Analiza Medicamentelordocx

=== Analiza medicamentelor ===

Lucrare de laborator : Analiza medicamentelor

Scopul lucrării: Evaluarea calității produselor farmaceutice și stabilirea autenticității lor.

Obiecte de studiu: – Paracetamol

– Aspirină (Acid acetilsalicilic)

– Analgin

– Peroxid de hidrogen

Reactivi necesari: NaOH (0,1 N), H2SO4 diluat, H2SO4 conc, C2H5OH , FeCl3 , HCl diluat, K2Cr2O7 ,

KBr , I2(0,1N) , KMnO4(0,1 N) , Eter, NaNO2(0,1 M) , hipoclorit de calciu Ca(OCl)2 ,

formol, fenolftaleină, hîrtie de indicator iod-amidon.

Paracetamol

Paracetamolul este un derivat de para-aminofenol din clasa analidelor, cu acțiune analgezică și antipiretică. Reprezintă o pulbere cristalină de culoare albă fără miros. Ușor se dizolvă în etanol, acetonă, practic nu se dizolvă în apa și eteri.

A fost sintetizat în 1873 prin reducerea p-nitrofenolului în mediu de acid acetic.

Este utilizat în mod curent pentru tratamentul simptomatic al afecțiunilor care implică durere de intensitate slabă sau moderată: cefalee, nevralgii dentare , dureri chirurgicale, artralgii nereumatismale, entorse, fracturi, luxații, dismenoree.

Stabilirea autenticității

a) 0,1 g de paracetamol se dizolvă în 10 ml de apa distilată. Se adaugă cîteva picături de clorură de fier (III) (30 g/l). Apare o colorație albastru-violetă. Reacția confirmă prezența hidroxidului fenolic.

b) 0,05 g de paracetamol se dizolvă în 2 ml de acid clorhidric diluat și se fierbe timp de 1 minută. Se adaugă 10 ml de apa distilată și se răcește. Apoi se adaugă o picătură de bicromat de potasiu. Apare colorația violetă.

c) 0,1 g de preparat se fierbe timp de 3 min, atent, cu 2 ml soluție diluată de acid sulfuric. Apare miros de acid acetic. Se racește și se adaugă 10 ml apă distilată. Nu trebuie să se formeze precipitat. La adaugarea de 0,05 ml K2Cr2O7 0,0167 mol/l apare, treptat, colorația violetă, care nu trebuie să devină roșie( deosebire de fenacetină).

Determinarea cantitativă

Proba de paracetamol cu masa 0,25 g (m) se introduce într-un balon conic de 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție diluată de HCl. Se fierbe timp de 1 oră pe baie de apă cu refrigerent invers. După această refrigerent se spală cu 30 ml de apă, conținutul balonului se varsă în pahar chimic , iar colba se apală cu 30 ml de apă. Se adaugă 1 g de KBr și se titrează cu soluția de NaNO2 (0,1 M), care se adaugă, la început, cu viteza de 2 ml în minut, iar spre sfîrșitul titrării cu viteza de 0,05 ml pe min. Sfîrșitul titrării se determină cu ajutorul hîrtiei de indicator iod-amidon.

După fiecare adaugare a nitritului de sodiu soluția analizată se amestecă bine și, cu ajutorul unei baghete, se aplică pe hîrtie de indicator. Se titrează pînă la momentul, cînd o picatură de soluția va cauza apariția unui punct albastru. Paralel se efectuiază proba martor.

Calcule:

Se calculează volum de NaNO2 consumat.

V (NaNO2) = V1-V2

unde V1- volumul NaNO2 consumat la titrarea paracetamolului.

V2 – volumul NaNO2 consumat la titrarea probei martor.

Se calculează cantitatea de paracetamol luînd în considerație, că 1 ml de NaNO2 (0,1 M) corespunde 0,01512 g de paracetamol.

mpr(paracetamol)= 0.01512 * V (NaNO2)

Se calculează cantitatea de substanța activă în preparat.

ŋ = (mpr/m)*100%, unde m=0,25g

Într-un preparat farmaceutic trebuie să fie mai mult de 98,5% de paracetamol.

Analgin (Metamizol sodic).

Reprezintă o substanța chimică de culoare albă sau alb-galbuie. Practic nu se dizolvă în apă, etanol, însă ușor se dizolvă în cloroform, eteri, acetonă, hidroxid de sodiu. A fost sintetizat în 1920.

Metamizol aparține grupei de medicamente cunoscută sub denumirea de antiinflamatoare nesteroidiene. El ameliorează durerea și reduce temperatura corpului în caz de febra. Metamizol se utilizeaza în: dureri acute severe postlezionale sau postoperatorii; colici; dureri de cauza tumorala; alte dureri severe acute sau cronice, atunci când alte mijloace terapeutice nu sunt indicate, combaterea febrei, atunci când aceasta nu raspunde la alt tratament.

Stabilirea autenticității

a) 0,2 g de analgin se dizolvă în 2 ml de apă distilată. Se adaugă 0,5 ml soluției diluate de acid sulfuric și 0,5 ml de soluția proaspătă de hipoclorit de calciu Ca(OCl)2 . Apare o colorație albastră deschisă, care trece mai intîi în verde și apoi în galben.

b) 0,1 g de analgin se dizolvă în 3 ml de apa. Se adaugă 2 ml soluției diluate de HCl și se încălzește timp de 2 minute pe baie de apă fierbinte. Se simte mirosul dioxidului de sulf. După răcire se adaugă 1 ml soluției de FeCl3 (3%). Peste 2 minute apare colorație roșu închis.

c) 0,05 g de analgin se dizolvă în 5 ml de apă. Se adaugă 1 ml s-ție de FeCl3. Apare colorația albastră închisă, care trece în verde închis și galben.

Determinarea cantitativă

Proba cu masa de 0,2 g se intoduce într-un balon uscat. Se adaugă 20 ml etanol, 5 ml acid clorhidric diluat. Se amestecă pînă la dizolvare. Se titrează cu soluția de iod (0,1 N) pînă la apariția culorii galbene persistente timp de 30 s. Calcule:

Se calculează cantitatea de analgin luînd în considerație, că 1 ml de I2 (0,1 N) corespunde 0,01667 g de analgin.

mpr(analgin)= 0.01512 * V (I2)

Se calculează cantitatea de substanța activă în preparat.

ŋ = (mpr/m)*100%, unde m=0,2g

Într-un preparat farmaceutic trebuie să fie mai mult de 99% de analgin.

3) Aspirină (Acid acetilsalicilic)

Este un medicament antiinflamator non-steroidian din familia salicilaților, folosit în general ca un analgezic minor, ca antipiretic, sau ca antiinflamator. În plus, aspirina în doze mici are un efect anticoagulant și este folosit pe termen lung ca să diminueze riscul de infarct. Numele de Aspirin reprezintă denumirea sub care compania Bayer din Germania a produs pentru prima dată acest medicament.

Reprezintă un praf incolor fară miros, cu gust acriu. Greu se dizolvă în apă, ușor se dizolvă în etanol, cloroform, eter.

Stabilirea autenticității

a) 0,5 g de aspirina se fierbe timp de 3 min cu 5 ml soluției NaOH. Apoi se răcește și se acidulează cu H2SO4 diluat (200 g/l). Precipitatul alb cristalin se izolează. Soluția se toarnă în eprubeta. Se adaugă 2 ml etanol și 2 ml H2SO4 concentrat. Apare mirosul esterului etilic al acidului acetic. La precipitat se adaugă 1-2 picături de FeCl3. Apare colorația violetă.

b) Într-o ceașcă de porțelan se introduce 0,2 g acid acetilsalicilic. Se adaugă 0,5 ml H2SO4 concentrat, se amestecă și se adaugă 1-2 picături de apă. Apare miros de acid acetic. Apoi se adaugă 1-2 picaturi de formol. Apare colorația roză.

Determinarea cantitativă

Masa exactă de preparat 0,5 g se dizolvă în 10 ml etanol ( neutralizat cu 5-6 picaturi de fenolftaleină și răcit pînă la 8-10 °C). Soluția se titrează cu NaOH 0,1 N în prezența fenolftaleinei pînă la apariția culorii roz.

Calcule:

Se calculează cantitatea de aspirin luînd în considerație, că 1 ml de NaOH (0,1 N) corespunde 0,01802 g de substanța activă.

mpr(aspirin)= 0.01802 * V (NaOH)

Se calculează cantitatea de substanța activă în preparat.

ŋ = (mpr/m)*100%, unde m=0,5g

Într-un preparat farmaceutic trebuie să fie mai mult de 99,5% de acid salicilic.

4) Apă oxigenată (peroxid de hidrogen).

Apa oxigenată ( perhidrol) este un lichid incolor, cu punctul de fierbere 108 °C, cu formula chimică H2O2.

Se amestecă cu apa în orice proporție, este solubil în eter și alcool. Este utilizată ca antiseptic sub forma unei soluții diluate. Ea este capabilă să elibereze oxigen gazos, echivalent a 10 volume ale lichidului respectiv. Este indicată datorită capacităților sale de curațire a plăgilor cutanate benigne și de asigurare a asepsiei acestora. Are și proprietăți hemostatice (oprește sângerările) în cursul epistaxisului.

Stabilirea autenticității

La 1 ml soluției de peroxid de hidrogen se adaugă 0,2 ml H2SO4 diluat, 2 ml de eter, 0,2 ml de K2Cr2O7. Se amestecă bine. Stratul de eter se colorează în albastru.

0,25 ml s-ției H2O2 se diluează cu 10 ml H2O, se adaugă 2 ml H2SO4 diluat (100 g/l), 0,5 ml de K2Cr2O7 (50 g/l). Se amestecă bine. Apare colorația albastră.prin agitare cu 2 ml eter, colorația albastră trece în stratul eteric.

La 1 ml soluție se adaugă, cu precauție, 0,1 ml hidroxid de sodiu 100 g/l. Are loc o descompunere energetică însoțită de efervescenta.

Determinarea cantitativă

Preparat cu volum de 10 ml ( masa -14 g) se introduce în balon cotat de 100 ml și se umle pînă la cota. La 10 ml de soluția obținută se adaugă 5 ml H2SO4 diluat. Se titrează cu KMnO4(0,1 N) pînă la apariția culorii roz.

Calcule:

Se calculează cantitatea de peroxid de hidrogen luînd în considerație, că 1 ml de KMnO4 (0,1 N) corespunde 0,001701 g de H2O2.

mpr(H2O2)= 0,001701 * V (KMnO4)

Se calculează cantitatea de substanța activă în preparat.

ŋ = (mpr/m)*100%

Într-o soluție de peroxid trebuie să fie trebuie să fie 2,7-3,3% de H2O2.