Instrumentarul Medical

Capitolul 1

Date generale despre instrumentarul medical

1.1. Descrierea instrumentarului medical

Instrumentarul folosit în chirurgie este foarte variat, fiind alcătuit din numeroase tipuri și forme de obiecte destinate îndeplinirii unor anume manevre sau operațiuni. Cunoașterea lui amănunțită precum și folosirea corespunzătoare este obligatorie pentru orice medic care practică chirurgia, în scopul de a-i permite efectuarea actului operator în condiții optime, dar și pentru o serie de personal auxiliar activităților chirurgicale – asistenți medicali instrumentari, asistenți medicali de la nivelul blocului operator, reprezentanți ai firmelor producătoare. Deși majoritatea Fig 1.1 Instrumentar medical

gesturilor diagnostice și terapeutice nu necesită un instrumentar prea bogat, este deosebit de utilă o prezentare pe larg a instrumentarului chirurgical care se utilizează în aproape toate intervențiile de chirurgie generală. Deși majoritatea gesturilor diagnostice și terapeutice nu necesită un instrumentar prea bogat, este deosebit de utilă o prezentare pe larg a instrumentarului chirurgical care se utilizează în aproape toate intervențiile de chirurgie generală. .

Instrumentarul chirurgical cu care sunt dotate sălile de operații este denumit comun, fiind completat cu o serie de alte instrumente denumite speciale, destinate intervențiilor pe anumite sisteme, organe sau regiuni și care sunt văzute, studiate și folosite de obicei în timpul stagiului la specialitățile chirurgicale respective: neurochirurgie, ortopedie, chirurgie cardiacă etc. Instrumentele chirurgicale se fabrică din biomateriale metalice, cu o bună rezistentă mecanică, care să permită curățirea perfectă și sterilizarea lor repetată. În afară de aceste calități ele trebuie să fie ușoare, simple și manevrabile fără dificultate – într-un cuvânt ergonomice. De asemenea se acordă atenție finisării și prelucrării suprafețelor – muchii rotunjite pentru a nu leza țesuturile, îmbinări perfect realizate pentru a nu permite infiltararea materialelor biologice. Inițial se fabricau din oțeluri obișnuite, care ulterior erau nichelate sau cromate. Inconvenientul constă în faptul că, după un număr de sterilizări, se produceau fisuri sau degradări ale nichelajului sau cromajului care nu mai asigurau calitatea sterilizarii și făceau instrumentul inutilizabil. Astăzi, pentru fabricarea instrumentarului chirurgical se folosesc pe scară largă oțelurile inoxidabile, care pe lăngă o bună rezistentă mecanică și elasticitate, asigură și folosirea lor îndelungată prin menținerea proprietăților de suprafața la un număr mare de sterilizări.

În țara noastră, instrumentarul chirurgical precum și mobilierul pentru blocul operator sunt standardizate astfel că între diverse firme sau fabrici de instrumente chirurgicale, pentru același tip de instrument, pot exista doar diferențe privind dimensiunile, articulația, sau calitatea biomaterialului metalic din care este confecționat.

Dimensiunile și forma instrumentelor sunt adaptate în raport de regiunea la care se lucrează precum și în funcție de organul pentru care au fost destinate. De exemplu, pentru chirurgia de suprafață, se folosesc instrumente de dimensiuni mici (9-14 cm lungime), în timp ce pentru profunzime se utilizează instrumente mai lungi (15-35 cm). Pensele destinate clampării unui pedicul vascular au forme și dimensiuni în funcție de localizarea și mărimea acestuia.

Cuprinzînd o gamă foarte largă, instrumentarul chirurgical este greu de clasificat după criterii stabile. De obicei, clasificarea instrumentelor cel mai utilizate în chirurgie, se face grupându-le în diverse categorii, în funcție de întrebuințarea lor după cum urmează:

instrumente pentru tăiat/secționat tesuturile;

instrumente pentru hemostază;

instrumente de prindere și prezentare a țesuturilor;

depărtătoare;

instrumente pentru sutura țesuturilor;

instrumente speciale;

instrumente diverse.

Însă era indispensabilă utilizarea unei clasificări mai riguroase, în special pentru încadrarea lor în clase specifice, pentru a se realiza o modalitate de evaluare, caracterizare și testare a instrumentarului chirurgical, în vederea omologării acestuia. În continuare, este prezentată o clasificare mai complexă a instrumentarului chirurgical, ținând cont de prevederile standardelor internaționale în domeniu.

Clasificarea instrumentarului chirurgical

1.2 Tipuri de instrumentar medical

În continuare, va fi efectuată o descriere succintă a principalelor categorii de instrumentar medical.

Instrumente pentru tăiat

Pentru secționarea țesuturilor și a organelor, se folosesc bisturie, cuțite pentru amputație, foarfece, ferăstraie, dălți și osteotoame. Bisturiul este alcătuit dintr-un mâner și o lamă tăioasă. La unele tipuri de bisture, lama face corp comun cu minerul în timp ce la alte tipuri, lamă se poate schimba fiind destinată unei utilizări unice. Aceasta pemite mai multă eficiență chirurgicală, lamele având dimensiuni și forme variate în raport cu destinația lor pentru secționarea unui anumit țesut sau organ. În practica medicală sunt utilizate diferite tipuri de bisturie chirurgicale, care pot avea diverse tipuri de lame, existând chiar și bisturie chirurgicale cu lamă amovibilă. Astfel, unele sunt mai late, cu vîrful semi-oval și se folosesc pentru incizii cutanate, altele mai înguste, cu vîrful ascuțit folosite pentru circumcizia unor orificii sau traiecte fistuloase scurte, altele cu vîrful ïndoit etc.

Figura 1.2.1. Diferite tipuri de mânere și lame care formează un bisturiu

Montarea lamei la mâner se face cu ajutorul unei pense Pean (pensa boantă, fără dinți): se prinde porțiunea lată, la nivelul muchiei și se fixează în locașul de pe miner, prin alunecare dinainte-înapoi. Scoaterea lamei se face prin prinderea ei cu pensa, la nivelul opus vîrfului, ridicarea din locașul respectiv și alunecare în sens invers. La același mâner se pot monta mai multe tipuri de lamă. De menționat este duritatea/rezistenta țesuturilor astfel că, în unele intervenții precum cele ortopedice, pot fi necesare 2 sau mai multe lame pentru disecție.

Relativ recent, sunt utilizate și bisturie electrice, care folosesc pentru secțiunea țesuturilor, curentul electric. Este o lamă subțire din metal, în legătură cu un miner ce are un întrerupător care se continuă cu un conductor montat la un transformator ce se alimentează de la rețeaua electrică comună și care transformă curentul electric de la 220 V la 6 V și la 7,5 A. Datorită rezistentelor electrice pe care le are, intensitatea curentului poate fi variabila, servind fie pentru electrosectiune, fie pentru electrocoagulare. Se folosește pentru secțiunea altor țesuturi în afara tegumentelor (țesut celular subcutanat, mușchi, aponevroze) asigurînd în același timp și hemostază prin electrocoagulare (mai ales în intervenții oncologice). Nu se utilizează pentru incizia tegumentelor deoarece electrocoagularea vaselor intradermice și subdermice, împiedică sau îngreunează cicatrizarea. Cuțitul pentru amputație servește pentru secțiunea în bloc a tegumentelor și părților moi subiacente – linia de incizie fiind extrem de importantă pentru reconstrucția unui bont echilibrat și viabil. Pentru aceasta el trebuie să fie solid, să ofere o bună priză (lungime 16-20 cm) și bine ascuțit. Lamă are lungimi diferite în raport cu regiunea de amputat.

Foarfecele sunt alcătuite din două părți articulate în cruce și cuprind:

lamele tăioase, care formează partea activă a instrumentului;

brațele prevăzute cu inele ovalare sau rotunde la capete, pentru introducerea degetelor;

articulația care poate fi demontabilă sau nu, și este de diverse tipuri.

Foarfecele pot fi drepte sau curbe, cu vărful ascuțit sau bont.

Din punct de vedere al funcționalități, întâlnim două tipuri de foarfeci chirurgicale:

pentru țesuturi puternice sau fire de sutură (Model Mayo -A)

pentru pentru disecții și secțiuni fine (model Nelson-Metzenbaum – B)

Figura 1.2.3. Tipuri de foarfeci chirurgicale

Lungimea foarfecelor este cuprinsă între 12-35 cm, funcție de modul de utilizare, respectiv în suprafața sau în profunzime. Lamele pot fi mai scurte sau mai lungi, drepte, curbe sau cudate în “L” și cu vîrful ascuțit, oval sau pătrat, în raport cu destinația lor. Cele cu lame scurte și groase se folosesc în suprafață, pentru secțiunea țesuturilor sau a organelor groase și a firelor de sutură. Foarfecele fine se utilizează la disecții și secțiuni de oase, vase sau țesuturi, în suprafață sau în profunzime.

Fierăstrăul este un instrument specializat care servește pentru secțiunea oaselor. În raport de regiunea pe care o operăm sau osul care se sectionează, se utilizează mai multe tipuri de fierăstraie. Ferăstrăul cu arbore, model Collin este format dinți cu lățimi variabile, în poziții diferite, în raport cu secțiunile ce urmează a fi făcute. Se folosește pentru secțiunea oaselor groase. Ferăstrăul cu dos mobil, model Charière are o lamă lată fixată la miner și servește pentru secțiunea oaselor groase. Pentru a nu se îndoi, laina este menținută în pozitie de o aplică metalică în forma de sant, ce se fixează pe mâner și pe dosul lamei. Ferăstrăul de sârma, model Gigli este alcătuit din mai multe sârme de oțel răsucite ca un cablu și au margini tăioase. La capete este prevăzut cu două inele de care se prind mânerele. Se folosește pentru secțiunea oaselor late (după trepanatii craniene) sau în regiuni în care nu se pot folosi celelalte tipuri de ferăstraie. Pentru dirijarea sârmei se folosesc conductori de diverse forme, în raport cu regiunea pe care se operează. Fiind printre primele instrumente chirurgicale apărute din necesitatea amputării unor extremități datorită leziunilor grave sau înfecției în condiții de război, acestea au cunoscut o serie de modificări culminând cu utilizarea actuală sub formă electrică – “power tools”.

Dalta se întrebuințează pentru secțiunea oaselor sau pentru prelevarea de grefoane osoase. Dălțile au vîrful teșit și pot fi drepte sau curbe, sau pot avea forme speciale în raport de scopul urmărit.

Osteotomul are aspectul unui clește, de forme diferite, drept sau curb, cu una sau mai multe articulații, cu brațe solide și cu lame scurte, groase și ascuțite, pentru a putea secționa oase de grosimi mici (falange, coaste, apofize vertebrale). Pentru secțiunea coastelor, osteotomul are forme adaptate acestora și poartă numele de costotom.

Instrumente pentru hemostază

Hemostază este un termen ce reprizintă oprirea sângerării. Pentru hemostază provizorie, în timpul actului chirurgical, se folosesc pense autostatice de diverse tipuri, adaptate topografiei pe care se operează, profunzimii și calibrului vasului. Pensa pentru hemostază este formată din două părți articulate, în cruce, că și foarfecele.

Orice pensa are trei elemente. Partea activă sau „mușcătoare", este cea care prinde țesutul sau vasul care sângerează. Ea are două brațe drepte sau curbe, scurte și cu striuri transversale pe fețele lor interne (fețele care se alătura) pentru a nu derapa. Vîrful brațelor poate fi mai laț sau mai îngust, mai rotund sau mai ascuțit, terminat simplu sau cu ghiare care se întrepătrund, asigurînd o bună priză. De asemenea, poate avea alte forme, adaptate vasului sau țesutului care sângerează. Brațele pensei pot fi mai lungi sau mai scurte, în funcție de profunzimea la care se operează și sînt terminate cu inele pentru introducerea degetelor; la locul de unire a brațelor cu inelele, pe față lor internă, se găsește sistemul de fixare a pensei, format din 2- 7 dinți, eu o pantă dreaptă și altă teșita, care se suprapun prin apropierea brațelor, pensa rămânând fixă;

Există mai multe tipuri de articulații ale penselor, această fiind diferită în general raport de firmă producătoare: cu șurub, simplă; cu clapă; cu clapă dublă. În funcție de calibrul vasului care sângerează și de țesutul interesat, hemostaza se face cu pense mai groase sau mai fine. Din acest punct de vedere, deosebim mai muct de vedere, deosebim mai multe tipuri de pense.

Pensa Pean are partea mușcătoare mai lată, scurtă și cu vîrful rotund. Brațele active pot fi mai ascuțite, drepte sau curbe, dar nu au dinți la vîrf. Se folosește pentru hemostază vaselor din suprafața, acolo unde nu este pericol de derapare.

Pensa Kocher are partea activă eu brațe drepte sau curbe, mai subțiri și terminate în vîrf cu ghiare care se întrepătrund, împiedicînd astfel deraparea. Este o pensa solidă care strivește țesuturile pe care se aplică. Pentru această, se utilizează la hemostaza vaselor de calibru mic și mijlociu, în țesuturi unde se pot produce derapări, precum și pentru prinderea unor țesuturi sau formațiuni anatomice solide. Pensa model Halstead este de dimensiuni mici, cu vîrful efilat, drept sau curb și prevăzut cu dinți ce se intrepătrund. Se întrebuințează pentru hemostază pediculilor mici, din țesuturi friabile, de suprafață (tiroidă de exeinplu), pentru a nu derapa. Pensa Mosquito este asemănătoare cu cea model Halstead, cu deosebirea că nu are dinți. Se folosește pentru hemostaza vaselor mici, tot în țesuturi friabile. Pensa model Faure are o lungime de 20-25 cm, este mai solidă și cu brațele active scurte și groase, drepte sau curbe și prevăzute cu dinți care se întrepătrund. Se folosește pentru hemostaza unor vase de calibru mijlociu și mare, oferind o bună priză. Cel mai frecvent, se folosesc pentru hemostaza arterei uterine. Pensa de pedicul renal model Guyon are lungimea de 25-35 cm, brace solide și partea activă curbă (1/3-2/3 din cerc) adaptată topografiei vaselor ce formează pediculul renal, pe care îl clampează în caz de nefrectomie. Pensa Satinski are brațele funcționale lungi, elastice, cu dublă curbură și fără dinți. Datorită elasticității, nu zdrobește vasul pe care se aplică. Se folosește pentru hemostaza plăgilor vasculare și mai ales a plăgilor laterale ale venelor de calibru mare, datorită dublei sale curburi. Menționam că această pensă, a fost concepută și descrisă, pentru primă data de prof. lancu Jianu, dar invenția nefiind publicată în reviste străine, în limbi de circulație mondială, nu a fust cunoscută pînă la prezentarea ei de către Satinski.

Pensa model Dieffenbach (bull-dog) are lungimi variabile și este formată din douà brațe fixate la un capăt, care se încrucișează la mijloc sau în 1/3 distală, permițînd o apropiere elastică a capetelor libere. Acestea sînt mai înguste sau mai late, în raport cu lungimea pensei, ușor curbe, au capetele rotunde și striuri transversale pe fețele interne. Se utilizează pentru hemostază unor vase de calibru mic și mijlociu, în cazul suturilor vasculare, deoarece realizează o compresie blîndă a vasului, fără lezarea endoteliului.

Pensa în „T” are partea mușcătoare terminată în “T” și cu striuri pe fețele interne. Se aplică pe marginile săngerinde ale unor țesuturi, realizând hemostaza provizorie pe o suprafață mai mare, până la suturarea acesteia.

Pensa model Overholt are lungimi între 20-30 cm și vârful efilat și curbat. Este cunoscută și sub numele de pensa Barraya. Se folosește pentru hemostaza unor vase sângerînde de pe suprafața unor organe sau țesuturi din profunzime dar mai ales se folosește la disecții fine de vase, nervi sau alte țesuturi. Pensa în „L" se aseamănă eu cea precedentă cu deosebirea că partea activă este îndoită în unghi drept iar vârfurile sânt rotunde. Are întrebuințări asemănătoare. În afară de aceste pense, pentru hemostază se mai folosesc și alte pense, cu destinație specială, pe care le întîlnim în serviciie de chirurgie cardiovasculara sau neurochirurgie.

Instrumente pentru sutura țesuturilor

Pentru sutura țesuturilor se folosesc instrumente diverse ca: ace chirurgicale, port-ace, agrafe, pense de pus și scos agrafe, pense chirurgicale.

Acele chirurgicale sânt confecționate din oțel inoxidabil și pot fi drepte, semicurbe sau curbe, cu vîrful triunghiular sau rotund. Acele model Hagedorn (cele mai utilizate) sînt prevăzute cu urechi. Acele moderne sunt fără urechi și au firul de sutura montat în continuarea corpului lor (ace atraumatice). Acul chirurgical Hagedorn are ureche, vârf și corp. Urechea acului este dublă și prevăzută cu două mici lame elastice fixate cu un capăt la ac; capetele libere se alătura că un „V", realizând un arc. Acest sistem permite încărcarea acului, prin simplă apăsare a firului la nivelul urechii. Vârful acului poate fi triunghiular sau rotund; acele triunghiulare servesc pentru sutura pielii, a aponevrozelor sau a tendoanelor groase. Cele cu vârful rotund se utilizează pentru sutura țesuturilor fine (seroase, nervi) sau a organelor cavitare (artere, vene, intestin etc.). Corpul acului este rotund, mai gros sau mai subțire, mai curb sau mai drept, în funcție de destinația lui. Acele curbe model Hagedorn au 14 dimensiuni, adaptate tuturor organelor și țesuturilor din corp și servesc atît pentru șuturi superficiale cît și în profunzime. Curbură lor este în funcție de corespondența față de un segment de cerc (3/8, 4/8 etc.). Acele drepte sînt rotunde, au diverse dimensiuni și se folosesc de obicei pentru sutura tubului digestiv, a seroaselor și uneori pentru șuturi fine ale tegumentelor. Acele chirurgicale atraumatice sau “sertizate” au firul de sutura montat în continuarea corpului și de aceeași grosime eu el fără a prezența nici un relief la unirea lor. Avantajul constă în faptul că la trecerea prin țesuturi, urmă pe care o lasă acul este egală cu grosimea firului, pe cîta vreme la cele de tip Hagedorn urechea este mai groasă decât corpul acului iar firul trece dublu prin țesut (capătul lung + capătul scurt), realizînd un orificiu mult mai larg. De aceea, acele atraumatice se folosesc pentru șuturi fine (vene, artere, seroase, tub digestiv) și tind să înlocuiască definitiv pe cele cu urechi. Acul model Reverdin este alcătuit dintr-un miner ce se continuă cu o tijă subțire (acul propriu-zis) și care se termină cu vârful unui ac rotund sau turtit. Pe partea laterală stângă a tijei se află un șanț pe care culisează o altă tijă lamelara manevrată cru ajutorul unui buton montat pe față superioară, la unirea acului cu minerul și care deschide și închide un orificiu (urechea acului) situat la 3-4 cm de vărf. Acele au forme, grosimi, lungimi și curburi diferite în raport cu utilizarea tor pentru sutura aponevrozelor, a organelor cavitare, a mușchilor etc. Datorită grosimii lor și faptului că pentru realizarea suturii trebuie să treacă de două ori prin același jesut, producând un traumatism mai mare, se utilizează numai în cazuri deosebite datorită incomodității pe care ar prezenta-o zonă topografica respectivă – un exemplu ar fi trecerea sârmei sau cablurilor pentru osteosinteză circumferețială prin cerclaj al oaselor.

Fig 1.2.5. Diverse ace chirurgicale

Port-acele sânt instrumente cu ajutorul cărora se manevrează acele curbe, în trecerea lor prin țesuturi. Ele au lungimi și forme diferite, fiind adaptate lucrului în suprafață sau în profunzime precum și în anumite zone topografice. Portacul model Mathieu are două brațe articulate către vârf (scurf și gros), incurbate la bază și prevăzute, la capetele proximale, cu un sistem excentric de fixare, format din 3 dinți pe un braț și un dinte pe celălalt. Prin strângerea lor, brațele se fixează cu primii doi dinți, iar strângerea peste cel de al treilea dinte desface brațele. Acest sistem de blocare a brațelor face ca acul să stea fix în portac și să scutească pe chirurg de a mai folosi forța mâinii. După trecerea peste dintele 3, desfacerea și îndepărtarea brațelor se face automat și limitat cu ajutorul unui arc în formă de „S" fixat între brace. Portacul model Mayo Hegar are formă unei pense lungi dar eu brațele mai groase și eu vârful mai scurt, ceea ce îi conferă soliditate. Porțiunea care prinde acul poate fi dreaptă sau curbă, permițînd sutura în regiuni mai puțin bine expuse. Fixarea portacului se face că și la pense. Vârful este adesea întărit cu carbură de tungsten pentru a-I mari rezistentă și prezintă caneluri transversale – este extrem de important ca priză asupra acului să fie precisă și fermă. Modelul Olsen Hegar are inclus la bază lame tăioase de foarfece pentru viteză mai mare de suturare – același chirurg poate face nodurile cu ajutaorul aculul atraumatic și îl taie – extrem de practic în chirurgia plastică unde sunt intervenții care necesită sute de puncte de sutură (de exemplu grefa de piele). Agrafele chirurgicale model Michel sînt lame din metal inoxidabil (argint-alpaca), mai mici sau mai mari, ușor curbe, care au capetele îndoite în care și prevăzute, pe față corespunzătoare concavitatii agrafei cu cîte un dinte ascuțit la fiecare capăt, croit din însăși structură inelului. Acest dinte pătrunde prin piele și fixează marginile plăgii. Se folosesc pentru sutura tegumentelor, în zone în care nu se cer cicatrici estetice sau în cazurile cînd operația trebuie terminată mai rapid.

Pensa de pus și scos agrafe model Michel se aseamănă eu un portac, de dimensiuni mici. Este , la un , eu două brațe asemănătoare unei foarfeci curbe care servește la scoaterea agrafelor, pe interne ale capetelor lungi mici scobituri care se inelele agrafei, pentru fixarea ei la piele.

Instrumente de prindere și prezentare a țesuturilor

Prinderea si prezentarea tesuturilor se face eu o serie de pense, de diferite tipuri, in functie de structura tesutului si de durata timpului operator respectiv. Mai utilizate in acest scop sînt pensele anatomice (de disectie) si cele chirurgicale. Acestea sint formate din doua brate articulate la un capat si departate la celàlalt. Lungimea lor este diferita, in functie de profunzimea la care se lucreaza, fiind cuprinsà intre 13-35 cm. Pensele anatomice au capetele bratelor departate mai fine, rotunjite si eu striuri perpendiculare pe fetele lor interne pentru a nu derapa. Se folosesc pentru prinderea si prezentarea seroaselor, a tesuturilor, pentru disectia vaselor, pentru prinderea organelor cavitare si, in general, a tesuturilor usor lezabile. De asemenea, servesc la conducerea firelor pentru ligaturi sau încarcarea acelor în profunzime.

Pensele chirurgicale au capetele libere terminate cu gheare care se întrepatrund (ca la pensa Kocher), asigurind o priza mai buna. Se întrebuinteaza pentru apucat si prezentat tesuturi cu structura mai solida: piele, aponevroze, muschi. Pensa in inima (,,en coeur") este alcatuita din doua inele ovalare in forma de inima, prevazute cu striuri pe fetele lor interne, care realizeaza o compresie elastica fara zdrobirea tesuturilor. Ea serveste la prinderea unor tesuturi, in scopul usurarii disectiei sau pentru tractiunea unor organe spre suprafata cimpului operator (colecist. plamin etc.). Pensa triunghiulara model Lovelace este o varianta a celei de mai sus, la care, partea „en coeur" este in forma de triunghi isoscel. Se foloseste de asemenea pentru prinderea de tesuturi fine (plamin, intestin, colecist).

Pensa model Chaput are bratele muscatoare terminate eu 2-3 dinti fini care se întrepatrund asemanator cu cei de soarece (se mai numeste si pensa ,,cu dinti de soarece"). Se foloseste pentru prinderea tesuturilor mai solide (piele, aponevroze) sau a unor organe cavitare eu perete mai gros (stomac), In zona ce urmeaza a fi rezecata. Pensa pentru prins intestinul, model Allis se deosebeste de precedenta prin faptul ca dintii sint mai mici, mai multi si mai fini, ceea ce face ca tesuturile sa nu fie zdrobite sau perforate. Serveste pentru prinderea organelor cavitare cu pereti fini (intestin, cavitati chistice). Pensa Payr este un model de pensa dedicata chirurgiei stomacului – mai exact pensa pilorica folosita pentru ocluzionarea tubului digestiv la nivelul viitoarei sectiuni. Pensele pentru cimpuri sint de tipuri diferite. Unele sînt construite pe tiparul penselor de hemostaza cum sint cele model Backhaus sau model Lane, iar altele sînt formate din doua brate elastice fixate la un capăt care se încruciseaza la 1/3-1/4 distala, cum sînt cele model Doyen sau model Jones. Toate au bratele functionale terminate cu dinti care fixeaza cimpurile intre ele sau de tegumentele bolnavului. Pensa Babcock este o pensa

delicata pentru tesutri friabile, avand un capat larg, rotunjit cu un profil special atraumatic pentru prinderea tesuturilor viscerale cum ar fi vezica sau intestinul.

Capitolul 2

Materiale utilizate la executia instrumentarului medical

Cele mai utilizate biomateriale pentru realizarea instrumentarul medical sunt oțelurile inoxidabile și aliajele de titan.

2.1 Oțelurile inoxidabile

Oțelurile inoxidabile sunt o clasă de materiale metalice care prezintă în mare parte proprietățile impuse materialelor ce sunt utilizate în mediul corpului uman: stabilitate chimică, termică și mecanică în condițiile deosebite ale mediului uman, biocompatibilitate. Convențional, denumirea de oțeluri este dată aliajelor Fe-C, cu un conținut de carbon sub 1,7%. Oțelurile inoxidabile sunt acele oțeluri care conțin cel puțin 12% Cr și au o participare sub 0,1% C, avand și alte elemente de aliere: Ni, Mo, Ti, alte elemente. Sub denumirea de oțel inoxidabil nu se înțelege o singură marcă de oțel bine definită, ci o mare varietate de mărci de oțel ce au compoziții chimice foarte variate. Proprietatea caracteristică oțelurilor inoxidabile este buna rezistență la coroziune, datorită fenomenului de pasivare, care asigură formarea la suprafața produselor din oțel inoxidabil a unui strat protector aderent, continuu și stabil în timp, de regulă, în multe medii.

În compoziția chimică a oțelurilor inoxidabile, pe lângă elementele de bază Fe, C, Cr, Ni, apar în proporții variabile și alte elemente de aliere. Elementele de aliere ale oțelurilor au ca scop principal mărirea rezistenței la coroziune și îmbunătățirea proprietăților mecanice și fizice.

Structura oțelurilor inoxidabile depinde în primul rând de compoziția chimică, fiind posibilă apariția a trei constituenți structurali (ferită, austenită, martensită) fiecare dintre aceștia având caracteristic un anumit tip de structură (tabel 2.1), reprezentate grafic în figura 2.1. Dar trebuie menționat și faptul că structura oțelurilor inoxidabile se poate modifica prin aplicarea tratamentelor termice sau prin procedee de deformare plastică.

Constituenți structurali ai oțelurilor inoxidabile și structuri caracteristice acestora

Elementele chimice din compoziția oțelurilor inoxidabile se pot clasifica, din punct de vedere al influenței asupra structurii, astfel:

Elemente de substituție: Fe, Cr, Ni, Mo

Elemente interstițiale : C, N, B, etc.

Referitor la caracterul elementelor din compoziția chimică a oțelurilor inoxidabile, se disting două categorii:

elemente alfagene: Cr, Mo, Si, Ti, Nb, care măresc domeniul soluției solide ()

elemente gamagene: C, Ni, Mn, N, Cu, care măresc domeniul soluției solide ().

Structura metalografică joacă un rol important în ceea ce privește proprietățile oțelurilor inoxidabile, și de aceea este considerată drept principalul criteriu de clasificare a oțelurilor inoxidabile. Clasificarea otelurilor inoxidabile în funcție de matricea structurală este următoarea:

oțeluri inoxidabile feritice

oțeluri inoxidabile martensitice

oțeluri inoxidabile ferito-martensice

oțeluri inoxidabile austenito-feritice (duplex)

oțeluri inoxidabile austenitice.

Clasificarea oțeluri inoxidabile în funcție de structura metalografică

Ținând seama de relații de calcul a echivalentelor cromului și nichelului, structura oțelurilor inoxidabile, în cazul răcirii rapide, va fi cea prezentată în diagrama Schaeffler (figura 2.3.).

ECr = %Cr + %Mo + 1,5 %Si + 0,5 %Nb

ENi = %Ni + 30 %C + 0,5 %Mn + 30 %Ni

Figura 2.1.1 Diagrama Schaffer

Se observă că în funcție de echivalentul de crom și nichel se pot obține diverse tipuri structurale de oțeluri inoxidabile. În mod informativ, se prezintă în figura 2.4. posibilitățile de obținere a diverselor structuri ale oțelurilor inoxidabile pentru diverse rapoarte ECr/ENi. Obținerea structurilor austenitice necesită valori mici ale rapoartelor Ecr / ENi, iar cele feritice, respectiv A+F; M+F necesită valori mari ale acestor rapoarte.

Fig 2.1.2 Posibilitățile de obținere a diverselor structuri ale oțelurilor inoxidabile pentru diverse rapoarte ECr/ENi

Clasificarea oțelurilor inoxidabile după criteriul structurii metalografice este legată de alte două elemente importante, și anume compoziția sa chimică și domeniile de utilizare, determinate de proprietățile pe care le posedă.

Oțelurile inoxidabile martensitice și ferito-martensitice se caracterizează printr-o proporționalitate a conținutului de crom cu cel de carbon, astfel încât atunci când oțelul se încălzește peste temperatura de transformare structura lui devine austenitică, care se transformă la răcire în martensită. Siliciul este adăugat pentru a crește rezistența la oxidare la cald. Pentru mărirea tenacității sunt aliate cu 24%Ni. Ele se utilizează în stare călită și revenită, nu în stare recoaptă. Oțelurile inoxidabile martensitice sunt puternic magnetice și pot fi durificate printr-un tratament termic. Procedurile speciale de tratament termic trebuie să asigure un bun echilibru între duritate și proprietățile la rupere. O duritate ridicată furnizează o rezistență bună la uzură iar muchiile tăioase își păstrează ascuțimea. Aceste aliaje pot fi folosite pentru execuția instrumentarului medical de tip: dălți, clești, foarfeci, burghie.

Oțelurile inoxidabile feritice se caracterizează printr-un conținut mediu de 0,10,35% C și 1530% Cr. Acestea sunt oțeluri monofazice și deci nu suferă transformări structurale la încălzire și răcire. La anumite concentrații de carbon și crom, pot apare parțial transformări structurale martensitice. Aceste oțeluri prezintă o rezistență la coroziune superioară celor martensitice și un preț de cost mai mic decât cele austenitice.

Fig 2.1.3 Microstructura unui oțel inoxidabil feritic [ Sandvik 4C54; x1000]

Oțelurile inoxidabile ferito-austenitice constituie o familie intermediară între cele feritice și cele austenitice. Oțelurile inoxidabile austenito-feritice se caracterizează printr-un conținut de: C 0,05%, 8% Ni și 2022% Cr. Ele au o foarte bună rezistență, atât la coroziune, cât și la temperaturi ridicate. Prin alierea cu molibden a acestor oțeluri (1,5% Mo) se obțin și proprietăți mecanice bune. Structura lor este determinată de echilibrul între elementele alfagene (Cr, Mo, W, Si, Al, Ti, Nb) si elemente gamagene (C, Ni, Cu, Mn, N).

Un exemplu de microstructură tipică acestui tip de oțeluri inoxidabile este prezentată în figura 2.7. În funcție de echivalentul în Cr și Ni se constată separările domeniului austenitic de cel austenito-feritic. La valorile echivalentului în nichel (ENi) de 12% și echivalentului în crom (ECr) de 19% se obține o structură austenito-feritică, deci prin reglarea conținutului în elemente alfagene și gamagene se obțin structuri mixte de austenită și ferită.

Fig 2.1.4 Microstructura unui oțel inoxidabil ferito-austenitic (duplex) [ SAF 2507; x600; austenita-culoare deschisă și ferita- culoare întunecată]

Aceste structuri prezintă dificultăți de prelucrare la cald, multe dintre ele au o anumita sensibilitate la coroziunea intergranulară. Proprietățile acestora se pot modifica prin durificare structurală.

Oțelurile inoxidabile austenitice se caracterizează printr-un conținut scăzut de carbon (C<0,1%), un conținut de 1225% Cr și 830% Ni, având o anumita proporție de echivalent în elemente alfagene și gamagene și o stabilitate a austenitei. Aceste oțeluri au caracteristici mecanice deosebite, rezistență bună la coroziune, se prelucrează ușor prin deformare plastică și o comportare bună la sudare. Un exemplu de microstructură tipică acestui tip de oțeluri inoxidabile este prezentată în figura 2.8. Oțelul inoxidabil austenitic are o duritate mai scăzută decât oțelul inoxidabil martensitic, dar are o mai bună rezistență la coroziune decât acesta; de aceea, în domeniul dispozitivelor medicale, sunt utilizate la fabricarea implanturilor ortopedice și a instrumentelor chirurgicale netăioase (cum ar fi ghidaje de burghie sau dispoziție pentru localizare, depărtătoare). Marca reprezentativă pentru oțelurile inoxidabile austenitice este cea care conține 18% Cr, respectiv 8% Ni, calitate care este utilizată cu precădere. Aceste oțeluri nu au punct de transformare, cel puțin deasupra temperaturii ambiante. Ele sunt formate dintr-o singură fază, putând dizolva la cald cantități relativ importante de carbon, păstrându-l în stare de suprasaturare după o răcire bruscă.

Fig 2.1.5 Microstructura unui oțel inoxidabil austenitic [ Sanicro 28; x600; Culorile sunt diferite corespunzător orietării grăunților]

Sunt denumite și oțeluri 18-8, iar conform normelor AISI sunt de tip 304. Prin adăugarea molibdenului, se obțin oțelurile inoxidabile austenitice de tip 316 (norme AISI), utilizate cu precădere la execuția dispăozitivelor medicale implantabile.

Un aspect specific otelurilor inoxidabile austenitice de tip 316L utilizate la execuția implantelor și a instrumentarului medical este deformarea plastica in interiorul grauntilor (Figura 2.9). Acesta este in mod obișnuit folosit in stare de 30% deformare la rece, deoarece deformat la rece are o limita de curgere, limita de rupere si rezistenta la oboseala puternic crescute fata de starea recoapta. In acest caz, in microstructura poate fi evidențiata textura, respectiv orientarea preferențiala a grauntilor deformați, determinata si de tragerea la rece sau de o alta operație de deformare la rece care apare la fabricarea produselor din semifabricate de tip bara sau platbandă.

Fig 2.1.6 Microstructura tipica a otelului inoxidabil deformat la rece 316L, ASTM F138: (a) morfologia structurală în secțiune transversala; (b) Detaliu al grauntilor de austenită, indicând deformarea plastica.

Proprietățile de bază ale oțelurilor inoxidabile se pot grupa pe anumite categorii:

proprietăți mecanice (rezistența mecanică, rezistența la uzură)

rezistența la coroziune

proprietăți tehnologice (deformabilitatea la cald și la rece, așchiabilitatea, sudabilitatea)

proprietăți economice (costul materiilor prime, costuri legate de procesare)

2.4. Aspecte specifice oțelurilor inoxidabile utilizate la execuția instrumentarului medical

Compozitii chimice – proprietati – Pentru diferite clase: martensitice-feritice-austenitice:

Compoziția chimică a unor oțelurile inoxidabile austenitice utilizate ca biomateriale

Specificațiile de compoziție chimică ale acestor oțeluri se situează în general între limitele valorilor prezentate în continuare.

Compoziții chimice ale otelurilor inoxidabile folosite pentru implant

Oțelurile inoxidabile austenitice au fost alese pentru a fi utilizate ca materiale pentru executia instrumentarului medical încă de la primele încercări în domeniu, datorită faptului că au o bună rezistență la coroziune.

Comportarea la coroziune a oțelurilor inoxidabile austenitice este deosebit de importantă, ea oferind informații despre posibilitatea utilizării oțelurilor în medii corosive (iar corpul uman este și el un mediu corosiv). Oțelurile inoxidabile austenitice sunt sensibile cu precădere la coroziunea intercristalină (intergranulară), dar pot apărea frecvent coroziuni sub tensiune, coroziuni în puncte (pitting), coroziuni de contact.

Coroziunea intercristalină

Cu privire la cauzele coroziunii intercristaline (intergranulară) s-au emis mai multe teorii care încearcă să explice scăderea stabilității limitei de grăunte:

teoria precipitării carburilor de crom la limita cristalelor și decromizarea zonelor adiacente (teoria decromizării)

teoria separării feritei intergranulare și formarea în aceste zone a troostitei ușor atacabile

teoria zonelor heterogene în carbon ale austenitei (teoria dezomogenizării austenitei)

Conform teoriei decromizării austenitei, coroziunea intercristalină se produce după cum urmează. După tratamentul termic de sensibilizare (C.P.S.), oțelul prezintă o structură austenitică omogenă, carburile fiind dizolvate în austenită, respectiv apare o suprasaturare în carbon a austenitei. Austenita omogenă este instabilă la temperaturi inferioare limitei de solubilitate a carbonului. Creșterea temperaturii peste 873 K mărește difuziunea carbonului și cromului, favorizând formarea carburilor de crom, care de preferință precipită la limita grăunților axiali. Formarea carburii de crom (Cr, Fe)26C6 sau a altor tipuri de carburi conduce la sărăcirea în crom a zonelor vecine din grăuntele de austenită. Dacă în aceste zone %Cr scade sub 12%, atunci oțelul devine sensibil la coroziune; același fenomen se observă și la creșterea %C în oțel. Dacă durata de menținere este mare, atunci se favorizează difuziunea cromului din carburi spre austenită și se reface rezistența la coroziune a oțelului. Teoria separării feritei intergranulare considera că sensibilitatea la coroziunea intercristalină este o consecință a formării feritei la limita grăunților de austenită. C este mai puțin solubil în ferită ca în austenită, deci are loc separarea carburilor în zona feritei și se formează o trostită, care e sensibilă la coroziune. Creșterea temperaturii favorizează globulizarea carburilor, scăzând astfel sensibilitatea la coroziune. Teoria dezomogenizării austenitei consideră că în timpul încălzirii la temperaturi ridicate apar migrații ale atomilor de C la limita de grăunte și se obține o austenită heterogenă. În timpul reîncălzirii între 673…1073 K, carbonul precipită fără a fi nevoie de difuziune și se formează carburi mixte de Fe și Cr a căror compoziție se schimbă în timp. Coroziunea intercristalină poate fi explicată prin tensiunile provocate de precipitarea acestor carburi.

Coroziunea sub tensiune

Este specifică oțelurilor inox austenitice, și apare când mediul de lucru are o acțiune specifică, exista o anume sensibilitate a oțelului și acesta e supus unor solicitări mecanice. Tensiunile provocate de forțele externe duc la alunecări în grăunții austenitici și pragurile de alunecare sunt elemente active ale coroziunii. Aceste domenii active au tendința de a se pasiviza, în funcție de natura mediului de lucru. Dacă repasivarea e mai lentă decât formarea unor noi domenii active, ca urmare a formării de noi planuri de alunecare, atunci se ajunge la inițierea unei fisuri. Prezența ionilor de clor provoacă declanșarea și înaintarea fisurilor. Viteza de formare a fisurii, deci și viteza de coroziune, este dependentă de natura mediului de lucru, de temperatură și de valoarea tensiunii externe aplicată. Într-un anumit mediu de lucru și o anumită solicitare externă, rezistența la coroziunea sub tensiune a oțelului inox poate fi modificată prin adaosuri de nichel și molibden. Se poate evita coroziunea sub tensiune daca %Ni este mai mare sau egal cu18%, iar %Mo cu3,5%.

Coroziunea la oboseală

Când solicitarea este alternantă, coroziunea sub tensiune este dependentă de limita la oboseală a oțelului și putem vorbi despre coroziunea la oboseală. Mecanismul coroziunii sub tensiune oscilantă e similar cu cel al coroziunii sub tensiune și cuprinde două stadii principale. Primul stadiu constă în apariția adânciturilor de coroziune localizată ca o consecință a ruperii filmului protector al metalului în anumite puncte, precum și dezvoltarea fisurilor, ca urmare a acțiunii simultane a coroziunii și a tensiunii ciclice. Stadiul al doilea, considerat al “oboselii” constă în propagarea fisurii care e determinată de concentrarea tensiunii ciclice și de proprietățile mecanice ale metalelor. Fisura are o direcție normală pe planul de aplicare a tensiunii ciclice. Ín urma unor solicitări periodice ciclice, se instalează fenomenul de oboseală. Microscopic, acest fenomen constă în deplasarea cristalelor după anumite plane de alunecare, cu modificări plastice importante. Dacă valoarea tensiunii depășește limita de oboseală a materialului, apar fisurile, care în acest caz sunt transcristaline.

Coroziunea în puncte (pitting)

Coroziunea în puncte (pitting) a unor oțeluri inoxidabile va apare în soluții care conțin anioni de Cl-, B-, dar nu și de anioni de I , F sau oxianioni de NO3-, SO42-. Ea se poate împărți în două stadii: inițiere și propagare. În timpul inițierii pittingului filmul pasiv se rupe și nu se mai reface, iar în timpul propagării locurile mici active, formate în timpul inițierii se propagă foarte rapid. Deși problematica nu e pe deplin elucidată, se consideră că stadiul de inițiere este dependent de defectele de rețea. Coroziunea pitting (“pitt” = punct) este caracterizată de potențialul critic de pitting, care poate fi privit ca un parametru fix, și care este cel mai negativ potențial la care se inițiază și se propagă unul sau mai multe pittinguri sau cel mai pozitiv potențial care are ca rezultat scăderea curentului datorat pasivării întregii suprafețe de material care este analizată. Rezistența la coroziune de tip pitting se apreciază în general echivalentul rezistenței pitiing (Pitting Resistance Equivalent), care se poate calcula cu formula PRE = %Cr + 3.3 x %Mo + 16 x %N. Pentru mărirea rezistenței la coroziune se practică mai nou acoperirea pieselor de instrumentar cu straturi avand proprietati superioare, de tipul carbonitrurilor. Alegerea unui anumit tip de oțel inoxidabil pentru realizarea implanturilor ortopedice sau a instrumentelor chirurgicale se bazează pe anumiți factori, cum ar fi designul sau domeniul de utilizare. Pentru realizarea implanturilor, dar și pentru instrumentele chirurgicale, sunt utilizate oțelurile inoxidabile austenitice, deoarece proprietățile lor se apropie cel mai mult de proprietățile unui material ideal destinat producerii unui implant.

Implantelor și instrumentelor chirurgicale realizate din oțel inoxidabil austenitic li se aplică, în mod obișnuit, un tratament de bombardare cu particule, ca o operație finală de suprafață. Particule ușoare de alumină sau praf de silică sunt pulverizate pe suprafața instrumentelor pentru a crea o terminație ușor texturată. Pulverizarea de particule este urmată de o lustruire electrochimică controlată, pentru a elimina orice contaminare și a crește rezistența la coroziune. Lustruirea electrochimică constă în aplicarea unui curent electric unui implant imersat într-o soluție cu o anumită formulă chimică, punând anumite condiții de timp și de tensiune. Acest tratament scade rugozitatea suprafeței implantului și furnizează o bună rezistență la coroziune. Suprafața implantului este obiectul unui impact puternic cu particulele metalice aflate în soluția de electrolit, realizându-se astfel, în condiții bine definite, o rugozitate foarte redusă. Una din variantele de lustruire electrochimică recomandată în literatura de specialitate este prezentată în tabelul 2.3. Pulverizarea de particule plus lustruirea electrochimică asigură implantelor și instrumentelor chirurgicale o suprafață mată, uniformă și rezistentă la coroziune având o proprietate de reflectare a luminii redusă, lucru dorit în camera de operații. Durata de viață a instrumentelor chirurgicale, în special a celor cu muchii tăietoare, se poate prelungi atunci când îngrijirea corectă și procedurile de mânuire și de sterilizare cu abur sunt respectate.

Din punct de vedere al formelor de livrare a oțelurilor inoxidabile de către firmele producătoare, acestea sunt mai puțin livrate sub formă de lingouri pentru că se preferă livrarea lor sub formă de semifabricat, de regulă sub formă de bare, cu profil rotund sau pătrat, de sârmă sau de platbandă.

Fig 2.1.7 Forme de livrare ale oțelurilor inoxidabile: a) bară; b) sârmă; c) platbandă.

Din punct de vedere al aplicațiilor medicale, respectiv a dispozitivelor medicale implantabile și a instrumentarului medical, se poate spune cu certitudine că oțelurile inoxidabile sunt utilizate în toate specializările, atât pentru intervențiile chirurgicale, cât și pentru diagnostic. Evident, respectandu-se prevederile standardelor internaționale, respectiv ISO 5832-1, ISO 5832-9, ASTM F138 & ASTM F 1586.

2.2 Titanul și aliajele din titan

Aliajele de titan au o utilizare mai recentă decât oțelurile și aliajele de cobalt-crom. Aliajele de titan posedă proprietăți mecanice foarte interesante și o remarcabilă rezistență la coroziune. La început au fost folosite în industria aerospațială și submarină.

Există mai multe mărci de titan nealiat diferențiate prin conținutul de impurități. În general, elementele de aliere sunt introduse într-un element (metal) de bază pentru a obține o structură fazică și o microstructură care să poată fi modificate prin anumite transformări structurale (mai ales transformări de fază), realizate prin diferite tratamente, astfel încât să se obțină anumite proprietăți cerute de utilizarea rațională și eficientă a aliajelor în construcția unor piese, dispozitive, mașini sau instalații.

În titan, principalele elemente de aliere sunt: Al, Mo, V, Mn, Sn, Cr, Zr, Cu, W, Ta, Fe, Si. Pentru că prin aliere să se obțină rezultatele scontate, metalul de bază trebuie supus în prealabil unor operații de purificare, de micșorare a concentrațiilor elementelor impurificatoare, și să se obțină astfel anumite proprietăți cerute de utilizarea rațională și eficientă a aliajelor în executia componentelor protetice.

Principalele elemente impurificatoare în titan sunt: O, N, C, H, Fe, Si. Uneori, deși concentrațiile unor impurități inevitabile sunt foarte mici, acestea sunt considerate și utilizate ca elemente de aliere pentru îmbunătățirea unor proprietăți, controlându-se riguros conținutul lor în aliaje. Principalul element de aliere în aliajele industriale de titan este aluminiul, el fiind prezent în aproape toate aliajele de titan (cu deosebire, în aliajele sudabile) pentru că este ușor accesibil și economic. Se poate considera că Al și DEB Ti-Al sunt la fel de importante pentru aliajele de titan, precum sunt C și DEB Fe-C pentru aliajele de fier. (DEB – diagrama de echilibru binar).

Următoarele două elemente de aliere importante sunt V și Mo. Sistemul Ti-Al-V stă la baza multor aliaje de înaltă rezistență, iar sistemul Ti-Al-Mo stă la baza unor aliaje refractare. Multe aliaje moderne de titan sunt cuaternare, ca Ti-Al-V-Mo. Alte elemente de aliere în titan sunt: Cr, Mn, Fe, Cu, Sn, Zr, W; rareori se utilizează Nb și Ta; și mai rar se folosesc Ga, Sb, Bi.

Pentru creșterea rezistenței la coroziune a titanului se adaugă paladiu (Pd) sau platină (Pt). Siliciul (Si) se introduce în titan pentru creșterea refractarității, iar borul (B) este în aliajele de titan, ca și în oțeluri, un element de microaliere cu efect de modificator. Totuși, în unele aliaje, oxigenul este utilizat și ca element de aliere pentru creșterea rezistenței mecanice; hidrogenul are o influență mică asupra rezistenței mecanice.

Proprietățile fizice ale titanului

Pe lângă proprietățile fizico-mecanice superioare, titanul se caracterizează printr-o bună rezistență la coroziune în multe medii, datorită formării unei pelicule superficiale, fine, de TiO2 cu rol protector. Stratul de protecție conține și alți oxizi sau hidruri de titan, în funcție de natura mediilor corosive.

În tabelul urmator sunt prezentate principalele proprietăți mecanice ale aliajelor de titan.

Proprietățile mecanice ale aliajelor de titan

În ceea ce privește deformabilitatea titanului, se impune precizarea următoarelor aspecte:

titanul este un metal plastic, deformabil atât la temperaturi scăzute cât și la temperaturi ridicate.

la Tord., titanul de înaltă puritate poate suporta un grad de deformare = 90%.

impurificarea cu oxigen reduce puternic deformabilitatea Ti la Tord.;

alte impurități (C, N și H) reduc plasticitatea titanului;

creșterea temperaturii ușurează deformarea plastică a titanului.

Principalul element de aliere în aliajele de titan este aluminiul, el fiind prezent în aproape toate aliajele de titan (cu deosebire, în aliajele sudabile) pentru că este ușor accesibil și economic. Alte elemente de aliere în titan sunt: V, Mo, Cr, Mn, Fe, Cu, Sn, Zr, W; rareori se utilizează Nb și Ta; și mai rar se folosesc Ga, Sb, Bi. Pentru creșterea rezistenței la coroziune a titanului se adaugă paladiu sau platină. Siliciul se introduce în titan pentru creșterea refractarității, iar borul este în aliajele de titan, ca și în oțeluri, un element de microaliere cu efect de modificator.

Elementele nemetalice interstițiale C, O, N, H sunt, de regulă, impurități dăunătoare în titan și ca urmare, concentrațiile lor trebuie să fie minime. Totuși, în unele aliaje, oxigenul este utilizat și ca element de aliere pentru creșterea rezistenței mecanice.

Dintre avantajele deosebite ale utilizarii titanului menționăm:

rezerve mari de titan (0.63%) în scoarța terestră;

densitatea titanului (4.5 g/cm3) este de aproximativ 2 ori mai mică decât densitatea fierului (7.87 g/cm3) și a cuprului
(8.9 g/cm3);

rezistență mecanică mare, Rm = 241 MPa (cca. 24.1 daN/mm2) pentru (Ti= 99.175 %); Rm = 550 Mpa (55 daN/mm2) pentru (Ti= 98.63%);

rezistență mecanică specifică (Rm/densitate) mai mare decât a Fe, Al, Mg; aliajele de Ti – (Al, Cr, V, Mo, Sn) pot atinge
Rm = 120-150 daN/mm2 și Rm/densitate = 27.33, în timp ce oțelurile aliate au, pentru aceeași valoare a lui Rm , rezistențe specifice de 15-19;

refractaritate (rezistența mecanică la temperaturi ridicate) mare;

temperatură de topire ridicată (16680C), mai mare decât temperatura de topire a fierului (15380C); titanul este un metal greu fuzibil;

rezistență mare la coroziune în medii agresive;

prelucrabilitate mecanică (prin deformare plastică, prin așchiere) bună;

Experiența clinică demonstrează că țesutul adiacent implantului din titan pur este foarte bine vascularizat, fără tendințe de formare spre capsule. Aceste condiții favorabile pot ajuta la reducerea răspândirii bacteriilor și la creșterea rezistenței la infecție.

În afară de aliajul Ti6Al4V, se mai folosesc la fabricarea implanturilor chirurgicale și alte aliaje, cum ar fi: Ti-Nb, Ti-Ta, Ti-Zr-Nb, Ti-Sn-Nb, dar care, datorită costului ridicat, se folosesc mai puțin, sau Ti5Al2.5Fe, studiat îndeosebi în Europa și care are avantajul de a elimina elementele scumpe (V,Nb,etc.),dar are proprietăți mai scăzute decât celelalte aliaje de titan. Aliajele de titan biocompatibile (de exemplu: Ti6Al7Nb, Ti6Al4V) sunt apreciate de grupul ASTM ca fiind materiale ce vor fi folosite cu precădere la fabricarea implanturilor chirurgicale.

Aliajul forjat pe bază de titan, aluminiu 6 si vanadiu 4. (ISO 5832-3)

Îngrijorarea privind efectele biologice ale vanadiului stă la originea elaborării de noi aliaje ale titanului:

Aliajul forjat pe baza de titan, aluminiu 5 si fier. (ISO 5832-10 din 1993).

Aliajul forjat pe baza de titan, aluminiu 6 si niobiu 7. (ISO 5832-11).

Titanul intră în compoziția a aproximativ 100 de minerale. Cele mai importante minerale ale titanului sunt:

rutilul, TiO2,

ilmenitul, FeTiO3 sau FeO.TiO2,

titanomagnetitul, Fe3TiO6 sau Fe3O4.TiO2,

perovskitul, CaTiO3 sau CaO.TiO2,

Tehnologia elaborării titanului este scumpă pentru că:

titanul este puternic legat chimic în compușii existenți ca minerale (minereuri de titan);

titanul reacționează puternic cu multe elemente chimice;

titanul absoarbe gaze;

elementele magneziu și sodiu utilizate la reducerea metalotermică a TiCl4 sunt scumpe;

purificarea TiCl4 este scumpă;

obținerea titanului de înaltă puritate prin electroliză sau prin metoda iodurii este scumpă.

Deși prețul titanului în comparație cu al altor metale este mare, vezi tabelul 1., avantajele utilizării lui sunt considerabile.

Considerând TiO2 ca principala sursă de titan, tehnologia obținerii titanului prezintă următoarele etape:

separarea TiO2 din minereul de titan;

reacții chimice pentru trecerea de la TiO2 la TiCl4;

purificarea TiCl4 prin filtrare și distilare;

reducerea metalotermică sau cu hidrogen a TiCl4 (sau al altui compus al titanului);

obținerea titanului de înaltă puritate prin metoda iodurii, electroliză, topire zonară verticală, etc..

Pentru ca prin aliere să se obțină rezultatele scontate, metalul de bază trebuie supus în prealabil unor operații de purificare, de micșorare a concentrațiilor elementelor impurificatoare, și să se obțină astfel anumite proprietăți cerute de utilizarea rațională și eficientă a aliajelor în construcția unor piese, dispozitive, mașini sau instalații.

Principalele elemente impurificatoare în titan sunt: O, N, C, H, Fe, Si.

Uneori, deși concentrațiile unor elemente impurificatoare (impurități) inevitabile sunt foarte mici, acestea sunt considerate și utilizate ca elemente de aliere pentru îmbunătățirea unor proprietăți, controlându-se riguros conținutul lor în aliaje.

De exemplu, oxigenul în titan produce o creștere importantă a rezistenței mecanice, iar diferitele elemente de aliere și impurități care se dizolvă în titanul solid pot forma soluții solide substitiționale, interstițiale sau ambistițiale.

În compuși, titanul manifestă gradele de oxidare (valențele) +2, +3 și +4. Titanul absoarbe puternic hidrogenul, mai ales la temperaturi peste 400-5000C. Absorbția hidrogenului și formarea soluției solide de H în Ti este un proces exotermic; Ti formează cu hidrogenul două hidruri TiH și TiH2-x;

Titanul reacționează cu oxigenul formându-se o peliculă de oxizi la suprafața titanului la Tord, grosimea acestei pelicule este 0.17-0.25 mm, în funcție de durata interacțiunii (2-4 ani); la încălzire până la 400-5000C începe o oxidare puternică a titanului cu formarea dioxidului TiO2 (20% din oxigen se dizolvă în titan și 80% formează TiO2); până la 8000C pelicula de oxid constă numai din TiO2, la încălzire peste 8000C, pelicula constă din TiO2, TiO și Ti2O3; culoarea stratului de oxizi depinde de temperatura și durata oxidului; la temperaturi scăzute culorile pot fi galben, bleu sau violet; în intervalul 500-7000C stratul de oxizi are culoarea cenușiu închis, la T>7000C, stratul de oxizi are culoarea gri și se exfoliază relativ ușor.

La temperaturi ridicate titanul reacționează cu carbonul formând carbura TiC foarte rezistentă la acizi, iar cu azotul reacționează la temperaturi ridicate formând nitrura TiN, de coloare galbenă. Cu siliciul, titanul formează o serie de siliciuri Ti3Si, Ti5Si3, TiSi și TiSi2, iar cu halogenii formează TiF4, TiCl4, TiBr4 și TiI4;

Pe lângă proprietățile fizico-mecanice superioare, titanul se caracterizează printr-o bună rezistență la coroziune în multe medii (tabelul x.16.), datorită formării unei pelicule superficiale, fine, de TiO2 cu rol protector. Stratul de protecție conține și alți oxizi sau hidruri de titan, în funcție de natura mediilor corosive.

Titanul este un metal foarte oxidabil datorită valorii mici a potențialului de electrod la echilibru pentru reacția:

Privind rezistența la coroziune a titanului se pot menționa următoarele caracteristici:

stabilitate perfectă față de mediile cu caracter oxidant sau neutru (medii organice, clor sau soluții apoase, apă de mare), ceea ce face din titan unul din cele mai utilizate metale în mediile clorurante, unde apare coroziunea în puncte (pitting);

stabilitate limitată sau nulă față de mediile neoxidante (HCl) sau foarte oxidante (acid nitric oxidat la cald, medii alcaline concentrate calde, cu pH scăzut)

stabilitate nulă față de ionii de F în soluție apoasă de HF

produce coroziune de contact cu Al și cu aliajele de Al, Mg, Zn.

caracterul oxidant al HNO3 permite Ti și aliajelor de Ti să reziste perfect la apa regală (3 vol. HCl – 1 vol. HNO3)

titanul este insensibil la coroziunea sub tensiune, la temperaturi sub 250°C

coroziunea fisurantă nu apare în titan; doar rareori în zonele cu suprapuneri sau îmbinări, la temperaturi ridicate, ea apare local, dar lent;

în mediile oxidante atât probele supuse oxidării anodice, cât și cele care n-au fost supuse acestui tratament au rezistat coroziunii în măsură egală.

Prelucrabilitatea prin așchiere a titanului este dificilă, mai ales datorită conductibilității termice foarte mici; se recomandă viteză redusă de așchiere și răcire intensă cu lichid, obținându-se totuși o prelucrabilitate satisfăcătoare pentru Ti recopt.

Titanul are o bună sudabilitate (în atmosferă de Ar sau He); cordoanele de sudură sunt plastice, se pot deforma plastic la rece; rezistența îmbinărilor este cel puțin egală cu 90% din rezistența metalului de bază.

Capitolul 4

Aspecte practice

privind întreținerea corectă a instrumentarului medical

În practica zilnică, o mulțime de dispozitive medicale suferă schimbări de suprafață

datorate impactelor chimice sau fizice. Originea acestor schimbări este în condițiile de

procesare și în folosință curentă a acestora. Pentru a se evita aceste alterări ale suprafețelor este indicat să se procedeze după cum urmează:

– Să se determine natura, originea și cauza.

– Să se evalueze riscurile.

– Să se proceseze instrumentele în acord cu recomandările producătorului.

– Să se ia măsurile potrivite pentru a se preveni reapariția alterarilor și apoi să se valideze întrega procesare aplicată instrumentelor.

Repararea produselor afectate are sens numai când se identifică și se elimină cauza apariției modificărilor. În exemplele următoare se regăsește metodă cu 4 păși enunțată mai sus. Exemplele enunță cele mai frecvențe schimbări care se produc în cazul instrumentelor metalice sau din oțel inoxidabil .

4.1 Depuneri și reziduuri organice

În cazul foarfecilor sau pensetelor apar urme de sânge, proteine și reziduuri de medicamente.

Fig 4.1 Detaliu evidențiind depozitele organite de pe pensă

În procesarea manuală și curățarea cu ultrasunete:

Inteval lung de timp între folosire și reprocesare.

Folosirea unor dezinfectanți nepotriviți.

Folosirea unor curatitori și dezinfectani nesterili.

Limpezire insuficientă

Prezenta unor zone inaccesibile (la curățarea cu ultrasunete).

În procesele mecanice:

Temperatura apei prea ridicată (peste 45ºC) în primul ciclu al procesării.

Limpezire ineficientă (jet de apă insuficient în jurul sau în interiorul instrumentelor, presiune prea mică, zone inaccesibile)

Intretinere defectuoasă.

Formarea spumei datorite agentului de curățare folosit și reziduurile aduse din scufundarea în baia de ultrasunete.

Incarcarea greșită datorată folosirii eronate a tăvilor sau a supraîncărcării lor.

Nedezasamblarea instrumentelor și procesarea instrumentelor cu balamale în poziția “închis”.

Recuratarea cu ultrasunete.

Recuratarea manuală.

Măsuri preventive:

Indepartarea imediată a contaminării aspre.

Micsorarea intervalului de timp dintre folosirea și curățarea instrumentului ( mai puțin de 6 ore).

Folosirea de detergenți și dezinfectanți combinați

Temperatura apei în procesarea mecanică să fie mai mică de 45ºC.

Depuneri și pete datorate calcarului.

Apar pete/decolorari de culoare albicioasă sau chiar gri. În funcție de condiții, aceste schimbări se pot extinde pe suprefete întinse sau pot luă forma unor pete mici, neregulate, cu muchii bine conturate și împrăstiate pe întreaga suprafață a instrumentului. Dacă există calcar în exces în apa pentru limpezirea finală, se procedează astfel:

Se înlătura cu un material moale.

Se curăță cu o substanță specială pe bază de acid.

Folosirea apei demineralizate pentru limpezirea finală pentru a se preveni apariția petelor în porcesarea mecanică.

Depuneri. Silicați și alți compuși minerali.

Decolorări de culoare galben-maronie sau albastru-violet, de diverse forme, de la pete extinse și pete mătuite (în efect curcubeu) la pete sub formă de picătură.

Origini și cauze:

Lipsa acidului de siliciu în producerea apei demineralizate, atunci când se folosesc schimburi de ioni și osmoză inversă.

Aducerea reziduurilor ce conțin silicați în etapa de limpezire finală datorat unei clătiri intermediare defectuoase.

Alte substanțe minerale (cupru) conținute de apa folosită la limpezirea finală sau în aburul condensat.

Recomandări de îngrijire:

Depunerile de minerale pot fi îndepărtate cu ajutorul agenților acizi.

Depunerile rezistente se îndepărtează cu acid hidrofloric.

Se reconditioneaza suprafața conform instrucțiunilor producătorului

Se repară de către specialiști.

Măsuri de prevenire:

Folosirea apei demineralizate ce nu conține acid de siliciu în limpezirea finală.

Pentru prevenirea persistentei cutatitorului terbuie să se respecte încărcarea tavitei și poziționarea, fixarea corectă a obiectelor ce prezintă cavități.

Sa se asigure funcționarea corectă a echipamentului de dipersare

Sa se asigure neutralizarea și clatirea intermediară corectă.

Calitatea apei folosite trebuie să corespundă normelor și standardelor europene.

Evaluarea riscurilor:

Nu există coroziune, doar un aspect estetic; nu există deficiente de igienă.

Etichetele marcate cu laser ale instrumentelor pot fi afectate, decolorate, atunci cand sunt tratate cu substante pe baza de acid. Acest lucru face ca etichetele sa devina ilizibile si sa se piarda codurile lor.

Depuneri și înnegrire.

Pete gri-negre, lucioase de dioxid de crom. Apar în special pe suprafețele oțelurilor cromate cu un conținut ridicat de carbon.

Origine și cauze:

Persistarea neutralizatorului în etapa de limpezire finală în curățarea mecanică.

Cauzele rămân neidentificate până la această dată.

Recomandări de îngrijire:

Refacerea suprafeței de către producător sau repararea în service potfi necesare pentru că, în conformitate cu experimentele făcute, o curățare cu acid nu dă rezultate. Aceasta se datorează rezistenței mari la coroziune.

Măsuri de prevenire:

Trebuie ca neutralizatorul să nu persiste în limpezirea finală. Pentru aceasta trebuie să se respecte cu precizie dozajul și normele de limpezire.

Evaluarea riscurilor:

Nu există coroziune și nici igienă defectuoasă.

Face ca instrumentul respectiv să fie mai puțin sensibil la coroziune.

4.2 Coroziune

Coroziunea în puncte (pitting).

Coroziunea sub formă de ciupire, găurire. Găurile în oțelul inoxidabil, de cele mai multe ori microscopice, înconjurate de pete roșii-maronii sau multicolore.

Origine și cauze:

In oțelul inoxidabil, datorită ionilor halogeni (bromuri, ioduri, cloruri), dar în special clorurilor care, din loc în loc, perforează stratul inert al al instrumentului.

Reziduuri organice uscate (sânge, secreții).

Folosirea lichidelor cu un conținut ridicat de cloruri și, mai precis, uscarea acestor lichide pe suprafața instrumentului.

Instrumentele noi sunt mai predispuse datorită stratului inert care este mai subțire.

Recomandări de îngrijire:

Coroziunile pot fi îndepărtate cu o soluție pe bază de acid. Găurile care rămân pot fi refăcute de către producător sau în service.

Măsuri preventive:

Se recomandă folosirea concentratiilor scăzute de clor în apă și expunerea cât mai scurtă a instrumentelor la soluții ce conțin cloruri (soluții fiziologice saline).

Evaluarea riscurilor:

Instrumentele corodate trebuie imediatretrase din uz din motive de siguranță.

Trebuie să se elimine toate cauzele coroziunii pentru a se întreține instrumentarul.

Gaurile rămase în urmă corodării pot fi neigienice și potconduce la fisurare.

Coroziunea în urmă fisurării la stres (tensiune):

Acest tip de corodare conduce la apariția unor fisuri vizibile. În unele cazuri, punctul de pornire al fisurii sau direcția să nu sunt vizibile, deoarece ele pot fi ascunse vederii.

Origine și cauze:

De obicei apare la componentele sensibile la extensie.

Din rațiuni de design și de producere

Reparatii defectuoase

Procesarea obiectului atunci când el este într-o stare de tensiune

Procesarea unor instrumente uzate într-un mediu prielnic corodării, în special la temperaturi înalte.

Recomandări de îngrijire:

Nu există pentru că acest tip decoroziune nu poate fi corectat.

Prevenție:

Instrumentele articulate trebuie procesate în poziția deschisă cu rotițele fixate în primul și ultimul dinte.

Încărcătura de clor trebuie redusă cât mai mult posibil.

Trebuie evitată manevrarea improprie care ar putea cauza o suprasolicitare.

Instrumentele trebuie reparate doar de către producător sau într-un service autorizat.

Evaluarea riscurilor:

Din motive de siguranță pentru pacient și utilizator, instrumentele afectate trebuie retrase din folosință și din procesare.

Pentru a menține valoarea instrumentarului, terbuie eliminați factorii corozivi.

Coroziunea de suprafață.

Pe oțelul inoxidabil apare un strat gri, la suprafață, care deseori duce la o coroziune mai adâncă. La produsele care nu sunt din oțel inoxidabil, apare o coroziune extremă, sub o suprafața mâță și înnegrită. Pe suprafetle natural anodizate apare o corodare gri-alburie și se pot formă cratere. Pe suprefete colorate, anodizate, culoarea pălește,parțial sau total, având loc o decolorare și o erodare a materilalului.

Cauze și origine:

Influențele chimice și electochimice în contact cu un conținut crescut de acid.

Oțelul inoxidabil

Metale (TC/Co)

Contactul îndelungat cu apă sau condensul (pentru oțeluri inoxidabile)

Impactul acizilor sau al agenților alcalini în cazul suprafețelor anodizate.

Recomandări:

Îndepărtarea ruginei cu ajutorul unei soluții pe bază de acid, în cazul oțelului inoxidabil, dacă coroziunea este una superficială sau, tratare mecanică de către producător sau service.

Dacă suprafețele anodizate sunt afectate, efectul este ireparabil.

Prevenție:

Trebuie să se țină cont de recomandările aplicării acizilor și neutralizatorilor atunci când se treteaza instrumente din oțel inoxidabil

Instrumentele de unică folosință și cele vechi trebuie înlăturate și înlocuite cu unele din ptel inoxidbil.

Trebuie evitată expunerea prea indalungata la umezeală sau condens.

Instrumentele cu suprafețe anodizate trebuie tratate într-un mediu cu p-H neutru.

Evaluarea riscurilor:

Dacă tratamentul de suprafață se dovedește ineficient, instrumentele trebuie înlocuite cu unele noi

La instrumentele anodizate apoare riscul pierderii seriei și culorii.

Coroziunea de contact.

Atunci când se folosesc doar instrumente din oțel inoxidabil, pot apărea decolorari sub formă de punct sau de inel de culoare maro-albăstruie. Acest tip de coroziune de contact este deseori confundată cu coroziunea în puncte (pitting), însă nu există nici o gaură că în cazul celei din urmă. Mai degrabă, suprafața este mai moale în aceste porțiuni.

Varianta clasică de coroziune prin contac apare la o combinare de materiale dintre oțeluri inoxidabile și materiale neferoase. În funcție de situație, aceasta duce la corodare și depuneri pe suprefetele de contact și adâncimea lor.

Origine si cauze:

Atunci cand se folosesc doar instrumente din otel inoxidabil, coroziunea de contact se observa abia dupa ciclul de spalare. Microfrictiunile de contact au un effect abraziv asupra stratului inert.

În combinația clasică de materiale, oțeluri inoxidabile-metale neferoase, unde, cu alte cuvinte, există instrumente vechi și noi, acest tip de coroziune apare în timpul caratarii și al sterilizarii datorită unui strat de crom sau nichel incomplet.

Recomandări:

Când se folosesc doar instrumente din oțel inoxidabil nu este nevoie să se îndepărteze coroziunea de contact, deoarece o asemenea suprafață se schimbă. Experimentele au arătat că aceste simptome de suprafață dispar după un număr de cicluri de procesare.

Dacă este un mediu acid, aceste depozite sunt dizolvate pe loc.

Prevenție:

Trebuie să se evite vibrațiile. Aparatura trebuie să stea pe teren drept, nemișcată.

Instrumentele de nichel și crom uzate trebuie înlocuite cu cele din oțel inoxidabil.

Evaluarea riscurilor:

Atunci când se folosesc doar instrumente din oțel inoxidabil nu există riscuri. Dar când se folosesc și instrumente din metale neferoase, apare riscul avariilor.

Se recomandă evitarea metodelor rapide de sterilizare, deoarece ele scurtează viața implantelor de osteosinteză și a instrumentarului, conducând la scoaterea din uz. Înainte de sterilizare și după utilizarea lor în operație, toate instrumentele trebuie să fie complet curățate de sânge sau urme de țesuturi. Curățarea se va face într-o încăpere specială, evitând spălarea manuală din mai multe motive: sănătatea personalului – mulți agenți patogeni sunt prezenți pe instrumente, picături de lichide contaminante pot sări în timpul spălării manuale – procedura este insuficiență și consumă foarte mult timp. Este aproape imposibil să se îndepărteze manual toate impuritățile de pe instrumente, deoarece pe suprafețele acestuia se formează o serie de reziduuri fine care nu pot fi curățate cu peria. Spalarile manuale repetate duc la acumularea unor resturi fine uscate de sânge și țesuturi în zone greu accesibile, care pot conduce la griparea acestora.

Cea mai eficientă și mai sigură metodă de decontaminare a instrumentelor este cu sistemul de spălare – sterilizare, urmată de curățarea cu ultrasunete. Acest proces eliberează complet instrumentele de microorganiosmele care pot fi prezente și permit personalului să le utilizeze în stare de perfectă siguranță. Instrumentele sunt depozitate deschis în cutiile de sterilizare, care se pun în spălător. Se recomandă utilizarea unui detergent neutru, ușor alcalin (ph între 7 și 8,5). Detergentii foarte alcal;ini sau acizi pot coroda sau slăbi instrumentele. Odată activat, sistemul automat de spălare atacă instrumentele cu jeturi de apă rece și apoi fierbinte cu detergent. La sfârșitul ciclului de spălare este prevăzută o fază de sterilizare cu abur. Astfel, se îndepărtează circa 60% din impuritățile de pe instrument.

După operația de spălare – sterilizare, instrumentele sunt supuse unui proces de curățare cu ultrasunete. Această metodă îndepărtează impuritățile de pe instrument printr-un fenomen de cavitație.

Capitolul 5.

Metode de investigare a suprafetei

Când se are in vedere dezvoltarea aparatelor și materialelor biomedicale de implant suntem interesați de funcționarea, durabilitatea și biocompatibiliatea acestora. Înțelegerea funcționării (rezistența mecanică, permeabilitatea, elasticitatea) este relativ directă, iar instrumentele inginerilor și cercetătoriilor de materiale sunt corespunzătoare pentru tratarea acestei probleme. Durabilitatea, în mod deosebit a mediilor biologice, este mai puțin înțeleasă. Cu toate acestea, testele necesare pentru evaluarea durabilității sunt clare. Biocompatibiliatea reprezintă o frontieră a cunoașterii din acest domeniu și pentru studiul acesteia sunt desemnați biochimiștii, biologii și doctorii. Totuși, problema importantă ce se ridică în biocompatibilitate este cum un aparat sau un material își "convertește" imaginea sa structurală pentru a direcționa sau influența răspunsul proteinelor, celulelor și al organismului.În cazul materialelor și aparatelor care nu dizolvă substanțele dăunătoare în cantități suficiente pentru a influența celulele și țesuturile (adică cele care au trecut testele toxicologice de rutină) aceasta conversie apare prin structura de suprafață: corpul uman "citește” structura de suprafață a implantului și răspunde. Din acest motiv, trebuie să înțelegem structura de suprafață a biomaterialelor.

Regiunea de suprafața a materialului este cunoscută prin reactivitatea sa unică . Cataliza și microelectronica se bazează pe reactivitatea de suprafață și ar fi un punct de vedere naiv să ne așteptăm ca biologia să nu reacționeze și ea la acest concept. În cel de al doilea rând, suprafața materialului este inevitabil diferită de cea a întregului. Astfel, tehnicile tradiționale folosite pentru analizarea structurii generale a materialelor nu sunt potrivite pentru determinările de suprafață. În cel de al treilea rând, suprafețele se contaminează cu ușurință. Această contaminare poate fi întârziată în condiții de vid

avansat. Cu toate acestea, în condițiile de presiune atmosferică în care sunt utilizate aceste aparate biomedicale, trebuie să învățăm sa ne adaptam acestei contaminări. Problemele cheie aici sunt dacă se pot face aparate care sa aibă nivele controlateși constante de contaminare și să se evite contaminăriile nedorite. Aceasta este o problemă foarte importantă și experimentele de laborator pe un biomaterial trebuie astfel conduse încât să genereze aceleași rezultate când se repetă după o zi, o săptămână sau un an și astfel aparatul biomedical să se comporte, pentru un doctor, într-o manieră constanta pe un segment de viață suficient de lung. În cele din urmă, structura de suprafață a materialului este adesea mobilă. Mișcarea atomilor și a moleculelor în apropierea suprafeței ca răspuns la mediul exterior este adesea deosebit de semnificativă. Ca răspuns la un mediu hidrofob, (de exemplu aerul) componentele mai hidrofobe pot migra către suprafața materialului. Ca răspuns la un mediu apos, suprafața poate să-și transforme structura și să îndrepte grupările polare către exterior pentru a interacționa cu moleculele polare de apă.

5.1 Parametrii care trebuie măsurați

Există mulți parametrii ce descriu o suprafață. Cu cât se măsoară mai mulți parametrii, cu atât putem oferi o descriere mai completă a suprafeței. O descriere completă necesită folosirea mai multor tehnici pentru a compela toată informația de care este nevoie. Din nefericire, nu putem încă specifica care parametrii sunt cei mai importanți pentru înțelegerea răspunsurilor biologice ale suprafețelor. Deoarece nu putem fi siguri care dintre factorii de suprafață sunt predominanți in fiecare situație, variabilele sau variabila de control trebuie stabilită independent.

Fig.5.1.1 O rețea cristalină bidimensională care ilustrează orbitalii de legătură (porțiuni ovale gri sau negre). Pentru atomii din centrul cristalului (portiunile ovale negre), toate zonele de legătura sunt asociate. Pentru suprafețele planare exterioare, una din zonele de legătură nu este realizată (porțiunea ovală gri).La colțuri, două zone de legătură nu sunt realizate. Atomul singur din vârful cristalului are trei valențe care nu sunt realizate/îndeplinite. Energia este minimizată în locul în care pot interacționa mai multe din aceste valențe nerealizate.

Fig.5.1.2 Multe materiale pot suferi o schimbare a structurii suprafeței când sunt transferate din aer într-un mediu apos. În această ilustrare schematică, un polimer hidroxilat prezintă o suprafață bogată în grupuri metil (de la osul posterior de legătură din material polimeric) în aer, și o suprafață bogată în grupuri hidroxil în apă.

5.2 Etapele premergătoare analizei de suprafață

Principii generale

Un anumit număr de idei generale pot fi aplicate tuturor analizelor de suprafață. Acestea pot fi împărțite în următoarele categorii de pregătire si de analiza a probelor, ce vor fi descrise în paragrafele următoare.

Pregătirea probei

În cadrul operațiilor de pregătire a probei, proba trebuie să se asemene cât mai îndeaproape posibil cu materialul sau aparatul care este supus testării biologice sau implantului. Nu mai este nevoie să spunem ca amprentele pe suprafața probei vor acoperi tot ceea ce poate fi de interes. Hârtia normală în contact cu aproape toate probele va transfera material (adesea ioni metalici) către suprafața materialului. Materialele plastice sunt procesate cu uleiuri siliconice si alți aditivi care pot fi transferați probelor. Materialul de împachetare folosit trebuie să fie examinat prin metode de analiza a suprafeței pentru a i se stabili puritatea. Ca o regulă generală, pungile de polietilenă care se închid prin presare, folosite în microscopia electronică și în creșterea celulelor din materiale plastice sunt considerate containere de depozitare curate. Cu toate acestea, trebuie să se evite contactul abraziv și fiecare serie de probe trebuie evaluată astfel încât pregătirea meticuloasă a probelor să nu fie pusa în pericol de contaminare.

Analiza probelor

Există proprietăți (doar câteva vor fi prezentate aici) care sunt specifice anumitor clase de materiale. În comparație cu metalele, ceramicele, sticlele și carbonul, materialele organice și polimerice pot fi mult mai ușor deteriorate prin metodele de analiza ale suprafeței. Sistemele polimerice, de asemenea, prezintă și o mobilitatea moleculară a suprafeței mai ridicata decât sistemele anorganice. Suprafețele materialelor anorganice sunt contaminate mult mai rapid decât materialele polimerice datorita energiei mai ridicate a suprafeței. Materialele conductoare electric si carbonul se vor putea caracteriza mai ușor folosind metodele electronice, cele de radiație X și de interacțiune ionică. Izolatorii acumulează o sarcina electrica a suprafeței care necesita aplicarea anumitor metode speciale (fascicul electronic de energie scăzută).

Metodele uzuale de caracterizare a suprafețelor biomaterialelor

a) $ pana la 5000$, $$ 5000-100 000$; $$$ > 100 000$

b) spectroscopia electronică Auger dăunează materialelor organice și este cea mai bună pentru cele anorganice

c) SIMS static – 10 Å, SIMS dinamic – până la 1m

5.3 Metode de analiză

Spectroscopia electronică pentru analiza chimică

Spectroscopia electronică pentru analize chimice (ESCA) furnizează informații unice despre suprafațe care nu pot fi obținute prin alte modalități. În opoziție cu tehniciile unghiului de contact, metoda ESCA este scumpă și în general este necesară o pregătire considerabilă pentru efectuarea acestor măsurători. Cu toate acesta, deoarece metoda ESCA este disponibilă în laboratoarele comerciale, facilitățiile universitățiilor, centrele naționale și laboratoarele de cercetare specializate, majoritatea oamenilor de știința din domeniul biomaterialelor pot avea acces la ele pentru analizarea probelor. Datele pot fi interpretate într-o manieră simplă dar folositoare, sau chiar și mai riguros. Ele și-au dovedit valoarea de netăgăduit în dezvoltarea materialelor de implant biomedicale și în înțelegerea fundamentelor biointeracției.

Metoda ESCA (numită de asemenea și spectroscopia fotoelectronica cu raze X) se bazează pe efectul fotoelectric, descris corespunzător de către Einstein in 1905. Interacția razelor X cu atomii din probe determină emisia electronilor din nivelul central (stratul interior). Se măsoară energia acestor electroni și valorile acestea oferă informații despre natura și mediul atomului din care au provenit. Echilibrul de energie de baza ce descrie acest proces este dat de relația simplă:

BE= h -KE Unde:BE este energia ce leagă electronul de atom (valoarea dorită),

KE este energia cinetică a electronului emis (valoarea măsurata de

către spectrometrul ESCA),

h este energia radiaței X, o valoare cunoscută.

Metoda ESCA prezintă multe avantaje, dar și câteva dezavantaje în cazul studierii biomaterialelor. Avantajele includ viteza de analiză, conținutul ridicat de informații, potențialul de distrugere scăzut, capacitatea de analizare a probei fără o pregătire specială a probelor. Ultimul avantaj este în mod deosebit important deoarece înseamnă că multe aparate biomedicale (sau părți ale acestora) pot fi introduse, sub forma finală, fabricata și sterilizată, direct în camera de analiză. Dezavantajele includ necesitatea existenței compatibilității de vid (cu alte cuvinte nu trebuie să existe componente volatile), posibilitatea de afectare a probei ce apare in cazul perioadelor de analiza lungi, necesitatea personalului calificat cu experiență și costul asociat analizei.

Fig.5.3.1 Diagrama schematica a instrumentului monocrom ESCA

Metoda ESCA este o metoda sensibilă de suprafață. Deși fasciculul de radiații X poate sa penetreze adânc în probă, electronii emiși în adâncimea probei (D,E,F,G) își vor pierde energia prin ciocniri neelastice și nu vor ajunge la suprafață niciodată. Doar electronii emiși în apropierea suprafeței care nu pierd energie (A, B) vor contribui la semnalul ESCA folosit analitic. Electronii care pierd o parte din energie, dar au totuși energie suficientă sa ajungă la suprafața (C) contribuie la semnalul de fundal.

Informații derivate dintr-un experiment ESCA

Microscopia electronică de baleiaj (scanning)

Imaginile de suprafață obținute prin microscopia electronică scanning/de baleiere au o mare rezoluție si adâncime a câmpului, prezentând o calitate tridimensională care oferă o perspectiva vizuala familiara multor utilizatori. Imaginile SEM sunt larg folosite si s-a scris mult despre acesta tehnica.

Metoda SEM funcționeaza prin focalizarea și baleierea unui fascicul electronic de energie relativ ridicată (in mod normal 5-1000keV) pe o probă. Electronii secundari de energie scăzuta sunt emiși de fiecare spot de impact al fasciculului de electroni focalizat. Intensitatea detectabila a emisiei de electroni secundari este funcție de compoziția atomică a probei și de geometria caracteristicilor care se află în observație. Metoda SEM oferă imagini ale suprafețelor prin reconstrucția spațială pe un ecran fosforescent a intensității emisiei de electroni secundari. Datorită adâncimii de penetrare a electronilor secundari de energie scăzuta, doar electronii secundari generațiîin apropierea suprafeței pot să evadeze din material și să fie detectați. Ca urmare, metoda SEM este o metodă de analiză a suprafeței.

Materialele neconductoare observate în SEM sunt în mod tipic acoperite cu un strat subțire de metal izolat electric, care să minimizeze acumulările de sarcină negativă de la fascicul de electroni. Cu toate acestea, acest strat metalic este întotdeauna așa de gros (> 300Å ) încât electroni emiși de proba propriu-zisă aflată dedesubt nu pot să penetreze. Dacă acoperirea metalica este într-adevăr conforma, atunci se va putea obține a reprezentare bună a geometriei suprafeței. Cu toate acestea, toate efectele chimiei suprafeței probei asupra emisiei de electroni secundari se vor pierde. De asemenea, la măriri foarte mari, textura acoperirii metalice și nu suprafața, vor fi sub observate.

Metoda SEM, în ciuda acestor limitări legate de furnizarea unor informații reale despre suprafața, este o metoda complementara, importanta care merita folosită împreună cu alte metode de analiză a suprafeței. Rugozitatea suprafeței și textura pot avea o influență puternică asupra datelor obținute prin determinări ESCA, SIMS sau a celor de unghi de contact. Astfel, metoda SEM furnizează informații importante în interpretarea datelor din aceste metode.

Recenta dezvoltare a metodei SEM de tensiune joasă oferă o modalitate de studiere reala a chimiei suprafeței și a geometriei neconductorilor. Dacă tensiunea de accelerare a electronilor este coborâtă la aproximativ 1keV, acumularea de sarcină nu mai este atât de critică și nu mai este necesară metalizarea. Metoda SEM de tensiune joasă a fost folosită pentru studierea plăcuțelor și a separări fazelor din polimeri. De asemenea, metoda SEM de mediu (ESEM) permite studierea probelor ude și neacoperite.

Fasciculul de electroni primar determină de asemenea emisia de radiație X. Radiația X este folosită pentru identificarea elementelor cu ajutorul unei tehnici numite analiza de radiație X de energie dispersă (EDXA).Totuși, fasciculul de electroni primari de energie ridicată penetrează adânc în probă (un micron sau mai mult). Radiația X produsă din interacția acestor electroni cu atomi din adâncimea probei pot penetra prin material și să fie astfel detectați. Astfel, EDXA nu reprezinta o metoda de analiză a suprafeței, ci ea măsoară concentrațiile atomice din volum.

Fig. 5.3.2 Diagrama schematică ce ilustrează principiul microscopului de baleiere

Microscopia de baleiere poate fi efectuată în două variante. În prima, cea a înățtimi constante, vârful este deplasat la o distanță constantă de la suprafață (în mod normal 5-10A), iar variația curentului de tunel/străpungere este înregistrată. În cea de a doua variantă, în care se menține constant curentul, înălțimea vârfului este ajustată astfel încât curentul de tunel/străpungere este întotdeauna constant si distanța de la vârf la suprafață este înregistrată ca funcție de distanța efectuata în planul suprafeței

Ca o concluzie a datelor din literatura de specialitate, se poate spune ca metodele contemporane de analiză a suprafeței pot furniza informații valoroase despre biomateriale și aparatură medicală. Informațiile obținute pot fi folosite pentru monitorizarea și controlul contaminării, pentru a asigura reproductibilitatea suprafeței și pentru a explora aspecte fundamentale ale interacțiunii dintre sistemele biologice sisistemele vii. Considerând că experimentele biomedicale sunt în general scumpe pentru a fi aplicate, costul analizelor de suprafață este mai mic atunci când dorim să ne asigurăm ca în cadrul fiecărui experiment examinăm suprafețe identice. De asemenea, în urma analizei de rutină a suprafețelor de aparatele medicale, doctorul poate fi sigur că diferențele de performanță ale unui aparat nu sunt legate de schimbări ale structurii suprafeței.

Noi metode care ar putea avea aplicabilitate în caracterizarea suprafețelor biomaterialelor

Spectrometria de masă

Spectrometria de masă (SM) este o tehnica analitică de determinare a compoziției elementelor unui eșantion sau a unei molecule. . Este, de asemenea, folosită pentru a descoperi structura chimica a moleculelor, cum ar fi peptidele și a altor compuși chimici. Principiul spectrometriei de masa consta in ionizarea compusului pentru a genera molecule incarcate electric sau fragmente de molecule si a masura “raportul masa incarcare electrica”. Intr-o procedura tipica de spectrometrie de masa:

un eșantion este încărcat pe spectrometrul de masa, și

componentele din eșantion sunt ionizate de una din variatele metode (de exemplu, prin a le lovi cu o raza de electroni), ceea ce duce la formarea de particule incarcate electric (ioni)

dirijarea ionilor într-un câmp magnetic și/sau electric

și calculul “raportului masa incarcare electrica” a particulelor bazandu-ne pe miscarea ionilor pe masura ce acestia tranziteaza prin campuri electromagnetice

detectare a ionilor, care, la pasul 4 au fost sortati în funcție de m / z.

Spectrometrul de masa este compus din trei module: o sursă de ioni, care poate converti eșantioane de molecule de gaz în ioni (sau, în cazul ionizarii electrospray, mută ionii care există în soluție în fază de gaz); un analizator de masa , care sorteaza ionii dupa masa lor prin aplicarea de câmpuri electromagnetice și un detector, care masoara valoarea unui indicator de cantitate și, prin urmare, oferă date de calcul a abundentei fiecarui ion prezent. Tehnica are uzuri atat calitative cat si cantitative .

Acestea includ identificarea unor compusi necunoscuti, de determinare a compoziție izotopice a elementelor dintr-o moleculă, și de determinare a structurii unui compus, observandu-se fragmentarea sa. Alte utilizări includ studiul fundamental al chimiei ionilor si neutronilor in vid. Spectrometria de masa este acum foarte frecventa în laboratoarele de analiză care studiaza proprietatile fizice, chimice sau biologice unei mari varietati de compuși.

Principiul de functionare (exemplu concret)

Urmatorul exemplu descrie functionarea unui analiyator spectrometru de masa, tipul sector. Se cosidera o monstra de clorura de sodiu. In sursa de ioni, monstra este vaporizată (transformata in gaz) si ionizată (transformată in particule incărcate electric) in ioni de sodiu (Na+) și clor (Cl-). Atomii de sodiu au un singur izotop, cu o masa de aproximativ 23 amu. Atomii si ionii de clor au doi izotopi cu mase de aproximativ 35 amu. Partea analizatore a spectrometrului conține campuri electrice și magnetice, care exercita forțe asupra ionilor care trec prin aceste câmpuri. Viteza unei particule incărcate electric poate fi crescuta sau scăzuta in timp ce trece prin aceste câmpuri electrice, iar directia sa poate fi modificată de campurilșe magnetice. Magnitudinea devierii traiectoriei ionilor depinde de raportul masa la incărcare electric. După cea de a doua lege a mișcarii a lui Newton, ionii mai ușori sunt deviați mai mult de forța magnetică decât cei grei. Grupurile de ioni sortați trec din analizator in detector, care inregistrează relative abundența a fiecarui tip de ion. Acestă informație este folosită pentru a determina compoziția chimică a probei originale (faptul că in probă sunt prezenți sodiu și clor) și compoziția izotopică a constituenților.

Alcătuirea spectrometrului de masă

Sursa de ioni. Sursa de ioni este partea spectrometrului care ionizează materialul analizat. Ionii sunt apoi transportați cu ajutorul unor câmpuri electrice și magnetice la analizatorul de masă.

Tehnicile de ionizare sunt foarte imporatante pentru a determina ce tipuri de material pot fi analizate de spectrometria de masă. Ionizarea elctronică și ionizarea chimică sunt folosite pentru gaze si vapori. In sursele de ionizare chimică, proba analizată este ionizată prin reacțiile chimice ion-moleculă sin timpul ciocnirilor din sursă. Două tehnici adesea folosite la probele biologice lichide și solide includ ionizarea electrospray și procedutra MALDI. Tehnica ICP (inductively coupled plasma) este folosită in principal pentru analiza cationilor unei game largi de materiale. In aceasta tehnică, o “flacara” de plasmă a cărei sarcină electrica per total este neutră, dar care a avut o importantă parte a atomilor săi ionizați de temperaturile mari este folosită pentru a atomiza moleculele de analizat si de a indeparta electronii de pe straturile exterioare a acelor atomi. Plasma este generată, in general din argon, deoarece energia de prima ionizare a argonului este mai mare decât a celorlalte elemente exceptând He, O, F și Ne, dar mai scăzută decît energia celei de-a doua ionizarii a majoritații elementelor. Incălzirea este facută cu ajutorul unui curent de radio-frecvență ce trece printr-o bobină care inconjoară plasma. Alte tehnici includ Termospray, Analiza in timp real (DART), Ionizare chimica la presiune atmosferică(APCI), Spectrometrie de masa de ion secundar (SIMS), Ionizare Termică(TIMS) si Ionizare prin scânteie.

Analizatorul de masă

Analizatorul de masă separă ionii in funcție de raportul lor masă/sarcină electrică. Următoarele doua legi guvernează dinamica particulelor incărcate in câmpuri electrice și magnetice in vid:

(Legea Lorentz);

(A doua lege a mișcării a lui Newton in cazul non-relativist, valid numai dacă viteza ionilor este mai mică decât viteza luminii)

Unde F este forța aplicată ionilor, m este masa lor, a este accelerația, Q este sarcina electrică, E câmpul electric și v*B produsul vectorial al vitezei ionilor si a câmpului magnetic. Din cele doua ecuații reiese că:

Aceasta este ecuția clasică a mișcării pentru particule incărcate elctric. Impreună cu condițiile inițiale ale particulelor, determină complet mișcarea particulei in spațiu și timp.

Există multe tipuri de analizatoare de masă, folosindu-se atât câmpuri statice sau dinamice, electrice sau magnetice, toate funcționând pe baza ecuației diferențiale de mai sus. Fiecare tip de analizator are punctele sale forte si minusurile sale. Multe spectrometre de masa folosesc două sau mai multe analizatoare de masă pentru spectrometrie de masă in tandem (MS/MS).

Detectorul

Ultimul element al unui spectrometru de masă este detectorul. Detectorul inregistrează fie sarcina indusă sau curentul produs când un ion trece sau lovește o suprafață. La un intrument de scanare, semnalul produs in detector in timpul unei scanări in raport cu situația când intrumentul este in scanare va produce un spectru de masă.

In mod uzual, se folosește un tip de multiplicator de electroni, de asemenea se mai folosesc si alte tipuri de detectoare incluzând cupe Faraday si detectoare ion-foton. Deoarece numărul de elctroni care părăsesc analizatorul la un moment dat este de regula relativ mic, amplificări considerabile sunt necesare pentru a obține un semnal. Detectoare Microchannel Plate sunt folosite adeseori la intrumentele comerciale.

Capitolul 6

Cercetari experimentale

Scopul cercetărilor experimentale efectuate a fost studiul oțelurilor inoxidabile folosite instrumentarul medical medical, urmărind avantajele si dezavantajele diferitelot mărci de oțeluri in uzul medical.

Cercetarile experimentale s-au realizat pe 5 probe din 4 tipuri de aliaje diferite, utilizate in mod curent la executia instrumentarului medical: otel inoxidabil austenitic – 316L , oțel inoxidabil austenitic 302 și oțel inoxidabil martensitic Virgo 39.

Compozitia chimica a celor patru aliaje metalice experimentale a fost analizată cu ajutorul unui spectrometru de emisie optică prin scânteie SPECTROMAXx și este prezentată in tabelele următoare.

Probele 1 si 2 Virgo 39 este un oțel inoxidabil martensitic cu un continut scăzut de carbon. Această marca de oțel a fost conceputa pentru a combina proprietați mecanice bune cum ar fi duritatea cu o rezistență la coroziune ridicată. Acest aliaj a fost conceput in principal pentru a rezista acțiunii de eraziune-coroziune sau fenomenului de cavitație intâlnit in aplicații hidraulice.

Este folosit de asemenea la platformele marine, in minerit, in industria medicală , domenii unde este nevoie de proprietățile sale foarte bune – rezistența la eroziune+coroziune si o duritate foarte mare.

Proba 3 Marca de oțel 302 este una din cele mai simple forme de oțel inoxidabil austenitic. Conține puțin mai mult crom si nichel decât tipul 301, lucru ce imbunătățește rezistența la coroziune. Rămâne inferior seriei de oțeluri inoxidabile 316 dar per ansamblu este superior oțelurilor inoxidabile martensitice si feritice. Toleranța mare la carbon poate crește insă susceptibilitatea de coroziune intergranulara.

Acest oțel inxidabil nu este recomandat pentru un contact direct prelungit cu pielea. De regula, se fabrica sub forma de sârme, foi, profile si tuburi.

Proba 4 Marca de oțel 316 1.4401 – X 5 Cr NiMo 17 12 2 – este un oțel inoxidabil austenitic cu o bună rezistență la coroziune. Insă, toleranța mare la carbon prezintă un risc de precipitare a carburilor de crom in marginile graunților in timpul tratamentelor termice. Aceste carburi reduc rezistența la coroziune intergranulara. Aceasta marca de oțel prezintă avantajul de a putea fi folosita in contact direct si prelungit cu pielea.

Proba 5 Marca de oțel 304 1.4301 – X5 CrNi 18 10 – este un oțel inoxidabil austenitic cu o rezistență la coroziune medie. Toleranța mare la carbon prezintă riscul de a se forma precipitate de carcuri cromice intergranulare in timpul tratamentelor termice, precipitate care duc la o scadere a rezistenței la coroziune intergranulară.

Ulterior cercetarilor experimentale legate de sterilizarea efectiva a esantioanelor experimentale, au fost efectuate determinari de microscopie electronica de baleiaj privind topografia suprafetei dupa efectuarea testelor de sterilizare.

Caracterizarea microscopica

Metoda de cercetare a materialelor cu ajutorul microscopului optic este cunoscută sub numele de microscopie optică. Microscopia optică pune în evidență în mod frecvent aspecte morfologice ale materialelor la măriri cuprinse între 10 si 5000 x, deci cu dimensiuni din domeniul 0,1 – 1000 m. Microscopia optică este cea mai utilizată tehnică de investigare a macro si microstructurii biomaterialelor, în special al celor metalice. Prin examinarea unui material pregătit în mod adecvat, la puteri de mărime de la aproximativ 100 x până la câteva mii de ori se pot observa morfologia si distributia fazelor si grăunților din microstructura acestora.

Microscoapele optice cele mai potrivite pentru cercetarea structurii biomaterialelor sunt microscoapele metalografice, care se deosebesc de cele utilizate in biologie, prin aceea ca obiectul de cercetat este examinat în lumina reflectată și nu prin transparență, datorita faptului că materiale metalice sunt eminamente corpuri opace.

Macrostructura metalelor și aliajelor constă din grăunți, în cele mai multe cazuri fiind prezente și eterogenități de diferite naturi: cristalină, chimică, mecanică. Uneori macrostructurii îi sunt asociate și diferite discontinuități în masa metalică de bază, cum ar fi: porozități, fisuri, diferite incluziuni nemetalice, etc. Porozitățile sunt mici cavități de retasură vizibile cu ochiul liber sau cu ajutorul microscopului, în acest caz fiind numite microporozități. Ca orice cavitate de retasură, porozitățile se formează în urma contracției la turnare. Porozitatea poate fi generală sau centrală. Suflurile sunt mici goluri în produsele turnate, goluri datorate gazelor ce nu au reușit să părăsească topitura metalică înainte ca ea să se solidifice. Gazele din topitură contribuie la creșterea porozității și microporozității.

Pregătirea probelor metalografice care au făcut obiectul prezentei lucrări s-a realizat pe aparatură Buehler după cum urmează:

Debitarea probelor s-a realizat pe un dispozitiv Buehler-ABRASIMET CUTTER;

Înglobarea probelor s-a realizat în pulbere de BAKELITA pe o presă hidraulică automată “ Buehler – SIMPLIMET 1000”;

După înglobare probele au fost supuse procesului de lustruire pe o mașină automată “Buehler – VECTOR” cu platan. Probele au fost lustruite în patru etape utilizându-se ca suport material textil de tip “Buehler – TEXMET” și suspensii abrazive de pulbere de diamant de tip “Buehler – METADI” cu diametrele particulelor între 15 m și 0,05 m .

Studiile de metalografie optică calitativă au fost efectuate pe un microscop REICHERT UnivaR, probele fiind atacate cu o sluție compusă din acid azotic, acid clorhidric si apă.

Determinarea grosimii de strat se poate face fie printr-o examinare la microscop a unei sectiuni transversale realizata prin strat si substrat (fiind deci o metoda distructiva), fie prin metode nedistructive, precum cele bazate pe retroimprastiere (backscattering), pe determinari elipsometrice etc.

Rezultatele determinarilor experimentale de microscopie optica calitativa si cantitativa sunt prezentate in continuare.

Proba_1_500x

Proba_1_1000x

Proba_2_100x

Proba_2_200x

Proba_2_500x

Proba_2_1000x

Proba_3_500x

Proba_3_1000x

Proba_5_100x

Proba_5_200x

Proba_5_500x

Proba_5_1000x

Proba_6_100x

Proba_6_200x

Proba_6_500x

Proba_6_1000x

Capitolul 7

Concluzii

Bibliografie