Despre Alimentatia Nesanatoasa

INTRODUCERE

În zilele noastre, alimentația publică reprezinta o mare problemă socială, datorată alimentelor nesănătoase, sau a suplimentelor alimetare obținute prin metode neconvenționale și îmbogățite cu diferiți aditivi alimentari mai mult sau mai puțin naturali. Tocmai de aceea, în ultimul timp, se pune un accent deosebit pe valorificarea plantelor, a fructelor si a legumelor, în scopul obținerii de produse naturale care sa nu afecteze sănătatea consumatorilor.

Motivația alegerii acestei teme a fost interesul arătat de consumatori în ultima perioadă pentru suplimentele alimentare obținute din extractele naturale de plante și pentru produsele alimentare ce conțin principii active de natură vegetală. Atenția a fost îndreptată spre extractul de măceș (Rosa Canina) ce are în compoziția sa o cantitate foarte ridicată de acid ascorbic, cunoscut și sub numele de vitamina C, vitamină ce este implicată în cele mai multe procese și aduce numeroase beneficii organismului uman. Datorită faptului că această vitamină nu este reținută pentru mult timp în organism, suplimentele alimentare cu conținut ridicat de acid ascorbic au înregistrat o creștere a vânzărilor, astfel dând afacerii un aspect profitabil.

Scopul acestei lucrări este de a evidenția calitățile produselor care sunt utilizate ca suplimente alimentare, obținute pa bază de plante.

Pentru obținerea unui extract de măceșe de o calitate superioară, este necesar să se cunoască compoziția chimică a măceșelor, metodele de extracție utilizate și metodele de analiză, care ajută la atestarea calității produsului.

Lucrarea de față, este structurată în două părți:

Partea I, ce cuprinde trei capitole care urmăresc considerațiile teoretice generale despre: sursele alimentare de acid ascorbic și beneficiile acestuia , tehnicile clasice și de asemenea și tehnicile alternative de extracție, și totodată controlul calității materiei prime și a produsului finit ce se realizează cu ajutorul standardelor internaționale aflate în viguare.

Partea a II a, cuprinde de asemenea patru capitole care ne aduc la cunoștință tehnologia de fabricație a extractului de măceș, primul capitol ocupânsu-se de prezentarea operațiilor tehnologice și a bilanțurilor de materiale și termice. Capitolul II continuă cu o predimensionare a principalelor utilaje ce se regăsesc în instalație, pe când capitolul trei prezintă calculul economic pentru obținerea produsului finit. Capitolul IV încheie lucrarea cu prezentarea controlului procesului tehnologic și a normelor de protecție.

ABSTRACT

In the present, food is one of the most discussed issues, mainly due to the emergence of unhealty foods and dietary supplements that may cause diseases that can be easily avoided with a healthy lifestyle.

The topic I chose, the extraction of active ingredients from plants, has been in the attention of specialists in the recent years. Specifically, vitamin C founded in large quantity in rosehip is a vital nutrient, involved in most of the body activities. Because this vitamin doesn't stay too long in the body is one of the sought, after dietary supplements.

The number of the consumers interested in naturally food and pharmaceutical products obtained from plants increased greatly in the recent years..

The presented paper is divided into two parts.

Part I follows general theoretical considerations. This part is formed from three chapters:

Chapter I "Natural Antioxidants- Vitamin C" talks about the psysicochemical properties of vitamin C, vitamin C requirements, its therapeutical properties, food sources and deficiency of vitamin C.

Chapter II present in the general manner the existing extraction techniques, dividing them into classical and alternative methods.

Chapter III highlight the main standards used in laboratories in order to assess the quality of the intermediate products during the extraction process and final products.

The second part of this paper follows the technological process itself. This part has four chapters.

Chapter I describe the technological process of rese hip extraction and the calculation of the material balance and heat needs.

Chapter II presents the general relationship used to size the machines used in the extraction process in order to obtain the finished product. This chapter show their construction and predesing elements.

Chapter III reveals the specific consumption of utilities such a water,electricity and steam in order to determine the production cost per day and per year for the final product. In this section it is calculated an estimated price for the product obtained.

Chapter IV presents the implementation of the HACCP plan and also safety rules of work and healty standards.

PARTEA I

CAPITOLUL I – Antioxidanți naturali – vitamina C

Aspecte generale

Vitamina C este una dintre cele mai importante vitamine pentru nutriția umana și este furnizată de fructe si legume .Vitamina C face parte din clasa vitaminelor hidrosolubile si mai este cunoscută și sub denumirea de acid ascorbic. Acesta este un acid organic, inodor și un solid alb, care are formula chimică C6H8O6, masa moleculară de 176,12 si punctul de topire la 190-192 ˚C. De asemenea acesta este și un antioxidant si cofactor pentru multe enzime. Din cauza faptului că vitamina C nu poate fi reținuta in organism, ea trebuie administrată suplimentar. ( Al Jashi Cristina Gladys ,2002)

Fig 1. Formula structurală a vitaminei C

Acidul ascorbic este cunoscut pentru proprietațile sale reducatoare. Acesta acționează ca un antioxidant puternic impotriva bolilor induse de radicalii liberi. „Vitamina C sau acidul ascorbic este lactona (ciclul furanic) a acidului ce corespunde glucozei”.( Ioan Manta,1985). Plantele si cele mai multe animale au posibilitatea de a sintetiza ascorbatul din glucoză. La pești, amfibieni si reptile, sinteza are loc in rinichi, in timp ce la mamifere, ficatul este locul unde se desfasoara procesul de sintetizare, in cazul in care enzima L- gulolacton oxidaza convertește glucoza la acid ascorbic. In ceea ce privește oamenii, aceștia din urma fac parte din grupul puținelor specii care nu dispun de enzima responsabilă transformarii glucozei, datorită faptului că gena care aparține enzimei nu funcționează. ( Aurelia Magdalena Pisoschi ș.a , 2013)

Faptul că vitamina C este solubilă în apă, permite inhibarea radicalilor liberi înainte ca acestia să ajungă în membrana celulară. De asemenea, această vitamină are un rol important in formarea colagenului. Datorită implicării acidului ascorbic in sinteza de hormoni, facorii de eliberare a hormonilor și neurotransmițatori ( substanțe care permit transmisia influxului nervos), putem spune că acesta joaca un rol foarte important la nivelul intregului organism. ( Saeed Nojavan ș.a, 2006 )

Acidul ascorbic are rol in diferite procese cum ar fi:

Absorbția fierului din dietă și utilizarea lui, maturarea globulelor rosii și menținerea nivelului normal de hemoglobină în sânge, precum si micșorarea capacitații de coagulare a sângelui;

Sinteza acizilor biliari;

Reduce alergiile, presiunea saguina si efectele stresului fizic si mental;

Protejează ficatul de infecțiile bacteriene și virale;

Previne apariția a numeroase cancere, a artritelor, cataractelor, bolii periodontale, bolilor degenerative ale creierului;

Intervine în metabolismul unor aminoacizi aromatici cum ar fi fenilalanina si tirozina;

Influențează producția de hormoni adrenocorticali și insulină, ceea ce inseamna ca este în abundență în glandele suprarenale, pancreas, creier, etc;

Intervine în metabolismul glucidelor și lipidelor, astfel reducand nivelul colesterolului din sânge;

Îmbunatațește mecanismul de apărare al organismului și de cicatrizare a rănilor;

Intervine în hidroxilarea dopaminei și a steroizilor;

Încetinește sinteza colesterolului și previne instalarea arterosclerozei;

Formarea proteinelor intercelulare – colagen si elastină, dentinei, cartilagiilor și matricei oaselor. Prin urmare, vitamina C participă la formarea dinților, a oaselor precum si la cele respiratorii ( formarea calusului în cazul fracturilor);

Menținerea integritații capilalelor si prevenirea permeabilitații acestora;

Menține o activitate normală a miocardului și mușchilor scheletali.

(Constantin Banu ,2002 )

1.2 Proprietați fizico chimice ale vitaminei C

“Acidul ascorbic (3-oxo-L-guloruranolactona) se prezinta sub forma de cristale incolore sau pulbere cristalina albă, fară miros, cu gust acru. Este solubil in apă(39g/100ml), in alcool(3,5g/100ml), glicerol(1g/100ml), metanol, acetonă, putin solubil în acetat de etil si insolubil în benzen, eter de petrol, cloroform, eter, uleiuri, si în majoritatea solvenților organici”. ( Ioan Manta,1985).

„Acidul ascorbic are un spectru de absorbție caracterisitic, cu un maxim de 245 nm in soluție slab acidă și la 265nm in mediu alcalin, fapt ce explica prezența unui sistem de duble legaturi conjugate, cu o grupare -OH enolozabila.” ( Dumitru Condrat,2010 )

Una din cele mai importante proprietați chimice ale vitaminei C este usurința cu care aceasta se oxidează, respectiv caracterul sau reducator. ” Sub influența oxidanților slabi cum ar fi iodul si bromul , această vitamină trece in acidul dehridoascorbic, iar în prezența oxidanților mai puternici cum ar fi ( KmnO4 ) oxidarea continuă la acidul dicetogulonic si apoi la acid treonic si oxalic” , proces care poate fi reversibil. (Ioan Manta, 1985).

Acidul ascorbic cristalizat este stabil . Într-o soluție, stabilitatea maxima o are in jurul pH-lui egal cu 4. De asemenea, chiar si in absența aerului, dar in prezența dioxidului de carbon el poate fi conservat un timp îndelungat, și prin încalzire timp de 20 de minute la 110 ˚C, el pierde doar 10% din activitatea sa biologica. Prin pastrarea sa într-un mediu la temperatura camerei și inconjurat de aer, pierde 35% din activitatea sa biologică, dupa o zi si 75% după două zile . (Ioan Manta, 1985).

Prezența ionilor metalici bi- si tri- valenți catalizează degradarea anaerobă a acidului ascorbic ( la pH cuprins între 4 și 6) în ordine descrescătoare . „ Ionul Cu2+ actionează oxidativ chiar în absența aerului la pH peste 2”. (Ioan Manta,1985).

1.3 Necesarul de vitamina C

Omul, spre deosebire de celelalte viețuitoare, nu este capabil să își sintetizeze singur vitamina C și de aceea el trebuie să își acopere necesarul din surse exogene. Cantitatea minimă necesară organismului variază între 10 și 25 mg/zi. Unui adult îi este necesar sa consume aproximativ 70- 80 mg/zi, pentru a păstra o concentrație normala de vitamina C în leucocite și în plasmă. Necesarul de acid ascorbic si musculatura sunt în strânsă legătură și tocmai de aceea aportul de vitamina C trebuie pus în raport cu consumul de energie. Astfel se recomandă ca la 1000 kcal îngurgitate sa existe 20 mg de acid ascorbic. Pentru femeile care alăptează, copii și muncitorii care lucreaza in condiții grele, aportul de vitamina C să fie mărit cu 10-12% fața de restul populației. Fumătorii sunt nevoiți să consume doze mai mari cu 35 mg/zi fața de nefumători pentru a reduce efectele nocive ale fumatului asupra organismului.

Prin urmare, atunci când se fixează necesarul de vitamina C, trebuie să se țină cont de starea fiziologică, de varstă, de anotimp, de condițiile de viață și de muncă. ( Brad Sega, ș.a 1986)

Tabelul 1.1 Doza zilnică recomandată de vitamina C pentru diferite categorii de vârste

Proprietați terapeutice ale vitaminei C

Domeniile de utilizare ale vitaminei C sunt multiple, având un rol biologic deosebit de important, astfel încât, nu există nici un proces metabolic sau fiziologic la care să nu participe.

1.4.1 Efectul protector împotriva astmului si a alergiilor

Cantitatea insuficienta de vitamina C consumata și o concentrație scăzută de vitamina C in sânge sunt doua dintre motivele apariției astmului și a alergiilor. De inflamarea țesuturilor capilare bronhice este răspunzător nivelul histaminei, care este redusa prin aportul de vitamina C prin cresterea volumului de aer inspirat si expirat astfel îmbunătățind funcționarea respirației și a plămânilor. (Dumitru Condrat,2010)

1.4.2 Efectul protector împotriva bolilor cardiovasculare

Cercetările întreprinse în ultimul timp au evidențiat că, un consum de vitamina C poate reduce considerabil riscul atacurilor de cord. (Dumitru Condrat,2010)

Administrarea de doze medii din vitamina C, diminueaza dimensiunile cheagurilor de sânge, care la dimensiuni mari pot bloca arterele și pot determina atacul de cord prin întrerupere alimentarii cu oxigen a inimii. . (Dumitru Condrat,2010)

Acidul ascorbic ajută la reglarea proceselor de schimb lipidic, acesta are proprietatea de a reduce nivelul colesterolemiei, si de asemenea marește activitatea lipoprotein-lipazelor .( Brad Segal , 1986)

1.4.3 Efectul protector împotriva bolilor reumatismale.

Lipsa vitaminei C accentuează alterările organizării macromoleculare a țesutului conjunctiv si variatele tipuri de reacții inflamatoare care duc la apariția reumatismului si a artritei reumatoidă. În artrita reumatoidă, reducerea numărului de legături intramoleculare in interiorul fibrelor de colagen sunt influențate de cantitatea si de forma in care se gaseste acidul ascorbic, lucru evidentiat de numeroase analize biochimice.

Acidul dicetogulonic ia naștere prin oxidarea acidului ascorbic, acesta fiind totodată factorul activ in depolimerizarea acidului hialuronic. “Acidul hialuronic din sinoviala bolnavilor de arterita reumatoidă ar fi, in mod special, extrem de susceptibil la acest mecanism de degradare. Salicilatii se opun efectelor de depolimerizare a produșilor de oxidare a acidului ascorbic, diminuând creșterea aormală a permeabilității sinovialei” . ( Brad Segal,1986)

1.4.4 Influenta asupra sistemului imunitar

Chiar dacă există diferențe de opinii în ceea ce priveste rolul acidului ascorbic în procesele imunitare, in ciuda faptului că au fost facute numeroase cercetări , totuși este stabilit faptul că administrarea unei cantități normale de acid ascorbic influențează într-un mod favorabil sistemul imunitar. Aportul potrivit de vitamina C în organism accelerează vindecarea bolilor infecțioase, pe când lipsa unei cantitați adecvate de vitamina în organism duce la scăderea rezistenței în fața tuturor grupelor de microorganisme patogene. ( Brad Segal, 1986 )

1.4.5 Efectul impotriva cancerului

Aportul in cantități mari de vitamina C duce la scăderea considerabilă a numărului de forme de cancer cum ar fi: cancerul de esofag, de pancreas, de intestin subțire și gros, cervical, de sân, etc. Un aport de acid ascorbic de ordinul gramelor (cantități foarte mari) în cazul bolnavilor de cancer, reduce daunele terapiei de radiație și duc la o eficiență sporită a chimioterapiei. (Dumitru Condrat, 2010)

1.4.6 Efectul impotriva diabetului

Una dintre cauzele apariției acestei boli este si deficiența de vitamina C din sange. Eliberarea insulinei este stimultă de aportul unei cantități suplimentare de vitamina C și de alti antioxidanți naturali cum ar fi α-tocoferolul, caroteni, s.a, astfel reducându-se formarea scorbitolului, compus care are efect negativ asupra retinei, nervilor si rinichilor. (Dumitru Condrat, 2010)

Deficitul de vitamina C

Deficitul de vitamina C, apare in special datorită alimentației defectuoase , făra produse vegetale, dar și datorită unor diete caracteristice unor afecțiuni. De asemenea deficitul de vitamina C poate să apară in cazul necesarului ridicat al organismului (sarcină, alăptare, maladii inflamatorii acute sau cronice, intervenții chirurgicale sau arsuri extinse), datorită absorției insuficiente la nivel digestiv sau a unei eliminări crescute.

Scorbutul (avitaminoza C) este o afecțiune care apare extrem de rar in societatea modernă, deoarece în prezent oamenii pot achiziționa legume si fructe bogate în vitamina C pe tot parcursul anului. Apariția sa este urmată de o stare de precarență care se face remarcată prin astenie, anorexie, scăderea rezistenței la efort, s.a. O dată cu instalarea scorbutului scade nivelul plasmatic al acidului ascorbic și de asemenea scade nivelul de vitamina C din leucocite si trombocite.

Simptomele scorbutului apar la 3 luni de la absența partială sau totală a vitaminei C. În primă faza, la cei afectați apar semne de slabiciune, oboseala, apatie si dureri de membre. O data cu agravarea deficienței de vitamina C apar perturbări la procesele de sinteză ale substanțelor ce intră în compoziția țesuturilor conjunctive, a dentinei,a oaselor și determină apariția unor hemoragii și lezarea oaselor datorită slăbirii acestor structuri.

Alte simptome sunt: inflamarea gingiilor, și sângerarea abundentă a acestora la leziuni minime; apar leziuni hemoragice la nivelul unghiilor. Datorită faptului că vitamina C perturbă structura țesuturilor de susținere, cicatricile vechi pot recidiva, iar rănile se vindecă greu.

Vitamina C este una dintre cele mai putin toxice substanțe cunoscute, astfel că si in doze mari (10g/zi) poate fi tolerată foarte bine . „Doza letală (DL 50) este de 11 900 mg/kg corp”. (Niculina Mitrea ș.a., 2010)

Sursele alimentare de vitamina C

Vitamina C se găsește într-o gama largă de vegetale, care constituie de fapt principala sursă de acid ascorbic. O cantitate remarcabilă de acid ascorbic se formează în timpul germinării leguminoaselor și cerealelor. O altă sursă de vitamina C pot fi produsele de origine animală, dar care conțin cantități destul de scăzute.

Conținutul de vitamina C din plante este influențat de:

Condițiile solului în care planta s-a dezvoltat

Climatul zonei în care a crescut

Condițiile in care a fost pastrat

Metoda de procesare. În general, procesarea termică duce la scaderea conținutului de vitamina C din plantă prin distrugerea acesteia.

In tabelul de mai jos este evidentiata prezemța relativă a vitaminei C în plante crude. Cantitatea este exprimată în mg la 100 grame de fruct sau legumă:

Tabelul 1.2 Surse vegetale de vitamina C

În următorul tabel se prezintă abundența relativă a vitaminei C în alimentele de origine animala. Cantitatea este exprimată în mg la 100 grame de produs:

Tabelul 1.3 Surse de vitamina C de origine animală

Capitolul II – Tehnici de extractie ale vitaminei C

2.1 Tehnici clasice de extracție

Acidul ascorbic rezultă prin extracția din diferite materii prime de origine vegetală, prin sinteză chimică, biosinteză sau prin procedee combinate de biosinteză și sinteză chimică. Indiferent de modul prin care se obține, purificarea și separarea presupune numeroase etape, care implică consumuri mari de materiale și energie. Soluția rezultată in final, din care va fi extras acidul ascorbic are in compozitie mai multe produse de ordin secundar, acidul 2-cetogluconic fiind cel mai important dintre acestea. Contrar faptului că fiecare etapă a procesului decurge cu eficientă de 90%, conversia glucozei în vitamina C este mai mica de 60%.

In urma studierii literaturii de specialitate pana la 1981, Cooke și Moxon au observat că 20 sau mai multe din soluțiile de extract au fost utilizate de către cercetători cu numeroase matrici biologice. Soluțiile de extract au rolul mentinerii unui mediu acid, să inactiveze oxidaza acidului ascorbic, să precipite amidonul și proteinele si sa limiteze oxigenul. (Cooke, J. R. and Moxon, R. E. D., 1985)

Acid ascorbic se obtine prin extragerea din celule, mai exact, prin ruperea țesutului într-un mediu potrivit pentru acest procedeu.

Extracția completă a acidului ascorbic este necesară în cazul măsurarii conținutului existent în extract, deoarece vitamina C poate fi pierduta prin degradare.

“ Extracția este operația de separare parțială sau totală a componentelor unui amestec pe baza diferenței de solubilitate in unul sau mai mulți dizolvanți. Operația de separare prin extracție implică următoarele faze: realizarea unui contact intim între amestecul supus extracției si dizolvant, separarea fazelor formate, recuperarea solutului si a dizolvantului.” (Constantin Banu – 2002)

Metode de extracție:

Extracție simplă

Extracție multipla( in trepte )

Extractia prin percolare

Extracția continuă in contracurent cu contact multiplu

Procedeul Soxhlet

2.1.1 Extractia simpla (macerarea)

Extracția simplă reprezintă unul din modurile de realizare a extracției a acidului ascorbic din măceșe. În cadrul acestei etape, solidul (inert+solut) și dizolvantul se află un anumit timp în contact într-un recipient. Acest procedeu de extracție decurge lent, iar la atingerea concentrației de echilibru se separă fazele, operația realizându-se în regim nestaționar. (Constantin Banu, 2002)

Pentru ca operația să fie eficientă , ea are nevoie de o dispersare cât mai mare a substanței solide, agitare și despărțirea cât mai eficientă cantitativă a soluției de reziduul rămas dupa operația de extracție.

Extracția este procedura fizică prin care are loc transferul de substanță,care are loc prin difuziune de molecule, prin convecție și alte posibilități de transfer de substanță.(Constantin Banu, 2002)

Factorii care influențeaza extracția:

Natura solventului – solventul se alege în funcție de materia primă, dar si de natura substanței ce urmează a fi extrasă.

Cantitatea de dizolvant – procentul de substanță extractibilă continuta de reziduu este influenșată in mod direct de cantitatea de solvent folosită. Pe măsura ce cantitatea de dizolvant se mărește , pierderile de substanța extractibilă se micșorează. O dată cu mărirea cantitătii de solvent crește și diluarea extractului, ceea ce duce la mărirea consumului de energie termică.

Reactivitatea chimică – dintre solvent și componentele materialului trebuie să fie scăzută sau chiar inexistentă, deoarece apariția unor produsi secundari poate duce la scăderea eficienței extracției, dar și la recuperarea parțială a solventului de extracție.

Tensiunea superficială – între fazele nemiscibile puse în contact trebuie sa fie mare pentru ca aceste faze să se separe cât mai repede.

Solubilitatea dizolvantului cu materialul de extracție trebuie sa fie cât mai mare și miscibilitatea totală.

Văscozitatea solventului trebuie să fie mică pentru a favoriza cresterea vitezei de extracție și pentru reducerea consumului de energie la transport.

Durata de contact între material si dizolvant este foarte importantă de ea depinde obținerea unor extracte cu o concentrație mare, reziduuri cu o cantitate mică de substanță utilă și productivitate mărită.

2.1.2 Extractia multipla

Extracția multiplă( în trepte), reprezintă metoda pe parcursul căreia solidul (inert+solut), sub formă de particule, este fix iar dizolvantul se deplasează periodic sau continuu spălând în trepte, din solid, componentul de extras (solutul). Se obțin extracte(faza lichidă) din ce in ce mai diluate în solut și un rafinat(faza solidă) epuizat în solut.

2.1.3 Percolarea

Percolarea mai este cunoscută și sub denumirea de spălare extractivă sau procesul de macerare succesivă cu durată scurtă. Contactul între materialul vegetal și solvent este discontinuu și are loc in tancuri de percolare închise sau deschise. Această metodă este folosită la scară industrială. În unele variante pot exista mai multe treceri ale solventului peste materialul supus extracției, operația desfășurându-se în regim nestaționar.

Randamentul obținut este influențat de gradul de mărunțire a materialului vegetal, temperatura la care are loc operația, dar și timpul de staționare.

Dezavantajele acestei metode sunt:

Riscul înfundaroo percolatorului;

Extracția este incompletă în cazul în care solventul nu poate intra în contact cu o suprafață mare datorită materialului care nu a fost distribuit uniform în tanc;

Temperatura ridicată poate distruge metaboliții termolabili;

Consumul mare de solvent; (Tănase Dobre ș.a ,2007)

2.1.4 Extracția continuă în contracurent multiplu

Extracția continuă în contracurent multiplu evidențiază un alt mod de extracție în cadrul căreia solidul(inert+solut) și dizolvantul circulă continuu în contracurent. În orice secțiune a aparatului se stabilește o concentrație constantă în fazele solidă (rafinat) și lichidă(extract), iar operația decurge în regim staționar.

2.1.5 Procedeul Soxhlet

Procedeul Soxhlet are la bază principiul unei extracții periodice continue; este simplă, eficace, comodă și datorită acestor calități are o largă întrebuințare practică.

Procedeul are marele avantaj de a fi continuu, de a facilita extracția dar și dezavantajul de a întrebuința o cantitate mare de solvent și utilizarea unui timp mare necesar pentru extracție.

După efectuarea completă a extracției, substanța extrasă se separă de solvent fie prin răcirea soluției și cristalizarea substanței extrase, fie prin îndepărtarea solventului prin distilare.

Materialul vegetal se extrage în prima etapă cu un solvent nepolar(diclormetan, eter de petrol) cu scopul îndepărtării lipidelor și apoi cu etanol sau metanol cu scopul separării compușilor cu potențial antioxidant. (Dumitru Condrat, 2010)

Acest procedeu se bazează pe proprietățile solventului și ale analiților de a avea o diferență mare dintre punctele de fierbere. Având la bază aceste proprietăți extrasul ajunge la temperatura de fierbere a dizolvantului, care va condensa într-un refrigerent și se va întoarce în cartușul în care se află proba de extras. În urma parcurgerii mai multor cicluri de extracție, randamentul procesului poate fi controlat astfel încât randamentul de extracție sa atingă valori maxime. (Atta-ur-Rahman, 1998)

Materialul solid, mărunțit anterior pentru ca dizolvantul să intre în contact cu o suprafață cât mai extinsă, se introduce în spațiul de extracție, fie așezat într-un cartuș special de hârtie de filtru, fie pus direct în spațiul de extracție prevăzut cu un fund de sticlă poroasă. Faza extractoare (solventul) din balonul de fierbere se distilează cu ajutorul unui tub lateral, prevăzut eventual cu o izolație termică, iar vaporii condensați în refrigerentul de reflux picură peste materialul din cartuș. În momentul în care spațiul de extracție se umple până la înălțimea stratului de saturație, soluția cu extract traversează sifonarea din balonul de fierbere și procedeul se repetă.

Sunt cazuri în care sunt necesare câteva ore pentru o extracție completă, dar la substanțele care trec mai încet în soluție este nevoie chiar de câteva zile. Soluția rezultată este transferată din extractor și pompată în evaporator cu scopul concentrării la o temperatură cât mai joasă posibil.

Pot intervenii două inconveniente principale în cadrul procesului de extracție Soxhlet. Cel dintâi presupune expunerea pe tot parcursul procedeului, a extractului la temperatura de fierbere a dizolvantului, care dacă este foarte ridicată, poate influența unii analiti din proba, instabili din punct de vedere termic.

Cel de-al doilea inconvenient se referă la concentrația mică obținută la final, fapt ce se datorează cantității mari de dizolvant folosit. O parte din dizolvant poate fi îndepărtată prin antrenare cu un curent de gaz inert, dar acesta poate antrena pe langă dizolvant si o parte din

analitii extrași din el. Aceste doua inconveniente pot fi indepărtate prin alegerea de solvenți cu puncte de fierbere foarte joase.

Avantajele extracției Soxhlet sunt următoarele:

este un proces continuu,

dupa procedeul de extracție nu mai necesită filtrarea,

necesarul de solvent este mai mic spre deosebire de macerare,

procedeul nu este dependent de matrice (de natura materialului procesat)

poate funcționa nesupravegheat în urma unei automatizari controlate informatic..

Dezavantajele extracției Soxhlet sunt:

durata de extracție este îndelungată (24 ÷ 48 ore),

aplicarea procedeului de evaporare a probei rezultate în urma extracției cu scopul îndepărtării compușilor secundari și purificare.

contaminarea probei cu dizolvant sau cu impurități din dizolvant, care necesită îndepărtarea completă. (Gabriela Păun ș.a,2011)

Fig. 2.2 Procedeul de extracție Soxhlet

Tehnici alternative de extracție

În ultimul timp, extracția tradițională Soxhlet a fost înlocuită cu câteva tehnici de extracție pentru probe solide mai automatizate și mai rapide printre care se numără: extracția cu ultrasunete, cu fluid supercritic, cu microunde și accelerată cu solvent.

Tehnicile actuale de extracție lichid-solid se bazează în principal pe difuzie și osmoza. Modalitățile obișnuite de a scurta timpul de extracție și de a îmbunătăți randamentele sunt de a crește temperatura de tratament și/sau să-l repete de mai multe ori cu solvent proaspăt.

2.2.1 Extracția cu microunde

Extracția cu microunde este un proces relativ recent, care folosește energia microundelor în vederea încălzirii dizolvantului și a probei cu scopul creșterii ratei transferului de masă dintre substanțele diluate din matricea probei si dizolvant, ajutând la transferul cu ușurință a acestora in solvent (Gabriela Păun,ș.a, 2011)

Extracția cu microunde este o tehnică simplă care poate fi completă în cîteva minute.

Energia microundelor este supusă probei care este suspendată în solvent, fie într-un recipient închis, fie într-o celulă deschisă, ultimul sistem fiind cel mai utilizat.

Această tehnică este aplicabilă datorită avantajelor pe care le prezintă:

consumul de solvent este redus in mod considerabil,

pătrunderea în probă este mărită

procedura de extracție este simplificată,

prin încălzirea rapidă, timpul de extracție este redus, fiind estimat la aproximativ o pătrime din cea necesară încălziri neconvenționale,

se imbunătățește calitatea produsului, din punct de vedere al menținerii proprietăților fizice si chimice, îmbunătățire datorată timpului scurt de extracție (5-9 secunde)

Această modalitate de extracție folosește un cuptor cu microunde în prezență de solvenți este o tehnică foarte rapidă care utilizează cantități mici de material și dizolvant, iar la final componența extractului este apropiată de cea reală. (Dumitru Condrat,2010)

“Experimental, se aplică probelor solide, care sunt introduse într-un solvent organic sau un amestec de solvent organic și apos, și apoi iradiat sistemul pentru un interval scurt de timp (0,5 pana la 10 minute) “. După răcirea sistemului, extractul se va decanta, iar matricea solidă este supusă spălării în mod repetat cu solventul folosit, care se adaugă extractului.

Sistemul este format din următoarele componente de bază: magnetron (generatorul de microunde), un element de direcționare a microundelor, o cavitate rezonantă și o sursă de alimentare cu curent electric.

Tehnica se poate folosi la presiune atmosferică și la presiune ridicată (în sistem închis, când presiunea din sistem crește în timpul extracției), sau la punctul de fierbere al dizolvantului (in sistem deschis când pierderea de solvent se evită prin condensarea vaporilor si revenirea lor în extractor). (Gabriela Păun ș.a, 2011)

Încălzirea rapidă a amestecului cu solvent este datorată utilizării energiei microundelor, accelerând astfel viteza încălzirii și în final reducând timpul necesar extracției.

Eficiența extracției cu microunde poate fi explicată prin interacținea dintre puritatea analitică urmărită si matrice, care este slăbită de temperatura ridicată și de energia microundelor”.

Extracția cu microunde poate fi considerată performantă având nevoie de o cantitate mică de dizolvant organic și o durată scurtă de extracție, dar această tehnică are nevoie de o etapă suplimentară pentru separarea extrașilor din proba solidă și o investiție relativ ridicată în scopul achizitionării de echipament.

Un incovenient al acestei metode îl reprezintă folosirea solvenților polari, pentru că sunt co-extrași compuși matriciali polari, care pot interveni pe parcursul următoarelor etape analitice. (Dumitru Condrat,2010)

Figura 2.3 Instalația extracției asistată de microunde

2.2.2 Extracția cu ultrasunete

O altă tehnică alternativă o reprezintă extracția asistată de ultrasunete utilizată în scopul extracției compușilor valoroși din materia primă vegetală și este ușor de adaptat atât la o scară redusă, de laborator sau la scară mai largă, industrială. În comparație cu extracția asistată de microunde, pentru această tehnica aparatul care folosește ultrasunete are cost de investiție scăzut și permite o manipulare rapidă. (Gabriela Păun ș.a, 2011”)

„Ultrasunetele sunt unde elastice care au frecvența cuprinsă într 16 kHz și 1000 kHz, fiind considerate unde plane”.

Din cauza frecvențelor mari utilizate, ele nu se mai supun legilor mecanicii clasice, și tocmai de aceea trebuiesc aplicate legile mecanicii cuantice.

„Din 1970 au început să fie folosite pentru uscarea unor produse, iar după 1990 au început o serie de cercetări pentru folosirea în diferite operații din industria alimentară”.

Ultrasunetele arată tot mai mult interes datorită posibilității folosirii lor în industria alimentară. Ultrasunetele influențează prin intensificarea transferului de substanță, operația de extracție.

Această operație este influențată de factori, specifici undelor acustice, dar și naturii produsului tratat, astfel:

Temperatura influențează toate procesele de transfer de masă prin materiale poroase;

Intensitatea acustică.

Creșterea intensității are efect benefic până la atingerea unui efect maxim, după care continua creștere a intensitații are efect negativ datorită cavitației foarte puternice care blochează transferul de substanță.

„Pentru ca ultrasunetele să aibă efect în transferul de substanță este necesar ca acestea să aibă o anumită intensitate, numită intensitate prag”.

S-a stabilit că intensitatea prag are valoarea de 130 – 145 dB.

Frecvența ultrasunetelor are efect asupra transferului de masă în câmp ultrasonic în diferite moduri, în funcție de operația care se execută și în funcție de materialul supus tratamentului.

În cadrul procesului de extracție este recomandat să se lucreze la frecvențe înalte (de exemplu între 20 kHz si 1Mhz).

Transferul de substanță

Câmpul ultrasonor este influențat de proprietățile mediului (vâscozitate, porozitate) și modul de aplicare a câmpului ultrasonor.

S-a observat că un câmp ultrasonor cu acțiune pulsatorie (intermitent) are un efect mai marcant decât un câmp ultrasonor cu acțiune continuă.

În decursul operației de extracție, parametrii ultrasunetelor se selectează astfel încât să aibă loc cavitația acustică.

Aceasta are ca efect în industria alimentară dezagregarea pereților celulor vegetale și împrăștierea conținutului celular în mediul de extracție.

Cavitația acustică

„La propagarea în lichide a ultrasunetelor cu o intensitate mare apare un fenomen fizic complex, numit cavitația acustică, care se manifestă prin ruperea unor porțiuni de lichid cu formarea unor bule vide sau umplute cu vapori din lichidul respectiv.”

În zonele depresionare, presiunea prezintă valori negative și luand în considerare propagarea ultrasunetelor într-un mediu lichid, în aceste zone are loc formarea bulelor de aer sau vapori ai lichidului, numite cavități,presiunea în interiorul cărora este în strînsă legatură cu forțele de coeziune ale lichidului.

Bule mult mai mici pot exista în majoritatea lichidelor și în absența ultrasunetelor.

Din cauza faptului că lichidele nu sunt pure, există întotdeauna incluziuni sub forma vaporilor sau gazelor dizolvate în lichidele respective.

Pe parcursul propagării ultrasunetelor, în zonele de depresiune aceste bule minuscule intră într-un proces brusc de dilatație.

În semiperioada următoare, când în acel loc intervine o compresie puternică, presiunea devine pozitivă, ceea ce conduce la distrugerea cavităților din zonă.

În momentul dispariției cavităților, pereții acestora vor fi supuși la presiuni enorme, de ordinul miilor de atmosfere. (Dumitru Condrat,2010)

Comparând extracția asistată de microunde cu extracția asistată de ultrasunete principalul avantaj al primului procedeu îl reprezintă faptul că lucrează la temperatura mediului ambiant, astfel evitandu-se expunerea la temperatură a compușilor extrași din materiale vegetale și posibila lor deteriorare, un lucru cu o deosebită importanță pentru industrie. (Gabriela Păun ș.a, 2011)

Fig 2.4 Instalație pentru extracția asistată de ultrasunete

2.2.3 Extracția cu fluide supercritice

Extracția efectuată cu lichide în condiții supercritice este o alternativă la sistemele tradiționale de separare. Extracția cu fluide supercritice poate fi aplicată în sisteme la scări diferite: de la scară de laborator (de la câteva sute la câteva miligrame, grame de probă), preparativă (câteva sute de grame de probă), scara pilot (matrice în cantitate de ordinul kilogramelor) până la scară industrială, care se ocupă de tone de materie primă. (http://www.exeniagroup.it/index.php?option=com_content&view=article&id=3%3Aestrazionesfe&catid=1%3Aprocessi&Itemid=4&lang=en)

„Extracția cu fluide in condiții supercritice este o operație de separare caracteristică proceselor care au loc la presiune ridicată, bazată pe puterea de solvatare a substanțelor aflate la temperaturi și presiuni superioare celor corespunzătoare punctului critic.”(Dumitru Condrat,2010)

Agentul de extracție cel mai des utilizat pentru industria alimentară este dioxidul de carbon ( CO2 ), care prezintă următoarele avantaje:

presiunea, dar si temperatura punctului critic au valori accesibile tehnologic și în conformitate cu tratamentele aplicabile produselor alimentare (Pc = 7,38 Mpa, Tc= 31,06˚C );

lucrează in regimuri termice blânde, astfel putând fi extrași si compuși foarte sensibili (arome, coloranți, vitamine, pigmenți);

solventul nu este toxic, este biologic și ecologic;

nu apar reacții secundare nedorite (hidrolize,considerații, reduceri, oxidări,adiții);

posedă un grad de libertate în plus față de tehnicile clasice de extracție

extractul final nu conține substanțe de „balast”

extractul se poate fracționa prin alegerea corespunzatoare a parametrilor de stareș

solventul este necorozibil, neinflamabil, ieftin și accesibil;

extractul obținut nu mai necesită purificări ulterioare;

necesita un consum de energie mai mic decât in tehnicile clasice de extracție folosite in acelasi scop.

(Dumitru Condrat „ Contribuții la obținerea unor extracte din plante cu efect antioxidant”)

Avantajele acestei metode spre deosebire de procedura clasică cu solvenți sunt :

timpul de extracție mai mic (procedura durează între 10 și 60 minute);

eliminarea etapei de concentrare, care se face prin simpla destindere a fluidului supercritic și reluarea analiților într-un volum mic de solvent;

extractul obținut nu necesită operații de filtrare, eventualele particule solide desprinse din probă reținându-se în porii fritei cartușului de extracție;

solventul este inert din punct de vedere chimic, nu este inflamabil, se indepărteză usor din produsul final și poate fi usor reciclat;

extracția supercritică poate fi conectată direct la un cromatograf, care permite analiza imediat după extracție;

proprietățile fluidului supercritic pot fi modificate prin variația presiunii și temperaturii, permițând extragerea selectivă. (http://web.ist.utl.pt/ist11061/fidel/flaves/sec5/sec5431.html)

Dezavantajele extracției cu fluide supercritice:

faza de echilibru a sistemului de solvent /substanță dizolvată este complexă, făcând dificila proiectarea condițiilor de extracție.

datorita presiunii ridicate, costurile pentru echipamente sunt ridicate, dar și costurile de exploatare sunt, de asemenea, ridicate.

Figura 2.5 Schema extractiei cu fluide supercritice

În concluzie se poate afirma că pentru determinarea calitativă și cantitativă a principiilor active dintr-un material vegetal metoda de extracție adecvată se stabilește pentru fiecare material vegetal în parte.

Uneori se alege un mod de lucru care combină elementele din metodele clasice de separare descrise anterior.

CAPITOLUL III – Controlul calității materiei prime si a extractelor obținute

Produsele farmaceutice sau suplimentele alimentare sunt supuse controlului calității după normele interne. Astfel, conform Art 2 al „ Legii privind producerea, importul și comercializarea suplimentelor alimentare” adoptat de Parlamentul României, suplimentele alimentare sunt produse alimentare al căror scop este de a suplimenta regimul alimentar și care reprezintă surse concentrate de nutrienți sau alte substanțe cu efect nutritiv sau fiziologic.

Calitatea și siguranța produsului trebuie să fie monitorizată îndeaproape, prin supraveghere și aplicarea unor măsuri de control asupra operațiilor efectuate pe întrg fluxul de fabricație.

Produsele intermediare obținute pe linia tehnologică pornesc de la o fază de fabricație la alta, doar în cazul în care, acestea sunt în conformitate cu cerințele de calitate impuse, astfel încât calitatea produsului finit să fie garantată.

Parametrii specifici măsurați la fructele de măceș sunt: mărimea, grosimea pulpei, proporția de pulpă în fruct, precum și greutatea fructului. Astfel, mărimea fructelor de măceș este în medie 2,3 cm, grosimea pulpei fructului este între 2 și 2,4 mm. Continutul de pulă este calculat cu ajutorul grosimii pulpei și a mărimii fructului, și este în medie de 64,5 %. Media generală a greutații fructelor de măceș este de 2 g, dar limitele arată că fructele se situează între 1,5 și 2,5 g.( Adina Arsenescu-Popa – 2007)

Alți parametrii specifici fructelor de măceș sau a extractelor din fructele de măceș se pot determina prin diferite metode, în conformitate cu Standardele Internaționale.

3.1 Determinarea acidului ascorbic: Metodă de referință

Metoda de referință este realizată prin spectrometrie de fluorescenta moleculara, pentru determinarea conținutului de acid ascorbic și de acid dehidroascorbic din măceșe.

Principiul se bazează pe transformarea acidului ascorbic în acid dehidroascorbic, folosind cărbune activ.

Reactivii și materialele folosite în această metodă sunt: o-fenilendiamină diclorhidrat (OPDA), acetat de sodiu, soluție de acetat de acid boric / sodiu, acid ascorbic, soluție standard de 1 g/l, soluție de extracție (acidul metafosforic / acid acetic, acid metafosforic / metanol), cărbune activat

Modul de lucru:

Prepararea probei de analizat – Semințele măceșelor se îndepartează, după care pulpa ramasă este măcinată printr-o mașină mecanică. Se transfera o cantitate apropiată de 0,1 mg într-un pahar Erlenmeyer, astfel ca după diluarea cu soluția de extracție se pot astepta concentrații de acid ascorbic și acid dehidroascorbic între 0 și 50 mg/l. Soluția astfel obținută se agită timp de 30 de minute , dupa care este supusă centrifugării. Se ajustează pH-ul cu un volum măsura din soluția de extracție. Se iau 100 ml din această soluție peste care se adaugă 1g de cărbune activat. Se amestecă bine, după care soluția este filtrată pe hartie de filtru, înlăturând primii mililitri de filtrat.

Într-un balon cotat de 100ml se introduc, cu ajutorul unei pipete, 5ml de soluție de acetat de sodiu si 5 ml de filtrat, după care se completează la semn cu apă distilată.

Proba de verificare – Într-un balon cotat de 100ml se introduc, cu ajutorul unei pipete, 5ml de soluție de acetat de sodiu si 5 ml de filtrat. Este lasat să stea timp de 15 minute, timp în care se mai amestecă din când în când, după care este completat la semn cu apă distilată.

Determinarea

Se transferă 2 ml de soluție din proba de analizat într-o cuvă și 2 ml de soluție din proba de verificare într-o altă cuvă.

Se adaugă 5 ml de soluție diclorhidrat de o-fenilendiamină la conținutul fiecărui tub. Se amestecă bine, folosind un agitator, apoi se lasă reacția să continue timp de 30 min în întuneric. Se efectuează măsurători pe ambele cuve cu ajutorul spectrometrului reglat anterior, folosind puterea lampei la minim. Se efectuează câte două determinări pentru aceeași probă.

Exprimarea rezultatelor

Acidul ascorbic și conținutul de acid dehidroascorbic, exprimată în miligrame per 100 g de produs, este dat de formula:

Unde:

m0 – este masa, în grame, a probei;

V – este volumul, în mililitri, de soluție de extracție adăugată

c – este concentrația, exprimată în miligrame pe litru, de acid ascorbic și acid dehidroascorbic în soluția de testare citită de pe curba de etalonare și corectate pentru proba de verificare.

Raportul de testare

Raportul de încercare trebuie să indice metoda utilizată și rezultatele obținute. Raportul de testare trebuie să includă toate informațiile necesare pentru identificarea completă a probei.

(ISO 6557-1:1986)

3.2 Determinarea continutului de impuritatilor minerale

Scopul acestei metode este de a determina conținutul de impurități dunfructele de măceș (în general inpuritățile provin din sol).

Principiul

Materia organică este separată prin flotație, pe când impuritățile grele sunt separate prin sedimentare. Sedimentul astfel obținut este incinerat la 525˚C, iar reziduul este cântărit.

Prepararea probei

Caz general – Înainte de a lua cantitatea de testare, se amestecă bine întregul eșantion. Lăsați produsele congelate să se dezghețe într-un vas închis șwei se adaugă lichidul format în timpul acestui proces peste produs înainte de amestecare.

Produse deshidratate – Se cântăresc 20 g ± 0,1 g de produs, peste care se adaugă 400 ml de apă de la robinet filtrată. Se aduce la fierbere, apoi se lasă peste noapte la temperatura camerei, pentru a permite produsului să se rehidrateze.

Determinarea

Separarea sedimentelor

Se adauga apa de la robinet filtrata în paharul conține proba, până când vasul este aproape complet plin. Se amestecă prin agitare, dacă este necesar, folosind o tijă de agitare.

Se lasă suspensia să stea timp de 5 min, apoi se pune vasul sub tubul de apă, asa cum este prezentat în figura 3.1 .

O parte importantă a echipamentului de spălare este rezervorul de apă echipat cu un tub de scurgere pentru egalizarea presiunii. În rezervor, nivelul apei trebuie să fie constantă și cu o înălțime de 13 cm. Unul sau mai multe tuburi de sticlă, sunt conectate la partea inferioară a rezervorului. Părțile lor finale sunt extrudate. Deschiderea și închiderea fluxului este controlată de o clemă. Se pune un tub de sticlă umplut cu bumbac sau vată de sticlă între robinet și rezervor pentru a reține impuritățile plutitoare.

Se scufundă tubul de sticlă în paharul de laborator care conține suspensia astfel încât poziția vârfului să fie la 6 cm distanță de fundul vasului. Se deschide fluxul și se continuă spălarea timp de 35 min. În acest timp, fragmente fine de fibre vegetale sunt înlăturate, în timp ce nisipul, alte impurități minerale și fragmente mai mari de semințe, și apa devin incolore.

Fig 3.1 Echipamentul de spălare

Dacă, după procedura de spalare, nu există fragmente vizibile ale plantelor, ci numai nisipul de pe fundul vasului, se scoate tubul de sticlă din vas. Se așteptă timp de 3 min, apoi se decantează cu atenție cea mai mare parte din apă, evitând orice agitație a fragmentelor stabilite. Se filtrează calitativ reziduul prin hartie de filtru.

Dacă, după procedura de spalare, rămân o mulțime de fibre vegetale și fragmente mai mari de semințe pe fundul vasului, se decantează majoritatea apei. Se transferă reziduul într-o sită, care este plasată pe o farfurie de porțelan. Se spălă nisipul în vasul cu apă. Se toarnă apă în porții de 100 ml pentru a separa nisipul de semințe și fibre.

Pregătirea creuzetului

Se încălzește creuzetul în cuptorul reglat la 525 °C. De lasă la răcit în exicator și se cântărește cu o precizie de 0,0002 g. Se repetă procedeul până când se obține o masă constantă.

Incinerarea

Se transferă hârtia de filtru și reziduul în creuzet. Se încălzește creuzetul timp de câteva minute, folosind sistemul de încălzire, apoi se transfera la etuva reglată la 525 °C. Se incinerează timp de 1 oră. Se lasă la răcit în exicator și se cântărește cu o precizie de 0,0002 g. Se repetă procedeul până când se obține o masă constantă. Se efectuează celș puțin 2 determinări ale aceleiași probe.

Exprimarea rezultatlor

Conținutul de impurități minerale, exprimată în procente de masă, este dat de formula:

(m2 – m1) x %

Unde:

m0 este masa, în grame, a probei;

m1 este masa, în grame, a vasului gol;

m2 este masa, în grame, a vasului și reziduul incinerate.

Se ia ca rezultat media aritmetică a valorilor obținute în două determinări, cu condiția ca cerința de repetabilitate să fie îndeplinită. Se raporteză rezultatul la două zecimale.

Raport de testare

Raportul de testare trebuie să precizeze:

a) toate informațiile necesare pentru identificarea completă a probei;

b) metoda de prelevare a probelor, dacă se cunoaște;

c) metoda de testare utilizată;

d) toate detaliile de funcționare care nu sunt specificate în acest standard internațional, sau considerate ca opționale, alături de detalii asupra oricăror incidente care ar fi putut influența rezultatul testului;

(ISO 762:2003)

3.3 Determinarea conținutului de substanță uscată prin uscare sub presiune redusă.

Scop

Se determină conținutul de substanță uscată din fructe prin uscarea sub presiune redusă și o metodă pentru determinarea conținutului de apă prin distilare azeotropică.

Metoda de determinare prin uscare sub presiune redusă este aplicată tuturor fructelor si legumelor, cu excepția produselor la care uscarea ar modifica starea componentelor, și anumite produse care au un conținut de apă mai mic de 10 %.

Determinarea conținutului de substanță uscată

Definiție – Substanță uscata reprezintă întreaga substanță care nu se volatilizează în condițiile de uscare specificate în acest standard internațional

Principiu

După amestecare, se încălzesc până la greutatea constantă, produsele lichide sau semi lichide răspândite pe o suprafață absorbantă, sau produsele sub formă de pastă amestecate cu o pulbere inertă, la 70˚C sub presiune redusă.

Procedură

Pregătirea probei de analizat – se amestecă bine proba de analizat.

Pregătirea aparatelor:

Produsele lichide sau semi lichide

Se usucă în cuptor, la 70˚C sub presiune de 3 kPa (30 mbar), permițând în același timp intrarea unui curent de aer uscat, cu un debit de 10 sau 40 l/h, cuptor ce conține și un capac, un vas de metal, și de asemenea și benzi de hârtie. După ce a stat o oră în cuptor, se cântărește vasul cu o precizie de 0,0002 g, dar dupa ce a fost răcit în exicator.

Produse groase, cărnoase sau eterogene

Se usucă în cuptor, dupa condițiile specificate mai sus, cuptor ce conține și un capac, un vas de metal, în care au fost introduse 10 – 20 g de nisip și o baghetă de sticlă. . După ce a stat o oră în cuptor, se cântărește vasul cu o precizie de 0,0002 g, dar dupa ce a fost răcit în exicator.

Proba

Produsele lichide sau semi lichide

Se ia, cu ajutorul unei pipete, 10 ml de probă, și se umezesc complet benzile de hârtie, în vas, evitându-se acumularea de lichid în exces în raport cu metalul.

Se lucrează cât mai repede posibil pentru a se evita evaporarea. Se acoperă vasul și se cântărește cu o precizie de 0,0002 g.

Produse goase, cărnoase sau eterogene

Se transferă 2 – 5 g din probă în vas și se cântărește cu o precizie de 0,0002 g. Se amestecă imediat cu nisipul, cu ajutorul baghetei de sticlă, evitând orice pierdere de produs sau nisip din vas. Daca amestecarea este dificilă, se poate adăuga puțină apă, cu condiția ca acesta adăugare de apă să se facă după cântărirea probei.

Determinarea

Se pune vasul care conține hârtia, proba și accesoriile cu care au fost cântărite, în cuptor, setat la 70˚C. Se reduce presiunea la 3 kPa în timp ce curentul cu aer uscat trece cu un debit de 40 l/h.

Se usucă timp de 3h în cazul lichidelor sau semi lichidelor, si 4h în celelalte cazuri. Se pune la răcit în exicator, și se cântărește cu o precizie de 0,0002 g.

Se repetă uscarea până când diferența dintre două cântăriri consecutive la interval de 1h, nu depășește 0,001 g.

Numărul de determinări

Se execută doua determinări pentru aceeași probă.

Exprimarea rezultatelor

Conținutul de materie uscată, se exprimă în procente de masă, și este egal cu:

(m2 – m0) x

Unde:

m0 este masa, în grame, a vasului împreună cu accesoriile (hârtia, nisipul, bagheta)

m1 este masa, în grame, a aceluiaș vas coținând proba înainte de uscare

m2 este masa, în grame, a aceluiaș vas după uscare

Se ia ca rezultat media aritmetică a valorilor obținute de la doua determinări, cu condiția ca cerința de repetabilitate să fie îndeplinită.

Repetabilitate

Diferența dintre valorile obținute la două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă de către același analist, nu trebuie să depășească:

1% pentru conținutul de substanță uscată mai mare de 10 g pentru 100g sau 100 ml de probă

2% pentru conținutul de substanță uscată mai mic sau egal cu 10g pentru 100g sau 100 ml de probă

(ISO 1026-1982)

3.4 Determinarea de cenușă (insolubilă în acid clorhidric)

Principiu

Proba este incinerata la aproximativ 525˚C și materia minerală insolubilă în acid clorhidric diluat este separată.

Reactivi

Se folosesc numai reactivi cu grad analitic recunoscut, excepție este cazul în care se prevede altfel, și apă distilată sau demineralizată.

Acid clorhidric, 10% (din masă)

Nitrat de argint. aproximativ 17 g/l

Pregătirea probei de testare

Se permite produselor congelate să se dezghețe într-un vas și se adaugă lichidul format în timpul acestui proces peste produs înainte de amestecare. Înainte de a lua cantitatea de testare, se amestecă bine proba de laborator, folosind, dacă este necesar un blender.

Pregătirea primei probe

Se încălzește un creuzet gol în cuptor, stabilit la temperatura de incinerare. Se lăsă la răcit în exsicator, apoi se cântărește la cea mai apropiata valoare de 0.0002g. Se repetă procedeul până când se obține o masă constantă.

Cantitatea de testare

Se adaugă în creuzetul preparat anterior o cantitate între 4 g și 25 g din proba de testare în funcție de conținutul de apă al produsului.

Determinare

Uscarea – Se pune vasul și conținutul său în baia de apă clocotită și se evaporă apa prezentă în produs. Se usucă în cuptorul setat la 103˚C. Această uscare nu este necesară pentru produsele uscate.

Incinerare

După uscare, proba este incinerată complet în cuptorul setat la 525˚C. După incinerare, cenusa poate ramâne gri.

Preincinerarea la o temperatură diferită înainte de introducerea probei in cuptor este necesară uneori pentru produsele cu un conținut mare de zahăr, pentru a evita formarea de spumă și pierderea acesteia.

Tratamentul cu acid clorhidric

Se lasă proba la răcit în exicator. După ce proba s-a răcit se adaugă 10 – 25 ml de acid clorhidric. Se acoperă cu o sticlă de ceas și se pune în baia de apă fierbinte pentru 15 minute.

Proba este mai departe filtrată, pe hartie de filtru care este asezată într-o pîlnie . Se clătește vasul cu apă caldă și se transferă conținutul vasului prin hârtia de filtru. Se spală hârtia de filtru și conținutul său până când nu mai există nici o urmă de ioni de clor în lichidul care curge (testul cu soluție de azotat de argint)

Pregătirea unui al doilea creuzet

Se pregătește un nou creuăet dupa cum a fost specificat mai sus. Se introduce în etuvă la temperatura de incinerare, după care se lasă la răcit într-un exicator, apoi se cântărește la cea mai apropiata valoare de 0.0002g. Se repetă procedeul până când se obține o masă constantă.

Exprimarea rezultatelor

Cenusa insolubilă în acid clorhidric este exprimat in procente de masa, și se calculează cu formula:

W= x 100

Unde:

m0 este masa creuzetului si a probei, în grame

m1 este masa a creuzetului gol, în grame

m2 este masa creuzetului și a cenușei amestecată cu acid clorhidric, în grame

m3 este masa unui al doilea creuzet gol, în grame

(ISO 763 : 2003)

3.5 Determinarea acidității titrabile

Scop

Determinarea acidității titrabile din fructe și legume prin două metode:

Metoda potențiometrica

Metoda de rutină utilizând un indicator colorat

În cazul unor produse colorate, poate fi dificil de determinat punctul final de titrare cu ajutorul ultimei metode și se preferă prima metodă. Astfel măceșele având o coloratie roșie se va utiliza prima metodă de determinarea, metoda potențiometrică.

Principiu

Titrarea potențiometrică cu o soluție volumetrică standard de hidroxid de sodiu.

Reactivi

Se folosesc numai reactivi cu grad analitic recunoscut și apă distilată sau demineralizată.

de hidroxid de sodiu, soluție volumetrică standard, c (NaOH) = 0,1 mol/l

soluții tampon, de pH cunoscut.

fenolftaleină, soluție 10 g / l în 95% (V / V) etanol.

Prepararea probei

Se îndepărtează orice tulpini, pietre dure, sâmburi. Se amestecă bine proba.

Daca proba este congelată se permite dezghețarea într-un vas închis și se adaugă lichidul format în timpul acestui proces peste produs înainte de amestecare.

În cazul în care proba este deshidratata sau uscata, se taie o parte a probei de laborator în bucăți mici. Se omogenizează produsul sau se pisa în mojar.

Se cântăresc, cu o precizie de 0,01 g, cel puțin 25 g de probă de laborator și se transferă în balonul conic cu 50 ml de apă fierbinte. Se amestecă bine până se omogenizează.

Se montează condensatorul cu reflux la balonul conic și se încălzește conținutul pe o baie de apă la fierbere timp de 30 minute.

Se răcește, se transferă cantitativ conținutul balonului conic într-un balon cotat și se diluează până la semn cu apă. Se amestecă bine și se filtrează.

Procedură

Calibrarea pH-metrului – se verifică dacă pH-metrul funcționează corect folosind soluțiile tampon

Proba – se transferă, prin intermediul pipetei 25 ml, 50 ml sau 100 ml din proba de testare diluată, în funcție de aciditatea așteptată, la paharul cu agitator.

Determinare – se dă drumul la agitator și se adaugă rapid, din biuretă , soluția de hidroxid de sodiu până când pH-ul este 7 ± 0,2. Apoi, se adaugă încet până la pH 8,1 ± 0,2.

Exprimarea rezultatelor

Aciditatea titrabilă, exprimată în milimoli de H+ în 100 ml de produs, ținând cont de diluția realizată, este prezentată după cum urmează:

x V1 x c x =

Unde:

V este volumul, în mililitri, a probei de testat, de exemplu 25 ml;

V0 este volumul, în ml, a porțiunii de testare;

V1 este volumul, în mililitri, de soluție de hidroxid de sodiu utilizate pentru determinare;

c este concentrația exactă, în moli pe litru, a soluției de hidroxid de sodiu.

(ISO 750:1998)

PARTEA A II A

CAPITOLUL I – Obtinerea extractului de maceș

1.1 Aspecte generale

Măceșul mai este cunoscut și sub numele de Rosa canina sau trandafir sălbatic, aparțin familiei Rosaceae și este răspandit aproape în întreaga lume. Măceșele conțin de șaizeci de ori mai multă vitamina C decât cantitatea existenta in lămâi sau alte citrice. Sunt bogate în substațe nutritive, și sunt des folosite ca supliment pentru menținerea stării de sănătate, pentru a prevenii răceala, gripa si infecțiile.

Măceșele au în compoziția chimica o cantitate predominantă de vitamina C, dar și alte vitamine cum ar fi vitamina A, vitaminele B1, B2 și minerale ( calciu si fier). Sunt bogate in polifenoli, carotenoide, glucide simple, acizi grași esențiali și bioflavonoide.

Utilizările măceșelor:

Este cunoscut faptul că măceșele conțin o cantitate foarte mare de vitamina C, utilă pentru prevenirea si tratamentul infecțiilor și a unui numar foarte mare de boli comune cum ar fi raceala, gripa sau pneumonia;

Vitamina C continută de aceste este necesară pentru fiecare celulă din corpul uman;

Este considerat agent de curățare si este important în problemele vezicii urinare, în disfuncțiile vezicii biliare, sănătatea rinichilor si epuizare;

Cantitățile mari de vitamina C conținute de măceșe duc la îmbunătățirea sistemului imunitar;

Au proprietati diuretice;

Măcesul este anti-inflamator, calmeaza durerile de gât si artrita;

Are proprietăți calmante in stările de anxietate;

Uleiul de măceșe este un bun calmant al iritațiilor pielii;

Îmbunătățește flora intestinală și întărește sistemul digestiv;

Ajută la detoxifierea organismului.

(http://www.dickcontino.com/rosehips.htm)

Produsele care pot fi obținute din măceșe se împart în două categorii și anume: cele obținute din pulpa fructului de măces și produsele obținute din semințele fructelor de maces.

Din pulpele fructelor de măces se pot obține:

Din pulpele proaspete se pot obține gemuri, jeleuri și infuzii de asemenea se pot obține băuturi alcoolice și alcool;

Pulpele deshidratate ale măceșelor sunt folosite pentru obținerea de ceaiuri, amestecuri pentru infuzii cu alte fructe sau plante aromatice, sau se poate folosi ca aditiv pentru alte produse alimentare;

Fructele uscate si prăjite de măceșe sunt folosite ca înlocuitor pentru cafea;

Praful sau pulberea obținuta din pulpa fructului de măceș este folosit pentru produsele de panificație;

Din fructele proaspete sau deshidratate se mai obtine si acidul ascorbic si caroteni;

Din semințele fructelor de măceș se pot obține urmatoarele produse:

Din semințele deshidratate se extrage uleiul rafinat prin presarea la rece sau cu lichide dense, ulei folosit la medicamente sau pentru uz alimentar.

Semințele proaspete sunt folosite pentru încorporarea in produsele alimentare echilibrate pentru bovine.

(Alejandra Mabellini – “Chemical and Physical Characteristics of Several Wild Rose Species Used as Food or Food Ingredient”)

Tehnologia de obținere a extractului de maceș

Operația principală în procesul de obținere a extractului de măceș este extracția.

Este denumită extracție, operația în care are loc separarea totală sau parțială a principiilor active dintr-un material vegetal cu ajutorul unui solvent în care trece componenții materialului vegetal.

Separarea ulterioară a fazelor se realizează cu ajutorul altor operații cum ar fi concentrarea.

Extractul, conform Art 2. al “Legii privind producerea, importul și comercializarea suplimentelor alimentare”, este un preparat, substanță chimică extrasă din plante, din organisme, organe, etc.

Extractele sunt produse farmaceutice sau suplimente fluide, moi sau uscate, care au fost obținuțe prin extracția materialelor vegetale cu diferiți solvenți, după care a fost evaporat parțial sau total solventul. Masa reziduală a acestora sau pulberea este adusa la consistența sau comcentrația dorită. Extractele spre deosebire de alte soluții extractive apoase sau de tincturi au o concentrație în principii active mult mai mare și de asemenea o stabilitate mai mare.

Procesul conține următoarele tipuri de operații:

Fizice: deshidratarea, extracția, concentrarea supernatantului

Mecanice: batozare, sitare, ambalare

Ajutătoare: recepția, condiționarea, manipulări, alimentarea utilajelor, omogenizarea manuală.

Materiile prime: Fruncte uscate de maceș

Materii auxiliare: solvent, apă demineralizată, apa potabilă

Intermediri:

Fruct condiționat

Fruct deshidratat

Fruct batozat

Omogenizat

Extract lichid ( conținut în substanță uscată 4-8%)

Extract concentrat (conținut în substanță uscată 27 – 30 %)

1.2.1 Descrierea operațiilor tehnologice

Recepția

Măceșele se recepționează pe loturi în funcție de calitate și de proveniența lor, pe baza unui buletin de analize.

În cadrul recepției calitative se verifică autenticitatea plantei, umiditatea și conținutul în corpuri străine organice (părț din alte plante), corpuri străine minerale și impurități.

Condiționare

În această fază are loc îndepărtarea impurităților, a corpurilor străine organice și minerale. După ce produsul este condiționat se prelevă probe necesare pentru controlarea indicilor calitativi corespunzători. Rezultatele trebuie să se încadreze în limitele prevazute, după care sunt înregistrate într-un buletin de analiză.

În cazul în care, după condiționare fructele de măceș nu sunt trimise mai departe în proces, și nu au fost recepționate deja uscate, ele trebuiesc supuse unui proces de uscare.

Uscarea materiei prime (măceșe)

Uscarea este cea mai comună metodă de conservare a produselor vegetale. Prin uscare are loc stabilizarea componentelor active față de acțiunea enzimelor pe care le conțin, care vor fi dezactivate, și față de reacțiile de degradare. Uscarea este necesară de obicei materialelor vegetale care conțin glicozide. De asemenea uscarea maceșelor mai are rolul de a scadea riscul de atac extern, cum ar fi mucegaiul.

Pentru a opri procesele enzimatice, continutul de apă din fructele de măceș trebuie să se reducă la aproximativ 10%

Uscarea trebuie să se facă rapid, la temperaturi ridicate și cu îndepartarea rapidă și elicientă a vaporilor de apă. Acestă operație are loc în uscătoare mari de tip tunel, unde materialul vegetal este întins pe tăvi care sunt montate pe rafturi mobile și introduse în tunel unde întâlnesc un curent de aer cald.

Batozare

În cadrul acestei operații fructele de măceș se zdrobesc rezultând pericarp de măceș. Deșeul rezultat este format din puf amestecat cu un procent scăzut de semințe.

Omogenizare

După batozare, măceșele uscate zdrobite sunt umezite prin adăugare de apă și sunt omogenizate într-un vas cu agitare. În cadrul acestei operații sunt verificate parametrii calitativi, care sunt înregistrați în buletinul de analiză.

Măcinarea

Este unul dintre cei mai importanți factori în obținerea de extracte, deoarece prin creșterea suprafaței de contact dintre solvent și material, timpul de extracție se reduce și randamentul extracției se marește.

Pentru ca stabilitatea princiipiilor active sa fie asigurată, mărunțirea materialului vegetal trebuie sa se facă doar în momentul începererii prelucrării.

Este important ca particulele rezultate să aibe dimensiuni cât se poate de apropiate, deoarece la particulele mai mari timpul necesar pentru o extracție completă este mai îndelungat decat la cele mai mici, astfel încetinindu-se procesul de extracție.

Măcinarea fructelor de măceș se face cu ajutorul morii cu ciocane și rezultă pericarp pelvis.

Cernerea materialului mărunțit

După măcinare, materialul trebuie cernut pentru a fi asigurată o dimensiune corespunzătoare a particulelor. În această operație, materialul mărunțit este trecut printr-o sită cu dimensiunea ochiurilor de plasă potrivite dând două fracțiuni. Fracția care trece sita este formată din particule cu o dimensiune mai mică sau egală cu dimensiunea ochiurilor. Fracțiunea rămasă este formată din particule mai mari, care sunt returnate la moară.

Extracția

Pentru ca produsul obtinut în urma extracție să fie cât mai bun este necesar să se efectueze mai multe extrageri, respectiv 3, operații care se realizează în regim staționar, utilizand ca solvent etanol de concentrație 96% diluat cu apă. Ceea ce rezultă este extractul hidroalcoolic cu un conținut de 4 – 8% substanță uscată. Materia primă care a fost deja supusă procesului de extracție reprezintă reziduul, care nu este înlăturat, ci reintrodus în extractor pentru o recuperare completă.

Extractele fluide, obținute după etapa de extracție sunt lichide limpezi, au coloratie, miros și gust specific produsului vegetal din care au fost extrase. Prin duluare cu apă se tulbură. Extractele fluide sunt miscibile cu solventul folosit la extracție.

Concentrarea extractului

Extractul este supus concentrării în scopul evaporării unei părți din solventul existent în extract, rezultând un extract concentrat, căruia i se verifică conținutul de substanță uscată. Solventul este recuperat în scopul reintroducerii în procesul de extracție.Această etapă se desfășoară în recuperatorul de alcool.

Extractele moi, rezultate în urma etapei de concentrare, au o consistență vâscoasă, sunt semisolide, sunt colorate și au aspect uniform.

Deshidratarea

Extractul concentrat, obținut în etapa anterioară, este supus deshidratării în vederea obținerii unui extract uscat, care reprezintă produsul finit. Aceast proces este realizat în atomizor.

Extractele uscate sunt sub formă de pulbere, cu aspect uniform.

Stocare intermediară

Produsul finit este depozitat o perioadă scurtă de timp, pentru a determina diferiți parametri caracteristici.

Marcare, ambalare

Extractul obținut este ambalat și etichetat. Eticheta trebuie sa respecte legislația în viguare, și astfel trebuie să prevadă marca, denumirea, concentrația și modul de păstrare.

Depozitare și transport

Produsul trebuie păstrat în recipiente mici, bine închise, la o temperatură care să nu depășească 8-15˚C, în locuri ferite de lumină.

Fig 1.1 Flux tehnologic de realizare a extractului de măceș

Calcul bilanț de materiale pentru fiecare etapă tehnologică

1.3.1 Bilanțul de materiale pentru recepție:

Gme1

Gmi1

Gmp1

(B.M.): Gmi1 = Gme1 + Gmp1

Unde:

Gmi1 – masa măceșelor intrate, în kg/ șarjă;

Gme1 – masa măceșelor uscate recepționate, în kg/ șarjă;

Gmp1 – masa de măceșe pierdută (mp = 0,05% din masa totală de măceșe), în kg/ șarjă;

500 Kg = Gme1 + 0,05%

kg/șarjă

1.3.2 Bilanțul de materiale pentru condiționare

Gme2

Gme1

Gmp2

(B.M.): Gme1 = Gme2 + Gmp2

Unde:

Gme1 –masa măceșelor ieșite din etapa de recepție și intrate în etapa de condiționare în kg/ șarjă;

Gme2 – masa măceșelor care iese de la condiționare, în kg/ șarjă;

Gmp2 – masa de măceșe pierdută (mp = 5 % din masa totală de măceșe), în kg/șarjă

499,75 = Gme2 +

Gme2 = 499,75 – 25 =474,75 kg/ șarjă

1.3.3 Bilanțul de materiale pentru batozare

Gme3

Gme2

Gmp3

(B.M.): Gme2 = Gme3 + Gmp3

Unde:

Gme2 –masa măceșelor ieșite din etapa de condiționare și intrate în etapa de batozare în kg/ șarjă;

Gme3 – masa măceșelor care iese de la batozare, în kg/ șarjă;

Gmp3 – masa de măceșe pierdută (mp = 2 % din masa totală de măceșe), în kg/șarjă

474,75 = Gme3 +

Gme3 = 474,75 – 9,5 =465,25 kg/ șarjă

1.3.4 Bilanțul de materiale pentru omogenizare

Gmapă Gme4

Gme3 Gmp4

(B.M.): Gme3 + Gmapă = Gme4 + Gmp4

Unde:

Gme3 –debitul de măceșe ieșite din etapa de batozare și intrate în etapa de omogenizare în kg/ șarjă;

Gme4 – debitul de amestec apă – măceșe care iese de la omogenizare, în kg/ șarjă;

Gmp4 – masa de măceșe pierdută (mp = 0,5 % din masa totală de măceșe), în kg/șarjă

Gmapă – debitul de apă care intră în etapa de omogenizare

Debitul de apă care intră în etapa de omogenizare ve fi în raport de 1:1 cu debitul de măceșe. Având în vedere că apa are densitatea de 1 kg/dm3 , mai precis 1kg/l, debitul de apă ce va intra în instalație va fi egal cu debitul de măceșe (465,25 kg apă intrată)

Gme3 + Gmapă = 465,25 +465,25 =930,5 kg/ șarjă

930,5 = Gme4 +

Gme4 = 930,5 – 4,7 =925,8 kg/ șarjă

1.3.5 Bilanțul de materiale pentru măcinare

Gme5

Gme4

Gmp5

(B.M.): Gme4 = Gme5 + Gmp5

Unde:

Gme4 –masa măceșelor ieșite din etapa de omogenizare și intrate în etapa de măcinare în kg/ șarjă;

Gme5 – masa măceșelor care iese de la măcinare, în kg/ șarjă;

Gmp5 – masa de măceșe pierdută (mp = 1 % din masa totală de măceșe), în kg/șarjă

925,8 = Gme5 +

Gme5= 925,8 – 9,3 = 916,5 kg/ șarjă

1.3.6 Bilanțul de materiale pentru prima extracție

Materia prima a etapei de extracție este:

Solvent I – etanol de concentrație 96%

Solvent II – apă

R0 R1

E E

Ecuația generală de bilanț de materiale pentru extracție este:

R0 + E = R + E1 = M

Unde:

Ro – amestec inițial ( cantitatea măceșe ieșite din etapa de măcinare și intrate în etapa de extracție);

E – dizolvant inițial ( cantitatea de solvent intrată inițial în procesul de extracție );

R – amestec final (reziduul rămas în urma extracției);

E1 – dizolvant final( solventul rămas în urma etapei de extracție);

M – amestecul;

Ca solvent se va utiliza 600 kg C2H5-OH (alcool etilic, etanol) de 70%. Deoarece, în industrie etanolul se găsește având concentrația de 96%, el trebuie adus la concentrația de 70%.

Extracția se face doar cu etanol de concentrație 70%.

C1 V1 = C2 V2

96 V1 = 70 760,07

V1 = 554,22 l (alcool)

Deoarece volumul de etanol este cunoscut, se poate calcula masa acestuia:

etanol

Astfel pentru prepararea a 600 kg de etanol 70 %, se vor folosi 437,50 kg alcool etilic și 162,5 kg apă demineralizată.

Pulberea de măceșe retine pe parcursul extracției 9 % din solventul utilizat, astfel ca:

= 54 kg/șarjă solvent reținut de pulberea de măceșe

La prima extracție, se obțin 10% principii active, din substanța uscată

916,5 = 91,65 kg/ șarjă (principii active)

Reziduul se formează din solventul care este reținut de pulbere (54 kg/sarjă) și restul de măceșe din care au fost extrase principiile active.

Solvent reținut + (Pulbere măceș – Principii active extrase) = Reziduu rămas

54+ (916,5 – 91,65) = 878,85 kg/ șarjă reziduu (R1)

Masa extractului se formează din solventul ce nu a fost reținut de pulberea de măceș și din principiile active extrase.

Principii active extrase + (Solvent – Solvent reținut de pulbere) = Extract obținut

91,65 + (600 – 54) = 637,65 kg/șarjă de extract (E1)

1.3.7 Bilanțul de materiale pentru cea de-a doua extracție

În cadrul celei de-a doua extracții se folosește extractul obținut din prima etapă de extracție ca și solvent, iar reziduul se utilizază drept materie primă.

R1 R2

E1 E2

R1+ E1 = R2+ E2

Unde:

R1 – amestec inițial ( cantitatea măceșe ieșite de la prima extracție și intrată în cea de-a doua extracție extracție);

E1 – dizolvant inițial ( cantitatea de extract ieșită de la prima extracție și intrată în cea de-a doua extracție);

R2 – amestec final (reziduul rămas în urma celei de-a doua extracții);

E2 – dizolvant final( extractul rămas în urma celei de-a doua extracții);

R1 = 878,85kg/șarjă

E1 =637,65 kg/șarjă

Dacă în cadrul primei extracții, pulbere de măces a reținut 9 % din solvent, în cadrul celei de-a doua extracții aceasta va reține mai putin a, respectiv 7 %.

= 44,64 kg/șarjă solvent reținut de pulberea de măceșe

Cu toate că la prima extracție s-au extras 10 % din principiile active, la a doua extracție cantitatea de principii active obținută va fi mai redusă, astfel vom obține un procent de 8% .

= 70,31 kg/șarjă principii active rezultate in urma operației

Masa totală a reziduului va fi:

Solvent reținut + (R1 – Principii active extrase) = R2

44,64 + (878,85- 70,31) = 853,18 kg/șarjă reziduu (R2)

Extractul va avea o masă totală de:

Principii active extrase + (E1 – Solvent reținut de pulbere) = E2

70,31 + (637,65– 44,64) = 663,32 kg/șarjă extract (E2)

1.3.8 Bilanțul de materiale pentru cea de-a treia extracție

R2 R3

E2 E3

R2+ E2 = R3+ E3

Unde:

R2 – amestec inițial ( cantitatea măceșe ieșite de la a doua extracție și intrată în cea de-a treia extracție extracție);

E2 – dizolvant inițial ( cantitatea de extract ieșită de la a doua extracție și intrată în cea de-a treia extracție);

R3 – amestec final (reziduul rămas în urma celei de-a treia extracții);

E3 – dizolvant final( extractul rămas în urma celei de-a treia extracții);

R2 = 853,18 kg/șarjă

E2 = 663,32 kg/șarjă

În cadrul celei de a treia extracții, pulberea de măceș va reține 5% din solvent.

= 33,17 kg/șarjă solvent regăsit în pulbere

Din pulberea de măceș, se vor extrage 6 % din principiile active.

= 51,19 kg/șarjă principii active obținute în urma celei de-a treia extracții

Reziduul va avea o masă totală egală cu masa solventului reținut de pulberea de măceș și a restului de pulbere rămasă după procesul de extracție:

Solvent reținut + (R2 – Principii active extrase) = R3

33,17 + (853,18 – 51,19) = 835,16 kg/șarjă de reziduu (R3)

Extractul va avea o masă totală egală cu:

Principii active extrase + (E2 – Solvent reținut de pulbere) = E3

51,19 + (663,32 – 33,17) = 681,34 kg/șarjă extract obținut (E3)

În urma celor trei extracții, respectiv 10%, 8%, 6% s-au obținut un total de:

91,65 + 70,31 + 51,19 = 213,15 kg/șarjă principii active, ceea ce reprezintă un procent de 23,26% principii active obținute din 916,5 kg amestec măceșe – apă.

1.3.9 Bilanțul de materiale pentru etapa de concentrare

Procedeul de concentrare este evaporarea, care are loc într-un vas de concentrare, deoarece etanolul este foarte ușor de evaporat.

Concentrarea se va face până când va rămâne doar 20% din soluție.

Gmp9

Gme8 (E3)

Gmc

(B.M.): Gme8 = Gme9 + Gmp9

Unde:

Gme8 –debitul de extract ieșit în urma celor trei extracții și care intră în etapa de concentrare, în kg/ șarjă; (Gme8 = E3)

Gme9 – debitul de alcool îndepărtat din extract, în kg/ șarjă;

Gmc – debitul de principii active concentrate, în kg/ șarjă

Gmp9 =

Gmp9 = = 545,07 kg/ șarjă alcool ce este evaporat în urma etapei de concentrare

Gmc = Extract – Debit etanol evaporat(Gmp9)

Gmc = 681,34 – 545,07 = 136,27 kg/ șarjă principii active și alcool rămas în urma etapei de concentrare.

1.3.10 Bilanțul de materiale pentru etapa de deshidratare

Etapa de deshidratare are loc în atomizor.

ui uf

Unde:

ui – umiditate inițială (20%)

uf – umiditate finală (2%)

Us.u reprezintă umiditatea raportată la substanța uscată

Us.u = [ % ]

Us.u = 25 %

Unde: u – umiditatea raportată la total,%.

Debitul masic de produs uscat, Gsuf

Gsuf = Gmc [ kg/șarjă]

Gsuf = 116,97 = 111,24 kg/șarjă

Debitul de apă ce a fost evaporată, Gapă :

Gapă = Gmc [ kg ]

Gapă = 136,27 = 25,03 kg apă/șarjă

Consumul specific de aer ( agentul de uscare), L:

L= [kg aer uscat/ kg apă evaporată]

Din diagrama Mollier se află yi și yf în funcție de temperatură și umiditatea relativă a aerului φ.

Se calculează yi :

– temperatura T = 25ºC

– umiditatea relativă φ = 60%

yi = 0,017 kg apă/ aer umed

Se calculează yf :

– temperatura T = 45ºC

– umiditatea relativă φ = 40%

yf = 0,029 kg apă/ aer umed

Consumul specific de aer (necesarul de aer în uscator) va fi:

L’= kg aer uscat/ kg apă evaporată

L’ = 83,33 kg aer uscat/ kg apă evaporată pe șarjă

Consumul total de aer (agent de uscare), V

V= = Gapă L’ [kg aer uscat]

V = 25,03 83,33 = 2085,75 kg/ șarjă aer uscat

Consumul specific (CS), se calculează ca fiind raportul dintre cantitatea de materie primă intrată în fluxul tehnologic și cantitatea de produs finit care rezultă în urma parcurgerii tuturor etapelor din fluxul tehnologic:

Cs =

Cs = = 4,49 kg/șarjă

unde : Mi = cantitatea de materie primă intrată în instalație, în kg/ șarjă;

Mf = cantitatea de produs finit rezultată, în kg/ șarjă;

Randamentul de fabricație, (ηf ), se calculează ca fiind raportul dintre cantitatea de produs finit care rezultă în urma procesării și cantitatea de produs care ar trebui obținut teoretic :

ηf =

ηf = = 22,25 %

Tabel 1.1 Calculul bilanțului de materiale pentru fiecare etapă din fluxul tehnologic

Calcul bilanț termic pentru etapele tehnologice

În cadrul celor mai multe procese tehnologice de obținere a produselor alimentare sau nealimetare, sunt necesare aplicarea unor variații de temperatură care au diferite scopuri:

Marirea vitezei de difuziune;

Micsorarea vâscozității unui produs, cu scopul de a favoriza amestecarea și porționarea unui produs;

Solidificarea unui produs finit;

Conservarea produselor prin sterilizare, pasteurizare, congelare sau refrigerare, etc .

În cazul de față, fluctuația de temperatura se realizează cu scopul de a evapora surplusul de solvent, în vederea obținerii unui produs finit concentrat.

Bilanțul termic se realizează dupa ce a fost realizat bilanțul de materiale, și proprietățile termodinamice ale materialelor care intră și care ies, sunt cunoscute.

Ecuația generală a bilanțului termic este:

ΣQi = ΣQe + ΣQpi

Unde:

ΣQi – suma caldurilor intrate în sistem

ΣQe  – suma caldurilor ieșite din sistem

ΣQpi – suma caldurilor pierdute

1.4.1 Bilanțul termic pentru etapa de concentrare

Unde:

Q1 – căldura soluție diluate supuse concentrării;

Q2 – căldura cu care iese soluția concentrată;

Q3 – căldura care intră cu aburul primar;

Q4 – căldura necesară evaporării etanolului;

Q5 – căldura care iese cu etanolul evaporat;

T1 – temperatura la care intră în evaporator soluția diluată (T1 = 20ºC);

T2 – temperatura la care iese din evaporator etanolul și soluția concentrată (T2 = 45ºC);

T3 – temperatura la care intră și iese aburul (T3 = 90°C);

SD – soluția diluată

SC – soluția concentrată

Ab – abur

Et evap – etanol evaporat

B.T.: Q1 + Q3 = Q2 + Q4 + Q5

Q1 = QSD = GSD cp SD T1

Q2 = QSC = GSC cp SC T2

Q3 = QAb = G h”Ab p

QAbs = G h’

Q4 = QcedAb = G (h” – h’) = G r

Q5 = QEt cp Et T2

Qced Ab = Qprimit

Qîncălzire = GSD cpSD (T2- T1)

Qevaporare = GEt (h”Et – h’Et) = GEt Hvaporizare Et

QSC = GSC cp SC T2

QCondens= G (h” – h’) = G r

Qîncălzire= Qevaporare + QCondens

GSD cpSD (T2- T1) = GEt Hvaporizare Et + G r

G =

G = = 329,59 kg/sarjă

Unde:

cpSD – caldura specifică a soluției diluate = 3350 J/ kg ·K;

Hvaporizare Et – variația entalpiei la vaporizare a etanolului = 1277 J/ kg;

r – căldura latentă de vaporizare a vaporilor de apă = 2285 J/ kg;

1.4.2 Bilanțil termic pentru etapa de deshidratare

Unde:

Q1 – căldura materialului care este supus deshidratării

Q2 – căldura care intră cu aerul proaspăt

Q3 – căldura care iese cu materialul deshidratat

Q4 – căldura care iese cu aerul uzat

Q5 – căldura care iese cu umezeala

T1 – temperatura la care intră în atomizor materialul (T1 = 20ºC)

T2 – temperatura la care intră în atomizor aerul (T2 = 90ºC)

T3 – temperatura la care ies din atomizor: materialul deshidratat, aerul uzat și umezeala (T3 = 65ºC).

T4 –temperatura la care iese materialul din atomizor(T4=55˚C)

Q1 = G2 cpm T1 + Gapă cp apă T1

Q2 = Gaer H90

Q3= G2 cpm T4

Q4 = Gaer H65

Q5 = Gapă rapă

Unde:

G2 – debitul de material care rezultă în urma uscării

cpm – căldura specifică a măceșelor

cp apă – căldura specifică a apei corespunzătoare temperaturii de 20ºC

Gapă – cantitatea de apă îndepărtată din material

Gaer – debitul de aer absolut uscat

H90 – entalpia aerului umed la temperatura 70ºC

H65 – entalpia aerului la temperatura 65ºC

rapă – căldura latentă de vaporizare a apei la temperatura de 65ºC

Se calculează entalpiile aerului umed cu ajutorul formulei:

H = T+ y (2500 + 2 T)

În care:

H – entalpia aerului umed

T – temperatura la care entalpia va fi calculată

y – umiditatea aerului corespunzătoare temperaturii

Entalpia corespunzătoare temperaturii de 70˚C:

H90 = 90 + 0,022 (2500 + 2 90 ) = 148,98 kJ/kg

H65 = 65 + 0,022 (2500 + 2 65 ) = 78,15 kJ/ kg

Din biblioteca de specialitate se aleg :

cpm = 3,768 kJ/ kg

cpapă = 1,874 kJ/ kg

rapă = 2382,5 kJ/ kg

Bilanțul termic al etapei de deshidratare este:

G2 cpm T1 + Gapă cp apă T1 + Gaer H70 = G2 cpm T3 + Gaer H65 + Gapă rapă

Gaer =

Gaer =

Gaer = 574,96 kg/sarjă

Consumul specific de căldură se calculează după formula:

q=

CAPITOLUL II – Predimensionarea principalelor utilaje

2.1 Predimensionarea vasului cu agitare

Scopul amestecării este de a omogeniza materialul, aceasta fiind o operație hidrodinamică. Acestă operație se folosește independent, pentru obținerea unor amestecuri omogene, precum și pentru obținerea unor emulsii, soluții și suspensii. (Bratu A. Em.,1960)

În cazul de față se realizează o extracție solid – lichid , iar amestecătorul ce trebuie folosit în această situație depinde de raportul fazic S:L. În cazul de față se va folosi un vas cu agitare de tip ancoră cu 2 brațe.

Unde :

D – diametrul vasului

Hv – înălțimea vasului

HL- înălțimea lichidului în vas

Se va calcula volumul vasului cu agitare cu ajutorul formulei:

=

Unde :

V1 – volumul vasului cu agitare

G0 – debitul de măceșe intrate în vas (Gme3)

– densitatea amestecului măceșe-apă

=

Unde :

– fracția masică a apei

– fracția masică a măceșelor

– densitatea apei, la temperatura de 20 ˚C este de 998 kg/m3

– densitatea măceșelor care este egală cu 939,12 kg/m3

=  = = 0,5

= 1- = 0,5

= = 967,67 kg/ m3

Astfel, volumul vasului va fi :

V1 == = 0,96 m3

Diametrul și înalțimea coloanei de lichid se vor calcula cu formula :

V =

Condiția de funcționare a vasului cu agitare este ca diametrul să fie egal cu înălțimea lichidului în vas.

HL = D

m

HL= 1,07 m

, unde este gradul de umplere, și are valori cuprinse între 0,7 și 0,8

Alegem

m

Capacul și fundul elipsoidal elipsoidal are următoarele dimensiuni :

2.2 Predimensionarea primului extractor

Se va calcula volumul extractorului :

V2 =

În care :

V2 – volumul primului extractor

Gx – debitul de material intrat în extractor

– densitatea amestecului măceșe – etanol

Unde :

– fracție masică a etanolului

– fracția masică a amestecului măceșe – apă

– densitatea etanolului de concentrație 70%, care este de 867 kg/m3

– densitatea amestecului măceșe – apă

=  = = 0,4

= 1-= 0,6

= 924,72 kg/m3

Astfel, calculăm volumul vasului :

V2 = = 1,64 m3

Condiția de funcționare a vasului, este aceeași ca cea a vasului cu agitare, și anume ca diametrul sa fie egal cu înălțimea lichidului în vasul de extracție.

HL = D

V2=

Considerăm

Predimensionarea celui de-al doilea extractor

Se va calcula volumul extractorului :

V3 =

În care : V3 – volumul celui de-al doilea extractor

Gy – debitul de material intrat în extractor

– densitatea amestecului de reziduu și extract, rezultat din prima extracție

Unde :

– fracție masică a extractului

– fracția masică a reziduului

– densitatea extractului, care este format din etanol și principiile active extrase

– densitatea reziduului format din restul măceșelor și solventul reținut

=  = = 0,44

= 1-= 0,56

Pentru a afla densitatea amestecului, trebuie calculată densitatea extractului și a reziduului :

Densitatea extractului va fi :

kg/m3

Unde :

– fracția masică a etanolului

– fracția masică a principiilor active extrase

– densitate etanol de concentrașie 70 %

– densitate principii active, densitate considerată egală cu densitatea măceșelor

Densitatea reziduului se va calcula cu ajutorl formulei:

kg/m3

Unde :

– fracția masică a solventului reținut de reziduu

– densitatea solventului reținutde reziduu

Aflând densitatea celor două componente ale amestecului, putem calcula densitatea totală a amestecului extract-reziduu ce intră în cel de-al doilea extractor :

Astfel, volumul vasului va fi:

V3 = = 1,67 m3

Condiția de funcționare a vasului, este aceeași ca cea a vasului cu agitare, și anume ca diametrul sa fie egal cu înălțimea lichidului în vasul de extracție.

HL = D

V3=

Considerăm

Predimensionarea celui de-al treilea extractor

Se va calcula volumul celui de-al treilea extractor, cu ajutorul formulei:

V4 =

În care :

V4 – volumul celui de-al treilea extractor

Gz – debitul de material intrat în extractor

– densitatea amestecului de reziduu și extract, rezultat din cea de-a doua extracție

Unde :

– fracție masică a celui de-al doilea extract

– fracția masică a celui de-al doileareziduu

– densitatea celui de-al doilea extract, care este format din etanol și principiile active extrase

– densitatea celui de-al doilea reziduu format din restul măceșelor și solventul reținut

=  = = 0,45

= 1-= 0,55

Pentru a afla densitatea amestecului, trebuie calculată densitatea extractului și a reziduului.

Densitatea extractului va fi :

kg/m3

Unde :

– fracția masică a etanolului din cel de-al doilea extract

– fracția masică a principiilor active extrase din cel de-al doilea extract

– densitate etanol de concentrașie 70 %

– densitate principii active, densitate considerată egală cu densitatea măceșelor

Densitatea reziduului se va calcula cu formula:

kg/m3

Unde :

– fracția masică a solventului reținut de reziduu

– densitatea solventului reținutde reziduu

Astfel densitatea amestecului extract – reziduu va fi :

Astfel, volumul vasului va fi:

V4 = = 1,67 m3

HL = D

V4=

Considerăm densitatea

Predimensionarea vasului de concentrare

Se va calcula volumul vasului de concentrare, cu ajutorul formulei:

V5 =

În care :

V5 – volumul vasului

GE – debitul de extract intrat în vasul de concetrare

– extractului

V5 = = 0,78 m3

Diametrul vasului (Dv) și înălțimea coloanei de apă din vas se vor calcula cu ajutorul formulei :

HL = D

V5=

Considerăm

Înălțimea mantalei vasului (Hm) se va calcula din formula:

Hm = 0,9HV = 0,9 1,33= 1,19 m

Pentru a afla diametrul mantalei (Dm), vom calcula aria de transfer termic necesară:

Q = K A t

Unde:

A -Aria de transfer termic

Q – căldura cedată de agentul termic către amestec

K – coeficientul termic global de transfer de căldură la evaporare, W/m2K

t – potențialul transferului termic, reprezintă diferența între temperatura de condensare a agentului termic (90˚C) și temperatura de fierbere a soluției (45˚C)

Q = G r = 329,59 2285 = 753 113,15

Alegem K = 4200

Predimensionarea atomizorului

Se determină volumul de lichid, cu ajutorul formulei:

Unde:

Vl = volumul de lichid, l/min

Ei= debit masic de macese ce intra în atomizor

= densit particulei de maces, 939,12kg/m3

Numărul de picături care trc prin uscător pe o secundă, se calculează cu relația:

Unde:

dp= marimea particulei de maces, ce are valoarea de 0,005 mm

n = numarul de picaturi care trec prin uscator pe o secunda

Cu ajutorul numărului de picături care trec prin uscător se află aria suprafeței de transfertermic, cu formula:

Coeficientul parțial de transfer termicde la agentul de uscare la particulele de material, α, se calculează cu relația:

În care:

= conductivitatea termica a aerului la temperatura medie tm, W/m grd

Pentru valori ale lui Re mici, numărul Nusselt este aproximativ egal cu 2, astfel coeficientul α fiind:

Se calculează variația medie de temperatură:

Unde:

t1= temperatura de intrare a aerului în atomizor, 90˚C

t2=temperatura de iesire a aerului din atomizor, 65˚C

tm1 = temperatura la care intra materialul, 20˚C

tm2= temperatura la care iese materialul din atomizor, 55˚C

Durata de uscare este determinată din ecuația generală a transferului termic :

secunde

Unde Q este egal cu:

În contunoare, se va afla volumul agentului de uscarela intrarea și la ieșirea din atomizor:

Unde:

V1= volumul agentului de uscare în m3/ kg gaz uscat la intrare în atomizor

V2 = volumul agentului de uscare în m3/ kg gaz uscat la iesire din atomizor

Y1= umiditarea initiala

Y2=umiditatea finala

p= 101325

Debitul mediu volumetric se va calcula cu ajutorul relației:

În care:

Gvm= debitul mediu volumetric

Gaer= debitul de aer uscat

Diametrul camerei atomizorului va fi:

m

Unde:

u= viteza medie de curgere a a gazului pt atomizorul cu duze, m/s

u= 1,4m/s

Se alege din STAS D=0,5 m

Se dimensionează racordul de evacuare al atomizorului:

Diametrul racordului este egal cu:

Se alege din STAS 2099-51, dr=0,1m

Unde:

dr=diametru racord

W1= viteza de curgereprin conducta de evacuare ( de 10 ori mai mare decat viteza medie de curgere a gazului în atomizor)

W1=12

Volumul cilindrului (Vcil) și înălțimea acestuia (Hcil)se vor calcula cu ajutorul relațiilor:

m3

m3

Dimensionarea troncon atomizor:

Înălțimea tronconului (Htr)se va calcula cu formula:

Unde α este unghiul de taluzal materialului, α= 15˚

Astfel Htr va fi:

Înălțimea totală a atomizorului va fi:

Tabel 2.1 Dimensionarea utilajelor

Tabel 2.2 Dimensionarea atomizorului

CAPITOLUL III – Calculul utilităților și a costului de producție

3.1 Necesarul de apă

Apa este un element indispensabil al vieții, care are un rol foarte important în toate procesele de producție din industria alimentară, dar și în celelalte industrii. În industria alimentară, apa se poate folosi în procesul de producție atât ca materie primă, cât și ca materie auxiliară, cum ar fi: apă de spălare, apă de răcire, etc.

Apa folosită în industria alimentară trebuie sa corespundă unor cerințe de calitate, să aibă caracteristici organoleptice corespunzătoare și să fie în cantitate suficientă. După folosință, necesarul de apă se poate grupa în apă potabilă și apă industrială.

Apa potabilă este folosită în industria alimentară cu diferite scopuri, cum ar fi:

Ca agent termic în cazul schimbului de căldură;

Tehnologic, pentru fabricația produselor, spălarea instalațiilor, ambalajelor și a meteriilor prime;

În scopuri menajere, pentru grupurile sanitare, spălătorii, apă de băut.

Gustul și mirosul apei potabile, variază în funcție de compoziția chimică, și de temperatură. Caracteristicile chimice, conform standardului pentru apă potabilă (STAS 1342 – 91 )sunt:

pH – 6,5 – 7,4

reziduu fier – 100 -500 mg/l

cloruri – 250 – 400 mg/l

CaO – 50-20 mg/l

MgO – 40 mg/l

substanțe organice – max 3-10 mg KMnO4 /l

duritate totală – 5-20 grade germane

Tebel 3.1 Necesarul de apă pe zi

3.2 Necesarul de energie electrică

Energia electrică este un element de bază al vieții de zi cu zi, și fară de care orice ramură a industiei nu ar putea exista.

Avantajele energiei elecrice spre deosebire de alte forme de energie utilizate sunt:

Centralele electrice care duc la obținerea energiei electrice sunt mai avantajoase din punct de vedere economic;

Prin intermediul liniilor electrice sau prin câmp electromagnetic, poate fi transmisă pe distanțe mari;

Poate fi transformată în alte forme de energie;

Poate fi divizată și utilizată după necesități.

Tabelul 3.2 Calculul necesarului de enrgie electrică pe zi

Din tabelul 3..2 deducem un consum mediu zilnic 145 kW ceea ce duce la un consum mediu lunar de 43 500 kW.

3.3 Necesarul de abur

Cel mai folosit mod de încălzire, indiferent de ramura industrială, este încălzirea cu aburi, deoarece prezintă următoarele avanteje:

Are un coeficient de transfer termic foarte bun;

Se poate evita ușor supraîncălzirea locală;

Căldură mare de condensare la temperaturicurente de încălzire;

Se poate recupera și recircula;

Vâscozitatea este acceptabilă;

Cost redus.

Utilizarea vaporilor de apă ca agent de încălzire în industrie este limitată la temperatura de 200˚C, datorită dependenței între temperatură și presiune.

Tabel 3.3 Calcul necesar de abur pe zi

3.4 Calculul costurilor de producție și a necesarului utilităților pentru un an

Productia zilnică de extract de măceșe cu conținut ridicat de vitamina C este de 111,24 kg/zi, obținut dint-un total de 500 kg de măceșe procesate/zi. Având în vedere că fabrica are un mod de funcționare sezonier, mai exact funcționează 6 luni pe an (toamna și iarna), datorită recoltei sezoniere de măceșe(se culeg toamna).

Prin urmare producția anuală de extract de măceșe va fi de: (365/2)zile 111,24

kg/zi = 20 301,3 kg/an

În următoarele tabele sunt calculate și arătate costurile de productie, cheltuielile cu construcția clădirii, cu achiziționarea utilajelor și de asemenea cheltuielile cu salariile personalului în cadrul fabricii pe decursul unui an.

Tabel 3.4 Costul materiilor prime și a materiilor auxiliare

Tabel 3.5 Costul utilităților

Tabel 3.6 Costurile utilajelor

Având in vedere că un m2 de constructie are un cost de 300 Euro, iar un Euro are valoarea de 4,30 Lei, costul clădirii va fi:

Tabel 3.7 Costul clădirii :

Tabel 3.8 Cheltuieli cu salarizarea personalului

3.5 Calculul prețului extractului de măceș

Prețul extactului de măceș se va calcula cu ajutorul formulei: Preț =A/Q ( RON/ buc) unde A sunt cheltuielile anuale de exploatare, iar Q este debitul total de extract de măceșe în kg într.un an, preț la care se va alătura un adaos comercial de 20%.

Preț =A/Q

A = Cheltuieli cu materia primă și materia auxiliară + Cheltuielile cu utilitatile

A =450 500+15 576,3 = 466 076,3Lei/an

Q = (365/2) zile 111,24 kg/zi = 20 301,3 kg/an

Preț = = 22, 96 Lei/ buc

La comercializare produsului, fabrica va percepe un adaos comercial de 20%.

22,96 + = 27,55 Lei/buc

Producția fabricii este de 111,24 kg/zi de extract de măceș, rezultând un număr de 222 pungi de 0,5 kg, ducând la un venit de 6 116,1 Lei/zi., și un profit de 4 325,8 Lei

Amortizarea utilajelor se va realiza în termen de 5 ani, costul lunar al utilajelor va fi de 729,16 Lei iar cel anual de 8750 Lei.

Amortizarea clădirii se va face timp de 15 ani, astfel cheltuielile cu amortizarea clădirii pe lună sunt de 2 580 Lei, iar pe an costul este de 30 960 Lei.

Capacitatea de producție pe an este de 40 515 pungi de 0.5 kg de produs cu un preț de 27,55 Lei/buc, rezultând un venit de 1 116 188,25 Lei/an.

Pentru calcularea profitului anual, se vor scădea din venitul anual, cheltuielile anuale (cheltuieli cu amortizarea clădirii, cheltuieli cu amortizarea utilajelor, cheltuieli cu salariile, costul materiilor prime, costul utilitătilor ), astfel se va obține un profit de 332 001,87 lei/an

CAPITOLUL IV – Controlul procesului tehnologic și norme de protecție

4.1 Implementarea planului HACCP

Planul HACCP este un acronim pentru Hazard Analysis and Critical Control Point (analiza riscurilor și a punctelor critice de control)  reprezintă un sistem ce poate identifica, preveni și controla pericolele posibile, cu caracter semnificativ pentru siguranța siguranța alimentară.

Implementare planului HACCP prezintă numeroase avantaje, cum ar fi:

Asigură caitatea din punct de vedere igienic a produsului;

Aparține ca și component la sistemul de management al calității;

Crește increderea consumatorilor în potențialul firmei de a produce numai produse sigure și de calitate;

Îmbunătățește imaginea firmei și îi dă un avantaj față de concurență;

Dă firmei credibilitate pe piețele internaționale;

Ajută la fidelizarea clienților;

Reduce semnificativ reclamațiile consumatorilor și de asemenea și rebuturile.

4.1.1 Analiza riscurilor în procesul de fabricație

Riscurile care apar în procesul tehnologic de obținere a produsului, sunt determinate de efectul ce il pot avea (gravitatea) contaminantului și totodată de frecvența cu care acesta poate apărea în produsul finit.

Pentru a reduce posibilitatea apariției unui contaminant pe parcursul etapelor de procesare și implicit în produsul finit, se realizează o analiză a potențialelor pericole ce pot apărea.

Potențialele pericole sunt evaluate și încadrate într-o clasă de risc, conform:

Tabel 4.1 Clasele de risc ale potențialilor contaminanți

Analiza potențialelor pericole se realizează în cadrul fiecărei etape din procesul tehnologic pentru asigurarea calității igienico-sanitare a produsului final.

Tabel 4.2 Analiza riscurilor

4.1.2 Marcarea punctelor de control și a punctelor critice de control

Punctul de control (PC) este definit ca fiind orice etapă din procesul tehnologic în care pericolele care apar sau pot apărea (fizice, biochimice, biologice) pot fi ținute sub control.

Punctul critic de control (PCC) poate fi definit ca orice etapă din procesul tehnologic în care prevenirea sau eliminarea pericolelor potențiale este foarte importantă în scopul reducerii riscurilor, pentru a asigura siguranța consumului.

Pentru a stabili PCC, trebuie să se tină seamă seamă de severitatea nerespectării GMP (bună practică). În cazul în care pericolele care pot apărea sunt minore și nu aduc modificări în siguranța produsului, etapa este considerată punct de control (PC). Atunci când aceste pericole pot influența siguranța produsului, datorită nerespectării GM P, etapa devine PCC.

Fig. 4.1 Marcarea punctelor de control și a punctelor critice de control pe fluxul tehnologic

4.1.3 Controlul procesului tehnologic

Controlul procesului tehnologic se realizează prin verificarea și ținerea sub control a potențialelor pericole (biologice, chimice, fizice), control ce se realizează prin:

Monitorizarea operațiilor;

Optarea pentru măsur de control ce mențin contaminanții în limitele acceptate;

Stabilirea și analiza riscurilor pentru fiecare materie primă și etapă din procesul tehnologic. (http://www.ansa.gov.md/uploads/files/Comert/Ghid%20Bune%20Practici%20alimentatia%20publica.pdf)

În cadrul recepției, trebuiesc verificate caracteristicile calitative ale materiilor prime și auxiliare, prin analiză senzorială,și este determinată umiditatea măceșelor după care trec în etapa de condiționare.

În cadrul etapei de condiționare, măceșele sunt spălate spălate și sunt îndepărtate corpurile străine(frunze, crengi, pământ), după care se recoltează o probă ce este trimisă în laborator pentru determinarea conținutului de metale grele.

Batozarea reprezintă etapa în care se zdrobesc măceșele, etapă în care trebuie controlată starea de igienă și starea tehnică a utilajului, parametrii în care se desfășoara operația trebuie sa fie cei corespunzători.

În etapa de omogenizare, se vor verifica parametrii de calitate ai apei care este introdusă în proces, și de asemenea starea tehnică a utilajului precum și igiena suprafețelor de lucru.

Măcinarea este operația în cadrul căreia sunt verificate starea de igienă a spațiului de lucru și ținuta personalului și de asemenea starea tehnică a utilajului.

În cedrul etapei de extracție este verificată starea de igienă a utilajului și a spațiului în care se desfășoară activitatea, parametri corespunzători etapei să fie în limitele impuse. În cadrul acestei etape sunt recoltate probe pentru diferite teste de laborator.

Concentrarea este operația care este aplicată extractului de măceș cu scopul de a evapora solventul rămas în urma extracției, însă aceasta poate fi considerată și o etapă de sterilizare a produsului datorită temperaturilor ridicate la care se desfășoară. În această etapă se verifică temperatura și timpul la care este supus și concentrația soluției. Se prelevă probe ce sunt supuse diferitelor analize de laborator.

În cadrul etapei de deshidratare, este verificată temperatura și durata operației, umiditatea produsului și starea de igienă a utilajului. Produsul finit este analizat în laborator.

4.2 Norme de protecție a muncii și norme de securitate și siguranță în muncă

Conform articolului 1 al Legii 90 din 1996 , protecția muncii reprezintă un ansamblu de activități instituționalizate ce au drept scop garantarea desfășurării activitătilor muncitorești în cele mai bune condiții, apărarea vieții, integrități corporale și a sănătății salariaților.

Articolul 6 al legii nr 319/2006 a securității și sănătății în muncă , obligă fiecare angajator să asigure securitatea și siguranța salariaților, indiferent de domeniul de desfășurare a activității.

Pentru ca integritatea corporală a angajaților să nu fie afectată, se vor respecta următoarele norme:

Utilajele din fluxul tehnologic vor fi montate în ordinea stabilită;

Acționarea utilajelor se va face numai de o persoană cu experiență.

Organele aflate în miscare vor fi protejate cu apărători;

Punerea în funcțiune se face după verificarea electrică și mecanică;

În timpul funcționării utilajului este interzisă curățarea sau repararea acestuia;

În timpul lucrului cu utilajelor, salariații vor folosi echipament de protecție adecvat ( cizme, mănuși, etc)

Angajații au obligatia :

De a-și însuși și de a respecta normele de protecție;

De a utiliza corect echipamentele și substanțele periculoase;

Să folosească echipamentul de protecție;

Să anunțe cât mai repede posibil un accident de muncă;

Să oprească desfășurarea activității atunci cănd un accident este pe cale să se producă.

Angajatorii sunt obligați se facă instructajul la locul de muncă, angajaților nou veniți.

Angajatorul este obligat să asigure și să distribuie în mod gratuit materiale igienico-sanitare pentru a asigura igiena și protecția personală și echipamente de protecție. Angajatul este obligat să poarte echipamentul de protecție în timpul desfășurării activităților muncitorești,pentru a proteja imbrăcămintea și încălțămintea salariatului.

În cazul în care echipamentul de lucru s-a degradat sau proprietățile de protecție au scăzut, acesta va fi înlocuit cu unul nou.

Concluzii:

Vitamina C este una dintre cele mai importante vitamine pentru nutriția umană. Aceasta mai este numită și acid ascorbic și face parte din clasa vitaminelor hidrosolubile.

Vitamina C are diferite proprietăți terapeutice cum ar fi: un efect protector împotriva astmului, bolilor cardiovasculare, bolilor reumatismale, cancerului, diabetului și influențează sistemul imunitar

Cea mai importantă sursă sunt fructele și legumele, măceșele avănd cel mai mare conținut de vitamna C (intre 1 150 și 2 500 mg/100 g de fruct )

Au fost prezentate cele mai importante tehnici de extracție, atăt clasice, căt și cele alternative, mai nou apărute.

S-au prezentat diferite Sandarde Internaționale care duc la asigurarea calității produsului finit prin măsurarea unor parametrii diferiți cum ar fi: determinarea conținutului de acid ascorbic, determinarea conținutului de impurități minerale, determinarea conținutului de substanță uscată, determinarea de cenușă, și determinarea conținutul de materii insolubile în apă

Pentru a se obține vitamina C din fructele de măces, acestea trebuie să treacă prin mai multe operații de prelucrare cum sunt: recepția, condiționarea unde are loc înlăturarea impurităților, batozare unde măceșele sunt strivite, omogenizare,care se face cu apă, măcinarea pentru obținerea pulberei de măceș, extracția care se realizează cu solvent și are loc în 3 etape,concentrarea care evaporă o mare cantitate din solventul rămas în urma exracției și deshidratarea care se realizează pentru obținerea pulberei de extracție .

În cadrul fiecărei etape este calculat bilanțul de materiale, astfel cantitatea de măceșe ce intră în instalație este de 500 kg de măceșe, iar în final se vor obține doar 111kg produs finit.

Bilanțurile termice au fost calculate cu scopul aflării debitului de abur necesar etapei de concentrare, și a debitului de aer necesar atomizorului.

S-a efectuat un scurt calcul economic, din care a reieșit pretul produsului și profitul pe un an

Pentru respectarea normelor de calitate privind siguranța consumatorului s-a implementat planul HACCP, în cadrul căruia au fost analizate potențialele riscuri, și măsurile de prevenire a acestora și s-au stabilit punctele de control și punctele critice de control.

În final au fost prezentate normele de protecție a muncii și de securitate și siguranță în muncă, norme ce au un caracter foarte important în buna desfășurare a activității.

Bibliografie

Adina Arsenescu-Pop ș.a „Date biometrice și de fitochimie farmaceuticăla Cynosbati fructus recoltat din culturi “,Vol 2, Nr 2, Institutul De Cercetare – Dezvoltare Pentru Pomicultură Pitești, , 2007

Al Jashi Cristina Gladys – “Enciclopedia vitaminelor si a substantelor minerale”, Editura Rovimed Publishers , Bacău, 2002

Bratu A. Em. „Operatii si utilaje in industria chimica”, Vol:1,2, Editura Tehnica, Bucuresti – 1960

Brad Segal – “ Factori de protecție prezenți in produsele alimentare”, Editura Junimea. Iași, 1986

Ioan Manta – „ Biochimie Medicinală si Farmaceutică”, Vol I , Editura Dacia, Cluj-Napoca, 1985

Dumitru Condrat „ Contribuții la obținerea unor extracte din plante cu efect antioxidant” , Editura Politehnica, Timișoara, 2010

Gabriela Păun ș.a – Curs „Procesare Avansată a Plantelor Medicinale” , Institutul Național De Cercetare – Dezvoltare Pentru Științe Biologice, București, 2011

Constantin Banu – “ Tratat de chimia alimentelor” , Editura AGIR, București, 2002 pag 316

Niculina Mitrea ș.a.- „ Biochimie- Vitaminele in procesele metabolice”, Editura Didactică și Pedagogică, București, 2008

Cooke, J. R. and Moxon, R. E. D., The detection and measurement of vitamin C, In Vitamin C, Counsell, J. N. and Horning, D. H., editura , Applied Science Publishers, London, 1985, p. 303.

Tănase Dobre ș.a, „ Operații termice în industria alimentară” , Editura Politehnica Press, București, 2007

Atta-ur-Rahman – Studies in Natural Products Chemistry, Pub. By Technology and Engineering, 1998

Aurelia Magdalena Pisoschi ș.a – “Electrochemical methods for ascorbic acid determination”, Revista Electrochimica Acta, București,2013

Saeed Nojavan ș.a – “Extraction and quantitative determination of ascorbic acid during different maturity stages of Rosa canina L. fruit”, Revista Journal of Food Composition and Analysis, Tehran, Iran, 2006

Alejandra Mabellini – “Chemical and Physical Characteristics of Several Wild Rose Species Used as Food or Food Ingredient”, International Journal of Industrial Chemistry, Vol 2, Nr 3, 2011, pag 158- 171

ISO 6557-1:1986 -http://www.inmetro.gov.br/barreirastecnicas/pontofocal/..%5Cpontofocal%5Ctextos%5Cregulamentos%5CUGA_142.pdf

ISO 762:2003 – https://law.resource.org/pub/eac/ibr/eas.41.4.2000.pdf

ISO 1026-1982 – http://www.store.sabs.co.za/getsabspdf.php?hash=28f22d3137535c588529ddf795ba30981ec3e67b&preview=yes

ISO 763 : 2003 – https://law.resource.org/pub/in/bis/S06/is.13846.2009.pdf

ISO 750:1998 – http://www.inmetro.gov.br/barreirastecnicas/pontofocal/..%5Cpontofocal%5Ctextos%5Cregulamentos%5CUGA_128.pdf

http://ro.wikipedia.org/wiki/Vitamina_C

http://www.exeniagroup.it/index.php?option=com_content&view=article&id=3%3Aestrazionesfe&catid=1%3Aprocessi&Itemid=4&lang=en

http://web.ist.utl.pt/ist11061/fidel/flaves/sec5/sec5431.html

http://www.dickcontino.com/rosehips.htm

http://www.ansa.gov.md/uploads/files/Comert/Ghid%20Bune%20Practici%20alimentatia%20publica.pdf