Caracterizarea Proprietatilor Mecanice ale Tecilor de Zircaloy 4 Prin Teste de Explozie

Caracterizarea proprietăților mecanice ale tecilor de Zircaloy-4 prin teste de explozie

CUPRINS

1. Introducere

2. Prezentare generala

2.1. Structura reactorului CANDU 600, criterii de selectie ale materialelor

2.2. Materiale utilizate in reactorii CANDU

2.2.1. Zirconiul si aliajele de zirconium

2.2.2. Otel si aliaje de otel

2.3. Proprietati fizice, chimice, termo-mecanice ale acestora

3. Tehnici de testare termo-mecanica aplicate pentru materialele de structura utilizate in reactor

3.1. Tehnica de testare in regim static

3.1.1. Caracterizarea aliajelor prin teste de tractiune

3.1.2. Caracterizarea aliajelor prin teste de evazare a inelului

3.1.3. Caracterizarea aliajelor prin testul de tractiune pe inel

3.1.4. Caracterizarea aliajelor prin teste de fluaj

3.1.5. Caracterizarea aliajelor prin teste de duritate

3.1.6. Caracterizarea aliajelor prin teste de explozie

3.2. Tehnica de testare in regim dinamic

3.2.1. Caracterizarea aliajelor prin teste de oboseala

3.2.2. Caracterizarea aliajelor prin teste de tenacitate

3.2.3. Caracterizarea aliajelor prin teste de impact pe probe fisurate

3.3. Metode de analiza dupa testare

4. Impactul asupra mediului

4.1. Modul de gospodarire a deseurilor si ambalajelor

5. Analiza comportarii tuburilor dupa testarea mecanica

5.1. Evidentierea comportarii la explozie a tuburilor de ZY-4

5.2. Analiza microstructurii suprafetelor de rupere

6. Concluzii

7. Bibliografie

Introducere

Mi-am ales aceasta tema de licenta deoarece mi s-a parut interesant studiul materialelor

utilizate in structura fascicolului CANDU, respectiv a intecuirii combustibilului si prin realizarea lucrarii am aprofundat una din metodele de determinare a caracteristicilor mecanice si anume rezistenta la explozie a tubului de Zircaloy 4.

În prezenta lucrare mi-am propus să analizez studiul metodelor de testare și analiză termo-mecanică a materialelor ce intră în componența elementelor combustibile CANDU. Aceste elemente sunt folosite pentru întecuirea combustibilului utilizat la Unitățile 1 și 2 de la CNE Cernavodă.

Obiectul lucrării îl constituie determinarea parametrilor mecanici prin teste de explozie pe probe preparate din tuburi de Zircaloy-4 utilizate în execuția fascicolului combustibil CANDU standard cu 37 de elemente.

Pentru aceasta am folosit o bibliografie adecvată și am căutat ca ea să fie cât mai extinsă.

Am organizat lucrarea în 7 capitole deoarece am considerat că informațiile acesteia se încadrează cel mai bine într-o asemenea structură.

Începand cu cel de-al doilea capitol am prezentat în mod general structura reactorului CANDU , prezentată de asemenea și într-o schemă simplificată. Mai departe am prezentat centrala nuclearo-energetică de la Cernavodă unde este instalat acest tip de reactor și am continuat cu criteriile de selecție ale materialelor, materialele folosite și proprietățiile acestora.

În cel de-al treilea capitol sunt prezentate modurile de testare ale tuburilor de Zircaloy-4 prin teste mecanice, statice și dinamice. În utilizarea materialelor care intră în componența elementelor combustibile și a fasciculelor combustibile CANDU este necesar studiul termo-mecanic și microstructural al acestora pentru identificarea parametrilor mecanici ai materialelor utilizate ale căror valori determinate sunt utilizate ca date de intrare în codurile de calcul care utilizează analiza performanțelor în exploatare a centralelor nucleare.

În cel de-al patrulea capitol am analizat procesul de administrare a deșeurilor industriale neradioactive produse în activitățile din centralele nucleare. Acesta se referă atât la produsele chimice, cât și la cele industriale neradioactive care rezultă din activitățile de exploatare, întreținere și reparații ale centralei.

În cel de-al cincilea capitol am prezentat instalația de testare, echipamentele de măsură și control aferente instalației, modul de testare, probele după testare și determinarea tensiunii maxime la rupere TCE și a deformării circumferențiale UHS în conformitate cu cerințele standardelor și a procedurilor utilizate în ICN Pitești pentru acest tip de teste.

Celelalte două capitole reprezintă concluziile care rezulta în urma parcurgerii acestei lucrări precum și bibliografia care am studiat-o pentru realizarea lucrarii privind dezvoltarea informațiilor din capitolele precedente.

Prezentare generală

Structura reactorului CANDU 600, criterii de selecție ale materialelor

CANDU (acronim de Uranium) este un reactor nuclear de tip PHWR (Pressurized Heavy Water Reactor) care utilizează apa grea ( oxid de deuteriu) ca moderator de neutroni și agent de răcire, precum și uraniu natural pentru combustibil.

Figura 1.1 Structura reactorului CANDU

Această figură ne prezintă componentele reactorului CANDU :

– canale de combustibil;

– bare de control;

– combustibil;

– vasul calandria;

– schimbator de căldură moderator;

– generatorul de abur;

– abur;

– linia de abur;

– turbină generator;

– condensatorul cu apă de răcire;

– pompă;

Acesta utilizează oxid de uraniu neîmbogățit (0,7% de U-235) și prin urmare, are nevoie de un moderator de neutroni mai eficient decât majoritatea din alte reactoare – în acest caz apa grea (D2O) sau oxidul de deuteriu. Prin urmare poate funcționa fără a avea nevoie de instalații scumpe pentru imbogățirea uraniului.

Utilizarea uraniului natural lărgește sursa aprovizionării și face ca fabricarea combustibilului să fie mai ușoară.

Majoritatea țărilor mai puțin dezvoltate consideră acest lucru atractiv deoarece nu își pot permite instalații de îmbogățire și nu poate asigura accesul la uraniul îmbogățit.

Reprocesarea combustibilului nu este necesară așa că facilitățile și costurile sunt evitate.

Reactoarele CANDU pot fi alimentate cu numerosi combustibili ce conțin mai puțin material fuzionabil incluzând combustibilul de la reactoarele cu apa ușoară. Aceasta reduce dependența de uraniu în cazul aprovizionarii viitoare și de creștere a prețurilor.

Combustibilul este clasificat în două categorii: combustibilul proaspăt și combustibilul sărăcit.

Tot combustibilul este proaspăt într-un reactor nou sau care a fost retubat. Conținutul de U-235 în primele două luni de funcționare este ridicat. Este nevoie de o perioadă de timp pentru acumularea produselor de fisiune care sunt absorbante de neutroni. Conținutul de plutoniu, pe de altă parte, crește rapid. Lipsește efectul de uniformizare a fluxului de neutroni care este dat de combustibilul cu grad mare de ardere.

Fasciculele cu combustibilul sărăcit sunt identice cu cele standard, cu excepția conținutului de U-235, care este în jur de 0,4% – 0,5%.,

Fasciculele de combustibil sărăcit sunt plasate în centrul zonei active. Acestea contribuie la uniformizarea fluxului de neutroni. [1]

Vasul reactorului este o componentă importantă, având forma unui cilindru orizontal confecționat din oțel inoxidabil, având lungimea de și diametrul de , numit calandria, traversat de câteva sute de canale de presiune orizontale (aprox. 380), care reprezintă canalele pentru combustibil. Acestea sunt răcite de un flux de apă grea la mare presiune în circuitul de răcire primar, ajungând la 290°C.

Apa grea are și rolul de moderator, iar presiunea ridicată din interiorul vasului împiedică fierberea acesteia.

În reactorul PWHR apa sub presiune din circuitul de răcire primar generează în circuitul secundar un curent care mișcă turbinele.

Oxidul de deuteriu este foarte eficient datorită absobției scăzute de neutroni și deasemenea oferă cea mai mare economie de neutroni dintre toate sistemele comerciale de reactoare. Ca rezultat reacția în lanț în reactor este posibilă cu combustibil de uraniu natual.

Apa grea care este utilizată în reactorul CANDU si este produsă local, ulitizând tehnologii avansate și poate fi refolosita.

Reactorul CANDU este realizat în așa fel încât nu are nevoie de mari recipiente de presiune, ca cele utilizate de obicei în reactoarele de apa ușoară, care sunt extrem de scumpe și de care nu dispun multe țări.

De asemenea, deoarece nici Canada nu dispunea de astfel de recipiente a creat reactorul CANDU, care are doar mici tuburi care conțin combustibilul. Aceste tuburi, numite și teci, sunt construite dintr-un aliaj de zirconiu (Zircaloy-4), care este relativ transparent pentru neutroni.

Reactorul CANDU prezintă câteva avantaje:

are cel mai mic timp de închidere față de alt tip de reactor cunoscut. Asta se datorează în mare parte faptului că reactorul funcționează la temperatură și presiune scăzute. De asemenea, se datorează sistemului unic de gestionare a combustibilului. Tuburile de presiune care conțin fasciculele lor se pot deschide individual si care pot fi schimbate fără ca reactorul să se oprească din funcțiune.

alt avantaj este că combustibilul utilizat este mai eficient decât altele cunoscute. Asta se datorează faptului că se folosește apă grea ca moderator. Eficiența, de asemenea, este mare datorită mecanismului care permite alimentarea în timpul funcționarii.

un alt avantaj al sistemului de gestionare al combustibilului este că reactoarele pot funcționa ca și cum ar fi „crescătoare” sau “ cultivatoare” de temperatură scăzută. CANDU funcționează foarte eficient datorită economiei de neutroni. Poate genera combustibil cu toriu natural, cand nu dispune de uraniu.

CANDU este chiar în stare să funcționeze cu combustibil ars utilizat în arme nucleare făcându-l mai puțin reactiv, inutil pentru arme. În același timp, schimbă materialul pentru arme, care este relativ ușor de manevrat, în reziduuri extrem de radioactive.

Centrala nuclearoeletrică Cernavodă folosește reactorul CANDU cu o putere de 700 MWe și în Unitatea 1 (terminată în 1996) și în Unitatea 2 care a fost pusă în funcțiune în vara anului 2007.

Centrala nucleară este rezultatul colaborării dintre guvernul canadian și guvernul român și este o instalație complexă de producere a energiei electrice din energie termică, obținută prin inițierea și întreținerea unei reacții nucleare de fisiune în lanț controlată, procesul fiind realizat de reactorul nuclear.

Generatorul electric împreună cu turbina sunt amplasate în partea clasică a centralei, iar procesele de producere a aburului și a căldurii în reactorul nuclear se desfășoară în partea nucleară a centralei.

Apa grea sau oxidul de deuteriu care străbate canalele de combustibil este circulată cu ajutorul pompelor de circulație, iar căldura rezultată în urma fisiunii este preluată în generatorul de abur. Acest circuit poartă numele de circuitul primar de transport al căldurii și este compus din canale de combustibil, generatorul de abur și pompe.

Căldura cedată de apa grea în generatorul de abur vaporizează apa ușoară. Aburul produs se destinde în turbină și rotește rotorul acesteia care antrenează generatorul electric.

Fasciculele de combustibil sunt introduse în cele 380 de canale de presiune orizontale, câte 12 fascicule în fiecare canal. Zona activă a reactorului este alcătuită de canalele de combustibil și sunt dispuse într-un vas cilindric orizontal, care poartă numele de vas calandria (Fig.1.2).

Figura 1.2 Fascicul combustibil CANDU

Zona activă a reactorului de conține cca. 90 tone de combustibil nuclear.

Apa grea circulă prin canalele de combustibil și preia căldura eliberată din reacția de fisiune. Vasul calandria este umplut cu apă grea care înconjoară canalele de presiune având rolul de a modera neutronii produși în reacția de fisiune, pentru a întreține reacția de fisiune în lanț.

Combustibilul nuclear folosit este format din pastile de bioxid de uraniu sinterizat. Aceste pastile sunt introduse în tuburi subțiri de Zircaloy-4 numite teci, care în numar de 37 formează un fascicul de elemente combustibile. Între pastilă și teacă există un strat subțire de grafit. Fiecare capăt al unui element combustibil este etanșat cu dop prin sudare. Elementele combustibile sunt menținute cu ajutorul unor plăci de capăt (grile) într-o anume configurație. Distanțierii sau patinele mențin o distanță corespunzatoare între elemente pentru a asigura circulatia apei de racire.

Distanțierii care se află pe tecile elementelor exterioare mențin fasciculul de combustibil centrat în interiorul canalului combustibil. [1]

Circuitele apei grele, moderator și primar, sunt separate și închise ermetic față de mediul înconjurător. Circuitul de răcire conține apă pompată prin stația de pompe din canalul Dunăre- Marea Neagră. Apa care a răcit condensatorul turbinei este evacuată în Dunăre.

Un avantaj al acestei tehnologii este faptul că fasciculele de combustibil iradiat sunt înlocuite în timpul funcționării reactorului.

Această operațiunea este făcută de MID (Mașină Încărcare – Descărcare). Mașina are două părți identice , cuplate pe același canal de combustibil, ce funcționează simultan de o parte și de alta a calandriei.

La ieșirea din turbină, aburul este condensat în condensatorul turbinei, care este răcit cu apa de răcire preluată din canalul Dunăre-Marea Neagră.

Criteriile de selecție ale materialelor structurale folosite în fabricarea tuburilor de presiune din reactorul CANDU sunt strâns legate de prezența câmpului de radiații, de solicitarea termică și mecanică a lor.

Ținând cont de faptul că reactorul CANDU utilizează uraniu natural ca material fisionabil, acesta trebuie să aibă o secțiune de captură neutronică. De asemenea, materialul trebuie să aibă o rezistență la coroziune adecvată în prezența apei grele (D2O) presurizate la (p=9.611.1 MPa) și o buna rezistență mecanică pt a-i conferi tabilitate mecanică și integritate structurală. [2]

Materialul utilizat la confecționarea tubului de presiune a fost selectat după 4 criterii [3], și anume:

1. alegerea celei mai optime și eficiente rute de fabricație care să satisfacă obținerea unor tuburi având stabilitate dimensională și proprietăți uniforme;

2. obținerea unei eficiențe optime a reactorului. Acest parametru depinde de cantitatea de material absorbant de neutroni, tubul de presiune fiind o componentă importantă în acest sens. Rezistența mecanică și cea la coroziune determină valoarea optimă a grosimii peretelui tubului care influențează consumul neutronic la rândul său ;

3. asigurarea siguranței în exploatare, a fiabilității reactorului. Acestea la rândul lor depind de factorii următori: orientarea și reorientarea hidrurilor, ductilitate adecvată la fluaj și susceptibilitatea redusă la inițierea și creșterea fisurilor ;

4. timpul de viață al tubului de presiune.

Timpul de operare al acestuia poate fi limitat de expansiunea circumferențială, care poate duce la o creșterea diametrului tubului astfel încât să existe zone în care combustibilul să nu fie răcit complet de agentul de răcire.

De asemenea, timpul de operare al tubului este limitat și de creșterea datorită iradierii, fenomen legat de modificarea formei structurii cristaline funcție de textura cristalografică, care conduce la variații axiale ale tubului de presiune;

Încă două condiții care ar putea limita timpul de operare al tubului sunt încovoierea datorită fluajului, astfel încât tubul de presiune ajunge în contact cu tubul calandria și absorbția de hidrogen din agentul de răcire sau din gazul intertubular dintre tubul de presiune si tubul calandria, ducând la micșorarea fiabilității tubului de presiune. Concentrațiile mari de hidrogen reduc toleranța la fisurare și măresc susceptibilitatea de inițiere a mecanismlui de fisurare lentă în stare hidrurată, DHC (Delayed Hydride Cracking).

Materiale utilizate în reactorii CANDU

Zirconiul și aliajele de zirconiu

Zirconiul este un metal alotropic cu o temperatură scăzută de forma α (hcp) stabilă până la aprox. 860°C și o temperatură înaltă de forma β (bcc). Este un metal cu aspect cenușiu și lucios. Acesta se găsește în stare bi-, tri- sau tetravalentă, în combinații chimice. Valența cea mai des înâlnită fiind +4. Zirconiul metalic are o mare capacitate de a reține gazele (H2, N2, O2).

Zirconiul are 2 straturi cristalografice, o fază (plane centrate cubic) și o fază (structura hexagonal compactă) .

Zirconiul are o secțiune de absorbție a neutronilor mică, o rezistență la rupere, în stare aliată, apropiată de cea a oțelurilor și o rezistență la coroziune foarte bună în multe medii, inclusiv în apă. Aceste calități au făcut ca alieajele de zirconiu să fie cele mai raspândite materiale structurale, în reactoarele nucleare cu neutroni termici, moderate și răcite cu apă.

Zirconiul prezintă o afinitate mare pentru hidrogen, oxigen și nitrogen, formând hidruri stabile, oxizi, nitruri și soluții interstițiale. Prezența unor astfel de elemente are un impact semnificativ asupra proprietăților microstructurii dependente a materialului. Oxigenul îmbunătățește stabilitatea α-Zr și formează o soluție solidă interstițială. Hidrogenul stabilizează faza β și crește solubilitatea oxigenului în zirconiu la temperaturi între 800-1200C. În acest mod, acesta afectează redistribuirea de oxigen. Problema exfolierii oxidului la zirconiu pur se adresează prin adăugarea de elemente de aliere (Cr, Fe, Ni), care sunt insolubile în matricea Zr, formând particule mici intermetalice și prin adăugarea staniului atenuează efectele adverse de azot.

În aceste aliaje, oxidul are grosime uniformă și nu este predispus semnificativ la exfoliere. Alte elemente de aliere sunt adăugate la zirconiu cu scopul îmbunătățirii proprietăților mecanice și legate de coroziune : Nb, Al, Cu, V. Rezistență ridicată la coroziune în aliajele care conțin niobiu Nb (de la 0,1 la 2 %wt) se poate realiza prin prepararea microstructurii cu distribuția fină a β-Nb pe limitele grăunților în faza α și în interiorul matricei.

Obținerea zirconiului implică o etapa chimică și o etapă metalurgică.

Etapa chimică cuprinde operații care pornesc de la minereul extras (cel mai răspândit fiind un silicat de zirconiu, denumit zircon), și se incheie cu obținerea buretelui de zirconiu rafinat. Vă prezentam, pe scurt, una dintre variantele de utilizare a zirconiului în indusrtie:

reducerea minereului cu carbon, într-un cuptor electric cu arc, și obținerea carbonitrurii de zirconiu;

clorurarea carbonitrurii;

punerea în soluție a clorurii și separarea zirconiului de hafniu, prin extracție cu un solvent organic;

precipitarea și calcinarea oxidului de zirconiu (ZrO2);

obținerea tetraclorurii de zirconiu prin clorurarea oxidului cu clor la temperatura de , în prezența grafitului de înaltă puritate;

reducerea clorurii de zirconiu în stare de vapori, cu magneziu lichid la temperatura de , în urma căreia rezultă buretele de zirconiu;

purificarea buretelui de zirconiu de incluziunile de clorură de magneziu și de magneziu metalic prin distilarea acestora in vid. [4]

Buretele de zirconiu astfel obținut trebuie să se încadreze în prescripțiile calitative deosebit de severe pentru destinații nucleare. Astfel, conținutul de fier, carbon sau oxigen se limitează la câteva părți pe milion (ppm) iar al altor elemente ca B, Cd, Li se situează sub 1 ppm.

Metodele de analiză utilizate sunt foarte diverse, incluzând fluorescența de radiații X, spectroscopia optică de emisie etc.

Etapa metalurgică cuprinde o serie de operații începînd cu obținerea lingoului din aliaj și încheindu-se cu realizarea produselor finite (țevi, bare, sârme, benzi, etc.).

Lingoul se elaborează prin topirea în cuptoare cu arc, în vid, sau în cuptoare cu fascicul de electroni, în vid, a unei probe obținute prin presarea buretelui de zirconiu, a deșeurilor de zirconiu și a elementelor de aliere (sub formă pură sau de aliaje).

Deformarea plastică la cald a lingoului se face prin procedeele clasice de forjare, laminare, extrudare, și urmarește atât obținerea semifabricatelor de anumite forme cât și a unor structuri adecvate ale grăunților. Sunt necesare precauții deosebite pentru evitarea impurificării cu gaze sau cu alte elemente în cursul prelucrării.

Dezvoltarea metalurgiei zirconiului este în principal datorită industriei nucleare, unde aliajele de zirconiu au ajuns să fie considerate materiale structurale dovedite .

Aliajele de zirconiu sunt materiale foarte importante folosite în reactoarele nucleare. Datorită rezistenței mare la coroziune și captură mică a neutronilor termici din secțiunea transversală sunt aliajele ideale pentru producerea tecilor pentru combustibilul nuclear.

Aliajele de zirconiu sunt folosite în generarea de energie nucleară în primul rând datorită absorbției scăzute de neutroni termici, proprietățile mecanice bune și rezistența la coroziune (inclusiv rezistența la mediul apos la temperatură ridicată).

Acestea sunt utilizate, de la început, pentru producerea tuburilor care funcționează ca barieră primară între combustibil și mediul înconjurător.

Este foarte probabil ca utilizarea zirconiului în industria nucleară să rămână dominantă pentru o lungă perioadă de timp. În prezent sunt acceptate ca aliaje de zirconiu, zircaloy-2 și zircaloy-4, din anumite considerente. [4]

Decizia de a se folosi zirconiu în reactoarele nucleare a fost, în principal, a amiralului Rickover din marina USA (Rickover 1975). El a fost responsabil de dezvoltarea navelor cu propulsie nucleară și a submarinelor. Reactorul pentru navigare trebuia în mod necesar să fie compact și să funcționeze când nava se rostogolea sau avea blocaj, și când submarinul era scufundat sau ieșea la suprafață. Astfel reactorul PWR a avut în vedere că este nevoie de un metal care rezistă la coroziune la temperaturi ridicate pentru o perioadă mare de timp, ceea ce ar menține integritatea lui într-un mediu de radiații intense care nu absoarbe neutroni necesari pentru reacția nucleară. Existența metalului în cantități mici si costul rezonabil sunt luate foarte serios în considerare. Oțelul inoxidabil, beriliul și aluminiul, toate acestea au dezavantaje care le fac incapabile să fie folosite. Zirconiul, de asemenea, nu părea promițător deoarece era scump si nu producea cantități mari. Testele inițiale cu zirconiu au arătat că acesta a absorbit neutronii necesari pentru procesul de fisiune. S-a descoperit mai târziu ca zirconiul natural conținea aprox. 2% din greutatea hafniului, care a dat zirconiului cel mai înalt nivel de absorbție a neutronilor. Kaufman și Pomerance au separat în laborator hafniul de zirconiu și au arătat că zirconiu în stare pură absoarbe doar câțiva neutroni. Aceste lucruri au condus la decizia amiralului Rickover că zirconiul poate fi materialul de referință pentru Mark I PWR în prototipul Idaho și pentru reactorul Mark II, fiind construit pentru submarinul nuclear, Nautilus.

Deși decizia a fost luată și de marina din USA de a folosi zirconiu ca material structural în reactor, nu au fost elaborate specificații tehnice. Singurul lucru pe care îl știau era că metalul trebuie să fie cât se poate de pur si să fie cât se poate de puternic fără a crește duritatea.

Prima etapă în dezvoltarea aliajelor de zirconiu a fost identificarea acelor elemente care ameliora comportamentul la coroziune a buretelui de zirconiu Kroll la un nivel echivalent cu cel al barei de cristal de foarte bună calitate. Aceste elemente erau staniu (Sn), tantal (Ta) și niobiu (Nb), care, în ordine descrescătoare a eficacității, au eludat efectul dăunător al impurităților prezente în buretele disponibil. Staniul, ca un adaos de aliere, a fost selectat pentru investigații intensive deoarece era cel mai eficient în a conferi rezistență la coroziune, fără a afecta grav economia de neutroni. Acest aliaj a fost desemnat ca zircaloy-1. Eșantioane de zircaloy-1 au fost supuse pe termen lung la probe pentru a se vedea rezistența la coroziune în apă la temperaturi mari și mai târziu o tendință perturbatoare a devenit vizibilă. În loc să continue să corodeze în proporții descrescătoare în timp crescător, la un anumit moment a crescut și ulterior a rămas constant.

Astfel a avut loc încetarea imediată a prelucrării de zircaloy-1 si a început căutarea urgentă a unei alte alternative. În jurul acestei perioade, a fost stabilit un important efect al aditivilor de fier asupra comportamentului la coroziune al zirconiului. Un topitor din Bettis a topit un lingou de zircaloy-1care devenise contaminat cu oțel inoxidabil și materialul rezultat sa dovedit a avea o rezistență remarcabilă la coroziune. Experimentele ulterioare cu aditivi de nichel au confirmat, de asemenea, că au efect benefic. Astfel următorul pas a fost alegerea unei compoziții de aliaj care ar conferi rezistență mare la coroziune si ar permite utilizarea în fabricație a experienței dobândite cu zircaloy-1.

Astfel, în selectarea compoziției, conținutul de fier a fost nominal stabilit la 0∙15 %, în principal din cauza conținutului de fier prezent în buretele Kroll disponibil atunci. Un nivel nominal al nichelului de la 0% – 0,5% a fost ales din cauza efectului benefic al nichelului privind rezistența la coroziune la temperaturi ridicate. Cromul este clasat ca impuritate din oțelul inoxidabil din vasele de reacție și astfel conținutul lui a fost menținut la 0% – 10%. Pentru staniu, spre deosebire de zircaloy-1, s-a sugerat nivelul nominal de 1% – 5%, care sa dovedit a fi suficient pentru a contracara efectele nocive ale azotului. Această nouă compoziție de aliaj, desemnată zircaloy- fost găsită pentru a avea proprietăți de tracțiune egale cu cele de la zircaloy-1, dar cu o rezistență mult mai bună la coroziune la temperaturi ridicate. [5]

Deși zircaloy- performat în mod satisfăcător, a existat o teamă că efectul negativ al conținutului ridicat de staniu din zircaloy-2 ar putea fi împotriva sa.

În fact, staniul a fost adăugat inițial în zircaloy-1 cu convingerea că era un inhibator de coroziune bun, dar această convingere s-a dovedit neîntemeiată. Prin urmare, s-a decis să se limiteze conținutul de staniu la cantități necesare pentru a neutraliza nivele de azot prezente în burete, precum și pentru a străbate nivelele ridicate de azot din timpul topirii.

Deci ZR cu 0% – 25% Sn si 0% – 25% Fe a fost recomandat ca fiind cea mai bună compoziție cu rezistență la coroziune din familia aliajelor de zirconiu. Acest aliaj a fost desemnat zircaloy-3.

De-a lungul testelor de coroziune, zircaloy- arătat o rețea de manifestări de coroziune albă fină, care au fost identificate ca lonjeroane (grinde longitudinale) de compuși intermetalici Fe-Cr. Lonjeroanele formate au rezultat din fabricarea materialului în două faze alpha (α) plus beta (β) care au exagerat cu aglomerarea de faze intermetalice. Deși formarea lonjeroanelor ar putea fi evitată prin modificarea temperaturilor de fabricație, s-a constatat că odată cu topirea in arc electric sub vid a zirconiului, lonjeroanele pot dispărea total. Cu toate acestea, proprietățile mecanice mai mici ale acestui aliaj comparativ cu zircaloy-2, au dus la abandonarea sa. In timp, efectul hidrogenului în proprietățile mecanice ale zirconiului și a aliajelor sale a devenit evident. S-a estimat că nivelul de toleranță de hidrogen în zirconiu ar putea fi de 250 ppm. În timpul investigațiilor s-a constatat că atunci când semifabricatele de zircaloy-2 sunt acoperite cu nichel, absorbția de hidrogen crește considerabil. O solutie a fost eliminarea a 0∙0,5% aditivi de nichel din zircaloy-2 și acest aliaj a ajuns apoi să fie numit “nichel-liber zircaloy-. Cu toate acestea aliajul s-a dovedit a avea o rezistență la coroziune inadecvată. Acest lucru a dus la creșterea conținutului de fier. Astfel s-a ajuns la o nouă compoziție a aliajului cu 0% – 18 la 0% – 24% Fe, 0% – 10% Cr și 0% – 5% Sn care a fost desemnată zircaloy-4. S-a constatat că prezintă o rezistență la coroziune aproape la fel de bună ca zircaloy-2 iar absorbția de hidrogen în timp se reduce la jumătate. [6]

Comportamentul zirconiului la deformare este anizotropic, conducand la texturi pronunțate a materialelor fabricate, și depinde de istoria de fabricatie a aliajelor și de tratamentul termic.

La tuburile de zircaloy, textura pereților subțiri se modifica datorita procesului de fabricatie rezultand, o expansiune circumferențială mare și unele contracții axiale. Au fost făcute progrese considerabile în elucidarea formării texturii și rolul ei in comportamentul deformării. Cu toate acestea, gradul dorit de control în texturile formate este dificil de realizat.

Cea mai mare problemă în folosirea aliajelor de zirconiu este absorbția de hidrogen și fragilitatea consecventă. Se credea că acest lucru ar impune o masura importanta in proiectare la utilizarea aliajelor de zirconiu.

In cazul testelor de tractiune la temperatura, plachetele de hidrura de zirconiu se orienteaza normal perpendicular pe directia de solicitare mecanica. Condițiile care produc orientarea preferențială a plachetelor de hidrura au fost identificate și pot fi controlate.

Limitarea absorbtiei de hidrogen la concentratii reduse ale acestuia este încă o problema de rezolvat în selectarea și prelucrarea aliajelor de zirconiu.

Aliajele de zirconiu sunt fragilizate sub iradiere și gradul de fragilizare depinde de structura metalurgică anterioară, inclusiv dislocațiile, natura și distribuirea precipitațiilor.

Manifestarea principală a fragilizării prin hidrură și iradiere, este prin scăderea rezistenței la fisurare a probelor testate. Temperatura de tranziție de la cea mai mică la cea mai mare enrgie de absorbție a fost mutată de la temperatura camerei la 200-300°C. Cel mai important efect al iradierii cu neutroni rapizi a zircaloy-ului este creșterea ratei secundare de fluaj la 220-350°C de 5 până la 10 ori. Acest fenomen nu a fost recunoscut în proiectarea tubului de presiune PWR dar a fost studiat în detaliu în ultimii ani..

Oțeluri și aliaje utilizate in structura reactorului nuclear

Un material important care intra in componenta structurii reactorilor il constituie otelurile si in special cele inoxidabile la care se adauga elemente de aliere pentru a-i imbunatati performantele acestora cu privire la rezistenta la coroziune, rezistenta la temperatura si proprietati termo-mecanice ridicate.

Oțelurile care conțin cantități specifice de elemente de aliere, altele decât carbon și cantitățile acceptate în general de mangan, cupru, siliciu, sulf și fosfor, sunt cunoscute ca aliaje de oțel.

Elementele de aliere sunt adăugate pentru a schimba proprietățile mecanice sau fizice. Un oțel este considerat a fi un aliaj când maximul intervalului dat pentru conținutul de elemente de aliere depășește una sau mai multe dintre aceste limite: 1,65 % Mn, 0,60 % Si sau 0,60 % Cu; sau atunci când un interval definit sau cantitatea minimă a oricărui dintre următoarele elemente este specificată sau solicitată în limitele recunoscute pentru aliaje de oțel constructive: aluminiu, crom (până la 3,99 %), cobalt, columbiu, molibden, nichel, titan, wolfram, vanadiu, zirconiu sau alt element adăugat pentru a obține un efect de aliere.

Din punct de vedere tehnic oțelurile inoxidabile sunt aliaje de oțel. Termenul de aliaj de oțel este rezervat pentru acele oțeluri care conțin o cantitate modestă de elemente de aliere și care depind, de obicei, de un tratament termic pentru a dezvolta proprietăți specifice.

Cu un tratament termic adecvat, de exemplu, rezistența la tracțiune a unor aliaje de oțel poate fi ridicată de la circa 55.000 psi la aproape 300.000 psi.

Subdiviziunile pentru majoritatea oțelurilor din această familie includ și duritatea și carburarea.

Conținutul de carbon și elementele de aliere influențează caracteristicile generale ale ambelor tipuri de aliaje din oțel.

Duritatea suprafeței maximă depinde în primul rând de conținutul de carbon. Duritatea și rezistența maximă în secțiunile mici, crește pe măsură ce crește și conținutul de carbon, până la aproximativ 0,7 %.

Cu toate acestea, conținutul de carbon mai mare de 0,3 % poate crește posibilitatea de fisurare în timpul răcirii sau sudurii.

Elemente de aliere influențează în primul rând duritatea. Acestea influențează și alte proprietăți mecanice și de fabricare, inclusiv tenacitatea și prelucrabilitatea.

În general, rezistența la uzură poate fi îmbunătățită prin creșterea durității dintr-un aliaj, prin specificarea unui aliaj cu conținut mare de carbon (fără a crește duritatea) sau prin ambele.

Suprafața unui oțel cu conținut mediu de carbon are rezistența la uzură mai mică decât oțelul bogat în carbon. Excepțiile sunt părțile nitrurate care au o rezistență la uzură mai bună.

Pentru orice combinație de aliaj de oțel și tratamentul termic, există trei factori care tind să scadă rezistența: temperaturile scăzute, încărcările risicate și concentrațiile de tensiune sau tensiunea reziduală.

Efectele generale ale acestor trei condiții sunt similare calitativ, deci testele de impact la temperatură joasă (până la ) sunt utile în mai multe aplicații ca indicatori de rezistență în diferite condiții de funcționare.

Complet întărite și temperate, aliajele de oțel reduse în carbon (0,10 – 0,30 %) au o combinație bună de rezistență și tenacitate, atât la temperatura camerei cât și la temperatură scăzută.

Aliajele de Incoloy, inclusiv Incoloy 800 și Incoloy 825, sunt foarte căutate datorită capacității lor de a rezista atât la oxidare cât și la carbonizare la temperaturi înalte.

Majoritatea aliajelor de Incoloy face adăugări la o bază de nichel-fier-crom. Aceste adăugări permit aliajului să se adapteze la nevoile unei varietății de industrii și permite companiilor de metal de top să ofere o gamă largă de aliaje de Incoloy de diverse forme și modele, cum ar fi teci, flanșe, bare late, cabluri rotunde, foi și multe altele.

Incoloy 800 este un aliaj de nichel-crom și este cel mai bine cunoscut pentru abilitatea sa de a menține o structură stabilă în timpul expunerii prelungite la temperaturi ridicate. Acest lucru a făcut ca Incoloy 800 să fie un instrument eficient în construcția schimbătoarelor de căldură în industria chimică si petrochimică, a tuburilor pentru generatorul de abur în centralele nucleare și în alte aplicații în care alte metale și aliaje nu ar rezista la căldura și umiditatea mediului.

Acesta este la fel de eficient și în multe medii apoase așa cum este și în situațiile de temperatură înaltă. Are capacitatea de a rezista la eroziune si alte degradări.

Puterea și rezistența îi dă aliajului de Incoloy 800 un nivel de versatilitate care nu se găsește în multe aliaje. Acesta a fost folosit într-o varietate de industrii și a devenit un pilon principal în aplicațiile de temperatură înaltă și expunere înaltă.

Cromul în aliaj conferă rezistență la oxidare și coroziune, procentul ridicat de nichel menține o structură austenitică astfel că aliajul este ductil. Conținutul de nichel contribuie, de asemenea, la rezistența la scalare coroziune generală și coroziunea fisurilor, iar conținutul de fier oferă rezistență la oxidare internă.

Adăugarea de cupru și molibden cresc rezistența aliajului de Incoloy 825 la coroziune și atacuri specifice, cum ar fi fisurile.

Rezistența particulară a aliajului atât la acid sulfuric cât și la acid fosforic l-a făcut destul de popular în industria de prelucrare chimică.

Aliajele pe bază de Nichel sunt utilizate pe scară largă în industria energetică. Pe baza proprietăților mecanice și termice ale aceastora au fost mult timp utilizate ca materiale pentru tuburi, de asemenea pentru schimbătoare de căldură.

Schimbătoarele de căldură pot fi clasate în două categori, unele care funcționează la temperaturi sub 100℃ și unele care funcționează la temperaturi ridicate.

Materialele folosite pentru tuburile schimbătoarelor de căldură trebuie să rezistente la temperatură ridicată și la coroziune, bune la transferul de căldură și economice.

Nici un aliaj nu oferă un echilibru optim între aceste cerințe.

Aliajele pe bază de cupru sunt folosite de obicei la condensatoare și generatoare. Aliajele pe bază de nichel au devenit o alternativă la aceste aliaje de cupru în mai multe aplicații nucleare. [7]

Proprietăți fizice, chimice, termo-mecanice ale acestora.

Zirconiu este un metal alotropic cu o temperatură scăzută de forma α (hcp) stabilă până la aprox. 860°C și o temperatură înaltă de forma β (bcc). Este un metal cu aspect cenușiu și lucios. Acesta rezistă la atac coroziv în majoritatea acizilor organici și minerali, alcalilor puternici și în unele săruri topite.

Soluțiile de acid azotic (HNO3), acid sulfuric (H2SO4) și acid clorhidric (HCl) cu impurități de ioni ferici, de cupru și de nitrați au ca rezultat, în general, rate de coroziune mai mici de 0,13 mm/an chiar și la temperaturi cu mult deasupra curbei punctului de fierbere.

Un film de oxid protectiv și aderent protejează interfața de metal-oxid pentru a oferi rezistență la coroziune.

Un beneficiu suplimentar pentru aliajele de zirconiu în opțiunile de depozitare geologice pe termen lung este natura inertă a oxidului de zirconiu.

Utilizarea aliajelor de zirconiu ameliorează grija contaminării cu nichel și crom în apa freatică în containere corodate sever de combustibil uzat.

Aliajele de zirconiu sunt disponibile într-o varietate de diensiuni și forme, inclusiv plăci, benzi, foi, folii, produse tubulare, bare și sârme.

Produsele forjate sunt de obicei furnizate într-o formă recoaptă și condiționată.

Compozitia exprimata in procente in greutate este prezentata in tabelul 2.1.

Tabel 2.1 Compoziția (procente in greutate w%)

In tabelul 2.2. sunt prezentate valorile continutului de impuritati

Tabel 2.2 Impuritățile maxime (w %)

In tabelul 2.3 sunt prezentate principalele proprietati fizice ale aliajului de Zirconiu : Zircaloy-4.

Tabel 2.3 Proprietățile aliajului de Zirconiu: Zircaloy-4

In tabelul 2.4 sunt prezentate principalele proprietati mecanice ale aliajului Zircaloy-4 tratate termic.

Tabel 2.4 Proprietățile mecanice ale aliajului Zircaloy-4 tratate termic cu grosimea benzii de

In tabelul 2.5 este prezentata rata de coroziune a aliajului Zircaloy-4.

Tabel 2.5 Coroziunea pentru Zircaloy-4

In tabelul 2.6 sunt prezentate principalele proprietati mecanice pentru aliajul de otel austenitic : Incoloy 800.

Tabel 2.6 Proprietățile mecanice pentru aliajul Incoloy 800

Tehnici de testare termo-mecanică aplicate pentru materialele de structură utilizate în reactor

În utilizarea materialelor care intră în componența elementelor combustibile și a fasciculelor combustibile CANDU este necesar studiul termo-mecanic și microstructural al acestora pentru identificarea parametrilor mecanici ai materialelor utilizate ale căror valori determinate sunt utilizate ca date de intrare în codurile de calcul care utilizează analiza performanțelor în exploatare a centralelor nucleare.

Tehnica de testare în regim static

Caracterizarea aliajelor prin teste de tracțiune

Proprietățile de tracțiune ale componentelor din aliajele de zirconiu sunt esențiale pentru înțelegerea comportamentului componentelor reactorului și asigură funcționarea în condiții de siguranță a reactorului.

Încercarea la tracțiune este una din încercările de bază ale unui material, fiind completată și de alte încercări specifice anumitor solicitări cum ar fi: încovoiere, forfecare, răsucire, solicitări compuse.

Multe din tehnicile de testare folosite în industrie sunt standard, cele mai utilizate și aplicabile sunt:

E8/E8M – metoda de testare a tensiunii din materialele metalice;

E83 – practică pentru verificarea și clasificarea sistemelor extensometrului;

E21 – metode standard pentru testarea temperaturii ridicate a materialelor mecanice;

E6 – terminologia standard privind metodele de testare mecanică.

Mașinile de testare sunt electromecanice sau hidraulice. Principala diferență este metoda prin care este aplicată sarcina.

Mașinile de testare electromecanice se bazează pe un motor electric cu turații variabile, un sistem de reducere a uneltelor și unul, două sau patru șuruburi cu capul în cruce care se mișcă în sus sau în jos.

Deși are mai multe forme, aparatul pentru testarea tracțiunii este o unealtă de bază și este un sistem servo-hidraulic în buclă inchisă. Sistemele vechi erau mecanice și aveau șuruburi grele, în schimb acesta folosește un piston cu ulei sub presiune. Aparatele cu șuruburi aveau avantajul de a o oferi o mișcare controlabilă și de echilibru, în timp ce aparatele servo-hidraulice sunt în măsură să furnizeze variații în încărcarea mișcării modelelor. Forța aplicată sau încărcarea este măsurată de o celulă de încărcare și elongație a eșantionului și este obținută fie de un extensometru fie prin monitorizarea electronică a mișcării.

Pentru ultimul caz, părțile mobile ale sistemului de încărcare trebuie să fie rigide pentru a asigura toate măsurile mișcării atribuite modelului. În primul caz, extensometrele includ LVDT (transformatoare diferențiale liniar variabile), mărci tensometrice și dispozitive cu laser fără contact.

Încercarea la tracțiune se execută aplicând o forță axială crescătoare unei epruvete și măsurând variațiile corespunzătoare ale lungimii epruvetei. De cele mai multe ori, încercarea se face până la ruperea epruvetei. Deformarea acesteia în funcție de forța de tracțiune se poate evalua în două moduri.

Primul mod este prin măsurarea distanței dintre punctele sistemului de prindere; mașina de încercat trasează o curbă care arată creșterea distanței dintre cele două puncte. Variația distanței include atât deformațiile unor piese ale mașinii cât și deformația totală a mașinii.

Cel de-al doilea mod este prin folosirea extensometrului, care este fixat pe epruvetă între două secțiuni aflate la o distanță L0, care măsoară variația distanței dintre aceste secțiuni.

În decursul anilor au fost construite înregistratoare care pot reprezenta continuu o curbă și care se atașează mașinilor de încercat. Aceste înregistratoare se cuplează la un extensometru, care măsoară lungirea epruvetei și la sistemul de măsurare a forței, propriu mașinii.

Ar trebui trasată curba caracteristică a materialului care să exprime legătura între deformarea ε și tensiunea σ, pentru a defini comportarea materialului.

Figura 3.1 Diangrama tensiune-deformare

Dimensiunile epruvetei trebuie să fie suficient de mari, astfel încât, lungirea să se poată măsura cu suficientă precizie și rezultatele să nu fie influențate de particularitățile de comportare ale unor formațiuni cristaline ale metalului.

Într-o anumită zonă a epruvetei trebuie să existe o stare de tensiune omogenă. Tensiunile locare care apar în porțiunile de prindere ale epruvetei trebuie să nu influențeze starea de tensiune din zona principală a epruvetei și să fie minime. Sunt prezentate două avantaje prin faptul că există o stare tensiune omogenă. Unul din avantaje este că relațiile de calcul pentru obținerea deformațiilor specifice și tensiunilor sunt foarte simple, iar cel de-al doilea avantaj este că pe curba caracteristică se poate observa ușor momentul apariției deformațiilor plastice. [8]

Pentru testare sunt folosite probe tip bară sau cilindrice și probe plate ca în figurile de mai jos.

Figura 3.2 probă cilindrică

Figura 3.3 probă plată

Unde : r= raza de racordare a probei;

do= diametrul probei cilindrice;

Lo= lungimea calibrata ;

Lc= lungimea de testare;

a= grosimea probei plate;

b= lățimea probei plate.

Principalii parametri determinați din testele de tracțiune sunt rezistența la curgere (σ02 %), rezistența la rupere (σr) și alungirea la rupere (delta %). În fig 3.1 este prezentat aspectul diagramelor de încercare la tracțiune.

Caracterizarea aliajelor prin teste de evazare a inelului

Pentru a efectua acest test, se folosesc probe prelevate din eșantioane de teacă cu următoarele dimensiuni:10 până la în lungime, acestea sunt evazate prin intermediul unui dorn de formă tronconică, care este introdus în teacă până la realizarea unui diametru „C” sau până se produce fisura folosind o abatere cu o conicitate de circa 1:5. În cazul în care este necesar, se fac mai multe teste cu abateri ale creșterii diametrului. Este permisă suprapunerea mai multor exemplare de aceeași mărime și aceeași clasă de oțel, ca în figura 3.4:

Figura 3.4 Test de întindere a inelului

Unde :

– dorn;

– proba;

– C = diametrul după extinderea presiză;

– Dmax = diametrul maxim;

– Dmin = diametrul minim;

– L = lungime de patrundere;

– K= inaltimea dornului;

Nivelul de patrundere a mandrinei nu poate depăși 30mm. Dimensiunile secțiunilor tecii, diametrul exterior C al părții extinse a secțiunii tecii sau evazarea relativă [%], precum și raportul dintre conicitate trebuie declarate.

După test, probele trebuie să fie examinate cu atenție pentru a se vedea defectele în detaliu iar ductilitatea tecilor se evaluează în funcție de evazarea realizată și aspectul fisurarii de pe suprafața probei.

Testul este satisfăcător dacă proba este fără defecte inacceptabile, cum ar fi cruste, fisuri, adâncituri și dacă evazarea prescrisă a fost atinsă.

Caracterizarea aliajelor prin testul de tracțiune pe inel

Probele sunt confecționate din secțiuni transversale de teacă măsurând aprox.15 mm în lungime, ele trebuie să aibă capetele șlefuite și să fie în unghi drept față de axa tubului.

Pentru a se efectua acest test, secțiunile tecii sunt testate într-o mașină de testare la tracțiune până se produce fisurarea cu ajutorul a două bacuri cu diametrul egal cu cel puțin trei ori grosimea peretului conductei, ca în figura 3.5.

În cazul în care avem o proba din teaca sudată, proba trebuie plasată în dispozitivul de testare la tracțiune în așa fel încât partea sudată să se afle la 90° față de direcția încărcării la tracțiune.

Viteza de deformare a probelor nu pot depăși 5 mm/s.

Figura 3.5 Test de tracțiune pe inel

După testare, probele trebuie să fie examinate în detaliu pentru defecte cu acuitate vizuală normală.

Testul este satisfăcător dacă proba este fără defecte inacceptabile, cum ar fi cruste, fisuri, adâncituri sau laminări și dacă a avut loc deformarea vizibilă la punctul de fractură.

Caracterizarea aliajelor prin teste de fluaj

Fluajul este definit ca o modificare dependentă de timp în dimensiunea unei componente din materialele de structura a reactorului sub o tensiune constanta.

Fluajul este o deformare plastică care apare, în mod normal, la presiuni joase dub limita de curgere.

Fluajul aliajelor de zirconiu într-un reactor joacă un rol important în multe situații de interes referitoare la siguranța reactorului. În timpul funcționării normale a barelor de combustibil presiunea externă va duce la fluajul tecilor, astfel încât spațiul dintre combustibil și teacă se închide. Aceasta este o micșorare a marjei de fracturare a tecilor în cazul unei oscilații de energie sau unui accident datorat reactivității. Spre sfârșitul vieții, degajarea gazelor de fisiune poate duce la depășirea presiunii în interiorul barelor de combustibil, care, la rândul ei, duce la fluaj extern și la creșterea spațiului dintre combustibil și teacă. Din nou, acest lucru nu este de dorit, din moment ce mărirea spațiului înseamnă o conductanță termică descompusă în spațiul respectiv și o creștere consecutivă a temperaturii combustibilului. Asta conduce la o degajare mai mare de gaze de fisiune, iar situația este potențial instabilă.

Tuburile din aliaj de zircaloy-4 au fost testate la fluaj prin îndoire. Deformarea fluajului în miezul reactorului a fost accelerată în comparație cu deformarea fluajului din afara miezului reactorului. Mecanismele posibile aflate în spatele acestui comportament sunt descrise pe scurt. [ …]. Pentru a determina care este mecanismul, microstructura materialului testat la fluaj în reactorul a fost examinată prin microscopie electronică de transmisie (TEM). Datorită îndoirii, materialul supus atât efortului de întindere, cât și efortului de compresiune, a fost disponibil de-a lungul fluajului. Unele mecanisme propuse pot conduce la microstructuri diferite atunci când materialul este supus efortului de întindere sau de compresiune, și s-a presupus că examinarea ambelor tipuri de materiale va oferi informații valoroase cu privire la mecanismul de funcționare.

Rezultatul examinării a arătat că în cazul materialului iradiat nu au existat diferențe notabile între materialele care au fost supuse fluajului prin efort de întindere sau de compresiune. După un tratament termic realizat pentru a modifica microstructura iradiată forțat, încă nu s-au constatat diferențe notabile între cele două tipuri de material. Totuși, în acest stadiu s-a observat că, pe lângă buclele de dislocare, microstructura conținea și dislocări de rețea, care au fost, se pare, invizibile în timpul microscopiei electronice realizate înainte de tratamentul termic, datorită densității mari a treptelor mici de dislocare în această condiție.. Așadar, se concluzionează că cel mai probabil mecanism pentru realizarea fluajului în acest caz este deplasarea și alunecarea dislocatiilor din rețea. Efectul radiațiilor accelerează deplasarea datorită defectelor punctuale in numar mai mare, din care mai multe interstițiale ajung la dislocatiile din rețea oprite de un obstacol care poate fi existent in material. Acest lucru duce la o deplasare netă după care dislocatia este eliberată din obstacol cu o treapta mai jos.

Al doilea efect este producția de trepte care servesc la creșterea densității obstacolelor care stau în calea alunecării. Astfel, rata de deformare descrește odată cu doza de radiație, fapt ce duce la o primă etapă de fluaj. Totuși, în final, densitatea treptelor se neutralizează, după care se realizeaza o rată constantă a condiției de fluaj stabilite.

Rata fluajului în stare de echilibru a materialului la temperatură și tensiune constantă poate fi, de obicei, reprezentată de lege si anume ecuația de tip Arrhenius (așa-zisa ecuație Norton) de forma:

Unde : – este rata fluajului, s-1

– este deformarea

t – este timpul, s

A – este paramentrul structurii, Mpa-n ∙ s-1

Q – este energia activată, J∙ mol-1

k – constanta absolută a gazului, k=8,315 J∙ mol-1 ∙ K-1

T – temperatura absolută, K

– tensiunea aplicată, Mpa

n – exponentul tensiunii

Deformarea fluajului, deformarea plastică dependentă de timp, poate constitui uneori o problemă a miezului reactoarelor . În mod normal, barele de combustibil întecuite în aliaj de zirconiu sunt supuse unei presiuni externe. Această presiune cauzează un efort de compresiune în teacă, fapt ce duce la contracția diametrului tecii. În mod normal, această deformare a efortului de compresiune ia sfârșit atunci când teaca intră în contact cu combustibilul. Ocazional, dacă dintr-un anume motiv există un spațiu în coloana de pastile de combustibil, deformarea prin fluaj poate continua și poate duce la degradarea tecii. O astfel de problemă apăruta în functionarea reactorului a fost rezolvată relativ ușor prin pre-presurizarea barelor de combustibil, astfel încât presiunea diferențială a fost redusă. Ca soluție pe termen mai lung, a fost creat combustibilul cu o mai mare rezistență la densificare. Există posibilitatea ca, la arderile complete mai mari, gazele de fisiune degajate de combustibil să cauzeze o presiune internă crescută în barele de combustibil, lucru ce ar duce la supunerea tecii la un efort de întindere. In aceste circumstanțe, este important ca rata de fluaj a tecii să fie mai mică decât rata de umflare a combustibilului. Acest lucru duce, la rându lui, la creșterea temperaturii combustibilului și deci la degajarea mai multor gaze de fisiune.

Caracterizarea aliajelor prin teste de duritate

Duritatea unui metal este o măsură a rezistenței materialului la diferite tipuri de deformare locală permanente a formei atunci când este aplicată o forță prin intermediul unui identor in forma de bila, con, piramida sau ac.

Mecanismul datorat testului de duritate consta in analiza microstructurii metalice si studiul structurii prin microscopie electronica precum și al modului de dispunere a atomilor.

De fapt, proprietățile mecanice cele mai importante pentru fabricarea componentelor sunt determinate de microstructura materialului. La nivelul atomic, atomii dintr-un metal sunt aranjați într-o matrice ordonată tridimensional numită rețea cristalină. O probă dată din metal conține mai mulți grăunți, cu fiecare graunte având un model matrice destul de consistent. La o scală mai mică, fiecare grăunte conține nereguli. Există două tipuri de nereguli în microstructura grăunților care sunt responsabili pentru duritatea materialului. Aceste nereguli sunt defecte punctuale și defecte de linie.

Defectul punctual este o neregulă situată la un singur loc în interiorul rețelei tridimensionale a grăuntelui.

Există trei defecte punctuale principale:

dacă lipsește un atom din matrice, este format un defect post vacant.

dacă există un alt tip de atom la locul care ar trebui în mod normal sa fie ocupat de un atom de metal, se formează un defect substituțional.

în cazul în care există un atom într-un loc unde nu ar trebui să fie în mod normal, este format un defect interstițial.

În timp ce defectele punctuale sunt nereguli la un singur loc în rețeaua cristalină, defectele de linie sunt nereguli cu privire la un plan de atomi.

Dislocațiile sunt un tip de defect de linie care implică nealinierea acestor planuri. Mișcarea permisă de aceste dislocații determină o scădere în duritate a materialului. O dislocație poate fi dată de interacțiunea cu atomii interstițiali.

Atomii interstițiali crează puncte de ancorare sau puncte de fixare în același mod ca dislocațiile intersectate. Prin variația prezenței atomilor interstițiali și densitatea dislocațiilor, duritatea anumitor metale poate fi controlată. Dacă densitatea dislocațiilor crește, există mai multe intersecții create și, în consecință, mai multe puncte de ancorare. În mod similar, cu cât sunt adăugați mai mulți atomi interstițiali se formează mai multe puncte de fixare care împiedică mișcările dislocațiilor. Prin urmare, dacă sunt adăugate mai multe puncte de ancorare, materialul va deveni mai greu. În aliajele de zirconiu iradiate, buclele induse de iradiere acționează ca bariere în calea mișcării disclocațiilor.

Duritatea unui material este un termen destul de rău definit. Se referă la putere și ductilitate, la rezistența la deformare plastică și rezistența la uzură. Cu toate acestea, cel mai frecvent este definit ca rezistență la crestături. Toate testele de duritate vor evalua crestăturile într-un fel sau altul.

Măsurarea durității poate fi definită ca macro-, micro- sau nano-scală în funcție de forțele aplicate și deplasările obținute. Măsurarea macro-durității materialelor este o metodă simplă și rapidă pentru a obține date ale proprietăților mecanice ale materialului de la o probă simplă. De asemenea, este folosită pentru controlul calității proceselor de tratare a suprafeței.

În cazul în care materialele au o microstructură fină, sunt multi-fază, neomogene sau predispuse la fisurare, măsurarea macro-durității va fi foarte variabilă și nu va identifica caracteristicile individuale ale suprafeței.

Măsurarea micro-durității este adecvată. Aceasta este duritatea materialului determinată prin forțarea unei crestături. De obicei, crestăturile sunt așa de mici că trebuie măsurate cu microscopul.

Tehnica este capabilă de a determina duritatea diferiților micro-constituenți din cadrul unei structuri sau pentru măsurarea durității gradienților cum ar fi cea de-a lungul grosimii peretului tecilor de zircaloy radiate sau neradiate.

Testele de nano-crestături măsoară duritatea folosind forțe foarte mici , de ordinul a 1 nano-Newton, și măsoară și adâncimea crestăturii care a fost făcută. Aceste teste sunt bazate pe noua tehnologie care permite măsurarea precisă și controlul asupra forțelor de adâncire și măsurarea precisă a adâncimii crestăturilor. Prin măsurarea adâncimii crestăturilor, nivelurile progresive de forță sunt măsurabile pe aceeași piesă. Acest lucru permite aparatului de testare să determine sarcina maximă a crestăturilor care este posibilă înainte ca duritatea sa fie compromisă. Acest lucru ne permite, de asemenea, să vedem dacă duritatea rămâne constantă chiar și după ce o crestătură a fost făcută.

Multitudinea de definiții, precum și multitudinea corespunzătoare mijloacelor de măsurare a durității , împreună cu lipsa unei definiții fundamentale, indică faptul că duritatea nu este o proprietate fundamentală a unui material, ci mai degrabă un compozit, inclusiv adevărata rezistență la tracțiune, modulul de elasticitate și altele.

Macro-testele sunt cele mai robuste și sunt folosite pentru condițiile mai puțin ideale, dar micro-testele necesită o atenție strictă la detalii în pregătirea probelor.

Tipurile de duritate utilizate, în general, în industrie sunt: duritatea Rockwell, Brinell, Vickers și Knoop.

Caracterizarea aliajelor prin teste de explozie

În timpul funcționării reactorului diverse tuburi sunt tensionate intern. Tecile de combustibil trebuie să reziste la dilatarea combustibilului și la presurizarea interioară de la un gaz de umplere și acumularea de gaze de fisiune.

Într-un reactor care utilizează tuburi ca vas de presiune, de exemplu, CANDU și RBMK, apa trebuie sa fie presurizată până la aproximativ 11 Mpa pentru a menține transportul termic al apei sub formă de lichid la aproximativ .

Dacă tubul de presiune ar eșua în CANDU , ar fi de dorit ca tubul care îl înconjoară, numit tub calandria, să supraviețuiască sub presiune.

Când tuburile sunt tensionate, în cele din urmă, se poate obține ruptura. Valorile răspunsului mecanic, ale limitei de curgere, ale rezistenței finale și ale ductilității pot fi măsurate în testele biaxiale. Cel mai comun mod de testare este testul de explozie închis.

Acesta este folosit pentru a arăta modul în care răspund componentele la funcționarea reactorului, în special la iradierea cu neutroni, gradul de întărire al texturii și rezistența materialului la creșterea crestăturilor.

În 1970 ASTM (American Society for Testing and Materials) a decis că este nevoie de o metodă standard de evaluare a răspunsului mecanic a tecilor de combustibil la presiune internă.

Supunerea unui tub cu pereți subțiri la temperatură ridicată și presiune internă pozitivă va face ca tubul să se deformeze. În condițiile proprii, presiunea diferențială poate cauza deformarea severă și în final explozia (ruperea, eșecul) tubului.

Criteriul de explozie este dezvoltat pentru deformarea simetrică a unui tub. Se poate, totuși, în principiu, să fie utilizată pentru deformare asimetrică care ar putea fi găsită atunci când există variații de temperatură azimutală.

Aparatul tipic pentru evaluarea tecii de combustibil în caz de explozie este descris în figura 3.6.

Există câteva criterii pentru ca testul să aibă succes:

Sistemul ar trebui să aibă o capacitate adecvată pentru a se adapta presiunii;

Presiunea ar trebui să crească într-un ritm constant fără valuri; în regiunea elastică acest ritm ar trebui să fie aprox. 13,8 ± 1,4 Mpa/min. Ritmul de pompare trebuie să fie menținut pe întreaga durată a testului până la explozie. Tot aerul ar trebui să fie eliminat din sistem pentru a reduce consumul de energie stocată și să ofere rigiditate;

Manometrele cu capacitate adecvată ar trebui să fie utilizate pentru a urmări presiunea sisteului, P.

Pentru a minimiza efectele finale, lungimea minimă a probei trebuie să fie de 10mm De, unde De este diametrul exterior al tecii.

O mandrină poate fi utilizată pentru a minimiza volumul interior al prbei și a menține liniaritatea. Diametrul exterior al mandrinei ar trebui să fie de 0,25 ± mai mic decât diametrul interior al tecii, Di.

Alungirea circumferențială totală TCE (Total Circumferential Elongation) este estimată la umflătură maximă, cu excepția deschiderii la rupere. Circumferința finală, CF, este de obicei măsurată de banda flexibilă.

%TCE = (CF – πDO)/ πDO

Pentru testele la temperatura camerei, apa este un fluid de presurizare acceptabil. La temperaturi ridicate lichidul de presurizare trebuie să fie stabil, de exemplu, un ulei de silicon.

Minimul specificat pentru rezistența circumferențială la rupere UHS (Ultimate Hoop Strength) este de 500 Mpa și TCE este de 20% pentru Zircaloy recristalizat la temperatura camerei.

Figura 3.6 Aparat de testare la explozie a tecii de combustibil, după Hardy, 1970

Componentele acestui aparat sunt următoarele:

– rezervor de lichid;

– pompă de mânp pentru umplere și evacuare;

– pompă de presurizare mecanică;

– traductor de presiune;

– proba pentru testare;

– ventile de evacuare;

– lichid;

– pistonul diferențial;

– traductor de deplasare fixat pe piston;

– vană cu trei căi;

– înregistrator x-y; cu y- presiunea (12) si x- deplasarea pistonului (13).

Alte țări au urmat o abordare similară, de exemplu, în Japonia (Mishima, 1977) proba avea lungime și distanța dintre mandrină și interiorul tubului a fost de .

În secolul XXI aparatul de bază nu s-a schimbat, cu excepția faptului că dimensiunile probei pot fi măsurate direct în timpul testului, mai degrabă decât bazându-se pe modificarea volumui, iar datele sunt colectate și analizate de către calculator, mai degrabă decât cu un înregistrator x-y.

Tehnica de testare în regim dinamic

Caracterizarea aliajelor prin teste de oboseala

În știința materialelor, oboseala este leziunea structurală progresivă și localizată care apare atunci când un material este supus la încărcare ciclică.

Valorile nominale maxime ale tensiunii sunt mult mai mici decât limita tensiunii finale de întindere, și poate fi supus sub limita randamentului de tensiune a materialului. Oboseala apare atunci când materialul este supus la încărcare și descărcare repetată.

În cazul în care încărcările sunt peste un anumit prag, încep să se formeze fisuri microscopice la concentratoarele de tensiune, cum ar fi suprafața, benzile de alunecare persistente și interfețele de grăunți. În cele din urmă, când fisurile ajung la o dimensiune critică, apar brusc fracturi în structura materialului.

Forma structurii afectează în mod semnificativ durata de viață la oboseală, găurile pătrate sau colțurile ascuțite duc la tensiuni locale ridicate în cazul în care incep să apară fisuri la oboseală.

Găurile rotunde și fileurile sunt importante pentru a crește rezistența la oboseală a structurii.

O metodă de a prezice viața la oboseală a materialelor este Legea uniformă a materialelor[Baumel & Seeger, 1990].

UML a fost dezvoltat pentru sistemele de prevenire a vieții de oboseală la aluminiu si aliajele de titan de la sfârșitul secolului XX și extins la oțeluri de înaltă rezistență și fontă.

Pentru unele materiale, există o valoare teoretică pentru amplitudinea tensiunii sub care materialul nu va eșua pentru orice număr de cicluri, numită limita la oboseală, limita la rezistență sau rezistența la oboseală.

Există câteva caracteristici de oboseală a aliajelor metalice:

în aliajele mecanice, atunci când nu există discontinuități macroscopice sau microscopice, procesul începe cu mișcări de dislocare, în cele din urmă formând benzi de alunecare persistente care provoacă fisuri scurte;

discontinuitățile macroscopice și microscopice, precum și caracteristicile componentelor care determină concentrația de tensiune sunt locația preferată pentru a începe procesul de oboseală;

oboseala este un proces stochastic, care arată de multe ori împrăștierea considerabilă chiar și în medii controlate;

oboseala este de obicei asociată cu solicitările de tracțiune, dar au fost raportate fisuri de oboseală din cauza loturilor compresive;

cu cât intervalul de tensiune este aplicat , cu atât viața este mai scurtă;

viața la oboseală este influențată de o varietate de factori, cum ar fi temperatura, microstructura suprafeței, prezența produselor chimice inerte, tensiunile reziduale, etc.

unele materiale, din oțel și aliaje de titan, prezintă o limită la oboseală teoretic mai joasă, care continuă încărcarea fără a duce la eșecuri structurale;

Factorii care influențează viața la oboseală a unei componente includ:

tensiunea în stare ciclică : în funcție de complexitatea geometriei și încărcării, una sau mai multe proprietăți ale stării de tensiune trebuie luate în considerare, cum ar fi aplitudinea tensiunii, media tensiunii, biaxialitatea și secvența de încărcare;

geometrie : crestăturile și viariațiile în secțiunea transversală a unei părți duc la concentrațiile de tensiune în cazul în care încep fisurile de oboseală;

calitatea suprafeței : rugozitatea suprafeței provoacă concentrații de tensiune microscopice care scad rezistența la oboseală. Tensiunile reziduale de compresiune pot fi introduse în suprafață.

tipul materialului : viața la oboseală, pecum și comportamentul în timpul încărcării ciclice, variază foarte mult pentru diferite materiale, de exemplu, compozitele și polimerii diferă de la un metal la altul;

tensiunile reziduale: sudare, tăiere, turnare, precum și alte procese de fabricație care implică căldura sau deformarea pot produce niveluri ridicate de tensiune reziduală care scade rezistența la oboseală;

mărimea și distribuția defectelor interne : turnarea defectelor, cum ar fi porozitatea gazului, incluziunile nemetalice și golurile de contracție por reduce semnificativ rezistența la oboseală;

în aer sau în vid: anumite materiale, cum ar fi metalele, sunt mai predispuse la oboseală în aer decât în vid. În funcție de nivelul de umiditate și temperatură, durata de viață pentru metale ar putea fi de la 5 până la 10 ori mai mică. Acest lucru se datorează în mare parte efectului de oxigen și vapori de apă din aer care va ataca agresiv materialul si astfel va încuraja propagarea fisurilor. Alte medii, cum ar fi uleiul sau apa de mare , au un efect mai favorabil decât în aer, dar, de asemenea, este mai rău decât în vid;

direcția de încărcare: pentru materialele anizotropice, cum ar fi aliajele de zirconiu (exemplu zircaloy-4), rezistența la oboseală depinde de direcția de tensiune principală;

mărimea grăunților : pentru cele mai multe metale, grăunții mai mici au un randament mai mare al vieții la oboseală, insă, prezența unor defecte de suprafață sau zgârieturi va avea o influență mai mare decât într-un aliaj de granulație mare;

mediu : condițiile de mediu pot provoca eroziunea sau coroziunea, acestea afectează viața la oboseală;

temperatura : temperaturile foarte ridicate sau foarte scăzute pot reduce rezistența la oboseală;

fisurile de închidere : fisura va tinde să rămână intr-o poziție închisă, chiar dacă unele forțe de tracțiune externe acționează pe material;

Caracterizarea aliajelor prin teste de tenacitate

Un material rezistent la impact mare este declarat a fi un material dur. Tenacitatea este capacitatea unui material de a rezista atât la fractură cât și la deformare. Este o combinație de putere și ductilitate.

Pentru a fi dur, un material trebuie să prezinte putere și ductilitate pentru a rezista la fisurare și deformare la impact.

Crestăturile sunt făcute în mod intenționat în probele de testare la impact pentru a crește concentrația tensiunii, astfel încât să crească fractura. Pentru a rezista la o forță de impact, un material fisurat trebuie să fie dur.

Figura 3.7 Diagrama principală a unui test de tenacitate

Rezistența la fisurare este cunoscută și sub numele de rezistența la rupere și este măsurată folosind diferiți parametri cum ar fi intensitatea tensiunii din jurul fisurii de tip K, deschiderea gurii fisurii și energia necesară pentru creșterea fisurii.

Un alt parametru utilizat pentru determinarea rezistenței la fisurare este proprietățile mecanice și anume limita la curgere, ductilitatea și grosimea îmbinării prin sudură.

Măsurarea rezistenței folosind oricare dintre parametrii de mai sus se face cu ajutorul a două tipuri de probe:

probă cu tensiune compactă (Fig. 3.8 a);

probă cu trei puncte de îndoire (Fig. 3.8 b).

Figura 3.8 Probă cu tensiune compactă (a) si probă cu trei puncte de îndoire (b)

Unde :

B – grosimea plăcii;

r = raza găurii;

W = 2B;

a = B;

W-a = B;

r = 0,25B.

În general, factorul de intensitate a tensiunii descrește odată cu creșterea grosimii probei. Această tendință continuă până la o limită a grosimii, și ulterior, factorul de intensitate devine independent de grosimea plăcii.

Valoarea corespunzătoare a factorului de intensitatea a tensiunii (K) este numită factorul de intensitate a tensiunii critice (KIC) și are loc în condiția planului de deformare. KIC este folosit pentru a estima tensiunea critică necesară aplicată pe o probă cu lungimea fisurării dată pentru ca să aibă loc fractura catastrofală.

σC ≤ KIC /(Y(π a)1/2)

unde : KIC este factorul de intensitate al tensiunii, măsurat în MPa * m1/2; σC este tensiunea critică aplicată pr probă; a este lungimea fisurii pentru fisura din margine sau jumătate din lungimea fisuri pentru fisurile interne și Y este factorul geometric.

Caracterizarea aliajelor prin teste de impact

Testele de impact pe probe cu prefisura mecanica sunt efectuate pe două tipuri de eșantioane, fie pe eșantioane Charpy care au deschiderea în formă de V (Fig. 3.9 a), fie pe eșantioane Charpy care au deschiderea în formă de U (Fig. 3.9 b).

Figura 3.9 Eșantioane Charpy care au deschiderea în formă de V (a) si deschiderea în formă de U (b)

Testele de impact folosite pe exemplarele cu deschiderea U trebuie efectuate, în general, la temperatura camerei (23 ± 5℃), pe când cele pentru exemplarele cu deschiderea V se efectuează la o temperatură mai mică. Din această cauză, temperaturile trebuie să fie verificate cu atenție.

La momentul fisurii, ele nu pot varia de la temperaturile de încercare prescrise cu mai mult de ± 2º. În cazul în care probele sunt răcite prin plasarea lor într-o baie, ele trebuie să rămână acolo timp de cel puțin zece minute.

Un test este realizat în condiții normale atunci când capacitatea de lucru a pendulului mașinii de testare la impact este 300 ± 10 J și atunci când este utilizat o probă standard.

Energia absorbită de impact este menționată în mod normal în Jouli (J), rotunjit exact la 1J. Daca este necesar se determină și proporția cristalină a suprafeței fisurii și extinderea laterală la punctul de fisură.

Proporția cristalină a suprafeței fisurii este estimată apoi și exprimată ca procent din suprafața totală a fisurii, iar extinderea laterală se măsoară cu o precizie de pe partea opusă fisurării.

Pentru realizarea testelor se utilizeaza aparatul (ciocan Charpy) prezentat in figura 3.10.

Figura 3.10 Aparatul ciocan Charpy

Metode de analiză după testare

Metoda cea mai des întâlnită în studiul materialelor metalice este cercetarea structurilor cu ajutorul miscoscopului, denumită și metalografie. Prin această metodă se pot stabili relațiile între aspecte, proprietățile și istoria materialului.

Materialele metalice nu sunt corpuri transparente, ci sunt opace. Cercetarea structurii lor se face în lumină reflectată, de aceea, microscopul metalografic are un sistem special de iluminare.

Metalografia constă în pregătirea probelor pentru examinarea microscopică urmată de un studiu al microstructurii lor în raport cu proprietățile fizice și mecanice, precum și metode de fabricație pentru aliaje.

Etapele principale ale unui studiu metalografic sunt : tăiere, montare, șlefuire, lustruire, gravare și analize microstrustrurale.

Probele pentru analiza microscopică trebuie preluate ținând cont de natura materialului și de scopul cercetării. Decuparea probelor se face prin tăiere și eventual cu apă de răcire în așa fel încât structura să nu fie denaturată.

Suprafața care este cercetată este făcută plană la un polizor cu piatră, apoi este șlefuită cu hârtie de șmirgel cu granulații din ce in ce mai fine. Când se schimbă hârtia, probele se rotesc cu 90° pentru a se putea observa eliminarea striurilor corespunzătoare hârtiei precedente.

Pentru a se realiza o suprafață oglindă, lustruirea finală se face pe un disc de polizor cu un abraziv foarte bun și învelit în pâslă.

Structura nu este pusă în evidență în proba lustruită, ci câmpul miscoscopului apare de luminozitate maximă.

Este necesar atacul sau tratarea suprafeței cu reactivi slabi, pentru a pune structura în evidență, care dizolvă materialul diferențiat, permițând observarea limitelor de grăunți, a segregației dendritice, a fazelor diverse etc.

Se pot observa structurile la microscop prin realizarea unei diferențieri cât mai pronunțate a elemetelor observate, mărind puterea separatoare sau mărind contrastul imaginii.

Datorită condițiilor de atac sau deferențelor de culoare se poate obține contrastul în imaginile microscopice.

Echipamentele disponibele sunt :

Microsopul metalografic ZEISS ;

Mașina de debitare cu disc abraziv MECATONE ;

Dispozitiv de debitat cu disc diamantat pentru tăiere a materialelor ceramice ;

Presă de înglobat probe tip MECAPRESS ;

Instalație de curățire a probelor cu ultrasunete.

Pentru studiul metalografic al probelor testate în lucrarea de fata am folosit microscopul optic ZEISS.

Microsopul metalografic și stereoscopul dispun de cele mai avansate miscroscoape optice pentru utilizarea științei materialelor multidisciplinară. Acestea oferă captura digitală a imaginilor cu micrografii de înaltă rezoluție, precum și furnizarea rapidă a rezultatelor. Tehnica este completată de un software de analiză a imaginii care include mai multe aplicații utile în metalurgie și în alte domenii.

Aceste echipamente au următoarele caracteristici :

În microscopul metalografic, rezoluția este de 1000, iar la cel stereografic de 115 ;

Tehnici de iluminat în teren luminos, câmp întunecat, lumină polarizată ;

Aparat de fotografiat digital de 1.3 MP echipat cu software de analiză a imaginii care cuprinde cele mai utilizate aplicații din indusrie și cercetare ;

Microscopia electronică constă în folosirea unui fascicul de electroni puternic accelerat într-un camp electric ca sursă de radiație.

Sunt emiși electroni secundari la impactul fascicului de electroni cu substanța de analizat. Aceștia sunt și purtători de informații despre topografia suprafeței analizate.

Microscopul electronic are o funcționare analoagă cu microscopul optic. Acesta a fost construit în 1934 pentru prima oară.

La microscopul electronic se înlocuiește fascilulul luminos de la microscopul optic cu un fascicul de electroni.

Un catod format dintr-o sârmă incandescentă este sursa de electroni, aceștia fiind accelerați de o tensiune de 50-100 kV.

Fasciculul, dupa colimator este concentrat pe obiect ți poate fi fotografiat sau poate fi observat pe un ecran fluorescent după trecerea acestui prin lentilele magnetice care formează sistemul ocular și obiectiv.

Micrografiile electronice reprezintă observații făcute cu puteri separatoare mărite. [9]

Microscopia electronică este folosită pentru studiul suprafețelor prin transmisie în foițe subțiri de ordinul a 1000 și deoarece electronii sunt ușor absorbiți de materie.

Un microscop electronic trebuie să facă urmatoarele tipuri de analize:

caracterizare topografică și morfologică;

distribuții de fază; evidențierea orientării cristalitelor; structură cristalină;

microanaliză cantitativă.

Caracteristici funcționale și tehnice specifice studiului materialelor nucleare:

acesta trebuie să permită analize pentru aliaje metalice și metale, pulberi metalice și ceramice, materiale ceramice fără pregătiri speciale ale probei sau instrumentație suplimentară;

mărire: x7 ÷ x1.000.000;

detector cu două canale pentru electronii retroîmprăștiați;

software de analiză cantitativă a imaginilor: numărare obiecte, măsurători de formă, arie, anizotropie, umplere, contur,excludere după dimensiuni sau formă;

control complet al parametrilor instrumentului prin computer, afișarea parametrilor instrumentului și corecții și proceduri de eliminare sau diminuare a aberațiilor;

sistem eucentric pentru poziționarea suprafeței de analiză;

sistem video pentru vizualizare în camera probei, în scopul facilitării manevrării probelor, în timpul investigării;

rezoluție spațială 3.5 nm pentru toate modurile de analiză: electroni secundari, retroîmprăștiați și spectroscopie de raze X;

dovada și angajamentul pentru up-gradarea sistemului pentru analize termo-mecanice în situ;

analize TEM, prin deplasarea detectorului sub probă sau prin intermediul unui dectector suplimentar;

analize SEM la temperaturi până la 700º.

Impactul asupra mediului

Modul de gospodărire a deșeurilor și ambalajelor

Procesul de administrare a deșeurilor industriale neradioactive produse în activitățile din centralele nucleare se referă atât la produsele chimice, cât și la cele industriale neradioactive care rezultă din activitățile de exploatare, întreținere și reparații ale centralei.

Regulile generale privind administrarea deșeurilor industriale neradioactive sunt parte integrantă a unui program.

Acest program este conform cu legislația aplicabilă în domeniul responsabilităților producătorilor de deșeuri de natură chimică și a obligațiilor de raportare către autoritățile naționale de reglementare.

Obiectivele programului sunt: identificarea corectă a deșeurilor chimice; înregistrarea intrărilor și ieșirilor ; colectarea și segregarea deșeurilor chimice în containere special destinate fiecărui tip, în condiții care se previne posibilitatea de apariție a scurgerilor accidentale; transferul deșeurilor chimice din zona intermediară de depozitare în depozitul amenajat în afara zonelor radiologice, după efectuarea analizelor chimice specifice încadrării în categoria “neradioactive” și disponibilizarea, în vederea tratării finale a deșeurilor chimice la unități specializate și autorizate pentru această activitate.

Amenajări și mijloace de colectare

Procesul de administrare a deșeurilor chimice neradioactive este realizat în concordanță cu documentele interne dezvoltate pe baza reglementărilor în vigoare și aprobate de conducerea obiectivelor nucleare.

Deșeurile sunt colectate, segregate și depozitate în containere, etichetate și inscripționate corespunzător în:

containere metalice gri pentru uleiuri uzate;

containere metalice roșii pentru solvenți;

saci de plastic în containere metalice roșii pentru deșeurile chimice solide;

containere metalice vopsite roșu cu alb pentru fluidul hidraulic de comandă al turbinei.

Aceste containere se găsesc în dotarea “Centrelor Satelit de Colectare” amplasate în incinta centralei, în acele zone învecinate spațiilor unde asemenea deșeuri se pot produce și în care există o probabilitate foarte redusă de contaminare radioactivă ulterioară colectării deșeului.

Containerele cu deșeuri din “Centrele Satelit “ sunt transferate în zona de depozitare intermediară de la cota 100 – clădirea turbinei, înainte de transferul în afara Zonei Radiologice, în depozitul temporar de deșeuri chimice. Transferul se face numai după efectuarea și verificarea analizelor pentru gamma și tritium conform procedurilor centralei privind încadrarea deșeurilor în categoriile radioactive sau neradioactive.

În vederea tratarii finale, CNE Cernavodă are în derulare un contract de servicii pentru preluarea acestor produse de către agenții economici autorizați conform legii.

Deșeurile neradioactive stocate temporar în spații special amenajate, de unde vor fi preluate pe bază de contract de colectori sau operatori autorizați în vederea valorificării și/sau eliminării.

În cazul RATEN ICN Pitești, spanul de zircaloy se brichetează într-o instalație specială și se valorifică prin firme autorizate. În situații accidentale, spanul de zircaloy se elimină printr-un proces de oxidare completă în cuptorul special construit. Cuptorul de oxidare elimină spanul și aliajele de zircaloy prin arderea liberă, cu tiraj natural de aer, oxidarea fiind completă.

Cuptorul de oxidare și principiul de eliminare este rezultatul unei invenții, care este brevetată cu Brevetul de invenție nr. 109.781 B1 din 1995 emis de Oficiul de Stat pentru Invenții și Mărci București.

Cenușa rezultată din arderea spanului de zircaloy se stochează în containere în vederea eliminării printr-o firmă specializată de valorificare. Transferul deșeurilor de zircaloy (contaminate și necontaminate) rezultate din activitatea de producție se realizează după obținerea autorizațiilor specifice emise de CNCAN.

Alte tipuri de deșeuri neradioactive sunt deșeurile provenite din substanțe și amestecuri periculoase expirate care nu mai pot fi utilizate în procesul de producție.

Pentru deșeurile neradioactive, inclusiv cele chimice, colectate în spații special amenajate în cadrul secțiilor, condiționarea constă în inspectarea etichetării, a integrității ambalajelor, efectuarea de măsurători dozimetrice pentru verificarea gradului de contaminare radioactivă și sigilarea containerelor (pentru evitarea unei contaminări ulterioare, până la transferul în afara zonei radiologice). Este interzisă amestecarea diferitelor categorii de deșeuri periculoase cu cele nepericuloase.

Deșeurile de substanțe chimice rezultate în urma procesului de fabricație sunt stocate temporar pe platforma de depozitare temporară deșeuri solide radioactive slab contaminate.

Deșeurile periculoase provenite din substanțe chimice expirate sunt stocate temporar în depozitul de chimicale pe rafturi marcate corespunzător.

Aceste spații sunt ventilate, marcate și delimitate astfel încât să se identifice ușor destinația acestora; depozitarea butoaielor se face numai pe paleți și există lădițe cu material absorbant pentru eliminarea eventualelor scurgeri accidentale.

Deșeuri valorificabile rezultate sunt următoarele:

Tabel 4.1

Deșeurile valorificabile provenite din procesele tehnologice și deșeurile menajere și asimilabile sunt predate operatorilor economici autorizași din punctul de vedere al protecției mediului pentru valorificare/reciclare, cu respectarea cerințelor din Hotărârea Guvernului nr. 1.061/2008 privind transportul deșeurilor periculoase și nepericuloase pe teritoriul României.

Activitatea de colectare a datelor privind gestiunea deșeurilor este procedurată.

Se respectă prevederile Ordonanței de urgență a Guvernului nr. 16/2001 privind gestionarea deșeurilor industriale reciclabile, republicată, cu modificările ulterioare, și ale Ordonanței de urgență a Guvernului nr. 78/2000, aprobată cu modificări și completări prin Legea nr. 426/2001, cu modificările și completările ulterioare.

În zona platformei de depozitare protejată se află containere mari cu capacitatea de identificate separat pentru fiecare tip de deșeu solid neradioactiv colectat; suplimentar, înainte de deversarea fiecărui sac de deșeuri în container este efectuată o sortare pentru evitarea amestecării deșeurilor de diverse tipuri.

Analiza comportării tuburilor după testarea mecanică

Evidențierea comportării la explozie a tuburilor de ZY-4 [10]

Scopul este determinarea caracteristicilor mecanice ale tuburilor metalice cu pereți subțiri solicitate în stare biaxială de tensiune, la temperatura mediului ambient.

Se face controlul de calitate al tuburilor de zircaloy-4 și al tuburilor cu pereți subțiri utilizate în domeniul nuclear.

Definițiile și prescurtările folosite sunt :

Rezistența circumferențială la rupere (UHS) se calculează conform relației :

Unde :

p = presiunea maximă a fluidului de presurizare (bar);

Dint = valoarea medie a diametrului interior (mm);

tmin = valoarea minicmă a grosimii de perete (mm) ;

Alungirea circumferențială (TCE) care reprezintă raportul exprimat în procente dintre variația circumferențială (Cf – πDext) a regiunii de maximă deformare (umflării maxime) și circumferința inițială πDext.

Unde :

Cf – circumferința finală [mm];

Dext – valoarea medie a diametrului exterior inițial [mm];

Principiul metodei : metoda constă în presurizarea internă a probelor tubulare de zircaloy-4 cu ajutorul unui agent de presurizare lichid (apă sau ulei de mică vâscozitate).

Probele sunt închise etanș la un capăt (prin sudare), iar capătul liber se fixează la sistemul de presurizare.

Se stabilește viteza de pompare a fluidului în timpul deformării elastice a probei astfel încât să se asigure o viteză de presurizare de 138 ± 14 bari/min. Viteza de pompare de menține constantă în timpul desfășurării întregului test.

Aparatura necesară este :

Instalație hidraulică de testare a explozie, realizată de ICN prezentata in figura 5.1.

Figura 5.1 Instalatie de testare la explozie.

Unde :

1-Traductor de presiune, HBM-P3M, 0-2000 bari ;

2-Traductor de deplasare PHILIPS PR, , 0-50 mm ;

3-Înregistrator x-y, HP x,y – 0,25 mV/cm → 5V/cm ;

4- Înregistrator x-y, PHILIPS x,y – 0,05 mV/cm → 5V/cm ;

– 5- Manometru de la 0 – 2500 bari, precizia 25 bari ;

– 6 – Proba

In figura 5.2. este prezentat aspectul probelor utilizate in testarea la explozie a tuburilor de Zircaloy-4.

Figura 5.2 Proba pentru testarea la explozie

Calibrarea traductorului de presiune :

Se cuplează traductorul de presiune la puntea de măsură ;

Se reglează zero-ul traductorului din potențiometrele ”R-Bal” și ”C-Bal”, iar zero-ul punții se fixează din ”ZERO-SHIFT”. Amplificarea punții se fixează pe ”INP1”, respectiv 2 mV.

Pentru calibrare se fixează un tub cu pereții groși la sistemul de presurizare, și se verifică corespondența dintre indicațiile manometrului și indicațiile înregistratorului presiune-deplasare piston. Calibrarea se realizează din 100 în 100 bari (până la 600 bari) și se verifică corespondența 100 bari → hârtie înregistrator.

Calibrarea traductorului de deplasare : se execută cu ajutorul unui dispozitiv gradat în zecimi de milimetru de la 0 – , cu o eroare de . Se verifică corespondența deplasare piston-deplasare hârtie înregistrator ; la deplasare piston, hârtia înregistratorului se va deplasa cu 3 mm ;

Calibrarea celor două traductoare se efectuează la începutul unei serii de determinări.

Eșantionarea, prelevarea probelor la lungime, sudarea la un capăt al dopului de zircaloy-4, precum și controlul dimensional al epruvetelor vor fi efectuate de către beneficiar/executant, după caz.

Epruvetele sunt identificate și însoțite de fișele de măsurători referitoare la valorile diametrului interior, diametrului exterior și grosimii minime de perete.

Desfășurarea testului s-a facut în conformitate cu instrucțiunile și procedurile de lucru stabilite pentru testarea la explozie a tuburilor de zircaloy-4, urmărindu-se următoarele etape :

Se fixează pe probă piulița de strângere;

Se umple proba cu lichid;

Se fixează bucșa de fixare și inelul de ghidare pe probă;

Se fixează proba la sistemul de presurizare cu ajutorul piuliței de strângere;

Se deplasează pistonul spre înainte pentru a degaza incinta;

Se trage pistonul înapoi se completează incinta cu lichid în așa fel încât orificiul de umplere să fie mereu plin;

Se înșurubează dopul la orificiul de umplere și se aduce pistonul în poziția corespunzătoare presiunii egale cu 0;

Se reglează înaintarea pistonului din motovariator astfel încât să se menține o viteză de pompare constantă pe porțiunea de deformare elastică a probei, iar valoarea vitezei de presurizare să fie cuprinsă în limitele specificate ;

Se reglează zero-ul la cele două înregistratoare;

Se pornește concomitent baza de timp și avansul pistonului;

După ruperea probei se întrerupe înaintarea pistonului și se demontează proba.

Aspectul probelor din tub de Zircaloy-4 testate la explozie este prezentat în figura 5.3 :

Figura 5.3 Aspectul probelor testate la explozie

Prelucrarea datelor :

În urma testării au rezultat diagramele presiune-timp fig. 5.4 și presiune- deplasare prezentate în fig 5.5 ; din aceste diagrame se selectează valorile presiunilor de rupere care sunt utilizate în determinarea rezistenței circumferențială la rupere UHS (Ultimate Hoop Stress).

Figura 5.4 Diagrama presiune – timp pt probele 2 și 4

Figura 5.5 Diagrama presiune- deplasare pt probele 2 și 4

În figurile 5.4 și 5.5 sunt prezentate ca exemplu diagramele obținute în urma testării pentru probele nr 2 și 4.

Pentru determinarea elongației circumferențiale TCE (Total Circumferential Elongation) se procedează după cum urmează :

Se măsoară circumferința tecii în zona de deformare maximă cu ajutorul unei foițe metalice (de 50 µm grosime). Lungimea circumferinței se determină cu o precizie de .

Pe diagrama presiune-timp se determină valoarea maximă a presiunii.

Se calculează valorile medii ale diametrului exterior, (Dext) și al diametrului interior (Dint).

Se calculează rezistența circumferențială la rupere (UHS), conf.3.1;

Se calculează alungirea cicumferențială TCE conf.3.2;

Se calculează valoarea medie a alungirii circumferențiale totale TCE

unde :

TCEi – este valoarea “i” a alungirii circumferențiale

n – este numărul total de probe testate

Se calculează eroarea medie pătratică “s” cu formula:

Rezultatele obținute

În tabelul 5.1 sunt prezentate în mod sintetic valorile parametrilor testului de explozie obținute pentru probele testate .

Tabel 5.1

Criterii de acceptare:

Un lot de tuburi de zircaloy-4 testat la explozie este declarat “ACCEPTAT” dacă fiecare probă testată prezintă valorile caracteristicilor mercanice mai mari decât valorile minime specificate.

In cazul testelor efectuate in prezenta lucrare valorile parametrilor mecanici obtinute in urma testarii se incadreaza in cerintele de acceptare impuse de specificatia tehnica a tuburilot de Zircaloy-4 utilizate in fabricatia elementelor combustibile CANDU.

Analiza microstructurii suprafețelor de rupere

După testare probele au fost examinate prin microscopie optică și electronică. În figura 5.6 este prezentat aspectul metalografic al structurii materialului Zircaloy-4, structură care în urma testării nu s-a modificat după cum se vede în figura de mai jos.

Figura 5.6 Aspectul microstructurii penteru proba 2

În figura 5.7 este prezentat aspectul suprafeței de rupere pentru probele testate analizat cu microscopul optic unde se observă subțierea grosimii tecii de la aprox. 400 μm la aprox. 25 μm.

Figura 5.7 Aspectul zonei de rupere pentru proba 2

Pentru o mai bună observație suprafețele de rupere ale probelor testate au fost analizate și prin microscopie electronică SEM.

În cazul analizei modului de rupere prin microscopie electronică SEM se remarcă o suprafață de rupere ductilă care conține numeroase cavități mici sau cavități mai mari rezultate din coalescența unora mai mici. Un aspect al suprafeței de rupere de pe proba 2 este prezentată în figura 5.8 la o mărire de x450.

Figura 5.8 Aspect SEM al suprafeței de rupere de pe probă

Examinările la o mărire mai mare au relevat o forma alungită a cavităților și o scădere în adâncime în unele locuri. O imagine care scoate în evidență aceste caracteristici este prezentată în figura 5.9. Acest aspect este caracteristic suprafețelor de rupere a unei probe ductile într-un test de tensionare biaxială. În cazul testărilor la explozie pe tuburi cu grosime mică de perete, tensiunile principale acționează pe direcție axială și pe direcție circumferențială (hoop stress). Componenta radială a tensiunii are valori foarte mici comparativ cu celelalte două. Componenta de forfecare de rupere este tensiunea axială, în timp ce componenta circumferențială este o tensiune de tracțiune, perpendiculară pe suprafața de rupere. Astfel, componenta circumferențială va produce cavități echiaxiale, iar componenta axială va alungi cavitățile în direcție axială și va micșora adâncimea lor.

Figura 5.9 Detaliu de pe suprafața de rupere a probei

Ductilitatea probei se reflectă și în micșorarea grosimii tecii. Măsuratori ale grosimii efectuate pe probe au arătat că, în anumite locuri micșorarea grosimii este de la până la 0.25mm, o reducere în grosime de aproximativ 48%.

Concluzii

Studiul documentar, precum si experimentul de testare mecanica realizat in cadrul acestei lucrari au condus la urmatoarele concluzii:

In prima etapa s-au efectuat un studiu cuprinzator privind utilizarea materialelor nucleare si a proprietatilor acestora, care le recomanda in utilizarea pentru realizarea elementelor si fasciculelor combustibile CANDU precum si in realizarea componentelor din centrala nucleara CANDU. Materialele principale studiate au fost aliajele pe baza de zirconiu (Zircaloy-4) si otelurile inoxidabile.

Au fost studiate metodele de testare mecanica in regim static si dinamic al materialelor nucleare precum si metodele de analiza prin microscopie optica si electronica.

S-au efectuat teste de explozie pe tuburi de zircaloy-4 standard furnizate de firma SANDVIK care au fost utilizate in realizarea fascicolului combustibil CANDU cu 37 de elemente ce au fost intrebuintate in centrala CNE-Cernavoda Unitatea1.

Testele de explozie au fost desfasurate in cadrul ICN Pitesti in conformitate cu cerintele tehnice de calitate pe o instalatie de testare realizata in ICN si care a fost utilizata pentru caracterizarea tecilor de Zircaloy-4 la receptie inaintea utilizarii in procesul de fabricatie precum si pentru determinarea rezistentei sudurilor dop teaca.

Dupa testarea mecanica portiunea de tub din zona unde s-a produs ruperea a fost analizata prin microscopie optica si electronica unde nu s-au evidentiat modificari de microstructura, evidentiindu-se subtierea grosimii tecii in aceasta zona.

Rezultatele obtinute in urma testarii pentru determinarea rezistentei circumferentiale la rupere (UHS) si a deformarii totale la rupere (TCE) sunt in concordanta cu valorile specificate in cerintele tehnice impuse pentru utilizarea tecilor la fabricatia elementelor combustibile CANDU, tuburile de zircaloy-4 testate au fost declarate “ACCEPTATE” .

Testul realizat este un experiment mecanic concludent in caracterizarea comportarii tecilor de Zircaloy-4 atat in comportarea in conditii normale de exploatare in reactor, cat si in conditii de accident de tip LOCA.

Bibliografie

[1] Șerban C.Valeca -„ Reactorul CANDU: construcție, funcționare, sisteme de securitate”, note de curs.

[2] Maria Roth, Maria Mihalache, Viorel Ionescu- Degradarea componentelor structurale din aliaje de zirconiu în reactorul CANDU, Volumul I. Ed. Universității din Pitești.

[3] Ibrahim, E.F., Cheadle, B.A., – Development of Zirconium Alloy Pressure Tubes in CANDU Reactors, Can. Met. Quartely, 24, no.3, 1985.

[4] Gheorghe Vasaru – „ZIRCONIUL și implicațiile sale în energetica nucleară”, Ed. Tehnică, București, 1989

[5] Cheadle B A Zirconium in the nuclear industry ASTM-STP 833, American Society for Testing Materials.

[6] Ibrahim E F Applications related phenomena in Zr and its alloys ASTM-STP 458, American Society for Testing Materials.

[7] G. F. Taylor ad D. P. Dautovich, Nuclear Technology, 1981.

[8] C Atanasiu, Tr. Canta, A. Caracostea, I. Crudu, I. Drăgan, C. Giriadă, D. Horbaniuc, N. Lațcu Simion, D. Leon, D. R. Mocanu, A. Palfalvy, Val. Palihovici, R. Prexl, D. Rădăuceanu, M. Șt. Teodorescu.- „ Încercarea materialelor” , Editura Tehnică, Bucuresti 1982, pag. 25, 30.

[9] Georgeta Goraș – „Metalurgie fizică elementară”, Editura tehnică București, 1968.

[9] Ioan Ursu – „Fizica și tehnologia materialelor nucleare”, Editura Academiei R.S.R., București, 1982.

[10] “CONTROL PROPRIETĂȚI MECANICE PRIN EXPLOZIE AL TUBURILOR DE ZIRCALOY-4 ȘI AL TUBURILOR CU PEREȚI SUBȚIRI DIN OȚEL UTILIZATE ÎN DOMENIUL NUCLEAR”. LI-TH-11, editia 3.

http://www.scrigroup.com/tehnologie/tehnica-mecanica/Metode-de-determinare-a-propri64156.php