MATERIAL BIOLOGIC ȘI METODA DE CERCETARE [311594]

CAPITOLUL III

MATERIAL BIOLOGIC ȘI METODA DE CERCETARE

3.1. SCOPUL ȘI OBIECTIVELE CERECETĂRII

În studiu au fost luate soiurile: Șarbă, [anonimizat], [anonimizat], care în majoritatea anilor își valorifică potențialul de producție și calitate.

Cele mai importante obiective stabilite ale lucrării au fost:

– [anonimizat] a vinurilor, [anonimizat] – % vol. alcool

– aciditatea totală – g/l [anonimizat] – g/l [anonimizat]2 [anonimizat]/l

– extractul nereducător g/l

– cantitatea de zahăr rezidual g/l

3.2. MATERIAL BIOLOGIC

În acest studiu au fost luate soiurile : Șarbă, [anonimizat].

3.2.1. Descrierea soiului : Șarbă

Origine : [anonimizat], prin fecundarea liberă a soiului Riesling Italian, a fost omologat în 1972. Este plantat predominant în Vrancea.

Caractere morfologice : [anonimizat], [anonimizat],[anonimizat], cu aciditate 7-7,5 g/l (în must).

Figura 3.1. Soiul Șarbă

Însușiri agrobiologice : olfactiv și gustativ :[anonimizat], [anonimizat], [anonimizat], [anonimizat].

Particularități agrotehnice : [anonimizat] 220-240 g zahăr/ l de must.

Sursa: (https://revino.ro/sarba-strugure-soi-romanesc-vin-vrancea-a35.html)

3.2.2. Descrierea soiului Fetească Regală

Sinonime : [anonimizat] : Fetească regală este un soi românesc de struguri albi rezultat din hibridarea naturală dintre soiurile Fetească Albă și Frâncușă. Soiul a fost identificat în jurul anilor 1920 [anonimizat] 1928, [anonimizat] a fost prezentat sub denumirea de Fetească Regală impresionând prin calitate.

Caractere ampelografice : [anonimizat]-albicioasă, [anonimizat]. [anonimizat]-verzui. [anonimizat]-verzui. [anonimizat], aripată. Floarea este hermafrofită normală cu 5-6 stamine.Cârceii sunt glabri cafenii. [anonimizat], întreagă, [anonimizat], cu amprente slabe pe fața superioară și scămos pe fața inferioară. Sinusurile laterale sunt superficiale în formă de liră sau V, iar sinul pețiolar este în formă de U sau liră. Dinții au baza largă și laturi usor convexe. [anonimizat], [anonimizat]. [anonimizat], aproape egal cu nervura mediană. [anonimizat]-conic, [anonimizat]. Pedunculul este scurt și ierbos.[anonimizat], galben-verzui cu punct pistilar persistent și miez zemos. [anonimizat], [anonimizat], cu marginea ușor ridată și rostru scurt și subțire.

Însușiri agrobiologice : [anonimizat] o [anonimizat] o perioadă lungă de vegetație. Își maturează bine lemnul astfel încât rezistă până la -22℃ și are o capacitate rapidă de refacere în urma accidentelor climatice.Este sensibil la secetă, din acest punct de vedere se evită cultura acestuia în zone secetoase și nisipoase. Este sensibil și la putregaiul cenușiu și prezintă rezistență medie la mană și la făinare.Fertilitatea este foarte bună, formează 60-70% lăstari fertili și are coeficenții de fertilitate cu valori de 0,9-1,8 cel fertil și 1,8-2,1 cel absolut

Particularități de cultură : preferă terenuri bogate în resurse hibridice, preferând portaltoi care să dezvolte un sistem radicular profund, ca SO4, SO4-4. În plantații se poate conduce atât în formă joasă, cât și în formă semiînaltă, dând rezultate foarte bune la multe tipuri de tăiere. Încărcătura de ochi care se lasă pe butuc variază în funcție de arealul de cultură, în medie 20-22 ochi/m2. Fetească regală reacționează foarte bine la fertilizarea organică, administrată periodic, minim 30t/hectar.

Fig. 3.2. Soiul Fetească Regală

Caracteristici tehnologice : este un soi semiaromat care ajunge la maturitate deplină la două săptămâni după soiul Fetească Albă și la 3-4 săptămâni după soiul Chasselas Doré. Greutatea medie a unui strugure variază între 70 și 150 de grame, iar a 100 de boabe între 145 și 190 grame. Acumulează zaharuri între 188-215g/l, în mod normal și are o amplitudine mică de supramaturare, deoarece atinge un maxim de 220-235 g/l. Producția de struguri obținută variază de la 11 t/hectar la Blaj la 27 t/hectar la Odobești, cu o medie de 15-20 t/hectar.

Sursa: (https://ro.wikipedia.org/wiki/Feteasc%C4%83_regal%C4%83 )

(https://www.crameromania.ro/soiuri-de-struguri/feteasca-regala-soi-romanesc-252.html)

3.2.3. Descrierea soiului Fetească neagră

Origine : Soi autohton, aflat de multă vreme în cultură pe suprafețe însemnate în partea de sud a Moldoveu și zona de est a Munteniei. În zilele noastre, se cultivă în toată țara, cât și în afara granițelor țării.

Caractere morfologice : Strugurii sunt mijlocii spre mari, cilindro-conici și biaripati, iar boabele sunt mijlocii, sferice și așezate dens, au pielița violaceu închis, intens pruinată. Deși are o putere mare de creștere, este rezistentă la ger, secetă și putregai, Fetească Neagră are fertilitatea destul de scăzută.

.

….

Fig. 3.3. Soiul Fetească neagră

Însușiri agrobiologice : fructe precum mure, prune sau vișine negre, condimente maronii și negre precum scorțișoară, vanilie, piper și ienibahar, coajă de pânie prăjită și piele (la vinurile mai vechi).

Particularități agrotehnice : Fetească neagră ajunge la maturitate puțin înainte de Merlot, în general după data de 10 septembrie, având o perioadă de vegetație de aproximativ 160-170 de zile. Acest soi acumulează ușor cantități importante de zahăr (230-240 g/l) și are o aciditate bună, de peste 7 g/l în acid tartric.

Sursa : (https://revino.ro/feteasca-neagra-strugure-soi-romanesc-vin-a24.html)

3.2.4. Descrierea soiului Băbească neagră

Origine : soi vechi românesc

Caractere morfologice : lăstarii sunt viguroși, cu striuri roșii, mai intense la noduri. Inflorescențele sunt înserate pe nodurile 5/6 sau 4/5. Frecvent, un lăstar poartă câte doi ciorchini. Strgurii sunt de mărime mijlocie sau mare, de 16-18 cm lungime, rămuroși, cu boabe rare. Bobul este mijlociu, ușor turtit la poli, de culoare negru-albăstruie. Pielița este subțire, miezul moale, suculent fără aromă, cu gust plăcut, dar lipsit de aromă.

.

Fig. 3.4. Soiul Băbeacă neagră

Însușiri agrobiologice : Băbească neagră demugurește la mijlocul lunii aprilie. Inflorirea se produce târziu, în luna iunie. Strugurii intră pe pârgă cel mai devreme la sfârșitul lunii iulie, dar se poate prelugi până după mijlocul lunii august.

Particularități agrotehnice : Băbească neagră este un soi cu vigoare mare și fertilitate medie și fertilitate medie. În anii cu condiții climatice nefavorabile florile se pot scutura chiarși în proporție de 70%. Se conduce pe tulpini înalte și semiînalte. În zonele cu înghețuri frecvente, cea mai indicată formă de tăiere este capul înălțat Guyot, pe brațe cu înlocuire periodică.

Caractere tehnologice : are o coacere mai târzie la Murfatlar, unde este depășit net de soiruile Pinot Noir și Cabernet Sauvingnon. Potențialul alcoolic mediu cel mai scăzut al strugurilor se înregistrează la șes și pe sol brun-roșcat de pădure.

Sursa (https://www.paradisverde.ro/vita-de-vie/soiuri-de-struguri/babeasca-neagra)

(https://revino.ro/babeasca-neagra-strugure-vin-a321.html)

3.3. METODA DE CERCETARE

3.3.1. Tehnologia de producere a vinurilor albe la SCDVV Bujoru

Vinificarea în alb este cea mai pretențioasă deoarece prelucrarea strugurilor trebuie să se realizeze într-un interval cât mai scurt de timp, contactul mustului cu aerul și părțile solide ale strugurilor trebuie să fie cât mai redus posibil. Orice defect tehnologic cât de mic se evidențiază în calitatea vinurilor albe, îndeosebi culoarea și gustul lor.

Recepția calitativă și cantitativă a strugurilor. Recepția calitativă constă în verificarea stării de sănătate și a soiului la fiecare transport recepționat și verificarea conținutului în zaharuri, determinarea acidității totale al mustului, la umplerea fiecărei cisterne de must din acela soi. Recepția cantitativă, se realizează cu ajutorul pod bascula cu cântar, capacitate de cântărire între 375-15.000 kg, care este verificat metrologic.

Descărcarea strugurilor recepționați în buncăr se efectuează imediat. Pentru evitarea oxidărilor, se efectuează protecția strugurilor, prin sulfitare cu dioxid de sulf.

Desciorchinarea și zdrobirea strugurilor se execută cu utilaje specifice: Desciorchinătorul – zdrobitor este amplasat la subsol, în continuarea transportorului cu șnec, sau sub buncăr și are rolul de separare a ciorchinilor de mustuială. Zdrobitorul realizează zdrobirea cu ajutorul unor valțuri moi de cauciuc adecvat pentru industria alimentară.

Pomparea mustuielii în recipiente fermentare se face cu o electropompă volumetrică monoșurub model PYM 300, proiectată pentru transportul strugurilor, drojdiei, mustuielii.

Separarea mustului ravac trebuie sa se realizeze în așa fel încât mustuiala să nu se degradeze prin oxidare iar mustul să nu se îmbogățească excesiv cu substanțe tanante și cu fier, să conțină o cantitate cât mai mică de burbe, iar randamentul să fie cât mai mare, de aproximativ 72% în cazul vinurilor cu denumire de origine controlată.

Presele utilizate sunt prese discontinue pneumatice de diferite capacități. Presele prezintă avantajul unei igienizări rapide și ușoare, presiunea de presare este de max. 200 mbari, presarea mustului se face menajat, curgerea preliminară a mustului fără presarea mustuielii, posibilitatea presării strugurilor întregi. În hala de prelucrare a strugurilor sunt montate 2 prese de 10 m3 și 2 prese de 7 m3.

Colectarea mustului. Fracțiunile de must din același soi (must ravac și presă) realizate la prelucrare se asamblează în același recipient. Colectarea mustului la linia cu prese Wilmes se realizează într-o cisternă de fibră de sticlă, cu capacitatea de 10.000 l aflată la subsolul liniei. de unde mustul este transferat în cisterne de colectare (20 bucăți) cu capacitatea de 40.000 l, prevăzute cu sistem de răcire. Tescovina rezultată este evacuată și transportată fie pentru furajarea animalelor, fie pentru compostare.

Limpezirea mustului s-a făcut prin fie prin frig și decantare, fie prin centrifugare și filtrare

Fermentarea mustului se realizează la o temperatură controlată între 12-20°C. La temperaturi mai mari de 30°C drojdiile își reduc activitatea și se dezvoltă bacterii lactomanitice. La temperaturi mai mici drojdiile alcoolice își încetează activitatea, obținându-se vin cu fermentație neterminată, cu zahăr rezidual nedescompus care conduce la instabilitatea vinului. Fermentarea este procesul de transformare a mustului în vin. Operația are loc în fermentatoare care se umplu, asigurând golul de fermentare de 10-20% în cisterne prevăzute cu sistem de omogenizare-vinificatoare.

Pentru declanșarea fermentației se efectuează însămânțarea mustului cu maia de drojdii selecționate (Saccharomyces oviformis) în doză de 10-20 g/l case se adaugă în vasele de fermentare la suprafața mustului.

Tragerea vinului de pe drojdie cu ajutorul pompelor în recipiente de stocare. Pentru această operație se monitorizează: conținutul de zahăr și aciditatea. După fermentare, vinul începe să se limpezească, depunând pe fundul recipientelor așa numită drojdie, care conține celule de drojdii, materii pectice, impurități mecanice, microorganisme, săruri organice, etc.

Tratamentul antioxidant se realizează cu soluție apoasă de dioxid de sulf 5,5% sau cu dioxid de sulf lichefiat, cu ajutorul sulfitometrului.

Pritocul vinuluil se realizează cu ajutorul pompelor, furtunelor cu sorb; vinul merge în vase de transvazare, iar drojdia se colectează în cisterne și se denaturează prin tratare cu clorură de sodiu.

Stabilizarea proteică a vinului s-a făcut prin tratare cu tanin, gelatină, bentonită și dioxid de sulf, precum și stabilizare tartrică prin refrigerare.

Limpezirea vinului se realizează prin filtrare și centrifugare iar vinul tras merge la cupajare. Pe baza buletinului de analiză emis de laborator, comisia de degustare stabilește operațiile și lucrările care urmează a fi executate în vederea condiționării.

Maturarea vinului este de 6-12 luni și are loc în butoaie de lemn de stejar, în funcție de tipul și soiul vinului. Temperatura de păstrare a vinului este de 9-14°C. Maturarea vinului se realizează în hala de maturare.

Condiționarea vinului prin filtrarea vinului și stabilizarea tartrică realizată cu o unitate de refrigerare cu raclet Velo RSR 60, care este destinată răcirii lichidelor clare precum vinul, mustul, lichide dense. Sistemul este prevăzut cu autocurățare și poate atinge coeficienți ridicați de schimb termic datorită schimbului direct dintre produse și fluidul de răcire. Răcirea din faza de condensare se realizează prin aer natural.

Îmbutelierea vinului reprezintă ultima etapa prim care trece vinul înainte de livrare. Pentru îmbutelierea vinului s-a realizat hala de îmbuteliere, separată obligatoriu de secția de vinificație primară.

3.3.2. Tehnologia de producere a vinurilor roșii la SCDVV Bujoru

Principalele soiuri de struguri care se vinifică în roșu sunt: Băbească neagră, Cadarcă, Fetească neagră, Cabernet Sauvignon, Burgund mare, Pinot noir, Merlot, etc.

Vinurile roșii așa după cum arată și numele, se deosebesc de cele albe, în primul rând prin culoare, imprimată de prezența unor cantități mai mari de compuși fenolici, dintre care unii (antocianii) sunt proprii numai lor. Ele e disting și prin aromă și prin gust care de asemenea, sunt diferite de ale vinurilor albe. Schema tehnologică cuprinde următoarele operații : zdrobire= dezdrobire = macerare și fermentare pe boștină= separare must fermentat parțial=presare =fermentare finală.

În raport cu cele menționate se înțelege că tehnologia de producer a vinurilor roșii principalul obiectiv constă în extracția din pieliță și difuzia în must a acestor constituenți ce le imprimă caracteristici proprii lor. Extracția compușilor fenolici colorați și a aromelor din pielița strugurilor, principala depozitară a acestora, se realizează, în faza prefermentativă și chiar fermentativă prin macerare. La extracția și difuzia substanțe lor colorante și aromate din pieliță în must, în timpul macerației, concură trei grupe mari de factori: chimici, biochimci și fizici.

Dintre factorii chimici, o importanță deosebită prezintă alcoolul etilic, dioxidul de sulf și dioxidul de carbon. Alcoolul etilic și dioxidul de sulf, cu rol antiseptic bine cunoscut, influentează favorabil extracția. Acest fapt a dat posibilitatea îmbunătățirii și chiar elaborării unor noi tehnologii de macerare.

În tehnologia producerii vinurilor roșii se prefer de exemplu, ca procesul de macerație să fie însoțit de cel al fermentației, întrucât prin creșterea gradului alcoholic se favorizează intesificarea procesului de extracție. Datorită acestui fapt și spre deosebire de tehnologia de producer a vinurilor aromate, unde se optează numai pentru un process de macerare, în tehnologia tradițională de obținere a vinurilor roșii, cele două procese se prefer să nu fie separate. Mai mult, durata macerării= fermentării ca process unic este, nu rareori, destul de lungă, depășind trei saptămâni. Această situație este preferată mai ales când se urmărește obținerea unor vinuri ce urmează a fi păstrate pentru învechire, bogate în substanțe tanante, cu o culoare intensă și stabilă în timp, elemente care le asigură o bună evoluție.

Culesul se efectuează la maturitatea tehnologică, adică atunci când strugurii au atins acel potențial care să asigure realizarea de vinuri roșii corespunzătoare acestei categorii.

Pentru vinurile roșii de masă, conținutul de zahăr al strugurilor trebuie să fie de minim 180 g zahăr/l și o aciditate totală, de minim 4,5 g/l acid tartric, extractul sec nereducător de cel puțin 16 g/l. Vinurile cu indicație geografică trebuie să prezinte la comercializare un extract de sec nereductor de minim 19g/l.

Culesul, la vinurile cu denumire de origine controlată în funcție de cele trei trepte de calitate, se face următoarele concentrații de zahăr :

DOC-CMD ( vin cu denumire de originie controlată-struguri culeși la maturitate deplină) pentru vinurile provenite din struguri cu conținut de zaharuri la cules de minim 196 g/l la soiurile roșii;

DOC-CT ( vin cu denumire de origine controlată- struguri culeși târziu), pentru producerea de vinuri roșii seci din această categorie, strgurii trebuie să aibă la recoltare un conținut în zaharuri de minim 213 g/l;

DOC- CIB ( vin cu denumire de origine controlată- struguri culeși la înnobilirea boabelor) pentru vinurile provenite din struguri cu conținut de zaharuri de minim 240 g/l botritizați sau culeși la stafidarea boabelor.

Recoltatul mechanic, practicat din ce în ce mai mult în țările cu viticultură avansată nu prezintă sau prezintă în acest caz consecințe mai puțin nefaste pentru viitorul vin, comparative cu vinul alb.

Transportul recepția, sulfitarea, zdrobitul și desciorchinatul sunt similar cu cele aplicate la producerea vinurilor albe din aceeași categorie.

Macerarea-fermentarea, proces specific tehnologiei de producer a vinurilor roșii, va fi astfel condus, ca intensitate și durată, încât vinurile rezultate să aibă, pe lângă caracteristicile de compoziție amintite, și o colorație corespunzătoare grupei în care se încadrează: vin de masă, vin cu indicație geografică, vinuri DOC.

În timpul macerației-fermentației, nivelul temperaturii recoltei zdrobite nu trebuie să depășească în principiu, 30℃, indiferent de modalitățile în care se realizează. La variantele cu căciula la suprafață, nivelul temperaturii din căciulă poate atinge 35℃. În asemenea condiții ce durează 4-5 zile, în care are loc și o creștere a gradului alcoolic, este favorizată solvirea atât a substanțelor colorante cât și a celor de aromă și gust care dau tipicirea vinului.

Prin remontarea mustului, scufundarea căciulii și în general, prin amestecarea celor două faze (solidă și lichidă), se asigură o bună difuzie a componentelor în toată masa lichidului.

Rolul temperaturii, ca factor fizic în extracția compușilor din părțile solide ale strugurelui, este atât de important încât, în decursul timpului, s-au elaborate tehnologii de macerare care se bazează, în principal, pe folosirea unor temperaruri ridicate. Aceste tehnologii de termo- macerare și-au găsit o bună aplicabilitate în cazul fructelor, mucegăite, atacate de putregaiul cenușiu sau incomplete maturate.

Stimularea fermentației malolactie, imediat după terminarea fermentației alcoolice, se poate produce prin menținerea vinului la o temperatură de circa 20℃, evitarea sulfitării, adios de vin în, prin fermentația malolactică și atunci când se dispune, un adios de maia de bacteria lactice în doza de 5-10%.

Lucrările de îngrijire, condiționare și stabilizare a vinurilor se face în același mod ca și la vinurile albe, cu deosebirea ca în loc de bentonizare se poate aplica o cleire cu gelatin, iar sulfitarea este mai moderată, până în limita a 15-20 mg/l dioxid de sufl liber.

Realizarea unor vinuri roșii de calitate se bazează pe o bună cunoaștere a podgoriei, soiurilor sau sortimentelor de soiuri, precum și o bună stăpânirea tehnicilor de vinificare a strugurilor și a celor de condiționare și stabilizare a vinurilor.În cazul vinurilor de calitate desăvârșirea fermentației alcoolice a mustului separate de boștină va fi astfel dirijată încât temperature să nu depășească 25℃.

Fermentarea malolactică este obligatorie; maturarea la butoi timp de 6-12 luni este justificată printr-un câștig de calitate; cleirea cu albuș de ou sau gelatină le asigură o mai bună limpiditate, iar învechirea în butelii este bine să fie de minim 6 luni.

Caracteristicile aromatice au un interes limitat pentru vinurile ce se dau în consum dupa 2-3 ani de păstrare, iar vinurile cu conținut de zahăr ( demidulci și dulci) au devenit din ce în ce mai rare.

3.3.5. Determinarea parametrilor oenologici ai vinurilor

3.3.5.1. Determinarea alcoolului prin metoda ebuliometrică

Principiul metodei constă în corelarea temperaturii de fierbere a vinurilor cu conținutul lor în alcool. Deoarece apa fierbe la 100° C, iar alcoolul etilic pur la 78,4° C ambele la presiunea de 1 atm, vinurile seci, considerate ca amestecuri între apă și alcool în proporții diferite, vor fierbe la temperaturi cuprinse între cele două limite (aproximativ între 88-94° C) și anume, vinurile mai alcoolice vor fierbe la temperaturi mai mici, iar cele cu conținut mai mic în alcool, la temperaturi mai mari.

Pe baza temperaturii de fierbere a vinului, se determină conținutul în alcool, folosind o riglă sau un disc, gradate în grade alcoolice (% volume alcool).

Întrucât vinul, în afară de apă și alcool, conține și extract sec redus (acizi, glicerol, polifenoli, materii minerale ș.a.) care modifică temperatura de fierbere a vinului, la etalonarea riglei și discului, s-au făcut corecțiile necesare. Metoda ebuliometrică este utilizată numai la vinurile seci cu extract sec sub 30 g/l și care nu conțin aciditatea volatilă peste 1,2 g/l (în acid acetic).

La vinurile dulci metoda ebuliometrică nu poate fi utilizată, deoarece conținutul în zahăr, care poate oscila de la câteva zeci de g/l până la peste o sută grame la un litru, modifică (schimbă) puternic raportul dintre apă și alcoolul din vin, în favoarea alcoolului, ceea ce face să scadă temperatura de fierbere a vinului și implicit, să indice un grad alcoolic mai mare decât cel real.

Aparatură. Ebuliometrul de tip Dujardin-Salleron este format din:

– rezervor metalic tronconic de circa 90 ml capacitate, în care se fierbe vinul și apa; este prevăzut la partea inferioară cu un tub de scurgere cu robinet și cu un coș de tiraj fixat pe tub, în care se concentrează flacăra lămpii de încălzire și fierbere a vinului;

– refrigerent ascendent, format din două țevi metalice concentrice;

– termometru special gradat de la 86-101° C, în grade și zecimi de grade;

– lampă de spirt pentru încălzire și fierbere;

– cilindru de sticlă gradat de 50 ml pentru măsurat apa și vinul;

– riglă sau disc de calculat, având două scări gradate: o scară cu grade de temperatură de la 86-101° C, pe inelul mobil al discului și o scară a gradelor alcoolice de la 0-25% volume, pe partea fixă a discului.

Modul de lucru cuprinde trei operațiuni:

determinarea temperaturii de fierbere a apei;

determinarea temperaturii de fierbere a vinului;

calcularea gradului alcoolic cu rigla sau cu discul.

a) Determinarea temperaturii de fierbere a apei

Această determinare se face o dată la 2-3 ore (de 2-3 ori pe zi) pentru a înlătura erorile ce sunt cauzate de oscilațiile diurne ale presiunii atmosferice care modifică temperaturile de fierbere ale lichidelor. În funcție de temperatura de fierbere a apei în momentul determinării, în condițiile de presiune locală la timpul respectiv, se fixează rigleta cu temperatura respectivă de fierbere a apei la 0° alcool.

Se procedează în modul următor: se clătește rezervorul aparatului de două ori cu câte 30-40 ml apă curentă sau distilată și se scurge apa de spălare pe robinet. Apoi se toarnă în rezervor 20 ml apă, măsurată cu cilindrul gradat; se fixează refrigerentul prin înșurubare în orificiul din capacul rezervorului, apoi se fixează și termometrul în orificiul corespunzător din capac. Se aprinde flacăra lămpii cu spirt, care se așează sub coșul de tiraj de la baza rezervorului și se reglează înălțimea ei la circa 4 cm (prin scoaterea fitilului în afară la circa 1 cm), pentru ca încălzirea apei până la fierbere să dureze circa 3-4 minute; din momentul când încep să iasă vapori de apă pe țeava centrală a refrigerentului, se urmărește coloana de mercur din termometru; când aceasta rămâne staționară (constantă) timp de 1,5-2 minute, se citește și se notează temperatura de fierbere a apei.

b) Determinarea temperaturii de fierbere a vinului

Se golește apa din rezervorul aparatului prin deschiderea robinetului de scurgere; se clătește bine rezervorul de două ori cu câte 15-20 ml vin de analizat, pentru înlăturarea urmelor de apă; clătirea se face prin agitarea energică a aparatului și prin răsturnarea lui (după astuparea prealabilă a orificiilor din capac), iar scurgerea vinului de spălare se face tot prin robinet.

Se măsoară apoi cu cilindrul gradat, 50 ml vin, care se toarnă în rezervor prin orificiul termometrului; se fixează termometrul și refrigerentul în orificiile corespunzătoare din capac și se umple refrigerentul cu apă rece; se aprinde apoi flacăra lămpii cu spirt și se așează sub coșul de încălzire. După 3-4 minute se urmărește ascensiunea coloanei de mercur din termometru și, când aceasta rămâne staționară timp de 1,2 minute, se notează temperatura de fierbere a vinului în grade și zecimi de grade și se oprește fierberea (se stinge lampa de spirt).

c) Calculul concentrației alcoolice

Se fixează inelul discului cu temperatura de fierbere a apei în dreptul gradației care indică 0% volume alcool, de pe scara gradelor alcoolice. Apoi, în dreptul temperaturii de fierbere a vinului, de pe inelul mobil al discului se citește pe scara gradelor alcoolice (de pe partea fixă a discului) concentrația alcoolică a vinului în % volume la 20°C.

3.3.5.2. Determinarea acidității totale din vin prin metoda titrimetrică

Principiul metodei constă în titrarea acizilor dintr-o probă de vin în prezența indicatorului roșu de fenol, după eliminarea prealabilă a CO2 din vin.

Reactivi:

hidroxid de sodiu, soluție 0,1 N lipsită de CO2;

roșu de fenol soluție alcalină 0,02%

Pregătirea probei pentru analiză. Într-un balon de făcut vid de 1 litru, se introduc 50 ml vin, se atașează balonul la o trompă de apă pentru făcut vid pusă în funcțiune și se agită proba din balon timp de 1-2 minute, până când se degajă tot bioxidul de carbon dizolvat în vin. Din proba astfel pregătită de iau câte 10 ml vin pentru stabilirea etalonului de culoare și pentru titrarea propriu-zisă a acidității.

Titrarea probei de vin. Într-un pahar Erlenmeyer de 250-300 ml se introduc cu pipeta 10 ml vin din proba pregătită, apoi se titrează cu soluție alcalină 0,1 n agitând continuu și observând cu atenție virajul culorii vinului. Când vinurile albe devin brune-gri, se scoate câte o picătură de vin din probă cu o baghetă și se pune peste 2 picături de roșu de fenol, așezate în prealabil pe o placă de faianță albă parafinată sau o placă de porțelan pentru titrare. Se amestecă indicatorul cu picătura de vin luată din pahar și se observă culoarea; dacă aceasta rămâne neschimbată, se continuă titrarea picătură cu picătură și se face controlul virajului pe placa de faianță, până când indicatorul virează de la galben la roz-portocaliu pentru vinurile albe.

Pentru o și mai ușoară observație a virajului probei, se pot adăuga în prealabil, în proba de vin, 2 picături de soluție de fenolftaleină 1%.

3.3.5.3. Determinarea acidității volatile din vin prin metoda distilării

Principiul metodei constă în antrenarea acizilor volatili cu un curent continuu de vapori de apă, urmată de titrarea lor în distilat cu o soluție alcalină titrată, în prezența fenolftaleinei ca indicator. Din rezultatul obținut prin calcul, se scade valoarea acidității bioxidului de sulf liber și combinat, care se determină în acelaș distilat, precum și valoarea acidității date de acidul sorbic (dacă este cazul), care se determină într-o probă mică luată din distilatul obținut.

Reactivi și materiale:

hidroxid de sodiu (sau de potasiu) soluție 0,1 n;

iod, soluție 0,01 n;

iodură de potasiu, soluție 10%, proaspăt preparată;

amidon soluție 1%, proaspăt preparată;

fenolftaleină, soluție 1%, în alcool de 70% vol.;

acid clorhidric concentrat (d=1,19);

acid tartric cristalizat;

borax, soluție saturată sau bicarbonat de sodiu;

clorură de sodiu, soluție 15%.

Pregătirea probei de vin pentru analiză

Se elimină bioxidul de carbon dintr-o cantitate de 50 ml vin, care se introduce într-un vas de 1 litru, prevăzut cu trompă, în care se face vid cu o trompă de apă. Se agită proba de vin timp de 1-2 minute, până când încetează degajarea bioxidului de carbon.

Modul de lucru. Distilarea vinului – În balonul generator de vapori se introduc 500 ml soluție de NaCl 15% preparată în prealabil (75 g NaCl se introduc într-un balon cotat de 500 ml, se completează cu apă distilată până la semn și se agită până la dizolvare).

Clorura de sodiu mărește capacitatea calorigenă a apei și realizează o fierbere mai uniformă.

Se adaugă în soluția salină 2-3 picături de soluție de fenolftaleină și apoi 1-2 ml soluție de NaOH 0,1 n până apare culoarea roză-violetă, care trebuie să persiste tot timpul distilării. Soluția alcalină neutralizează acidul carbonic (H2CO3) care eventual se găsește în apă, excluzând astfel trecerea lui în distilat, ceea ce ar duce la mărirea rezultatului acidității volatile.

În barbotorul (vasul de distilare) aparatului se introduc 10 ml vin măsurați cu pipeta din proba pregătită și apoi se adaugă 0,3 g acid tartric cristalizat, care eliberează acidul acetic din sărurile lui (cu potasiul, calciul etc). Se montează legăturile dintre barbotor, bula Kjeldahl și refrigerent; se pornește curentul de apă de răcire în refrigerent, se aprinde becul de gaze și se încălzește până la fierbere. În acest interval tubușorul lateral prevăzut cu clemă se ține deschis pentru a permite degajarea bioxidului de carbon care se mai găsește eventual în vin. După o fierbere de 2-3 minute se închide tubul lateral cu ajutorul clemei. Din acest moment, vaporii formați în generator sunt forțați să intre în barbotor prin tubușorul din interior și străbătând masa vinului, antrenează acizii volatili, efectuând o distilare repetată (mecanizată).

Intensitatea fierberii și distilării trebuie astfel reglată cu ajutorul flăcării becului, încât volumul vinului din barbotor să rămână constant, iar în paharul Erlenmeyer să se colecteze 100 ml de distilat, în timp de circa 50 minute. În acest moment se oprește distilarea și se deschide clema de la tubul lateral al generatorului, pentru a evita absorbirea vinului din barbotor în soluția salină, datorită depresiunii ce se formează în balon după stingerea becului.

Titrarea acidității volatile din distilat

În distilatul colectat se dozează aciditatea volatilă astfel: se introduc 3-4 picături de soluție de fenolftaleină și se titrează cu o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n, până la colorația roză, care persistă minimum 10 secunde. Se notează cu V1 cantitatea în ml de soluție alcalină 0,1 n, folosită la titrarea acizilor volatili.

Titrarea bioxidului de sulf din distilat – În continuare se determină în distilat cantitățile de bioxid de sulf, liber și combinat, procedând astfel: mai întâi distilatul se trece din mediu alcalin în mediu acid, adăugând 3 picături de acid clorhidric, apoi se adaugă 0,5 ml din soluția de amidon, 1 ml din soluția de iodură de potasiu și se titrează cu soluția de iod 0,01 n, până la o colorație albastră persistentă. Se notează cu V2 cantitatea, în ml, de soluție de iod, consumată pentru oxidarea bioxidului de sulf liber.

Pentru determinarea bioxidului de sulf combinat (cu aldehida acetică), se adaugă în probă 20 ml soluție saturată de borax (sau câteva grame de bicarbonat de sodiu), până când dispare colorația albastră, apoi se titrează a doua oară cu soluție de iod până la reapariția culorii albastre. Se notează cu V3, în ml, soluția de iod consumată la a doua titrare.

Calcule

Rezultatul s-a calculat și s-a exprimat în grame acid acetic la 1 litru vin, folosind următoarea formulă:

Aciditatea volatilă în acid acetic g/l:

în care:

V1 = ml de soluție de NaOH 0,1 n folosită la titrarea acizilor volatili;

V2 = ml de soluție de iod 0,01 n folosită la titrarea bioxidului de sulf

liber;

V3 = ml de soluție de iod 0,01 n folosită la titrarea bioxidului de sulf

combinat;

0,006 = cantitatea în g de acid acetic corespunzătoare unui ml soluție de

hidroxid de sodiu 0,01 n;

3.3.5.4. Determinarea zahărului rezidual din vin

Principiul metodei constă în eliminarea cantității de alcool din vin și determinarea substanței uscate rămase cu un refractometru și corelarea cu cantitatea de zahăr pe baza tabelor de corelație și corecție a temperaturii.

Modul de lucru. Într-o capsulă de sticlă se pun 50 ml pe o baie marimă și se lasă la evaporat până la o treime din cantitatea inițială de probă. Cantitativ și calitativ se readuce proba la volumul cu apă distilată. Determinarea zahărului se face prin metoda descrisă la punctul 3.3.3.1.

3.3.5.5. Determinarea SO2 liber prin titrare iodometrică. Se dozezează SO liber direct din must sau vin, prin oxidare/titrarea cu o soluție de iod în mediu acid. Virajul culorii amidonului, indică punctul de exces al amidonului. În funcție de volumul de soluție de iod consumat la titrare se stabilește cantitatea de SO liber.

Materiale folosite: balanță analitică, cilindru gradat de 50 ml, biuretă automată de 10 ml, balom cotat 1000 ml, pipeta gradată de 1 ml, vas Erlemneyer, vas Berzelius. Reactivi: iod soluție n/50, amidon soluție 1%, acid sulfuric diluat, apă oxigenată soluție 30 %.

Într-un vas Erlenmmeyer se introduc 50 ml de vin, se adaugă 2-3 ml de soluție de amidon, 1 ml de acid sulfuric și se titrează imediat cu soluție de iod până la virarea culorii vinului în albastru. Într-un alt vae Erlenmeyer se introduc 50 ml de vin, 1 ml soluție amidon, 1 ml acid sulfuric și 0,5 ml apă oxigenată pentru oxidarea anhidridei sulfuroase, apoi se titrează ca și la proba anterioară, până la apariția culorii albastre.

3.3.5.6. Determinarea SO2 total prin titrare iodometrică.

Materiale necesare: balanță analitică, cilindru gradat de 50 ml, balom cotat 1000 ml, cilindru gradat 50 ml, pipetă cu bulă 50 ml, vas Erlemneyer, vas Berzelius. Reactivi: iod soluție n/50, amidon soluție 1%, acid sulfuric diluat, hidroxid de potasiu.

Mod de lucru: într-un vas conic de 200 ml prevazut cu dop, se introduc 10 ml de KOH și apoi 50 ml de vin, se închide vasul și se agită bine.Dup 15 minute se adaugă 2-3 ml de soluție de amidon și 1,5 ml de acid sulfuric și apoi se titrează imediat cu soluție de iod până la apariția culorii albastre. Se alcanizează din nou cu 40 ml de KOH soluție, se lasă în repaus și se acidulează apoi cu 5 ml acid sulfuric, după cae se titrează ca mai înainte.

3.3.5.7. Determinarea extractului sec nereducător

În prima etapă se determină extractul sec total din vin prin evaporarea vinului la presiune obișnuită.

Principiul metodei. Vinul de analizat se evaporă la temperatura de fierbere a apei (100° C) în condiții de analiză precis stabilite, iar reziduul uscat obținut se cântărește și apoi se calculează rezultatul în g/l.

Aparatură și ustensile

– Etuvă

– Capsulă din oțel inoxidabil, cu diametrul de 60 mm și înălțimea de 25 mm.

– Baia de apă, având deschideri cu diametrul de 60 mm.

– Exicator

– Balanță analitică

Modul de lucru. Se cântărește capsula o balanță analitică și se introduc în ea 50 ml vin de analizat, filtrat; se supune la evaporare pe o baie de apă în fierbere, până la consistența sirupoasă. După evaporare, capsula se șterge la partea exterioară cu o hârtie de filtru sau cu o bucată de pânză fără scame și apoi se introduce în etuvă. Capsula se ține astfel la uscat timp de 2 1/2 ore, menținând constant nivelul apei din etuvă. După uscare, capsula se introduce într-un exicator, în care se ține timp de 10-15 minute, pentru a se răci și apoi se cântărește repede la o balanță analitică, ținând acoperită cu o sticlă de ceas tarată (cântărită) în prealabil.

Calcul. Extractul sec total exprimat în g/l vin se calculează cu ajutorul relației:

Extract sec total (g/l) =

în care:

m1 = masa capsulei de platină goală și a sticlei de ceas (g);

m2 = masa capsulei de platină cu extract, împreună cu sticla de ceas (g);

V = volumul de vin luat pentru analiză (supus la evaporare), în (ml).

După substanțele care îl constituie, extractul sec se definește în mai multe feluri și anume:

Extractul sec total – constituit din totalitatea substanțelor menționate anterior, inclusiv zaharurile existente în vin. Extractul sec redus – se obține scăzând din extractul sec total: zaharurile din vin care depășesc 1 g/l, sulfatul de potasiu care depășește 1 g/l, manitolul (dacă este prezent), precum și unele substanțe adăugate în vin ca: acid citric, acid ascorbic etc.

Extractul sec nereducător – rezultă din scăderea zaharurilor totale din extractul sec total.

Restul de extract sec – rezultă prin scăderea din extractul nereducător a acidității fixe exprimate în acid tartric.