Aplicarea microtomografiei de raze X în caracterizarea materialelor relevante domeniului fuziunii și medical [307065]

Aplicarea microtomografiei de raze X în caracterizarea materialelor relevante domeniului fuziunii și medical

I.Tiseanu, T. Craciunescu, C. Dobrea, A. Sima, M. Lungu, A. [anonimizat], București, România

E-mail: [anonimizat]

Abstract

3D X-[anonimizat] (μXCT) is a convenient technique used to monitor the morphology on extended volumes. [anonimizat] a different density at macro local scale. μXCT is the only tool available for the simultaneous determination of porosity factor and for the 3D visualization of the pore network on a rather macroscopic sample (up to 5x5x5 mm3). With this method we also produced stacks of 2-D high-resolution tomographic sections of Cable în Conduit Conductor (CICC) type superconductors demanded în major fusion projects.

The demand for fast and nondestructive methods for the 3D [anonimizat] (W/CFC) [anonimizat] a combination of X-ray imaging techniques: on X-[anonimizat] (µXCT) and X-[anonimizat] (µXCL). In this report X-[anonimizat] a complementary solution for the 3D microstructural analysis of W/[anonimizat].

The µXCT method is very efficient and safe in the study upon laser welding of brachytherapy capsules. [anonimizat], in order to avoid radioactive material leakage.

1. Introducere

Materialele de tip fibre de carbon compozite (CFC) oferă o bună alternativă a componentelor cu directă expunere la plasma din interiorul reactoarelor de fuziune și la protecția termică a stațiilor spațiale.

Plăcile din CFC amplasate în zona inferioară numită divertor (ITER) trebuie să suporte fluxuri ridicate de căldură de până la 10 MW/m2 timp de 400 s (regim normal de funcționare) și de până la 20 MW/m2 timp de 10 s (operațiune critică). Substraturile de tip CFC prezintă o [anonimizat] Z mic și rezistența sporită la eroziunea provocată prin stres termic.

Retenția combustibililor nucleari (de ex. tritiu) într-un material precum carbonul este o problemă majoră datorită constrângerilor asupra radioactivității impuse reactoarelor de fuziune nucleară.

Distribuția spațială a porozității respectiv a densității acestor materiale trebuie să fie stabilită pentru determinarea performanței acestora la temperaturi înalte respectiv la câmpuri intense de radiații. Rolul major al porozității în fabricarea și operarea componentelor din imediata vecinatate a plasmei de fuziune este stabilit prin (i) calitatea răcirii active a [anonimizat]; (ii) [anonimizat]-o mare parte cantitatea de combustibil nuclear reținut. Este de așteptat ca o descriere 3D precisă a structurii porozităților din materiale precum CFC să ofere informații importante asupra retenției de combustibil nuclear în materialele pure.

O altă aplicație a sistemului μXCT este asupra analizei conductorilor de tip „cablu în conductă” (CICC). [anonimizat]are. Din aceste motive in studiul performanței acestora este necesară o investigare prin tehnici complicate de modelare. O descriere completă poate fi realizată printr-o combinație complexă de modele magnetice, mecanice și termoelectrice. Fenomenele fizice locale au impact major asupra comportamentului magneților de mari dimensiuni. Astfel apare necesitatea obținerii informațiilor detaliate la nivel de componente ale cablurilor. Determinarea informațiilor despre structura 3D a cablurilor CICC într-o manieră nedistructivă reprezintă o sarcină propice pentru μXCT [1, 2]. Mai mult de atât, μXCT poate să ofere informații referitoare la modul cum a fost fabricat supraconductorul favorizând dezvoltarea de modele realiste.

Cei mai importanți parametri cantitativi ce se pot obține prin metoda μXCT sunt traiectoriile 3D pe o secțiune relevantă a cablului respectiv maparea locală a fracțiunilor de goluri. Structura torsionată multifilară are un impact puternic asupra traiectoriei curenților indusi, iar determinarea traiectoriilor reale reprezintă modalitatea cea mai bună pentru modelarea pierderilor electromagnetice survenite. Distribuția de goluri reprezintă de asemenea un factor important pentru imunitatea cablului împotriva sarcinii transversale și a proprietăților hidraulice.

Un alt domeniu de aplicatie al tomografiei de raze X este cel al sudurilor cu laser.

Printre diversele tehnici de sudură, sudura cu laser s-a dovedit a fi avantajoasă din punct de vedere al versatilității metodei, permițând un control mult mai precis al căldurii, putând fi variați cu ușurință orice parametri ai laserului, astfel încât să obținem o sudură de calitate, fără defecte [3-6]. În plus, această metodă se pretează excelent pentru automatizare fiind și de o eficiență mare.

Astfel, metoda de sudură cu laser este o metodă larg utilizată în industrie [5, 7], dar și în alte domenii cum ar fi în medicină/stomatologie unde se cere o mare finețe [8, 9] sau în brahiterapie [10]. În cazul de față s-a studiat și s-a reușit sudarea unor capsule folosite în brahiterapie ce conțin material radioactiv [10].

2. Metode și materiale

În lucrarea de față sunt folosite sisteme prezente în cadrul laboratorului de Imagistică la Scară Nano / Micro prin Tomografie Computerizată. În cadrul acestui laborator se aplică metode imagistice moderne pentru caracterizarea nedistructivă a unor materiale și dispozitive avansate precum supraconductori, biomateriale, materiale ceramic, nano respectiv microelectronică, sudură cu laser, etc.

2.1 Sistemul de micro-tomografie de raze X (µXCT)

Sistemul µXCT este echipat cu o sursă de raze X multifuncțională de ultimă generație operabilă în modurile micro și nano focus cu tensiune înaltă de lucru. Imaginile de raze X se pot achiziționa cu trei tipuri de detectori de mare rezoluție spațială: Image Intensifier (output digital de 10 biți), dedicat examinărilor nedistructive rapide, detectori flat-panel (output digital de 12 și 14 biți) și un detector liniar destinat analizei probelor de mare densitate.

Componenta principală a metodei este sursa cu nano focalizare de raze X cu o tensiune maximă de 225 kVp la 30 W cu o putere maximă livrată pe o țintă de transmisie din W depus pe fereastră de diamant. În lucrarea [2] s-au testat 2 posibilități de scanare prin µXCT: i) configurație de tip cone beam asociată unui detector de tip panou plan de înaltă rezoluție (XRD 1622 de la PerkinElmer) ii) configurație de tip fan beam (FBCT) cu un senzor liniar bazat pe o detecție de înaltă eficiența prin utilizarea scintilatorilor individuali (X-Scan-f3-iHE de la DT Detection Technology). Imagini tomografice de calitate sunt obținute doar prin aplicarea configurației planare de tip evantai.

Sistemul tomografic cu rezoluție submicronică este prezentat în Fig. 1.

Fig. 1. Sistemul tomografic cu rezolutie submicronică

Detectorul liniar care folosește 1024 de ansamble scintilator-fotodiodă este caracterizat de o marjă dinamică mare (output digital de 16 biți), ceea ce permite obținerea de imagini cu contrast și nivel de detaliu mărit. Poziționarea și rotația probei investigate sunt asigurate de un set de 5-6 manipulatori micrometrici motorizați de înaltă precizie.

Comanda, controlul și achiziția de date sunt realizate cu ajutorul programelor software dezvoltate în cadrul echipei. Reconstrucția tomografică pentru configurația de scanare cone-beam se bazează pe o implementare optimizată a algoritmului Feldkamp modificat. Procesarea datelor experimentale formate din proiecții radiografice de mari dimensiuni (1220x1216pixeli) pentru obtinerea unor reconstrucții 3D de (1024x1024x1024 voxeli) a impus utilizarea unor tehnici de paralelizare pe stații de lucru cu procesoare multiple.

Certificarea rezoluției spațiale submicronice în proiecțiile radiografice s-a realizat cu ajutorul mastii JIMA (Japan Inspection Instruments Manufacturers Association), care constă dintr-o structură periodică de bare cu pasul de la 16 microni pană la 0,4 microni. Evidentierea structurii periodice de 0,4µm este ilustrată în Fig. 2.

2.2 Sistemul de micro-laminografie de raze X (µXCL)

Cererea pentru metode rapide și non invazive pentru analiza 3D microstructurală a probelor din W depus pe CFC existente în JET-ILW a dus la dezvoltarea unor combinații de tehnici de imagistică prin raze X: micro-tomografia respectiv micro-laminografia de raze X. Metoda de analiză prin micro-laminografie de raze X a fost validată și implementată ca soluție complementară pentru analiza microstructurală a probelor cu depuneri de wolfram pe substrat din fibre de carbon.

Microtomografia computațională de raze X este o tehnică folosită în monitorizarea morfologiei în volum extins. Un software adecvat poate fi folosit pentru navigarea în interiorul reconstrucțiilor 3D și realizarea de secționări pe volum în planuri arbitrare. Caracterizarea cantitativă a structurii poroase a materialelor precum CFC a fost realizată prin µXCT [11, 12]. S-a demonstrat faptul că µXCT asigură informații utile referitoare la migrarea combustibilului în adâncimea plăcilor de carbon din interiorul structurii CFC.

Imaginile µXCT planare ale probelor W/CFC sunt afectate de artefacte induse de prezența metalelor datorită efectului de atenuare a razelor X în lungul drumului radiologic parcurs prin depunerea de wolfram.

O soluție este reprezentată de folosirea metodei µXCL ce reprezintă o generalizare a metodei µXCT [13]. Această metodă permite inspecția obiectelor planare folosind axa de rotație orientată la mai puțin de 90 de grade față de raza incidență (Fig. 3). În acest fel µXCL evită folosirea proiecțiilor din unghiuri apropiate de suprafața depusă a probei rezultând reconstrucții cu mai puține artefacte. Cel mai important efect este cel de creștere a contribuției informației ce conține interacția razelor X cu depunerea de W ceea ce se poate observa și în histograma nivelelor de gri în zona încadrată de cercuri rosii (Fig. 3).

Un alt avantaj al metodei µXCL reprezintă posibilitatea de scanare a unei regiuni de interes. În principiu, acest lucru reprezintă faptul că acest tip de analiză poate fi realizat pe plăci de W pe substrat de CFC, o magnificare de până la o arie de sub milimetru pe suprafața depusă.

Fig. 3. Comparația intre configurațiile de scanare prin microtomografie 3D respectiv micro-laminografie

Măsurătorile µXCT/CL au fost realizate cu ajutorul micro-tomografului [11, 12] dezvoltat la Institutul Național de Fizcă, Laseri, Plasmă și Radiații (INFLPR).

Probele W pe CFC au fost special pregătite pentru măsurare prin tomografie a profilului în adâncime cu o rezoluție spațială nominală de 3 µm. La această rezoluție spațială toată suprafața W este vizualizată prin colectarea a 1200-1440 de imagini la fiecare 0,3-0,25 grade și cu un factor de magnificare de 100.

Rezultate și discuții

3.1 Studiu µXCT/CL aplicat pe probe CFC

Cum era de așteptat depunerile metalice din W sunt în strânsă legătură cu morfologia substratului de CFC. Trei cazuri diferite au fost determinate: (i) depuneri de wolfram pe fibre PAN ce prezintă tendința de cvasi continuitate pe suprafața slab oscilantă (amplitudinea nivelelor fiind de <100 um); (ii) Straturile de wolfram depuse într-o zonă relativ poroasă au tendința usoară de urmărire a suprafeței chiar în cazul porilor largi cu valori de 250 µm respectiv (iii) Filme depuse perpendicular pe fibrele PAN ce prezintă în mod frecvent discontinuități sub aspect de crater. Dimensiunile caracteristice ale acestor discontinuități variază în intervalul 300-400 µm, ambele în plan perpendicular sau paralel cu substratul. În unele cratere straturile de wolfram s-au rupt rezultand impuritati care pot fi găsite la o adâncime mai mare de un milimetru în interiorul substratului de CFC. Aceste particule cu mărimi între 20-40 µm se găsesc localizate în zone adânci între perechile de fibre perpendiculare pe suprafața depusă.

Figurile 4 a, b ilustrează morfologia probelor JET de tip DMS780 CFC, un CFC format din plane bidimensionale de perechi de fibre PAN (polyacrylonitrile) orientate perpendicular aflate intre straturi intermediare de fibre orientate aleator numite felt. Mărimea în secțiune transversală a probei este de ≈ 4 mm. Minimul de detectabilitate este reprezentat printr-un singur fir de 6-7µm. Fibrele PAN de tip felt prezintă în jurul razei de aproximativ 20 µm placări cu grafit.

a)

Fig. 4. a) Principalele componente evidentiate prin reconstrucție tomografică 3D b) structura elementară compusă dintr-un PAN și 2 straturi intermediare de tip felt

Fig. 5 arată arhitectura unui tip de CFC de ultima generație (NB41).

Fig. 5. Reconstrucție 3D tomografică cu principalele componente

Producătorul celor două tipuri de materiale NB31 respectiv NB41 considera că acestea sunt tipuri similare de CFC. Totuși se poate observa din fig. 6 câteva diferențe legate de morfologie. NB41 prezintă straturi subțiri între fibre și o structură internă clar definită. De asemeni proporția de fibre pitch orientate pe direcția Z este mult mai mare (orizontală în imagine).

Fig. 6. Diferențe morfologice între cele 2 tipuri de CFC: NB31 și NB41. Observarea naturii de orientare mai bune pentru NB41

3.2 Determinarea poziției firelor și a golurilor din CCIC

Metoda µXCT este aplicată în monitorizarea calității a CICC din NbTi cu bobine JT-60 SA TF. Conductorul TF include 486 fire de 0,81 mm diametru (2/3 NbTi-1/3 cupru) învelit cu o folie subțire (0,1 mm) de oțel inoxidabil și compactat sub formă rectangulară cu dimensiunile exterioare de 22×26 mm2 [14]. Metodologia a fost optimizată printr-o proba de referință (CCIC lungime 100 mm) și apoi aplicată asupra unui număr total de cinci probe de 300mm lungime (Fig. 7). Rezoluția spațială obținută prin această tehnică (40 µm) poate oferi informații referitoare la integritatea structurală a probelor CCIC. Toate cele 486 fire sunt vizibile și traiectoriile acestora pot fi în mod virtual urmărite. Structura cablului, secvența de răsucire pitch, distribuția de fire și goluri, firele intermediare și învelișul extern ale acestora sunt identificabile. Geometria complexă a foliei înfășurătoare (0,1 mm) și integritatea structurală sunt în mod clar identificate.

Volumul reconstruit este post procesat de algoritmi proprii pentru compensarea artefactelor inerente de tomografie ca fiind tratate ca nealinieri și beam hardening. Procesarea datelor cuprinde trei etape: i) poziționarea firelor în plane 2D ce este realizat prin filtrarea Gabor Annular și constă în determinarea coordonatelor centrului individual și a razei proprii; ii) calculul procentajului de goluri și iii) atribuirea traiectoriei firelor ce este operată în coordonate 3D prin corelarea firelor din mai multe planuri. Adițional, rezoluția spațială determinată prin această metodă poate oferi informații referitoare la integritatea structurală (adică fire parțial subțiate sau chiar rupte).

S-au urmărit trei metode diferite de identificare automată a firelor: i) metoda LabVeiw IMAQ, ii) detecția cercurilor prin transformată Hough și iii) detecția cercurilor prin filtraj de tip Gabor Annular GA. Ultima metodă reprezintă cea mai eficientă variantă. Principalele etape ale procedurii de detecție a firelor sunt după cum urmează:

Filtraj GA asupra planelor tomografice [15]. Rezultatul acestei etape este reprezentat prin determinarea cercurilor ce marchează firele superconductoare.

Detecția centrelor cercurilor prin metode bazate pe scanarea printr-un pătrat ce determina maximul local;

Procedura de înlăturare a firelor false rezultate în urma filtrării prin metoda GA, aceasta fiind sensibilă la structuri simetrice axial atât pozitive (luminoase) cât și negative (goluri).

Un exemplu de rezultat în urma aplicării algoritmului pentru determinarea poziției firelor este arătat în Fig. 8 a, b. Prin aplicarea filtrului GA s-a urmărit detecția maximului local ce generează două tipuri de situații: unele corespunzând structurilor simetrice axial și întunecoase (cercuri rosii) respectiv unele fire întrepătrunse. Fig. 3b arată cum aceste erori pot fi compensate și firele adiționale pot fi detectate (cercuri albastre). Trebuie remarcat faptul că algoritmul GA produce ca rezultat secundar și structuri non-simetrice axiale (adică fire parțial subțiate sau rupte).

Procentajul golurilor se calculează ca fiind raportul dintre goluri și aria interioară a probelor CICC. Două metode au fost aplicate: evaluarea procentului de goluri bazate pe praguri locale sau globale a imaginilor tomografice. În prima metodă un prag global pentru fiecare suprafață este calculat ca fiind valoarea de gri corespunzătoare minimului dintre cele 2 vârfuri ale Gausienei ce integrează histograma imaginii. Binarizarea imaginilor oferă distribuția golurilor ce este procesată mai departe pentru detecția perimetrului de goluri. În calculul nostru procentul de goluri este 0,31±0,02, ce este în bună concordanță cu valoarea nominală de 0,33 [2];

Prima etapă a metodei secundare (procentul golurilor din celule) implică detecția automată a conturului învelișului exterior. Aceasta urmărește integrarea prin cercuri a colțurilor rotunjite a învelișului exterior. Conturul colțurilor interioare sunt determinate printr-o transformare homotetică aplicată formelor colțurilor externe. Procentul golurilor este sensibil la metoda de segmentare locală. S-a aplicat segmentarea imaginii cu nivele de gri prin metoda Otsu [16]. Acesta metoda alege un prag pentru minimizarea variatiei dintre pixelii albi și cei negri. Ilustrarea acestei proceduri este evidentiata în fig. 9 unde celule de goluri sunt trasate.

Fractiunea de goluri este determinată printr-o matrice cu rezolutia de 6×7, aceasta fiind dimensionată să fie triplet cu triplet relevantă. Colțurile și zonele centrale sunt vizibile în mod clar.

3.3 Studiul prin µXCT a defectelor de sudura cu laser

Cercetările noastre au fost concentrate pe stabilirea unor tehnologii de sudură cu laser pentru evitarea unor posibile defecte, de ex. pori, fisuri, etc. Astfel s-a studiat rolul unor parametri de sudură, cum ar fi puterea, unghiul de înclinare și poziția fasciculului laser și a punctului focal sau rata de repetiție a pulsurilor laser, corelate cu viteză relativă a pieselor de sudat [17-19].

Metoda de investigare a calității sudurilor a fost microtomografia cu raze X ce prezintă avantaje majore față de alte metode de investigare, pentru că este o metodă nedistructivă și în special este de foarte mare precizie [20]. Metoda este foarte eficientă și sigură în studiul asupra sudurii capacelor pe capsulele folosite în brahiterapie. Aceasta pune în evidență cu mare precizie defectele de sudură, un interes special fiind etanșeitatea capsulei, pentru a nu exista scurgeri de material radioactiv.

Ansamblul experimental și etapele de sudură sunt prezentate în detaliu în [21].

În fig. 10 este prezentată imaginea de ansamblu a unei astfel de piese.

Fig. 10 Imagine de ansamblu a pieselor supuse sudurii.

În fig. 11 este prezentată microtomografia unei astfel de capsule, foarte bine sudate (a, b) și a unei capsule nesudate (c). Se observă cu ușurință calitatea sudurii fiind evidențiate cele mai mici detalii.

(a) (b) (c)

Fig.11 Microtomografia unei unei capsule (a)-sudate – vedere de deasupra, (b)-sudate- vedere secțiune (c)-nesudate- vedere secțiune.

În fig. 12 sunt prezentate câteva microtomografii ale unor piese care prezintă unele defecte (pori, fisuri). Dimensiunile porilor din sudurile de mai jos au fost între 0,047 mm și 0,094 mm.

Fig.12 Imaginile unor capsule cu defecte de sudură.

Bibliografie

P. Manil, et al., IEEE Trans. Appl. Supercond., art. No. 4903704, 2012.

I. Tiseanu, et al., Fus. Eng. Des., vol. 88, no. 9-10, pp.1613-1618, 2013.

Baghjari S. H., Akbari Mousavi S.A.A., Effects of pulsed Nd:YAG laser welding parameters and subsequent post-weld heat treatment on microstructure and hardness of AISI 420 stainless steel, Mater Design, (2013), 43:1-9.

Bergmann J. P., Bielenin M., Stambke M., Feustel T., Witzendorff P. V., Hermsdorf J. , Effects of diode laser supersposition on pulsed laser welding of aluminum, Phys Procedia, (2013), 41:180-189.

Meco S., Pardal G., Ganguly S., Miranda R. M., Quintino L., Williams S., Overlap conduction laser welding of aluminium to steel, Int J Adv Manuf Technol, (2013), 67: 647-654.

Patschger A., Bliedtner J., Bergmann J. P., Approaches to increase process efficiency in laser micro welding, Phys Procedia, (2013), 41: 585-595.

Reitemeyer D., Schultz V., Syassen F., Seefeld T., Vollertsen F., Laser welding of large scale stainless steel aircraft structures, Phys Procedia, (2013), 41:106-111

Takayama Y., Nomoto R., Nakajima H., Ohkubo C., Comparison of joint designs for laser welding of cast metal plates and wrought wires, Odontology, (2013), 101: 34-42.

Nomoto R., Takayama Y., Tsuchida F., Nakajima H., Non-destructive three-dimensional evaluation of pores at different welded joints and their effects on joints strength, Dent Mater, (2010), 26: e246-e252.

http://amethyst-radiotherapy.ro/brahiterapia/.

I. Tiseanu et al. Fusion Engineering and Design, Vol. 86, Issue 9-11, October 2011, Pages 1646-1651

I. Tiseanu et al. Phys. Scr., Volume T145, 014073, 5 pp. (2011).

M. Misawa, I. Tiseanu, Oblique-view cone-beam CT, US Patent 7139363 – 2006

L. Zani, P.  Barabaschi, E. Di Pietro, M. Verrecchia, IEEE Transactions on Applied Superconductivity 01/2014; 024(3):1-5.

C. Sanchez-Avila, R. Sanchez-Reillo, Pattern Recognition Volume 38, Issue 2, February 2005, Pages 231–240

N. Otsu, IEEE Transactions on Systems, Man, and Cybernetics, Vol. 9, No. 1, 1979, pp. 62-66.

Bergmann J. P., Bielenin M., Stambke M., Feustel T., Witzendorff P. V., Hermsdorf J. , Effects of diode laser superposition on pulsed laser welding of aluminum, Phys Procedia, (2013), 41: 180-189.

Thiel C., Weber R., Johannsen J., Graf T., Stabilization of a laser welding process against focal shift effects using beam manipulation, Phys Procedia, (2013), 41: 209-215.

Mehta K. P., Badheka V. J., A review on dissimilar friction stir welding of copper to aluminum: process, properties and variants, Mater Manuf Process, (2016), 31: 233-254.

Tucker J. D., Nolan T. K., Martin A. J., Young G. A., Effect of travel speed and beam focus on porosity in alloy 690 laser welds, JOM-J Min Met Mat S, (2012), 64: 1409-1417.

Sima, C., Grigoriu, C., Nicolae, I., Tiseanu, I., Craciunescu, T., Viespe, C., Study of laser welding of brachytherapy capsules by X ray microtomography, Optoelectron Adv Mat, (2015), 9:1006-1009.