Alex 123 321@yahoo.com 534 0. Reologia Produselor Alimentare Suport Curs2021 Text

Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Reologia produselor alimentare Introducere Reologia este știina care permite ca print-o metodă nedestructiva (reometria) să se înțeleagă mai bine funcționalitatea tehnologică a materiilor prime în sisteme model sau în matrici alimentare complexe Misuratorile reologice pot fi utilizate ca instrument pentru înțelegerea modificărilor structurale care au loc în timpul proceselor tehnologice ca tumarea, omogenizarea, fermentarea, tratament termic a Reologia se ocupă cu studiul solicitărilor, a răspunsului corpurilor la solicitări și proprietățile acestora Rheo (greacd) — a curge D.pdv. macroscopic, corpurile materiale sunt – corpuri solide: – corpuri fluide si gaze A patra stare este plasma, dar obiectul reologiei nu este studierea plasmei Gazele: Stare a meteriei în care corpul mu are nici formă și nici volum Ocupă întreg volumul în care se află și sunt forte compresibile Lichidele: e. Foarte puțin compresibile ‘© Au proprietatea de a forma o suprafață liberi separare in contact cu un alt lichid nemisct Solidele: in contact cu un gaz, sau o suprafață de ‘© Sunt corpuri cu dimensiuni i forme bine definite, a căror principală caracteristică este rigiditatea ‘© Sunt obiect de studiu al mecanicii corpurilor rigide, modificată prin legile elasticităii pentru corpurile care nu pot fi considerate perfect ride © corpuri caracterizate prin: ‘© mobilitate mare e rezistență la rupere practic nulă e. deformatie ușoară (sunt lipsit ce formă proprie) ‘© . Principala proprietate a acestor corpuri este fuidiatea dacă astept timp suficient si munții curg Numărul lui Deborah (De) – Asociat timpului de relaxare La o tensiune instantaneu aplicată ur corp solid va avea nevoie de un timp mai mega pet a ve deforma prin conmpurție cu un Maid ‘© Numărul lui Deborah este definit ca reportul dintre timpul necesar pentru ca un corp să se adapteze tensiunii aplicate (to) și timpul efectiv al observatie (a) De=tolto 1 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu ‘© “Timpul to este foarte mie pentru lichide și foarte mare pentru solide Proprietati re ce fandamcatalei O fort sau un sistem de forte aplicat unui corp conduce la mișcarea acestuia; © Migcarea: * Deplasări © Deformări © Deplasări și deformări deplasarea nu modifică pozitia relativa a elementelor ce formează corpul, raport cu un sistem de referință exterior + în av condi, prin aplicarea unei fore sau a unui sistem de fore, corpul poate fi deformat cea ce determin’ modificarea poziție relative a elementelor constituente © Un corp ese deformat atunci când sub acțiunea solicitărilor se modifică forma sau/și volumul d- forfecare ‘© Deformarea, în cazul solidelor, are loc până la atingerea echilibrului intre forțele interne și exteme ‘© După îndepărtarea solicitărilor deformarea se recuperează = . Proprietatea de recuperare a deformatiei după îndepărtarea solicitării care a produs-o poartă denumirea de elasticitate e . Fluidele opun rezistență redusă la deformare: ‘+ Nu ajung la o deformare de echilibru – gradul de deformare se schimbă continuu in imp ‘© Deformarea a cărei valoare crește continuu și nu se mai recuperează după îndepărtarea forțe se numește curgere * Comrie dn at posedă dpdv rele două proprie intrinseci: ceia si elasticitate: = . Proprietatea fluidelor de a opune rezistență la schimbarea ireversibilă a poziției elementelor de volum constituente, disipând energia mecanică sub formă de căldură, poartă denumirea de viscozitate Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Proprietatea de recuperare a deformației după îndepărtarea solicitării care a produs-o poartă denumirea de elasticitate Plasticitatea mu este 0 proprietate intrinsecă a corpurilor, ci doar un mod de comportare a acestora, ea este considerată practic a treia proprietate reologică (alături de elasticitate și viscozitate) a corpurilar deformabile Un corp plastic se comport: + la solicitări reduse ca un solid (rigid sau elastic) © peste o anumită valoare a solicitării (olicitare critică, prag de curgere) ca un fluid (curge), deformându-se ireversibil Cele mai simple corpuri pe carele studiază reologia posedă o singură proprietate Este cazul corpurilor cu proprietăți unitare cu comportare ideală: e Solidul lui Euclid- perfect rigide deformarea este nulă: =. Solidul mă Hooke perfect clastic. deformarea cate temporară gi recuperabilă; * Fluidul îmi Newton – pur viscos ~ deformarea este permanentă si nerecuperabilă; © Plasticul ui St. Venant ~ perfect plastic – viscozitatea si elasticitatea se manifestă succesiv lao solicitare continuu crescătoare Solicitare — acțiunea unei forte sau a unui sistem de forte asupra unui corp Forfele care acționează asupra corpului e forte exterioare, concentrate sau repartizate, © forte interioare e. Volumice – daca ele se realizeaza prin intermediul unui camp fizic, © De suprafață — dacă se realizeaza prin contactul direct elementele de fluid © forte de inerție, forte centrifugal, = sarcini produse de un câmp termic, electromagnetic, te. ntre e. Ansamblul forțelor aplicate unui corp i pot solicita la © acțiune e. compresiune e. forfecare ~ să la baza curgerii fuidelor © torsiune ‘© Pentru deformarea unui corp (incluzând si curgerea) este necesară acțiunea unei ‘© tensiuni (efor unitar), care produce 0 e. deformare specifică cu o anumită. e viteză de deformare Efortul Dacă considerăm un corp cu suprafață A asupra căruia acționează o foră F, uniform disribuită. Raportul F/A= efortul ui Limita raportului când A tinde la 0 , reprezintă efortul unitar într-un punct și se numește tensiune. Fârța (F) care acționează tangential asupra unei suprafețe (A) Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare — Livia Patrașeu =. efectul efortului asupra corpurilor solide — deformare ‘© efectul efortului asupra corpurilor Muide — vzeză de deformare ireză de forfecare WH a) Flow between two paratei plates. Deformarea e. Este rezultatul acțiunii unui efort * Fforturile normale acționează asus sau dilatarea lor ‘© Eforturile tangențiale acționează asupra formei corpurilor + Prin deformare se modifică poziția relativă a elementelor constituente: lumului corpurilor, provocând comprimarea compresiune ‘© Elastica ~ se recuperează după îndepărtarea eforturior scoasă — rămâne nerecuperată, caracteristică fluidelor Deformarea corpurilor solide AL = deplasarea corpului ca rezultat al efortului = înălțimea corpului [mn] deformarea [adimensională] Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Deformarea fluidelor – Viteza de deformare/forfecare O tensiune tangențială aplicată asupra unci suprafețe va determina deformarca acesteia La limita superioară viteza de deformare va fi maximă (vs) Viteza de deformare va scădea pe toată înălțimea (y) a corpului, până la limita inferioară unde viteza de deformare va fi minimă (“ma = FV Viteza de deformare/forfecare y © Viteza de deformare reprezintă derivat timpului deformării ca urmare a unei tensiunii aplicate asupra straturilor laminare ale Muidului =. Viteza de forfecare ce poate fi susținută de o anumită valoare a tensiunii controlată de rezistenfele interne din fluid, adică de viscozitate ren fan Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Viscozitatea cinematică * Cand fluidele Newtoniene sunt testate cu ajutorul reometrelor capilare. viscozitatea este determinată in unități de viscozitate cinemarică (+) e Forta care ,trage” lichidul prin capilar este forța gravitational © Un alt parametru care influențează curgerea prin capilar este densitatea 2 Im? Y ZZ Curgerea Lichidele ideale și gazele sunt considerate fluide ce reprezintă un mediu continuu deformabil, care la acțiunea unei forțe își vor modifica forma continuu Energia necesară deformări va fi distribuită în material sub formă de căldură si nu va putea fi recuperată la îndepărtarea solicitării Această deformare continuă poartă denumirca de curgere: 1aminară — cind volumele elementelor de fluid alunecă parale! pe direcția de curgere sub forma unor lamele foarte subțiri murbulentă – cind particulele de lichid se mișcă dezordonat, find animate de viteze cu direcții diferite ALL] ZI Caracterizarea reologică este valabilă doar pentru curgerea laminară 6 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu curgere plan-paralelă – între două plăci – placa inferiard este fixă iar cea superioară se acplaseaza curgere torsionard in cazul forfecării între două plăci in care o placă este fixă, iar cealaltă se rotește in jurul unui ax central fix curgere rotativă în cazul forfecăriiinre doi cilindri- cilindrul exterior are post de cuvă si este fix, ar cel interior se rotește în jurul axei sale curgere elescopică, caracteristică curgerii prin capilare, tuburi sau țevi (Tudose, et al. 1987) Lichide Newtoniene Pentru lichidul Newtonian, evoluția efortului în funcție de viteza de forfecare se prezintă sub forma unei drepte a cărei pantă este o măsură aviscozități a) reograma de curgere b) variația viscorzității în funcție de viteza de forfecare Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu ‘Supus la curgere, fluidul Newtonian va arăta viscozitate constantă indiferent de parametrii solicitarii (viueza de forecae yi wensiune de fxfecare) ‘Viscozitatea unui lichid Newtonian va varia dear cu temperatura sau cu presiunea Corpuri cu proprietăți unitare si comportare ideală Dacă un corp este solicitat, funcție de proprietățile corpului, răspunsul la solicitare poate fi: Deformatie nul, corpul este neelastic (pur rigid) Deformație temporară, ecuperabil; corpul este perfect elastic Deformatie permanentă, nerecuperabili; corpul este pur viscos, Deformatie partial temporară, partial permanentă: corpul este Deformatie temporară sași permanentă: corpul este succesiv elastic și viscos (plastic) Deformatie permanentă pentru solicitare nul, corpul este neviscos (inviscid) Cele mai simple corpuri studiate de reologie posedă o singură proprietate = corpuri reologice particulare = corpuri cu proprietăți unitare cu comportare ideală Comporiarea lor este descrisă cu ajutorul unor legi liniare Aceste corpuri sunt: e. solidul lui Hooke (perfect elastic) © fluidul lui Newton (pur viscos) ‘© plasticul lui St Venant (perfect plastic) imultan elastic și Solidul lui Hooke Corpul perfect elasti Posedă numa elasticitate ‘Sub acțiunea unei tensiuni aplicate sub forma de impact, se deformează instantaneu, iar la descărcare recuperează întreaga deformatie Este elastic pe întregul domeniu al solicitării Forma corpului depinde exclusiv de solicitare și este independentă de factorul timp Ecuația reologică (legea lui Hooke) a corpului supus la forfecare simplă: oy în care G reprezintă modulul de elasticitate la forfecare (modulul de rigiditate) Modelul analog mecanic: arcul elicoidal (resortul) Fluidul lui Newton Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Corpul pur viscos = posedă numai viscozitate Sub acțiunea uni solicitări, curge Curgerea este un proces de deformare continuă cu viteză finită Legea care descrie comportarea reologică include coeficienții de viscozitate și este valabilă numai in curgerea laminar Deformația viscoasă depinde de mărimea si durata solicitării * La efort constant curgerea este continuu întreținută, deformația este continuu crescătoare și viteza de deformare este constantă * Din acest motiv, în cazul fluidelor viscoase, tensiunea se corelează cu viteza de deformare ‘© Fluidul a cărui comportare este descrisă de o ecuație care prezintă proportionalitate ict ine eine și we. d Gomi, iar coef sn independenți de metri solicitării, se numește Fluidul lui Newton + Modelul analog mecanic AMORTIZORUL ‘© în fluidele viscoase, deformația duce la creșterea forelor de frecare interna, care disipează o parte din energia cinetică a fluidului si o face să apară sub formă de căldură. © La viteze mici de forfecare, în fluide cu viscozitate mică, fenomenul este minor, creșterea temperaturii fluidului datorită disiprii energiei fiind neulijabilă. ‘© Fluidele cu viscozitate mare pot genera cantități apreciabile de câldură, fapt care duce Ja modificarea proprietăților fluidului. Plasticul lui St. Venant =. Dennunit yi corpul pur plastic, acest cory posed uni plastivitate © Pind la pragul de tensiune se componă ca un solid, după care se comportă ca un lichid Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Lichide neNewtoniene Pentru fuidele neNewtoniene curba de curgere are o tendință neliniară s/sau nu pornește din zero. Acesta este cazul dispersiilor în care unitățile de curgere (particulele) au masă moleculară mare si suferă orientări, dezagrezări, întinderi sau defor La aceste sisteme fluide modificarea structurii constituie cauza abaterilor de la comportarea Newtoniană, de aceea au fost denumite fluide cu viscozitate de structură în condiții izoterme, dependența efon – deformare este neliniară, iar viscozitatea depinde de parametrii solicitarii Fluidele a căror viscozitate, in condiții izoterm-izobare, variază în funcție de parametrii solicitării și de timp, sau doar în funcție de parametrii solicitării se numesc fluide neNewtoniene. În funcție de viteza cu care se modifică structura, viscozitatea fluidului neNewtonian poate fi independentă sau dependentă de timp, motiv pentru care acestea se împart în două rupe Fluide independente de timp (dependente de forfecare), pentru care viscozitatea aparentă depinde de parametrii solicitărilor și nu depinde de timp Fluide dependente de timp, pentru care viscozitatea aparentă depinde de mărimea și durata efortului de forfecare, precum si de „istoria forfecării” (mărimea și durata solicitărilor anterioare la care a fost supus fluidul), Fluide independente de timp tema Acele fluide pentru care viscozitatea aparentă este dependentă ven doar de viteza de forfecare din acel punct, nu si de timpul fortecării. Viscozitatea va vara doar prin modificarea valorilor temperaturii vitezei de forfecare sau presiunii Prin cresterea vitezei de forfecare, fluidele independente de timp se împart în: © fluide pseudoplastice ~ prezintă fenomenul de Muidificare © fluide ditatante – prezintă fenomenul de ingrosare 10 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Comportamentul pseudoplastic Comportamentul pseudoplastic se manifestă atunci cind viscozitatea fluidului scade la o viteză de forfecare crescătoare Viscozitatea acestor fluide va înregistra o scădere continuă până la o valoare de echilibru, după care cresterea în contiunuare a vitezei de forfecare nu va mai duce fa scăderea viscozititi, fluidul manifestând eomportament Newtonian După cum se vede din figura de mai jos, vari pentru fluidele pseudoplastice nu este uniformă. viseozității în funcție de viteza de forfecare “Teoretic, pe curba viscozitate-vteză de forfecare se vor putea distinge tei zone L Zona vitezelor de forfecare foarte mici, pentru care valoarea viscozității încă nu depinde de solicitare, iar fluidul prezintă comportament Newtonian. Aceasta poate fi numită o viscozitate limită la forfecare zero, n0 (engl. zero shear viscosity) în acest domeniu elementele constitutive de volum au o poziție întâmplătoare in raport cu direcția de curgere, luidul opunându-se curgerii I. Creșterea vitezei de forfecare determină orientarea particulelor pe direcția de curgere, ceea ce determină scăderea viscozităi TIL La viteze de forfecare foarte mari, toate particulele sunt orientate pe direcția de curgere, iar viscozitatea ajunge la valoarea minimă no, care poate fi numită viscozitatea de echilibru, neo (engl. infinite shear viscosity) și rămâne constantă în continuare. Fluidul va prezenta iarăși comportament Newtonian, Comportamentul dilatant Lichidele dilatante se caracterizează prin creșerea viscozităii odată cu creșterea vitezei de deformare y Aceste fluide manifestă fenomen de îngroșare (engl. shear-thikening). n Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Dilatanga se poate manifesta pentru concentrații foarte mari a particulelor la viteze mai mici e ortecate, sau pentru concentra i 1a viveze de fofecare Rote nati Fluide cu comportament dependent de timp Unele corpuri, la viteză de forfecare constantă, manifestă tendința de modificare in timp a efortului de forfecare, respectiv @ viscozității De asemnea, comportamentul reologic va depinde și de istoria solicitărilor. Aceste corpuri au un comportament mralagie dependent de timp. Scăderea viscozității în timp indică o comportare Muidifianiă -fenomen de fludificare (shear-thining), Creșterea viscorzității in timp indică o comportare reopectică – fenomen de ingrosare (shear- thikening). Comportamentul reopectic este caracterizat prin creșterea valorii viscozititii cu viteza de forfecare si revenirea în totalitate la starea inițală a structurii după o perioadă de timp de la îndepăriarea solicitării. Comporiarea dependentă de timp se datorează proceselor de modificare lentă a sructuri prin forfecare. La scăderea vitezei de forfecare sau în repaus, fluidele reversible isi refac structura în timp, iar cele ireversibile își păstrează structura corespunzătoare mărimii și duratei efortului de solicitare. Fluide tixotrope Comportamentul tixotrop este definit ca fenomenul de sădere continuă a valorii viscozității timp la aplicarea unei viteze de forfecare constantă și recuperarea completă a structurii după o perioadă de timp de la îndepărtarea solicitării Marea majoritate a fluidelor alimentare ce manifesta fenomen de fluidificare sunt tixotrope. Cel mai simplu exemplu de manifestare a tixotropiei este Muidificarea ketchup-ului prin agitare continuă. Cu cât agitarea va fi mai îndelungată, cu atăt ketchup-ul va fi mai subțire, lsat în tare de repaus, ketchup-ul își va reveni la structura inițială, Majoritatea corpurile tixotrope în repaus prezintă 0 structură/tare de gel. Prin forfecare, structura este disrusă si corpul se fuidifică – fenomen de destructurare. După un timp de repaus, structura se reface gi corpul revine la starea inițială de gel ~ fenomen de restructurare. “Timpul de restructurare reprezintă timpul necesar ca un material să treacă de la o stare de sehilibru, săreia îi corespunde o viscozitate constant, a o altă atare de echilibru caracterizată de o nouă valoare constantă a viscozitiii, aunci când viteza de forfecare este diminuată instantaneu 2 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Identificarea comportamentului tixotrop – testul de curgere pe trei intervale Presupune realizarea a trei teste de curgere la viteze de forfecare constantă conform modelului: (1) 7 foarte mică, care să nu producă curgerea — structura rămâne integra, iar viscozitatea rezultată va avea valori constante; (2) / foarte mare, care să determine destructurarea si curgerea fluidului, (3) revenirea la y foarte mică pentru a observa restructurareafluidului « p30 [i FE Popii van Ei ie recaperare (49% i i aie ! = „recuperare82.9% i marime oi e Teme viscozitate medie zona I! Viscoritate medie zonar X 100 % restructurare B Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Corpuri viscoleastice Acele corpuri, lichide sau solide care supuse la solicitări dispersează numai o parte din energie, iar © parte 0, inmagazinează se numesc corpuri viscoelasice. Practic, corpurile viseoleastice sunt fluidele cu comportament neNewtonian. Aceste corpuri posedă simultan caracter elastic si viscos FLUIDUL — vascortastic PLASTICUL NEWTON ‘ST. VENANT Răspunsul corpurilor viscoleastice depinde de istoria solicitărilor Corpuri cu memorie infinit scurtă -Comportarea la timpul teste influențată numai de solicitările care au avut loc la timpul din imediata vecinătate a lui t “Răspunsul este influențat numai de istoria recentă a solicitărilor Exemplu: maioneza turnată peste salată, nu va păstra forma recipientului în care a fost. Corpuri cu memorie deserescătoare (corpuri care uită) Prezintă comportari care sunt influențate de selicitirile la care au fost supuse la un timp mai apropiat de prezent. Exemplu: budinca păstrează forma recipientului din care a fost răstumată. Dacă voi presa budinca în lt recipient, aceasta va căpăta o nouă formă. Corpuri cu îmbătrânire Materiale a căror proprietăți fizico-mecanice se modifică în timp îndelungat. “ Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Efectele specifice corpurilor viscoleastice Atunci când arunci o minge de la o distanță anumită, datorită memoriei locului de unde a pornit, mingea va sări inapoi după ce lovește pământul – acest fenomen se datorează elasicității (enegria păstrată). În schimb, aceasta nu va reveni exact la distanța de unde a plecat – fenomenul se datorează comportamentului viscos (energia pierdută). Teste dinamice oscilatorii de joasă amplitudine Principiul de bază al testelor oscilatorii de joasă amplitudine presupune forfecarea probei flat între cele două plăci prin rotirea plăcii superioare în sensul acelor de ceasornie și apoi invers cu o anumită amplitudine și frecvență. Schema de principiu a încărcării corpului ine plăci paralele i profilul de forfecare oscilator (sinusoidal) 15 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Frecvența = viteza oscilațiilor sau numărul de oscilații in timp Sressampliude strain amplitude Modulul în timpul mișcării geometriei, eorul necesar pentr deformarea corpului (ensiunea-z) va duce la apariția unei deformări (7) Reprezentai grafic în funcție de timp, cei doi parametri – tensiunea si deformarea, vor forma ‘un profil sinusoidal. Ecuația reologică (legea lui Hooke) a corpului supus la forfecare simplă: = Gxy unde G reprezintă modulul de elasticitate la forfecare (modulul de rigiditate) Parametri de viscoleasticiate G* (Pa)– modulul de elasticitate sau modul de înmagazinare Măsură a energiei acumulată pe ciclu de deformare pe unitate de volum Proprietatea care face corelație cu natura elastică a materialului GG” (Pa)- modul de viscozitate sau modul de pierdere Măsură a energiei disipate ca încălzire pe ciclu de deformare pe unitate de volum. Proprietatea care face corelație cu natura viscoasă a materialului Factorul de pierdere tan (3) (GG) Marime a răspunsului viscoelastic a corpului. Pentru G’=G’” tan(6)=1 G*- modulul complex Pa Este dat de raportul dintre tensiunea aplicată și deformarea măsurată și este o reprezentare cantitativă a rigidității corpului (a rezistenței la deformare). 36)- unghiul de fază Indica caracterul viscoelastic al corpului prin diferența de fază dintre amplitudinea tensiunii (2) i amplitudinea deformări (7) 15 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Mae sain Macara Satan Elastic (=0) Vacoslaste (0 <5 <90") Viscous (5 = 90") Pentru un corp pur elastic (resortul). tensiunea rezultată va fi proporțională cu deformarea iată, adică în momentul în care deformarea va fi maximă și tensiunea rezultată va 6 la maxim. Atunci, tensiunea va fi în fază cu deformarea. Pentru un corp pur viscos (pistonul), când deformarea va fi la maxim, răspunsul tensiunii va fi decalat cu exact 90 grade (sau 1,6 rad). Intre 0 si 90° corpurile vor fi viscoleastce. 80° - caracter perfect elastic (casi! ideal al lui Hook) 5 ~0-45° comportament predominant elastic specific slidelor = 45 - caracter perfec viscoelastic 5 = 45.90 * comportament predominant viseos spec i ichidelor = 90° caracter perfect viscos (lichidul ideal al ui Newton) n Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu ‘ga angle of detecten ng Stain o Stress Input Sire of defecte Oscilating Strain or Stress input Anois Strain i] Stress [Pa] Time ls) Corpul pur elastic: deformarea aplicată si răspunsul tensiunii sunt in fază, 8=0° 18 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Strain [%] Stress [Pa] "Time si “Corpul pur viseos: deformarea aplicată si răspunsul tensiunii sunt defazate, 3-90 Tipuri de teste ocilatorii de joasă amplitudine Teste de scanare a deformației (train sweep) Teste de scanare a frecvenței oscilatori frequency sweep) ‘Teste de scanare timp. Studierea comportamentului dependent de timp (Time sweep) “Teste de scanare a temperaturii. Studierea comportamentului dependent de temperatura (femperature ramp) 1. Teste de scanarea deformației “Testele de scanare a amplitudinii presupun creșterea deflexiunii sistemului geometric de măsurare de la un punct initial 1, până la o valoare prestabilită n+1, în pași egali, păstrând frecvența la valoare constantă. Condit de testare: Frecvența = constantă (Hz) + Temperatura constantă _((=20C) Creșterea deforma (-0,01-100%) 19 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu ‘90° = Lichid Newtonian 45-90" = specific Hichid Deformarea GPa —G"Pa — delta degrees - Conditie: = const Div Zonade tranziție 700 7 600 60 soo 50 | Punctul derupere +400 o. astructuru, pragul © 390 de curgere: 200 100 10 0 o 0010 Yee 1 to | 100 Deformarea Pa —G"Pa — delta degrees Domeniul liniar viscoelastic (DLY) ~ domeniul deformărilr pentru care structura corpului testat rămâne intactă. Limita DLV este marcată de Yen. Zona de tranziție — domeniul deformărilor pentru care poziția elementelor constitutive ale corpului testat începe să se modifice, dar încă predomină mișcarea Browniană. Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Pragul de curgere = valoarea minimă a deformări necesară orientării elementelor constituive ate compului pe ditecjia de cungere = pene suc, Parametrul controlat în cadrul testelor de scanare a deformării este fiecvența, care se păstrează constantă. Aceasta poate fi măsurată în Hz sau pentru frecvența unghiulară (0) rad/s sau s, cu următoarele precizări: 1 Hz 1 oscilaie pe secundă. Hertz-ul, însă, pa ese o unitate SI „o. 2nxf (Ffrecventa în Hz) Astfel, pentru f=1 Hz => © = 2 « 3,14 = 6,28 radi, 2. Teste de scanarea frecvenței “Teste oscilatorii de scanare a frecvenței oscilaților au scopul de a descrie comportamentul reologic dependent de timp (întrucât freeventa este valoarea inversă a timpului) in domeniul de viscoelasiticitate liniară. Pentru corpurile viscoelastice reale răspunsul la deformare (modulele de viscoelasticitate G’, G™, G* 51) ese dependent de frecvența (viteza) oscilațiilor. Scanarea frecvenței se aplică la o valoare constantă a deformări, impusă din DLV (-709% din ye). Scanarea frecventei oferă cu privire la structura corpului în funcție de viteza cu care se aplică 0 anumită formate. Un coup visevetastie va cure ta apicanea unei deformări în timp lumg Și se va. balansa (va sii) dacă aceeași deformare va fi aplicată in timp foarte scurt. 2e0e2 a Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu 3. Teste de scanare timp. Studierea comportamentului dependent de timp Crime sweep) “Testele oscitatoii de scanare a timpului sunt importante pentru determinarea modificărilor ce au loc intr-o matrice în condiții de forfecare oscilatorie de joasă amplitudine, odată cu trecerea timpului. Modificarea structurii poate fi observată din evoluția curbei G” vs. timp, putând exista trei situații Comportament independent de timp, arătând structură stabilă Creșterea consistenței în timp ca urmare a creșteri numărului de legături moleculare în cazul polimerilor. sau ca urmare a gelifierii și respectiv a formării gelului în cazul dispersiilor. Slabirea sructurii ca urmare a fenomenului de destructurare în cazul polimerilor, sau ca urmare a slăbirii forțelor de interacțiune în cazul dispersiilor si gelurilor În studiul matricilor alimentare, acest test poate fi util pentu observarea mai multor fenomene: + Formarea coagulului in timpul fermentiri laptelui pentru obținerea produselor lactate fermentate ‘© Umflarea particulelor de amidon din f&inuri e Evoluția structuri unei dispersii în timp, ca efect al acțiunii enzimelor — hidroliză sau chiar reticulare cu transelutaminază +. Studiul procesului de maturare a matricilo alimentare la diferite temperaturi Exemplu de test oscilatoriu de joasă — amplitudine în care valoarea deformatiei a fost setată constantă în zona DVL, frecvența gi temperatura fiind de asemenea constante. “Testul prezintă comportamentul reologic dependent de timp 050 100150 200250 regim quasi-static al laptelui Time, min timpul procesului de fermentare. Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu 4. Teste de scanare a temperaturii. Studierea comportamentului dependent de temperatura (cemperacure ramp) Pentru a determina comportamentul la curgere în funcție de temperatură, deformarea este menținută constantă. Testul permite analizarea evoluției viscoziti în funcție de temperatură. 20000 15000 10000 5000 o 0 o » 0 ‘Temperatura, °C “Teste caracteristice acestui domeniu sunt uilizate pentru studierea o. Fenomenului de inmuiere sau tepite atunci când probele sunt supuse încălzirii 0. Fenomenului de solidifere, risalizare sau gelifiere la rece când probele sunt supuse fii o. Exemple: e. Ciocolata – determinarea temperaturii de cristalizare a untului de cacao, = Emulsi – comportamentul a diferite temperaturi =. Uleiuri nerafnate ~ determinarea punctului de epire” pentru tumare Exemplu de măsurare: Comportamentul reologic al uleiului nerafinat de măsline la incalzire 1013 40*C „Tk — temperatura de cristalizare a cerurilor din ulei Ta – erystalization temperature Doua momente Sunt mai importante într-o astfel de suuațe: © Punctul de nori reprezintă temperatura la care uleiul începe să devină tulbure atunci când este răcit Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu o. Se citește pe zona de curbură, imedi viseucitayi 0. Punctul de tumare înainte de atingerea valorii de echilibru a = este dat de valoarea viscozitiit imediat după ce uleiul prezintă primele semne de ingrosare, © După această valoare uleiul nu mai curge © Se citește în zona de inflexiune a curbe: n-t(Bulina verde, pour point 1) PAN Permite studiul fenomenului de denaturare și de gelifiere a macromoleculelor ca efect al tratamentului termic Punctele de inflexiune pe curba G” Sunt asociate cu temperatura de gelifiere/ denaturare a ‘macromoleculelor. ‘Temperature, °C 20 1020 2020 Times Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Instrumente de măsură Studiul comportamentului reologic al produseior alimentare necesită echipamente concepute în acest sens. Cele mai simple echipamente destinate măsurării viscozității sunt numite Viscozimetre. Pentru o analiză mai complexă prin distingerea dintre cele două componente elastică și viscoasă sunt utilizate Reometrele Viscozimetrele Viscozimetre capilare Se prezintă sub forma unui tub din sticlă in formă de U, având la un capăt un rezervor (1) care este conectat la un capilar (orificiu foarte ingust) la baza căruia se află un alt rezervor (2) Usilizeaza ca principiu de curgere, curgerea telescopică. Viscozimetru Ostwald . Funcționare Initial, apa distilată se introduce cu o pipetă prin tubul liber 1 (fără capilar) și se lasă să umple tubul până ajunge în dreptul “d marcajului C. Apoi, cu ajutorul unui furtun montat la capătul opus, se aspir apa (cu o pară de cauciuc) până se ridică cu 1-2 em deasupra marcajului A. Se lasa liber tubul și se înrevisrează timpul necesar pentru ca apa Să traverseze rezervorul de la marcajul A la marcajul B. La fese procedează și cu dul a cărui viscozimte rebuie (d determinată. Măsurarea viscozității apei este necesară în 2) vederen sabii coeieientuui k numit și constanta US mirat neti nei de dense mi GJ a Viscozimetru Ostwald prin cunoașterea coeficientului k, se poate determina viscozitatea (cinematică sau dinamică) apei distilate: kt md pe ket xp ‘unde – timpul de scurgere a fuidului prin capilar Cunoscând valorile p, n și t pentru apa distilată, viscozitatea Muidului de analizat va putea i determinată cu ajutorul ecuației DoXto prxty 12 m Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu unde, pl ~ densitatea apei; 1 – viscozitatea ape; tI – timpul necesar pentru ca apa distilată sa cura prin capilar, pi — deusiien Muidului de slizat, 12 — viscozitatea Muidului de analizat; 2 — timpul necesar pentru ca fluidul de analizat să curgă prin capilar. Viscozimetru Hoppler Funcționare Viscozimetrul este consttuit dintr-un tub, ce poate fi montat vertical sau în unghi de la 10 la 80°, care se umple cu fluidul de analizat, după care o bilă de dimensiune și densitate cunescură este lasata sa cada prin fuld Seinen mpa ncaa DT rene ise vinien dah u mekx(pb-pl) xi devon dae Pa constant oo ana ger, pf — densitatea fluidului de analizat(g/cem3), t — timpul dep il rn Bu (e Ci m la a Viscozimetru Héppler prin utili ‘Newtonian de referință — apă distilată. Tw k=——™ — Dep) unde, m = viscozitatea dinamică a apei (mPa.s); py — densitatea bilei (g/em’); pw — densitatea apei la temperatura de analiza (g/cm’), tw — timpul deplasări bilei prin apă (5). Viscozimetre rotative Forța care determină mișcarea, nu mai este forța gravitațională, ci motorul electric. Principiul de curgere este curgerea rotativă. Presupun mișcarea unui cilindru interior montat pe un ax Cental în interiorul vasului cu proba de analizat care este un cilindru exterior staționar. Funcționare Viteza de rotație impusă determină rotirea geometriei in jurul axului central gi generarea unui cuplu aplicat probei. Rezistența opusă de fluid rotației geometriei este o măsură a viscozității acestuia. Pentru controlul temperaturii mediului, cilindrul exterior poate i prevăzut cu manta, prin care circulă agentul de termostatare (de obicei apă) ‘Cu ajutorul viscozimetrelo rotative, se poate impune creșterea continua a vitezei de fortecare pentru obținerea curbelor de curgere — reograme. Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare — Livia Patrașeu : on. E \ E. [ Echipamentul cel mai complex utlizat pentru analiza reologică a corpurilor este Reometrul amy Beemer ee permit analizarea răspunsului unor matrici complexe la diferite solicitări, cum ar fi prin impunerea unui efort unita de forfecare sau a unei deformări. Permit nu doar determinarea viscozităii în functie de parametrii solicitării ci și a comportamentului visoelastic al corpurilor. — prin măsurarea celor două proprietăți intrinseci. – componenta viscoasă si componenta elastică, Reometru Ares G2 Reometru AR2000% TA Instruments TA Instruments Pentru studiul comporlamentului reologic al produselor alimentare se wilizează reometrele rotative. Ca principiu de curgere, pot apica atit curgerea rotativă Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Exemple de interpretare a comportamentului reologic al unor produse alimentare Exemplul 1 În figura 1 este reprezentat comportamentul reologic al unei probe supusă testului de forfecare oscilatorie de joasă apitudine cu scanarea deformării. Se poate observa că în domeniul deformărilor mici (până în 196), proba a manifestat un comportament preponderent elastic (G’>G”), specific solidelor, adică defarmarea aplicată mu a fecat structura internă a probei, matricea rămânând integră. Acest domeniu (al defomărilo aplicate in care valorile G” rămân constante, fără diferente semnificative) este numit si Domeniu de viscoelasicitate tniară (DVL). inte 1 și aproximativ 4% deformare, se poate observa o tendință de scădere a valorilor G” și de creștere a valorilor G’”. În această zonă. numită Zonă de tranziție, elementele constitutive din matricea probei tesate incep să se alinieze pe direcția de curgere “Totuși comportamentul este în continuare specific solidelor (G’>G”). Din graficul prezentat în figura 1 se poate observa că ruperea matricii și curgerea efectivă a probei aa avut loc a la 0 deformare de aproximativ 45%. Valorile G”, G’” înregistrate în DVL au fost foarte mici (până în maximum 3Pa), astfel se poate constata că proba testată a fost de consistență foarte mică, cel mai probabil o suspensie de concentrație mică sau un gel slab. Prin comparaie, pentru o maioneză se pot înregistra valori de câteva sute de Pa, iar pentru o pastă ip pate, de câteva mii. Comportamentelasie Comportament visens Figura 1. Comportamentul viscoelastic al unei probe în funcție de deformarea aplicată Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Exemplul 2 În figura 2 este prezentat comportamentul reologi al unei probe în timpul forfecăriiroative. Se poate observa că proba a fost studiată în două condiții (linia albastră), cu menținerea constantă a vitezei de forfecare timp de $ minute, apoi crescând viteza de forfecare de la 0,1 ta 100s”. Graficul reprezintă variația viscozității în funcție de timp. Se poate observa că prin menținerea vitezei de forfecare Ia 0,1 s timp de 5 minute, viscozitatea probelor estate a fost constană (-1,5 Pa’s). Acest lucru inseamnă că probele testate au un comportament reologic. independent de timp. Scăderea în continuare a viscozității pe măsura creșterii vitezei de forfecare arată că probele testate au avut un comportament pseudoplasic. Ca exemplu, comportament pseudoplasic pot manifesta mierea, pireuri de fructe sau emulsii. De asemenea, din valorile inregistrate pentru viscozitate pe durata testari, se poate aprecia ca proba a avut o consistent foarte redusă. as 100 Day 4 Day? Day —viera deorece Figura 2. Comportament reologie dependent de timp Exemplul 3 în figura 3 sunt prezcatate ariile de bisterezis înregistrate prin creerea i apoi desereșterea vitezei de forfecare pe domeniul 0-450-0 s” pentru trei probe de iaurt, Din valorile inregistrate pent tensiunea de forfecare se poate constat ca proba cu viscozitatea cea mai mare a fost proba C (din ecuația y= v y) De asemenea, proba C a înregistrat cea mai mare arie de histrezs (aria cuprins între curbele trasate de . pentru cele două cicluri). Acest tucru poale f asociat cu 0 Capacitale redusă de revenire a suructunii probei a starea inițială (capactate redusă de restructurare). Un fenomen de fuidifiere mai puțin pronunța a fost înregistrat pentru proba A, care a înregistrat și ea mai mică arie de histerezs. Acest lucru poate fo asociat cu o capacitate mai bună de revenire la structura inițială. Cunoscând, totuși, că iaurtul prin natura sa are o capacitate limitată de restructurare în urma forfecări, se poate presupune că aria mică de histerezisnreisrată penru proba A denotă o sructură slabă, cel conginut res de substanth sath în probă, san de orice special. Prin comparație aria mare de histerezs înregistrată pentru proba C poate fi asociată cu un conținut mai mare de substanță uscată în proba Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Fresh yoghurt ete Figura 3 Reprezentarea ariilor de histerezis înregistrate în urma testelor de curgere rotativă. Exemplul 4 În figura 4 este reprezentat un test clasic de studiere a tixotropiei prin supunerea probei la valori diferite a deformării si menținerea acestora constante în timp. Astfel in primul interval, marcat de timpii tt se poate observa că proba testată a manifestat un comportament elastic specific solidelor (G’>G”), cu valorile GG” constante pe tot intervalul. Acest lucru denotă că deformarea impusă în acest interval a fost in domeniul de viscoelasticitate liniară (DVL). În cel de-al doilea interval, proba a manifestat comportament viscos (G””>G’), datorită aplicării unei deformări mari care să determine curgerea probei. În cel de-al treilea interval, valorea deformarii a fost impusă iarăși în DVL. Se poate observa că proba a continuat să manifeste comportament viscos un timp scurt, revenind apoi la comportamentul elastic. Valorile G” la finalul celui de-al treilea interval au revenit la cele inițiale, fapt ce arată că proba testată a avut 0 Caparitave bund de resuucturare, adică a 1 portant perfect tixotrop. Se ste că pentru a manifesta comportament tixotrop, viscozitatea probei nu ‘rebuie doar si scadă în timpul forfecării, ci si și revină la valoarea inițială atunci când este adusă in repaos, estat um 6 Extras din suport de curs Reologia produselor alimentare ~ Livia Patrascu Figura 4, Test de tixotropie pe tei ervale inregistrat în timpul curgeri oscilatori de joasă amplitudine. Exemplul S in figura 5 este reprezentată dependeța modulilor de viscoelastictate GG” de timpul deformări. În prima etapă a testului (aproximativ 450 minute) pentru două probe se poate observa un comportament viscos (G'”> G’), după care se observă că pentru ambele probe „(marcate de curbe de culoare rosie și gr) comportamentul a devenit unul elastic, cu G’>G”, specific solidelor. De asemenea, se poate observa că valorile modulilor G-, G” au crescut în timp. Acest comportament denotă o întărire a probei in timp, deci se poate constata că asistăm cel mai probabil la un fenomen de gelifiee. Prin comparație se poate observa că proba cu ingredientul adăugat in proporție de 3% a gelfiat cel mai rapid, manifestând de la începutul testului un comportament elastic (se poate observa că valorile G sunt mai mari de cât cele înregistrate pentru G’incd de la început) gelul devenind mai consistent în timp ntărindu-se) — valori Gin contin crestere. aus w (8%) Gi” 8%) Gras) Gi” 05%) Gi (2%) Gi” (2%) 0 20 Figura 5. Comportamentul dependent de timp joasă amplitudine. timpul testului de foorfecare oscilatorie de a