Șef lucr.dr. Voșgan Zorica [302149]

UNIVERSITATEA TEHNICĂ DIN CLUJ NAPOCA

CENTRUL UNIVERSITAR NORD DIN BAIA MARE

FACULTATEA DE ȘTIINȚE

DEPARTAMENTUL DE CHIMIE ȘI BIOLOGIE

Specializarea: INGINERIA PRODUSELOR ALIMENTARE

LUCRARE DE LICENȚĂ

Conducător științific:

Șef lucr.dr. Voșgan Zorica

Absolvent: [anonimizat]

2019

UNIVERSITATEA TEHNICĂ DIN CLUJ NAPOCA

CENTRUL UNIVERSITAR NORD DIN BAIA MARE

FACULTATEA DE ȘTIINȚE

DEPARTAMENTUL DE CHIMIE ȘI BIOLOGIE

Specializarea: INGINERIA PRODUSELOR ALIMENTARE

Conducător științific:

Șef lucr.dr. Voșgan Zorica

Absolvent: [anonimizat]

2019

Introducere

Primele băuturi alcoolice consemnate sunt cele numai fermentate ([anonimizat], grăunțe sau rădăcini). [anonimizat], [anonimizat] [Lungu, 2012].

Fructele „dospite” pot fi apoi distilate pentru a dobândi băuturile spirtoase. Distilarea (care este un proces de separare fizica) este procesul prin care este obținut alcoolul (care poate fi dobândit și prin macerare care este o reacție fizică) [Lungu, 2012].

[anonimizat] o [anonimizat] a balsamurilor. [anonimizat], potrivit lui Dumitru Beceanu, (horticultor): într-[anonimizat]; pe acest strat aderau vapori aromați; lâna se storcea și astfel curgea uleiul înmiresmat [Lungu, 2012].

Alcoolul obținut prin fermentarea si distilarea borhotului de prune se numește țuică. Acesta reprezinta caracteristicile regiunii de proveniență și este calitativ superioară. [anonimizat] o calitate superioară după învechirea ei. [Stanciulescu, 1973]

Țuica poate să conțină și alcool metilic rezultat în urma descopunerii pectinelor. Acesta este o [anonimizat]. Țuica poate sa conțină până la 100 g/hL alcool metilic. Prezența acestei substațe este monitorizată de autoritațile in cauză [Pomohaci si colaboratorii, 2009].

Este bine de reținut faptul că existența în organism a [anonimizat], iar metanolul se elimină în urină. Ph-ul borhotului influențează conținutul de alcool metilic. [Banu, 1993].

Țuica obținută în urma fermentării fructelor și distilării borhotului are o compoziție chimică mult mai complexa decat fructele din care provine. [anonimizat] o mai bună cunoaștere a constituenților biochimici. [Panyik, 2013].

Lucrarea este structurată în cinci capitole astfel: în primul capitol sunt prezentate considerații generale privind importanța și realizarea distiltelor din materii prime fermentescibile; [anonimizat]-al treilea capitol sunt prezentate aspectele tehnologice ale fabricării bauturilor alcoolice naturale; în al patrule capitol este reprezentat bilanțul de materiale. [anonimizat], cele patru probe de țuică supuse analizei și rezultatele și discuțiile pe baza acestora.

Scopul lucrării constă în analiza comparativă a băuturilor alcoolice distilate ([anonimizat], pere, cireșe) precum și demonstrare prezenței microorganismelor în procesul tehnologic de obținere și absența acestora în produsul finit.

Pentru atingerea acestui scop au fost respectate obiectivele precum controlul microbiologic al aerului din interiorul distilăriei, a fluxului tehnologic de procesare a plămadei, iar asupra produsului finit s-a efectuat analiza organoleptică si fizico-chimică.

Capitolul 1 Considerații generale privind importanța și realizarea distilatelor din materii prime fermentescibile

1.1 Scurt istoric al distilăriei

Prepararea băuturilor alcoolice distilate era cunoscută încă din antichitate[Filimon, 1969].

Despre aparatele de distilare se pomenește mai târziu în secolul al XII-lea , când produsele obținute au fost numite aqua vitae (apa vieții) sau aqua ardens (apa care arde) [Filimon, 1969].

Fabricarea spirtului din vin (spirtus vini), precum și a spirtului din cereale, fabricație cu totul empirica, se generalizează în secolul al XV-lea [Filimon, 1969].

Mac Bride, în secolul al XVIII-lea arată că gazul ce se va naște în timpul fermentației este bioxid de carbon. Ulterior chimistul francez Lavoisier arată că fermentația alcoolica este rezultatul transformării zahărului în alcool și bioxid de carbon [Filimon, 1969].

Abia în secolul al XIX-lea se înființează prima fabrică de spirt când se trece de la fabricația manuală la cea mecanizată [Filimon, 1969].

În țara noastră băuturile alcoolice distilate au o vechime de câteva secole. Cea mai veche fabrică de spirt a fost construită în anul 1851 la Arad și este actuala fabrică 7 Noiembrie. După această dată numarul fabricilor de spirt a fost în continuă creștere. În anul 1887 au fost introduse aparatele automate alcoolmetrice pentru contorizarea spirtului [Filimon, 1969].

În Țările Române, alcoolul distilat a apărut, se pare, în secolul al XIV-lea, în farmaciile care existau în Sibiu, Cluj și mai ales, în Brașov; aici se produceau medicamente care aveau la bază distilatele alcoolice. Prima mențiune pe teritoriul actual al României, despre pregătirea țuicii prin distilare, este din anul 1570, când se vorbește despre localitatea Turț (Țara Oașului , județul Satu Mare) [Lungu, 2012].

Figura 1.1 Prepararea țuicii în antichitate

http://arta-culinara-romaneasca.blogspot.com/2010/05/prepararea-rachiului-de-casa.html

În ultimele decenii, mai exact în decembrie 1989, în județul Satu Mare erau 158 de cazane cu foc direct care au apartinut Vinalcoolului și două distilării care foloseau aburul ca agent termic. În județul Maramureș au fost 193 de baterii de cazane cu foc direct și 2 distilării cu abur la Seini și Buciumi. În anul 1996 numărul cazanelor a început să crească astfel că în județul Satu Mare existau 354 de cazane cu foc direct, 2 distilării cu abur la Valea Vinului și la Turț și o distilerie de spirt din cereale la Livada, în județul Maramureș au funcționat 486 de baterii de cazane cu foc direct, 2 distilării cu abur la Seini și Buciumi și 3 fabrici de spirt in Berința, Seini și Lăpușel [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 1.2 Distilărie veche

http://www.informatia-zilei.ro/mm/locale/in-maramures-a-inceput-fiertul-palincii

1.2 Matrterii prime folosite la fabricarea băuturilor alcoolice distilate

Alcoolul etilic poate fi obținut din:

-materii prime care conțin materii fermentescibile;

-materii prime care pot fi transformate în zaharuri fermentescibile.

Din punct de vedere al compoziției, materiile prime se pot clasifica în:

1)Materii prime care conțin amidon. Acestea pot fermenta numai după ce amidonul este transformat în zahăr fermentescibil, această transformare se poate realiza pe două căi:

-pe cale enzimatică cu ajutorul enzimelor;

-pe cale chimică prin fierberea sub presiune, cu acizi anorganici diluați.

Din această clasă fac parte: cartofii, cerealele (porumbul, grâul, orzul ,secara, etc.) și alte semințe: fasoalea, mazărea, ghinda etc.

2)Materii prime zaharoase. Aceste materii prime conțin substanțe dulci care pot fi fermentate, ca de exemplu: zahărul de sfeclă sau trestia de zahăr.

Din clasa materiilor zaharoase face parte melasa, un reziduu de la fabricile de zahăr; sfecla de zahăr și sfecla furjera; fructe și radăcini .

3)Materii prime care conțin alcool. Din această categorie fac parte: vinul, drojdia, tescovina.

4)Materiile prime pe bază celulozică și leșiile bisulfitice rezultate la fabricarea celulozei.

5) Materii prime pentru sinteza chimică (gaze de etilenă) [Filimon, 1969].

1.2.1. Valorificarea în stare proaspătă a merelor

Merele sunt fructele cele mai consumate la noi în țară în stare proaspată, pe tot parcursul anului, constituind și o valoroasă materie primă pentru fabricarea: marmeladelor, gemurilor, compoturilor, sucurilor, cidrului, rachiului, oțetului, distilatelor specifice și a altor produse. Merele reprezintă de asemenea și un aliment cu deosebite calitați dietetice, fiind recomandat în hrana copiilor și bolnavilor. Compoziția biochimică specifică a merelor are în principal urmatoarele componente: glucide, acizi organici, substanțe pectice, fibre celulozice, substanțe minerale și vitamina C [Beceanu și Colab. 2003].

Recoltarea merelor se face la momentul optim, care se stabilește după mai multe criterii și indici de ordin fenologic (culoarea fructelor, suma gradelor de temperatură și numărul de zile parcurs de la înflorire la recoltare), de ordin fizic (fermitatea pulpei și conținutul în substanță uscata solubila determinat refractometric) și biochimic (testul amidonului cu iod în iodură de potasiu). Reoltarea merelor se face manual, cu peduncul, fară smulgere, printr-o rasucire usoară a fructului, ferindu-l de lovituri si leziuni. În depozite, pentru păstrare de lunga durată se vor introduce numai mere din soiurile cu o mare valoare economică și o bună capacitate de păstrare. Păstrarea merelor se va face în: depozite frigorifice cu atmosferă normală, depozite frigorifice cu atmosferă controlată și depozite cu ventilație naturală [Beceanu și Colab. 2003].

Scoaterea merelor de la păstrare în vederea livrării se face în funcție de cerințele pieții și starea de sănătate a fructelor. Pentru consumul intern merele se livrează în lăzi din material plastic sau se practică și ambalarea acestora în plasă textilă sau fibre sintetice. Pentru export, fructele se ambalează în lăzi din lemmn sau din carton ondulat, merele fiind aranjate în rânduri separate cu foi de hârtie. Merele scoase de la depozitare se vor livra in termen de 10 zile [Beceanu și Colab. 2003].

Distilatele de mere câștigă tot mai mult teren în ultima vreme , în special in județele mari cultivatoare de mere . Rachiul de mere se obține la 50% vol. alcoolice, tăria depinde de calitatea borhotului supus distilării. În bazinele pomicole din Muntenia si Moldova tăria alcoolică a rachiurilor comercializate este mai scăzută, ajungând la 34% vol. și foarte rar la 40% vol. La fabricație rachiurile de mere au o culoare alb-străvezie și un gust puțin astringent, aceste caracteristici îmbunătațindu-se după învechire [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 1.3 Mere

https://www.google.com/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=2ahUKEwiQjZu95O3gAhWDCewKHZrzAY4QjRx6BAgBEAU&url=http%3A%2F%2Fwww.radiocluj.ro%2F2015%2F09%2F26%2Fmerele-ionatane-cele-mai-cerute-pe-piata%2F&psig=AOvVaw1NhUD0Lck9RNnvCcX9TIO6&ust=1551970945308646

1.2.2. Valorificarea în stare proaspătă a perelor

Perele sunt fructe foarte apreciate de consumatori atât pentru consumul în stare proaspătă cât și materie primă la fabricarea: marmeladei, compotului, nectarului sau pentru deshidratare. Perele au următorul conținut biochimic: glucide, acizi organici, taninuri, fibre vegetale, substanțe minerale, vitamina C. Alegerea momentului optim de recoltare se face în funcție de destinația producției [Beceanu și Colab. 2003].

La depozitarea perelor în vederea păstrării se va ține cont de specificul acestor fructe, care au un ritm de creștere a intensității respirației în funcție de temperatură, dublu comparativ cu merele, iar căldura degajată este de trei ori mai multă. Nu este bine să se depoziteze la un loc cu merele deoarece le accelerează maturarea. Păstrarea prelor se face în aceleași depozite de la mere respectiv: depozite frigorifice cu atmosferă normală, depozite frigorifice cu atmosferă controlată și depozite cu ventilație naturală [Beceanu și Colab. 2003].

Scoaterea din depozit a perelor se face prin intermediul unei camere de trecere, cu o temperatură de 8 0C, pentru evitarea condensului. Pentru livrarea pe piața internă, perele se ambalează în lăzi din material plastic, căptușite cu hârtie. Pentru export, livrarea se face în lăzi de carton ondulat, în care perele se așează în rânduri, care pot fi învelite alternativ în hârtie pelur, sau chiar fructe separate învelite individual [Beceanu și Colab. 2003].

Rachiul de pere se prepară numai din anumite soiuri. Produsul finit este unul de o calitate superioara cu o finețe și o aromă deosebită, câștigate mult prin învechire. Culoarea acestui rachiu este una cu reflexe foarte plăcute [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 1.4 Pere

https://www.google.com/search?biw=1366&bih=608&tbm=isch&sa=1&ei=AOF_XJSoNtTKgweX3b_ICg&q=pere&oq=pere&gs_l=img.3..0i67j0l9.347674.350147..351141…0.0..3.82.546.7….2..2….1..gws-wiz-img…..0..35i39.1DS2TJwxKik#imgrc=jlm_9qamQarXoM:

1.2.3. Valorificarea în stare proaspătă a prunelor

Prunele ocupă locul doi in România, după mere, ca producție în timp ce la nivel mondial alături de Germania, la acest sortiment, țara noastră este printre primii producători. Valorificarea prunelor în România, mai ales a soiurilor locale, se face preponderent prin distilare (țuică, rachiu, pălincă) și mai puțin ca fructe de masă. Se industrializează sub forma de: marmelade, gemuri, dulcețuri, compoturi, deshidratate. Valoarea alimentară a prunelor se datorează următorilor compuși: glucide , acizi organici, substanțe pectice, substanțe minerale, vitamina C în cantități destul de reduse [Beceanu și Colab. 2003].

Momentul optim de recoltare se stabilește ca un compromis între calitatea gustativă tot mai bună și fermitatea în scădere, care face fructele mai fragile și dificil de transportat. Pentru consumul local al fructelor recoltarea se face cu 1-2 zile înaintea maturității depline, iar pentru beneficiarii mai îndepărtați, cu 2-5 zile înainte de acest moment [Beceanu și Colab. 2003].

Fructele destinate consumului în stare proaspătă și pentru consum se recoltează manual, cu peduncul, cu multă atenție pentru a nu șterge stratul de pudră care le dă un aspect de prospețime . Păstrarea frigorifică a prunelor se face numai dacă cerințele pieții impun acest lucru [Beceanu și Colab. 2003].

Valorificarea comercială a prunelor se face în ambalajele de depozitare și transport, reprezentate de lădițe din lemn sau din material plastic. Pentru industrializare, prunele se recoltează diferențiat astfel:

-pentru compot sau dulceață, se recoltează cu 4-7 zile înaintea maturării;

-pentru deshidratare, cele care au un conținut de minim 17% de substanță uscată și sâmbure detașabil;

-pentru magiun , când au un conținut de substanță uscată de minim 18% [Beceanu și Colab. 2003].

Figura 1.5

https://www.google.com/search?biw=1366&bih=608&tbm=isch&sa=1&ei=YeJ_XPXiBZ2C1fAPys-qmAY&q=prune&oq=prune&gs_l=img.3..0l10.174692.176711..177717…0.0..1.90.415.5….2..2….1..gws-wiz-img…..0..35i39j0i67.GC7fEnrAfl0#imgrc=71MNRHo3L7W2lM:

1.2.4. Valorificarea în stare proaspătă a cireșelor

Cireșele sunt foarte apreciate datorită apariției lor timpurii (luna mai), când fructele proaspete lipsesc, dar și datorită valorii alimentare dată de conținutul în elemente nutritive: glucide, elemente minerale diferite si vitamina C. Cireșele pot fi folosite la obținerea de: gemuri, lichioruri, rachiuri, siropuri, sucuri, dulceață, compoturi . Sunt produse foarte perisabile datorită, epidermei subțiri și fermității pulpei reduse [Beceanu și Colab. 2003].

Recoltarea pentru consum în stare proaspătă se face la maturitate deplină, când au căpătat culoarea și însușirile caracteristice soiului, fiind însă în măsură să suporte manipulările și transportul. În multe țări, criteriul calitativ principal după care se declanșează recoltarea este culoarea fructelor, folosind-se în acest scop codurile de culori sau colorimetrele [Beceanu și Colab. 2003].

Păstrarea temporară se realizează în depozite frigorifice cu atmosferă normală sau atmosferă controlată . Condițiile optime de păstrare sunt de 1-20 C și o umiditate relativă a aerului de 90-95%, cu o circulație moderată a aerului, evitând deshidratarea produsului [Beceanu și Colab. 2003].

Rachiurile din cireșe la noi în țară se fabrică la o tărie de 36-50 % vol. care după maturare în vase de lemn capătă o aromă plăcută de cireșe și un buchet fin de învechire. Rachiurile cele mai bune din acest sortiment se obțin din cireșele culese din cireșii sălbatici nealtoiți [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 1.6 Cirese

https://www.google.com/search?biw=1366&bih=608&tbm=isch&sa=1&ei=E-N_XPTIK_Wj1fAP2vKWoAw&q=cirese&oq=cirese&gs_l=img.3..0l5j0i67j0l4.139276.142147..143404…0.0..3.94.797.10……2….1..gws-wiz-img…..0..35i39.ZHBCSD-CoLc#imgrc=LCRzW4PN5S04nM:

1.2.5. Apa

Apa este o materie primă folosită în tehnologia fabricării spirtului. Procesele tehnologice de fabricare a spirtului au loc în mediu apos, apa fiind considerată din acest punct de vedere tot un fel de materie primă. Fabricile de spirt își procură apa necesară din surse de suprafață (lacuri, râuri, fluvii ) sau din surse de adâncime (izvoare, puțuri, sonde ). Una din caracteristicile principale ale apei este duritatea. Apa indicată în procesul tehnologic trebuie sa aibă o duritate mijlocie, sa aibă o reactie slab acidă și o puritate microbiologică [Filimon, 1969].

Duritatea totală a unei ape este constituită din duritatea temporară formată din bicarbonați de calciu și magneziu care prin fierbere se transformă în carbonați precipitabili și duritate permanentă, constituită din sulfați, cloruri și nitriți [Filimon, 1969].

În fabricile de spirt apa este folosită în scopuri tehnologice direct în procesul de fabricație efectiv (fierberea, diluarea melasei, slădarirea, prepararea laptelui de slad, diluarea plămezilor), indirect în procesele de schimb de căldură (condensatoare, răcitoare, deflegmatoare, răcirea lichidelor etc.), precum și ca sursă pentru generare de abur în centrale termice (cazane de aburi) [Filimon, 1969].

1.3 Clasificarea băuturilor alcoolice distilate

Băuturile alcoolice distilate se clasifică astfel:

-alcool etilic (spirtul rafinat) ; acesta este folosit în industia alimentară, chimică și farmaceutică, se obține din materii prime bogate în amidon cum ar fi cartoful,porumbul ,orzul , secara etc.

-rachiurile ; este defapt alcool rafinat în combinație cu apa și posibile arome

-rachiurile naturale cum ar fi țuica, rachiul de fucte, rachiul de drojdie, coniacul care este obținut prin distilarea vinurilor și păstrat pentru învechire în butoaie de stejar.

-lichiorurile; acestea pe lângă constituenți din rachiu mai conțin și esențe și coloranți alimentari .

[Jelea, 2010]

1.4 Descrierea rachiurilor naturale (țuica)

Concentrația alcoolică a țuicii se exprimă în grade alcoolice. Proporția de alcool exprimate în grade alcoolice reprezintă criteriul de bază pentru clasificarea băuturilor pe categorii de calitate. Pentru mulți consumatori, gradul alcoolic este cel mai important parametru care determină calitatea băuturilor. [Robu 1963].

Distilatul de calitate deține gustul și parfumul specific fructului din care este produs, arome noi, obținute în urma fabricării corecte a proceselor de zdrobire și fermentare, la care se adaugă trăsăturile dobândite în urma maturării și învechirii. [Pomohaci, 2002].

În compoziția biochimică a țuicii intră: glucoza, fructoza, zaharoza, zaharurile, alcool etilic, alcoolul metilic, alcooli superiori, acetaldehida, acidul lactic, arome originale.

Țuica obținută din prune are o concentrație în alcool de 24 până la 50% vol. și se obține din diferite tipuri de prune. Țuica obținută în anumite bazine pomicole din soiuri consacrate poartă denumirea de origine și este foarte apreciată de către consumatori, cele mai renumite tipuri de țuică sunt cele de Pitești, de Văleni, de Muscel, de Pătârlagele, de Bistrița , de Zalău, de Horezu și de Turt [Pomohaci și Colab. 2002].

1.5 Implantarea HACCP

Principiile HACCP:

identificarea riscurilor contaminării și evaluarea lor comparativ cu nocivitatea față de consumatorul direct

identificarea punctelor critice de control (PCC) care, menținute sub control, sunt în măsură să prevină, să elimine sau să reducă până la limite acceptabile riscul contaminării

stabilirea limitelor critice pentru fiecare punct critic de control

stabilirea sistemului de monitorizarea a punctelor critice de control

stabilirea de acțiuni de corectare, în cazul în care un anumit punct critic de control nu mai este sub control

stabilirea procedurilor de verificare a eficacității sistemului HACCP

stabilirea documentelor și înregistrărilor adecvate pentru realizarea planul HACCP

https://www.racis.ro/module/servicii/haccp.php?gclid=EAIaIQobChMIoKuYtN-B4wIVzpIYCh2EAgGVEAAYAyAAEgKfvPD_BwE

Capitolul 2. Norme de igienă industrială în fabricile de alcool

Obținerea unui randament ridicat într-o fabrică de spirt, este condiționat, pe lângă procesul tehnologic și de menținerea permanentă a unei igiene desăvârșite. Igienizarea trebuie făcută și menținută în scopul prevenirii infecțiilor care se pot transmite pe întreg procesul tehnologic. Din cauza unei igiene precare randamentul unei fabrici poate scădea cu până la 20%, de aceea curățenia trebuie făcută zilnic. În cazul apariției unei infecții aceasta trebuie localizată și distrusă. Săaderea randamentului se datorează acidificării anormale a plămezilor [Lungu, 2012].

Curățarea și dezinfectarea pardoselilor și a pereților se poate face manual cu ajutorul periilor și a soluțiilor de curățare și dezinfectare sau cu ajutorul aparatelor de presiune. Pentru curățarea exterioară produsul cel mai eficient este o substanță de curățare-dezinfectare ce poate fi aplicată pe orice tip de suprafață, curățarea și dezinfectarea se poate efectua într-o singură etapă și îndepărtează eficient impuritățile. (curs igiena )

Aparatura din secție trebuie curățată și ea. Zaharificatoarele trebuie spălate cu apă rece și cu peria după fiecare golire, după această operație urmează spălarea cu apă fierbinte și în final se face o dezinfectare cu formol. Linurile de fermentare și vasele de drojdie vor fi curățate și ele cu apă rece, se dezinfectează cu lapte de var gros sau formol, clătindu-se apoi cu apă fierbinte și apoi cu apă rece; în cazul în care aciditatea plămezi crește în timpul fermentației, după golire, linul trebuie dezinfectat cu clorură de var și apoi sterilizat cu aburi. Conductele care conduc plămada și pompele trebuie spălate bine cu apă fiartă și apoi cu apă rece, după fiecare pompare; periodic acestea trebuie sterilizate prin umplerea acestora cu soluții dezinfectante de clorură de var, după golire trebuie clătite cu apă și sterilizate cu jet de aburi [Lungu, 2012].

Igienizarea și tratarea vaselor de fermentare folosite în procesul tehnologic de obținere a băuturilor alcoolice naturale se face prin umplere cu apă rece sau caldă, prin tratarea cu vapori cu ajutorul unor instalații pe bază de aburi și tratamente chimice. Umplerea cu apă este un procedeu mai rar întâlnit deoarece presupune multă muncă și un timp relativ îndelungat. Butoaiele noi se igienizează pe bază de aburi pentru îndepărtarea taninurilor și eliminarea mirosurilor străine. Putinile și căzile de lemn de la care s-a scos un fund înainte de folosire, se umplu cu apă, dacă au stat mai mult timp goale și curg sau au mirosuri străine, se freacă cu perii de dușumele, se spală cu soluții cum ar fi: fosfatul de sodiu, carbonatul de sodiu, acidul sulfuric sau acidul tartric. Controlul detaninizării se face prin adăugarea în apa provenită din ultima spălare a clorurii de fier, dacă apa nu se înegrește înseamnă că excesul de tanin din doage a fost îndepartat [Pomohaci și Colab. 2002].

Instalația de igienizare pe bază de aburi este o instalație relativ simplă care se poate realiza foarte ușor într-un atelier mecanic cu un cost reltiv scăzut. Principiul de funcționare este unul relativ simplu, apa este transformată în aburi iar aburi sunt introdusi în butoiul supus igienizării, procesul de igienizare se termină atunci când condensul scurs din butoi este limpede [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 2.1 Instalație de igienizare pe bază de aburi [Pomohaci și Colab. 2002]

Capitolul 3. Aspecte tehnologice ale fabricării bauturilor alcoolice naturale

3.1 Schema procesului tehnologic de obținere a țuicii

3.2 Descrierea fluxului tehnologic

După ce fructele au fost recoltate, în vederea preparării rachiurilor naturale acestea trebuie supuse unor operații de prelucrare. Printre aceste operații cele mai importante sunt: recepția, spălarea, îndepărtarea sâmburilor și zdrobirea fructelor

[http://proalimente.com/cum-se-fac-rachiurile-naturale-tuica-tehnologia-de-fabricare/?fbclid=IwAR2EEI2Vr8CzKBEBABMBB7hcN0BtYnUlOlEUBr2NMNIUDKYlUYb6Trr1Nk].

Fructele murdare se spală temeinic și se curăță de particulele de pământ sau praf, deoarece acestea conțin o cantitate considerabilă de bacterii din sol care formează acroleina, o substanță otrăvitoare. Praful din sol se întâlnește pe fiecare fruct, motiv pentru care spălatul este indispensabil pe parcursul procesului tehnologic [Bordeianu, 1942].

Penru ca fermentația să se desfăsoare în paramentri normali trebuie asigurate o serie de condiții. Printre primele condiții ca fermentația să se realizeze în paramentri normali se află alegerea vaselor de fermentație și igienizarea acestora . Aceste vase pot fi: vase de lemn, bazine de fermentare (cisterne).

Fermentarea fructelor este realizată de către microorganisme denumite drojdii si levuri, sucul dulce al fructelor fiind un mediu propice pentru aceste microorganisme. Ele sunt prezente peste tot: în sol, în apă, pe plante, pe fructe și animale. După ce aceste operații au fost realizate fructele sunt trecute în bazinele de fermentație și odata cu ele sunt trecute și levurile care incep fermentația odată ce au condiții prielnice.

Transformarea substanțelor nutritive în interiorul celulelor de levuri se face prin consum exterior mare de energie . Energia necesară levurilor în timpul fermentației este obținută din transformarea incompletă a glucidelor în lipsa oxigenului .

Fermentația este un proces energic, din punct de vedere biologic, care înlocuieste respirația în mediile lipsite de aer. De aceea, levurile pentru a-și asigura funcțiile vitale, metabolizează cantități mai mari de glucide decât au nevoie pentru nutriția lor. Principalul produs a acestor transformări este alcoolul. De obicei, schema fermentației alcoolice este redată prin următoarea ecuație:

C6H12O6 = 2 C2H5OH + CO2 (+ 33 calorii)

Începutul fermentației fructelor zdrobite se poate observa dupa spuma alb-gălbuie care se formează la suprafață, mai ales pe marginea bazinelor de fermentare, după mărirea volumului fructelor zdrobite și dupa temperatura ridicată din interiorul acestora. După câteva zile de începutul fermentației o parte din părțile solide ale fructelor (pielițe, semințe, sâmburi) se ridică la suprafață formând un strat denumit „căciulă” sau „pod”. În cazul în care fructele zdrobite sunt depozitate în butoaie de lemn, putini sau căzi, în vederea fermentării, în perioada în care temperatura este scăzută, acestea nu vor intra în fermentație până ce va începe sezonul cald

Timpul în care se realizează fermentația este influențat de tipul și mărimea vasului de fermentație și de temperatură, astfel că într-un vas de 150-200 de litri la o temperatură de 14-23 °C fermentația durează 8-10 zile iar la temperaturi mai mari se poate încheia și în 6 zile.
Finalul fermentației se poate stabili organoleptic sau prin analize de laborator. Pentru un randament bun se recomandă distilarea borhoturilor imediat după terminarea procesului de fermentatie. [http://proalimente.com/cum-se-fac-rachiurile-naturale-tuica-tehnologia-de-fabricare/?fbclid=IwAR2EEI2Vr8CzKBEBABMBB7hcN0BtYnUlOlEUBr2NMNIUDKYlUYb6Trr1Nk].

Distilarea constă în extragerea, din materii alcoolice fermentate, a alcoolului conținut și a altor produși volatili [Stoica, 2006].

Un lichid încălzit intră în fierbere în momentul în care tensiunea vaporilor ce iau naștere în el echilibrează și depășesc presiunea atmosferică. Astfel, apa începe să fiarbă la presiunea obișnuită de 760 mm Hg, la temperatura de 100°C, iar alcoolul pur fierbe la aceeași presiune și la temperatura de 78,3°C. Vaporii degajați dacă sunt condensați se obține în primul rând apă, iar în al doilea alcool [Banu, 2009].

Prin urmare, distilarea constă în trecerea unui lichid prin fierbere, în stare de vapori și apoi condensarea acestora într-un recipient. Este operația prin care un amestec de două sau mai multe lichide este separat prin intermediul transformării în vapori a unei părți și condensarea succesivă a vaporilor obișnuiți, în două sau mai multe fracțiuni diferite ca urmare a temperaturilor diferite de evaporare [Pieper, 1993].

Distilarea țuicii se face cu ajutorul instalației de distilare cu două sau trei blaze prin separarea frunților și cozilor, numită și distilărie. Această instalație este compusă din: două-trei blaze de distilare cu o capacitate de 750 litri fiecare, deflegmator prevăzut cu robinet de acces pentru apa caldă, condensator prevăzut cu robinet de intrare pentru apa rece, robinet de ieșire pentru apa caldă din condensator, clopot de control pentru urmărirea concentrației alcoolice a distilatului și aparat de control volumetric al distilatului [Nămoloșanu, 1993].

Vasele folosite la învechirea distilatului au o influență importantă asupra calității acestuia, astfel că în distilatele din vasele noi se pretrec reacții de oxidare. Cu cât lemnul de stejar din care a fost confecționat butoiul este mai bătrân cu atât acesta conține o cantitate mai mică de substanțe tanante și o cantitate mai mare de lignină. Învechirea distilatului conferă acestuia o serie de transformări, prin extragerea din doaga de stejar a unor substanțe care contribuie la creșterea calității rachiurilor naturale. În timpul învechirii au loc în continuu procese de oxido reducere sub influența oxigenului care pătrunde prin doagele butoaielor astfel producându-se o maturizare progresivă a distilatului.

Cele mai indicate butoaie folosite pentru învechire sunt butoaiele de stejar cu vârsta acestora de peste 40 de ani, crescuți în zone mai secetoase, se mai folosesc și butoaie confectionate din: castan, dud ,salcam, fag. Doagele butoailor ar trebui să fie confecționate prin despicare, nu prin tăiere deoarece sunt mai rezistente și au porii mai mici si mai puțini. Unii practicieni recomandă că butoaiele folosite la învechire să fie confecționate din dud și stejar, folosindu-se o doagă de dud și una de stejar, țuica maturată astfel va avea o culoare galben aurie. Capacitatea butoaielor ar trebui să fie mai mică de 500-600 litri pentru a se obține o calitate superioară.

Pentru îmbuteliearea țuicii există o gamă variată de instalații de îmbuteliere, de la cele cu un grad de automatizare ridicat până la umplerea făcută manual. Produsele îmbuteliate trebuie să aibă o calitate specifică, să nu prezinte mirosuri sau gusturi străine. Sticlele folosite pentru îmbuteliere au o diversitate mare și pot fi închise cu dopuri de plută, dop din material plastic. [http://proalimente.com/cum-se-fac-rachiurile-naturale-tuica-tehnologia-de-fabricare/?fbclid=IwAR2EEI2Vr8CzKBEBABMBB7hcN0BtYnUlOlEUBr2NMNIUDKYlUYb6Trr1Nk].

3.3 Utilaje folosite în procesul de obținere a băuturilor alcoolice naturale

Zdrobitorul de fructe este primul utilaj folosit în procesul de obținere a băuturilor alcoolice naturale , este compus din urmatoarele părți : coșul de alimentare în formă de pâlnie cu o capacitate variată confecționat din tablă de oțel inoxidabil iar în prelungirea coșului se află o cameră de formă tronconică în care are loc mărunțirea fructelor . Fragmentarea fructelor se face cu ajutorul unor cuțite dispuse pe un disc rotativ . Discul rotativ este antrenat de un motor amplasat în partea centrală a coșului de alimentare . Unele distilerii au realizat zdrobitoare de fructe în ateliere proprii cu cheltuieli reduse care dau rezultate foarte bune [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 3.1 Zdrobitorul de fructe

[https://www.google.com/search?q=zdrobitor+de+fructe&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwio2cD4rtLiAhVw_CoKHXqmC-4Q_AUIECgB&biw=870&bih=403#imgrc=z0U0g1-R8ORVsM:]

În vederea fermentării plămezi in general se folosesc căzile din lemn de mari dimensiuni (4000-5000 de litri), de formă tronconică, ceva mai largi la prtea superioară, cunoscute și sub numele de tocitori. Forma tronconică a căzilor, cu baza mare în partea superioară împiedică menținerii căcilii de fermentare și sporește capacitatea de compactizare a mesei fermentate, evitându-se astfel alterările și pierderile de alcool. Căzile au o perioadă de folosire de 50-100 de ani [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 3.5 Căzi de fermentare

https://www.mesteresti.ro/pret/cada-vin-din-lemn-de-stejar-pentru-zdrobit-struguri/

Instalația de distilare cu funcționare discontinuă se utilizează pentru distilarea lichidelor alcoolice cu vâscuozitate mare sau a materiilor prime semisolide, cum sunt terciurile de fructe sau tescovina. În principiu, o astfel de instalație este formată din unul sau mai multe cazane de fierbere, prevăzute cu camere de încălzire la partea inferioară și cu capac la parte superioară, condensatorul cu serpentină pentru condensarea vaporilor și recipiente pentru colectarea distilatului [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 3.2 Instalație de distilare cu funcționare discontinuă

https://www.fabricadetuica.ro/cumpara/cazan-tuica-35-litri-amestecator-focar-pentru-arzator-gaz-1

Alambicul simplu sau cazanul cu foc direct este o instalație simplă, cu un grad foarte redus de mecanizare și cu un grad mare de pierdere de rachiu. Schematic, el se compune din următoarele părți: cazanul de distilare, de forma cilindrică sau tronconică, în care se introduce materia primă; în partea superioară cazanul poate fi prevăzut cu o canea pentru evacuarea materiei prime epuizate de alcool. Sub cazan se află focarul (camera de încălzire) [Pomohaci și Colab. 2002].

Construirea camerei de încălzire pe care se va monta czanul cu foc direct trebuie sa asigure o încălzire numai a fundului cazanului. Flăcările nu trebuie să ajungă la pereții cazanului și nici într-un caz să depașească nivelul terciurilor la finele distilării, pentru a evita gustul de ars al distilatului. Deasupra cazanului se pune capacul prevăzut cu un dom. Conductele fac legătura între cazanul de încălzire si condensator. Toate părțile componente, cu excepția focarului și a vasului de apă, in care se află serpentina, se confecționeaza din cupru [Pomohaci și Colab. 2002].

În prezent singurul material care se mai folosește la confecționarea alambicului este cuprul. Experiența a arătat că oțelul inoxidabil nu poate fi folosit numai la răcitor și la conducte, pentru că nu coclește precum cuprul. Cuprul captează diverse substanțe care altfel ar ajunge în distilat [Pischl, 2009].

Alambicul simplu cu amestecător se aseamănă cu alambicul simplu, dar are anumite modificări. Este prevăzut cu un agitator acționat manual care antrenează materia primă în timpul distilării pentru a nu se lipi de pereții cazanului. Amestecătorul este format din manivelă, montată pe axul orizontal care prin niște pinioane conice dispuse la partea inferioară a domului antrenează axul vertical prevăzut cu palete dispuse in apropierea fundului cazanului de distilare. Czanul poate fi prevăzut și cu gură de incărcare și cu conductă de evacuare a reziduurilor, la care se montează o canea [Pomohaci și Colab. 2002].

După încărcarea cazanului cu borhot se pornește focul și se menține pe toată durata fierberii, în acest timp se rotesc continuu paletele cu ajutorul manivelei agitatorului. Încalzirea borhotului în cazanul de distilare trebuie să se facă treptat și cu multa atenție, pentru a asigura o bună separare a alcoolului, fără să pară miros de ars. Dacă focul este condus bine și încălzirea cazanului este uniforma, distilarea decurge normal, iar tăria rachiului are o descreștere uniformă. Față de alambicul simplu, cel cu amestecător are o capacitate de producție mai mare cu 30-40% iar rachiul obținut este de o calitate mai bună[Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 3.3 Alambicul cu amestecător

https://www.egospodarul.ro/cazan-pentru-tuica-des-cu-amestecator-30-litri

Răcitorul cu serpentină în general este construit dintr-o conductă de cupru în forma de spirală introdusă într-un vas cilindric cu apă. Răcirea se face foarte eficient. Partea proastă este că se curăță foarte greu. După un timp lung în care răcitorul nu se folosește conducta coclește ia cocleala trece în distilat. Dimensiunea răcitorului trebuie sa asigure evacuarea distilatului suficient de rece [Pischl, 2009].

Figura 3.4 Răcitor cu serpentină

https://www.egospodarul.ro/cazan-pentru-tuica-des-cu-amestecator-30-litri

Rachiul de fructe proaspăt, are un miros și un gust înțepător, aspru, aroma slabă și este lipsit de finețe. Pentru a fi dat în consum trebuie parcursă o perioadă de maturare. Cele mai bune rezultate se obțin prin folosirea butoaielor de stejar în vederea maturării. Butoiele se mai pot confecționa și din alte specii lemnoase ca: dud, castan, fag. Calitatea acestora fiind inferioară celor de stejar. Confecționarea doagelor din care sunt alcătuite butoaiele este bine să se facă prin despicare și nu prin tăiere cu gaterul. În ceea ce privește capacitatea butoaielor, experiența a arătat că butoaiele de capacități mai mici(500-600 litri) dau distilate de calitate superioară [Pomohaci și Colab. 2002].

Figura 3.6 Butoaie de stejar

[https://www.mesteresti.ro/pret/butoi-de-stejar-pentru-vin/]

Capitolul 4. Bilanț de materiale

Capacitatea de producție a secției este de 100 litri țuică de mere

Tabelul 4.1 Centralizator bilanț

Capitolul 5. Activitate experimentală

5.1 Scopul lucrării și protocolul experimental

Scopul lucrării constă în analiza comparativă a băuturilor alcoolice distilate (țuică de prune, mere, pere, cireșe) precum și demonstrare prezenței microorganismelor în procesul tehnologic de obținere și absența acestora în produsul finit.

Pentru atingerea acestui scop s-au avut în vedere următoarele obiective:

analiza organoleptică a celor patru sortimente de țuică;

analiza fizico chimică prin determinarea gradelor alcoolice prin intermediul densitații, determinarea extractului, determinarea acidității totale, determinarea sulfaților, determinarea clorurilor, determinarea impurităților organice și indicele de refracție;

controlul microbiologic al aerului din interiorul distilăriei, a fluxului tehnologic de procesare a plămadei.

Pentru efectuarea cercetării s-au supus analizei patru probe de țuică obținută la o distilărie (pălincie sau horincie) din comuna Pomi, având ca materie primă fructe precum prune, mere, pere, cireșe din livada proprie. Astfel probele de țuică sunt:

Figura 5.1 Țuica de prune Figura 5.2 Țuica de mere

Figura 5.3 Țuica de mere Figura 5.4 Țuica de cireșe

Activitatea experimentală s-a desfășurat atât în cadrul distilăriei (palincie sau horincie) cât și în cadrul laboratoarelor didactice E17, S22 din cadrul departamentului de chimie biologie Facultatea de Științe Centrul Universitar Nord Baia Mare.

5.2 Metode de lucru

În vederea analizei sortimentelor de țuică s-au efectuat urmatoaele determinări:

Analiza organoleptică a țuicii;

Parametri fizico chimici: gradelor alcoolice, extractul sec total, aciditatea totală, sulfații, clorurile, impuritățile organice și indicele de refracție;

Analiza aeromicroflorei.

5.2.1 Determinarea metodei scării de punctaj

Se efectuează analiza senzorială a probelor, ale căror caracteristici organoleptice se examinează prin comparare cu o scară de 20 de puncte. Atribuirea punctelor s-a făcut ținându-se seama de gradul de exprimare a diferitelor caracteristici organoleptice, precum și de lipsurile și defectele acestora. Punctele se atribuie prin comparare cu tabelul 5.1.

Tabelul 5.1 Evaluarea calității senzoriale

5.2.2 Determinarea densității și concentrației alcoolice

Principiul metodei: se realizează prin determinarea densitatea relativă a produsului de analizat prin metoda picnometrică și se citește în tabelele de specialitate, concentrația alcoolică, stabilitatea metodei fiind dată de 0,05 g la 100 mL produs.

Aparatură și reactivi:

– picnometrul din sticlă, de 25 mL, 50 mL sau 100 mL cu dop șlefuit și cu termometru gradat în zecimi de grad de la 10°C la 30°C;

-termostat pentru menținerea temperaturii constante la 20±0,1°C;

-balanța analitică;

-alcool etilic 95,5% vol. sau 96% vol.;

-eter etilic.

Modul de lucru:

Determinarea cifrei de apă a picnometrului: Cifra de apă reprezintă masa volumului de apă distilată, având temperatura de 20°C, conținută până la reper în picnometru închis cu dop.

Înainte de determinare, picnometrul și dopul trebuie să fie curățate, spălate cu apă distilată de mai multe ori, cu 10-15 mL alcool etilic, apoi eter etilic și uscate. După uscare se cântărește cu ajutorul unei balanțe analitice, masa picnometrului închis cu dopul, cu o precizie de 0,0002 g (m1).

Picnometrul se umple cu o pipetă curată și uscată, cu apă bidistilată, fiartă în prealabil 30 minute și răcită la 20°C, să nu rămână bule de aer la partea inferioară a picnometrului. Se șterge la exterior cu hârtie de filtru, se închide dopul și se cântărește imediat cu precizie de 0,0002 g (m2).

Ca masă a picnometrului plin cu apă bidistilată, se ia media a două determinări ale căror valori nu trebuie să difere între ele cu mai mult de 0,0002 g. Cifra de apă (m) se calculează cu formula:

în care:

m1 – masa picnometrului gol, curat și uscat la 20°C, g;

m2 – masa picnometrului plin cu apă la 20°C, g.

Masa picnometrului fără aer.

Picnometrul curat și uscat se cântărește și se notează masa (p) picnometrului gol cu aer. Din masa acestuia se scade masa aerului (m) conținută în picnometru. Se obține masa picnometrului fără aer (p0).

Masa de aer (m) conținută în picnometru se obține înmulțind volumul picnometrului la 20°C (25, 50, 100 mL) cu densitatea relativă a aerului la 20°C (0,00120).

Determinarea densității relative a produsului de analizat.

Picnometrul cântărit, uscat și apoi spălat de 3-4 ori cu distilatul de analizat, care a fost adus la temperatura de 20°C, se umple cu distilat, se șterge și se cântărește procedându-se ca la determinarea cifrei de apă a picnometrului. Se cântărește picnometrul cu proba de analizat și se notează cu p2 masa acestuia.

Calculul densității relative a produsului la temperatura de 20°C, în raport cu apa la 20°C se face cu formula:

în care:

m – cifra de apă a picnometrului, g;

p0 – masa picnometrului gol, fără aer, curat și uscat, g;

p2 – masa picnometrului cu proba de analizat la 20°C, g.

Stabilirea valorii concentrației alcoolice, exprimată în grame la litru, mililitri la litru sau procente de volum la 20°C, în funcție de densitatea relativă se face cu ajutorul tabelelor [Stoica, 2006].

5.2.3 Determinarea extractului

Principiul metodei constă în determinarea extractului sec total prin uscarea la etuvă și cântărirea probei la balanța analitică.

Aparatură și materiale:

-capsulă cu fund plat;

-plită electrică;

-etuvă;

-exicator;

-balanță analitică.

Mod de lucru: Într-o capsulă cu fund plat, tarată în prealabil, se introduc 20 mL din produsul de analizat și se evaporă până la sec. Se usucă apoi timp de o oră în etuvă la 100°C, se răcește în exicator și se cântărește, cu precizie de 0,0002 g.

în care:

m2 – masa capsulei cu extractul după uscare (inclusiv capsula goală), g;

m1 – masa capsulei goale, g;

ρ – densitatea produsului de analizat, g/mL;

V – volumul de produs luat pentru determinare, mL [Stoica, 2006].

5.2.4 Determinarea acidității totale

Principiul metodei constă în titrarea acidității cu o soluție de hidroxid de sodiu cu titru cunoscut, în prezența fenoftaleinei ca indicator.

Reactivi și sticlărie:

-hidroxid de sodiu, soluție 0,1 N;

-fenoftaleină, soluție alcoolică 1%;

-pahare Erlenmeyer;

-biuretă.

Mod de lucru: Într-un vas Erlenmeyer de 250 mL se introduc 10 mL produs de analizat. Se titrează cu o soluție de hidroxid de sodiu în prezența fenoftaleinei ca indicator, până la apariția culorii roz, persistentă 1 minut. Ca rezultat se ia media a trei determinări.

Calculul rezultatelor:

Aciditatea totală se poate exprima cu ajutorul formulelor de calcul:

în care:

V1 – volumul de soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N folosit la titrare, mL;

V – volumul probei de analizat, mL;

c – concentrația alcoolică a băuturii de analizat, %vol.;

ρ – densitatea produsului de analizat, g/mL;

0,006 – cantitatea de acid acetic corespunzătoare la 1 mL soluție NaOH 0,1 N, g [Stoica, 2006].

5.2.5 Determinarea sulfaților

Principiul metodei: constă în determinarea sulfaților prin intermediul acidului clorhidric și a clorurii de bariu.

Reactivi necesari:

-acid clorhidric, soluție 10%;

-clorură de bariu, soluție 5%;

-eprubete;

-pipete.

Modul de lucru: Într-o eprubetă se introduc 5 mL probă de analizat, 5 mL apă distilată, 1 mL acid clorhidric și 1 mL soluție clorură de bariu. Se agită bine. În paralel se efectuează o probă de control al reactivilor, introducând într-o eprubetă identică aceleași cantități de apă și reactivi fără proba de analizat.

După 10 minute se examinează aspectul soluțiilor, privind eprubetele pe un fond întunecat. Sulfații se consideră lipsă, dacă soluția probei de analizat nu prezintă opalescență ma mare decât eventuala opalescență a probei de control a reactivilor [Stoica, 2006].

5.2.6 Determinarea clorurilor

Principiul metodei: are la bază determinarea clorurilor prin intermediul acidului azotic și al azotatului de argint.

Reactivi necesari:

-acid azotic, soluție 10%;

-azotat de argint, soluție 2%;

-eprubete;

-pipete.

Modul de lucru: Într-o eprubetă se introduc 5 mL probă de analizat, 5 mL apă distilată, 1 mL acid azotic 5% și 0,5 mL soluție azotat de argint. Se agită bine. În paralel se efectuează o probă martor, introducând aceeași cantitate de apă distilată și reactivi, fără proba de analizat. Soluția de azotat de argint se introduce simultan în ambele eprubete.

După 5 minute se examinează aspectul soluțiilor, privind eprubetele pe un fond întunecat. Clorurile se consideră lispă, dacă soluția probei de analizat nu prezintă oplascență mai mare decât eventuala opalescență a probei martor [Stoica,2006].

5.2.7 Determinarea impurităților organice

Principiul metodei: se realizează prin determinarea impurităților organice prin intermediul acidului sulfuric.

Reactivi și sticlărie:

-acid sulfuric, d=1,84;

-eprubete;

-pipete.

Modul de lucru: Se introduc într-o eprubetă 5 mL din proba de analizat, se adaugă, cu precauție, pe peretele eprubetei 5 mL acid sulfuric. Impuritățile organice se consideră lipsă, dacă la suprafața de contact a celor două lichide nu apare un inel colorat [Stoica, 2006].

5.2.8 Indicele de refracție

Principiul metodei: constă în determinarea indicelui de refracție prin intermediul refractrometrului.

Aparatură și sticlărie:

-pahare Berzelius;

-apă distilată;

-pipete;

-refractometru.

Mod de lucru: Înainte de măsurătoarea propriu-zisă se realizează câteva teste de calibrare. Se deschide intrarea prismei superioare și se închide oglinda reflectatoare. Se acționează tamburul de compensare a culorii până când culorile roșu și albastru dispar complet.

Metoda de calibrare se realizează utilizând apă distilată. Se deschide prisma superioară, se pipeteaza 2-3 picături de apă și apoi se închide. Dacă temperatura apei distilate este de 20°C, indicele de refracție ar trebui să fie 1,3330. În caz contrar, se acționează tamburul până când scala indică valoarea menționată. De asemenea, se acționează butonul de calibrare până când limita de separare lumină-umbră corespunde cu intersecția firelor reticulare.

Calibrarea odată făcută, se pot efectua măsurătorile propriu-zise, determinând indicele de refrație pentru fiecare probă de analizat în parte [Stoica, 2006].

5.2.9 Analiza microbiologică a aerului (determinarea aeroflorei)

Cunoașterea microflorei aerului constituie un indicator prețios pentru aprecierea gradului de poluare a aerului. Microflora aerului este mai puțin studiată decât cea a apei, de aceea în legătură cu noțiunea de "grad de poluare a aerului" nu există un indice, cum este de exemplu titrul coli pentru apă.

Aeromicroflora încăperilor poate servi și ca indicator al condițiilor igienice. În acest caz se poate determina fie numărul global al germenilor , fie anumite specii considerate drept inndicatori ai gradului de poluare (streptococul hemolitic, streptococul viridans, stafilococul, etc.)

Metode de determinare

Determinarea aeroflorei microbiene din încăperile închise pune problema alegerii metodei, a mediului de cultură, și a momentului de determinare corespunzător scopului urmărit.

Metoda Kock

Această metodă constă în expunerea la aer a unor cutii Petri care conțin mediu nutritiv. Numărul cutiilor expuse (între 7-12) variază în funcție de dimensiunile încăperii. Cutiile Petri se așează la distanța de circa 1-1,5 m de pereți, menținând o distanță de aproximativ 2 m între cutii, în așa fel ca toată suprafața încăperii să fie împânzită cu acestea conform următoarei scheme:

Înălțimea de la podea, la care se așează cutiile, diferă după scopul urmărit:

– dacă se urmărește evidențierea microflorei eliminate din căile respiratorii cutiile Petri vor fi așezate la 0,8-1 m înălțime;

– când se urmărește depistarea curățeniei generale cutiile se vor așeza mai aproape de podea, la 0,1-0,3 m înălțime.

După turnarea mediului în cutiile Petri și solidificarea acestuia, cutiile se deschid, iar capacele se așează cu gura în jos pe hârtie curată sterilă. Cutiile se țin astfel descoperite timp de 5-10 minute, în funcție de gradul de poluare a aerului.

Deschiderea și închiderea cutiilor se vor face în așa fel ca marginile libere ale cutiei și ale capacului propriu-zis să nu se atingă. Personalul care lucrează va trebui să poarte mască de tifon și halat curat. În timpul determinărilor, ferestrele și ușile se vor închide în permanență, iar mișcările sunt interzise.

Se pot folosi mai multe tipuri de mediu:

geloză simplă pentru determinarea cantitativă a microflorei;

geloză-sânge pentru streptococul hemolitic;

mediul Loffler pentru bacilul difteric.

Cutiile Petri trebuie să fie de aceeași mărime. Înainte de determinări se verifică sterilitatea mediilor nutritive.

După ce cutiile au fost expuse la aer, acestea se pun la incubat, la 370C pentru 48 ore. Se face numărarea coloniilor. Numărul total de germeni găsiți pe totalul cutiilor se adună și se împarte la totalul cutiilor folosite, obținându-se media germenilor pe cutie.

Avantajul acestei metode constă în simplitatea ei și în faptul că nu necesită nici o aparatură. Dezavantajul ei rezidă în faptul că din conglomeratele de microorganisme care se depun, uneori se formează o singură colonie, la numărare obținându-se mai puțini germeni decât prin alte procedee. Apoi nu se cunoaște volumul de aer din care se face sedimentarea. Acest din urmă inconvenient poate fi înlăturat, în parte, dacă la calculare se aplică metoda lui Omelianski. Aceasta deduce din calcule empirice că pe o suprafață de 100 cm2 de mediu nutritiv se sedimentează în timp de 5 minute o cantitate de microorganisme egală cu numărul microorganismelor din 10 litri de aer.

5.3 Rezultate și discuții

5.3.1 Rezultate privind analiza organoleptică

Caracteristica senzorială a celor 4 sortimente de țuică s-a realizat în urma degustărilor efectuate de către 9 persoane, conform tabelului 5.2.

Tabelul 5.2 Centralizarea rezultatelor analizei organoleptice

În figura 5.5 sunt reprezentate grafic valorile caracteristice senzoriale (culoare, limpiditate, aromă, gust) pentru fiecare sortiment de țuică.

Figura 5.5 Analiza organoleptică asupra sortimentelor de țuică

Rezultatele exprimate procentual pentru fiecare parametru (culoare, limpiditate, aromă, gust) arată aprecieri din partea degustătorilor pentru fiecare sortiment în parte, în ceea ce privește țuica de prune a fost cea mai apreciată de către degustători în toate cele patru caracteristici urmărite. În ceea ce priveste culoarea după țuica de prune (26,60%) a fost apreciată țuica de cireșe (25,68%) urmată de cea de mere și pere. Gradul de limpiditate cel mai ridicat este in țuica de prune (27,82%) fiind urmată de țuica de pere și cireșe (26,08%), respectiv mere (20,00%). Aroma a fost apreciata într-o proporție ridicată pentru țuica de prune (32,37%) fiind urmată de țuica de mere (25,94%) și țuica de pere (25,31%). Valoarea cea mai scazută în cazul aromei a fost în cazul țuicii de cireșe (16,45%), posibil datorită acumulării de taninuri eliberați în timpul procesării de către sâmburii cireșelor. Același lucru s-a putut observa și în cazul gustului, țuica de cireșe înregistrând un procent de 22,15%.

5.3.2 Determinarea densității și concentrației alcoolice

În urma determinarii densitatii cu ajutorul picnometrului (figura 5.6 ) a fost calculata concentratia alcoolica pentru cele 4 tipuri de țuică.

Figura 5.6 Asprcte din timpul determinarii densitatii cu picnometru

Țuica de prune

Țuica de mere

Țuică pere

Țuică de cireșe

În urma calculelor s-au centralizat rezultatele în tabelul 5.3

Tabelul 5.3. Densitatea și concentrația alcoolică a probelor

Valorile obținute în urma determinării densității arată valori cuprinse între 0,9282 g/ml la țuica de ciree și de 0,9457 g/ml la țuica de pere. În cazul țuicii de mere și prune s-au înregistrat valori intermediare de 0,9329 g/ml respectiv 0,9379 g/ml. Pe baza densităților calculate rezultatele au fost transformate în procente de volum (%vol.) iar reprezentarea lor grafică poate fi observată în figura 5.7.

Figura 5.7 Determinarea concentrației alcoolice în funcție de densitate în sortimentele de țuică

5.3.3 Extractul sec total

Aspecte din timpul determinarii pot fi observate in figura 5.8.

Figura 5.8. Evaporarea la sec

Țuică de mere:

Țuică de mere:

Țuică de pere:

Țuică de cireșe:

Rezultatele obtinute in urma uscarii la etuva sunt centralizate in tabelul 5.4

Tabelul 5.4. Cantitatea de extract al probelor

Extractul sec total a fost exprimat atât în g/100ml cât și în procente, fiind înregistrate valori mai ridicate în țuica de mere de 0,012 g/100ml, respectiv 0,1286%. În țuica de prune s-a înregistrat 0,035 g/100ml respectiv 0,0373% , fiind urmată de țuica de cireșe cu 0,0105g/100ml respectiv 0,0113% și țuica de pere cu 0,0055g/100ml respectiv 0,0058%.

Figura 5.9 Determinarea extractului sec total

În figura 5.9 sunt reprezentate variațiile conținutului de extract sec total în sortimentele de țuică analizate și se poate observa că valoarea cea mai ridicată este înregistrată în țuica de mere urmată de cea de prune, cireșe și pere. Acest lucru se poate datora consistenței mai ridicate în cazul fructului de mar și prun și mai scazute în cazul cireșelor și perelor care au o umiditate mai bogată.

5.3.4 Aciditatea totală

Titrarea s-a efectuat în trei repetiții pentru fiecare probă în parte, pana la aparitia culorii

roz pal (figura 5.10).

Figura 5.10 Rezultatele titrarii

Calculul rezultatelor se prezintă astfel:

Țuică de prune

Țuică de mere

Țuică de pere

Țuică de cireșe

Tabelul 5.5 Aciditatea totală a probelor de țuică

Aciditatea totală determinată în urma titrării cu NaOH a fost calculată atât în g/100ml cât și în miliechivaleți/l. Aciditatea cea mai ridicată a fost determinată în țuica de mere 0.6407 g/100ml respectiv 52.33 miliechivalenți/l. Țuica de pere are o aciditate 0.3219 g/100ml respectiv 22 de miliechivalenți/l, țuica de ciereșe 0.0842 g/100ml, respectiv 7,16 miliechivalenți/l iar țuica de prune are aciditatea cea mai scazută de 0.0619 g/100ml respectiv 4.75 miliechivalenți/l. Aciditatea mai redusa în țuica de prune arată ca este o bautură alcoolică de calitate mai buna fapt care se reflectă și în gradul de apreciere din partea consumatorilor.

Reprezentarea grafica a aciditatii totale exprimate in gram/100 ml poate fi observata in figura 5.11

Figura 5.11 Determinarea aciditații totale

5.3.5 Determinarea sulfaților

Prezentaa sulfatilor in probele de tuica a fost examinata prin comparatie cu proba martor (reactivi: apa distilata, acid clorhidric si clorura de bariu) dupa 10 minute de repaus . Dupa cum se poate observa in figura 5.12 examinarea probelor pe fond intunecat arata o opalescenta a eprubetelor in care s-a adaugat tuica comparativ cu proba martor. Gradul de opalescenta este mai ridicat in cazul eprubetei in care s-a adaugat tuica de mere si mai scazut in cazul tuicii de cirese. Astfel s-a demonstrat faptul ca sulfatii sunt prezenti in probele de tuica in proportii variabile.

Figura 5.12 Compararea probelor de tuica cu proba martor in cazul sulfatilor

5.3.6 Determinarea clorurilor

În scopul determinări clorurilor cu ajutorul acidului azotic și al azotatului de argint sau efectuat cinci probe dintre care una a fost probă martor, fara adaos de tuica. Dupa 5 minute a fost examinat aspectul solutiilor privind eprobetele pe un fond intunecat. Prezenta opalescentei in eprubete (figura 5.13 ) demonstreaza prezenta clorurilor in toate probele de tuica. Gradul de opalescenta este mai scazut in cazul tuicii de cirese. Prezenta clorurilor in bauturile alcoolice poate fi datorata acumularii din apa folosita in timpul procesului tehnologic.

5.13 Compararea probelor de țuică cu proba martor în cazul clorurilor

5.3.7 Determinarea impurităților organice

Prezenta impurităților organice a fost pusă în evidența prin adăugarea de acid sulfuric peste proba de analizat. După cum se poate observa în figura 5.14 în toate cele patru eprubete a apărut inel colorat ceea ce demonstrează prezența impurităților organice în probele de țuica.

Figura 5.14 Rezultatele experimentului privind impuritatile organice

5.3.8 Indicele de refracție

Indicele de refracție determinat cu ajutorul refractometrului variază de la 1,356 în cazul țuicii de țuicii de pere până la 1.3588 în cazul țuicii de cireșe. Reprezentarea grafică poate fi observată în figura 5.15.

Figura 5.15 Valorile indicilor de refractie la sortimentele de tuica

Valorile indicelui de refractție sunt în strânsă corelație cu rezultatele privind concentrația alcoolică a țuicii ceea ce ne indică un rezultat bun al determinarilor.

5.3.9 Determinarea aeromicroflorei

În cadrul acestei activități s-a încercat să se identifice sursele de contaminare cu microorganisme pe fluxul tehnologic de obținere a băuturilor alcoolice distilate. Microorganismele din aer pot contamina produsele finite de aceea este important să se cunoască gradul de încărcătură microbiană din incinta unității alimentare.

În interiorul distilăriei (horincie/pălincie) gradul de contaminare cu microorganisme este ridicat de aceea s-a efectuat determinarea numărului total de germeni prin cultivarea mediului de geloză simplă, respectiv numărul total de drojdii și mucegaiuri prin cultivarea pe mediul Sabouraud cu cloramfenicol.

Pentru fiecare parametru microbiologic au fost pregătite în laborator 10 cutii Petri în care s-a repartizat mediul de cultură și au fost transportate la locul determinării. După expunere timp de 10 minute în aerul din încăpere (Figura 5.16) cutiile au fost transportate din nou în laborator și puse la incubat, pentru NTG la 37 ℃ timp de 48 de ore iar pentru DM timp de 3-5 zile la temperatura camerei.

Figura 5.16 Prelevarea probelor în vederea determinări gradului de contaminare a aeromicroflorei din incinta distilăriei (horincie/palincie)

Citirea rezultatelor s-a realizat prin numărarea coloniilor dezvoltate (figura 5.17) apoi s-a efectuat o medie a valorilor numărate în cutii.

Figura 5.17 numărarea coloniilor

Aspecte ale cutiilor Petri cu dezvoltare de bacterii respectiv drojdii si mucegaiuri din aer pot fi observate în figura 5.18

Figura 5.18 aspecte ale dezvoltării de colonii (bacterii, drojdii și mucegaiuri) din aerul distilăriei

Rezultatele valorilor medii au fost centralizate în tabelul 5.6

Tabelul 5.6 valorile contaminării aeromicroflorei

Aeromicroflora din spațiile de lucru are o încărcătură microbiană care depășește mult limitele admise de normele în vigoare (1500-4500/m3 aer) ceea ce demonstreaza gradul de încărcare cu microorganisme din aer. Totusi, chiar dacă aerul încăperilor de lucru este contaminat aceste microorganisme pot fi distruse de concentrația alcoolică a țuicii și de oprațiile care au loc pe fluxul tehnologic. Depăsirea încărcăturii microbiene peste limitele admise de standardele în vigoare se datorează nerespectării bunelor practici de igienă.

Concluzii

În urma analizei organoleptice am constatat faptul că tuica de prune a fost cea mai apreciată in detrimentul celorlate trei tipuri.

Analiza comparativă a celor patru sortimente de țuică indică faptul că:

Țuica de cireșe are o concentrație alcoolică, respectiv un indice de refracție mai mare comparativ cu celelalte tipuri de țuică.

Indicele de refracție este in corelație cu continutul in alcool astfel ca odată cu creșterea indicelui și cantitatea de alcool este mai mare.

Determinarea clorurilor a indicat prezența acestora în țuica de de prune și pere fiind prezente și în țuica de mere și cirese dar acestea din urmă nu au un grad de opalescență așa ridicat.

În urma efectuări experimentului, legat de impuritățile organice în cele patru probe de țuică am ajuns la concluzia ca toate cele patru tipuri sunt contaminate.

În horincie/pălincie gradul de contaminare a aerului cu microorganisme este foarte ridicat, conditiile igienice nu sunt prioritare deoarece microorganismele nu afecteaza calitatea produsului finit.

BIBLIOGRAFIE

Carte cu un autor:

Banu C., 1993, Progrese tehnice, tehnologice și științifice asupra calității produselor alimentare, Editura Tehnică, București

Jelea S. C.,2010, Principii de nutriție umană. Îndrumător de lucrări practice.Editura Universității de Nord Baia Mare.

Panyik Gáborné dr., 2013, Pálinkafőzés. Ágyas pálinka és likőr készítíése, CSER Kőnvykiadó és Kereskedelmi Kft, Budapesta

Pischl J., 2009, Cazanul de țuică, Editura M.A.S.T. București

Robu V.I., 1963, Distilare. Fracționare, Editura Tehnică, București

Stănciulescu Gh., 1973, Fabricarea băuturilor alcoolice naturale, Editura Tehnică, București

Stoica Felicia, 2006, Tehnologii generale în industria alimentară fermentativă, Editura Sitech, Craiova

Stoica Felicia, 2006, Tehnologii generale în industria alimentară fermentativă. Ghid de lucrări practice, Editura Sitech, Craiova

Voșgan Zorica, 2016, Curs igienă

Lungu R., 2012, Povestea țuicii, Editura Paideia

Filimon N., 1969, Tehnologia industriei fermentative, Editura didactică și pedagogică, București

Carte cu un autor:

Banu C., și colab., 2009, Tratat de industrie alimentară. Tehnologii alimentare, vol. 2, Editura ASAB, București

Beceanu D. și colab., 2003, Fructe legume și flori,Editura M.A:S:T: București

Pomohaci N. și colab., 2002, Țuica și rachiurile naturale, Editura Cereș.

Articole de specialitate:

Bordeianu T., 1942, Băuturi din fructe, Calendarul plugarului pe anul 1942

Nămoloșanu I., 1993, Distilarea borhoturilor de fructe, Fermierul, nr. 15, noiembrie, București

Pieper H.J., Bruchmann E., Kolib E., 1993, Technologie der Obstbrennerei, Ulmer Verlag, Stuttgart

https://www.racis.ro/module/servicii/haccp.php?gclid=EAIaIQobChMIoKuYtN-B4wIVzpIYCh2EAgGVEAAYAyAAEgKfvPD_BwE

http://proalimente.com/cum-se-fac-rachiurile-naturale-tuica-tehnologia-de-fabricare/?fbclid=IwAR2EEI2Vr8CzKBEBABMBB7hcN0BtYnUlOlEUBr2NMNIUDKYlUYb6Trr1Nk

https://arta-culinara-romaneasca.blogspot.com/2010/05/prepararea-rachiului-de-casa.html?fbclid=IwAR0baQrpHel_VHcrdRlS4NMI1Tlagbmzyo0D4hMhaPh3mFdbuHAs8ZGB2Zw (figura 1.1)

http://www.informatia-zilei.ro/mm/locale/in-maramures-a-inceput-fiertul-palincii (figura 1.2)

http://www.radiocluj.ro/2015/09/26/merele-ionatane-cele-mai-cerute-pe-piata/ (figura 1.3)

https://www.google.com/search?biw=1366&bih=608&tbm=isch&sa=1&ei=AOF_XJSoNtTKgweX3b_ICg&q=pere&oq=pere&gs_l=img.3..0i67j0l9.347674.350147..351141…0.0..3.82.546.7….2..2….1..gws-wiz img…..0..35i39.1DS2TJwxKik&fbclid=IwAR1IyAU7hFpVyn4DSS0Kp7tSc0kWI2pmii7SYPhKitwDASKuEDBw8yX1GVE#imgrc=jlm_9qamQarXoM: (figura 1.4)

https://www.google.com/search?biw=1366&bih=608&tbm=isch&sa=1&ei=YeJ_XPXiBZ2C1fAPys-qmAY&q=prune&oq=prune&gs_l=img.3..0l10.174692.176711..177717…0.0..1.90.415.5….2..2….1..gws-wiz-img…..0..35i39j0i67.GC7fEnrAfl0&fbclid=IwAR2eHP-GD7_pt5cjTnDLTYcUKtEHdJyKC8G2H7n40ueTJNzLpd3bHw7-87k#imgrc=jtYx-WujsnNn_M: (figura 1.5)

https://www.google.com/search?biw=1366&bih=608&tbm=isch&sa=1&ei=E-N_XPTIK_Wj1fAP2vKWoAw&q=cirese&oq=cirese&gs_l=img.3..0l5j0i67j0l4.139276.142147..143404…0.0..3.94.797.10……2….1..gws-wiz-img…..0..35i39.ZHBCSD-CoLc&fbclid=IwAR05ZdrpKIzzl_lna0g4zHA3OWqd1npS934zsl7Of8xEup0RBxgOoTGuwFk#imgrc=LCRzW4PN5S04nM: (figura 1.6)

https://www.google.com/search?q=zdrobitor%20de%20fructe&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwio2cD4rtLiAhVw_CoKHXqmC4Q_AUIECgB&biw=870&bih=403&fbclid=IwAR0RnX0joDW1g36zZte-PHp0fuaMzpZLmjsZNzUHe6nxs-3NL2TgBLExANE#imgrc=_ (figura 3.1)

https://www.fabricadetuica.ro/cumpara/cazan-tuica-35-litri-amestecator-focar-pentru-arzator-gaz-1?fbclid=IwAR2tuxUA3jEpGqbAaxEVwCgqRI6yDM0V5QZB8-ZLScEnGSG0LG-GmL0veQI (figura 3.2)

https://www.egospodarul.ro/cazan-pentru-tuica-des-cu-amestecator-30 litri?fbclid=IwAR2mu7wkAi8w1jWHLJ93QyyFnxeQ2xNj5-ChgOGoChl6V7g0vSEOgnjQ3xc(figura 3.3)

https://www.egospodarul.ro/cazan-pentru-tuica-des-cu-amestecator-30-litri?fbclid=IwAR0PLfKetNtM4RnXcL2714hHHiolRjqQZmoIOzqwQ1w1UWtajeGJlVFr4WM(figura 3.4)

https://www.mesteresti.ro/pret/cada-vin-din-lemn-de-stejar-pentru-zdrobit-struguri/?fbclid=IwAR2f3zPH2Q-yMRoFvOM2nT249Da_XR6xWztgpLFPa6hqB58Do0rJDlfv_SY (figura 3.5)

https://www.mesteresti.ro/pret/butoi-de-stejar-pentru-vin/ (figura 3.6)

DECLARAȚIE

Declarație pe proprie răspundere privind

autenticitatea lucrării de licență/diplomă/disertație

Subsemnatul BARBUL ANDREI IOAN, legitimat cu CARTE DE IDENTITATE seria MM nr. 759117, CNP 1960920245026, autorul lucrării………………………………………., elaborată în vederea susținerii examenului de finalizare a studiilor de LICENȚĂ la Facultatea de ȘTIINȚE, Specializarea INGINERIA PRODUSELOR ALIMENTARE din cadrul Universității Tehnice din Cluj-Napoca, sesiunea IULIE 2019 a anului universitar 2018-2019, declar pe proprie răspundere, că această lucrare este rezultatul propriei activități intelectuale, pe baza cercetărilor mele și pe baza informațiilor obținute din surse care au fost citate, în textul lucrării, și în bibliografie.

Declar, că această lucrare nu conține porțiuni plagiate, iar sursele bibliografice au fost folosite cu

respectarea legislației române și a convențiilor internaționale privind drepturile de autor.

Declar, de asemenea, că aceasta lucrare nu a mai fost prezentată în fața unei alte comisii de examen

de licență/diplomă/disertație.

În cazul constatării ulterioare a unor declarații false, voi suporta sancțiunile administrative,

respectiv, anularea examenului de licență/licență/disertație.

Nume, prenume

BARBUL ANDREI IOAN

Data