Procesare cu Plasma a Suprafetelor cu Forma Complexa

Diverse2

Procesare cu Plasma a Suprafetelor cu Forma Complexa

Byadmin ianuarie 1, 2024

Procesare cu plasmă a suprafețelor cu formă complexă

TEZĂ DE DOCTORAT

Cuprins

Lista figurilor

Abrevieri

Introducere

Motivație

Articole publicate

Structura tezei

Capitolul 1. Curățarea cu plasmă. Abordări experimentale recente în domeniul curățării cu plasmă a straturilor carbonice

1.1 Importanța tehnicilor de curățare pentru tehnologia fuziunii nucleare

1.1.1 Importanța fuziunii

1.1.2 Proiectul ITER

1.1.3 Interacția plasmei cu pereții reactorului

1.2. Tehnici de curățare a straturilor carbonice și mixte

1.2.1 Curățarea straturilor carbonice prin oxidare termică

1.2.2 Curățarea straturilor carbonice în plasmă ECR

1.2.3 Curățarea straturilor carbonice mixte în plasmă ECR

1.2.4 Curățarea straturilor carbonice în descărcare luminiscentă

1.2.5 Curățarea straturilor carbonice mixte în descărcare luminiscentă

1.2.6 Curățarea straturilor carbonice prin ablație laser

1.2.7 Curățarea straturilor carbonice prin iradiere cu lampa flash

1.3 Praful în reactoarele de fuziune nucleară

1.3.1 Curățarea prafului din reactoarele de fuziune nucleară prin oxidare termică

1.3.2 Curățarea prafului din reactoarele de fuziune nucleară prin ablație laser

1.4 Tehnici de curățare abordate în cadrul lucrării

Capitolul 2. Obținerea și caracterizarea straturilor subțiri utilizate pentru testarea tehnicilor de curățare cu plasmă

2.1 Depunerea chimică din fază de vapori asistată de plasmă (PACVD)

2.2 Realizarea de filme carbonice prin PACVD

2.3 Realizarea de filme subțiri prin pulverizare magnetron (MS)

2.4 Realizarea de filme carbonice mixte prin depunere secvențială (PACVD/MS)

2.5 Tehnici de caracterizare a materialelor supuse proceselor de depunere și curățare cu plasmă

56

2.5.1 Spectroscopia elipsometrică

2.5.2 Microscopia de Forță Atomică (AFM)

2.5.3 Profilometrie

2.5.4 Microscopia electronică cu baleiaj (SEM)

2.5.5. Spectroscopia de dispersie de raze X (EDX)

Capitolul 3. Curățarea suprafețelor cu formă complexă cu plasmă de radiofrecvență generată la presiune scăzută

3.1 Principiul metodei

3.2 Experimente demonstrative preliminarii

3.3 Elaborarea unui generator de plasmă în spații înguste (Inside-Gap Plasma Generator – IGPG) și testarea lui în experimente de curățare

3.3.1 Protocolul experimental

3.3.2 Curățarea suprafețelor canelate realizate din grafit

3.3.3 Evaluarea potențialului de curățare a straturilor carbonice din spații înguste

Capitolul 4. Curățarea straturilor carbonice cu jet de plasmă de radiofrecvență cu funcționare la presiune atmosferică

4.1 Sistemul experimental

4.2 Funcționarea sursei de plasmă tip jet în gaze reactive și în amestecuri de gaze

4.3 Curățarea straturilor a-C:H de pe suprafețe plane cu gaze reactive

4.4 Curățarea straturilor DLC de pe suprafețe plane

4.4.1 Curățarea straturilor DLC cu diferite numere de scanări

4.4.2 Curățarea straturilor DLC cu diferite viteze de scanare

4.5 Curățarea straturilor mixte carbon/metal de pe suprafețe plane

4.6 Curățarea straturilor a-C:H de pe suprafețe canelate

4.7 Optimizarea procesului de curățare a materialelor carbonice utilizând jetul de plasmă de presiune atmosferică

4.7.1 Curățarea materialelor carbonice de pe suprafețe de grafit

4.7.2 Dependența eficienței de curățare de natura gazului și temperatura suprafeței

4.7.2.1 Dependența eficienței de curățare de natura gazului

4.7.2.2 Dependența eficienței de curățare de temperatura suprafeței

Concluzii

Bibliografie

Lista figurilor

Abrevieri

Introducere

Motivație

Procesarea cu plasmă este de o importanță vitală pentru multe industrii și tehnologii actuale. Plasmele reactive chimic sunt folosite în mare masură pentru a modifica proprietățile de suprafață ale materialelor. Procesele de suprafață bazate pe plasmă sunt indispensabile pentru industria circuitelor integrate folosite de industria semiconductorilor [1], cu aplicații în electronică. Procesele cu plasmă sunt de asemenea importante pentru industria aerospațială [2], de automobile [3-5], metalurgică [6], în aplicații biomedicale [7], precum și în tratarea deșeurilor toxice [8,9]. Cu ajutorul plasmei pot fi realizate materiale și structuri ale suprafeței care nu pot fi obținute prin alte metode si tehnologii [10]. Plasma poate îmbunătăți proprietățile de suprafață a unor materiale sau poate conduce la sinteza de noi materiale. Materialul este modificat la scară mică cu particule atomice, neutre sau încărcate electric, deci tehnologiile aferente procesării cu plasmă sunt puternic legate de știința modernă [11].

Procesarea cu plasmă a suprafețelor cuprinde un domeniu larg de aplicabilitate, precum:

activarea suprafețelor în plasmă în scopul îmbunătățirii proprietăților de suprafață a acestora [12-16];

corodarea în plasmă a suprafețelor folosite în industria semiconductoare. Corodarea în plasmă este bazată pe un proces chimic rezultat din interacția dintre speciile create în plasmă și material în urma căruia se formează produși volatili care sunt înlăturați sub formă de gaz [17,18].

curățarea cu plasmă a suprafețelor [19-21]. În timpul procesului de curățare cu plasmă se înlătură contaminanții de pe suprafețe.

polimerizarea în plasmă; Când un monomer este introdus în plasmă, acesta se fragmentează în specii reactive. Polimerizarea în plasmă constă în recombinarea acestor specii reactive [22-24] la substrat. În urma recombinării speciilor reactive se formează un polimer pe suprafața folosită ca și substrat pentru depunere.

depunerea de filme subțiri în plasmă; Depunerea de filme subțiri în plasmă este folosită în scopul acoperirii unor suprafețe cu straturi dure [25], pentru îmbunătățirea rezistenței la uzură și la coroziune a unor suprafețe [26], pentru acoperiri optice [27], pentru acoperiri cu filme semiconductoare în industria circuitelor integrate [28], etc.

sterilizarea în plasmă [29-32].

În practică se întâlnesc multe situații când este necesară procesarea suprafețelor care mărginesc spații înguste, de exemplu: curățarea reziduurilor din canalele matrițelor de turnare a polimerilor, curățarea biofilmului și a plăcii bacteriene în dentistică, modificarea capacității de udare a suprafețelor care mărginesc spații înguste (de exemplu pentru MEMS-microsisteme electromecanice, în microfluidică) sau pentru curățarea tritiului acumulat în pereții canelați ai reactoarelor de fuziune nucleară de tip Tokamak, pentru a mări timpul lor de funcționare.

Motivarea cercetării din această teză este legată de curățarea straturilor co-depuse pe suprafețele cu formă complexă ale pereților reactoarelor de fuziune nucleară care vin în contact cu plasma (PFC – Plasma Facing Components) [33], problemă majoră pentru aceste reactoare ce trebuie rezolvată în scopul măririi duratei de funcționare a acestora. Componentele care sunt în contact cu plasma sunt supuse la condiții extreme. Datorită intensității fluxurilor de particule și transferului de căldură, suprafețele care sunt în contact cu plasma sunt supuse eroziunii materialului, migrării și re-depunerii. Astfel, în timpul funcționării reactoarelor de fuziune se formează pe pereți depozite de material co-depus. Această problemă a determinat dezvoltarea unor serii de tehnici de curățare care vizează prevenirea sau curățarea acestor co-depozite in situ sau, cel puțin, îndepărtarea tritiului conținut de acestea. Pentru curățarea unor astfel de suprafețe s-au aplicat diverse tehnici, bazate pe laser [34], lampă flash [33], oxidare termică [35] și descărcare luminiscentă [36,37], acestea având însă dezavantajul accesului limitat în spații înguste.

În această teză am efectuat studii cu privire la posibilitatea folosirii descărcărilor de radiofrecvență la presiune joasă și la presiune atmosferică pentru curățarea straturilor carbonice din spații înguste și de pe suprafețe plane ca și alternativă de curățare a pereților reactoarelor de fuziune nucleară.

Plasma generată în câmp de radiofrecvență are câteva avantaje specifice în procesarea materialelor: la presiune joasă ea are tendința de a ocupa volume mari, astfel se extinde și ocupă uniform tot spațiul procesat; aplicând putere RF descărcarea poate fi generată din exteriorul camerei de procesare (descărcare cu electrozi exteriori); recent, s-au dezvoltat surse de plasmă care funcționează la presiune atmosferică [38-40].

În teză se urmărește explorarea posibilităților de utilizare a plasmelor pentru procesarea suprafețelor cu formă complexă. Studiile sunt dedicate în special curățării straturilor carbonice depuse sau formate în spațiile înguste ale unor suprafețe canelate sau de pe suprafețe plane. Studiile au la bază următoarele etape de desfășurare care sunt prezentate în continuare în cadrul tezei: i) realizarea unor suprafețe cu formă complexă, acoperite cu straturi carbonice subțiri, prin depunere în plasmă; ii) caracterizarea straturilor subțiri din punct de vedere al grosimii și proprietăților materialului; iii) aplicarea tehnicilor cu plasmă pentru a îndepărta aceste straturi.

Pentru studiile de curățare la presiune joasă bazate pe folosirea descărcărilor de radiofrecvență la presiune joasă s-a dezvoltat un generator de plasmă în spații înguste IGPG (Inside-Gap Plasma Generator), cu care să se poată scana și curăța spațiile înguste. Pentru studiile bazate pe folosirea descărcărilor de radiofrecvență la presiune atmosferică s-a folosit o sursă tip jet de plasmă care funcționează la presiune atmosferică în diferite gaze și amestecuri de gaze.

În teză sunt prezentate: tehnicile de depunere utilizate la depunerea de filme carbonice hidrogenate și de filme carbon/metal mixte, tehnicile de analiză utilizate pentru determinarea grosimii și a proprietăților filmelor realizate în laborator, precum și a ratelor de curățare a acestor filme și tehnicile de curățare a straturilor carbonice, la presiune joasă sau la presiune atmosferică.

Rezultatele experimentale prezentate în această teză au fost obținute în cadrul grupului de cercetare „Procese în Plasmă, Materiale și Suprafețe” din Laboratorul Plasmă de Temperatură Joasă din cadrul Institutului Național pentru Fizica Laserilor, Plasmei și Radiației.

Articole publicate

Articole publicate în reviste cotate ISI

G. Dinescu, B. Mitu, S. Vizireanu, E.R. Ionita, I. Luciu, M.D. Ionita, C. Stancu, C.E. Stancu, T. Acsente, L. Nistor, L. Kravets, Materials processing with radiofrequency plasmas at low and atmospheric pressure, Romanian Reports in Physics, Vol 60, Issue: 3 (2008) 679-690

M.D. Ionita, M. Teodorescu, C. Stancu, E.C. Stancu, E.R. Ionita, A. Moldovan, T. Acsente, M. Bazavan, G. Dinescu, Surface modification of polymers at atmospheric pressure in expanding RF plasmas generated by planar dielectric barrier discharges, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, Volume 12, No. 3, (2010) 777-782

C. Stancu, M. Teodorescu, A.-C. Galca, G. Dinescu, Carbon layers cleaning from inside of narrow gaps by a RF glow discharge, Surface and Coatings Technology 205, 2 (2011), S435-S438

T. Acsente, E.R. Ionita, C. Stancu, M.D. Ionita, G. Dinescu, C. Grisolia, OES monitoring of sequential deposition of C/W layers by PECVD/magnetron sputtering techniques, Surface & Coatings Technology 205, (2011), S402–S406

Articole prezentate la Conferințe internaționale și publicate în extenso în volume de Proceedings

C. Stancu, I. Luciu, R.E. Ionita, B. Mitu, G. Dinescu, Operation Domains of an Inside-Gap RF Discharge, Proceedings of the 28th ICPIG, July 15-20, 2007, Prague, Czech Republic, pages 27-28

C. Stancu, A. C. Galca, G. Dinescu, C. Grisolia, Removal of carbon residuals from narrow spaces by RF discharges, 35th European Physical Conference (35th EPS), Conference on Plasma Physics June 9-13, 2008, Hersonissos, Greece, Proceedings on CD, 4 pages

C. Stancu, E.R. Ionita, B. Mitu, G. Dinescu, Plasma Segmentation inside narrow channels of grounded electrodes, European Sectional Conference on Atomic and Molecular Phenomena in Ionized Gases, July 15-19, 2008, Granada, Spain

G. Dinescu, E.R. Ionita, M. de desfășurare care sunt prezentate în continuare în cadrul tezei: i) realizarea unor suprafețe cu formă complexă, acoperite cu straturi carbonice subțiri, prin depunere în plasmă; ii) caracterizarea straturilor subțiri din punct de vedere al grosimii și proprietăților materialului; iii) aplicarea tehnicilor cu plasmă pentru a îndepărta aceste straturi.