Determinarea Zaharurilor Reducatoare Prin Metodele Bertrand Si Schoorl

18 Determinarea zaharurilor reducătoare prin metodele Bertrand și Schoorl

Prin aceste metode pot fi dozate direct glucoza, fructoza, lactoza și maltoza. Zaharoza și amidonul se pot determina numai după ce prin hidroliză sunt transformate în zaharuri reducătoare. Pentru determinarea zahărului total este necesară invertirea până la glucoză și fructoză, astfel încât conținutul probei în zahăr reducător final să fie de 0,1- 0,2 %.

Principiul metodelor constă în reducerea la cald a unei soluții alcaline de sare cuprică cu ajutorul zaharurilor reducătoare din proba de analizat. Oxidul cupros se titrează indirect cu soluție de permanganat de potasiu (KMnO4) prin metoda manganometrică Bertrand sau cu soluție de tiosulfat de sodiu prin metoda iodometrică Schoorl.

Materiale necesare

Pentru metoda Bertrand

– soluție acid clorhidric 20 %,

– permanganat de potasiu n/10,

– hidroxid de sodiu 20 %,

– soluție fenoftaleină 1 %,

– apă distilată,

– soluție cuprică: 40 g CuSO4 se dizolvă în 1000 ml apă distilată și se filtrează,

– soluție sodică: 200 g sare Seignette KNa(C4H4O6) și 150 g NaOH se dizolvă în 1000 ml apă distilată,

– soluție ferică: într-un balon cotat de 1000 ml se pun 50 g sulfat feric Fe2(SO4)3, care se dizolvă în 500 ml apă distilată fierbinte, se răcește; se adaugă 200 g acid sulfuric 95 %, se răcește (reacție exotermă) și se aduce al semn cu apă distilată,

– baloane cotate, pâlnii, spatulă, spirtiere, pânză azbest, cilindri gradați, pipete, biurete, hârtie filtru, filtru G4, vas de trompă.

Pentru metoda Schoorl

– iodură de potasiu 10 % : într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 10 g KI cu apă distilată și se aduce la semn,

– acid sulfuric, d= 1,11: într-un balon cotat de 1000 ml se introduc 820 ml apă distilată, peste care se adaugă treptat H2SO4 concentrat, cu densitatea de 1,84 g/ cm3,

– sulfat de cupru 69,2 g/ l (soluție Fehlig I ): într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă 69,2 g sulfat de cupru cristalizat cu 700 ml apă distilată și se aduce la semn cu apă distilată,

– soluție de amidon 1 % ,

– apă distilată,

– tiosulfat de sodiu 0,1 n: într-un balon cotat de 1000 ml se pun 25 g tiosulfat de sodiu, se adaugă 2-3 picături cloroform și 1 ml NaOH 0,1 n și se aduce la semn cu apă fiartă și răcită,

– soluție sodică ( soluție Fehling II ): într-un balon cotat de 1000 ml se pun 34,69 g tartrat dublu de sodiu și potasiu ( sare Seignette), 100 g NaOH și se aduce la semn cu apă fiartă și răcită,

– balanță analitică, baloane cotate, pahare Erlenmeyer, pâlnii, spatulă, spirtiere, pânză azbest, cilindri gradați, pipete, biurete, hârtie filtru, filtru G4, vas de trompă.

Pregătirea probelor

La balanța analitică se cântăresc 20 g de gem, dulceață, sirop, pastă de fructe sau 50 g de nectar, suc, compot.

Într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml se pune proba cântărită cu 100 ml apă distilată și se încălzește cu o spirtieră pe sită de azbest, timp de 5 minute prin agitare continuă. Amestecul se trece într-un balon cotat de 200 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă distilată și se filtrează. Filtratul obținut se folosește pentru determinare.

Pentru invertirea zahărului se pun 50 ml filtrat într-un pahar Erlenmeyer, 50 ml apă distilată și 5 ml acid clorhidric concentrat 20 %, d= 1,19. Invertirea se realizează prin încălzire la 65-70ºC, timp de 5 minute și se răcește la temperatura de 20ºC. Neutralizarea acidului clorhidric se realizează cu hidroxid de sodiu 33% în prezența fenoftaleinei, după care se aduce la semn cu apă distilată.

Tehnica de lucru

Pentru metoda Bertrand

Într-un pahar Erlenmeyer se introduc 20 ml soluție cuprică și 20 ml soluție sodică, care se încălzesc până la temperatura de fierbere, moment în care se adaugă filtratul de analizat. Se fierbe 3 minute și se lasă în repaus pentru depunerea precipitatului de oxid cupros. Conținutul se decantează, iar precipitatul rămas se spală de 3-4 ori cu apă distilată fiartă și răcită. Se obține un lichid limpede, care se filtrează și se colectează într-un vas de trompă. Se golește vasul de trompă și se spală cu apă distilată. Precipitatul de oxid cupros Cu2O se colectează într-un pahar Erlenmeyer, peste care se adaugă 20-30 ml soluție ferică, obținându-se o soluție de culoare verde. Această soluție se filtrează printr-un filtru G4 montat la vasul de trompă. Filtrul se spală cu 2-3 ml soluție ferică pentru dizolvarea oxidului cupros rămas, apoi se spală cu 5-10 ml apă distilată fiartă și răcită. Filtratul obținut se colectează într-un pahar Erlenmeyer și se titrează cu soluție de permanganat de potasiu KMnO4 până la apariția culorii roz.

Pentru metoda Schoorl

Într-un pahar Erlemeyer de 250 ml se pun 10 ml soluție sulfat de cupru, 10 ml soluție sodică de sare Seignette și 20 ml apă distilată. Amestecul se fierbe la o spirtieră pe o sită de azbest timp de 2 minute. Recipientul se răcește sub jet de apă până la temperatura de 20ºC. Peste conținut se adaugă 10 ml soluție de iodură de potasiu 30 % și 10 ml acid sulfuric H2SO4 25 %, obținându-se o soluție de culoare brun- verzuie, care se filtrează. Filtratul obținut se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu Na2S2O3 0,1 n în prezența a 1 ml de soluție de amidon ca indicator până la virarea culorii spre alb-gălbui care persistă 1 minut.

Reacțiile chimice comune ambelor metode sunt:

Reacțiile specifice metodelor sunt:

Pentru metoda Bertrand

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

colorație roz

Pentru metoda Schoorl

2CuSO4 + 4KI → 2CuI + 2K2SO4 + I2

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2 S4O6 colorație alb- gălbui

Pentru calculul cantității de zahăr se folosesc următoarele relații:

Pentru metoda Bertrand

Cu(mg) = 6,357 x V

unde,

V = ml permanganat de potasiu 0,1n folosiți la titrare

6,357 = mg Cu ce corespund la 1 ml permanganat de potasiu 0,1n

Se ia din tabelul 46 cantitatea de zahăr ce corespunde la cantitatea (mg ) Cu calculată.

Pentru metoda Schoorl

V = ( V2 – V1 ) x f

unde,

V2 = ml tiosulfat de sodiu 0,1n folosiți la titrarea probei martor

V1 = ml tiosulfat de sodiu 0,1n folosiți la titrarea probei de analizat

F = factorul de corecție al soluției de tiosulfat de sodiu

Se ia din tabelul 47 cantitatea de zahăr ce corespunde la cantitatea (mg) tiosulfat de sodiu calculată.

Tabel nr. 46

Zahăr invertit ( după Bertrand)

Tabel 47

Zahăr invertit și glucoză ( după Schoorl)

Pentru calcularea procentului de zahăr total se utilizează următoarea formulă:

unde,

a = cantitatea de zahăr invertit citită din tabele (mg),

d = diluția probei pentru obținerea extracției,

G = cantitatea de produs luată în analiză (g).