Aplicatii CU Raze X In Industria Metalurgica

APLICAȚII CU RAZE X ÎN INDUSTRIA METALURGICĂ

CUPRINS

INTRODUCERE

CAPITOLUL 1 Radiații X

CAPITOLUL 2 Aplicații ale radiațiilor în industrie (radiografii, spectrometrie cu raze X

CAPITOLUL 3 Aplicații ale radiațiilor X în industria aluminiului-Difractometria cu raze X

CAPITOLUL 4 Date experimentale

CAPITOLUL 5 Măsuri de radioprotecție

CONCLUZII

BIBLIOGRAFIE

INTRODUCERE

Lucrarea are caracter practic și este structurată în cinci capitole. De asemenea, include o parte introductivă, concluzii și referințele bibliografice apelate de-a lungul lucrării. Pentru realizarea lucrării studenta a beneficiat de vizite tehnice de documentare la S.C. ALRO S.A. Slatina cu care Departamentul de Fizică, Universitatea din Craiova a încheiat o Convenție de colaborare privind activitatea de practică în specialitate a studenților.

Primul capitol prezintă mecanismele de producere a radiațiilor X și subliniază diferențele existente între acestea.

Cel de-al doilea capitol și respectiv al treilea abordează aplicațiile practice la nivelul industriei metalurgice și nu numai, ale acestor radiații.

Capitolul al patrulea, cel de culegere și interpretare a datelor, reprezintă partea cea mai importantă a lucrării. Datele experimentale au fost achizitionate pe difractometrul PW 3800 de la S.C. ALRO S.A. Slatina prin difractometrie cu raze X pe probele din materiale utilizate sau obtinute in procesul de obtinere al aluminiului. Acest capitol constituie contribuția practică a studentei la realizarea acestei lucrări de licență.

Capitolul 5 prezintă măsurile de radioprotecție impuse de legislația în vigoare pentru buna funcționare a laboratoarelor care au în dotare echipamente care utilizează radiațiile X.

Lucrarea conține, de asemenea, concluzii relativ la analizele efectuate în Laboratorul de Încercări Fizico-Chimice Aluminiu Primar de la S.C. ALRO S.A.

CAPITOLUL 1 Radiații X

Radiația X este radiație de natură electromagnetică cu lungimea de undă cuprinsă între intervalul (10-3< λ < 10) nm și frecvența foarte mare (3·1016 – 3·1020) Hz. Din punct de vedere spectral, se găsește situată între radiațiile ultraviolete și radiațiile γ.

Fig.1.1. Spectrul radiațiilor

Pulsațiile componentelor electrice (E) și magnetice (H) ale undei, determină caracterul ondulatoriu al radiației. Pulsațiile câmpului electric al undei electromagnetice sunt date de relația:

(1.1)

unde ε reprezintă intensitatea câmpului electric al undei la momentul t și la distanța R față de centrul de oscilație, este amplitudinea câmpului electric, perioada de oscilație iar este faza inițială.

1.1.Proprietățile radiațiilor X

Radiațiile X sunt radiații electromagnetice cu o putere de penetrare indirect proporțională cu lungimea de undă. Cu cât lungimea de undă este mai mică, cu atât puterea de penetrare este mai mare. Razele mai lungi, apropiate de banda razelor ultraviolete sunt cunoscute sub denumirea de radiații moi. Razele mai scurte, apropiate de radiațiile gama, se numesc raze X dure.

Radiațiille X impresionează soluția fotografică, ca și lumina. Absorbția radiațiilor depinde de densitatea și de greutatea atomică. Cu cât masa atomică este mai mică, materialul este mai ușor pătruns de razele X. Când corpul uman este expus la radiațiii X, oasele, cu masa atomică mai mare decat carnea, absorb în mai mare masură radiațiile și apar umbre mai pronunțate pe film. Radiațiile cu neutroni se folosesc în anumite tipuri de radioagrafii, cu rezultate total opuse: părțile întunecate de pe film sunt cele mai ușoare.

Radiațiile X provoacă fluorescența anumitor materiale, cum ar fi platinocianidul de bariu și sulfura de zinc. Dacă filmul fotografic este înlocuit cu un ecran tratat cu un asemenea material, structura obiectelor opace poate fi observată direct. Această tehnică se numește fluoroscopie.

Altă caracteristică importantă este puterea de ionizare, care depinde de lungimea de undă. Capacitatea razelor X monocromatice de a ioniza, este direct proporțională cu energia lor. Această proprietate ne oferă o metodă de măsurare a energiei razelor X. Cand razele X trec printr-o cameră de ionizare, se produce un curent electric proporțional cu energia fasciculului incidental. De asemenea, datorită capacității de ionizare, razele X pot fi văzute într-un nor. Alte proprietăți: difracția, efectul fotoelectric, efectul Compton și altele.

1.2. Generarea radiațiilor X

Radiația X poate fi generată prin patru mecanisme:

prin detectarea bruscă a unor particule încarcate (electroni, protoni, ioni) de mare energie;

în urma dezexcitării atomilor unei ținte, ai caror electroni din păturile au fost inițial excitați;

dezintegrarea nucleelor radioactive prin captură ;

dezintegrarea prin conversie internă.

Radiația X utilizată în difractometrie se generează prin unul din primele doua mecanisme în tuburile generatoare de radiații X. Aceste tuburi sunt niște cilindri avand o parte metalică și una din sticlă în care presiunea gazului este de torr. În partea metalică se află anticatodul, iar în partea de sticlă, catodul. Între cei doi electrozi se aplică o diferență de potențial de ordinul zecilor de .

Fig. 1.2. Schița de principiu a funcționării tubului de raze X (tub Röntgen)

În urma impactului dintre electronii accelerați și anticatod, aceștia cedează energia lor cinetică prin 3 procese:

o cantitate foarte mică de energie, sub 1%, este convertită în energie radiantă X;

cea mai mare parte din energia cinetică a electronilor, aproximativ 99% este transformată în energie termică,

unii electroni au o energie capabilă să producă electroni secundari, care la rândul lor accelerați de câmpul electric, produc un efect termic suplimentar sau radiații X de frânare.

Catodul tubului de radiații X este compus dintr-un filament din Wolfram având formă de spirală plană sau cilindrică. Filamentul este încălzit până la incandescență generând o sarcină spațială care, datorită câmpului electric stabilit, este transportată spre anod. Dacă tensiunea aplicată este U, atunci energia cinetică a electronilor va fi:

, (1.2)

unde sarcina electronului, viteza electronului, masa electronului

Dacă filamentul tubului de radiații X este alimentat cu un curent constant, , atunci curentul de electroni din tub creștea tensiunii de alimentare după o curbă de forma:

Fig. 1.3.Relația între curentul anodic și tensiunea de accelerare pentru diferite valori ale curentului de încalzire filament

Curbele trasate arată o puternică dependență a curentului anodic din tub, de curentul de încălzire a filamentului , precum și domeniul optim de lucru, care asigură un flux constant de electroni pe anticatod și, în final, o intensitate constantă a radiației X.

Anodul este construit dintr-o pistă metalică, masivă, de obicei din cupru și prezintă șapte orificii:

unul pentru accesul fluxului de electroni în interiorul cavității unde se află ținta (anticatodul),

patru (numite și ferestre) pentru a permite ieșire radiației X,

două pentru intrarea și ieșirea apei de răcire.

Orificiile de emergență a radiațiilor X au câte o fereastră de beriliu de circa 1-2 mm grosime, care absoarbe radiațiile X foarte moi și electronii produși prin efecte secundare.

Anticatodul este ținta fasciculului de electroni și are o poziție înclinată față de direcția acestuia cu un unghi de Acesta are o formă plată, este construit duntr-un metal de puritate înaltă cum ar fi: , care permite obținerea unor radiații X de lungimi de undă bine stabilite.

Focarul termic (real) este porțiunea din anticatod care degajă caldură în urma bombardării cu fascicul de electroni.

Focarul efectiv (optic) numit și pată focală aparentă, reprezintă proiecția focarului real în planul normal direcția de emergență a radiației X.

Focarul propriu-zis reprezintă proiecția focarului termic pe direcția de propagare a fasciculului de electroni.

1.3. Spectrul radiațiilor X

1.3.1. Spectrul continuu

Pentru obținerea radiațiilor X prin mecanismul frânării electronilor în câmp coulombian ai atomilor unei ținte, aceștia pierd energie cinetică fie printr-un singur act de inerție, emițand o cuantă de energie

(1.3)

fie în urma unor ciocniri succesive, emițand un număr de ciocniri a căror lungime de undă va fi mai mare decât . Radiația X astfel obținută se caracterizează printr-un spectru continuu.

Fig. 1.4. Producerea radiației X de frânare

Distribuțiile spectrale ale radiației de frânare pentru o țintă din Wolfram și valori ale tensiuni de accelerare de la la sunt descrise prin intermediul relației

(1.4)

unde este intensitatea curentului prin tub, reprezintă numărul atomic al atomului țintei iar este lungimea de undă a radiației obținute printr-un singur act de ciocnire electron-câmp couloumbian.

Fig. 1.5. Familie de spectre a radiației X de frânare, obținute pentru valori diferite ale tensiunii de accelerare

Concluzia care rezultă este că tuburile care au ținte construite din materiale cu număr atomic mare, , vor da naștere la spectre continue intense, aspect care trebuie să țină cont la proiectarea grosimii optime a filtrelor de atenuare a componentei continue care „deranjează” mult în analiza difractometrică.

În condiții reale, radiația X emisă nu are o distribuție spațială izotropă. Anizotropia se referă, atât la intensitatea spectrală, cât și la intensitatea integrală și depinde puternic de: diferența de potențial aplicată pe tub; numărul atomic Z al anticatodului și lungimea de undă a radiației (pentru cazul intensității spectrale).

1.3.2. Spectrul discret

Dacă tensiunea de accelerare a electronilor depășește o anumită valoare de prag (U =25kV), atunci electronii au o energie suficientă pentru a învinge bariera coulombiană a atomului și a ajunge până în păturile profunde ale atomului (K, L, M), cât și pentru exercitarea electronilor de aici.

Fig. 1.6. Producerea radiației X caracteristice

Spectrul discret are intensități foarte mari ce depășesc de sute de ori intensitatea spectrală din spectru continuu; emisiei de raze X caracterizate astfel, îi corespunde aceluiași interval de lungimi de undă. Lungimea de undă a radiației X caracteristice este dată de relația:

(1.5

unde energia de legătură a electronului din pătura , care a ocupat locul vacant al electronului smuls din pătura , de către unul din electronii accelărați în tabelul de radiații X; energia de legatură a electronului din pătura și reprezintă constanta lui Planck respectiv viteza luminii în vid.

1.4. Prelucrarea radiației X în vederea utilizării în analiza difractometrică

Analiza difractometrică cu radiații X se poate realiza fie utilizând radiații X cu spectru continuu, fie utilizând radiații X care au un spectru caracteristic. Alegerea uneia dintre variante depinde în general de, aparatura difractometrică, obiectivele analizei difratometrice, precum și de natura și tipul probei care urmează să fie supusă analizei.

1.4.1. Monocromatizarea cu rețeaua de difracție prin reflexie

O modalitate de monocromatizare a unei componente spectrale dintr-un fascicul complex de radiații X are la bază procesul de difracție al acestuia pe rețele de difracție prin reflexie. În urma reflexiei preferențiale, componentele spectrale din fascicul sunt „separate” spațial în direcții diferite care depind de lungimea de undă. Astfel de rețele de difracție se numesc monocromatoare și se obțin prin tăierea dintr-un monocristal a unei lamele plane sau curbe. În cazul lamelelor plane, acestea pot avea suprafața paraleliei preferențiale, componentele spectrale din fascicul sunt „separate” spațial în direcții diferite care depind de lungimea de undă. Astfel de rețele de difracție se numesc monocromatoare și se obțin prin tăierea dintr-un monocristal a unei lamele plane sau curbe. În cazul lamelelor plane, acestea pot avea suprafața paralelă sau înclinată față de planele cristaline de indecși

Dacă distanța dintre planele cristaline, de indecși , este dhkl, atunci în direcția față de suprafața cristalului, va fi reflectată componenta spectrală de lungime de undă λ care satisface legea lui Bragg, adică:

(1.6)

Fig. 1.7.Reflexia pe monocromator

În figură se reprezintă modul în care are loc reflexia pe un astfel de monocromator.

Utilizarea unui monocromator obținut dintr-un cristal tăiat “în pană”, adică suprafața sa de reflexie face un unghi cu planele cristaline (hkl), permite obținerea unui fascicul monocramatic cu o deschidere mai mică decât a fasciculului incident. Acest tip de monocromator este recomandat să fie folosit atunci când dimensiunile obiectului de investigat, prin difractometrie de radiații X este mai mică decât secțiunea fasciculului incident.

Utilizarea ca monocromator a unui cristal curb conduce la o focalizare mai bună și, implicit, la o creștere în intensitate a componentei monocromatice. Se cunosc două variante de folosire a monocromatorului curb.

Prima variantă este cea introdusă de Johann: lamela cristalină, avand planele cristaline paralele cu o față, este curbată după un cilindru cu raza și este dispusă tangențial la un cilindru de focalizare cu raza Permite folosirea unei surse liniare și obținerea unui fascicul monocromatic cu focar liniar, dispuse paralel cu axa cilindrului. Dispunerea divergentă a planelor cristaline, față de cercul de focalizare, conduce la o lărgime a focarului care depinde de lungimea lamelei cristaline, de poziția sursei și a focarului pe centrul de focalizare.

Cea de-a doua variantă este introdusă de Johannson: lamela cristalină este curbată cu raza R ca și a cercului de focalizare și șlefuită. Schema optică a montajului este prezentată in fig.1.8., conducand la obținerea unei focalizări mai bune ca în cazul precedent.

Fig.1.8. Montaj Johann și Montaj Johannson

Dintre caracteristicile cristalelor monocromatizatoare mentionăm:

Mozaicitatea cristalului reprezintă o caracreristică constructivă și este dată de faptul că, acesta, este „construit” dintr-o aglomerare de microcristale, unde fiecare cristal constitue o unitate structurală ideală. Cristalele utilizate pentru monocromatizarea radiațiilor X trebuie să aibă o mozaicitate cât mai mică, deoarece în acest fel va fi asigurat un fascicul suficient de intens cu o intensitate uniformă în secțiunea sa.

Rezoluția spectrală a cristalului este determinată de mozaicitatea acestuia și reprezintă mărimea fizică dată de raportul , unde este intervalul de lungime de undă minimă cu care trebuie să difere două radiații, ca ele să fie separate ca urmare a reflexiei selective, iar este lungimea de undă corespunzătoare centrului intervalului de lungime de undă, . Cea mai bună rezoluție spectrală o are monocristalul de Si iar cea mai slabă rezoluție o prezintă monocristalul de grafit.

Eficacitatea monocromatorului este definită de raportul între energia radiației X, reflectată de cristal într-un domeniu unghiular apropiat de unul din maximele de difracție, și denstatea unghiulară de energie a radiației incidente pe cristalul monocromator. Ea este influențată, pe lângă structura de mozaic, și de numărul atomic, Z. Astfel, monocromatorii constituiți din elemente ușoare produc o foarte mică atenuare a fasciculului incident de radiații X. Din acest punct de vedere, grafitul are o eficacitate de zece ori mai mare decât monocromatorul de LIF considerat a fi unul din cei cu eficacitate ridicată. O eficacitate ridicată se obține sub un unghi cât mai mic (mai aproape de suprafața cristalului).

CAPITOLUL 2 Aplicații ale radiațiilor în industrie

2.1. Radiografia

Radiografia este metoda de explorare radiologică care se bazează pe proprietatea razelor X de a impresiona emulsia filmelor radiografice, pe care le face capabile, după developare, să redea imaginea obiectului străbătut de fasciculul de raze X.

Obiectul radiografiei il constituie obținerea imaginii structurii macroscopice a materialului cu ajutorul radiațiilor și înregistrarea acestei imagini pe un film. Astfel, pe film apare imaginea internă a materialului controlat, avand la baza atenuarea diferită a radiațiilor care l-au strabătut în funcție de neomogenitatea macroscopică a acestuia.

Pentru punerea în evidență a conformației interioare a unui corp este necesar ca acesta să fie astfel aranjat, încât proiecția porțiunii interne care interesează să fie orientată perpendicular pe direcția de propagare a radiațiilor. Geometria expunerii, adică dispunerea relativă în spațiu a sursei de radiații, a materialului de controlat și a filmului, în vederea obținerii unei radiografii opțime, are la bază proprietatea radiațiilor penetrante de a se propaga în linie dreaptă. De aici rezultă că cea mai bună uniformitate inițială s-ar obține cu radiații paralele.

După trecerea prin piesa de examinat, fasciculul de radiații prezintă o nouă repartiție a intensității, care corespunde într-un anumit fel cu imaginea în grosime a piesei respective, deoarece modificarea intensității fasciculului este dată de diferența de grosime sau defectele interne pe care le conține piesa. Se poate spune că fasciclulul posedă acum o imagine radiantă, ce poate fi percepută cu ochiul, prin intermediul unui mijloc de punere în evidență.

Transformarea imaginii radiante în înregistrări interpretabile de catre un observator se face pe baza unor efecte produse de radiații ca: efectul fotochimic, efectul de fluorescență și efectul ionizant.

Ca urmare a efectului fotochimic, produs de radiația penetrantă în emulsia unui film, se obține radiografia.

Din analiza unie radiografii se constată că aceasta prezintă zone mai deschise la culoare și zone mai înnegrite. Această diferență de imagine se explică prin faptul că, la trecerea prin diferite porțiuni ale piesei controlate, radiația pierde din intensitate în măsură diferită, în funcție de grosimea și natura materialului traversat.

Radiografia metalelor neferoase se utilizează la stabilirea defectelor în îmbinări sudate, lipite sau pentru piesele turnate.

La analiza imbinarilor sudate din aluminiu se folosesc numai surse de radiații cu tensiuni de alimentare a tubului intre 10 si 100 kV , pentru grosimi între 0,5 si 80 de mm. Se folosesc filme cu granulație fină, foarte fină și medie, cu contrast foarte ridicat și ridicat.

Pentru mărirea calității imaginii radiografice se recomandă utilizarea filtrelor monocromatice din materiale metalice, alese în funcție de materialul anticatodului.

Radiografierea pieselor turnate din aluminiu se face cu ajutorul unor instalații cu tensiuni de alimentare 150 – 200 kV. Se recomandă utilizarea filmelor cu granulație fină pentru piese cu grosimi sub 100 mm. Peste această grosime se vor folosi filme cu granulație mare.

Stabilirea calității piesei se face prin compararea radiografiei executate cu radiografia etalon, și dacă defectele sunt egale sau mai mici piesa este acceptată. Dacă mai multe tipuri de defecte sunt prezente pe o radiografie, se ia în considerare defectul predominant și se face comparația cu etalonul.

Dacă pe aceeași radiografie sunt prezente două sau mai multe tipuri de defecte la valorile minim acceptabile, piesa se respinge.

2.2. Spectrometria cu raze X

Într-o primă categorie de metode, analiza se face pe baza razelor X emise de atomii probei. Prin determinarea lungimilor de undă ale radiațiilor emise se poate face o analiză calitativă, iar prin determinarea intensității acestora, o analiză cantitativă.

Într-o a doua categorie de metode, analiza se face pe baza razelor X absorbite de atomii probei de analizat. În spectrele de absorbție a razelor X apar, discontinuități caracteristice la anumite lungimi de undă, pentru care energia acestora este suficientă pentru a smulge un electron. Pe baza poziției acestor discontinuități se poate face analiza calitativă. Prin măsurarea coeficientului de absorbție de masă se poate face analiza cantitativă.

Spectrele de emisie și absorbție a razelor X pentru un anumit element sunt mult mai simple decât cele de emisie și absorbție în domeniul vizibil și ultraviolet. Aceasta deoarece spectrele de raze X apar în urma unor tranziții între stări energetice ale electronilor din straturile interne ale atomului, numărul de electroni, de stări energetice și de tranziții permise fiind mai redus pentru aceste straturi.

Cea de-a treia categorie de metode se bazează pe difracția razelor X de către planurile de atomi ale unor cristale. Această metodă se utilizează în special pentru analize de structură și pentru determinarea fazelor cristaline, dar poate fi utilizată și pentru determinări cantitative.

2.2.1. Principiul fizic al metodei

Pentru efectuarea unor determinări utilizând raze X sunt necesare: o sursă de radiații, un sistem de separare a radiațiilor și un detector.

Metoda de analiză prin fluorescență de radiații X se bazează pe recunoașterea elementelor după specrul de radiații X emis (specrul de fluorescență). Lungimile de undă λ ale radiațiilor spectrale variază în funcție de numărul atomic Z al elementului emițător astfel:

(2.6)

unde și sunt constante. Din relația ( 2.6) rezultă că fiecare element va avea spectrul său de fluorescență caracteristic.

Analiza specrului de fluorescență duce la posibilitatea determinării calitative și cantitative a elementelor, cu largi posibilități de aplicații în diferite ramuri ale industriei.

Tehnica de analiză prin fluorescență de radiații X (XRF) este folosită la determinarea unui element dintr-un sistem, de două sau mai multe elemente, de concentrație diferite, cu o comportare specifică la excitarea prin care ia naștere radiația de flourescență X. Un element dintr-un sisitem poate fi excitat selectiv de către o radiație electromagnetică monocromatică, având o energie corespunzătoare limitei de absorție critică. În acest scop se folosesc dispozitive de investigare adecvate, constituite din ansamble de iradiere cuplate cu un detector de radiații plasat într-o geometrie convenabilă examinării materialului de analizat.

Relația de flourescență poate să apară în urma a trei cauze: captura elecronică, conversie internă a radiației și excitarea unui electron atomic cu ajutorul unei radiații exterioare atomului. Toate metodele produc vacanțe elecronice în una din păturile electonice ale atomului (K, L, M). În cazul XRF , în urma excitării atomului de catre radiația primară exterioară are loc expulzarea unor elecroni din păturile K, L, M etc, iar locul ramas liber prin plecarea acestora este ocupat imediat de elecronii unor pături exterioare.

Rearanjarea electronilor duce fie la emisie de radiație de flourescență, fie la emisie de electroni Auger.

Tranzițiile electronice pun în joc nivele de energie bine definite și sunt însoțite de o emisie secundră de radiații. În aceste cazuri intervin pături electronice mai profunde, diferențele energetice se plasează în regiunea radiațiilor X. Această radiație secundară se numește de fluorescență și ea se compune din lungimi de undă mai mari decăt ale radiației incidente primare.

Din punct de vedere al energiei radiațiilor de fluorescență, spectrul de fiuorescență se întinde, în cazul radiației , între și corespunzătoare celor două limite: elemente ușoare și elemente grele.

CAPITOLUL 3 Aplicații ale radiațiilor X în industria aluminiului

Difracția radiațiilor X

3.1. Considerații generale

Difracția radiațiilor X, poate fi studiată în concepția Laue și, respectiv, concepția Bragg. Fiecărei din aceste concepții îi corespund două teorii ale difracției și anume: în ipoteza simplificatoare – teoria cinetică a difracției și, dimpotrivă, ținând cont de multitudinea de procese și interacțiuni ce au loc – teoria dinamică a difracției.

3.1.1. DIFRACȚIA ÎN CONCEPȚIA LAUE

Acest tip de difracție se întâlnește în cadrul studiului materialelor mono și policristaline care au grosimi suficient de mici, astfel că difracția să se realizeze prin „transmisie” .

Fig. 3.1. Difractia in conceptia Laue

Radiațiile difractate coerent pot să interfereze, rezultând în spațiul emergent, de difracție, franje de interferență în care maxiele alternează cu minimele. Condiția de obținere a unui maxim de interferența este ca diferența de drum, , între radiațile difractate în punctele și să fie un număr întreg de lungimi de undă, adică:

Asociind distanței internodale a, vectorul a1 și ținând cont de versorii s0 și s1, rezultă că:

,

unde .

În aceste condiții, , de unde rezultă că condiția de maxim de interferență se scrie:

(4.1)

Generalizând, pentru un aranjament tridimensional de atomi, cu poerioadele a1, a2, a3, pot fi scrise relații analoge pentru fiecare șir de atomi situați după cele trei direcții ale spațiului și anume:

(4.2)

Unde și corespund apariției maximului de interferență în cazul difracției pe o rețea tridimensională. Relațiile (4.2) se mai numesc și ecuațiile Laue de difracție care pot fi scrise “ondensate “ printr-o relație vectorială: Vectorul exprimat ca o combinație liniară de vectorii fundamentali de translație liniară de vectorii fundamentali de translație , i = 1,2,3, ai rețelei inverse are forma:

(4.3)

unde reprezintă un vector al rețelei reciproce. Ținând cont că:

și că: sunt vectori fundamentali de translație corespunzatori rețelei directe, în urma multiplicării scalare a relațiilor (4.2), cu vectorii ai, rezultă că , adică relațiile scalare (4.2) sunt echivalente cu

(4.4)

și care reprezintă emisia condensată a lui Laue de obținere a maximelor de difracție.

3.1.2. Difracția în concepția Bragg

Difracția radiațiilor X în concepția Bragg se întâlnește în studiul materialelor metalice mono- și policristaline, în care grosimea este suficient de mare astfel încât nu mai este posibilă difracția ca în cazul concepției Laue. În acest caz, difracția este analoagă celei care are loc în rețelele optice care lucrează prin reflexie, centrii împrăștietori îi constitue atomii, iar radiația difractată se află în același semispațiu cu cea incidentă. În cazul studiului materialelor de grosimi mici, pretabile concepției Laue, sunt posibile și reflexii Bragg, ca existând ambele tipuri de difracție, Laue și Bragg.

Fig 3.2. Difractia in conceptia Bragg

În fig. 3.2. se prezintă un fragment dintr-un metal metalic masiv, în care difracția este concepută ca o reflexie. Pentru a se produce în spațiul emergent un maxim de interferență, este necesar ca difracția de drum dintre cele două radiații din punctele A și B să fie egală cu un număr întreg de lungimi de undă, adică:

unde n є N. Din figură, rezulultă că și atunci condiția de maxim de interferență devine:

care este tocmai relația lui Bragg, unde este distanța dintre planele cristalografice

3.2. Difractometrul cu radiații X

Difractometrele sunt aparate cu un înalt grad de complexitate și automatizare ce fac parte din categoria aparatelor de analiză cu radiații X. Datorită importanței pe care o prezintă difractometria cu radiații X de la inceputurile ei, au apărut diverse tipuri de difracometre cu peformanțe tehnice din ce în ce mai mari, ajungându-se în prezent la computerizarea informațiilor difractometrice, la prelucrarea lor complet automată și obținerea rezultatelor analizelor în câteva zeci de secunde. Pe de altă parte, pe lângă performanțele deosebite, obținute în manipularea, interpretarea și gestionarea datelor obținute prin difractometrie, s-au obținut rezultate deosebite în „specializarea” difractometrelor pe un anumit tip de analiză, cum ar fi, de exemplu, difractometrele cu destinații stricte ca: analiza texturii, analiza de fază, analiza structurală a materialeleor radioactive, analiza tensiunilor intrerne etc.

3.2.1. Considerații generale

Un loc important în tehnica difractometrică il ocupă difractometrele.

Fig. 3.3. Difractometru cu raze X

Difractometrul PW 3800 utilizat la ALRO S.A. este alcătuit dintr-o unitate de control și o incintă cu radiații, asamblate într-un singur instrument; sistemul de analiză include, de asemenea, un compresor de aer pentru sistemul de încărcare și un răcitor de apă pentru răcirea tubului de raze X. Partile componente ale acestuia sunt:

Camera de analiză

Partea superioară a instrumentului este cameră cu radiații care conține goniometrul, tubul de raze X, optica și detectorul. Instrumentul este prevăzut cu o lampă de avertizare.

Camera de analiză conține un aranjament tipic de analiză a pulberilor prin difracție cu operare theta-theta utilizând geometrie Bragg-Brentano. Este inclus un sistem de încărcare pneumatic și un sistem de rotire programabil.

Proba de analizat se așează pe poziția de încărcare din fața camerei fie manual, fie cu ajutorul unui robot de încărcare, apoi proba este transportată în interiorul instrumentului în poziția de măsură (pe masa rotativă) unde este analizată. După terminarea analizei proba este transportată înapoi și apoi este îndepărtată.

Sistemul de încărcare este montat în fața camerei de analiză. Lampa de avertizare Radiații X este amplasată la capătul unui braț și este un mod de avertizare chiar dacă înalta tensiune nu este cuplată. Fiind parte a sistemului de siguranță, în cazul în care lampa nu funcționează sistemul nu poate lucra.

Unitatea de control

Partea de jos a instrumentului este reprezentată de secțiunea de control și conține sursa de tensiune și cartelele electronice ce furnizează puterea și asigură controlul sistemului, ca și înalta tensiune. Pe partea frontală a unității de control este fixat un panou de comandă. Unitatea de control conține alimentarea la tensiune, controlul electronic, generatorul de înalta tensiune, sistemul de control al circuitului de răcire a tubului de raze X precum și circuitele de siguranță. Controlul electronic permite diagnoza la distanță.

În partea frontală a unității de control se găsește panoul de control ce permite pornirea și oprirea echipamentului. Toate celelalte operații de control și măsurare sunt executate cu ajutorul calculatorului. Panoul de control conține două întrerupătoare, cinci indicatoare, două afișaje 0 dintr-un tub de sticlă cu anod de cupru, de putere 2 kW, pus la pământ și răcit cu apă în circuit închis. Tensiunea de alimentare a tubului de raze X este de maximum 40 kV, putând fi variată în trepte; intensitatea curentului anodic este de asemenea variabilă până la maximum 55 mA. Întregul tub este protejat într-o carcasă metalică prevazută cu ferestre laterale prin care este emis fascicolul de raze X. Deoarece cea mai mare parte a energiei radiației X este transformată în căldură pentru răcirea tubului de raze X se utilizează un circuit închis de răcire, răcirea fiind asigurată de un răcitor tip Neslab.

Fig. 3.4. Panoul de comandă

Goniometrul

Este destinat măsurării unghiurilor sub care apar maximele de difracție ale probei analizate; el este astfel situat încât permite așezarea probei în poziție orizontală pentru a micșora riscul căderii pulberilor. Tubul de raze X este fixat pe cadrul goniometrului existând posibilitatea de ajustare precisă a înălțimii anodului tubului, operație ce trebuie efectuată după fiecare schimbare de tub.

Fig. 3.5. Shema bloc goniometru

Fantele de intrare în detector ( fină sau grosieră ) pot fi selectate automat, permițând lucrul cu rezoluție ridicată sau cu intensitate ridicată. Monocromatorul, montat pe detector împreună cu fantele de intrare și ieșire, permite transmiterea numai a radiațiilor K-1 sau K-2.

Rotirea goniometrului este asigurată de doua motoare pas cu pas controlate și comandate de microprocesor care asigură poziționarea corectă. Pentru creșterea preciziei și a reproductibilității în citirea unghiurilor, scanarea se face întotdeauna într-o singură direcție ( de la unghiuri mici către unghiuri mari ). De asemenea, se poate programa rotirea probei pentru a compensa efectele de suprafață sau de orientare preferențială a cristalitelor.

Datorită includerii goniometrului și tubului de raze X împreună cu detectorul și componentele optice într-un singur cabinet, se asigură o maximă protecție.

Fig. 3.6. Shema control goniometru din soft analiza

Schimbătorul automat de probe

Schimbătorul automat de probe permite analiza a până la 60 de probe în mod automat, fără intervenția operatorului. Probele sunt încărcate în doua tăvi cu câte 30 de poziții fiecare și sunt transferate pe rând în poziția de măsurare în interiorul difractometrului; după terminarea măsurării ele sunt returnate în poziția de plecare până la epuizarea tuturor celor 60. Întreaga concepție constructivă a instrumentului face posibilă analizarea automată a probelor fără intervenția operatorului, întregul proces fiind controlat de un microprocesor.

Circuitele de siguranță

Pentru a preveni orice scăpare accidentală de radiații X, difractometrul este prevăzut cu două circuite de siguranță ce duc la oprirea imediată a instrumentului atunci când se detectează o disfuncționalitate. Nu se șunteaza nici unul din circuitele de siguranță deoarece pot apărea situații periculoase.

Circuitul de siguranță la raze X – în partea superioară a instrumentului se găsesc toate echipamentele de măsurare. Toate panourile laterale ce permit accesul la această cameră cu radiații sunt prevăzute cu microîntrerupătoare care închid circuitul de siguranță atunci când panourile sunt închise corect. Aceste micro-întrerupătoare formează un circuit de siguranță în serie care trebuie să fie complet pentru a permite deschiderea obturatorului.

Circuitul de siguranță pentru HT (tensiune inalta) protejează sistemul prin închiderea automată a generatorului HT sau nu permite pornirea generatorului, în următoarele situații:

circuitul de răcire nu funcționează

cablul din interiorul tubului nu este conectat corect

cablul nu este conectat corect în generatorul HT

obturatorul tubului de raze X este deschis sau se constată că nu este închis atunci când circuitul de siguranță nu este închis

lămpile de avertizare pentru radiații sunt defecte

3.3. Analiza prin difractometrie de raze X

Rezolvarea problemelelor de analiză prin difractometrie de radiații X depinde în primul rând de calitatea spectrului de difracție obținut și nici un fel de calcule oricât de complexe ar fi, nu pot compensa erorile induse de spectre de difracție nesatisfăcătoare.

Obiectul de bază al analizei difractometrice îl constituie:

linia de difracție I=I() , unde θeste variabilă unghiulară de baleiere a liniei de difracție

valorile intensității Ii în punctele θi din franja de interferență, i=1,n cu n – numărul de puncte de măsurare.

Prin rotirea probei, aflate inițial într-o poziție unghiulară θ0, diverse plane cristaline (hkl) vor intra sub “incidența” fasciculului de radiații X incident, dar vor fi reflectate numai acelea pentru care este satisfăcută relația Bragg, 2dsinθ=n

Fig. 3.7. Spectrul de difracție proba electrolit

Ansamblul de linii de difracție ce se obțin prin baleierea cu detectorul a unui domeniu unghiular reprezintă așa- zisul spectru de difracție.

CAPITOLULUL 4 Aplicații practice

4.1. Principiul metodei de analiză

Aplicarea difracției de raze X de către pulberile cristaline la analiza cantitativă se bazează pe următoarele proprietăți:

fiecare substanță are un spectru propriu de difracție al pulberii sale;

fiecare substanță prezentă în amestec produce spectrul său de difracție independent de prezența celorlalte componente din amestec;

pentru efectuarea analizei este necesară o cantitate foarte mică de probă (circa 2 grame).

4.2 . Analize calitative

Identificarea fazelor se face comparand difractograma de raze X (o "urma" a substantei) sau difractograma obținută pentru o probă necunoscută cu una din difractogramele de referință a unei baze de date international recunoscută, baza de date care conține mai mult de 70.000 de faze de referință.

Pentru analiza calitativă au fost scanate diferite tipuri de probe până la o granulatie de 40 de microni și presate în suportul special. Probele astfel obținute au fost scanate pentru obținerea spectrului de difracție în domeniul unghiular 0-90 grade.

Parametrii de lucru utilizati sunt urmatorii:

Sistem PW 3800 XRD

45 kV, 40 mA

10div slit

PRS 0.5 mm/ 20 anti-scatter

Anod Cu LFF , radiatie K 0.154060 nm

Difractogramele obținute au fost comparate cu biblioteca de faze și s-au identificat fazele. Mai jos prezentam difractogeamele obtinuțe pentru:

o probă de alumiă calcinată –Al2O3

Fig.4.1 Difractograma Al2O3

AlF3

Fig.4.2. Difractograma AlF3

3.Siliciu metalic

Fig.4.3 Difractograma Si metalic

4. Magneziu

Fig.4.4 Difractograma Mg

5. Zinc

Fig.4.5 Difractograma Zn

6. Criolit sintetic

Fig.4.6 Difractograma criolit sintetic

4.3. Analize cantitative

Principalii constituenți ai băii cuvelor de electroliză aluminiului sunt alumina ( Al2O3 ) și criolitul ( 3NaF AlF3 ). Raportul dintre conținutul în greutate de AlF3 și Na F se numește raport criolitic și are valoarea de 1.5 pentru criolitul pur. Sub această valoare va exista un exces de AlF3 (sau un deficit de NaF); în acest caz, la răcirea băii, se formează o nouă fază numită chiolit ( 5NaF 3AlF3 ). Prin difracția razelor X se poate măsura conținutul de chiolit care se poate converti în exces de AlF3 pe baza unei etalonări prealabile.

Deoarece în cuvele de electroliză se adaugă și CaF2, excesul de AlF3 va forma cu acesta un compus numit criolit de calciu ( NaF CaF2 3AlF3 ) în care lipsa de NaF este compensată de CaF2; din acest motiv, pentru determinarea excesului de AlF3 este necesar să se măsoare atât criolitul de calciu cât și chiolitul.

Întrucât criolitul de calciu cristalizează în diferite forme cristaline, este dificil de determinat prin difracție de raze X; pentru aceasta se utilizează un canal de fluorescență de raze X cu ajutorul căruia se determină conținutul de calciu total, respectiv de CaF2 din proba de analizat. În acest caz conținutul de AlF3 în exces va fi dat de formula:

CAlF3 = 0.717 [ CCaF2(fluorescență) – CCaF2(difracție) ] + CChiolit(difracție)

Tehnologia de obținere electrolitică a aluminiului recomandă să se lucreze în mediu acid , cu un exces de AlF3 cuprins între 6.5 și 8.5%. Din acest motiv este necesar să se cunoască conținutul de AlF3 în exces din electrolit.

Intensitatea razelor X difractate de un component cristalin al unui amestec de pulberi este proporțională cu cantitatea de component prezentă în probă, însă, datorită efectelor de absorbție nu este posibilă o comparare directă între intensitățile difractate de component în amestec și în stare pură; de aceea se utilizează o curbă de etalonare trasată cu etaloane obținute în condiții similare celor în care au fost obținute probele și care acoperă întregul domeniu de concentrații posibile.

Sistemul de analiză utilizat măsoară intensitatea pentru:

maximul de difracție pentru fluorite în domeniul unghiular 28-290, și pentru chiolite în domeniul unghiular 30-310;

radiația de fluorescență;

fond.

Pentru o bună precizie și reproductibilitate a măsurătorilor de intensitate difractată este necesar să se respecte următoarele cerințe:

dimensiunile cristalelor din pulbere să fie cuprinse între 20 – 40 (microni );

suprafața probei să fie plană;

proba să fie presată cât mai ferm în suport.

Pentru măcinare , probele se introduc în micromoara de laborator și se macină până la granulația de 20 – 40 , timp de 1 – 2 minute . In cursul măcinării se produce și omogenizarea probei .

Fig.4.7. Micromoara de laborator

După măcinare , proba se așează în suportul aparatului și se presează cât mai puternic , până se obține o suprafață plană cât mai compactă . Rezultatele analizelor depind în mare măsură de modul de pregătire a probelor .

Fig.4.8. Probe pregatite pentru analiză

Proba astfel pregatită se scaneaza ( în domeniul unghiular 20-400) pentru a identifica cat mai exact poziția maximelor de difracție pentru criolit si chiolit .

Maximul de difracție pentru criolit se va căuta în domeniul 2 de la 22.7 la 22.90.

Maximul de difracție pentru chiolit se va căuta în domeniul 2de la 30.62 la 30.820 .

Maximul de difracție pentru CaF2 liber se va căuta în domeniul 2 de la 28.2-28.40. Pentru un mers acid al cuvelor de electroliză (chiolit>3%) conținutul de CaF2 liber este egal cu 0.Pe difractograma de mai jos se observă că în domeniul 28.2-28.4 nu există nici un peak

Conținutul de CAF2 total se măsoară cu ajutotul unui detector suplimentar, prin fluorescență de raze X.

Fig.4.9 Difractograma pentru proba de electrolit

Cu ajutorul unor materiale de referinta certificate se traseaza curbele de calibrare pentru CaF2 total(masurat prin fluorescenta ) si chiolit(masurat prin difractie).

Fig.4.10 Trasarea curbei de calibrare pentru CaF2

Fig.4.10 Trasarea curbei de calibrare pentru chiolite

Dupa trasarea curbelor de calibrare se efectueaza masuratori pentru probele din halele de electroliza.

Fig.4.11 Ecran de analiză

CAPITOLUL V Măsuri de radioprotecție

5.1. DOZIMETRIE

Dozimetria este un factor fundamental în studiul fenomenelor biologice produse de radiații.

Deoarece fotonii X produc în orice organism viu efecte biologice de diferite grade sau diferite tipuri în raport cu cantitatea energiei cedate, apare ca absolut necesară cunoașterea cu precizie a dozei absorbite de indivizi sau de diferitele țesuturi expuse radiațiilor. Acest lucru constituie o premisă indispensabilă pentru orice problemă de protecție, pentru a evita ca într-o populație în general sau la indivizi expuși profesional să se producă leziuni datorită unei utilizări necorespunzătoare a unor surse radiante. În afara acestora, evaluările dozimetrice sunt necesare în radiodiagnostic pentru cunoașterea unui bilanț între riscul pe care îl pot produce bolnavului investigațiile radiologice și beneficiul obținut prin aceste investigații.

Există metode și unități de măsură ale calității și cantității fotonilor X.

1. Calitatea fotonilor X este caracterizată de energia lor. Fasciculul de raze X emis de un punct este policromatic, pentru că el este constituit din fotoni de diverse energii. Având în vedere că fotonii de energie minoră sunt opriți de sticla tubului sau de o filtrare suplimentară din aluminiu la tuburile utilizate în radiodiagnostic sau din cupru, zinc, la tuburile utilizate în radioterapie profundă, calitatea unui fasciculul de fotoni X este definită de energia maximă a fotonilor exprimată în keV, coresponzând tensiunii aplicate la polii tubului care este exprimată în kVp adică tensiunea maximă sau tensiunea de vârf.

Fotonii X de energie mai mare, mai penetranți, corespund razelor dure în timp ce razele moi sunt acelea dotate cu energie mai mică fiind mai puțin penetrante.

Aprecierea exactă a calității unui fascicul de fotoni X se poate face prin spectrometrie. În practică se utilizează aprecierea cu ajutorul așa zisului strat semivalent, adică grosimea exprimată în mm a unui anumit material care poate să înjumătățească intensitatea unui fascicul de fotoni X, aceasta constituind o metodă de evaluare a calității fasciculului de radiații mai precisă decât simpla indicare a valorilor tensiunii maxime. În radiologia medicală pentru calitatea unui fascicul se indică în mod curent energia maximă a fotonilor exprimată în keV sau în MeV.

2. Măsurătorile cantitative ale radiațiilor ionizante.

Dozimetria cantitativă are trei aspecte distincte: doza de iradiere, doza absorbită, doza echivalentă:

Doza de emisie este cantitatea de radiații emise; ea este exprimată în Coulomb/kg (C/kg aer). Această unitate de măsură reprezintă numărul de ionizări produse de fotonii X în aer.

Doza absorbită corespunde cantității de energie absorbită de un corp expus la radiații și este

exprimată în rad sau după SI în Gy (gray). Un Gy este egal cu 100 razi.
Echivalentul dozei (doza echivalentă). Această mărime stabilește legătura între doza absorbită în țesuturi și efectele biologice ale radiației. Unitatea de măsură este rem-ul. Pentru obținerea echivalentului dozei, doza absorbită se înmulțește cu un factor de producere al radiației.

(5.1)

– echivalentul dozei

– doza

– factorul de pondere

Curie (Ci) este unitatea de măsură a radioactivității unei surse, 1Curie reprezintă numărul de particule emise pe secundă de către un gram de radiu. Activitatea sursei se mai măsoară în Becquerel:

(5.4)

Dacă expunerea la radiație a anumitor organe sau țesuturi nu este uniformă, se folosește noțiunea de echivalent efectiv al dozei care se obține prin înmulțirea echivalentului dozei cu un factor de pondere asociat țesutului iradiat.

5.2. Măsuri tehnice

Surse de radiații

Aceste surse de radiații trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:

activitatea sursei să fie pe cât posibil mai mică, compatibilă cu procesul de lucru;

energia și intensitatea radiațiilor emise de sursă să nu fie mai mari decât cele necesare pentru realizarea lucrării pentru care este destinată sursa;

materialele radioactive conținute de sursă să aibă o astfel de toxicitate și o astfel de formă chimică sau stare fizică încât, în cazul degradării învelișului de protecție, riscul de dispersare a materialelor radioactive precum și de absorție și retenție a acestora în organismul uman să fie minimă;

să poarte o inscripție rezistentă, care să permită o ușoară identificare și stabilire a naturii și radioactivității acestora.

Debitul dozei de radiații, la distanța de 1 m de suprafața exterioară a aparatelor sau instalațiilor care conțin surse de radiații destinate pentru controlul proceselor tehnologice nu trebuie să depășească iar a celor destinate defectoscopiei sau terapiei .

Un rol esențial în prevenirea iradierii personalului expus profesonal, popolației și mediului înconjurător revine ecranării surselor și generatorilor de radiații nucleate.

Ecranarea fasciculelorde radiații și X, puternic penetrante, se realizeazăutilizănd materiale cu Z mare, cel mai adesea plumbul. Dacă ecranele necesare au dimensiuni mari, considerentele economice conduc la alte soluții și anume la realizarea unor ecrane construite din betoane grele, preparate cu barită,oxizi de fier sau deșeuri de fier sau fontă.

5.3. Mijloace individuale de radioprotecție

Pentru reducerea riscului de iradiere și de îmbolnavire profesională a personalului expus la acțiunea radiațiilor nucleare, se asigură mijloace individuale de radioprotecție: halate, bonete, papuci, manuși, maști, costume etc. De asemenea, pentru acest personal se asigură materialele igienico-sanitare, care constitue mijloace individuale de igienă și de decontaminare pentru protecția corporală, a tegumentelor și a cailor respiratorii. În utilitățiile nucleare în care se lucrează cu surse deschise se vor pune la dispoziția personalului prosoape și batiste din hârtie sau articole similare din hârtie care, după utilizare, vor fi considerate deșeuri radioactive și colectate în recipiente speciale.

5.4. Pregătirea profesională a personalului

Activitățile cu surse radioactive și cu generatori de radiații nucleare pot fi desășurate numai de persoane cu pregătire profesională corespunzătoare care posedă permis de exercitare a acestor activități.

Conducerile organizațiilor în care se desfășoră activități nucleare sunt obligate să asigure personalul calificat necesar, apt pentru lucru în câmp de radiații, precum și instruirea periodică a personalului ocupat profesional. Instruirea trebuie făcută cel puțin o dată pe trimestru și ori de câte ori este necesar, asigurându-se:

cunoașterea temeinică a prevederilor din normele republicane aplicabile la activitatea pe care o desfășoară;

cunoașterea temeinică a prevederilor regulamentului de lucru al unității nucleare privind măsurile și condițiile necesare a fi respectate pentru asigurarea securității instalașiilor a protecșiei personalului ocupat profesional;

cunoașterea temeinică a prevederilor regulamentului unității nucleare privind masurile de luat în cazuri de urgență, precum și sarcinile ce revin personalului respectiv în aceste situații;

cunoașterea temeinică a modulului de utilizare a echipamentului de radioprotecție, precum și exercitarea utilizării acestuia de către personalul desemnat să-l poarte.

5.5. Controlul zonei

Organizațiile în cadrul cărora se desfășoară activități nucleare sunt obligate să asigure controlul câmpurilor de radiații și al contaminării radioactive în toate locurile unde se desfășoară activității nucleare precum și controlul mediului înconjurător, prin următoarele determinări:

debitul dozei de radiații X și și al fluxului de radiații (protoni, neutroni), la locurile de muncă și periodic, din zona înconjurătoare unității nucleare;

contaminatea radioactivă a aerului de la locul de muncă și din depozitul de surse, în cazul în care se lucrează cu surse deschise sau cu materiale care pot produce gaze, aersoli, pulberi sau praf radioactiv;

contaminarea radioactivă a suprafețelor, utilajelor, obiectelor, echpamentului de protecție și a corpului persoanelor, un asemenea control trebuie efectuat, în mod obligatoriu, la terminarea lucrului, iar dacă este cazul, de mai multe ori pe zi, în cursul desfășurării activității, controlului trebuie efectuat atât direct, cu ajutorul instrumentelor de măsură, cât și prin prelevare de probe de pe surafețele contaminate;

concentrația radioactivă a apelor reziduale și radioactivtatea deșeurilor;

concentrația și radioactivitatea, pe radionuclizi, a aerului evacuat în atmosferă prin sistemele de ventilație

5.6. Limite de doze

Expuși profesional

Limita Dozei Efective (E) pentru personalul expus profesional este de 20 mSv pe an.

În limitele condiției 1 sunt valabile și urmatoarele limite de Doză Echivalentă (H) :

150 mSv pe an pentru cristalin ;

500 mSv pe an pentru piele, limita se aplică pentru valoarea medie a dozei pe

1 cm2, pe cea mai puternic iradiată zonă a pielii ;

500 mSv pe an pentru extremitățile mâinilor și picioarelor.

Pentru femeile gravide expuse profesional trebuie asigurate condiții de lucru astfel că doza efectivă primită de fapt să fie minimă (sub 1 mSv pe toată perioada rămasă după declararea gravidității)

Pentru femeile care alaptează se interzic activitățile care implică un risc semnificativ de contaminare.

Expușii profesional se clasifică în două categorii:

Categoria A – dacă există o probabilitate semnificativă de a primi o doză anuală efectivă sau o doză anuală echivalentă mai mare decât 3/10 din valorile limită

Categoria B – restul

În situații exceptionale ( exclusiv urgențe radiologice) CNCAN autorizează expunerea profesională individuală mai mare de 20 mSv/an cu următoarelor condiții :

respectarea limitelor pentru doze echivalente anuale ;

expunerile sunt justificate și limitate în timp și spațiu ;

persoanele expuse sunt încadrate în categoria A (și nu sunt femei gravide sau care alapteaza) ;

sunt în cunoștință de cauză asupra riscurilor și precauțiilor necesare și se oferă voluntar;

5.6.2. Populație

Limita dozei efective pentru populație este de 1 mSv/an.

În situații speciale, CNCAN poate autoriza o limită superioară anuală de pana la 5 mSv/an, cu condiția ca valoarea medie pe 5 ani consecutivi a dozei efective să nu depășească 1 mSv/an.

Pentru populație sunt valabile și următoarele limite de doză echivalentă:

15 mSv/an pentru cristalin

50 mSv/an pentru piele ; limita se aplică pentru valoarea medie a dozei pe 1 cm2, pe cea mai puternic iradiată zonă a pielii.

5.6.3. Persoane în curs de pregătire

La persoanele sub 16 ani sunt valabile limitele pentru populație.

Între 16 ani – 18 ani limita dozei efective este de 6 mSv/an.

Cu respectarea limitei de mai sus sunt valabile și urmatoarele limite pentru doze echivalente:

50 mSv/an pentru cristalin

150 mSv/an pentru piele, limita se aplică pentru valoarea medie a dozei pe 1 cm2, pe cea mai puternic iradiată zonă a pielii

150 mSv/an pentru extremitățile mâinilor și picioarelor.

Persoanele peste 18 ani au aceleași limite ca expuși profesional.

CONCLUZII

Radiațiile X sunt folosite în multe aplicații industriale.

În industria aluminiului sunt utilizate pe scară largă metodele de fluorescență de raze X (XRF) și difracție (XRD).

Spectrometrle XRF se utilizeaza in industria aluminiului pentru determinarea compozitiei chimice a materiilor prime si materialelor utilizate in procesul de obtinere a aluminiului (alumina calcinata, cocs de petrol calcinat, smoala, caramida refractara, AlF3, fonta, siliciu metalic, alte elemente de aliere )

Metoda XRF se utilieaza de semnea la determinarea compozitiei chimice a aluminiului si aliajelor de aluminiu, in timpul elaborarii sarjelor de turnare.

Difractia de raze X se utilizeaza in industria aluminiului la determinarea compozitiei bauxitei

Difracția de raze X este folosită în toate fabricile de aluminiu pentru determinarea excesului de AlF3 și CaF2 din electrolit, pentru controlul parametrilor functionali in timpul procesului de electroliza .

Determinarea acestor compuși se face foarte rapid (1-2 min) cu o precizie destul de bună (+-0.5%).

In ultimii 15 ani producătorii de aparatură au dezvoltat instrumente și programe special dedicate acestor determinări.

BIBLIOGRAFIE

1. Constantin Gheorghieș, Controlul structurii fine a metalelor cu radiații X, Editura Tehnică, București – 1990

2. Emilian Rodean, Aparate și metode de măsură, analiză și control cu radiații, Editura academiei republicii socialiste România, București, 1986

3. Andrei Florin Dăneț, Analiză instrumentală ( partea I ), Editura Universității din București, 2010

4. Petre Ciorau, Incercarea materialelor(3), Editura Tehnica, Bucuresti, 1986

5. http://science.hq.nasa.gov/kids/imagers/ems/xrays.html

6. http://www.amptek.com/xrf.html

7. http://www.life.com/gallery/44881/image/51313424/extraordinary-x-rays

8. http://www.youtube.com/watch?v=I3s5HFQ2YME

9. http://www.youtube.com/watch?v=IRBKN4h7u80&feature=related

10. http://www.youtube.com/watch?v=4p47RBPiOCo&feature=related

11. Determinarea indicelui de criolit prin difracția razelor X –referat bibliografic D.Topor, Al. Bîrhală,  centrul de Chimie-Fizică, 1971 .

12. Improvment in cryolitic ratio determination by X-ray diffraction –Sergio Baggio, Gabriela Massiff, 1984

13. Experimental comparison of some methods for determining cryolitic bath ratio in alumina reduction process – S. Baggio, L.G. Olavarria

14. Calcium cryolites, S. Baggio, G.Massif, 1985

15.  Job report – Analysis of a potflux sample, Erik van Balderen, Aplication Laboratory XRD, Philips, 1996

16. Horea Iustin Nascu, Lorentz Jantschi, Chimie analitica si Instrumentala, Academic Pres& Academic Direct, 2006

BIBLIOGRAFIE

1. Constantin Gheorghieș, Controlul structurii fine a metalelor cu radiații X, Editura Tehnică, București – 1990

2. Emilian Rodean, Aparate și metode de măsură, analiză și control cu radiații, Editura academiei republicii socialiste România, București, 1986

3. Andrei Florin Dăneț, Analiză instrumentală ( partea I ), Editura Universității din București, 2010

4. Petre Ciorau, Incercarea materialelor(3), Editura Tehnica, Bucuresti, 1986

5. http://science.hq.nasa.gov/kids/imagers/ems/xrays.html

6. http://www.amptek.com/xrf.html

7. http://www.life.com/gallery/44881/image/51313424/extraordinary-x-rays

8. http://www.youtube.com/watch?v=I3s5HFQ2YME

9. http://www.youtube.com/watch?v=IRBKN4h7u80&feature=related

10. http://www.youtube.com/watch?v=4p47RBPiOCo&feature=related

11. Determinarea indicelui de criolit prin difracția razelor X –referat bibliografic D.Topor, Al. Bîrhală,  centrul de Chimie-Fizică, 1971 .

12. Improvment in cryolitic ratio determination by X-ray diffraction –Sergio Baggio, Gabriela Massiff, 1984

13. Experimental comparison of some methods for determining cryolitic bath ratio in alumina reduction process – S. Baggio, L.G. Olavarria

14. Calcium cryolites, S. Baggio, G.Massif, 1985

15.  Job report – Analysis of a potflux sample, Erik van Balderen, Aplication Laboratory XRD, Philips, 1996

16. Horea Iustin Nascu, Lorentz Jantschi, Chimie analitica si Instrumentala, Academic Pres& Academic Direct, 2006