componentele de înaltă performanță în motoarele cu jet și turbinele cu gaze, care necesită materiale care să posede combinații de proprietăți excelente de rezistență la coroziune și oxidare, performanță mecanică și stabilitate microstructurală la temperaturi ridicate [2].

Superaliajele au jucat un rol central în dezvoltarea tehnologiei cu motoare cu reacție. Dezvoltarea superaliajelor cu proprietăți mai bune la temperaturi înalte și cu proprietăți de coroziune la cald, împreună cu avansarea tehnologiei de proiectare și propulsie a motorului a dus la îmbunătățiri semnificative ale performanțelor motorului. În ultimii 20 de ani, forța motoarelor cu reacție a crescut cu mai mult de 60%, în timp ce consumul de combustibil a scăzut cu 15-20%, iar aceste îmbunătățiri sunt, în parte, rezultatul îmbunătățirii proprietăților la temperaturi ridicate ale superaliajelor[20].

Aceste metale au proprietăți excelente de rezistență la căldură isi păstreza rigiditatea lor, duritatea, rezistența și stabilitatea dimensională la temperaturi mult mai mari decât celelalte materiale structurale aerospațiale. Supraaliajele au, de asemenea, rezistență bună la coroziune și oxidare atunci când sunt utilizate la temperaturi ridicate în motoarele cu reacție. Supraaliajele de nichel pot funcționa pentru perioade lungi de timp la temperaturi de 800-1000°C, ceea ce le face potrivite pentru cele mai fierbinți secțiuni ale motoarelor cu turbină cu gaz. [21]

Rene'41, superaliajul de nichel, a fost dezvoltat in anul 1950 și a fost folosit ca si componente cheie pentru turbine în intervalul de temperatură de 815-980°C, prezentând cea mai mare rezistență dintre super aliajele utilizate în acest interval de temperatură. Acesta este utilizat în principal pentru părțile fierbinți ale motoarelor aeronavelor cu reactie și componentele de etanșare și clapetă divergente care compun duza de evacuare în motoarele cu turbină militară. Cu toate acestea, Rene'41 are o capacitate slabă de prelucrare și există o tendință ridicată de crăpare în timpul forjării datorită cantității mari de elemente de aliere și elemente de formare γ'- gene. Tehnologia de procesare inovatoare ar putea fi o modalitate promițătoare de a reduce susceptibilitatea la crăpare în timpul fabricării pieselor funcționale. Tratamentul de suprafață al aliajului prin topire controlată îmbunătățește tendința de crăpare a aliajului la suprafață sub actiunea sarcinilor cu contact ridicat. Mai mult, segregările serioase în timpul solidificării în procesul de turnare cu răcire lentă convențională agravează tendința de crăpare, combinată cu limitele granunților transversale, care afectează, de asemenea, rezistența la fluaj a aliajelor.[3] Defectele de solidificare pot fi controlate prin introducerea procesului de răcire rapidă în timpul tratamentului de suprafață. Controlul topirii și vitezelor ridicate de răcire la suprafață pot fi realizate prin introducerea unei procesări laser. În plus, prelucrarea laser oferă precizie de operare, timp scurt de procesare și tratament local. Mai mult, introducerea de particule dure, cum ar fi carburile la suprafață, în timpul topirii controlată cu laser, îmbunătățește în continuare microduritatea suprafeței. Deoarece particulele grele modifică microstructura și morfologia la suprafață, investigarea modificărilor microstructurale și morfologice ale suprafeței tratate cu laser cu prezența particulelor dure devine esențială. [12] Prin urmare, este de mare interes economic și practic să căutăm noi metode de fabricare și prelucrare a componentelor Rene'41.

Rene'41 este un super aliaj de nichel, dezvoltat ca material de înaltă rezistență la temperaturi înalte, pe baza rezistenței sale la tracțiune și a rezistenței la rupere, combinată cu o rezistență excelentă la oxidare în intervalul de 650-900°C. Acest material este folosit pe scară largă pentru piese ale motoarelor de avioane. Cu toate acestea, o tendința ridicata de crăpare în timpul forjării și in timpul sudării limitează utilizarea sa, datorită termoplasticității sale scazute și a segregărilor grave în timpul procesului de turnare lentă convențional.[3]

Super aliajul RENE 41 este aprovizionat de 15 distribuitori din America de Nord si produs de 16 fabrci mari.

Aliajul R41 (Rene 41) este un aliaj bazat pe nichel dezvoltat de General Electric, cu o rezistență excepțională la temperatura camerei situată între 650°C – 980°C (1200 – 1800°F). Rene 41 este un material rezistent la coroziune și oxidare și, prin urmare, oferă o rezistență foarte bună la jetul de gaze de combustie până la 980°C. În ingineria aerospațială, acest aliaj este utilizat pentru realizarea părților postburnare, turbinelor, roților, găleților, șuruburilor și organelor de asamblare.

Cu toate ca Rene 41 prezintă caracteristici de procesare similare cu Inconel 718, comportamentul la prelucrare al acestui aliaj este mai dificil în comparație cu aliajul 718. În general, studiile din literatura de specialitate investighează prelucrarea caracteristicilor aliajului Inconel 718, deoarece acesta este mai intalnit mult mai frecvent in aplicatiile în industria aerospațială (aproximativ 75 %) și 50% în motoarele moderne cu jet [1]. Cu toate acestea, utilizarea Rene 41 a crescut foarte mult în ultimii ani, ceea ce înseamnă că comportarea la prelucrare a acestui aliaj trebuie să fie înțeleasă corect pentru o producție eficientă.

Superaliajele forjate sunt produse folosind aceleași tehnici de prelucrare convenționale ca in cazul aliajelor pe baza de nichel. Secvența generală de proces include topirea, remodelarea, prelucrarea la cald, prelucrarea la rece a produselor din tablă și benzi și tratamente termice finale.

Topirea și remodelarea

Prin topirea cu inducției in vid este preferată metoda de topire a superaliajelor datorită specificațiilor pentru chimie chimica și puritatea aliajului. Superaliajele de calitate superioară sunt topite utilizând materii prime selectate, unele turnătorii sau alte materiale de recuperare și materii prime elementare cu puritate redusă. Superaliajele de calitate utilizate folosesc de asemenea materiale selectate, dar materialul de revenire, dacă este utilizat la toate, este curățat intenționat înainte de topire. Aliajele de calitate superioară sunt produse numai din materii prime de cea mai bună calitate. În plus, metodele de calitate superioară necesită un control foarte strict atât al procedeelor de topire VIM, cât și al procedurilor de retopire

Superaliajele pot fi de asemenea produse prin topirea fasciculului cu electroni. Acest process special de topire implică topirea încărcăturii sub vid utilizând un fascicul de electroni. Încărcarea este secvențial topită pe o vatră răcită cu apă fără refractare. Purificările foarte ridicate sunt realizabile datorită vidului, topirii secvențiale și flotatiei zgurii în timpul topirii. Acest proces de topire mai recent este costisitor și utilizarea sa până în prezent este limitată.

Prelucrarea la rece si la cald

Prelucrările la cald și la rece ale superaliajelor pe bază de nichel sunt folosite pentru a schimba forma lingourilor turnate în forma finală a produsului. Sunt utilizate trei tipuri de prelucrare la cald: forjare, laminare și extrudare. Prelucrarea la cald distruge structura lingoului și o înlocuiește cu o structură îmbunătățită care are o structură mai bună a grauntilor și o omogenitate chimică. Compozițiile superaliajelor inalt aliate limitează intervalul temperaturii de prelucrare la cald și în mod obișnuit sunt utilizate mai multe încălziri în timpul procesului de prelucrare. În plus față de bara de secțiune uniformă, forjarea la cald este utilizată pentru a produce forme cu dimensiuni diferite ale secțiunii de-a lungul lungimii piesei de prelucrat. Extrudarea secțiunilor neregulate sau dreptunghiulare este destul de comună. Aceste secțiuni sunt uneori tăiate în lungimi scurte și forjate în forme complexe.

Laminarea la rece a superaliajelor produce folii și benzi cu un control al dimensiunilor și o super finisare a suprafeței. Aceste forme de produs se obțin numai cu superaliaje cu o compozitie slaba.

Tratamentul termic

Superaliajele forjate urmeaza acelesi secvențe de tratare termică în mai multe etape, precum superaliajele metalurgice turnate și pulberile. Secvența generală de tratament termic implică o recoacere a soluției urmată de una sau mai multe tratamente de îmbătrânire a precipitațiilor. Carburile și constituenții precipitați sunt dizolvați în soluția solidă în timpul recoacerii. Recoacerile sunt urmate de un anumit tip de răcire rapidă pentru a preveni reprecipitarea. Tratamentele de îmbătrânire cu un singur sau mai multe etape, cu cicluri controlate de temperatură, timp și răcire, promovează precipitarea diferitelor faze ale microstructurii.

Procese de finisare

Operațiunile de finisare pentru toate tipurile de superaliaje pe bază de nichel includ nu numai decaparea tipică si prelucrări mecanice , dar și acoperiri sofisticate. Condițiile severe pe care trebuie să le suporte aceste materiale necesită deseori protejarea pieselor cu acoperiri chiar mai înalt aliate sau ceramice pentru a preveni degradarea suprafeței.[27]

II.2 Compoziția chimică a aliajului RENE 41

Nichelul este un element versatil și este aliat cu cele mai multe metale. Aliajele de nichel au o varietate largă de aplicații, inclusiv aliajele cu expansiune redusă, aliaje de rezistență electrică, aliaje magnetice moi și aliaje de memorie de formă. Cu toate acestea, majoritatea acestor aliaje sunt folosite în locuri unde sunt supuse unor condiții dure la temperaturi ridicate. Aliajele de nichel-crom sunt în mod special populare pentru aplicații în centralele electrice și în motoarele cu turbină datorită rezistenței excelente și rezistenței la coroziune și oxidare la temperaturi ridicate. Aliajele comerciale de nichel dezvoltate de diferiți producători pentru aplicații specifice sunt comercializate utilizând mărci comerciale individuale cu diferite sisteme de identificare. Un număr generic de codificare pentru aceste aliaje a fost desemnat cu Sistemul de numerotare unificat, deși nu definește nici o cerință pentru formă, condiție sau proprietăți.[13]

Aliajele Ni-Cr s-au dovedit a avea o rezistență excelentă la coroziune în reducerea mediilor chimice și în apa de mare, unde oferă servicii excelente în submarine nucleare și diferite vase de suprafață.

Aceste aliaje au o ductilitate excelentă și pot fi ușor fabricate și formate într-o varietate de forme. Prin schimbarea diferitelor proporții de nichel și cupru din aliaj, se poate crea o serie întreagă de aliaje cu rezistențe electrice diferite și puncte Curie (temperaturi de tranziție magnetice / nemagnetice). [14]

Superaliajele pe bază de nichel utilizate în motoarele cu jet au o concentrație ridicată de elemente de aliere (până la aproximativ 50% din greutate) pentru a asigura rezistență, rezistență la fluaj, rezistență la oboseală și rezistență la coroziune la temperaturi ridicate. Tipurile și concentrația elementelor de aliere determină dacă superaliajul este un material solid solidificat prin soluții sau prin precipitare.[20]

Aliajul Rene 41 este un aliaj pe bază de nichel / crom, care în esență este fără carbon, dar include alte elemente de aliere ca aluminiu și titan. Un aliaj de nichel-crom a făcut precipitații de întărire prin adăugarea de aluminiu și titan. Conținutul de titan contribuie, de asemenea, la asigurarea unui coeficient termoelastic controlabil, care este caracteristica excepțională a aliajului.Această combinație creează un aliaj superior care prezinta numeroase caracteristici, printre care:

respectă specificațiile AMS 5545

respectă specificațiile AMS 5712

respectă specificațiile AMS 5713

este extrem de dur

este relativ moale

menține rezistența ridicată și duritatea

rezistent la tracțiune

rezistă coroziunii și propagării fisurilor

prezintă o curatare si polisabilitate excelentă

este ușor de sudat [16]

Tabelul 1. Compoziția chimică a aliajului Rene 41 [16]

II.3 Proprietățile aliajului RENE 41

Diferite studii privind comportamentul mecanic al acestor superaliaje au arătat efecte semnificative ale caracteristicilor chimice, microstructurale și fizice asupra mecanismelor de deformare, precum și asupra forței de tracțiune, tracțiune și oboseală a acestor materiale.

Pentru a satisface cerințele de rezistență mecanică crescătoare pentru superaliajele pe bază de nichel adaptate pentru aceste aplicațiice implica temperaturii ridicate trebuie să aibă comportamente adecvate de tracțiune, fluaj și oboseală.

Procesul de turnare este important în producerea componentelor de motor rezistente la căldură. Rezistența la încovoiere a materialelor este îmbunătățită prin minimizarea sau eliminarea prezenței limitelor de granule care sunt aliniate transversal față de direcția de încărcare. [20]

Prin urmare, este extrem de important să se analizeze cu atenție influența diferitilor parametri chimici și microstructurali asupra acestor proprietăți, să se dezvolte în mod eficient noi compoziții de aliaj, să se optimizeze microstructurile și să aiba o bună descriere a comportamentului mecanic al acestor materiale sub diverse stres și condiții de temperatură. Astfel s-au efectuat numeroase studii în acest domeniu de cercetare, abordând diferite aspecte ale relațiilor dintre chimie, microstructura, proprietățile fizice și comportamentul mecanic al diferitelor superaliaje cu baza nichel.

Diferite studii privind superaliajele pe bază de nichel au arătat relațiile complexe dintre proprietatile chimice, caracteristicile fizice, microstructura și comportamentul mecanic al acestor materiale într-un interval de temperatură mare. În special, comportamentul în fluaj depinde în mare măsură de dimensiunea și morfologia elementelor gamagene, care, la rândul lor, depind de chimie și de schimbarea cu timpul și temperatura.

Modificările microstructura datorate proceselor de difuzie au dovedit a fi semnificativă în foarte aliate superaliaje monocristaline recent dezvoltat pentru aplicații la temperaturi ridicate. Acest lucru are un impact dăunător asupra rezistenței la fluaj, dar fenomenul poate fi redus prin modificarea chimiei aliajului. Toate aceste studii oferă, prin urmare, informații prețioase, utile pentru proiectarea de noi compoziții de superaliaje potrivite pentru aplicații specifice în motoarele de aeronave sau în turbine cu gaz. [18]

Nichelul și cromul formează un sistem cu solubilitate totală în lichid și parțială în solid, cu transformare eutectică la temperatură ridicată (1345șC).

Aceste aliaje sunt foarte rezistente la oxidare, deci sunt refractare, cu rezistență mare la coroziune, au rezistivitate electrică mare și coeficient mic de variație a rezistenței cu temperatura, sunt ușor deformabile și sudabile, dacă conțin sub 20% Cr. Aceste aliaje se pot durifica prin precipitare.

Rene 41 este rezistent la coroziune și oxidare. Oferă o rezistență foarte bună la gazele de combustie cu motor cu jet de până la 982°C.

Influenta elementelor de aliere asupra proprietatilor:

Aluminiul (Al) – punctul de topire = 658oC. Este agentul cel mai puternic, frecvent folosit la dezoxidare. Are un efect extrem de favorabil asupra rezistenței la îmbătrânire. Adăugarea în proporții mici ajută la formarea unei structuri cu granulație fină și pentru oțelurile aliate feritice rezistente la temperaturi ridicate.

Cobaltul (Co) – punctul de topire = 1492oC. Nu formează carburi. Cobaltul oprește creșterea grăunților la temperaturi ridicate și îmbunătățește substanțial rezistența la temperaturi ridicate, În cantități mari crește remanența și conductivitatea termică.

Cromul (Cr) – punctul de topire = 1920oC. mareste caracteristicile mecanice si rezistenta la uzura, creste stabilitatea chimica si termica, mareste predispozitia otelurilor la fragilitate termica si le inrautateste intrucatva sudabilitatea.

Molibdenul (Mo) – punctul de topire = 2622oC, se adaugă de obicei împreună cu alte elemente, reducând viteza critică de răcire îmbunătățește calibilitatea.

Molibden Element alfagen, mai puternic carburigen decat W. Structura foarte fina, calibilitate mare, rezistenta mare la oboseala.Creste temperatura de recristalizare Crește rezistența la tracțiune și reduce fragilitatrea. Contribuie la cresterea rezistentei mecanice si pastrarea acesteia la temperaturi inalte, precum si la obtinerea unei structuri fine si uniforme.

Titanul (Ti) – punctul de topire = 1727oC. E folosit la oțelurile inox ca agent de formare a carburilor pentru stabilizarea împotriva coroziunii intercristaline, de asemeni are caracteristici de rafinare a grăunților. [17]

Tabelul 2. Proprietăți fizice ale aliajului Rene 41

II.4 Utilizari ale aliajului RENE 41

Aliajele pe bază de Ni au fost propuse ca materiale structurale în reactoarele nucleare de generație următoare datorită proprietăților lor mecanice superioare la temperaturi ridicate și rezistenței la coroziune [1], [2], [3], [4].

Nichelul și aliajele de nichel sunt utilizate pentru o mare varietate de aplicații, majoritatea dintre acestea implicând rezistență la coroziune și / sau rezistență la căldură. Printre acestea se numără:

Turbine cu gaz pentru aeronave: discuri, camere de combustie, șuruburi, carcase, arbori, sisteme de evacuare, carcase, lame, palete, cutii de arzător, arzătoare,

Centrale electrice cu turbină cu abur: șuruburi, lame, reîncălzitoare de gaz de stivuire

Motoare cu piston: turbocompresoare, supape de evacuare, dopuri fierbinți, inserții scaunelor supapei

Prelucrarea metalelor: scule și mori de lucru la cald

Aplicații medicale: utilizarea stomatologică , dispozitive protetice

Vehicule spațiale: piei încălzite aerodinamic, piese de motor cu rachetă

Echipamente de tratare a căldurii: tăvi, corpuri de fixare, benzi transportoare, coșuri, ventilatoare, tobe de cuptor

Sisteme de alimentare cu energie nucleară: mecanisme de antrenare a tijei de comandă, tije de supapă, arcuri, conducte

Industria chimică și petrochimică: șuruburi, ventilatoare, vane, vase de reacție, conducte, pompe

Echipamente de control al poluării: scrubere, echipamente de desulfurizare a gazelor de ardere (garnituri, ventilatoare, gaz de sticlă reîncălzitoare, conducte)

Mori de prelucrare a metalelor: cuptoare, arzătoare, ventilatoare de evacuare

Sisteme de gazeificare și de lichefiere a cărbunelui: schimbătoare de căldură, reîncălzitoare, conducte [19]

III. TEHNICI DE ANALIZĂ

III.1 Pregătirea probelor metalografice în vederea efectuării cercetărilor experimentale

Problematica pregătirii probelor metalografice este una dintre cele mei importante etape care apar în cercetarea aspectelor de morfologie prin microscopie optică calitativă și cantitativă și prin microscopie electronica.

De regătirea probelor metalografice depinde întregul proces de cercetare și rezultatele obținute. În metalografia cantitativă, în special, orice imperfecțiune în pregatirea probelor poate determina obținerea unor rezultate total eronate și imposibilitatea desprinderii unor concluzii pertinente privind caracteristicile structurale ale materialului sudiat.

III.1.1 Etapele pregătirii probelor metalografice

Etapele pregătirii probelor metalografice sunt următoarele: alegerea locului de prelucrare; debitarea, înglobarea, șlefuirea și lustruirea probei și atacul cu reactivi metalografici specializați.

III.1.2 Parametrii etapelor de pregătire a probelor metalografice

Parametrii care definesc fiecare metoda de pregătire sunt: tipul discului (hârtiei abrazive) abraziv(e) și a probei: forța de apăsare și timpul.

Alegerea discului abraziv trebuie să se facă în funcție de calitatea uprafeței care urmează a fi pregătită. Granulația inițială a abrazivului trebuie sa fie cât mai fină iar saltul, din punct de vedere al mărimii granulației, la următoarea etapă, cât mai mare posibil pentru scurtarea timpului de pregătire. Lichidul de răcire și lubrifiere este de asemenea important și este dependent de natura materialului ce urmează a fi pregătit și de etapa curentă de pregătire. Totdeauna lichidul lubrifiant și abrazivul se aplică separat.

În funcție de tipul discului utilizat și de tipul de material ce urmează a fi pregătit se folosesc diferite rapoarte între cantitățile de abraziv și lichid de lubrifiere utilizate. Se consideră în general, că materialele moi necesită pentru șlefuire o cantitate mică de abraziv și o cantitate mare de lubrifiant , în timp ce materialele dure reclamă un număr mare de mărimi de granulație a abrazivului și o cantitate mică de lubrifiant.În ceea ce privește viteza de rotație, s-a constatat că în cazul șlefuirii grobe cele mai bune rezultate se obțin la circa 300 rot/min iar în cazul lustruirii fine la circa 150 rot/min.

Forța de apăsare a probei (probelor) pe suprafața discului abraziv joacă de asemenea, un rol extrem de important în obținerea unor rezultate cât mai bune la pregătirea probelor. O forță de apăsare prea mare poate conduce prin încălzirea locală puternică la denaturări termice ale structurii în timp ce o forță prea mică determină creșterea exagerată a timpului de șlefuire.

După alegerea tipurilor de abrazive și lubrifianți se realizează alegerea parametrilor fiecărei etape de pregătire care include viteza de rotație și sensul precum și forța de apăsare.

III.2 Dilatometria

Dilatometria este procedura de laborator utilizată la măsurarea schimbărilor dimensionale ale unui material supus unor medii fizice sau chimice care ar provoca aceste modificări. Deși în majoritatea cazurilor dilatometria este asociată cu măsurarea dilatării termice produse de încălzirea sau răcirea probei , tehnica dilatometrică a cunoscut aplicții mult mai largi. În mod frecvent în industrie se utilizează aceeași tehnică pentru scopuri cu totul diferite pe care le descriu în termeni aplicativi, câteva dintre cele mai utilizate aplicații fiind:

Test de determinare a dilatării termice liniare (Determinarea CDT);

Determicarea contracției ca urmare a sinterizării

Monitorizarea polimerizării;

Monitorizarea transformărilor de fază în aliaje, transformări structurale, tranziția sticloasă în materiale;

Modificarea dimensiolală caurmare a reacțiilor chimice (absorbția apei în materiale polimerice, oxidare, modificări în urma atacului chimic, etc.);

Fenomene de congelare, decongelare;

Punte de înmuiere și topire ale solidelor.

Deoarece dilatometria este utilizată pe scară largă pentru alte scopuri în afară de determinarea coeficientului de dilatare termică este important să înțelegem cum anime aplicam dilatometria pentru scopul propus. Metodele de determinare a dilatării termice sunt strâns legate de configurația intrumentelor utilizate și de aceea în functie de configurația aparatelor există metode noncontact și mentode de contact. [22]

III.3 Microscopie optică

Figura III.1. Linia computerizată de analiză de imagine

Microscoapele metalografice sunt microscoape optice, la care se analizează în lumina reflectată materialele opace, cum sunt materialele metalice, ceramice, compozite, etc.

Un microscop metalografic se compune din următoarele părți: sisteul optic, sistemul de iluminare, sistemul mecanic de reglare.

Principalele părți componente ale unui microscop optic sunt: ocularul, turelă rotativă, lentile obiectiv, lutoane de reglaj, reglaj fin, platformă, pluminator sau oglindă, diafragma și condensorul, cleme de poziționare.

Studiul microstructurii aliajelor prin microscopie optică permite următoarele determinări:

• Determinaea microscopică a incluziunilor nemetalice în metale și aliaje (sulfuri, oxizi, silicați, nitruri);

• Identificarea constituenților structurali din aliaje, a formei, mărimii și a distribuției lor;

• Studiul stratului de tratament termic și termochimic: faze noi formate, adâncimea de modificare a structurii, defecte de ttratament;

• Studiul modificării grăunților cristalini prin deformare plastică;

• Determinarea morfologiei cristalitelor și a distribuției lor după mărime;[23]

III.4 Microscopie electronica cu baleaj (SEM)

Microscopul electronic cu baleiaj permite, în egală măsură, examinarea suprafețelor lucioase, cu un înalt grad de prelucrare, cât și a celor neprelucrate, cu denivelări. El poate vizualiza elemente structurale aflate în plane diferite, păstrând în același timp perspectiva de ansamblu, și realizează astfel imagini tridimensionale ale suprafețelor examinate.

Semnalele rezultate în urma interacției fasciculului primar cu proba sunt:

Electronii secundari

Electronii retrodifuzati (retroîmprăștiați)

Electronii Auger

Electronii transmiși (in cazul probelor foarte subțiri)

Radiatiile X

Catodoluminiscența și tensiunea electromotoare indusă

Fig. II1.3. Semnalele rezultate în urma interacției dintre fasciculul de electroni

și corpul solid [72]

Tabel III.1. Componentele microscopului electronic de baleaj (SEM).

Informații obținute cu ajutorul SEM

Topografie – Caracteristicile de suprafață ale unui obiect sau ”felul în care arată el”, textura.

Morfologie – Dimensiunea și forma particulelor din care e făcut obiectul analizat.

Compoziție – Elementele și compușii din care este alcătuit obiectul si proporția în care se găsesc.

Formarea imaginiii cu ajutorul microscopului electronic se realizează astfel:

Fig. III.4. Formarea imaginii în microscopul electronic de baleaj[24]

Fig.III.5. Tipuri de semnale și modalități de prelucrare în microscopia electronică de baleiaj [24]

III.5 Spectroscopie cu dispersie dupa energie – EDX

Tehnologia de construcție a spectromerelor cu dispersie după energie (EDX), a fost dezvoltată între anii 1960-1970.

Un spectrometru cu dispersie după energii este constituit din trei părți principale: detectorul, electronica de procesare a semnalelor și analizorul multicanal(MCA), cele trei componente fiind controlate de un calculator.

În primul rând, atunci când se pornește instalația, computerul verifică dacă detectorul este pornit sau oprit. În al doilea rând, computerul controlează procesarea electronică, stabilește timpul necesar achiziționării și analizării semnalelor de radiații X și stochează semnalele în canalele corecte din MCA. În al treilea rând, programul calculatorului controlează etalonarea spectrului afișat pe monitorul MCA și datele alfa numerice privind condițiiile în care a fost achiziționat spectrul. Orice dată procesată este redată prin intermediul calculatorului.

EDX-ul are următoarele funcții:

Detectorul generează un puls de sarcină, proporțional cu energia radiațiilor caracteristice;

Acest puls este convertit în tensiune electrică;

Semnalul este amplificat direct de către un tranzistor cu efect de câmp(FET), izolat față de un alt puls, amplificat din nou, apoi identificat electronic;

În final, semnalul digitalizat este stocat într-un canal destinat acestei energii din MCA.

Un analizor EDX detectează radiațiile X și le separă într-un spectru după energia lor, de unde și denumirea de spectrometru dupa energii [24.]

III.6 Difracție cu radiații X ( XRD)

Pentru determinarea naturii compusilor din structura materialului analizat au fost efectuate determinari de difractie cu radiatii X pe un difractometru din dotarea facultatii S.I.M. cu următoarele caracteristici :

Difractometru cu raze X

Producator: PANalytical

Model: X’Pert PRO MPD .Anul de producție: 2008

Descriere:

Sursa de raze X: tub de raze X cu anod de Cu, focalizare liniară și punctiformă;

Goniometru: vertical theta-theta;

Detector: proporțional cu un canal;

Stage-uri probe: pentru lucrul în reflexie si transmisie;

Sistem microprocesor pentru controlul masurătorilor și a componentelor electrice;

Generator de înalta tensiune;

Tub ceramic în care se află tubul de raze X (Cu alpha);

Module PREFIX;

Fig. III.6. Difractometru de radiații X.

1. Principiul theoretic al fenomenului de difracție a radiațiilor X.

În anul 1895 Fizicianul Roentgen a descoperit razele X , care sunt unde electromagnetice cu lungimi de undă cuprinse între 10-5 Kx si 102Kx ( Kx=1,00202 Å; 1Å= 10-10m ).

În principiu, difractometrul se compune din : transformator care furnizează înalta tensiune ( 20… 70 kV), sursa de radiații reprezentată de un generator, goniometru, contor de radiații ( camera de ionizare, contor proportional, contor Geiger-Muller, contor cu scintilație, etc.) și becul de amplificare si înregistrare [25].

Lungimea de undă a radiațiilor X difractate în detector poate fi selectată prin varierea poziției cristalelor de analiză în raport cu proba, în acord cu legea lui Bragg nλ = 2dsinθ, unde n este ordinal de difracție, λ este lungimea de undă a radiațiilor X caracteristice, d este distanța dintre planele rețelei cristaline pe care se produce difracția, iar θ este unghiul dintre radiațiile incidente și suprafațta cristalului analizor.

Fig. III.7. Difracția radiațiilor X. [24]

O undă este obținută numai atunci când condiția Bdragg este satisfăcută și deci probabilitatea apariției fenomenului de interferență, între radiațiile caracteristice altor elemente chimice prezente în probă, este redusă în mod esențial [24].

Difracția de raze X (XRD) este o tehnică non-distructivă pentru analiză calitativă și cantitativă a materialelor cristaline, sub formă de pulbere sau solid.

Analiză calitativă (analiză de fază) se poate face datorită comparării difractogramei obtinută din specimenul cu un număr foarte mare de modele incluse în bazele de date oficiale.

Analiza structurii: XRD este utilizat pentru a investiga structura cristalografică a unui material. Poziția și intensitățile relative ale liniilor de difracție poate fi corelată cu poziția atomilor.

III.7 Duritatea si microduritate materialelor

Duritatea reprezinta capacitatea unui corp de a se opune tendintei de distrugere a straturilor superficiale de catre un alt corp, care actioneaza asupra sa cu presiuni localizate pe arii foarte reduse si care nu capata deformatii permanente.

Metoda Rockwell consta în imprimarea unui penetrator (con de diamant sau bila din otel) cu  o sarcina initiala F0 si apoi cu o suprasarcina F1 si masurarea adâncimii urmei remanente de patrundere, e, dupa îndepartarea suprasarcinii, mentinându-se aplicata sarcina initiala.

Duritatea Rockwell se exprima, ca o marime conventionala, prin diferenta dintre o adâncime convenabil aleasa E si adâncimea patrunderii remanente, e:

HRC = E – e

Metoda de determinare a durității Vickers utilizează ca și penetrator o piramidă de diamant cu baza un pătrat. Deoarece diamantul are cea mai mare duritate dintre tpate matelârialele, metoda poate fi aplicată fără limite la determinarea durității.

Metoda Vickers constă în apăsarea unui penetrator cu o viteză redusă și cu o anumită forță F pe suprafața materialului .Duritatea Vickers, Simbolizată HV, se exprima ca raportul dintre forța aplicată F și aria suprafețelor laterale a urmei remanente produse de penetrator. Urma este considerată o piramidă dreaptă cu baza pătrată, cu diagonala d, avănd la vârf același unghi cu cel al penetratorului. [26]

Duritatea Vickers se determină după relația:

IV. DETERMINĂRI EXPERIMENTALE

IV.1. Scopul lucrării

Obiectivul central al lucrării îl constituie caracerizarea unui aliaj pe bază de Ni, numit Rene 41, care a fost utilizat in extrudare la cald a 14t de cupru.

. Scopul acestui studiu a fost acela de a identifica aliajul adecvat utilizat pentru materiale extrudare.

IV.2. Metodologia cercetării experimentale

Pentru realizarea acestei lucrari au fost prelevate probe din materialul Rene 41 utilizat la extrudare.

Observațiile macroscopice au fost asociate cu testele de duritate pentru acest eșantion. Astfel s-au studiat regiunile cele mai relevante din proba.

Studiile dilatometrice sunt efectuate pentru a observa punctele critice și asocierea acestor studii cu diagramele de faze, identificarea fazei a fost mai precisă decât prin morfologie.

După pregătirea și atacul cu reactiv metalografic, pentru evidențierea și caracterizarea microstructurii au fost efectuate determinări de microscopie optică calitativă și cantitativă computerizată. Acestea au permis vederea generala a microstructurii aliajului pana la vederea fazica exacta. Probele au fost pregatite foosind o procedura metalografica standard si au fost atacare cu apa reagala pentru superaliaje (20ml HNO3 + 60ml HCI).

Au fost, de asemenea, efectuate determinări la microscopul electronic cu baleiaj privind analiza chimică EDX, precum și evidențierea fazelor din structura materialului.

Pentru determinarea naturii și caracteristicilor compușilor din structura materialului, au fost efectuate determinări de difracție cu raze X. Difractia cu raze X a fost efectuată pentru recunoașterea exactă a fazelor si proporțiile acestora din aliaj.

IV.3. Rezultate experimentale

IV.3.1 Studii macroscopice

Aspectul probei de Rene 41 dupa extrudare este prezentat in figura 1. În plus, suprafața probei a fost pregătită pentru teste de duritate.

Fig.1 Aspectul general al probei- Rene 41

Fisurile sunt observate la înălțimea orificiului, dar nu pornesc din colțul matriței. Acestea tind să se extindă la 45°. Este un loc neobișnuit pentru a se forma astfel de fisuri. Cel mai probabil, dimensiunile orificiului au fost modificate. Aceste fisuri se extind într-un mod liniar, fără a se putea observa ramificațiile cu ochiul liber.

Nu s-au observat semne evidente de deformare plastică la orificiu.

IV.3.2 Teste de duritate și harta durității pe proba de Rene 41

Tabelul 1 prezintă datele înregistrate obținute din măsurările de duritate.

Tabelul 1 Valorile de duritate obținute prin măsurări

Analizând tabelul o valoare maximă de duritate de 43HRC și o valoare minimă de 35HRC, calculând o diferență de 7HRC. Valoarea maximă a fost găsită în apropierea înălțimii orificiului, în timp ce valoarea minimă a fost găsită într-o regiune de mijloc a probei.

Măsurările de pe spatele probei au arătat 31, 34, 34.09, 36, 34 și 36HRC în medie 34.26, cu o abatere standard de 1.88. Media masurarilor de duritate este de 42 HRC.

Comparând cu duritatea inițială determinată pe proba, se poate observa că a înregistrat o scădere semnificativă. In urma testelor de duritate se observa ca, partea din spate a probei părea a fi mai afectată decât partea din față, înregistrând o scădere mai mare a durității.

Fig. 2 Reprezentare 3D a variației durității

Fig. 3 Diagrama conturului duritatii cu linii de profil

Distributia duritatii și profile ilustrate în fig. 2 și 3 arată o distribuție neobișnuită. Trebuie de asemenea remarcat faptul că la înălțimea orificiului duritatea a fost mai mare pe ambele părți, în timp ce pe lățime au apărut valori mai mici.

IV.3.3 Analiza dilatometrică

Analiza dilatometrică a fost efectuată pentru a determina transformările eventuale în interiorul materialului. Figura 4 prezintă curba de încălzire a aliajului cu segmente superimpuse care au ajutat la identificarea variației pantei.

Fig. 6 Etapele studiului privind încălzirea lui superaliajului Rene 41

Fig. 7 Etapele studiului privind racirea lui superaliajului Rene 41

În concluzie, Rene 41 se prezintă ca fiind stabil în regimul de lucru prin extrudare, și puțin predispus la schimbări de microstructură.

IV.3.4 Microscopie optica

Pentru a putea analiza proba la microsscopul optic s-au urmarit pași specifici riguroși in scopul de a obtine microstructura aliajului. Tăierea probei a fost realizată utilizând un Buehler Abrasimet 2. Înglobarea probelor s-a realizat în pulbere de BAKELITA pe o presă hidraulică automată ― Buehler – SIMPLIMET 2000. După înglobare probele au fost supuse procesului de lustruire pe o mașină automată ―Buehler – VECTOR. Probele sunt prezentate cu și fără atac. (20ml HNO3 + 60ml HCI- apa regala).

Fără atac metalografic microstructura materialului pare curată, cu mici incluziuni uniform distribuite pe întreaga suprafață observată.

Fig. 8 Microstructura aliajului Rene 41

Microstructura pare uniforma cu graunti poliedrici cu un aspect tipic al fazei austenitice de nichel. Microstructura pare normală pentru Rene 41, cu graunti mari cu limite discontinue ale grauntilor de fază gamma. Sirurile de incluziui sunt de asemenea prezente in microstructura. Un atac sever se observa la marginea probei.

Microstructura fără atac dezvăluie șiruri de incluziuni aliniate pe linia de prelucrare a materialului. Volumul incluziunilor este mic, materialul find curat.

În imaginile marite se observă o particulă înglobată. Este clar separata de material, aceasta provenind din procesele de extrudare.

Fig. 10 Microstructuara probei de Rene 41 atacata

Crăpăturile observate la colțul orificiului sunt intergranulare, specifice condițiilor de prelucrare la cald. Crăpătura se extinde adânc în material. Lățimea matriței este mare, iar aparent fisura se extinde la limita grauntilor. Nu se observă nicio ramificare semnificativă. In imagini de observa de asemenea si siruri de graunti fie de dimensiuni mai mari sau mai mici dar si incluziuni.

IV.3.5 Microscopie electronica cu baleiaj

Studiile SEM sunt efectuate pe aceleași probe utilizate anterior în studiile de microscopie optică. În afară de măririle superioare oferite de fasciculul de electroni, s-a efectuat și o cartografiere elementară pentru a identifica precis fazele din material.

Fig. X Spectru de emisie în radiații X și analiza EDAX si distribuția elementelor de aliere în zonele analizate

Prin cartografiere elementară pot fi deduse carbura de titan și carbură de molibden care sunt inglobate într-o matrice aliate austenitică.

Tabel 2 Compoziția chimică determinate cu EDX pe zona dorită

Microstructura aliajului Rene 41 pare puțin afectată de prelucrarea la căldură și de solicitarea la stres în timpul ciclurilor de extrudare. Faza de austenită este încă uniform întărită cu faza primară gamma și se poate deduce precipitarea minora a carburii Cr23C6.

În general, modificările microstructurii, morfologia grauntilor și aspectul fisurilor sugerează că Rene 41 este un aliaj potrivit pentru regimul de temperatură găsit în extrudare.

IV.3.6 Difractia de raze X

Identificarea și caracterizarea compușilor prezenți în structura materialului s-a efectuat prin analiza calitativă și cantitativă prin difracție de raze X, la difractometrul de radiații X model X’Pert PRO MPD, 2008, din cadrul laboratorului de difracție de raze X, Facultatea Știința și Ingineria Materialelor.

Pentru Rene 41 din cele 14 tone de cupru extrudat a fost analizată o singură probă. Proba a fost luată din regiunea mediană a matriței și, datorită texturii puternice identificate, analiza ulterioară a fost considerată inutilă.

Fig.

In fig. arată că există o diferență semnificativă în intensitatea maximă care este atribuită unei texturi puternice în aliajul care maschează majoritatea vârfurilor de fază care ar putea fi identificate. Deoarece forma vârfului nu sa modificat în sine, nu mai este necesară o analiză suplimentară.

IV.3.7 Determinari de microduritate

Testul de duritate Vickers a fost realizat cu un durimetru Hanemann din cadrul laboratorului de microscopie optică cantitativă, facultatea Știința și Ingineria Materialelor.

Testul de microduritate a fost efectuat folosind o forta de 40g si un identer Vikers de diamant. Amprenntele au fost masurate utilizand software-ul microoscopului optic.

În regiunea mediană s-a constatat o valoare medie a microdurității de 567 μHV cu o deviație standard de 31, în timp ce regiunea colțului a avut o valoare medie mai scăzută de 435 μHV. De asemenea, în regiunea de colț s-au găsit zone cu duritate redusă de 183 μHV și 196 μHV.

BIBLIOGRAFIE

[1] Roger C. Reed, Mark C.Hardy, Rick E. Montero,Jack Telesman, Superalloys 2012, Wiley TMS

[2] B.S. Yilbas, S. Akhtar, C. Karatas, Laser surface treatment of pre-prepared Rene 41 surface, Optics and Lasers in Engineering, Volume 50, Issue 11, November 2012, Pages 1533-1537

[3] J. Li, H.M. Wang, H.B. Tang, Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of laser melting deposited Ni-base superalloy Rene′41, Materials Science and Engineering: A Volume 550, 30 July 2012, Pages 97-102.

[4] 1. Elihu F. Bradley, Superalloys. A Technical Guide, ASM International, 1988

[5] L.G. Bujoreanu, SUPERALIAJE, Note de curs.

[6] Viorel – Aurel Șerban, Aurel Răduță, Stiința și ingineria materialelor, Superaliaje de nichel. Ediția a III-a, 2014,

[7] www.academia.edu , Caracterizarea generala a superaliajelor.

[8] Pierre Caron, D. G. Morris, S. Naka, A. Dlouhy, P. Caron, Intermetallics and Supearlloys: Materials Development and Processing, EURROMAT 99, Volume 10

[9] Roger C. Reed, The Superalloys. Fundamentals and Applications, Cambridge University Press, 2006

[10] John K. Tien, Thomas Caulfield, Superalloys, Supercomposites, and Superceramics, 1989.

[11] H. K. D. H. Bhadeshia, Nickel Based Superalloys

[12] M. Durand-Charre, The Microstructure of Superalloys Gordon and Breach Science Publishers, Amsterdam (1997)

[13] J.H.Weber, S.Mridha, Nickel Alloys: Nomenclature, Encyclopedia of Materials: Science and Technology, 2001, Pages 6141-6142.

[14] N.S. Stoloff, Wrought and P/M Superalloys, Properties and Selection: Irons, Steels, and High-Performance Alloys, Vol 1, 10th ed., Metals Handbook, ASM INTERNATIONAL, 1990, p 950-977

[15] Ioan Roman, Eugeniu Vasile, Aspecte practice ale electrochimiei superaliajelor cu baza nichel, Ars Academica, Bucuresti, 2008.

[16] https://www.hightempmetals.com/techdata/hitempRene41data.php

[17] https://www.anterasteel.ro/ElementeAliere.aspx

[18] P. Caron, O. Lavigne. Recent studies at Onera on superalloys for single crystal turbine blades. AerospaceLab, 2011, p. 1-14.

[19] Properties and Selection: Nonferrous Alloys and Special-Purpose material, ASM INTERNATION , 1990, Volume 2 of the 10 Edition Metals Handbook.

[20] Adrian P. Mouritz, Superalloys for gas turbine engines, Introduction to Aerospace Materials 2012, Pages 251-267

[21] Adrian P. Mouritz, Introduction to aerospace materials, Pages 1-14

[22] Mihai Branzei, Note de curs, Proproetățile termofizice ale materialelor și metode de ivestigare.

[23] Dan Gheorghe, Note de curs Încercări microstucturale

[24] D. Bunea, D. Bojin, F. Miculescu, M. Miculescu Microscopie electronică de baleaj și aplicații. Editura AGIR, 2005

[25] Williams DF: Biofunctionality and biocompatibility. In: Williams DF (ed): Medical and Dental Materials, vol. 14 of Cahn RW, Haasen P, Kramer EJ (eds): Materials Science and Technology. Weinheim, Germany: VCH, 1991, pag. 1-27.

[26] Ion Ciuca, Octavian Trante, Note de curc Încercări mecanice

[27] J.H. Weber, Nickel-based Superalloys: Alloying Methods and Thermomechanical Processing in Encyclopedia of Materials: Science and Technology, 2001.